食用油脂中脂肪酸的综合检测法.doc
附件3
食用油脂中脂肪酸的综合检测法
BJS 201712
1范围
本方法适用于食用植物油（花生油、大豆油、玉米油、植物调和油、橄榄油、葵花籽油、芥花油、菜籽油、香油、棕榈油等）是否存在异常的检测及识别。
2方法原理
将样品甲酯化，采用气相色谱-串联质谱内标法定量测定13种脂肪酸甲酯含量，再根据脂肪酸甲酯含量判定油脂是否存在异常，对异常样品进一步排查确认。
3试剂和材料
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1正己烷（C6H14）：色谱纯。
3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.3无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯。
3.1.4氢氧化钠（NaOH）：分析纯。
3.1.5三氟化硼甲醇溶液：50%。
3.2溶液配制
3.2.1含2%氢氧化钠的甲醇溶液：准确称取2 g氢氧化钠（3.1.4）于烧杯中，加入甲醇（3.1.2），超声至氢氧化钠完全溶解，移入100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
3.2.215%的三氟化硼甲醇溶液：取50%三氟化硼甲醇溶液（3.1.5）30 mL，缓慢加入到装有70 mL 甲醇（3.1.2）的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。
3.3标准物质
3.3.1十一碳酸甘油三酯（C36 H68O6，CAS：13552-80-2）标准品，纯度>98%。
3.3.2十一碳酸甲酯（C12H24O2，CAS：1731-86-8）标准品，纯度>99%。
3.3.337种脂肪酸甲酯混合标准溶液标准品，各组分浓度参考附录A。
3.4标准溶液配制
3.4.1十一碳酸甘油三酯内标溶液（1000 mg/L）
称取0.10 g（精确至0.0001 g）十一碳酸甘油三酯，加入50 mL甲醇溶解，移入100 mL容量瓶中，以甲醇定容，制成储备液。储备液于-20 ℃可冷藏保存三个月。使用时以甲醇稀释成50 mg/L 的中间液，现用现配。
3.4.2十一碳酸甲酯内标溶液（1000 mg/L）
称取0.10 g（精确至0.0001 g）十一碳酸甲酯，加入50 mL正己烷溶解，移入100 mL容量瓶中，以正己烷定容，制成储备液。储备液于-20℃可冷藏保存三个月。使用时以正己烷稀释成50 mg/L 的中间液，现用现配。
3.4.337种脂肪酸甲酯标准溶液
将脂肪酸甲酯混合标准溶液从安瓿瓶中完全转移至10 mL容量瓶中，用正己烷定容，于-20 ℃冷藏可保存一周。
根据需要稀释成适当浓度的含5.00 mg/L十一碳酸甲酯内标的标准工作溶液，现用现配。
4仪器与设备
4.1气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）。
4.2恒温水浴：（40 ℃～100 ℃）±1 ℃。
4.3分析天平：感量0.1 mg。
4.4涡旋振荡器。
4.5烘箱。
5分析步骤
5.1样品前处理
称取样品0.1 g（精确至0.1 mg）于250 mL烧瓶中，加入50 mg/L十一碳酸甘油三酯内标1mL （相当于50 μg），加入含2%氢氧化钠的甲醇溶液（3.2.1）8 mL，混合摇匀，连接回流冷凝器并在80 ℃水浴上回流，直至油滴消失；从回流冷凝器上端加入15%三氟化硼甲醇溶液（3.2.2）7 mL，继续回流2 min；用去离子水冲洗回流冷凝器，继续加热1 min；从水浴上取下烧瓶，迅速冷却至室温，准确加入10 mL正己烷，振摇2 min，吸取上层正己烷相，使其通过无水硫酸钠吸水后，过0.22 μm的有机相滤膜，待GC/MS检测。
5.2仪器条件
a.色谱柱：毛细管色谱柱（DB-23，60 m×0.25 mm×0.25 μm），或性能相当者。
b.载气：高纯氦气。
c.载气流量：1.0 mL/min。
d.进样口温度：270℃。
e.程序升温：初始温度60 ℃持续3.0 min；
60 ℃～160 ℃，升温速率15 ℃/min；保持0 min；
160 ℃～210 ℃，升温速率8 ℃/min；保持0 min；
210℃～230 ℃，升温速率3.15 ℃/min；保持10 min。
f.进样方式：分流进样，分流比5∶1。
g.进样体积：1.0 μL。
h.离子源：EI，70 eV。
i.离子源温度：230 ℃。
j.四极杆温度：150 ℃。
k.接口温度：270 ℃。
l.定量分析为选择离子扫描（SIM ），14种脂肪酸甲酯的保留时间、定性及定量离子见表1。
表1 14种脂肪酸甲酯的保留时间、定性离子和定量离子
序号 脂肪酸甲酯
定量离子(m/z)
定性离子(m/z) 保留时间(min)
1 C6:0 74 87、99、59 8.34
2 C8:0 74 87、127、59 10.44
3 C10:0 7
4 87、143 12.23 4 C11:0（内标）
74 87、200、143 13.08 5 C12:0 74 87、143、183 13.94 6 C13:0 74 87、143、185 14.79 7 C14:0 74 87、143、199 15.66 8 C14:1n5 74 87、166、208 16.06 9 C15:0 74 87、143、213 16.53 10 C16:1n7 74 87、194、236 17.81 11 C17:0 74 87、143、284 18.42 12 C18:2n6t 67 81、95、294 20.03 13 C20:3n6 79 67、95 20.79 14
C20:4n6
79
91、67、105
23.62
5.3 结果计算
按下式（1）计算样品中脂肪酸的含量（以脂肪酸甲酯计）：
m
V
c X ?=
……………………………………(1) 式中：
X —样品中脂肪酸的含量（以脂肪酸甲酯计），单位为毫克每千克（mg/kg ） c —样品溶液中脂肪酸甲酯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL ） V —样品溶液定容体积，单位为毫升（mL ） m —样品称取的质量，单位为克（g ） 计算结果保留三位有效数字。 6 结果判定
依据脂肪酸甲酯含量判定油脂是否存在异常，判定异常时提示油脂中可能存在反复高温处理并经高度精炼获得的异常油脂。判定依据见表2。
表2 依据脂肪酸甲酯含量判定油脂是否异常
化合物判定依据（mg/kg）
C6:0 x>30，油脂可能存在异常，若确认不是棕榈油(1)，可判定为异常油脂样品
C8:0 x>120，油脂可能存在异常，若排除棕榈油干扰(4)，且确认不是葵花籽油(1)，可判定为异常油脂样品
C10:0 x>100，油脂可能存在异常，若排除棕榈油干扰(2)，且确认不是芥花油和菜籽油(1)，可判定为异常油脂样品
C12:0 400>x>130，油脂可能存在异常，若排除棕榈油和菜籽油干扰(2)，且确认不是芥花油和香油(1)，可判定为异常油脂样品
x>400，油脂可能存在异常，若排除棕榈油干扰(2)，可判定为异常油脂样品
C13:0 x>10，可判定为异常油脂样品
C14:0 x>1200，油脂可能存在异常，若排除棕榈油干扰(2)，可判定为异常油脂样品
C14:1n5 x>10，可判定为异常油脂样品
C15:0 600>x>240，油脂可能存在异常，若排除棕榈油干扰(2)，且确认不是芥花油和菜籽油(1)，可判定为异常油脂样品
x>600，油脂可能存在异常，若排除棕榈油干扰(2)，可判定为异常油脂样品
C16:1n7 x>2000，油脂可能存在异常，若排除芥花油、菜籽油、橄榄油和棕榈油干扰(1～2)，可判定为异常油脂样品
C17:0 x>1800，油脂可能存在异常，若排除橄榄油干扰(1)，可判定为异常油脂样品
C18:2n6t x>800，可判定为异常油脂样品
C20:3n6 450>x>220，油脂可能存在异常，若排除菜籽油干扰(2)，可判定为异常油脂样品x>450，可判定为异常油脂样品
C20:4n6 120>x>36，油脂可能存在异常，若排除菜籽油干扰(2)，可判定为异常油脂样品x>120，可判定为异常油脂样品
注：(1) 确认不是干扰油的方法：采用气相色谱法测定样品中37种脂肪酸含量，根据37种脂肪酸含量分布结合附录C进行确认，检测方法参考GB 5009.168-2016。
(2) 排除棕榈油、菜籽油干扰的方法：参考表3。
表3 排除干扰油的方法
化合物方法说明（mg/kg）
C8:0 x>(样品中肉豆蔻酸C14:0的含量×0.04)，可排除棕榈油干扰
C10:0 x>(样品中肉豆蔻酸C14:0的含量×0.072)，可排除棕榈油干扰
C12:0 x>(样品中肉豆蔻酸C14:0的含量×1.00)，可排除棕榈油干扰
x>(样品中芥酸C22:1n9的含量×0.08)，可排除菜籽油干扰C15:0 x>(样品中肉豆蔻酸C14:0的含量×0.12)，可排除棕榈油干扰
C20:3n6 x>(样品中芥酸C22:1n9的含量×0.15)，可排除菜籽油干扰
C20:4n6 x>(样品中芥酸C22:1n9的含量×0.04)，可排除菜籽油干扰
C14:0/C12:0比值x>20，可排除棕榈油干扰
7质量控制
7.1方法空白
以十一碳酸甘油三酯为空白，进行脂肪酸过程空白对照。
7.2质控样品
7.2.1以正常食用植物油（纯大豆油、菜籽油、花生油）做对照，每批样品处理过程均以这三种作为阴性对照。
7.2.2以已确定为“异常油脂”的样品作阳性对照，同时以不同稀释度进行对照。
7.3质谱仪的质量数校正
采用仪器自动调谐PFTBA进行质量数校正。
附录A
脂肪酸甲酯混合标准溶液各组分浓度
表A 脂肪酸甲酯混合标准溶液各组分浓度
序号组分中文名称组分英文名称CAS No. 简称纯度
浓度
/(mg/mL)
1 丁酸甲酯Methyl butyrate 623-42-7 C4:0 99.9 0.402
2 己酸甲酯Methyl hexanoate 106-70-7 C6:0 99.7 0.399
3 辛酸甲酯Methyl octanoate 111-11-5 C8:0 99.9 0.399
4 癸酸甲酯Methyl decanoate ( caprate ) 110-42-9 C10:0 99.9 0.399
5 十一碳酸甲酯Methyl undecanoate 1731-86-8 C11:0 99.5 0.199
6 十二碳酸甲酯Methyl laurate 111-82-0 C12:0 99.8 0.398
7 十三碳酸甲酯Methyl tridecanoate 1731-88-0 C13:0 99.4 0.199
8 十四碳酸甲酯Methyl myristate 124-10-7 C14:0 99.7 0.400
9 顺-9-十四碳一烯酸甲酯Myristoleic acid methyl ester 56219-06-8 C14:1n5 99.9 0.202
10 十五酸甲酯Methyl pentadecanoate 7132-64-1 C15:0 99.6 0.200
11 顺-10-十五烯酸甲酯Cis-10-pentadecenoic acid methyl ester 90176-52-6 C15:1n5 99.0 0.197
12 十六碳酸甲酯Methyl palmitate 112-39-0 C16:0 99.9 0.598
13 顺-9-十六碳一烯酸甲酯Methyl palmitoleate 1120-25-8 C16:1n7 99.7 0.199
14 十七碳酸甲酯Methyl heptadecanoate 1731-92-6 C17:0 99.9 0.201
15 顺-10-十一烯酸甲酯Cis-10-heptadecenoic acid methyl ester 75190-82-8 C17:1n7 99.9 0.200
16 十八碳酸甲酯Methyl stearate 112-61-8 C18:0 99.9 0.399
17 反-9-十八碳一烯酸甲酯Trans-9-elaidic methyl ester 1937-62-8 C18:1n9t 96.9 0.194
18 顺-9-十八碳一烯酸甲酯Cis-9-oleic methyl ester 112-62-9 C18:1n9c 99.9 0.399
19 反，反-9,12-十八碳二烯酸甲酯Linolelaidic acid methyl ester 2566-97-4 C18:2n6t 99.9 0.200
20 顺，顺-9,12-十八碳二烯酸甲酯Methyl linoleate 112-63-0 C18:2n6c 99.9 0.200
21 二十碳酸甲酯Methyl arachidate 1120-28-1 C20:0 99.9 0.401
22 顺，顺，顺-6,9,12-十八碳三烯酸甲酯GAMMA-linolenic acid methyl ester 16326-32-2 C18:3n6 99.5 0.198
23 顺-11-二十碳一烯酸甲酯Methyl eicosenoate 2390-09-2 C20:1n9 99.9 0.201
24 顺，顺，顺-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯Alpha-Methyl linolenate 301-00-8 C18:3n3 99.6 0.200
25 二十一碳酸甲酯Methyl heneicosanoate 6064-90-0 C21:0 99.5 0.201
26 顺，顺-11,14-花生二烯酸甲酯Cis-11,14-eicosadienoic acid methyl ester 2463-02-7 C20:2n6 99.9 0.199
27 二十二碳酸甲酯Methyl behenate 929-77-1 C22:0 99.8 0.398
28 顺，顺，顺－8,11,14－花生三烯酸甲酯Cis-8,11,14-eicosatrienoic acid methyl ester 21061-10-9 C20:3n6 99.1 0.197
29 顺-13-二十二碳一烯酸甲酯Methyl erucate (cis-13-docosenoic acid methyl ester) 1120-34-9 C22:1n9 99.7 0.199
30 顺-11,14,17-花生三烯酸甲酯Cis-11,14,17-eicosatrienoic acid methyl ester 55682-88-7 C20:3n3 99.2 0.198
31 顺-5,8,11,14-花生四烯酸甲酯Methyl cis-5,8,11,14-eicosatet 2566-89-4 C20:4n6 99.3 0.200
32 二十三碳酸甲酯Methyl tricosanoate 2433-97-8 C23:0 99.9 0.201
33 顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯Cis-13,16-docosadienoic acid methyl ester 61012-47-3 C22:2n6 99.9 0.200
34 二十四碳酸甲酯Methyl lignocerate 2442-49-1 C24:0 99.8 0.399
35 顺-5,8,11,14,17-花生五烯酸甲酯Methyl cis-5,8,11,14,17-eicosatet 2734-47-6 C20:5n3 99.9 0.199
36 顺-15-二十四一烯酸甲酯Methyl nervonate 2733-88-2 C24:1n9 99.9 0.200
37 顺-4,7,10,13,16,19 -二十二碳六烯酸甲酯cis-4,7,10,13,16,19-Docosahexaenoic acid methyl ester 2566-90-7 C22:6n3 99.7 0.198
附录B
各类典型食用植物油及“异常油脂”参考谱图
图B.1 37种脂肪酸甲酯标准物质SIM图
图B.2 典型菜籽油中脂肪酸甲酯SIM图
图B.3 典型大豆油中脂肪酸甲酯SIM图
图B.4 典型花生油中脂肪酸甲酯SIM图
图B.5 典型玉米油中脂肪酸甲酯SIM图
图B.6 典型棕榈油中脂肪酸甲酯SIM图
图B.7 典型植物调和油中脂肪酸甲酯SIM图
图B.8 典型“异常油脂”中脂肪酸甲酯SIM图
附录C
棕榈油、菜籽油、芥花油、葵花籽油37种脂肪酸含量分布
图C.1实验室普查6个棕榈油样本结果
图C.2实验室普查7个菜籽油样本结果
图C.3实验室普查12个葵花籽油样本结果
图C.4实验室普查8个芥花油样本结果
本方法负责起草单位：中国检验检疫科学研究院、浙江九安检测科技有限公司本方法参与验证单位：中国食品药品检定研究院
主要起草人：仲维科、李礼、许秀丽、张峰、任荷玲、黄传峰
脂肪酸含量的测定
AMAMFSAc23033 谷类脂肪酸度滴定法 AM-AM-FS-Ac-23033 脂肪酸度——谷类 1.仪器和试剂 1.1 仪器 (a)谷物研磨机—适用于磨碎小样品。 (b)脂肪提取设备—Soxhlet或其它适合的型号(耐用的纸套筒或铝质RA-360套筒适合提取用)。 1.2 试剂 (a)甲苯-乙醇-酚酞溶液—0.02%。向IL甲苯中加1L乙醇和0.4g酚酞。 (b)乙醇-酚酞溶液—0.04%。向1L乙醇中加0.4g酚酞。 (c)氢氧化钾标准溶液0.0178N。无碳酸盐的。1ml=1mgKOH。 2.试验过程 2.1.方法Ⅰ 用人工四分法或利用机械采样装置取得大约50g谷物(玉米200g)的代表性样品，尽量磨碎以便使不少于90%的样品能通过40号筛 (某些较粗颗粒不会明显地影响结果)。如果样品太湿不易磨碎，在约10O℃干燥到足以除去多余的水分。 在提取器中，用石油醚提取10±0.1g磨碎的样品大约16h。样品磨碎后尽快着手提取，切勿将磨碎的样品放置过夜。在蒸气浴上将溶剂从提取物中全部蒸发掉。在提取烧瓶中用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液溶解残渣并用标准KOH溶液滴定到明显的粉色，或将黄色溶液滴定到桔红色。如果滴定中有乳状物形成，加入第二份5Oml甲苯-乙醇-酚酞来消除。终点颜 色应显示与向5Oml和滴定开始时原始溶液颜色相同的适当浓度的K 2Cr 2 O 7 溶液中加 2.5ml0.0l%KmnO 4。溶液得到的溶液颜色相同。(把0.5%的K 2 Cr 2 O 7 溶液滴到5OmlH 2 O中直到颜 色相当，然后加25ml0.0l%KMnO 4 溶液)。 用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液进行空白滴定，从样品滴定值中减去空白值。如果加入了另一份5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液，则进行双份空白滴定。将脂肪酸度以中和从1OOg谷物(干成份)中分离出的脂肪酸所需要KOH的mg数报告。脂肪酸度=l0×(滴定值-空白值)。 2.2.方法Ⅱ 测定玉米的快速法 (可在1h内得到结果) 按2.1制备样品，称20±0.01g放入玻璃塞烧瓶或一般瓶中，准确加入5Oml苯，塞好瓶，摇几秒钟使苯蒸气饱和瓶内的空气，临时松塞降压后再塞好。在机械振荡器内振荡烧瓶3Omin，或用手定期振荡45min。将瓶子倾斜不少于3min使粗粉沉积在一个角上。小心地尽可能多地把液体倾泻入l5cm插在8cm玻璃漏斗中的折叠滤纸，用表面皿盖上漏斗减少蒸发。在25m1容量瓶中准确收集25ml滤液。将此滤液转入950ml平底烧瓶中，再用乙醇-酚酞溶液将容量瓶充至25ml刻度并转到含苯提取物的烧瓶中。 按C制备所用的色标，用标准KOH溶液滴定提取物。对白玉米滴定到明显粉色，对黄玉米滴到桔红色。如果滴定过程中有乳状液形成，加入苯和乙醇-酚酞溶液各95ml来消除。测定25ml苯和25m1乙醇-酚酞混合溶液空白滴定值。如果再次加了苯和乙醇，则重复空白滴定。将脂肪酸度报告为中和从1OOg玉米(干料)中的游离脂肪酸所需KOH的mg数。 脂肪酸度=10×(滴定值-空白值)。以干样计算。
几种植物油脂肪酸的成分
1.花生油 花生油的脂肪酸组成主要有棕榈酸，硬脂酸，花生酸，山萮酸(behenic acid)，亚油酸37.6%，油酸41.2%，二十碳烯酸，二十四烷酸等。花生油含不饱和脂肪酸80%以上，另外还含有软脂酸，硬脂酸和花生酸等饱和脂肪酸19.9%。 2.菜籽油 菜籽油中含花生酸0.4-1.0%，油酸14-19%，亚油酸12-24%，芥酸31-55%，亚麻酸1-10%。 3.芝麻油 脂肪酸大体含油酸35.0-49.4%，亚油酸37.7-48.4%，花生酸0.4-1.2%。 4.棉籽油 脂肪酸中含有棕榈酸21.6-24.8%，硬脂酸1.9-2.4%，花生酸0-0.1%，油酸18.0-30.7%，亚油酸44.9-55.0%， 5.葵花籽油 葵花籽油90%是不饱和脂肪酸，其中亚油酸占66%左右，还含有维生素E，植物固醇、磷脂、胡萝卜素等营养成分。 寒冷地区生产的葵花籽油含油酸15%左右，亚油酸70%左右；温暖地区生产的葵花籽油含油酸65%左右，亚油酸20%左右。 6. 亚麻油 含饱和脂肪酸9-11%，油酸13-29%，亚油酸15-30%，亚麻油酸44-61%。 7. 红花籽油 含饱和脂肪酸6%，油酸21%，亚油酸73%。 8. 大豆油 大豆油中含棕榈酸7-10%，硬脂酸2-5%，花生酸1-3%，油酸22-30%，亚油酸50-60，亚麻油酸5-9%。 脂肪酸组成如下：豆蔻酸≦ 0.05% 饱和脂肪酸，棕榈酸 7.5 － 20.0% 饱和脂肪酸，棕榈油酸 0.3 － 3.5% 单不饱和脂肪酸，十七烷酸≦ 0.3%，十七碳一烯酸≦ 0.3%，硬脂酸 0.5 － 5.0% 饱和脂肪酸，油酸 55.0－83.0 %单不饱和脂肪酸，亚油酸 3.5 –21.0% 多不饱和脂肪酸，亚麻酸≦ 1.0% 多
气相色谱法基本原理及其应用
安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业：xx级市政工程 学生姓名：xxx 学号：xxx 课题：气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日
气相色谱法基本原理及其应用 xx （安徽建筑工业学院环境与能源工程学院，合肥，230601） 摘要：气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段，其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述，并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法，同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词：气相色谱法；发展历程；工作原理；水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 （1）气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端，然后用石油醚进行淋洗，结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”，玻璃管称为“色谱柱”，碳酸钙称为“固定相”，石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年，英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时，预言可以使用气体作流动相，即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气，如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时，可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相，用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来，他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中，正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 （2）气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此，了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足：它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定，而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器，通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统，它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的
模块综合检测(十)
模块综合检测 （十） Module 10 （45分钟100分） 第I卷（共40分） I .听力（10分） （I ）录音中有五组对话，听一遍后，选择与其相符 的图片。（5分） 1.人 2. 扎 MOtSA 3. 佗 B. n B . C. V C, C. 4. 扎 a 7 B. C. A. J * B. w 1
（II）录音中有一篇短文，听两遍后，完成下列表格。（5分）
A.a;the B.a n;an C.the;a n D.an ;the 2.It is now and there are some in the sky. A.clouds;clouds B.cloudy;clouds C.clouds;cloudy D.cloudy;cloudy 3」t' too hard for him the exam. He hardly studies. A.pass B.p ass ing C.to p ass D.passed 4.—,Dave.It' time for dinner. I ? ? —I momi ng,mum. A.Good luck B.C on gratulati ons https://www.360docs.net/doc/f66101907.html,e on D.Cheers 5.—What will the weather be like the day after tomorrow? —It be rainy ,cloudy or sunny. Who kno ws? A.must B.might C.should D.shall 6.— Have you decided where to go for your summer vacati on? —Not yet. We go to Qin gdao. It is a good p lace for vacati on.
脂肪酸测试
脂肪酸检测--科标检测 通过实验结果，发现在大部分含油脂丰富的食物中，有一半左右的热量是由脂肪和油类提供的。天然的脂肪和油类通常是由一种以上的脂肪酸与甘油形成的各种酯的混合物。脂肪是人体的三大供能营养素之一，对人体有许多重要的生理作用。脂肪的成分中大于90%是脂肪酸，而脂肪酸可分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸，其中多不饱和脂肪酸中n-6系和n-3系含有人体的必需脂肪酸，也就是人体无法合成而必须从食物中获取的脂肪酸。所以对食品中脂肪酸的检测十分必要。 在众多脂肪酸检测方法中，GC-MS联用技术发展较早，成熟度较高，其优势在于：微量或痕量分析，灵敏度高，检出限低，分离度好，分辨率高，重复性佳，保留时间稳定；且由于已有成熟的商品化标准谱图数据库，可对未知化合物进行快速检索和鉴定，是一种较为理想的脂肪酸分析技术。 科标化工分析检测中心可依照ISO、ASTM、DIN、GB、HB等标准完成食品、饲料、药品、纺织品、农业、高分子材料、生物产品、建筑材料以及其他产品理化性能、力学性能、电气性能等测试。中心通过了中国国家认证认可监督管理委员会（CMA）实验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。此外，本中心分析能力较强，能对橡胶、塑料、油墨、涂料、各类助剂、胶黏剂、未知物等进行成分分析和鉴定，能对市场上新的产品进行配方分析，为顾客产品研发生产排忧解难。 脂肪酸检测(气相色谱质谱联用法) 一、实验原理 科标中心参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯，使用十九酸内标，用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪，外标法结合内标法定量分析。 二、仪器和试剂 Thermo Trace1310气相色谱质谱联用仪，HH-4数显恒温水浴锅；盐酸、甲醇、氯仿为分析纯试剂，正己烷为色谱纯试剂。 三、试验方法 1、样品提取 称取适量样品，加入4mL的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，摇匀；恒温在30℃以下超声抽提10min。取出离心管，放于离心机中离心（1800rpm，10min），收集上清液，重复3次；将萃取液在柔和氮气流下吹干。
常用食用油脂中主要脂肪酸的组成
食用植物油脂肪酸营养成分对比表 人们对脂肪酸的研究中发现，有的脂肪酸分子结构中含有“双键”，有的不含双键，人们把含双键的脂肪酸叫不饱和脂肪酸，把不含双键的叫饱和脂肪酸。大多数植物油含不饱和脂肪酸较多，如大豆油、花生油、芝麻油、玉米油、阿甘油、葵花子油含量较多，而动物油含不饱和脂肪酸很低。奶油含有的不饱和脂肪酸亦低，但含有维生素A、
D，溶点低，易于消化，小儿可以食用。脂肪中所含不饱和脂肪酸有油酸、亚油酸、亚麻油酸、花生四烯酸等。但有的不饱和脂肪人体可以合成，有不能合成。 各类碳链长短脂肪酸名称： C6酸己酸 C8酸辛酸 C10酸癸酸 C12酸月桂酸 C14酸肉豆蔻酸 C16酸棕榈酸 C18酸硬脂酸 C20酸花生酸 C22酸山嵛酸 C24酸木质素酸 C26酸蜡酸 C28酸褐煤酸 C30酸蜜蜡酸 ω-3脂肪酸 1970年前后，科学家发现一个奇怪的现象：生活在格陵兰岛（位于北冰洋）的爱斯基摩人患有心脑血管疾病的居民要比丹麦本土上的居
民少很多。之后分析爱斯基摩人日常饮食发现他们以鱼类食物为主，因天气寒冷很难吃到新鲜的蔬菜和水果。 按医学常识来说，常吃动物性食物，而少吃蔬菜、水果的人更易患心脑血管疾病，而事实是爱基斯摩人不仅身体健康，而且患高血压、冠心病、脑卒中等疾病的人都很难找到。 后来科学家发现，这一现象与一种叫ω-3多不饱和脂肪酸（简称ω-3脂肪酸，看起来怪怪的名字）的物质有关。如果把对心血管有害的胆固醇及毒素称为“血管里的垃圾”，那么ω-3脂肪酸就是血管里的“清道夫”，帮助清除对心血管有害的物质，保护心血管系统的健康。 哪些食物富含ω-3脂肪酸？ ω-3脂肪酸是人体的必需脂肪酸，人体自身无法合成，只能依靠膳食补给，科学补充膳食脂肪酸对人体健康至为关键。那么，日常生活中哪些食物富含ω-3脂肪酸？糖尿病患者该如何食用呢？ 坚果： 坚果中富含ω-3脂肪酸量最高的一个品种是亚麻籽。亚麻籽可以用来制作糕点或小吃；亚麻籽粉可以用来做面包、花卷、发糕、拌粥、拌面、拌酸奶、做煎饼、打豆浆等，亚麻籽粉容易氧化，应做到随做随吃。紧随亚麻籽之后富含ω-3脂肪酸的坚果是核桃和松子。糖尿病患者每天吃两个核桃，一小把松子对健康大有裨益。
2018-2019版高中地理模块综合检测卷新人教版必修1(20210210112644)
模块综合检测卷 （时间：60分钟分值：100分） 一、选择题（每小题2分，共60分） 读图，完成1?2题。 1.与图中①②③名称对应正确的一组是（） A. 火星、水星、海王星 B. 水星、海王星、火星 C. 火星、海王星、水星 D. 水星、火星、海王星 2 .下列关于金星的叙述，正确的是（） A. 位于地球轨道和火星轨道之间 B. 卫星数目比土星多 C. 自身能发光 D. 表面平均温度比地球高 解析第1题，太阳系八颗行星按照与太阳距离由近及远依次是水星、金星、地球、火星、 木星、土星、天王星、海王星。第2题，金星位于水星轨道和地球轨道之间，没有卫星，自 身不能发光。由于金星比地球距离太阳近，故其表面平均温度比地球高。 答案 1.D 2.D 我国《物权法》规定：住宅间距必须保证北面楼房底层窗台面日照时间不少于1小时（下图）。 3 ?“日照时间不少于1小时”的日期指的是（） A. 春分日 B.夏至日 C.秋分日 D.冬至日 4 .按采光要求，下列四个城市同高楼房的间距最宽的应该是
A. 北京（40 ° N） B.哈尔滨（45 ° N） C.广州（23° N） D.温州（28 ° N）
解析 第3题，对北半球而言，冬季太阳高度角小，楼房影子长，北面楼房日照时间短，夏 季相反，故D 选项正确。第4题，相同楼高情况下，四个城市中纬度越高，冬季正午太阳高 度越小，楼间距越大。 答案 3.D 4.B 雾是悬浮在近地面空气中的大量微小水滴或冰晶。下图为“中国年平均雾日空间分布图 据材料回答5?6题。 5.下列地区中，年平均雾日最少的是 （ ） A. 福建沿海 B.黄海沿岸 C.准噶尔盆地 D .柴达木盆地 6?与四川盆地内秋、冬季节多雾直接相关的是 （ ） A. 秦岭阻挡冷空气南下 B. 气流受地形阻挡抬升 C. 受暖湿的东南季风影响显著 D. 晴朗的夜间地面辐射冷却强 解析 第5题，根据图读出柴达木盆地年平均雾日最少。故选 D 。第6题，雾的形成条件主 要是降温、增湿和凝结核，主要类型有辐射雾、平流雾等。与四川盆地内秋、冬季节多雾直 接相关的是晴朗的夜间地面辐射冷却强。故选 Db 答案 5.D 6.D 读我国某海滨地区不同时间旗帜主要飘动方向示意图，完成 7?8题。 7 ?若旗帜飘动方向反映该地一日内主要风向的变化，则 ( ) 甲
气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成份
油脂中脂肪酸含量测定 ―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求 油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。 本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。 二、原理 本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。 样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。 三、仪器与试剂 （一）仪器--------------北京普瑞分析仪器有限公司 1．气相色谱仪：GC---7800主机，配氢火焰离子化检测器（FID）。 2．恒温水浴锅 3．移液管 4．胶头滴管 5．小圆底烧瓶 6．冷凝管 7. 样品瓶
（二）试剂：.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。 四、实验步骤 （一）样品预处理 酯化测定： 取0.2g油样于10ml容量瓶中，家5.0ml 4:3石油醚—乙醚，使其溶解，在加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，振摇1分钟，放置8min后加水1.0ml，静止20min使之分层，取上层液注入色谱仪，保留时间定性，面积归一化法定量。 测定： （1）气相色谱条件 ①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.32mm（内径）×30m，内膜厚度0.5um。 ②程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃。 ③气体流速：氮气：40mL/min，氢气：40mL/min，空气：450mL/min，分流比30﹕1。 ④柱前压：25kpa （2）色谱分析 自动进样，吸取0.4-1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。 五、鉴别 1.测定常见植物油主要脂肪酸的构成比并查阅有关资料，经统计学处理，不同的植物油主要脂肪酸的组成大部分有相同之处，但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根据脂肪酸组成与含量，即可鉴别油品种类。 2.气相色谱法测定脂肪酸，通常用硫酸—甲醇法，和AOAC-IUPAC 标准法，我们采用了氢氧化钾-甲醇法，经试验3种方法测定结果差异无显著性。
脂肪酸值的测定
脂肪酸值的测定 一﹑实验原理 脂肪酸溶于有机溶剂，通常利用无水乙醇来萃取样品中的脂肪酸，然后用标准氢氧化钾溶液滴定。从而求得脂肪酸值。 二、仪器和试剂 1．试剂 0.01mol/L KOH或（NaOH）乙醇 -（95%）溶液；先配置约0.5 mol/L KOH，标定，然后用移液管移取10ml,用95%乙醇稀释至500ml. 无水乙醇 95%乙醇 1g/100ml酚酞乙醇溶液：1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇溶液中。 2．仪器 具口磨口塞锥形瓶 150ml 、25ml比色管、10ml移液管、50ml移液管、微量袖滴定管、表面皿、感量0.01g天平、漏斗、电动振荡器 三、操作步骤 １．试样制备从平均样品中分取样品约80g，粉碎，95%粉碎试样通过0.45mm孔径筛。 ２．浸出，取试样10g±0.01g于150ml具塞锥形瓶中，加入50ml无水乙醇，加塞，振荡几秒后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min，将锥形瓶倾斜静置数分钟，让试样粉粒沉降在一角。 ３．过滤：小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中，用表面皿盖在漏斗上，以减少蒸发，弃去最初几滴滤液后，用25ml比色管准确收集滤液25ml。 ４．滴定：将25ml滤液移入锥形瓶中，用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管，将洗涤液一并倒入锥形瓶中，加几滴酚酞批示剂，立即用0.01mol/LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色，0.5min内不消失为止，记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V O）。 四、结果计算 脂肪酸值按公式计算 50 100 X（脂肪酸值）=（V1- V0）c×56.1×× 25 m(100－M) 式中：X----每100g干样所耗氢氧化钾的毫克数，mg V1----滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml V0----滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml 50----浸泡试样用无水乙醇的体积，ml 25----用于滴定的滤液体积，ml c-----氢氧化钾（或氢氧化钠）-乙醇溶液的浓度，mol/L m-----试样质量，g 56.1---1ml浓度为1mol/L的碱液相当KOH的质量，mg M-----试样水分百分率，%（测定小麦粉、玉米粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分） 100----换算为100g试样质量 双试验结果允许差为每100g干样所耗氢氧化钾不超过2mg，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后一位。 五、注意事项 １．粉碎后的样品要尽快测定，否则脂肪酸值会很快增加。 ２．浸出液色过深，滴定终点不好观察时，改用四折滤纸，在滤纸锥头内放入约0.5g 粉未活性碳，慢慢注入浸出液，边脱色边过滤。或改用0.1%麝香草酚酞乙醇溶液指示剂，
模块综合检测卷
模块综合检测卷 (时间：60分钟分值：100分) 一、选择题(每小题2分，共60分) 读图，完成1～2题。 1．与图中①②③名称对应正确的一组是() A．火星、水星、海王星 B．水星、海王星、火星 C．火星、海王星、水星 D．水星、火星、海王星 2．下列关于金星的叙述，正确的是() A．位于地球轨道和火星轨道之间 B．卫星数目比土星多 C．自身能发光 D．表面平均温度比地球高 解析第1题，太阳系八颗行星按照与太阳距离由近及远依次是水星、金星、地球、火星、木星、土星、天王星、海王星。第2题，金星位于水星轨道和地球轨道之间，没有卫星，自身不能发光。由于金星比地球距离太阳近，故其表面平均温度比地球高。 答案 1.D 2.D 我国《物权法》规定：住宅间距必须保证北面楼房底层窗台面日照时间不少于1小时(下图)。读图，回答3～4题。 3．“日照时间不少于1小时”的日期指的是() A．春分日B．夏至日 C．秋分日D．冬至日 4．按采光要求，下列四个城市同高楼房的间距最宽的应该是() A．北京(40°N) B．哈尔滨(45°N) C．广州(23°N) D．温州(28°N)
解析第3题，对北半球而言，冬季太阳高度角小，楼房影子长，北面楼房日照时间短，夏季相反，故D选项正确。第4题，相同楼高情况下，四个城市中纬度越高，冬季正午太阳高度越小，楼间距越大。 答案 3.D 4.B 雾是悬浮在近地面空气中的大量微小水滴或冰晶。下图为“中国年平均雾日空间分布图”。据材料回答5～6题。 5．下列地区中，年平均雾日最少的是() A．福建沿海B．黄海沿岸 C．准噶尔盆地D．柴达木盆地 6．与四川盆地内秋、冬季节多雾直接相关的是() A．秦岭阻挡冷空气南下 B．气流受地形阻挡抬升 C．受暖湿的东南季风影响显著 D．晴朗的夜间地面辐射冷却强 解析第5题，根据图读出柴达木盆地年平均雾日最少。故选D。第6题，雾的形成条件主要是降温、增湿和凝结核，主要类型有辐射雾、平流雾等。与四川盆地内秋、冬季节多雾直接相关的是晴朗的夜间地面辐射冷却强。故选D。 答案 5.D 6.D 读我国某海滨地区不同时间旗帜主要飘动方向示意图，完成7～8题。 7．若旗帜飘动方向反映该地一日内主要风向的变化，则() A．甲为夜晚，吹陆风 B．乙为夜晚，吹海风 C．甲为白天，吹海风 D．乙为白天，吹陆风 8．若旗帜飘动方向反映该地一年中盛行风向的变化，则引起盛行风向变化的主要因素是() A．天气系统不同B．海陆热力性质差异
脂肪酸的测定
2.2.1.脂肪酸的变化分析 试剂：0.3％甲醛、6 mol/l HCl-CH3OH溶液、三氯甲烷 方法：GC—MS联用分析测定，步骤如下： （1）菌体的培养与收集 Ⅰ组实验菌株用YPD液体培养基培养，在培养基中添加一定量的抗冻保护剂，接种后放入30℃、150 r／min的摇床中培养24 h。细胞振荡培养至生长对数中期，移取适量细胞悬浮液至-30℃冰箱冷冻7d，取出30℃下解冻5-10min，用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心5 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。 空白样用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心5 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻24h，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。 Ⅱ组实验菌株用于面包冷冻面团的制备，添加抗冻保护剂，于-20℃冷冻30d 后取出解冻，取20g解冻后的面团，分散于180ml无菌水中，震荡30min，静置15min，离心并取上清液。用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心15 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。空白样则不添加抗冻保护剂，其余处理方法一样。 （2）脂肪酸的甲基化与提取 取50 mg冻干细胞加入6 mol/l HCl-CH3OH溶液2 ml，置100℃的条件下盐酸水解甲基化3 h，溶液呈现棕褐色(或黑褐色)，取出，置室温下冷却。加入正己烷1.5ml振荡。经4000 r／min离心10min，收集上清液再加入正己烷1.5ml 抽提一次，合并两次上清液，加入蒸馏水3ml，经4000 r／min离心10 min，收 吹干，加入10μl三氯甲烷制备脂肪酸酯化液。集上清液于离心管中。用流动N 2 （3）薄层层析 用玻璃毛细管取脂肪酸酯化液点在硅胶G-TLC薄层板上，以正己烷+无水乙醚(1+1)为展层系统，待层析液至硅胶板上缘后立即取出薄层板，风干。在UV254灯下检查制备的脂肪酸纯度与相对浓度。将脂肪酸甲酯带做好标记，轻轻刮下， 吹干后加入0.5ml无水甲醇振荡溶解，然后进行GC—用二乙醚抽提两次，经N 2 MS分析。（4）GC—MS操作条件程序升温：初温130℃，保持1 min；终温280℃，维持min，升温速度7．6℃／min。检测器温度250℃；载气(He)流速30 ml／min；分流比50：1；流速(He)49．9 ml／min；进样量1μl。（2）中质谱条件用电子轰击源(Ⅱ)分析，电子能量为70eV，离子源温度230℃，接口温度280℃，质量扫描范围35—500。
气相色谱仪的及如何应用
气相色谱仪的简介及如何应用 气相色谱仪 气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分，对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析，而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 一、仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 二、对仪器的基本要求 1．对仪器的一般要求 (1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。 (2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 (3)色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。 (4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。 (5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。 (6)数据处理系统目前多用计算机工作站。 药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验
高中数学必修一模块综合检测卷
模块综合检测卷 (时间：120分钟满分：150分) 一、选择题(本大题共12小题，每小题5分，共60分．在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题意的) 1．已知全集U＝{1，2，3，4}，A＝{1，2}，B＝{2，3}，则?U(A∪B)＝( ) A．{3} B．{4} C．{3，4} D．{1，3，4} 解析：因为A＝{1，2}，B＝{2，3}， 所以A∪B＝{1，2，3}． 所以?U(A∪B)＝{4}． 答案：B 2．当a＞1时，在同一平面直角坐标系中，函数y＝a－x与y＝log a x 的图象是( ) 答案：A
3．已知集合A＝{x|y＝x＋1}，B＝{y|y＝x2＋1}，则A∩B＝( ) A．?B．[－1，1] C．[－1，＋∞) D．[1，＋∞) 解析：A＝{x|y＝x＋1}＝{x|x≥－1}，B＝{y|y＝x2＋1}＝{y|y≥1}． 所以A∩B＝[1，＋∞)． 答案：D 4．设f(x)是R上的偶函数，且在(0，＋∞)上是减函数，若x1＜0，x1＋x2＞0，则( ) A．f(－x1)＞f(－x2) B．f(－x1)＝f(－x2) C．f(－x1)＜f(－x2) D．f(－x1)与f(－x2)大小不确定 解析：由x1＜0，x1＋x2＞0得x2＞－x1＞0， 又f(x)是R上的偶函数，且在(0，＋∞)上是减函数， 所以f(－x2)＝f(x2)＜f(－x1)． 答案：A 5．已知函数f(x)的单调递增区间是(－2，3)，则y＝f(x＋5)的单调递增区间是( ) A．(3，8) B．(－7，－2) C．(－2，3) D．(0，5) 解析：因为f(x)的单调递增区间是(－2，3)，则f(x＋5)的单调递
脂肪酸检测方法
脂肪酸检测方法 脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH，低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。 科标检测参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯，使用十九酸内标，用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪，外标法结合内标法定量分析。科标检测出具专业脂肪酸检测报告。 检测方法： 1、样品提取 称取适量样品，加入4mL的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，摇匀；恒温在30℃以下超声抽提10min。取出离心管，放于离心机中离心（1800rpm，10min），收集上清液，重复3次；将萃取液在柔和氮气流下吹干。 2、萃取液的皂化 加入3mL 6%KOH的甲醇溶液（配制：6gKOH/甲醇118mL左右），超声10min，放置30min，重复3次，室温放置过夜（瓶盖盖紧）进行碱水解；加入2mL正己烷，超声10min，摇匀，震荡离心，弃除上层正己烷萃取液，重复3次。在上述萃取完剩下的溶液中（水相），加入约1mL 4N的HCl使pH<2，再用2mL正己烷萃取3次。 3、脂肪酸的衍生化 将上述萃取液，转移到带盖玻璃管中，用氮气吹干后，加入约2mL BF3-MeOH，玻璃管上空间冲入氮气后盖盖密闭，于90℃下加热2h；待样品冷却后，加入5%NaCl溶液约1ml，用2ml正己烷萃取3次，并将萃取液转移到2mL进样瓶中，氮气吹干，待分析。 4、色谱条件 色谱柱：Thermo TG-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm 升温程序：80度起始温度，保持1分钟；10度/min升温到200度，5度/min升温到225度，2度/min升温到250度，保持5min。 MS，EI源， 分流模式：不分流
模块综合检测
模块综合检测 (时间：90分钟满分：110分) 一、选择题(本题共14小题，每小题4分，共56分，第1～8小题只有一个选项符合题意，第9～14小题有多个选项符合题意，全选对的得4分，选对但不全的得2分，有选错的得0分) 1.某点电荷和金属圆环间的电场线分布如图1所示。下列说法正确的是() 图1 A．b点的电势低于a点的电势 B．若将一正试探电荷由a点移到b点，电场力做负功 C．c点的电场强度与d点的电场强度大小无法判断 D．若将一正试探电荷从d点由静止释放，电荷将沿着电场线由d到c 解析：选B沿电场线方向电势逐渐降低，因b点所在的等势面高于a点所在的等势面，故b点的电势高于a点的电势，选项A错误；若将一正试探电荷由a点移到b点，电场力做负功，选项B正确；由于电场线密集的地方场强较大，故d点的场强大于c点的场强，选项C错误；因dc电场线是曲线，故若将一正试探电荷从d点由静止释放，电荷将不能沿着电场线由d到c，选项D错误。 2.如图2所示，虚线a、b、c代表电场中的三条电场线，实线为一带负电的粒子仅在电场力作用下通过该区域时的运动轨迹，P、R、Q是这条轨迹上的三点，由此可知() A．带电粒子在R点时的速度大于在Q点时的速度 B．带电粒子在P点时的电势能比在Q点时的电势能大 C．带电粒子在R点时的动能与电势能之和比在Q点时的小，比在P点时的大 D．带电粒子在R点的加速度小于在Q点的加速度 图2 解析：选A根据电场线的疏密程度可知，R、Q两点的电场强度E R>E Q，则带电粒子
在R 、Q 两点的加速度a R >a Q ，故D 错误；由于带电粒子只受电场力作用，动能与电势能相互转化，两者之和不变，故C 错误；根据曲线运动知识，带电粒子在R 处所受电场力沿电场线向右，又由于该粒子带负电，则R 处电场的方向应该向左，所以电势φR >φQ ，根据E p ＝qφ可得R 、Q 两点的电势能E p R 食品中脂肪酸的测定 基础知识: 油脂就是食品的重要组分与营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法就是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。 气相色谱(GC) 就是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定与定量测定。 一个气相色谱系统包括: ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器(FID) :氢气与空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的就是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就就是基线。 1——载气(氮气); 2——氢气; 3——压缩空气; 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀); 5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器); 6——稳压阀及压力表; 7——三通连接头; 8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表; 10——尾吹气调节阀; 11——氢气调节阀; 12——空气调节阀; 13——流量计(有些仪器不安装流量计); 14——分流／不分流进样口; 15——分流器; 16——隔垫吹扫气调节阀; 17——隔垫吹扫放空口; 18——分流流量控制阀; 19——分流气放空口; 20——毛细管柱; 21——FID检测器; 22——检测器放空出口; 方法来源: GB 5009、168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围 本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理 样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度与压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID 的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂与材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3、1石油醚:沸程30℃~60℃。 3、2甲醇(CH3OH):色谱纯。 3、3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。 3、4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3、5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。 3、6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3、7氢氧化钾(KOH)。 3、8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13、1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。 3、9混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。 3、10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10 ℃以下冰箱,有效期3个月。 3、11丙酮:色谱纯。 5、仪器与设备 5、1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5、2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。 5、3毛细管色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100m,内径0、25mm,膜厚0、2μm。 1．油脂 （1）天然高级脂肪酸 组成油脂的脂肪酸绝大多数是含碳原子数较多，且为偶数碳原子的直链羧酸，约有50多种。油脂中常见的脂肪酸见表4－1。 表4－1油脂中常见的脂肪酸 天然存在的高级脂肪酸具有如下的共性： ①绝大多数为含有偶数碳原子的一元羧酸，碳原子数目在十几到二十几个。 ②绝大多数多烯脂肪酸为非共轭体系，两个双键之间由一个亚甲基隔开；不饱和脂肪酸的双键多为顺式构型。 ③不饱和脂肪酸的熔点比同碳数的饱和脂肪酸的熔点低，双键越多熔点越低。例如，十八碳的硬脂酸69 ℃，油酸13 ℃，花生四烯酸－50 ℃。 ④十六碳和十八碳的脂肪酸在油脂中分布最广，含量最多；人体中最普遍存在的饱和脂肪酸为软脂酸和硬脂酸，不饱和脂肪酸为油酸。高等植物和低等动物中，不饱和脂肪酸含量高于饱和脂肪酸。 （2）油脂的皂化值及碘值 1 g油脂完全皂化时所需氢氧化钾的毫克数称为皂化值。根据皂化值的大小，可以判断油脂中三羧酸甘油酯的平均相对分子质量。皂化值越大，油脂的平均相对分子质量越小，表示该油脂中含低相对分子质量的脂肪酸较多。皂化值是衡量油脂质量的指标之一。 含有不饱和脂肪酸成分的油脂，其分子中含有碳碳双键。油脂的不饱和程度可用碘值来定量衡量。100 g油脂所能吸收碘的克数称为碘值。碘值与油脂不饱和程度成正比，碘值越大，油脂中所含的双键数越多，不饱和度也越大。由于碘与碳碳双键加成的速度很慢，所以常用氯化碘或溴化碘的冰醋酸溶液作试剂。有些油脂可作为药物，如蓖麻油用作缓泻剂，鱼肝油用作滋补剂。 表4－2几种常见油脂中的脂肪酸的含量（%）和皂化值及碘 值 （3）食用油的变质 油脂是人体必需的营养物质之一。我们都知道油脂和含油较多的食品（例如香肠、腊肉、糕点等）放置时间过长，会产生辣、带涩、带苦的不良的味道，有些油脂还有一种特殊的臭味。这种油脂在空气中放置过久变质，产生难闻的气味的现象，称为酸败。发生了油脂酸败的食物不仅吃起来难于下咽，而且还有一定的毒性。长期食用酸败了的油脂对人体健康有害，轻者呕吐、腹泻，重 者能引起肝脏肿大造成核黄素（维生素）缺乏，引起各种炎症。油脂的酸败 是因为在空气中的氧、水和微生物的作用下，油脂中不饱和脂肪酸的双键被氧化成过氧化物，这些过氧化物继续分解或氧化生成有臭味的低级醛、酮和羧酸等。光、热或潮气可加速油脂的酸败。为防止油脂的酸败，必须将油脂保存在低温、避光的密闭容器中。还可以在油脂中加入少量的抗氧化剂。维生素E是一种良好的抗氧化剂，一般在油脂中加入0.02％的维生素E，就可以抑制其氧化反应的进行。 油脂的酸败程度可用酸值来表示。油脂酸败有游离的脂肪酸产生，它的含量可以用KOH中和来测定，中和1 g油脂所需的KOH的毫克数称为酸值。酸值越小，油脂越新鲜；一般来说，酸值超过6的油脂不宜食用。 （4）脂类的生理功能 脂类以各种形式存在于人体的各种组织中，是构成人体组织细胞重要成分之一，在人体内具有重要的生理功能。 ①供给和贮存热能。每克脂肪在体内氧化可释放出约38 kJ的热量，比等质量的碳水化合物或蛋白质的供热量大一倍多。脂肪贮存占有空间小，能量却比较大，所以贮存脂肪是储备能量的一种方式。人类从食物中获得的脂肪，一部分贮存在体内，当人体的能量消耗多于摄入时，就动用贮存的脂肪来补充热食品中脂肪酸的测定
油脂中脂肪酸的组成