食品添加剂快速实验指导书

项目三食品添加剂快速检测

实验一亚硝酸盐的快速检测

亚硝酸盐速测管法

一、实验目的

1、了解亚硝酸盐可能添加的主要食品类别及其危害。

2、学会使用亚硝酸盐速测管法对亚硝酸盐进行快速检测。

二、实验原理

亚硝酸盐主要包括亚硝酸钠和亚硝酸钾，是一种白色不透明结晶的化工产品，剧毒物质，成人摄入0.2-0.5g即可引起中毒，3g即可致死，常作为发色剂和防腐剂应用于食品加工中。

样品中抽提分离出的亚硝酸盐在弱酸性溶液中，与对氨基苯磺酸反应，生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺生成紫红色化合物，其颜色的深浅与亚硝酸盐含量成正比，含量越高颜色越深。根据颜色深浅与标准比色卡对照确定样品中亚硝酸盐含量。

本试剂管适用于食品如燕窝、罐头、隔夜菜、酱腌菜、肉制品等亚硝酸盐含量的快速检测。

三、检测试材

含有格林试剂与硝酸盐转化剂的速测管。天平与采样处理设备。

四、实验步骤

1、液体样品检测：直接取无色或颜色较浅液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐（以NaNO2计）的含量mg/L。

2、乳浊样品检测：牛乳及豆桨可直接取1ml加入到检测管中，，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。

3、固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100（稀释倍数）即为样品中亚硝酸盐的含量。

4、空白参照实验：取1支检测管加入1ml纯净水或蒸馏水做对照试验，正常空白对照管应该为无色。

五、注意事项

5.1亚硝酸盐含量较高时，试剂显红色后不久会变为黄色，将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色，由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。

5.2当样品反应后的颜色大于标准色板4.00mg/L色阶时，应将样品稀释后再测，计算结果时乘上稀释倍数。

六、实验结果记录

七、预习思考题

1、查找规定肉制品（火腿腌肉等）、酱腌菜、乳及乳制品、食盐、精盐等食品中亚硝酸盐限量的国家标准，写出相应国标法名称及相应的亚硝酸盐限量，并对国标进行相关学习。

2、生活饮用水能不能作为测定时的稀释液？为什么？

实验二二氧化硫的快速检测

二氧化硫试剂盒滴定法

一、实验目的

1、了解二氧化硫可能添加的主要食品类别及其危害，掌握其检测原理。

2、学会使用试剂盒滴定法对二氧化硫进行快速检测。

二、实验原理

二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。

样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。到达终点时，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。

本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。

三、实验试剂

二氧化硫试剂盒：塑料称量杯、具塞三角瓶、漏斗各两个，滤纸1盒，塑料吸管10支，含补充试液一套（1、2、3、4号试液各1瓶，空滴瓶1个）。

分析天平

四、实验步骤

4.1样品处理

（1）无色水溶性固体样品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取2.0g 样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。

（2）水不溶性固体样品（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确称取 2.0g样品，置入具塞三角瓶中，加入 50.0mL蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒，如果样品粘性较大（葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g）。

4.2测定

在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液（酸液），如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液（保证测定是在酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴 3号试液（指

示液），将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号试液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行空白溶液测定并记录4号试液消耗的滴数，按以下公式计算出样品中二氧化硫的含量

e =

五、注意事项

5.1 在取样量2.0g 的情况下，每1滴4号试液相当于0.008g/kg的二氧化硫，由此可推算出用4号试液滴定某些食品时不应超出的滴数（减去空白消耗后的滴数），如残留限量≤0.05g/kg的食品不应多于7滴，≤0.03g/kg的食品不应多于4滴，≤0.1g/kg的食品不应多于12滴。当取样量改变时（如水不溶性固体样品），应按公式计算。

5.2 萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份对测定有干扰，选择样品时应加以注意。本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。