LC-10A液相色谱仪确认方案
文件编码：
V-SOP(SB)004-02 LC-10AT液相色谱仪确认方案
共14页
第1页
起草人：审核人：批准人：起草日期：审核日期：批准日期：执行日期：回顾日期：
颁发部门：质量管理部复印件号：
分发部门：质量管理部
目录
1.概述 (3)
2.确认目的 (3)
3.适用范围及确认依据 (3)
4.职责 (3)
5.验证方案实施及小组成员职责 (4)
6.确认前培训 (4)
7.风险评估 (4)
8.确认的准备 (5)
9.安装确认 (6)
10.运行确认 (7)
12.偏差处理 (11)
13.确认评价及结论 (11)
14.拟订再确认周期 (11)
15. 附件 (11)
1.概述
1.1 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱法。注入供试品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。
1.2 本仪器主要由泵、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。
2.确认目的
确认LC-10AT液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本确认方案，对高效液相色谱仪进行确认。
3.适用范围及确认依据
3.1适用范围
本方案适用于精密仪器室 LC-10AT气相色谱仪的确认。
3.2确认依据
本方案以国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》、由国家食品药品监督管理局组织编写的《药品GMP指南》、中国药典2010年版要求制定了高效液相色谱仪的确认方案。
4.职责
4.1领导小组成员职责
4.1.1负责确认方案的审批。
4.1.2负责确认的总体策划与协调工作。
4.1.3负责确认数据及结果的审核。
4.1.4负责确认报告的审批，对确认进行评价与建议，签发确认合格证书。
4.1.5负责再确认周期的确认。
5.验证方案实施及小组成员职责
部门姓名职务职责
质量部质量部长负责本确认审核、修订、实施并撰写验证报告。
审核验证方案、审核安装/运行确认的完成情况及效果、审核验证数据
质量部QA 负责监督方案的起草、仪器安装/运行确认过程、质量部QC检验员检验人员负责完成仪器确认方案的起草工作质量部QC检验员检验人员负责完成仪器的确认
6.确认前培训
确认开始前，应对所有参加确认人员进行培训，培训内容为本确认方案、确认所涉及的文件资料、仪器仪表操作规程等。经培训合格后方可参加确认
7.风险评估
7.1风险识别
7.1.1注意工作台应水平,环境温度应在18-25℃，温度波动应小于2℃/天,湿度小于75%,干净无尘的环境。使用环境温度波动过大响检查结果;高湿度,高粉尘损坏仪器。
7.1.2注意定期维护及内部校准，防止发生性能偏差时，未能发现，造成检测偏差，同时应定期校准，是能对仪器性能全面评估和复核，保证仪器性能符合要求。
7.1.3 运行仪器时要注意检查各个部件连接是否完好，是否存在漏液现象。
7.1.4 注意：高挥发性，高腐蚀性，油脂液体使用时应减少样品泄露，污染检测池，泄露可能引起仪器光学部件损害，性能下降，仪器不适合在含高盐，高酸，高湿度空气中使用，长期使用（一般6个月）仪器会
直接损毁。
7.2风险评估
按《质量风险管理规程》经验确认小组人员共同对质量管理部进行LC-10AT液相色谱仪风险评估，对存在的质量风险提出了预防和纠正措施建议。根据危害发生的严重性可分为3级：第1级：低；第2级：中；第3级：高。根据危害发生的可能性分为3级：第一级：低；第二级：中；第三级：高。根据危害发生的可识别性分为3级：第一级：低（容易被发现）；第二级：中（控制后可发现）；第三级：高（不易被发现）。具体见附表1。
注：风险值=严重性×可能性×可识别性
风险等级的判断：低风险：风险值1-4；中等风险：风险值6-9；高风险：风险值12-27。
7.3风险控制
7.3.1本仪器为精密仪器，应安装在干净无尘室内，温度在18-25℃，湿度控制在75%以下，使用时日间温度波动应小于2℃，安装空调对环境温湿度控制。
7.3.2仪器应定期二年维护和内部校准，定期二年外部校准，防止性能偏差，不能发现，保证仪器性能可控。
7.3.3 仪器应进行必要的维护保养，避免因日常日常维护管理的不善引起分析失败或引起不可发现的偏差。
7.3.4 应按规定使用合适纯度溶剂和试剂，按规定方法配制溶液，处理样品，防止流动相、样品、对照品配制错误引起分析失败或引起不可发现的偏差。
8.确认的准备
8.1 文件资料的检查
下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求
序号文件/资料结果
1 原版操作说明书资料应齐全
2 仪器操作规程SOP 资料应齐全
3 仪器使用、维修记录资料应齐全
4 中国药典（2010版）附录资料应齐全
5 验证方案资料应齐全
6 仪器计量检定报告、合格证资料应齐全
结论：
检查人/日期：复核人/日期：
8.2维修服务确认
服务商名称岛津（中国）有限公司
所在地址广州市流花路109号之9达宝广场703-706室
联系电话800-810-0439
结论：
检查人/日期：复核人/日期：
9.安装确认
对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。
检查内容要求方法结果
环境室内不得存放与实验无关的易燃、
易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的
机械震动和电磁干扰。
目测
环境温度15℃～35℃温湿度仪测
环境相对湿度35%～75% 温湿度仪测
电压220V±22V 电压测定仪
接地接地良好接地电阻表测定
安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台
上
按要求安装
结论：
检查人/日期：复核人/日期：
9.1安装确认结论及批准
结论：
检查人/日期：复核人/日期：
10.运行确认
严格按《LC-10AT液相色谱仪标准操作规程》进行运行确认，确认其运行性能。
10.1测试项目和认可标准
配置功能校验项目指标
泵流量设定值（ml/min）0.5 1.0 1.5 ------ 流量设定值误差丨SS丨5% 3% 3% ------ 流量稳定性误差SR 3% 2% 2% ------
检测器基线噪声≤5×10-4AU 基线漂移≤5×10-3AU/h 定性重复性 2.0%
定量重复性 1.0%
10.2泵的检定
启动仪器，以水作为流动相，待压力稳定后，在流动相出口处用称重过的10ml容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集流出的流动相，精密称定，每个流速测定三次，记录测试温度，按下列计算流量设定值误差S1和稳定性误差S2。
SS = (Fm -Fs) / Fs×100%
SR =（Fmax-Fmin）/Fm×100%
式中：SS为泵流量设定值误差（%）；
SR为流量稳定性误差（%）；
Fm=（W2-W1）/(ρ?t),为流量实测值（ml/min）；
W2—容量瓶+流动相（g）；
W1—容量瓶的质量（g）；
Fs—流量设定值
ρ—实验室温度下水的密度（g/cm ）；
t—收集流动相的时间（min）；
Fm—同一组测量值的算术平均值（ml/min）；
Fmax—同一组测量中流量最大值（ml/min）；
Fmin—同一组测量中流量最小值（ml/min）。
c）测试标准：
流量设定值F（ml/min）0.500 1.000 1.500 测量次数 3 3 3 收集流动相时间（min）25 15 10
允许误差SS 3% 2% 2% SR 3% 2% 2%
泵的性能测试表
流量设定值F（ml/min）0.5 1.0 1.5 收集流动相时间（min）25 15 10 流动相的重量（g）
泵流量设定值误差SS
（%）
为流量稳定性误差SR
（%）
水的密度
结论：
检查人/日期：复核人/日期：
10.2 检测器性能检定
3
10.2.1 检测限
以甲醇为流动相，以1ml/min的流速，检测波长254nm,用进样器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液，样品峰高应大于或等于两倍基线噪声峰高，按下式计算最小检测浓度。
计算公式：C t=2*H N*C/H
式中：C t：最小检测浓度（g/ml）
H N：噪声峰高（记录仪格数或实测高度cm）
C:样品浓度（g/ml）
H：样品峰高（记录仪格数或实测高度cm）
10.3 定性、定量重复性
将1×10-4g/ml萘的甲醇溶液，注入高效液相色谱仪中，检测波长254nm，流动相为甲醇，流速1.0ml/min。重复进样5次，计算。其峰面积及保留时间的标准偏差应符合要求。
定量重复性序号峰面积平均峰面积RSD(%) 1
2
3
4
5
结论：
检查人/日期：复核人/日期：
定性重复性序号保留时间平均保留时间RSD(%) 1
2
3
4
5
结论：
检查人/日期：复核人/日期：
11.性能确认
本公司产品乌圆补血口服液的含量测定使用液相色谱进行测定，故采用乌圆补血口服液的含量测定项下方法进行确认。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(25:75)为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于3500。
对照品溶液的制备精密称取2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,加稀乙醇制成每1ml含25μg溶液，即得。
供试品溶液的制备取装量项下的本品，混匀，精密量取2ml，置10 ml 量瓶中,加稀乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过，弃去初滤液,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每支含2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于0.65mg。
名称浓度批号峰面积理论塔板
含量(%) 平均值
数
对照品1 ------ ----- 对照品2 ------ ------ 样品1
样品2
结论：
检查人/日期：复核人/日期：
12.偏差处理
实验室仪器确认过程中应严格按照仪器确认方案操作，如确认过程出
现偏差，则按《偏差管理规程》进行偏差调查，出具偏差调查报告并进行
处理。
13.确认评价及结论
LC-10AT液相色谱仪确认方案被有效实施，结果显示该确认符合设计
要求，达到了预期效果。
14.拟订再确认周期
一般情况下本设备应按本方案所项目进行确认，确认周期为2年。如
仪器室变动或维修时，国家相关液相色谱仪检查标准修改后需再确认。
15.附件
附件1 确认/验证立项申请表
附件2 气相色谱仪风险评估表
附件3 偏差记录表
验证/确认立项申请表
项目名称
气相色谱仪计确认方案
验证/确认类别液相色谱仪确认编号
验证/确认原因验证/确认类型再次确认申请部门质量管理部立项申请人
申请日期
目的
通过安装确认，证明液相色谱仪,满足运行的基本条件。
通过运行确认，证明变更后液相色谱仪能正常、平稳地运行，检测相关条件。
通过性能确认，证明液相色谱仪能满足本实验室日常相关分析检测及GMP要求。
申请部门
液相色谱仪是质量管理部关键设备，在实验室内部使用期间要进行相关的确认保证日常检测工作的准确性。
申请部门负责人签字/ 日期：
质量管理部意见
质量管理部签字/ 日期：
验证/确认领导小
组意见验证/确认领导小组组长签字/ 日期：
液相色谱仪风险评估表
风险因素影响严重
性
可能
性
可识
别性
风险
值
风险
等级建议采取措施
泵流量不稳
流量误差超过可接受范围，造
成样品保留时间改变1 2 3 6 低
确认流量设定值和稳定
性误差，必要时联系仪
器工程师进行维护
检测器基线噪音偏大
影响实验数据，对实验结果
可能会造成误判
3 2 2 12 高
确认基线噪声的最大
值，必要时联系仪器工
程师进行维护
检测器基线漂移偏大
影响积分后的峰面积，不能
保证目标峰积分的准确性 3
2 1 6 低
确认基线漂移的幅度，
必要时进行维护
定量重复性不满足要求影响数据稳定性，数据偏差
超出可接受范围，对结果产生
影响
2 2 2 8 中
确认定量重复性是否满
足要求，必要时联系仪
器工程师进行维护
结论
评估人日期
附件3
偏差报告单
偏差号
偏差描述及建议的纠正措施
偏差报告人日期
纠正措施的审核批准
质量管理部审核日期
质量受权人审批日期
整改跟踪记录
整改负责人日期质量管理部审核日期质量受权人审批日期
高效液相色谱仪期间核查方法
BSEZ-03-11-2007-D/0—（3） 高效液相色谱期间核查方法 1．外观 (1) 检查贮液器是否清洁； (2) 检查滤头是否堵塞； (3) 检查仪器电源线、信号线等插接是否紧密； (4) 检查各开关、旋钮、按键等功能是否正常，指示灯是否灵敏； (5) 将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min ，启动仪器，待压力平稳后保持10min ，用滤纸检查各管路接口应无湿迹。 2．泵流量设定值误差S S 、流量稳定性误差的检定S R 分别设定流量为0.5 mL/min 、1.0 mL/min 、2.0 mL/min ，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5 min 流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1 ）、式（2 ）计算S S 和S R 。 %100/)(?-=s s m S F F F S （1） %100/)(?-=m in m R F F F S （2） 式中：m F ――()()t W W F m *-=ρ/12, 流量实测值，mL/min ； 2W ――容量瓶+流动相的质量，g; 1W ――容量瓶的质量，g ； ρ――试验温度下流动相的密度，g/mL ； t ――收集流动相的时间，min ； m F ――同一组测量的算术平均值，mL/min ； S F ――流量设定值，mL/min ； m F ――同一组测量中流量最大值，mL/min ； in F ――同一组测量中流量最小值，mL/min ；
3.基线噪声和基线漂移 选用C 18色谱柱，以甲醇：0.02mol/L 乙酸铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min ，紫外检测器的波长选在230nm ，检测灵敏度调到最灵敏档，开机预热，待仪器稳定后记录基线10 min ，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU ）作单位表示。 KB N d = (3) 式中：d N ――检测器基线噪声； K ――衰减倍数； B ――测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，AU 。 基线漂移用1小时内基线偏离原点的值（AU/ h ）表示。 看基线噪声是否不超过5×10-4AU ，基线漂移是否不超过5×10-3AU/ h 4.整机性能（定性、定量重复性） 选用C 18色谱柱，根据检测器选择流动相和测量参数：以甲醇：0.02mol/L 乙酸 铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min ，紫外检测器的波长选在230 nm ，基线稳定后由进样器注入20 μL 的25μg/mL 苯甲酸标准溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式（5）计算相对标准偏差RSD 。 %1001)16/()(612??--=∑=x x x RSD i i （定性（定量）） （4） 式中：RSD （定性（定量））――定性（定量）测量重复性相对标准偏差； i x ――第i 次测量的保留时间或峰面积； x ――6次测量结果的算术平均值； i ――测量序号。 6．根据检测情况填写报告单，得出结论。
LAPC2000型高效液相色谱仪验证方案(ACT)概要
验证文件 类别：验证方案编号：STP-VMP-xxx 部门：质量保证部页码：共9页 LA PC2000型高效液相色谱仪验证方案 版次：第0版 起草：年月日 审核：年月日 验证小组会签： 年月日 批准：年月日 实施日期：年月日 复印数：2份 分发至：质量保证部、设备部
关于成立LA PC2000型高效液相色谱仪验证小组的通知 为了加速我企业GMP认证的步伐。顺利的完成验证工作，特成立LA PC2000型高效液相色谱仪验证小组，小组成员如下： 组长： 组员： 验证小组的职责： 1、负责起草验证方案、报告，确定再验证周期，报质量保证部审核，总工程师批准。 2、组织质量保证部及有关部门对本方案进行实施。 本通知自下发之日起，各有关部门要积极配合验证小组的工作，争取早日圆满完成验证工作。 质量保证部 2002年7月5日
目录 一、概述 (1) 二、验证内容 (1) 三、职责 (1) 四、安装确认(IQ) (2) 五、运行确认(OQ) (4) 六、再验证 (7) 七、验证结果 (7) 八、LA PC2000型高效液相色谱仪验证报告（附表1） (8) 九、验证合格证书(附表2) (9)
一、概述 1.1 设备概述： 本仪器的输液泵为单泵恒流结构，泵压平稳，流速可在0-10ml/min之间任意选择，为触摸键盘输入式，为单片机控制。 检测器为单波长紫外可见检测器，波长可在190-800nm之间任意可调，面板为旋钮式和开关式控制。 有数码管显示窗，可观察氘灯的起辉情况和AU值的升降情况。 工作站运用的是美国LA公司提供的“ANASTAR”软件，此软件独立运行，热行处理色谱数据功能。 本仪器主要用于xxx的含量及杂质检测。 二、验证内容 本方案主要包括LA型高效液相色谱仪的安装确认（IQ）,运行确认（OQ）。 三、职责 3.1 验证小组 ⑴起草验证方案及验证报告，确定再验证周期，报质量保证部审核、总工程师批准。 ⑵组织、协调使用单位对验证方案进行实施。 3.2 质量保证部 ⑴根据验证对象成立验证小组。 ⑵负责验证方案及报告的审核。
高效液相色谱仪确认报告
U3000-2型高效液相色谱仪 确认报告 编号：Qua-QC-017-R0-2017-01 安徽金太阳生化药业有限公司
目录 1.概述 2.确认目的 3.验证小组及其责任 4.再确认 4.1.文件确认 4.2.安装环境确认 4.3.运行确认 4.4.性能确认 5.偏差处理情况 6.确认结果数据汇总分析与评价 7.再确认周期 8.批准
1.概述 U3000-2型高效液相色谱仪由ISO-3100SD单元泵、VWD-3100检测器、 TCC-3000RS柱温箱、WPS-3000SL ANALYICAL自动进样器、色谱柱、计算机、打印机组成，样品经进样器在高压泵的作用下随流动相进入色谱柱，由于吸咐系数的不同，样品各组分被分离。在检测器的检测下得到色谱图，通过Chromeleon 7工作站将色谱图处理、贮存从而达到分析的目的。 2.再确认目的 通过对U3000-2型高效液相色谱仪的文件确认、安装环境确认、运行确认、性能确认，保证该仪器在验证周期内符合检测要求。 3.验证小组及其责任 验证工作小组组长：赵妹 4.再确认 4.1.文件检查 4.1.1.目的：确保与本次再确认的相关文件都齐全。 4.1.2.程序 4.1.2.1.确定仪器使用说明书等相关原始资料和技术文件齐全。
4.1.2.2.确认报告中涉及的所有仪器均经过校准，并在有效期内，且有必需的相关证书。 4.1.3.文件检查 4.2.安装环境确认
4.3运行确认 4.3.1.运行检查：按草拟的《U3000-2型高效液相色谱仪操作、清洁、维护保养规程》进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中 4.3.2.漏液检查：
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查操作规程 文件编码：版本号：02 目录 一、目的 (1) 二、适用范围 (1) 三、内容 (1) 四、附件 (5) 五、变更历史 (5)
一、目的 为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行校准；本规程规定了公司高效液相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部校准小组有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司高效液相色谱仪的期间核查工作。 三、内容 1.制定依据 1.1.《中国药典》2010年版二部 1.2.《高效液相色谱法操作规程》（C08-0128） 1.3.《液相色谱仪检定规程》（JJG705-2002） 1.4.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版 2.通用技术要求 2.1.仪器外观 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。 2.2.仪器电路系统 仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。 3.计量器具控制 3.1.校准条件 3.1.1.环境条件 a.校准室应清洁无尘、无易燃、易爆、腐蚀性气体，通风良好； b.室温在15-30℃，校准过程中温度变化不超过3℃（对示差折光检测器温度变化不超过2℃，室内湿度在10%-75%RH范围内； c.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好； d.电源电压为（220±22）V。 3.1.2.校准设备 a.秒表：分度值不大于0.1s；
b.分析天平：最大载荷应大于220g，最小分度值应小于0.01mg； c.容量瓶：10ml 9个。 以上计量器具需经检定合格 3.1.3.标准物质 1×10-4、1×10-7萘/甲醇溶液 1×10-3丙三醇/水溶液 大豆油对照品（中检所） 4.校准项目、接受标准及周期（表1） 5.期间核查方法 5.1.外观检查 按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查 5.2.输液系统检查 5.2.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R检查 按下表2的要求以纯化水为流动相，启动仪器，设定流量，待压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表2规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2）、式（3）计算Ss和S R Fm=(W 2-W 1 )/ρ r ·t 式(1)
液相色谱仪期间核查规程
1目的 对Waters e2695高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保 检验数据准确可靠。 2范围 适用于Waters e2695高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。 3点检条件 3.1 环境条件 3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干 扰，仪器接地良好。 3.1.3环境温度10-30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，室内湿度在20%-85%范围内。 3.2 电源要求 3.2.1 电源电压：220±22V 3.2.2 电源频率：50±0.5Hz 3.2.3 净化稳压电源正常工作。 3.3 仪器与试剂 3.3.1 秒表，分度值不大于0.1s 3.3.2 电子天平，最大称重不小于100g，最小分度不大于1mg。
3.3.3 数字温度计：测量范围0-100℃，最小分度不大于0.1℃。 3.3.4 容量瓶50ml，10个。 3.3.5甲醇（色谱纯）。 3.3.6纯水 4 技术要求和点检方法 4.1 泵流量设定值误差S S、流量稳定性误差S R的检查。 4.1.1 技术要求 4.1.2 点检方法 按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过 的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。按式（1）、（2）计算S S和S R。 S S=(F m-F s)/F s×100% (1) S R=(F max-F min)/F×100% (2) 式中：S S----流量设定值误差，%
F m =（W 2-W 1）/（ρi ·t ），流量实测值，mL/min ； W 2----容量瓶+流动相的重量，g ； W 1----容量瓶的重量，g ； F S ----流量设定值，mL/min ； ρi ----实验温度下流动相的密度，g/cm 3； t----收集流动相的时间，min ； S R ----流量稳定性误差，%； F max ---同一组测量中流量最大值，mL/min ； F min ---同一组测量中流量最小值，mL/min ； F ----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min 。 4.1.3 注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可 以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少 要等5min 待流量稳定后，方可收集流动相。 4.2 定性、定量测量重复性的检查 4.2.1 技术要求： a. 定性测量重复性误差（6次测量）RSD 定性≤1.5% b. 定量测量重复性误差（6次测量）RSD 定量≤3.0% 4.2.2 点检方法 选择一种适当的标准溶液（eg ：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析 样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准 偏差RSD （%）。 RSD 定性（定量）=()()10011/12??-??????-∑=X n X X n i i ……………….(3) RSD 定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。 式中：i X ----第i 次测得的保留时间或峰面积； X ----n 次测得结果的算术平均值；
Waters2489液相色谱仪验证方案
东莞广发制药有限公司 验证文件 项目名称：Waters2489液相色谱仪验证验证编号：GF-确认/E（检验）-13-02
目录 1 验证项目立项表.....................................................................................- 2 - 2 验证项目工作组构成.............................................................................- 3 - 3 验证方案审批表.....................................................................................- 4 - 4 验证概述.................................................................................................- 5 - 5 验证目的...................................................................................................- 5 - 6 验证范围...................................................................................................- 5 - 7 职责...........................................................................................................- 5 - 8 验证原理.................................................................................................- 5 - 9 验证准备.................................................................................................- 6 - 10 验证实施...............................................................................................- 6 - 10.1 安装确认..............................................................................................- 6 - 10.2 运行确认..............................................................................................- 6 - 10.3 性能确认..............................................................................................- 6 - 11 再验证周期确定................................................................................. - 11 - 12 验证报告.............................................................................................. - 12 - 13 验证合格证书批准............................................................................ - 14 -
LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案
起草人：日期：审核人：日期： 批准人：日期：生效日期：生效人： 颁发部门：质量部拷贝号： 分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)
029agilent1260液相色谱仪+vwd+dad+fld检测器操作、维护和期间核查规程
Agilent 1260液相色谱仪+VWD+DAD+FLD检测器操作、维护和期间核查规程 1 目的：为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。 2 范围：本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。 3 职责： 仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。 仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。 仪器设备管理员负责仪器的综合管理。 4 仪器组成 Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成 5 操作规程 开机前准备 准备好流动相并安装色谱柱。将水相放入A/D瓶，有机相放到溶剂瓶B/C，同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。 开机 打开计算机：打开计算机电源，登陆Windows操作系统。 启动工作站：打开Agilent 1260各模块（脱气机，四元泵，自动进样器，柱温箱，检测器）左下方的电源开关，液相各模块进入自检，右下方的指示灯不同颜色闪烁几下，最后变成橘黄色或无色，启动完成。点击屏幕左下角“开始”，选择“所有程序（P）”，选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”，选择OpenLABControl，或双击桌面图标，则会进入到下面的界面： 下面步骤如果已经配置过，则不需要操作通过点击菜单左上方的，可以分别创建位置和仪器，得到如下界面 输入相关信息，注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System，输入完后点击确定。出现如下界面 选定刚刚创建的仪器名称，点击“配置仪器”， 选择“配置模块”，注意不要选择“使用经典驱动程序”。如果仪器中包括DAD、FLD，则需要选择“3D光谱评估”。点击确定 选择“是”，来配置仪器 选择IP地址，输入仪器IP，默认地址为。点击确定 系统会根据指定IP地址来找到所配置的模块及其相关信息，点击确定。 再次点击确定，是配置生效 点击“启动”或者“离线启动”来打开在线或离线工作站，也可点击“创建快捷方式”来生成。这样就不必每次使用都打开OpenLAB控制面板了。 开启工作站：工作站打开，点击“方法和运行控制”或者在“视图”中选择“方法和运行控制”。打开仪器控制视图：选择“视图→系统视图”，即可显示仪器控制视图，选择“视图→样品视图”，即可显示样品信息视图 模块右上角状态灯颜色说明：无色，未开电源或者模块准备就绪
Agilent1260液相色谱仪验证方案
Agilent1260液相色谱仪 验 证 方 案 方案编号：STP-VP-013-00
方案制定 方案审核 方案批准
验证小组人员名单
目录 1 液相色谱仪概述 2 验证目的 3 验证范围 4 验证参考文件 5 计划及进度 6 设计确认 7 安装确认 8 运行确认 9 性能确认 10 验证周期
1 液相色谱仪概述 液相色谱仪是常茂生物化学工程股份有限公司用于检测成品，原料，中间品的检测设备。设备由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。 2 验证目的 确认Agilent1260液相色谱仪能符合GMP标准及设计要求，所制定的标准及文件符合GMP要求，确保液相色谱检查法的准确性。 3 验证范围 本验证方案适用于常茂生物化学工程股份有限公司的Agilent1260液相色谱仪，该设备安装于质量部质量控制室的仪器室内。 验证内容包括对Agilent1260液相色谱仪进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。 4 验证参考文件 本方案以国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》、由国家食品药品监督管理局组织编写的《药品生产验证指南》、中国药典2010年版为依据，制定了高效液相色谱仪的验证方案。 5 计划及进度 整个验证活动分四个阶段完成： 设计确认：从_____年_ _月_ _日至_____年___月___日； 安装确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 运行确认：从_____年___月__ 日至_____年__ 月__ 日； 性能确认：从_____年___月_ _日至_____年__ 月__ 日。 6 设计确认 6.1 供应商的资格和服务 6.1.1 设备供应商应有良好的生产运营情况，没有与国家法规或地方法规相违背的生产状况。 6.1.2 安装时能提供现场指导或培训的技术人员数量、资格，并且将来在日常使
高效液相色谱仪期间核查规程
高效液相色谱仪期间核查规程 1 目的 保证高效液相色谱仪计量的准确度。 2 范围 适用于高效液相色谱仪的期间核查。 3 期间核查项目和技术要求 3.1. 泵流量设定值误差应Ss≤±2%；流量稳定性误差应SR≤±2%。 3.2. 定性测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。 3.3. 定量测量重复性误差(5次定量环进样)应RSD≤1.5%。 4 核查步骤 4.1. 泵流量设定值误差Ss，流量稳定性误差SR的核查。 4.1.1. 仪器与用具 分析天平，万分之一，秒表，精度0.01秒，10ml容量瓶。 4.1.2. 操作程序 4.1.2.1. 将泵、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相。 4.1.2.2. 按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先精密称定过重量的容量瓶收集流动相，同时用秒表记录，准确收集10～25分钟，再精密称定其重量。收集时间应符合下表规定，每个设定值重复测定3次。 4.1.3. 结果计算 按下列公式计算SS和SR： Fm=（W2-W1）/（P.t） SS=（Fm-FS）/FS×100% SR=(Fmax-Fmin)/F×100% W2为容量瓶+流动相的重量(g) W1为容量瓶的重量 P为实验条件下的流动相密度(g/cm3) t为收集流动相的时间(min)P Fm流量实测值(ml/min) FS流量设定值 Fmin同一组测量中流量最小值 Fmax同一组测量中流量最大值 F为同一组测量中流量的算术平均值 4.1.4. 结果判断：SS和SR值应符合下表规定 流量设定值(ml/min) 1.0
测量次数 3 收集流动相时间(min) 5 允许误差 SS 2% SR 2% 4.1. 5. 注意事项:收集时间应将“秒”换算为“分”代入公式计算。 4.2. 定性、定量测量重复性试验 4.2.1. 色谱条件 色谱柱：C18 流动相：乙腈：水（55：45） 流速：1ml/min 波长：350nm 进样量：20ul（定量环或是自动进样） 4.2.2.操作程序 将仪器连接好，使之处于正常的工作状态，待基线稳定后，用进样阀的定量环注入20ul，浓度为1ug/ml左右的甲醛衍生物溶液或稳定的待分析样品溶液，连续进样5次，记录甲醛的峰保留时间和峰面积。 4.2.3. 结果计算： RSD=根号下[｛（Xi－平均X）的平方+（Xi-1－平均X）的平方+ -------- +｛（X1－平均X）的平方｝/｛i-1｝｝]/ 平均X 式中： RSD%--定性（定量）测量重复性相对标准偏差； Xi--第i次测得的保留时间或峰面积； 平均X --5次测量结果的算术平均值； i--测量序号。 4.2.4. 结果判断 定性测量重复性误差：5次峰保留时间相对标准偏差(RSD)应≤1.5%。 定量测量重复性误差：5次峰面积相对标准偏差(RSD)应R≤1.5%。 5 期间核查周期 5.1.期间核查的时间定为12个月一次。 5.2. 仪器维修或发现异常时应全面检定一次。
仪器分析高效液相色谱试题及答案
高效液相色谱习题 一:选择题 1、在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径就是(D ) A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 2、在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作(C ) A、改变固定液的种类 B、改变栽气与固定液的种类 C、改变色谱柱温 D、改变固定液的种类与色谱柱温 3、在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( B ) A、涡流扩散项 B、分子扩散项 C、流动区域的流动相传质阻力 D、停滞区域的流动相传质阻力 4、在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用 (A ) A、适当提高柱温 B、增加固定液含量 C、增大载体颗粒直径 D、增加柱长 5、在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置就是 ( B ) A、高压泵 B、梯度淋洗 C、贮液器 D、加温 7、在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？( C ) A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相与固定相 D、组分与组分 8、在液相色谱中, 通用型检测器就是 (A ) A、示差折光检测器 B、极谱检测器 C、荧光检测器 D、电化学检测器 9、在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱就是 (A ) A、直形填充柱 B、毛细管柱 C、Ｕ形柱 D、螺旋形柱 10、纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？ ( B) A、毛细管扩散作用 B、萃取分离 C、液-液离子交换 D、液-固吸附 二:简答题 1、在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因就是什么？ 答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温
食品仪器分析-高效液相色谱参考答案
高效液相色谱习题 一、填空题 1.高效液相色谱分析是将流动相用高压泵输送，使压力高达 5 MPa以上，并采用新型的化学键合固定相，是分离效率很高的液相色谱法。 2.高效液相色谱法的特点是分离性能高、分析速度快、检测器灵敏度高、应用范围广。 3.高效液相色谱法和气相色谱法的共同之处是分离功能、分析功能、在线分析。 4.高效液相色谱分析根据分离机理不同可分为四种类型，即液固色谱、 液液色谱、键合相色谱、凝胶色谱。 5.高效液相色谱中的液一液分配色谱采用的新型固定相叫化学键合相，它是利用 化学方法将固定液官能团键合在载体表面上的。 6.通常把固定相极性大于流动相极性的一类色谱称为正相色谱。反之称为 反相色谱。 7.高效液相色谱仪通常由储液器、输液泵、梯度淋洗器、进样器、色谱柱、检测器、色谱工作站七部分组成。 8.高效液相色谱仪中使用最广泛的检测器为紫外检测器，另外还有折光检测器、 荧光检测器等等。 9.高效液相色谱主要用于分析沸点高的、分子量大的、受热易分解的以及具有生理活性物质的分析。 二、判断题
√、√、?、?、√、√、?、√、?、√、?、√、√、?、√、?、?、√、?、√、√、?、?、?、?、?、?、?、√、? 1．液一液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。 （√） 2．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（√）3．紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。（×）4．检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。（×）5．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（√）6．高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。（×）7．键合固定相具有机械性能稳定，可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。（√） 8．在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。（×）9．正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。（×）10．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（√）11．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度（×）12．液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。（×） 13．液相色谱固定相通常为粒度5～10μm。（×） 14．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。（×） 15．离子交换色谱主要选用有机物作流动相。（×） 16．体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似，主要是防止溶剂吸附。（×） 17．在液一液色谱中，为改善分离效果，可采用梯度洗脱。（√）
液相色谱仪期间核查作业指导书【最新版】
液相色谱仪期间核查作业指导书1目的 对高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。 2范围 适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。 3职责 3.1检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查的准备工作、操作及记录。 3.2检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档。 4计量性能要求 4.1 输液系统
泵流动稳定性应符合表1的要求。 表1 泵流量稳定性S的指标要求 仪器的检测器的主要技术指标见表2。 表2 液相色谱仪检测器的主要技术指标 4.3 整机性能 仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表3。
表3 液相色谱仪整机性能指标要求 5通用技术要求 5.1 仪器外观 仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。 5.2 仪器电路系统 仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。 6计量器具控制 计量器具控制包括:两次检定之间或大修(修理更换泵、光路等)后的运行检查。
6.1 核查条件 6.1.1 环境条件 6.1.1.1 核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。 6.1.1.2 室温(15-30)℃，检定过程中温度变化不超过3℃(对示差折光率检测器，室温变化不超过2℃)，室内相对湿度20%-85%。 6.1.1.3 仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。 6.1.1.4 电源电压为(220±22)V，频率为(50±0.5)Hz。 6.1.2 核查设备 6.1.2.1 秒表:最小分度值不大于0.1s。 6.1.2.2 分析天平:最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。 6.1.2.3 数字温度计:测量范围为(0-100)℃，最大允许误差为±
岛津10A型液相色谱仪验证方案报告
岛津10A型液相色谱仪验证方案起草人：年月日 审核人：年月日 批准人：年月日 目录 1、验证小组人员名单 2、验证方案的起草与审批 3、验证小组成员及责任 4、时间进度表 5、概述 6、再验证目的 7、验证合格标准 8、验证方法和步骤 9、验证结果分析和综合评价
10、验证偏差及处理 11、验证周期 12、验证结论 1、验证小组人员名单 组长：负责组织协调工作 组员：负责起草方案，数据收集、分析、处理，写验证报告。负责安排实际操作，配合验证。 负责组织检验工作。 负责现场质量监控。 2、验证方案的起草与审批 2.1验证方案的起草 2.2验证方案的审批
3、验证小组成员及责任 4、时间进度表 5、概述 本仪器由岛津LC-10AD泵、SPD-10A检测器（190～600nm）和C-R4A数据处理机组成。本厂用于药品原辅料、中间产品、成品的检查和含量测定。 6、再验证目的 通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。 7、验证合格标准
8、验证方法和步骤 8.1验证方法 整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。 8.2验证步骤 8.2.1输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定 将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，流量设为1.0ml/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，按表1设定
流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过得容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集，称重。按式（1）、式（2）计算SS和SR。 表1 Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100% (1) SR= (Fman-Fmin)/F ×100% (2) 式中：Ss—为流量设定值误差（%）， SR—为流量稳定性误差（%）， Fm=(W2-W1)/ρ·t，流量实测值（ml/min）； W2—为容量瓶加流动相的重量(g)， W1—为容量瓶的重量(g)， Fs—为流量设定值(ml/min)， ρ—为实验温度下流动相的密度(g/cm3)， Fmax—为同一组测量中流量最大值（ml/min）, Fmin—为同一组测量中流量最小值（ml/min）,
高效液相色谱仪计算机系统验证方案
项目负责人： 确认领导小组审查汇签：
高效液相色谱仪计算机系统验证方案 1．主题内容 本方案规定了高效液相色谱仪计算机系统验证范围、方法及标准。 2．适用范围 本方案适用于我公司高效液相色谱仪计算机系统的验证。 3．参加确认主要人员及职责 质量部ＱＣ主管：负责高效液相色谱仪计算机系统验证方案的起草及验证的实施。 质量部QC：负责按计划完成高效液相色谱仪计算机系统验证中的相关检验任务，确保检验结果的正确可靠。 QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助高效液相色谱仪计算机系统验证方案的起草，组织协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。 质量部经理：负责高效液相色谱仪计算机系统验证方案的审核。 质量受权人：负责ＬＣ-2010ＡＨＴ高效液相色谱仪计算机系统验证方案的批准 4. 概述 4.1.我公司高效液相色谱仪分别有2台，一台型号为LC-2010A，编号为J4103A，另一台型号为LC-2030C，编号为100944。计算机系统由硬件、软件、色谱工作站等部分构成。LC-2030C高效液相色谱仪的计算机系统于2016年随液相色谱仪同步购回、安装、调试验收完毕后投入使用；LC-2010A高效液相色谱仪的计算机系统于2018年7月系统升级后购回、安装、调试验收完毕后投入使用。为了确保仪器符合《GMP附录：计算机化系统验证》的相关要求，保证数据的真实性和完整性，现对其2台仪器计算机化系统进行验证。 4.2.仪器基本情况
5、培训及确认时间 验证方案起草人在方案批准后对本次验证相关人员进行培训，并记录在相关附件中。如果在验证中涉及到其他培训，培训记录的复印件附在验证报告中 6、验证内容 本次验证为我公司高效液相色谱仪计算机系统的验证，验证内容包括：设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。 6.1设计确认/验证（DQ）： 考察系统的技术规格、技术参数和指标的适用性，并参考系统使用说明书考察系统是否满足公司检验需求及2015年版中国药典及新版GMP及其附录要求，整个系统确认/验证过程应严格执行《计算机化系统确认/验证SOP》。 6.2安装确认/验证（IQ）： 对安装系统的外观检查；测试的步骤、文件、参考资料和合格标准，以证实系统的安装确实是按照制造商的安装规范进行的，符合系统运行前提条件。 6.3运行确认/验证（OQ）： 按系统操作规程操作正常运行通过记录及文件证实系统能正常平稳运行，各功能键按钮灵敏、可靠。同时确认/验证系统操作规程的适用性。 6.4性能确认/验证（PQ）： 系统的性能确认/验证是负载运行系统，是以符合相应的药典和《规范》要求所展开的，它是从设计、制造到使用最重要的一个环节。 6.5供应商所提供的该系统证书类（出厂合格证、使用说明书）文件已在初次检查后存档由专人保管，此次不再进行确认/验证。 7.验证目的 根据《质量风险管理程序》、《确认与验证管理程序》、《确认与验证SOP》、《计算机化系统验证
Agilen液相色谱仪VWDFLD检测器操作维护和期间核查规程
A g i l e n液相色谱仪 V W D F L D检测器操作 维护和期间核查规程 Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
A g i l e n t1260液相色谱仪+V W D+D A D+F L D检测器操作、维护和期间核查规程 1 目的：为保证仪器的正常使用及测量结果的真实可靠特制定本规程。 2 范围：本规程适用于Agilent 1260液相色谱仪测定食品、保健食品、食品添加剂等样品时的操作、维护和期间核查。 3 职责： 仪器使用人按本规程操作仪器和作好使用登记。 仪器责任人负责监督仪器的使用、保管、维护与保养和期间核查。 仪器设备管理员负责仪器的综合管理。 4 仪器组成 Agilent 1260高效液相色谱仪由真空脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD、DAD、FLD检测器及OPENLAB CDS工作站组成 5 操作规程 开机前准备 准备好流动相并安装色谱柱。将水相放入A/D瓶，有机相放到溶剂瓶B/C，同时配制10%的异丙醇/水溶液以备柱塞清洗用。 开机
打开计算机：打开计算机电源，登陆Windows操作系统。 启动工作站：打开Agilent 1260各模块（脱气机，四元泵，自动进样器，柱温箱，检测器）左下方的电源开关，液相各模块进入自检，右下方的指示灯不同颜色闪烁几下，最后变成橘黄色或无色，启动完成。点击屏幕左下角“开始”，选择“所有程序（P）”，选择“Agilent Technologies”选择“Open LAB”，选择OpenLABControl，或双击桌面图标，则会进入到下面的界面： 下面步骤如果已经配置过，则不需要操作通过点击菜单左上方的，可以分别创建位置和仪器，得到如下界面 输入相关信息，注意仪器类型一栏要选择Agilent LC System，输入完后点击确定。出现如下界面 选定刚刚创建的仪器名称，点击“配置仪器”， 选择“配置模块”，注意不要选择“使用经典驱动程序”。如果仪器中包括DAD、FLD，则需要选择“3D光谱评估”。点击确定 选择“是”，来配置仪器
高效液相色谱确认方案
高效液相色谱仪（岛津LC－2010AHT） 确认方案 （方案编号：zl-08-2013）
目录 1. 确认方案审批表 2.概述 3.确认目的 4.确认范围 5.人员职责 6.相关文件 7.仪器、仪表校验 8.确认计划与进度 9. 确认步骤 9.1运行确认（OQ） 9.2性能确认（PQ） 10.偏差处理记录 11. 确认结果评定与结论 12.再确认项目及检查周期 13.确认人员培训 14.附件
1.确认方案审批
2.概述 2.1设备基本信息 ●设备名称：高效液相色谱仪 ●设备型号：LC-2010AHT ●国别：日本 ●厂名：岛津 2.2设备系统描述 设备结构：LC-2010AHT是主要由4液低压梯度、自动进样器、柱温箱、UV检测部组成的一体型高效液相色谱仪，外接RID-10A型示差检测器、打印机和稳压电源，各部分的操作均可由工作站或液晶控制面板控制。 ●工作原理：LC-2010AHT检测步骤主要包括流路清洗、色谱柱平衡及检测器平衡、样品处理、 自动进样程序设定、自动进样、后处理及数据处理等，LC-2010AHT根据不同色谱柱对样品在色谱柱内的保留时间不同，用流动相将样品通过色谱柱洗脱，再通过适合的检测器对洗脱的样品成份进行分析。 ●设备用途：低分子量肝素钙及立迈青、小牛血去蛋白提取物及睿保特、干扰素原液、肝素钠 和部分原辅料等相关项目的定性、定量分析检验。 2.3设备技术参数 2.3.1输液泵 方式设定输液泵参数时，请参照以下参数表： [ISO.方式]：
[GRAD.方式] 2.3.2柱温箱和外围设备 设定柱温箱和外围设备的参数时，请参照以下的一览表：
高效液相色谱-质谱联用期间核查操作规程
高效液相色谱-质谱联用仪 期间核查操作规程 1 目的 为了确保高效液相色谱-质谱联用仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。 2 范围 适用于高效液相色谱-质谱联用仪的期间核查。 3核查项目 检测器：分辨力、信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性。 4 核查依据 JJF 1317-2011 液相色谱-质谱联用仪校准规范、液相色谱-质谱联用仪操作指导书。 5 核查方法 5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。 仪器室不得有明显的机械振动,无电磁干扰。 标准物质：利血平溶液标准物质，相对扩展不确定度由于5%（k=2） 移液器或移液管：量程范围100uL或200uL，B级或以上； 容量瓶：10mL或25mL，B级或以上。 5.2 分辨力 将仪器运行稳定后，根据仪器说明书的推荐条件设置参数，将扫描范围设为606~612,直接注入，注入5ng利血平，观察质谱图，记录m/z为609质谱峰，并计算其50%峰高处的缝宽，得到W1/2，作为分辨力的结果。 5.3 信噪比 根据附录B设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为H s 。同时记录信 号峰后1min~3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为H n 。根据公式计算信噪比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。 S/N= H s /H n 式中：H s ——为提取离子m/z的色谱峰峰高
H n ——为基线噪声值 信噪比测量条件表 5.3 峰面积重复性与保留时间重复性： 根据附录B 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z 设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下述公式计算相对标准偏差RSD. RSD=1001)1/()(1 2 ??--∑=x n x x n i i % 6 评定标准 6.1 三重四级杆串联质谱： 6.1.1 分辨力ESI+≤1u ； 6.1.2 信噪比ESI+≥30:1；ESI-≥10:1；APCI+≥30:1 6.1.3 峰面积重现性≤10% 6.1.4 保留时间重复性≤1.5%； 7 核查周期 在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次数。