环境化学实验讲义

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实验一 有机物的正辛醇—水分配系数

有机化合物的正辛醇-水分配系数(K ow )是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力,是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数,它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。通过对某一化合物分配系数的测定,可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息,特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。

一、实验目的

1、掌握有机物的正辛醇—水分配系数的测定方法;

2、学习使用紫外分光光度计。

二、实验原理

正辛醇—水分配系数是平衡状态下化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值,即: K ow = c o /c w 式中:K ow —分配系数;

c o —平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度; c w —平衡时有机化合物在水相中的浓度。

本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达平衡后,进行离心,测定水相中对二甲苯的浓度,由此求得分配系数。 K ow =(c 0V 0-c w V w )/ c w V w

式中:c 0、c w —分别为平衡时有机化合物在正辛醇相和水相中的浓度; V 0、V w —分别为正辛醇相和水相的体积。

三、仪器与试剂

1、仪器

(1)紫外分光光度计

(2)恒温振荡器

(3)离心机

(4)具塞比色管:10mL

(5)玻璃注射器:5mL

(6)容量瓶:5mL,10mL

2、试剂

(1)正辛醇:分析纯

(2)乙醇:95%,分析纯

(3)对二甲苯:分析纯

四、实验内容及步骤

1.标准曲线的绘制

移取对二甲苯于10mL容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。取该溶液于25mL容量瓶中,再用乙醇稀释至刻度,摇匀,此时浓度为400μL/L。在5只25mL容量瓶中各加入该溶液、、、和,用水稀释至刻度,摇匀。在紫外分光光度计上于波长227nm处,以水为参比,测定吸光度值。利用所测得的标准系列的吸光度值对浓度作图,绘制标准曲线。

2.溶剂的预饱和

将20mL正辛醇与200mL二次蒸馏水在振荡器上振荡24h,使二者相互饱和,静止分层后,两相分离,分别保存备用。

3.平衡时间的确定及分配系数的测定

(1)移取对二甲苯于10mL容量瓶中,用上述处理过的被水饱和的正辛醇稀释至刻度,

该溶液浓度为4×104μL/L。

(2)分别移取上述溶液于6个10mL具塞比色管中,用上述处理过的被正辛醇饱和的二次水稀释至刻度。盖紧塞子,置于恒温振荡器上,分别振荡、、、、和,离心分离,用紫外分光光度计测定水相吸光度。取水样时,为避免正辛醇的污染,可利用带针头的玻璃注射器移取水样。首先在玻璃注射器内吸入部分空气,当注射器通过正辛醇相时,轻轻排出空气,在水相中已吸取足够的溶液时,迅速抽出注射器,卸下针头后,即可获得无正辛醇污染的水相。

五、实验数据处理

1、根据不同时间化合物在水相中的浓度,绘制化合物平衡浓度随时间的变化曲线,由此确定实验所需要的平衡时间。

2、利用达到平衡时化合物在水相中的浓度,计算化合物的正辛醇—水分配系数。

六、思考题

1、正辛醇—水分配系数的测定有何意义

2、振荡法测定化合物的正辛醇—水分配系数有哪些优缺点

实验二环境空气中挥发性有机物的污染评价

挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds)是指沸点在50~260℃之间、室温下饱和蒸汽压超过1mmHg的易挥发性化合物,是室内外空气中普遍存在且组成复杂的一类有机污染物。它主要来自有机化工原料的加工和使用过程,木材、烟草等有机物的不完全燃烧过程,汽车尾气的排放。此外,植物的自然排放物也会产生VOCs。

随着工业迅速发展,建筑物结构发生了较大变化,使得新型建材、保温材料及室内装璜材料被广泛使用;同时各种化妆品、除臭剂、杀虫剂和品种繁多的洗涤剂也大量应用于家庭。其中有机化合物有的可直接挥发,有的可在长期降解过程中释放出低分子有机化合物,由此造成环境空气有机物的污染。由于VOCs的成分复杂,其毒性、刺激性、致癌作用等对人体健康造成较大的影响。因此,研究环境中VOCs的存在、来源、分布规律、迁移转化及其对人体健康的影响一直受到人们的重视,并成为国内外研究的热点。

一、实验目的

1. 了解VOCs的成分、特点。

2. 了解气相色谱法测定环境中VOCs的原理,掌握其基本操作。

二、实验原理

将空气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机化合物吸附在活性炭采样管上,用二硫化碳洗脱后,经色谱柱分离,火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高(或峰面积)外标法定量。

本法检出限:苯;甲苯;二甲苯(包括邻、间、对)及乙苯均为。当采样体积为

100L时,最低检出浓度苯为m3;甲苯为 mg/m3;二甲苯(包括邻、间、对)及乙苯均为m3。

三、仪器设备及试剂

1. 仪器

(1) 容量瓶:5mL、100mL。

(2) 移液管:1mL、5mL、10mL、15mL及20ml。

(3) 微量注射器:10μL。

(4) 带火焰离子化检测器(FID)气相色谱仪。

(5) 空气采样器:流量范围~ L/min。

(6) 采样管:取长10cm,内径6mm玻璃管,洗净烘干,每支内装20~50目粒状活性炭(活性炭应预先在马福炉内经350℃通高纯氮灼烧3h,放冷后备用)分A,B二段,中间用玻璃棉隔开,见图2-1。

图 2-1 活性炭吸附采样管

1,2,3 玻璃棉; 4,5 粒状活性炭

2. 试剂

(1) 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯均为色谱纯试剂。

(2) 二硫化碳:使用前须纯化,并经色谱检验。进样5μL,在苯与甲苯峰之间不出峰方可使用。

(3) 苯系物标准贮备液:分别吸取苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯各μL于装有90mL经纯化的二硫化碳的100mL容量瓶中,用二硫化碳稀释至标线,再取上述标液于装有80mL纯化过的二硫化碳的100mL容量瓶中,并稀释至标线,摇匀,此贮备液在4℃ 可保存一个月。此贮备液含苯μg/mL;乙苯μg/ml;甲苯μg/mL;对二甲苯μg/mL;间二甲苯μg/mL;邻二甲苯μg/mL。

=10/105*10/100*ρ*106,式中,苯系储备液中苯系物含量计算公式如下:ρ

苯系物

物浓度,μg/mL;ρ为苯系物的密度,g/mL。

四、实验步骤

1. 采样

用乳胶管连接采样管B端与空气采样器的进气口。A端垂直向上,处于采样位置。以min流量,采样100~400min。采样后,用乳胶管将采样管两端套封,样品放置不能超过10天。

2. 标准曲线的绘制

分别取苯系物贮备液0、、、、、于100mL容量瓶中,用纯化过的二硫化碳稀释至标线,摇匀。其浓度见表2-1。另取6只5mL容量瓶,各加入0.25g粒状活性炭及1~6号的苯系物标液,振荡2min,放置20min后,进行色谱分析。色谱进行条如件下:色谱柱:长2m, 内径3mm不锈钢柱,柱内填充涂附%DNP及%Bentane的Chromosorb WHP DMCS;柱温:64℃;气化室温度:150℃;检测室温度:150℃;>载气(氮气)流量:50mL/min;

燃气(氢气)流量:46mL/min;助燃气(空气)流量:320mL/min;进样量μL。测定标样的保留时间及峰高(或峰面积),以峰高(峰面积)对含量绘制标准曲线。

3. 样品测定

将采样管A段和B段活性炭,分别移入2只5mL容量瓶中,加入纯化过的二硫化碳,振荡2min。放置20min后,吸取μL解吸液注入色谱仪,记录保留时间和峰高(或峰面积),以保留时间定性,峰高(或峰面积)定量。

五、数据处理

根据下式计算苯系物各成分的浓度:ρ

苯系物=(W

1

+W

2

)/V

n

。式中:苯系物浓度,mg/m3;

W 1为A段活性炭解吸液中苯系物的含量,μg;W

2

为B段活性炭解吸液中苯系物的含量,

μg;V

n

为标准状况下的采样体积,L。

六、思考题

1. 根据测定的结果,评价环境空气中VOCs的污染状况。

2. 除气相色谱外,VOCs还有哪些测定方法,它们各有哪些特点

七、注意事项

1. 本实验模拟在室内通风条件较差的情况下,进行油漆的喷涂操作,并测定此条件下的室内空气VOCs(苯系物)污染。

2. 二硫化碳和苯系物属有毒、易燃物质,在利用其配置标准样品以及对进行其保管时应注意安全。

3. 利用公式进行计算时,应将采样体积换算成标准状态下的体积。

实验三水体富营养化程度的评价

富营养化(eutrophication)是指在人类活动的影响下,生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体,引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖,水体溶解氧量下降,水质恶化,鱼类及其他生物大量死亡的现象。在自然条件下,湖泊也会从贫营养状态过渡到富营养状态,沉积物不断增多,先变为沼泽,后变为陆地。这种自然过程非常缓慢,常需几千年甚至上万年。而人为排放含营养物质的工业废水和生活污水所引起的水体富营养化现象,可以在短期内出现。水体富营养化后,即使切断外界营养物质的来源,也很难自净和恢复到正常水平。水体富养化严重时,湖泊可被某些繁生植物及其残骸淤塞,成为沼泽甚至干地。局部海区可变成“死海”,或出现“赤潮”现象。

植物营养物质的来源广、数量大,有生活污水、农业面源、工业废水、垃圾等。每人每天带进污水中的氮约50 g。生活污水中的磷主要来源于洗涤废水,而施入农田的化肥有50%~80%流入江河、湖海和地下水体中。

许多参数可用作水体富营养化的指标,常用的是总磷、叶绿素-a含量和初级生产率的大小(见下表)。

一、实验目的

1、掌握总磷、叶绿素-α及初级生产率的测定原理及方法;

2、评价水体的富营养化状况。

二、仪器与试剂

1.仪器

(1)可见分光光度计。

(2)移液管:1mL,2mL,10mL

(3)容量瓶:100mL,250mL

(4)锥型瓶:250mL

(5)比色管:25mL

(6)BOD瓶:250mL

(7)具塞小试管:10mL

(8)玻璃纤维滤膜、剪刀、玻棒、夹子

(9)多功能水质检测仪

2、试剂

(l)过硫酸铵(固体)。

(2)浓硫酸。

(3)硫酸溶液:1mol/L。

(4)盐酸溶液:2mol/L。

(5)氢氧化钠溶液:6mol/L。

(6)1%酚酞:1g酚酞溶于90mL乙醇中,加水至100mL。(7)丙酮:水:溶液=9:1。

(8)酒石酸锑钾溶液:将4.4g K(SbO)C

4H

4

O

6

·1/2H

2

O溶于200mL蒸馏水中,用棕色瓶

在4℃时保存。

(9)钼酸铵溶液:将20 g(NH

4)

6

MO

7

O

24

·4H

2

O溶于500mL蒸馏水中,用塑料瓶在4℃时

保存。

(10)抗坏血酸溶液: mol/L。溶解1.76g抗坏血酸于100mL蒸馏水中,转入棕色瓶。若在4℃以下保存,可维持一个星期不变。

(11)混合试剂:50mL 2mol/L硫酸、5mL酒石酸锑钾溶液、15mL钼酸铵溶液和30mL 抗坏血酸溶液。混合前,先让上述溶液达到室温,并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后,如混合试剂有浑浊,须摇动混合试剂,并放置几分钟,至澄清为止。若在4℃下保存,可维持1个星期不变。

(12)磷酸盐储备液(mL磷):称取1.098 g KH

2PO

4

,溶解后转入250mL容量瓶中,稀

释至刻度,即得mL磷溶液。

(13)磷酸盐标准溶液:量取储备液于100mL容量瓶中,稀释至刻度,即得磷含量为10μg/mL的标准液。

三、实验过程

(一)磷的测定

1、原理

在酸性溶液中,将各种形态的磷转化成磷酸根离子(PO

4

3-)。随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应,生成磷钼锑杂多酸,再用抗坏血酸把它还原为深色钼蓝。

砷酸盐与磷酸盐一样也能生成钼蓝μg/mL的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜和亚硝酸盐能氧化钼蓝,使测定结果偏低。

2、步骤

(1)水样处理:水样中如有大的微粒,可用搅拌器搅拌2~3min,以至混合均匀。量取100mL水样(或经稀释的水样)两份,分别放入两只250mL锥型瓶中,另取100mL蒸

馏水于250mL锥型瓶中作为对照,分别加入1mL 2mol/LH

2SO

4

,3g(NH

4

2

S

2

O

8

,微沸约

1h,补加蒸馏水使体积为25~50mL(如锥型瓶壁上有白色凝聚物,须用蒸馏水将其冲入溶液中),再加热数分钟。冷却后,加1滴酚酞,并用6mol/L NaOH将溶液中和至微

红色。再滴入2mol/L HCl使粉红色恰好褪去,转入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,移取25mL至50mL比色管中,加1mL混合试剂,摇匀后放置10min,加水稀释至刻度,再摇匀,放置10min,以试剂空白作参比,用1cm比色皿,于波长880nm处测定吸光度(若分光光度计不能测定880nm处的吸光度,可选择710nm波长)。

(2)标准曲线的绘制:分别吸取10μg/mL磷的标准溶液、、、、、、于50mL比色管中,加水稀释至约25mL,加入1mL混合试剂,摇匀后放置10 min,加水稀释至刻度,再摇匀,10 min后,以试剂空白作参比,用1cm比色皿,于波长880nm(或710nm)处测定吸光度。根据吸光度与浓度的关系,绘制方法的标准曲线。

3、结果处理

由标准曲线查得磷的含量,按下式计算水中磷的含量:

ρ

P =W

P

/V

式中:ρ

P

—水中磷的含量,mg/L;

W

P

—由标准曲线上查得磷含量,μg;

V—测定时吸取水样的体积(本实验V=)。

(二)生产率的测定

1、原理

绿色植物的生产率是光合作用的结果,与氧的产生量成比例。因此,测定水体中的氧可看作对生产率的测量。然而植物在任何水体中都有呼吸作用产生,要消耗一部分氧。因此在计算生产率时,还必须测量因呼吸作用所损失的氧。本实验采用测定两只无色瓶和两只深色瓶中相同样品内溶解氧变化量的方法测定生产率。此外,测定无色瓶中氧的减少量,提供校正呼吸作用的数据。

2、步骤

(1)取样:取4只BOD瓶,其中2只用铝箔包裹使之不透光,分别记作“亮”和“暗”瓶。从水体上半部的中间取出水样,测量水温和溶解氧。本实验中溶解氧采用多功能水质检测仪测定(如欲采用碘量法测定参见本实验十)。如果此水体的溶解氧未过饱和,

则记录此值为八),然后将水样分别注入一对“亮”和“暗”瓶中。若水样中溶解氧过饱和,则缓缓地给水样通气,以除去过剩的氧。重新测定溶解氧并记作ρ

Oi

。按上法将水样分别注入一对“亮”和“暗”瓶中。

从水体下半部的中间取出水样,按上述方法同样处理。

将两对“亮”和“暗”瓶分别悬挂在与取样相同的水深位置,调整这些瓶子,使阳光能充分照射。一般将瓶子暴露几个小时,暴露期为清晨至中午,或中午至黄昏,也可清晨到黄昏。为方便起见,可选择较短的时间。

(2)测定:暴露期结束即取出瓶子,逐一测定溶解氧,分别将“亮”和“暗”瓶的数

值记为ρ

O1和ρ

Od

3、结果处理

①呼吸作用:氧在暗瓶中的减少量R=ρ

Oi -ρ

Od

净光合作用:氧在亮瓶中的增加量P

n =ρ

O1

-ρ

Oi

总光合作用:P

g

=呼吸作用十净光合作用

=(ρ

Oi -ρ

Od

)+(ρ

O1

-ρ

Oi

)=ρ

O1

-ρ

Od

②计算水体上下两部分值的平均值。

③通过以下公式计算来判断每单位水域总光合作用和净光合作用的日速率:

a.把暴露时间修改为日周期

P

g ′(mg O

2

·L-1·d-1)=每日光周期时间/暴露时间

b.将氧生产率单位从mg/L改为mg/m2,这表示1 m2水面下水柱的总产生率。为此必须知道产生区的水深:

P

g ″(mg O

2

·m-2·d-1)=P

g

×每日光周期时间/暴露时间×103×水深(m)

103是体积浓度mg/L换算为mg/m3的系数。

c.假设全日24 h呼吸作用保持不变,计算日呼吸作用:

R(mg O

2

·m-2·d-1)=R×24/暴露时间(h)×103×水深(m) d.计算日净光合作用:

P

n (mg O

2

·L-1·d-1)=P

g

-R

④假设符合光合作用的理想方程(CO

2+H

2

O CH

2

O+ O

2

),将生产率的单位转换成固

定碳的单位:

P

m (mg C·m-2·d-1)=P

n

(mg O

2

·m-2·d-1)× 12/32

(三)叶绿素-a的测定

1、原理

测定水体中的叶绿素-a的含量,可估计该水体的绿色植物存在量。将色素用丙酮萃取,测量其吸光度值,便可以测得叶绿素-a的含量。

2、实验过程

①将100 ~500 mL水样经玻璃纤维滤膜过滤,记录过滤水样的体积。将滤纸卷成香烟状,放入小瓶或离心管中。加10 mL或足以使滤纸淹没的90%丙酮液,记录体积,塞住瓶塞,并在4℃下暗处放置4h。如有浑浊,可离心萃取液。将一些萃取液倒入1 cm 玻璃比色皿,加比色皿盖,以试剂空白为参比,分别在波长665 nm和750nm处测其吸光度。

②加1滴2 mol/L盐酸于上述两只比色皿中,混匀并放置1 min,再在波长665 nm和750 nm处测定吸光度。

3、结果处理

酸化前:A=A

665-A

750

酸化后:A

a =A

665a

-A

750

a

在665 nm处测得吸光度减去750 nm处测得值是为了校正浑浊液。用下式计算叶绿素-a的浓度(μg/L):

叶绿素-a=29(A-A

a )V

萃取液

/ V

样品

式中:V

萃取液

—萃取液体积,mL ;

V

样品

—样品体积,mL。

根据测定结果,并查阅有关资料,评价水体富营养化状况。

四、思考题

1、水体中氮、磷的主要来源有哪些

2、在计算日生产率时,有几个主要假设

3、被测水体的富营养化状况任何

实验四水中重金属的污染评价

由于重金属在工业生产过程中应用广泛,因此,大量的重金属随着工业废水的排放而进入天然水体,从而导致水体的重金属污染。由于重金属在进入水体后不会自动消失,而且特别容易在生物体内积累,因此重金属对生态环境和人体健康的危害是非常严重的。尽管重金属在进入环境后会以各种形态存在,而且不同形态的重金属其生物毒性也是不一样的,但测定水体中金属总量对于我们了解水体的重金属污染状况,制定相应的污染控制对策也是很有帮助的。

一、实验目的

了解水中重金属的测定方法,掌握原子吸收分光光度分析技术。

二、实验原理

原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法,原子吸收光度法具有较高的灵敏度。

三、仪器和试剂

1.仪器原子吸收光谱仪。

2.试剂

(1)甲基异丁酮(MIBK):分析纯。

(2)2%APDC水溶液:称取1.0 g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶于去离子水中,用中速定量滤纸滤去不溶物,用去离子水稀释到50 mL。临用前配制。

四、实验步骤

1.标准系列溶液的配制将标准曲线浓度控制在0~ mg/L范围内。

2.样品的采集用聚乙烯塑料瓶采样。使用前用 2%的硝酸水溶液浸泡24 h,然后用去离子水冲洗干净。采样时,用水样洗涤容器2~3次。水样采集后,立即向1

L水样中加入 mL浓硝酸加以酸化,体系pH约为。

3.样品的预处理取2份100 mL水样,各加入5 mL浓硝酸,在电热板上加热消解到10 mL左右。稍冷却,再加入5 mL浓硝酸和2 mL高氯酸,继续加热消解,蒸至近干。冷却后用%硝酸溶解残渣,溶解时稍加热。冷却后,用快速定量滤纸过滤。滤纸用%硝酸洗数次。滤液用%硝酸稀释到一定体积,供测定用。同时平行处理两个空白样品。

4.标准系列和样品的富集取5种浓度的标准系列溶液各100 mL,及预处理过的空白和样品2份,每份各100 mL。分别置于9个250 mL分液漏斗中,用1∶1或1∶10的氨水和1∶1或1∶10的盐酸溶液调pH为(用pH计或变色范围为~的pH试纸指示)。加入 mL 2%的APDC溶液,摇匀,静置1 min。加入10 mL MIBK萃取1 min,静置分层,弃去水相。用滤纸吸干分液漏斗颈内的残留液。有机相置于10 mL具塞试管中,加塞,供测定用。

如果试样中含有铁等能和APDC反应的组分,萃取时,MIBK相呈糊状甚至出现沉淀。此时,需要再用10 mL MIBK重复萃取一次,合并有机相,进行测量。标准系列要重复相同的操作。

5.试样的测定和标准曲线的绘制

按照原子吸收分光光度计工作站使用说明书进行测定。

五、数据处理

根据样品的吸光度值确定样品中重金属的含量。

六、思考题

1.在进行原子吸收测定时常见的干扰因素有哪些怎样消除

2.根据国家有关环境标准对所测水样的重金属污染状况进行评价。

实验五土壤对铜的吸附

土壤中重金属污染主要来自于工业废水、农药、污泥和大气降尘等。过量的载金属可引起植物的生理功能紊乱、营养失调。由于重金属不能被土壤中的微主物所降解,因此可在土壤中不断地积累,也可为植物所富集并通过食物链危害气体健康。

重金属在土壤中的迁移转化主要包括吸附作用、配合作用、沉淀溶解作用和氧化还原作用。其中又以吸附作用最为重要。

铜是植物生长所必不可少的微量营养元素,但含量过多也会使植物中毒。土壤的铜污染主要是来自于铜矿开采和冶炼过程。进人到土壤中的铜会被土壤中的粘土矿物微粒和有机质所吸附,其吸附能力的大小将影响铜在土壤中的迁移转化。因此,研究土壤对铜的吸附作用及其影响因素具有非常重要的意义。

一、实验目的

1、了解影响土壤对铜吸附作用的有关因素。

2、学会建立吸附等温式的方法。

二、实验原理

不同土壤对铜的吸附能力不同,同一种土壤在不同条件下对铜的吸附能力也有很大差别。而对吸附影响比较大的两种因素是土壤的组成和pH.。为此,本实验通过向土壤中添加一定数量的腐殖质和调节待吸附铜溶液的pH,分别测定上述两种因素对土壤吸附铜的影响。

土壤对铜的吸附可采用Freundlich吸附等温式来描述。即:

Q=Kρ1/n

式中:Q——土壤对铜的吸附量,mg/g;

ρ——吸附达平衡时溶液中铜的浓度,mg/L;

K ,n ——经验常数,其数值与离子种类、吸附剂性质及温度等有关。 将Freundlich 吸附等温式两边取对数,可得: 1g Q = lgK+

n

1

lgρ 以1gQ 对1gρ作图可求得常数K 和n ,将K 、n 代人Freundlich 吸附等温式,便可确定该条件下的Freundlich 吸附等温式方程,由此可确定吸附量(Q )和平衡浓度(ρ)之间的函数关系。

三、仪器和试剂 1、仪器

(1)分光光度计。 (2)恒温振荡器。 (3)离心机。 (4)酸度计。 (5)复合电极。

(6)容量瓶:50mL ,250mL ,500mL 。 (7)聚乙烯塑料瓶:50mL 。 2、试剂

(1)50%酒石酸钾钠溶液:称取50g 分析纯酒石酸钾钠,溶于蒸馏水中,并稀释至100ml 。

(2)1:5氨水:将100mL 分析纯浓氨水加至500mL 蒸馏水中。

(3)%淀粉溶液:将0.25g 可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状,再加刚煮沸的蒸馏水至100ml 。

(4)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:称取0.1g 分析纯二乙基二硫代氨基甲酸钠[N(C 2H 5)2·CS 2Na],溶于100mL 蒸馏水中,存放于棕色试剂瓶中,并放在黑暗的地方,避免光线照射。

(5)硫酸铜标准溶液:称取0.3929g分析纯CuSO

4·5H

2

O,溶于蒸馏水中,并稀释

至1000mL。吸取5mL,再用蒸馏水稀释至100mL,则此溶液每毫升含μg铜。

(6)二氯化钙溶液 mol/L):称取1.5g CaC1

2·2H

2

O溶于1L水中。

(7)硫酸溶液:L。

(8)氢氧化钠溶液:1mol/L。

(9)铜标准系列溶液(pH=):分别吸取、、、、的铜标准溶液于250mL烧杯中,加L CaCl

2

溶液,稀释至240mL,先用L H

2SO

4

调节pH=2,再以1mol/L NaOH溶液调节pH=,将

此溶液移入250mL容量瓶中,用L CaCl

2

溶液定容。该标准系列溶液浓度为、、、、L。

按同样方法,配制pH=的铜标准系列溶液。

(10)腐殖酸(生化试剂)。

(11)1号土壤样品:将新采集的土壤样品经过风干、磨碎,过0.15mm (100目)筛后装瓶备用。

(12)2号土壤样品:取1号土壤样品300g,加人腐殖酸10g,磨碎,过0.15mm(100目)筛后装瓶备用。

四、实验步骤

1、标准曲线的绘制

于7支50mL比色管中,分别加入硫酸铜标准溶液0、、、、、及,用蒸馏水稀释至25mL 左右。依次加入 50%酒石酸钾钠溶液, 1:5氨水, %淀粉溶液及二乙氨基二硫代甲酸钠溶液,再加蒸馏水至50mL。每加入一种试剂后均需混合均匀。

放置5min后,用10mm比色皿,于420nm波长处,以空白作参比,测量吸光度,绘制吸光度—浓度曲线。

2、土壤对铜的吸附平衡时间的测定

(1)分别称取1、2号土壤样品各8份,每份1g于50mL聚乙烯塑料瓶中。

(2)向每份样品中各加人50mg/L铜标准溶液50mL。

环境化学期末考试复习资料 一、名词解释: 1、环境问题:人类各种活动或自然因素作用于环境而使环境质量发生变化,由此对人类的生产、生活、生存与持续发展造成不利影响的问题称为环境问题。 2、环境污染:由于人为因素使环境的构成或状态发生变化,环境素质下降,从而扰乱和破坏了生态系统和人们的正常生活和生产条件,叫做环境污染。 3、富营养化:是指在人类活动的影响下,生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体,引起藻类及其它浮游生物迅速繁殖,水体溶解氧量下降,水质恶化,鱼类及其它生物大量死亡的现象。 4、分配系数:非离子性有机化合物可以通过溶解作用分配到土壤有机质中,并经过一段时间达到分配平衡,此时有机化合物在土壤有机质和水中的含量的比值称为分配系数。 5、标化分配系数:达分配平衡后,有机毒物在沉积物中和水中的平衡浓度之比称为标化分配系数。 6、辛醇-水分配系数:达分配平衡时,有机物在辛醇中的浓度和在水中的浓度之比称为有机物的辛醇-水分配系数。 7、生物浓缩因子:有机毒物在生物体内浓度与水中该有机物浓度之比。 8、亨利定律常数:化学物质在气——液相达平衡时,该化学物质在在水中的平衡浓度和其水面大气中的平衡分压之比。 9、水解常数:有机物在水中水解速率与其在水中浓度之比称为水解常数。 10、直接光解:有机化合物本身直接吸收太阳光而进行分解反应。 11、敏化光解:腐殖质等天然物质被光激发后,将激发的能量转移给有机化合物而导致分解反应。

12、光量子产率:进行光化学反应的光子占吸收总光子数之比称为光量子产率。 13、生长代谢:微生物可用有机化合物(有机污染物)作唯一碳源和能源从而使该化合物降解的代谢。 14、共代谢:某些有机污染物不能作为微生物的唯一用碳源和能源,须有另外的化合物提供微生物的碳源和能源,该化合物才能降解。 15、生物富集(Bio-enrichment):指生物通过非吞食方式(吸收、吸附等),从周围环境(水、土壤、大气)中蓄积某种元素或难降解的物质,使其在机体内的浓度超过周围环境中浓度的现象。 16、生物放大(Bio-magnification):同一食物链上的高营养级生物,通过吞食低营养级生物富集某种元素或难降解物质,使其在机体内的浓度随营养级数提高而增大的现象。 17、生物积累(Bio-accumulation) :指生物从周围环境(水、土壤、大气)和食物链蓄积某种元素或难降解物质,使其在机体中的浓度超过周围环境中浓度的现象。 18、半数有效剂量(ED50)和半数有效浓度(EC50):毒物引起一群受试生物的半数产生同一毒作用所需的毒物剂量和毒物浓度。 19、阈剂量:是指长期暴露在毒物下,引起机体受损害的最低剂量。 20、最高允许剂量:是指长期暴露在毒物下,不引起引起机体受损害的最高剂量。 15、基因突变:指DNA中碱基对的排列顺序发生改变。包括碱基对的转换、颠换、插入和缺失四种类型。 16、遗传致癌物:1)直接致癌物:直接与DNA反应引起DNA基因突变的致癌物,如双氯甲醚。 2)间接致癌物(前致癌物):不能直接与DNA反应,需要机体代谢活化转变后才能与DNA反应导致遗传密码改变。如二甲基亚硝胺、苯并(a)芘等。

实验一有机物的正辛醇—水分配系数 有机化合物的正辛醇-水分配系数(K ow)是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力,是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数,它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。通过对某一化合物分配系数的测定,可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息,特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。 一、实验目的 1、掌握有机物的正辛醇—水分配系数的测定方法; 2、学习使用紫外分光光度计。 二、实验原理 正辛醇—水分配系数是平衡状态下化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值,即: K ow = c o/c w 式中:K ow—分配系数; c o—平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度; c w—平衡时有机化合物在水相中的浓度。 本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达平衡后,进行离心,测定水相中对二甲苯的浓度,由此求得分配系数。 K ow=(c0V0-c w V w)/ c w V w 式中:c0、c w—分别为平衡时有机化合物在正辛醇相和水相中的浓度; V0、V w—分别为正辛醇相和水相的体积。

三、仪器与试剂 1、仪器 (1)紫外分光光度计 (2)恒温振荡器 (3)离心机 (4)具塞比色管:10mL (5)玻璃注射器:5mL (6)容量瓶:5mL,10mL 2、试剂 (1)正辛醇:分析纯 (2)乙醇:95%,分析纯 (3)对二甲苯:分析纯 四、实验内容及步骤 1.标准曲线的绘制 移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。取该溶液0.10mL于25mL容量瓶中,再用乙醇稀释至刻度,摇匀,此时浓度为400μL/L。在5只25mL容量瓶中各加入该溶液1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL,用水稀释至刻度,摇匀。在紫外分光光度计上于波长227nm处,以水为参比,测定吸光度值。利用所测得的标准系列的吸光度值对浓度作图,绘制标准曲线。 2.溶剂的预饱和 将20mL正辛醇与200mL二次蒸馏水在振荡器上振荡24h,使二者相互饱和,静止分层后,两相分离,分别保存备用。 3.平衡时间的确定及分配系数的测定 (1)移取0.40mL对二甲苯于10mL容量瓶中,用上述处理过的被水饱和的正辛醇稀

化学实验教学计划 化学是一门以实验为基础的学科。实验教学可以激发学生学习化学的兴趣,帮助学生形成概念,获得知识和技能,培养观察和实验能力,还有助于培养实事求是、严肃认真的科学态度和科学的学习方法。因此,加强实验教学是提高化学教学质量的重要一环。组织和指导学生开展化学课外活动,对于提高学生学习化学的兴趣,开阔知识视野,培养和发展能力,发挥他们的聪明才智等都是很有益的。 因此,特制定本年度九年级化学实验教学计划。 一、指导思想: 积极投入到新课程改革的浪潮中去,将新课程的理念贯彻到教学实践中去,注重实验教学,提高学生动手操作能力,要使得学生能在实验中用探究的方法去学习,领会知识的内涵,同时在一定程度上能够学会去发明创造。争取将实验教学工作推上一个新的台阶。 二、教学措施 第一、认真备课。备课是教学的前期工程,是完成教学任务的基础,备课的质量直接影响教学质量。备课将按照以下步骤和要求进行。 1.备课标。明确:(1)实验教学的任务;(2)实验教学的目的;(3)实验教学的要求;(4)实验教学规定的内容。 2.备教材。(1)熟悉教材中实验的分布体系。(2)掌握教材中的实验和丰富实验教学内容。 3.备教法。教有法而无定法,实验教学的教法应牢固树立准确、示范、讲解与操作协调一致的原则。 4.备学生。学生是教学的主体,对学生年龄特征、心理特点、认识和思维水平以及对不同年级、不同阶段的实验进行分析、研究,对实验教学将起着积极的促进作用。 5.实验教学前的准备。(1)演示实验:a、掌握实验原理。b、熟悉实验仪器。c、选择实验方法。d、设计实验程序e、实验效果的试做。(2)学生实验:a、制定学生实验计划。b、实验环境的准备。c、实验器材的准备 d、指导学生准备。6.编写教案。 第二、仔细组织教学。一节课的成功与否,课堂调控是关键的一个环节。因此,教学的开始强化课堂纪律很有必要,其次是引入新课题,让学生明确实验的目的和要求、原理、方法步骤,使学生了解观察的重点。教师在引导指点学生观察时,讲解要与演示恰当配合,讲解要抓住重点、难点和关键,语言要精辟、简要、准确,操作要熟练、规范。注意随时调控课堂的方方面面,保持课堂充满教与学协调和谐的运转机制。学生实验课的教学:实验前进行指导、实验中巡回指导、实验后总结和作业布置。 第三、组织和开展课外科技活动。组织和开展课外科技活动是实验教学的延伸,能促进师生动手动脑,发挥学生特长,又能开阔学生视野、丰富学生课余生活。组织和开展课外科技活动从这几方面入手。1.组织学生改进、制作教具,既可弥补教具不足,解决教学中的困难,又培养了学生的动手能力。2.组织学生进行模型、标本等科技作品的制作活动。举办科普知识技法介绍或讲座,鼓励学生进行科技创作、发明及小论文的撰写活动等。充分利用实验室仪器、器材,组织学生为当地科技致富开辟门路,发展经济。

基本实验技能(讲义) 一、知识点睛 1.实验仪器及操作 识记常见仪器的名称及用途,并掌握基本实验操作。 2.实验误差分析 (1)托盘天平 左盘质量=右盘质量+游码质量(左物右码) ①不使用游码时,若药品与砝码位置放反,则称量的 药品质量= ; ②使用游码时,若药品与砝码位置放反,则称量的 药品质量= 。 (2)量筒 量筒放平,视线与量筒内液体保持水平。 ①仰视,读数比实际量取的液体体积; ②俯视,读数比实际量取的液体体积。 3.对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 (1)实验目的 比较人体吸入的空气和呼出的气体中二氧化碳、氧气、 水蒸气含量的不同。 (2)实验操作、现象及结论 ①取两个空集气瓶,用玻璃片盖好瓶口,正放在桌面上。 另取两个集气瓶,用排水法收集两瓶呼出的气体, 取出后正放在桌面上。 ②将燃着的木条分别插入空气和呼出气体的样品中。 现象:盛有空气的集气瓶中,盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论:呼出气体中氧气含量比吸入空气中的。 ③分别向空气和呼出气体的样品中滴入相同滴数的澄 清石灰水。 现象:盛有空气的集气瓶中,盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论:呼出气体中二氧化碳含量比吸入空气中的。 ④取两块干燥的玻璃片,对其中一块哈气。 现象:放在空气中的玻璃片,哈气 的玻璃片。 结论:呼出气体中水蒸气含量比吸入空气中的。

4.对蜡烛及其燃烧的探究 (1)实验目的 对蜡烛在点燃前、燃烧时和熄灭后的三个阶段进行细 致的观察,学会完整地观察物质的变化过程及其现象。 (2)实验操作、现象及结论 点燃前: ①观察蜡烛的颜色、状态、形状、硬度并嗅其气味。 现象:色固体,质地,有气味。 ②用小刀切下一小块石蜡,放入水中。 现象:石蜡漂浮在水面上,溶于水。 结论:石蜡是一种密度比水,不溶于水的固体。 燃烧时: ③点燃蜡烛,观察燃烧时的变化及火焰。 现象:发出黄白色火焰、放热、冒黑烟、熔化成液 态后又凝固,火焰分为三层,最亮, 最暗。 结论:石蜡熔点较,燃烧时形成炭黑,火焰分 为。 ④取一根火柴,迅速平放在火焰中,1 s 后取出。 现象:处于火焰最外层的两端先变黑,第二层次之, 最里层变黑最慢。 结论:温度最高,温度最低。 ⑤分别取一个干燥烧杯和一个用澄清石灰水润湿内壁 的烧杯,先后罩在火焰上方。 现象:干燥烧杯内壁有产生,另一个烧杯内壁 澄清石灰水。 结论:蜡烛燃烧生成了和。 熄灭后: ⑥熄灭蜡烛,用火柴点燃刚熄灭时的白烟。 现象:有产生,点燃白烟,蜡烛重新燃烧。 结论:白烟是石蜡的固体小颗粒,具有可燃性。

实验一不同水域水碱度的分析 实验项目性质:设计性实验 所属课程名称:环境化学及实验 实验计划学时: 4学时 水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。 水中碱度的来源是多种多样的。地表水的碱度,基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数,所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时,则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。废水及其他复杂体系的水体中,还含有有机碱类、金属水解性盐类等,均为碱度组成成分。在这些情况下,碱度就成为一种水的综合性特征指标,代表能被强酸滴定的物质的总和。 碱度的测定值因使用的终点pH值不同而有很大的差异,只有当试样中的化学成分已知时,才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水,可直接用酸滴定至pH为8.3时消耗的量,为酚酞碱度。以酸滴定至pH为4.4-4.5时消耗的量,为甲基橙碱度。通过计算,可以求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量;对于废水、污水,则由于组分复杂,这种计算无实际意义,往往需要根据水中物质的组分确定其与酸作用达到终点时的pH值。然后,用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数,并做出解释。 1.方法的选择 用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。有两种常用的方法,即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃,确定特定pH值下的碱度,他不受水样浊度、色度的影响,适用范围较广。用指示剂判断滴定终点的方法简便快速、适用于控制性试验及例行分析。二法均可根据需要和条件选用。 2.样品保存 样品采集后应在4℃保存,分析前不应打开瓶塞,不能过滤、稀释或浓缩。样品应用于采集后的当天进行分析,特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时,应及时分析。 实验目的: 1.了解不同水域水碱度的意义

华南农业大学材料与能源学院 现代材料科学与工程基础实验讲义 供材料科学专业本科生使用 胡航 2016-02-30

实验一 金属纳米颗粒的化学法制备 一、实验容与目的 1. 了解并掌握金属纳米颗粒的化学法制备过程并制备Au 或Ag 纳米颗粒。 2. 了解金属纳米颗粒的光学特征。 二、实验原理概述 化学制备法是制备金属纳米微粒的一种重要方法,在基础研究和实际应用中被广泛采用。贵金属纳米颗粒的化学法制备主要有溶胶凝胶法、电镀法、氧化还原法等。其中氧化还原法又包括热分解和辐照分解等。贵金属纳米颗粒具有广泛的应用,如生物医学领域的杀菌,物理化学领域的催化等。本实验以金胶为例介绍交替法制备贵金属纳米颗粒,并以硝酸银在烷基胺中的热分解为例介绍表面活性剂中氧化还原法制备贵金属纳米颗粒。 1. 胶体金属(Au 、Ag )的成核与生长 总的来说,化学法制备金属纳米粒子都是让还原剂提供电子给溶液中带正电荷的金属离子形成金属原子。如,对于制备胶体金,如果采用柠檬酸三钠作为还原剂,其反应过程如下: 2H O -42223222222Δ HAuCl + HOC(CH )(CO )Au +Cl +CO +HCO H+CO(CH )(CO )+......??→粒子 2. 硝酸银热分解法制备银纳米粒子 热分解法制备金属纳米颗粒原理简单,实验过程易操作。对制备数纳米到数十纳米尺寸围的纳米颗粒有较大优势。硝酸银在烷基胺中加热搅拌可形成澄清透明溶液。温度上升到150~200 °C 时,溶液颜色由浅色到深色快速变化,生成的银纳米颗粒被烷基胺包裹,稳定在溶液中。通过对样品洗涤、离心沉淀,可获得烷基胺包裹的银纳米粒子。 三、实验方法与步骤 (一)实验仪器与材料 硝酸银,柠檬酸三钠,油胺或十八胺,十八烯(ODE ),无水乙醇,配有温度调控和磁力搅拌的油浴加热器,三颈瓶,抽气头,滤膜,温度计套管,10 mL 量筒,分析天平,玻璃滴管,离心管,离心机,电热干燥箱 (二)实验方法与操作步骤

宁夏理工学院综合化学实验(试用版) 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月

目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定(分光光度法)..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。

实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中,第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物;它们是氧化剂,对生态环境是有好的,生产过程中一般不排放污染物,可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末,无臭无味,在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气,50℃转化为CaO 2·2H 2 O,110℃-150℃可以脱水,转化为CaO 2, 室温下 较为稳定,加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水,不溶于乙醇和丙酮,它与稀酸反应生成H 2 O 2 ,若放入微量的 碘化钾作催化剂,可作为应急氧气源;CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂,CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂,如将其用于稻谷种子拌种,不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O,也可以是Ca(OH) 2 和NH 4 Cl, 在较低的温度下,通过原料物质之间的反应,在水溶液生成CaO 2·8H 2 O,在110℃ 条件下真空干燥,得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下: CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca(OH) 2 Ca(OH) 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定,可以利用在酸性条件下,过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢,用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应,可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为:W(CaO 2 )= *C *V *M /m

环境化学实验(讲义) 课程英文名称:The e xperiment of Environmental Chemistry 课程总学时:17总学分:0.5 推荐使用教材:自编 一、课程教学目标与基本要求: 《环境化学实验》包括环境分析化学、环境污染化学和污染控制化学三部分内容,重点是环境污染化学部分,着重探讨污染物来源及其在环境介质中的存在形态、浓度水平和迁移、转化与降解等环境行为及其影响因素等。通过《环境化学实验》课程的学习,深化《环境化学》课程讲授的基本知识,促进对环境化学领域研究动态及前沿的理解,掌握研究环境化学问题的基本方法和手段,提高实验数据科学分析能力和实验技能,使学生具备初步的独立科研能力。 二、相关教学环节安排 整个教学环节分为“基础实验”和“综合实验”两个部分,增加了以独立科研能力培养为目标的“综合实验”环节。在此环节中,教师设计了多个研究题目供学生参考选择,要求学生在查阅文献的基础上,写出开题报告,并在教师的配合下自行设计实验方案、自行准备实验所需的材料。在研究过程中,实验室(包括仪器设备)向学生开放,在教师的配合下,学生自主进行实验活动。在学期末,学生应完成一篇符合规范的研究论文。 三、课程的主要内容及学时分配 第一部分基础实验 1、有机物的正辛醇—水分配系数5学时 第二部分综合实验 2、水中重金属的污染评价6学时 3、海洋沉积物中砷的污染分析6学时 四、考试要求 依据平时实验进行情况进行考查(包括预习和知识准备情况、实验过程中操作动手能力及判断和解决问题能力、对实验得到的数据结果进行科学思考能力、实验报告的写作水平等)。 五、学习参考书: 1、环境化学实验.董德明,朱利中主编.北京:高等教育出版社,2002. 2、环境化学实验.康春莉,徐自力和冯小凡主编.长春:吉林大学出版社,2000. 3、环境化学实验.孔令仁主编.南京:南京大学出版社,1990. 4、土壤农业化学分析方法.鲁如坤主编.中国农业科技出版社,2000. 实验一有机物的正辛醇—水分配系数

分析化学实验讲义 实验一滴定分析仪器基本操作(滴定管、容量瓶、移液管) 1. 滴定管 滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。 常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL,最小刻度为0.1 mL,读数可估计到0.01 mL。 滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 滴定管的使用: (1)使用前的准备 ①洗涤:自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转180℃,再检查 一次 ◆碱式滴定管,放置2min,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL ⑤装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上 ⑥排气泡: 酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡。 碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。

⑦调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL” ⑧读数: a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时,应静置1~2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位 (2)滴定操作:将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意:不要向外用力,以免推出活塞 ②碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。 注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好(3)滴定操作的注意事项: ①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流 ③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行 ④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10 mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快 间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇 半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗:

活性炭吸附实验 1.实验目的 ①了解活性炭的吸附工艺及性能 ②掌握用实验方法(含间歇法、连续流法)确定活性炭吸附处理污水的设计参数的方法。 2.实验装置及材料 (1)间歇式活性炭吸附装置间歇式吸附用用三角烧杯,在烧杯内放入活性炭和水样进 行振荡。 (2)连续式活性炭吸附装置连续式吸附采用有机玻璃柱D25mm×1000mm,柱内500~750mm高烘干的活性炭,上、下两端均用单孔橡皮塞封牢。各柱下端设取样口。装置具体结构如图4—10所示。 (3)间歇与连续流实验所需的实验器材 ①振荡器(1台)。 ②有机玻璃柱(3根D25mm×1000mm) ③活性炭。 ④三角烧瓶(2个,500mL) ⑤COD测定装置。 ⑥配水及投配系统。 ⑦酸度计(1台)。 ⑧温度计(1只)。 ⑨漏斗(6个)。 ⑩定量滤纸。 3.实验步骤 (1)间歇式吸附实验 ①将活性炭放在蒸馏水中浸泡24h,然后在10 5℃烘箱内烘24h,再将烘干的活性炭研 碎成能通过270目的筛子(0.053mm孔眼)的粉状活性炭。 ②测定预先配制的废水水温、pH值和COD。 ③在5个三角烧瓶中分别加入100mg、200mg、300mg、400mg、500mg粉状活性炭。 ④在每个烧瓶中分别加入同体积的废水进行搅拌。一般规定,烧瓶中废水COD(mg/L) 与活性炭浓度(mg/L)比值为0.5—5.0。 ⑤将上述5个三角烧瓶放在振荡器上振荡,当达到吸附平衡时即可停止。(振荡时间一般为30min以上)。 ⑥过滤各三角烧瓶中废水,并测定COD值, 上述原始资料和测定结果记入表4—11。 (2)连续流吸附实验 ①配制水样或取自实际废水,使原水样中含COD约l00mg/L,测出具体的COD,pH 值、水温等数值。 ②打开进水阀门,使原水进入活性炭柱,并控制为3个不同的流量(建议滤速分别为 5 m/h,l 0 m/h,15 m/h) ③运行稳定5min后测定各活性炭出水COD值。 ④连续运行2—3h,每隔30min取样测定各活性炭柱出水COD值一次。

有机化学实验讲义深圳大学材料学院(2012) 脚踏实地,自强不息

第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知 有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识,验证有机化学中所学的理论,培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风,实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。 安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前,学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识,了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容,明确实验的目的和要求,了解实验的基本原理、内容和方法,写好实验预习报告,知道所用药品和试剂的毒性和其它性质,牢记操作中的注意事项,安排好当天的实验。 在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯,凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据,都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号,不得撕页缺号。实验完成后,应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。 实验台面应该经常保持清洁和干燥,不是立即要用的仪器,应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器,也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内,绝不能丢入水槽或下水道,以免堵塞。

有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。 为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风,学生必须遵守下列实验室规则。 1.实验前做好一切准备工作。 2.实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中,操作耍认真,不得擅自离开,要安排好时间,按时结束。实验结束后,记录本须经教师签字。 3.遵从教师的指导,注意安全,严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时,要镇静,及时采取应急措施,并立即报告指导教师。 4.保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净,关闭所用水、电、煤气。 5.爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6.轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器,打扫实验室,老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全,事故的预防、处理与急救 在有机化学实验中,经常要使用易燃溶剂,如乙醚、乙醇、丙酮和苯等;易燃易爆的气体和药品,如氢气、乙炔和金属有机试剂等;有毒药品,如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等;有腐蚀性的药品,如氯磺酸、浓硫酸、浓

分析化学标准化实验基础化学教学团队

分析化学标准化实验 目录 第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)

实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)

第一章安全教育及课程要求 第一节安全教育 一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套,如有损坏,应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用,使用完后应拔去插头,仪器各旋钮恢 复至原位,在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电,实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟,不能以实验容器代替水杯,餐具使用,防止试剂入口,实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心,用过的废物、废液不可乱倒,应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时,操作要小心,防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体,在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火,不可惊慌,应尽快切断电源。对可溶于水 的液体着火时,可用湿布或水灭火;对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时,用砂土灭火(不可 用水);导线或电器着火时,用CCI 4灭火器灭火。 第二节分析化学课程要求 一、实验操作要求 1. 容器的洗涤:对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作:滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。 二、实验报告

宁夏理工学院 综合化学实验(试用版) 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系

2014年10月

实验一过氧化钙的合成及含量分析 1 实验二三草酸合铁(川)酸钾的制备及组成测定 4 实验三食盐中碘含量的测定(分光光度法)8 实验四乙酸正丁酯的制备10 实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定13 实验六查尔酮的全合成16

实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中,第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物;它们是氧化剂,对生态环境是有好的,生产过程中一般不排放污染物,可以实现污染的零排放。 CaO2 8H2O是白色或微黄色粉末,无臭无味,在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气,50C转化为CaO2 2H2O,110C -150C可以脱水,转化为CaO2,室温下较为稳定,加热到270E时分解为CaO和02。 2CaO2 = 2CaO + O2 △ r H m = 22.70KJ/mol CaO2难溶于水,不溶于乙醇和丙酮,它与稀酸反应生成H2O2,若放入微量的碘化钾作催化剂,可作为应急氧气源;CaO2广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸 剂和油类漂白剂,CaO2也是种子及谷物的消毒剂,如将其用于稻谷种子拌种,不易发生秧苗烂根。 制9备的原料可以是CaCb 6H2O、H2O2、NH3 H2O,也可以是Ca(OH) 2和 NH4CI,在较低的温度下,通过原料物质之间的反应,在水溶液生成CaO2 8H2O, 在110C条件下真空干燥,得到白色或微黄色粉末CaO2。有关反应式如下: CaCl2 + 2 NH3 H2O = 2NH4CI + Ca (OH) 2 Ca (OH) 2 + H2O2 + 6 H2O = CaO2 8H2O 连解得:CaCl2 + H2O2 + 2 NH3 H2O + 6 H2O ——Ca2D8H2O + 2NH4CI 过氧化钙含量的测定,可以利用在酸性条件下,过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢,用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应,可加入微量的硫酸锰。 5CaQ + 2MnO4 + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O2 T + 8HO CaO2 的质量分数为:W (CaO2)= 2.5*C *V *M /m

药物化学实验 必做实验: 1.苯妥英锌; 2.磺胺醋酰钠; 3.苯佐卡因; 4. 扑热息痛的合成 河北联合大学药学院药物化学学科 2012年3月

实验一苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成 一、目的要求 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。 二、实验原理 苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为: H N N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。合成路线如下: C CH O [O]C C O O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N ONa O HCl H N OH O ZnSO4 H N O O Zn 2 NH3H2O . 三、实验方法 (一)联苯甲酰的制备 投入3.0g安息香,9ml冰醋酸,10%浓度CuSO4·5H2O水溶液20滴,1.5g硝酸铵*,沸石一粒,加入到100ml单口球形瓶中,装好回流冷凝管,回流反应60min。将反应液倾入盛有50 mL水的烧杯中,用少量水洗涤球形瓶合并至烧杯,搅碎产物,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得粗品2.1—2.4g,收率70—80%。如果要制备纯品,可以将粗品可以用75%乙醇重结晶,产品mp94-96℃。 *该方法是改进的氧化安息香为二苯基乙二酮的方法,使用二价铜离子为催化剂,硝酸盐为氧化剂。请思考原理。

(二)苯妥英的制备 在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中,依次加入联苯甲酰2 g,尿素0.7 g,20% 氢氧化钠6 mL,50% 乙醇10 mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30 min,然后加入沸水60 mL,活性碳0.3 g,煮沸脱色10 min,放冷过滤。滤液用10 % 盐酸调pH 6,析出结晶,抽滤。结晶用少量水洗,干燥,得粗品,计算收率。 (三)苯妥英锌的制备 将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中,加入氨水(15 mL NH3.H2O + 10mL H2O),尽量使苯妥英溶解,如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解,然后加到苯妥英铵水溶液中,析出白色沉淀,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得苯妥英锌,称重,测分解点,计算收率。 注释: 1. 制备联苯甲酰时,直火加热至中沸,通过测其熔点控制质量。 2. 苯妥英锌的分解点较高,测时应注意观察。 实验二磺胺醋酰钠(Sulfacetamide Sodium)的合成 一、目的要求 1. 通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为: NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下:

环境化学实验讲义 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

前言环境化学实验是为进一步深化《环境化学》课程讲授的基本知识,掌握研究环境化学问题的基本方法和手段,提高实验数据科学分析能力和实验技能,使学生具备初步的独立科研能力。?依据新的环境化学实验教学大纲,本环境化学实验课程共包括4个实验,内容涵盖了大气环境化学、水环境化学和土壤环境化学等。 实验一为天然水中油类的紫外分光光度法测定;主要是让学生加深对环境中油类污染的认识,了解石油类类污染物含有共轭体系的物质在紫外光区有特征吸收峰,掌握油类的分析方法和技术。 实验二为有机物的正辛醇—水分配系数;这是典型的验证性实验,使学生了解平衡状态下有机化合物在正辛醇和水相中的分配状况,使学生深层次了解有机化合物在水相和有机相之间的迁移能力以及脂溶性有机化合物在环境中的吸收行为。 实验三为苯酚的光降解速率常数实验;使学生了解有机污染物在水体中的光化学降解性能以及它们在水中的归宿。 实验四为土壤对铜的吸附实验;土壤重金属污染已经被广泛关注,也是目前食品安全的主要内容之一,同时重金属不能被土壤中的微生物所降解,因此可在土壤中不断地积累,也可为植物所富集,并通过食物链危害人体健康。因此让学生了解土壤的吸附性能对今后开展该方面的研究具有重要意义。 编者张凤君 目录 实验一天然水中油类的紫外分光光度法测定 (1)

实验二有机物的正辛醇—水分配系数 (3) 实验三苯酚的光降解速率常数 (6) 实验四土壤对铜的吸附 (10)

实验一天然水中油类的紫外分光光度法测定 一、实验目的 加深对环境中油类污染的认识,掌握油类的分析方法和技术,学会使用紫外分光光度计。 二、实验原理 紫外分光光度法比重量法简单。石油类含有的具有共轭体系的物质在紫外光区有特征吸收峰。带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250~260 nm,带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~230 nm。一般原油的两个吸收峰波长为225及256 nm,其他油品如燃料油、润滑油等的吸收峰也与原油相近。本方法测定波长选为256 nm,最低检出浓度为 mg/L,测定上限为10 mg/L。 三、仪器与试剂 1.紫外分光光度计(具有1 cm石英比色皿) 2.石油醚(60~90℃)提纯:透光率应大于80% 纯化:将石油醚通过变色硅胶柱后收集于试剂瓶中。以水为参比,在256 nm处透光率应大于80%。 四、实验步骤 1.标准曲线绘制:把油标准储备液用石油醚稀释为每毫升含 mg油的标准液。向7个10 mL比色管中依次加入油标准液0, mL, mL, mL, mL, mL, mL,用石油醚稀释至刻线。最后在波长256 nm处,用1 cm石英比色皿,以石油醚为参比液测定标准系列的吸光度,并绘制标准曲线。

材料化学实验讲义 中国地质大学(北京)材料科学与工程学院 化学教研室 2011年5月北京 2011年春季学期《材料化学实验》安排: 第十三周实验二 第十四周实验三 第十五周实验一 第十六周实验四

实验内容 实验一、阳离子交换性能的研究与测定 (3) 实验二、无机纳M粒子填充的聚合物吸水材料制备 (6) 实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附实验 (9) 实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究(初稿-待定)

实验一:阳离子交换性能的研究与测定 一、实验目的 1、了解阳离子交换性能测定的几种方法。 2、掌握甲醛容量法测定膨润土阳离子交换性能。 二、实验原理 膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能;在常温常压下,与无机、有机溶剂接触时,可发生明显变化,可以说,离子、水和盐类以及几乎所有有机物,能够出入于蒙脱石矿物的层间,使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有机复合体。蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化阳离子构成的结构单元组成(即2:1型矿物)。结构单元层与层之间的电荷为永久性负电荷,它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间,并保持交换状态。而八面体中Al3+被Mg2+置换的程度不同而使其具有不同的层电荷。其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比,其吸附的阳离子种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石。正是由于蒙脱石矿物的这些特性,使它在应用方面具有很高的实用价值。 可交换的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca2+、Mg2+)和晶体边缘破键,两者的总和即为阳离子交换量。交换过程是蒙脱石矿物层间阳离子与溶液中阳离子等物质的量的交换作用。例如:含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液(BD)相接触时,蒙脱石(AC)层间阳离子(A+)被提取液中的离子(B+)以等物质的量交换,可表示为:B++AC=A++BD。 阳离子交换容量(CEC)的测定方法很多,如醋酸铵法、氯化铵-醋酸铵法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法等,其中醋酸铵法适用于中性、酸性粘土矿物阳离子交换量的测定,氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法适用于碱性粘土矿物阳离子交换量的测定。对于中、碱性的蒙脱石来说,采用氯化铵-无水乙醇为提取液更为合适;因无水乙醇溶液能抑制氯化铵溶液对硫酸钠、石膏、碳酸钙等化合物的溶解,可以更准确地测定出蒙脱石的阳离子交换容量。代换总量的测定是根据蒙脱石矿物中可代换性阳离子能被取代液中铵离子所置换,准确地测定取代液中取代前后氯化铵含量之差,来计算交换总量。依据的反应方程式为: 蒙脱石+nNH4Cl=蒙脱石(NH44+)+KCl+NaCl+MgCl2+CaCl2 1.主要仪器设备和试剂 (1)设备 磁力搅拌器、离心机(400~10000r/min),电炉,容量瓶(100 mL, 1个),三角瓶(250 mL,3个),25mL移液管,量筒,碱式滴定管。

《化学实验》考点分析与答题技巧 1、考查《实验化学》必修课题中相关实验细节例、判断下列说法中正确的是。 (1)向铜锌稀硫酸原电池中加入K 2Cr 2O 7或高锰酸钾晶体或10%H 2O 2会增强放电效率(2)向氯化钴溶液中加浓盐酸溶液会变蓝色,加水稀释溶液会变粉红色。 (3)将海带灰浸出液过滤后加入过量的氯水或H 2O 2以保证将I -全部氧化为I 2。(4)移液管使用前一定要润洗。移液管中液体放出后最后一滴一般不需吹出。 (5)过氧化氢在碱性溶液中分解较快,大多数金属氧化物、氯化铁溶液等也可加速H 2O 2的分解。(6)向蛋白质溶液中加入双缩脲试剂溶液会显紫玫瑰色; (7)用纸层析法分离铁离子和铜离子的实验中,样品中两种离子在滤纸上分离并氨熏后, Fe 3+ 离子对应的色带离点样点要远一些。 (8)欲分离硝酸钾和氯化钠的混合物(物质的量之比为1:1),先将样品溶解,然后加热至表面出现晶膜 后冷却,过滤得到硝酸钾晶体;将母液加热至大量晶体析出后,用余热蒸干,得氯化钠晶体。 (9)阿司匹林的提纯是将粗产品先溶解在饱和碳酸氢钠溶液中,过滤后向滤液加入盐酸,冷却后有晶体 析出,抽滤并用少量的乙醇洗涤晶体 (10)乙醇与浓硫酸共热至170℃,将制得的气体通入酸性KMnO 4溶液来检验制得气体是乙烯 (11)牙膏中的保湿剂甘油可与新制Cu(OH)2反应生成绛蓝色沉淀,牙膏中的安息香酸钠、氟化钠溶于水, 水解使溶液呈碱性,可以预防龋齿。 (12)在中和热的测定实验中,将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中,立即读出并记录溶液的起 始温度,充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度 (13)用标准酸液、甲基橙试液、pH 计、滴定管(酸式和碱式)、锥形瓶、蒸馏水等主要仪器和药品即可 完成某一未知浓度氨水的电离度的测定实验 2、考查同类型实验之间的联系例、(1)纸层析与萃取的相似点如何?(2)过滤、热过滤、抽滤实验均用到滤纸,滤纸的折叠方法有何不同?过滤与热过滤时漏斗下端与烧杯内壁是否紧靠? (3)在纸层析试验与制铜氨纤维时均出现铜铵溶液,铜铵溶液的作用有何不同?要破坏铜铵溶液的结构可采取那些方法? (4)列举与氢氧化铜相关的试验 (5)《必修1》、《实验化学》中钢铁的吸氧腐蚀均有Fe 2+ 的检验,检验方法有何不同?所用试剂的名称和化学式的书写。

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