气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分
析
摘要：随着我国社会经济的高速发展，人们生活水平的提高，生活中所用
化学材料越来越丰富，空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。其中苯系
物被WHO认定为致癌物，普遍存在于各种装饰材料之中，如油漆、合成板、涂料等，可通过呼吸道或皮肤进入人体，造成严重的身体危害。目前国标中测定环境
空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法（HJ584-2010）、固体吸附/热脱附—气相色谱法（HJ583-2010）。本实验通过分析应用
中遇到的影响结果的因素，进行实验验证，为该方法提供质量控制的依据。
关键词：气相色谱法测；定苯系物；应用及效果
引言
人体负荷由室内磷产生剧毒:，苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽
状态的苯乙烯产品的主要成分，主要通过气道或皮肤吸收。磷作为室内空气中的
主要污染物，主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具
制成。对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说，《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。采用气相法、静顶空域
和固相剖面确定苯系，气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。该研究利用气
相规律研究汽油组。结果表明，该方法效果好，分析迅速，精度高。
1材料与方法
（1）仪器及试剂仪器：7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；
PE350热脱附仪（美国铂金埃尔默公司）。试剂：甲醇（色谱纯、赛默飞科技有
限公司）；甲醇中5种苯系物溶液（GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业）。（2）分析步骤①仪器条件热解析仪的条件：解吸温度280℃；解吸时间10min；
解吸气流量1.0ml/min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度300℃；冷阱保持时
间1min；传输线温度215℃；色谱条件：DB-5毛细管色谱柱（30m×250μm，
0.25μm）；初始温度40℃，保持3min，10℃/min升温至80℃，20℃/min升温
至200℃，保持1min；氢气流量30ml/min；空气流量300ml/min。②标准曲线的
绘制用微量注射器取1μl配制好的40、160、400、600、800、1000mg/L的标准
溶液，分别加入老化好的采样管，用100ml/min的流量氮吹5min，密封，得到含
量分别为0.04、0.16、0.40、0.60μg和1.00μg的标准曲线系列采样管，然后
进行热解析和色谱分析。根据待测物的质量和峰面积绘制标准曲线，计算回归方程。③样品测定用TenaxTA吸附管采集本市内公共场所中的苯系物。将采集的样
品管带回实验室，与标准曲线系列管相同的条件进行测定，并计算结果。
2色谱条件的选择
通常，甲醇生产地是一个废水处理系统，很少出现在空气中，几乎看不到其
他物质干扰。由于便携式气体的色谱灵敏度高，建议选择尽可能少的准则，以避
免探测器污染。空气样本分析通常不需要程序加热，因为光谱处理器没有冷却装置，并且程序温度下降是由于分析进展所致。
3色谱柱的比较与选择
本试验了5种苯系物在强极性色谱柱DB-waxUI和弱极性色谱柱DB-5分离效果。试验用DB-waxUI能够很好分离间—二甲苯、对—二甲苯2种二甲苯，在结
果中若需要分别对3种二甲苯进行定量，可选择此类型的色谱柱。用DB-5色谱
柱不能分离对—二甲苯、间—二甲苯2种二甲苯，若结果以二甲苯总量计，可选
择此类型的色谱柱。笔者在使用过程中发现强极性类的色谱柱的固定相容易流失，若保存不当该类色谱柱的分离效果会大大的减弱，使用寿命很短。在实际样品测
定中发现，若公共场所中用酒精对设施进行过消毒处理，空气中会残留乙醇，能
够被TenaxTA吸附管吸附，实验用DB-waxUI色谱柱进行色谱条件优化后乙醇出
峰时间为5.270min、苯出峰时间为5.282min，二者的出峰时间仍很近，仅差
0.012min。若样品中乙醇的含量大就会被积分成苯的峰，造成假阳性的结果。使
用DB-5色谱柱实验证明在弱极性色谱柱中甲醇和乙醇的色谱峰难分离，且甲醇
和苯出峰时间相差约0.8min，，可以避免样品采集过程中引入的乙醇干扰。因此
本试验选择使用DB-5色谱柱。
4方法的精密度和准确度
用1.0 μm/m3标准校准空气进气至标准空气壁。调节水文气体和甲醇-普通
空气的流动，模拟0.1、0.5、1.0μg/m3三密度空气，测试该方法的准确性和准
确性，同时校准了触发便携式光谱的仪器，噪音等级为
300.1.0μg/m3:1/90555.0μ空气中甲醇明显优于其他方法，具有高度灵敏度、
方便性和对突发事件的反应能力，从而使取样分析具有即时可靠性。
5色谱柱升温程序的优化
柱温是色谱分析中一个重要的条件，影响待测物的分离度和分析时间[10]。
选择初始温度低、升温速率低、柱流量大的参数，可以起到很好的分离效果[11]。本试验使用DB-5弱极性色谱柱，初始温度40℃，保持3min，即可很好分离溶剂
与苯的峰。再以10℃/min升温至80℃，7min内5中苯系物全部出峰，并且很好
分离。随后20℃/min升温至200℃，保持1min，防止高沸点化合物残留色谱柱中，影响下一个样品测定结果。
6准确性
标准气测量误差通过标准气测量的结果，测量平均结果的误差ＲE为0.13%，单次测量最大误差ＲE为1.24%。
与传统分析方法结果比对将不同时间段、不同工况的样品气同时使用2种不
同的方法测量，通过计算得出气相色谱法和现有传统容量法相比，入口气中甲醇
体积分数大于1000×10－6，相对偏差最高7.14%，低于500×10－6以下时，偏
差最高为17.44%。
7结果
分别将苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯6种苯系物的标准
溶液色谱图，以及脓毒症强度的线性回归生成回归方程，即相关性系数大于
0.999.9的线性范围。通过实验结果表明，采用气相色谱法测定二氧化碳气体中
的甲醇含量的分析方法，甲醇和二氧化碳气体及其他干扰组分分离效果好，分析
结果准确性和精密度均符合企业中间控制分析要求。气相色谱法和原有的容量法
对比，采样过程更加简单，取样量小，分析速度快，可以节省分析时间约1h，能
够快速指导工艺调整。另外气相色谱法还有检出下限低的优点，缺点是对样品的
选择性较高，仪器使用维护要求高。由此可见，该方法是煤制氨企业二氧化碳排
放气中甲醇测定可行的分析方法。批号33809和33811的样品根据频谱条件1.2
进行6次测量，以计算相对标准差RSD(%)。12个测量结果显示RSD值在范围
(0.55-0.87%)内的相对标准差，小于1%，两个样品的所有测量值均在抽样范围内。
结束语
固体吸附/热脱附—气相色谱法是一种便捷、准确高、精密度好，且对实验
人员和环境伤害小的方法。本试验分析了该方法在实际应用过程中遇到的问题，
如采样方式的选择、解吸条件的控制、色谱条件的选择等，选择了适合本实验室
的试验条件。当然这些问题只是在采样和检测过程中应该注意的诸多影响因素中
的一部分，但是质量控制中不可忽视的重要环节。在今后的应用中应及时发现问题，进行试验论证，结合实际选择适合的试验条件。另外在技术上采样人员和实
验室人员应相互沟通，才能及时发现问题以保证结果的准确性、可靠性。
参考文献
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气相色谱法分析苯及其同系物
气相色谱法分析苯及其同系物 苯同系物通常包括苯、甲苯、乙基苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。不仅苯是已知的致癌物外，其它几种同系物对人体均有不同程度的毒性。苯及其同系物的工业气相污染源主要源于石油化工、炼焦化工、精细化工、农药生产的排放废气，测定废气中苯及同系物含量对环境保护具有重要的意义。废气中挥发性苯同系物含量低，常用富集方法采样，分析前必须对样品进行预处理。。本文采用活性炭吸附二硫化碳萃解吸气相色谱法，其操作简便，灵敏度高。 一、实验部分 1、仪器与试剂气相色谱仪(岛津GC2014，配以氢火焰离子化检测器(FID))；自动进样器；三SPB—5(SGE公司):30m× 0.32mm i.d.，膜厚0.5mm。 混标(国家环境保护总局标准样品研究所)，包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯，溶剂为二硫化碳，二次水，二硫化碳(色谱纯)。活性炭采样管：长7cm，外径4mm，装填两部分20／40目活性炭(600℃通氮处理1小时)，吸收部分100mg，后补装50mg，中间用2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔开。在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫材料，在管的前部放入一团硅烷化玻璃毛。玻璃管两端用火熔封。 2、标准曲线分析采用外标法，向5ml容量瓶中加入100mg的活性炭，然后加苯同系物的标准溶液，苯同系物的量分别为0.5，1，2，4，6，10mg。最后加入二硫化碳，使二硫化碳和标准总体积为lml。 3、气相色谱条件柱温：50℃(5min)—220℃(5min)，5℃／min；汽化室温度：250~C；检测室温度：250℃；载气压力：200kPa；进样方式：无分流进样；分流时间，0.1min，分流比：1：1 00；进样量：luL。 4、样品采集活性炭采样管与采样器连接，采样时采样管垂直向上进行采样。采样流量0.5L／min采样时间视被测物含量定为20—120min，采样时同时测定废气排放管内流量；采样结束后，将采样管两端封闭，低温保存。 5、样品采集及处理样品分析时将采集管的前端和后段分别转移至5ml容量瓶中，准确加入lml硫化碳，放置30min后进样分析。在样品采集及分析同石油化工应用2006年第5期45时进行全程序空白实验。 二、结果与讨论
苯系物的测定
苯系物的测定 水质苯系物的测定气相色谱法 编制说明 （征求意见稿） 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 2008 年4 月 一、任务来源 2006年6月国家环境保护总局发布了《关于下达2006 年度国家环境保护标准制修订项目计划的通知》（环办函[2006]371 号），下达了修订《水质苯系物的测定气相色谱法》的项目计划，由中国船舶重工集团公司第七一八研究所承担该标准的修订工作。 二、编制目的和意义 在环境监测领域中，习惯用“苯系物”一词代替单环芳烃。水环境中最常见的苯系物通常为苯的一元取代物和二元取代物，如苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等，它们的生产量和使用量占芳烃总量的90%以上，广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业中，是非常重要的一类化工原料。苯系物中苯为世界卫生组织公布的具有致癌、致畸、致突变作用的有害污染物，其他几种化合物对人体和水生物均有不同程度的毒性。在我国工业污染源调查的17个重点行业中，苯系物在15个行业中都作为产品或原料使用。1989年中国水环境优先控制污染物中包括6种苯系物，美国1977年公布的水中129种优先控制污染物中苯系物占3种。 苯系物在自然环境中是不存在的，与其他烃如甲烷、萜类化合物、多环芳烃不同，苯系物如在自然界中发现，就是因人类活动而产生的。苯系物主要通过化工生产的废水和废气进入水环境和大气环境。由于苯系物微溶于水，降水可从大气中凝集挥发性苯系物，直接或间接地进入地表水中。因此，苯系物的测定可在一定程度上反映原水、废水与工业生产用水的水质污染状况。我国《污水综合排放标准》（GB8978-1996）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）均
苯系物的分析
苯系物的分析（气相色谱法） 一、目的 1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID）的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定量原理。 一、原理 苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。 保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下： 死时间：t M ++ 保留时间：t R
调整保留时间：t R’=t R-t M 相对保留值：r is=t r(i)’/t r(s)’(i为待测组分，s为参比物质) 分离度（R）表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义： R= (t R2-t R1)/((W1+W2) /2) 由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以校正。 校正因子f=(As/ms)/(Ai/mi)=(As/Ai)/(ms/mi) (s为参比物质，i为待测组分) 二、仪器和试剂 1、气相色谱仪（检测器FID） 2、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯 三、步骤 1、保留值的测定 色谱仪操作条件如下： 色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30； 氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：0.2μL； 柱温：100℃；检测器温度：120℃；气化室温度：160℃； 操作： 通载气，启动仪器，设定以上温度条件。待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、
氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。待基线平稳后即可进样分析。分别注入苯、甲苯、乙苯、苯乙烯，得到色谱图并记下各物质的t R值。再注入苯系物混合液，根据各组分峰的保留时间进行定性鉴别。 2、分离度（R）和校正因子（f）的测定 在色谱图上画出基线，量出各组分色谱峰的峰宽（W），按R的定义式计算相邻两个组分的分离度。 准确称取甲苯、乙苯、苯乙烯，苯配成溶液。溶液中参比物质（甲苯）和待测组分（乙苯）的质量比（ms/mi）即为已知。在一定的色谱条件下，取此溶液进样，得色谱图，根据两物质的峰面积，求出乙苯的校正因子（f）。同样，亦可测定苯乙烯的校正因子。实验测定f值，必须使用色谱纯（或优级纯）试剂，并注明检测器类型和操作条件。 3、内标法定量测定 按照下表配制标准溶液，甲苯作为内标。将各标准溶液注入气相色谱仪，记录色谱图。将对照品与内标物峰面积的比值与对照品加入体积作线性回归，得线性方程。取待测样品进样，可求得待测样品中各组分的体积。 组别苯（mL) 甲苯（mL) 乙苯（mL) 苯乙烯（mL) 1 2 0.5 0.1 0.1 2 2 0.5 0.2 0.2 3 2 0.5 0.3 0.3 4 2 0. 5 0.4 0.4 5 2 0.5 0.5 0.5
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物
实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物 一、目的 1、学习气相色谱法的基本知识。 2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程，初步掌握气相色谱仪的使用。 3、练习用微量注射器手动进样技术，掌握气相色谱保留值定性及归一化法 定量的方法。 二、原理 苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（包括对位、间位和邻位异构体）乃至 异丙苯、三甲苯等，可用气相色谱法进行分离分析。本实验苯系物组成为苯、甲 苯、乙苯、间二甲苯。 气相色谱法是以气体（载气）为流动相的色谱分析法，当载气携带气化后的 组分进入色谱柱，混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同，在柱中移动速度 不同而分离，分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器，产生的信号记录即为色 谱图。根据色谱图中各峰的位置可定性，根据峰面积或峰高可定量。 毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏 度的分离分析方法，毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能 力。由于毛细管柱的柱容量很小，常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱； 同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度，柱后还增加 了尾吹气。 各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值，因此保留值（通常用保 留时间）可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组 分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯 物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物 质。当相邻两组分的保留值接近，且操作条件不易控制稳定时，可以将纯物质加 到试样中，如果某一组分的峰高增加，则表示该组分可能与加入的纯物质相同。 由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直 接计算物质的含量，需要对响应值（峰面积A 或峰高h ）进行校正。为了消除色 谱条件对响应值的影响，在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子f i ，即被 测物质i 与标准物质s 的绝对质量校正因子之比值： //i i i s i i s s s i s f m A A m f f m A A m '===' g g
气相色谱质谱测定苯系物
气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析 一. 实验目的 （1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用； （2）了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 二. 实验原理 气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。在分离分析方面，其具有高效能、高灵敏度、高选择性、速度快、应用范围广和所需试样量少等优点。按不同的分类方法，可以分为： 1、按固定相聚集态分类： （1）气固色谱：固定相是固体吸附剂， （2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。 2、按过程物理化学原理分类： （1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。 （2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。（3）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。 3、按固定相类型分类： （1）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。（2）纸色谱：以滤纸为载体， （3）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。 4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。 质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。 气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告 近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。 一、实验材料 1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml; 2、三氟乙醇； 3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂； 4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃; 二、实验步骤 1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂； 2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃； 4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。 三、结论 本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：  结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。 四、讨论 气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。 五、总结 本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分 析 摘要：随着我国社会经济的高速发展，人们生活水平的提高，生活中所用 化学材料越来越丰富，空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。其中苯系 物被WHO认定为致癌物，普遍存在于各种装饰材料之中，如油漆、合成板、涂料等，可通过呼吸道或皮肤进入人体，造成严重的身体危害。目前国标中测定环境 空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法（HJ584-2010）、固体吸附/热脱附—气相色谱法（HJ583-2010）。本实验通过分析应用 中遇到的影响结果的因素，进行实验验证，为该方法提供质量控制的依据。 关键词：气相色谱法测；定苯系物；应用及效果 引言 人体负荷由室内磷产生剧毒:，苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽 状态的苯乙烯产品的主要成分，主要通过气道或皮肤吸收。磷作为室内空气中的 主要污染物，主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具 制成。对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说，《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。采用气相法、静顶空域 和固相剖面确定苯系，气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。该研究利用气 相规律研究汽油组。结果表明，该方法效果好，分析迅速，精度高。 1材料与方法 （1）仪器及试剂仪器：7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）； PE350热脱附仪（美国铂金埃尔默公司）。试剂：甲醇（色谱纯、赛默飞科技有 限公司）；甲醇中5种苯系物溶液（GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业）。（2）分析步骤①仪器条件热解析仪的条件：解吸温度280℃；解吸时间10min； 解吸气流量1.0ml/min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度300℃；冷阱保持时
气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物
气相色谱法分析测定工业废气 中的苯系物综述 成艳艳指导老师：周斌 （四川理工学院材料与化学工程系，四川自贡 643000） 摘要：介绍了空气及工业废气中苯系物的来源、脱除及测定方法。详细介绍了目前常用于空气苯系物测定的活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法、热脱附进样气相色谱两种和便携式气相色谱法，并对它们进行了比较。 关键字：气相色谱法苯系物 Abstrct:The soures, removal and determination of BTEX in the air and industrial emissions are reported. The current commonly used in the determination of BTEX in the air, for example, activated carbon Adsorption and Carbon disulfide adsorption gas chromatography, Thermal desorption injection gas chromatography and Portable gas chromatography have been reported and compared in this text. Key words:gas chromatography BTEX 1 苯系物简介 1.1 苯系物危害 苯及其同系物甲苯、乙苯、二甲苯等是重要的化工原料和优良溶剂，它们广泛用于工业生产各个部门。由于应用范围广，污染环境的机会就多。苯是致癌物质，工人吸入2100mg ／m3的苯，连续4年会导致癌变；苯能诱发人的染色体的畸变，在职业性接触苯的工人中，各种染色体破坏或畸变的发病率增加。甲苯、二甲苯等虽然毒性不如苯大，无致癌致畸性，但它们对神经都有毒性，长期在甲苯、二甲苯浓度高的空气环境中工作都会引起头痛、眩晕、失眠、记忆力下降的症状。采用含苯系物胶水作粘合剂的制鞋厂女工急性中毒，甚至死亡事件屡有发生。由于苯系物各组分毒性都很大，苯、甲苯已被列入美国清洁水法管理的129种优先污染物名单、美国超基金法为公众知道的317种有毒化学物质名单、美国水污染控制法管理的299种优先污染物名单、荷兰政府公布的43种优先污染物名单、德国内政部公布的水中120个有害物质名单、日本环境调查中检出的189种优先化学物名单；乙苯、二甲苯也分别为美国、日本等国家列入优先化学物名单之中。这足以说明该类化合物的毒性。由于它们易燃、易壕、易挥发，一旦泄漏到环境中来，会产生恶臭、且造成更大的危害，严重影响空气质量和人体健康。 我国在筛选和制定环境优先污染物黑名单方面虽然起步较晚，但已引起重视，已有一些部门或省市陆续提出了当地的“黑名单”。苯、甲苯、乙苯、二甲苯理所当然地被列入了中国水环境优先污染的“黑名单”之中，因此环境中苯系物监测分析方法建立已显得十分必要【1】。 1.2.苯系物来源 苯系物的工业气相污染源主要源于石油化工、炼焦化工、精细化工农药生产的排放废气，测定废气中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。废气中会发性苯系物含量低，常用
气相色谱法分析苯系物的相关研究
气相色谱法分析苯系物的相关研究 摘要：苯系物是一种有毒的化学物质，分为急性中毒和慢性中毒两种形式，前 者是损害人体的中枢神经系统，后者同时损害人体的造血组织和神经系统。废气 中的苯系物含量是环境保护局监测工作的重点内容，我国为了提高人们的生活质量，保障生活安全，对废气中的苯系物含量控制进行了深入的研究，气相色谱法 是在长期的研究中总结出的一种比较完善的控制方法。本文从气相色谱法的定义 入手，对气相色谱法分析废气物中的挥发性苯系物实验做了简单介绍。 关键词：气相色谱法；定义；苯系物；挥发性；废气人们通常所说的苯系物 主要包括苯、甲苯、二甲苯。苯是一种浅黄色至透明的液体，有较浓的香气，不 溶于水，可以和乙醇融合，容易挥发和燃烧，是许多有毒物质的重要组成元素。 甲苯和二甲苯无色，有香气，具有挥发性，易溶、易燃的有毒物质。苯系物 中毒的主要反映是头晕、头痛、恶心、没有力气、意识模糊等，严重者会昏迷甚 至是当场死亡。因此，测定空气中的苯系物含量对人们的生活安全有重要的意义，气相色谱法是近几年发展起来的一种有效测量苯系物含量的方法，结合工作经验 首先介绍了气相色谱法的原理，利用气相色谱法对废气中的苯系物含量测定进行 实验分析。[1]一、气相色谱法原理伴随着经济的发展，人们对生活水平的要求越 来越高，减少空气与生活用水中苯系物的含量是人们广泛专注的重点，色谱仪器 应运而生。色谱仪器是一种新型的分离仪器，主要分离对象是结构复杂的多组分 混合物。其原理是对需要分离的物质亲和能力的不同进行分离，亲和能力主要表 现为两相中的分配系数以及吸收能力等。气相色谱法具有很高的选择性，它可以 将分配系数很接近的物质进行有效地分离。另外，气相色谱法还具有很高的灵敏性，它可以检测到一般方法检测不到的物质再进行分离。最后，气相色谱法分离 速度很快，一个样本的分析最短可以在几分钟之内完成，最长也只需要几十分钟。但是，气相色谱法也存在明显的不足，主要表现在很难准确地掌控被分离的组分。气相色谱法主要应用于石油和石油化工的分析、环境分析、食品分析、药物和临 床分析以及公安系统和法庭分析等多个领域。 二、气相色谱法分析废气中的挥发性苯系物测定废气中苯系物的含量对环境 保护具有重大的意义，本实验以工厂产生的废气为实验样本，运用气相色谱法对 废气中苯系物的含量分析做了实验研究。 （一）实验部分1、仪器与试剂仪器：GC900A 气相色谱仪；检测器： FID； 微量注射器：1 μ L ；色谱柱（毛细管柱S E - 3 0 规格---3 0 m × 0 . 2 5 m m × 0 . 3 3 μ m ）；自动进样器；混标：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、 邻二甲苯、异丙苯；溶剂：二硫化碳。 活性炭采样管：长7mm，外径4mm，内径5mm，装填两部分经过600°通碳 处理60 分钟的10/20 目活性炭，吸收部分100mg，后补装50 mg，采样管之间用 2mm 的氨基甲酸酯泡沫材料隔开，在活性炭采样管后面插入3mm 同样成分的材料，在活性炭采样管的前面备置一团硅烷化玻璃猫，玻璃管两端需要用火燃烧进 行封口。 2、样品的采集与处理2.1 样品的采集活性炭采样管与采样器进行连接，采样 管需垂直向上。采样流量为一分钟0.5L，采样时间为半小时到两小时，采样结束 后采样管两端需封闭，在40C 左右的低温环境下保存。 2.2 样品的处理对样品进行分析时，采集管的前部分和后部分需分别转移到 5mL 容量瓶中，加入1mL 二硫化碳。半小时后进行样品分析。样品采集与分析样
实验二十七 气相色谱法测定大气中的苯系物
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物 一﹑实验目的 1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法； 2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。 二﹑测定原理 苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。 大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。 三﹑设备与药品 1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。 2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)； 3.气相色谱仪附FID检测器。 4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。 四﹑分析方法 1.试样的采集 临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。否则应冷藏保存。 在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。 2.•色谱条件
气相色谱法分析苯系物
实验一气相色谱法分析苯系物 一、实验目的： 1．掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2．学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。 3．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。 二、实验原理： 气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。 1．典型气相色谱仪由以下五大系统组成： A. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 B. 进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL； 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。 C. 色谱柱（分离柱）：色谱仪的核心部件。分为填充柱和毛细管柱。 D. 检测系统：色谱仪的眼睛，常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器； E. 温度控制系统：温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝。
气相色谱法测定指甲油样品中的苯及苯系物含量
引言 目前，国内用于保护指甲地或者用于美观地多为指甲油，指甲油配方中可能使用丙酮类易挥发物质为溶剂，产品中常含挥发性有机物，可能含有对人体有害地苯、甲苯、二甲苯等.有研究证明苯系物诱发人类地血液疾病，轻者严重影响空气质量，重者则危害人体健康.因此，指甲油样品中三苯指标地分析测定，无论对于控制工业产品质量，还是保护环境及人类健康都具有重要意义.苯、甲苯和二甲苯为无色、有芳香味、挥发性、和易燃地液体.苯、甲苯和二甲苯一般以蒸气地形式存在于空气中，经常接触对中枢神经系统和植物神经系统有麻痹作用.国家标准空气中最高容许浓度苯为，甲苯和二甲苯为.有研究证明苯系物诱发人类地血液疾病，轻者严重影响空气质量，重者则危害人体健康[].因此，指甲油样品中三苯指标地分析测定，无论对于控制工业产品质量，还是保护环境及人类健康都具有重要意义.本实验采用气相色谱法测定指甲油样品中地三苯含量具有检出限低，灵敏度高等优点.文档来自于网络搜索 实验部分 实验原理 市售指甲油样品经溶剂处理后，在选定地色谱条件下.经分离、检测，用保留值法定性. . 色谱柱地柱效能、分离度和选择性是色谱分离分析地重要参数.混合物在色谱柱中地分离除取决于固定相地选择性外，还与色谱柱地填充情况及柱条件有关.在一定地色谱条件下，色谱柱地柱效理论塔板数或理论塔板高度来衡量，一般来说，塔板数越多，踏板高度越小，色谱柱地分离效能越好.文档来自于网络搜索 有效（）() 有效有效 组分地调整保留时间色谱峰地半峰高色谱柱地长度色谱柱地峰底宽文档来自于网络搜索 由于各组分在流动相和固定相之间地分配系数或分配比不同，因而同一色谱柱对不同组分地柱效也不相同. . 气相色谱定量分析地依据是被测物地质量与色谱面积成正比. 即 为被测组分地质量，为比例常数，被测组分地校正因子为被测组分地峰面积 .主要试剂和仪器 主要仪器及试剂： 气相色谱仪，色谱工作站，氢火焰离子化检测器×毛细管柱，精度为克地电子天平等.文档来自于网络搜索 、烧杯、点滴板、容量瓶、、、移液管、吸管等. 苯、甲苯、、二氯甲烷、乙酸乙酯、，－二甲基甲酰氨（）、正己烷、四氢呋喃. 分析条件地选择[]： 分散剂和絮凝剂地选择： 萃取法处理试样，要求待测组分在分散剂溶剂中有很好地溶解性，且要求絮凝剂与样品中其它成分地絮凝效果好.根据文献〔、〕,本实验拟选择二氯甲烷、乙酸乙酯、，－二甲基甲酰氨（）、正己烷、四氢呋喃为主要溶剂，分别试样进行溶解性能实验和絮凝效果实验.根据试验结果选择适当地分散剂和絮凝剂，并试验两者适宜地用量比.结果分别列于表文档来自于网络搜索 表所选溶剂对三苯混合物及油漆样品地溶解性实验 溶剂二氯甲烷乙酸乙醋正己烷四氢呋喃 与样品地溶解性不完全互 溶 不完全互 溶 完全互溶 不完全互 溶 完全互溶
顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物
顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物 摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、 河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。本 文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。 关键词:气相色谱；测定下限；组分含量 0 引言 苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤，污染环境，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此,环境检测 工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。顶空- 气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广 泛的测定方法，其不仅简便、快捷，而且具有较好的精密度和准确度。 1 实验部分 1.1 仪器 顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器)，GC(安捷伦科技有限公司7820A，FID)，色谱柱(DB-WAX，30m×0.32mm×0.50μm)。 1.2 试剂 空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。甲醇 (CH3OH)，色谱纯。氯化钠(NaCl)，优级纯，400℃下纯化4h。磷酸(H3PO4)，优级纯。石英砂，分析纯，400℃下烘4h。 苯系物标准样品(9种):1000μg/mL，溶剂为甲醇。包括:苯、甲苯、乙苯、对- 二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯，上海安谱实验科技 股份有限公司生产。 苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。 饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度，从而降低苯系物在水中的溶解度。故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。 饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中，至pH≤2，再加入180g氯化钠，溶解混匀即可，用空白试验验证此溶液未被污染，在4℃下远离有 机物环境中密封保存。 1.3 样品采样与保存 采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初 步测定。经测定发现苯系物(异丙苯和正丙苯除外)含量大于500μg/kg，见图1。 称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶(22mL)中，迅速向顶空瓶(22mL)中加入 10.0mL甲醇，立即密封，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡10min。静 置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1mL提取液至2mL棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14d。 1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对-二甲苯；5-间-二甲苯；6-异丙苯；7-邻-二甲苯；8-正丙苯；9-苯乙烯 图1 9种苯系物标准(浓度为250μg/kg)色谱图与高浓度样品色谱图 对于异丙苯和正丙苯两组分的含量低于500μg/kg，直接称取2g(精确至0.01g)
气相色谱-质谱法对苯系物的分离分析
实验八 气相色谱-质谱（GC-MS ）法对苯系物的分离分析 一. 实验目的 （1） 了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用； （2） 了解运用GC-MS 仪分析简单样品的基本过程。 二. 实验原理 气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化 合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子 在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z ）实现分离分析，测定离子质量 及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息， 具有定性专届性、灵敏度高、检测快速等特点。 气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把 气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱 - 质谱联用仪的基本构成为： 样品 进样系统 离子源 质量分析器 GC / DI 真空系统 本实验中待分析样品为苯系物，各组成物质的沸点见表1.混合样品经GC 分 离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子， 离子 经过质量分析器之后即按m/z 顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机 采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。 表1甲醇和苯系物沸点 检测器 信号处理器
三. 仪器和试剂： （1）Agilent 6890-5973N GC-MS仪（安捷伦科技有限公司）； （2）HP-5 MS 色谱柱； （3）0-5mL 移液器（Transferpette,德国BRAND 公司）； （4）0.45 pni的有机相微孔膜过滤器； （5）苯、甲苯、二甲苯（分析纯），甲醇（色谱纯）； （6）容量瓶 四. 实验内容与步骤： 1）分别用移液器取1ml苯、甲苯、二甲苯混合后，用甲醇稀释1000倍后待用； 2）用移液器取2ml稀释液，使用0.45 ^沽勺有机相微孔膜过滤器后，转移至标准样品瓶中待测； 3）设定好GC-MS操作参数后，可进样分析： 4）设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Startun '键，待“Preun '结束，系统提示可以进样时，使用10^进样针准确吸取1^样品溶液（不能有气泡）。将进样针插入进样口底部，快速推出溶液并迅速拔出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“star®钮，分析开始。 五. 色谱条件 进样口温度：250 C；质谱离子源温度：230 C ； 色质传输线温度：250C；质谱四极杆温度：150 C； 柱温：60 C（2min）20 C/min> 100 C 5 C/min> 120 C（3min） 载气流速：1.2ml min-1； 进样量：1用分流比：10:1。 溶剂延迟：1.5分钟
气质测定苯系物实验报告
气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告 一、实验目的 1．掌握气相色谱的根本原理。 2．掌握气相色谱仪组成结构及作用。 3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。 4．掌握气相色谱中质谱库定性的根本原理及外标定量方法和特点。 5．了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的考前须知。 6．掌握吹扫捕集原理、使用特点、考前须知及其选择原那么。 二、根本原理： 2.1 气相色谱工作原理 气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复屡次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此别离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 2.2 气相色谱仪的组成及作用 气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。 (1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三局部，作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量。 (2) 进样系统：包括注射器和进样口〔隔垫、衬管〕，样品被注射器注入衬管后〔液体样品将瞬间汽化〕，被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口实现。 (3) 色谱柱：色谱柱是混合物样品中的各组分别离的场所，是气相色谱最重要的结构之一。色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。 (4) 检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。 (5) 记录系统：包括放大器及记录仪，或数据处理装置及工作站，记录检测
气相色谱法测定苯系物..
093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100⨯∙= ∑i i i i i A f A f x % 100⨯=∑i i i A A x
载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容 （1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一
气相色谱检测苯系物方法验证报告
室内空气中芳香烃类化合物的测定苯系物 ——苯、甲苯、二甲苯的溶剂解析-气相色谱法方法验证报告 一、目的： 本实验室首次采用GBT 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法标准方法检测工作场所空气中芳香烃，为确认本实验室具备所需要的人力和物质资源；确保方法在本实验室的可操作性；验证方法在本实验室条件下能够达到的技术要求。 二、原理： 空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性炭采集，二硫化碳解析后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。 三、检测设备： 1、活性炭管（溶剂解析型）、空气采样器、溶剂解析瓶、热解析仪 2、仪器 GC-97910Ⅱ型气相色谱仪 仪器操作参考条件：进样口温度：230℃；色谱柱温度：60℃；检测器温度200℃。 四、试剂： 二硫化碳（无苯色谱纯），苯（色谱纯）、甲苯、邻二甲苯 验证内容： 1、标准系列配制 用二硫化碳将标准液配制成87.87mg/mL的标准贮备液，用二硫化碳把标准贮备液稀释配制成浓度为0.05、0.1、0.5、1、2μg/mL标准系列。每个浓度重复测定3次，以面积均值对浓度绘制标准曲线，检测结果见表1。
2、线性方程 A=-2732+977712xw ，相关系数为0.99987。 3、方法检出限 标准方法中给出的检出限为：1mL二硫化碳提取的液体样品，进样量为1ul,苯、甲苯、二甲苯的最低检出限为0.025mg/m3、0.05mg/m3、0.1mg/m3。实验室配置相应浓度的样品，每个样品上机进样2次，结果如下表： 每次进样，目标物均有响应，故该标准方法的检出限可行。 4、精密度 测定曲线范围内浓度，进行6次测定，结果见表2. 表2精密度实验结果（n=6） SD= () 1 1 - - ∑ = n C C i n i RSD%=% 100 ⨯ C SD 5、准确度
气相色谱法测定公共场所室内空气中苯系物
气相色谱法测定公共场所室内空气中苯系物作者：张帆 来源：《中国卫生产业》2018年第36期 [摘要] 目的气相色谱法测定公共场所室内空气中苯系物。方法应用混标332 807对工作曲线进行配置，取混标332 807各10 μL、100 μL、200 μL、300 μL、500 μL以及1 000 μL，将各工作曲线进行测定。结果工作曲线的相关系数R均超过0.999，可满足对曲线相关性方面的测定要求;测定方法准确度显示测定值均于混标不确定度的范围以内，测定方法可满足准确度的质控要求;在以某一公共活动室采集的气体样品通过进行反复测定显示测定的相对标准偏差均<20%，测定的精密度高，结果相对可信。结论应用气相色谱法测定公共场所室内空气中苯系物工作曲线满足测定需求，测定精密度与准确度高，该方法操作简单，测定结果准确可在实际中进行推广应用。
[关键词] 气相色谱法;公共场所;室内空气;苯系物;测定 [中图分类号] R134 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2018）12（c）-0156-03 隨着当前环境的不断恶化，我国对于环保方面也逐渐开始重视，特别对于公共场所的室内空气质量监测，该监测内容是当前的一项重要环保监测的内容[1-3]。对于公共场所的室内空气污染物测定中，苯系物测定占据重要的地位，通常苯系物的污染主要源于室外污染、装修污染以及自身污染三方面[4]。其中，室外污染的形成主要是由于工业化社会的不断发展，导致对于苯系物使用方面也越来越广泛，该现状导致了空气当中的苯系物浓度不断上升，部分城市内的生活区以及工业区地位邻近或混合，因此，公共场所的室内空气也会在不同程度上受苯系物的室外污染;装修污染主要是室内的装修材料当中，广泛地使用存在苯系物污染的油漆、涂料以及粘合剂等，导致在装修后于室内遗留不同程度的装修污染;对于自身污染，主要是一些具特殊用途公共场所，包括超市以及各类型的商场等的某些货物、产品及货物包装上有苯系物污染状况存在，因此自身污染也是作为室内空气当中苯系物污染的一个重要来源[5-6]。当前，对于室内的空气当中苯系物含量标准要求：苯含量低于0.11 mg/m3、甲苯含量低于0.20 mg/m3以及二甲苯含量低于0.20 mg/m3。公共场所的室内空气中，苯系物含量一般相对较低，常规色谱测定值多数情况下未能检出，或在检出时显示测定值相对较低而不超标。该文主要以分析气相色谱法在测定公共场所室内空气中苯系物的作用，提出相应的测定技术。 1 ;方法 1.1 ;试剂与仪器 该研究中气相色谱仪选择由岛津公司生产的GC2010型气相色谱仪，搭配FID氢火焰离子化检测器;选择AOC-20i+S型自动进样器进行进样;supelcowax-10毛细柱、30 m×0.32 mm、Film取0.25 μm。选择由国家环保总局标准样品研究所提供的混标332807，其中包含了以二硫化碳作为溶剂的苯系物，其中包括苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、乙苯以及苯乙烯供7种苯系物;各苯系物的浓度中，苯浓度为241 mg/L、甲苯浓度为245 mg/L、间二甲苯浓度为244 mg/L、对二甲苯浓度为242 mg/L、邻二甲苯浓度为245 mg/L、乙苯浓度为243 mg/L 以及苯乙烯为247 mg/L。试剂选择46℃温度经全玻璃蒸馏器蒸馏获得二硫化碳（分析纯）的馏份，且经色谱测定后未显示存在干扰的成分。活性炭的采样管：依照标准的方法老化至合适规格采样管，取长150 mm、内径4 mm，同时内置椰子壳活性炭100 mg。 1.2 ;样品前处理 通过砂轮对采集好的采样管中的活性炭管取出，将取得的活性炭置入2 mL带刻度、带塞的比色管当中。再次加入1 mL的二硫化碳，经振荡摇匀后，再加入去除有机质纯水0.5 mL，同时塞紧盖子并用生料带对接口处进行密封。将比色管置入超声波振荡器当中，加水将二硫化碳淹没，持续振荡15 min后静置20 min。静置后通过1 mL的带长针头注射器插入到比色管底