仪器分析复习题解

一、选择题（20）

1．在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于（）

A ．空心阴极灯

B ．火焰

C ．原子化系统

D ．分光系统

2．原子吸收分析中光源的作用是（）

A ．提供试样蒸发和激发所需的能量

B ．在广泛的光谱区域内发射连续光谱

C ．发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射

D ．产生紫外线

3．下列类型的电子能级跃迁所需能量最大的是（）

A ．σ→σ*

B ．n →σ*

C ．π→π*

D ．π→σ*

4．助色团对谱带的影响是（）

A ．波长变长

B ．波长变短

C ．波长不变

D ．谱带蓝移

5．某种化合物，其红外光谱上3000～2800cm －1，1450crn －1，1375cm －1和720cm －1等处有主要

吸收带，该化合物可能是（）

A ．烷烃

B ．烯烃

C ．炔烃

D ．芳烃

6．下列气体中，不能吸收红外光的是（）

A ．H 2O

B ．CO 2

C ．HCI

D ．N 2

7．π→π*跃迁的特点是（）

A ．摩尔吸光系数大

B ．属禁阻跃迁

C ．谱带强度弱

D ．是生色团的孤对电子向反键轨道跃迁产生的

8．原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是（）

A ．提高灵敏度

B ．提高准确度

C ．减少化学干扰

D ．减小背景

9．用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了（）

A ．减小浓差极化

B ．加快响应速度

C ．使电极表面保持干净

D ．降低电极内阻

10．下列化合物中，有n →π* σ→σ* π→π*的化合物是（）

A ．一氯甲烷

B ．丁二烯

C ．丙酮

D ．二甲苯

12．用玻璃电极测量溶液的PH 值时，采用的定量分析方法为（）

A ．校正曲线法

B ．直接比较法

C ．一次加入标准法

D ．增量法

15．在气相色谱法中，用于定量的参数是（）

A ．保留时间

B ．相对保留值

C ．半峰宽

D ．峰面积

16．下列化合物中，羟基作为助色团的化合物是（） (A) -CH 2OH (B) -OH (C) -OH

(D) CH 2-CH-CH 2 (E)CH 3-CH-CH=CH 2 | | | | OH OH OH OH

17．原子吸收分析中光源的作用是（）

A ．提供试样蒸发和激发所需的能量

B ．在广泛的光谱区域内发射连续光谱

C ．发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射

D ．产生紫外线

18.在气相色谱图中，相邻两组分完全分离时，其分离度R应大于或等于（）

(A) 0 (B) 0.5 (C) 1.5 (D) 1.0 (E) 2.0

19．助色团对谱带的影响是（）

A．波长变长B．波长变短C．波长不变D．谱带蓝移

20．两种物质的溶液，在紫外区均有吸收，如测定时使用的样品池相同、入射光波长相同、样品的浓度也相同，下列说法正确的是（）

(A)两溶液吸光度相同（B）两溶液的透射率相同（C）摩尔吸光系数相同

(B)（D）比吸收系数相同（E）以上都不对

二、填空题（30）

1．在紫外吸收光谱中，由于取代基或溶剂的影响，使吸收带波长变长的称为___________，使吸收带波长变短的称为________________。

2．在紫外吸收光谱中，溶剂的极性增大，使π→π＊跃迁吸收带波长___________，使跃迁吸收带波长紫移。

3．原子吸收光谱线的自然变宽是由___________，多谱勒变宽是由_______________产生的。

4．原子吸收分析中，作背景校正的方法有_____________， _______________，__________ 。

5．原子吸收光谱法与发射光谱法，其共同点都是利用_______________，但二者在本质上有区别，前者利用的是_____________________现象，而后者利用的是____________________现象。 6．发射光谱法常用的电弧和火花光源中阳极温度高的是__________光源，具有负电阻特性的是光源；高压火花光源一般适合试样的分析。9．色谱峰越窄，理论塔板数就越______________，理论塔板高度就越__________，柱效能就越________________。

11．描述色谱柱的柱总效能指标是_______________________。

13．玻璃电极在使用前需在去离子水中浸泡24小时以上，目的是________________________________________________________。

14．元素光谱图中铁谱线的作用是。

15．色谱法定性的依据是；定量的依据是

18．膜电位的产生是由于_____________________________的结果。

19．产生红外光谱的必要条件是

20．在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的____________________能力的不同，而在气一液色谱中，各组分的分离是基于各组分在固定液中_______________________能力的不同。

四、计算题（20）

1．用氯离子选择性电极测定果汁中氯化物含量时，在100mL的果汁中测得电动势为一26．8mv，加入1．00mL0．500mol·L－1经酸化得NaCI溶液，测得电动势为一54．2mv，计算果汁中氯化物的浓度。

2．在1.5m长的色谱柱上，分离邻二甲苯和对二甲苯，所得邻二甲苯的半峰宽为1．2cm，它的调整保留时间为6min36s该记录仪纸速为1200mm·h－1。计算邻二甲苯在该色谱柱上的有效理论塔板数及有效塔板高度。

3．将F－离子选择性电极和饱和甘汞电极放入1．0 ?10-3mol/L F－溶液中，电池电动势为0．438V。计算未知溶液F一离子的浓度？

参考答案（仪器分析模拟试题（一模）：）

一、选择题

1．C 2 ．C 3．A 4．A 5．D 6．D 7．A 8．B 9．B 10．C 12．B

15．D 16、 C 17．C 18、C 19．A 20、E

二、填空题

1．红移蓝移 2．红移 n →π＊跃迁

3．原子在激发态的停留时间引起的原子的热运动

4．双线校正法氘灯校正法塞曼效应 5．原子光谱原子的吸收原子的发射

6．低压直流电弧低压直流电弧难激发，高含量，低熔点

9．多小高 10.待测溶液浓度变化而变化参比电极不变

11．分离度 13．使不对称电位处于稳定值

14．元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照

15．保留值响应信号（S ；h ） 18．溶液和膜界面离子发生交换

19．红外光与分子的振动能级相偶合；掁动产生偶极矩的变化

20．吸附和脱附溶解和挥发 21．极化去极化 22、激发电位

解离电位四、计算题

1．已知：Cs=0.500mol/L Vs = 1.00mL Vx=100mL

E 1=-26.8mV E 2=54.2mV

根据式Cx=1

/)110(-?-+S E Vs Vx VsCs

=1059.0/0274.0)110(00.1100500

.000.1---+?

=0.00499?0.531=2.64?10-3mol/L

2．解：根据题意： t R ' = 6.6min 纸速 = 20mm/min

Y 1/2 = 12/20=0.6min

n 有效＝5.54（2

/1'

Y t R ）2

= 5.54 ? 121 = 670 H=mm n L

24.26701500

==有效

3．Ci n K E lg 059

.0-=

0.312 = K －0.059lgCi

0.438 = K －0.059lg1.0?10-3

(2)－（1）得

0.126＝－0.059lgC F- + 0.059lg1.0?10-3

则：lgC F- ＝－5.13

C F-= 7.3 ?10-6

mol/L

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第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统（气路系统）进样系统：色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）：检测系统：记录及数据处理系统（检测和记录系统）： 2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会（分配比，分配系数都不变） (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? A、涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱：液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为：对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死

仪器分析复习终极版

梯度洗脱与程序升温：梯度洗脱：梯度性地改变洗脱液的组分或pH，以期将层析柱上不同的组分洗脱出来的方法。程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。二、填空题 1、仪器分析主要分为三大类, 它们是（光学分析法）、（电化学分析法）和（色谱分析法）。 2、红外吸收光谱区为（特征频率区）和（指纹区）。 3、在液相色谱中, 常用的一种通用型检测器是（示差折光检测器）。 4、描述色谱柱效能的指标是（理论塔板数）；柱的总分离效能指标是（分离度）。 5、在石墨炉原子化器中, 试液首先在其中低温（干燥），然后升温（分解(灰化 )），最后生成（原子蒸气）。 7、紫外光谱分析中吸收带有（K带）、（R带）、（B带）和（E带）。 *8、在原子吸收法中，提高空心阴极灯的灯电流可增加（发光强度）。但若灯电流过大，则（自吸）随之增大，同时会使发射线（变宽）。四、简答题 1、仪器分析与化学分析的区别于联系（2）、仪器分析与化学分析的联系： a.仪器分析是在化学分析的基础上发展起来的，其不少原理都涉及到化学分析的基本理论； b.仪器分析离不开化学分析，其不少过程需应用到化学分析的理论---样品前处理、标样的标定。 c. 化学分析离不开精密的分析天平等仪器因此：仪器分析与化学分析是紧密联系、相辅相成的 2、仪器分析的优点与局限性优点：（1）、分析速度快，适于批量试样的分析（2）、灵敏度高，适于微量成分的测定（3）、容易实现在线分析和遥控监测（4）、用途广泛，能适应各种分析要求（5）、样品用量少，且可进行不破坏样品的分析局限性：（1）、仪器设备复杂，价格比较昂贵，对维护及环境要求较高（2）、在进行仪器分析之前，时常要用化学方法对试样进行预处理（3）、仪器分析方法一般都需要用标准物质进行校准，而很多标准物质需要用化学分析法来标定；（4）、相对误差较大，一般不适于常量和高含量分析 3、色谱需要解决的问题以及与之对应的色谱理论

仪器分析复习题

1、在反相液相色谱分离中，苯、甲苯、乙苯、联苯的流出顺序是？乙苯、甲苯、联苯、苯 2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为？灵敏线 3、在石墨炉原子化器中, 常采用哪几种气体作为保护气？惰性气体（氩） 4、在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当？（1）提高火焰温度（2）加入稀释剂（3）加入保护剂（4）加入基体改进剂5、 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于？这是由于膜内外两个表面情况不一致(如组成不均匀、表面张力不同、水化程度不同等)而引起的。 6. 在光学分析法中,共振线的定义是？原子受到外界能量激发时，其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线，简称共振线。 7、电磁辐射（电磁波）按其波长可分为紫外、可见、红外等不同区域，各区域的波长范围？p8页 8、原子发射光谱分析中光源的作用是？（1）使试样蒸发、分解、原子化（2）使气态原子激发并发射特征光谱 9、在原子发射光谱分析中，直流电弧与交流电弧比较各有什么特性？直流电弧的特点：直流电弧放电时，电极温度高，有利于试样蒸发，分析的灵敏度很高，而且电极温度高,破坏了试样原来的结构，消除了试样组织结构的影响，但对试样的损伤大。交流电弧的特点：交流电弧既具有电弧放电特性，又具有火花放电特性。改变电容C2与电感L2，可以改变放电特性：增大电容，减小电感，电弧放电向火花放电转变；减小电容，增大电感，电弧放电特性增强，火花放电特性减弱。 10、说说空心阴极灯的基本构造？它是由一个阳极和一个端封闭、一端敞口的圆筒状的空心阴极组成。 11、什么是谱线的多普勒变宽、罗伦兹变宽、共振变宽、自然变宽？多普勒变宽：是由于原子在空间作无规则热运动产生的,又称热变宽。罗伦兹变宽：由异种原子碰撞引起的变宽。共振变宽：在共振线上，自吸严重时的谱线变宽。自然变宽; 没有外界影响，谱线仍有一定的宽度称为自然宽度。 12红樱桃化工网 1~%T2w"{'v O12、原子吸收分光光度计的主要部件有哪几个部分组成？由光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。 13、在原子发射光谱分析中，有哪几种光源？各有什么有点？（1）直流电弧：绝对灵敏性高、背景小、适合定量分析（2）交流电弧：a电弧温度高、激发能力强 B电极温度稍低、蒸发能力稍低 C电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析（3）高压火花：（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离子线；（2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析；（3）稳定性好、重现性好，适用于定量分析；（4）ICP:激发能力强、灵敏度高、检测限低、精密度好、干扰小、线性范围宽。

仪器分析期末考试

一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH 3-OOC-CH 2 CH 3 (2)(CH 3 ) 2 CH-O-CH(CH 3 ) 2 (3)CH 3-OOC-CH 2 -COO-CH 3 (4)CH 3 CH 2 -OOC-CH 2 CH 2 -COO-CH 2 CH 3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C 4H 8 O(2)C 3 H 4 O 2 (3)C 3 H 6 NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( ) (1)分子的振动(2)分子的转动 (3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( ) (1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化 14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( ) (1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子 (3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子

仪器分析-期末复习

第一章绪论 1、仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述。答：a、光学分析法b、电化学分析法c、分离分析法d、其他仪器分析方法光学分析法：分为非光谱法和光谱法。非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法是物质与光互相作用时，物质内部发生量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行分析的方法。电化学分析法：利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。分离分析法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类仪器分析法。其他：其他仪器分析法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质进行测定的仪器分析方法和技术。如：免疫分析、热分析、光声分析等。 2、仪器分析的联用技术有何显著优点？多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自优点得到充分发挥、缺点得到克服、分析仪器与计算机之间的联用解决了：程序控制、计算、条件选择等问题。 3、仪器分析：是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法。由于这类方法的测定常用到各种比较昂贵、精密的分析仪器，所以称仪器分析。与化学分析相比：优点：选择性高、重现性好。缺点：仪器复杂、昂贵，相对误差较大。4、检出限：是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。 5、比移值：薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。又称Rf值，是色谱法中表示组分移动位置的一种方法的参数。定义为溶质迁移距离与流动相迁移距离之比。在一定的色谱条件下，特定化合物的Rf值是一个常数，因此有可能根据化合物的Rf值鉴定化合物。 6、精密度：指在相同条件下对同一样品进行多次平行测定，各平行测定结果之间的符合程度。 7、准确度：指多次测定的平均值与真值相符合的程度，用误差或相对误差描述，其值越小准确度越高。第二章分析吸光分析法 1、为什么分子光谱总是带状光谱？当分子发生电子能级跃迁时，必伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动能级和转动能级的跃迁是叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。 2、有机化合物分子的电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来？可能有：σ→σ*、σ→π*、π→σ*、π→π*、n→σ*和n→π*等六种形式，产生有机化合物分子光谱的电子跃迁形式有：n→σ*、π→π*、n→π*三种。

仪器分析复习内容重点

第二章气相色谱分析 1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中． 3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。（1）选择流动相最佳流速。（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。

仪器分析历年期末试题答案

高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜 A、μm B、μm C、μm D、μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作 A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显着影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）

仪器分析期末复习题

一、填空题 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法,仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。 2.分析方法的主要评价指标是精密度、准确度和检出限。 3.分子内部运动可分为电子运动、原子振动和分子转动三种形式。根据量子力学原理，分子的每一种运动形式都有一定的能级而且是量子化的。所以分子具有电子能级、振动能级和转动能级． 4.紫外吸收光谱谱图又称紫外吸收曲线,是以波长λ为横坐标；以吸光度A为纵坐标。 5.紫外—可见光区分为如下三个区域：(a）远紫外光区波长范围10－2０0nm ; (b）近紫外光区波长范围200—４00nｍ ; (ｃ）可见光区波长范围400-780nm ； 6.在紫外－可见吸收光谱中,电子跃迁发生在原子的成键轨道或非键轨道和反键分子轨道之间。 7.有机化合物中的由ｎ→σ*跃迁和π→π＊跃迁产生的吸收带最有用,它们产生的吸收峰大多落在近紫外光区和可见光区。 8.分子共轭体系越长，π→π＊跃迁的基态激发态间的能量差越小,跃迁时需要的能量越小,吸收峰将出现在更长的波长处． 9.苯有三个吸收带,它们都是由π→π*跃迁引起的。在180nｍ(κｍax=60000L· ｍol-１·ｃm—１）处的吸收带称为E1；在20４nm（κｍaｘ＝８00０L· ｍol-1·ｃm-1)处的吸收带称为E2；在2５5nｍ(κｍａx ＝200L· ｍol-1·cm－1)处的吸收带称为Ｂ带； 10.吸光度用符号 A表示，透光率用符号Ｔ表示，吸光度与透光率的数学关系式是Ａ＝— lｇT。 11.34．摩尔吸收系数的物理意义是吸光物质在1.0 ｍoｌ/L浓度及１。０ｃm厚度时的吸光度。在给定条件下单色波长、溶剂、温度等,摩尔吸收系数是物质的特性常数。 12.按照比尔定律，浓度C和吸光度Ａ之间的关系应该是一条通过原点的直线,实际上容易发生线性偏离, 导致偏离的原因有物理和化学两大因素。 13.分光光度法种类很多,但分光光度计都是由下列主要部件组成的：⑴光源⑵单色器⑶吸收池⑷检测器 ⑸信号显示系统 14.红外光区位于可见光区和微波光区之间，习惯上又可将其细分为近红外，中红外，远红外 15.一般多原子分子的振动类型分为伸缩振动和弯曲振动。 16.在分子振动过程中,化学键或基团的偶极矩不发生变化，就不吸收红外光。 17.红外光谱的强度与偶极矩变化的大小成正比. 18.比较C＝C和C＝O键的伸缩振动，谱带强度更大的是C=Ｏ。 19.共轭效应使Ｃ=Ｏ伸缩振动频率向低波数位移;诱导效应使其向高波数位移。 20.氢键效应使OＨ伸缩振动谱带向低波数方向移动 21.红外光谱仪可分为色散型和傅里叶变换型两种类型。 22.激发态分子回到基态或者高级激发态到达低级激发态,但不发射光子的过程称为无辐射跃迁。这个过程包括内转化,振动驰豫和体系间窜越． 23.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁，且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 24.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 25.分子由激发态回到基态,同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 26.荧光是多重态相同的状态间发生辐射跃迁产生的光,这个过程速度非常快。 27.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 28.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 29.分子由激发态回到基态，同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 30.荧光分子与溶剂分子或其他分子之间相互作用，使荧光强度减弱的现象称为荧光猝灭。能引起荧光强度降低的物质称为猝灭剂。 31.荧光发射是光吸收的逆过程。荧光光谱与吸收光谱有类似镜像的关系。

《仪器分析》期末考试试卷答案

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案（B）学号姓名院（系）分数一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）

1. 空心阴极灯的构造是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。

3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸缩振动频率大小顺序为： ( 3 )

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

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第十章原子吸收光谱分析法 1．共振线与元素的特征谱线基态→第一激发态，吸收一定频率的辐射能量，产生共振吸收线(简称共振线)；吸收光谱。激发态→基态，发射出一定频率的辐射，产生共振吸收线(也简称共振线)；发射光谱。元素的特征谱线： (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态→第一激发态：跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态，最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2．吸收峰形状原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收(具有一定宽度)。由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示的具有一定宽度的吸收峰。

3．表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率)：最大吸收系数对应的频率或波长；中心频率v 中心波长：最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm)；半宽度：△v 0B 4．吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下，谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命越长，谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度，多数情况下约为10-5nm数量级。多普勒效应：一个运动着的原子发出的光， (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器)，则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。 (3)劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象，灯电流越大，自吸现象越严重，造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象，但一般影响较小。为主。在一般分析条件下△V 5．积分吸收与峰值吸收光谱通带0．2 nm，而原子吸收线的半宽度10-3nm，如图10—2所示。若用一般光源照射时，吸收光的强度变化仅为0．5％。灵敏度极差。

仪器分析复习纲要

第2章光学分析法的基本分类（光谱分析法）光学分析仪器的基本部件及其作用（结合后面各个光谱分析法的仪器进行比较）第3章原子发射光谱法 1.基本原理原子发射光谱如何产生的？原子发射光谱线中的共振线、主共振线？谱线强度与哪些因素（如浓度）有关？为什么谱线会发生自吸和自蚀？ 2.仪器构成如各种激发光源等，及特点？（重点ICP） 3.定性方法分析线如何选择？ 4.定量分析方法赛伯-罗马金公式为什么要采用内标法？分析线对的选择？第4章原子吸收光谱法 1.原子吸收光谱的产生原理 2.导致谱线变宽的原因有哪些？ 3.理解为什么要采用锐线光源？ 4.仪器构成光源（空心阴极灯），原子化器（类型及应用），单色器和检测器等 5.常见的原子化方法 6.干扰及其消除办法第5章紫外-可见吸收光谱法 1.紫外-可见吸收光谱的产生（结合红外光谱，核磁共振谱） 2.电子跃迁类型 3.仪器基本构成光源（钨灯，氘灯），样品池（比色皿），单色器（棱镜，光栅），检测器（光电倍增管）等 4.定性分析影响吸收带的因素？如何确定共轭体系？ 5.定量分析兰伯-比尔定律误差第6章红外光谱 1.红外光谱的产生条件（两条件） 2.振动频率、振动类型 3.影响基团频率的因素 4.仪器构成光源等 5.重要官能团的特征吸收频率 6.红外光谱解析步骤第8章核磁共振

1.核磁共振谱如何产生的？在强磁场中，原子核发生能级分裂，当吸收外来电磁辐射时，将发生核能级的跃迁。自旋量子数？共振条件？ 2.仪器的主要部件磁铁射频振荡器射频信号接受器样品管 3.化学位移如何产生的？如何来计算化学位移值？影响因素？（诱导效应；共轭效应；磁各向异性效应；溶剂效应；氢键等；） 4. 各类有机化合物的化学位移 5.偶合裂分，峰裂分数（n+1规律），峰面积比值（氢原子数目比值） 6. 核磁共振谱解析步骤第10章质谱 1.质谱法工作原理分子电离；电场加速；磁场分离；检测 2.质谱仪主要部件重点：离子源（EI,CI等），质量分析器等； 3.离子峰的类型分子离子峰（分子量）；同位素离子峰（鉴定含氯和溴化合物）；碎片离子峰（结构鉴定）；亚稳离子峰。 4.常见化合物的裂解规律；几种开裂方式？麦氏重排？第12章 1.什么是电位分析法？基本原理？它的电极电位与溶液中给定离子活度的对数呈线性关系。如何用能斯特方程来描述这种关系的？ 2.离子选择性电极的基本构造； 3.膜电位；Donnan电位；为什么会产生膜电位？ 4. 离子选择性电极的主要类型；玻璃电极（酸度计）；构成；工作原理；其能斯特方程晶体膜电极（F离子电极）；组成；工作原理；其能斯特方程流动载体电极（钙离子电极）；组成；工作原理；其能斯特方程气敏电极；组成；工作原理； 5. 离子选择性电极的特性参数能斯特响应；检测限；线性范围；电极选择性系数定义及意义； 6.直接电位法原理； 7.电位滴定法原理； 8. 确定电位滴定终点的几种方法；第13章 1.概念极谱波；极限扩散电流；极化电极；去极化电极；（1）理论分解电压和析出电压（2）超电位；产生原因；极化；浓差极化；电化学极化； 2. 极谱分析法的定量分析法基础 4. 尤考维奇方程（扩散电流与浓度关系） 5. 干扰电流及其消除方法（残余电流，迁移电流，极谱极大，氧波） 6.经典的直流极谱法与单扫描极谱法比较

仪器分析复习提纲(lastversion)

仪器分析复习提纲 Chapter 1 仪器分析定义：仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时常常需要使用比较复杂的仪器，它是分析化学的发展方向。分类：1、光学分析法（紫外-可见光谱法、红外光谱法、分子荧光（磷光）光谱法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法）；2、电化学分析（极谱与伏安分析法、库仑分析法、电解分析法、电位分析法）；3、色谱分析法（气相色谱法、液相色谱法）；4、其他方法（质谱法、流动注射分析法、热分析法）特点：1、选择性好；2、操作简便、分析速度快、容易实现自动化；3、灵敏度高；4、相对误差大（不宜用于大量分析）分析仪器的组成： Chapter 2 光分析的三个基本过程：激发信号、信号转换、输出信号（能源提供能量；能量与被测物之间的互相作用；产生信号）光谱分析分类：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱）吸收光谱、发射光谱电磁辐射的基本性质（波粒二象性）电磁辐射的频率、波长、波数、速率的基本概念以及运算关系入=1/波数E=hc/入=h v 波速=?入（1eV=1.602,10 "J h=6.626 切）光谱法仪器五个基本单元：光源、单色器、样品、检测器、显示与数据处理棱镜与光栅的分辨率与色散率的计算 1、棱镜色散率=偏向角对波长求导（角色散率）=谱线距离对波长求导（线色散率）线色散率=角色散率X 焦距/sin 光轴夹角分辨率=平均波长/波长差=棱镜总底边长X 色散率 2、光栅色散率=光谱级次/ （光栅常数X cos 衍射角）（角色散率） =角色散率X 会聚透镜焦距分辨率=光谱级次X 光栅总刻痕数各种光谱中样品池的选择发射光谱一一激发源紫外光区一一石英比色皿可见光区——玻璃比色皿红外光区一一NaCI 、KBr 、KRS-5固体试样与 KBr 做成的盐窗（混合压片）荧光分析一一低荧光物质做成的比色皿常用检测器的检测原理 1、硒光电池（光敏半导体）； 2、光电管（光电效应）； 3、光电倍增管（光电效应）光源：原子发射一一原子化器原子吸收一一空心阴极灯（紫外-可见区锐线光源）紫外吸收一一氢灯、氘灯（紫外区连续光源）可见吸收一一钨灯（可见区连续光源）红外吸收 ----- N ernst 灯、硅碳棒（中红外区连续光源）分子荧光（磷光）一一高压汞灯（紫外 -可见区线光源） Chapter 3紫外-可见分光光度法分子吸收光谱形成原因：价电子和分子轨道上的电子在电子能级间跃迁，并伴随有振动和转动能级间的跃迁 △ E=h v 梁颖 2012

仪器分析期末试卷重点,有答案

1、原子吸收光谱分析仪的光源是 ( d ) A ．氢灯 B ．氘灯 C ．钨灯 D ．空心阴极灯 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于 ( b ) A ．空心阴极灯之后 B ．原子化器之后 C ．原子化器之前 D ．空心阴极灯之前 3.用分光光度法测水中铁的含量时，所用的显色剂是( b ) A. 醋酸钠 B. 1，10氮杂菲 C. 盐酸羟胺 D. 刚果红试纸 4.原子吸收光谱光源发出的是 ( a ) A.单色光 B. 复合光 C. 白光 D. 可见光 5、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是（ a ） A 、热变宽 B 、压力变宽 C 、场致变宽 D 、自吸变宽 6. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（c ）的操作 A 、改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 、改变流动相的流速 7 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（d ） A 、提高柱温 B 、降低板高 C 、降低流动相流速 D 、减小填料粒度 8. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（b ） A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 、改变流动相配比 D 、改变流动相种类 9、在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？_b____ A.红移 B. 蓝移 C. 不变 D.不能确定 10下列光谱中属于带光谱的有_ _a d___ A.IR ；B.AES ；C.AAS ；D.UV 一、填空题 1、分子内部的运动方式有三种，即：电子相对原子核运动、原子在平衡位子振动和分子绕其自身中心转动，相应于这三种不同的运动形式，分子具有电子能级、转动能级和振动能级。 3、饱和碳氢化合物分子中只有 σ 键，只在远紫外区产生吸收，在200-1000nm 范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中常用来做溶剂。 4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm -1区域叫做特征谱带区，而把1350-650区域叫做指纹区。 5、在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为__红移____, 向短波方向移动称为____蓝移_______。 6、在朗伯—比尔定律I/I o = 10-abc 中, I o 是入射光的强度, I 是透射光的强度, a 是吸光系数, b 是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c 是被测物的浓度, 则透射比T =__ I/I o ________, 百分透过率T% =__ I/I o ×100%_____, 吸光度A 与透射比T 的关系为_____-logT ______________。 8、紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的___检定_______ 及__结构_______ 分析。 9、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R 带_蓝移____移，K 带__红移_____移 10、对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用__石英______吸收池进行测量。 11、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的（折射率）不同进行分光的；光栅摄谱信是利用光的（衍射）现象进行分类的。 12、原子吸收就谱分析中，校正背景的方法有（双线校正法、氘灯校正法、塞曼效应校正法）。 13、影响谱线变宽的诸因素中，对于温度１０００－３０００K ，外界气体压力约１′105Pa 时，吸收线轮廓主要是受（多普勒变宽）和（压力）宽度的影响。 1原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？（5分）原子吸收法的定量依据是比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的宽带比吸收峰的宽度窄时，吸收光和浓度的线性关系才成立。然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效宽带也更明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源的单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲子线，且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。 2原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？ [答]原子吸收分析中会遇到如下几种主要干扰 : (a) 光谱干扰，指光源谱线不纯及火焰中吸收谱线的干扰。前者主要是由于空心阴极灯阴极材料不纯或相邻谱线太靠近引起的。解决的办法是纯化材料

仪器分析期末总结

仪器分析期末重点知识总结第一章 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。 2.仪器分析法的数量级。 3.仪器分析方法分为光学分析法、电化学分析法、色谱法、和其它仪器分析法。 4.定量分析普遍使用的方法：标准曲线法。标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。 5.许多方法的灵敏度随实验条件而变化，所以现在一般不用灵敏度作为方法的评价指标。 6.精密度公式： 7.准确度常用相对误差量度。方法有较好的精密度并且消除了系统误差后，才有较好的准确度。 8.检出限：信噪比取3。方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。精密度、准确度和检出限三个指标作为分析方法的主要评价指标。第二章 1.光学分析法：根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的分析方法。 2.电磁辐射具有波粒二象性：波动性和微粒性。 3. 4.普朗克方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系在一起。 5.电磁辐射按照波长（或频率、波数、能量）大小的顺序排列就得到电磁波谱。 6.并不是原子中任何两个能级之间都能够发生跃迁。不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。 7.原子光谱又称线状光谱。物质的原子光谱依其获得的方式不同分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。 8.根据光谱产生的机理不同，分子光谱又可分为分子吸收光谱和分子发光光谱。分子对辐射能的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱叫做分子吸收光谱。目前学过的分子吸收光谱：紫外可见吸收光谱和红外吸收光谱。第三章 1.紫外-可见吸收光谱是根据溶液中物质的分子或离子对紫外可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法，也称作紫外和可见吸收光度法。 2.电子跃迁类型： 3.把 4.烯化合物随着共轭体系的增大其吸收峰红移，摩尔吸收系数也会随共轭体系增大而发生显著100%r s s x ＝

《仪器分析》复习题1

《仪器分析》复习题第一章绪论仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述？光分析法光谱法和非光谱法非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。光谱法则是以光的吸收，发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。电分析化学方法以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类: 电导、电位、电解、库仑及伏安色谱法物质在两相（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析的方法，主要有气相色谱法和液相色谱法，色谱法与现代各种分析方法连用，是解决复杂物质中各组分连续测定的有效途径。质谱法：根据物质质荷比（质量与电荷的比值）进行定量、定性和结构分析的方法，是研究有机化合物结构的有利工具。 ②热分析：依据物质的质量、体积、热导反应热等性质与温度之间的动态关系，该法可用于成分分析，但更多于热力学、动力学和化学反应机理的研究，主要方法有热重量法，差热分析法、差示扫描电热法 ③放射分析：依据物质的放射性。同位素稀释法、活化分析法，放射性滴定法第二章色谱学基础 1.色谱分析法的最大特点是什么?它有哪些类型? 色谱定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物。由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标 1.用已知纯物质对照定性 2.用经验规律和文献值进行定性分析 3.根据相对保留值定性 4.根据保留指数定性 2.绘一典型的色谱图,并标出进样点t m、t R、t‘R，h、w1/2、W、σ和基线。 3.试述塔板理论与速率理论的区别和联系。 4.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息? 5.在色谱峰流出曲线上,两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 6.试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 7.为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 8.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 9.色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。色谱定量分析是根据检测器对溶质产生的响应信号与溶质的量成正比的原理，通过色谱图上的面积或峰高，计算样品中溶质的含量。 1.峰面积测量方法 2.定量校正因子 3.常用的定量计算方法 10.色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? 色谱定量分析是基于峰面积与组分的量成正比关系。但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值，即对不同物质，检测器的灵敏度不同，所以两个相等量的物质得不出相等峰面积。或者说，相同的峰面积并不意味着相等物质的量。因此，在计算时需将面积乘上一个换算系数，使组分的面积转换成相应物质的量，即 wi=fi′Ai 式中Wi为组分i的量，它可以是质量，也可以是摩尔或体积（对气体）；Ai为峰面积，fi′为换算系数，称为定量校正因子。它可表示为fi′=Wi/Ai 11.用公式分析理论塔板数n、有效塔板数n有效与选择性和分离度之间的关系。 12.样品中有a、b、c、d、e和f六个组分,它们在同一色谱柱上的分配系数分别为370、516、386、475、356和490, 请排出它们流出色谱柱的先后次序。 13.衡量色谱柱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么? 固然增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填充柱的柱长要选择适当。过长的

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱； ⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱； ⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 ⑷ 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。选择内标元素和分析线对有什么要求？ a.若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b.被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c.分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d.分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e.内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条