实验室用水质量要求与验收作业指导书

实验室用水质量要求与验收作业指导书
实验室用水质量要求与验收作业指导书

1. 目的

规范实验室用水的质量要求和验收,使实验室用水符合标准要求,确保检验结果的准确性。

2. 适用范围

适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。

3. 职责者

化验员

4. 实验室用水的质量要求

理化检验用水根据检验项目的不同分为三个级别:一级水、二级水和三级水。一级水用于严格要求的检验,如高效液相色谱、液质分析检验;二级水用于无机痕量分析,如原子吸收光谱分析检验;三级水主要用于一般化学分析。

分析实验室用水目视观察应为无色透明液体。

理化及实验室用水应符合表1所列规格。

表1 理化检验用水质量要求

理化检验用水每批次进行一次检验验收。一二级用水每批次进行一次全检验收,中间每周进行一次电导率检测。

6. 试验方法

在试验方法中,各项试验必须在洁净环境中进行,并采用适当措施,避免试样的沾污。水样均按精确至0.1mL量取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。

试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。

6.1 pH值

量取100mL水样,用pH计进行测定,测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的pH值允许误差不得大于±0.02。

6.2电导率

6.2.1仪器

6.2.1.1用于一、二级水测定的电导仪:配备电极常数为0.01cm-1~0.1cm-1的“在线”电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能,可装“在线”热交换器,使测定时水温控制在25℃±1℃。或记录水温度,进行换算。

6.2.1.2用于三级水测定的电导仪:配备电极常数为0.1cm-1~1cm-1的电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能,可装恒温水浴槽,使待测水样温度控制在25℃±1℃。或记录水温度,进行换算。

6.2.2测定步骤

6.2.2.1按电导仪说明书安装调试仪器。

6.2.2.2一、二级水的测量:将电导池装在水处理装置流动出水口处,调节水流速,赶净管道及电导池内的气泡,即可进行测量。

6.2.2.3三级水的测量:取400mL水样于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。

6.2.3注意事项

测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。

6.3可氧化物质

6.3.1制剂的制备

6.3.1.1硫酸溶液(20%):量取128ml硫酸,缓缓注入约700ml水中,冷却,稀释至1000ml。

6.3.1.2高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L] 按GB/T 601的规定配制。

6.3.2测定步骤

量取1000mL二级水,注入烧杯中,加入5.0mL硫酸溶液(20%),混匀。

量取200mL三级水,注入烧杯中,加入1.0mL硫酸溶液(20%),混匀。

在上述已酸化的试液中,分别加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L],混匀,盖上表面皿,加热至沸并保持5min。溶液的粉红色不得完全消失。

6.4吸光度

6.4.1仪器条件

石英吸收池:厚度1cm和2cm。

实验室质量管理

一、科室必须成立质量控制小组并设质量监督员一人,质量监督员必须做好有关质量管理日常工作记录,科主任全面负责质量控制管理工作。 二、质量控制小组由科主任、质量监督员、质量管理员组成,监督实验室整个质量管理体系的有效进行。 三、由科主任或质量监督员组织质控小组每月召开一次“质量控制监督会”,并作好记录。 四、质量监督员负责执行检验过程的各项指标的质量控制程序和对本科室室内质量控制、室间质量评价进行分析和处理。 五、各专业实验室质量管理员负责本室室内质控是否按照实验室内部质量控制程序文件和作业指导书有关要求进行工作。 六、室内质量控制:对检验科开展的检验项目检验程序进行质量控制,以保证检验结果的准确性。 (一)技术负责人负责批准室内质控规则和检验过程的质量控制程序; (二)各组组长负责制定本组室内质控规则和检验过程的质量控制程序; (三)检测人员负责执行检验过程的质量控制程序和对本岗位室内质控进行分析和处理; (四)质量监督员监督本组内是否按照程序文件和作业指导书有关要求进行。 (五)检验人员严格按照有关规定对样本进行验收和不合格样本处理;样本接收人员收到样本后,要及时分发样本至相应专业组,相应专业组及时对样本进行处理,并采取合适的方式进行保存;检测人员对所有的样本进行规范化的编号,防止检测过程中或检测后出现错号;在血液样本分离过程中要正确选择离心速度和时间,尽可能避免样本溶血。样本采集后要在规定的时间内完成检测。 (六)对所用检测方法、校准品、试剂、质控品及仪器等进行选择和评价。 (七)检验人员的资格和经历必须能够满足相应岗位的要求。

(八)检测人员根据检验项目及对质控的要求,选用合适的质控物,与常规样本在相同条件下进行测定,分析质控结果。若失控,则不能发出该分析批次的病人结果。纠正失控状态,重新分析当批次的病人样本。 (九)室内质控结果失控后由具体操作人员分析原因,总结经验,编写室内质控小结、质控报告,以及制定不合格项目处理措施一并交技术负责人签字确认后交文档管理员存档,并在《归档记录控制清单》上记录。 九、室间质量评价:参加省级检验中心组织的临床检验室间质量评价,按照常规临床检验方法与临床样本同时进行。对检验科参加室间质量的全过程,包括室间质评计划的制定、质评项目的确定;质控样本的接收、分发、检测、结果报送、结果回报后质评结果的分析以及不合格项的处理等进行控制,以保证检验结果的可比性和准确性。 (一)检验科主任批准质评计划和质评项目。 (二)技术负责人负责质评计划的制定和质评项目的确定。 (三)各专业组组长负责组织本专业组质评样本的接收、分发、检测、结果报送和质评报告总结。 (四)质量监督员监督本专业组质评过程。 (五)各专业组组长根据本组工作情况,选择参加室间质评的项目;技术负责人根据各组计划,确定本科参加质评的项目,制定质评计划,并报检验科主任批准。 (六)各专业组组长协助检测人员按常规样本完成室间质评项目的检测,填写报告并签名。然后,交技术负责人审核,经科主任签字后送报结果。原始结果由各专业组负责保存。 (七)室间质评结果回报后由组长分析原因,总结经验,编写室间质评小结、质控报告,以及制定不合格项目处理措施一并交技术负责人签字确认后交文档管理员存档,并在《归档记录控制清单》上记录。 (八)质量监督员监督本专业组质评样本的接收、分发、检测、结果报送、质评报告总结、整改等过程。 十、实验室间及实验室内部比对评价:对省级临床检验中心未组织室间质评的项目,应该积极开展实验室室间的比对。建立和实施实验室间及实验室内部比对计划和程序,以确保实验室间及实验室内部应用不同的程序或设备,或在不同地点,或以上各项均不相同时同一项目的检验结果具有可比性。

分析实验室用水检测作业指导书

1.目的 为了规范实验室用水,保证分析测定结果的准确可靠,确保实验数据的科学性和公证性,特制订此管理规定。 2.适用范围 本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。 3. 责任 3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。 3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁,避免水的污染。 4. 内容 4.1 实验室用水的要求 4.1.1 外观:实验室用水目视观察应为无色透明的液体; 4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准: 表1 实验室用水的技术指标与检验频率

4.2 实验室超纯水的制备及检验检测(参照GB/T6682“一级水”检测) 4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水; 4.2.2电导率检验:Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能,并按校准周期要求进行校准。4.2.3吸光度检验:将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中,在紫外分光光度计上,于254nm处,以1cm比色皿中水为参比,测定2cm比色皿中水的吸光度。 4.2.4可溶性硅检验:量取520mL超纯水,注入铂皿中,在防尘条件下,用亚沸蒸发至约20mL,停止加热,冷却至室温,加 1.0mL钼酸铵溶液(50g/L),摇匀,放置5min后,加 1.0mL草酸溶液(50g/L),摇匀,放置1min后,加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(2g/L),摇匀。移入比色管中,稀释至25mL,摇匀,于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液(10mg/L),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理。 4.3实验室纯化水的检验检测(按《中国药典》二部“纯化水”项下检测)

质量部控制实验室风险评估

质量控制实验室风险评估 1.概述 成都恒瑞制药有限公司位于成都市高新区西部园区百草路18号。作为药品生产企业,产品质量控制至关重要, 实验室涉及到成品、原料、辅料、化工原料、包装材料、工艺用水、中间产品等的质量检验等。质量部实验室分为三个组,分别为仪器组、化测组、生测组。为进一步提高对实验室的管理水平,发现并尽可能消除一些潜在的风险对产品质量造成的威胁,质量部组织相关技术人员开展了对实验室的风险分析。 2. 评估目的 消除实验室存在的风险。 3. 评估范围 目前公司口服固体制剂分为片剂和硬胶囊剂,正常生产的片剂有17个,硬胶囊剂有4个。 所以此次主要评估片剂的工艺。 4.评估标准 应用失败模式效果分析,从下述几个方面进行评估,并确定相应的标准,根据评估

说明: ●严重性 ◆可忽略(1级) 无影响或对生产线造成很小破坏,对产品有微小影响,可能会引起该批或该批一部分损失或小的返工,很少有顾客发现缺陷。 ◆微小(2级) 对生产线造成较小破坏,对产品造成较小影响,可能引起目前批的损失,很多顾客可能会发现缺陷。 ◆中等(3级) 造成生产线的较小破坏,对产品造成中等影响,可能会造成目前批损失,还会影响本班次后续批次,顾客感觉不方便。 ◆严重(4级) 造成生产线极大破坏,对产品有高的影响,可能会持续一段时间或造成产品全部报废,且严重影响产品供应,可能会导致顾客不满意,但无人员死亡。 ◆毁灭性(5级) 影响操作人员和机器安全或违反有关法律法规的极其严重的失败模式,对产品有严重影响,可能会持续几周、几个月,会严重影响到整个连续生产的所有后 续批次,需要较高的成本才能消除影响。 ●可能性 ◆频繁(5级) 事故频频发生,几乎每次都有可能,控制措施不到位 ◆很可能(4级) 1年发生1次或多次,不会感到意外 ◆可能(3级): 1~5年发生1次,事件可能发生,控制措施可能被破坏 ◆偶尔(2级) 5~10年发生1次,事件发生概率非常低,但可预见 ◆罕见(1级)

预拌混凝土实验室作业指导书

预拌混凝土实验室作业指导 书

(此文档为Word 格式,下载后可以任意编辑修改!) 预拌混凝土实验室作业指导书 工程名称: 编制单位: 编制人: 审核人: 批准人: 编制日期:年月日 1

一、水泥试验操作细则 ( 一) 相关标准 GB175-2007 《通用硅酸盐水泥》; GB/T 176-2008 《水泥化学分析方法》; GB/T 17671-1999 《水泥胶砂强度检验方法》; GB/T 1345-2005 《水泥细度检验方法(80um筛筛分析) 》; GB/T 1346-2011 《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》; GB/T 12573-2008 《水泥取样方法》; JC/T 738-2004 《水泥强度快速检验方法》; GB/T 8074-2008 《水泥比表面积测定方法勃氏法》 ( 二) 取样方法 1、对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同强度等级的水泥, 以一次进厂 ( 场) 的同一出厂编号的水泥为一批。但一批的总量不得超过500t. 随机地从不少于 3 个车罐中各取等量水泥, 经搅拌均匀后 , 再从中取不少于12kg 水泥作为检验试样 . 把试样均匀分成两等份, 一份由实验室按标准进行试验, 一份密封贮存 , 以备复验用. 2、对以进厂( 场) 的每批水泥 , 视在厂(场) 存放情况,应重新采集试样复验其 强度和安定性 . 存放期超过三个月的水泥, 使用前必须进行复验, 并按复验结果仲裁 . ( 三) 必试项目 1、水泥胶砂强度试验 2

(1)、材料 a. 当水泥从取样至试验要保持24h 以上时,应把它贮存在基本气密的容器 里,容器应与水泥不发生反应。 b. 标准砂应符合GB/T17671《水泥胶砂强度检验方法ISO 法》的质量要求。 c. 仲裁试验或其它重要试验用蒸馏水,其它试验可用饮用水。 (2)温、湿度 a. 水泥试体成型试验温度为20±2℃,相对湿度大于50%。水泥试样、标准 砂、拌和水及试摸的温度与室温相同。 b. 养护箱温度为20±1℃,相对湿度大于90%。养护水的温度为20±1℃ (3)、试体成型 a. 成型前将试摸擦净,四周的模板与底座的接触面上应涂一些黄干油,紧 密装配,防止漏浆,内壁均匀刷一薄层机油。 b. 水泥与标准砂的重量比1:3。水灰比为0.5 。 c. 每成型三条试体需称量的材料及用量见下表: 材料用量 水泥(g)450± 2 标准砂(g)1350± 5 拌合水(g)225± 1 a. 胶砂搅拌时先把水加入锅里,再加入水泥,把锅放在固定架上,上升至固定 位置,然后立即开动机器,低速搅拌30s 后,在第二个30s 开始的同时均匀地将砂子加入。当各级砂是分装时,从最粗粒级开始,依次将所需的每级砂 量加完。把机器转至高速再拌30s。停拌90s,在第一个15s 内用胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂刮入中间,再高速搅拌60s。各个搅拌阶段,时间误 3

混凝土实验室作业指导书.

阿拉善盟建通砼业有限责任公司 实验室 作 业 指 导 书

目录 一. 水泥检测试验 (4) 二. 粉煤灰检测试验 (5) 三. 碎石、砂检测试验 (6) 四. 外加剂检测试验 (7) 五. 膨胀剂检测试验 (8) 六. 样品管理 (9) 七. 配合比设计、试验和调整 (10) 八. 混凝土试件制作和管理 (11) 九.混凝土力学、长期性能和耐久性能检测试验 (12) 十.生产过程中混凝土拌合物性能调整 (13) 十一.施工现场混凝土交货验收 (14) 十二.仪器设备、计量器具管理 (15) 十三.档案管理 (16) 十四.试验过程异常处理 (17) 十五.试验事故处理 (19)

一. 水泥检测试验 原则上散装水泥不超过500t为1批,为了保证其质 量可靠性定位每车为一组取样试验。 材料员书面通知试验室检验组,按组批规定抽样和分 样,记录、标识和留样。 试验样提交检验组进行试验;封存样提交样品管理员 入库保存。 检验组按GB/T1346-2011标准进行标准稠度用水量、 安定性和凝结时间测定,若不合格,则停止其余项目 检测,并出具报告。 依据GB208-94进行检定,一般情况下进货检验不进 行该项目试验。 依据GB/T17671(ISO法)对水泥试样进行成型标养, 达规定龄期时进行3天、28天的抗折、抗压强度试 验。必要时可增加成型组数,测定其它龄期(如7天 等)的强度。 依据GB/T176-2008进行检测,在首次使用或其它认 为必要(如质量事故分析等)时进行,正常情况下进 货检验不要求进行此项检测。 依据GB/T8074-2008标准进行比表面积检验。 由实验室主任对检测结果进行复核,试验员编写试验 记录。 图1水泥检测流程框图

实验室设备作业指导书

实验室设备作业指导书 拉伸试验作业指导书 1、试验目的 测定金属材料、冶金产品和石油管材的各种拉伸性能指标。 2、试验标准 GB/T 228-2002金属拉伸试验方法。 3、试验程序和步骤 3.1 检查试样的表面质量,有裂纹等缺陷的试样不得进行拉伸试验。 2012年2月1日发布2012 年3月1日实施

3.2 检查试样表面尺寸,不符合要求的试样不得进行拉伸试验,特殊情况除外;同 时记录试样的宽度、 厚度和直径,并计算试样原始面积,至少保留4位有效数字。 3.3 用小标记、细划线等标记原始标距,但不得用引起过早断裂的缺口做标记。 3.4 根据试样的尺寸和钢级选择适当的载荷范围。 3.5 根据试样的形状选择适宜的夹具。 3.6 按工作台升降按钮,以调整试样尺寸的试验空间。 3.7 将试样一端夹于钳口。 3.8 开动油泵,并闭回油阀,开启送油阀,使工作台上升约10mm然后关闭送油阀。 3.9 调整指针对正零位。 3.10把工作台降至适当高度,将试样另一端夹在下钳口中。 3.11进入试验窗口,输入相关参数。 3.12 首先夹持试样上夹持部位,调整试样使其中心线和试验机中心线一致,然后再夹持 下夹持部分,试样夹持部分最少要为夹块长度的3/4。 3.13 装引伸计时应使引伸计夹持部分位于试样标距内。 3.14开始试验,软件自动切换到试验界面。 3.15按试样要求的加荷速度,缓缓开启送油阀,进行加荷试验。 3.16依程序提供的提示窗口,卸去引伸计后,继续拉伸直至试样断裂。并关闭送油阀,并停 止油泵工作 在试验结果栏中,程序将自动计算出的结果显示其中,保存并打印试验数据。 3.17 先卸掉下部分残样,再卸下上部分残样;然后把试样断口接在一起,根据打印的标 点测量相应的L K值,测量时尽可能使断裂位置位于测量中心,当断于标距外三分之二 位置时应按标准要求进行补偿,测量保留到小数点后一位。 3.19 妥善保管残余样品。 3.20 计算并填写运转记录、记录开机、关机时间、试验时温度和试验情况等。

实验用水监控作业指导书

实验用水监控作业指导书 1 目的 为了规范实验室用水的质量监控,确保实验用水的质量满足标准的要求,特制订本规程。 2 适用范围 适用于实验室检测化学分析、无机及有机实验和微生物检测等实验用水的水质监控。 3 职责 3.1 检测员负责实验室纯水出水口水质的监控。 3.2 质量管理员负责纯水系统的前端水的周期监控。 4 工作程序 4.1 实验室用水的分级及其指标要求。 4.1.1 实验室用水一般分为三级: (1)一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的实验,如高压液相色谱分析用水。 (2)二级水用于无痕量分析等实验,如原子吸收光谱及原子荧光分析用水。 (3)三级水用于一般化学分析实验及微生物检测。 4.1.2 不同级别实验室用水的指标要求

4.1.3 实验室应根据工作需要选用不同级别的水,并在纯水出水口标识相应的实验室用水级别。 4.1.4 检测方法中有特殊要求的其他实验用水,实验室应进行相

应指标的水质监控及记录。如有必要,应制订相应的作业指导书。 4.2 实验室用水的保存 4.2.1 一级水不可储存、使用前制备。二级水、三级水可适量制备,分别储存在预先经同级水清洗过的相应容器中。 4.2.2 各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的、专用玻璃仪器。 4.2.3 新容器在使用前需用盐酸溶液(20%)浸泡2~3d,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。 4.3 实验室用水监控频次要求 4.3.1 实验室用水日常监控要求 4.3.1.1 实验室自动化制水设备生产的实验室用水 4.3.1.2 实验室用水的日常监控记录《实验室用水日常监控记录表》,如有异常情况及时向实验室负责人或技术负责人汇报。4.3.2 实验室用水的周期监控要求 4.3.2.1 中心纯水系统前端水应至少每半年一次按4.1.2要求的指标进行全检。 4.3.3 在水质监控过程中,如发现有异常情况,相关人员应及时向实验室负责人或技术负责人汇报。

预拌混凝土实验室作业指导书

预拌混凝土实验室作业指导书 工程名称: 编制单位: 编制人: 审核人: 批准人: 编制日期:年月日 1

一、水泥试验操作细则 ( 一) 相关标准 GB175-2007 《通用硅酸盐水泥》; GB/T 176-2008 《水泥化学分析方法》; GB/T 17671-1999 《水泥胶砂强度检验方法》; GB/T 1345-2005 《水泥细度检验方法(80um筛筛分析) 》; GB/T 1346-2011 《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》; GB/T 12573-2008 《水泥取样方法》; JC/T 738-2004 《水泥强度快速检验方法》; GB/T 8074-2008 《水泥比表面积测定方法勃氏法》 ( 二) 取样方法 1、对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同强度等级的水泥, 以一次进厂 ( 场) 的同一出厂编号的水泥为一批。但一批的总量不得超过500t. 随机地从不少于 3 个车罐中各取等量水泥, 经搅拌均匀后 , 再从中取不少于12kg 水泥作为检验试样 . 把试样均匀分成两等份, 一份由实验室按标准进行试 验, 一份密封贮存, 以备复验用. 2、对以进厂( 场) 的每批水泥, 视在厂(场) 存放情况, 应重新采集试样复验其 强度和安定性 . 存放期超过三个月的水泥, 使用前必须进行复验, 并按复验结果仲裁. ( 三) 必试项目 1、水泥胶砂强度试验

(1)、材料 a. 当水泥从取样至试验要保持24h 以上时,应把它贮存在基本气密的容器 里,容器应与水泥不发生反应。 b. 标准砂应符合GB/T17671《水泥胶砂强度检验方法ISO 法》的质量要求。 c. 仲裁试验或其它重要试验用蒸馏水,其它试验可用饮用水。 (2)温、湿度 a. 水泥试体成型试验温度为20± 2℃,相对湿度大于50%。水泥试样、标准 砂、拌和水及试摸的温度与室温相同。 b. 养护箱温度为20± 1℃,相对湿度大于90%。养护水的温度为20± 1℃ (3)、试体成型 a. 成型前将试摸擦净,四周的模板与底座的接触面上应涂一些黄干油,紧 密装配,防止漏浆,内壁均匀刷一薄层机油。 b. 水泥与标准砂的重量比1:3。水灰比为。 c. 每成型三条试体需称量的材料及用量见下表: 材料用量 水泥(g)450± 2 标准砂(g)1350± 5 拌合水(g)225± 1 a. 胶砂搅拌时先把水加入锅里,再加入水泥,把锅放在固定架上,上升至固定 位置,然后立即开动机器,低速搅拌30s 后,在第二个30s 开始的同时均匀地将砂子加入。当各级砂是分装时,从最粗粒级开始,依次将所需的每级砂 量加完。把机器转至高速再拌30s。停拌 90s,在第一个15s 内用胶皮刮具将叶片和锅壁上的胶砂刮入中间,再高速搅拌60s。各个搅拌阶段,时间误

实验室检测的质量控制

实验室检测的质量控制 质量控制分为: ?数据处理 ?实验室内质量控制 ?实验室外质量控制 质量控制的作用: ?了解分析工作中所发生的变化和这些变化的发展趋势; ?及时发现异常,查出产生误差的原因; ?用统计分析的方法判断分析结果的准确性; 误差分为: ?系统误差 ?偶然(随机)误差 ?过失误差 系统误差特点: ?系统误差的产生有一定的原因,至少在原则上是可知的,它们的值在相同的测定过程中是稳定的,或 者是遵循一定的规律而变化 系统误差产生的原因: ?方法误差----由于分析方法的不够完善而引起的误差; ?仪器误差----由于仪器读数不够准确所引起的误差; ?试剂误差----由于试剂不纯引起的误差; ?操作误差----由于个人操作不够准确引起的误差。 避免或消除系统误差的方法: ?选择比较完善的分析方法,用标准方法或不同类型的方法进行对照试验; ?利用标准加入法消除干扰; ?所用仪器经过校正; ?采用空白实验减少误差; ?制定和严格按照操作规程进行实验。 偶然(随机)误差的特点: ?大小相等的正负误差出现的机率相等; ?偶然误差出现的机率与大小有关;小误差出现的机会多,大误差出现的机率少。 避免或消除偶然(随机)误差的方法: ?增加分析测定的次数。 过失误差: ?空气的沾污 ?容器的沾污和吸附 ?试剂和蒸馏水的不纯的影响 ?试样存储中的损失

避免和消除过失误差的方法: ?在洁净的环境中进行检验和分析; ?容器的预处理按照要求进行; ?加入适当的试剂克服吸附; ?选用高级别的试剂和纯净的蒸馏水; ?按照要求保存样品。 一、职业卫生检测数据处理: ?数理统计方法; ?检验方法的精密度和准确度; ?检验方法的灵敏度、检出限和测定下限。 (一)检测有关的数理统计方法: ?平均数 ?标准差和相对标准差 ?有效数字 ?数据的取舍 1.平均数 ?算术均数----直接计算法和加权法 ?几何均数 1.1算术均数 (1)直接计算法:当观察值的个数不多时,例如,空气检测及实验室内部质量控制的资料,可以直接将各 观察值相加,除以观察值的个数,算出均数。 c1+c2+c3+……+c n∑c C =――――――――――=――― n n 式中:C为均数, c为观察值, n为观察值的个数, ∑c为各观察值的总和。 (2)加权法 工作场所空气中毒物的浓度常随职业活动的不同时间而不同。在评价劳动者在一个工作班中接触的浓度时,常用时间加权平均浓度(TWA),在这里时间起了“权数”的作用,它权衡了各浓度值由于接触时间不同对均数的影响。 ?例:在某采样点,测定记录为8~9点,测得苯浓度为10 mg/m3,9~12点为50 mg/m3,12~14点为 30 mg/m3,14~16点为20 mg/m3。 10×1+50×3 +30×2 +20×2 260 C =—————————————————=——=32.5 1 + 3 + 2 + 2 8

实验室作业指导书

第一部分水样采集、贮存和运输操作实施细则 一.水样的分类 (一)综合水样把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品称为“综合水样”。 (二)瞬时水样对于组成较稳定的水体或水体的组成在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大,采瞬时样品具有很好的代表性。 (三)混合水样是指在同一采样点上于不同时间所采集的瞬时样的混合样。 (四)平均污水样对于排放污水的企业而言,生产的周期性影响着排污的规律性,在排放流量不稳定的情况下,可将一个排污口不同时间的污水样,依照流量的大小按比例混合。 (五)其它水样例如为监测洪水期或退水期的水质变化,调整水污案事故的影响等都须采集相应的水样,采集这类水样时,须根据污染物进入水系的位置和扩散方向布点并采样,一般采集瞬时水样。 二.地表水和地下水样的采集 (一)水样的类型 (1)表层水 在河流、湖泊可以直接汲水的场合,可用适当的容器如水桶采样,要注意不能混入漂浮于水面上的物质。 (2)一定深度的水 在湖泊、水库等采集一定深度的水时,可用直立式或有机玻璃采水器。(3)泉水、井水 (3)对于自喷的泉水,可在涌口处直接采样,采集不自喷的泉水时,将停滞在抽水管的水汲出,新水更替之后,再进行采样。从井水采集水样,必须在充分抽汲后进行,以保证水样能代表地下水水源。 (4)自来水或抽水设备中的水 采集这些水样时,应先放水数分钟,使积留在水管中的杂质及陈旧水排出,然后再取样。 采集水样前,应先用水样洗涤采样器容器、盛样瓶及塞子2-3次(油类除外)。 (二)采样前的准备 a.确定采样负责人 主要负责制定采样计划并组织实施。 b .制定采样计划 采样负责人在制定计划前要充分了解该项监测任务的目的和要求;应对要采样的监测断面周围情况了解清楚;并熟悉采样方法、水样容器的洗涤、样品的保存技术。在有现场测定项目和任务时,还应了解有关现场测定技术。 采样计划应包括:确定的采样垂线和采样点位、测定项目和数量、采样质量保证措施, 采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。 c.采样器材与现场测定仪器的准备 采样器材主要是采样器和水样容器。关于水样保存及容器洗涤方法见表1-1。本表所 列洗涤方法,系指对已用容器的一般洗涤方法。如新启用容器,则应事先作更充分的清洗,

实验室常用液体配制标准操作规程

常用液体配制标准操作规程(SOP) 国家传染病诊断试剂与疫苗工程技术研究中心 二〇〇八年九月修订

目录 一、细菌培养系统(责任人:郑子峥) 二、DNA操作系统(责任人:罗文新、陈瑛炜) 三、蛋白质操作系统(责任人:李少伟、顾颖、潘晖榕) 四、细胞培养相关(责任人:程通、张涛) 五、单克隆抗体制备系统(责任人:陈毅歆、) 六、EIA系统(责任人:葛胜祥、熊君辉)

一、细菌培养系统 1、LB培养基: 每1000mL加分析纯NaCl 10g ,蛋白胨10g,酵母粉5g,用ddH2O 配制,再用10M NaOH调pH至7.4(1000mL一般加450ul),高压蒸汽灭菌15min冷却后使用。 2、固体培养基: LB培养基中加入琼脂至1.5%,高压蒸汽灭菌15min后使用。3、10%(g/V) 氨苄青霉素钠(Ap): 注射用氨苄青霉素钠(粉末)50g溶于500ml无菌去离子水中,溶解后分装入4ml灭菌的EP管,全程超净工作台内操作,避免染菌,分装后-20度保存,培养细菌时做1000×使用。 注:如果购买的氨苄青霉素粉末不是无菌包装的,溶解后需用0.22滤膜过滤除菌后再分装。 4、2.5%(g/V)硫酸卡那霉素(Kan) 注射用硫酸卡那霉素(液体)通常是2ml/支,内含0.5g卡那霉素。取25支药剂(50ml),加入450ml无菌去离子水中,分装入4ml灭菌的EP管,全程超净工作台内操作,避免染菌,分装后-20度保存,培养细菌时做1000×使用。 注:如果购买的卡那霉素是粉末状的非无菌包装,溶解后需用0.22滤膜过滤除菌后再分装。 5、细菌培养: 配制相应抗性培养基,每试管倒入3~4ml培养基(卡那霉素抗性

化学实验室作业指导书

作业指导书文件名称:化验室检验手册 文件编号: 拟制:日期: 审核:日期: 批准:日期: 版号:C分发号: 有限公司 目录 1.概况 (1)质量方针及目标--------------------------------------------1 (2)执行标准--------------------------------------------------1 (3)人员构成情况----------------------------------------------2 (4)主要监视和测量装置情况------------------------------------3 (5)主要检验项目及周期----------------------------------------6 2.职责和权限-----------------------------------------------------8 3.工作要求-------------------------------------------------------9 4.奖金分配制度---------------------------------------------------10 5.考核制度 (1)考核表----------------------------------------------------11 (2)工作分工表------------------------------------------------14 (3)月考核表--------------------------------------------------16 (4)奖金分配表------------------------------------------------17 (5)记录------------------------------------------------------18 6.安全操作规程---------------------------------------------------20

某公司实验室作业指导书

吴忠兰花花实业有限公司实验室作业指导书

目录第一部分:化验室手册 一、组织机构及职责 二、实验室设施与环境 三、化验仪器药品的管理控制 四、检验样品的管理 五、化验室记录清单 第二部分实验室检验规程 一、概况 (一)质量方针及目标 (二)执行标准 (三)人员构成情况 (四)主要监视和测量装置情况(五)主要检验项目及周期 二、职责和权限 三、工作要求 四、考核制度 (一)考核表 (二)工作分工表 (三)记录 五、安全操作规程

(一)防火 (二)灭火 (三)防爆 (四)防毒 (五)防风 六、设备仪器操作规程 (1)722分光光度计操作规程(2)分析天平操作规程 (3)PH计操作规程 (4)冰箱操作规程 (5)干燥箱操作规程 (6)水浴锅操作规程 (7)浊度仪操作规程 (8)蒸馏水操作规程 (9)超声波洗涤操作规程(10)显微镜操作规程 七、溶液配制及标定 (1)氢氧化钠溶液配制及标定(2)盐酸溶液配制及标定 (3)硫酸溶液配制及标定 (4)硫代硫酸钠溶液配制及标定

(5)碘溶液配制及标定(6)x溶液配制及标定 (9)配置溶液的一般要求八.样品试验方法 第三部分食品安全管理 一、食品安全管理人员制度 二、食品安全检查制度 三、原料采购制度 四、从业人员健康管理制度 五、从业人员个人卫生制度 六、仓库卫生岗位责任制 第四部分检验的基本知识 一、食品检验的基础知识 二、检验试剂的要求 三、检验器皿的要求 四、检验的一般步骤 五、检验的一般要求 六、实验室安全防护知识 七、实验室安全用电知识 第五部分检验标准

企业标准QB/LHH6406-□□□□□第六部分检验方法 第七部分校验仪器记录

实验室质量控制方案

实验室质量控制方案 1.定义 1.1质量保证是试验检测过程的全面质量管理,包含了保证试验数据准确可靠的全部活动和措施; 1.2质量控制指以满足试验检测质量需求所采取的操作技术和活动。 2.实验室质量控制技术 按照内控(含分析人员自控、他控)、外控进行控制,从检测人员、仪器设备、现场采样、实验室分析、数据记录、报告等方面严把质控关。 2.1检测人员 检测人员应经培训,并按照《见证取样工程检测》要求持证上岗。 2.2监测仪器设备 2.2.1仪器设备的检定和校准 每年由仪器设备管理员制订年度仪器设备送检校准计划,对属于国家强制检定的仪器设备,应依法送检,并在合格期内使用;非强制检定仪器设备按照相关规程进行自校或核查。每年对仪器与设备检定及校准情况进行核查,未按规定检定或校准的仪器设备不得使用。 2.2.2仪器设备的运行和维护 每年由仪器设备管理员制订仪器与设备年度核查计划,并按计划执行,保证仪器设备运行正常。 3.质量监督检查

质控室制订质保监督检查计划,定期开展质量监督检查:一是利用有证标准物质开展内部质量控制活动;二是使用相同方法或不同方法重复检测或校准测量;三是对存留样品进行再检测或再校准测量。通过以上方式积极开展人员比对、方法比对、仪器比对等控制手段进行质量监督检查。 4.有机分析质控要求 4.1分析仪器性能校准 对分析仪器按规定的方法进行校准,仪器校准应在分析当天或按仪器要求执行。 4.2标准曲线核查 样品分析当天或仪器每运行12小时,应用标准溶液对标准曲线进行核查。通常情况下,若标准溶液的分析结果与标准值相对误差不超过20%,原标准曲线可继续使用;若分析方法中对标准曲线核查有明确要求,则按方法要求执行。发现标准曲线失控,应立即重新绘制曲线。 5.实验室外部质量控制 积极参加国家、河北省组织的实验室间参加能力验证、设施比对等活动,每年应至少参加一次。

实验室废弃物处理作业指导书

实验室废弃物处理作业指导书 1 目的 为规范地执行《环境保护管理程序》,保证本公司实验室废弃物能有效、安全地处置,防止对环境造成污染,特制定本实验室废弃物处理作业指导书。 2 适用范围 适用于本公司在检测活动中产生的各类废弃物无害化处理的操作。 3 职责 3.1 分析检测室主管负责对实验室的废弃物质进行无害化处理的组织实施。 3.2 现场检测室主管负责对现场检测的废弃物质进行无害化处理的组织实施。 3.3 管理办公室负责提供无害化处理设施、外部处理的安排实施等。 3.4 监督员、安全管理员负责对废弃物无害化处理的过程和结果进行监督检查。 4 处理规定 4.1 实验室试验过程中产生的有毒、有害、有腐蚀性及微生物等废弃物,未经无害化处理前严禁直接对外界排放。 4.2 有毒、强酸、强碱等实验废弃物应分别存入有明显标识的酸碱中和缸、弃物处理缸中作无害化处理。 4.3 有机溶剂应尽量回收处理作次级使用,不能回收的要收集保存,由安全管理员定期集中处理。 4.4 微生物实验室的废弃物,必须经消毒后才能排放和掩埋,必要时焚毁处理。 4.5 严格贯彻国家环保法规,认真执行“三废”处理各项规定,严禁超标准排放。 4.6 各检测室指定专人负责废弃物处理及记录,监督员并不定期检查各类废弃物处理的过程和效果,并提供监督证明材料。 5 某些化学性毒物的处理 5.1废气的处理 5.1.1化学检测产生的废蒸气,如样品的强酸消解、挥发浓缩处理等过程产生的有害气体,须经专用通风厨排出室外。 5.1.2少量散发的有毒气体,如原子吸收分光光度计、气相色谱仪等须安装排气抽风罩,防止室内空气污染。 5.1.3如有大量有毒气体须经过滤吸收处理,然后才能排出室外。 5.1.4如可燃性有毒物可用供给充分的氧气使其完全燃烧的方式处理,进行处理后排放。

检测实验室质量控制关键点

检测实验室质量控制关键点

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检测实验室质量控制关键点 1.检测实验室质量控制的重要性 检测质量是实验室生存的保证;是占领市场的重要手段;是为客户提供服务承诺的前提;是衡量实验室管理能力的标尺。检测质量控制是是实验室的生命线。 认识误区:有人员、有设备、有方法、有场地、有资质,检测质量就有保证;检测任务重、缺少专职的质量管理人员,质量控制就做不好;客户不专业、领导不精通,只要不出问题、没有投诉就行。? 当检测实验室确认法人地位和资源保障后,应明确检测直接量控制的关键点:人(人员)、机(设备)、料(样品和消耗材料)、法(检测方法)、环(设施和环境条件),以上五个方面的控制效果通过测试的实施获得满意结果来得到验证。 2人员质量控制方法??在ISO/IEC 17025标准《检测和校准实验室认可准 则》中在“技术要素”中将“人员”归结为决定实验室检测的正确性和可靠性的第一因素,对检测实验室的人员从技术能力、经验、所需专业知识、教育培训、工作职责和公正性等提出了严格的要求。 ①人员的技术能力确认 重点关注——教育背景、专业技能、工作经历、现任岗位授权; ?确认证据——技术档案、资格确认、上岗考核和授权、培训记录。??特殊岗位的授权——感官评定、特种锅炉容器、特殊设备、生物安全操作、内部校准人员等。? 食品感官评定人员——评茶、评酒、评烟。??专业机构培训、考核、授权——实验室授权。? 视频微生物致病菌检验人员——生物安全培训 ?与从事色、味辨别能力检测的人员——定期色盲、嗅觉检查 ②人员的培训计划和实施 重点关注——培训计划的可行性、实施记录、培训效果的评价。 ?确认证据——全面的培训计划(包括各个岗位、各类人员、再教育)、培训记录和有效性评价。 评价方式——培训鉴定、小结、现场考核、提问、讲座等。??人员培训是质量控制中有效的预防措施之一。? 制定培训计划需要注意:计划合理性、前瞻性、统一性;明确需要培训的岗位、项目、时段、实施机构、结果评价依据;所有人员应有文件证明其对工作及实验室全部设施中潜在的风险受过培训。??③人员的监督 ?重点关注——监督人员资质和授权、监督计划(选择重点区域和人员)、被监督

实验室内部质量控制的方法和要求新修改

实验室内部质量控制的方法和要求 邓莲芬 (一)质量控制基础实验 1、空白试验与检测限的确定 在痕量分析中,由于样品测定值很小,常与空白试验值处于同一数量级,空白试验值的大小及其分散程度,对分析结果的精密度和分析方法的检测限都有很大影响。而且空白试验值的大小及其重复性如何,在相当大的程度上,较全面地反应了一个分析测试实验室及其人员的水平。如实验室用水和化学试剂的纯度、玻璃容器的洁净度、分析仪器的精度和使用情况、实验室的环境污染状况以及分析人员水平和经验等等,都会影响空白试验值。 (1)空白值测定方法 在常规分析中,每次测定两份全程序试验平行样(其相对偏差一般不大于50%),取其平均值作为同批试样测量结果的空白校正值。共测五天可计算检测(出)限,绘制控制图需20次(或20对)以上。用于标准系列的空白试验,应按照标准系列分析程序相同操作,以获得标准系列的空白试验。 (2)合格要求 根据空白试验值的测定结果,按常规方法计算检测(出)限,该值如高于标准分析方法的规定值,则应找出原因予以纠正,然后重新测定,直至合格为止。 (3)检测(出)限的确定 检测(出)限是指某一特定的分析方法在给定的可靠程度(置信度95%)内从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性、全程序空白试验值及其波动性的影响。检测(出)限亦称检测(出)下限。

○1根据全程序空白值测试结果来估算检测(出)限 a、当空白测定次数n≥20时 批内空白测定值的标准差为σWb,则检测(出)限的计算公式为:DL=4.6σWb。 b、当空白测定次数n<20时 在实际工作有限测定次数中,设每天测定n个空白测试值,共测了m天,先按下列公式计算出空白测试值的批内标准差: S Wb = ) (1 2 2 - - ∑∑ n m n b x i 则检测(出)限公式为: DL=22·t0.05 (f)S Wb 式中:x为各空白测试值;b为每天n个空白测试值之和;t0.05(f)为t值表中单侧概率为0.05,自由度为f的t值。 批内自由度:f=m(n-1) ○2不同分析方法的具体规定 在《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》GB/T 5750.3-2006中的规定如下: a、某些分光光度法是以吸光度(扣除空白)为0.010相对应的浓度值为检出限。 b、色普法:检测器恰能产生与基线噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质 最小量为检出限,一般为基线噪声的两倍。 c、离子选择电极法:当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于 浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值即为离子选择电极法的检出限。 2、检测上限 检测上限即测定信号值随被测物质浓度的增高而成一定比例改变的上限。例如在测定试 样前所绘制的校准曲线,当其斜率开始发生改变,亦即曲线延伸至开始转弯处,即为检测上

实验室质量控制

实验室质量控制 实验室质量控制是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。它包括实验室内质量控制和实验室间质量控制两部分内容。实验室内质量控制包括空白实验、校准曲线的核查、仪器设备的标定、平行样分析、加标样分析以及使用质量控制图等。它是实验室分析人员对对测试过程进行自我控制的过程。实验室间质量控制包括分发标准样对诸实验室的分析结果进行评价、对分析方法进行协作实验验证、加密码样进行考察等。它是发现和消除实验室间存在的系统误差的重要措施。它一般由通晓分析方法和质量控制程序的专家小组承担。 实验室质量控制的方式有几种?实验室分析质量控制的目的是什么? 可以选用的质量控制方法通常有以下几种: a)使用有证标准物质或次级标准物质开展内部质量控制; b)参加实验室间比对实验或能力验证计划; c)使用人员比对、方法比对、仪器比对等进行复现性检测; d)对存留物品进行再检测; e)分析一个物品不同特性结果的相关性; f)其他有效的技术核查方法。 质量控制的目的:监控检测、校准的有效性,保证检测结果可靠。 实验室质量管理制度大全 一、科室必须成立质量控制小组并设质量监督员一人,质量监督员必须做好有关质量管理日常工作记录,科主任全面负责质量控制管理工作。 二、质量控制小组由科主任、质量监督员、质量管理员组成,监督实验室整个质量管理体系的有效进行。 三、由科主任或质量监督员组织质控小组每月召开一次“质量控制监督会”,并作好记录。 四、质量监督员负责执行检验过程的各项指标的质量控制程序和对本科室室内质量控制、室间质量评价进行分析和处理。 五、各专业实验室质量管理员负责本室室内质控是否按照实验室内部质量控制程序文件和作业指导书有关要求进行工作。 六、室内质量控制:对检验科开展的检验项目检验程序进行质量控制,以保证检验结果的准确性。 (一)技术负责人负责批准室内质控规则和检验过程的质量控制程序; (二)各组组长负责制定本组室内质控规则和检验过程的质量控制程序;(三)检测人员负责执行检验过程的质量控制程序和对本岗位室内质控进行分析和处理; (四)质量监督员监督本组内是否按照程序文件和作业指导书有关要求进行。

3.实验室质量控制

第三节、实验室质量控制 实验室资质认定评审准则》 :实验室应有质量控制程序和质量控制计划以监控检测和校 准结果的有效性,可包括(但不限于)下列内容: a ) 定期使用有证标准物质(参考物质)进行监控和 /或使用次级标准物质(参考物质) 开展内部质量控制; b ) 参加实验室间的比对或能力验证; c ) 使用相同或不同方法进行重复检测或校准; d ) 对存留样品进行再检测或再校准; e ) 分析一个样品不同特性结果的相关性。 检测 /校准结果的质量是实验室始终关注的重点, 实验室建立管理体系并使之有效运行, 其目的就是为了确保检测 / 校准的质量。但影响检测报告质量的因素又是很多的,在检测 / 校准过程中由于诸种因素的变化会使得检测质量不可能始终是恒定的, 质量可能发生突然变 化或渐渐发生变化,这种质量的下降如超出标准、规范的要求限度,将会给检测 / 校准质量 带来风险。 对质量的这种变化如没有以有效技术的手段进行控制, 只能在这种变化发生很久 以后才会被发现,而这时可能已经给检测 / 校准带来较大影响或损失。因此,必须采取适时 监控的方法, 发现突变或渐变的质量下降。 其控制方法可以通过对数据的监视和分析, 连同 纠正措施, 包括使用核查标准, 控制图或其他等效内容, 受控的规定范围之内。 异(即受控状态下的变异) 和异常变异。 正常变异是不可避免的, 尽管多种因素控制得很好, 检测结果也有离散。 正常变异是找不出原因的, 也没有必要去找, 可以用不确定度来表示其 变化区间;异常变异是人、机、样、法、环、溯的一个或几个因素发生变化引起的,这正是 质量控制的对象。在检测过程中,不是不允许出现变异,而是要控制它,强调找出原因,针 对原因采取改进措施(纠正和预防措施) 为确保检测结果的有效性,实验室应有质量控制程序和和质量控制计划。以监控检测 / 校准工作的全过程。因此,实验室应经常利用内部手段,如对标准物质(样品)盲样检测、 留样检测、 人员比对、方法比对等验证检测工作的可靠性;要借助外部力量,如实验室间比 对和参加能力验证等验证。在标准更新、 人员交替、 设备变化和检测质量波动的情况下, 尤 其应加强 使测量过程能连续地保持在准确度 在实验室的管理中, 强调对各个过程处于受控状态, 但受控不等于没有变异, 即使在相 同条件下的每次测量也有差异, 所以变异是客观存在的。 变异有其统计规律, 般分正常变

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