土壤全磷含量测定
土壤全磷含量测定
1 主题内容与适用范围
本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作步骤等做了说明和规定。
本标准适用于测定各类土壤全磷含量。
2 测定原理
土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。
3 仪器、设备
3.1 土壤样品粉碎机；
3.2 土壤筛：孔径1mm和0.149mm；
3.3 分析天平：感量为0.0001g；
3.4 镍（或银）坩埚：容量≥30mL；
3.5 高温电炉：温度可调（0～1000℃）；
3.6 分光光度计：要求包括700nm波长；
3.7 容量瓶：50、100、1000mL；
3.8 移液管：5、10、15、20mL；
3.9 漏斗：直径7cm；
3.10 烧杯：150、1000mL；
3.11 玛瑙研钵。
4 试剂
所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
4.1 氢氧化钠（GB 629）；
4.2 无水乙醇（GB 678）；
4.3 10％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠（GB 639）溶于水后，稀释至100mL，摇匀；
4.4 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸（GB 625，9
5.0～98.0％，比重1.84）缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；
4.5 3mol/L硫酸溶液：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL；
4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中；
4.7 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中；
4.8 硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵（GB 657）10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5％酒石酸锑钾溶液（4.7）100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1％，硫酸2.25mol/L ；
4.9 钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸（左旋，旋光度+21～22°）溶于100mL 钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，宜用时现配；
4.10 磷标准贮备液：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾（GB 1274，优级纯）0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液含磷100mg/L，放入冰箱可供长期使用；
4.11 5mg/L磷标准溶液：吸取5mL磷贮备液（4.10），放入100mL容量瓶中，加水定容。该溶液用时现配；
4.12 无磷定性滤纸。
5 土壤样品制备
取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。
6 操作步骤
6.1 熔样
准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镍（或银）坩埚（3.4）底部，切勿粘在壁上。加入无水乙醇（4.2）3～4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠（4.1）。将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉（3.5），升温。当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720℃，并保持15min，取出冷却。加入约80℃的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入 100mL容量瓶（3.7）内，同时用3mol/L硫酸溶液（4.5）10mL和水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸（4.12）过滤或离心澄清。同时做空白试验。
6.2 绘制校准曲线
分别吸取5mg/L磷标准溶液（4.11）0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶（3.7）中，同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂（4.6）2～3滴。并用10％碳酸钠溶液（4.3）或5％硫酸溶液（4.4）调节溶液至刚呈微黄色。准确加入钼锑抗显色剂（4.9）5mL，摇匀，加水定容，即得含磷量分别为0.0、0.2、0.4、0.8mg/L的标准溶液系列。摇匀，于15℃以上温度放置30min后，在波长700nm处，测定其吸光度。在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
6.3 样品溶液中磷的定量
6.3.1 显色
吸取待测样品溶液（6.1）2～10mL（含磷0.04～1.0?μg）于50mL容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5处。加入二硝基酚指示剂（4.6）2～3滴，并用10％碳酸钠溶液（4.3）或5％硫酸溶液（4.4）调节溶液至刚呈微黄色。准确加入5mL 钼锑抗显色剂（4.9），摇匀，加水定容。在室温15℃以上条件下，放置30min。
6.3.2 比色
显色的样品溶液在分光光度计（3.6）上，用700nm、1cm光径比色皿，以空白试验为参比液调节仪器零点，进行比色测定，读取吸光度。从校准曲线上查得相应的含磷量。
7 分析结果的表述
7.1 土壤全磷量的百分数（按烘干土计算），由下式给出：
式中：C──从校准曲线上查得待测样品溶液中磷的含量，mg/L；
m──称样量，g；
V1──样品熔融后的定容体积，mL；
V2──显色时溶液定容的体积，mL；
V3──从熔样定容后分取的体积，mL；
10-4──将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数；100/100-H──将风干土变换为烘干土的转换因数；
H──将风干土中水分含量百分数。
7.2 用两平行测定结果的算术平均值表示，小数点后保留三位。
7.3 允许差
平行测定结果的绝对相差，不得超过0.005％。
土壤全磷测定法
土壤全磷测定法GB 9837—88 1 主题内容与适用范围本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作步骤等做了说明和规定。 本标准适用于测定各类土壤全磷含量。 2 测定原理土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。 3 仪器、设备 3.1 土壤样品粉碎机； 3.2 土壤筛：孔径1mm 和0.149mm； 3.3 分析天平：感量为0.0001g； 3.4镍（或银）坩埚：容量＞30mL 3.5高温电炉：温度可调（0?1000C）; 3.6分光光度计：要求包括700nm波长； 3.7 容量瓶：50、100、1000mL； 3.8 移液管：5、10、15、20mL； 3.9 漏斗：直径7cm； 3.10 烧杯：150、1000mL； 3.11 玛瑙研钵。 4 试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。 4.1 氢氧化钠（GB 629）； 4.2 无水乙醇（GB 678）； 4.3 10% （M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠（GB 639）溶于水后，稀释至 100mL, 摇匀； 4.4 5%（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸（GB 625, 9 5.0?98.0%，比重1.84）缓缓加入90mL 水中，冷却后加水至100mL；
4.5 3mol/L 硫酸溶液：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有800mL 左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL； 4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL 水中； 4.7 0.5%酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中； 4.8硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵（GB 657）10g溶于温度约60°C300mL水中，冷却。 然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5%酒石酸锑钾溶液（ 4.7）100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1%，硫酸 2.25mol/L ； 4.9钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸（左旋，旋光度+21?22°溶于100mL 钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，宜用时现配； 4.10磷标准贮备液：准确称取经105C下烘干2h的磷酸二氢钾（GB 1274，优级纯）0.4390g,用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液含磷100mg/L，放入冰箱可供长期使用； 4.11 5mg/L磷标准溶液：吸取5mL磷贮备液（4.10），放入100mL容量瓶中，加 水定容。该溶液用时现配； 4.12 无磷定性滤纸。 5 土壤样品制备 取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。 用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。 6 操作步骤 6.1 熔样 准确称取风干样品0.25g,精确到0.0001g,小心放入镍（或银）坩埚（3.4）底部，切勿粘在壁上。加入无水乙醇（ 4.2）3?4 滴，润湿样品，在样品上平铺2g 氢氧化钠（ 4.1）。将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉（3.5），升温。当温度升至400C左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720C，并保持15min,取出冷却。加入约80C的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100mL 容量瓶（ 3.7）内，同时用3mol/L 硫酸溶液
土壤速效磷含量的测定
实训十 （0.5mol/LNaHCO 3浸提-钼锑抗比色法） 一、目的要求 土壤速效磷也称土壤有效磷，包括水溶性磷和弱酸溶性磷，其含量是 判断土壤供磷能力的一项重要指标。测定土壤速效磷的含量，可为合理分配和施用磷肥提供理论依据。实验要求了解测定土壤速效磷的基本原理，掌握其测定方法。 二、方法原理 用pH8.5的0.5mol/L的NaHCO 3作浸提剂处理土壤，由于碳酸根的存 在抑制了土壤中的碳酸钙的溶解，降低了溶液中Ca2+ 浓度，乡音的提高了 3+3+ 磷酸钙的溶解度。由于浸提剂的pH较高，抑制了Fe和Al的活性，有利-3-2- 于磷酸铁和磷酸铝的提取。此外，溶液中存在着OH、HCO、CO 3等阴离 子，也有利于吸附态磷的置换。用NaHCO 3作浸提剂提取的有效磷与作物 吸收磷有良好的相关性，其适应范围也广泛。
浸出液中的磷，在一定的酸度下，用硫酸钼锑抗还原显色成磷钼蓝， 蓝色的深浅在一定浓度范围内与磷的含量成正比，因此，可以用比色法测 定其含量。 三、主要仪器 震荡机、分光光度计或光电比色计、天平（0.01g）、三角瓶（250ml）、容量 瓶（50ml）、漏斗、无磷滤纸、移液管（10ml）。 四、试剂配制 1.0.5mol/L的NaHCO 3（pH8.5）浸提液称取化学纯NaHCO 342.0g溶于800ml 蒸馏水中，以4mol/L NaOH溶液调节pH至8.5（用pH计测定），然后稀释 至1000ml，保存在试剂瓶中。如果贮存期超过1个月，是用时应重新调整 pH。 2.无磷活性炭将会活性炭先用1：1（V/V）的盐酸浸泡过夜，在布氏漏斗-上抽滤，用蒸馏水冲洗多次至无Cl为止，在用0.5mol/L NaHCO 3溶液浸泡 过夜，在布氏漏斗上抽滤，用蒸馏水洗尽NaHCO 3，检查至无磷为止，烘干 备用。 3.7.5mol/L硫酸钼锑抗贮存液在1000ml烧杯中加入400ml蒸馏水，蒋烧
土壤速效氮磷钾、有机质测定方法
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法) 土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。 测定原理 在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。 操作步骤 1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。 3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。 结果计算 水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100 式中： N—标准盐酸的摩尔浓度； V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数； V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；
常规土壤检测项目及方法 土壤检测机构
常规土壤检测项目及方法土壤检测机构 1.水解性氮（碱解氮）LY/T1229-1999《森林土壤水解性氮的测定》。碱解-扩散法。如果测定值>200mg/kg，允许绝对偏差<10mg/kg；测定值200mg/kg~50mg/kg，允许绝对偏差10mg/kg~ 2.5mg/kg；测定值<50mg/kg，允许绝对偏差<2.5mg/kg。用1.8mol/L氢氧化钠处理土壤，土壤于碱性条件下水解，使易水解态氮转化为氨态氮，由硼酸吸收，用标准酸滴定计算碱解氮的含量。 2.全氮NY/T53-1987《土壤全氮测定法》。半微量凯氏法。平行测定结果的允许差：土壤含氮量>0.1%时，不得>0.005%，含氮0.1-0.06%时，不得>0.004%，含氮<0.06%时，不得>0.003%。土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物经过高温分解转化为铵态氮，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。 3.全磷LY/T1232-1999《森林土壤全磷的测定》。酸溶-钼锑抗比色法。测定值>2g/kg,绝对偏差>1016g/kg；测定值2g/kg~1g/kg,绝对偏差0.06~0.03g/kg；测定值<1，绝对偏差<0.03。以硫酸-高氯酸溶解土壤中的磷，用钼锑抗比色法测定。 4.有效磷L Y/T1233-1999《森林土壤有效磷的测定》。 4.1盐酸-硫酸浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差 1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值<2.5mg/kg，绝对偏差<0.5mg/kg。盐酸和硫酸溶液浸提法：用盐酸和硫酸的混合溶液浸提溶解出土壤中的磷酸铁、铝盐，再用钼锑抗比色法可以测定出浸提液中的磷。 4.20.5mol/L碳酸氢钠浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值<2.5mg/kg,绝对偏差<0.5mg/kg。碳酸氢钠浸提土壤，可以抑制溶液中的钙离子活度，使某些活性较大的碳酸钙被浸提出来，同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解被浸出，浸出液中的磷不会次生沉淀，可用钼锑抗比色法定量。 5.有效磷NY/T149-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》。碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。平行测定结果的允许差：测定值<10mg/kg P时，绝对差值<0.5mg/kg P；测定值为10-20mg/kg P时，绝对差值<1.0mg/kg P；测定值>20mg/kg P时，相对差<5%。用0.5mol/L碳酸氢钠浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+离子的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时液可以使活性磷酸铁、铝盐水解二被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀；可
土壤全磷测定
土壤全磷测定 氢氧化钠熔融——钼锑抗比色法 1 方法提要 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。 3 主要仪器设备 3.1 分光光度计或紫外－可见分光光度计； 3.2 高温电炉：可升温至1200℃，温度可调； 3.3 镍（或银）坩埚：容量≥30mL ； 3.4 具塞三角瓶：50mL 。 4 试剂 4.1 氢氧化钠； 4.2 无水乙醇； 4.3 碳酸钠[ρ（Na 2CO 3）=100g ·L -1]溶液：称取10.0g 无水碳酸钠溶于水，稀释至100mL ； 4.4 5％硫酸溶液：吸取5mL 浓硫酸缓缓加入90mL 水中，冷却后加水至100mL ； 4.5 硫酸溶液[c (2 1H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L ； 4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL 水中； 4.7酒石酸锑钾溶液[ρ（K(SbO)C 4H 4O 6·2 1H 2O ）=5g ·L -1]：称取酒石酸锑钾0.5g 溶于100mL 水中； 4.8 硫酸钼锑贮备液：量取153mL 浓硫酸，缓缓加入到400mL 水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵［(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O ］10.0g 溶于温度约60℃的300mL 水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入5g ·L -1酒石酸锑钾溶液100mL ，冷却后，加水稀释至1L ，摇匀，贮于棕色瓶中；
土壤中有机磷的测定学习资料
土壤中有机磷的测定 ——实验方案设计 土壤中磷知识总结 Ⅰ、土壤中磷的来源及分布：土壤中的磷素来源于成土矿物、有机物质和含磷化学肥料。土壤全磷量不能作为当季作物的土壤供磷的水平指标，但可作为表示土壤潜在肥力的一项指标。土壤磷素分为无机形态和有机形态。无机形态的磷约占全磷的50％～90％，主要包括磷酸钙类化合物（Ca-P）、磷酸铁类化合物（Fe-P）、磷酸铝类化合物（Al-P）和表面为氧化铁胶膜所封闭的闭蓄态磷（O-P）。风化程度较高的土壤，如红壤以O-P和Fe-P为主，风化程度较低的土壤以Ca-P 和Al-P为主。有机形态的磷约占全磷10％～50％，主要以磷脂、植素、核酸和核蛋白形式存在。土壤有机磷含量与土壤有机质含量密切相关。土壤有效磷是指当季作物所能吸收的磷。土壤中磷移动性很小。作物吸收的磷主要是土壤溶液中的H2PO- 4和HPO2 4-。 Ⅱ、磷的营养功能：1、磷是植物体内重要化合物的组成元素；2、磷能加强光合作用和碳水化合物的合成与运转；3、促进氮素代谢；4、磷能促进脂肪代谢；5、提高作物对外界环境的适应性 Ⅲ、作物磷素营养失调的症状 缺磷时，各种代谢过程受到抑制，植株生长迟缓、矮小、瘦弱、直立、根系不发达，成熟延迟、籽实细小、植株叶小、叶色暗绿或灰绿、缺乏光泽，主要是细胞发育不良致使叶绿素密度相对提高，同时，Fe的吸收间接地促进叶绿素合成，使叶色暗，严重缺磷时，在不少作物茎叶上明显地呈现紫红色的条纹或斑点（花青苷）甚至叶片枯死脱落，症状一般从基部老叶开始。逐渐向上部发展。 缺磷造成玉米果穗秃顶，油菜脱荚，棉花和果树落蕾、落花，甘薯及马铃薯薯块变小，耐贮性变差。磷素过剩，谷类无效分蘖，秕粒增加，叶肥厚而密，植株早衰。由于磷过多，而引起的病症，通常以缺Zn、Fe、Mg等的失绿症表现出来。 Ⅳ土壤中磷的测定方法:测定土壤速效磷的方法选择，酸性土壤一般采用盐酸氟化铵或氢氧化钠一草酸钠法来提取，石灰性土壤或中性土壤采用碳酸氢钠来提取。用NaHCO 3 溶液(pH8.5) 提取土壤速效磷，在石灰性土壤中提取液中的HCO 3 - 可和土壤溶液中的Ca 2+形成CaCO 3沉淀，从而降低了Ca 2+ 的活度而使某些活性较大的Ca—p 被提取出来。在酸性土壤中因pH 提高而使 Fe-p ，A1-P 水解而部分被提取。
土壤全氮含量测定讲课教案
土壤全氮含量测定 土壤全氮含量测定 一、方法原理 土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4+—N，然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量。 主要反应： 含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20 (NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20 NH3+H3B03———————NH4·H2B03 2NH4·H2B03+H2S04一(NH4)2S04+2H3B03 二、试剂 1，混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细混匀。 2．浓H2S04。 3．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。 4．硼酸吸收液(2％)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1mol NaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色)，然后加水至3000ml。 5．混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。 6．0.01～0.02MOL.L-1标准酸(1/2H2SO4)：3ml浓H2S04加入10000ml水中，混匀。 标定：准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。 三、仪器。 开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。 四、操作步骤 1．称土样(100目)0.5~1g，放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入 浓H2S045ml，摇匀。 2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。取下冷却后，加水约 50ml。 3．取20ml硼酸吸收液(2％H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管 下，管口浸入吸收液中。 4．开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人20~25ml 40％浓度的NaOH 溶液，夹紧不使漏气。 5．通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前，使冷凝管口离开吸收液，再蒸馏2分钟，并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下 口，然后取出三角瓶。 6．用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。 五、计算 土壤全N(g.Kg-1)=[(V-V0)*C*14*10-3*103]/W
土壤中全磷的测定-样本
土壤中全磷的测定 本文拟采用磷钼蓝分光光度法测定土壤中的全磷。（或本文拟比较A 法，B法对C的测定） 测定原理 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。仪器、设备 1.筛：孔径1mm和0.149mm；（一套） 2. 分析天平：感量为0.0001g；（一台） 3. 镍（或银）坩埚：容量≥30mL；（两个） 4.马弗炉：温度可调（0～1000℃）；（一台） 5.分光光度计：要求包括700nm波长；（一台） 6 容量瓶：50mL（8个）、100mL（3个） 7 移液管：1、5mL；(各2支) 8 漏斗：直径7cm；(一个)
9 烧杯：100mL(两个)、250mL (两个) 500mL(一个)； 10细口试剂瓶：100mL (5)个, 200mL(1个) 11.棕色试剂瓶：500 mL 一个 12 玛瑙研钵。(一套) 试剂 所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。 1. 氢氧化钠；4克 2. 无水乙醇；10mL 3. 10％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠溶于水后，稀释至100mL，摇匀； 4. 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL； 5. 3mol/L硫酸溶液：量取34mL浓硫酸缓缓加入到盛有160mL左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后使用，再加水至200mL； 6. 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中； 7. 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL 水中；
土壤速效磷的的测定
土壤速效磷的的测定 ——0.5mol·L-1NaHCO3法 5.3.3.1 方法原理 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-，HCO3-，CO32- 等阴离子有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。 5.3.3.2 主要仪器 往复振荡机；分光光度计或比色计。 5.3.3.3 试剂 （1）0.5mol·L-1NaHCO3浸提液：溶解NaHCO3 42.0g于800mL水中，以0.5mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过一个月，应检查pH 值是否改变。 （2）无磷活性炭：活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol·L-1 HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol·L-1NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用
少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO3 处理即可。 其他钼锑抗试剂、磷标准溶液： 钼锑抗试剂：A.5g.L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾 〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g，溶解于100mL水中。B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为5.5mol·L-1(H+)，钼酸铵为10g·L-1，酒后酸氧锑钾为0.5g·L-1，抗坏血酸为15g·L-1。 磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4(分析 纯)0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL(加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存)，转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg·mL-1P标准溶液。吸取上述磷标准溶液25mL，稀释至250mL，即为5μg·mL-1P标准溶液(此溶液不宜久存)。 5.3.3.4 操作步骤 称取通过20目筛子的风干土样2.5g(精确到 0.001g)于150mL三角瓶(或大试管)中，加入0.5mol·L-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭(注1)，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min(注2)
土壤全磷测定1.0
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 廖敏 成绩：__________________ 实验名称： 土壤全磷测定 同组学生姓名： 张逸涵 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握土壤全磷的测定方法及其原理； 2. 了解土壤磷在作物生长中的作用，对土壤磷肥力营养状况评价及合理施肥。 二、 实验内容和原理 1. 土壤全磷（P ） 是指土壤中各种形态磷素的总和。土壤全磷含量的高低，受土壤母质、成土作用和耕作施肥的影响[1]。土壤中的磷可以分为无机磷和有机磷：无机磷以吸附态和钙、铁、铝等的磷酸盐为主，有机磷组成和结构较为复杂，尚不可知，但大多数以高分子形态存在。 2. 土壤样品的分解（HClO 4—H 2SO 4消煮法） 利用HClO 4分解样品，其为强酸和强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质。利用H 2SO 4提高反应温度，防止消化过程中溶液蒸干。 本法用于一般土壤样品分解率达97%～98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。 3. 溶液中磷的测定（钼锑抗-硫酸比色法） 1） 原理 采用钼锑抗-硫酸体系测定。一定酸度下，正磷酸与钼酸盐络合形成磷钼酸多杂物，反
应式如下： H 3PO 4+12H 2MoO 4→H 3[PMo 12O 40]+12H 2O 此体系试剂成分为H 2SO 4为5.5mol·L -1（H +），钼酸铵为10 g·L -1，酒石酸氧锑钾为0.5 g·L -1，抗坏血酸为1.5 g·L -1。在磷较少的情况下，一般都用更灵敏的钼蓝法，即在适宜试剂浓度下，加入适当的还原剂，使磷钼酸中的一部分Mo 6+离子被还原为Mo 5+，生成钼蓝，这是钼蓝比色法的基础。蓝色产生的速度、强度、稳定性等与还原剂的种类、试剂的适宜浓度特别是酸度以及干扰离子等有关。 抗坏血酸之所以作为还原剂，是因其能与Fe 3络合，保持溶液的氧化还原势。添加的催化剂酒石酸氧锑钾能在常温下加速显色，提高反应灵敏度，简化操作手续，使该方法有利于大批量样品分析。 2）配置 A 溶液（5 g·L -1酒石酸氧锑钾溶液）：取酒石酸氧锑钾[K(SbO)C 4H 4O 6]0.5g ，溶解于100mL 水中。 B 溶液（钼酸铵—硫酸溶液）：取钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O]10g ，溶于450mL 水中，缓慢加入153mL 浓H 2SO 4，边加边搅。再将上述A 溶液加入到B 溶液中，最后加水至1L 。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。临用前（当天），称取抗坏血酸（ C 6H 8O 5，化学纯）1.5g ，溶于100mL 钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。 4. 土壤全磷计算公式 土壤全磷（P ）（g·kg -1）= 31 2 10-??? V V m V ρ 式中：ρ——待测液中磷的质量浓度（g·kg -1）； V ——样品制备溶液的mL 数； m ——烘干土质量（g ）；
土壤中磷含量的测定
土壤中磷含量的测定（比色法） 一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种： （一）中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法) 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。 （二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法) NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解： 3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF6 3NH4F+3HF+FePO4一H3PO4+(NH4)3FeF6 溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比。 （三）酸性土壤速效磷的测定方法B 0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法 本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。如土壤有机质含量较低，pH小于6.5，阳离子交换量小于100 cmol/kg的土壤。本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测
土壤有效磷测定(精)
土壤速效磷的测定(0.5M碳酸氢钠法) （一）方法原理： 用PH8.5的0.5M碳酸氢钠溶液，于温度25℃左右提取分离土壤速效磷。取一定量的提取液,控制显色中的硫酸的浓度为0.4N，钼酸铵的浓度为0.1%，以氯化亚锡为还原剂，使形成“磷钼兰”溶液。用比色计测定其兰色强度，然后于标准曲线上查找其相应的浓度，从而计算土壤中的速效磷的含量。 （二）试剂配制： （1）0.5MNaHCO3：称取化学纯NaHCO3 420.0克放入血清瓶中。加8000ml水溶解后，定容10000ml，摇匀，一般情况下，这样配制的溶液可得PH8.5。应用酚酞指示剂检查：取溶解后的溶液2ml于试管中，加入1滴酚酞应为微红色，否则用0.5N NaOH逐滴加入，边加边摇动血清瓶。调节至PH8.5，在定容10000ml，摇匀。 （2）硫酸—钼酸铵试剂： a.贮存液：称化学纯钼酸铵50.0克于800ml水中，微热溶解。另取化学纯浓硫酸（比重1.84）903ml，分次徐徐加入盛有2000ml水的3000ml三角瓶，并不断用玻棒搅拌，冷却后备用。 将钼酸铵溶液徐徐加入硫酸溶液中，并不断搅拌，稀至5000ml（用容量瓶稀释多次定容），摇匀，此溶液贮于紧塞的细口瓶中，放在暗处保存，其钼酸铵浓度为1%，硫酸浓度为6.5N。 b.使用液：使用时视其用量，将贮存液准确稀释5倍（即1份体积贮存液加4 份体积水），摇匀，即可使用。 （3）10%HCL溶液：取分析纯浓盐酸（比重1.19）239ml，加入500ml水中，以水稀释定容至1000ml，摇勺。 （4）氯化亚锡溶液：称取1.00克氯化亚锡（二级）溶于40ml10%HCL中。此试剂每天新鲜配制。 （5）标准磷溶液：准确称取经45℃烘干6小时分析纯KH2PO4 4.3936克于小烧杯中，用少量水溶解后，将溶液毫无损失地溶解洗入1000ml量瓶中，加入2ml 浓硫酸，稀释至刻度，摇匀，即为1000PPm/ml标准磷溶液。再准确吸取此液25.00ml于500ml量瓶中，用0.5M NaHCO3稀释至刻度，摇匀，即为50PPm磷的标准溶液。将50PPm磷的标准溶液用0.5M NaHCO3溶液准确稀释至50倍，即为1PPm磷的工作曲线标准磷溶液。每次使用前必需摇匀（不要长期保存）。 （三）操作步骤： 1.制备待测液:称取过20目筛的风干土样 2.50克于200ml左右塑料瓶中，用快速自动加液管加0.5M NaHCO3 50.00ml，盖紧瓶塞，放在25℃±1℃恒温室或保温箱内，保温振荡30分钟，立即用干燥过滤器保温过滤，滤液承接于60ml塑料杯内。 2.显色：分别用快速移液管吸取滤液5.00ml于20×180mm试管中，再加硫酸—钼酸铵使用液5.00ml，轻轻摇动，以驱除CO2（防止试液溅出），最后充分摇匀，加氯化亚锡溶液1滴，再摇匀，当室温在20℃左右显色10—15分钟，否则应延长至20—25分钟。 3.比色：取一对经检查消光值相等的直径1cm比色皿，一制装蒸馏水做空白，另一支在测定时先倒入显色液冲洗后，装入显色液，于光电比色计上，用红色（或680nm波长）滤光板测定其消光值（E）。根据E值在标准工作曲线上查出其相
土壤实验测定方法
测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定 一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂： 1、L的FeSO 4 溶液：（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。 （为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag 2SO 4 ：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。 设备： 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤： 1、称（）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红） 注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。
每批样3空白。 每天对FeSO 4 标定一次。（标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂） 计算公式：方法1：CFeSO 4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO 4 体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2：CFeSO 4=（消耗FeSO 4 体积*）ppm 有机质（g/Kg）={CFeSO 4*（V -V）*10-3*3***1000}/样重 加Ag 2SO 4 时，校正系数变为。（为氧化校正系数） 有机质（g/Kg）={CFeSO 4 *（V -V）*10-3*3***1000}/样重 2重铬酸钾+3C→ 重铬酸钾+6FeSO 4 → 滴定平行误差kg 二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法） 试剂： 1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水 2、LNaHCO 3浸提剂：42gNaHCO 3 +1L水，用4mol/LNaOH调pH≈ 3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水 5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好 的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。 6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内） 7、二硝基酚指示剂：，6—二硝基酚溶于100ml水中 8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO 3 淋洗5 次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO 3 检查） 9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）+水200ml+5ml 浓硫酸，定容1L 10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。 设备： 液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱 实验步骤： 1、称（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO 3 ，振荡30min 2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO 2 ）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。 标准曲线的制作： Y——对应浓度（在Excel中第二列） 计算公式： 根据标准曲线算出对应P的浓度
土壤全磷测定
1、测定意义： 磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。 全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效 不同地区全磷含量 我国土壤中一般含量为： -1.0g 南方酸性低于： 0.56g.kg-1 黄土母质： -0.7g 新疆栗钙土高于： 2.0g.kg-1 酸性黄、红壤： 0.4g.kg-1 2、方法及原理 方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法 原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、HClO4 强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。 高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。 主要仪器 紫外可见分光光度计、消煮炉、万分之一天平、百分之一天平 试剂
（1） H2SO4：硫酸（ H2SO4，密度1.84g/ml，分析纯） （2） HClO4：高氯酸（HClO4，60~70%，分析纯） （3） 4 mol L-1NaOH溶液：氢氧化钠溶于蒸馏水中，用水定容至100ml。（4） L-1 H2SO4溶液：吸取浓硫酸，缓缓注入水中，并用水定容至1l。 （5） 2，4-二硝基酚指示剂：2,4-二硝基酚0.2g于100 mL 水中。 此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。（6）钼锑抗试剂： A 5 g?L-1酒石酸氧锑钾: 取酒石酸氧锑钾 0.5g 溶于100mL水中 B钼酸铵-硫酸溶液：称取钼酸铵10 g, 溶于 450 mL水中，缓慢加入153mL浓H2SO4，边加边搅。 C将A 加入到B 溶液中，最后加水至1L,充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混和液。 （7）钼锑显色剂： 临用前（当天），称取1.5克抗坏血酸（C6H8O5, 分析纯），溶于100ml 钼锑抗混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为l，钼酸铵为10g/l，酒石酸锑钾为0.5g/l，抗坏血酸15g/l。（此液应现用现配） （8）5ug/ml磷（p）标准液 磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45 mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1 L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50 μg·mL-1P
土壤全磷的测定方法
土壤全磷的测定方法（高氯酸-硫酸法） 方法原理:在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。 操作步骤: 1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。 2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。 3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。 4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。 5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。 6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。 7.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1，0.2,0.3，0.4，0.5，0.6mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。 结果计算 全P%=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100 式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L； 显色液体积—本操作中为50ml； 分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积； 106—将ug换算成g W—土样重(g)。 两次平行测定结果允许误差为0.005%。 仪器、试剂 1.主要仪器： 分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml 和10ml)、电炉、分光光度计。 2.试剂： (1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L 氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。 (2)无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol/L盐酸浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用碳酸氢钠处理即可。 (3)磷(P)标准溶液。准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此
土壤速效磷的测定(酸性土壤)
南京林业大学实验报告 实验六土壤速效磷的测定(酸性土壤) 一、实验原理 土壤有效磷，是指能被当季作物吸收利用的磷素。了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。目前有效磷的测定方法有生物法，化学速测法，同位素法，阴离子交换树脂法等。 （1）生物方法：生物方法是最直接的，即在温室中进行盆钵试验，测定在一定生长时间内作物从土壤中吸收的磷量。生物方法被认为是最可靠的。 （2）同位素法：目前用同位素32P 稀释法测得的“A”之被认为是标准方法。 （3）阴离子树脂方法：阴离子树脂方法有类似植物吸收磷的作用，即树脂不断从溶液中吸附磷，是单方向的，有助于固相磷进入溶液，测出的结果也接近“A”值。 （4）化学速测法：化学速测方法即用提取剂提取土壤中一部分有效磷，目前用得最为普遍。 二、实验方法 化学速测法由于操作简单，测定结果与作物吸收的磷量有一定的相关性而被普遍采用。
三、实验内容（操作步骤） 1、称取3.0g(0.01g)土样(过2mm筛)置于浸提瓶中； 2、加入15mL双酸浸提剂；振荡5分钟；过滤；（同时做空白） 3、钼锑抗显色剂：称取1.50g抗坏血酸，溶于100mL钼锑储存液中 4、吸取待测液2mL于50mL容量瓶中，加水至15mL；加1滴2,4-二硝基酚指示剂，用2mol/L NaOH调到黄色，用0.5mol/LH2SO4调到微黄； 5、用吸管加5mL钼锑抗显色剂，用水定容到标度，摇匀 6、30min后，用2cm光径比色皿、700nm波长比色。以空白作为参比。工作曲线的绘制： 分别吸取5ppm磷标准溶液0、1、2、3、4、5、6mL于50mL容量瓶中，与测定时同样进行显色，得0、0.1、0.2、0.3、0.4 、0.5、0.6ppm 磷标系列显色液。在方格纸上以磷ppm数作纵坐标，吸收值为横坐标绘制工作曲线。工作曲线：y=0.6243x-0.0259
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法) 方法原理 在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。 操作步骤 1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。 2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。 3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。 4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。 5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。 6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。 7.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。 结果计算 全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100 式中： 显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L； 显色液体积—本操作中为50ml；