中级有机化学实验教案-2015
中级有机化学实验
（2015）
教案
实验一安息香的辅酶合成[实验目的]
1.学习安息香缩合的原理
2.掌握安息香缩合反应的实验操作方法
[实验原理]
2C6H5CHO VB1
°
C6H5C
O
CH
OH
C6H5
—
[主要药品及用量]
维生素B1 1.7g (0.005mol), 苯甲醛（新蒸）10mL（10.4g ；0.088mol），氢氧化钠3 mol/L 3 mL，95%乙醇。
[主要设备仪器]
标准磨口仪，加热套，减压抽虑装置
[实验步骤]
在100 mL园底烧瓶中加入1.7 g维生素B1和4 mL水，使其溶解后加入15 mL95%乙醇，将烧瓶置于冰浴中冷却。同时取3 mL 5 mol/L氢氧化钠于一试管中也置于冰浴中。然后在冰浴冷却下，将氢氧化钠溶液在5min内自冷凝管顶端边摇动边逐滴加入烧瓶中。当碱液加到一半时溶液呈淡黄色，随着碱液的加入溶液的颜色也变深。量取10mL新蒸的苯甲醛，倒入反应混合物中，加入沸石后于70~80℃水浴上加热90min，此时溶液在PH=8~9，反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液，经冰浴冷却后即有白色晶体析出。抽滤，用50mL冷水洗涤，干燥后粗产品重7~7.5g，熔点132~134℃（产率60~70%）。用95%乙醇重结晶，每克粗产品约需乙醇6mL。纯化后产物为白色结晶，熔点134~136℃。将做好的产品留着下下次实验作原料.
[注意事项]
1. 维生素B1受热易变质，失去催化作用，应放入冰箱内保存，使用时取出，用完后及时放回冰箱中。
2. 维生素B1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效，因此反应前维生素B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。
3. 苯甲醛极易被空气中的氧所氧化，应采用新蒸馏的苯甲醛。
4. 反应过程中，开始时溶液不必沸腾，即水浴的温度不能超过80℃，反应后期可适当升高温度至缓慢沸腾（80~90℃）。
5. 此时的PH值是该实验成败的关键，一定要仔细调节。
反应放大一倍，实验三和实验五都需要用到安息香
实验二丁二酸酐的制备
[实验目的]
1. 了解丁二酸酐的的性能和用途。
2. 掌握丁二酸酐的合成原理和合成方法。
[实验原理]
CH2COOH
2COOH
+(CH3CO)2O O
O
O
[主要药品及用量]
丁二酸2.5g(21.2mmol),乙酸酐4.5mL (4.53g,44.4 mmol), 乙醚2-5 Ml
[主要设备仪器]
标准磨口仪，加热套，减压抽虑装置
[实验步骤]
在干燥的100mL圆底烧瓶中，加入丁二酸(2.5g，21.2mmol)和乙酸酐(4.53g(4.5mL)，44.4mmol)，装上球形冷凝管和干燥管，加热搅拌回流1h。反应完毕后，倒入干燥烧杯中，放置0.5h，冷却后析出晶体，过滤后收集晶体，干燥，得粗品1.8g。用2mL乙醚洗涤，抽虑，干燥，得白色柱状结晶1.5g，熔点118~120℃。将做好的产品留着下次实验作原料。[注意事项]
1.反应仪器必须干燥无水
2.乙酐放久了，由于吸潮和水解将转变为乙酸，故本实验所需的乙酐必须在实验前进行重
新蒸馏。
准备光照实验
实验三奥沙普秦的制备及结构鉴定
[实验目的]
1.了解消炎镇痛药奥沙普秦
2.学习制备奥沙普秦的反应原理
3.掌握奥沙普嗪的实验室合成方法
[实验原理]
奥沙普秦（又名噁丙嗪，Oxaprozin），化学名为4，5-二苯基噁唑-2-丙酸，是一种长效芳基丙酸类非甾体抗炎药，由美国Wyeth<公司开发，经FDA批准于1992年首次上市。奥沙普秦可抑制环氧合酶以及酯氧合酶的生成。具有抗炎、镇痛、解热效果好，毒副作用小，作用时间长等优点。药理实验表明，其作用强度与阿司匹林相似，高于吲哚美辛。
O
OH
O
O O O
O COOH
O
N
O COOH 吡啶
乙酸铵
冰乙酸
[主要药品及用量]
丁二酸酐1.2g(12mmol), 二苯乙醇酮1.8g(8.5mmol), 吡啶1ml, 乙酸铵1.2g(15.5mmol), 冰乙酸4.0mL
[主要设备仪器]
标准磨口仪，加热套，减压抽虑装置
[实验步骤]
在干燥的100mL三颈反应瓶中，加入丁二酸酐(1.2g，12mmol)、二苯乙醇酮(1.8g，8.5mmol)、吡啶1mL，13mmol)，中间装上球形冷凝管，两侧用磨口塞子塞住，冷凝管上端加上装有无水氯化钙的干燥管，加热到90～95℃后继续搅拌1h后，加入乙酸铵(1.2g，15.5mmol)、冰乙酸4.0mL，67mmol)，继续在90～95℃搅拌1.5h。再加水(10-12 mL)，于90～95℃搅拌0.5h。反应完毕后，冷却至室温，反应瓶中析出晶体，过滤，收集固体后干燥，得粗品。
[注意事项]
1.反应仪器必须干燥无水
实验四 苯片呐醇及苯片呐酮的制备与红外光谱的测定
[实验目的]
1.了解激发态分子化学行为和光化学分子合成的基本原理
2.初步掌握光化学合成实验技术
3.了解光化学异构产物与不同波长的紫外光之间的关系
4.掌握制备苯片呐醇和苯片呐酮的方法 [实验原理]
二苯酮的光化学还原是研究得较清楚的光化学反应之一。若将二苯酮溶于一种质子给与体的溶剂中，如异丙醇,并将其暴露于紫外光中时，会形成一种不溶性的二聚体——苯片呐醇。还原过程是一个包含自由基中间体的单电子反应，苯片呐醇与强酸共热或用碘当催化剂，在冰醋酸中反应,发生重排，生成苯片呐酮。
hv
O
HO OH
2
H +
HO OH
O
[主要药品及用量]
二苯酮 2.8g;异丙醇 20ml;冰醋酸 ;95%乙醇
[主要设备仪器]
红外光谱仪；标准磨口仪，加热套，减压抽虑装置
[实验步骤]
1. 苯片呐醇的制备
在干燥的25ml锥形瓶中[1]加入2.8g二苯酮和20ml异丙醇，在水浴上温热使二苯酮溶解，向溶液中加入1滴冰醋酸[2],再用异丙醇将锥形瓶充满,用磨口塞将瓶口塞紧[3],尽可能排出瓶内的空气,必要时可补充少量异丙醇。放在向阳的窗台或平台上，光照1周[4]。由于生成的苯片呐醇在溶剂中的溶解度很小,随着反应的进行苯片呐醇晶体从溶液中析出。待反应完成后，在冰浴中冷却使结晶完全。真空抽滤，并用少量异丙醇洗涤结晶,得到大量无色晶体,干燥后称量,测定熔点并计算产率。产量2-2.5g,熔点187-189℃。纯粹苯片呐醇的熔点为189℃。
2. 苯片呐酮的制备
在50ml圆底烧瓶中加入1.5g苯片呐醇,8ml冰醋酸和一小粒碘片[5],装上回流冷凝管,在电热套上回流十分钟，稍冷后，加入8ml95%乙醇,充分振摇后让其自然冷却结晶,抽滤并用少量冷乙醇洗除吸附的游离碘,干燥后称量，测定熔点并计算产率.产量约 1.2g,熔点180-181℃。
3. 红外光谱（固体）测试步骤
①样品准备（样品与KBr的比例一般为1：100或2：100，烘干，研磨成粒度在5 μm
以下）
②压片（使用模具和压片机）
③测试：让仪器通电预热，使其稳定在15 min以上，将压好片的样品置于样品光路，将
基线调至80%左右，扫描，检峰，绘制样品的红外光谱图[6]。
注释
[1]光化学反应一般需在石英器皿中进行,因为需要比透过普通玻璃波长更短的紫外光的照射,而二苯酮激发的n-π跃迁所需要的照射约为350nm,这是易透过普通玻璃的波长。
[2]加入冰醋酸的目的是为了中和普通玻璃器皿中微量的碱,碱催化下苯片呐醇以裂解生成二苯甲酮和二苯甲醇，对反应不利。
[3]磨口塞必须用聚四氟乙烯生料带包裹，以防磨口连接处黏结，无法拆卸。
[4]反应进行的程度取决于光照情况，如阳光充足直射下4天即完全反应，如天气阴冷，则需1周或更长的时间，但时间长短并不影响反应的最终结果。如用日光灯照射,反应时间可
明显缩短,3-4天即可完成。
[5] 碘在本实验的作用像Lewis 酸一样有助于羟基的离去，其反应机理如下：
C R OH R C R OH
R +
I 2
C
R OH
R C R
HO R I I
C R OH
R C R
R + I
+HOI
C
OH R
R C R RC CR 3O
+ H
HI + HOI
H 2O + I 2
[6] 苯环的吸收峰在3050?3010 cm -1, ?1600 cm -1和?1500 cm -1左右。C=O 在1670?1660 cm -1左右有强的伸缩振动吸收峰。 思考题
光化学反应与传统的热反应相比,有哪些优点，还有哪些不足之处。 参考文献
[1] 吴世晖、周景尧、林子森，中级有机实验，高等教育出版社，1986。
[2] 北京大学化学系编，有机化学实验，北京大学出版社，1990。 [3.] 张友杰、李念平，有机波谱教程，华中师范大学出版社，1990。
实验五 二苯乙二酮合成及薄层跟踪
[实验目的] 学习安息香被氧化生成α-二酮的操作方法；学习薄层分析法检测有机反应进行程度。 [实验原理]
C 6H 5—CHC 6H 5
O
OH
O
O
C 6H 5C —CC 6H 5
[主要药品及用量] FeCl 3.6H 2O 9g （mol ） ，冰醋酸10 mL ，自制二苯羟乙酮4 g 。
[主要设备仪器] 短波紫外分析仪, 标准磨口仪, 鼓风干燥箱等
[实验步骤] 在三颈瓶中加入10ml 冰醋酸，10mL 水及9.0 g FeCl 3.6H 2O （已配好FeCl 3溶液取10ML ）,装上回流冷凝管，加热至沸腾，停止加热待沸腾平息后，搅拌下加入2g 自制二苯乙醇酮，继续回流。在此过程中用薄层跟踪二苯乙醇酮是否反应完全，当二苯乙醇酮反应完全后加入40ml 水煮沸，之后冷却反应液至室温，与黄色固体析出，抽滤，用冷水洗涤3次。粗品用75%的乙醇重结晶可得淡黄色晶体。
在本实验前准备好层析板，首先将原料二苯乙二酮取少量溶于二氯甲烷，点样，用二氯甲烷作展开剂展开，用电吹风吹干后，在紫外灯下观察并记录。在反应过程中每20min 取样一次，操作同第一次一样，直到原料点几乎消失为止。 [注意事项]
1. 学生各自可以根据上一次实验产品的量,按比例加入其它试剂.
2. 在加入二苯羟乙酮之前，不能加热过猛，否则会产生爆沸。
实验六 二苯基羟乙酸合成及红外光谱测定
[实验目的] 学习用二苯乙二酮在氢氧化钾作用下重排制备二苯基羟乙酸的原理及操作方法；学习红外光谱测定方法，将自己作的红外光谱图与二苯基羟乙酸标准图谱对比，找出各主要吸收峰的归属。
[实验原理] 二苯乙二酮与氢氧化钾溶液一起回流生成二苯基羟乙酸盐，称为二苯基羟乙酸重排，一当生成羧酸盐，经酸化后即产生二苯基羟乙酸，其反应过程如下：
C 6H 56H
5O
O 6H 5C O C 6H 5
C O -C 6H 5———C 6H 5
C O -O
OH
C 6H 5C 6H 5
OH O O -C 6H 5C 6H 5
C C CO 2H
—————OH
[主要药品及用量] 95%乙醇 ，KOH 3.5g （0.0625mol ），自制二苯乙二酮 3.5g 。 [主要设备仪器] 红外光谱仪, 鼓风干燥箱, 标准磨口仪,熔点测定仪等. [实验步骤]
（一）二苯基羟乙酸的合成
在100mL 园底烧瓶中加入10.8 mL95%乙醇和3.5g 二苯乙二酮，装上回流冷凝管，加热回流，使其完全溶解，同时在另一三角瓶中将3.5g 氢氧化钾溶于7.6mL 水中，在振摇下将氢氧化钾水溶液分次加入园底烧瓶中，在水浴中回流15min ，此期间反应液由深兰紫色转化为棕色。最后将反应液转移到烧杯中，放入冰水浴中冷却约0.5h ，可得到二苯基羟乙酸钾盐的结晶，抽滤，并用2mL95%乙醇洗涤固体。
所得到的二苯基羟乙酸钾盐溶于尽量少的热水中，加活性炭脱色并趁热过滤[1]，滤液用浓盐酸酸化至PH=2。当此反应混合物冷至室温后，用冰浴冷却。抽滤，并用冷水充分洗涤，干燥，测熔点，计算产率。纯的二苯基羟乙酸熔点为150℃。如需进一步纯化，可用95%的乙醇（30~50mL/g ）进行重结晶。测定纯产品的熔点和红外光谱（测定方法已在《仪器分析》学过），与二苯基羟乙酸已知图谱作对比（见P56 图5—1），并指出各吸收峰的归属。 （二）红外光谱（固体）测试步骤（测定方法学生已在《仪器分析》学过）
①样品准备（样品与KBr 的比例一般为1：100或2：100，烘干，研磨成粒度在5 μm 以下） ②压片 （使用模具和压片机）
③测试：让仪器通电预热，使其稳定在15 min 以上，将压好片的样品置于样品光路，将基线调至80%左右，扫描，检峰，绘制样品的红外光谱图。 [注意事项]
1. 趁热过滤操作要快，否则在布氏漏斗上便有结晶，混入活性炭中，会影响产率。
2. 在接近终点时，边搅拌边慢慢滴加浓盐酸，使其结晶完全。
实验七 4-甲基-7-羟基香豆素的合成及荧光测定
一、实验目的
学习Phechmann 法制备香豆素的原理，掌握4-甲基-7-羟基香豆素合成的实验操作方法
二、实验原理
OH
HO
+
CH 322H 5
O O
Cat
O
CH 3
HO
O
三、仪器和药品
间苯二酚 2.2g (0.02mol)，乙酰乙酸乙酯2.6mL （2.6g ；0.02mol ），对甲苯磺酸0.1g 。
四、实验步骤
1. 4-甲基-7-羟基香豆素的制备
在装有磁力搅拌子、回流冷凝管的50mL 干燥圆底烧瓶中加入2.2g (0.02mol)间苯二酚、2.6mL 乙酰乙酸乙酯、0.1g 对甲苯磺酸，搅拌下水浴加热至75℃，继续保温2h ，将反应液倒入15mL 有碎冰的水中，析出沉淀，抽虑[1]，用10%的氢氧化钠溶液溶解沉淀，再用2M 的硫酸酸化至=4，析出白色固体，抽滤，用20mL3：2的乙醇：水溶液重结晶[2]，得白色产品（熔点184~186℃）。
2. 4-甲基-7-羟基香豆素的荧光光谱测定
1）样品准备（将0.88mg 样品溶解在100 ml 无水乙醇中）
2）开电脑进入 Windows 系统，开 Cary Eclipse 主机（注：保证样品室内是空的）；双击Cary Eclipse 图标。
3）在 Cary Eclipse 主显示窗下，双击所选图标，进入浓度主菜单
4）单击 Setup 功能键，进入参数设置页面，在光谱类型选框中选择“Emission ”发射光谱,设置好每页的参数，参数设置完成后，点击“OK ”。
5）测试：将液体试样放入专用的液体样品槽中，固定到样品座中，若其表面溅有溶液可用擦镜纸拭干。关闭试样室，单击 Start 键，开始发射光谱测试，测试完毕，保存文件。再重新单击 Setup 功能键，进入参数设置页面，在光谱类型选框中选择“Excitation ”激发光谱，设置好每页的参数，然后按 OK 回到浓度主菜单。单击 Start 键，开始激发光谱测试，测试完毕，保存文件，开始打印谱图。
6）测定完毕，倾出样品溶液，样品池用溶剂淋洗三次，同时关闭试样室。 7）将仪器参数恢复到原始设置，关机。 五、注释
[1] 反应停止，冷却后如果在反应瓶中直接析出固体，可以采取先抽滤，然后再用水洗涤； [2] 为了使固体快速溶解，可以先加入12 mL 乙醇，加热使其溶解，然后趁热加入8 mL 水，再冷却即可析出晶体。
4-甲基-7-羟基香豆素的激发与发射光谱
Y A x i s T i t l e
X Axis Title
六、思考题
试述Phechmann 法制备香豆素的反应机理。
七、参考文献
1. 丁欣宇，7-羟基4-甲基香豆素的合成，上海化工，2004，26-27；
2. 实用精细化学品手册编写组，实用精细化学品手册（有机卷），北京：化学工业出版社，1996，1502；
3. 章思规，辛忠主编，精细有机化工制备手册，北京：科学技术文献出版社，1994，605-606。
有机化学实验教案
预习报告：15%；操作规范：50%；实验结果：10%；实验报告：15% ；卫生情况：10% 总分 = 平时成绩×60% + 考试成绩×40% 实验一 减 压 蒸 馏 一、实验目的 1. 理解减压蒸馏的原理 2.了解减压蒸馏的意义和使用范围 3. 熟悉减压蒸馏的装置和操作 4. 了解油泵的结构、使用及维护 二、实验原理 液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力降低而降低的，因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。一些液体有机物沸点较高，加热到沸点时往往发生分解或氧化，应用减压蒸馏可以在比它正常的沸点低很多的情况下，蒸出这些有机物。 三、实验仪器及药品 5mL环己醇 标准磨口仪，油泵车 四、实验步骤 减压蒸馏装置 1.首先按图安装好装置，在未装样品前应检查是否漏气。打开安全瓶和压力计上的活塞，用螺旋夹夹住毛细管上端的橡胶管，然后开动泵，慢慢关上安全瓶上的活塞，观察压力计上的读数是否达到所要求的真空度。如果达不到所需的真空度，可检查各部分塞子、橡皮管等处的连接是否紧密不漏气，直到真空度达到所需要求，然后慢慢打开安全瓶活塞，内外压力平衡后可关闭泵。 2.装入待蒸馏样品，安上毛细管，再开启真空泵，关上安全瓶活塞，调整毛细管上端橡皮管上的螺旋夹，控制毛细管的进气量使蒸馏瓶内液体中有平稳的小气泡溢出并保证真空度达到要求。 3.待压力稳定后，开始加热进行减压蒸馏，控制馏出速度，以每秒一滴为宜，根据不同的沸程转动多头尾接管收集不同的馏分，记下馏分沸程温度及相应的真空度。蒸馏过程中，应严密关注真空度与温度的变化。 4.蒸馏完毕，停止加热，移开热源，稍冷后缓慢放松毛细管活夹子，再慢慢开启安全瓶活塞通大气，内外压力平衡后停止真空泵，最后拆除仪器。 五、注意事项 1.减压蒸馏装置的严密不漏气。 2.液体样品不得超过容器的1/2。 3.先恒定真空度再加热。 4.开泵与关泵前，安全瓶活塞一定要通大气。 5.沸点低于150℃的有机液体不能用油泵减压。 七、思考题 1.冷却阱有什么作用？ 2.环己醇在常压下的沸点是多少？希望在70℃左右蒸馏出来，预计真空度大致在多少mmHg， 约为多少Mpa？ 3.蒸馏烧瓶和接受瓶为什么不能用锥形瓶？能否用有裂纹的仪器？为什么？ 4.在减压蒸馏时，为什么不能直接火加热？
(完整word版)大学有机化学实验
西北大学化学系 有机化学实验教学课件 讲义 （非化学专业学生使用） 王少康李剑利
前言 有机化学实验教学课件融合了西北大学化学系有机化学实验课教学组几十年的教学经验，采用了先进的计算机多媒体手段，将传统的教学方式与现代科技相结合，展现了一个全新的教学方式。通过生动的实验操作演示，极大的提高了学生对有机化学实验课的学习兴趣。促进了实验手段的现代化，实验教学内容的系统化，实验操作的规范化。 本系统以各个实验为中心，将涉及实验的各个方面的实验内容集于一体，内容丰富全面。既减轻了教师的负担，又激发了学生的学习主动性，使学生可以随时查阅。对提高教学效果和质量起到了积极的作用。 本系统现以外系有机化学七个实验为基础，每个实验制一张光盘，时间约为30分钟左右，以后将陆续增加新的实验内容。
目录 实验一、试验须知，实验室安全教育，实验预习，实验报告书写格式。 实验二、1 普通蒸馏及沸点测定。 2 液体折光率测定。 实验三、1 重结晶---苯甲酸。 2 熔点测定。 实验四、醛酮的化学性质。 实验五、乙醛水杨酸的合成。 实验六、薄层色谱。 实验七、从茶叶中提取咖啡碱。
有机化学实验 （非化学专业学生使用） 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离和鉴定的方法，以及分析和解决实验中所遇到问题的能力，同时也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯的一个重要环节。 实验一实验须知，安全知识，实验预习，记录和实 验报告 一、实验须知和安全教育。 1．遵守实验室的一切规章制度，按时上课。 2．安全实验是有机实验的基本要求，在实验前，学生必须阅读有机化学实验教材第一部分有机化学实验的一般知识及附录IX危险化学药品的使用与保存，了解实验室的安全及一些常用仪器设备，在进行每个实验前还必须认真预习有关实验内容，明确试验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，了解所用药品和试剂的毒性和其他性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。 3．在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯，凡实验所用物料的质量，体积以及观察到的现象和温度等有关数据，都应立即如实的填写在记录本中。实验结束后，记录本须经教师签字。 4．实验中应保持安静和遵守秩序，思想要集中，操作认真，不得擅自离开，尤其是在实验进行中，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验，发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。5．爱护公物，公用仪器及药品，用后立即归还原处，以免影响别的同学使用。加完试剂后，应盖好瓶盖，以免试剂被污染或挥发，严格控制药品的用量。产品要回收。 如有异味或有毒物质是必须在通风橱中进行。
有机化学实验
有机化学实验预习指导 实验二熔点的测定 1.测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？ 答： （1）熔点管壁太厚，则热传导时间加长，会产生熔点偏高。 （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔，则不易传热，造成熔程变大。 （3）熔点管不洁净，会使熔点偏低，熔程变大。 （4）样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 （5）样品研得不细或装得不紧密，则不易传热，造成熔程变大。 （6）加热太快，则会使熔点偏高。 2.可否用第一次测熔点后已经冷却重新结晶的试样，再做第二次测定？为什么？ 答：不可以。因为在测熔点加热时，有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。这使得样品不纯，所测得的熔点不准确。 3．如何观察试样已经开始熔化和全部熔化？ 答：试样塌陷并在边缘部分开始透明时就说明开始熔化；全部透明时说明全部熔化。 4．测定熔点对确定化合物的纯度和鉴定有机物有何意义？ 答：当化合物含有杂质时，其熔点下降，熔距变宽，因此，通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物，而且还可以判断有机化合物的纯度，同时还能鉴定熔点相同的两种化合物是否为同一化合物。 5. 沾有浓硫酸的温度计能否直接用水冲洗？为什么？ 答：不能。因为浓硫酸溶于水会放出大量的热，这样容易使温度计破裂。应使温度计上的浓硫酸充分冷却后用布擦去，再用水小心地冲冼。 实验三蒸馏及沸点的测定 1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？ 答：当液体的蒸气压等于外界对液面的总压力（通常是大气压力）时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 2、用蒸馏法测定沸点时，加热过猛，蒸馏速度太快，所测数据会发生什么误差？ 答：加热过猛，蒸馏速度太快,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高。 3、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 答：加入沸石的作用是为了形成许多气化中心，防止爆沸。若在加热后才发现忘了加沸石，则应停止加热，待烧瓶内液体温度降到低于沸点几十度后再补加。用过的沸石已经失效，不能再用。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：
其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题： 1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3， 不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器：接收器两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤：一般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏 装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意： 第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化； 第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气； 第三，、 第四，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适 量加入热水，搅拌，加热至沸腾。 3、稍冷后，加入适量（－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。
大学化学大学有机化学实验书
《有机化学实验》指导书一、实验项目： 二、各实验的主要内容及要求 实验一 实验项目名称：常用仪器介绍、熔点测定 实验项目性质：基本操作 所属课程名称：有机化学实验 实验计划学时：3学时 一、实验目的： 1.了解熔点测定的意义；
2.掌握毛细管测定熔点的操作方法。 二、实验原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。 图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M′L′),
固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存 点,T M′为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。 三、实验内容和要求 a)测定二苯胺的熔点,测二次； b)测定乙酰苯胺的熔点,测二次； c)测定未知样品的熔点,测二次。 四、实验主要仪器设备和材料 毛细管、提勒管、温度计、酒精灯；待测样品、液体石蜡等。 五、实验方法、步骤及结果测试 1.毛细管的封口：将毛细管用酒精灯的外火焰加热,一段封好。 2.装样品：将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中,使一些样品进入管内,然后,把 该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。或将装有样品、管口向上的毛细管,放入长约50一60CM垂直桌面的玻璃管中,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—3 mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。 3.装置的安装： 按图搭好装置,放入热浴所用的导热液。用温度计水银球蘸取少量导热液,小心地将熔点管粘附于水银球壁上,或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部(如下图)使装试料的部分正靠在温度计水银球的中部。温度
高中有机化学实验基础知识加注意点
有机化学基础实验 （一）烃 1. 甲烷的氯代（必修2、P56）（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和 ．．食盐水】 解释：生成卤代烃 2. 石油的分馏（必修2、P57，重点）（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分 馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、 带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上 口出 （6）用明火加热，注意安全 3. 乙烯的性质实验（必修2、P59） 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。（7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能，会爆炸 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。 （11）必须注意乙醇和浓硫酸的比例为１：３，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。 4、乙炔的实验室制法：
大学有机化学实验基本知识
实验一有机化学实验基本知识 课时数：3学时 教学目标： 通过学习使学生了解做有机化学实验时要达到的目的和实验要求，掌握有机化学实验室规则和实验室的安全知识，介绍有机化学实验常用仪器设备使用方法以及实验预习、实验记录和实验报告的要求，使学生能够在充分安全环境中，以实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯，系统地完成有机化学实验。 教学内容： 一、有机化学实验重要性 有机化学是一门实验科学。许多有机化学的理论和规律都是在大量实验的基础上总结、归纳出来的，并接受实验的检验而得到发展和逐步完善。在高校中，有机化学实验课始终与有机化学理论并存。可以说，有机化学离不开有机化学实验。很难想象一个不具备实验技能的人会在有机化学的科学研究和有机化工的生产指导中有重大成就。因此我们必须重视实验的教学。 二、有机化学实验目的 1、印证课本上学到的有机化学理论知识，并加深对理论的理解。 2、熟悉、掌握有机化学实验基本知识，基本操作能力。 （1）玻璃管的加工。 （2）组装反应装置：不同的有机反应需要不同的仪器装置，做蒸馏实验就组装蒸馏装置，做 回流实验就要求用回流装置，等等。（示范组装以上2个装置）。这就要求我们必须能够熟练组装各种常用的反应装置。 （3）必须掌握的基本操作：重结晶、熔点的测定、沸点的测定、萃取、分液、洗涤、蒸馏（常压、减压）、色谱分析。 重结晶常用于固体有机物的分离、提纯。萃取、分液以及洗涤的原理是一样的，都是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离。而蒸馏是分离、提纯液态有机物最常用的方法之一，有的化合物沸点较高，例如乙酰乙酸乙酯，它常压下的沸点达到180.4℃，而在这个温度下它已经部分分解为去水乙酸和乙醇，这种情况下，我们往往采用减压蒸馏的方法。mp可用于识别物质和定性地检测样品的纯度；bp测定可用于识别物质和液态有机化合物的分离纯化。至于色谱分析是下学期的实验内容。 3、培养良好的科学素质。 （1）培养认真、仔细的实验态度和良好的实验习惯，做到准确、及时、详细地记录实验数据现象，应一边实验一边直接在记录本上作记录，不能事后凭记忆补写； （2）培养观察、分析、解决问题的能力，能正确控制反应条件和对实验结果进行综合整理分析； （3）培养理论联系实际、严谨求实的实验作风，不虚报实验数据、现象； （4）正确对待实验的成功、失败。 三、有机化学实验规则 1、加强预习：实验前须认真预习有关实验内容并写好预习报告，明确实验的目的要求，了解实验的原理，主要的实验试剂和实验的成败关键点、安全注意点，用简明的图表表示出反应步骤。每次实验开始前进行抽查。 2、仔细听老师讲解实验步骤、注意事项。 3、实验安全： （1）严格按造规程操作。未经老师同意，不得擅自改变药品用量、操作条件或操作程序。 （2）实验中集中思想、认真操作、仔细观察、如实记录，不做与该次实验无关的事，不能擅自离
有机化学实验(1)-同济大学化学化工实验教学示范中心
《有机化学实验（1）》教学大纲 课程编号：123280 学分：1.5 学时：51 大纲执笔人：于辉大纲审核人：蒋忠良 一、课程性质与目的 课程性质：专业基础课 有机化学实验是有机化学教学的重要环节，是培养学生掌握实验基本技能和技术、提高动手能力的必修课。本课程的目的是通过实验使学生加深理解有机化学基本理论和基本知识，掌握有机化学研究的基本方法和基本实验操作技能。掌握有机化学前沿学科的实验方法。培养学生具有分析问题和解决问题的能力，培养学生具有实事求是的科学作风和严谨踏实的科学态度，为在后期专业课程学习、专业实践以及未来工作中奠定基础。 二、课程面向专业 应用化学、化学工程与工艺。 三、实验基本要求 掌握常用仪器、设备的使用，掌握有机化合物的物理性质及结构鉴定方法，有机化合物的分离提纯方法，各类有机化合物的制备与反应。 四、实验教学基本内容 简单玻璃工操作，熔点和沸点的测定及温度计的校正，液体化合物折光率的测定，旋光度的测定，蒸馏，水蒸气蒸馏，减压蒸馏，重结晶及过滤，分馏，升华，干燥和干燥剂的使用，萃取，色谱分离，各类简单有机化合物的制备及反应。 五、实验内容和主要仪器设备与器材配置
* 六、能力培养与人格养成教育 将专业标准中能力标准和人格养成贯穿到实验教学当中。 七、实验预习和实验报告的要求、考核方式 1. 实验预习：将本实验的目的、要求、反应式（正反应，主要副反应）、主要反应物、试剂和产物的物理常数、用量和规格摘录于预习报告中；写出实验简单步骤；列出粗产物纯化过程及原理。 2. 实验报告：要求写出下列内容 实验目的和要求；反应式；主要原料及产物的物理常数；主要物料用量及规格；实验步骤及现象记录；产率计算，结果讨论。 3．考核：根据实验操作、实验报告、实验结果、实验考试情况综合评分。由三部分构成：第一部分，根据实验预习的充分性、操作的规范性、测定结果的准确性及实验报告的完成情况，综合给出平时成绩（占60%）；第二部分，期末或期中组织一次实验理论、基本常识等书面测验，考核成绩也作为评分依据（占20%）；第三部分，期末或期中单独组织一次实验操作基本技能的考核（占20%）。以上三部分累加，得学期总分。 八、学时分配
有机化学实验教案(3)[1]
《有机化学实验》教案 主讲教师：石蔚云 适应专业：化工工艺（本科）、应用化学（本科）、 环境工程（本科）、高分子工程（本科）、 食品科学（本科）、食品工程（本科）、 化工工艺（专科）、有机化工（专科）、 生物工程（本科）、畜牧兽医（专科）、 生物技术（专科）、 总学时数：52学时 实验地点：1号实验楼604、605房间
有机化学实验项目 内容学时实验一安全教育和仪器洗涤认领（* ☆） 4实验二熔点测定（* ） 4 实验三重结晶和过滤（* ） 4 实验四蒸馏（* ☆） 4 实验五环己稀的制备（* ） 6 实验六溴乙烷的制备（* ☆） 6 实验七乙醚的制备 6 实验八己二酸的制备 6 实验九乙酸乙酯的制备（* ） 6 实验十从茶叶中提取咖啡碱（* ☆） 6 备注： （1）本科班开出所有实验项目，共52学时。 （2）*化工系专科班、生物学院本科班开出实验项目，共40学时。 （3）☆生物学院专科班开出实验项目，共20学时。
实验一仪器的洗涤认领、安全教育 一、教学目的、任务 1．使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行制备试验和性质实验，分离和鉴定制备产品的能力。 2．培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。 3．培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习和领会这部分内容。 二、有机化学实验室的一般知识 1．有机化学实验室规则 为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。 （1）切实做好实验前的准备工作。 （2）进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。 （3）实验时应遵守纪律，保持安静。 （4）遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。 （5）应经常保持实验室的整洁。 （6）爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，保持整洁。 （7）实验完毕离开实验室时，应把水、电和煤气开关关闭。 2．有机化学实验室安全知识 由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器设备大部分是玻璃制品，故在实验室工作，若粗心大意，就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避免的。 下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。 （1）实验室安全守则。 （2）实验室事故的预防。
《有机化学实验》教案
《有机化学实验》教案 有机化学实验的一般知识及安全教育 一、教学目的 （1）使学生在有机化学实验基本操作方面获得较为全面的训练，掌握实验操作技能和技巧； （2）养成正确观察和分析实验现象的习惯，学会真实记录实验现象和正确书写实验报告的方法； （3）培养实事求是的科学态度，提高分析问题和解决问题的能力，为进一步学习专业课和科研工作打下基础。 二、教学重点 1、有机化学实验的特点：有机化学实验室所用的药品大多有毒、可燃、有腐蚀性或容易爆炸，所以要加强安全措施，严格遵守操作规程，防止事故发生。 2、实验室安全守则：对易燃、易爆、剧毒、易腐蚀的物品，应按规定领取和存放；对霉变、粉尘、有毒、有害气体，应妥善处理 3、实验室事故的预防及处理：防中毒、防触电、防烧烫伤、防溢水和防盗；处理：浓酸，浓碱不经处理，沿下水道流走，对管道产生很强的腐蚀，又造成水质的污染，一般要中和后，倾倒，并用大量的水
冲洗管道、有机溶剂，吡啶，二甲苯，氯份能破坏人体机能失调，做完实验，回收，并蒸馏后，再利用。 4、有机化学的实验预习、实验记录和实验报告。 三、教学难点 玻璃仪器的洗涤、干燥；玻璃仪器的保养与使用。 四、教学方法：讲授和演示 五、授课内容 （一）有机化学实验室：1、药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的；2、仪器设备大部分是玻璃制品；必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程。 （二）介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。 实验室事故的预防 ①火灾的预防 ②爆炸的预防 ③中毒的预防 （三）事故的处理和急救 ①火灾的处理：若一旦发生着火事故，不要惊慌失措，根据着火的情况，采取不同的措施。一般首先熄灭附近所有火源，切断电源。迅速移开附近易燃物质，采用沙子、石棉布或灭火器等灭火。灭火时应从火的四周向中心扑灭。衣服着火，切勿奔跑，应立即用厚的外衣包裹熄灭，或立即脱去衣服，或立即在地卧倒打滚起到灭火作用。必要时，要报警。
最新大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四．试验步骤 1、酒精的蒸馏 （1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。 （2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
基础化有机学实验讲义
生物与化学工程系 基础有机化学实验 指导书 2011级各专业适用
有机化学实验须知 1、学生要提前5分钟进入实验室，进入实验室必须穿实验服。 2、实验前必须认真做实验预习，并写好预习报告，预习报告写在专门的实验预习笔记本上，每个实验的预习报告须在实验前交实验指导老师审查，预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能按照预习报告设计的实验方案和步骤进行，不能看实验教材。 3、在进行实验预习时除了阅读实验指导书意外，还应查阅相关文献资料，对相关知识有更全面的了解。本实验指导的电子版中，在每个实验中都链接有实验操作演示， 打开链接的方法是：按住ctrl用鼠标点击 图标即可打开链接 的内容。（播放视频需要安装较高版本的视频播放器如暴风影音5、迅雷看看、realplayer 等）。 4、实验时应听从实验指导教师的指导，遇到问题及时报告。不听从指导者，教师有权停止其实验，本次实验按不及格纶。 5、学生不能自己擅自决定重做实验，应在老师的指导下作出是否重做的决定，否则本次实验按不及格论。 6、实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。 7、实验现象和实验数据记录在预习笔记本上，试验完成后交实验指导查阅签字。 8、实验成绩计算方法：考勤5分（迟到扣5分），预习报告25分（包括实验原理、实验装置草图、实验操作流程和步骤、回答提问等），实验操作及记录40分、实验报告30分。
目录 有机化学实验预备知识┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ 4 实验十三呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备及熔点的测定┈┈┈┈┈┈┈5实验十四柱色谱分离偶氮苯和邻硝基苯胺┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈8 +┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈11 实验十六从茶叶中提取咖啡因┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈17实验十七乙酸乙酯的制备┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈21实验十八熔点的测定及温度计校正┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈25
有机化学实验教案(水蒸气蒸馏)
有机化学实验教案 实验名称：水蒸气蒸馏 10 化学班第2组：龙顕灼梁海淼梁敏怡 【实验原理】 水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律为各组分蒸气压之和。即p=pA+pB，其中p为总的蒸气压，pA 为水的蒸气压，pB为不溶于的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。 适用范围: (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2)某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏； (3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物； 被提纯物需具有以下条件： （1）不溶或难溶于水； （2）共沸腾下与水不发生化学反应； （3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa] 本实验是利用水蒸汽蒸馏法从八角茴香果实中提取八角茴香油。八角茴香油主要成分为大茴香醚（占85%以上），胡椒酚甲醚、黄樟醚、茴香醛、茴香酸等 【仪器和药品】 仪器：研钵，金属制的水蒸气发生装置，T形管，直三颈烧瓶，直形冷凝管，接液管，锥形瓶，量筒，玻璃管。 药品：10g八角茴香 【实验过程和步骤】 ①安装实验装置(如右图所示)
②实验过程和步骤： 【注意事项】 1、T 形管保持水平；安全管，水蒸气导入管必须插入液面以下，并接近底部处。 2、实验加热前，应先打开T 形管支管的螺旋夹，待有水蒸气从支管处冲出后，关闭螺旋夹。实验结束时，首先打开螺旋夹，然后再停止加热，以免发生倒吸现象。 3、在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及水蒸气发生器中的液体是否发生倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。一旦发生这种现象，应立刻打开螺旋夹，移去热源，找出发生故障的原因；必须把故障排除后，方可继续蒸馏。 4、水蒸气发生器中的水约占容积的3/4,直三颈烧瓶中的液体体积不超过1/3。 5、蒸馏过程中，如由于水蒸气冷凝，而使瓶内液体增加，以至超过容器容积的2/3，或者水蒸气蒸馏速度不快，则将直三颈烧瓶隔石棉网加热。 6、加热蒸馏部分时，要注意瓶内崩跳现象，若崩跳剧烈，则不应加热，以免发生意外。
有机化学实验指导书重庆邮电学院生物信息学院
有机化学实验指导书 化学教学部 重庆邮电学院生物信息学院 2002年6月23日
前言 本书参考了多门实验教材，主要参照中山大学化学系许遵乐、刘汉标主编的《有机化学实验》。并根据自身的需要，选择了其中部分实验内容，也增添了部分趣味性的实验，如阿司匹林的合成、从茶叶中提取咖啡碱等实验。另外增设了设计性实验，以提高学生实验综合能力。 本教材共包括三个方面的内容：第一部分为有机化学实验的一般知识，包括实验室规则、安全注意事项、有机实验常用仪器装置的介绍等，第二部分为有机化学实验的基本操作，介绍常用有机化学实验单元操作的技术要点等。第三部分为有机化合物的实验，安排有19个不同的实验，分为基本有机合成实验、有机化合物的性质实验等，由于编写时间仓促，加之我们的业务水平有限，书中定有不少错误及万安之处，敬请各校教师和同学们在使用过程中提出批评指正；以不断提高本教材的质量。
目录 第一部分有机化学实验的一般知识 (4) 一、有机化学实验室的安全知识 (4) 二、有机化学实验常用仪器 (7) 三、玻璃仪器的清洗、干燥和塞子的配置 (11) 四、简单玻璃工操作 (14) 五、有机化学反应的常用装置 (16) 六、加热和冷却 (22) 七、实验前的准备工作和实验报告的书写 (24) 第二部分有机化合物的分离提纯 (27) 一、重结晶 (27) 二、蒸馏 (31) 三、分馏 (35) 四、萃取与洗涤 (37) 五、干燥 (41) 第三部分实验 (44)
一、基本操作训练 (44) 实验一简单玻璃工操作 (44) 实验二蒸馏和沸点测定 (45) 实验三重结晶 (46) 二、合成实验 (48) 实验四1－溴丁烷 (48) 实验五环己稀 (50) 实验六苯乙酮 (51) 实验七己二酸 (53) 实验八乙酰苯胺 (54) 实验九乙酰乙酸乙酯 (55) 实验十β－萘乙醚 (57) 实验十一乙酸乙酯 (58) 实验十二乙醚 (59) 实验十三乙酸正丁酯 (60) 三、有机化合物的性质实验 (61) 实验十四卤代烃的化学性质 (61) 实验十五酚的化学性质 (61)
有机化学实验教案
有机化学实验教案 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
有机化学实验教案 目录 实验一蒸馏及沸点的测定（3学时） 实验二薄层色谱分离法（4学时） 实验三萃取（3学时） 实验四 1-溴丁烷的制备（4学时） 实验五乙酸乙酯的制备（4学时） 实验六甲基橙的制备（4学时） 实验七卤代烃的性质（2学时） 实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法 二、实验原理 1、沸点 (boiling point, .)——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度物质处于沸点时： 液态物质沸腾 液态与气态平衡 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 不同化合物有不同的沸点
沸程范围反映液态物质的纯度 ２、蒸馏（distillation） 将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程 常用术语： 沸程始馏温度～终馏温度 馏分不同温度范围的馏出液 前馏分某一馏分之前的馏出液 残留物最后没有蒸馏出来的物质 蒸馏的用途： 液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 蒸馏方法： 常压蒸馏适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 减压蒸馏适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 分馏适于沸点较为接近的液体化合物 水蒸气蒸馏适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物蒸馏及沸点的测定 样品：60 mL工业酒精，采用100 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。 沸程的记录： 初沸温度：第一滴样品馏出的温度。 末沸温度：记录蒸馏结束前温度计显示的最高温度。
有机化学课程实验指导书改革探索
有机化学课程实验指导书改革探索 发表时间：2020-03-13T20:07:06.673Z 来源：《教育学文摘》2019年第17期作者：崔庆荣 [导读] 在我国快速发展的过程中，我国的教学在不断的改革完善，有机化学实验课程可以辅助有机化学理论教学摘要：在我国快速发展的过程中，我国的教学在不断的改革完善，有机化学实验课程可以辅助有机化学理论教学，帮助学生更好地理解理论知识，同时锻炼学生地动手操作能力，培养学生观察思考、创新创造能力，然而在实际教学中效果不尽如人意，通过分析实际教学中存在的问题，从教学内容、教学方式、考核方式上提出改进方法，以期达到理想效果。 关键词：课程衔接；翻转课堂；考核方式 引言 有机化学是高校化学系四大基础化学之一，主要分布在化学化工、轻工、制药、材料、生物、药化等领域，是一门必修的基础课程。目前，有机化学已经渗透到生产生活的方方面面，处处体现着有机化学的重要研究地位与学习意义，因此学好有机化学显得异常重要。作为化学学科的活跃领域，有机化学的发展非常迅速，内容也越来越丰富，从而对现有的教学方法与教学模式提出了新的要求。如何在有限的学时内，出色地完成教学计划、保证教学质量，同时提高学生的综合实力与创新能力，成为有机化学改革的重要命题。 1“有机化学”课程教学存在的问题 “有机化学”是化学中极其重要的一个分支，是研究有机化合物组成、结构、性质、制备方法与应用的一门学科。“有机化学”课程理论性和系统性较强，知识联系紧密，内容信息量大，反应机理抽象，是应用化学专业最难的基础课程之一。在传统的教学模式中，均采用教师上课讲、学生听的授课模式。尤其近年来，随着多媒体教学的快速发展，对“有机化学”的教学产生了很大的影响。多媒体教学降低了教师书写板书需要的时间，看似提高了教学效率，实则严重降低了学生的学习效率。由于采用多媒体教学方式，教师无需进行大量板书的书写，使其授课的速度相对变快，这将对学生的基础和学习能力均有较高的要求。广东海洋大学的生源质量相对于国内的一流大学较差，使得学生很难适应教师的讲课速度，学习效率较低。因此，在“有机化学”课程教学中采用传统的多媒体教学存在诸多弊端，极有可能给学生造成一种教师上课翻课件的错觉。“有机化学”课程中反应类型较多、尤其典型的人名反应多。对于地方院校学生而言，整体基础相对薄弱，大多数学生不能很好地理解其反应机理，而采用死记硬背的方式以应对最终的考核，学习效率低下。 2有机化学课程实验指导书改革探索 2.1实验器材图片化 在传统的实验指导书中，关于实验用的器材都是用文字描述，如烧杯、蒸发皿、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏烧瓶、冷凝管、水浴锅、石棉网、茶叶、1％Pb(Ac)2溶液、氯仿、饱和食盐水。按照高职学生的学习特点，以前很少接触的实验器材只看文字学生并不一定会知道是什么，因此建议将实验器材除了有文字描述外还配有彩色的实物图对照，方便高职的学生快捷的明确实验准备工作。 2.2考核方式的改革 教学效果和学习效果的检验必然需要一个完善的考核方式。随着社会的不断发展，现有的“有机化学”课程考核方式已不能满足人才培养的需要。现代企业需要基础知识扎实且具有较强动手能力的综合型人才，因此必须进一步完善现有的考核体系。应该从多方面评价学生的学习效果，以促使学生认真完成学习任务。目前，我校应用化学专业将“有机化学”理论教学与实验教学分别管理，分别考核，强化理论教学，突出实践环节的重要性。理论教学的成绩由期末考试成绩和平时成绩两部分组成，其中期末考试成绩占60%，平时成绩占40%。平时成绩包含考勤、作业、测验和课堂表现四个部分，并对其进行量化。实验教学的成绩由考勤、实验报告、实验操作、实验结果和突发问题处理四部分组成。注重实践教学环节，将理论知识与实践相结合，不仅使学生认识到有机化学课程在应用专业中的重要性，而且促进了学生学习有机化学的兴趣并培养了其探索精神。 2.3丰富教学内容，培养学生兴趣 在教学工作中，教师是主导，学生是主体。每位授课教师都需要找到适合自己的教学方法，方能高效地引导学生领悟知识、掌握知识。托尔斯泰说过：“成功的教学，所需的不是强制，而是激发学生学习的兴趣。”而成功的老师更应该对其所讲授的课程充满激情、充满兴趣，从而用自己的热情去感染学生，激发学生学习的兴趣，进一步提高教学质量。在授课初期，重点介绍有机化学的发展史、有机化学的学习价值，提高学生对有机化学的认识。之后，在每一章的教学过程当中补充有机化学的学科新发展，拓宽学生的知识领域，同时引导学生查阅相关资料，与所学知识进行关联融合，培养学生的自学能力，增强学生的求知欲。有机化学与人们的生产生活息息相关，在授课过程当中，补充有机化学的日常应用及与之相关的生命现象，丰富教学内容，加深学生对所学知识的理解，活跃课堂气氛，提高学生学习的主动性。 2.4实验步骤碎片化 建议将实验步骤分解为若干子步骤。如茶叶中咖啡因的提取实验，其实验步骤可以分为以下9个子步骤：1）烧杯中茶叶3g＋热水100mL→煮沸15～20分钟；2）过滤→茶叶渣（弃去)→滤液→逐滴加入10mL10％Pb(Ac)2；3）加热5分钟→抽滤→滤渣（弃去)滤液（转移至蒸发皿中)浓缩至30mL；4）冷却；转移分液漏斗；5）加入氯仿15mL及饱和食盐水10mL；6）剧烈振荡；7）静置片刻；8）分离→氯仿层（转入蒸馏烧瓶)水层（弃去)→水浴蒸馏（回收氯仿约10mL)；9）转入小烧杯中，水浴蒸去氯仿→咖啡因粗品。然后每一段子步骤的文字描述配备一段微视频及其二维码。学生按照实验操作子步骤的文字说明逐项操作，能理解的就对照文字直接操作。遇到有疑问的、难以理解的子步骤，则使用手机扫描二维码（5分钟以内），边看标准操作录像边对照操作。 2.5考核方式 考试的目的是为了发现学生在学习中存在的问题和不足，之后采取切实可行的措施加以改进，让学生不断改进自己，完善自己。有机化学实验操作的规范性只是最基础的要求，重要的是学生的思维能力，设计能力和创造能力，因此要改变传统的根据实验操作水平给学生打分的方式。教师应该根据学生所学的理论知识，筛选出一些重要但合成步骤较少的药物分子结构，把这些结构布置给学生，让学生以组为单位选择一个药物分子，学生可以通过自由讨论查阅文献等方法设计合理的合成路线，然后整理成一份预实验报告，其中每一步反应都要写出详细步骤，阐明原因，考试前让每组学生对自己设计的路线进行讲解并接受其他同学的提问和质疑，最后在大家讨论的基础上形成一份最终的实验方案，大家以这一方案进行实验，实验过程中学生要随时观察，记录出现的问题，对一些讨论中没有发现的问题一定要及时讨论解决。在这一过程中可以让学生们充分参与进来，调动起来兴趣，让他们认为这是“自己的实验”而不是老师布置的任务。在教学中