恶臭的测定 三点比较式臭袋法

空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法

GB/T 14675-93

批准日期1993-09-01 实施日期1993-09-01

空气质量恶臭的测定

三点比较式臭袋法

GB/T 14675-93

Air quality-Determination of odor-Triangle odor bag method

1 主题内容和适用范围

1.1 本标准规定了恶臭污染源排气及环境空气样品臭气浓度的人的嗅觉器官测定法。

1.2 本标准适用于各类恶臭源以不同形式排放的气体样品和环境空气样品臭气浓度的测定。样品包括仅含一种恶臭物质的样品和含二种以上恶臭物质的复合臭气样品。

1.3 本标准测定方法不受恶臭物质种类、种类数目、浓度范围及所合成分浓度比例的限制。

2 术语

2.1 臭气浓度(odor concentration)

臭气浓度是根据嗅觉器官试验法对臭气气味的大小予以数量化表示的指标,用无臭的清洁空气对臭气样品连续稀释至嗅辨员阈值时的稀释倍数叫作臭气浓度。

2.2 嗅觉阈值(odor threshold value)

嗅觉阂值包括可以嗅觉气味存在的感觉阂值和能够定出气味特性的识别阂值,本标准中规定使用的是指感觉阂值。

2.3 嗅辨员(panel) 是经专门考试挑选和培训,其嗅觉合格者作为本标准方法测定需要的嗅辨员。

3 原理

三点比较式臭袋法测定恶臭气体浓度,是先将三只无臭袋中的二只充入无臭空气、另一只则按一定稀释比例充入无臭空气和被测恶臭气体样品供嗅辨员嗅辨,当嗅辨员正确识别有臭气袋后,再逐级进行稀释、嗅辨,直至稀释样品的臭气浓度低于嗅辨员的嗅觉阈值时停止实验。每个样品由若干名嗅辨员同时测定,最后根据嗅辨员的个人阈值和嗅辨小组成员的平均阈值,求得臭气浓度。

4 试剂、材料与装置

4.1 标准臭液和无臭液

4.1.1 五种标准臭液浓度及性质见表1。

表1 标准臭液的组成与性质

4.1.2 液体石蜡作为无臭液和标准臭液溶剂。

4.2 无臭纸:层析滤纸纸条宽10mm,长120mm,密封保存。

4.3 无臭空气净化装置:见图1。

图1 空气净化装置

A-三升无臭袋;B-供气分配器;C-玻璃瓶;D-活性碳;

E-气体分散管;F-进气口;G-供气量控制调节

4.4 聚酯无臭袋:3L、10L。

4.5 采样瓶与真空处理装置:见图2。

图2 采样瓶(左)与真空处理装置(右)

A-进气口硅橡胶塞;C-采样瓶;D-真空汞;E-真空表或真空计;

F-气量计;B-充填衬袋口硅橡胶塞

4.6 排气筒内臭气采样装置:见图3。

图3 排气筒气体采样装置

A-真空箱;B-采样袋;C-抽气泵;D-样品气体导管;E-阀

4.7 嗅辨室:

4.7.1 嗅辨室要远离散发恶臭气味的场所,室内能通风换气并保持温度在17—25℃,至少可供6—7名嗅辨员同时工作。

4.7.2 要设置单独的配气室。

4.8 注射器:100mL、50mL、10mL、5mL、1mL和100μL。

5 嗅辨员

5.1 嗅辨员

嗅辨员应为18—45岁,不吸烟、嗅觉器官无疾病的男性或女性,经嗅觉检测合格者,如无特殊情况,可连续三年承担嗅辨员工作。

5.2 嗅觉检测及嗅辨员挑选

嗅觉检测必须在嗅辨室内进行。主考人将五条无臭纸的三条一端浸入无臭液1cm,另外二条浸入一种标准臭液1cm,然后将五条浸液纸间隔一定距离平行放置,同时交被测者嗅辨,当被测者能正确嗅辨出沾有臭液的纸条,再按上述方法嗅辨其他四种标准臭液。能够嗅辨出五种臭液纸条者可作为嗅辨员。

6 样品

6.1 排气筒内恶臭气体样品的采集

对于以排气管道(筒)排放的恶臭气体,按图3的采样方式采集臭气样品。排气温度较高时,应对采样导管予以水冷却或空气冷却,使进入采样袋气体温度接近常温。采样时应根据排气状况的调查结果,确定采样的时机和充气速度,保证采集的气体样品具有代表性。正式采样前,用被测气体充洗采样袋三次。

6.2 环境臭气采样

6.2.1 采样瓶真空处理

在实验室内,用真空排气处理系统将采样瓶排气至瓶内压力接近负1.0×105pa。

6.2.2 采样及样品保存

采样时打开采样瓶塞,使样品气体充入采样瓶内至常压后盖好瓶塞,避光运回实验室,24小时内测定。

7 样品的测定

7.1 排放源臭气样品的稀释及测定

对于以采样袋和采样瓶采集的有组织和无组织排放的高浓度臭气样品,按以下方法进行稀释和测定。

7.1.1 采集气体样品的采样瓶运回实验室后,取下瓶上的大塞并迅速从该瓶口装入带通气管瓶塞的10L聚脂衬袋。用注射器由采样瓶小塞处抽取瓶内气体配制供嗅辨的气袋,室内空气经大塞通气管进入衬袋保持瓶内压力不变。

7.1.2 由六名嗅辨员组成嗅辨小组在无臭室内作好嗅辨准备,嗅辨员当天不能携带和使用有气味的香料及化妆品.不能食用有刺激气味的食物,患感冒或嗅觉器官不适的嗅辨员不能参加当天的测定。

7.1.3 高浓度臭气样品的稀释梯度按表2。

表2

7.1.4 样品初始稀释倍数的确定

由配气员(必须是嗅觉检测合格者)首先对采集样品在3L无臭袋内按上述稀释梯度配制几个不同稀释倍数的样品,进行嗅辨尝试,从中选择一个既能明显嗅出气味又不强烈刺激的样品,以样品的稀释倍数作为配制小组嗅辨样品的初始稀释倍数。

7.1.5 配气员将18只3L无臭袋分成6组,每一组中的三只袋分别标上1、2、3号,将其中一只按正确的初始稀释倍数定量注入取自采样瓶或采样袋中样品后充满清洁空气,其余两只仅充满清洁空气。然后将6组气袋分发给六名嗅辨员嗅辨。

7.1.6 六名嗅辨员对于分发的三只气袋分别取下通气管上的塞子,对三只气袋中气体进行嗅辨比较,并挑出有味气袋。全员嗅辨结束后,进行下一级稀释倍数实验。若有人回答错误时,即终止该人嗅辨。当有五名嗅辨员回答错误时实验全部终止。

7.2 环境臭气样品的稀释及测定

对于以采样瓶采集的环境臭气样品按如下方法进行稀释和测定。

7.2.1同7.1.1。

7.2.2同7.1.2。

7.2.3环境臭气样品浓度较低,其逐级稀释倍数选择10倍,其他配气操作同7.1.5。当嗅辨员认定某一气体袋有气味,则记录该袋编号。

7.2.4 将7.2.3实验重复三次。

7.2.5 实验主持人将6人18个嗅辨结果代入式(1)计算。

式中: M——小组平均正解率;

a——答案正确的人次数;

b——答案为不明的人次数;

C——答案为错误的人次数;

n——解答总数(18人次)。

1.00、0.33、O——统计权重系数。

7.2.6 正解率分析与 M值比较实验

7.2.6.1当M值大于 O.58时,则继续按 10倍梯度扩大对臭气样品的稀释倍数并重复 7.2.3、7.2.4和7.2.5的实验和计算,直至得出M1和M2。

7.2.6.2 M1为某一稀释倍数的平均正解率小于 1且大于 0.58的数值。 M2为某一稀释倍数平均正解率小于0.58的数值。7.2.6.3 当第一级10倍稀释样品平均正解率小于(或等于)O.58时,不继续对样品稀释嗅辨,其样品臭气浓度以“<10”或“=10”表示。

8 结果计算

8.1 污染源臭气测定结果计算

8.1.1 将嗅辨员每次嗅辨结果汇总至答案登记表,每人每次所得的正确答案以“0”表示,不正确答案以“×”表示,答案登记表见8.3。

8.1.2 计算个人嗅阈值X i:

式中:a1——个人正解最大稀释倍数;

a2——个人误解稀释倍数。

8.1.3 舍去小组个人嗅阈值中最大和最小值后,计算小组算术平均阈值(X)。

8.1.4 样品臭气浓度计算(y):

y=10X (3)

式中:y——样品臭气浓度;

X——小组算术平均阈值。

8.2 环境臭气测定结果计算根据7.2.6测试求得的M1和M2值计算环境臭气样品的臭气浓度。Y=t1×10α.β (4)

式中:Y——臭气浓度;

t1——小组平均正解率M1时的稀释;

t2——小组平均正解率M2时的稀释;

8.3 计算举例

8.3.1 污染源臭气测定结果登记表与举例如下:

污染源臭气测定结果登记表

辨 员

D 0 0 0 0 0 0 × 4.24 舍去

E 0 0 0 × 2.74 F

×

3.24

y =10

3。24

=1739

8.3.2 环境臭气测定结果登记表与计算举例如下:

厂界环境测定结果登记表

稀释倍数 10 100 实验次序

1 2 3 1 2 3 嗅辨员判定结

A 0 0 0 0 × 0

B 0 △ × × 0 ×

C 0 0 △ × △ ×

D × △ 0 0 × ×

E △ 0 0 × × △ F

×

0 △

△ 0

小组平均正解率

(M)

a=10;b=5;c=3

M=(1.00×10+0.33×5+0.00×3)/18=0.65

a=6;b=3;c=9

M=(1.00×6+0.33×3+0.00×9)/18=0.39

9精密度和准确度

经五个实验室测定臭气指数为43.0的H 2S 统一样品(臭气指数为气浓度对数的10倍),重复性标准偏差为2.4,重复性相对标准差为5.6%;再现性标准偏差为2.7,再现性相对标准偏差为6.3%,本方法回收率置信范围为1O5±9.3%;平均嗅阈值为3.4×10-4

mg /m 3

。 10 注意事项

10.1 方法实验中使用的标准恶臭气体样品应妥善保管,严防泄漏造成恶臭污染。经嗅辨后的样品袋不得在嗅辨室内排气。 10.2 要通过技术培训,使嗅辨员了解典型恶臭物质的气味特性,提高对各种臭气的嗅辨能力。

10.3 稀释臭气样品所需的无臭清洁气体由本标准4.3条的空气净化器提供。与空气净化效果有关的通气速度、活性炭充填量、活性炭使用更换周期等均根据嗅辨员对净化气体有无气味的嗅辨检验结果来决定。与供气口连接的气袋充气管内径要稍大于气

体净化器供气管外径,即保证气袋定量充满清洁空气,又可防止充气过量、过压导致气袋破裂。

10.4 可采用无油空气泵向空气净化器供气,严禁使用含油或其他散发气味的供气设备。

附加说明:

本标准由国家环境保护局科技标准司提出。

本标准由沈阳环境科学研究所负责起草。

本标准主要起草人荆治严、韩庆莉、杨杰、王凤芹、冯晓斌。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

感官分析方法 三点检验

GB 12311—90 本标准参照采用国际标准ISO 4120—1983《感官分析方法学──三点检验》。 1 主题内容和适用范围 本标准规定了用三点比较的方法来鉴别二个样品之间的差别。 本标准适用于鉴别样品间的细微差别,也可以用于选择和培训评价员或者检查评价员的能力。 2 引用标准 GB 10220 感官分析方法总论 GB 10221.1~10221.4 感官分析术语 GB 3358 统计学名词术语及符号 3 方法提要 同时向评价员提供一组三个样品,其中二个是完全相同的,评价员挑出单个的样品。 4 设备 检验负责人根据产品性质和样品数量等选择设备。使用的设备不应影响检验结果。应优先使用符合检验需要的标准化设备。 5 抽样 应按被检产品的抽样标准进行抽样。如果没有这样的标准或抽样标准不完全适用时,则由有关各方协商议定抽样方法。 6 检验的一般条件 6.1 环境 应满足GB 10220所需条件。 6.2 评价员 6.2.1 条件 应符合GB 10220规定的条件,所有评价员应该具有同等的资格和检验能力。

6.2.2 评价员数 评价员数是根据检验目的与显著水平而定。通常是6个以上专家;或15个以上优选评价员;或25个以上初级评价员。在0.1%显著水平上需7个以上专家。 6.2.3 检验负责人 检验负责人一般不应参加检验,如果参加,也不应知道样品编号。 6.3 准备 检验负责人可就有关问题和样品性质进行不影响评价的初步介绍,当涉及检验玷染物时,应准备一个非玷染物样品和一个与之对照的玷染物样品。 7 检验步骤 7.1 被检样品的制备 7.1.1 提供足够量的样品A和B,每三个检验样品为一组。 7.1.2 按下述六种组合: ABB AAB ABA BAA BBA BAB,从实验室样品中制备数目相等的样品组。 7.1.3 不能使评价员从样品提供的方式中对样品的性质作出结论。应以同一方式〔相同设备、相同容器、相同数量产品和相同排列形式(三角形,直线等)〕制备各种检验样品组。 7.1.4 任一样品组中,检验样品的温度是相同的,如可能,提供的检验系列中所有其他样品组的温度也应相同。 7.1.5 盛装检验样品的容器应编号,一般是随机选取三位数。每次检验,编号应不同。 7.2 检验技术 7.2.1 告诉评价员检验目的,其程度应不使他们的结论产生偏倚。 7.2.2 将7.1.2中制备的几组样品随机分配给评价员。 7.2.3 评价员按规定次序检查各组检验样品,次序在同一系列检验中应相同。 在评价同一组三个被检样品时,评价员对每种被检样品应有重复检验的机会。

异味污染物官能测定法—三点比较式嗅袋法

異味污染物官能測定法—三點比較式嗅袋法 NIEA A201.12A 一、方法概要 本方法係將試樣氣體以純淨空氣適當稀釋後,置於3個嗅袋中的1個(另2個嗅袋裝純淨空氣),由6名合格嗅覺判定員分別以嗅覺判斷那個嗅袋含有異味污染物(即試樣氣體),再平均算出嗅覺判定員可聞出之稀釋倍數,以異味污染物濃度表示。 二、適用範圍 本法適用於大氣、周界及排放管道中異味污染物量測。 三、干擾 (一) 官能測定室未有充足的換氣裝置或通風不良,室內有妨礙嗅覺之味道。 (二) 官能測定室未能遠離異味污染物發生源。 (三) 嗅覺判定員當天化妝或食用產生異味之食物。 四、設備及材料 (一) 排放管道中採樣 1、直接採樣法:採樣裝置如圖一所示 (1) 採樣泵:流量4L/min以上,無臭且不會吸附異味污染物之隔膜式泵。 (2) 採樣袋:容量3~20L,材質必須為無臭且對異味污染物氣體吸著性、透過性均極低之聚酯塑膠(Polyester)或聚氟乙烯(Poly Vinyl Flouride,商品名Tedlar),出口附 有矽膠栓。 (3) 採樣管:排放管道排氣之溫度低於250℃時,使用鐵氟龍(Teflon)管;溫度高於250℃時則使用硼矽玻璃管或不銹鋼管。 (4) 使用鐵氟龍管或矽膠(Silicone Rubber)管。註1 2、間接採樣法:採樣裝置圖例如圖二所示。 (1) 採樣箱:容量15~35L,氣密性良好,不易破損之硬質材料所製。

(2) 採樣泵、採樣袋、採樣管、連接管等均與直接採樣法相同。 (二) 周界及環境大氣中採樣 1、真空瓶採樣法 (1) 採樣用真空瓶:如圖三所示,容量10L硼矽玻璃製,一端附有鐵氟龍活栓,另一端則為可拆下之磨砂玻璃接頭,以O-Ring及夾子與真空瓶密合。 (2) 真空瓶專用袋:長75cm,寬30cm,一般為聚酯塑膠製。 (3) 矽膠塞:No.30,中間插玻璃管,玻璃管附有No.3矽膠塞。 (4) 真空泵:可達1mmHg以下真空度。 (5) 真空壓力計。 2、採樣袋直接採樣法:如圖四所示。 (1) 採樣泵:流量4L/min以上,無臭且不會吸附異味污染物之隔膜式泵。 (2) 採樣袋:容量3~20L,材質為無臭且對異味污染物氣體之吸著性、透過性均極低之聚酯塑膠或聚氟乙烯。 (3) 連接管:使用鐵氟龍管或矽膠管。 3、採樣袋間接採樣法 (1) 採樣用吸引瓶:如圖五所示,容量10L,氣密性良好之玻璃製品,頂部蓋子部分有兩個鐵氟龍製活栓,並以矽膠製O-Ring及金屬固定夾將蓋子與本體密合。 (2) 採樣袋:容量10L,材質為無臭性且對異味污染物氣體之附著性、透過性均極低之聚酯塑膠或聚氟乙烯。 (3) 真空泵:可達1mmHg以下之真空度。 (4) 抽氣用泵:流量20L/min以上。 (三) 官能測定用器材 1、純淨空氣供給用裝置如圖六所示,一次可同時充填6個嗅袋。 (1) 送氣用泵:流量10L/min以上無臭性泵。

感 官 检 验

第三章感官检验 第一节管管检验的种类 教学内容:感官检验的意义、注意事项、内容和方法 教学目标:掌握感官检验的内容和方法 教学重难点:感官检验的方法 教学方式:教师教授 教学课时:2 教学过程: 第一课时 【复习】大家回忆一下,我们在第二章学习时,讲到的食品分析的一般检测项目是什么? 【引入】对,食品检验的一般检测项目是感官指标、理化指标和卫生指标三项。其中理化指标和卫生指标属于理化检验,理化检验是用各种仪器和化学方法进行的能够精确地分析食品的组分成分,有害成份的含量,并根据具体的数字表示结果和对比,监督食品的质量,对食品进行等级确定。但人们对食品的要求除了质量和等级的要求之外,还很重视食品的色香味,可以说有时人们对食品的色、香、味的要求更甚于食品的质量和等级,而且即使食品理化指标合格,而感官检验不合格,同样为不合格产品。因此食品的感官检验在食品检验中是一项不可缺少的项目,而且在食品检验中占有很重要的地位。所以今天我们就来学习食品的感官检验。 【板书】第三章感官检验 第一节感官检验的种类 【引导】在第一章绪论中我们就了解了感官检验包括视觉、听觉、嗅觉、味觉、触觉检验。在学习这些具体的感官检验之前,我们先对感官检验做一个大概的了解,为什么我们要进行感官检验,它有什么意义。 【板书】一、概述 1、感官检验的意义 【讲解】食品的感官检验是在心理学、生理学和统计学的基础上发展起来的一种检验方法,借助人的感觉器官——视觉、嗅觉、味觉、触觉等,来检验食品的色

泽、香味、口味和形状。人们对一种食品的感官评价不是由哪一个感觉器官的感受单独能代表的,而是所有感觉器官对食物的总体感受;同时,一种食品的口味是否为人们喜爱,在一定程度上受人们的主观和习惯影响,每个民族的风俗习惯不一样,对食物的品味要求也不一样,这都必须经过人们的品评经验。 尽管科学技术在不断发展,仪器分析的测定范围不断扩大,但食物的一些芳香和微妙的口味差别,食品总体对嗅觉、味觉的刺激,对食品总体感受等,仍不能用仪器分析检测出来,因此感官检验是食品分析中一向不可替代的指标。【举例】几种酒样的理化指标——酒精度、总酯、有害物质等的数据基本上接近,但在奉为上却有一定或明显的区别(清香、麦香、酱香),而这些差别是用理化检验难以判明的。因为一种酒的独特风格的形成,不仅取决于各种成分数量多少,还取决于各种成分互相间的协调、平衡、衬托、缓冲、掩盖的关系,而人们对酒的感官品评则是综合复杂的反应。 【板书】1)感官检验是感觉器官对食品的综合评价指标,是仪器不能代替的 【讲解】人的有些感觉器官是很灵敏的,有时理化检验都不如我们的感觉检验灵敏。 【举例】蛋白质最初分解和油脂开始蠔败事的理化指标变化不大,但敏感的嗅觉便可察觉到氨味和哈喇味。 【总结】从上面的例子我们可以看出有时我们的感官检验比理化检验和仪器还要灵敏。 【板书】2)感官检验有时比理化检验和仪器还要灵敏 【讲解】在讲第二章时,我就说过感官检验是食品检验的第一步,在食品检测中最先进的一项不可缺少的重要检测目标之一。因为它具有方法简单、直观,一体化且多方面的特点,通过眼睛看、鼻子闻、嘴尝就能辨别食物的优劣。所以,在生产过程中,常以感官检验了解各工序的质量情况,查出原料、半成品的优劣。【板书】3)具有方法简单、直观,一体化且多方面的特点 【讲解】前面我们说过食品的感官检验是在心理学、生理学和统计学的基础上发展起来的一种检验方法,它会受到人的心理和生理变化的影响,因此感官检验具有人为性和主观性,不能因一个人的评价做准,所以食品的感官检验一般采取群检,即对产品编号,由不同的人员进行感觉评分,最后综合其结果。

食品感官检验

第一章 1.感官评价的定义:感官评价是用于唤起、测量、分析和解释通过视觉、嗅 觉、味觉和听觉而感知到的食品及其它物质的特征或者性质的一种科学方法。 2.三类感官评价方法:区别检验法、描述分析法、情感实验 3.人作为仪器的特点(也为缺陷): 1)不稳定性 2)人容易受到干扰 4.所以在感官检验当中感官评价人员需要做到的有(针对3如何克服避免): 1)实验要反复几次进行 2)每次试验使用多个品评者,通常参评者的数量要在20~50之间 3)要对参评人员进行筛选 4)对感官评价人员要进行培训 5.执行一项感官检验,需要完成的任务有: 1)项目目标的确定 2)实验目标的确定 3)样品的筛选 4)实验设计 5)实验的实施 6)分析数据 7)解释结果 第二章 一、名词解释: 1、风味:对口腔中的产品通过化学感应而获得的印象 2、味道:由口腔中溶解的物质引起的通过咀嚼获得的感受 3、黏稠性(黏度):黏度是指液体在某种力的作用下流动的速度,比如重力 4、感觉:感觉是人脑对直接作用于感觉器官的客观事物个别属性的反映 5、感觉阈值:是指感官或感受体对所能接受的刺激变化范围的上、下限以及对这个范围内最微小变化感觉的灵敏程度

1、人的五种基本感觉分别是_视觉_、__听觉__、_嗅觉_、_味觉_、__触觉_。 2、四种基本的味觉分别是___酸__、__甜___、__苦__、___咸_。 3、声音的三种特性分别是:__音调___、__音量___、___持续性___。 三、判断题: 1、食品的声音特性与食品的硬度和脆性有关。( T ) 2、感觉是由适当的刺激所产生的,然而刺激强度不同,产生的感觉是不相同。( T ) 3、由于感觉的适应性,进行评价时,应由浓气味→淡气味。( F ) 4、人类基本的味觉就是酸、甜、苦、辣。( F ) 四、选择题: 1、最容易产生疲劳的是( C )。 A、视觉 B、味觉 C、嗅觉 D、触觉 2、食品的外观性状,如颜色、大小和形状、表面质地、透明度、充气情况等靠( A )来评价。 A、视觉 B、味觉 C、嗅觉 D、触觉 3、“入芝兰之室,久而不闻其香”由感觉的( B )产生的。 A、对比现象 B、疲劳现象 C、掩蔽现象 D、拮抗现象 4、评价食品的质地要靠( D )来完成。 A、视觉 B、味觉 C、嗅觉 D、触觉 5、味觉感受器就是( B )。 A、舌尖 B、味蕾 C、舌面 D、舌根 6、靠嗅觉评价的物质必需具有( B )。 A、一定的温度 B、挥发性及可溶性 C、旋光性和异构性 D、脆性和弹性 7、当食盐水浓度高于0.13%时就能被准确地品尝出咸味,则0.13%称为食盐水的( B )。 A、察觉阈 B、识别阈 C、极限阈 D、差别阈

黄金三点法技巧

演讲黄金三点法技巧 很多时候,我们害怕在公众前即兴讲话,主要原因是不知道讲什么。今天我就教大家一个方法,叫“黄金三点法”,只要学会了这个方法,我想再去任何一个场合需要在公众前讲话时,你都会觉得比较自然了。 一、什么是“黄金三点技巧”。 “黄金三点法”也叫“一二三法则”,就是说任何主题,任何发言都按“一、二、三”这三点来谈。 “黄金三点论”是我们演讲时最常用的一种方法,是一套快速地把一些理念整理出一套逻辑的技巧,可使文字表达方面清晰,有条理,同时框架组织性强。用在写演讲词(尤其是在极短的时间内即兴发言)、发表意见、写文章等方面都很有效,而且非常容易掌握。 “黄金三点论”,有很多例证,从这些例证中,我们能够体会“黄金三点论”的普遍应用性。比如: 时间:过去、现在、未来; 初期、中期、后期;第一个十年,第二个十年,第三个十年; 地点:大陆、香港、台湾;家中、公司、市场;上、中、下等等; 人物:自己、对方、第三者;买方、卖方、中间人;上司、自己、下级等; 其他方面如:结果、因素、现象;生理、心理、情绪;准备、执行、检讨等等; 所谓三点论,就是我们在表达某项见解时,只讲三点,而且快速构思出三点来表达。 事实上,如果我们只讲一点两点,有时显示出我们可能水平不够;而我们如果讲四点以上,听众也很难记得清晰。实践表明:只讲三点效果最好。 二、黄金三点论技巧举例 主题:“如何做好工作” 今天我很高兴能跟大家分享下我对于“如何如好工作”的几点看法。 第一、我们应该积极跟上司沟通。只有我们跟上司沟通到位,跟我们的领导沟通到位了,我们才能明白我们要干什么,我们要做什么,方向也不会偏差。在碰到问题过程中如果能与上司积极沟通,就能很好的得到上司的帮助,有助于我们工作开展。 第二、我们要有强有力的执行力。做好一份工作,执行是关键,当我们接到自己的任务之后,我们应该不折不扣地去完成我们要做的事,不能打折扣,不能拖延,不能随意加入我们自己的想法。坚决执行,才能把工作做好。

检验方法验证方案(含量测定)

检验方法验证方案 目的:证明所采用的检验方法适于相应的检测要求,具有可靠的准确度、精密度。范围:含量的检定方法的前验证 编定依据:《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职责:验证小组人员 目录 1.概述 2.验证目的 3.职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4.验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5.附件

1. 概述 对小容量注射剂的含量测定,本公司采用福林酚测定法,该检验方法具有测量准确、精密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点,可满足小容量注射剂含量测定的要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。 2. 验证目的 为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法,适合相应的检测要求,特制订本验证方案,进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行,若因特殊原因确需变更时,应填写验证方案变更申请及批准书,报验证工作小组批准。 验证前,应首先对验证所需的仪器、设备进行验证,对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证工作小组 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作,以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 品质部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试,并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期 3.3 化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录,并对试验结果进行分析后,报验证工作小组。 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 品质部负责提供验证所需的文件资料,包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。 检查人:日期:

黄金国家标准要点

金条标准SGEB2--04(新) 2010年09月27日【字号大中小】 金条 1.范围 本标准规定了金条的产品牌号、要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和质量保证书。 本标准适用于上海黄金交易所交割的金条。 2.规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误表的内容)或修订版均不适用于本标准,但鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T8170-1987 数值修约规则 GB/T1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T11066-1989 金化学分析方法 SGEB1-2002 金锭 3.产品牌号 50g金条、100g金条。 4.要求 4.1 物理规格 4.1.1 标准金条重:50g、100g。 4.1.2 允许交割金条重:50+0.10g、100+0.10g,金条重不允许有负公差。 4.1.3 金条底面和四个侧面为长方形,侧面允许有不超过10度的倾角。 4.1.4 金条尺寸要求:

金条的底面尺寸要求见下 表: 单位: mm

4.4.2 需方收到的金条与本标准不符时,由供需双方协商解决。如需仲裁,由交易所指定质检机构负责检验,检验结果为裁定依据。 4.5 检验方法 4.5.1 金条的化学成份仲裁检验方法执行GB/T11066分析方法。企业可用其他分析方法,但必须保证其精度不低于该标准的规定。 4.5.2 金条的外观质量用目视检查。 4.5.3 金条的物理规格用相应精度的检测器具进行检查。 4.6 检验规则 4.6.1 化学成份按批检验,一炉为一批。必要时可逐块检验。 4.6.2 表面质量逐块检验、物理规格进行抽检。 4.6.3 供需双方发生金条化学成份的异议,需进行仲裁检验。 4.7 取样规则 4.7.1 企业金条按批取样,可随机用铸片(棒)、水淬、钻取等方法制取样品。 4.7.2 抽检与仲裁取样直接按批随机抽取10%金条作为样品。 4.8 判定规则 4.8.1 化学成份检验结果不符合本标准4.3时,判该批金条不合格。 4.8.2 表面质量检验结果不符合标准4.2时,判该条不合格。 4.8.3 化学成份检验结果的数值修约,按GB/T8170-1987中第3章的规定进行。 5.标志、包装、运输、贮存、质量证明书 5.1 标志 5.1.1每块金条表面应加盖商标、名称、重量、交易所“SGE”标志(直径8mm)、条号等标识。 印记应清晰。金条的标志参考位置见下图。

含量测定方法学考察

含量测定方法学验证内容及可接受标准 1.准确度 可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%。 2.线性 其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。 可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3.精密度 1)重复性 件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2)中间精密度 4.专属性 可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980。 5.检测限

主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6.定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7.耐用性 方法:分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、 可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件下的含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 应不大于2.0%,主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外,主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。 有关物质测定方法学验证内容及可接受标准: 1.准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份(例如某杂质的限度为0.2%,则可分别配制该杂质浓度为0.1%、0.2%和0.3%的杂质溶液),分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率,并计算9个回收率数据的相对标准差(RSD)。该项目的可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间,如杂质的浓度为定量限,则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%,相对标准差应不大于10%。 2.线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为:在定量限至

食品感官检验

食品感官检验 一、名词解释 1、食品感官鉴评的定义 2、感觉阈 3、绝对阈 4、范氏实验 5、啜食实验 6、感觉疲劳 7、二、三点实验法 8、三点实验法 9、顺位实验法 10、描述实验法 二、问答题 1、心理对感觉的影响,并详细说明, 2、选择食品感官鉴评候选人员时,应考虑哪些因素,详细说明。 3、在食品感官鉴评人员筛选过程中,应注意哪些问题,详细说明。 4、详细说明感官鉴评的环境条件, 5、掌握几个描述分析的语言及特点,如果汁、火腿肠、牛奶(鲜)、面包、奶粉等。 答案如下: 一、 1、感官评价是用于唤起、测量、分析和解释通过视觉、嗅觉、味觉和听觉而感知到的食品

及其他物质的特征或者性质的一种科学方法。 2、感觉阈:a、是指从刚能引起至刚好不引起感觉的刺激强度的一个范围。 b、感官(受体) 接受的上下限对最小变化的敏感程度。(ab任选一个作答) 3、绝对阈:是适足以引起感官反应的单一刺激能量的强度。(上下限、觉察阈) 4、范氏实验:通过舌头来感觉气味,使用啜食技术,用于食品的香味识别。 5、 6、感觉疲劳:由于受到连续和重复刺激而使感觉器官的敏感性降低。 7、 二、三点实验法 先提供给鉴评员一个对照样品,接着提供两个样品,其中一个与对照样品相 同。要求鉴评员熟悉对照样品之后,从后者提供的两个样品中挑选出与对照样品相同的样品的方法称为二-三点检验法,也称一-二点检验法。 呈送顺序有:RAAB, RABA(其中A为参照样)。 8、三点实验法 同时提供三个编码样品,其中有两个是相同的,要求鉴评员挑选出其中不同于 其它两样品或哪两个样品相似的检查方法称为三点试验法,也称三角试验法。 呈送顺序有:ABA、AAB、ABB、 BAA、 BAB、BBA。 9、顺位实验法:比较多个样品,按照某一品质的大小、强弱进行排序的试验 方法。 10、描述实验法:有一组合格的感官评价人员对产品提供定性、定量描述的感觉检验方法,是一种全面的分析方法,所有感官都要参与描述活动,视觉、听觉、嗅觉、味觉等。 二、 1、a、对比增强b、对比减弱c、变调现象d、相乘作用e、阻碍作用 2、(1)兴趣。兴趣是挑选候选人员的前提条件。

HPLC含量测定分析方法验证中数据可接受标准讨论.

HPLC 含量测定分析方法验证中数据可接受标准讨论 在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求,中国药典2005年版附录规定了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求。本文提出了在对HPLC 含量测定方法进行验证时的可接受标准,供大家讨论。 1.准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。 可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD )应不大于2.0%。 2.线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为: 在80%至120%的浓度范围内配制5份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X ),峰面积为纵坐标(Y ),进行线性回归分析。 可接受的标准为:回归线的相关系数(R )不得小于0.998,Y 轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。

3.精密度 1)重复性 配制6份相同浓度或分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2)中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4.专属性 可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980。 5.检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6.定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7.耐用性 分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH 值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20%时,仪器色谱行为的变化,选择至少三个不同厂家或不同批号的同类色谱柱,每个条件下各测试两次。可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于

感官检验方法

感官检验的基本方法 (1)视觉检验法 这是判断食品质量的一个重要感官手段。食品的外观形态和色泽对于评价食品的新鲜程度、食品是否有不良改变以及蔬菜、水果的成熟度等有着重要意义。视觉检验应在白昼的散射光线下进行,以免灯光阴暗发生错觉。检验时应注意整体外观、大小、形态、块形的完整程度、清洁程度,表面有无光泽、颜色的深浅色调等。在检验液态食品时,要将它注入无色的玻璃器皿中,透过光线来观察;也可将瓶子颠倒过来,观察其中有无夹杂物下沉或絮状物悬浮。(2)嗅觉检验法 食品的气味是一些具有挥发性的物质形成的,进行嗅觉检验15-25℃的常温下进行,因为食品中的挥发性气味时常需稍稍加热,但最好是在物质常随温度的高低而增减。在检验食品的异味时,液态食品可滴在清洁的手掌上摩擦,以增加气味的挥发。识别畜肉等大块食品时,可将一把尖刀稍微加热刺入深部,拔出后立即嗅闻气味。 (3)味觉检验法 感官检验中的味觉对于辨别食品品质的优劣是非常重要的一环。味觉器官不但能品尝到食品的滋味如何,而且对于食品中极轻微的变化也能敏感地察觉。如做好的米饭存放到尚未变馒时,其味道即有相应的改变。味觉器官的敏感性与食品的温度有关,在进行食品的滋味检验时,最好使食品处在20-45℃之间,以免温度的变化会增强或减低对味觉器官的刺激。几种不同味道的食品在进行感官评价时,应当按照刺激性由弱到强的顺序,最后检验味道强烈的食品。在进行大量样品检验时,中间必须休息,每检验1种食品之后必须用温水漱口。(4)触觉检验法 凭借触觉来鉴别食品的膨、松、软、硬、弹性(稠度),以评价食品品质的优劣,也是常用的感官检验方法之一。例如,根据鱼体肌肉的硬度和弹性,常常可以判断鱼是否新鲜或腐败;评价动物油脂的品质时,常须检验其稠度等。在感官测定食品的硬度(稠度)时要求温度应在15-20 ℃之间,因为温

(完整版)GB14554-93恶臭污染物排放标准

GB 14554-93 恶臭污染物排放标准 Emission standards for odor pollutants (GB14554-93 1993-07-19实施,代替GBJ 4-73 ) 本标准分年限规定了八种恶臭污染物的一次最大排放限值、复合恶臭物质的臭气浓度限值及无组织排放源的厂界浓度限值。本标准适用于全国所有向大气排放恶臭气体单位及垃圾堆放场的管理以及建设项目的环境影响评价、设计、竣工验收及其建成后的排放管理。(1993年7月19日国家环境保护局批准 1994年1月15日实施) 为贯彻《中华人民共和国大气污染防治法》,控制恶臭污染物对大气的污染,保护和改善环境,制定本标准。 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准分年限规定了八种恶臭污染物的一次最大排放限值、复合恶臭物质的臭气浓度限值及无组织排放原的厂界浓度限值。 1.2 适用范围 本标准适用于全国所有向大气排放恶臭气体单位及垃圾堆放场的排放管理以及建设项目的环境影响评价、设计、竣工验收及其建成后的排放管理。

2 引用标准 GB 3095 大气环境质量标准 GB 12348 工业企业厂界噪声标准 GB/T 14675 空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法 GB/T 14676 空气质量三甲胺的测定气相色谱法 GB/T 14677 空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法 GB/T 14678 空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定气相色谱法GB/T 14679 空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法 GB/T 14680 空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法 3 名词术语 3.1 恶臭污染物 odor pollutants 指一切刺激嗅觉器官引起人们不愉快及损坏生活环境的气体物质。 3.2 臭气浓度 odor concentration 指恶臭气体(包括异味)用无臭空气进行稀释,稀释到刚好无臭时,所需的稀释被数。 3.3 无组织排放源 指没有排气筒或排气筒高度低于15m的排放源。 4 技术内容

粗多糖含量测定方法学验证

粗多糖含量测定方法学研究资料 一、仪器与试药 (1) 二、方法的研究 (2) 1.检测波长的测定 (2) 2.样品及对照制备方法 (2) 三、方法学验证 (3) 1.线性 (3) 2.精密度实验 (4) 3.稳定性实验 (4) 4.重复性试验 (5) 5.中间精密度实验 (5) 6.准确度试验 (6)

芪参颗粒粗多糖含量测定方法起草说明 标志性成分粗多糖含量测定的方法来源于《保健食品功效成分检测方法》白鸿主编(中国中医药出版社)的第二法,该方法的原理是:多糖经乙醇沉淀分离后,去除其他可溶性糖及杂质的干扰,糖与硫酸在沸水浴中加热脱水生成羟甲基呋喃甲醛(羟甲基呋喃糠醛),再与蒽酮缩合成蓝绿色化合物,其显色强度与溶液中糖的浓度成正比,在625nm波长下比色测定。 主要研究资料如下: 一、仪器与试药 1、仪器 (1) 离心机(湘南湘仪实验室仪器开发有限公司,型号TD25-WS); (2) 离心管:50ml; (3) 水浴锅(上海精宏实验设备有限公司,型号 DK-S26); (4) 旋涡混合器(DioCote,SA8); (5) SHIMADZU UV-1800 紫外可见光分光光度计; (6) JB760-68 石英比色皿(宜兴市伟鑫仪器有限公司); (7) TU-1901 双光束紫外可见光分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司); 2、试药 (1) 葡萄糖:广州化学试剂厂,分析纯,批号为-1; (2) 无水乙醇:西陇化学股份有限公司,分析纯,批号为160802 1; (3) 蒽酮:国药集团化学试剂有限公司,分析纯,批号为; (4) 硫酸:广州化学试剂厂,分析纯,批号为-1; (5) 葡萄糖标准液:标准称取干燥恒重的分析纯级葡萄糖,加水溶解,并定容至50ml,此溶液1ml含10mg葡萄糖,用前稀释100倍为使用液(ml)。 (6) %蒽酮硫酸溶液(W/V):准确称取蒽酮置于烧杯中,缓缓加入100ml 80%硫酸溶解,溶解后呈黄色透明溶液。现用现配。 3、试样

照相技巧——黄金分割法

摄影课堂:介绍标准的黄金分割法构图 当谈到摄影画面的构图时,首先就考虑到黄金分割法,因为它是构图的基本原理与法则。黄金分割法的美学价值在自然界中本就存在着,只是人们未发现而已。最早发现黄金分割法这一原理概念的是古希腊数学家“欧多克塞斯”。但是,在我国古代早有就人发现这一原理概念,称之为“神分线”。虽然发现早于西方,但是由于我国古代对科学不够重视,除春秋战国时期百花齐放、百家争鸣达到鼎盛时期外,其他各朝代对学术交流很少,几乎处于封闭状态,当时我国又没有和西方各国有交往,所以没有得到世界各国的公认。黄金分割法就是对线段的一种分割方法,因为它具有很高的审美价值,被人们视为黄金一样的贵重,所以古希腊人称之为“黄金分割法”。在数学中称为“外中分割”,在造型艺术上又称为“黄金律”、“黄金比”。在十九世纪欧洲画家们一直推崇此法。其方法是,设一条直线,两端为A和B,分割成一长一短两条线段,C点为分割点,AB段为全线;AC段为长线;CB段为短线。见下图: 黄金分割法的分割原则是:将一条直线分割成长短两段,要求达到短线与长线之比等于长线与全线之比。就是:短线:长线=长线:全线。具体说来:假如短线与长线之比是2∶3的话,则长线与全线之比也应该是2∶3。即:CB∶AC=AC∶AB黄金分割法的具体分割法如下:设一条直线两端为A、B,以AB线长度的二分之一作为垂直线相交于B端,为BC线,将AC两点以一虚线相连,使ABC三点成直角三角形。请见下图。

以C点为轴心,CB线为半径,向虚线画圆相交于AC线,此相交之点为D点;再以A点为轴心, AD虚线为半径向下画圆相交于AB线,此相交之点为E点。E点就是AB线上的黄金分割点。其结果是:EB线为短线、AE线为长线;AB线为全线。(EB∶AE=AE∶AB)经过计算,它们的比值常数是0. 618。如果长线是1,则短线是0.618,如果短线是1,长线则是1.618。因此有人认为:618是个神奇的数字。黄金分割法的标准比值是70:113,近似于5:8。用简单的数字排列是两个数字之和约等于第三个数字,如: 2:3:5:8:13:21:34:55......等。黄金分割法与摄影构图联系甚密,不但对点的安排要按此法,就是照相机的画幅设计也按此法,例如:135型相机的片窗是24mm ×36mm,近似于2:3,120型4.5×6cm近似于3:5。都是按黄金分割法设计的。由于黄金分割法的分割方法较为复杂,又不易掌握,有人就采用较为简便方法来代替黄金分割法,国外一些摄影家采用几何图形法(也叫对角线法)求黄金分割点,但此法仍较复杂。而国内一些摄影家则采用三等份法(也叫九宫格法),这两种分割法都是简化的黄金分割法,虽与真正的黄金分割法有所差异,只是黄金分割点离中心点远一点或近一点之别,但从构图角度看来影响不大,现将三种分割法对比一下:见下图。

HPLC测定有关物质和含量方法验证小结

本贴的目的:讨论目前审评尺度下,药品研发过程中,分析方法的验证项目及目的,试验方法,试验要求本帖仅仅针对于HPLC方法进行讨论 方法开发的内容不在本帖讨论范围内 1.有关物质(适用于API,制剂,也适用于起始物料,中间体) 有关物质方法验证的前提条件: 1.各杂质与主峰的混合溶液能用拟定的分析方法有效分离 2.根据混合溶液中各峰的紫外吸收波长(或单独测定各组分紫外吸收),选择合适的检测波长。多波长检测(如有)则分别考察。 3.在检测波长下,选择峰高最小的,计算S/N,预估主成分浓度 4.各杂质纯度已知 5.根据合成跟踪检测,合理制定各杂质的限度 6.供试品溶解方法和提取方法得到合理证明 1.1专属性: 1.1.1概念 在其他成分(如其他杂质,辅料,溶剂)可能存在的情况下,拟定的分析方法能正确测定被检测物的能力。 1.1.2试验方法 1.1. 2.1定位试验: A.目的 对各已知杂质和主峰进行定位 B.试验方法: a.配制一定浓度(能够显示出峰纯度,一般为0.1mg/ml)的各已知杂质溶液、拟检测浓度的主成分作为定位溶液 b.配制限度浓度各已知杂质与检测浓度的主成分的混合溶液作为分离度试验溶液 c.使用拟定分析方法分别进行定位。 C.试验要求: a.空白应不干扰各杂质的测定:如杂质附近有空白峰,二者分离度应大于1.5;杂质峰保留时间处不得为梯度峰拐点 b.定位溶液中,已知杂质与主峰的峰纯度应符合规定 c.分离度试验溶液中,主峰与相邻杂质的分离度应大于2.0(至少1.5);各已知杂质之间的分离度应大于1.5(至少1.2); 1.1. 2.2强制降解试验 A.目的 一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性,了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。其二,这些试验也能在一定程度上对有关物质分析方法用于检查降解产物的专属性进行验证。 B.试验方法 对于高温、光照、强酸、强碱及强氧化剂的浓度及时间、取样方式等没有明确的规定。具体品种具体模索,初步试验了解样品对影响的因素(高温、光照、酸、碱、氧化)等条件基本稳定情况后,进一步调整破坏试验条件,只要使主药有一定量的降解,并对可能的降解途径和降解机制进行分析,保证实验的意义即可。试验一般的范围为: 强酸:0.1~5.0mol/L HCl溶液或视情况调节时间,温度,体积

黄金分割战法技巧 如何用股票黄金分割法精准把握买卖点

什么是黄金分割法?再说黄金分割法之前,咱们先来了解下黄金分割线吧。黄金分割线是利用黄金分割比率的原理对行情进行分析,并依此给出各相应的切线位置。黄金分割比率最常用的为0.382、0.618等数值。介绍完黄金分割线的概念后,一起来看下黄金分割法股票技术分析吧。 一、什么是黄金分割线 首先,我们说说如何得到黄金分割线,并根据它的指导进行下一步的买卖实际的操作。画黄金分割线的第一步是记住若干个特殊的数字:1.191,1.382,1.50,1.618,1.809,2.00,2.618,4.236,6.854,这些数字中0.382,0.618,1.382,1.618最为重要,价格极为容易在由这四个数产生的黄金分割线处产生支撑和压力。现在大多软件的黄金分割线的特殊的数字:0,0.382,0.5,0.618,1,有的还有扩散线。第二步是找到一个或两个基点。这个点是上升行情结束,调头向下的最高点,或者是下降行情结束,调头向上的最低点。当然,我们知道这里的高点和低点都是指一定的范围,是局部的。只要我们能够确认一个趋势(无论是上升还是下降)已经结束或暂时结束,则这个趋势的转折点就可以作为进行黄金分割的起点,这个点一经选定,我们就可以画出黄金分割线了。 二、黄金分割线的应用: 1、0.382和0.618是反映了股市变化的重要转折点。当股价涨势趋近或达到38.2%和61.8%时,反跌很可能出现。反之,当股价跌势趋近或38.2%和61.8%时,反弹的可能性很大。 2、当股价上升时,可按黄金率算出上升的空间价位。一般预计股价上升能力与反转价位点的数字是0.191、0.382、0.618、0.809和1。当股价涨幅超过1倍时,反跌点数字为1.91、1.382、1.618、1.809和2,依次类推。

恶臭污染学理论知识考试问卷(2009)

恶臭污染学理论知识考试问卷 姓名单位成绩 一、单项选择题(每题3分) 1.引起嗅觉最小的物质浓度称为阈值,能够勉强的感觉到有气味而很难辨别到底是什么气味时,称为检知阈值,能够辨别是什么气味时,称为确认阈值。 A.阈值B.臭值C.检知阈值D.确认阈值 2.恶臭强度是以臭味的嗅觉阈值为基准划分等级的,一般分为5级,限制 A.3级B.4级C.级E.1~2级F.1.5~2.5级G.2~3级H.2.5~3.5级 3.汉族人对牛羊肉膳味敏感,而回族人对猪肉味敏感,这体现了以下哪种嗅觉特征个体差异性。 A.灵敏性B.个体差异性C.选择疲劳性D.阈值变动性 4.根据韦伯—费希纳公式和史蒂文斯公式,恶臭赋予人的感觉量(臭气强度)与恶臭物质对人的嗅觉刺激量(恶臭物质的浓度)的对数成正比,因此,如果将臭气物质去除了90%左右,人的嗅觉感觉臭气强度降低了。 A.90% B.9% C.50% D.10% 5.我国的恶臭污染物排放标准颁布于哪一年1993年。 A.1991年B.1992年C.1993年D.1994年 6.我国的恶臭污染物排放标准中限定了8种物质。 A.5种B.6种C.7种D.8种 7.三点比较式臭袋法嗅觉试验的嗅辨员人数至少为6人。 A.4 B.5 C.6 D.7 二、多项选择题(每题3分) 8.下列哪些物质属于我国的恶臭污染物排放标准中的限定物质ABCD。A.苯B.硫化氢C.氨D.甲硫醇 9.嗅辨员能力试验的器材和药品包括ABC。 A.无臭液B.标准嗅液C.无臭纸D.无臭袋 10.标准嗅液包括哪些气味ABCDEF。 A.花香B.甜焦臭C.汗臭D.果香E.鱼腥臭F.粪臭 11.恶臭发生源分为A和C两种。 A.自然源B.工厂源C.人工源D.公共设施源 12.做三点比较式臭袋法所用的主要器材有ABCD。 A.六向分配器B.无臭空气送气泵C.嗅觉试验袋D.注射器 13.嗅觉试验室应具备的条件是。 A.实验室应没有臭味 B.实验室应是没有噪音的安静环境 C.实验室应很少有人出入 D.实验室内外应没有恶臭污染源 E.实验员应能心情平静的做实验 二、填空题(每题3分)

食品质量感官鉴别的基本方法与要求

食品质量感官鉴别的基本方法与要求 食品质量感官鉴别的基本方法,其实质就是依靠视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉等来鉴定食品的外观形态、色泽、气味、滋味和硬度(稠度)。不论对何种食品进行感官质量评价,上述方法总是不可缺少的,而且常是在理化和微生物检验方法之前进行。 中国农业科学院分析测试中心、中国标准化与信息分类编码研究所、中国肉类食品研究中心等单位对感官分析方法进行了系统研究,并参照国际标准,制定了感官分析方法一成对比较检验、三点检验、味觉敏感度的测定、风味刻面检验、排序法、“A”-“非A”检验、不能直接感官分析的样品制备准则等 7项国家标准(GB 12310~12316—90),为感官鉴别的实践提供了标准化、科学化的指南。在食品质量感官鉴别过程中,只要条件许可,都应按这些国家标准无一例外地参照执行。 对于实施质量感官鉴别的人员,最基本的要求就是必须具有健康的体质、健全的精神素质,无不良嗜好、偏食和变态性反应。鉴定人员自身感觉器官必须机能良好,对色、香、味、形有较强的分辨力和较高的灵敏度。对于非食品专业人员,还要求对所鉴别的食品有一般性的了解,对其色、香、味、形有常识性的知识和经验。具体的要求在下文中还要提到,这里就不赘述了。 一、基本鉴别方法 (一)视觉鉴别法 这是判断食品质量的一个重要感官手段。食品的外观形态和色泽对于评价食品的新鲜程度、食品是否有不良改变以及蔬菜、水果的成熟度等有着重要意义。视觉鉴别应在白昼的散射光线下进行,以免灯光隐色发生错觉。鉴别时应注意整体外观、大小、形态、块形的完整程度、清洁程度,表面有无光泽、颜色的深浅色调等。在鉴别液态食品时,要将它注人无色的玻璃器皿中,透过光线来观察;也可将瓶子颠倒过来,观察其中有无夹杂物下沉或絮状物悬浮。 (二)嗅觉鉴别法 人的嗅觉器官相当敏感,甚至用仪器分析的方法也不一定能检查出来极轻微的变化,用嗅觉鉴别却能够发现。当食品发生轻微的腐败变质时,就会有不同的异味产生。如核桃的核仁变质所产生的酸败而有哈喇味,西瓜变质会带有馊昧等。食品的气味是一些具有挥发性的物质形成的,所以在进行嗅觉鉴别时常需稍稍加热,但最好是在15℃~25℃的常温下进行,因为食品中的气味挥发性物质常随温度的高低而增减。在鉴别食品的异味时,液态食品可滴在清洁的手掌上摩擦,以增加气味的挥发;识别畜肉等大块食品时,可将一把尖刀稍微加热刺入深部,拔出后立即嗅闻气味。 食品气味鉴别的顺序应当是先识别气味淡的,后鉴别气味浓的,以免影响嗅觉的灵敏度。在鉴别前禁止吸烟。 (三)味觉鉴别法 感官鉴别中的味觉对于辨别食品品质的优劣是非常重要的一环。味觉器官不但能品尝到食品的滋味如何,而且对于食品中极轻微的变化也能敏感地察觉。如做好的米饭存放到尚未变馊时,其味道即有相应的改变。味觉器官的敏感性与食品的温度有关,在进行食品的滋味鉴别时,最好使食品处在20℃~45℃之间,以免温度的变化会增强或减低对味觉器官的刺激。几种不同味道的食品在进行感官评价时,应当按照刺激性由弱到强的顺序,最后鉴别味道强烈的食品。在进行大量样品鉴别时,中间必须休息,每鉴别一种食品之后必须用温水漱口。 (四)触觉鉴别法 凭借触觉来鉴别食品的膨、松、软、硬、弹性(稠度),以评价食品品质的优劣,也是常用的感官鉴别方法之一。例如,根据鱼体肌肉的硬度和弹性,常常可以判断鱼是否新鲜或腐败;评价动物油脂的品质时,常须鉴别其稠度等。在感官测定食品的硬度(稠度)时,要求温度应在15℃~20℃之间,因为温度的升降会影响到食品状态的改变。 二、食品质量感官鉴别的适用范围 凡是作为食品原料、半成品或成品的食物,其质量优劣与真伪评价,都适用于感官鉴别。而且食品的

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