离子液体的合成与再生利用

1.离子液体简述

1.1离子液体定义

离子液体是一种由离子构成并且呈现为液态的物质，因在室温下为液态，所以又称为室温离子液体或室温熔融盐，但现在还没有对其统一命名，所以简称为离子液体。但是要与电解质溶液作以区分，这种溶液百分之百的由阴阳离子构成，没有中性的分子存在。

1.2离子液体的种类和理化性质

1.2.1种类

离子液体种类繁多，一般分为AlCl

3型，非AlCl

型和特殊离子液体。前两者

的区别主要在于负离子不同。

AlCl

（Cl可以换为Br，Al也可被同类的元素代替）型离子液体的组成不固定，

主要在化学反应和电化学中作为溶剂和催化剂，因为AlCl

遇水会产生氯化氢，对皮肤有刺激，所以此类离子液体要保证在严格无水的条件下使用。

与AlCl

3型相比，非AlCl

型则表现得比较稳定，而且组成固定，研究最多的

阴离子BF

4-，PF

-等，阳离子主要有咪唑离子，吡啶离子，一般的季铵离子，其

中最稳定的当属烷基取代的咪唑阳离子。随着对离子液体研究的深入，现在已经有几百多种。

特殊离子液体是指一类针对某一种性能或者作用设计的离子液体，由含氮的有机杂环阳离子和无机阴离子组成，如为萃取有毒的Hg2+，Cd2+等而设计的离子液体。相比有机溶剂而言，具有多种突出的优点，如粘度低，成本低等，所以很受欢迎。

1.2.2理化性质

离子液体由阴阳离子构成，所以其理化性质如熔点，溶解性，热稳定性可以通过选择一个合适的阴阳离子比例来在一个很宽的范围内来调节。

熔点是离子液体的关键性质之一。离子液体要求熔点低，在室温为液体，故对于其中的阳离子应具有低对称性，弱的分子间作用力和阳离子均匀分布的特点，阴离子则需要通过增大体积来促进熔点的降低。

离子液体是化学反应的良溶剂，可以溶解无机物，有机物，聚合物等，想要很好地利用它来达到一个预想的结果，掌握其溶解性是关键。通过大量研究发现，改变阳离子的烷基可以调整离子液体的溶解性。

离子液体的热稳定性受杂原子与碳原子之间形成的共价键以及氢键的作用，所以热稳定性与阴阳离子的组成结构密切相关，此外，离子液体的水含量也会影响它的热稳定性，但影响不大，一般可忽略。

2.离子液体的合成

2.1传统方法

2.1.1直接合成

就是通过酸碱中和反应或季铵化反应一步合成离子液体。例如硝基乙胺离子液体就是由乙胺的水溶液与硝酸中和反应制备。具体制备过程是:中和反应后真空除去多余的水,再将其溶解在乙腈或四氢呋喃等有机溶剂中,用活性炭吸附处理,最后真空除去有机溶剂得到目标产物，这样几步保证了离子液体的纯净。另外通

过季铵化反应也可以一步制备出多种离子液体,如1-丁基-3-甲基咪唑鎓盐[bmim]、[CF3SO3]，[bmim]Cl等。

2.1.2两步反应合成

如果一步反应不能得到目标产物，就需要考虑两步反应来设计合成，如咪唑类离子液体和氨基酸离子液体的合成。先通过季铵化反应得到含有目标阳离子的卤盐（[目标阳离子]+ X-），然后用目标阴离子Y-（也可以是含Y的路易斯酸）来置换X- 得到的需要的离子液体，这里应特别注意的是,在用目标阴离子(Y-)交换X-阴离子的过程中,必须尽可能地使反应完全,确保无X-阴离子留在目标离子液体中,因为离子液体的纯度对于其应用和物理化学特性的表征至关重要。咪唑类离子液体的合成的反应流程图如下

2.2新型合成方法

2.2.1微波法合成离子液体

离子液体在制备时会用到大量的溶剂，并且要花很长的时间加热回流，长此以往会耗掉大量的时间和能源。Varma等最先提出用家用微波炉在无溶剂的条件下合成离子液体，并通过大量实验证明了这种方法的可行性，后来通过Khadilkar 等人的改进实验，实现了大量离子液体的一次性制备。制备机理如下：微波照射可以产生加热回流得不到的高能态离子，原子和分子，增加了体系内自由或碳正离子的浓度，从能量的角度分析，这些高能态离子等的产生瞬间增加了体系中的活化能分子数，进而使反应加快，反应时间变短。

2.2.2超声波合成离子液体

Namboodiri等人发现用超声波作为能量源，在密闭体系无溶剂作用下合成离子液体具有产率高，时间短的优点。在合成离子液体的过程中，液体中悬浮粒子对反应的影响很大，Leveque等人利用超声波能减小悬浮粒子的尺寸，提高了异相反应速率，所用的时间仅为磁力搅拌所用时间的八分之一到五分之一。微波和超声波辅助合成离子液体有普遍的适用性,吡啶盐、双咪唑盐和一些在加热回流条件下难以获得的离子液体也能制备。

3.离子液体的再生利用

离子液体的具有很多优良性能，可被广泛也能够用于多个领域，但是合成离子液体的原料价格昂贵，合成条件也很苛刻，因而合成成本较高，所以，如果能够实现离子液体的回收再利用，带来的经济效益将十分可观。此外，离子液体虽然对大气没有污染，但具有一定的毒性，如果释放到水中，会带来环境污染，因此，回收再利用是实现真正绿色的最佳途径。

3.1在分离过程中的循环利用

爱沙尼亚与英国北爱尔兰首府Belfast的Queen's大学都在研究用离子液体

处理油页岩，结果表明用[bmim]Cl- AlCl

3或[bmim]PF

在175。C萃取油页岩,油

页岩的产率为普通溶剂如乙烷，甲基氯等的十倍以上。最为重要的是离子液体可

以循环使用，实现了真正的绿色途径。亲水性离子液体BMIMCI可用于纤维素均相接枝共聚改性，并且BMIMCI可通过多种方法回收，回收后的离子液体BMIMCI 制备的纤维素吸附剂对亚甲基蓝溶液仍有较好的吸附效果且具有良好的再生性。

3.2与催化剂互溶后在化学反应中循环利用

将催化剂溶于离子液体中,可与离子液体一起循环利用,这样一来催化剂兼有均相催化效率高、多相催化易分离的优点。如甲基丙烯酸甲酯聚合反应中，用[bmim]PF

作为溶剂，将催化剂CuBr+N-丙基-2-吡啶基甲胺溶于其中，发生自由基聚合，优点是反应速率明显加快，并且催化剂与离子液体可以回收再利用。在芳香烃加氢反应中，用同样的方法，将催化剂溶于离子液体中进行反应，转化率，反应速率得到提高，催化剂与离子液体的再利用使环境问题也得到了解决。

3.3作为化学反应催化剂循环利用

使用酸性离子液体作为催化剂催化二苯醚与十二烯烷基化反应，不经处理的

[bmim]Cl- AlCl

离子液体可循环使用三次，在离子液体活性下降的同时，其酸性也会下降，原因是酸性离子液体会与二苯醚相互作用，导致具有部分催化活性

的Al

-分解流失。这一问题可以通过在反应过程中适时补加AlCl

的方法得以

解决，补加AlCl

后，离子液体的酸性得以恢复，循环次数显著增加。

3.4作为可循环使用的脱硫剂

的处理方法繁多，如钙法，活性炭法，镁法，钠法等，这些方法的工艺及装置存在着占地面积大，费用高的问题，而且在处理过程中会造成二次污染。随

着离子液体研究的不断进展，目前可针对 SO

的微观分子结构的特性，研究并设

计一系列功能离子液体，用于SO

2吸收。现如今，已得到的可用于吸收SO

的离

子液体主要有四类，分别是咪唑类离子液体，胍类离子液体，聚合物离子液体，胺类离子液体。使用离子液体吸收SO

达到平衡后，置于恒温体系中解吸，解吸后，离子液体可再次用于吸附，仍具有高效，快速的吸脱性能。

4，结束语

一方面随着对离子液体研究的不断深入，离子液体的种类日益丰富，凭借其性能独特，可设计等的优点，离子液可广泛应用于多种领域。另一方面，离子液体制备花费较高，也具有一定的毒性，我们必须对离子液体的回收再利用有足够的重视。

[1]张英锋，李长江，包富山等.离子液体的分类、合成与应用[J].化学教育，2005,2:7-12.

[2]离子液体的合成与应用李汝雄

[3]胡合兵

[4]咪唑类离子液体及应用研究

[5]氨基酸离子液体的应用性能及其性能评价

[6]离子液体的合成研究刁香

[7]纤维素吸附剂制备过程中离子液体的回收与再利用

[8]绿色溶剂-离子液体的制备与应用李汝雄

[9]二苯醚烷基化反应中酸性离子液体的循环使用

[10]可循环使用的离子液体型脱硫剂的合成与研究

Hirao M,Sugimotoh Ohnoh.Preparation of novel room

temperature molten salts by neutralization of amines

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Bonhote P,Dias A P,Papageorigiou N,et al.Hydrophobic highly conductive ambient-temperature molten

salts[J].Inorg Chem,

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Varma RS,Namboodiri V V.Chem Commun,2001,15(3):643～644 家用微波炉合成离子液体

1.2.4离子液体的合成（1）直接合成法通过酸碱中和反应或季铵化反应一步合成离子液体,操作经济简便,没有副产物,产品易纯化。硝基乙胺离子液体可以由乙胺的水溶液与硝酸中和一步合成。通过季铵化反应也可以一步制备出多种离子液体,如1-丁基-3-甲基咪唑盐[Bmim][CF3SO3]，[Bmim]Cl等[11]。（2）两步合成法如果直接法难以得到目标离子液体，就必须使用两步合成法。首先，通过季铵化反应制备出含目标阳离子的卤盐([阳离子]X型离子液体)；然后用目标阴离子Y—置换出X—离子或加入Lewis酸MX y来得到目标离子液体。应特别注意的是,在用目标阴离子Y—交换X—阴离子的过程中,必须尽可能地使反应进行完全,确保没有X—阴离子留在目标离子液体中,因为离子液体的纯度对于其应用和物理化学特性的表征至关重要。高纯度二元离子液体的合成通常是在离子交换器中利用离子交换树脂通过阴离子交换来制备[12]。另外,直接将Lewis酸MX y与卤盐结合,可制备[阳离子][M n X ny+1]型离子液体,如氯铝酸盐离子液体的制备就是利用这个方法[13]。（3）微波辅助合成法一般离子液体均在有机溶剂中加热回流制备，反应时间数小时至数十小时不等。而在微波作用下无需有机溶剂，且反应速度快、产率高，产品纯度好。微波是一种强电磁波，在微波照射下能产生热力学方法得不到的高能态原子、分子和离子，可以迅速增加反应体系中自由基或碳正离子的浓度，从能量角度分析，只要能瞬间提高反应物分子的能量，使体系中活化分子增加，就有可能增加反应速率，缩短反应时间。超声波能减小液体中悬浮粒子的尺寸，提高异相反应速率。但微波功率宜采用中低档功率较合适，若采用微波加水浴的方法效果相对较好些。（4）超声波辅助合成法超声波能减小液体中悬浮粒子的尺寸，提高异相反应速率。Welton等[14]采用超声波作为能量源，在密闭体系非溶剂条件下合成离子液体。他们发现卤代物

开题报告应用化学离子液体中含卤的无机化合物的合成及其结构表征一、选题背景（一）离子液体 1.离子液体简介所谓离子液体（室温离子液体），是指在室温或接近常温时呈液态，由有机阳离子与无机或有机阴离子组成的盐。又称低温熔盐、室温熔盐[1]。 2．离子液体的应用离子液体首先被用在有机合成中。离子液体在分离分析科学中的重要性与日俱增。离子液体在电化学方面也有着潜在的应用。离子液体在催化领域中的应用正越来越多地引起人们的关注。在化学生产和化学研究中，绝大部分催化反应都是在溶剂中进行的。离子液体具有与传统介质截然不同的物化性质，有着可以忽略的蒸气压，是一类新型的绿色催化剂体系和反应介质。许多催化反应都可以在离子液体中或者在离子液体的催化下进行，而且通过选择合适的离子液体可以获得较普通有机溶剂更高的反应速率、更好的选择性等。 3. 离子液体的发展前景近年来，对离子液体的研究日趋活跃，西方国家政府等有关企业均投入大量资金支持离子液体的研究。同时，离子液体也从绿色化学化工与催化领域迅速扩展到功能材料、电光与光电材料、太阳能储存、生命科学等领域。（二）非线性光学晶体材料 1.非线性光学晶体材料概况当光波在非线性介质中传播时，会产生非线性电极化效应，导致光波之间的非线性作用，高强度的激光所导致的光波之间的非线性作用更为显著。这种与光强有关的光学效应，称之为非线性光学效应[2]。 1961年Franken首次将红宝石（Cr3+∶ Al 2O 3 ）晶体所产生的激光束射入到石英晶体中，实验过程中发现两束出射光，一束是原入射的红宝石激光，其波长

是694.3 nm；而另一束是新产生的紫外光，其波长是347.2 nm，频率恰好是红宝石激光频率的两倍，从而确定了它是入射光的二次谐波，这就是国际上首次发现的激光倍频效应实验。从此以后，便开辟了非线性光学及材料发展的新纪元[2]。优良的非线性光学晶体应具有如下性质[3]： 1）晶体的非线性光学系数要大； 2）能实现相位匹配； 3）透光波段要宽； 4）晶体的激光损伤阈值要大； 5）物化性能稳定、硬度大、不潮解，温度变化带来的影响也要小； 6）可获得光学均匀的大尺寸晶体； 7）晶体的激光转换效率要高。经过半个世纪的努力，非线性光学晶体材料的发展取得了巨大的进步，从无机非线性晶体材料到金属有机杂化非线性晶体材料。中国的科技工作者在非线性光学晶体材料的研究中也取得了国际公认的优异成绩，研制出了一批性能优良的、等[4-6]晶体，并且已经大批量的投入非线性光学晶体材料，如BBO、LBO、BaTiO 3 生产，KDP类晶体的研究也已经达到国际先进水平，极大的提高了中国科技在国际高技术了领域的地位。 2.无机非线性光学晶体材料非线性光学晶体材料可以分为无机非线性晶体材料，有机非线性晶体材料，半有机非线性晶体材料。到目前为止，所使用的非线性光学晶体几乎全是无机晶体。过去几十年，人们对无机非线性光学晶体在理论和应用方面已经进行了深入的研究，随着激光科学与技术的不断发展，无机非线性光学晶体材料起着越来越重要的作用。无机非线性光学晶体按其透光波段范围来划分，可以分为以下三类： 1）从可见光到红外波段的非线性光学晶体在可见光到红外波段内，人们对非线性光学晶体的研究得最多，其中KTiOPO4（简称KTP晶体）号称频率转换的“全能冠军”材料[7]，它具有倍频系数大，透过波段宽，损伤阈值高，转换效率高，化学稳定性好等优点。 2）紫外波段的非线性光学晶体

离子液体的合成应用摘要离子液体是在室温或室温附近温度下为液态且完全由离子构成的新型溶剂，本身具有超低的蒸气压，也被称为绿色溶剂。选择不同的阴离子和阳离子可以改变离子液体的酸性、水溶性、熔点、热稳定性等物理化学性能。本文简要介绍了室温离子液体的特性，制备方法，详细介绍了离子液体在有机反应，电化学和无机纳米材料方面的应用。关键词室温离子液体；特性；合成；有机反应；电化学；无机纳米材料 1 离子液体的特性离子液体具有以下突出特性：（1）离子液体的阴、阳离子可以根据利用者的需要或设计；（2）离子液体具有蒸汽压近似等于零，不挥发，不易燃易爆，不易氧化，在300℃以下能稳定存在；（3）能够溶解许多无机盐和有机物；（4）离子液体的电化学窗口大于3V；（5）有的离子液体与一些有机溶剂不互溶，可以提供一个非水、极性可调的两相体系，在

化学分离中可以作为一个水的非共溶极性相使用；（6）有些离子液体表现出Lewis、Franklin酸性及超强酸性；（7）离子液体通常含有弱配合离子，所以具有高极化潜力而非配合能力。 2 离子液体的制备方法离子液体种类繁多，改变阳离子／阴离子的不同组合，可以设计合成出不同的离子液体。离子液体合成大体上有两种基本方法：直接合成法和两步合成法。 2.1 直接合成法通过酸碱中和反应或季铵化反应一步合成离子液体，操作经济简便，没有副产物，产品易纯化。如氯化1一丁基一3一甲基咪唑和氯化N一丁基吡啶的合成就是采用此方法。 2.2 两步合成法首先通过季铵化反应制备出含目标阳离子的卤盐[（阳离子）X型离子液体) ]；然后用目标阴离子Y一置换出X-离子或加入Lewis 酸MXy来得到目标离子液体。其中，使用金属盐一Y(常用的是AgY或NH 4Y)时，产生AgX沉淀或NH3、HX气体而容易除去；加入强质子酸HY，反应要求在低温搅拌条件下进行，然后多次水洗至中性，用有机溶剂提取离子液体，最后真空除去有机溶剂得到纯净的离子液体。 2.3 微波合成法为了缩短合成时间，提高产率，还可采用微波法制备离子液体。如氯代N，N’一二烷基吡啶盐的合成，具体过程为：将1一甲基咪唑和1一氯丁烷放置于微波炉中，功率300W，2min内温度达到150℃，在这个温度下继续反应22min，得到的粘稠的液体，经冷却后为白色固体，用乙酸乙酯洗两次，过滤，真空干燥，产率91％。 3 离子液体的应用 3.1 在有机反应中的应用

离子液体及其应用

离子液体及其应用离子液体是指在室温或接近室温下呈现液态的、完全由阴阳离子所组成的盐，也称为低温熔融盐。可制成离子液体/聚合物电解质,作为双电层器和电池的电解质。如高温下的KCI, KOH呈液体状态，此时它们就是离子液体。在室温或室温附近温度下呈液态的由离子构成的物质，称为室温离子液体、室温熔融盐、有机离子液体等，目前尚无统一的名称，但倾向于简称离子液体。在离子化合物中，阴阳离子之间的作用力为库仑力，其大小与阴阳离子的电荷数量及半径有关，离子半径越大，它们之间的作用力越小，这种离子化合物的熔点就越低。某些离子化合物的阴阳离子体积很大，结构松散，导致它们之间的作用力较低，以至于熔点接近室温。离子液体种类繁多，改变阳离子、阴离子的不同组合，可以设计合成出不同的离子液体。离子液体的合成大体上有两种基本方法：直接合成法和两步合成法。直接合成法是指通过酸碱中和反应或季胺化反应等一步合成离子液体，操作经济简便，没有副产物，产品易纯化。直接法难以得到目标离子液体，必须使用两步合成法。两步法制备离子液体的应用很多。常用的四氟硼酸盐和六氟磷酸盐类离子液体的制备通常采用两步法。首先，通过季胺化反应制备出含目标阳离子的卤盐；然后用目标阴离子置换出卤素离子或加入Lewis酸来得到目标离子液体。在第二步反应中，使用金属盐MY(常用的是AgY)，HY或NH4Y时，产生Ag盐沉淀或胺盐、HX气体容易被除去，加入强质子酸HY，反应要求在低温搅拌条件下进行，然后多次水洗至中性，用有机溶剂提取离子液体，最后真空除去有机溶剂得到纯净的离子液体。近年来,离子液体作为一类新型的绿色介质,引起全球学术界和工业界的高度重视。离子液体的特点也越来越多的为大家所熟知。不挥发、不可燃、导电性强、室温下离子液体的粘度很大（通常比传统的有机溶剂高1~3个数量级，离子液体内部的范德华力与氢键的相互作用决定其粘度。）、热容大、

离子液体的制备

一．3.1 咪唑类离子液体的制备（制备氧化锆） 3.1.1 溴化1-辛基-3-甲基咪唑（[C8mim]Br）的合成及纯化这种离子液体的合成反应可表示为： C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br 实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 g新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加236 g新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃下回流约3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，经分液漏斗分离出离子液体, 并用三氯乙烷洗涤数次后, 在65℃真空干燥48 h除去残余的溶剂和水，即可得到最终产品。 3.1.2 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C8mim][BF4]）的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为： [C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr 实验步骤：将160.6 gNaBF4溶于550 mL水中，再加入202.6 g[C8mim]Br，搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。 3.1.3 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑（[C12mim]Br）的合成及纯化该离子液体的制备反应可表示为： C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br 实验步骤：在圆底烧瓶中，加入75 g新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加250 mL新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。

https://www.360docs.net/doc/e017829669.html, 淮南华俊新材料科技有限公司 https://www.360docs.net/doc/e017829669.html, 阳离子表面活性剂主要是含氮的有机胺衍生物，由于其分子中的氮原子含有孤对电子，故能以氢键与酸分子中的氢结合，使氨基带上正电荷。因此，它们在酸性介质中才具有良好的表面活性；而在碱性介质中容易析出而失去表面活性。除含氮阳离子表面活性剂外，还有一小部分含硫、磷、砷等元素的阳离子表面活性剂。阳离子表面活性剂生产厂家哪家好？淮南华俊新材料科技有限公司来为您解答！阳离子表面活性剂在工业上大量使用的历史不长，需求量逐年都在快速增长，但是由于它的主要用途是杀菌剂、纤维柔软剂和抗静电剂等特殊用途，因此与阴离子和非离子表面活性剂相比，使用量相对较少。我国阳离子表面活性剂的研发和使用起步较晚，但发展速度较快。1981年工业用阳离子表面活性剂品种为18个，占工业用表面活性剂总品种数的13.5%。到1990年便上升为45个，占15.5% ，

https://www.360docs.net/doc/e017829669.html, 淮南华俊新材料科技有限公司 https://www.360docs.net/doc/e017829669.html, 包括民用品种在内，总计有105个品种。但由于阳离子表面活性剂应用范围窄、使用量较小，因此产量极少，直至2002年年产量仍然仅有几千吨，不足表面活性剂总产量的1%。阳离子表面活性剂一般都具有良好的乳化、润湿、洗涤、杀菌、柔软、抗静电和抗腐蚀等性能，由于其特殊的性能与应用，具有良好的发展潜力，随着工业用和民用应用范围不断扩大，其品种和需求量都将继续增加。淮南华俊新材料科技有限公司是安徽省高新技术企业，目前增设上海、广州两家办事处。是以表面活性剂和聚丙烯酸及丙烯酰胺系列

1、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[HSO3-pmim]HSO4的合成第一步，合成离子液体中间体1–磺酸丙基–3–甲基咪唑盐[MIM–PS]。取等物质的量的N–甲基咪唑和1,3–丙烷磺内酯于三口烧瓶中，磁力搅拌使其充分混合，温度缓慢升到40℃，反应体系在该温度下，磁力搅拌反应48h。反应结束后，得到白色沉淀，用乙酸乙酯洗涤3次，旋蒸除去有机溶剂，产物在真空干燥箱里干燥至恒重，即得离子液体中间体1–磺酸丙基–3–甲基咪唑盐[MIM–PS]。第二步，取等物质的量的离子液体中间体[MIM–PS]和浓硫酸于三口烧瓶中，磁力搅拌使其充分混合，温度缓慢升到80℃，恒温条件下不断磁力搅拌反应6 h。反应结束后，用乙酸乙酯洗涤3次，旋蒸除去有机溶剂，产物转移到真空干燥箱里干燥，即得目标离子液体[HSO3-pmim]HSO4。 2、2-吡咯烷酮硫酸氢盐[Hnhp]HSO4的合成在圆底烧瓶中加入2-吡咯烷酮，冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸，室温搅拌反应24 h。然后用乙酸乙酯洗涤，旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黄色透明粘稠离子液体[Hnhp]HSO4。 3、1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐[Hnmp]HSO4的合成在圆底烧瓶中加入1 -甲基-2-吡咯烷酮，冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸，室温搅拌反应24 h。然后用乙酸乙酯洗涤，旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黄色透明粘稠离子液体[Hnmp]HSO4。 4、1-甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]HSO4的合成在圆底烧瓶中加入1-甲基咪唑，冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸，室温搅拌反应24 h。然后用乙酸乙酯洗涤，旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黄色透明粘稠离子液体[Hmim]HSO4。 5、1-( 3-磺酸基) -丙基-2-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐在三口烧瓶中加入等摩尔量的2-吡咯烷酮和1,3-丙烷磺内酯，以无水乙醚为溶剂，磁力搅拌20 h，过滤，甲醇洗涤，真空干燥即得白色固体粉末离子液体前体。于三口烧瓶中加入离子液体前体，滴加等摩尔量的浓硫酸，80℃下磁力搅拌8h，然后用乙酸乙酯洗涤，80℃真空干燥后即得黄褐色粘稠离子液[C3SO3Hnhp] HSO4。 6、正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体[BPy]HSO4的制备将吡啶和溴丁烷按照摩尔比1:1.2加入三口烧瓶中，持续氮气保护，室温磁力搅拌1-2 d，直到无色液体转化成白色固体。提纯、真空干燥，获得溴丁基吡啶离子液体中间体。将中间体置于三口烧瓶中，逐滴加入等物质量的浓硫酸，室温下磁力搅拌，通氮气带出反应产生的溴化氢气体，反应6 h得到粘稠的液体。提纯、真空干燥，得到正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体[BPy]HSO4。 7、乙基三乙胺硫酸氢盐离子液体[ETEA]HSO4的制备将三乙胺和溴乙烷按照摩尔比1:1.2加入三口烧瓶中，氮气气氛下，密封加热到60℃，搅拌2-3 d，直到无色液体转化成白色固体。提纯、真空干燥获得溴代乙基三乙胺离子液体中间体。将中间体置于三口烧瓶中，逐滴加入等物质量的浓硫酸，室温下磁力搅拌，通氮气带出反应产生的溴化氢气体，反应6 h得到粘稠的液体。提纯、真空干燥，得到乙基三乙胺硫酸氢盐离子液体[ETEA]HSO4。 8、吡啶硫酸氢盐离子液体[Py]HSO4的制备

Ｖ０１．２９２００８年３月高等学校化学学报ＣＨＥＭＩＣＡＬＪＯＵＲＮＡＬＯＦＣＨＩＮＥＳＥＵＮＩＶＥＲＳｎｌＥＳＮｏ．３４６５—４６７［研究快报］以离子液体为结构导向剂合成有序超微孔二氧化硅李尚禹２，王润伟２，万利丰２，屈学俭２，张涛２，张宗搜１，裘式纶１’２（１．吉林大学先进技术研究院，２．化学学院，长春１３００１２）关键词孔材料；离子液体；超微孔二氧化硅；溶胶凝胶制备；微结构中图分类号０６１４文献标识码Ａ文章编号０２５１－０７９０（２００８）０３－０４６５－０３超微孔结构材料的孔径（１—２ｎｍ）介于微孔和介孔孔径之间，既摆脱了微孑Ｌ沸石材料孔径尺寸小的束缚（对于尺寸较大分子的形状选择性吸附和催化具有潜在应用），又弥补了介孔材料难以实现尺寸选择性催化的不足（主要是由于大多数催化反应的反应物和产物分子的尺寸要比介孔的孑Ｌ径小¨。１所致）．目前已报道了多种制备具有超微孔结构材料的方法，Ｚｈａｎｇ等Ｈ１报道了利用聚氧乙烯烷基胺为表面活性剂来合成具有有序的小孔道的介孔二氧化硅．Ｚｈｏｕ等∞１利用离子液体为模板通过反复制技术合成了具有高度有序的超微孔的层状二氧化硅材料．离子液体是一种有机盐，有较低的熔点、较宽范围的液相线温度以及较低的蒸气压【６】，具有作为合成无机材料新反应介质的潜质，在合成微孔材料［＿刀和介孔材料Ｍ’８，９ｏ等方面起到了很重要的作用．本文在酸性条件下，以１．十六烷基－３一甲基溴化咪唑为表面活性剂合成了具有有序超微孔结构的二氧化硅材料，所合成的材料具有较高的比表面积和二维六方有序的孔结构，样品的孔径尺寸为１．８ｎｍ．１实验部分１．１试剂与仪器１一十六烷基－３．．甲基溴化咪唑（Ｃ１６ＭＩＢ，Ａ．Ｒ．级，Ａｌｄｒｉｃｈ）；正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ，Ａ．Ｒ．级，北京化工厂）；盐酸（Ａ．Ｒ．级，天津化学试剂二厂）；水为去离子水．样品的ＸＲＤ粉末衍射数据在ＳｉｅｍｅｎｓＤ５００５型ｘ射线衍射仪［ＣｕＫａ，４０ｋＶ，３５ｍＡ，０．２。／ｍｉｎ（２ｐ）］上收集；比表面积和孔径的数据在ＡＳＡＰ２０１０Ｍ型自动比表面积及孔隙分析仪上进行采集，样品的电镜照片用日本电子３０１０透射电镜采集．１．２实验过程在酸性条件下，以Ｃ。。ＭＩＢ为表面活性剂进行合成哺Ｊ．合成方法如下：在搅拌条件下，将２．０ｇＣ１６ＭＩＢ溶解于１０ｇ水和４０ｇ２ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中，然后加入４．３ｍＬＴＥＯＳ，在４０℃下搅拌１２ｈ后，将混合物转入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，在８０℃陈化２４ｈ．将产物抽滤，清洗，于室温干燥后，以１．２ｏＣ／ｍｉｎ的升温速度从室温加热至６００℃，并在６００℃保持６ｈ．２结果与讨论２．１粉末ＸＲＤ分析图１是煅烧前后样品的ｘ射线粉末衍射图．从图１中可以看到３个衍射峰，分别归属为（１００），（１１０）和（２００）衍射峰，ｄ值分别４６８１０２叭。）Ｆｉｇ．１ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｓｕｂ?ｍｅｓｏｓｔｒｕｅｔｕｒｅｄｓｉｌｉｃａｓｂｅ?ｆｏｒｅｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ（Ａ）ａｎｄａｆｔｅｒｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ（Ｂ）收稿Ｅｌ期：２００７－１０—１８。基金项目：吉林省杰出青年基金（批准号：２００５０１０９）和国家自然科学基金（批准号：２０７４１００１）资助联系人简介：张宗搜，男，教授，主要从事无机合成化学研究．Ｅ－ｍａｉｌ：ｒｗｗａｎｇ＠ｍａｉｌ．ｊｌｕ．ｅｄｕ．ｃａ

咪唑离子液体离子液体是由阴阳离子组成，其中阳离子有几种类型，主要部分是咪唑环的则称为咪唑类离子液体，如图为1，3-二甲基咪唑阳离子，侧链可以是不同碳链的，也可以是1，2，3三取代的，这些阳离子组成的离子液体都称为咪唑类离子液体根据离子液体的酸碱性可把离子液体分为Lewis酸性、Lewis碱性、Br?nsted酸性、Br?nsted 碱性和中性离子液体。广义的酸性离子液体就是指可以提供质子或者得到电子的离子液体反应类型 1934年,英国曼彻斯特Bragg研究小组的年轻物理学者J. F. Keggin在实验室中合成出H3 PW12O40 ·5H2O,他把该物质粉末的X射线衍射实验的结果与计算值进行比较,提出了具有划时代意义的Keggin结构模型(1: 12系列A型) 。40年后,即1974年,再次测定证明Keggin结构是正确的。1953年,Dawson首次用X射线衍射法测定了K6 [ P2W18O60 ] ·14H2O的结构,结果表明其为三斜晶系。Strandbery在对Na6 [ P2Mo18O60 ] ·24H2O的结构进行测定后指出: Na6 [ P2Mo18O60 ] ·24H2O和K6 [ P2W18O60 ] ·14H2O具有相同的结构构型。此后一些有关2: 1868系列杂多化合物的结构相继被测定出来,它们都具有与K6 [ P2W18O60 ] ·14H2O相类似的骨架。后人为纪念Dawson,称2: 18系列杂多化合物为Dawson结构杂多化合物。早在1937年, J. A.Anderson就已经推测出1: 6型杂多化合物的结构,如: [ IMo6O24 ]6 - ,其中 I( Ⅶ) :Mo = 1: 6,但直到1974年才被最终确定下来,故称1: 6系列杂多化合物为Anderson结构杂多化合物,但第一个真正的Anderson结构化合物被认为是1948 年Evans报[ FeMo6O24 ]6 - 。1953 年,Wangh首次合成了(NH4 ) 6 [XMo9O12 ] (X =Ni4 + ,Mn4 + ) ; 1960年B rown. D. H 报道了1: 9BeW9的合成;上世纪70年代以后,相继合成了以P、Si、As为杂原子的钼的杂多化合物和以P、Si、As、Ge、Sb为杂原子的钨的杂多化合物,后人称此类化合物为Wangh结构( 1: 9系列)杂多化合物。此外还有Silverton (1: 12系列B型)结构,它们与Keggin、Dawson、Anderson以及同多酸的Lindqvist结构(M6O19结构)一起被称为多酸的6种基本结构[ 2 ] 。由于多酸化合物中原子数目较多,结构复杂,传统的描述方法是把它们的结构看成是以金属为中心的MOn多面体通过共有角氧和边氧形成的组合。由于受测试手段的限制,到1971年,能够进行结构解析的多酸晶体只有14种(其中单晶12种) 。从20世纪80年代开始,随着四圆X射线衍射仪的普及,迄今已确定了100多种多酸结构,其中Keggin结构和Dawson结构是两种常见的基本结构[ 4 ] 。 (1) Keggin结构(1: 12系列A型)具有Keggin结构的杂多阴离子结构通式为[ XM12 O40 ]n - (X = P、Si、Ge、As等,M =Mo、W) 。四面体的XO4位于分子结构的中心,相互共用角氧和边氧的12 个八面体MO6包围着XO4。Keggin结构杂多阴离子共有α、β、γ、δ和ε型5种异构体(2) Dawson结构(2: 18系列)

配合物的合成方式——离子液体合成法 1离子液体离子液体是由阳离子和阴离子组成的在室温或近于室温下呈液态的盐类，它不燃烧、导电性好、热稳定性较高，在很宽的温度范围内处于液态，它能溶解许多有机物和无机物，并可循环使用，是一种新型的溶剂体系。离子液体不挥发，蒸汽压基本为零，被称为环境友好的绿色溶剂，可以取代许多化学反应中使用的挥发性有机物。更为重要的是，组成离子液体的阴、阳离子可以根据利用者的需要或为具有某种特种性质而设计，所以离子液体也被一些化学家称为“设计者溶液”;至今，人工合成的离子液体大约有100多种，而且新型的离子液体不断地被合成出来，种类的多样化可以满足材料制备的优化和控制的不同需要。由于其独特性质和环境友好特性，离子液体在有机化学反应、分离以及电化学领域的应用己经广泛研究。离子液体作为离子化合物，它一般由有机阳离子和无机阴离子组成，当前研究的离子液体的正离子有4类:烷基季铵离子、烷基季膦离子、1, 3 -二烷基取代的咪唑离子、N - 烷基取代的吡啶离子。阴离子有卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子等。研究的离子液体中，阳离子主要以咪唑阳离子为主，阴离子主要以卤素离子和其它无机酸离子（如四氟硼酸根等）为主。根据负离子的不同可将离子液体分为两大类:一类是卤化盐。其制备方法是将固体的卤化盐与AlCl3混合即可得液态的离子液体,但因放热量大,通常可交替将2种固体一点一点地加入已制好的同种离子液体中以利于散热。此类离子液体被研究得较早,对以其为溶剂的化学反应研究也较多。此类离子液体具有离子液体的许多优点,其缺点是对水极其敏感,要完全在真空或惰性气氛下进行处理和应用,质子和氧化物杂质的存在对在该类离子液体中进行的化学反应有决定性的影响。此外因AlCl3遇水会放出HCl,对皮肤有刺激作用。另一类离子液体,也被称为新离子液体。这类离子液体不同于AlCl3离子液体,其组成是固定的,而且其中许多品种对水、对空气稳定,因此近几年取得惊人进展。其正离子

阳离子表面活性剂的合成与应用摘要:表面活性剂是具有表面活性的物质能改变物质的张力。本文对阳离子表面活性剂的含义、种类、用途以及在工业领域中的应用进行了详细的阐述。关键词：阳离子表面活性剂：含义、种类、用途及应用 1．阳离子表面活性剂：阳离子表面活性剂，是其分子溶于水发生电离后，与亲油基相连的亲水基是带阳电荷的面活性剂。亲油基一般是长碳链烃基。亲水基绝大多数为含氮原子的阳离子，少数为含硫或磷原子的阳离子。分子中的阴离子不具有表面活性，通常是单个原子或基团，如氯、溴、醋酸根离子等。阳离子表面活性剂带有正电荷，与阴离子表面活性剂所带的电荷相反，两者配合使用一般会形成沉淀，丧失表面活性。它能和非离子表面活性剂配合使用 2,.种类： <1>季铵盐：季铵盐型阳离子表面活性剂通式为[ ]x-，式中R为C10～C18。长链烷基，Rl、R2、R3 一般是甲、乙基，也可以有一个是苄基或长链烷基，X是氯、溴、碘或其他阴离子基团：多数情况下是氯或溴。季铵盐型阳离子表面活性剂是产量高、应用广的阳离子表面活性剂。一般由叔胺与醇、卤代烃、硫酸二甲酯等烃基化试剂反应制得。：吡啶《》(C5H5N)也可以看成一种特殊的叔胺，通常把吡啶与卤代烷的反应产物也归于季铵盐中。如溴代十六烷与吡啶反应得到的产物十六烷基溴化吡啶是一种常用的杀菌剂。季铵盐阳离子表面活性剂水溶性好，既耐酸又耐碱且大多数具有杀菌作用。由于大部分纤维表面带负电，用季铵盐阳离子表面活性剂可中和其电荷，因此有较好的抗静电作用。它们能在纤维表面形成疏水油膜，降低纤维的摩擦系数使之具有柔软、平滑的效果所以可作柔软剂。这种表面活性剂除可作抗静电剂柔软剂外，还可作护发产品中的头发定型调理剂，纺织工业中的匀染固色剂。但它有使机械生锈的缺点，价格也较贵。在清洗剂中常与非离子表面活性剂复配成杀菌、消毒清洗剂。 <2>杂环类阳离子表面活性剂：杂环类阳离子表面活性剂可以有咪唑啉、吗啉胍类、三嗪类衍生物等。眯唑啉是含有二个氮原子的五元杂环的单环化合物，如2—烷基咪唑啉，它与硫酸二甲酯肛反应可生成季铵盐；如脂肪酸与二亚乙基三胺反应生成2—烷基氨基乙基咪唑啉，得到的产物乙酰化再与甲酸中和或季铵化都得到阳离子表面活性剂。它们都可做纤维柔软剂或杀菌剂。一般阳离子表面活性剂去污力较差，因此通常不用阳离子表面活性剂作洗涤剂。但在特殊的清洗剂中如杀菌消毒洗涤剂中会加入阳离子特别是季铵盐型阳离子表面活性剂。 3.应用： 1. 阳离子表面活性剂主要起匀染和缓染作用，其基本原理都是延缓染料的吸附速度和减慢上染率，染料和表面活性剂对纤维表面上染座的竞争，匀染剂首先占领部分染座。随染色的不断进行，被匀染剂占领的染座又被阳离子染料所代替，

离子液体及在有机化学中的应用摘要离子液体是一类极具应用前景的绿色溶剂，具有优良的稳定性、低挥发性、可设计性等优点。离子液体作为溶剂，可以为化学反应提供不同于传统有机溶剂的优良环境。本文主要介绍了离子液体及其发展概况,归纳了离子液体作为溶剂的优越性质 ,概述了离子液体在有机合成的应用,说明离子液体的独特性能对推进绿色化学化工的重要意义。关键词离子液体；应用；绿色化学 1 前言随着科技发展和环保意识的增强，清洁、低耗、高效的化学化工反应是发展的必然趋势。由于绝大多数化学反应需要在溶剂中进行,而有机溶剂的用量大、挥发性强是造成化学化工污染的主要原因之一。寻找对环境友好、有利于反应控制的介质和溶剂是目前化学化工需要解决的迫切问题之一。室温离子液体适应这种需要，正在快速之后的“新一代绿色溶剂”。发展，被认为是继超临界CO 2 离子液体结合了均相催化剂和异相催化剂的各种优异性能，是绿色化学中最具前景的反应介质和理想的催化体系［1-2］。离子液体在有机化学反应中的应用极其广泛，并显示出反应速率快、转化率高、选择性高、催化体系可重复使用等优点。离子液体具有良好的溶解性能，能溶解无机物、金属有机物和高分子聚合物。它还具有不挥发性、不易燃、易爆性和较好的热稳定性等优点［3-4］。另外，根据反应和后处理需要，设计调整离子液体阴阳离子结构(种类)使反应在均相进行，后处理分层非均相操作。离子液体还可以改变反应机理，诱导出现新的催化活性，提高反应的转化率和选择性［5-7］。离子液体在化学中的应用日新月异，涌现出了大量的研究成果。近年来离子液体作为反应介质、催化剂或促进剂在有机合成、电化学、催化和萃取分离中得到了广泛的应用。 2 离子液体 2.1离子液体的概念离子液体 ,又称室温离子液体或室温熔融盐 ,即在室温或近于室温情况下由有机阳离子和无机阴离子组成的熔融盐体系[8]。早在1914年W alden就发现了第一个离

聚离子液体的合成及功能材料体会在日常生活中，微生物无所不在，而化妆品的原料大多为水分、油脂、蜡类、多元醇和活性成分所组成，可提供微生物良好的养份来源，因此一旦化妆品受到污染后，微生物可能会大量的繁殖，而消费者使用了这些被微生物污染的化妆品后，容易造成红肿等过敏现象。微生物除?会引起疾病，也会造成食品或其它产品的污染，不仅缩短了使用期限，也间接对人体造成伤害，对民生经济与健康也造成影响与威胁。 1聚离子液体的特征 1.1离子液体的强极性溶剂特征离子液体的离子性表现为离子基团间的相互作用力为电荷问的库仑作用力，而一般分子溶剂为分子问的范德华引力。因此离子液体具有几乎不挥发的特征，这一方面可以减少对环境的污染而被视为绿色溶剂。同时在很宽的温度范围内处于液体状态，离子液体作为溶剂时扩大了操作和控制的温度范围。另外，离子液体的可电离特征使得离子液体具有良好的导电性而在电化学领域有着重要应用。离子液体的可电离性使得离子液体作为溶剂具有强极性溶液的特征。水是典型的极性溶剂。表面活性剂在水溶液中能形成胶束等复杂的超分子自组装结构。表面活性剂在强极性有机溶剂中形成胶束结构也有报道［2］。类似地，聚合物非离子表面活性剂Pluronic1.61、L64和F68在离子液体1－丁基－3甲基咪唑四氟硼酸盐和1－丁基－3－甲基咪唑六氟磷酸盐中也能形成胶束结构。进一步研究表明，聚乙二醇脂肪醚类非离子表面活性剂(CiEj，其中i表示

脂肪醇的碳链长度，j表示聚氧乙烯单元数)在离子液体1－丁基－3－甲基咪唑四氟硼酸盐中形成胶束结构时，其临界胶束浓度与脂肪链长度和聚乙二醇单元数之间的关系与该类非离子表面活性剂在水溶液中形成胶束结构具有类似的变化趋势，即随i的增加其CMC降低而随j的增加其CMC升高。但表面活性剂在该离子液体中的CMC高于其对应的水溶液中的CMC值。这可归因于离子液体对表面活性剂疏水碳链的溶剂化作用比相应的水分子要弱得多。 1.2离子液体的有机溶剂特征一方面，离子液体不但能替代传统的水－有机溶剂－表面活性剂三元系统中的水形成新型的微乳液系统。另一方面，随着阴、阳离子有机基团的增大，电荷密度的降低，电荷对称性的降低，离子液体表现出有机溶剂的特征。离子液体具有非极性有机溶剂的特征，它能替代传统的水－有机溶剂－表面活性剂三元系统中的有机溶剂形成另一种新型的微乳液。疏水性离子液体1－丁基－3－乙基－咪唑六氟磷酸盐与水溶液组成互不相溶的两相系统，在对应的离子液体－水－非离子表面活性剂三元相图中存在明显的两相区。而非离子表面活性剂在水和离子液体中具有浊点分相现象，在温度低于其对应的浊点时具有较大的互溶度。因此，在靠近表面活性剂的区域形成单相区。随着表面活性剂和离子液体浓度的降低，单相区微乳液的类型由离子液体包水相(A)转变为双连续相(B)和水包离子液体相(C)。 2聚离子液体的合成 2.1一般聚离子聚硫酸乙烯(或称聚乙烯硫酸，PVS)和顺丁烯二酸

咪唑类离子液体分析测试方法汇总 (1)反相高效液相色谱法测定离子液体及其中的高沸点有机物姜晓辉,孙学文,赵锁奇,等. 反相高效液相色谱法测定离子液体及其中的高沸点有机物[J]. 分析测试技术与仪器,2006,12(4):195-198 摘要: 建立了反相键合相液相色谱分析离子液体咪唑类离子液体[bmim]PF6、[bmim]BF4、吡啶类离子液体[bupy]BF4的纯度及其中高沸点有机物的方法.以缓冲溶液控制流动相pH值,显著改善了峰形.保留时间定性,外标法定量. 关键词: 离子液体;高沸点有机物;高效液相色谱法离子液体[1]也称室温融盐,是近年来新兴的溶剂.一些有关离子液体相平衡的基础数据[2~4],主要是通过紫外分光光度法[5]和折射率法测得的[6],这两种方法各有一定的局限性.另外,如何测定离子液体的纯度,目前也尚无简便可靠的方法.本文建立了在离子液体与杂质,高沸点有机物与离子液体完全分离的情况下测定离子液体及其中的高沸点有机物含量的高效液相色谱分析方法,比现有的两种方法具有更高的准确度,更短的分析时间. 参考文献: [1] Welton T. Room-temperature ionic liquids: solvents for synthesis and catalysis[J]. Chem Rev, 1999, 99:2 071-2 083. [2] Blanchard L A, Hancu D, Beckman E J,etal. Green processing using ionic liquids and CO2[J]. Nature(London), 1999, 399: 28-29. [3] Huddleston J G, Willauer H D, Swatloski R P,et al. Room temperature ionic liquids as novel media for 'clean' liquid2liquid extraction[J]. Chem Commun,1998, (16): 1 765-1 766. [4] Blanchard L A, Hancu D, Beckman E J,etal. Green processing using ionic liquids and CO2[J]. Nature(London), 1999, 399: 28-29. [5] Lynnette A Blanchard, Joan F Brennecke. Recovery of organic products from ionic liquids using supercritical carbon dioxide[J]. Ind Eng Chem Res,2001; 30: 287-437. [6] 叶天旭,张予辉,刘金河,等.烷基咪唑氟硼酸盐离子液体的合成与溶剂性质研究[J].石油大学学报(自然科学版), 2004,28(4):105-107. (2)反相高效液相色谱法直接测定离子液体中咪唑杂质含量薛洪宝,马春辉,刘庆彬,等. 反相高效液相色谱法直接测定离子液体中咪唑杂质含量[J]广东化工,2006,33(12): 83-85 [摘要]研究了高效液相色谱法测定离子液体中的杂质（4-甲基咪唑）含量的测定方法。在不同色谱条件下，分离效果不同。在Allsphere ODS C18色谱柱上，以水-甲醇为流动相，两者流速比为水∶甲醇= 1∶9，流速为 1.0 mL/min，在215 nm 处进行紫外检测，离子液体能与4-甲基咪唑很好的分离。另外，在Hypersil BDS C18色谱柱上用类似的条件分离效果也较好。采用该法的线性范围，检出限分析考察，结果表明，其灵敏度高、定量准确、重现性好，适合于离子液中4-甲基咪唑这种杂质含量的测定。 [关键词]反相高效液相色谱法；离子液体；4-甲基咪唑离子液体作为一种可代替挥发性有机溶剂[1-5]的绿色溶剂，已广泛应用于萃取分离过程，有机合成，化工及催化反应。离子液体有以下特点：热稳定性好，温度范围宽；对无机物、

咪唑类离子液体的合成、溶解性及其应用研究离子液体是由正负离子组成的室温下为液体的盐,具有不挥发性,不易燃,高沸点,可循环性和化学稳定性等优点,广泛应用在有机合成、电化学、高分子科学、纳米材料合成以及分析领域。本文主要做了离子液体在天然高分子材料和无机材料中的应用研究。主要研究工作如下:1.合成了三种离子液体,考察了反应温度、反应时间等条件对离子液体转化率的影响,并用FT-IR、1H-NMR分析了离子液体的化学结构。随着一定范围内温度的升高和反应时间的延长,转化率增加,最高可达90%左右;要得到颜色较浅的离子液体,反应初期须保持较低的温度并慢慢升温。2.对比研究了三种离子液体对棉纤维素的溶解能力,并用FT-IR、SEM和XRD研究了溶解前和再生后纤维素的化学结构、形貌及晶体结构的变化。三种离子液体中,[C_2OC_1-EIM]Cl对棉纤维素的溶解性最好。在溶解过程中,随着温度的升高,纤维素在离子液体中的溶解度增加,但聚合度下降,特别是在[Cl-C_2OC_2-EIM]Cl中溶解时,纤维素的聚合度下降最严重。含羧基的离子液体会由于分子间氢键的缔合作用降低其对纤维素的溶解性。侧基较大的离子液体对纤维素的溶解性也较差。3.利用离子液体液化杉木粉,并利用液化产物改性酚醛树脂胶粘剂,研究了液化产物对胶粘剂性能产生的影响。液化反应的残渣率受到液化温度、时间、液比和离子液体种类等因素的影响;所得改性酚醛树脂胶黏剂的游离醛含量降低,剪切拉伸性能方面也优于未改性的酚醛树脂,离子液体的引入在粘结性能方面起到了重要的作用。4.以离子液体作为插层剂制备有机蒙脱土,研究其层间距的变化和影响因素。利用离子液体插层钠基蒙脱土,增大了蒙脱土的层间距,层间距与离子液体阳离子的结构与大小有关,且离子液体可与钠基蒙脱土直接发生离子交换反应;以离子液体为模板,正硅酸乙酯为硅源,制备纳米SiO_2粒子,研究离子液体与二氧化硅的相互作用,以及煅烧温度对SiO_2晶型的影响。离子液体负载二氧化硅前驱体中,离子液体与二氧化硅之间不存在化学反应,只是相互之间的物理作用;所得纳米二氧化硅材料在1200℃煅烧初步表现为部分晶态,1500℃煅烧下已完全为晶态物质,离子液体的加入减缓了SiO_2晶型的转变。【关键词相关文档搜索】：材料学; 离子液体; 纤维素; 杉木粉; 酚醛树脂胶粘剂; 纳米二氧化硅