B类不确定度评定

B类不确定度评定
B类不确定度评定

[连载]第六讲标准测量不确定度的B类评定

作者:李慎安来源:发布时间:2007-04-28 09:28:35

计量培训:测量不确定度表述讲座

国家质量技术监督局李慎安

什么叫不确定度的B类评定

测量不确定度的评定方法主要分成两大类。一类是用统计方法进行评定,称之为A类评定(参阅,而其他的非统计方法,统称之为B类评定,又称之为非统计方法的评定,由此评定出来的不确定度一般称为B类不确定度或称为B类标准不确定度。要注意的是INC—1(1980)(参阅中以及《JJF1027》中都曾规定A类不确定度分量用符号s i,而B类不确定度分量用符号u j表示,这一方式在《导则》以及《JJF1059》中已作了更改,s只是实验标准偏差的符号,当它作为不确定度时,则不论是A类还是B类方法所得到,一律用u作为符号而只以数字序号作为下标相区别,一般则写作u i。从量值上说s=u,但含义不同。

B类不确定度只是其评定方法与A类不同,如此而已。在合成过程以及对测量不确定度的贡献中完全一样,它们都以标准偏差给出,也都可以评定其自由度。

用于评定B类不确定度的信息一般有哪一些

由于B类评定方法不是按统计方法进行的,一般不需要对被测量在统计控制状态下(或是重复性条件下或复现性条件下)进行重复观测,而是按现有信息加以评定。所用信息一般有:

(1)以前的观测数据。

例如,对某一型号的测量仪器的重复性(参阅《JJF1001—1998》第条)按A类评定方法,重复了20次观测,得出了其单次示值的分散性,即重复性标准偏差s r。由于这个s r的自由度υ=20-1=19,一般来说,也是充分可靠的了。所以,这个数据可以用作该测量仪器进行一次、或重复几次测量结果的不确定度评定信息。

但是,同一型号的某测量仪器的重复性如果彼此并不一定接近,例如,有

1/3或1/4左右的差,那么,如果我们对例如只有三台这样的测量仪器,分别各

进行了20次观测试验,并分别得出它们的重复性分别为s r1=,s r2=,s r3=。这三个标准偏差可认为充分可靠,而这样的差别则是反映了仪器本身重复性的不同。这一现象,说明不能用一台仪器的s r代替同类型的其他仪器的s r使用。如果,如上例,把这三个s r取平均值=,那么其标准偏差按贝塞尔公式

自由度为2,因此,拿作为其他同类型测量仪器的单次测量的分散性标准差也是不行的。这个例子说明:对以前的观测数据应加以分析,看其是否可用于当前的测量结果。

(2)对有关技术资料和测量仪器特性的了解和经验。

例如50 mm的量块,其中心长度最大允许示值误差,对于零级来说是±μm,一级是±μm、二级是±μm。仅是这样的信息是不够的,还应了解在二级量块中是不会出现示值误差在±μm内的量块;同样,在一级量块中,也决不会出现示值误差在±μm内的量块。原因是在成批生产出同一标称尺寸的量块后,按最大允许示值误差把±μm者作为零级挑出,把从±μm至±μm者挑出作为一级,如此类推。因而虽然有最大允许示值误差的信息,按上述特性,只是接近两点分布,有了这一信息,就可以评定其标准不确定度了。

(3)生产部门提供的技术说明文件

例如对某些装备了玻璃短标尺的测长光学仪器,一般,生产厂是给出了该尺的线膨胀系数的,我们就可以依据它对由于温度测量导致的不确定度进行评定。

(4)校准证书、检定证书或其他文件提供的数据、准确度的等别或级别,包括目前还暂在使用的极限误差等。

校准是指在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。简而言之,即为确定测量仪器示值误差的一组操作,或给出示值的一组操作。例如对标准硬度块的定度,对标准砝码、量块、标准电池的赋值等。当然,在校准证书中必定要给出其校准结果的不确定度,甚至还要给出其自由度。给出该测量仪器所属的等别(order)或(和)级别(class),这些都是据以评定标准不确定度的极为常见的信息。

至于极限误差,目前还在JJG2009《射频与微波功率计量器具检定系统》、JJG2010《射频与微波衰减计量器具检定系统》、JJG2016《粘度计量器具检定系

统》、JJG2027《磁感应强度计量器具检定系统》等为数尚不少的技术规范中使用,这是我国50年代以来的作法,由于对极限误差的评定缺乏统一的规范,导致其含义不确切。当前不应再使用这一概念来表述测量结果,但对早已存在的规范,未修订以前,还应可以作为评定标准不确定度的依据。

(5)手册或某些资料给出的参考数据及其不确定度。

例如手册上给出的基本物理常量、阿伏加德罗常数L= 136 7± 003 6)×1023 mol-1,并声明±号后之值为标准偏差,其自由度为17。

又如国际上1992年公布的相对原子质量。例如对于碳原子A r(C)=(1),括弧中的1表示相对原子质量值的标准偏差为。可惜的是没有指明不确定度的自由度。但这可用于对不确度分量的评定。

(6)技术规范中对某些测量方法所规定的重复性限r或复现性限R。

在一些检测方法的国家标准或其他技术规范中给出的r或R一方面用于查明实验过程是否处于所规定的状态,是否出现过大的误差,另一方面,说明了这一方法的不确定度。

B类标准不确定度u(q i)的二次方,可简称为B类方差。

当已知扩展不确定度U及包含因子k时,如何评定其标准不确定度

例如当前对圆锥量规、锥度仪器、热电偶、维氏硬度计、色温度仪器、发光强度计、核素活度计等类,在其检定系统中均明确规定校准结果要按k=3给出扩展不确定度U。而例如超声功率计、橡胶硬度计、黑白密度计等,采用k=2给出扩展不确定度U。在这些情况下,只要用U除以k即可得出标准不确定度。例如:某交流数字电流表,流量上限为10A,相对扩展不确定度为5×10-4,k=3,则其相对标准不确定度u rel=5×10-4/3=×10-4。

如果检定、校准证书上给出总体标准偏差σ的倍数时,如何评定标准偏差

当前还有不少测量仪器仍沿用50年代以来的习惯,用总体标准偏差σ及其倍数表示校准结果的可靠程度。例如:真空测量仪器、燃烧热测量仪器、电导流量仪器、水流量测量仪器、某些压力测量仪器等。本来σ只是一种理想概念,在

计量学中的总体指重复性条件下,对同一被测量进行了无限多次的重复观测,通过这无限多个观测结果按下式:

计算出来的,式中μ为对被测量Q进行无限多次的算术平均值,称为总体均值,N是重复观测次数,为无限大。由于实际测量中的重复次数n是极为有限的,按贝塞尔公式算出的实验标准偏差s只是σ的一个估计,应该说,把s等同于σ是不合理的,s本身还有不确定度,而σ的不确定度为零。但是,现在在一些测量仪器既已用了σ的情况下,我们在评定标准不确定度时,可以把σ直接作为标准不确定度u处理,即从量值上说σ=u。又如,射频与微波功率计、脉冲参数计量仪器、真空测量仪器等,它们用3σ给出时,采用其三分之一即获得标准不确定度。对于那些燃烧热、气体流量、石油螺纹测量仪器等,它们用2σ给出时,采用其一半即获得相应标准不确定度。

对于例如液体闪烁放射性活度测量仪器、质量测量仪器等,给出置信概率为%的情况下,由于原假设为理想的正态分布,而且所得到的合成标准不确定度又十分可靠,在这一情况下给出了上述置信概率,尽管从实际上说不十分合理,虽原为3σ的含义在进行不确定度评定时,可按U99处理,即除以,但也未必不可以除3,前者偏保守即稍可靠一些。作这种评定时,自由度可估计大一些,而用除以3来评定u时,自由度就不能估计得太大。

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已知U p的情况下,对标准不确定度的评定如何

从现在起,将会越来越多地在校准证书上给出校准结果的扩展不确定度U95,或U99,这样就十分明确地交代了置信概率p的大小。如果没有特殊说明,一般总按正态分布考虑,并据以评定其标准不确定度。在正态分布情况下,置信概率p与包含因子k p之间的对应关系为:

p= k p=;

p= k p=;

p= k p=。

例如肖氏硬度计用U95,而~K温度计用U99。显然,如给出的是U95,则u=U95/,如给出的是U99,则u=U99/。

如果校准证书上既给出了U p,又给出了其自由度υ,应如何评定其标准不确定度u

在《JJF1059》中,推荐在给出扩展不确定度U99或U95时,同时给出其自由度。当这些信息已在校准证书中给出后,使用者不仅可以更有把握地给出标准不确定度u,而且这个u之值会比所评定出的要小一些,对不确定度评定是有利的。

当有了自由度υ以后,可以按以下t值在表格中查出k p=t p(υ)这个值。例如:已知的自由度υ=10,采用的置信概率p=,表中给出k p=,这个值比上述中的大了不少,约五分之一。这样,通过U p/k p所得的标准不确定度就会比用k=除得出的值要小约五分之一。

当已知量X之值x分散区间的半宽为a,且x落在x-a至x+a区间的概率p

为100%,即全部落在此范围内,如何评定标准不确定度u(x)

在x±a内包含了X的全部可能值。a处于x的两侧,而且,x处于已知区间x-a至x+a的中央。拿a作为扩展不确定度U(k=3)或是U99未必不可以,只是不太确切,也不很可靠。p=100%可认为接近99%,而k=3则不一定确切。在这一情况下要评定其标准不确定度u(x)时,与X可能值的分布类型关系很大,因而必须对其分布作出一个近似的估计,需要有一定的经验。分布的情况与包含因子k的关系是:越接近(向正态分布趋近)正态分布,k值越大。从两点分布到正态分布,k值由1增加到3。

接近正态分布: k=3

三角分布: k=≈

梯形分布: k=2

矩形分布: k=≈

反正弦分布:k=≈

两点分布: k=1

以上梯形分布指其上底与下底之比β=的较为多见的标准状态。当包含因子k 增大,评定出的标准不确定度u(x)=a/k就减小。

分散区间的半宽a可以理解为可能出现的误差极限值之模。即绝对值最大的误差,一般用误差限这个概念。但表述为误差限时,带有正负号(±),例如测量仪器的最大允许误差。

一般用a-,表示小于x的那个下界,而用a+表示大于x的那个上界,或称为x的下限、上限值。

如何对分散区间x-a至x+a范围内,x可能值的分布类别进行估计

如果测量结果x是几个观测值的平均值(例如三个以上)(经常用算术平均值作为测量结果),则其分布必定是正态的。如果被测量Y是由两三个以上的分量按线性合成时(例如相加),而这些分量彼此的大小又比较接近,则y的分布是接近

正态的,如果Y是由两个分量线性合成,而这两个分量接近,且是三角分布,则y的分布也会是正态的。自由度的大小与分布无关,不能作为考虑分布的依据。

在缺乏任何其他信息的情况下,一般估计为矩形分布(均匀分布)。但如果已知Y的可能值出现在a-至a+中心附近的可能性大于接近区间边界时,则可按三角分布评定u(y)。

以下给出几种分布类别的情况:

(1)正态分布

a)重复性条件或复现性条件下多次测量的算术平均值或加权平均值的分布;

b)被测量Y在校准证书中用扩展不确定度U p给出,而对其分布又没有特殊说明时,估计值y的分布;

c)在被测量Y的合成标准不确定度u c(y)中,相互独立的分量u i(y)较多,它们之间的大小也比较接近时,y的分布;

d)在被测量Y的合成标准不确定度u c(y)中,相互独立的分量u i(y)中,存在两个界限值接近的三角分布,或4个界限值接近的均匀分布时;

e)被测量Y的合成标准不确定度u c(y)的相互独立的分量中,量值最大的分量(起决定作用的分量)接近正态分布时。

(2)矩形(均匀)分布

a)数据修约导致的不确定度;

b)数字式测量仪器分辨力导致的不确定度;

c)测量仪器由于滞后、磨擦效应导致的不确定度;

d)按级使用的数字式仪表、测量仪器最大允许误差导致的不确定度;

e)用上、下界给出的线膨胀系数;

f)测量仪器度盘或齿轮回差引起的不确定度;

g)平衡指示器调零不准导致的不确定度。

(3)三角分布

a)相同修约间隔给出的两独立量之和或差,由修约导致的不确定度;

b)因分辨力引起的两次测量结果之和或差的不确定度;

c)用替代法检定标准电子元件或测量衰减时,调零不准导致的不确定度;

d)两相同均匀分布的合成。

(4)反正弦分布(U形分布)

a)度盘偏心引起的测角不确定度;

b)正弦振动引起的位移不确定度;

c)无线电中失配引起的不确定度;

d)随时间正余弦变化的温度不确定度。

(5)两点分布

例如,按级使用量块时,中心长度偏差导致的概率分布。

(6)投影分布

a)当Y i受到1—cosα(角α服从均匀分布)影响时,y i的概率分布;

b)安装或调整测量仪器的水平或垂直状态导致的不确定度。

(7)无法估计的分布

大多数测量仪器,对同一被测量多次重复测量,单次测量示值的分布一般不是正态分布,往往偏离甚远。如轴尖支承式仪表示值分布,介于正态分布与均匀分布之间,数字电压表示值分布呈双峰状态,磁电系仪表的示值分布与正态分布相差甚远。

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当被测量X的最佳估计值x并不处于其可能值分散区间2a,即(a+-a-)的中点时,如何评定标准不确定度u(x)

这时,由于x不处于a-至a+的中心,X可能值分布在此两区间内的概率是不一定相等的,也一般不会是对称的,在缺乏用于可靠判断其分布状态的信息时,按矩形分布处理,可近似地采用:

上式中的b+,b-为:

b-=x-a-

b+=a+-x

且b-≠b+

计算式中的分母为(2)2,2是取分散区间的一半,是按矩形分布给出的包含因子k。

有时也可以对这类不对称的界限采用修正的方法,即对最佳估计x加以修正,修正值的大小为(b+-b-)/2,在修正后,x就处于分散区间的中心x=(a-+a+)/2,而其半宽a=(a+-a-)/2。即可按所述方式评定u(x)。

测量仪器分辨力导致的标准不确定度如何评定

分辨力是显示装置分辨力的简称。按《JJF1001》定义为:显示装置能有效辨别的最小示值差。对于数字式显示装置,即变化末位一个有效数字时,其示值的变化,所谓步进量。

分辨力导致的示值误差限为±个步进量。即其分散区间的半宽a为×步进量。由于被测量可能值出现在这一分散区间之内的任一点的概率相等,应估计其分布类型为矩形。设分辨力为δx(按《JJF1059》给出的符号),则由此而带来的标准不确定度为×δx/≈δx。

对量值修约所导致的标准不确定度如何评定

对一个量值修约以后,必定带来修约误差,修约误差等于修约后的值减修约前的值。例如: 50 g修约成为100.046 g,即保留到1mg的水平,其修约误差为50

g-100.046 g=0.0005g=+。修约误差既可为正也可为负值。如把50 g修约到小数点后第3位,按一段修约规则,也得到修约后之值为100.046g,这时的修约误差为。我们从一个已修约后的值无法看出它在修约前是多大。但是,可以判断其修约误差限。从而修约所带来的误差限等于半个修约间隔。所谓修约间隔,在国家标准GB8170—1987《数值修约规则》中,定义为修约值的最小单位。也就是说,修约后之值只能是其整数倍。因此,上例中给出的100.046g,其修约间隔为0.001g 即1mg。对于一个已修约的值,如果不是和修约间隔(这种情况极少使用),其修约间隔必定是这个数值的末位为1的值。例如:73.684mm,其修约间隔为

0.001mm;73.6845mm的修约间隔为0.0001mm。

修约导致修约误差。对于一个已修约之值,我们虽不知道修约前之值,根据其最大不超过半个修约间隔及均匀分布的估计,修约导致的标准偏差不超过:×半个修约间隔/≈修约间隔。当从某种资料查到的近似值没有任何其他信息用以评定其标准不确定度时,按该数据给出的值到了哪一位,进行修约不确定度的评定往往是唯一的办法。

按重复性限r与复限性限R如何评定该条件下的重复性标准偏差s r和复现性标准偏差r R

按现行国际标准ISO5725—1994《测量方法与测量结果的准确度》给出的重复性限r和复限性限R的定义是,在重复性条件下或复现性条件下,两次测量结果之间的差,以95%的置信概率,不致超过的值。当制定了某种测量程序和条件之后,在这一条件下的测量结果间的分散性、重复性标准偏差或复现性标准偏差,是可以通过实验按统计方法评定的,得到的结果就是s r或s R。如果自由度充分大(例如超过20),而且在重复测量结果的分布又接近正态的前提下,s r与r之间以及s R与R之间有:

r=

R=

当在有关技术规范中给出了r或R时,按上述关系可以计算出s r或s R作为标准不确定度。

按校准证书已知某测量仪器的等别时,如何评定其标准不确定度

对于那些分等的测量仪器,在其校准证书中,一般均给出了被校准测量仪器属于哪个等,而往往不再给出校准结果的不确定度。等是按校准结果不确定度大小划分的一种档次,例如量块、活塞压力计、标准电池等。给出了等别,实质上就相当于说明了其不确定度不超过某个限值。例如对于50mm的量块,二等的不确定度不大于μm(p=,有了这一信息后就可以按进行评定,只不过往往在校准证书上只给等别而不给出相应的U和U p。这时,就得查有关的检定系统或检定规程了。

按校准证书已知被检测仪器的级别时,如何评定其标准偏差

级的概念是按测量仪器(包括实物量具)示值误差划分的档次(包括相对误差)。因此,明确了级别,实质上也就是说明了其示值误差不致超出的界限(上下界)。例如:50mm的二级量块,其中的长度偏差(最大允许误差)限为±1μm。如果我们是按其中心长度的标称值来使用这个量块,所导致的标准不确定度就只能按±1μm这一信息,再加上它是两点分布(参阅,其标准不确定度为1μm(注意这时不再用正负号)。级别所对应的误差限往往也需另查资料。

有时,级别是按引用误差(相对示值误差的一种)之数值给出的。例如证书上给出符合级压力表,这个级别的引用误差是%,并非测量不确定度。引用误差的方便之处在于,对于不少指针式测量仪器来说,特别是多量限的测量仪器,不论是在量限内的哪一点上,其引用误差都是同一个值。在不确定度评定中,可据以将它作为示值误差分散区间的半宽(相对值),再按所述评定。

什么情况下,B类评定方法所得出的标准不确定度的自由度可估计为无限大

自由度是用于说明标准不确定度的可靠性的,越可靠,自由度越大。因此,当我们用非统计方法评定出的结果十分可靠时,就可估计其自由度为无限大,例如:

(a)校准证书上给出了校准结果的扩展不确定度U或U p,该标准测量仪器稳定性极好或校准时间并不太长,保存条件也较理想,其值不致有明显变化。

(b)按测量仪器的最大允许误差或级别所评定出的标准不确定度。

(c)按测量仪器的等别的不确定度档次界限所作出的评定。

(d)按测量仪器引用误差或其相应级别作出的评定。

符号Δu(x i)指什么

在《GUM》以及《JJF1059》中均用了这一符号,但未明确其含义,u(x i)是被测量Xi的标准不确定度,这是上述文件均已明确的。加了一个Δ,则表示u(x i)的误差限,但是用标准偏差给出的值。这里,Δ这个符号用得不太标准。Δu(x i)可以认为是指u(x i)的不确定度,即不确定度的不确定度,或标准偏差的标准偏差。

符号Δu(x i)/u(x i)或σ[u(x i)]/u(x i)的含义如何为什么用它来评定B类标准不确定度的自由度

Δu(x i)的含义已如所述,σ[u(x i)]的含义是用了总体标准偏差σ来代替Δ,指可靠的标准偏差之值。

不管对标准偏差的评定方法如何,A类还是B类,所得出的标准偏差均存在一个可靠性如何的问题。

基于通过重复测量的统计方法不一定就比非统计方法好,就平均值

的标准偏差

s()而言,它是正态分布随机变量q的n 次独立观测值平均值的实验标准偏差。量

s()是个统计量,它是总体标准偏差

σ()的估计,

σ()是

的概率分布的标准偏差,即是无限多次重复观测得到的值分布的标准偏差。

s()的方差

σ2[s()]近似地为:

σ2[s()]≈σ2(

)/2υ

其中,υ=n-1是s()的自由度。因此,可以取s()的相对标准偏差

σ[s()]/σ(

)作为

s()的相对不确定度的度量,它近似地等于[2(n-1)]-2。这是的不确定度的不确定度,完全由于有限次数n不够大而引起。例如在n=10时,它等于约24%。而在非统计方法评定的标准偏差中,根据自由度的定义,当自由度υ在t分布出现时,它是方差s2()的不确定度的度量,有

方括号中给出的是u(q)的相对不确定度,对B类评定而言,它是个主观量,其值是按可利用的信息判断的。

例如:考虑到输入估计值x i及其标准不确定度u(x i)的信息,判断u(x i)的值大约不可靠到25%,就意味其相对不确定度

△u(x i)/u(x i)=25%,代入上式,得υi=-2/2=8。如果判断u(x i)之值大约只有50%可靠,也就是50%不可靠。代入上式,算出υi=2,实际工作中,一般只估计出其不可靠的百分数,查下表即可:

当前,有些文献把“可靠”与“不可靠”的含义弄混淆了,例如:“自由度由于标准不确定度有25%可靠,υ=8”。显然,这个25%应是“不可靠”而非“可靠”。此外,这里所用“可靠”一词,只是一个通俗的概念。

相关系数r是否可以进行B类评定

在计量学领域中的极大多数情况下,相关系数r的评定并非通过A类方法进行而是通过B类方法进行的。例如:用一个标准砝码来校准若干个标称值相同的工作用砝码,然后用这些工作砝码去校准大秤量的衡器时,这些工作砝码的标准不确定度虽然都相等,但存在很大的相关性。用同一标电阻器校准若干个标称值相同的电阻器,将它们串联起来用于较大电阻的检定时也同样如此。

以上两例情况基本相同。检出的电阻器校准值的不确定度基本由两个分量构成,一是标准电阻器的不确定度,二是校准过程中引入的不确定度。前者,按经验是正强相关,r1=1,但后者按经验,彼此独立,不相关,r2=0,这种评定属于

B类方法。例如:10个被校电阻器串联,则可将它们串联后电阻值的不确定度也分成两部分,把强相关的r1=1的哪一部分先合成,即取10倍的标准电阻不确定度,相互独立的第二部分另行合成(方和根),实际为

倍的一次校准不确定度。有关合成问题将在本讲座后面有关部分详述。

页次第 69 页共 6页文件名称测量不确定度评定程序发布日期2019年1月1日 1 目的 对测量结果不确定度进行合理的评估,科学表达检测结果。 2 范围 本程序适用于客户有要求时、新的或者修订的测试方法验证确认时、当报告值与合格临界值接近时需评定不确定度并在报告中注明。 3 职责 3.1 检测人员根据扩展不确定度评定的适用范围,按规定在记录和报告中给出测量结果的不确定度。 3.2 检测组组长负责审核测量不确定度评定过程和结果报告。 3.3 技术负责人负责批准测量不确定度评定报告。 4 工作程序 4.1 测量不确定度的来源 4.1.1 对被测量的定义不完善或不完整。 4.1.2 实现被测量定义的方法不理想。 4.1.3 取样的代表性不够,即被测量的样本不能代表所定义的被测量。 4.1.4 对被测量过程受环境影响的认识不周全,或对环境条件的测量与控制不完善。 4.1.5对模拟仪器的读数存在认为偏差(偏移)。 4.1.6测量仪器的分辨力或鉴定力不够。 4.1.7赋予测量标准和测量物质的值不准。 4.1.8用于数据计算的常量和其他参量不准。 4.1.9测量方法和测量程序的近似性和假定性。 4.1.10 抽样的影响。

页次 第 70 页 共 6页 文件名称 测量不确定度评定程序 发布日期 2019年1月1日 4.1.11在表面上看来完全相同的条件下,被测量重复观测值的变化。 4.2 测量不确定度的评定方法 4.2.1 检测组根据随机取出的样本做重复性测试所获得的结果信息,来推断关于总体性质时,应采用A 类不确定度评定方法,用符号A u 表示,其评定流程如下: A 类评定开始 对被测量X 进行n 次独立观测得到 一系列测得值 (i=1,2,…,n )i x 计算被测量的最佳估计值x 1 1n i i x x n ==∑计算实验标准偏差() k s x 计算A 类标准不确定度() A u x ()()() k A s x u x s x n == 4.2.2 检测组根据经验、资料或其他信息评估时,应采用B 类不确定度评定方法,用符号B u 表示,B 类不确定度评定的信息来源有以下六项: 4.2.2.1 以前的观测数据。 4.2.2.2 对有关技术资料和测量仪器特性的了解和经验。 4.2.2.3 相关部门提供的技术说明文件。 4.2.2.4 校准证书或其他文件提供的数据,准确度的等别或级别,包括目前暂

测量不确定度评定报告1、评定目的识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源,明确评定方法,给临床检测结果提供不确定度依据。 、评定依据2CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 、测量不确定度评定流程3 测量不确定度评定总流程见图一。

概述 建立数学模型,确定被测量Y与输入量 测量不确定度来源 标准不确定度分量评 B类评定评类A 计算合成标准不确定 评定扩展不确定 编制不确定度报告 图一测量不确定度评定总流程 测量不确定度评定方法、4建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立,即确定被测量Y(输出量)与影响量(输入量)X,X,…,X间的函数关系f来确定,即:N21 Y=f(X,X,…,X)N12建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外,数学模型不是唯一的,若采用不同测量方法和不同测量程序,就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x=c称为灵敏系数。有时灵敏系数c可由实验测定,iii即通过变化第i个输入量x,而保持其余输入量不变,从而测定Y的变化i量。

不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源,可能来自于: a、对被测量的定义不完整; b、复现被测量定义的方法不理想; c、取样的代表性不够,即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量; d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善; e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差(偏移); 、测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性f 等)的局限性; 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确;g 、引入的数据和其它参量的不确定度;h 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性;i 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。j 标准不确定度分量评定 对观测列进行统计分析所作的评估--4.3.1 A 类评定 , x进行n次独立的等精度测量,得到的测量结果为:a对输入量XI 1为xx,…x。算术平均值n2 n1 ∑xx = in n i=1 由贝塞尔公式计算:s(x单次测量的实验标准差)i 1 n ∑ i—i 2 ( xx )S(x)= n-1 i=1

用外径千分尺检验某主轴直径φ700 -0.019mm 的 测量不确定度评定报告 1.概述 1.1 测量依据:产品图纸(或生产工艺)编号□□□□# 1.2 环境条件:温度 (20±10)oC ; 相对湿度<70% RH 1.3 测量设备:一级50~75mm 外径千分尺,示值误差为±4μm。 1.4 被测对象:主轴的直径φ700-0.019mm ;材料为球墨铸铁α1= 10.4×10-6/℃ 1.5 测量方法:用外径千分尺直接测量 2.数学模型: 由于主轴直径值可在外径千分尺上直接读得,故: L=L S -L S (δα·Δt +αs ·δt) L — 被测主轴的直径。 L S — 外径千分尺对主轴直径的测量值。 δα—被测主轴线膨胀系数与外径千分尺线膨胀系数之差。 Δt — 被测主轴温度对参考温度20℃的偏差,本例为±10℃。 αs — 外径千分尺线膨胀系数,本例为11.5×10-6/℃。 δt — 被测主轴温度与外径千分尺温度之差,本例为±1℃。 3.灵敏系数 显然该数学模型是透明箱模型,必须逐一计算灵敏系数: 1)1(≈-?-=??=t s t S Ls f C δαδαL ; t S s L s f C δαα-=??==-70×1㎜℃=-7×104μm ℃; δα S t t L f C -=???=?=-70×1×10-6㎜/℃=-0.07μm/℃ δα δα??=/f C =-Ls Δt=-70×10㎜℃=-7×105μm ℃ t f C t δδ??=/ =-Ls αs=-70×11.5×10 -6 ㎜/℃=-0.805μm /℃ 4.计算各分量标准不确定度 4.1外径千分尺示值误差引入的分量u(L S ) 根据外径千分尺检定规程,示值误差e=±4μm , 在半宽为4μm 区间内,以等概率分布(均匀分布),则:u (L S ) =4/3=2.31μm u(L S )=|C LS |·u (L S )=1×2.31=2.31μm , 其相对不确定度 () () =?S S L u L u 0.1=1/10 , 自由度υ(Ls)=50 4.2被测主轴线膨胀系数不准确引入的分量u(αS ) 由于被测主轴线膨胀系数α1= 10.4×10-6/℃是给定的,是一个常数, 故 u(αS )= 0 , 自由度υ(αS )= ∞ 4.3测量环境偏离标准温度20℃引入的分量u(Δt) 测量环境偏离标准温度20℃的偏差为±10℃,在半宽为10℃范围内,以等概

测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源,明确评定方法,给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。 图一测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立,即确定被测量Y(输出量)与影

响量(输入量)X 1,X 2 ,…,X N 间的函数关系f来确定,即: Y=f(X 1,X 2 ,…,X N ) 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外,数学模型不是唯一的,若采用不同测量方法和不同测量程序,就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由实验测定,即通 过变化第i个输入量x i ,而保持其余输入量不变,从而测定Y的变化量。 4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源,可能来自于: a、对被测量的定义不完整; b、复现被测量定义的方法不理想; c、取样的代表性不够,即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量; d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善; e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差(偏移); f、测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性等)的 局限性; g、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确; h、引入的数据和其它参量的不确定度; i、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性; j、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a对输入量X I 进行n次独立的等精度测量,得到的测量结果为: x 1,x 2 , (x) n 。 算术平均值x为 1 n x n= ∑x i n i=1 单次测量的实验标准差s(x i )由贝塞尔公式计算: 1 n S(x i )= ∑ ( x i — x )2 n-1 i=1

测量不确定度评定实例 一. 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ,由函数关系是计算出圆柱体的体积 h D V 4 2 π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ,测得数据见下表。 表: 测量数据 计算: mm 0.1110h mm 80.010==, D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知,体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定都21u u ,和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点,可知不确定度21u u ,应采用A 类评定方法,而不确定度3u 采用B 类评定方法。

①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差: ()mm 0048.0=D s 直径D 误差传递系数: h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量 高度h 的6次测量平均值的标准差: ()mm 0026.0=h s 直径D 误差传递系数: 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围mm 1.00±,去均匀分布,示值的标准不确定度 mm 0058.0301.0==q u 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3

1 目的 对检验方法和结果的测量不确定度进行评定和报告,进一步提高评价检验结果的可信程度,以满足客户与认可准则的要求。 2 适用范围 适用于检验中心开展的标准或非标准方法的检验结果的测量不确定度评定。 3 职责 3.1技术负责人负责测量不确定度的评定。 3.2技术负责人负责不确定度的评定的培训,以确保其在实验室检测活动中的运用水平; 3.3 检测员负责协助提供不确定度评定所需的检测数据; 4 控制程序 4.1 测量不确定评定检验项目的选择 4.1.1可能的情况下,实验室应对所有被测量进行不确定来源分析和评定,以确保测量结果的可信程度。 4.1.2技术负责人确定进行测量不确定评定的检验项目,确定进行评定的原则如下: a)当检验项目仅为定性分析时,不进行测量不确定度的评定。 b)对于公认的检验方法,检验项目已给出相应的测量不确定度及其来源时,可以不进行测量不确定度的评定。 c)除上述两种情况,各检验领域中关键、典型和重要的检验项目,均应进行测量不确定度的评定。 d)在评定测量不确定度时,对给定条件下的所有重要不确定度分量,均应采用适当的分析方法加以考虑。 e)当顾客对检验项目的测量不确定度提出要求时,应进行测量不确定度的评定。 f)在微生物检测领域,某些情况下,一些检测无法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效而严格的评估,这时至少应通过分析方法,考虑它们对于检测结果的重要性,列出各主要的不确定分量,并作出合理的评估。有时在重复性和再现性数据的基础上估算不确定度也是合适的。 4.2测量不确定度的评定方法 本程序拟规定两种方法对测量不确定度进行评定。一种是GUM 法,另一种是top-down 评定方法。 Ⅰ 测量不确定度评定与表示 GUM 法 4.2.1 列出测量不确定度的来源 用GUM 法评定测量不确定度的一般流程见下图1。 图1 用GUM 法评定测量不确定度的一般流程

工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例 用于检定工业热电阻的自动测量系统,根据国家计量检定规程(JJG 229—1998)对不确定度分析时可以在0℃点,100℃点,现在A 级铂热电阻的测量为例. B1 冰点(0℃) B1.1 数学模型,方差与传播系数 根据规定,被检的R(0℃)植计算公式为 R(0℃)=R i 0 =??? ??t dt dR t i = R i 0=??? ??t dt dR * * *0=??? ??-t I dt dR R R ℃)( = R i - 0.00391R * (0℃)×) ℃(0 0.00391R 0* *℃) (R R I - = R i - 0.391×1 .00* *℃) (R R I - = R i - 0.39 [] ℃)( 0* *R R I - 式中: R(0℃)—被检热电阻在0℃的电 阻值,Ω; R i —被检热电阻在0℃附近的测得值,Ω; R *(0℃)—标准器在0℃的电阻值,通常从实测的水三点值计算,Ω; R * i —标准器在0℃附近测的值,Ω。 上式两边除以被检热电阻在0℃的变化率并做全微分变为 dt 0R =d ()391.0R i +d ??? ? ???-2500399.0** 0i R R =dt Ri +dt *0 R +dt *i R 将微小变量用不确定度来代替,合成后可得方差 u 20 R t =u 2i R t +u 2t *0R +u 2t *i R (B-2) 此时灵敏系数C 1=1,C 2=1,C 3=–1。

B1.2 标准不确定分量的分析计算 B1.2.1 u 2i R t 项分量 该项分量是检热电阻在0℃点温度t i 上测量值的不确定度。包括有: a) 冰点器温场均匀性,不应大于0. 01℃,则半区间为0.005℃。均匀分布,故 u 1.1= 3 005.0=0.003℃ 其估计的相对不确定度为20﹪,即自由度1.1ν=12,属B 类分量。 b) 由电测仪表测量被检热电阻所带入的分量。 本系统配用电测仪表多为6位数字表(K2000,HP34401等),在对100Ω左右测量时仍用100Ω挡,此时数字表准确度为 100×106×读数+40×106×量程 对工业铂热电阻Pt100来说,电测仪表带入的误差限(半宽)为 被δ=±(100×100×106-+100×40×106- =±0.014Ω 化为温度:391 .0014 .0±=±0.036℃ 该误差分布从均匀分布,即 u 2.1= 3 036.0=0.021℃ 估计的相对不确定度为10﹪,即1.1ν=50,属B 累类分量。 c) 对被检做多次检定时的重复性 本规范规定在校准自动测量系统时以一稳定的A 级被检铂热电阻作试样检3次,用极差考核其重复性,经实验最大差为4m Ω以内。通道间偏差以阻值计时应不大于2m Ω,故连同通道间差 异同向叠计在内时,重复性为6m Ω,约0.015℃,则 u 3.1= 69 .1015 .0=0.009℃ 3.1ν=1.8,属A 类分量。 d) 被检热电阻自然效应的影响。 以半区间估计为2m Ω计约5mK 。这种影响普遍存在,可视为两点分布,故 u 4.1=1 5=5mK 估计的相对不确定度为30﹪,即4.1ν=5,属B 类分量。

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图一 测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立,即确定被测量Y (输出量)与影响量(输入量)X 1,X 2,…,X N 间的函数关系f 来确定,即: Y=f (X 1,X 2,…,X N ) 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外,数学模型不是唯一的,若采用不同测量方法和不同测量程序,就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由 实验测定,即通过变化第i 个输入量x i ,而保持其余输入量不变,从而测定Y 的变化量。

4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源,可能来自于: a 、对被测量的定义不完整; b 、复现被测量定义的方法不理想; c 、取样的代表性不够,即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量; d 、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善; e 、对模拟式仪器的读数存在人为偏差(偏移); f 、测量仪器的计量性能(如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区 及稳定性等)的局限性; g 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确; h 、引入的数据和其它参量的不确定度; i 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性; j 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a 对输入量XI 进行n 次独立的等精度测量,得到的测量结果为: x 1,x 2,…x n 。算术平均值x 为 1 n x n = ∑x i

1. 测试方法 按照JJF1101-2019 环境试验设备温度、湿度参数校准规范要求,被测温设备设置温度20℃,开启运行,被测设备达到设定值并稳定后开始记录设备温度及各布点温度,记录时间间隔为2min ,30min 内共记录16组数据。计算各温度测试点30min 内测量的最高温度与设定温度的差值,即为温度上偏差,各测点30min 内测量的最低温度与设定温度的差值,即为温度下偏差。 2. 测量模型 2.1. 温度上偏差公式 s t t t -=?max max 式中, max t ?—— 温度上偏差,℃; max t —— 各测点规定时间内测量的最高温度,℃; s t —— 设备设定温度,℃。 由于上偏差与下偏差不确定度来源和数值相同,本文仅以温度上偏差为例进行不确定度评定。 3. 标准不确定度分量 不确定度来源:被校对象测量重复性引入的标准不确定度,标准器分辨力引入的标准不确定度分量,标准器修正值引入的标准不确定度分量,标准器的稳定性引入的标准不确定度分量。 3.1. 测量重复性引入的标准不确定度分量1u 使用温度巡检仪对被测对象20℃温度点重复测定10次,测量结果如下: 3.2. 标准器分辨力引入的标准不确定度分量2u 标准器的温度分辨力为0.01℃,区间半宽度为0.005℃,服从均匀分布,取包含因子

3=k ,则℃003.03005 .02==u 3.3. 标准器修正值引入的标准不确定度分量3u 标准器温度修正值的标准不确定度204.0==k U ℃,,则℃02.03== k U u 3.4. 标准器稳定性引入的标准不确定度4u 本标准器相邻两次校准温度修正值最大变化±0.10℃,按均匀分布,取包含因子3=k ,则℃06.0310 .04==u 4. 标准不确定度汇总表 标准不确定度分量汇总表 5. 合成标准不确定度 由于12u u <,则分辨力引入的不确定度包含于测量重复性引入的标准不确定度,不计入合成标准不确定度分量中,1u 、3u 、4u 相互独立,则 ℃08.0242321=++=u u u u c 6. 扩展不确定度 取包含因子3=k ,则 温度上偏差校准不确定度:℃16.0==c ku U ; 7. 不确定度报告 校准温度℃20=t 时,温度上偏差校准不确定度:)℃(216.0==k U

1 目的 为评价中心检测/校准结果的可信程度,规范测量不确定度的评 定与表达方法,科学、合理、准确的进行测量不确定度评定 2 应用范围 适用于中心检测/校准结果的测量不确定度的评定与表示。 3 职责 3.1 技术负责人负责测量不确定度评定工作。 3.2 技术科组织实施测量不确定度的评定,负责拟定有关检测项目测量不确定度评定的作业指导书,指导测试人员控制各标准方法规定的影响量,编写《不确定度评定报告》,负责对检测结果测量不确定度报告的验证。 3.3 检测人员严格遵守方法标准和规范化作业技术,认真检查原始记录和检测结果。 4 程序 4.1化验中心采用公认的检测方法时应遵守该方法对不确定度的表述。 4.2化验中心采用非标准方法或偏离的标准方法时,应重新进行确认,并对方法的测量不确定度进行评定。 4.3由技术负责人组织或指定有关技术人员(可包括监督员、检测人员、设备责任人等)进行测量不确定度的评定工作。 4.4不确定度评定和报告根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》来实施。具体步骤如下: XX 公司化验中心 程序文件 第01版 第0次修订 第 页 共 页 测定不确定度评定程序 文 号 YYH/CX28-2014 颁布日期 2014年3月14日

4.1.1建立不确定度的数学模型 建立被测对象与其他对其有影响量的函数关系。以通过这些量的不确定度给出被测对象的不确定。 4.1.2确定不确定度的来源,找出构成不确定度的主要分量。 分析测试领域的测量不确定度的来源一般有以下几种: a.被测量量的定义不完整; b.被测样品代表性不够,即样品不能完全代表所定义的被测对象; c.复现被测量的测量方法不够理想; d.对测量过程受环境影响的认识不恰如其分,或对环境的测量与控制不完善; e.读数存在人为偏移; f.测量仪器的计量性能的局限性(如分辨率、灵敏度、稳定性、噪音水平等影 响,以及自动分析仪器的滞后影响和仪器检定校准中的不确定度); g.测量标准和标准物质的不确定度; h.引用的数据或其它参量的不确定度; i.包括在检测方法和程序中某些近似和假设,某些不恰当的校准模式选择,以及数据计算中的舍、入影响; j.测试过程中的随机影响等。 在确定这些影响不确定度的因素对总不确定度的贡献时,还要考虑这些因素相互之间的影响。 4.1.3量化不确定度分量 要对每一个不确定度来源通过测量或估计进行量化。首先估计每一个分量对合成不确定度的贡献,排除不重要的分量。可用下面几种方法进行量化: a.通过实验进行定量; b.使用标准物质进行定量; c.基于以前的结果或数据的估计进行定量; d.基于判断进行定量。 4.1.4计算合成标准不确定度 根据JJF1059-2012中第4、5、6节规定的方法,通过确定A类和B类标准不确

盲样测量不确定度评定报告 1、概述 1.1 测量依据 JJG119-2005《实验室(酸度)计检定规程》 1.2 环境条件: 温度(23±3)℃;相对湿度≤85%RH 1.3 测量标准: pH 标准缓冲溶液,中国计量测试技术研究院提供;酸度计:型号:pHS-3E ; 编号:600709040019;制造厂:上海精密科学仪器有限公司;量程:(0.00~14.00)pH;分辨率:0.01pH;电极编号:05598709J 1.4 被测对象:盲样(新疆维吾尔自治区计量测试研究院提供) 1.5 测量过程: 选用JJG119-2005《实验室(酸度)计检定规程》附录A 表1中规定的一种(或多种)标准溶液,在规定温度的重复性条件下,对pHS-3E 型酸度计进行校准后,测量盲样溶液,重复校准和测量操作6次,6次测量结果的平均值即为盲样的pH 值。 2、数学模型 y=x 3、输入量引入的标准不确定度 3.1测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 按照贝塞尔公式计算单次测量的实验标准差: () 1 1 2 --= ∑=n pH pH s n i i (n=6) 平均值的实验标准差: u 1= 6

盲样检测 3.2酸度计引入的不确定度分量u2 用性能已知的pH(酸度)计,对未知pH值的盲样(酸度计溶液标准物质)进行测量。 选用JJG119-2005《实验室(酸度)计检定规程》参照酸度计使用说明书中校准点对传递的酸度计进行校准,用校准过的酸度计对盲样(酸度计溶液标准物质)进行测定6次,得出测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 。结合酸度 计引入的不确定度分量u 2和盲样引入的标准不确定度分量u 3 得到合成标准不确 定度,扩展不确定度。

至今见过的最规范的不确定度评定的例子! 不确定度是指由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。反过来,也表明该结果的可信赖程度。在报告结果时,必须给出相应的不确定度,一方面便于使用它的人评定其可靠性,另一方面也增强了测量结果之间的可比性。今天,仪器论坛版友六弦琴为大家找来了不确定度评定的范例,供大家参考。如有疑问,请点击阅读原文版友将为大家详细解答 点击图片查看大图不确定度评定中需要注意的几个问题a) 抓住影响测量不确定度主要分量的评估,避免漏项。通常测量重复性分量、标准物质不确定度分量、工作曲线变动性分量等在合成标准不确定度中所占比重较大,须逐一评估。对某些不可能进行多次的测定,无重复性数据,应尽可能采用方法精密度参数或以前在该条件下的测试数据进行评估。b)忽略次要不确定度分量的影响。有些分量量值较小(属微小不确定度),对合成不确定度的贡献不大。例如,一个分量为1.0,另一个分量0.33,二者的合成不确定度为1.05,相差5%,即分量0.33在合成标准不确定度中的贡献可忽略。通常试料称量、相对原子量、物质的摩尔质量等分量相对于测量重复性、工作曲线变动性分量要小得多,一般可忽略。 c)不确定度评估中避免重复评估。如当已评估了测量重复性

分量,不必再评估诸如样品称量、体积测量、仪器读数的重复性分量。 d)不应将一些非输入量的测量条件当作输入量评估。例如,重量法中高温炉灼烧温度的变动性,测定碳、硫时氧气纯度的变动性,光度分析中波长的精度等,它们不是输入量,其对测量结果的影响反映在测量重复性中,不应将其作为分量进行评估。 e)合成标准不确定度和扩展不确定度通常取一位或两位有效数字。计算过程中为避免修约产生的误差可多保留一位有效数字。修约时可采用末位后面的数都进位而不舍去,也可采用一般修约规则。测量结果和扩展不确定度的数位一致。

钢卷尺测量不确定度评定报告 1测量方法及数学模型 1.1测量依据:依据JJG4-1999《钢卷尺检定规程》 钢卷尺的示值误差:△L=L a-L s+L a*αa*Δt-L s*αs*Δt 式中:L a——被检钢卷尺的长度; L s——标准钢卷尺的长度; αa——被检钢卷尺的膨胀系数; αs——标准钢卷尺的膨胀系数; Δt——被检钢卷尺和标准钢卷尺对参考温度20℃的偏离值。 由于L a-L s很小,则数学模型: △L= L a-L s +L s*△α*Δt 式中:△α——被检钢卷尺和标准钢卷尺的膨胀系数差 1.2方差及传播系数的确定 对以上数学模型各分量求偏导: 得出:c(L a)=1;c(L s)= -1+△α*Δt≈-1;c(△α)= L s*Δt;c(Δt)= L s*△α≈0 则:u c2 =u2(△L)=u2(L s)+ u2(L a) + (L s*Δt )2u2(△α) 2计算分量标准不确定度 2.1标准钢卷尺给出的不确定度u (L s) (1)由标准钢卷尺的测量不确定度给出的分量u (L s1) 根据规程JJG741—2005《标准钢卷尺》,标准钢卷尺的测量不确定度为: U=0.02mm其为正态分布,覆盖因子k=3,自由度v=∞,故其标准不确定度: u (L s1)= 0.02∕3 =0.007 (2)由年稳定度给出的不确定度分量u (L s2) 根据几年的观测,本钢卷尺年变动量不超过0.05mm,认为是均匀分布,则:L a≤5m:u (L s2)=0.05∕31/2 =0.029mm 估计u (L s2)的不可靠性为10%,则自由度v=1/2×(0.1)-2=50 (3)由拉力偏差给出的不确定度分量u (L s3) 由拉力引起的偏差为:△=L×103×△p/(9.8×E×F)

中检集团南方电子产品 测试(深圳)有限公司 发布日期:2013年04月23日 实施日期:2013年05月10日 作业指导书 化学不确定度评定示例 CCIC-SET/TG-04-989 编制: 杨 勇 审核: 邓春涛 批准: 王克勤

2013年05月10日生效

不确定度评定练习试题2013-01 Cd 214.439 加标1ppm 回收率的不确定度评定计算 (中检集团南方电子产品测试(深圳)有限公司 化学部 杨勇) 一、测量及不确定度评定对象 依据IEC62321:2008 标准,对塑料样品采用粉碎后用微波消解法进行处理,使其中的待测元素 Cd 成为可溶性盐类溶解在酸消解液中。将酸消解液定容至25ml ,导入ICP-OES 中进行测定,从而定量样品中的 Cd 。对测定结果的不确定度进行分析,找出影响测定结果不确定度的因素,对不确定度进行评估,如实反映测量的置信度和准确性。 本次评定采用加标试验的方法,评定待测溶液浓度(ml g /μ)、加标回收率(%)、假定为实际样品的 Cd 含量(kg mg /)的测量不确定度。 二、测定方法描述 1、测量过程 (1) 称取约0.2g 塑料样品(经过粉碎)于消解罐中。加入10ml g /μ的 Cd 标准溶液1ml ,加入8ml 硝酸与2ml 双氧水,按照规定程序使之消解完全;;冷却,转移至于25ml 的容量瓶中,用10%硝酸定容至刻度以备分析。 (2) 用 Cd (编号为:GSB XXXX,,1000ml g /μ,不确定度为:2ml g /μ,%95,2==p k ),首先配制10.0ml g /μ,用1ml 移液管取1ml ,用10%硝酸定容于100ml 容量瓶中。 (3)从10ml g /μ分别使用25ml 、10ml 、5ml 取满刻度溶液到100ml 容量瓶中,分别得到2.5ml g /μ、1.0ml g /μ、0.5ml g /μ的标液。 (4)从10ml g /μ使用25ml 、10ml 、5ml 分别取(25+10+5)ml 、(10+5)ml ,定容到100ml 容量瓶中,分别得到4.0ml g /μ、1.5ml g /μ的标液。 (5) 以上均使用10%硝酸定容,同时做空白;采用0.5、1.0、1.5、2.5、4.0ml g /μ共5点绘制工作曲线 (6)取样0.2g,加标取10ml g /μ标液1ml,前处理完成后,定容于25ml 容量瓶,平行样9个;均使用10%硝酸定容,同时做空白。 (7) 在ICP 上于Cd 214.439nm 处测定,以空白标准溶液,进行标准曲线法测量,采用线性回归法算出工作校准曲线,从校准曲线上求得样品的 Cd 浓度,根据公式(1)计算样品中的Cd 含量。 2、测量结果计算公式 (1)实际样品的测量不确定度评定 被测元素含量以质量分数M W 计,数值以kg mg g g ppm /,/,或或μ表示,按下式计算: m d V C W M ??= 0……………………………………………………………(1) 式中: 0C —在校准曲线上查得试液中被测元素浓度的数值,单位为微克每毫升(ml g /μ); V ——样品溶液的体积,单位为毫升(ml ); d -样品溶液的稀释倍数; m —试样量,单位为克(g )。 取9次次测试结果的算术平均值,报告结果。 (2)待测样品溶液浓度的测量不确定度评定 被测元素浓度含量以0C W 计,数值以ml g /μ表示,按下式计算: n C W i s C ∑-= (2)

此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定实例 一. 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ,由函数关系是计算出圆柱体的体积 2 4 D v π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ,测得数据见下表。 表: 测量数据 计算: mm 0.1110h mm 80.010==, D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知,体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定度21u u ,和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点,可知不确定度21u u ,应采用A 类评定方法,而不确定度3u 采用B 类评定方法。 ①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差: ()m m 0048.0=D s 直径D 误差传递系数: h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量

高度h 的6次测量平均值的标准差: ()m m 0026.0=h s 高度h 的误差传递系数: 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量: ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围0.005mm ±,按均匀分布,示值的标准不确定度 0.0029 q u == 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3 由示值误差引起的高度测量的不确定度 q h u h V u ??= 3 由示值误差引起的体积测量的不确定度分量 ()()323233mm 04.1=+=h D u u u 3. 合成不确定度评定 ()()()3232221mm 3.1=++=u u u u c 4. 扩展不确定度评定 当置信因子3=k 时,体积测量的扩展不确定度为 3mm 9.33.13=?==c ku U 5.体积测量结果报告 () m m .93.88063±=±=U V V 考虑到有效数字的概念,体积测量的结果应为 () m m 48073±=V

1目的 为本中心合理评定测量结果的不确定度提供依据,使测量不确定度评定方法符合国际和国相关技术规、标准的规定。 2适用围 适用于与本中心所有检测项目有关参量测量结果的不确定度评定与表示。 3职责 3.1副主任 a)负责批准测量不确定度评定报告; b)批准对外公布实验室能力时的测量不确定度。 3.2技术负责人 a)制定实验室测量不确定度评定总体计划,提出中心测量不确定度评定的总 体要求; b)组织审核、验证项目测量不确定度评定报告。 3.3检测项目负责人 a)负责项目有关参量的测量不确定度评定,编写评定报告初稿。 4程序 4.1技术负责人制定年度培训计划,聘请专家讲授JJF1059-1999《测量不确定度 评定与表示指南》,使检测人员理解测量不确定度评定的基本知识和方法。办公室协助技术负责人具体实施培训计划,负责培训容和考核结果的记录、归档。 4.2测量不确定度评定步骤(详细评定步骤参见本程序附录1) 说明测量系统时要给出如下信息:①所用检测仪器型号、资产编号、技术指 标;②校准/检定证书号、校准/检定日期和校准/检定实验室明名称。 4.2.1根据检测项目依据的技术标准/规/规程,明确被测量,简述被测量定义、测量方法和测量过程。 4.2.2画出测量系统方框图 4.2.3给出测量不确定度评定数学模型。

424根据数学模型和有关信息,列出各不确定度分量的来源,尽可能做到不遗漏不重复,主要来源有(但不限于):所用的参考标准或标准物质(参考物质)、方法和仪器设备、环境条件、被测物品的性能和状态、操作人员等。需要指出,被测物品预计的长期性能所引起的不确定度来源通常不予考虑。 425评定各不确定度分量的标准不确定度:①不确定度A类评定采用统计方法; ②不确定度B类评定采用非统计方法。 合理地评定应依据对方法性能的理解和测量围,并利用以前的经验和资料、文献中确认的数据等。测量不确定度评定所需要的严密程度取决于①检测方法的要求;②客户的要求;③据以作出满足某技术规决定的紧限。 426计算合成标准不确定度。 427确定扩展不确定度和报告测量结果。 4.3测量不确定度报告的审核和批准 4.3.1中心技术负责人对各项目测量不确定度评定报告进行审核。必要时,可委托外单位专家审核。 4.3.2评审后的测量不确定度评定报告和测量不确定度表示意见经中心副主任批准后,作为实验室的受控技术文件打印归档,并作为作业指导书发至有关检测人员执行。 4.3.3检测项目负责人发现有关不确定度分量发生较大变化时,应及时向技术负责人或质量监督员报告并提出修改的具体意见,由技术负责人组织审核批准后实施。 4.4测量不确定度的报告和应用 在下列情况下检测实验室的检测报告(或证书)中应给出有关测量结果不确定度的信息:a)当不确定度与检测结果的有效性或应用有关时; b)客户有要求时; c)当不确定度影响到对技术标准/规限度的符合性时,(即测量结果处于技术标准/规规定的临界值附近时,测量不确定度的区间宽度对判断符合性具有重要影响)。 4.5注意事项

不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型 数学模型 A=A S +δ 式中:A —频率计上显示的频率值 A S —参考频率标准值; δ—被测与参考频标频率的误差。 3、输入量的标准不确定度 3.1 标准晶振引入的标准不确定度()s A u ,用B 类标准不确定度评定。 标准晶振的频率准确度为±2×10-10,即当被测频率为10MHz 时,区间半宽为a =10×106×2×10-9=2×10-2Hz ,在区间内认为是均匀分布,则标准不确定度为 ()s A u =a/k =1.2×10-2Hz ()=rel s A u 1.2×10-2/107=1.2×10-9 3.2被测通用计数器的测量重复性引入的标准不确定度分量u(δ2) u(δ2)来源于被测通用计数器的测量重复性,可通过连续测量得到测量列,采用A 类方式进行评定。对一台通用计数器10MHz 连续测量10次,得到测量列9999999.6433、9999999.6446、9999999.6448、9999999.6437、9999999.6435、9999999.6428、9999999.6446、9999999.6437、9999999.6457、9999999.6451Hz 。 由测量列计算得 算术平均值 ∑==n i i f n f 1 1=9999999.6442Hz, 标准偏差 () Hz n f f s n i i 00091.01 2 1 =--= ∑=

标准不确定度分量u(δ 3 )=0.00091/=0.00029Hz u(δ 3 )rel=2.9×10-11 4 合成标准不确定度评定 主要标准不确定度汇总表 输入量A S 、δ 1 、δ 2 相互独立,所以合成标准不确定度为 u c (A)= 9 2 2 2 1 210 5.1 ) ( ) ( ) (- ? = + +δ δu u A u S 5 扩展不确定度评定 取k=2,则 扩展不确定度为 U rel =k×u c=2×1.5×10-9=3×10-9 6测量不确定度报告 f=f0(1±3×10-9)Hz,k=2 不确定度评定报告 1、测量方法 由标准晶振输出频标信号,输入到通用计数器中,在通用计数器上显示读数。 2、数学模型

1目的 为规范和统一测量不确定度的评定方法和程序,证明检测的结果具有可接受的不确定度,特制定本程序。 2适用范围 适用于本公司需要进行不确定度分析的项目。如当用户需要获悉检测项目结果的不确定度时,或当检测数据处于临界状态,有可能影响检测结论时,本公司应给出其测量不确定度。 3职责 3.1检测室负责各项目不确定度评定报告的编写、审核工作。 3.2技术负责人负责测量不确定度评定报告的批准。 3.3综合室负责有关测量不确定度评定报告等相关记录的保存。 4工作程序 4.1检测室提出需进行测量不确定度评定的项目,报技术负责人审批后,组织相关人员对所从事检测项目进行不确定度的计算。不确定度的计算应以不同分析方法所对应的每个检测项目分别计算。 4.2计算不确定度时应将从检测全过程(从样品采集至分析结果的报出)所产生的所有不确定度分量进行计算合成:检测不确定度来源主要有以下几个方面:a)取样的代表性不够; b)检测过程受环境条件的影响因素; c)对检测仪器的读数存在的人为偏移; d)检测仪器的分辨力或鉴别力不够; e)赋予计量标准的值或标准物质的值不准; f)引用于数据计算的常量和其他参量不准; g)检测方法和检测程序的近似性和假定性; h)在完全相同的条件下,重复检测值的变化。

4.3 计算不确定度步骤 1)确定检测项目的数学模型; 2)针对检测项目实施的全过程(从采样至分析结果的报出)的不确定来源,进行统计分析和评定,确定主要不确定度因素,评定标准不确定度分量。 3)针对各项不确定度按JJF1059《测量不确定度评定与表示》和CNACL编写的《检测实验室测量不确定度评定指南》的有关规定进行计算和评定。 4)计算检测项目的合成标准不确定度和扩展不确定度。 5)形成不确定度评定报告。 不确定度的评定流程图见下一页。 4.4不确定度评定报告的批准 技术负责人应组织相关技术人员对不确定度的评定报告进行技术论证,评审通过后,技术负责人批准执行。 4.5不确定度评定报告的管理 4.5.1测量不确定度评定报告是本公司受控的技术文件,按《文件控制和管理程序》进行管理。 4.5.2所有测量不确定度评定报告均应按规定编号,制定目录,由综合室负责保存。 5 相关文件 5.1 **CX-011-2018 《文件控制和管理程序》

五、交流标准电流源电流测量不确定度评定 一、概 述 1.1 目 的 评定交流标准电流源测量不确定度。 1.2 依据标准 暂无,参考JJG445-1986《直流标准电压源检定规程》。 1.3 使用的仪器设备 交流数字电压表,仪器校准后1年内,在1.5V ,50Hz 点示值最大允许误差为: 80×10-6 ×(读数) +10×2×10-6 ?(满量程) 6位半显示,经检定合格。 交流电流电压变换器,型号:LYB-02,准确度等级:0.005%。 1.4 测量程序 由被检交流标准电流源输出1A 加到交流电流-电压变换器,调准被检源交流电流为1A ,由交流电流电压变换器将1A ,50Hz 交流电流转换为1.5V ,50Hz 交流电压,读取交流数字电压表值。 1.5 不确定度评定结果的应用 符合上述条件或十分接近上述条件同类测量结果,一般可以参照本例方法评定。 二、数学模型 测量结果直接由交流数字电压表读数给出 I x = C E 0 式中: I x ——被检标准源的输出电流值,A ;

E 0——交流数字电压表的显示值,V (为避免与不确定度符号U 混淆,采用字母E 表示电压); C ——常数,交流电流-电压变换器的变比值,C =1.5V/1A 。 三、不确定度来源 直流标准电压源测量不确定度来源主要包括: (1) 测量重复性的不重复引入的不确定度u A ,采用A 类方法评定; (2) 交流数字电压表准确度引入的不确定度u B1,采用B 类方法评定; (3) 交流数字电压表上级标准传递引入的不确定度u B2,采用B 类方法评定; (4) 交流数字电压表分辨力引入的不确定度u B3,采用B 类方法评定; (5) 交流电流-电压变换器准确度引入的不确定度u B4,采用B 类方法评定。 (6) 交流电流电压变换器上级传递引入的不确定度u B5,采用B 类方法评定。 测量重复性 数字式电压表引入的不确 交流数字电压表上级标准传递引入的不确定度 交流电流-电压变换器引入的不确定度 交流电流电压变换器上级标准传递引入的不确定度 图1 各种不确定度分量关系图

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