蒸发浓缩、冷却结晶和蒸发结晶、趁热过滤的选用2

重结晶和过滤实验

重结晶和过滤实验 一、实验目的 １、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； ２、掌握抽滤和热过滤操作的方法。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶.利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去），从而达到提纯目的。 重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色)；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶. 三、实验装置 热过滤装置减压过滤装置干燥装置 回流装置 四、实验仪器、器材及药品 １、仪器、器材: 250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗 200mｌ烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗 吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管 滤纸剪刀台秤药勺 2、药品: 乙酰苯胺水活性炭 五、实验步骤 称取 3。0ｇ粗乙酰苯胺加到２50ｍL三角烧瓶中,加入100mＬ水,安装回流冷凝管，加热至沸,保持沸腾2—3min,取下稍冷,加入０．2g活性炭，再加热５-１０ｍｉn，用热漏斗趁热过滤,

滤液用干净的200mＬ烧杯接收，静止自然冷却,乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤(抽滤），压实滤饼。彻底抽干水分,干燥,称重。 六、注意事项 1．可在补加2０％的水时，一同加入活性炭。 2。热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。 3。减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿. ４。如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。 七、思考题 1。重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么? 答:（１）溶剂的选择 目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。 (２）样品的溶解 目的:将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难,一般可比需要量多加1５～20%的溶剂】 (3）活性炭脱色 目的：活性炭脱色,趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的１～5%】 （4)滤液的冷却 目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中.【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。】 （5）抽滤晶体 目的：使晶体与母液分离,过滤时尽量抽干。 （6）洗涤晶体 目的:以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】 (7）晶体的干燥 目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时,可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】 (8）熔点的测定 目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求.若不合格，应进行第二次重结晶。 2。怎样选择重结晶的溶剂？ 答：(１)需查阅文献、化学手册;（2)需要采用实验的方法。 若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小,可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大,溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。 3。重结晶的溶剂应符合什么条件? 答:在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则,达不到纯化的目的,作为适宜的溶剂,要符合以下条件: (1）与被提纯的有机化合物不起化学反应; (2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;

蒸发结晶设备工艺流程

三效蒸发结晶设备的工艺流程 设备组成：换热器、蒸发室、强制循环泵、闪蒸罐、出盐泵、转料泵、盐分离器、离心机、沉盐器、冷凝器、冷凝罐真空泵。 生蒸气运行路线：生蒸汽进入一效换热器进行换热，换热后的的蒸气进入冷凝器冷凝排出。一少部分生蒸汽连接到蒸发室料斗出口处效间管，连接处上下有阀，目的是防止管路堵塞时，用生蒸汽将其冲开。 原液运行路线：原液经预热器、强制循环泵送到换热器中加热至过热蒸气、过热溶液进热蒸发室进行分离，分离后的液体大部分经强制循环泵进入换热器进行再次换热循环。少部分浓溶液通过效间管进入下一效进行蒸发结晶。而结晶沉淀到蒸发式料斗内，通过管道运输到沉盐器中。进入二效地浓溶液经强制循环泵进入二效换热器，经加热形成过热溶液再次做与一效相同的过程。三效后的浓溶液经转料泵进入盐分离器中，在分离器中产生的蒸气回到三效中继续蒸发。当盐分离器中结晶到一定量时打开阀门，晶体进入离心机将晶体干燥，离心后的液体进入沉盐器，晶体回收可直接出售。 二次蒸气路线：在一效蒸发室内生成的二次蒸气进入到二效换热器作为换热热源，换热后的冷凝液体进入闪蒸罐。在闪蒸罐中产生蒸气，闪蒸蒸气随二效的二次蒸气进入三效换热器，闪蒸后的液体与三效冷凝后的冷凝液体再次进入闪蒸罐。二效二次蒸气进如三效换热器经换热冷凝后进入闪蒸罐。闪蒸蒸气与三效二次蒸气进入冷凝器，用循环冷却水冷却，其中不凝气体携带部分蒸气，进入真空泵。在真空

泵作用下分离水和不凝气体，排出不凝气体，收集纯净水。闪蒸罐中的液体与冷凝器出来的冷凝液体一同进入到冷凝水罐中，一定量后排出。 机械密封淡水：淡水循环到三个强制循环泵、出盐泵和转料泵中用塑料管就行。

有机化学实验四 重结晶及过滤

实验四重结晶及过滤 一．实验目的： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳 四．实验装置图：

图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置 五．实验原理： 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。 显然，如果： ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； ③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 六．实验內容及步骤： 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水（不要太多水）、加热使微沸（要垫石棉网）、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸2—3分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。

减压过滤热过滤和重结晶

减压过滤热过滤和重结 晶 CKBOOD was revised in the early morning of December 17, 2020.

2．减压过滤减压过滤也称吸滤或抽滤，其装置如图2—40所示。水泵带走空气让吸滤瓶中压力低于大气压，使布氏漏斗的液面上与瓶内形成压力差，从而提高过滤速度。在水泵和吸滤瓶之间往往安装安全瓶，以防止因关闭水阀或水流量突然变小时自来水倒吸人吸滤瓶，如果滤液有用，则被污染。 布氏漏斗通过橡皮塞与吸滤瓶相连接，橡皮塞与瓶口间必须紧密不漏气。吸滤瓶的侧管用橡皮管与安全瓶相连，安全瓶与水泵的侧管相连。停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时，先将吸滤瓶侧管上的橡皮管拔开，或将安全瓶的活塞打开与大气相通，再关闭水泵，以免H2O倒流人吸滤瓶内。布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。滤纸要比布氏漏斗内径略小，但必须全部覆盖漏斗的小孔；滤纸也不能太大，否则边缘会贴到漏斗壁上，使部分溶液不经过过滤，沿壁直接漏人吸滤瓶中。抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿后抽滤，使其紧贴于漏斗的底部，然后再向漏斗内转移溶液。 热溶液和冷溶液的过滤都可选用减压过滤。若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放人烘箱(或用电吹风)预热；抽滤前用同一热溶剂润湿滤纸。

析出的晶体与母液分离，常用布氏漏斗进行减压过滤。为了更好地将晶体与母液分开，最好用清洁的玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量除去母液。结晶表面残留的母液，可用很少量的溶剂洗涤，这时抽气应暂时停止。把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，使全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜。用玻璃棒或不锈钢刮刀搅松晶体(勿把滤纸捅破)，使晶体润湿。稍候片刻，再抽气把溶剂抽干。如此重复两次，就可把滤饼洗涤干净。 从漏斗上取出结晶时，为了不使滤纸纤维附于晶体上，常与滤纸一起取出，待干燥 后，用刮刀轻敲滤纸，结晶即全部下来。 过滤少量的晶体，可用玻璃钉漏斗或小型多孔 板漏斗以吸滤管代替吸滤瓶，见图2—41。对玻璃 钉漏斗，滤纸应较玻璃钉的直径稍大；对多孔板漏 斗，滤纸应以恰好盖住小 孔为宜。滤纸先用溶剂润湿；再用玻璃棒或刮刀挤压使滤纸的边沿紧贴于漏斗上。然后进行过滤。 3．热过滤 如果不希望溶液中的溶质在过滤时留在滤纸上，这时就要趁热进行过滤。 热过滤装置如图2—42所示，热过滤的方法有以下几种：

蒸发结晶和冷却结晶有什么不同

蒸发结晶和冷却结晶有什么不同？ 蒸发结晶指的是溶液通过溶剂的散失（即蒸发），使得溶液达到饱和状态，继而达到过饱和状态。由于在一定的温度下，一定量的水（或溶剂）所能溶解的某一溶质的质量是有限的，那么多余的溶质就会随着溶剂的减少而析出，即结晶。（较高温度下得到晶体） 冷却结晶是指饱和溶液通过降低溶液的温度，使溶质析出的方法。一般来说，溶液的温度越高，一定质量的溶剂所能溶解的某一溶质的质量越大，那么降低溶液的温度，就会有溶质析出。（较低温度下得到晶体） 典型的蒸发结晶的例子：海水晒盐。 冷却结晶的例子：可以用一杯热水加糖，加到糖再也不溶解的情况时，澄清的糖水就是饱和溶液，把它冷却一段时间后，看到又重新析出固体糖，这就是冷却结晶。 蒸发结晶和蒸发浓缩冷却结晶有什么区别？什么时候用蒸发结晶，什么时候用蒸发浓缩冷却结晶？ 差不多同一个意思，都是要除去溶剂，使溶质达到过饱和从而从溶剂中分离出来 1.蒸发结晶主要用于单一溶质的水溶液中提取溶质．例如氯化钠的溶液中提取氯化钠 2.蒸发结晶主要用于该溶质溶解度受温度影响不大．例如氯化钠中含少量氯化钾（但不能把水蒸完就得过滤） 3.加热蒸发浓缩结晶主要用于溶解度受温度影响较大的溶质的提纯．例如氯化钾中含少量氯化钠 蒸发浓缩结晶分离多溶质溶液中溶解度较低的一种溶质 蒸发结晶直接在蒸发皿中加热蒸发溶液至出现大量晶体（或有晶膜出现）即停止，用蒸发皿的余热将剩余的溶剂蒸干。 降温结晶先要加热浓缩得到热饱和溶液，然后趁热过滤除去不溶性杂质，再冷却结晶，过滤，得到的晶体中还可能含有其他杂质，若要进一步提纯，再进行重结晶 冷却热饱和溶液、降温结晶这两者道理一样，通过降温使溶液饱和并析出溶质，这种方法一般用于溶解度随温度变化大的溶质，唯一的差异是降温的起点有差别； 蒸发溶剂结晶则是通过溶剂的不断减少促进溶液达到饱和并析出溶质，这种方法主要用于溶解度随温度变化小的溶质。 蒸发结晶:溶解度不变，减少溶剂，溶质析出 冷却热饱和:随温度降低,，溶解度减小，溶质析出

实验五重结晶及过滤

实验五重结晶及过滤 一、教学要求： 1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法； 2、掌握重结晶的基本操作； 3、练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术； 4、练习和掌握固体试剂的取用； 5、练习和掌握直接加热、固体的溶解和结晶等操作。 二、预习内容 1、重结晶的原理及意义； 2、溶剂的选择原则及相应的选择方法； 3、活性炭的使用原则及辅助析晶的几种方法； 4、各种过滤的操作方法及相应的注意问题； 5、菊花形滤纸的叠法。 三、基本操作 1、加热溶解操作； 2、各种过滤操作； 3、冷却析晶操作。 四、实验原理 重结晶是纯化固体化合物的重要方法之一。其原理是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同分离纯化的。其主要步骤为：（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂制成热的近饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）抽气过滤，使晶体与母液分离。洗涤、干燥后测熔点，如纯度不合要求，可重复上述操作。 必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之五以下的固体化合物，所以在结晶之前应根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。 重结晶的关键是选择合适的溶剂，理想溶剂应具备以下条件： （1）不与被提纯物质起化学反应； （2）被提纯物质在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小； （3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶； （4）容易挥发，易与结晶分离； （5）能得到较好的晶体。 除上述条件外，结晶好、回收率高、操作简单、毒性小、易燃程度低、价格便宜的溶剂更佳。 常用溶剂，如水、乙醇、丙酮、苯等。 五、实验步骤 1、称1g粗苯甲酸于100ml烧杯中，加入40ml蒸馏水，加热至沸使其溶解，稍冷， 加少量活性炭，继续加热煮沸5min； 2、趁热进行热过滤，冷却，析晶； 3、完全析晶后，抽滤，洗涤2-3次，抽滤至干； 4、晾干，称重并计算产率。

有机化学实验四重结晶及过滤

有机化学实验四重结晶及 过滤 Prepared on 22 November 2020

实验四重结晶及过滤 一．实验目的： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择 二．实验重点和难点： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳 四．实验装置图： 图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置 五．实验原理： 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。 显然，如果： ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； ③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 六．实验内容及步骤： 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微

蒸发结晶处理废水工艺及设备说明

氯化钙废水处理工艺及设备说明于二00五年二月十六日修改

山东某化工集团每天产生工业废水8000吨。拟采用单套处理能力为2000t/d的五效蒸发结晶设备五套处理该废水，同时回收废水中的氯化钙，变废为宝。下面对氯化钙蒸发浓缩工艺流程和氯化钙喷雾结晶工艺流程和设备予以说明。本技术说明包括两部分，第一部分为：氯化钙五效蒸发浓缩工艺及设备简介，第二部分为：喷雾干燥精制无水氯化钙工艺及设备简介。 第一部分单套处理量2000t/d 氯化钙五效蒸发结晶工艺及设备简介 1浓缩介质参数和设计要求 1.1进料参数: 单套设备原料液流量2000t/d，也就是83.5 t /h，进料浓度(含氯化钙)：5~6%，氯化镁~0.06%，COD=3000~4000。PPH值：11-12,进料温度(0C): ~80。 1.2出料参数: 由于氯化钙水溶液沸点随浓度的升高而显著升高(如浓度为58%时沸点升高41度),沸点的升高直接损失了蒸发的推动力—温差，对蒸发设备的设计不利,将浓缩和结晶综合考虑,进行优化设计,得出如下结果: 将氯化钙浓缩到49~51%浓度,温度1250C,进入喷雾干燥器进行干燥结晶,有如下优点:①蒸发设备能设计成五效,达到节能目的,虽然干燥设备的能耗略有增加,但总能耗水平较低; ②由于出料浓度离与饱和浓度有一定的差值,使蒸发设备操作控制方便;③由于氯化钙结晶时吸热，一旦其在干燥的中间贮罐中温度降低而结晶，结晶时的吸热将加速结晶过程，为了避免这一不利的过程发生，同时为了使干燥的中间贮罐不必启动保温系统（或不带保温系统），设计为第一效出料。 根据上述总体考虑，蒸发浓缩设备的出料量为9~10t/h，浓度49~51%。单套设备的蒸发量应为74.5t/h,为留有10%余量,实际设计蒸发量为82t/h。蒸发浓缩工艺另外还产生工业用水~75t /h。 2蒸发工艺说明

重结晶与过滤

重结晶与过滤 一、重结晶 （一）原理 将固体有机物溶解在热（或沸腾）的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷却，又重新析出结晶，此种操作过程称重结晶。它是利用有机物与杂质在某种溶剂中的溶解度不同，从而将杂质除去，杂质的含量一般应在5%以下。因此，重结晶是纯化固体有机物的重要方法。如何选择溶剂是重结晶的一个关键，根据有机物“相似相溶”的规律，极性化合物应选择极性溶剂，非极性化合物则应选择非极性溶剂。此外溶剂还应满足下列要求。 （1）溶剂不与被提纯有机物发生化学反应。 （2）被提纯物在此溶剂中的溶解应随温度变化有显著的差别（冷时溶解度越小，则回收率就越高）。 （3）被提纯物与杂质在此溶剂中应有完全相反的溶解度，如杂质难溶于热溶剂中，通过热过滤，可以除去杂质；或杂质在冷溶剂中也易溶，则杂质留在母液中。 （4）被提纯物在此溶剂中，能形成较好的结晶，即结晶颗粒大小均匀适当。 （5）溶剂的沸点不宜太高，较易挥发，以便在干燥时易与结晶分离。 当几种溶剂都适用时，还需考虑溶剂毒性的大小，易燃性、价格、来源及操作难易、产物的回收率等多种因素。 选择溶剂时，一般化合物可先查阅手册中溶解度一栏。当无资料可依据时，可通过实验进行选择，具体试验方法为：取试管数支，各放入0.2g被提纯物的晶体，再分别加入0.5～1mL不同种类的溶剂，加热到完全溶解，待冷却后，能析出最多结晶的溶剂，一般可认为是最合适的。若该晶体在3mL热溶剂中仍不能全溶，则不能选用此种溶剂；若在热溶剂中能溶解，但冷却无结晶析出，此种溶剂也不适用。 在重结晶时，如果单一溶剂对某些被提纯物都不适用，可使用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任意比例相混溶的溶剂组成，其中一种对提纯物溶解度较大，而另一种则较小。常用的混合溶剂有乙醇-水，乙酸水，乙醚-丙酮，苯-石油醚等。 （二）重结晶的操作步骤

重结晶和热过滤

实验4 重结晶和热过滤 实验目的 1.了解重结晶的基本原理。 2.初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。 3.掌握热过滤和吸虑操作。 实验原理 见本书第一部分:实验基本知识和技术—有机化学实验的基本操作—重结晶和热过滤。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，由于溶解度随温度降低而减小，冷却时有机物又重新析出形成结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解能力不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯目的。 重结晶只适宜杂质含量在5%一下的固体有机混合物的提纯。对含量很低的反应粗产物直接重结晶不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后在重结晶提纯。 实验用品 漏斗，热水浴漏斗，吸滤瓶，布氏漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，石棉网，三脚架，球形冷凝管，圆底烧瓶，加热套，表面皿。粗乙酰苯胺，粗萘。 实验步骤 1. 乙酰苯胺重结晶 取2 g粗乙酰苯胺，放于150 mL锥形瓶中，加入70 mL水。石棉网上加热至沸，并用玻棒不断搅动，使固体溶解，这时若有尚未完全溶解的固体，可继续加入少量热水，至完全溶解后，再多加2~3 mL水(总量约90 mL)。移去火源，稍冷后加入少许活性炭，稍加搅拌后继续加热微沸5~10 min。 用水重结晶乙酰苯胺时，往往会出现油珠。这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺会形成另一液相所致，这时只要加入少量水或继续加热，此种现象即可消失。 将布氏漏斗与吸滤瓶用少量热水预热，放上事先剪好的滤纸（盖住所有孔比内径稍小），先用少量热水润湿，抽气吸紧后马上将稍冷的热溶液进行趁热吸滤，滤后要用少量热水洗涤滤纸上的活性炭。 也可事先在烘箱中烘热短颈漏斗，过滤时趁热从烘箱中取出，把漏斗安置预先加热的热水浴漏斗上，于漏斗中放一预先叠好的折叠滤纸，并用少量热水润湿。将上述热溶液通过折叠滤纸，迅速地滤入150 mL烧杯中。每次倒入漏斗中的液体不要太满；也不要等溶液全部滤完后再加。在过滤过程中，应保持溶液的温度。为此将未过滤的部分继续用小火加热以防冷却。待所有的溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。 无论是哪种方法，操作都要紧凑、迅速，防止热量散失，以避免操作时晶体析出，如果有晶体在滤纸上析出，应将晶体回收，重新操作。滤毕，用表面皿将盛滤液的烧杯盖好，放置一旁，冷至接近室温后，用冷水冷却以使结晶完全。如要获得较大颗粒的结晶，可在滤完后将滤液中析出的结晶重新加热使溶，于室温下放置，让其慢慢冷却。

减压过滤、热过滤和重结晶

2 .减压过滤 减压过滤也称吸滤或抽滤， 其装置如图2 — 40所示。水泵带走空气让吸滤瓶中压力低 于大 气压，使布氏漏斗的液面上与瓶内形成压力差， 从而提高过滤速度。在水泵和吸滤瓶之 间往往安装安全瓶，以防止因关闭水阀或水流量突然变小时自来水倒吸人吸滤瓶， 如果滤液 有用，则被污染。 布氏漏斗通过橡皮塞与吸滤瓶相连接， 橡皮塞与瓶口间必须紧密不漏气。 吸滤瓶的侧 管用橡皮管与安全瓶相连，安全瓶与水泵的侧管相连。停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时， 先 将吸滤瓶侧管上的橡皮管拔开， 或将安全瓶的活塞打开与大气相通， 再关闭水泵，以免H 20 倒流人吸滤瓶内。布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。滤纸要比布氏漏斗内径略小， 但必须全 部覆盖漏斗的小孔； 滤纸也不能太大，否则边缘会贴到漏斗壁上， 使部分溶液不经 过过滤，沿壁直接漏人吸滤瓶中。 抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿后抽滤， 使其紧贴于漏斗的 底部，然后再向漏斗内转移溶液。 热溶液和冷溶液的过滤都可选用减压过滤。 若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放人 烘箱（或用电吹风）预热；抽滤前用同一热溶剂润湿滤纸。 析出的晶体与母液分离，常用布氏漏斗进行减压过滤。 为了更好地将晶体与母液分开， 最好 用清洁的玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压， 并随同抽气尽量除去母液。 结晶表面残留的 母液，可用很少量的溶剂洗涤，这时抽气应暂时停止。把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的 滤饼上，使全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜。 用玻璃棒或不锈钢刮刀搅松晶体（勿把滤纸捅破）， 使晶体润湿。稍候片刻，再抽气把溶剂抽干。如此重复两次，就可把滤饼洗涤干净。 从漏斗上取出结晶时，为了不使滤纸纤维附于晶体上，常与滤纸一起取出，待干燥 后，用刮刀轻敲滤纸，结晶即全部下来。 过滤少量的晶体，可用玻璃钉漏斗或小型多孔板漏斗 以吸滤管 代替吸滤瓶，见图 2—41。对玻璃钉漏斗，滤纸应 较玻璃钉的直径稍大； 对多孔板漏斗，滤纸应以恰好盖住小 孔为宜。滤纸先用溶剂润湿；再用玻璃棒或刮刀挤压使滤纸 的边沿紧贴于漏斗上。然后进行过滤。 3.热过滤 如果不希望溶液中的溶质在过滤时留在滤纸上， 就要趁热进行过滤。 热过滤装置如图2 — 42所示，热过滤的方法有以下几种 : 脱谑装嚣 带簣全瓶的吸浊裝置 K2-40减压过谑装置 这时 金糧水泵

蒸发结晶 浓缩结晶 重结晶

http://blog.sciencenet.cn/?3777 蒸发结晶与冷却结晶的区别 桂耀荣 结晶是混合物分离的方法，结晶常分为两种：蒸发结晶、冷却结晶。 蒸发结晶指的是溶液通过溶剂的散失（即蒸发），使得溶液达到饱和状态，继而达到过饱和状态。由于在一定的温度下，一定量的水（或溶剂）所能溶解的某一溶质的质量是有限的，那么多余的溶质就会随着溶剂的减少而析出，即结晶。它适用于温度对溶解度影响不大的物质。沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。 蒸发结晶适用于一切固体溶质从他们的溶液中分离，或从含两种以上溶质的混合溶液中提纯随温度的变化溶解度变化不大的物质，如从氯化钠与硝酸钾混合溶液中提纯氯化钠（硝酸钾少量），此时蒸发结晶不能将溶剂全部蒸干。而我们高中氯化钠提纯实验中因为只有一种溶质（氯化钠），所以采用的蒸发结晶是将溶剂水全部蒸干。 冷却结晶是指饱和溶液通过降低溶液的温度，使溶质析出的方法。一般来说，溶液的温度越高，一定质量的溶剂所能溶解的某一溶质的质量越大，那么降低溶液的温度，就会有溶质析出。此法适用于温度升高，溶解度也增加的物质。如北方地区的盐湖，夏天温度高，湖面上无晶体出现；每到冬季，气温降低，纯碱（Na2CO3·10H2O）、芒硝（Na2SO4·10H2O）等物质就从盐湖里析出来。在实验室里为获得较大的完整晶体，常使用缓慢降低温度，减慢结晶速率的方法。 冷却结晶主要对于混合溶液含有两种以上溶质，且有一种随温度的变化溶解度变化较大，提纯它就用冷却结晶，如从氯化钠与硝酸钾混合溶液中提纯硝酸钾（氯化钠少量）。 http://blog.sciencenet.cn/?3777

硫酸铵废水MVR蒸发结晶

石家庄博特环保科技有限公司 含硫酸铵废水蒸发浓缩结晶分离 技术方案 编制： 校核： 审核： 批准： 二零一四年十一月

含硫酸铵废水蒸发浓缩结晶分离技术方案 一、蒸发器选型简述 本设计方案针对含硫酸铵废水，采用MVR蒸发装置。硫酸铵废水要求蒸发结晶，装置分两部分第一部分用降膜蒸发器进行蒸发浓缩，第二部分采用抗盐析、抗结疤堵管能力强的强制循环蒸发器。 由于硫酸铵具有强腐蚀性，长期运转考虑，与物料接触部分采用316L不锈钢，其余采用碳钢。 二、计算依据 含硫酸铵废水处理量及组分：含硫酸铵废水处理量h，其中硫酸铵6%，其余成分为水。 三、主要工艺参数

四、工艺流程简介 原液准备系统 工厂产生的含盐废水流入原液池，原液池起到储存、调节原液的作用，满足废水蒸发处理设备的连续稳定运行。原液池配备有原液提升泵，原液提升泵将含盐废水均匀输送至蒸发处理系统，调节原液泵后的控制阀门保持原液提升量与蒸发量的平衡。 二次蒸汽及压缩蒸汽系统 经开始生蒸汽在加热室经过加热直至产生足量的二次蒸汽后关闭生蒸汽阀门，降膜蒸发器与强制循环蒸发器加热室产生的二次蒸汽经过蒸汽压缩机压缩后产生温度及压力都提高的压缩蒸汽。压缩蒸汽分配到降膜蒸发器和强制循环蒸发器的加热室进行加热。加热后的压缩蒸汽形成的冷凝水进入预热器对原液进行预热。 料液系统 含盐废水经预热器加热后进入降膜蒸发器蒸发浓缩到45%后进入强制循环蒸发器蒸发结晶然后经出料泵抽出料液进入旋液分离器中浓缩分离，然后排入储料器中收集，最后排入离心机离心分离。 事故及洗罐 系统工作出现事故及运转过程中洗罐时，首先停止进料，将蒸发设备中的母液排净。洗罐水用冷凝水储池的水，洗罐完毕后，将洗罐水排掉，初次洗罐水排入原液池，排空蒸发罐后，首先将部分母液通过原液泵进入蒸发罐，然后通过原液泵补充加入原液，使蒸发罐中的液位满足工艺要求。

重结晶及过滤

实验一重结晶及过滤 一、实验目的： 1．学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和方法； 2．掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作； 3．练习实验器材的使用和装卸。 二、仪器和药品： 仪器：烧杯（250mL、500mL）、保温漏斗、玻璃漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、量筒、酒精灯、铁架台、锥形瓶、电热套等； 药品：粗乙酰苯胺、活性炭、等； 其他：滤纸（热过滤用，抽滤用）、玻棒、沸石等。 三、实验原理 1．重结晶的基本原理： 重结晶是纯化固体物质的一种方法。它是利用在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯方法。 大多数有机物的溶解度都随着温度的升高而增大。选择溶剂，在较高温度（接近溶剂的沸点）下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，而杂质则全部或大部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。 重结晶时，应根据下列条件选择溶剂： (1)不与被提纯物质起化学反应； (2)对被提纯物质的溶解度随温度变化较大；(Why?) (3)对杂质的溶解度非常大或非常小；(Why?) (4)易挥发，易除去； (5)能给出较好的结晶。 在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据手册，选出几种溶剂用试管进行实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。必要时，可使用混合溶剂。 2．折叠滤纸的折叠：（略） 3．热过滤的操作和技巧：准备充分，快速协调，趁热过滤。 四、仪器装置： 重结晶各种装置如图1，图2，图3，图4所示。 图1适用于用水做溶剂的情况，图2适用于用其他低沸点有机溶剂。 五、实验步骤： （一）重结晶的简单过程为： 溶解→脱色→热过滤→冷却→抽滤，洗涤→干燥→称重，计算产率。 1．溶解：

冷却结晶法和蒸发结晶试题

（2012?呼伦贝尔）结合如图的溶解度曲线图回答问题． （1）欲配制100g 0.9%的生理盐水，需要NaCl的质量为0.9g． （2）由右图可知，硝酸钾的溶解度随温度升高而增大；P点表示的意义是在t2℃时硝酸钾和氯化钠的 溶解度相等． （3）若从氯化钠和硝酸钾的饱和溶液中提取硝酸钾，应采用下列方法中的a（填字母代号）． a．冷却结晶 b．蒸发结晶． 解：如果溶解度受温度影响较大的物质从溶液中结晶析出的方法是冷却热饱和溶液，如果溶解度受温度影 响不大的物质从溶液中结晶析出的方法是蒸发溶剂．因为硝酸钾的溶解度受温度影响较大，所以提纯硝酸 钾的方法是冷却结晶 2 除去下列物质中的杂质，请把操作方法的序号填写在相应的空格内： A、加适量水溶解、冷却、过滤； B、加水溶解、过滤、洗涤、干燥； C、加适量盐酸、蒸发结晶； D、加适量水、过滤、蒸发结晶； E、加适量稀盐酸、过滤； F、加适量水溶解、蒸发结晶、趁热过滤． ①碳酸钙中混有少量硝酸钾B；②氯化钠中混有少量碳酸钠C； ③白糖中混有少量砂粒D；④氯化钠中混有少量的硝酸钾F； ⑤硝酸钾中混有少量的氯化钠A；⑥铜粉中混有铁粉E． 解：①碳酸钙不溶于水，硝酸钾易溶于水．故填：B ②碳酸钠和稀盐酸反应生成氯化钠、水和二氧化碳．故填：C ③白糖易溶于水，沙粒不溶于水．可以通过过滤除去，故填：D ④氯化钠的溶解度受温度变化影响小，硝酸钾的溶解度受温度变化影响大．故填：F ⑤氯化钠的溶解度受温度变化影响小，硝酸钾的溶解度受温度变化影响大．故填：A ⑥铁能和稀盐酸反应，铜不能和稀盐酸反应．故填：E 3. 将稀盐酸慢慢滴入装有氢氧化钠溶液的烧杯中，用温度计测出烧杯中溶液的温度，溶液温度随加入稀盐酸的质量而变化如图所示。

减压过滤、热过滤和重结晶

2．减压过滤 减压过滤也称吸滤或抽滤，其装置如图2—40所示。水泵带走空气让吸滤瓶中压力低于大气压，使布氏漏斗的液面上与瓶内形成压力差，从而提高过滤速度。在水泵和吸滤瓶之间往往安装安全瓶，以防止因关闭水阀或水流量突然变小时自来水倒吸人吸滤瓶，如果滤液有用，则被污染。 布氏漏斗通过橡皮塞与吸滤瓶相连接，橡皮塞与瓶口间必须紧密不漏气。吸滤瓶的侧管用橡皮管与安全瓶相连，安全瓶与水泵的侧管相连。停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时，先将吸滤瓶侧管上的橡皮管拔开，或将安全瓶的活塞打开与大气相通，再关闭水泵，以免H2O 倒流人吸滤瓶内。布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。滤纸要比布氏漏斗内径略小，但必须全部覆盖漏斗的小孔；滤纸也不能太大，否则边缘会贴到漏斗壁上，使部分溶液不经过过滤，沿壁直接漏人吸滤瓶中。抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿后抽滤，使其紧贴于漏斗的底部，然后再向漏斗内转移溶液。 热溶液和冷溶液的过滤都可选用减压过滤。若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放人烘箱(或用电吹风)预热；抽滤前用同一热溶剂润湿滤纸。 析出的晶体与母液分离，常用布氏漏斗进行减压过滤。为了更好地将晶体与母液分开，最好用清洁的玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量除去母液。结晶表面残留的母液，可用很少量的溶剂洗涤，这时抽气应暂时停止。把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，使全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜。用玻璃棒或不锈钢刮刀搅松晶体(勿把滤纸捅破)，使晶体润湿。稍候片刻，再抽气把溶剂抽干。如此重复两次，就可把滤饼洗涤干净。 从漏斗上取出结晶时，为了不使滤纸纤维附于晶体上，常与滤纸一起取出，待干燥后，用刮刀轻敲滤纸，结晶即全部下来。 过滤少量的晶体，可用玻璃钉漏斗或小型多孔板漏斗 以吸滤管代替吸滤瓶，见图2—41。对玻璃钉漏斗，滤纸应 较玻璃钉的直径稍大；对多孔板漏斗，滤纸应以恰好盖住小 孔为宜。滤纸先用溶剂润湿；再用玻璃棒或刮刀挤压使滤纸 的边沿紧贴于漏斗上。然后进行过滤。 3．热过滤 如果不希望溶液中的溶质在过滤时留在滤纸上，这时

蒸发结晶综述

蒸发结晶 摘要：蒸发结晶操作是化工生产最常见的单元操作之一，它通过加热的方式，蒸发去除溶液中的溶剂(通常为水)，而使其中某些化学溶质结晶，从而实现物质间的分离，达到提纯化学物质和获得化学产品的目的。本文介绍蒸发结晶的发展、原理、技术以及它的广泛应用，并阐述蒸发结晶的发展前景。 关键词：蒸发结晶；原理；结晶 Evaporation Crystallization Abstract：Evaporative crystallization operation is one of the most common chemical production unit operations, which by way of heating, the solution was evaporated to remove the solvent (typically water), leaving some of the chemical solute crystallization, in order to achieve separation between substances, to achieve purification the purpose of chemicals and chemical products obtained. This article describes the development of evaporation and crystallization, theory, technology, and its wide application, and describes the development prospects of evaporation and crystallization. Key words: Evaporation crystallization; principle;Crystallization 1结晶的发展 人类对晶体的认识是从具有规则外形的矿物岩石开始的。早在史前，人类为了生存，用石头做成各种石器，作为劳动工具和自卫武器。在采集石头的同时，也就发现了各种外形规则的矿物岩石。例如，在我国周口店的中国猿人遗址中就有用水晶等矿物岩石做成的工具。人们把这些有规则外形的矿物岩石叫做晶体，这是人类认识晶体的开始。随着时间的推移，人们发现有规则外形的晶体种类越来越多，其中不少是对人类有用的矿物晶体。经过长期的观察和比较，后来人们发现这些矿物晶体最具有代表性的特点，是各种晶体都有它特有的外形。 晶体结晶学[5]作为一门科学萌芽于17世纪人们对矿物晶体外形的规则性研究。1669年，意大利科学家斯丹诺(Nicolaus Steno)对水晶、金刚石，黄铁矿等各种晶体进行了大量的研究，发现了晶面角守恒定律。当时，斯丹诺指出：晶体是从外表面长大的，即新的物质包围在已经结晶的外表晶面上。因此，各个晶面都按原来的方向平行地向外发展。在生长过程中，各个晶面的大小虽然都在变化，但它们既然平行地向外发展，其间交角就不应当改变。换句话说，对于同一物质的不同晶体，晶面的大小、形状和个数都可能不同，但相应的晶面之间的夹角都是固定不变的。 晶面角守恒定律的发现，使人们认识到可以从晶体外形来鉴别各种不同的矿物和其它晶体。为此，法国学者得利[Rome Del' Lsle (1736～1790)]利用他的学生克兰诺( Carangeot)发明的测角仪，对大量矿物晶体进行了晶面角测定，得出了面角恒等普遍规律。利用晶面角守恒定律进行晶体鉴定的方法很可靠，即使外形很相近的两种晶体也不会发生混淆。例如，方解石有一个晶角为101 o55′，而外形同它很相近的智利硝石，相应的晶面角是102 o41.5′，其间之差不到1o，用肉眼是分辨不出来的，可是用测角仪却很容易发现它们的差别。 17世纪，斯丹诺的老师丹麦学者巴尔托林[Erasmus Bartolins(1625～1690年)]有一次在对晶体进行研究的时候，不慎将一大块的冰洲石晶体摔到地上。他懊恼非常，因为冰洲石晶体是很难弄到的天然晶体，尤其是大块的。当他以十分惋惜的心情扑到地上去捡拾冰洲石碎块的时候，他惊奇地发现所有的碎块都与大块的冰洲石晶体一样，具有规则的完全相同的斜方六面体外形。这一意外的发现，使巴尔托林欣喜若狂，他不但不再为失手打碎冰洲石晶体而懊恼，甚至还特意把一块冰洲石再敲碎，看看是否也会得到形状相同的碎块。结果他发现了晶体的解理性，即晶体总是沿一定的晶面碎裂。遗憾的是他没有再进一步思考这样继续碎裂下去最终将如何，以致使人们对晶体内部结构的认识推迟了100多年。值得一提的是巴尔托林曾在1669年还发现，当光束通过冰洲石晶体时会分解成两束，它

第十章蒸发和结晶设备.

第十章蒸发和结晶设备 2017-06-25 生物工程设备 第十章 蒸发和结晶设备 蒸发和结晶设备 10.1 10.2 蒸发设备结晶设备 10.1 蒸发过程的特点是： 蒸发设备 ① 蒸发是一种分离过程，可使溶液中的溶质与溶剂得 到部分分离，但溶剂与溶质分离是靠热源传递热量使溶液沸腾汽化。② 被蒸发的物料是由挥发性溶剂和不挥发性溶质组成的溶液。 ③ 溶剂的汽化要吸收能量，热源耗量很大。如何充分 利用能量和降低能耗，是蒸发操作的一个十分重要的课题。④ 由于被蒸发溶液的种类和性质不同，蒸发过程所需 的设备和操作方式也随之有很大的差异。 10.1 蒸发设备 10.1.1 管式薄膜蒸发器 1．升膜式蒸发器 升膜式蒸发器如图10-1所示，是由很长的加热管束所组

成，管束装在外壳中，实际上就是一台立式固定管板换热器。它适用于蒸发量较大及有热敏性和易生泡沫的溶液，其黏度不大于50mPa?s；而不适用于有结晶析出或易结垢的物料。在加热器中，加热蒸汽在管外，物料由蒸发器底部进入 加热管，受热沸腾迅速汽化。 10.1 蒸发设备 图10-1 升膜式蒸发器 10.1 蒸发设备 为了有效地形成升膜，上升的二次蒸汽速度必须维持高速。常压下加热管出口处的二次蒸汽速度一般为20～50m/s，减压下可达100～160m/s。对于加热管子的直径、长度选择要适当。管径不宜过大， 一般为25～80mm，管长与管径的比值一般为L/B=100～500， 这样才能使加热面供应足够成膜的气速。事实上由于蒸汽流量和流速随加热管上升而增加，因此管径越大，则管子需要 越长。 10.1 蒸发设备 2．降膜式蒸发器降膜式蒸发器的加热室可以是单根套管，或由管束及外壳组成，如图10-2所示。在降膜式蒸发器中，原料液是由加热室顶部加入，在重力作用下沿管内壁成膜状下降，到加热室底部成为被浓缩的产品。图10-3所示为三种较常用的型式，图10-3（a）的导流管为一有螺旋形沟槽的圆柱体；图10-3 （b）的导流棒下部是圆锥体，此圆锥体的底面向内凹，以免沿锥体斜面流下的液体再向中央聚集；图10-3（c）所示的分布器是靠齿缝使液体沿加热管内壁成膜状流下；图10-3（d）所示，为旋液式分布装置，用于强制循环降膜蒸发器中，料液用泵打入分布装置，因为料液由切线方向进入加热管内。 10.1 蒸发设备

减压过滤、热过滤和重结晶上课讲义

减压过滤、热过滤和 重结晶

2．减压过滤 减压过滤也称吸滤或抽滤，其装置如图2—40所示。水泵带走空气让吸滤瓶中压力低于大气压，使布氏漏斗的液面上与瓶内形成压力差，从而提高过滤速度。在水泵和吸滤瓶之间往往安装安全瓶，以防止因关闭水阀或水流量突然变小时自来水倒吸人吸滤瓶，如果滤液有用，则被污染。 布氏漏斗通过橡皮塞与吸滤瓶相连接，橡皮塞与瓶口间必须紧密不漏气。吸滤瓶的侧管用橡皮管与安全瓶相连，安全瓶与水泵的侧管相连。停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时，先将吸滤瓶侧管上的橡皮管拔开，或将安全瓶的活塞打开与大气相通，再关闭水泵，以免H2O倒流人吸滤瓶内。布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。滤纸要比布氏漏斗内径略小，但必须全部覆盖漏斗的小孔；滤纸也不能太大，否则边缘会贴到漏斗壁上，使部分溶液不经过过滤，沿壁直接漏人吸滤瓶中。抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿后抽滤，使其紧贴于漏斗的底部，然后再向漏斗内转移溶液。 热溶液和冷溶液的过滤都可选用减压过滤。若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放人烘箱(或用电吹风)预热；抽滤前用同一热溶剂润湿滤纸。

析出的晶体与母液分离，常用布氏漏斗进行减压过滤。为了更好地将晶体与母液分开，最好用清洁的玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量除去母液。结晶表面残留的母液，可用很少量的溶剂洗涤，这时抽气应暂时停止。把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，使全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜。用玻璃棒或不锈钢刮刀搅松晶体(勿把滤纸捅破)，使晶体润湿。稍候片刻，再抽气把溶剂抽干。如此重复两次，就可把滤饼洗涤干净。 从漏斗上取出结晶时，为了不使滤纸纤维附于晶体上，常与滤纸一起取出，待干燥 后，用刮刀轻敲滤纸，结晶即全部下来。 过滤少量的晶体，可用玻璃钉漏斗或小型多孔 板漏斗以吸滤管代替吸滤瓶，见图2—41。对玻璃 钉漏斗，滤纸应较玻璃钉的直径稍大；对多孔板漏 斗，滤纸应以恰好盖住小 孔为宜。滤纸先用溶剂润湿；再用玻璃棒或刮刀挤压使滤纸的边沿紧贴于漏斗上。然后进行过滤。 3．热过滤 如果不希望溶液中的溶质在过滤时留在滤纸上，这时就要趁热进行过滤。 热过滤装置如图2—42所示，热过滤的方法有以下几种：