果胶制备实验报告
一、实验目的
1、了解柑橘果皮中的天然产物组份都有哪些
2、了解果胶的性质和提取原理
3、掌握果胶的提取工艺
4、学习果胶的检验方法和果胶软糖的制备方法
二、实验原理
果皮中含有大量的功能性物质，如香精油，果胶，类胡萝卜素，橙皮苷，柠檬苦素等等。
果胶广泛存在于水果和蔬菜中。其主要用途是用作酸性食品的胶凝剂。在果蔬中果胶多数以原果胶存在。原果胶中，聚半乳糖醛酸可被甲基部分地酯化，并且以金属离子桥与多聚半乳糖醛酸分子残基上的游离羧基相连接。原果胶不溶于水，用酸水解时这种金属离子桥被破坏，即得到可溶性果胶。再进行纯化和干燥极为商品果胶。
甲氧基化的半乳糖醛酸残基数与半乳糖醛酸残基总数的比值称为甲基氧化度或酯化度。果胶的胶凝强度的大小是果胶的重要质量标准之一。影响胶凝强度的主要因素是果胶的分子量及酯化度。酯化度越大，胶凝强度越大，同时胶凝速度也加快。一般果胶的酯化度在50%—75%之间。
本实验采用酸萃取，酒精沉淀这一种最简单的工艺路线来提取果胶。
三、主要仪器与试剂
仪器：烧杯（250ml），烧杯（50ml,500ml）,电炉，纱布，电子天平，锥形瓶，胶头滴管，石棉网，PH试纸，玻璃棒，温度计，恒温水浴锅，蒸发皿，表面皿，洗瓶
试剂:柑橘皮，0.25%～0.3%HCL溶液，1%氨水，95%乙醇,砂糖，柠檬酸，柠檬酸钠，蜂蜜
四、实验步骤
1、原材料处理
称取新鲜柑橘皮40g用水漂洗干净后，于250ml烧杯中加水约120ml，加热到90℃，保持10分钟。取出用水冲洗后切成尺寸约1cm大小的颗粒，在250ml烧杯中用50～60℃的热水漂洗，直至漂洗水为白色，果皮无异味为止。
2、酸法萃取
将洗净的果皮放入锥形瓶中，加水50～60ml，加0.25%～0.3%的HCl调节PH 值在2.0～2.5之间（用玻璃棒沾取少量溶液滴于PH试纸上，与比色卡对比）。用保鲜膜封口后放入恒温水浴箱（温度设置为90℃左右），提取1h。隔一段时间测量PH值，并及时不断补充水分和盐酸。趁热用四层纱布过滤
3、酒精沉淀
溶液冷却后，用1%稀氨水调PH3～4，在不断搅拌下加入95%乙醇，按果胶∶乙醇=1∶1.3（体积比）的量加入，然后静置15min,让果胶沉淀完全。用四层纱布滤取果胶，酒精废液回收
4、干燥
将果胶置于表面皿上，用恒温水浴箱干燥，称重，计算产量
5、色素提取
称取柑橘皮5—6g，清洗剪碎后放入锥形瓶中，加20ml乙醇，用保鲜膜封口，50～60℃恒温水浴2h。将溶液过滤，滤液置于小烧杯中，蒸干后加1-2ml水。
6、制备果胶软糖
把制备好的果胶放入50ml小烧杯中,按比例加入水和柠檬酸，加热并不断搅拌至黏稠状，再按比例加入砂糖、柠檬酸钠、蜂蜜以及制作好的色素，继续加热搅拌。混合均匀后，将其倒入果冻盒中定型。
五、数据记录与处理
桔皮的质量m1=40g 表面皿的质量m2=60.08g
表面皿和果胶总重量m总=68.09g
果胶的质量m=m总-m2=68.09-60.8=7.29g
由于果胶中含有一定量的水分，所以实际产量按5%计算
果胶实际产量m=7.29×5%=0.36g
按照配方1计算得到制作果胶软糖所需原料质量如下表：
柠檬酸/g 柠檬酸钠/g 砂糖/g 蜂蜜水/ml
0.17 0.10 11.04 1滴7.2
果胶的产率：0.36÷40×100％=0.9％
七、实验结果分析
1、在提取过程中果胶分子易发生部分水解和降解，影响果胶产率
2、温度、时间、酸的类型、水与皮的比率、溶液的pH对果胶的提取影响也很大。
3、酸法萃取操作中，果胶不能完全溶解萃取出来。
4、用纱布过滤时在纱布上有残留，部分损失。
5、将果胶转移到表面皿上蒸干后，部分残留在表面皿上。
七、注意事项
1、在称好柑橘皮后，要用水清洗柑橘皮，以除去泥土杂质和施用的化肥农药等。
2、把柑橘皮放入90摄氏度的水中保持10分钟目的是灭酶，以防果胶发生酶解。
3、漂洗的目的是除去色素等，以免影响果胶的色泽和质量。为了提高漂洗的效率和效果，将果皮颗粒转裹在四层纱布里漂洗，每次漂洗都要稍微挤压干再在进行下一次漂洗。
4、酸法萃取加热时，水分和盐酸挥发，会引起PH值变化，因而每隔一段时间要补充水分和盐酸，控制PH值在2.0~2.5.
柑橘皮果胶的提取实验
实验果胶的提取 一、目的要求 1．学习从柑橘皮中提取果胶的方法。 2．进一步了解果胶质的有关知识。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。 三、实验器材 恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、 柑橘皮（新鲜）。 四、实验试剂 1．95%乙醇、无水乙醇。 2．0.2 mol/L盐酸溶液 3．6 mol/L氨水 4．活性炭 五、操作步骤 1．称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL烧杯中，加120 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5 mm大小的颗粒，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。 2．将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90 ℃，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。 3．在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80 ℃，脱色20 min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。 4．滤液冷却后，用6 mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20 min后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 5．将湿果胶转移于100 mL烧杯中，加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。
植物染色体制片与观察实验报告
植物染色体制片与观察实验报告（洋葱组） 姓名：蔡梦雅 1230170010 同组成员：曹鉴云陈锦容刘艳马彦霞 一、中文摘要：染色体（Chromosome），是细胞内具有遗传性质的物体，易被碱性染料染成深色，又叫染色质。其本质是脱氧核甘酸，是细胞核内由核蛋白组成、能用碱性染料染色、有结构的线状体，是遗传物质基因的载体。这里我们用洋葱染色体作为代表使用压片法制片并且进行观察。 二、关键词：染色体洋葱压片法 三、引言：洋葱（onion）是百合科（Liliaceae）葱属中以肉质鳞片和鳞芽构成鳞芽的2年生草本植物，其学名为Allium cepa L，染色体数为2n=2x=16。由表1和图1可见,洋葱的8对染色体中,有7对(第1~7对)染色体,臂比在1·01~1·70之间,为中部着丝点染色体,1对(第8对),臂比为4·74,为近端部着丝点且带随体的染色体;依据STEB-BINS[4]的核型分类标准,洋葱的染色体核型在遗传进化上属较古老的2A型。100多年来有关染色体与染色体组结构功能的研究一直是生命科学最活跃的研究领域之一，现今人们完成基因组测序后回到对染色体上进行基因定位和作图，因此有关染色体的研究在基因组合功能基因组时代都有重要意义，陈瑞阳教授历时25年的研究完成的《中国主要植物染色体研究》对我国2834种植物染色体数目进行了报道，完成了1045种植物的核型分析，积累了宝贵的染色体基础数据创建了我国植物染色体研究信息平台。研究染色体进化与生物进化的有不可分割的关系,国际对染色体的化学成分,DNA含量,碱基组成和以染色体数目、形态、结构、大小等为特征的核型进化与物种形成和演化关系的研究,为揭示生物进化趋势提供染色体方面的科学资料，总的来说对染色体的研究在各类学科领域内都有着重要的意义。国内外对洋葱的研究主要在其成分和药用方面，在细胞遗传上张自力和陈瑞阳等对洋葱的C带显示法进行过研究，田秋元等对洋葱的核型分析及有关制片方法进行了探讨。植物根尖的分生细胞的有丝分裂，每天都有分裂高峰时间，此时把根尖固定，经过染色和压片，再置放在显微镜下观察，可以看到大量处于有丝分裂各时期的细胞核染色体。我们设计了不同的实验方案探究如何制作优良的植物染色体玻片，掌握染色体技术。 四、材料与方法： 1.取材 洋葱（Aillum cepa）的鳞茎 2.实验器具和药品 2.1器具 a.载玻片 b.盖玻片 c.烧杯 d.量筒 e.培养皿 f.滤纸 g.玻璃棒 h.镊子i.手术刀 2.2药品 a.0.1mol/L醋酸钠溶液 b.0.25%秋水仙素 c.冰醋酸 d.无水乙醇 e.1mol/LHcl f.纤维素酶 g.果胶酶 h.卡宝品红 2.3试剂配制 卡诺固定液：用3份无水酒精，加入1份冰醋酸（现配现用）。 酸解液：一份无水乙醇与一份1mol/L 盐酸1:1进行配制。 酶解液：用0.4g的纤维素酶和0.15g的果胶酶溶解在20ml蒸馏水里。
果胶含量的测定方法二
果胶的测定（方案一）： 黄晓钰，刘邻渭等．食品化学综合实验[M]．中国农业大学出版社. 2002．158~159 实验原理：果胶经水解，其产物——半乳糖醛酸可在强酸环境中与咔唑试剂产生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色深浅与半乳糖醛酸含量成正比，由此可进行比色定量 测定果胶。 实验试剂：1.化学纯无水乙醇或95%乙醇。 2.精制乙醇：取无水乙醇或95%乙醇1000ml，加入锌粉4g，硫酸（1:1）4ml， 至于衡温水浴中回流10h，用全玻璃仪器蒸馏，馏出液每1000ml加锌粉和氢 氧化钾各4g，并进行蒸馏。 3. 0.15%咔唑乙醇溶液：称取咔唑g，溶于精制乙醇并定容至100ml。 4.半乳糖醛酸标准溶液：先用水配置成浓度1 g/L的溶液，再配制成浓度分别为 （0、10mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L、50 mg/L、60 mg/L、70mg/L）的 系列半乳糖醛酸标准溶液。 5.优级纯浓硫酸。 操作方法：1样品处理： 总果胶提取：（鲜样）研磨新鲜样品50g，放入1000ml烧杯中，加入L HCl 400mL，放置沸水浴中加热1h，加热时应随时补充蒸发损失的水分。冷却后， 移入500ml容量瓶，定容摇匀，过滤，滤液待用。（干样）磨细的干燥样品 5g，置于250ml三角烧瓶，加入L HCL 150ml，装上冷凝器，与沸水浴中加热 回流1h，取出冷却甚至室温，用水定容至200ml，摇匀，过滤，滤液待用。 水溶性果胶提取：新鲜样品应尽量研磨碎，干燥的样品应磨细后过60目筛。 样品中存在有果胶酶时，为了顿化酶的活性，可以加入适量热的95%乙醇， 是样品溶液的乙醇最终浓度约为70%，然后于沸水浴中沸腾回流15min，使果 胶酶钝化，冷却过滤后，以95%乙醇洗涤多次，再用乙醚洗涤，以除去全部 糖类、脂类及色素，最后风干除去乙醚。 2果胶提取：水溶性果胶的提取：将样品研碎，新鲜样品标准称取30~50g，干 燥样品准确称取5~10g至于250ml烧杯，加入150ml水。加热至沸腾，并保 持此状态1h。加热过程随时填补蒸发损失的水分。取出冷却，将杯中物质移 入250ml容量瓶，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶，最终定容至刻度，摇匀 过滤，记录滤液体积。 3标准曲线制作：取试管8支，各加入12ml浓硫酸，置冰水浴中冷却后，分别 将各种浓度的半乳糖醛酸2ml 徐徐各加入试管中，充分混匀后，再置冰水浴 中冷却，然后置沸水浴中加热10min，迅速冷却至室温，各加入1ml %咔唑试 剂，摇匀，与室温下静置30min，用0好使观众的溶液调仪器零点，在530nm 波长下测定各管溶液的A530nm值，以A为横坐标，半乳糖醛酸浓度为纵坐标 绘制标准曲线。 4测定：取果胶提取液用水稀释至适量浓度（含半乳糖醛酸10~70mg/L）。移 取12ml 冰水冷却的浓硫酸加入试管中，然后加入2ml 样品稀释液，充分混 合后，至于冰水冷却。取出后在沸水浴中加热10min，冷却至室温，加入1mL % 咔唑试剂，摇匀，于室温下静置30min，用空白试剂调零，在530nm波长下 测定A530nm值，与标样对照，求出样品果胶含量。 计算：
果胶酶实验报告
实验报告 果胶酶在果汁生产中的作用 一．实验目的 1.探究不同温度对果胶酶活性的影响; 2.探究不同 ph 对果胶酶活性的影响; 3.探究果胶酶的用量对果汁生产的影响。 二．实验原理 1.果胶酶的活性受温度影响。处于最适温度时，活性最高。果肉的出汁率、果汁的澄清 度与果胶酶的活性大小成正比。 2.果胶酶的活性受ph影响，处于最适ph，酶的活性最高，高于或低于此值活性均下 降。果肉的出汁率、果汁的澄清度与果胶酶的活性大小成正比。 3.在一定的条件下，随着酶浓度的增加，果汁的体积增加；当酶浓度达到某一数值后， 在增加酶的用量，果汁的体积不再改变，此值即是酶的最适用量。 三．实验材料与用具 苹果、果胶酶、盐酸溶液、榨汁机、电子天平、恒温水浴锅、烧杯、量筒、试管、漏斗、温度计、玻璃棒、滤纸、滴管、三脚架 四．实验步骤 （一）温度对果胶酶活性的影响 1.制备果汁选取一个中等大小的苹果( 约 200g) 洗净后，不去皮，切成小块，放入榨 汁机中，加入约 200ml 水，榨取 2min，制得苹果泥。量取一定体积的苹果泥， 不同条件下处理后，用滤纸进 行过滤即可得到果汁； 2.取9支试管编号并分别加入等量的果汁和果胶酶； 3.将9支试管分别放入30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃的水 浴锅中保温10分钟； 4.过滤果汁用量筒测量果汁的里量，并记录数据。 （二）ph 对果胶酶活性的影响 1.制备果汁； 2.取5支试管编号并分别加入等量的果汁和果胶酶； 3.将5支试管放入40℃恒温水浴锅中加热； 4.待试管内温度稳定后在5支试管分别加入ph分别为5、6、7、8、9的盐酸溶液； 5.恒温保持10min； 6.过滤果汁用量筒测量果汁的里量，并记录数据。 （三）果胶酶的用量对果汁生产的影响 1.配制不同浓度的果胶酶溶液准确称取纯的果胶酶1mg、2mg、3mg、4mg、5mg、6mg、 7mg、8mg、9mg，配制成相等体积的水溶液，取等量放入9支试管中，并编号1～ 9。； 2.在9支试管中加入等量的苹果汁； 3.将上述试管放入恒温水浴加热一段时间。 4.将不同浓度的果胶酶分别迅速与各试管的苹果泥混合，然后再放入恒温水箱中。 5.恒温水浴约20分钟 6.过滤后测量果汁的体积 四．实验结果 五．分析与结论篇二：果胶酶活性测定实验报告 一、实验设计 二、实验报告 篇三：果胶的实验报告
果酒果醋实验报告
课程学号姓名分数 国产50L发酵罐的使用 实验目的：了解发酵罐的使用方法以及调节控制参数 实验材料：国产50L发酵罐 实验1 发酵罐蒸汽灭菌系统及反应系统的使用（1）蒸汽灭菌系统的介绍 ①高温高压蒸汽对发酵罐的灭菌操作 ②高温高压蒸汽对发酵罐夹套的灭菌操作 （2）发酵罐罐体反应系统的介绍 ①发酵罐发酵参数的设定操作 ②发酵罐进样、接种和排污的操作 实验2 发酵罐使用前的清洗和各项参数的设定 ①发酵罐罐体发酵前先用5%的NaOH清洗，然后用蒸馏水清洗至中性 ②发酵罐发酵温度、时间、pH值、搅拌时的转速等参数的设定 芦柑果酒、果醋酿造条件的探讨 实验目的：了解并掌握芦柑汁的防褐变和澄清处理的原理及方法；了解果酒果醋的基本过程 实验3 芦柑汁的防褐变和澄清处理 一．材料与仪器:新鲜芦柑；偏重亚硫酸钠；果胶酶；柠檬酸C 6H 8 O 7 〃H 2 O；碳 酸氢钠NaHCO 3 ；JYZ-A560榨汁机；PL-203电子天平器等。 二．实验步骤:选取个头饱满，色泽均一的芦柑，剥开，分离果皮、肉、瓤，除籽、榨汁，向果汁中添加适量偏重亚硫酸钠静臵1h，然后再分别用 8、16、32层纱布过滤。 三．实验方案: （1）研究不同偏重亚硫酸钠添加量对芦柑汁褐变程度的影响，得出最适的偏重亚硫酸钠添加量。
课程学号姓名分数（2）分别研究果胶酶添加量、pH、温度、时间对芦柑汁澄清效果的影响，优化果胶酶的作用条件。 四．测定方法:（1）果汁澄清度的测定采用分光光度法（2）果汁可溶性固形含量(%)的测定采用折光法（3）果汁中果胶物质的定性检测采用酒精法（4）pH的调定 实验4 芦柑果酒发酵条件探讨 一．实验材料与试剂:新鲜芦柑；酿酒高活性干酵母；白砂糖；偏重亚硫酸钠 Na 2S 2 O 5 ；碳酸氢钠；柠檬酸C6H8O7〃H2O；果胶酶。 二．实验仪器:JYZ-A560榨汁机；烧杯；玻璃棒；纱布；PL-203电子天平；HH-4数显恒温水浴锅；温度计；量筒；广口瓶；液封管等。 三．测定方法：温度计；pH测定：pH计；可溶性固形物的测定：手持糖量计。四．工艺流程： 复合果胶酶 ↓ 芦柑→预处理→榨汁→添加偏重亚硫酸钠→过滤→酶解→静臵澄清→调整糖度→调整pH→酒精发酵→过滤→装罐→杀菌→成品 ↑ 安琪酵母 五．实验步骤 1原料处理 选用成熟度高、无腐烂、个头饱满、色泽均一的新鲜芦柑为原料，剥开，分离果皮、肉、瓤，尽量去除籽、白皮层和囊衣。 榨汁：采用榨汁机对处理后的芦柑进行榨汁。 防褐变处理：按照0.05g∕L的偏重亚硫酸钠添加量，将其加入榨得的芦柑果汁中，用玻璃棒搅拌均匀，防止芦柑汁发生褐变。 过滤：将芦柑汁分别经4层、8层、16层、32层纱布过滤。
己二酸制备
实验报告 尼龙66前体的制备 一、实验目的 1、学习由环己醇氧化制备环几酮和由环几酮氧化制备己二酸的基本原理。 2、掌握由环己醇氧化制备环己酮和由环己酮氧化制备己二酸的实验操作。 3、进一步了解盐析效应及萃取在分离有机化合物中的应用。 4、综合训练并掌握控温、减压抽滤、蒸馏、重结晶等操作技能。 二、实验原理 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重铬酸盐与40-50%硫酸的混合液。制备相对分子量低的醛，可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，同时将较低沸点的醛不断蒸出，可以达到中等产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化。铬酸氧化醇是放热反应，必须严格控制反应温度以免反应过于剧烈。 本实验反应方程式为： 羧酸常用烯烃、醇、醛、酮等经硝酸、重铬酸钾的硫酸溶液或高锰酸钾等氧化来制备。本实验以环己酮为原料，在碱性条件下以高锰酸钾为氧化剂来制备己二酸，反应方程式： C 6H 10 O+MnO 4 -+2OH-→HOOC（CH 2 ） 4 COOH+MnO 2 +H 2 O 三、实验试剂和仪器装置： 1、仪器： 圆底烧瓶（250ml，100ml），烧杯(250ml，100ml) ，量筒（100ml ，10ml），，直型冷凝管，尾接管,蒸馏头,温度计，电热套，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，蒸发皿，表面皿，分液漏斗，玻璃棒，石棉网，铁架台，酒精灯。 2、主要试剂： 浓H 2SO 4 ,Na 2 Cr 2 O 7 ,H 2 C 2 O 4 ,NaCl,无水MgSO 4 ,KMnO 4 ,NaOH10%,Na 2 SO 3
《苹果酒酿造工艺实验》实验报告
《苹果酒酿造工艺实验》实验报告 专业：姓名：学号： 一、实验目的 为了培养我们实验研究能力和理论联系实际能力，了解果酒酿制原理，学习苹果酒酿制技术，提高我们的动手能力，把学到的书本知识运用到实际操作中，并加深我们对书本上理论知识的理解和运用，用实验室的简单操作来模拟工厂里大批量的生产，有利于我们进入工作岗位后能更快的适应生产。具体目的如下： 1、了解苹果原料的预处理及苹果汁防氧化方法，熟悉苹果榨汁 的方法、亚硫酸的使用及榨汁机的使用； 2、研究外加酶制剂辅助酶解对苹果酿造品质的影响； 3、掌握果酒活性干酵母的活化方法及接种方案，熟悉苹果酿造 工艺参数及检测方法； 4、通过发酵过程各种参数的变化，了解苹果酒酿造的动态变化 规律； 5、熟悉倒瓶的操作，明确倒瓶的作用，了解补加SO2的作用及 添加量的控制，了解后发酵及陈酿的工艺过程及作用等。 二、原理 苹果酒是以苹果为主要原料，经破碎，压榨，低温发酵，陈酿而成的水果酒。苹果酒为低度酒，含有较丰富的营养，适量饮用可舒筋活络，增进身体健康。苹果酒是一种低度含酒精果汁饮料，融合了啤
酒与果汁的优点，口感清醇，营养丰富。它采用上等苹果为原料，通过低温发酵，自然老熟的工艺酿造而成。它包含苹果与生物发酵所产生的双重营养成分，人体所需的氨基酸，以及苹果酒特有的果类酸；能够帮助人体代谢，维持平衡。苹果中还含有钙，镁等众多矿物质及微量元素能维持人体内的酸碱平衡。 苹果酒酿造工艺流程： 新鲜苹果→分选→清洗→切片、破碎榨汁→果汁处理→静 ↑↑↑ 异Vc钠亚硫酸（苹果酸）果胶酶、白砂糖 置→分离→发酵→倒瓶→补加 SO2 →陈酿→调配→澄清 ↑↑↑ 皂土下胶酵母 16℃，约40天→过滤→催熟→过滤→装瓶→贮酒→成品 ↑ 70℃，10min 三、实验原料、仪器、药品 原料：苹果等 仪器：1000ml的锥形瓶2个、保鲜膜、移液管、电炉、250ml锥形瓶若干、玻璃棒、胶头滴管、榨汁机
实验十五 脂质体的制备
实验十五 脂质体的制备 一、实验目的 1. 掌握注入法制备脂质体的工艺。 2. 掌握脂质体包封率的测定方法。 二、实验原理 60年代初Banghan等发现磷脂分散在水中可形成多层囊，并证明每层囊均为双分子脂质膜组成且被水相隔开，称这种具有生物膜结构的囊为脂质体。197l年Ryman等人提出将脂质体作为药物载体，即将酶或药物包囊在脂质体中。近年来脂质体作为药物载体在传递给药系统中的研究有了迅速的发展。 脂质体系一种人工细胞膜，它具有封闭的球形结构，可使药物被保护在它的结构中，发挥定向作用。特别适于作为抗癌药物载体，以改善药物的治疗作用，降低毒副作用等。 脂质体系由磷脂为骨架膜材及附加剂组成。用于制备脂质体的磷脂有天然磷脂，如豆磷脂，卵磷脂等；合成磷脂，如二棕榈酰磷脂酰胆碱，二硬脂酰磷脂酰胆碱等。磷脂在水中能形成脂质体是由其结构决定的。磷脂具有两条较长的疏水烃链和一个亲水基团。当较多的磷脂加至水或水性溶液中，磷脂分子定向排列，其亲水基团面向两侧的水相，疏水的烃链彼此对向缔合形成双分子层，并进一步形成椭圆形或球状结构——脂质体。常用的附加剂为胆固醇，它也是两亲性物质，与磷脂混合使用，可制备稳定的脂质体，其作用是调节双分子层流动性，减低脂质体膜的通透性。其它附加剂有十八胺，磷脂酸等，这两种附加剂可改变脂质体表面电荷的性质。 脂质体可分为三类：小单室(层)脂质体，粒径在20～50nm，凡经超声波处理的脂质体混悬液，绝大部分为小单室脂质体；多室(层)脂质休，粒径约在400～1000nm；大单室脂质，粒径约为200～1000nm，用乙醚注入法制备的脂质体多属这—类。 脂质体包封率的测定 包封率的定义可用下式表示： 包封率％ =（W总 - W游离）/ W总 x 100 式中W总——脂质体混悬液中总的药物量。W游离——未包入脂质体中的药物量。 影响脂质体包封率的因素有多种，如磷脂质的种类，组成比例，制备方法及介质的离子强度等。 包封率的测定方法有凝胶过滤法（常用凝胶为Sephadex G50、Gl00或Sephrous4B、6B）、超速离心法、透析法、超滤膜过滤法等，根据条件加以选择。 脂质体的制法有多种，可按药物性质或需要进行选择。薄膜分散法是一种经典的制备方法，它可形成多室脂质体，经超声处理，可得到小单室脂质体。此法特点是操作简便，但包封率较低。注入法，根据所用溶解磷脂质的溶剂，可分为乙醚注入法和乙醇注入法。乙醚注入法是将磷脂，胆固醇和脂溶性药物及抗氧剂等溶于适量的乙醚中，在搅拌下慢慢滴入50～65°C水性溶液中，蒸去乙醚，即可形成脂质体。此法适于实验室小量制备脂质体。乙醇注入法制备脂质体，脂质体混悬液一般可保留10％乙醇。反相蒸发法，是制备大单室脂质体的方法，此法包封率高。冷冻千燥法，适于在水中不稳定的药物制备脂质体。熔融法，此法适于制备多相脂质体，制得的脂质体稳定，可加热灭菌。本实验乙醚注入法制备安定脂质体，用薄膜分散法制备钙黄绿素脂质体。
由环己醇制备己二酸二酯
有机化学实验八由环己醇制备己二酸二酯 实验项目性质：综合性实验 实验所涉及课程：无机化学、分析化学、无机及分析化学 实验计划学时：4学时 一、实验目的 1、综合训练有机化合物的制备、分离和提纯的操作技能。 2、通过本实验过程，使学生进一步了解消去反应、氧化反应和酯化反应的原理和特点。 3、通过实验，使学生了解科学研究的初步知识，训练学生按科技论文进行写实验报告，为毕业设计和就业奠定一定的科研基础。 二、预习与参考 1、实验前查阅资料，了解消去反应、氧化反应和酯化反应的特点； 2、充分预习实验内容，安排好实验次序，设计好实验原始数据的记录表； 3、实验结束后按要求完成实验报告。 4、参考资料： [1] 高占先主编，《有机化学实验》，高等教育出版社，2004年6月第四版。 [2] 李兆陇阴金香等编写，《有机化学实验》，清华大学出版社，2000年。 [3] 谷亨杰编写，《有机化学实验》，高等教育出版社，2002年。 [4] 文瑞明等，硫酸氢钠催化合成己二酸二乙酯，应用化工，2001，30（4），21-22 三、设计指标 1、确定实验方法、实验过程，设计实验数据采集表格； 2、设计产率的计算公式，以质量分数表示。 四、实验要求 在掌握制备原理的基础上，做好以下工作： 1、配平有关的反应方程式； 2、按使用20g 环己醇为起始物进行设计； 3、查阅有关反应物和产物及使用的其他物质的物理常数； 4、分析资料，提出设计方案； 5、列出使用的仪器设备，并画出仪器装置图； 6、提出各步反应的后处理方案； 7、提出产物的分析测试方法和打算使用的仪器。 实验部分： 1、指导教师审查学生的设计方案； 2、学生独立完成实验操作，如果失败，必须进行重做； 3、鼓励学生按自己的合成思路，对不同的实验条件进行反复探索，总结经验。
果胶提取实验报告1
桔皮中果胶提取技术的试验分析 【摘要】酸浸提法提取果胶具有快速、简便、易于控制、提取率较高等特点，用盐酸浸提、乙醇沉淀法进行了从桔皮中提取果胶的工艺试验。用单因素试验进行工艺参数的优化，其适合的工艺条件是：液料质量比为20；浸提液pH值为2；浸提温度为90℃。 关键词：桔皮果胶提取工艺工艺参 引言：果胶是一种亲水性植物胶，属于多糖类物质，广泛存在于高等植物的根、茎、叶、果的细胞壁中。通常人们所说的果胶系指原果胶、果胶和果胶酸的总称，是一种高分子聚合物，分子量介于20 000-400 000之间。其基本结构是D一吡喃半乳糖醛酸，以1，4甙链连接成的长链，其中部分半乳糖醛酸被甲醇酯化 [1]。 胶凝剂、增稠剂、稳定剂和乳化剂，随着功能性多糖的开发研究，果胶作为水溶性膳食纤维，越来越受到重视。应用必定会越来越广泛[2-4]。我国是柑桔的主要产地，柑桔皮中果胶含量可达10%～30%。从桔皮中提取果胶不仅有极大的工业价值，而且对综合开发、利用柑桔资源，提高原材料利用率，减少环境污染，有重要的实际意义[2,4,6]。果胶的提取一般有酸提取法、离子交换法、微生物法和微波加热处理法等方法[5-9],由于酸提取法具有快速、简便且提取率高的优点，国内外大多采用此法。果胶分离沉淀主要有乙醇沉淀法和盐析法。国内主要采用乙醇沉淀法，而国外多用盐析法或不经沉淀直接喷雾干燥。针对我国情况而言，对乙醇沉淀法已有大量研究，而本实验也是在总结
别人成果的基础上进行对比以及提取工艺条件的优化。 1材料与方法 1．1 材料 桔皮采用成熟新鲜、无病虫果害的晚熟蜜桔，人工取皮，在40℃下干燥，粉碎至1～3 mm，待用。 盐酸、乙醇、氢氧化钠、无水氯化钙、冰醋酸和甲基红，均为化学纯。1．2 果胶提取方法 果胶提取工艺为：原料→洗涤→失活→干燥→粉碎→酸提取→过滤→浓缩→冷却→乙醇沉淀→离心分离→干燥→称量→粉碎→果胶。 剔除腐烂变质、发黑的桔皮，用清水洗净后，放入烧杯中，加水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活,捞出桔皮，将桔皮在40 ℃下干燥，切碎。将20 g原料加入用HC1预先配制的、具有一定pH值和温度的酸溶液中，维持所需的温度达到一定的提取时间，并不断搅拌。趁热用布氏漏斗过滤得果胶提取液。将滤液用旋转蒸发仪在60-70 ℃下浓缩至原体积的1／3时为止。果胶浸提液冷却至常温后加入1倍体积的95 乙醇，搅拌、静置2 h，使果胶沉淀析出。用布氏漏斗过滤得粗果胶。在60-70 ℃干燥，粉碎即得果胶粉。随后进行提取物中果胶含量的测定和提取率的计算。 1．3 试验方法 单因素试验,分别研究不同液料质量比对果胶提取率的影响(浸 提液pH值3、温度80℃、浸提时间45 min)；不同浸提液pH值对果胶提取率的影响(浸提液温度80℃、液料质量比10、浸提时间45 min)；不
实验三-从果皮中提取果胶
从果皮中提取果胶 一、实验目的 1、学习从从果皮中提取果胶的基本原理和方法, 了解果胶的一般性质。 2、掌握提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验原理 果胶是一种高分子聚合物，存在于植物组织内，一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸3种形式存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎、叶的组织之中。果胶为白色、浅黄色到黄色的粉末，有非常好的特殊水果香味，无异味，无固定熔点和溶解度，不溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中。粉末果胶溶于20倍水中形成粘稠状透明胶体，胶体的等电点pH值为3.5。果胶的主要成分为多聚D—半乳糖醛酸，各醛酸单位间经a—1，4糖甙键联结，具体结构式如图1。 图1 果胶的结构式 在植物体中，果胶一般以不溶于水的原果胶形式存在。在果实成熟过程中，原果胶在果胶酶的作用下逐渐分解为可溶性果胶，最后分解成不溶于水的果胶酸。在生产果胶时，原料经酸、碱或果胶酶处理，在一定条件下分解，形成可溶性果胶，然后在果胶液中加入乙醇或多价金属盐类，使果胶沉淀析出，经漂洗、干燥、精制而形成产品。 三、主要仪器和药品 仪器：恒温水浴锅、真空干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、纱布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、小剪刀、真空泵、。 药品：干柑桔皮、稀盐酸、95％乙醇(分析纯)等。 四、实验内容 1、柑桔皮的预处理 称取干柑桔皮20g，将其浸泡在温水中(60～70℃)约30min，使其充分吸水软化，并除掉可溶性糖、有机酸、苦味和色素等；把柑桔皮沥干浸入沸水5min进行灭酶，防止果胶分解；然后用小剪刀将柑皮剪成2～3mm的颗粒；再将剪碎后的柑桔皮置于流水中漂洗，进一步除去色素、苦味和糖分等，漂洗至沥液近无色为止，最后甩干。 2、酸提取 根据果胶在稀酸下加热可以变成水溶性果胶的原理，把已处理好的柑桔皮放入水中，控制温度，用稀盐酸调整pH值进行提取，过滤得果胶提取液。 3、脱色 将提取液装入250ml的烧杯中，加入脱色剂活性炭；适当加热并搅拌20min，然后过滤除掉脱色剂。 4、真空浓缩 将滤液于沸水浴中浓缩至原液的10％为止，以减少乙醇用量。 5、乙醇沉淀 将浓缩液用适量（约为浓缩后滤液体积的1.5倍）的95％乙醇沉淀约30min，减压过滤后用稀乙醇洗涤，然后用水洗涤得果胶。 6、真空干燥
己二酸的制备实验报告1
实验八己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸。 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、实验装置 六、操作步骤
（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上； （2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。 （4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分； （7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0； （8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。 （9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 （10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 【操作要点及注意事项】 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。 5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。 6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始； 10. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；
草莓酒实验报告
草莓酒实验报告 一 、实验目的 1、了解果酒酿制原理，学习果酒酿制工艺。 2、熟悉草莓酒的感官指标和礼花卫生指标。 二、原理 （一）酵母菌在适宜条件下，进行一系列生命活动将糖转化成酒精： ↑+→252612622CO OH H C O H C 酒精计法原理：用酒精计法测得酒精体积百分数示值，即酒精度。 （二）果酒感官分析原理：感官分析系指评价员通过用口、眼、鼻等感觉器官检查产品的感官特性，即对葡萄酒、果酒产品的色泽、香气、滋味感官特性进行检查与分析评定。 三、实验主要仪器与药品 仪器：250mL 的锥形瓶、保鲜膜、纱布、电炉（或电磁炉）、玻璃棒、试剂瓶、电子天平（0.001克）、乳胶软管、榨汁机、大研钵、玻璃丝、糖度计1支、量筒、500ml 烧杯、称量纸、标签纸、药匙、记号笔。 药品：亚硫酸（偏重亚硫酸钾）、果胶酶、果酒酵母、明胶等。 四、实验工艺流程与操作说明 工艺流程：新鲜草莓 → 分选 → 去萼，去萼梗 → 清洗 → 灭菌 → 破碎榨汁 →加SO 2 （偏重亚硫酸钾） → 加果胶酶、过滤果汁 → 调糖→ 主发酵 → 倒瓶 → 陈酿 16℃，约40天 → 调配 → 下胶 → 过滤 → 装瓶 → 贮酒 → 成品 （70℃，10min 杀菌）。 五、操作说明 （一）、原料处理 选择充分成熟，色泽鲜艳，无病和无霉烂的草莓做原料，将草莓摘去叶蒂。因为如果霉烂里面的有害物质会影响产品的品质。 （二）、清洗 先用臭氧水淋洗消毒，再用自来水清洗干净，晾干，备用。如果农药残留量较多药用洗洁精清洗，并冲洗干净。 （三）、破碎、榨汁、果胶酶的添加及防氧化 将清洗好的草莓沥净水分，榨汁机压榨取汁，将榨出的果汁置于玻璃容器中，装量为体积的
已二酸的制备的实验报告
已二酸的制备的实验报告 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 环己醇：2g2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾6g(0.038mol)； 0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、操作步骤 （1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；
（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 （10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。 六、操作要点及注意事项 1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。 2.滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加； 9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始；10.要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11.最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤； 12.为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状：； 2、理论产量：2.08g；
脂质体的制备
实验十五 脂质体的制备
一实验目的 1.了解脂质体（liposome）在细胞 工程技术中的应用及其制备方法。 2.掌握采用超声波法、冰冻干燥法 和冻融法三种不同的方法制备脂 质体的方法并了解该技术在细胞 工程中的应用。
二实验原理 脂质体（liposome）的制备技术，一般采用超声波法、振荡法、乙醚蒸发法、去污剂透析法、冰 冻干燥法和冻融法等。制备方法 不同，所得脂质体结构、大小不 同，性质和用途也就不同（表15-1）。
种类制备方法大小(m)特性 多层大脂质体(MLV)乙醚蒸发法、醇醚水 法、振荡法、液相快 速混合振荡法 0.1~50易制备，包被物释放 速度慢 单层小脂质体(SUV)直接超声波法、溶剂 超声波法、乙醚注射 法 0.02~0.05体积小，适合包被离 子、小分子药物等 单层大脂质体(LUV)递相蒸发法、去污剂 （胆酸纳等）透析法、 冰冻干燥法 0.05~0.5 适合包被蛋白质、 RNA、DNA片段、 大分子药物及细胞融 合 单层巨大脂质体(GUV)冻融法5~30适合包被蛋白质、 RNA、DNA片段， 除菌处理较难
本实验采用超声波法、冻融法、冰冻干燥 法三种不同类型的方法，超声波法的原理是：在超声波作用下，磷脂类双亲媒性分子被打碎为分子或分子团，并自动重新排布成类似生物膜的双分子层囊泡。冻融法是在超声波法形成的小脂质体基础上，通过冷冻和融解过程使其破裂，重组为大体积脂质体，在通过透析时膜内外渗透压的变化而膨胀为更大体积的脂质体。冰冻干燥法语原理与冻融法基本一致，只在处理条件上有所不同。
三实验用品 1.器材 超声波清洗机、光学显微镜、荧光显微镜、荧光分光光度计、漩涡混合器、核酸蛋白检测仪、柱层析装置、冰冻干燥机。 2.试剂 １）磷脂液：100mg经丙酮-乙醚法纯化的卵磷 脂，57.2mg胆固醇，溶于1ml氯仿。 ２）荧光液：钙黄绿素（calcein）47mg溶于 100ml Tris缓冲液。 ３）Tris 缓冲液：称取Tris 0.12g，EDTA 0.288mg，溶于80ml去离子水中，用0.1 mol/L 盐酸调Ph7.2，再加水至100ml。
己二酸乙二醇缩合聚合实验报告
【实验数据处理及分析】 称取药品的质量： 己二酸：48.703g ； 乙二醇：18.62mL ； 对甲苯磺酸0.063g 。 以酸值计算结果： 1、计算酸值: )(/)1000056.0()/(g c V g mgKOH 样品质量样品酸值???= 2、反应程度：0 0a a a P t -= 3、平均聚合度：P X n -= 11 以第二组实验数据为例： 390 .1)2805.01/(1)1/(12805.046.541/)59.38946.541(/)(59 .389722.0/560971.073.5146 .541662.0/560971.092.65000=-=-==-=-==??==??=P X a a a P a a n t t 根据上述计算方法得出下表： 取样次数 反应时间/min 样品重量/g 消耗的KOH 溶液的体积/mL 酸值/(mgKOH/g 样品) 反应程度 平均聚合度 1 0 0.662 65.92 541.46 0.0000 0.000 2 8 0.722 51.73 389.59 0.2805 1.390 3 14 0.900 45.52 275.02 0.4921 1.969 4 29 0.438 11.81 146.62 0.7292 3.693 5 43 0.587 14.95 138.49 0.7442 3.910 6 53 0.617 14.85 130.87 0.7583 4.137 7 68 0.594 12.79 117.08 0.7838 4.625 8 83 0.832 16.22 106.01 0.8042 5.108 9 108 0.511 7.70 81.94 0.8487 6.608 在实验过程中测量第三组实验数据时由于操作不当导致所加KOH 溶液过量，因此所得的酸值比实际的高，由此计算所得的反应程度P 和平均聚合度Xn 都偏高，在作图过程中此点舍去不予以考虑。
果胶的测定
韩雅珊．1992(2002)?．食品化学实验指导[M]．中国农业大学出版社 果胶的测定： 一、实验原理 本实验采用钙离子螯合剂和果胶酶提取水果中的总果胶物质，然后用分光光度法测定总果胶物质，先用乙醇处理样品，使果胶沉淀，再用乙醇溶液洗涤沉淀，除去可溶性糖类、脂肪、色素等物质，从残渣中提得果胶物质。采用NaOH溶液将果胶物质皂化，生成果胶酸钠，再经乙酸酸化使之生成果胶酸，再加入果胶酶使之水解。 分光光度法测定是以果胶分子的基本结构单位——半乳糖醛酸和咔唑的反应为基础的。果胶经水解生成半乳糖醛酸，在强酸中与咔唑发生缩合反应，生成紫红色化合物，其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比，测定的结果可用脱水半乳糖醛酸（AUA）。 二、实验仪器与试剂 仪器：玻璃器皿烧杯、试管、玻棒、胶头滴管、容量瓶、PH计、分光光度计 试剂：①果胶酶提取液：1份果胶酶试剂和10份水在一起搅拌1h，然后离心除去沉淀，上清液即为果胶酶提取液；②1%EDTA溶液（乙二胺四乙酸）；③醋酸溶液（1份醋酸+2份水）；④浓硫酸；⑤95%乙醇；⑥精制乙醇：在1L 95%乙醇中，加入4g锌粉和4ml硫酸（1+1），在水浴中回流24h，然后蒸馏，在馏出液中加入4g锌粉和4gKOH后再蒸馏一次；⑦一水半乳糖醛酸。 三、实验步骤 1、果胶物质的提取 将10g新鲜橘皮和125ml95%乙醇一起捣碎，抽滤后保留沉淀，用50ml75%乙醇洗涤沉淀两次，将沉淀转移到250ml烧杯中，加入100ml 1%EDTA溶液，用1mol/LNaOH 将PH调节至11.5，保持30min后，再用醋酸溶液将果胶溶液酸化到PH5.0，然后加入10ml 果胶酶提取液，搅拌0.5h后，定容至250ml，用脱脂棉过滤，弃去沉淀和前20ml滤液，
己二酸的制备(详细参考)
苏州大学材料与化学化工学部课程教案 [实验名称] 己二酸的制备 [教学目标] 知识与技能: 学习用硝酸氧化环己醇制备已二酸的原理和方法，掌握尾气吸收、 过滤、等操作技术。 [教学重点] 已二酸的原理和方法，尾气吸收操作技术。 [教学难点] 控制好氧化反应速度，防止有毒的二氧化氮气体外逸。 [教学过程] 【实验目的】 通过本次实验，要求大家掌握己二酸的制备原理和方法，掌握尾气吸收、 过滤等操作技术。 【实验原理】 OH O 3 2)4O O 3＋＋ 7H 2O 32 2 硝酸和高锰酸钾都是强氧化剂，由于其氧化的选择性较差，故硝酸主要用于羧酸的制备，高锰酸钾氧化的应用范围较硝酸广些，它们都可以将环己醇直接氧化为己二酸。 本实验以50％硝酸为氧化剂，并以（偏）钒酸铵为催化剂，氧化环己醇至环己酮，后者再通过烯醇式被氧化开环而生成己二酸。在反应过程中产生的一氧化氮极易被空气中的氧气氧化成二氧化氮气体，用碱液吸收。 【实验装置图】 图1 己二酸制备装置图
【实验步骤】反应瓶中加入6 mL 50％的硝酸[1]和少许钒酸铵[2]，水浴加热至50 ?C 后移去 水浴[3]，缓慢滴加5～6滴环己醇[4]，摇动至反应开始，即有红棕色二氧化氮气体放出，维持反应温度50～60 ?C ，将剩余的环己醇滴加完毕，总量为2 mL [5]。加完后继续振荡，并用80～90 ?C 水浴加热10 min 。无红棕色气体逸出，反应即结束。将反应液倒入50 mL 烧杯中[6]，冷却，结晶，抽滤，3 mL 水洗，2 mL 石油醚分两次洗[7]，干燥，称重。 纯己二酸为白色晶体，mp.153 ?C 。 【实验流程图】 50-60 o C ， 产生 2 mL 石油醚洗涤 【注释】 [1] 浓硝酸和环己醇切不可用同一个量筒取用，以防两者相遇剧烈反应发生爆炸。建议两位 学生合用两个量筒。 [2] 钒酸铵不可多加，否则产品发黄。不加钒酸铵也可以。 [3] 实验中要同时监测水浴温度和反应液的温度。 [4] 为防止反应过快，环己醇要慢加，并注意控温，防止太多有毒的二氧化氮气体产生，来 不及被碱液吸收而外逸到空气中。另外，环己醇的熔点为25.15 ?C ，通常为粘稠的液体。为了减少转移的损失，可用少量水冲洗量筒，并入滴液漏斗中，这样既降低了环己醇的凝固点，也可避免漏斗堵塞。 [5] 此反应为强放热反应，切不可大量加入，以免反应过于剧烈，引起爆炸。 [6] 反应结束后，装置中还有残留的二氧化氮气体，拆卸装置请至通风橱内。 [7] 利于样品快干。 [作业] P.120 第1，2题