分析化学综合性实验
分析化学综合性实验
苯的同系物的分离与定性鉴别及麝香祛痛搽剂中樟脑、薄荷脑与冰片的含量测定
第一部分苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯与邻二甲苯
的气相色谱法分离与苯的定性鉴别
一、实验目的
1. 掌握气相色谱仪的使用。
2. 掌握利用标准品直接对照定性的原理与方法。
3. 熟悉色谱系统适用性试验的方法。
二、实验原理
依据同一物质在同一色谱柱和相同操作条件下保留值相同的原理，利用标准品直接对照定性是气相色谱中一种常用的定性鉴别方法。它分别测量标准品和样品在同一实验条件时的保留值，通过比较来定性。该方法适用于鉴别范围已知的未知物。
三、仪器与试剂
气相色谱仪(FID)，1μL微量注射器。
苯对照液；苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯与邻二甲苯的混合样品液。
四、实验内容
1. 色谱条件色谱柱：2m×3mm，有机皂土—DNP混合固定液，上试102载体（60~80目）；柱温：70℃；检测器：FID，150℃；进样器：S/SLIP(分流/不分流毛细管), 120℃；流动相：载气氮气60ml/min，氢气50ml/min，空气350ml/min
2. 分离与鉴定在上述实验条件下，分别取苯对照液及苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯与邻二甲苯的混合样品液各0.5μL进样，记录色谱图，用保留时间对照定性。
结果与结论：1.苯系物中，至少含有6个成分。
2. 在苯系物色谱图中，1号峰与对照品苯的具有相同的保留时间，因此苯系物中含有苯。
第二部分 气相色谱法测定麝香祛痛搽剂中樟脑、薄荷脑与冰片的含量
一、实验目的
1. 掌握内标法测定供试品中主成分含量的方法。
2. 了解气相色谱法在药物制剂含量测定中的应用。
3. 初步掌握毛细管柱气相色谱仪的操作。 二、实验原理
1.麝香祛痛搽剂是一种外用液体制剂，《中国药典》（2005年版）规定其每1mL 含樟脑（C 10H 16O ）应为25.5～34.5mg ；含薄荷脑（C 10H 20O ）应为8.5～11.5 mg ；含冰片（C 18H 10O ）应为17.0～23.0mg 。
2.采用进行内标法测定供试品中樟脑、薄荷脑与冰片的含量。分别配制都含有等量内标物的混合对照品溶液（测定校正因子）和供试品溶液。各精密吸取一定量，注入色谱仪，测定。按下式计算校正因子：
校正因子,()()i s i i s s f C A C A =
式中，A s 为内标物质的峰面积或峰高；A i 为对照品的峰面积或峰高；
c s 为内标物质溶液的浓度；c i 为对照品溶液的浓度。
供试品中待测成分含量为：
含量,s
i i s i s
C c f A A =??
式中，f i,s 为相对校正因子；A i 为供试品峰面积或峰高；C i 为供试品溶液的浓度；
s A 为内标物质的峰面积或峰高；s c 为内标物质的浓度（指在加内标物的样品中）。
三、仪器和试剂
仪器：气相色谱仪（FID ），10μL 微量注射器，分析天平等。
试剂：樟脑、薄荷脑与冰片对照品、麝香祛痛搽剂、水杨酸甲酯（内标物）、无水乙醇等。 四、实验方法与步骤
1. 色谱条件：
仪器型号：GC-14C,色谱柱：PEG-20M 毛细管柱（长30m ，内径0.32mm ，膜厚0.33μm ）；柱温：130℃。氢火焰离子化检测器：温度250℃；载气为氮气，流量1~3mL/min ，尾吹流量20~40 mL/min ，气化室：温度230℃。分流比：20:1 2. 溶液配制：
（1）测定校正因子用对照品溶液的配制：
内标溶液的配制：内标物：水杨酸甲酯，精密称取40.73mg 置于10ml 量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀即得。
混合对照品溶液的配制：精密称取樟脑6.70mg,薄荷脑2.30mg,冰片4.44mg,内标物水杨酸甲酯溶液1ml, 置于10ml 量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀即得。 （2）供试品溶液制备：
供试品溶液的配制：精密量取0.2ml 样品和1ml 内标溶液，置于10ml 量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀即得。 3. 测定：
（1）取上述测定校正因子用混合对照品溶液1uL ，注入气相色谱仪，测定，记录色谱图。
[min]
13
1211109
8765
4
3
2
1
[m V ]
3028262422201816
141210
86420-2 4.174
5.560
6.162
6.839
9.139
峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 含量[%] 峰类型 1 樟脑 4.174 18812 202330 42.53636 42.53636 BB 2 薄荷脑 5.560 4707 68300 14.35889 14.35889 BV 3 龙脑 6.162 3360 57404 12.06824 12.06824 VV 4 异龙脑 6.839 3610 71384 15.00715 15.00715 VB 5 水杨酸甲酯 9.139 3110 76246 16.02935 16.02935 BB
峰序 组分名 保留时间[min] 半高峰宽[min] 容量因子 理论塔片数 分离度 拖尾因子 1 樟脑 4.174 0.143 0.000 4751 0.000 2.023 2 薄荷脑 5.560 0.206 0.000 4051 4.687 1.581 3 龙脑 6.162 0.245 0.000 3494 1.571 1.731 4 异龙脑 6.839 0.278 0.000 3353 1.522 1.801 5 水杨酸甲酯9.139 0.360 0.000 3572 4.243 1.497
校正因子的计算：
根据 ,()()i s s s i i f A c A c =
0.67076246
0.61990.4073202330f ?==?樟 0.230762460.63040.407368300f ?==?薄 0.444762460.64540.4073f ?==?冰（57404+71384）
（2）取供试品溶液1uL ，注入气相色谱仪，测定，记录色谱图。
[min]
11
109
876
5
4
3
2
1
[m V ]
2826242220
18
16
1412108
6
420-2 4.074
5.459
6.064
6.747
9.038
分析结果
峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 含量[%] 峰类型 1 樟脑 4.074 14792 156680 41.41119 41.41119 BB 2 薄荷脑 5.459 3661 53223 14.06712 14.06712 BV 3 龙脑 6.064 2370 39617 10.47102 10.47102 VV 4 异龙脑 6.747 3322 63138 16.68761 16.68761 VB 5 水杨酸甲酯9.038 2666 65694 17.36306 17.36306 BB
系统评价：
峰序 组分名 保留时间[min] 半高峰宽[min] 理论塔片数 理论塔片数/米 分离度 拖尾因子 1 樟脑 4.074 0.143 4502 0 0.000 1.983 2 薄荷脑 5.459 0.209 3790 0 4.635 1.660 3 龙脑 6.064 0.235 3693 0 1.604 1.490 4 异龙脑 6.747 0.270 3464 0 1.594 1.547 5 水杨酸甲酯 9.038 0.364 3410 0 4.251 1.543
4．分析的结果计算：
注：供试品中的冰片，以龙脑、异龙脑峰面积之和计算的含量。
根据 )(,s s i s i i c A A f c ''?=
0.407310
0.619915668030.1/656940.2
mg ml C =???=樟
0.407310
0.63045322310.4/656940.2
mg ml C =???=薄
0.407310
0.645420.6/656940.2
mg ml C
=???=冰（39617+63138）
5.结论：经测定黑龙江 ***公司生产的批号为101001麝香祛痛搽剂，每1mL 含樟脑30.1mg ，符合规定（规定其每1mL 含樟脑（C 10H 16O ）应为25.5～34.5mg ）；每1mL 含薄荷脑10.4 mg ，符合规定（规定每1mL 含薄荷脑（C 10H 20O ）应为8.5～11.5 mg ）；每1mL 含冰片20.6mg ，符合规定（规定每1mL 含冰片（C 18H 10O ）应为17.0～23.0mg ）。
五、思考题
1. 内标法定量时，进样量是否要十分准确？
2. 在什么情况下可以采用内标法？
3. FID 属何种类型检测器？它有什么特点？
实验七. 综合性实验——心可舒片中葛根素的
高效液相色谱法系统适用性试验、定性鉴别与含量测定
一.实验目的
1. 掌握色谱中系统适用性试验目的意义与包含的内容
2. 掌握高效液相色谱法定性鉴别的方法
3. 掌握外标法的实验方法和结果计算
4. 熟悉高效液相色谱仪的操作与使用
二.实验原理
通过系统适用性试验，考察所配置的分析系统与设定的参数是否适用，以便给出分析方法在分析状态下应必须满足的条件。系统适用性试验包含的内容有理论塔板数n，分离度R，拖尾因子T 与重复性（平行进样对照品溶液五次，其RSD应＜2.0%）。然后利用葛根素对照品品与试样中待测成分保留值的一致性进行定性鉴别。采用外标法测定心可舒中葛根素含量。药典规定心可舒片中每片含葛根以葛根素（C21H20O2）计不得少于3.5mg。
外标法计算公式：C
样=C
对
×A
样
/A
对
三.仪器与试剂
仪器：低压四元梯度高效液相色谱仪P680型（美国戴安公司）、C18柱、UV170紫外检测器、容量瓶、微量注射器
试剂：葛根素对照品、心可舒片、蒸馏水、冰醋酸
四.实验内容
一）色谱条件与系统适用性试验：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（25：75）为流动相；检测波长为250nm。理论塔板数按葛根素峰计算应不低于2000。
系统适用性试验的色谱参数：
①理论塔板数n=
②分离度R=
③拖尾因子T=
二）定性鉴别
取“含量测定”项下的.对照品溶液与供试品溶液，用微量注射器吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入色谱仪，测定。利用葛根素标准品与试样中待测成分保留值的一致性进行定性
鉴别。
实验数据：t R葛根素= t R试样=
结论：
三）、含量测定：
1.对照品溶液制备：精密称取葛根素对照品适量，加甲醇配成50ml的葛根素对照品溶液。
2.供试品溶液制备:
（1）平均片重的测定：取心可舒片20片，分别精密称定，求平均片重，设为m1 g。
（2）取测定平均片重后的本品置研钵中碾细，取粉末适量（约0.5g），精密称定（设为m2 g）,精密加甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤夜10mL置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，用0.45μm针式过滤器（有机相）过滤，即得供试品溶液。
测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。五.实验数据处理
对照品和供试品色谱图
A对＝A样＝C对＝（mg/ml）
C样=C对×A样/A对＝（mg/ml）
m2 g样品中含有葛根素质量为：
m样＝C样×50×25/10= （mg）
如已知心可舒片平均片重为m1 g，所以每片中含葛根素的量为：
m1-----平均片重，m2------称取的试样重量
结论：每片含葛根以葛根素（C21H20O2）计为mg，含量合格（规定为每片含葛根以葛根素（C21H20O2）计不得少于3.5mg)。
完整版分析化学实验试题
填空题 -1的NaHPO(pH)和NH4HPO(pH0.1 、mol?L)两种溶液的pH关系是1212442 （）。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是（）。 -1的HCl滴定NaOH?L溶液突跃范围是pH=3.3~10.7，当溶3、浓度均为1.0 mol-1时，其滴定突跃范围是pH=（0.01 mol?L ）。液改为4、欲配pH=4.50 缓冲溶液500ml，需冰HAc（pKa=4.75）（）mL，NaAc·3HO2（M=126.0）（）g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时，其螯合物比一般为（）。 6、EDTA与金属离子配位是，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是 （）。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（）。 8、条件稳定常数的定义式是K=（）。MY′9、酸效应系数的定义式是α=（）。Y(H)3+3+浓度由FeFeC—磺基水杨酸显色体系，当、符合Lambert —Beer′Law的10变为3C时，A将（）；ε将（）。 11、光度法用溶剂做参比液时，测得某试液的透光度为10%；若参比液换为透光度为20%的标准溶液，其它条件不变，则试液的透光度则为（）。 3+2+2+3+干扰，最简便的MgFe存在时，用EDTA测定Ca，要消除的12、在Fe、方法是（）。 13、用KMnO标准溶液测定双氧水中HO的含量，指示剂为（）等。22414、酸碱指示剂的变色范围大约是（）个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是（）。 16、某酸碱指示剂的pK的关系是（）。HIn17、用HCl标准溶液滴定NH·HO时，分别用甲基橙和酚酞作指示剂，耗用23HCl体积分别以V和V表示，则V和V的关系是（）。酚酚甲甲18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的（）。 19、对照试验是检查（）的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是（）。 答案 1、pH ＞pH 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 1 2 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 2+- MnO、Mn—13 、10、增大；不变1150% 12、配位掩蔽法414、2 15、pH= pK±1 16、pH7.1~9.1 17、V＞V HIn酚甲18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 （）1、试样不均匀会引起随机误差。 （）2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 （）3、仪器示值不稳会引起随机误差。
分析化学实验碱度的测定实验报告
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目碱度的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、掌握碱度测定结果的计算。 3、熟练滴定操作及相关仪器的操作方法。 二、实验原理 水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。 碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液进行滴定,可分别测出水样 中各种碱度,其反应如下： OH- + H+= H2O CO32- + H+= HCO3- HCO3-+ H+= H2O + CO2 根据上述到达终点时所用酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。 三、仪器和药品 仪器：250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50 mL移液管、50mL量筒。试剂：0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/L Na2CO3 四、内容及步骤 （一）0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定 准确量取20.00mL 已配好的0.05000mol/L Na2CO3标准溶液置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.lmol/LHCl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色,记下HCl标准溶液的消耗用量（3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定）,并计算出HCl标准溶液的浓度。 （二）碱度的测定（双指示剂法） 准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至颜色刚好消失,记下盐酸溶液的消耗体积(V1);在此溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(V)。判断水样中碱度的组成及含量。 五、实验结果记录与计算 （一）盐酸标准溶液浓度的标定
分析化学实验思考题汇总
思考题汇总盐酸溶液的配制与标定 1.标定盐酸溶液浓度除了用Na 2CO 3 以外，还可以用哪几种基准物质为什么HCl 标准溶液配制后，一般要经过标定 答：可用硼酸。因为盐酸是瓶装的，在量取的时候是用量取一定体积的盐酸，所以浓度无法确定，一定要经过基准物质标定。 2.用Na 2CO 3 标定HCl溶液时，为什么可用甲基橙作指示剂能否改用酚酞作指示 剂 答：用酸性溶液滴定碱性溶液时，如盐酸滴氢氧化钠溶液，滴定突跃区间是（~），终点是酸性的所以选甲基橙（颜色由黄色到橙色(PH≈）。不能改用酚酞，因为不利于滴定重点的观察。 3.盛放Na 2CO 3 的锥形瓶是否需要预先烘干加入的水量是否需要准确 答：不需要烘干，加入的水不需要准确，加水只是起到溶解碳酸钠的作用而已，无需定量。 4.第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时，是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴定第二份为什么 答：不可以，滴定误差主要来源与读数误差，这样的操作方法会出现4次读数，比正常的方法多了两次读数误差。 混合碱的滴定 1、测定某一混合碱样品时，若分别出现V1
分析化学实验报告
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验报告本(无数据模板)
实验一电子分析天平的操作及称量练习 学院/专业/班级：______________________________ 姓名： 学号：________________ 实验日期______年__月__日教师评定：______________ 【实验目的】 ①掌握电子分析天平的基本操作和粉末状样品的称量方法； ②开始培养准确、简明地记录原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将测量数据记录在实验报告以外的任何地方。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节，使物体在重力场中实现力矩平衡，整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器：电子分析天平（型号：________________）；保干器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后，装入称量瓶中，保存于保干器内） 【实验步骤】
【数据记录及处理】 1. 直接法：小纸铲质量m=____________g 2. 增重法：目标质量m=0.2034 g；实际称量m1=___________g；m2=___________g；m3=___________g 3．减重法：目标质量范围m=0.2 0.3g 【思考与讨论】
分析化学实验方案设计
Cl NH HCl 4-的实验方案设计 一．实验目的 了解弱酸强化的基本原理，掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法，掌握酸碱指示剂的选择原理。 二．实验原理 HCl 为强酸，用NaOH 标定溶液直接准确滴定，+ 4NH 为极弱酸，对HCl 的滴定无影响，可分布滴定。第一计量点时，溶液中+ 4NH 微呈酸性用甲基红做指示剂，红 黄，记为V 1， O H NaCl NaOH HC 2l +==+，NaOH NaOH HCl HCl V C V C =，25 a l OH N HC C C = ，+ 4NH 被甲醛强化后用NaOH 标准溶液滴定产物微碱性，用PP 为指示剂，红黄红（或橙），记为V 2(V 总-V 1) 三．实验试剂 Cl NH HCl 4-（1：1）的溶液，甲醛（1：1）溶液，甲基红试剂，酚酞试剂，氢氧化钠固 体，草酸固体 四．实验步骤 1.OH N L a mol 1.01 -?溶液的配制及标定 a ．在天平上粗称取2gNaOH 固体于烧杯中，加蒸馏水混合，用玻璃棒搅匀，转入500ml 试剂瓶中，并加蒸馏水至500ml ，搅拌均匀 b ．在分析天平上准去称取草酸1.2g~1.3g 于小烧杯中，加蒸馏水使之溶解，并转入250ml 容量瓶中，然后加水定容至刻度线，摇匀 c ．用移液管移取O H O C H 24222?25ml 于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，向碱式滴定管中加入足够的碱液，，并用NaOH 滴定O H O C H 24222?至微红，30s 不褪色，即为滴定终点，做三次平行实验，分别记录实验数据。 2.HCl 浓度的测定 用移液管取待测液25.00ml 于250ml 锥形瓶中，加入1-2滴甲基红，用NaOH 滴定待测液由红-黄，记为V 1 3.甲醛溶液的处理 取70ml 的甲醛溶液于锥形瓶中，并用NaOH 中和其中的游离酸，加入1-2滴的酚酞，滴定至微红即可 4.NH 4Cl 浓度的测定 用连续滴定法继续滴定待测液，事先加入中和后的10ml 甲醛溶液强化+ 4NH ，摇匀后放置1min ，加入1-2滴的酚酞试剂，用NaOH 滴定溶液颜色由红-黄-红（橙），记为V 总 五．实验数据的记录及处理
分析化学实验报告本
实验一电子分析天平得操作及称量练习 学院／专业/班级：_＿____＿_＿__＿＿__＿＿___＿___＿__＿__ 姓名: 学号:＿＿＿＿____________ 实验日期＿_＿___年_＿月_＿日教师评定:__＿ ____＿___＿＿_ 【实验目得】 ①了解电子天平得构造及主要部件; ②掌握电子天平得基本操作,掌握实物称量得技术; ③掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据得方法。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式(吊挂单盘）与底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理，使物体在重 力场中实现力得平衡或通过电磁矩得调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计 算与调控。秤盘加载后,即接通了补偿线圈得电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动 显示出天平所承载得质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”与自动显示称量结果等功能,因此操作简便，称量快 速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量得质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器:电子分析天平(型号：＿__＿___＿＿_＿_＿＿_＿);保干器;称量瓶;称量纸；试剂勺;小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内) 【实验步骤】 【数据记录及处理】 【思考与讨论】 实验二食醋中总酸度得测定 学院/专业/班级:＿＿_________＿__＿＿_＿___＿___＿_＿__ 姓名:
学号:_＿_＿_______＿＿___ 实验日期______年_＿月_＿日教师评定:__＿__＿_＿__＿___ 【实验目得】 １.进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶得规范操作方法; 2.学习食醋中总酸度得测定方法; 3.了解强碱滴定弱酸得反应原理及指示剂得选择。 【实验原理】 食醋就是以粮食、糖类或酒糟等为原料,经醋酸酵母菌发酵而成。食醋得味酸而醇厚,液香而柔与,它就是烹饪中一种必不可少得调味品。常用得食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等,根据产地、品种得不同,食醋中所含醋酸得量也不同,食醋得酸味强度得高低主要就是由其中所含醋酸量(HAc,其含量约为３%~8 %）得大小决定。除含醋酸以外,食醋中还含有对身体有益得其它一些营养成分,如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B２等等。 用NaOH标准溶液测定时，醋酸试样中离解常数K a?≥１０－7得弱酸都可以被滴定，其滴定反应为: 因此,上述测定得为食醋中得总酸量。分析结果通常用含量最多得 HAｃ表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围，其理论终点得ｐH值在8、7左右，可选用酚酞作为指示剂。 【实验试剂】 KHC8H4O4 (基准物,10５?C烘至恒重于干燥器内保存备用)；NaOH溶液:5０0ｇ?Ｌ－１ 酚酞指示剂：2 g?Ｌ-1（乙醇溶液)；食醋试样（待测） 【实验步骤】 (１)0、1 mｏl?Ｌ-1ＮaOH标准溶液得配制与标定 ①用10 mL量筒量取5０0 g?L-1 NaOH溶液_＿_＿_ｍL，倾入＿＿＿_＿mL得聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒数次,洗涤液并入试剂瓶中，稀释至___＿_mL，摇匀后备用。 ②用减重法称取___＿＿~ __＿__ g得KＨC8H4O4置于三个编好号*得锥形瓶中,分别加入20~3０ｍL 蒸馏水,小心摇动,使其溶解(慎用玻棒!*),然后加入２滴酚酞指示剂,用所配制NａOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点,记下所消耗NａＯH得体积,计算所配制ＮａOＨ溶液得浓度。 (2)食醋试液总酸度得测定 ①用移液管移取待测试液_____mL至__＿__ｍＬ容量瓶中，用煮沸并冷却后得水定容。 ②用25 ｍL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞指示剂,用NaOＨ标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持３０s内不褪色即为终点，记下所消耗NａＯH得体积。根据NａOＨ标准溶液得
武汉大学—分析化学实验考试题目
《分析化学实验》试卷（A） 一、填空（31分，每空1分） 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时，滴定管应保持，以液面呈处与为准，眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用套住瓶身中部进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时，常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计，拿比色皿时，用手捏住比色皿的，切勿触及，以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时，如果以EBT为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。XO指示剂只适用于（EDTA为滴定剂）pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂（EDTA为滴定剂）滴定是在pH约为的条件下，终点时，溶液由色变为色。 8． 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L； 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 10. A （纵坐标）～λ（横坐标）作图为曲线，
A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为。 二、简答（69分） 1 用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对称量结果会有什么影响影响？如果试样倒入烧杯（或其他承接容器）后再吸湿，对称量结果会有什么影响？（6分） 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。（15分） 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入？（6分） 4 .配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？（6分） 5.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？（6分） 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？（5分） 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量？（25分）（写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂） （lgK’MgY =8.70 ， lgK’CaY =10.69） 《分析化学实验》试卷（B） 一、填空（20分，每空1分） 1．标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸，对测定结果的影响是；标定HCl溶液的浓度时，可用Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）为基准物质，若Na2CO3吸水，则标定结果；若硼砂结晶水部分失去，则标定结果。 2．邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中，盐酸羟胺作； 醋酸钠的作用是；制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时，其最大吸收峰的波长； 3．欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液，应取浓盐酸ml；欲配制（1+1）H2SO4应将。
分析化学实验指导
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
分析化学实验报告(武汉大学第五版)
分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪 550025) 摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得 滴定终点;通过KHC 8H 4 O 4 标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟 悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC 8H 4 O 4 得性质及应用;通过对食用醋总浓度 得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目得: 1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。 2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。 二、主要试剂与仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000
g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。然后关好 天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过 该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯 放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将 其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。取出称量瓶,将部分石英 砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4 mg)。若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0、504 0、500 0、503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313 M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607
分析化学实验报告
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
分析化学实验集锦
目录 第一章分析化学实验中的基本操作技术 第二章分析化学实验 实验一滴定分析基本操作练习 实验二工业纯碱中总碱度测定 实验三甲醛法测定铵态氮肥硫酸铵的含氮量（酸碱滴定法）实验四自来水的总硬度的测定（络合滴定法） 实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定（络合滴定法）实验六水样中化学需氧量的测定（高锰酸钾法） 实验七注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法） 实验八可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）
第一章分析化学实验中的基本操作技术 1.1 分析化学中所用玻璃仪器的洗涤 1.1.1滴定分析中的常用玻璃仪器 在分析化学的基本滴定操作中，最常使用的玻璃仪器主要是滴定管、锥形瓶、容量瓶和移液管或吸量管，另外天平称量中用到称量瓶，还经常使用烧杯和量筒。下面分别加以介绍。 1．普通玻璃仪器 烧杯、量筒或量杯、称量瓶、锥形瓶 烧杯主要用于配制溶液、溶解试样，也可作为较大量试剂的反应器。有些烧杯带有刻度，其可置于石棉网上加热，但不允许干烧。常用烧杯有10mL、15mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL等规格。 量筒、量杯常用于粗略量取液体体积，不能加热，也不能量取过热的液体。注意量筒或量杯中不能配制溶液或进行化学反应。常用量筒、量杯有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。 称量瓶是带磨口塞的圆柱形玻璃瓶（图1-1），有扁形和筒形两种。前者常用于测定水分、干燥失重及烘干基准物质；后者常用于称量基准物质、试样等，而且可用于易潮和易吸收CO2的试样的称量。 锥形瓶是纵剖面为三角形的滴定反应器。口小、底大，有利于滴定过程中振摇充分，反应充分而液体不易溅出。锥形瓶可在石棉网上加热，一般在常量分析中所用的规格为250mL, 是滴定分析中必不可少的玻璃仪器。 在碘量法滴定分析中常用一种带磨口塞、水封槽的特殊锥形瓶，称碘量瓶（图1-2）。使用碘量瓶可减小碘的挥发而引起的测定误差。 图1-1 称量瓶图1-2 碘量瓶 2．容量分析仪器 滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是滴定分析中准确测量溶液体积的容量分析仪器。溶液体积测量准确与否将直接影响滴定结果的准确度。通常体积测量的相对误差比天平称量要大，而滴定分
华师 分析化学开放设计性实验报告
分析化学开放设计性实验报告 ——EDTA 络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量 (致亲爱的华师师弟师妹们，分析化学记得好好学哦) 摘要：本实验采用EDTA 络合滴定法测定了不同品质牛奶中的钙含量。结果表明: 伊利高钙奶钙含量最高(125.30mg/100ml), 晨光鲜牛奶钙含量最低(98.78 mg/100ml)，另外有风行鲜牛奶钙含量为(117.98mg/100ml)，伊利纯牛奶钙含量为(103.38mg mg/100ml)， 关键词：牛奶; 钙含量; EDTA络合滴定法 1、前言： 钙是人体的生命之源，是人体含量最丰富的无机元素，总量超过1千克，有人体“生命元素”的美誉。人体中的钙99％沉积在骨骼和牙齿中，促进其生长发育，维持其形态与硬度；l％存在于血液和软组织细胞中，发挥调节生理功能的作用。而缺钙，导致骨质疏松、骨质增生、儿童佝偻病、手足抽搐症以及高血压、肾结石、结肠癌、老年痴呆等疾病的发生。因此,补钙越来越被看重为人们，而喝牛奶是补钙最常见的方式之一。市场上出售的牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml。 测定牛奶中钙的含量含量方法包括:EDTA滴定法、高锰酸钾滴定法、火焰原子吸收光谱法，荧光法等。其中高锰酸钾滴定法属于间接滴定法，步骤比较繁琐，火焰原子吸收光谱法和荧光法测定条件较高，不易于操作，而EDTA滴定法属直接滴定法，所用仪器普通易得, 成本低廉, 分析时间短, 操作简单, 条件要求不高。 目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。故本实验将采用EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量，并用干式灰化法处理牛奶。 2、试验原理： EDTA 与金属离子配位反应具有广泛性, 生成的配合物稳定、颜色明显, 易判断滴定终点, 并且是1:1 配位, 没有分级现象。本实验中调节 pH=9~10,滴定前向样品中加入指示剂铬蓝黑, 它先与 Ca2+生成红色络合物, 反应式为: Ca2++In2-─CaIn(红色)。当在样品中滴入 EDTA 溶液时, EDTA 首先与溶液中未络合的 Ca2+反应生成无色络合物, 其反应式为:Ca2++Y2-→CaY(无色)。
分析化学实验过氧化氢含量的测定实验报告
姓名：班级：同组人： 项目过氧化氢含量的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2. 掌握以N単C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条 件。 3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、实验原理 标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4 ? 2H2O、Na2C2O4、FeSC4 ? 7H2O、(NH4)2SO4?6H2O、AS2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液，两者反应方程式如下：2KMn O4+5Na2C2O4+8H2SO4===2 Mn SO4+8H2O+10CO2 T +5Na2SO4+K2SO4 H2O2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2,其反应如下：2MnO4一+5H2O2+6H+= 2Mn2 ++5O2+8H2O 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着Mn 2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定体积H2O2的稀释液，用KMnO 4标准溶液滴定至终点，根据KMnO 4溶液的浓度和所消耗的体积，计算H2O2的含量。 注：1?用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCI来控制溶液酸度。 2. H2O2样品若系工业产品，常加入少量乙酰苯胺等稳定剂，这时会造成误差，可改用碘量法测定。 三、仪器和药品 仪器：电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、 50mL量筒、电炉、2mL刻度吸管、250mL容量瓶 试剂：3mol L-1H2SO4、0.02mol L--1KMnO4标准溶液、Na2C2O4、 过氧化氢样品(质量分数约为30%) 四、内容及步骤 1、0.02mo L-1KMnO4溶液的配制 用台秤称取约1.7gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热煮沸1h，煮时及时补充水。静置一周后，用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标 2、K MnO4溶液浓度的标定
分析化学实验指导(定量分析)
分析化学实验指导（定量分析） 《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分，是以实验操作为主的技能课程，它具有自己的培养目标、教学思想、教学内容和方法。学生通过本课的学习，可加深对分析化学基础理论、基本知识的理解，正确和较熟练掌握分析化学实验技能和基本操作，提高观察、分析和解决问题的能力，培养学生良好的实验习惯，严谨的科学态度和工作作风，树立“量”的概念。 一．课程目标： 1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力培养学生的创新意识与创新能力。 2.利用严格的实验训练，培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。 3.结合研究性实验与设计实验，培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。 4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神，为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。 二．课程要求： 1.开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课，明确实验的目的、要求和有关注意事项，做好记录。 2.每次实验，指导老师提前10—15分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放情况准备试剂、试样。 3．实验过程中，教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。实验结束后，检查学生的实验数据记录和实验台卫生情况，提醒学生检查水、电、气、是否关好，经检查合格后方可允许学生离开。检查值日生是否做好公共卫生以及天平室卫生、是否关好门窗。然后教师再检查一遍，关下总电闸，方可离开实验室。 4.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习报告，画好表格以备实验过程填充原始数据。未预习者不得进入实验室。 5.要求学生的所有实验数据，尤其是各种称量及滴定的原始数据，必须随时记录在专用的、实验预习记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6.要求学生认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解“消防设施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液等）的消耗。做好回收及处理工作。 7.要求学生保持实验室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良
分析化学设计性实验-蔬菜中铅镉含量的测定
化学与环境学院 仪器分析实验报告 实验名称蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 专业化学教育班级 姓名学号 指导老师 实验分组日期 【实验题目】
蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 【前言】 随着工业化、城镇化、农业和养殖业的发展，人们对工业“三废”排放、生活垃圾、废旧电池的不适当处理等，导致土壤重金属污染状况日益严重，由此引起蔬菜也受到重金属污染。蔬菜是日常食用量较大的一类农作物,土壤镉、铅污染对人体健康造成严重影响，能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。本实验通过对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位（茎、叶、花）进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种的不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【摘要】 铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差较大，本实验通过用微波消解法处理蔬菜试样、用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位（茎、叶、花）进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【关键词】 干化灰化法；蔬菜；重金属（铅Pb、镉Cd）；ICP-AES 一、实验原理
1.目前有关该物质测定方法的概述： 1.1光化学法： 1.1.1原子吸收光谱法（AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。 原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 1.1.2紫外可见分光光度法（UV） 重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。 分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。 国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用pH=8.5~9.0时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。 缺点：虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，能直接用于定量分析的较少；由于三氯甲烷，氰化钾等是剧毒物质，因此这个方法有一定局限性。 1.1.3原子荧光法（AFS） 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。 操作步骤：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得
无机及分析化学实验报告(
无机及分析化学实验报告(上学期)
实验粗硫酸铜的提纯 一、实验目的 1．了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法。 2．学习台秤和pH试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。 二、实验原理 不溶性杂质：直接过滤除去；可溶性杂质Fe2+、Fe3+等：先全部氧化为Fe3+，后调节pH ≈4，使其水解为Fe(OH)3沉淀后过滤；其它可溶性杂质：重结晶留在母液中。 三、实验内容 5g硫酸铜20mL H2O 搅拌、 加热溶 解 2mL H2O 2 滴加 NaOH至 pH≈4 静置100mL 烧杯 Fe(O H)3↓ 倾析法过滤 滤液承接在蒸发皿（另留10d 于试管中用于检验纯度） 2~3dH2 SO4蒸发至刚 出现晶膜 冷 却 抽 滤 取出晶 体，称重
pH1~2 10d待测液6mol·L-1 NH3·H2O 深蓝色 溶液 过 滤 NH3·H2O 洗涤滤纸蓝 色 弃去蓝色溶液3mL HCl 接收 滤液 2dKS CN 比较颜 色深浅溶解 沉淀 产品外观、色泽；理论产量；实际产量； 产率；纯度检验结果。 四、思考题 产品纯度高，得率高的关键 1、水解时控制好pH值：pH过低，Fe3+水解不完全；过高会生成Cu(OH)2沉淀。 2、蒸发浓缩时控制母液的量：母液过多，硫酸铜损失多，产率低；母液过少，杂质析出，纯度低。
实验滴定分析基本操作练习（一） 一、实验目的 1、了解并掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用，练习正确读数。 2、练习酸碱标准溶液比较，学会控制滴定速度和判断终点。 二、实验内容 1、酸式滴定管旋塞涂油：给酸式滴定管的旋塞涂油（P18），试漏。 要求：姿势正确，旋塞与旋塞槽接触的地方呈透明状态，转动灵活，不漏水。 2、碱式滴定管配装玻璃珠：为碱式滴定管配装大小合适的玻璃珠和乳胶管。 要求：不漏水。 3、洗涤：洗涤滴定管和锥形瓶（P5）。 要求：内壁完全被去离子水均匀润湿，不挂水珠。 4、润洗：用待装溶液润洗滴定管（P19）。 要求：操作姿势正确。 5、装溶液：酸式滴定管、碱式滴定管内装入指定溶液，赶除气泡（P19），读数。 要求：无气泡，读数姿势及记录的数据有效数字正确。
分析化学及实验培训心得doc
分析化学及实验培训心得 为期三天的国家精品课程《分析化学与实验》骨干教师高级研修班培训结束了，时间虽短，却让我受益非浅。培训会上，刘志广教授对数字化资源建设以及分析化学虚拟实验室的建设做了精彩报告，丁保军老师做了双语教学的经验体会，听后深受启发。通过培训认识了很多高校的同行，与他们交流，学到了很多的经验、方法。 我作为一名青年教师，希望能竭尽所能将知识传授给学生，但经验不足，通过向专家学习，与同行交流，拓展了我的教学思路，现总结如下： 一、在今后的授课中，用新的教学理念培养学生，真正做到以学生的发展为本，为学生的终身学习奠定基础。在教学中，体现“授之以鱼，不如授之以渔”的教育思想和理念，把培养学生的综合素质放在首位。 二、充分利用课件的动画效果，对于分析化学中的一些问题，比如基本容量仪器的操作，采用flash动画演示，使问题形象化。多媒体辅助教学，既有直观感，又增大了信息量，活跃了课堂气氛，也适应了学时压减需要，更能便于网上教学，了解世界，了解感兴趣的学科发展，为今后继续学习和深造奠定基础。 三、在教学实施过程中，重视对学生创新思维和能力的培养，在教学中，结合具体的讲授内容，充分利用各种素材，
如图片、化学故事、生活中的化学等来提高学生的学习兴趣以及活跃课堂气氛;多应用探究式教学法和问题式教学法，少用“满堂灌”的教学法。课堂上适当提出问题，让学生通过回答和讨论问题，达到激发学生潜能的作用。讲课的同时多举例，增加课堂生动、活泼气氛。 四、对于难点重点的问题，要深入剖析，一般采用精讲，精讲突出背景、主线、转折、发散，难点要剖析到位，并以具体的实例来说明问题，使学生更好的掌握问题的实质和解决问题的方法，特别结合实际生活中的案例，让学生觉得知识很实用。一般叙述内容，安排学生自学，给学生留思考题，培养学生自学能力;对新知内容，一般导读，点到为止，启发学生从书籍、杂志、网上获取信息。 五、在教学中，针对具体问题，将各个章节的知识串接起来，这样既有利于对前面知识的复习，又有利于新知识的认识和掌握。 六、多启发学生，让学生逐渐学会分析和解决分析化学问题的思路、方法和手段，提高他们自学的能力。提倡在课程上提出一些“开放性”问题，引发学生积极思考，养成探究、创新的意识和习惯。多数学生具有表达的欲望，讨论所激发的思考以及分析所获得的结论都使学生具有表达的欲望，表达的成就感有助于激发学生进一步交流的热情，由此形成热烈的课堂教学氛围和教与学的良性互动。例如，结合