(精)现代中药分析实验讲义
《现代中药分析》实验讲义
中药学院分析化学教研室编
X 年4 月5 日
一、实验课程简介
《中药制剂分析》是一门以中医药理论为指导，运用现代分析理论和方法研究中药制剂质量的综合应用性学科，是中药专业的核心主干课程之一。
二、实验课程目标
通过实验，加深对中药制剂分析基本理论、基本知识的理解，正确、熟练地掌握中药制剂分析常用的法定方法及规范化的操作技能。
《现代中药分析实验》是《化学分析》、《仪器分析》、《中药学》、《方剂学》、《中药炮制》、《中药鉴定学》、《中药化学》和《中药制剂学》等相结合的一门具有很强实践性和综合性的应用科学。本课程实践教学既注重基本技能训练、又加强创新能力的培养。在实践教学内容的安排上，既有验证性实验，让学生掌握药物分析的一般方法与技术特点；又有综合性试验，使学生将理论知识和具体的药物分析测定技术融会贯通，掌握解决实际药物分析技术问题的方法；还包括设计性试验，培养学生的研究创新能力。验证性、综合性和设计性试验分步骤逐步实施，使学生的理论和实验技能得到不断的进步。
三、实验项目
（一）实验项目一：加味香连丸的TLC 鉴别
1、实验项目学时：6 学时
2、实验项目类型：验证性、综合性实验。
3、实验项目内容：1．加味香连丸中黄连总碱的提取；黄连药味的薄层鉴别。
2. 加味香连丸中挥发油的提取；药味的薄层鉴别。4、
实验项目学习要求：（从运用知识、提高能力两个层次说明学习要求）
（1）运用知识：中药材及其复方制剂的TLC 鉴别、中药有效部位的提取、对照液、供试液制备。TLC 基本操作技能练习。
（2）提高能力：掌握中药提取、净化操作；5 种TLC 溶液配制操作；TLC 规范操作；
鉴别中药真伪操作技能。提高TLC 法鉴别中药的能力及有效部位提取能力。
5、主要仪器设备与材料：
千分之一天平、恒温水浴锅、层析缸、三用紫外分析仪、喷雾瓶、吹风机、加
味香连丸、盐酸小檗碱对照品、黄连及木香对照药材，95%乙醇（AR）。
6、与理论课程的关系：本实验是在第二章鉴别基础知识教学基础上的实验教学。是中药
鉴别主要方法的直接应用。是中国药典的最主要方法。
7、实验步骤
1）取本品60mg，研细，加乙醇5ml，置水浴中加热回流15 分钟，滤过，滤液补加乙醇使成5ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml 含0.04mg 的溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2 微升，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯：氯仿：甲醇：氨水：二乙胺（8：2：2：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。
2）取本品0.5g，研细，加乙醚5ml，放置2 小时，时时振摇，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加醋酸乙酯0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.2g，加乙醚5ml，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各 2 微升，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以环己烷：丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃烘约5 分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色至蓝紫色斑点。
8、数据处理：给出鉴定结论
如实记录,画出薄层板(黄连及木香)
9、思考题：
1）定性鉴别需配置哪几种溶液？为什么？
2）定性鉴别对量有哪些要求？
（二）实验项目二：紫外分光光度法测定加味香连丸中黄连生物碱的含量
1、实验项目学时：6 学时
2、实验项目类型：验证性、综合性实验。
3、实验项目内容：1．利用氧化铝色谱柱净化加味香连丸中黄连生物碱
2．利用紫外紫外分光光度法测定黄连总生物碱含量
4、实验项目学习要求：（从运用知识、提高能力两个层次说明学习要求）
（1）运用知识：掌握用柱层析净化提取物的方法；掌握紫外分光光度法测定复方中某一类物质的方法。
（2）提高能力：掌握中药提取、净化操作；UV-VIS 规范操作；提高UV-VIS 法测定中药成分含量的能力。
5、主要仪器设备与材料：
1．紫外-可见分光光度计2．小层析柱：高13 cm，内径8 mm，2 个
3．中性Al2O3（150—200 目）4．样品：加味香连丸
5.对照品：盐酸小檗碱
6、与理论课程的关系：本实验是在第四单元含量测定基础知识教学基础上的实验教学。是UV-VIS 法测定中药成分含量方法的直接应用。是中国药典的主要方法。
7、实验步骤
1）含量测定：
A、样品溶液配制：
取加味香连丸0.5g，研成细粉，精密称取0.1g(实验中称取多少写多少)，置60ml 索氏提取器中加95%乙醇40ml 连续回流提取生物碱至无色。将提取液浓缩至20ml，定量转移到25ml 容量瓶中，用95%乙醇至刻度.
精密吸取样品液1.0ml 通过Al2O3 柱,用95%EtOH 至洗脱完全，收集洗脱液于10ml 容量瓶中，连续加95%乙醇至刻度，于λ max350nm 处测定吸收度。
B、对照品溶液配制
用95%乙醇溶液，配制对照品溶液浓度为0.006mg/ml。
C、含量测定
应用外标一点法测定加味香连丸中总生物碱的含量。
8、数据处理
计算出100g 加味香连丸中含有盐酸小檗碱多少克?
9、思考题
1）如何判断生物碱已被提取完全？
2）以测定小檗碱为例，除此方法外还有什么测定复方中黄连生物碱的方法？
3）本实验中测定样品紫外吸收度时，以什么作为空白对照液？为什么？
（三）实验项目三：复方丹参滴丸中龙脑的含量测定
1、实验项目学时：6 学时
2、实验项目类型：验证性、综合性实验。
3、实验项目内容：1．色谱条件的选择；
2.实验用溶液的配制，包括内标溶液、对照溶液及样品溶液的配制；
3.利用内标法测定复方丹参滴丸中龙脑的含量。
4、实验项目学习要求：（从运用知识、提高能力两个层次说明学习要求）
（1）运用知识：掌握气相色谱法测定中药制剂中成分含量的方法和原理；熟悉气相色谱仪进行含量测定的操作过程。熟悉气相色谱仪各种操作条件的选择应用。
（2）提高能力：GC 的基本操作、仪器条件确定；提高运用GC 进行药物含量测定的能力。
5、主要仪器设备与材料：
1.安捷伦-6820 气相色谱仪（FID 检测器）、微量进样器；
2.SPB-5 毛细管色谱柱（弱极性）
3.水杨酸甲酯（内标）、醋酸乙酯（AR）
4.龙脑对照品（中国药品生物制品检定所）
5.复方丹参滴丸（天士力有限公司生产）。
6、与理论课程的关系：本实验是在第四单元有关气相色谱法教学基础上的实验教学。是中药含量测定重要方法的直接应用。是中国药典的主要方法。
7、操作步骤
1.色谱条件
采用SPB-5毛细管色谱柱（弱极性），柱长30m，内径0.32mm，液膜厚度0.25μm，分流进样1μL（分流比1:20）；柱温：初始温度100℃，保持1min，以8℃/min升至180℃，保持1min；后进样口温度为220℃；前检测器温度为300℃；载气为N2，柱前压100kPa 左右；H2 50kPa；空气50kPa；FID 检测器。理论塔板数按龙脑峰计算不低于十万；R S＞1.5；对称性因子T=0.95。
2.校正因子测定
内标溶液配制取水杨酸甲酯125mg，置25mL 量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，制成每lmL 含5mg 的内标溶液。
对照溶液配制取龙脑对照品5mg，精密称定，置10mL 量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为龙脑对照溶液。
测定校正因子取龙脑对照液1μL 注入气相色谱仪，测定至少5 次，计算校正因子。3．测定法
取合成冰片5mg，精密称定，置10mL 量瓶中，加入内标溶液使冰片溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取2μ L，注入气相色谱仪，测定。按内标法计算含量。
8、注意事项
1.实验前，必须对气相色谱仪整个气路系统进行检漏。如有漏气，及时处理。
2.开机前先通气，实验结束，先降温、关机，后关气。
3.由于样品中挥发性成分较多，样品干燥时，要注意方法和温度。
9、思考题
1.在建立一个中药制剂的测定方法时，如何进行方法学考察？
2.研究和设计中药制剂的分析方法时，应根据哪几方面内容？
（四）实验项目四：中药制剂中橙皮苷的含量测定
1、实验项目学时：6 学时
2、实验项目类型：验证性、综合性实验。
3、实验项目内容：1．HPLC 仪器使用及基本操作；
2.色谱条件的选择；
3.实验用溶液的配制，包括橙皮苷对照品溶液及供试品溶液的制备；
4.利用外标一点法进行定量分析。
4、实验项目学习要求：（从运用知识、提高能力两个层次说明学习要求）
（1）运用知识：HPLC 的具体应用。掌握高效液相色谱仪的的基本操作及定量方法；（2）提高能力：提高HPLC 的基础操作能力、仪器条件选择能力；提高运用HPLC 进行药物定量分析能力。
5、主要仪器设备与材料：
1.高效液相色谱仪（紫外检测器）
2.C18反相色谱柱（Hypersil ODS5μm×4.6mm×250mm）；
3．微量进样器
4．一次性注射器
5．0.45 μm 微孔滤膜
6.容量瓶50、250 ml
7.移液管，洗耳球；具塞三角瓶（50ml）；超声波清洗器；天平；滤纸、培养皿；炮弹管。
8.橙皮苷对照（中国药品生物制品检定所）
9.陈皮（天津市饮片厂）
6、与理论课程的关系：：本实验是在第四单元有关高效液相色谱法教学基础上的实验教学。是中药含量测定重要方法的直接应用。是中国药典的主要方法。
7、操作步骤
1）色谱条件：
色谱柱：C18,250×4.6mm，5μ m；流动相：43%甲醇；柱温：室温；流速：1ml/min；检测：UVD，波长为270nm；进样量：10μ L。理论塔板数n＞3000。
2）橙皮苷对照品溶液的制备及测定：
取橙皮苷对照品1.6mg，加甲醇置100ml 容量瓶中，制成0.016mg/ml 的溶液，作为对照品溶液。精密吸取10μ L 按上述色谱条件进样，测定对照品峰面积。
3）供试品溶液的制备：
取中药复方，精密称取0.3g 置锥形瓶中，加入甲醇50ml，加塞称重，超声提取15 分钟后继续称重并用甲醇补足减少的重量。用0.45μ m 微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。
4）测定
精密吸取10μ L 供试品溶液，注入液相色谱仪，测定供试品中橙皮苷峰面积。
5）计算
外标一点法计算100克中药复方中含有橙皮苷的克数（%）。
（五）实验项目五：HPLC 综合实验—一清颗粒测定
1、实验项目学时：6 学时
2、实验项目类型：综合性实验。
3、实验项目内容：1．实际运用HPLC 仪器，解决实际问题
2. 一清颗粒中黄芩苷的含量测定
4、实验项目学习要求：（从运用知识、提高能力两个层次说明学习要求）
（1）运用知识：现代中药分析的特点以及一般程序，掌握中药分析方法学考察的基本内容。（2）提高能力：提高运用HPLC 进行药物定量分析能力。
5、主要仪器设备与材料：
1.高效液相色谱仪（紫外检测器）
2.C18反相色谱柱（Hypersil ODS5μm×4.6mm×250mm）；
3．微量进样器
4．一次性注射器
5．0.45 μm 微孔滤膜
6.容量瓶50、250 ml
7.移液管，洗耳球；具塞三角瓶（50ml）；超声波清洗器；天平；滤纸、培养皿；炮弹管。
8.对照品（中国药品生物制品检定所）
9.一清颗粒（自制）
6、与理论课程的关系：本实验是在第四单元有关高效液相色谱法教学基础上的实验教学。是中药含量测定重要方法的直接应用。是中国药典的主要方法。
7、实验步骤
1）色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：Hypersil ODS（4.6 × 250 mm，5 μm）
流动相：甲醇-1%冰醋酸水溶液（52:48，v/v）或（54:46，v/v）检
测波长：280 nm
流速：1 ml/min
柱温：室温
进样量：5 μ l
按黄芩苷计算理论塔板数不低于3000
2）黄芩苷对照品溶液的制备
精密称取在105℃干燥至恒重的黄芩苷对照品适量，用75%乙醇配制成浓度为20.5
μg/ml的黄芩苷对照品溶液，于4 C 保存，备用。
3）供试品溶液的制备
取装量差异项下的内容物，研细，取约0.1 g，精密称定，置50 ml 量瓶中，加70%乙醇10 ml，超声处理20 分钟，用70%乙醇稀释至刻度，摇匀，上清液用0.45 μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。
4）阴性溶液的制备
取不含黄芩的药材粉末照供试品溶液同法制备。5）
测定法
分别吸取阴性溶液、对照品溶液与供试品溶液各5 μL 注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋（7.5 g）含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计不得少于30.0 mg。
8、黄芩苷含量测定的方法学考察
8.1线性关系考察
本实验采用外标一点法，不做线性考察。
8.2精密度试验
取同一对照品溶液5 μ l 注入高效液相色谱仪，连续进样6 次，考察仪器精密度。
Table 8.1 The results of precision test
测定次数保留时间（t R）峰面积（A）峰面积平均值RSD 1
2
3
4
5
6
8.3重复性试验
取同一批号的一清颗粒供试品，按照 3.3 项下供试品溶液的配制方法，平行制备6 份供试品溶液，各取 5 μ l，注入高效液相色谱仪，进样分析，考察方法的精密度。
Table 8.2 The results of reproducibility test of Baicalin
样品号W 称重峰面积黄芩苷含量含量平均值RSD
1
2
3
4
5
6
8.4专属性试验
阴性溶液进样分析，与对照品溶液和供试品溶液色谱图对比，考察方法专属性。
8.5稳定性试验
取同一份供试品溶液，分别于样品制备后0、2、4、6、12 及24 h 进样分析（依
试验时间而定），考察方法稳定性。
8.6加样回收试验
精密称取已知含量的供试品 6 份（依试验时间而定），按黄芩苷已知量的 1 倍加
入对照品，与3.3 项同法制备供试品溶液，在上述色谱条件下进样分析，计算加样回
收率。（依试验时间而定）
9、一清颗粒中黄芩苷的含量测定（可用重复性试验结果）
取同一批号的一清颗粒供试品，按照3）项下供试品溶液的配制方法，平行制备3份以上样品，计算每袋（7.5g）中黄芩苷的含量（mg）。
（本次试验使用重复性试验结果计算一清颗粒中黄芩苷的含量）
含量测定结果计算公式：
C X = C R*A X*D*7.5*/(A R*W 称重*1000)
C X：mg/袋（7.5 g）
C R：对照品溶液浓度（μg/ml）A R：
对照品溶液黄芩苷峰面积A X：供
试品溶液黄芩苷峰面积
D：供试品溶液体积（本次试验为50 ml）
W 称重：供试品实际称重量
（六）实验项目六：HPLC 综合实验—一清颗粒测定
1、实验项目学时：6 学时
2、实验项目类型：综合性实验。
3、实验项目内容：1．实际运用HPLC 仪器，解决实际问题
2. 一清颗粒中黄芩苷的含量测定
4、实验项目学习要求：（从运用知识、提高能力两个层次说明学习要求）
（1）运用知识：现代中药分析的特点以及一般程序，掌握中药分析方法学考察的基本内容。（2）提高能力：提高运用HPLC 进行药物定量分析能力。
5、主要仪器设备与材料：
1.高效液相色谱仪（紫外检测器）
2.C18反相色谱柱（Hypersil ODS5μm×4.6mm×250mm）；
3．微量进样器
4．一次性注射器
5．0.45 μm 微孔滤膜
6.容量瓶50、250 ml
7.移液管，洗耳球；具塞三角瓶（50ml）；超声波清洗器；天平；滤纸、培养皿；炮弹管。
8.对照品（中国药品生物制品检定所）
9.一清颗粒（自制）
6、与理论课程的关系：本实验是在第四单元有关高效液相色谱法教学基础上的实验教学。
是中药含量测定重要方法的直接应用。是中国药典的主要方法。实
验步骤及结果计算同实验项目五。
四、实验考核
（一）实验考核项目和比例：实验考核成绩由每次试验的预习报告、实验操作、实验报告完成情况、次数及其质量确定；实验缺勤1/3，实验成绩以零分记并取消参加考试资格。
（三）实验考核结果反馈：①反馈实验考核项目学生成绩；②反馈学生操作、讨论、实验报告的质量以及提高建议。
材料现代分析方法练习题及答案
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
材料现代分析方法试题及答案1
一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约
中药化学讲义：茎木类中药
中药鉴定学讲义：茎木类中药 药用部位为木本植物的茎藤或仅用其木材部分，少数为草本植物茎藤，这类中药称“茎木类中药”。实际上应属于两类，即：茎类中药药用为植物的茎藤、茎枝、茎刺或茎的髓部，这类中药称“茎类中药”。 茎类中药 药用为木本植物（大多数）： 茎藤，如川木通、大血藤、鸡血藤等； 茎枝，如桂枝、桑枝等；茎刺，如皂角刺； 茎翅状附着物，如鬼箭羽； 茎髓部，如通草、灯心草； 药用为草本植物茎藤：如天仙藤。 木类中药 药用为木本植物茎形成层以内各部分，这类中药称为“木类中药”。其药用部位实际为木材。木材又可分边材和心材两部分。 边材形成较晚，含水分较多，颜色较浅，亦称液材；心材形成较早，位于木质部内方，蓄积了较多的物质，如树脂、树胶、单宁、挥发油等，颜色较深，质地较致密。木类中药多采用心材部分，如沉香、降香、苏木等。 第一节茎木类中药的鉴定（了解） 第二节茎木类常用中药 木通（附：川木通）（考点） 【来源】为木通科植物木通、三叶木通或白木通的干燥藤茎。 【产地】木通主产江苏、浙江、安徽、江西等省。 三叶木通主产浙江省。 白木通主产四川省。 【真实性鉴定】 1.性状鉴别 药材：呈圆柱形，常稍扭曲。节部膨大或不明显，具侧枝断痕。体轻，质坚实，不易折断，断面不整齐，皮部较厚，黄棕色，可见淡黄色颗粒状小点，木部黄白色，射线呈放射状排列，髓小或有时中空，黄白色或黄棕色。气微，味微苦而涩。
饮片：呈圆形、椭圆形或不规则形片。外表面灰棕色或灰褐色。切面射线呈放射状排列，髓小或有时中空。气微，味微苦而涩。 2.显微鉴别（了解） 3.理化鉴别（了解） 【质量评价】（了解） 【附注】伪品 关木通：为马兜铃科植物东北马兜铃的干燥藤茎。 主产东北地区。特征主要是：摩擦残余粗皮，有樟脑样臭。主要含马兜铃酸，马兜铃酸具有肾毒性。曾收入《中药药典》，但从2005年版起已取消了关木通的药品标准。
中药制剂分析作业
中药制剂分析作业 1. 试述中药分析目前存在的主要问题和发展趋势。 答：由于中药化学成分多样且复杂，杂质来源途径多，使中药制剂原材料质量难控制；其次，药效成分与机体作用机理间缺乏相关性，使分析水平难以评判中药尤其是中药复方的质量水平；此外，中药分析起步晚，基础薄弱，分析方法有限，也制约了中药分析研究的发展。发展趋势： ①分析方法向着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展，分析仪器向分离能力强、灵敏度高、稳定性更好的方向发展，如 HPTLC、HPLC、GC、HPCE、LC-MS联用等，起到分离分析的双重作用； ②中药的指纹图谱进一步完善，更好的用于控制中药制剂的内在质量； ③中药制剂对照品的制备，利于中药有效成分的筛选与确定； ④中药分析检测成分向多指标方向发展； ⑤体内药物分析的深入研究，为合理用药和新药开发研究提供理论依据。 2. 与化学合成药物分析相比中药分析有何特点？ 答：中药制剂分析与化学合成药物分析有很大的区别，中药制剂成分复杂，干扰较多，被测成分含量偏低，波动较大；且中药分析研究没有化学合成药物研究的深入，处于起步阶段，分析方法、指标确定不全面。具体特点如下： ①测定对象不同，化学合成药测单一有效成分；中药含一至多种有效成分，还有活性成分、指标性成分。 ②含量高低不同，西药含量高，中药含量低，因而采用的测定方法不同，侧重点不同。 ③分析理论不同，西药为线性理论，中药包括线性理论和非线性理论。 ④分析过程中杂质检查不同，化学药包括重金属、有关物质、溶剂；中药包括重金属、残留农药、霉变、虫蛀物质。 ⑤中药分析方法的敏度度、准确度、质量标准化较化学合成药物薄弱。 3．干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些？ 答:干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，主要是水分、结晶水，也包括其它挥发性物质；水分测定仅针对中药材中水分进行测定。常用水分测定方法有： ①烘干法---不含或含少量挥发性成分的药材; ②甲苯法----含挥发性成分的药物； ③减压干燥----含挥发性成分的贵重药品，及遇热易分解的药材； ④气相色谱法----散剂、颗粒剂、丸剂、片剂等各类型中药制剂中微量水分的测定； ⑤费休氏法。 4．薄层色谱法对生物碱类和有机酸类成分定性鉴别时，为减小拖尾现象应如何选择展开剂？答: 薄层色谱法对有机酸类成分定性鉴别时，选择硅胶为吸附剂时，硅胶显弱酸性，应在展开剂中加入一定比例的酸（如乙酸），可防止拖尾现象。 对于生物碱类，多选用氧化铝为吸附剂，选用中性溶剂为展开剂；若采用硅胶为吸附剂，则选用碱性展开剂为宜；但对某些碱性较弱的生物碱可使用中性展开剂。为减少拖尾现象，还应滴加适量的氨水。
材料现代分析方法实验指导书
实验一：显微镜的操作与金相组织观察 一、实验目的： 1. 了解掌握普通光学金相显微镜基本原理。 2. 掌握普通光学金相显微镜基本操作。 3. 分辨已制备好的标准试祥组织。 二、实验设备及材料： 1. 台式金相显微镜； 2. 已制备好的标准试祥。 三、实验内容： 1. 掌握金相显微镜的使用方法。 2. 观察标准试样的组织，调整粗调及微调手轮，掌握显微镜的聚焦方法 3. 分别调整视场光栏和孔径光栏，观察其对显微镜分辨率的影响规律。 4. 调整物镜与目镜的匹配，理解有效放大倍数。 5. 分别用100X及400X观察标准试祥组织，并描绘示意图。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 (1)简述金相显微镜的放大原理。 (2)简述影响显微镜成像质量的因素有哪些。 (3)如何提高显微镜的分辨率。 (4)画出观察组织的示意图。示意图按统一规格画，并用箭头标明各组织
材料： 放大倍数: 实验二：金相试样制备技术 一、实验目的： 1. 了解试样的制备原理，熟悉制备过程。 2. 初步掌握显微试样的制备方法。 二、实验设备及材料： 砂轮机、抛光机、加工好的碳钢试样、砂纸、抛光膏、无水乙醇、浓硝酸。 三、实验内容 1. 每人制备一块碳钢的金相显微试样，按照下面步骤：砂轮机粗磨 T 砂纸从粗到细磨 制f 机械抛光f 化学腐蚀。 2. 观察金相制备试样，分析所制备试样存在的缺陷。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 （1） 简述金相试样的制备原理和过程。 （2） 分析试样制备过程中出现缺陷的原因， 结合自己试样中的缺陷讨论如何制备出高质 量的显微试样 编号: 组织:
(完整word版)教案-材料现代分析测试方法
西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制
2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4
材料现代分析方法北京工业大学
材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出
版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时
中药化学实验讲义
天津中医药大学中药化学实验讲义 （供中药专业使用） 天津中医药大学中药学院 药物化学教研室 2015年3月
目录 说明和实验须知 (3) 实验一粉防已生物碱的提制和鉴识 (4) 实验二虎杖蒽醌类成分及白黎芦醇苷的提制和鉴定 (10) 实验三槐花米黄酮苷元的提制和鉴定 (17) 实验四穿心莲内酯类成分的提制和鉴定 (22)
中药化学实验讲义 一．说明 中药化学是一门实验学科，实验教学占重要地位，通过实验要达到以下目的。 1．能检验学生在课堂上所学的理论知识。使学生对理论知识的理解更加深入，掌握的更加牢固。 2．训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事中药化学科研工作和实际工作的基本训练。 3．使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。 实验中，重点是加强对学生基本技能的训练。 二．实验须知 1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。 2．实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法。安排的实验计划，争取准时结束，实验过程中应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及有关数据，应随时如实地记录。实验完毕，要认真总结，写好实验报告，实验所得的提纯物要包好，贴上标签，交给老师。 3．实验室内应保持安静，不得大声喧嚷，不许抽烟。进入实验室必须穿工作服，实验过程中，不许随便离开。 4．实验台前应保持整洁，与实验无关的物品不得放在台前。实验中废弃的固体物，要丢入废物桶内。 5．爱护仪器，节约药品，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由指导教师按规定处理。 6．实验过程中要节约用水、用电。 7．每次实验结束后，值日生应将实验室打扫干净，倾倒废物桶，关好水、电、门窗，方可离去。
中药制剂分析名解简答和论述
中药制剂分析 一、名词解释 1、对照品：指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。是中国药 品生物制定检验所制备、标定和供应。11页 2、鉴别：通过应用合适的分析方法来确定中药制剂中原料的组成 及其所含化学成分的类型，来判断该制剂的真伪。 （包括显微、理化鉴别）18页。 3、显微鉴别：是利用显微镜直接观察中药制剂中原料药粉末的组 织、细胞或内含物等特征从而达到鉴别的目的。 （一般凡以原料药粉碎成细粉后直接制成的制剂或添加部分原料药粉末的制剂。显微鉴别方法操作简便、直观、耗费少。）20页4、制剂通则检查：根据不同剂型的不同存在形式、不同给药途径、 不同使用方法等特点，为保证药物的安全、有效及稳定，对中药制剂进行的理化检查或微生物学检查。32页 5、杂质的限量：药物中所含杂质的最大允许量。35页 6、一般杂质检查：在原药材的采收、加工以及制剂的生产或贮 藏过程中引入的杂质。如水分、重金属、硫酸盐等。35页 7、特殊杂质检查：某些个别中药制剂中存在的杂质，因制备工艺的 特殊性或药物本身性质的特殊性而产生的一类杂质。如大黄制剂中的土大黄苷、含乌头制剂中的酯型生物碱等。35页 8、重金属：在规定实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显 色的金属。通常以铅为代表。38页
9、干燥失重：药品在规定条件下，经干燥后所减失的重量，包括 水分和挥发性的物质如乙醇等。46页 10、总灰分：中药经粉碎，高温炽灼，所残留的非挥发性无机物， 称为总灰分。49页 11、酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，得 到不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分指泥土、砂石（硅酸盐）。 49页 （由于在盐酸中泥土、砂石等主要硅酸盐等成分不溶解，而钙盐等无机物可溶，因此对于那些生理灰分本身差异较大，特别是在组织中含有草酸钙较多的中药，酸不溶性成分的测定更能准确地表明其中泥土、砂石等杂质的掺杂含量。） 12、炽灼残渣：药物中的有机物经炽灼炭化，再加硫酸处理，高温 炽灼至完全灰化，所残留的无机物，成为硫酸盐，称为炽灼残渣。 48页 13、准确度：测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回 收率（%）表示。90页 14、专属性：在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被 测成分的特性。91页 15、检测限：供试品中被测物能被检出的最低量（信噪比大于3:1） 92页 16、定量限：供试品中被测成分能被定量测定的最低量（信噪比大 于10:1）92页
材料现代分析方法实验报告
力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………
二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求
1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一
4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二
中药化学实验教学大纲
中药化学实验教学大纲 一、实验课程名称 中药化学 二、课程编码 1002371 三、课程性质 必修课 四、学时学分 课程总学时：104 总学分：6.5 实验学时：44 五、适用专业 中药学专业 六、本实验课的配套教材、讲义与指导书 天然药化教研室编. 天然药物化学实验讲义. 七、实验课的任务、性质与目的 中药化学是一门实践性很强的学科，中药化学实验是中药化学课程的重要组成部分，学生必须在学好理论知识的同时高度重视实验课，通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由中药中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。 八、实验课的基本理论 1. 掌握各类主要中药化学成分(如生物碱、糖苷类、黄酮、蒽醌、苯丙素、萜类、强心苷、皂苷等)的基本结构类型、结构特征；了解各类主要化学成分中的重要中药； 熟悉各类主要化学成分中的重要生物活性成分。 2. 掌握各类主要化学成分的物理化学性质，理化性质与化学成分分子结构之间的相 互关系；熟悉不同的理化性质在提取方法的设计和化学结构鉴定中的重要作用。
3. 掌握各类生物活性成分常用的提取分离方法的原理和技术；了解提取分离方法和 处理条件对化学成分结构的影响及后生产物形成的可能性。 4. 了解各类主要化学成分的波谱特征；了解化学成分结构研究中典型的降解反应及衍生物的制备；掌握各主要类型化学成分的特征定性反应、化学结构鉴定研究的步骤和采取的主要方法。 九、实验方式与基本要求 每次实验课以小组进行教学：每组24人，由1位教师指导进行实验操作或课堂讨论。对中药化学实验中重要的操作技能和方法采取首先观看教学录像或操作动画，同时指导教师详细讲解每一步的操作方法和原理，然后再由学生自己动手操作，老师点评。 十、考核方式与评分方式 根据平时实验成绩和实验考试综合评定。平时实验70%，实验考试30%。
中药制剂分析练习题
一名词解释： 中药制剂分析：是以中医药理论为指导，运用现代分析理论和方法研究中药制剂的一门应用科学。 二、单项选择： 1．中药制剂分析对象一般不包括 A．原料 B．辅料 C.包装材料 D．成品 2．中药制剂分析的任务一般不包括 A．阐明中医药理论 B．建立分析检测方法 C．制定制剂用原料质量标准 D．制定成品的质量控制方法及标准 3．采用溶剂提取法提取样品时，溶剂选择的主要原则是 A．无毒原则 B．易挥发原则 C.相似相溶原则 D．价廉原则 1. 中药制剂的显微鉴别最适用于鉴别： A. 用药材提取物制成的制剂 B．用水煎法制成的制剂 C. 含有生药原粉的制剂 D．用蒸馏法制成的制剂 2. 在六味地黄丸的显微鉴别中,不规则分枝团块无色，遇水合氯醛溶化；菌丝无色，直径4～6um 。是（ )的特征 A．山药 B．茯苓 C．熟地 D．丹皮 3．在牛黄解毒片显微鉴别中，草酸钙簇晶大，直径约60～140um，是( )的特征 A．牛黄 B．大黄 C. 雄黄 D．冰片 E．朱砂 5．应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时，以测定该成分的最大吸收波长的方法 A．最常用 B．最少用 C．不常用 D．一般不用 6. 在TLC法中，涂铺薄层时使用的玻璃板最好是： A.优质平板玻璃 B 普通玻璃 C 有色玻璃 D．毛玻璃 8．气相色谱法最适宜测定( )的成分是： A．挥发性成分 B．非挥发性成分 C．不能制成衍生物 D．无机成分10．在薄层色谱鉴别中，硅胶薄层板的活化条件是： A．310℃烘30min B． 210℃烘30min C. 105℃烘30min D．50℃烘30min 11．制备薄层板用于中药制剂定性鉴别时，除另有规定外，一般将吸附剂1份和水()在研钵中向一方向研磨混合。
(完整版)材料现代分析方法考试试卷
班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。
中药制剂分析习题五.
浙江医药高等专科学校中药制剂分析习题集 班级： 学号： 姓名： 编制人：中药制剂分析课程组
中药制剂分析习题集 五、计算题 1、计算：《中国药典》规定阿胶的含砷不得超过百万分之三，试问应该取供试品几克与标准砷斑2ug比较，结果不得更深。 2、《中国药典》规定黄连上清丸中含重金属不得超过百万分之二十五，试问应该取供试品几克进行实验，如果标准铅溶液（每1ml相当于10ug的Pb）取样量为2ml。 3、取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2005年版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查，如果标准铅溶液（10μgPb/mL）,取用量为2mL，重金属限量为多少？ 4、易激宁颗粒中的芍药苷含量（HPLC法）测定如下：称取样品粉末约0.1g，精密称定，置于100ml容量瓶中，准确加入流动相100ml，称重，超声提取30min，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液2.0ml于10ml容量瓶，流动相定容，过0.45μm滤膜，取续滤液作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液和20.0μg/ml的芍药苷对照品溶液各20μL进样测定。已知：供试品峰面积为1620；芍药苷对照品溶液峰面积为1985；易激宁颗粒称样量为0.1012g，请计算样品中芍药苷的含量（mg芍药苷/g易激宁）。 5、霍香正气水中乙醇量GC测定法中系统适用性试验为：用直径为0.25～0.18mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4、5、6mL，分别精密加入正丙醇5mL（作为内标准）加水稀释至100mL，混匀，照气相色谱法测定，应符合下列要求：①用正丙醇计算的理论塔板数应大于700；②乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；③上述3份溶液各注射5次，所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%。本次试验结果：正丙醇出峰保留时间为tR=5.32min、峰宽为0.61min；乙醇出峰的保留时间是3.85min、峰宽为0.66min；所得15个校正因子的变异系数不大于1.67%。①计算出理论塔板数；②计算乙醇和正丙醇两峰的分离度；③以上试验结果是否符合要求？ 6、喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定
材料现代分析方法试题9(参考答案)
材料现代分析方法试题9（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．为什么特征X射线的产生存在一个临界激发电压？X射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系？为什么？ 答：要使内层电子受激发，必须给予施加大于或等于其结合能的能量，才能使其脱离 轨道，从而产生特征X射线，而要施加的最低能量，就存在一个临界激发电压。X射线 管的工作电压一般是其靶材的临界激发电压的3-5倍，这时特征X射线对连续X射线比 例最大，背底较低。 2．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？答：d HKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途： （1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波 长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？ 答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。 4．什么是丝织构，它的极图有何特点？ 答：丝织构是一种晶粒取向轴对称分布的织构，存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材 及各种表面镀层中。其特点是多晶体中各种晶粒的某晶向[uvw]与丝轴或镀层表面法线 平行。 丝织构的极图呈轴对称分布 5．电磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答：电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。 球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离
材料现代分析方法试题 6
材料现代分析方法试题 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 2．当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的 波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 3．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30 0角，则计数管 与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关 系？ 4．宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些？ 5．薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品? 6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。 8．何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与 晶带轴之间的关系。 9．含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围? 10．陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？ 二、综合及分析题（共5题，每题10分） 1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？ 2．对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=0.15nm）。对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算θ=100、450、800时的B 值。 3．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 4．何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪? 为什么? 5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 答：光电效应是指：当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子 对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层 电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和 荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。 2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl） 晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波 长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ， 相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。
材料现代分析方法实验指导书-TEM
第二篇材料电子显微分析 实验一透射电子显微镜样品制备 一、实验目的 1．掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。 2．掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。 二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法 (一) AC纸的制作 所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。它的制作方法是：首先按重量比配制6％醋酸纤维素丙酮溶液。为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色，在配制溶液中再加入2％磷酸三苯脂和几粒甲基紫。 待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体，再将它调制均匀并等气泡逸尽后，适量地倒在干净、平滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板，使液体大面积展平。用一个玻璃钟罩扣上，让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙，以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢，AC纸易吸水变白，干燥过快AC纸会产生龟裂。所以，要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。经过24小时后，把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开，小心地揭下AC纸，将它夹在书本中即可备用。 (二) 塑料—碳二级复型的制备方法 (1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮，贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚30~80μm)，如图1-2(a)所示。注意不要留有气泡和皱折。若金相样品表面浮雕大，可在丙酮完全蒸发前适当加压。静置片刻后，最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。 (2) 小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型)，将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上，如图1-2(b)所示。 (3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。按镀膜机的操作规程，先以倾斜方向“投影”铬，再以垂直方向喷碳，如图1-2(c)所示。其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。 (4) 打开真空室，从载玻片上取下复合复型，将要分析的部位小心地剪成2mm×2mm的小方片，置于盛有丙酮的磨口培养皿中，如图1-2(d)所示。 (5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后，第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上，用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤，再移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。最后用摄子夹持支撑铜网把它捞起，如图1-2 (e)所示，放到过滤纸上，干燥后即可置于电镜中观察。AC纸在溶解过程中，常常由于它的膨胀使碳膜畸变或破坏。为了得到较完整的碳复型，可采用下述方法： (1) 使用薄的或加入磷酸三苯脂及甲基紫的AC纸。 (2) 用50％酒精冲淡的丙酮溶液或加热(≤55℃)的纯丙酮溶解AC纸。 (3) 保证在优于2.66×10-3Pa高真空条件下喷碳。 (4) 在溶解AC纸前用低温石腊加固碳膜。即把剪成小方片的复合复型碳面与熔化在烘热的小玻璃片上的低温石腊液贴在一起，待石腊液凝固后，放在丙酮中溶解掉AC纸，然后加热(≤55℃)丙酮并保温20分钟，使石腊全部熔掉，碳复型将漂浮在丙酮液面上，再经干净的丙酮和蒸馏水的清洗，捞到样品支撑铜网上，这样就获得了不碎的碳复型。
材料现代分析方法知识点
材料现代分析方法知识点 1.什么是特征X射线？ 当管压增至与阳极靶材对应的特定值U k时，在连续谱的某些特定波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。该尖峰对应的波长λ与靶材的原子序数Z存在着严格的对应关系，尖峰可作为靶材的标志或特征，故称尖峰为特征峰或特征谱。 2.什么是电子探针的点分析、线分析、面分析？ ①点分析：将电子束作用于样品上的某一点，波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置，收集分析点的特征X射线，由特征X射线的波长判定分析点所含的元素；采用能谱仪工作时，几分钟内可获得分析点的全部元素所对应的特征X射线的谱线，从而确定该点所含有的元素及其相对含量。②线分析：将探针中的谱仪固定于某一位置，该位置对应于某一元素特征X射线的波长或能量，然后移动电子束，在样品表面沿着设定的直线扫描，便可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。改变谱仪位置则可获得另一种元素的浓度分布曲线。③面分析：将谱仪固定于某一元素特征X射线信号（波长或能量）位置上，通过扫描线圈使电子束在样品表面进行光栅扫描（面扫描），用检测到的特征X射线信号调制成荧光屏上的亮度，就可获得该元素在扫描面内的浓度分布图像。 3. XRD对样品有何要求？ 粉末样品应干燥，粒度一般要求约10~80μm，应过200目筛子（约0.08mm），且避免颗粒不均匀。块状样品应将其处理成与窗孔大小一致，可扫描宽度宜大于5mm，小于30mm，至少保证一面平整。 4.电子探针分析原理？ 电子探针是一中利用电子束作用样品后产生的特征X射线进行微区成分分析的仪器。其结构与扫描电竞基本相同，所不同的只是电子探针检测的是特征X射线，而不是二次电子或背散射电子。 5.结构因子的计算？P68 （1）简单点阵：简单点阵的晶胞仅有一个原子，坐标为（0，0，0），即X=Y=Z=0，设原子的散射因子为f，则(公式3-69) （2）底心点阵：底心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0）各原子的散射因子为f，则（公式3-70） （3）体心点阵：体心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-71） （4）面心点阵：面心点阵的晶胞有4个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0），（1/2,0,1/2），（0,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-72） 6.X射线衍射与电子衍射的关系（比较）？P150 （1）电子波的波长短，远远小于X射线，同等衍射条件下，它的衍射半角很小，衍射束集中在前方额，而x射线的衍射半角可接近90度。 （2）电子衍射反射球半径大 （3）电子衍射散射强度高，物质对电子的散射比对x射线散射强约1000000倍 (4) 电子衍射不仅可以进行微区结构分析，还可以进行形貌观察，而x射线衍射却无法进行形貌分析 （5）薄晶样品的倒易点阵为沿厚度方向的倒易杆，大大增加了反射球与倒易杆相截的机会，即使偏离布拉格方
中药化学复习资料[1]1.doc
第一章绪论 1、中药化学是一门结合中医药基木理论和临床用药经验，主要运用化学的理论和方法及其他现代 科学理论和技术等研究中药化学成分的学科。 2、有效部位一一种主要有效成分或一?组结构相近的有效成分的提取分离部位。 第二章中药化学成分的一般研究方法 1、各类化合成分的主要生物合成途径 乙酸一丙二酸途径：合成脂肪酸类、分类、醍类 甲戊二羟酸途径：合成祜类、雷类 莽草酸途径：具有C6-C3及C6-C1基本结构的化合物 氨基酸途径：生物碱 符合途径 2、中药有效成分的提取方法 3、常用提取溶剂的分类与极性： 4、分类：通常分三类：水类；亲水性有机溶剂；亲脂性有机溶剂。 5、水类还包括酸水、碱水； 6、亲水性有机溶剂包括甲醇、乙醇、内?酮； 7、亲脂性有机溶剂为正丁醇后所有的。 溶剂提取法：（1）溶剂的选择（相似相容） 溶剂的极性：石油醍〈四氯化碳〈苯〈二氯甲烷〈氯彷〈乙醍〈乙酸乙酯 〈正丁醇〈内?酮〈甲醇（乙醇）〈水（2）提取方法：煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流提取法、连续回流提取法水蒸气蒸馅法：用于提取能随水蒸气蒸馅，而不被破坏的难溶于水的成分超临界流体萃取法 其他方法：升华法、组织破碎提取法、压榨法 取代基极性大小： 常见基团极性大小顺序如下；酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醍＞烯＞烷。化合物分子母核大小（碳数多少）： 分子大、碳数多，极性小； 分子小、碳数少，极性大。 8、中药有效成分的分离精致方法 溶剂法：酸碱溶剂法（酸碱性的不同） 溶剂分配法（分配系数不同）：分离极性大的一正丁醇?水 极性中等的一乙酸乙酯-水 极性小的一氯仿（乙醍）?水 沉淀法（可逆）：专属试剂沉淀法、分级沉淀法、盐析法 分循法（沸点不同） 膜分离法 升华法 结品法：化合物由非品形经过结品操作形成有品形的过程称为结品。