水中砷含量成分测定

天然水中仅含有微量的砷。除地质因素外，工业废水和农药的污染是水中砷含量高的主要原因。砷化合物具有强烈的毒性。调查表明：长期饮用含砷量高(如1．0～2．5mg／L)的水，会产生慢性中毒，表现为消化系统症状，如肝肾损坏、皮肤色素沉着、角化过度或症状增生以及多发性周围神经炎。皮肤癌的发病率也较高。

什么叫水中的砷?

天然水中仅含有微量的砷。除地质因素外，工业废水和农药的污染是水中砷含量高的主要原因。

砷化合物具有强烈的毒性。调查表明：长期饮用含砷量高(如1．0～2．5mg／L)的水，会产生慢性中毒，表现为消化系统症状，如肝肾损坏、皮肤色素沉着、角化过度或症状增生以及多发性周围神经炎。皮肤癌的发病率也较高。

砷的测定(二乙基二硫代氨基甲酸分光光度法)原理是什么?

在碘化钾和氯化亚锡的作用下，使五价砷还原为三价砷。三价砷被新生气态氢还原成砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙醇胺的氯化溶液吸收，使砷化氢生成红色胶态银，可通过测定吸收液的吸光度，计算出水中的砷含量。

砷含量(二乙基二硫代氨基甲酸分光光度法)是怎样测定的?

(1)校准

①按下表准确吸取OmL、1．OOmL、2．50mL、5．OOmL、l0．OOmL、15．OOmL、20．OOmL、25．OOmL砷标准溶液分别注入一组砷化氢发生瓶中，并加水到50mL。

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

②向上述发生瓶中分别加人4mL浓硫酸、4mL．碘化钾，摇匀，加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。

③取5．OmL吸收液至吸收管中；

④向发生瓶中加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒，并立即将导气管与发生瓶连接，保证反应器密闭。

⑤室温下维持反应1h，使砷完全释出，加氯仿将吸收体积补足到5．OmL。

⑥以10mm比色皿在530nm波长下，以氯仿为参比测定吸收液的吸光度，减去试剂空白所测得和吸光度后，以吸光度对相应的标准溶液的砷含量绘制标准曲线。

(2)水样的测定

①取50mL水样于砷化氢发生瓶中，如砷含量可能超过O．5mg／L，可取适量水样用试剂水稀释至50mL。

②向发生瓶中加入4mL浓硫酸、5mL浓硝酸，在通风橱中煮沸消解至产生白色烟雾，如水样不清澈，可再加5mL浓硝酸，继续加热至产生烟雾，直至溶液清澈为止。冷却后，小心加25mL 水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50mL。

③按(1)中②一⑥操作步骤进行。测得水样的吸光度，减去空白吸光度后在校准曲线上查得水样砷含量。

④取50mL试剂水与水样同时进行测定试验。

石墨炉原子吸收法测定水中砷的探讨

石墨炉原子吸收法测定水中砷的探讨在工农业发展领域中砷的使用较多，不但破坏环境，还对人体健康造成损害。本文采用石墨炉原子吸收技术，对饮用水中的砷含量进行测定分析，以探索更为科学、适用的检测方法。标签：石墨炉原子吸收法；砷含量；测定分析 1 前言目前采用石墨炉原子吸收的方法，对饮用水中的砷进行测定，它具有样本采集方便、快捷，测定的结果精确度高，样本采集的数量也不需要很多，应用性较强。因此，笔者试就石墨炉原子吸收的方法，对饮用水中的砷进行测定，谈些粗浅的想法。 2 石墨炉原子吸收法对水中砷含量的测定分析在本次砷含量测定过程中，所选用的试剂包括：纯度比较高的硝酸，每升100克的硝酸镍液体（量出20克特纯硝酸镍，加入适量水，待溶解后添入0.4毫升的硝酸稀释到200毫升），砷溶液（每升100毫克）需要符合国家标准，使用的时候是每升1毫克（要保证精准数值1毫升，并且加入0.2%硝酸稀释设定容量到100毫升）。所选用的仪器包括：原子吸收光谱仪器、型号为GF95的石墨炉、SOLAAR 热电仪、样本自动化进入仪、石墨管、砷空心阴极灯、纯度比较好的氩气、克调控的溶液移动仪、10毫升刻度计数试管、10毫升玻璃实验器皿等。仪器在测定应用的时候，通常需要以下环境：193纳米的波长、校准的氘灯、0.5纳米的通带、固定的峰高、80%电流灯、每分钟0.2升的氩气、样本进入容积20微升、30秒钟125摄氏度干燥温度、20秒钟1500摄氏度灰化温度、3秒钟2300摄氏度原子化温度、3秒钟2700摄氏度残留物清理温度。饮用水取样完成之后，放入硝酸，使得PH值的数值小于2，并且存储一周再测定。需要注意的是，装水的器皿，连同玻璃器具等，在进行测定应用之前一定要事先使用硝酸泡一泡，然后使用自来水冲刷，最后使用纯净水清理洗净。将处理好的饮用水量出10毫升，注入试管内，添进0.5毫升每升100克的硝酸镍，再量出10毫升的0.2%的硝酸加以稀释，以留做空白备用。将0和300微升的砷溶液各注入到10毫升的试管内，添进0.2%硝酸稀释到刻度标准，加上0.5毫升每升100克的硝酸镍，通过自动化稀释仪器配置成每升5微克、10微克、20微克和30微克的标准溶液。利用曲线图进行测定，水中砷的含量是仪器显示的浓度数值。按照灰化和原子化的测试，灰化的温度由1200摄氏度提高为1700摄氏度，其中1500摄氏度比较科学。而原子化的温度由2100

银盐法测砷的实验报告范文.doc

银盐法测砷的实验报告范文篇一：食品中砷的测定 1 实验目的（1）学习银盐法测定砷含量的原理和方法；（2）掌握分光光度计的基本操作。 2 实验原理样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 3 试剂与仪器主要试剂：4：1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40％酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10％醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。主要仪器：721型分光光度计、砷化氢吸收装置（见图2）。 1—150ml锥形瓶；2—气管；3—醋酸铅棉花；4—10ml刻度离心管 4 操作与结果（1）样品处理准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃

高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。（2）绘制标准曲线准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。0、2。 0、3。0、4。0、5。0 mL，分别置于三角烧瓶中。向三角烧瓶中各加入水60mL，50％H2SO4溶液15mL，15％碘化钾溶液5 mL，40％氯化亚锡溶液2 mL，摇匀，放置10min后，加入锌粒6克，立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL，吸收液的比色试管中，在室温下（25℃左右）反应吸收40min。取下吸收管，用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。（3）样品分析吸取一定量样品溶液（视样品中含砷量而定）置于三角烧瓶中，以后按（2）中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。根据样品溶液测得的吸光度，从标准曲线中查得相应的砷含量。（4）结果计算 X = （）1000 2m1000V1 式中：X——样品中砷的含量（mg/kg）； A1——测定用样品消化液中砷的含量（μg）； A2——试剂空白液中砷的含量（μg）； m——样品质量（mg）；

食品中总砷及无机砷的测定

食品中总砷及无机砷的测定 1.原理食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 2.试剂 2.1氢氧化钠溶液(2g/L)。 2.2硼氢化钠(NaBH。)溶液(10g/L)：称取硼氢化钠10.O g，溶于2 g/L氢氧化钠溶液1000mL中,混匀。此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。 2.3硫脲溶液(50g/L)。 2.4硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100 mL，小心倒入水900 ml。中，混匀。 2.5氢氧化钠溶液(100g/L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。 2.6砷标准储备液：含砷0.1 mg/mI。精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(As203)0.1320g，加100g/L氢氧化钠10mL，溶解，用适量水转入1 000mI．容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI,用水定容至刻度。 2.7砷使用标准液：含砷1μg/mL。吸取1.00 mL砷标准储备液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此液应当日配制使用。 2.8湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。 2.9千灰化试剂：六水硝酸镁(150g/L)、氯化镁、盐酸(1+1)。 3仪器原子荧光光度计。 4分析步骤 4.1试样消解 4.1.1湿消解：固体试样称样1 g～2．5 g，液体试样称样5 g～10 g(或mI。)(精确至小数点后第二位),置人50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mI～40mI，硫酸1.25 mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。若消

食物中砷的测定方法

食物中砷的测定方法此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。一、银盐法 1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围标准方法(GB/T5009.11-1996)，适用于各类食品中总砷的测定。 3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。 (1) 硝酸。 (2) 硫酸。 (3) 盐酸。 (4) 硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。 (5) 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。 (6) 氧化镁。 (7) 碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。 (8) 酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。 **氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。 (9)盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。 (10)乙酸铅溶液(100g/L)。 (11)乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。 **乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。 (12)无砷锌粒。不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成的氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率和测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g，或大颗粒锌粒5g 均可获得良好结果。也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。 (13)氢氧化钠溶液(200g/L)。 (14)硫酸溶液(6＋94)：量取6.0ml硫酸，小心倒入94ml水中，混匀。

测定砷含量的几种方法

此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。一、银盐法 1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围标准方法（GB/T5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。 3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。（1）硝酸。（2）硫酸。（3）盐酸。（4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。（5）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。（6）氧化镁。（7）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。（8）酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。 **氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl2·2H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。（9）盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。（10）乙酸铅溶液(100g/L)。（11）乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。 **乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。（12）无砷锌粒。不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成的氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率和测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g，或大颗粒锌粒5g均可获得良好结果。也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。（13）氢氧化钠溶液(200g/L)。（14）硫酸溶液(6＋94)：量取6.0ml硫酸，小心倒入94ml水中，混匀。（15）二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银〖(C2H5)2NCS2Ag〗置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100ml

水中砷的测定

水中砷的测定谢雨130711028 化学13本（1）班一．生活饮用水中的砷作为人类生存不可缺少的部分之一，生活饮用水在人们日常生活中扮演着重要的角色，因此，必须要确保生活饮用水的健康。作为生饮用水中必须检测的元素之一，砷元素是一项重点的检测指标，她是一项能够积蓄其他有毒要素的有害元素。砷的化合物，因为有剧毒，在生活饮用水中是一项重金属监控检测之一。二．水中砷含量测定方法----原子荧光光度计基本原理：三价砷托入在酸性的环境中，遇到硼氢化钾就会发生化学反应，合成砷化氢，然后由氢气作载气依托入石英原子化气中被分解为原子态的砷。这种砷化氢遇到阴极灯，原子态的砷就会被高价成高能态，去活化，原子态的砷在回到基态时，就会放出荧光，这次总特定长度的荧光积聚到一定的浓度就能够被检测出。砷的含量越高，原子态的砷放射出的荧光强度也越高，因此，通过原子荧光光度计可以测定出未知样品中砷含量并且以标准曲线形式定性体现。三．试剂及标准溶液（1）砷标准贮备液（1000μg/mL）：标准局购买。（2）1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸混合液：在200mL蒸馏水入25mL硝酸，称取5g硫脲5g抗坏血酸融于其中，稀释至500mL。现用现配。（3）1.5%硼氢化钾-0.2%氢氧化钠；在200mL蒸馏水中将1.0g氢氧化溶解后，再称取硼氢化钾7.5g溶解到200mL蒸馏水中，然后将溶液稀释至500mL，这种溶液需要在使用的时候现配。（4）3%硝酸载液：在300mL蒸馏水15m中，浓稀释至500mL %中。

(5) 砷标准系列的配制：在100ml容量瓶中溶解砷贮备液1ml,然后倒入3%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀，该溶液每毫升含10μL砷。吸取该溶液10 mL于100 mL容量瓶中，用3%硝酸稀释至刻度，混匀，该溶液每毫升含1μL 砷。吸取该溶液10mL于100 mL容量瓶中，用配置好的1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀，此时每毫升溶液含100ng砷。工作曲线的绘制：吸取浓度为100ng/ml的砷标准溶液0.0ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,4.00,5.00ml于50ml容量瓶中，用1%硫脲-1%抗坏血酸-5%硝酸加水稀释至制定的刻度，混合均匀。制定成砷浓度分别为0μg/L,1μg/L,2μg/L,4μg/L,8μg/L,10μg/L的标准系列。四.仪器 AF-7500型双道氢化物-原子荧光光度计，砷空心阴极灯五．实验步骤原子荧光光度计分析 (1)仪器工作条件（2）样品测定

石脑油中砷含量的测定

石脑油中砷含量测定法李芬（质量监督检察科）摘要：建立了一种原子荧光法测定石脑油中砷含量的新方法。对仪器的工作条件以及实验条件分别进行了优化。用该方法测定石脑油中砷含量的检出限为0.02 ug/L，相对标准偏差小于1.3%，加标回收率为97.1%~102.0%。该方法灵敏度高，测定结果准确可靠，可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。关键词：石脑油砷原子荧光 1.前言砷是石油加工过程中的一种毒物，极易与贵金属催化剂Pt、Pd 等形成化合物致使其活性降低，甚至导致催化剂永久性中毒而失活。当石脑油作为重整原料时，含有10-9数量级的砷化物就可使重整催化剂中毒而失活，因此石脑油中砷含量是一项极其重要的质量指标。准确测定石脑油中的砷含量，对于指导油品脱砷、延长催化剂的使用寿命具有重要作用。目前石脑油中砷含量的分析方法主要有电量法[1]、分光光度法[2-4]、原子吸收光谱法[5]等，但这些方法存在回收率偏低、氢化物发生不完全、测量结果重复性差、灵敏度低等特点。原子荧光光谱法是目前测定砷元素最灵敏的方法之一，已在环境[6]、食品[7]、地矿[8]等领

域得到了广泛应用。本方法采用氢化物发生与原子荧光光谱法联用技术，对石脑油样品的预处理条件进行优化，建立了原子荧光光谱法测定石脑油中砷含量的方法。 2. 原理 2.1仪器原理原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物（或原子蒸汽），然后借助载气将其导入原子化器，在氩-氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态，激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来，此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系，因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。 2. 2方法原理用一定比例的优级纯盐酸溶液萃取石脑油中的砷化物，转移酸溶液至容量瓶中，加入硫脲溶液，并控制其酸度，将砷五价预还原为砷三价。在选定的仪器条件下，以盐酸为载流、硼氢化钾溶液为还原剂，发生砷氢化反应。以氩气为载气将砷化氢携入石英炉原子化器中进行原子化，转化为原子态砷。以砷特种空心阴极灯作激发光源，使砷原子发射出荧光，其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比。检测砷元素的荧光强度，并与砷标准溶液校正曲线比较，计算得到样品砷含量。 3.材料与方法 3.1仪器及工作条件

砷的测定法

砷的测定法 1 范围本标准规定了本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的测定。本标准适用于本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的检测。 2 引用标准本标准等同采用GB7917.2—87。 3 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 3.1 方法提要经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰，然后与溶于三乙醇胺一氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，比色定量。钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但正常情况下，化妆品中含量不会产生干扰。锑对测定有明显干扰. 3.2 试剂 3.2.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注：试剂的配制，提纯和分析步骤中均用此水。 3.2.2 硝酸（密度1.42g/ml）：分析纯。 3.2.3 硫酸（密度1.84g/ml）：分析纯。 3.2.4 硫酸（1＋1）。 3.2.5 硫酸（1mol/L）。 3.2.6 氢氧化钠（20%）。 3.2.7 酚酞指示剂（0.1g乙醇溶液）：称取0.1g酚酞，溶于50ml95%乙醇，加水至100ml。 3.2.8 氧化镁：分析纯。 3.2.9 硝酸镁（10%）。 3.2.10 盐酸（1＋1）。 3.2.11 碘化钾（15%）。 3.2.12 氯化亚锡溶液（40%）：称取40g氯化亚锡（分析纯），溶于40ml浓盐酸（分析纯）中，加水至100ml溶液中，可放入金属锡粒数颗。 3.2.13 无砷锌粒：10～20目。 3.2.14 乙酸铅溶液（10%）。 3.2.15 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液，2h后取出，晾干，并使膨松。 3.2.16 二乙氨基二硫代甲酸银（DDC—Ag）溶液：称取0.25gDDC—Ag，用少许氯仿溶解。加入1.0ml 三乙醇胺，再用氯仿稀释至100ml。必要时可过滤。置于棕色瓶内，于冰箱中存放。 3.2.17 氯仿：分析纯。 3.2.18 三乙醇胺。

食品中铅镉砷的测定国标

食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法 3 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料硝酸：优级纯。过硫酸铵。过氧化氢（30%）。高氯酸：优级纯。硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。硝酸（mol/L）：取mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。硝酸（l mo1/L）：取mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。铅标准储备液：准确称取g 金属铅（%），分次加少量硝酸（），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含mg 铅。铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含ng，ng，ng，ng，ng 铅的标准使用液。 5 仪器和设备原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。马弗炉。天平：感量为1 mg。干燥恒温箱。瓷坩埚。压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。可调式电热板、可调式电炉。 6 分析步骤试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。测定仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长nm，狭缝nm～nm，灯电流5 mA～7 mA，干燥温度120 ℃，20 s；灰化温度450 ℃，持续15 s～20 s，原子化温度：1700 ℃～2300 ℃，持续4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L）各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

通则0822砷盐检查法

0822砷盐检查法标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀,作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。第一法（古蔡氏法）仪器装置如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm),全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。粘合固定，E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。图1 第一法仪器装置测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21 ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加

锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。检查法取照各药品项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中,照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）仪器装置如图2。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm，外径4mm，内径1.6mm，尖端内径为1mm）。D为平底玻璃管（长为180mm，内径为10mm，于5.0ml处有一刻度）。测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液5ml，置A瓶中，加盐酸5ml 与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，

砷的测定

实验七砷的测定一、实验目的 1. 了解分光光度法测定砷的实验原理； 2. 学会测测砷水样的消解方法； 3. 学会利用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定污水中的砷。二、概述砷（As）是人体非必需元素，元素砷的毒性较低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且有机砷对人体和生物都有剧毒。砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨胳、肌肉等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷，对人体不会构成危害。砷是我国实施排放总量控制的指标之一。地表水中含砷含量因水源和地理条件不同而有很大差异。淡水为0.2～230μg/L，平均为0.5μg/L，海水为3.7μg/L。砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。三、样品保存样品采集后，用硫酸将样品酸化至pH<2保存。废水样品须酸化至含酸达1％。四、方法选择测定砷的两个比色法，其原理相同，具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高，适合于水和废水中砷的测定，特别对天然水样，是一值得选用的方法。而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法，适合分析水和废水，但使用三氯甲烷，会污染环境。氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出，通过加热产生砷原子，从而进行定量。原子荧光法是近几年发展起来的新方法，其灵敏度高、干扰少，简便快速，同时还可测定Hg、Se、Sb、Bi、Ge、Te等，是目前测砷最好的方法之一。五、测定方法（二乙氨基二硫代甲酸银光度法） 1. 方法原理锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂）。用二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510mm处测吸收液的吸光度。 2. 干扰及消除铬、钴、铜、镍、汞、银或铂的浓度高达5mg/L时也不干扰测定，只有锑和铋能生成氢化物，与吸收液作用生成红色胶体银干扰测定。按本方法加入氯化亚锡和碘化图6-6 砷化氢发生与吸收装置图 1—锥形瓶；2—导气管 3—吸收管；4—乙酸铅棉

水质总砷的测定

二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中总砷的方法确认报告一、方法概述本方法依据GB 7485-87。锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，室五价砷还原为三价；三价砷被初生态氢还原成砷化氢（胂）；用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的氯仿液吸收胂，生成红色胶体银，在波长510nm处，测量吸收液的吸光度。由于生成物颜色波长在可见波长处，在可见分光光度计上响应较好。本方法适用于生活饮用水及其水源水中总砷的测定。二、仪器与试剂 1. 仪器：VIS-7220N分光光度计 2. 试剂：二乙基二硫代氨基甲酸银，三乙醇胺，氯仿，无砷锌粒，盐酸，硝酸，硫酸，氢氧化钠，碘化钾，氯化亚锡，硫酸铜，乙酸铅，棉花 3. 标准溶液：1000 g/mL的砷标准储备液，用水溶液逐级稀释为1.00mg/L的砷标准储备液三、分析步骤 1. 试份取50mL试样于砷化氢发生瓶中，如预料砷的含量超过0.5mg/L，取适量的试样，并用水稀释到50mL。 2. 空白试验在测定的同时应进行空白试验，所用试剂及其用量与在测定中所用的相同，包括任何预处理的步骤亦相同。但用50mL水取代试份。 3. 测定 3.1 预处理除非证明试样的消解处理是不必要的，可直接制备试份，加入4mL硫酸进行显色和测定，否则，要按下述步骤进行预处理，于砷化氢发生瓶中，加入4mL硫酸和5mL硝酸，继续加热至产生白色烟雾，直至溶液清澈为止（其中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物）。冷却后，小心加入25mL水，再加热至产生白色烟雾，赶尽氮氧化物，冷却后，加水使总体积为50mL。注：在消解破坏有机物的过程中，勿使溶液变黑，否则砷可能有损失。 3.2 显色于砷化氢发生瓶中，加4mL碘化钾，摇匀，再加2mL氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。取5.0mL吸收液至吸收管中，插入导气管。加1mL硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管于发生瓶连接，保证反应器密闭。在室温下，维持反应1h，使胂完全释出。加氯仿将吸收体积补足到5.0mL。注：1.砷化氢剧毒，整个反应应在通风处内或通风良好的室内进行 2.在完全释放砷化氢后，红色生成物在2.5h内是稳定的，应在此期间内进行分光光度测定。 3.3 光度测定用10mm比色皿，以氯仿为参比液，在530nm波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上查出试份中的含砷量。

食品中总砷的测定方法

食品中总砷的测定方法 1 主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。本标准适用于各类食品中总砷的测定。其最低检出浓度：银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg；砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为 0.05mg/kg。第一篇银盐法(第一法) 2 原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 3 试剂除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。 3.1 硝酸。 3.2 硫酸。 3.3 盐酸。 3.4 氧化镁。 3.5 无砷锌粒。 3.6 硝酸—高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。 3.7 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁［Mg(NO 3) 2 ·6H 2 O］，溶于水中，并稀释至100mL。 3.8 碘化钾溶液(150g/L)：贮存于棕色瓶中。 3.9 酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCl 2·2H 2 O)，加盐酸溶解并稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。 3.10 盐酸(1+1)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。 3.11 乙酸铅溶液(100g/L)。 3.12 乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。 3.13 氢氧化钠溶液(200g/L)。 3.14 硫酸(6+94)：量取6.0mL硫酸，加于80mL水中，冷后再加水稀释至100mL。 3.15 二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银［(C 2H 5 ) 2 NCS 2 Ag］，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。 3.16 砷标准溶液：准确称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5mL氢氧化钠溶液(200g/L)，溶解后加25mL硫酸(6+94)，移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于0.10mg砷。 3.17 砷标准使用液：吸取1.0mL砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL 硫酸(6+94)，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。

溴酸钾容量法测定砷含量

砷的测定溴酸钾容量法测定范围：0.10~2.00% 1、方法提要试样用硝酸、氯酸钾分解。在6mol/L HCl溶液中，以溴化钾为催化剂，用硫酸肼将五价砷还原成三价砷，用蒸馏法将三氯化砷与其它元素分离。三氯化砷用水吸收后，以甲基橙作指示剂，用溴酸钾标准溶液滴定砷。 2、试剂与仪器溴化钾硫酸肼氯酸钾盐酸硝酸硫酸：1+1 甲基橙指示剂：0.1% 砷标准溶液：称取0.264g三氯化二砷（预先在100~105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温）置于250ml烧杯中，加10ml氢氧化钠溶液（20%），低温加热至完全溶解，加50ml水，2滴酚酞（0.1%乙醇溶液），用盐酸（1+1）中和至红色刚褪并过量2滴，移入1000ml溶量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1ml 含砷200μg。溴酸钾标准溶液：c(1/6KBrO3)=0.005mol/L：称取0.74g溴酸钾，3.7g溴化钾置于250ml烧杯中，加少量水，加热溶解，稍冷，移入试剂瓶中，用水稀至5000ml，混匀。标定：移取三份20.00ml砷标准溶液分别置于250ml烧杯中,用水稀至100 ml，加入15ml盐酸，加热至40~60℃，加入2滴甲基橙指示剂，用溴酸钾标准溶液滴定至红色消失为终点。随同标定做空白。按下式计算

T=C×V2/（V1－V0）×10-6 式中： T---与1.00ml溴酸钾标准溶液相当的以克表示的砷的质量； C---砷标准溶液的浓度；μg/ml； V1--消耗溴酸钾标准溶液的体积ml； V2—所取砷标准溶液的体积ml； V0---空白消耗溴酸钾标准溶液的体积ml；三次标定结果的极差值应不大于0.000001g/ml. 3、分析步骤称取试样0.5000g（如果砷含量大于1.00,则称取0.1000克）,置于250ml 烧杯中，加入10--15ml硝酸，分次加入0.30---0.50克氯酸钾，至试样完全溶解，取下，稍冷，用水吹洗杯壁，加5ml硫酸（1+1），加热至冒浓烟，取下，稍冷。用少量水吹洗杯壁，加热至可溶性盐溶解，移入预先盛有0.3g溴化钾、0.3g硫酸肼的250ml锥形烧杯中，加入40ml盐酸，用水洗净烧杯，使溶液总体积为80ml。连接好蒸馏装置，在100~105℃加热蒸馏。馏出物用预先盛有50ml水的150ml烧杯吸收。待蒸至残留液的体积约剩原体积的1/3时，取下锥形烧杯，用水吹洗冷凝管内壁及管口，将洗液并入吸收液。将吸收液加热至40~60℃，加入2滴甲基橙指示剂，用溴酸钾标准溶液滴定至红色刚消失即为终点。随同试样做空白试验。 4、计算 As%=(V3－V4)T/m0×100式中V3、V4为试样及空白消耗溴酸钾标准溶液的体积ml，m0为称取试样重量g。

饮用水中砷含量的测定

饮用水中砷含量的测定摘要：元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒。三价砷化合物比其他砷毒性更强,且有机砷对人体和生物都有剧毒。砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。它可以与其他元素合成有机和无机砷，而后者毒性更强，在水中更常见。长期饮用含砷量超过每升10毫克的水可导致砷中毒，这是一种导致皮肤紊乱、坏疽以及肾癌和膀胱癌的慢性病，所以对于水中砷的检测非常重要。关键词：原子荧光法痕量砷标准溶液 1 前言生活饮用水是人类生存不可缺少的要素。其中砷是水中具有蓄积作用的有毒有害元素，在生活饮用水中都被列为重点检测指标。为了确保居民供给安全和卫生的饮用水，我国卫生部颁布了《生活饮用水卫生标准》，它是关于生活饮用水安全和卫生的技术法规。《生活饮用水标准检验方法》中将原子荧光法作为了一种重要检测手段[1]。在测定自来水中砷的方法，采用国家水质标准方法GB/T5750.6-2006的最低检出限为0.01mg/L，虽然此法相对来说操作简单，但并不能很好的精确的反映出当前水中砷的具体含量。采用氢化物原子荧光法测定自来水中痕量砷，该法最大的特点是检出限低、操作简便、分析速度快、精密度好[2]。砷是我国实施排放总量控制的主要指标之一。元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒。三价砷化合物比其他砷毒性更强,且有机砷对人体和生物都有剧毒。砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。在通常,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量砷,对人体不会构成危害。砷的污染主要来源于采矿、治金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门工业废水[3]。 2 原理常用氢化物发生——原子荧光光谱法（HG-AFS）测定水中痕量砷[4]。其原理是在酸性条件下，三价砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，由载气( 氩气) 带入石英原子化器，砷化氢分解为原子态砷。在特制的砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定浓度的范围内，其荧光强度与砷的含量成正比，因此可通过测定标准曲线求出未知样品中砷含量[5]。 3 试剂及标准溶液（1）试剂 ①盐酸(ρ= 1.19g /mL) 优级纯

食品中总砷及无机砷的测定作业指导书

食品中总砷及无机砷的测定氢化物原子荧光光度法 1.原理：食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 2.试剂 2.1氢氧化钠溶液(2 g／L)。 2.2硼氢化钠(Na BH。)溶液(10g／L)：称取硼氢化钠10．O g，溶于 2 g／L氢氧化钠溶液 1 000 mL中，混匀。此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取 14 g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。 2.3硫脲溶液(50 g／L)。 2.4硫酸溶液(】十9)：量取硫酸100m L，小心倒入水900m l。中，混匀。 2.5氢氧化钠溶液(100 g／L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。 2.6砷标准溶液 2.6.1 砷标准储备液：含砷0．1 m g／mI。。精确称取于。100％：干燥z h以上的三氧化二砷(A s203) 0．132 o g。加。[00 g／L氢氧化钠10mL，溶解，用适量水转入 1 000m I．容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI．，用水定容至刻度。 2.6.2砷使用标准液：含砷1 p∥mL。吸取1．00 m L砷标准储备液于100 m L容量瓶中，用水稀释至刻度。此液应当日配制使用。 2.7湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。 2.8千灰化试剂：六水硝酸镁(150 g／L)、氯化镁、盐酸(1+1)。3仪器原子荧光光度计。 4分析步骤 4.1试样消解 4.1.1湿消解：固体试样称样 1 g～2．5 g，液体试样称样 5 g～10 g(或m I。)(精确至小数点后第二位)，置人50 m L～。100 mL．锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20 m I。～40 mI。，硫酸1．25 m L，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。若消解液处理至10 mI。左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸 5 m L～10 m L，再消解至10 mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能

总砷的测定

水中总砷的测定方法：原子荧光光度法仪器：AFS—830双光道原子荧光光度计测定步骤 1、试剂配制 ①2%NaBH4—0.5%NaOH：称取10.0g硼氢化钠（NaBH4）和 2.5 g氢氧化钠（NaOH），溶于纯水中并定容至500ml。 ②10%硫脲—10 %抗坏血酸溶液：称取25g硫脲和25g抗坏血酸，溶于纯水中并定容至250ml。 ③砷标准储备液（100mg/L）：称取0.1320g经105℃干燥2h的三氧化二砷（As2O3）于50ml烧杯中加10ml氢氧化钠（40g/L）使之溶解，加5ml 盐酸，转入1000ml容量瓶中定容，混匀。 ④砷标准使用液（100.0μg/L）：取砷标准储备液（100mg/L）用纯水逐级稀释。 ⑤10%盐酸 2、样品和标准系列的预处理 ①清洁的地下水和地表水移取25.0ml清洁样品或经过预处理的水样于50ml比色管中，加5mlHCl 摇匀，加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液摇匀，放置20min进行测定。同时取标准系列0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml砷标准使用液（100.0μg/L）于50ml比色管中(则浓度为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L)，加5mlHCl摇匀，加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液加水定容摇匀，放置20min进行测定。 ②污水取100 ml污水于100 ml锥形瓶中，加入2.5ml硝酸，2.5ml高氯酸，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加10ml HCl(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml比色管中，加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液，加水至50ml刻度，摇匀，放置20min进行测定。同时取标准系列0.00、0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5.00ml砷标准使用液（100.0μg/L）于100 ml锥形瓶中，加水至100 ml。加入2.5ml硝酸，2.5ml高氯酸，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加10ml HCl(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml比色管中，加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液，加水至50ml刻度，摇匀，放置20min进行测定。 3、上机测定 ①首先检查进样装置是否连接好，换好元素灯，打开主机和蠕动泵电源，打开微机电源。观察灯是否点燃，并条调节原子化器高度到8mm调节光路到中心。 ②用鼠标点击AFS—830双光道原子荧光光度计，进入自检测画面，点击[全部检测]进行自检。如通讯失败，单击[取消]，退出AFS—830程序。重新开主机和蠕动泵。

实验一水中砷的测定

实验一水中砷的测定 1.实验原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾与氢氧化钾的还原作用下，生成砷化氢，砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷化氢受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素在一定范围内呈正比。 2.主要仪器与试剂 AFS-8230原子荧光光度计（吉天生产），AS-90自动进样器（吉天生产）针管注射器（带过滤筛子）盐酸：优级纯硼氢化钾：优级纯氢氧化钾：优级纯砷标准溶液： 10.0mg/L 3.测定步骤 1、量取100mL的盐酸置于2000mL的容量瓶中，用超纯水稀释，配制5%的稀盐酸 2、用移液枪移取标准溶液1ml置于100ml的比色管中，用5%的盐酸稀释至刻度，摇匀。取5个50ml干净的比色管，分别移取上述溶液0.5、1.0、2.0、3.0、5.0ml，然后用5%的硝酸定容，摇匀，即为工作液！ 3、称取2.5g氢氧化钾于500ml烧杯中，然后用另一个100ml的烧杯称取10.0g硼氢化钾，加超纯水于大烧杯中，并不断搅拌，待固体溶解完毕，把硼氢化钾倒进去溶解，并稀释至500ml. 4、打开原子荧光仪器预热，并打开相应的开关，装载好各标准溶液以及试样，设置好仪器的参数，待预热完毕，以5%的盐酸作为空白，进行测量工作！ 4.实验数据处理与结果实验数据如下表所示注：标准系列与试样的荧光值已经扣除空白值（83.03）砷的标准曲线

将试样1、试样2、试样3、试样4、试样5、试样6、试样7的荧光值分别代入y=100.87x - 7.2975计算各自的浓度，结果如下： 5.讨论 6.思考题