水杨酸溶出度标准片(校正片)说明书
水杨酸溶出度标准片（校正片）说明书
为使同一药品的溶出度测定结果得到良好的重现性，对新安装的溶出度仪应采用溶出度标准片进行性能确认，对当前使用的溶出度仪也应定期（或在出现异常情况时）进行性能确认，溶出度标准片的溶出数据是检定溶出度仪是否良好和实验操作是否规范的依据。
水杨酸片是非崩解型溶出度标准片。
1．试验方法
1.1 调试所用溶出度仪按照中国药典2005年版二部附录Ⅹ C 要求进行
1.2 溶出介质的制备
取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，用水稀释至1000ml，即得磷酸盐缓冲液（ pH ＝7.4±0.05 ）。将配制好的磷酸盐缓冲液加热至约45℃，趁热减压过滤（0.45μm）。减压条件下电磁搅拌5分钟（最大体积4000ml）。即得。
或取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，先用尽量少的水溶解（约50ml）,加煮沸并冷却至约41℃的水稀释至1000ml，即得。
也可采用其他等效的脱气方法，溶出介质中的溶解氧应不超过2.8mg/L。
1.3 对照品溶液的制备
取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置200ml量瓶中，加溶出介质适量，使水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀。作为对照品溶液（1）（供篮法和桨法使用）；取对照品溶液（1）10.0ml，置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（2）（供小杯法使用）为了加快水杨酸的溶解速度，也可先用少量乙醇溶解后再用溶出介质稀释至刻度。但是乙醇的用量应不超过总体积的1％。
1.4供试品溶液的制备
1.4.1篮法和桨法
方法A
取溶出介质各900ml，分别置各溶出杯内，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5℃，调整转速为100转/分钟。用吹风机（冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸溶出度标准片6片称重后分别置于干燥的转篮中（篮法）或同时投入六个杯中（桨法）。自标准片接触溶出介质时开始计时，经30分钟时取样（误差应不超过20秒），用不大于0.8μm孔径的滤膜滤过，取续滤液为供试品溶液。自取样至过滤应在30秒内完成。
方法B
也可以每片间隔30秒，逐片置于溶出介质中。
桨法自第一片溶出度标准片接触溶出介质开始开搅拌桨，从第二片开始，注意在溶出度标准片的投放过程中要避免与桨杆或桨叶发生碰撞，溶出度标准片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置，如有差异，溶出度标准片距溶出杯底部中心的距离应不超过1cm。以各溶出度标准片接触溶出介质开始计时，取样时间也相应间隔30秒。其余操作同方法A。
1.4.2小杯法
取溶出介质各250ml，分别置各溶出杯内，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5℃，调整转速为75转/分钟。用吹风机（冷风）、洗耳球或
软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸溶出度标准片6片称重后同时置于六个溶出杯中，自溶出度标准片接触溶出介质时开始计时，经30分钟时取样（误差应不超过20秒），用不大于0.8μm 孔径的滤膜过滤，取续滤液1ml ，用溶出介质稀释至10ml 作为供试品溶液。自取样至过滤应在30秒内完成。 方法B
也可以每片间隔30秒，逐片置于溶出介质中，自第一片溶出度标准片接触溶出介质开始开搅拌桨，从第二片开始，注意在溶出度标准片的投放过程中要避免与桨杆或桨叶发生碰撞，溶出度标准片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置，如有差异，标准片距溶出杯底部中心的距离应不超过0.5cm 。以各溶出度标准片接触溶出介质开始计时，取样时间也相应间隔30秒。其余操作同方法A 。
1.5测定法
1.5.1 数据的测定
篮法和桨法：
（1） 取供试品溶液及对照品溶液（1），照分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A ），采用0.3cm 吸收池, 在296nm 的波长处测定吸光度，按计算公式计算每片各时间点的溶出量。
（2）也可精密量取供试品溶液和对照品溶液（1）适量，定量稀释5倍后采用1cm 吸收池测定。
篮法和桨法溶出量测定计算公式：
每片的溶出量% = 300
F 900A ××供×100%
A 供：30分钟时供试品溶液的吸光度
F ：两份对照品的平均响应因子2
F F F 2
1+=
(F 1和F 2的比值应在0.99~1.01范围内,否则需要检查误差来源,直到符合要求为止)
F 1：第一份对照品响应因子F 1=
1
1C A
F 2：第二份对照品响应因子F 2=
2
2
C A
A 1：第一份对照品溶液的吸光度 A 2：第二份对照品溶液的吸光度
C 1：第一份对照品溶液的浓度（mg/ml ） C 2：第二份对照品溶液的浓度（mg/ml ）
小杯法：
取供试品溶液及对照品溶液（2），照分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A ）， 采用1cm 吸收池, 在296nm 的波长处测定吸光度，按计算公式计算每片的溶出量。
小杯法溶出量测定计算公式： 每片的溶出量% =
300
F f 250A ×××供×100%
A 供： 30分钟时供试品溶液的吸光度 f ：供试品溶液的稀释倍数
F ：两份对照品的平均响应因子2F F F 2
1+=
(F 1和F 2的比值应在0.99~1.01范围内,否则需要检查误差来源,直到符合要求为止)
F 1：第一份对照品响应因子F 1=
1
1
C A
F 2：第二份对照品响应因子F 2=
2
2C A
A 1：第一份对照品溶液的吸光度 A 2：第二份对照品溶液的吸光度
C 1：第一份对照品溶液的浓度（mg/ml ） C 2：第二份对照品溶液的浓度（mg/ml ）
1.5.2 数据的处理
计算各水杨酸片的溶出量及相对标准偏差（RSD ）。
2．实验要求
2.1 30分钟6片溶出量的相对标准偏差（RSD ），篮法应不得过5％；桨法应不得过7%；
小杯法应不得过8％。
2.2 30分钟时每片的溶出量均应在规定的范围内：
试验方法
篮法
桨法
小杯法
溶出量（％） 25～30 25～32 18～26
RSD(%) 5 7 8
3. 注意事项
1）由于包装或运输过程中的碰撞可能会对片子的完整性造成影响, 对于有破损的水杨 酸溶出度标准片不能用于试验。
2） 也可采用自动取样和测定装置进行，自动取样过滤器的孔径可以为10μm 。 【规格】 300mg/片
【批号】 100103-200610 【包装】 20片/瓶
【保存条件 】 避光，防潮
片剂溶出度分析
片剂溶出度的影响因素分析 溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。是片剂质量控制的一个重要指标。 固体口服制剂的生物利用度与药物的溶出度密切相关。大多数口服固体制剂在给药后必须经吸收进入血液循环，达到一定血药浓度后方能奏效，从而药物从制剂内释放出并溶解于体液是被吸收的前提，这一过程在生物药剂学中称作溶出，而溶出的速度和程度称溶出度，从药品检验的角度上讲，溶出度系指药物从片剂或胶囊等固体制剂在规定的溶剂中溶出的速度和程度。 《中国药典》关于溶出度测定品种在逐年增多，从85 年版开始，为7个品种，90 年版为44 个(4个胶囊)，95年版127个，至2000年版药典采用溶出度进行制剂质量控制的品种为183个，2015年则更多，上升幅度之快，也进一步说明了对片剂进行溶出度测定对稳定制剂内在质量，提高生物利用度的积极意义。 一般可以通过对辅料的选择，生产工艺的控制，测定条件等方面来分析讨论影响片剂溶出度的因素，提出合适的条件，切实提高片剂的溶出度，从而控制片剂的质量，以利提高片剂的生物利用度。 下文主要是针对一些网上查找及目前本公司现有的苯磺酸氨氯地平分散片生产时影响片剂溶出度的因素进行的可行性分析。 1 处方——辅料的选择 辅料应为“惰性物质”，性质稳定，不与主药发生反应，不影响主药含量测定，对药物的溶出和吸收无不良影响。实际上，辅料的理化性质是影响片剂质量的重要因素，对片剂的性质甚至药效可产生很大的影响，故应重视辅料的选择。 1.1苯磺酸氨氯地平分散片处方组成及处方量 1 苯磺酸氨氯地平---主要原料成分x g 2 微晶纤维素---填充剂（稀释剂）x g 3 磷酸氢钙---填充剂（稀释剂）x g 4 交联羧甲基纤维素钠---崩解剂x g 5 微粉硅胶（二氧化硅）---润滑剂（助流剂、抗粘剂）x g 6 羟丙甲基纤维素（HPMC）---润湿剂（粘合剂）适量 共制成1000片
复方乙酰水杨酸片
复方乙酰水杨酸片 【药品名称】 通用名称： 复方乙酰水杨酸片 英文名称： Tabllae Acidi Acetyls Alicylici Compos 【成份】 乙酰水杨酸。 【适应症】 水杨酸类镇痛、消炎、解热、抗风湿及抑制血小板聚集药，临床可用于下列情况。 （1）镇痛、解热： 可缓解轻度或中度的疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒、流感等退热。本品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参因治疗。 （2）消炎、抗风湿： 为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。如已有明显心肌炎，一般都主张先用肾上腺皮质激素，在风湿症状控制之后、停用激素之前，加用本品 【用法用量】 1.成人常用量口服。①解热、镇痛，一次0.3-0.6g，一日3次，必要时每4小时1次。
②抗风湿，一日3-5g(急性风湿热可用到7～8g)，分4次口服。③抑制血小板聚集，尚无明确用量，多数主张应用小剂量，如50-150mg，每24小时1次。④治疗胆道蛔虫病，一次1g，一日2-3次，连用2-3日;阵发性绞疼停止24小时后停用，然后进行驱虫治疗。 2.小儿常用量口服。①解热、镇痛，每日按体表面积1.5g/平方米，分4～6次口服，或每次按体重5-10mg/kg，或每次每岁60mg，必要时4～6小时1次： ②抗风湿，每日按体重80～100mg/kg，分3-4次服，如1-2周未获疗效，可根据血药浓度调整用量。有些病例需增至每日130mg/kg。 其他： 小儿用于皮肤粘膜淋巴结综合征(川崎病)，开始每日按体重80- 100mg/kg，分3-4次服，热退2-3天后改为每日30mg/kg，分2- 4次服，连服2月或更久，血小板增多、血液呈高凝状态期间，每日5-10mg/kg，1次顿服。 给药说明： ①应与食物同服或用水冲服，以减少对胃肠的刺激;②扁桃体摘除或口腔手术后7日内应整片吞服，以免嚼碎后接触伤口，引起损伤;③外科手术病人，应在术前5天停用。以免引起凝血障碍;④用于治疗关节炎时，剂量应逐渐增加，直到症状缓解，达有效血药浓度(其时可出现轻度毒性反应如耳鸣、头痛等，在小儿、老年人或耳聋患者中，这些症状不是可靠指标)后开始减量;但用量的调整不宜频繁，一般不超过每周一次，当然如出现了副作用还应迅速减量;水杨酸类药血药浓度达稳态一般需要7天;⑤有脱水的患者(尤其是小儿)应减少剂量。 长期大量用药时应定期检查红细胞压积、肝功能及血清水杨酸含量测定。 【不良反应】 一般用于解热镇痛的剂量很少引起不良反应。长期大量用药(如治疗风湿热)、尤其是当药物血浓度>200g/ml时则较易出现副作用。血浓度愈高，副作用愈明显。
乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定 2上课讲义
乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定2
xxx 大学生命与环境科学学院 药剂学实验报告 2014年6月15日 姓 名： xxx 学 号： xxx 年 级： xxx 专 业： xxx ： ： 乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备 及其溶出度的测定 Preparation and Dissolution Rate Determination of Acetyl Salicylic Acid ’s Tablet and Capsule
乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定 Xxx （xxx大学生命与环境科学学院，北京，100081） 摘要：目的制备乙酰水杨酸的片剂及胶囊剂，并测定两种乙酰水杨酸剂型溶出度。方法：《中国药典》2005年版中溶出度测定的基本操作和数据处理方法，用紫外分光光度仪在303nm下测定不同时间溶出度。结果：乙酰水杨酸的片剂溶出度大于其胶囊剂。 关键词：乙酰水杨酸；片剂；胶囊剂；溶出度 Preparation and Dissolution Rate Determination of Acetyl Salicylic Acid’s Tablet and Capsule xxx (College of Life and Environmental Science, xxx, Beijing, 100081) Abstract:Objective: To prepare the Acetyl Salicylic Acid’s tablet and capsule, and determine their dissolution rate. Method: Dissolution rate was determined according to Pharmaeopoeia of China (2005) by testing the light absorption value (A) spectrophotometrically at 530 nm. Result: the Acetyl Salicylic Acid tablet’s dissolution rate is more than that of capsule. Conclusion: provide the scientifical data for choosing the form of Acetyl Salicylic Acid. Keywords: Acetyl salicylic acid;tablet and capsule;dissolution rate 前言 【研究背景】 药物的有效性，不仅取决于药物的有效成分及药物的化学结构，口服固体制剂的溶出度也是影响人体生物利用度的一个重要因素，两者有着明显的相关性，特别是难溶性药物，如乙酰水杨酸，由于颗粒大小或加入赋型剂不同，尽管口服剂量相同，疗效却存在很大差异。难溶性药物制剂是药典规定需要进行溶出度测定的药物类型之一，由于药物的生物利用度试验操作过程较溶出度试验复杂，因此，在实际工作中，对于具有良好体内外相关性的药物，通过测定体外溶出度来预测难溶性药物的体内生物利用度，进筛选制剂处方和控制其质量具有重要的意义。 乙酰水杨酸也叫阿司匹林，是一种历史悠久的解热镇痛药，用于治感冒、
实验六 阿斯匹林片的溶出度测定
实验六片剂的溶出度测定 一、实验目的 1、了解测定固体制剂（片剂、胶囊）溶出度的意义。 2、掌握《中国药典》2005年版中溶出度测定的基本操作和数据处理方法。 二、基本概念与实验原理 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂中在规定溶剂中溶出的速度和程度。是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外试验法。口服固体制剂在体内胃肠液中需经崩解和溶解过程才能经生物膜被机体吸收，对许多药物而言，其吸收量通常与该药物从剂型中溶出的量成正比，即溶出的药物量愈大，吸收的药量就愈大，药效就愈强。 药物溶出原理可用Noyes-Whitney方程来表示：dC/dt=KS(Cs-Ct) （1） 式中dC/dt：溶出速率；K：溶出速率常数；S：固体药物与溶出介质接触的表面积；Cs：药物的溶解度；Ct：任一时间溶液浓度。 假设溶出的药物立即被吸收，Ct远小于Cs，公式（1）可简化为：dC/dt =KSCs（2）（2）式表明：药物的吸收速度与K、S、Cs成正比，增加药物的表面积可增加药物在体内的吸收。 对难溶性药物（溶解度小于0.1~1mg%）而言，溶解是其主要过程，崩解时限往往不能作为判断难溶性药物制剂的吸收指标。因此，对口服固体制剂，尤其是在体内吸收不良的难溶性药物的固体制剂、缓控释制剂，以及治疗量与中毒量接近的药物固体制剂，均应做溶出度检查。《中国药典》和许多国家药典对口服固体制剂的溶出度及其测定方法都有明确的规定。 三、实验内容 （一）仪器与材料 仪器：型溶出度测定仪、转篮、容量瓶（1000ml、50ml）、吸量管（5ml）、微孔滤膜（应不大于0.8μm）、滤器、取样器、滴管、电炉、水浴，TU-1901 紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）。 材料：阿斯匹林片（0.3g）、稀盐酸、0.4%氢氧化钠、稀硫酸、蒸馏水。 （二）实验部分 阿斯匹林（C9H8O4）片剂的溶出度测定 本品含阿斯匹林（C9H8O4）应为标示量（0.3g）的95%~105%。 [测定方法]取本品，照溶出度测定法（《中国药典》2005年版二部附录X C第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10 ml滤过；精密量取（可用吸量管）续滤液3 ml置50 ml容量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液5 ml，置水浴上煮沸5分钟，放冷，加稀硫酸2.5 ml，并加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法在303nm波长处测定吸光度，按C7H6O3吸收系数（）为
阿司匹林片溶出度的测定
阿司匹林片溶出度的测定 一、实验目的 1.掌握阿司匹林片溶出度测定的基本方法，掌握高效液相色谱法的基本操作。 2.熟悉药物溶出度的计算方法 3.了解阿司匹林片溶出的特点 二、仪器与试药 1.仪器 溶出度测定仪、高效液相色谱仪、色谱柱、高效液相色谱仪、过滤器、微孔滤膜、取样注射器、烧杯。 2. 试药 阿司匹林对照品、水杨酸对照品、阿司匹林片（规格:0.3g）盐酸、乙腈（色谱醇）、冰醋酸、纯化水 三、实验原理 溶出度指是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。测定固体制剂溶出度的过程称为溶出度试验，它是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中的崩解和溶出的体外试验方法。药物溶出度检查是评价制剂品质和工艺水平的一种有效手段，也是评价制剂活性成分生物利用度和制剂均匀度的一种有效标准，因此是药品质量控制必检项目之一。常用测定方法有篮法、浆法、小杯法。 阿司匹林在测定其溶出度时会发生水解，产生水杨酸，一定条件下，采用高效液相色谱法进行检测时可以同时检测出两个成分，根据外标法计算出溶出度。 四、实验内容 1. 溶出度的测得方法（转篮法） 1.1 仪器装置 （1）转篮分篮体与篮轴两部分,均为不锈钢金属材料（所用材料不应有吸附反应或干扰试验中供试品有效成分的测定）制成。（图略），篮体A由不锈钢丝编织的方孔筛网(丝径为0.25mm，网孔0.40mm)焊接而成，呈圆柱形，内径为22.2mm±1.0mm，上下两端都有金属封边。篮轴B的直径为9.75±0.35mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有一通气孔(孔径2.0mm)；盖边系两层，上层外径与转篮外径相同，下层直径与转篮内径相同；盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。 （2）溶出杯由硬质玻璃或其他惰性材料制成的透明或棕色的、底部为半球形的1000ml 杯状容器，内径为102mm±4mm，高为168mm±8mm；溶出杯配有适宜的盖子，防止溶液蒸发；盖上有适当的孔，中心孔为蓝轴的位置，其他孔供取样或测量温度用，溶出杯置适当的恒温水浴中。 （3）篮轴与电动机相连，由速度调节装置控制电动机的转速，使篮轴的转速在各种品种项下规定转速的±4%范围之内。运转时整套装置应保持平稳，均不能产生明显的晃动或振动（包括装置所处的环境）。转篮旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不得大于2 mm，且摆动幅度不得偏离轴心1.0mm 。 （4）仪器应装有6套操作装置,可一次测定供试品6片（粒、袋）。 1.2 测定方法 （1）对照品溶液的配制 分别精密称量阿司匹林和水杨酸对照品适量，用3%冰醋酸甲醇溶液溶解，配制浓度分别为含阿司匹林约260μg.mL-1，水杨酸为30μg.mL-1。
片剂溶出度
片剂溶出度的影响因素分析 专业药物制剂学号 1042311 姓名陈萌 摘要：通过对辅料的选择,工艺的影响,测定条件等方面来分析讨论影响片剂溶出度的因素,提出合适的条件,切实提高片剂的溶出度,从而控制片剂的质量,以利提高片剂的生物利用度。 关键词：片剂；溶出度；影响因素 前言：近二十年来,随着生物药剂学的兴起和发展,人们发现同一药物的不同片剂,虽然主药含量以及崩解度等指标均符合药典规定,但其疗效却有很大的差异。这其中就涉及到药片中药物的溶出(释放)性能,也即溶出度差异的问题。固体口服制剂的生物利用度与药物的溶出度密切相关。 片剂生产中如何解决溶出度问题是质量保证的重要环节。《中国药典》关于溶出度测定从85 年版开始, 为7个品种, 90 年版为44 个(4 个胶囊) , 95 年版127个,至2000年版药典采用溶出度进行制剂质量控制的品种为183个,上升幅度之快,也进一步说明了对片剂进行溶出度测定对稳定制剂内在质量,提高生物利用度的积极意义。下文就影响片剂溶出度的因素进行探讨。 1 处方——辅料的选择 辅料应为“惰性物质”,性质稳定,不与主药发生反应,不影响主药含量测定,对药物的溶出和吸收无不良影响。实际上,辅料的理化性质是影响片剂质量的重要因素,对片剂的性质甚至药效可产生很大的影响,因此应十分重视辅料的选择。 1.2选用优良的填充剂 要求填充剂具有良好的流动性和可压性,并具一定的粘结性,遇体液能迅速崩解。预胶化淀粉为淀粉经水解,保持了淀粉的形状,改善了其可压性、流动性,不改变其崩解性,制成的片剂硬度、崩解性都较好,释药速度快,有利于提高生物利用度。微晶纤维素具有高度可变性,对主药有较大的容纳性,同时有强烈的吸水膨胀作用,能使水分快速进入片剂内部、使片剂内部和外部都迅速崩解,是较为优良的稀释剂、干燥黏合剂和崩解剂[1] 。低取代羟丙基纤维素有较强的亲水性、膨胀性,吸湿性,同时具有较大的表面积和孔隙率,可压性强,易成形,压制片外观整洁美观,硬度大而又崩解迅速,溶出速率高,是优良的崩解剂和黏合剂。乳糖可压性、流动性都很好,制得的片剂光洁美观,释药速度快,对药物含量测定影响很小,对溶出度有好处。国外90%以上片剂都采用乳糖作填充剂。硫酸钙可压性、光洁性好, 与其他辅料间结合紧密,尤其是处方中有中药提取物时,采用硫酸钙作填充剂时,不仅使颗粒成型性改观,也利于中药片的崩解[2] 。 处方中应避免使用糊精,糊精在水中的水解不均匀,不稳定,影响溶出,对某些药物有吸附作用,尤其对于某些小剂量药物,糊精的吸附作用会严重干扰主药的含量测定[3] 。从溶出度角度,处方中凡用
复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定
实验十四亚硝酸钠滴定法测定 复方乙酰水杨酸片中非那西丁的含量 一实验目的 1.掌握亚硝酸钠标准溶液配制及标定的原理及方法； 2.了解重氮化滴定的特点，掌握重氮化终点的判断； 3.熟悉复方制剂含量测定的特点； 3.掌握复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定的原理及方法。 二实验原理 对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。滴定终点，过量的NaNO2与碘化钾反应，生成碘，使淀粉碘化钾试纸变蓝，指示标定终点。 复方乙酰水杨酸片处方（77年版） 乙酰水杨酸220g 非那西丁150g 咖啡因35g 制成1000片 本品每片中含乙酰水杨酸（C 9H 8 O 4 ）应为0.209－0.231g，含非那西丁（C 10 H 13 O 2 N） 应为0.143－0.158g，含咖啡因（C 8H 10 O 2 N 4 ·H 2 O）应为31.5－38.5mg。复方乙酰 水杨酸片为白色片。 本品每片中含乙酰水杨酸(C9H8O4)与非那西丁(C10H13NO2)均应为标示量的95.0～ 105.0％；含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0～110.0％。解热镇痛药。用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。 复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸（简称A）、非那西丁（简称P）和咖啡因（简称C）三种主要成分。各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，，可用酸量法测定；非那西丁为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。 含量测定反应 1 乙酰水杨酸的测定：将残渣溶于中性纯，直接用0.1M氢氧化钠液滴定游离羧酸。
乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定2
xxx大学生命与环境科学学院 药剂学实验报告 乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备 及其溶出度的测定 Preparation and Dissolution Rate Determination of Acetyl Salicylic Acid’s Tablet and Capsule 姓名：xxx 学号：xxx 年级：xxx 专业：xxx 小组成员：xxx 指导教师：xxx
2014年6月15日
乙酰水杨酸片剂及胶囊剂的制备及其溶出度的测定 Xxx （xxx大学生命与环境科学学院，北京，100081） 摘要：目的制备乙酰水杨酸的片剂及胶囊剂，并测定两种乙酰水杨酸剂型溶出度。方法：《中国药典》2005年版中溶出度测定的基本操作和数据处理方法，用紫外分光光度仪在303nm下测定不同时间溶出度。结果：乙酰水杨酸的片剂溶出度大于其胶囊剂。 关键词：乙酰水杨酸；片剂；胶囊剂；溶出度 Preparation and Dissolution Rate Determination of Acetyl Salicylic Acid’s Tablet and Capsule xxx (College of Life and Environmental Science, xxx, Beijing, 100081) Abstract:Objective: To prepare the Acetyl Salicylic Acid’s tablet and capsule, and determine their dissolution rate. Method: Dissolution rate was determined according to Pharmaeopoeia of China (2005) by testing the light absorption value (A) spectrophotometrically at 530 nm. Result: the Acetyl Salicylic Acid tablet’s dissolution rate is more than that of capsule. Conclusion: provide the scientifical data for choosing the form of Acetyl Salicylic Acid. Keywords: Acetyl salicylic acid;tablet and capsule;dissolution rate 前言 【研究背景】 药物的有效性，不仅取决于药物的有效成分及药物的化学结构，口服固体制剂的溶出度也是影响人体生物利用度的一个重要因素，两者有着明显的相关性，特别是难溶性药物，如乙酰水杨酸，由于颗粒大小或加入赋型剂不同，尽管口服剂量相同，疗效却存在很大差异。难溶性药物制剂是药典规定需要进行溶出度测定的药物类型之一，由于药物的生物利用度试验操作过程较溶出度试验复杂，因此，在实际工作中，对于具有良好体内外相关性的药物，
水杨酸溶出度校正片(100103-200409)说明书
水杨酸溶出度校正片（100103-200409）说明书 为了充分保障溶出度测定结果良好的重现性，对新安装的溶出度仪应采用溶出度校正片进行校正，对当前使用的溶出度仪也应定期（或在出现异常情况时）进行校正，溶出度校正的数据是检定溶出度仪是否良好和实验操作是否规范的依据。 水杨酸溶出度片是非崩解型溶出度校正片。 1． 校正方法 1.1 调试溶出度仪按照中国药典2005年版二部附录Ⅹ C 要求进行。 1.2 溶出介质的制备 取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，用水稀释至1000ml，即得磷酸盐缓冲液（ pH ＝7.4±0.05 ）。将配制好的磷酸盐缓冲液加热至约41℃，趁热减压过滤（0.45μm）。减压条件下电磁搅拌5分钟或超声脱气5分钟（最大体积4000ml）。 也可采用其他等效的脱气方法，使溶出介质中的溶解氧不超过2.8mg/L 即可。 1.3 对照品溶液的制备 取水杨酸对照品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加溶出介质适量，使水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀。作为对照品溶液。 为了加快水杨酸的溶解速度，也可先用少量乙醇溶解后再用溶出介质稀释至刻度。但是乙醇的用量应不超过总体积的1％。 1.4供试品溶液的制备 1.4.1篮法和桨法 方法A 取溶出介质各900ml，分别注入每个溶出杯中，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5℃，调整转速为100转/分钟。用吹风机（冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸溶出度校正片6片。将6片校正片分别置于干燥的转篮中，或同时投入六个杯中（桨法）。自校正片接触溶出介质时开始计时，经30分钟时取样（误差应不超过20秒），用不大于0.8μm孔径的滤膜过滤，取续滤液为供试品溶液。 方法B 也可以每片间隔30秒，逐片置于溶出杯中。桨法自第一片校正片接触溶出介质开始启动搅拌桨并计时，从第二片开始，注意在校正片的投放过程中要避免与桨杆或桨叶发生碰撞，校正片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置，如有差异，校正片距溶出杯底部中心的距离应不超过1cm。取样时间也相应间隔30秒。其余操作同方法A。 1.4.2小杯法 方法A 取溶出介质各250ml，分别注入每个溶出杯中，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5℃。调整转速为100转/分钟。用吹风机（冷风）、吸耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸溶出度校正片6片。将6片校正片同时置
对氨基水杨酸异烟肼片说明书
对氨基水杨酸异烟肼片说明书 通用名：对氨基水杨酸异烟肼片 生产厂家: 重庆华邦制药股份有限公司 批准文号：国药准字H50022021 药品规格：100mg*100片 药品价格：￥39元 【通用名称】对氨基水杨酸异烟肼片 【商品名称】对氨基水杨酸异烟肼片力克菲疾 【英文名称】IsoniazidAminosalicylateTablets 【拼音全码】DuiAnJiShuiYangSuanYiYanJingPianLiKeFeiJi 【主要成份】对氨基水杨酸异烟肼片力克菲疾的主要成分为对氨基水杨酸异烟肼。 化学名：4-吡啶甲酰肼-4-氨基水杨酸 分子式：C13H14N4O4 分子量：290.27 【性状】对氨基水杨酸异烟肼片力克菲疾为薄膜衣片。 【适应症/功能主治】与其他抗结核药联合，用于治疗各型肺结核、支气管内膜结核 及肺外结核。并可作为与结核病相关手术的保护药，也可用于预防长期或大剂量皮质激素、免疫抑制治疗的结核感染及复发。 【规格型号】100mg*100s 【用法用量】口服。治疗与其他抗结核药合用，成人：一日按体重10-20mg/kg一日 6～12片，小儿：视个别需要可增至一日按体重20～40mg/kg一日3～6片，分3次口服或顿服。预防每日按体重10-15mg/kg，分3次口服或顿服。 【不良反应】偶有头晕、头痛、失眠、发热、皮疹、恶心、乏力、黄疸、周围神经炎、视神经炎及血细胞减少等不良反应发生。 【禁忌】1.精神病及癫痫患者禁用。2.严重肝功能障碍患者禁用。 【注意事项】1.对氨基水杨酸异烟肼片力克菲疾至少应连续服用3个月，如无不良反应，中途不宜停药，经临床确诊痊愈后方可停药。2.孕妇、肝肾功能不良者和有精神病史、
复方乙酰水杨酸片车间工艺设计
复方乙酰水杨酸片车间工艺设计 处方： 阿司匹林268g 对乙酰氨基酚(扑热息痛)136g 咖啡因33.4g 淀粉 266g淀粉浆(15%～17%)85g 滑石粉25g(5%)轻质液状石蜡2 5g 酒石酸 2 7g制成1000片。 一、产品方案 产品方案表 产品名称规格包装规格年产量 16片/板 1.6亿片复方乙酰水杨酸片每片含乙酰水杨酸 268mg、对乙酰氨基 酚136mg、咖啡因 33.4mg 二、设计规模 产品名称班次工作时间工作日复方乙酰水杨酸片3班/天7小时/班300天/年三、人员安排 车间工作人员安排表 劳动组织岗位人员（人）共时定额 粉碎12 6300小时 提取浓缩和混合20 14000小时 压片10 7000小时 包衣、干燥10 7000小时 检查 5 3500小时 四、物料衡算清单 产量：1.6亿片/年 日产量：1600000000÷300=533333片 班产量：5333333÷3=1777777片 损耗：原辅料2% 铝塑包装材料1% 纸盒包装材料0.5% 纸箱包装材料0.05% 设所有原辅料的纯度为99.5% 颗粒收得率98% 产品总收得率98% 根据贝诺酯片的处方和损耗率确定车间所需物料如下： 每年的原辅料需求量： 每年原辅料需求量=总年量片数×每片含量÷收率
每年原辅料需求量： 阿司匹林的量：16*107*268/1000/98%/99.5%=43975kg 对乙酰氨基酚的量：16*107*136/1000/98%/99.5%1=22316kg 咖啡因的量：16*107*33.4/1000/98%/99.5%1=5481kg 淀粉的量：16*107*266/1000/98%/99.5%=43645kg 淀粉浆的量：16*107*85/1000/98%/99.5%=13948kg 滑石粉的量：16*107*25/1000/98%/99.5%=4103kg 轻质液体石蜡：16*107*25/1000/98%/99.5%=4103kg 酒石酸的量：16*107*27/1000/98%/99.5%=4431kg 日投料量： 按工作日300日，计算 阿司匹林的量：43975kg/300=146.6kg 对乙酰氨基酚的量：22316kg/300=74.4kg 咖啡因的量：5481kg/300=18.3kg 淀粉的量：43645kg/300=145.5kg 淀粉浆的量：13948kg/300=46.5kg 滑石粉的量：4103kg/300=13.7kg 轻质液体石蜡：4103kg/300=13.7kg 酒石酸的量：4431kg/300=14.8kg 主辅料日投料量表 主、辅料名称处方分析处方量（g）日投料量（kg） 乙酰水杨酸对乙酰氨基酚咖啡因 淀粉 淀粉浆 滑石粉 轻质液体石蜡酒石酸主药 辅料 268 136 33.4 266 85 25 25 27 146.6 74.4 18.3 145.5 46.5 13.7 13.7 14.8 共计日投料量：473.5kg 五、包装材料恒算 内包选择了铝塑包装。外包选用BOPP透明膜包装和大纸箱装箱。因此涉及到的包装材料包括：内包有铝箔，PVC（泡罩包装材料），外包材料有小纸盒，使用说明书、18μ—BOPP 薄膜，大纸箱。 （1）内包材料：铝箔，PVC（泡罩包装材料） 每版的规格为长×宽=80mm×55mm 设其损耗率为0.05%，则有： （a）铝箔的年需求量：S=160,000,000×（80×55）/12/（1－0.05%）
乙酰水杨酸片的制备-_戎欣玉
乙酰水杨酸片的制备 一、实验目的 掌握湿法制粒压片的一般工艺、单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。通过本实验，使学生对工业药剂学、药物分析课程的知识进一步加深理解，达到温故知新，提高学生动手能力的目的。 二、实验要求 要求学生认真预习实验讲义；复习片剂常用的辅料、片剂的制备工艺与常用设备、片剂生产的洁净度要求、片剂成品质量检查的标准与方法等内容；掌握压片机、片剂四用仪等的使用方法；认真记录原始数据；填写实验报告，包括试验目的、实验原理、实验内容（仪器与试剂、方法与步骤）、实验结果与讨论、思考题等内容。 三、实验原理 片剂是应用最广泛的剂型之一，压片的工艺流程中各工序都直接影响片剂的质量。 1、优点：剂量准确、质量稳定、服用方便、成本低。 2、制片的方法：制颗粒压片、结晶直接压片、粉末直接压片等。 3、制颗粒的方法：干法和湿法。 湿法制料压片的工艺流程： 主药＋辅料（填充剂或吸收剂、崩解剂） 混合粉料 软材 湿颗粒 干颗粒 压片 原、辅料均应符合有关标准。必要时，原、辅料应经粉碎、过筛，以利于混合均匀，并利于难溶性药物的溶出。处方中个组分用量差异大，应采用递加稀释法或溶剂分散法以保证混合均匀。 颗粒的制造是制片的关键。在湿法制粒压片工艺中，欲制好颗粒，首先必须根据主药的性质选好粘合剂或润湿剂，制软材时要控制粘合剂或润湿剂的用量，使之“握之成团，轻压即散”，并握后掌上不沾粉为度。过筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小颗粒。如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量太少，若呈现条状，则说明粘合剂用量太多，这两种情况制出的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬，都不能符合压片的颗粒要求，从而不能制好片剂。 颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片(0.3～0.5g)选用14～16目筛，小片(0.3g 以下)选用18～20目筛制粒。颗粒一般宜细而圆整。 混合均匀 湿润剂或粘合剂 过筛 干燥 润滑剂、崩解剂 整粒
溶出度试验影响因素及溶出度方法开发
溶出度试验影响因素及溶出方法验证 1.溶出速率的定义 Noyes-whitney 方程：dW/dt=kS(Csat-Csol) 试中：dW/dt-溶出速率 K-溶出常数 S-固体的表面积 保持溶出介质的体积至少是饱和溶液体积的3倍。则基本可以满足漏槽条件。 2.表面积的影响 非崩解型固体和崩解型固体溶出试验中表面积S 随时间t 的变化 s 表面积
溶出度仪的影响因素 1.晃动的影响 A.与TIR值小于2.0mm的结果相比，晃动偏差TIR值为1.0～2.0mm，水杨 酸片和泼尼松片的溶出量分别增加约5%。 B.溶出度仪设计中需注意两个因素1.要求转轴必须垂直；2.转轴应有两个固 定点，仪器顶部到转轴卡盘的距离至少应不低于卡盘至转篮或桨叶的距离。 2.转轴的直线度 a.转轴的直线度是控制晃动的关键仪器指标，应确保其直线度 b.溶出度仪的涉及要求桨叶或篮体的顶端距卡盘的距离至少要6英寸 （15.2cm）。 3.其它搅拌装置的变动因素 A.篮杆和桨杆是精密部件，使用时应小心，这些精密仪器在实验室的抽屉中 存放时，会破坏不锈钢桨表面的。引起弯曲和变性。应有适当的支架供转轴存放。 B.桨叶应没有锐角。尖锐部分会引起涡流而不是层流。取用或放置篮时只能 接触篮的上部边框，随着时间的增加，特别是在酸性介质时，筛网的孔径会有变化。可用放大镜检，必要时需更换篮。 4.振动 4.1振动的来源 A实验室中能产生振动的仪器，包括通风橱和离心机，空调，风扇，离心机等。 B.人员走动，关门，开门。 C.早期水浴加热和溶出仪连在一起，目前的溶出度仪设计都采用外置循环泵与水浴连接。 4.2应将盛有溶出介质的溶出杯的各种来源的振动水平降低到0.1mil。 5.搅拌装置的准直度 转轴的轴线与溶出杯的中心轴线间的偏离和倾斜对溶出介质流体动力学影
18.复方乙酰水杨酸片工艺规程
复方乙酰水杨酸片 工 艺 规 程 山西信谊制药有限公司 质量保证部 二OO二年
目录 1、产品概况 2、处方和依据 3、生产工艺流程图 4、操作过程及工艺条件 5、设备一览表及主要设备生产能力 6、工艺（环境）卫生、技术安全及劳动保护 7、原辅料消耗定额、技经指标及计算方法 8、包装要求、说明书、贮藏方法 9、原辅料、中间产品及成品的质量标准和技术参数 10、劳动组织与岗位定员 11、支持文件 12、附页
复方阿斯匹林片 工艺规程 1.产品概况： 1.1产品名称：复方阿斯匹林片（复方乙酰水杨酸片） 汉语拼音:Fufang Asipilin Pian 英文名称：Compound Aspirin Tablets 1.2规格：0.405g,即每片含乙酰水杨酸0.22g,非那西丁0.15 g, 咖啡因0.035 g。 1.3执行标准:卫生部药品标准：WS -65（B）-89 剂型：片剂 1.4含量限度: 乙酰水杨酸、非那西丁为标示量的95-105%;咖啡因为 标示量的90.0-110.0% 1.5性状: 本品为白色片 1.6有效期:二年 2.处方和依据:
2.1 处方: 原辅料名称用量原辅料处理 乙酰水杨酸 2200.0g 过80目筛 非那西丁 1500.0g 过80目筛 咖啡因 350.0g 过16目筛 淀粉 300.0g 过100目筛 15%淀粉浆 1000.0g (淀粉150g) 枸椽酸 11.0g 溶于打糊水中搅匀用 淀粉(外加) 100.0g 过100目筛 滑石粉 50.0g 过40目筛 制成 10000片 2.2每片成份及含量 2.3制粒处方：
HPLC法分析复方乙酰水杨酸片中的乙酰水杨酸非那西丁和咖啡因
RIGOL 应用技术文档 2016版 RIGOL SCIENTIFIC, INC. 第1页，共2页 HPLC 法分析复方乙酰水杨酸片中的乙酰水杨 酸、非那西丁和咖啡因 摘要：本文应用RIGOL L-3000高效液相系统建立了复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因的含量测定方法。实验结果表明：采用RIGOL L-3000高效液相系统可以进行复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因的含量测定，方法准确、灵敏。 关键词：复方乙酰水杨酸片、乙酰水杨酸、非那西丁、咖啡因、HPLC 色谱条件及谱图： 仪器：RIGOL L-3000高效液相色谱仪 色谱柱：Aglient ZORBAX SB- C18, 5um, 4.6×250 mm 柱温：35℃ 流动相：甲醇-水-乙酸-磷酸（46：52：1.5：0.5） 检测波长：279nm 流速：1.0mL/min 进样体积：20μL 图1. 乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁对照品的色谱图 结论：本文中测试结果乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁定性重复性均小于0.7%，定量重复性均小于
RIGOL 应用技术文档 2016版 RIGOL SCIENTIFIC, INC. 第2页，共2页 0.4%，采用RIGOL L-3000高效液相系统可以进行复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因的含量测定. RIGOL ?是北京普源精仪科技有限责任公司的英文名称和注册商标。 北京普源精仪科技有限责任公司 网址：https://www.360docs.net/doc/d613880816.html, 服务热线：400 620 0002 邮件：service.chem@https://www.360docs.net/doc/d613880816.html, 更多信息可访问北京普源精仪科技有限责任公司官方网站https://www.360docs.net/doc/d613880816.html, 本文中的方法、指标等信息如有变更，恕不另行通知。RIGOL 对本资料中出现的错误，以及由于提供或使用本资料所造成的任何损失不承担法律责任。
水杨酸溶出度标准片(校正片)说明书
水杨酸溶出度标准片（校正片）说明书 为使同一药品的溶出度测定结果得到良好的重现性，对新安装的溶出度仪应采用溶出度标准片进行性能确认，对当前使用的溶出度仪也应定期（或在出现异常情况时）进行性能确认，溶出度标准片的溶出数据是检定溶出度仪是否良好和实验操作是否规范的依据。 水杨酸片是非崩解型溶出度标准片。 1．试验方法 1.1 调试所用溶出度仪按照中国药典2005年版二部附录Ⅹ C 要求进行 1.2 溶出介质的制备 取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，用水稀释至1000ml，即得磷酸盐缓冲液（ pH ＝7.4±0.05 ）。将配制好的磷酸盐缓冲液加热至约45℃，趁热减压过滤（0.45μm）。减压条件下电磁搅拌5分钟（最大体积4000ml）。即得。 或取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，先用尽量少的水溶解（约50ml）,加煮沸并冷却至约41℃的水稀释至1000ml，即得。 也可采用其他等效的脱气方法，溶出介质中的溶解氧应不超过2.8mg/L。 1.3 对照品溶液的制备 取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置200ml量瓶中，加溶出介质适量，使水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀。作为对照品溶液（1）（供篮法和桨法使用）；取对照品溶液（1）10.0ml，置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（2）（供小杯法使用）为了加快水杨酸的溶解速度，也可先用少量乙醇溶解后再用溶出介质稀释至刻度。但是乙醇的用量应不超过总体积的1％。 1.4供试品溶液的制备 1.4.1篮法和桨法 方法A 取溶出介质各900ml，分别置各溶出杯内，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5℃，调整转速为100转/分钟。用吹风机（冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸溶出度标准片6片称重后分别置于干燥的转篮中（篮法）或同时投入六个杯中（桨法）。自标准片接触溶出介质时开始计时，经30分钟时取样（误差应不超过20秒），用不大于0.8μm孔径的滤膜滤过，取续滤液为供试品溶液。自取样至过滤应在30秒内完成。 方法B 也可以每片间隔30秒，逐片置于溶出介质中。 桨法自第一片溶出度标准片接触溶出介质开始开搅拌桨，从第二片开始，注意在溶出度标准片的投放过程中要避免与桨杆或桨叶发生碰撞，溶出度标准片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置，如有差异，溶出度标准片距溶出杯底部中心的距离应不超过1cm。以各溶出度标准片接触溶出介质开始计时，取样时间也相应间隔30秒。其余操作同方法A。 1.4.2小杯法 取溶出介质各250ml，分别置各溶出杯内，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5℃，调整转速为75转/分钟。用吹风机（冷风）、洗耳球或
水杨酸片矫正溶出仪
水杨酸片矫正溶出仪公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
水杨酸片校正溶出仪操作规程 1溶出介质的制备 取磷酸二氢钾，加氢氧化钠，先用尽量少的水溶解（约100ml）， 加煮沸并冷却至约 41℃的水稀释至 12L，加饱和氢氧化钠溶液调节pH至±即得。 2.对照品溶液的制备 取水杨酸对照品约 20mg，精密称定，置 250ml 量瓶中，先加1ml乙醇使溶解，加溶出介质适量，使水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀。作为对照品溶液（1）（供篮法和桨法使用）； （为了加快水杨酸的溶解速度，也可先用少量乙醇溶解后再用溶出介质稀释 至刻度。但是乙醇的用量应不超过总体积的 1％）。 3. 供试品溶液的制备 取溶出介质各 900ml，分别置各溶出杯内，注意不要将空气带入溶出介质中， 不要搅拌，温度平衡后，保持在 37±℃，调整转速为 100 转/分钟。用吹风机（冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸片 6 片称重后 分别置于干燥的转篮中（篮法）或同时投入六个杯中（桨法）。自水杨酸片接触 溶出介质时开始计时，经 30 分钟时取样（误差应不超过 20 秒），用不大于μm 孔径的滤膜滤过，取续滤液为供试品溶液。自取样至过滤应在 30 秒内完成。 4.数据的测定 篮法和桨法： （1）取供试品溶液及对照品溶液（1），照分光光度法（中国药典 2010 年版二部附录 IV A），采用吸收池, 在 296nm 的波长处测定吸光度，按计算公式计算每片各时间点的溶出量。 （2）也可精密量取供试品溶液和对照品溶液（1）适量，定量稀释 5 倍后采用 1cm 吸收池测定。
实验室溶出度测定法规程
实验室溶出度测定法规程 实验室溶出度测定法规程目的建立溶出度测定法标准操作规程。适用范围溶出度测定。责任质检员实施本操作规程检验室主任负责监督本规程正确执行。程序 1.简述 1.1溶出度中国药典2000年版二部附录X C是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。 1.2溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮或烧杯中在37.0?0.5?恒温下在规定的转速、溶剂中依法操作在规定的时间内测定其溶出的量。 1.3本方法适用于片剂、胶囊剂及颗粒剂的测定。 1.4中国药典2000年版收载三种测定方法第一法转篮法第二法桨法及第三法小杯法。 1.5凡检查溶出度的制剂不再进行崩解时限的检查。 2.仪器与用具 2.1溶出度仪 2.1.1仪器的组成溶出度仪主要由电动机、恒温水浴、篮体、篮轴、搅拌桨、圆底烧杯及杯盖组成详见中国药典2000年版二部附录X C。 2.1.2仪器的装置与使用按仪器使用说明书及中国药典的规定进行安装与使用。 2.1.3仪器的校正为使同一药物的溶出度测定得到良好的再现性应对新安装的溶出度仪采用溶出度校正片进行校正对已使用过的仪器也应定期或在出现异常情况时进行校正。 2.1.3.1溶出度校正片分崩解型和非崩解型两种崩解型为泼尼松片非崩解型为水杨酸片。目前国内仅有非崩解型校正片。 2.1.3.2校正前应先调式所用仪器。 2.1.3.3溶剂磷酸盐缓冲液 PH7.4。配制方法见中国药典2000年版二部附录XV D要求PH值为7.40?0.05临用前脱气。 2.1.3.4对照品溶液的制备取溶出度 乳体中研细精密称取适量约相当于水杨酸10mg置校正用水杨酸片1片精密称定置
片剂溶出度分析
片剂溶出度分析 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
片剂溶出度的影响因素分析 溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。是片剂质量控制的一个重要指标。 固体口服制剂的生物利用度与药物的溶出度密切相关。大多数口服固体制剂在给药后必须经吸收进入血液循环，达到一定血药浓度后方能奏效，从而药物从制剂内释放出并溶解于体液是被吸收的前提，这一过程在生物药剂学中称作溶出，而溶出的速度和程度称溶出度，从药品检验的角度上讲，溶出度系指药物从片剂或胶囊等固体制剂在规定的溶剂中溶出的速度和程度。 《中国药典》关于溶出度测定品种在逐年增多，从85 年版开始，为7个品种，90 年版为44 个(4个胶囊)，95年版127个，至2000年版药典采用溶出度进行制剂质量控制的品种为183个，2015年则更多，上升幅度之快，也进一步说明了对片剂进行溶出度测定对稳定制剂内在质量，提高生物利用度的积极意义。 一般可以通过对辅料的选择，生产工艺的控制，测定条件等方面来分析讨论影响片剂溶出度的因素，提出合适的条件，切实提高片剂的溶出度，从而控制片剂的质量，以利提高片剂的生物利用度。 下文主要是针对一些网上查找及目前本公司现有的苯磺酸氨氯地平分散片生产时影响片剂溶出度的因素进行的可行性分析。 1 处方——辅料的选择 辅料应为“惰性物质”，性质稳定，不与主药发生反应，不影响主药含量测定，对药物的溶出和吸收无不良影响。实际上，辅料的理化性质是影响片剂质量的重要因素，对片剂的性质甚至药效可产生很大的影响，故应重视辅料的选
择。 1.1苯磺酸氨氯地平分散片处方组成及处方量 1 苯磺酸氨氯地平---主要原料成分x g 2 微晶纤维素---填充剂（稀释剂）x g 3 磷酸氢钙---填充剂（稀释剂）x g 4 交联羧甲基纤维素钠---崩解剂x g 5 微粉硅胶（二氧化硅）---润滑剂（助流剂、抗粘剂）x g 6 羟丙甲基纤维素（HPMC）---润湿剂（粘合剂）适量 共制成1000片 1.1.1微晶纤维素---填充剂（稀释剂） 微晶纤维素：具有高度可变性,对主药有较大的容纳性,同时有强烈的吸水膨胀作用,能使水分快速进入片剂内部、使片剂内部和外部都迅速崩解,是较为优良的稀释剂、干燥黏合剂和崩解剂。 国外产品的商品名为Avicel，并根据粒径的不同有若干规格。国产微晶纤维素已在国内得到广泛应用，但其质量有待于进一步提高，产品种类也有待于丰富。 另外，片剂中含20%微晶纤维素时崩解较好。成品硬度好，崩解性好。 1.1.2磷酸氢钙---填充剂（稀释剂） 磷酸氢钙属无机盐类，其性质稳定，无嗅无味，微溶于水，与多种药物均可配伍，制成的片剂外观光洁，硬度、崩解良好，对药物无吸附作用。 1.1.3交联羧甲基纤维素钠---崩解剂 交联羧甲基纤维素钠(Croscarmellose sodium，CCNa是交联化的纤维素羧