高分子化学实验苯乙烯-马来酸酐交替共聚合

实验名称苯乙烯-马来酸酐交替共聚合2013级高分子2班

林夏洁 1314171014

覃秋桦 1314171027

一、实验目的

1.了解苯乙烯与马来酸酐自由基交替共聚的基本原理；

2.了解单体浓度对聚合反应速度的影响，掌握苯乙烯与马来酸酐自由基交替共聚合的方法。

二、实验原理

带强推电子取代基的乙烯基单体与带强吸电子取代基的乙烯基单体组成的单体对进行共聚合反应时容易得到交替共聚物。如本实验的苯乙烯和马来酸酐就是发生交替共聚，其反应机理有两种理论：（1）过渡态极性理论

因为极性效应，苯乙烯自由基更易于马来酸酐单体形成稳定的共振过渡态，因而优先与马来酸酐进行交叉链增长反应；反之马来酸酐自由基则优先与苯乙烯单体加成，得到交替共聚物。

（2）电子转移复合物均聚理论

“电子转移复合物均聚理论”认为两种不同的极性的单体先形成电子转移复合物，该复合物再进行均聚反应得到交替共聚物，这种聚合方式不再是典型的自由基聚合。

其中，D为带给电子取代基单体，A为带吸电子取代基单体。

顺丁烯二酸酐由于结构对称，极化度低一般不能自聚。但是它能与苯乙烯相好地共聚，这是因为顺丁烯二酸酐上有强吸电子基，使双键上电子云密度降低，因而具有正电性，而苯乙烯具有共扼体系的结构，当带正电性的单体进攻时，双键上显负电性，因而电性相反的两种烯类单体容易交替地进入聚合链生成交替共聚物。

苯乙烯(M1)和顺丁烯二酸酐(M2)共聚的竞聚率r1＝0.04，r2＝0.015，r1·r2＝0.006 若两种单体以1 比1(mol)投料，则得到的接近交替共聚的产物。

三、实验仪器及药品

试剂：苯乙烯、顺丁烯二酸酐、甲苯、AIBN、乙醇

仪器：搅拌器、三口瓶、球形冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶锥形瓶、烧杯、水浴锅、铁架台、滴液漏斗

四、实验装置流程图

五、注意事项

1.沉淀聚合凝胶效应会使反应自动加速，故实验过程中要控制好温度；

2.要将苯乙烯、AIBN和甲苯的混合物放入滴液漏斗中缓慢加入。

六、实验步骤及分析

3、将苯乙烯3.7ml及AIBN0.007g与25ml甲苯混合后，放入滴液漏斗中。升温至75—77℃，搅拌下，将苯乙烯溶液在

30min内滴加完，再在80℃左右反应1h 至1.5h 前期溶液呈透明，后期

溶液逐渐变浑浊，并有

白色固态物。

AIBN不溶于水，溶

于甲醇、乙醇、丙

酮、乙醚、石油醚

等有机溶剂中。苯

乙烯和顺丁烯二酸

酐单体反应生成了

共聚物，体系粘度

变大。共聚物在苯

乙烯当中的溶解性

较差而沉淀出来。

4、在反应物渐渐变稠，

搅拌困难时停止加热。将

反应产物倒入乙醇中，再

用布氏漏斗进行抽滤，经

热水洗涤，最后至于40℃

烘箱中烘干至恒重。

七、实验结果及分析

最后的产品：白色粉末及部分白色小块固体。

分析其成块的原因：

①在后期升温的过程中，未同时将转速加大到合适的位置，反应速度加快，粉末无法快速分散，发生黏合。

②搅拌棒上带有少量杂质；

③将反应产物倒入乙醇前，停留时间过长成块。

④部分苯乙烯可能发生自聚。

八、思考题

1.本实验是如何控制两单体的比例来制得交替型苯乙烯-马来酸酐共聚物的？

答：两种单体以1 比1(mol)投料，则得到的接近交替共聚的产物。

2.聚合反应的溶剂选择要考虑哪些因素？

答：①单体在溶剂的溶解性质；

②溶剂对聚合活性的影响：（1）溶剂对引发剂的诱导分解作用

的影响，诱发分解越明显，引发剂效率越低，但初期反应速率越大；（2）溶剂的极性的影响，其对活性离子对的存在形式和活性、聚合

反应速率、聚合度、分子量及其分布及链微观结构都会有明显影响；（3）溶剂的链转移反应常数的影响，链转移反应常数越大，聚合度

越低

③最后所生产聚合物的溶液用途。

3.几种不同的原料的加入方式有什么讲究，会导致什么样的结果？

请认真设计原料的加入方式。完全一起加入，往往导致实验失败，

为什么？

答：将苯乙烯及顺丁烯二酸酐加入三口瓶中，后将少量的苯乙烯、AIBN与甲苯混合后，放入滴液漏斗中滴加。

滴加AIBN的原因是其为该反应的引发剂，刚开始时若直接全部倒入，则引发剂的量过多且不分散，会使生成物聚集，稳定性变差，终止

速率增大，故使聚合物的平均分子量降低且易成块。

而补加苯乙烯的原因是苯乙烯消耗得比马来酸酐快，需要及时补充

苯乙烯，才能够使得单体组成恒定，获得组成比较均一的共聚物。

若不以这种方式进行，则形成的共聚物其组成比较不均一。

若完全一起加入，往往导致实验失败的原因是引发剂的量一次性加入，其量过多且不分散，会使生成物聚集，且苯乙烯消耗得比马来

酸酐快，若不补加，则形成的共聚物其组成比较不均一。

4.反应物渐渐变稠的原因是什么？

答：聚合反应发生以后，生成的聚合物如溶于单体则形成粘稠溶液，粘度增加；聚合程度越深入，物料越粘稠。

5.热水洗涤的原因？洗去了什么？

答：热水洗涤的原因是为了洗去产物表面的杂质以及残留的乙醇。

洗去了产物表面残留的马来酸酐以及乙醇。

苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)项目建议书

苯乙烯-马来酸酐共聚物（SMA）项目建议书规划设计/投资方案/产业运营

摘要该苯乙烯-马来酸酐共聚物（SMA）项目计划总投资6401.61万元，其中：固定资产投资5298.95万元，占项目总投资的82.78%；流动资金1102.66万元，占项目总投资的17.22%。达产年营业收入10071.00万元，总成本费用7905.18万元，税金及附加109.40万元，利润总额2165.82万元，利税总额2573.95万元，税后净利润1624.37万元，达产年纳税总额949.59万元；达产年投资利润率 33.83%，投资利税率40.21%，投资回报率25.37%，全部投资回收期5.44年，提供就业职位184个。坚持安全生产的原则。项目承办单位要认真贯彻执行国家有关建设项目消防、安全、卫生、劳动保护和环境保护的管理规定，认真贯彻落实 “三同时”原则，项目设计上充分考虑生产设施在上述各方面的投资，务必做到环境保护、安全生产及消防工作贯穿于项目的设计、建设和投产的整个过程。苯乙烯-马来酸酐共聚物（SMA）是20世纪80年代后期发展起来的一类新型材料，由单体苯乙烯（St）与马来酸酐（MA）进行二元共聚合制备，具有良好的加工性能，价格低廉，并且具有高反应性等优点，可广泛应用于建材、汽车内饰件、仪表板、机械罩壳、化学、生物、医学、光学等领域。SMA因结构不同，其功能特性具有较大差异，成为近年来高分子材料的研究热点之一。

报告主要内容：总论、建设必要性分析、市场分析、调研、建设规划方案、选址分析、项目建设设计方案、工艺可行性、环境影响概况、项目职业安全、项目风险应对说明、项目节能可行性分析、项目实施安排方案、项目投资分析、经济收益分析、综合评价等。

高分子化学实验苯乙烯的悬浮聚合

实验名称苯乙烯的悬浮聚合2013级高分子2班覃秋桦 1314171027 林夏洁 1314171014

一、实验目的 1. 了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。 2. 了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点。 3. 通过实验，了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。二、实验原理悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下，借悬浮剂的作用，将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。根据聚合物在单体中溶解与否，可得透明状聚合物或不透明不规整的颗粒状聚合物。像苯乙烯、甲基丙烯酸酯，其悬浮聚合物多是透明珠状物，故又称珠状聚合；而聚氯乙烯因不溶于其单体中，故为不透明、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合，在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的，但由于单体在体系中被分散成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点。由于单体以小液滴形式分散在水中，散热表面积大，水的比热大，因而解决了散热问题，保证了反应温度的均一性，有利于反应的控制。悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂，所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物，便于直接成型加工。可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物，如聚乙烯醇、明胶、聚甲基丙烯酸钠等。另一类是不溶于水的无机盐粉末，如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。悬浮剂的性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。一般来讲，悬浮剂用量越大，所得聚合物颗粒越细，如果悬浮剂为水溶性高分子化合物，悬浮剂相对分子质量越小，所得的树脂颗粒就越大，因此悬浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。如果是固体悬浮剂，用量一定时，悬浮剂粒度越细，所得树脂的粒度也越小，因此，悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。为了得到颗粒度合格的珠状聚合物，除加入悬浮剂外，严格控制搅拌速度是一个相当关键的问题。随着聚合转化率的增加，小液滴变得很粘，如果搅拌速度太慢，则珠状不规则，且颗粒易发生粘结现象。但搅拌太快时，又易使颗粒太细，因此，悬浮聚合产品的粒度分布的控制是悬浮聚合中的一个很重要的问题。掌握悬浮聚合的

实验八苯乙烯与马来酸酐的交替共聚合

实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的 1. 了解自由基聚合的基本原理和体系中各组分的作用。 2. 掌握甲基丙烯酸甲酯本体聚合的实施方法。二、实验原理本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外，有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等），因而所得聚合产物纯度高，特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变宽。这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。为克服以上缺点，常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。除产物纯度高外，本体聚合的另一大优点是可进行浇铸聚合，即将预聚合产物浇入模具中进行后聚合，反应完成后即可获得产品。三、仪器与试剂仪器：恒温水浴，试管夹，试管，锥形瓶（50 mL）试剂：甲基丙烯酸甲酯（MMA）20 mL，过氧化二苯甲酰（BPO）0.019 g 四、实验步骤 1. 预聚合在50mL锥形瓶中加入20 mL MMA及单体质量0.1%的BPO，瓶口用胶塞塞上，用试管夹夹住瓶颈在85～90℃的水浴中不断摇动，进行预聚合约0.5 h，注意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。 2. 浇铸灌模将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。 3. 后聚合将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45～50℃的水浴中反应约20 h，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。然后再升温至100～105℃反应2～3 h，使单体转化完全，完成聚合。 4. 取出所得有机玻璃棒，观察其透明性，是否有气泡。五、思考题 1. 进行本体浇铸聚合时，如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果？ 2. 为什么要严格控制不同阶段的反应温度？六、注意事项 1. 塞锥形瓶的胶塞必须用聚四氟乙烯膜或铝箔包裹，以防止在聚合反应过程中MMA蒸汽将胶塞中的添加物（如防老剂等）溶出，影响聚合反应。

高分子化学实验(2015级)

实验1 脲醛树脂的制备一、目的要求 1．了解脲醛树脂的反应原理及PH 值对反应过程的影响 2．掌握脲醛树脂的制备方法二、原理脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂（碱性或酸性）作用下缩聚而成的初期树脂、以及在固化剂或助剂作用下形成的不溶不熔的末期树脂的总称。脲醛树脂胶粘剂具有较高的粘合强度，较好的耐热性、腐蚀性和一定的耐水性。树脂呈无色透明粘稠液体或乳白色液体，不污染胶合制品。加之制造简单、使用方便、成本低廉，已成为人造板生产的主要胶种。脲醛胶粘剂的缺点是，胶合制品中常存在游离甲醛，污染空气，胶层易老化，耐水性不如酚醛树脂。一般认为，脲醛树脂是经过两类化学反应形成的。一类是尿素与甲醛在中性或弱碱性介质中进行加成，生成一羟甲脲或二羟甲脲的反应： C O NH 2NH 2 + HCHO C O NH 2NHCH 2OH C O NHCH 2OH NHCH 2OH + 一羟甲脲二羟甲脲另一类反应是在酸性介质中脱水缩聚形成线型结构脲醛树脂的反应，包括羟甲基与胺基之间脱水生成亚甲基的反应，羟甲基与羟甲基之间脱水生成二亚甲基醚键（－CH 2－O －CH 2－）的反应，后者可能进一步脱甲醛仍生成亚甲基，最后生成线型或环化低聚体。低聚体分子中存在大量的羟甲基，易反应，应在中性条件下保存。在使用时，将介质调至酸性，脲醛树脂的羟甲基在酸性条件下会进一步缩聚，发生三维交联，形成不溶不熔的体型结构。三、主要试剂和仪器尿素甲醛（37%）氢氧化钠盐酸氯化铵 pH 试纸三颈瓶搅拌器回流冷凝管烧杯吸管四、实验步骤在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中，装入130 mL 浓度为37%的甲醛水溶液，用5%的NaOH 溶液调节pH 为7.0－7.5。然后加入50 g 尿素，搅拌溶解。加热升温至90－92℃，并在此温度下反应30 min 。此时，体系的pH 值下降到6.0－6.5。

师范院校化学实验教学改革实践与

2012年第16期广东化工第39卷总第240期https://www.360docs.net/doc/e910953636.html, · 157 · 师范院校分析化学实验教学改革实践与探索姜大雨，赵东雪，陈新颖，郝乐，崔运成 (吉林师范大学化学学院，吉林四平 136000) [摘要]分析了师范院校分析化学实验教学中存在的问题，从教师和学生两方面进行剖析，建立了开放式和因材施教的教学模式，采用了多元化的考核体系，加强了学生的学习动机，培养了学生的实践能力，形成了自主创新的教学特色。 [关键词]分析化学实验；实践能力；教学特色 [中图分类号]G642.0 [文献标识码]B [文章编号]1007-1865(2012)16-0157-01 Improvement and Practice on Analytical Chemistry Experiment Teaching of Normal University Jiang Dayu, Zhao Dongxue, Chen Xinying , Hao Le, Cui Yuncheng (College of Chemistry, Jilin Normal University, Siping 136000, China) Abstract: The problems existing in analytical chemistry experiment teaching were analyzed from both teacher and student. Open teaching mode and various test system were formed to improve the learning motivation of student. Practice ability of student was trained and characters of independent innovation in experiment teaching were formed. Keywords: analytical chemistry experiment；practice ability；teaching character 分析化学是一门实践性很强的学科，在工农业生产、科学研究及国民经济各部门中起着重要的作用。分析化学实验单独设课，与理论课教学紧密结合，是化学专业基础课之一。分析化学实验应遵循“基础性、先进性、适应性、实用性”的原则，对实验原理部分力图做到阐述清楚，对实验步骤及注意事项做到叙述详细，以加强学生实验基本技能的训练，巩固和加深其对所学理论知识的理解和应用。 1 教学中存在的问题 1.1 教师是“课堂的主宰者” “传道、授业、解惑”是我国古代文学家韩愈对传授教师角色作用的概念。千百年来，无论在古代的个别教学中，还是近代的分析化学实验课堂教学中，教师的角色基本上没有超出这六个字的范围。因此出现以下问题： 1.1.1 “封闭式”教学模式分析化学实验教学长期以来受到实验条件和教学大纲、教学安排等因素的限制，使学生处于“封闭式”传统教学模式，导致实验教学没有应有的生机，学生只能在教学大纲安排的固定学时和时间内到实验室做已规定的实验项目，其余的空余时间没有地方补充实验[1]。教师会按照教学大纲把实验的内容完整地讲解，因而学生始终处于被动地接受实验的状态。 1.1.2 “垄断性”教学体系由于教师在信息上具有垄断性，教师控制了整个课堂活动，学生学习的内容、时间、方法、氛围、结果完全掌握在教师的预设之中，该教学体系忽视了学生的性格差异，漠视了学生思维的发展。 1.1.3 “单一化”考核方式成绩对学生学习积极性有很大的影响。实验课的考核往往只流于形式，没有建立一套较为科学合理的考核手段和标准，实验教学的中心地位在考核比例中没有体现[2]。单一化的成绩考核方式，不仅不能评价学生实验的真实情况，还会扼杀学生继续学习的积极性，以致学生会出现相互抄袭或改写实验数据等实验不认真的现象。 1.2 学生的学习动机微弱学习动机是直接推动学生进行学习的内部动力。一个学生是否学习分析化学实验、以及学习的努力程度、积极性、主导性等，都受学习动机的影响。而学生的学习动机微弱主要受以下两个方面影响： 1.2.1 对知识价值的认识不充分学习动机的强弱受对知识价值认识的影响。师范学校的学生把课程讲解和粉笔字作为将来工作的中心，认为分析化学实验教学与将来工作关联不大，从而难以有学习分析化学实验的学习动机。1.2.2 缺乏学习的直接兴趣学习的直接兴趣又称为求知欲，是力求认识世界，渴望获得科学文化知识探求真理并伴随着情绪体验的认识倾向，是学习动机中最最活跃的成分。由于分析化学实验内容偏重于理论验证和规范化操作训练，学生们在做实验时只是照方抓药、纸上谈兵，到了工作岗位后，遇到实际问题，不知从何下手，往往感到无能为力[3]。实验内容与实际情况严重脱节，导致学生失去了学习的直接兴趣。 2 教学改革与实践 2.1 教师变为“平等中的首席” 2.1.1 开放式的教学模式师范院校分析化学实验教学实行开放的内容体系，为学生提供宽松的学习环境和实验空间，学生有了充分的时间思考成功和失败的原因，有利于促进学生的个性发展和培养他们的创新精神；该体系是一种以教师提出实验目标或创设问题情境，引导学生自主地学习、探究和设计实验方案、自己动手实验、体验知识形成，启迪思维，激发兴趣，开发智力、发展能力的教学活动[4]。以学生的主体为主题，选择了学生感兴趣的实验题目，实行开放式实验模式，例如：铝合金中铝含量的测定，在实验室内准备了充分的铝合金片、EDTA标准溶液和二甲基酚橙指示剂，实验室随时开放，有兴趣的学生就通过查教科书和搜索文献等途径学习这个实验，自己设计并完成了实验。实践证明，开放式的实验教学可以使学生由被动实验转为主动实验。 2.1.2 因材施教的教学体系师范院校分析化学实验教学应采用因材施教的教学体系。教师要深入了解和研究学生的一般特点和个别差异，有针对性地进行教学；要正确处理集体教学和个别教学的关系。有的学生性格内向、生性孤僻、沉默寡言、害怕实验、害怕失败，教师应通过鼓励和指导、多表扬他，使他树立信心、勇于实践。有的同学生性活泼、性格外向、易喜易怒、表现欲强，教师应适当地进行调整，设置设计性实验任务，培养其耐心，训练其耐力，使其形成良好的性格特征[5]。这样有放矢地进行有差别的教学，使每个学生扬长避短，获得最佳的发展。 2.1.3 多元化的考核方式分析化学实验课的考核，是分析化学实验教学的重要内容，也是检验教学效果的重要手段。根据分析化学与实验的特点把实验成绩考核分为两个部分，即平时考核和期末考试。平时考核包括报告和课堂表现两部分，实验预习报告情况和实验报告的内容占总成绩的20 %，主要检查预习报告的目的、实验原理是否清楚，实验报告的内容是否完整；课堂表现占总成绩的20 %，主要检查基本操作是否规范，数据是否及时记录和处理，数据是否真实[6]。期末考试分为操作考试和笔试两种，操作考试占总成绩的30 %， (下转第156页) [收稿日期] 2012-10-15 [基金项目] 吉林师范大学高等教育教学研究(重点)课题(吉师教科[2008]005号) [作者简介] 姜大雨(1972)，男，吉林延吉人，博士、副教授，主要研究方向为分析化学。

苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成

实验七苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成教学目的： 1.掌握自由基聚合的原理和方法； 2.通过苯乙烯与马来酸酐共聚制备其共聚物。教学重点：掌握自由基聚合的原理和方法教学难点：聚合过程中反应速度和终点的控制一实验目的 1.学习自由基聚合的原理和沉淀聚合方法； 2.掌握苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成方法。二实验原理马来酸酐是强的吸电子单体而苯乙烯是强的给电子单体，因此二者等量混合，在引发剂引发下易发生共聚而形成交替共聚物。本实验采用过氧化苯甲酰（BPO）作为引发剂，引发苯乙烯与马来酸酐发生自由基聚合，形成苯乙烯-马来酸酐共聚物，并通过碱性水解制备水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。由于苯乙烯与马来酸酐均可以溶解于甲苯中，而其共聚物在甲苯中不溶，因此其共聚物可以从甲苯中沉淀出来而称为沉淀聚合。三实验方法 1.共聚物的合成 250 ml的四口烧瓶中加入150 ml经蒸馏的甲苯，10.4g苯乙烯、9.8g马来酸酐和0.1gBPO，升温至50左右，搅拌15分钟使马来酸酐完全溶解。然后，升温到80℃左右反应1小时。反应物降至室温，将产物滤出，在60℃下真空干燥。 2.共聚物皂化在100 ml圆底烧瓶中加入2g干燥的共聚物和50 ml 2mol/L的氢氧化钠溶液，加热至沸腾，待聚合物溶解后继续回流1h。降温至50，将溶液倾入200 ml 3mol/L的盐酸中，使聚合物沉淀，过滤、洗涤、干燥，获得水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。四注意事项 1 实验中使用的苯乙烯、马来酸酐、BPO实验前应该精制 2 聚合过程中要控制反应温度不可以太高，以免反应太快！五思考题 1 影响共聚反应的竟聚率的因素主要有哪些？ 2 聚合反应的溶剂选择要考虑哪些因素？ 3 苯乙烯-马来酸酐共聚物有哪些应用？

高分子化学实验8

高分子化学实验梁晖卢江主编出版社化学工业出版社书号 ISBN 7-5025-5633-X 出版日期 2005-7-1

目录第1章高分子化学实验的基础技术 (1) 1.1 聚合反应装置 (1) 1.2 聚合体系的除湿除氧 (5) 1.3 单体的纯化与贮存 (6) 1.4 常见引发剂（催化剂）的提纯 (8) 1.5 常见溶剂的处理 (9) 1.6 聚合物的分离与提纯 (10) 附：几种常见单体和溶剂的提纯处理 (12) 主要参考文献 (14) 第2章逐步聚合反应的实施 (15) 2.1 熔融聚合 (15) 实验一聚对苯二甲酸乙二醇酯(涤纶)的合成及其熔融纺丝 (16) 2.2 溶液聚合 (18) 实验二聚苯硫醚的合成 (19) 2.3 界面缩聚 (20) 实验三对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 (21) 2.4 固相聚合 (23) 实验四固相聚合法合成高分子量聚碳酸酯 (23) 2.5 逐步聚合预聚体的合成及其固化 (26) 实验五醇酸树脂缩聚反应动力学 (27) 实验六三聚氰胺—甲醛树脂的合成及层压板的制备 (29) 实验七软质聚氨酯泡沫塑料的制备 (31) 实验八不饱和聚酯预聚体的合成及其交联固化 (32) 实验九双酚A型环氧树脂的合成及其固化 (35) 主要参考文献 (38) 第三章自由基聚合反应的实施 (40) 3.1 本体聚合 (40) 实验十甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (41) 3.2 溶液聚合 (42) 实验十一乙酸乙烯酯的溶液聚合 (42) 3.3 沉淀与分散聚合 (43) 实验十二沉淀聚合合成单分散MMA/二乙烯基苯DVB交联微球 (44) 实验十三苯乙烯/丙烯酸丁酯的分散共聚合 (45)

浅谈中学化学实验教学的改革

浅谈中学化学实验教学改革许婷婷沈阳师范大学沈阳 100034 【文摘】化学是一门实验学科，实验教学是中学化学教学的重要环节，克服传统化学实验中的一些不足是当前中学化学实验教学改革的重点，改变现行实验教学中“只看不做”的问题，开展实验是最有效的手段。而中学化学教学以实验为基础，通过学生观察实验的现象来认识物质的性质，掌握化学的基本原理。全面贯彻新课程的基本理念，它对于传播绿色化学理念培养学生的创新能力有重要意义。【关键词】化学教学化学实验改革化学是一门以实验为基础的自然科学，受多种因素的影响，目前我国中学化学实验教学仍是最薄弱的环节，这严重制约了实验这一独特优势时培养学生创造力作用的发挥。全日制义务教育化学课程标准中强调：化学实验是进行科学探究的主要方式，它的功能是其他教学手所无法替代的。因此，中学化学教学中应加大对实验课程的投入与关注。 1中学化学实验现状中学化学课标对实验的要求是：力求做到每个学生都能动手实验，实验室建设的标准化和管理员的配备与培训应满足具有的条件：条件好的学校，仪器配备应做到人手一套，应在课余时间向学生开放实验室，鼓励学生自主地开展实验但是，在实际的实验教学中对化学实验教学的教育教学功能的认识还不够全面和深刻，仍有很多教师把实验单纯地当做帮助学生获得化学知识的一种直观教学辅助手段，将其置于从属的位置；盲目的追求升学率，导致实验课程的真正意义上的丧失。而黑板实验，讲实验等还相当普遍，有一些学校即使开设实验课，也是验证性实验，探索性实验很少，再加上实验条件简陋，实验经费缺乏，致使化学实验及其教学的实际不容乐观。 2化学实验教学中常出现的问题 2.1演示实验的给出不利于学生培养良好的观察习惯由于现行的教材中大部分的演示实验后面都附有实验现象，这样倒是方便了教师和学生。但有利就有弊，教师在给学生做演示实验的时候，一部分学生并不是在认真思考，而更像是在看热闹，有的甚至不看实验。理由就是书本上都写着呢！这样不仅养不成细致观察事物的能力而且会导致学生分析问题能力的下降。由于学生对感性问题认识不充分，知识掌握的不牢固，常常是学了后面忘了前面。 2.2演示实验与学生实验不同步不利于培养学生实验操作能力学生实验总是放在演示实验之后，对于一些有关基本操作的实验，学生往往掌握的不好。因为学生每接触一种新仪器，总是先由教师进行课堂演示，讲解如

苯乙烯-马来酸酐共聚物及应用

万方数据

苯乙烯-马来酸酐共聚物及应用作者：李小华，强西怀，洪新球， LI Xiao-hua， QIANG Xi-huai， HONG Xin-qiu 作者单位：陕西科技大学资源与环境学院,陕西西安,710021 刊名：皮革科学与工程英文刊名：LEATHER SCIENCE AND ENGINEERING 年，卷(期)：2009,19(2) 被引用次数：1次参考文献(26条) 1.BARUAH;LASKAR Styrene-Maleic Anhydride Copolymers:Synthesis,Characterization and Thermal Properties[外文期刊] 1996(60) 2.邱广明苯乙烯和马来酸酐共聚物的合成及其功能化膜和微球的研究[学位论文] 2006 3.Wu D C;Hong C Y;He W D Study on controlled radical alternating copolymerization of styrene with maleic anhydride under UV irradiation[外文期刊] 2003(1) 4.沈一丁表面活性剂在皮革工业中的应用 2003 5.胡英近代化工热力学 1994 6.李春生;张书香;郑安呐超临界CO2中马来酸酐与苯乙烯的聚合[期刊论文]-高分子材料科学与工程 2006(05) 7.Jack E S;Kim M N;Lee L M Living radical copolymerization of styrene/maleic anhydride 1973 8.张举贤KS-1合成鞣剂的研究 1983(01) 9.来水利;沈一丁无规苯乙烯-马来酸酐树脂复鞣剂的合成及性能[期刊论文]-中国皮革 1999(07) 10.高嫄;黄发荣苯乙烯-马来酸酐共聚物的生物降解性研究[期刊论文]-功能高分子学报 2004(02) 11.Walling C;Briggs E R;Wolfstirm K B;Mayo FR Copolymerization.X.The effect of meta-and para-substitution on the reactivity of the styrene double bond 1948 12.卢行芳;殷家雄;白涛阳离子皮革染色助剂的试制与应用[期刊论文]-皮革化工 2005(04) 13.Dilip R;Abayasckara;Raphacl M Ottenbriew查看详情 1985(02) 14.潘卉;张治军;张举贤一种新型纳米复合鞣剂MPNS/SMA的制备及应用研究[期刊论文]-中国皮革 2004(27) 15.周家达;房宽峻;张霞苯乙烯-马来酸酐共聚物的阳离子化改性及其对颜料的分散[期刊论文]-化工新型材料2007(03) 16.向远清;刘朋生苯乙烯-马来酸酐交替共聚物接枝液化MDI的合成与表征[期刊论文]-弹性体 2002(04) 17.王荣伟;郁剑乙低分子量SMA交替共聚物的合成 1994(11) 18.吴娇娇;顾恩光;王兵雷苯乙烯-马来酸酐共聚物磺酸钾的合成及分散性能[期刊论文]-嘉兴学院学报 2002(51) 19.叶文玉;马新起;刘伟磺化苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物(SS/NMA)的合成及其阻垢性能 1998(04) 20.Kim S Y;Lee Y M Taxol-loaded block copolymer nanospheres composed of methoxy poly(ethylene-glycol) and poly(ε-caprolactone) as novel anticancer drug carriesrs 2001 21.Kataoka K;Harada A;Nagasaki Block copolymer micelles for drug delivery:design,characterization and biological significance 2001 22.Leckband D E;Borisov O V;HalperinA Cold and hot denaturation of polysoaps[外文期刊] 1998(07) 23.胡中青一类含马来酸醉交替共聚单元的高分子表面活性剂的辐射法合成及其应用 2006 24.朱明强;魏柳荷;周鹏马来酸酐和苯乙烯的可逆加成-断链链转移聚合及新型嵌段共聚物的合成[期刊论文]-高分子学报 2001(03)

高分子化学实验

实验二丙烯酰胺溶液聚合一、目的要求 1.认识并了解溶液聚合及其反应原理； 2.掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。二、基本原理溶液聚合是将单体，引发剂溶于溶剂，然后进行聚合的方法。根据所生成的高分子物质溶解情况，可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（也叫沉淀聚合）。自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。但是由于溶剂的引入，大分子自由基易向溶剂发生链转移反应，造成转化率降低，聚合度不高，使产物分子量降低，这是溶液聚合的主要缺点。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。本实验以丙烯酰胺为单体，水为溶剂，（NH 4）2S 2O 8为引发剂，水为溶剂有许多优点：（1）价廉，（2）无毒，（3）链转移常数小，（4）对单体及聚合物溶解性能好，为一均相反应。反应式：链引发： ()4 4284222NH S O NH SO +?? → + O C H 2CH C NH 2 SO 4 _.+ O 3SO CH 2 C H C O NH 2. 链增长：

O C H 2CH C NH 2 O 3SO CH 2 C H C O NH 2 . n . +O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 C H C O NH 2 n 链终止： 2O 3 SO CH 2 CH C O NH 2CH 2C C O NH 2 . n n n O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 CH C O NH 2 CH C O NH 2 CH 2CH C O NH 2 CH 2OSO 3 在均相反应结束后，可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离，再用过滤等方法，得到固体聚合物。聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采，选矿、化学工业及污水处理等方面。三、仪器与药品仪器：三口瓶250ml 、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml 、量筒100ml 、搅拌装置、控温装置。药品：丙稀酰胺（分析纯）10g 、蒸馏水100ml 、（NH 4）2S 2O 8 （分析纯）0.06g 。四、实验步骤 1．如图组装好各种实验仪器。 2．用天平称取丙烯酰胺10g ，量筒量取蒸馏水80ml ，并将称量好的丙烯酰胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。 3．将水浴温度设定至30℃，并开始搅拌。 4．用天平称取（NH 4）2S 2O 8 0.06g ，量筒量取蒸馏水20ml ，并将称量好的（NH 4）2S 2O 8溶解

化学实验及其教学改革

化学实验及其教学改革——化学实验改革的新特点清泉镇中学李显贵随着素质教育的整体推进,以及培养学生的科学素质、创新精神和实践能力在学科层面的有效实施和落实,有关化学实验及其教学的理论与实践研究有了较大的进展,有的研究呈现出未来化学实验及其教学改革的发展方向。因此,非常有必要对这些研究进行梳理,从而概括出化学实验及其教学改革的一些新的理念。化学实验改革是化学课程与教学改革的重要组成部分。对于化学实验改革,不能就实验谈实验,而应当将其置于整个化学甚至理科课程与教学改革的大背景下,有目的、有计划系统地加以思考"这就有一个化学实验改革的指导思想问题。一、化学实验改革的指导思想 1.扭转实验的学术化倾向化学实验是侧重于为培养未来的专家服务,还是侧重于培养具有较高科学素质的未来社会的公民服务,这是在培养目标上的两种不同价值取向。目前的化学实验,无论在实验课题和内容的选择上、实验方案的设计上,还是在实验教学的要求和评价上,实验的学术化倾向都较为明显。“过分侧重于学科训练的实验,不仅功能过于单一,而且未必有利于培养学生的创新意识和诱发学生对科学实验的兴趣”,“因为我们面对的不是未来的科学家,至少其中大部分不是化学家”。 2.拓展实验的功能从体现和落实培养科学素质这一化学课程与教学改革的总目标来看,非常有必要对化学实验的教育教学功能重新进行审视。就当前的化学实验的改革而言,有三个问题尤为突出。一是化学实验技能训练问题。对学生进行实验技能的训练,是化学实验的功能之一但不是唯一功能。过分强调实验技能的熟练化,进行专门训练的做法既枯燥,效益又不

高是需要加以扭转的。为此,应将实验技能的训练与培养,置于实验探究活动之中,使二者有机结合起来。换句话说,就是教师应引导学生把注意力放在实验探究活动上,在积极、主动的实验探究活动中,形成化学实验技能,使实验技能的训练成为实验探究活动的结果之一。二是关于验证性实验问题。目前对验证性实验的批评较多,很多人主张将验证性实验改为探索性或研究性实验。对于这些批评和主张要辩证地加以认识。验证性实验过多,探索性实验偏少,二者比例关系失衡,导致各自的作用的发挥受到限制,这肯定是不合适的因此有必要增加探索性实验,或将一些验证性实验改为探索性实验。但一味地因为验证性实验“结论”在前,“实验”在后,过分强调它对结论的验证,因而对验证性实验加以“排斥”的话,那就很容易走到另一个极端。从理论上讲,验证性实验和探索性实验在化学教学认识中都有各自的作用,只不过是在认识的不同阶段发挥了作用罢了,不存在谁代替谁的问题诸如“告诉学生详细的实验步骤”、“告诉学生结论”、“教师依据学生接近结论的程度给予评价”等问题,并不是验证性实验自身存在的问题,而是在验证性实验的设计和实施中人为造成的问题。要解决这一问题,首先要正确认识验证性实验的不可替代的作用;其次要系统规划,统筹考虑,将验证性实验作为实验探究活动的重要表现形式之一,与实验探究活动其他功能的发挥紧密结合起来;再次要改变验证性实验“照方抓药”式的设计,倡导结合所学知识对“验证性实验”进行探究。三是“结果”与“过程”的关系问题。化学实验功能的体现,不仅仅在于获得所谓的“正确”实验结果,更重要的使学生经历和体验获得实验结果的探索过程,只有亲身经历了这样的过程,学生才能对什么是科学、什么是科学实验有较为深刻的理解,才能在这样的过程中受到科学过程和科学方法的训练、形成科学的态度、情感和价值观。“不重视过程的实验等于把生动活泼的化学现象变成了静止的某个预期的-结论.,何况这个-结论.学生从教师的表演实验和书本上早已知道,就像水平很低的侦探小说或者电影那样,没有悬念,引不起学生的积极思维,没有发现时的快乐,感受不到科学的魅力。同时由于结论和书本所叙的或理论所推测所预期的完全一致,教师无须为解释或探讨学生在实验过程中所发现的新的或未曾预料到的化学现象进行思考,因而失去了许多了解或理解化学的机会。” 3.贴近生活,贴近社会将“面向全体学生的化学”、“面向公民的化学”这一理念落实到化学课程与教

实验一苯乙烯-马来酸酐共聚合

实验一苯乙烯-马来酸酐共聚合一、实验目的通过聚苯乙烯-马来酸酐树脂的合成，了解共聚合的原理及其特点。二、实验原理本实验制备的聚苯-丁树脂是采用苯乙烯与顺丁烯二酸酐（马来酸酐），在甲苯(或乙苯)溶剂中以过氧化二苯甲酰为引发剂进行溶液聚合，因为生成的苯-丁共聚物不溶于溶剂因而又称为沉淀聚合。顺丁烯二酸酐自身很难聚合，但与苯乙烯很容易进行共聚，而且总是形成1∶1 的交替共聚物其反应如下：三、实验仪器与试剂四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗马来酸酐，苯乙烯，过氧化二苯甲酰，二甲苯四、实验步骤 1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的250mL 四口瓶中加入12g 马来酸酐和100 mL 二甲苯，加热至80 ℃使其全部溶解。 2. 将13 g 苯乙烯，0.25~0.35g 过氧化二苯甲酰和50 mL 二甲苯混合摇匀后自滴液漏斗加入反应瓶中，温度不超过90℃，约30~40 min 滴完。 3. 从出现白色沉淀聚合物时算起，在100~105 ℃下，反应2 h 左右，即可停止反应。 4. 将产物冷至室温，过滤(回收二甲苯)，用石油醚洗涤、干燥，即得白色粉末状聚苯乙烯-马来酸酐树脂。五、思考题顺丁烯二酸酐自身很难聚合，但与苯乙烯共聚很容易，为什么?其共聚物结构如何? 参考文献 1.潘祖仁主编，高分子化学（第三版），北京：化学工业出版社，2003 年.

实验二醋酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的 1. 熟悉乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用。 2. 掌握制备聚醋酸乙烯胶乳的方法。二、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。乳液聚合体系主要包括单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂。乳液聚合的机理不同于一般的自由基聚合，可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。醋酸乙烯乳液聚合产物——聚醋酸乙烯胶乳，可用于漆、涂料和胶粘剂。该胶乳做为漆具有水基漆的特点:粘度小，不用有机溶剂；做为涂料，对于纸张、织物、地板及墙壁等均可涂用；做为胶粘剂，无论木材、纸张及织物，凡是多孔性表面均可使用。醋酸乙烯酯（VAc ）的乳液聚合采用水溶性的过硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。本实验采用PVA 和OP -10 两种乳化剂混合使用，乳化效果和稳定性比单独使用一种好。三、实验仪器及试剂四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计，恒温水浴醋酸乙烯酯，过硫酸铵，聚乙烯醇，OP -10，邻苯二甲酸二丁酯，去离子水四、实验步骤 1. 在装有搅拌器、球型冷凝管和温度计的250 mL 四口瓶中，加入聚乙烯醇水溶液（10%wt ）60 mL ，去离子水30mL 、OP-10 1g ，搅拌均匀后加入醋酸乙烯10g ，用水浴加热至65～70℃。 2. 称取0.3g 过硫酸铵，用10mLH 2O 配成溶液，加5 mL 于反应瓶中，控温65~70℃，反应一段时间（出现蓝色荧光，温度慢慢升至70℃）后，在70±1℃下滴加50g 醋酸乙烯，约2～2.5h 滴加完毕，滴加单体过程中补加剩余引发剂溶液。 3.单体滴加完毕后，缓慢升温至80℃以上，如在70～72℃保温10 分钟，缓慢升温到75℃，保持10 分钟，再缓慢升温至78℃，保持10 分钟，再缓慢升温至80℃，保持10分钟。 4.撤掉水浴，自然冷却到40℃，用NaHCO 3 水溶液调节pH=4~6，加入3 g 邻苯二甲酸二丁酯，充分混合后停止搅拌，出料，即得到白色粘稠的、均匀而无明显粒子的聚醋酸乙烯胶乳(即市售的白乳胶)。五、思考题 1. 比较乳液聚合、溶液聚合、悬浮聚合和本体聚合的特点及其优缺点。 2. 在乳液聚合过程中，乳化剂的作用是什么？ 3. 本实验操作应注意哪些问题？参考文献 1.潘祖仁主编，高分子化学（第三版），北京：化学工业出版社，2003 年. 2.赵德仁主编,高聚物合成工艺学（第二版）,, 北京：化学工业出版社，1997 年. 3. 复旦大学高分子科学系编著，高分子实验技术（修订版），复旦大学出版社，1996 年

苯乙烯-马来酸酐交替共聚

高分子化学实验报告实验四苯乙烯的乳液聚合 12高分子1班代天智1214121009

一、实验目的 1.建立共聚的概念，了解沉淀聚合的特征和应用。 2.了解苯乙烯与马来酸酐（顺丁稀二酸酐）的交替共聚原理及方法。二、实验原理顺丁烯二酸酐除与苯乙烯生成交替聚合物外，还可以与α-烯烃、乙烯基醚、乙烯基硫醚等强供电子单体进行交替聚合。此外，顺反丁烯二酸，顺反丁烯二腈等受电子单体也能进行如上的交替共聚。顺丁烯二酸酐与苯乙烯的交替共聚物不溶于四氯化碳、氯仿、苯、甲苯、甲醇等，而可溶于四氯呋喃、二氧六环、二甲基甲酰胺等溶剂。故采用上述溶剂进行聚合反应时，所生成的聚合物和长链自由基将以固态从溶液中沉淀出来，构成非均相体系，我们把这种体系称作沉淀聚合，或淤浆聚合。由于沉淀聚合的长链自由基包裹引起的自动加速效应，聚合速度高，分子量大，而且非均相体系的形成又大大降低了体系的黏度，改善了传热。因此，沉淀聚合在实际生产中用的很广泛。三、主要仪器及试剂实验仪器：250mL三口瓶、回流冷凝器、恒温水浴、搅拌器、圆底烧瓶、温度计（100C）100mL量筒、烧杯、恒压漏斗、布氏漏斗实验试剂：苯乙烯（新蒸）、马来酸酐（顺丁烯二酸酐）、过氧化苯甲酰（精制）、甲苯四、实验步骤 1.在配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入40mL甲苯，准确加入5.2g苯乙烯，4.9g马来酸酐，在室温下搅拌，直至完全溶解，溶液变清。加热至80C。 2.准确称取50 mg BPO ，加入10mL 甲苯，溶解均匀后倒入恒压漏斗，缓慢滴入三口瓶（1d/6s）。 3.当体系出现白色浑浊（约30~40分钟）时，表明已有聚合物沉淀生成。记录该点时间。 4.继续聚合约1.5小时，沉淀聚合物大量生成，停止聚合，用冷水冷却，再用布氏漏斗抽虑。滤液苯回收，滤出之聚合物在60C烘箱内干燥，称重。五、

高分子化学实验教案

前言高分子化学实验是高分子化学课程的重要组成部分，通过实验课程的训练，使学生掌握高分子合成的基本技能和方法，初步培养学生独立操作的能力和创新精神。该讲义的实验内容包含了两类内容。一类是基础性实验，选取了具有代表性的单体，目的是使学生掌握自由基聚合，缩合聚合，高分子反应等化学反应的实施方法以及聚合反应动力学的研究方法。另一类是综合性实验，以研究某种聚合物的合成、改性和材料制备为目的，并非增加了难度，而是让学生学会综合分析问题和全面了解研究方法。这样，原来单个、孤立的实验通过完成某种目标联系在一起，既提高了学生的综合实验技能，也使其学习了基本的科学研究方法，为他们今后完成毕业论文和开展更高层次的研究工作奠定了基础。同时，将高分子化学实验室基本安全与防护的知识也写入了本讲义，这是学生通过实验教学应该学到并牢记的。本讲义所有实验的选取和编排都是基于教学大纲对高分子化学实验课程的要求，在此基础上进行一些知识的扩展。该讲义在编写过程中参考了国内出版的相关院校的实验教材，由于编者水平有限，其中难免存在缺点和不足之处，欢迎各位同仁教师以及学生们的批评指正。此外，本讲义在编写过程中得到了王自为老师，郝俊生老师的指导，他们的宝贵意见和热情鼓励，使这本讲义能够编写完成，在此一并致谢。编者 2010年12月

目录第一章高分子化学实验基础 ......................................................................... 错误!未指定书签。一、化学试剂使用中的安全和防范............................................................... 错误!未指定书签。二、实验的准备与操作 (1) 第二章基础高分子化学实验 (3) 实验1 乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备 (3) 实验2 乙酸乙烯酯的溶液聚合 (5) 实验3 聚乙烯醇的制备 (7) 实验4 聚乙烯醇缩甲醛的制备 (8) 实验5 脂肪二胺与二元酰氯的界面缩聚 (9) 实验6 苯乙烯的悬浮聚合 (11) 实验7 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合有机玻璃的制备 (13) 实验8 凝胶渗透色谱法测聚合物的相对分子量及相对分子量分布 (15) 实验9 膨胀计法测定苯乙烯本体聚合反应速率 (17) 实验10 熔融缩聚制备尼龙66 (19) 第三章试剂的精制 (21) 一、常用单体的精制 (21) 二、常用引发剂的提纯 (21)

实验五：苯乙烯乳液聚合

高分子化学实验报告实验五：苯乙烯乳液聚合

一、实验目的 1）、通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用 2）掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法。二、实验药品、仪器及装置药品：苯乙烯、过硫酸钾、十二烷基磺酸钠、乙醇、蒸馏水仪器：三口瓶、冷凝管、搅拌器、恒温水浴锅、温度计、量筒、移液管、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵装置图：三、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。它不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物

胶乳。乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH 缓冲剂及电解质等其他辅助试剂，它们的比例大致如下：水（分散介质）：60%-80%（占乳液总质量）单体：20%-40%（占乳液总质量）乳化剂：0.1%-5%（占单体质量）引发剂：0.1%-0.5%（占单体质量）调节剂：0.1%-1%（占单体质量）其它：少量乳化剂是乳液聚合中的主要组分，当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时，开始形成胶束。在一般乳液配方条件下，由于胶束数量极大，胶束内有增溶的单体，所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生，以胶束转变为单体的聚合物颗粒，乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力，使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。

高分子化学实验 苯乙烯-马来酸酐交替共聚合