蛋壳中钙镁含量的测定总结

蛋壳中钙镁含量的测定

1 前言

随着人们生活水平的不断提高，鸡蛋的消耗量不断增加，因此产生了大量的鸡蛋壳。鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、铝等元素，其中钙（CaCO3）含量高达93%~95%。测定蛋壳中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法等。本实验用配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法分别对蛋壳中的钙镁含量进行了测定并对三种方法进行了比较，不仅提高了大家的基本操作能力，而且由于是实物分析，能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力，同时也能大大激发大家的实验兴趣。

2 实验方法

2.1方法Ⅰ配合滴定法测定蛋壳中Ca、Mg含量

2.1.1实验目的

1．进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。

2．学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。

3．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。

2.1.2实验原理

鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。由于试样中含酸不溶物较少，故可用盐酸将其溶解制成试液。试样经溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。为提高络合选择性，在pH＝10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰。调节溶液的酸度至pH≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。另取一份试样，

调节其酸度至pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。

2.1.3仪器与试剂

锥形瓶（250mL），滴定管（50 mL），移液管（25 mL），容量瓶（250 mL），分析天平（0.1mg）。

6mol·L-1HCl，铬黑T指示剂，1?2三乙醇胺水溶液，NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液（pH=10），100g·L-1NaOH溶液，0.01mol·L-1EDTA标准溶液。

2.1.4实验步骤

1．蛋壳的预处理

先将蛋壳洗净，加水煮沸5~10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火（或在105℃干燥箱中）烤干，研成粉末。

2．试样的溶解及试液的制备

准确称取上述试样0.25~0.30g（精确到0.1mg），置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必要时用小火加热（少量蛋白膜不溶）。冷却，转移至250mL容量瓶中，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2~3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。

3．Ca，Mg总量的测定

用移液管准确吸取试液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，分别加去蒸馏水20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。再加NH4Cl-NH3·H2O缓冲液10mL，摇匀。放入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色，即达终点。根据EDTA消耗的体积计算Ca2+，Mg2+总量，以CaO的含量表示。

4．钙含量的测定

用移液管准确吸取25.00 mL 上述待测试液于锥形瓶中，加入20mL 蒸馏水和5mL 三乙醇胺溶液，摇匀。再加入NaOH 10mL,钙指示剂约0.01g ，摇匀后，用EDTA 标准溶液滴定至由红色恰变为蓝色，即为终点。根据所消耗EDTA 标准溶液的体积计算Ca 2+含量，以CaO 的含量表示。

2.2 方法Ⅱ 酸碱滴定法测定蛋壳中CaO 的含量

2.2.1实验目的

1．学习用酸碱滴定方法测定CaCO 3的原理及指示剂选择。

2．巩固滴定分析基本操作。

2.2.2实验原理

鸡蛋壳中的钙主要以CaCO 3的形式存在。同时也有MgCO 3。碳酸盐能与

HCl 发生如下反应：

因此可以CaO 的含量表示蛋壳中Ca 、Mg 的总量。过量的酸可用NaOH 标准溶液回滴。据实际与CaCO 3反应的盐酸标准溶液的体积可求得蛋壳中CaCO 3的含量，以CaO 的质量分数表示。

2.2.3仪器与试剂

锥形瓶（250mL ），滴定管（50.00mL ），移液管（25.00mL ），容量瓶（250.00mL ），分析天平，干燥箱。

浓HCl （分析纯），NaOH （分析纯），0.1% 甲基橙，基准物质Na 2CO 3。 23222CaCO H Ca CO H O

+++→+↑+23222MgCO H Mg CO H O

+++→+↑+

2.2.4实验步骤

1．0.5mol/L NaOH溶液的配制

称取10gNaOH固体于小烧杯中，加H2O溶解后移至试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，加橡皮塞，摇匀。

2．0.5mol/L HCl盐酸的配置

用量筒量取浓盐酸21mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，加盖，摇匀。

3．酸碱溶液的标定

准确称取基准物质Na2CO3 0.55~0.65g（精确到0.1mg）3份于锥形瓶中，分别加入50mL煮沸去CO2并冷却的蒸馏水，摇匀，温热使溶解，加入1~2滴甲基橙指示剂，用以上配置的HCl溶液滴定至橙色为终点。计算HCl的准确浓度。再用该HCl标准溶液标定NaOH溶液的浓度。

4．钙镁总量的测定

准确称取经预处理的蛋壳0.3g（精确到0.1mg）于3个锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40 mL左右（需精确读数），小火加热溶解，冷却，加甲基橙指示剂1~2滴，以NaOH标准溶液回滴至橙黄色。

2.3方法Ⅲ高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量

2.3.1实验目的

1．学习间接氧化还原测定CaO的含量。

2．巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。

2.3.2实验原理

利用蛋壳中的Ca 2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定C 2O 42-含量，换算出CaO 的含量，反应如下：

某些金属离子（Ba 2+、Sr 2+、Mg 2+、Pb 2+、Cd 2+等）与C 2O 42-能形成沉淀，对测定Ca 2+有干扰,可通过陈化等操作来消除或减弱其对实验的影响。

2.3.3仪器与试剂

锥形瓶（250mL ），滴定管（50mL ），移液管（ 25.00mL ），分析天平。 0.01mol ·L -1KMnO 4，2.5%(NH 4)2C 2O 4，10%氨水，浓盐酸，1mol ·L -1H 2SO 4溶液，1+1盐酸溶液，0.2%甲基橙，0.1mol ·L -1AgNO 3。

2.3.4实验步骤

1．0.01mol ·L -1KMnO 4溶液的配制：

称取稍多于计算量的KMnO 4，溶于适量的水中，加热煮沸20~30分钟（随时加水补充因蒸发而损失的水）。冷却后在暗处放置7~10天（如果溶液经煮沸并在水浴中保温1h ，放置2~3天也可），然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃纤维）过滤除去MnO 2等杂质。滤液贮存于棕色玻璃瓶中，待测定。

2．KMnO 4溶液浓度的标定：

精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体0.06~0.08于250mL 锥形瓶中，加

222424Ca C O CaC O +-+→↓24244224CaC O H SO CaSO H C O +→+22244225262108H C O MnO H Mn CO H O

++++→+↑+