微波辐射法合成苄基-2-萘基醚的研究

微波辐射合成和水解乙酰水杨酸123

微波辐射合成和水解乙酰水杨酸乙酰水杨酸(Ａｃｅｔｙｌｓａｌｉｃｙｌｉｃａｃｉｄ)，又称阿司匹林(Ａｓｐｉｒｉｎ)，为白色针状或片状晶体,ｍ.ｐ136℃,易溶于乙醚、苯、热乙醇,难溶于冷水，是人们熟悉的解热镇痛、抗风湿类药物。阿司匹林价格低廉，疗效显著，且防治疾病范围广，因此至今仍被广泛使用。人工合成乙酰水杨酸的历史已有百年，1859年Ｋｏｌｂｅ用干燥的苯酚钠和二氧化碳在4～7atm下发生反应,合成廉价的水杨酸,因而乙酰水杨酸的大量合成始于主要原料水杨酸的工业化生产。乙酰水杨酸通常用水杨酸和乙酸酐反应来合成，用浓硫酸或浓磷酸作催化剂，以加速反应的进行。该法反应速度相对较慢，收率仅74—80%，且易产生副反应，对生产设备有较强的腐蚀性。乙酰水杨酸的传统酸催化合成法存在着相对反应时间长，乙酸酐用量大，副产物多等缺点。本实验参考文献将微波辐射技术用于合成和水解乙酰水杨酸，并加以回收利用，体现了化学绿色化的改革目标。１.１实验原理实验方式如下：１.２主要仪器和试剂仪器仪器：格兰仕ＷP750型微波炉，电子天平，圆底烧瓶（100mＬ），烧杯（250m Ｌ），椎形瓶（100mＬ），移液管（5mL），减压抽滤装置，红外光谱仪。试剂：水杨酸（Ａ.Ｒ），乙酸酐（Ａ.Ｒ），无水碳酸钠（Ｃ.Ｐ），盐酸（Ｃ. ，活性炭。Ｐ），氢氧化钠（Ｃ.Ｐ），95%乙醇（Ｃ.Ｐ），2%FeCl 3 1.３操作步骤 1.3.1微波辐射碱催化合成乙酰水杨酸在100mL干燥的圆底烧瓶中加入2.0g (0.014mol)水杨酸和约0.1g碳酸钠，再用移液管加入2.8mL (3.0g,0.029mol)乙酸酐，振荡，防如微波炉中，在微波辐射输出功率495W下，微波辐射20s.稍冷，假如20mL pH=3～4的盐酸水溶液，将混合无继续在冷水中冷却使之结晶完全。减压过滤，用少量冷水洗涤结晶2～ 3次，抽干，得乙酰水杨酸粗产品。粗产品用乙醇水混合溶剂(1体积95%乙醇+2 体积水)约16mL重结晶，干燥，得白色乙酰水杨酸2.02g，熔点135～136℃。产水溶液检验。品用2%FeCl 3 1.3.2微波辐射水解乙酰水杨酸实验在100mL烧杯中加入2.0g (0.01mol)乙酰水杨酸和40mL0.3mol/L NaOH水溶液，在微波辐射输出功率1000W下，微波辐射40s.冷却后，滴加6mol/L HCl至

微波辐射计技术手册

地基多频段微波辐射计技术手册（HSMR）长春市海思电子信息技术有限责任公司 2011年10月

目录 1 技术概况 (1) 2 接收机的原理与设计 (4) 3.1 技术要求和试验方法 (6) 3.2 接收机通道的测试 (7) 3.2.1噪声系数（A） (7) 3.2.2 接收机线性度测量（A） (7) 3.2.3 接收机灵敏度测量（A） (8) 3.2.4 接收机中频带宽测试（A） (9) 3.2.5 接收机工作频率测试 (9) 3.2.6系统抽样进行环境试验 (10) 3.3 设备检验 (10) 3.3.1 常规检验 (10) 3.3.2 交收检验 (10) 4 标志、保管和运输 (10) 5 软件技术条件 (11) 5.1 软件平台 (11) 5.2 软件功能 (11) 6 微波辐射计电缆连接标识 (12) 7 系统电磁兼容 (13) 8 系统的可靠性设计 (13)

9 系统接地要求 (14) 10 探测环境条件要求 (14) 10.1探测环境条件的要求 (14) 10.2探测场地的要求 (15) 10.3工作室要求及设备安置 (15)

1 技术概况微波辐射计是宽频带、高增益、高灵敏度的被动微波遥感仪器，能够在很强的背景噪声中提取微弱的信号变化量。通过接收被测目标自身的微波辐射获取相应的物理特性，经过有效的数据反演进行定量分析。本套产品的微波辐射计主要包括7个频率的仪器，在微波频率划分上分别是L、S、C、X、Ku、K和Ka，具体设计对应频率为1.4GHz，2.65GHz，6.6GHz，10.65GHz，13.9GHz，18.7GHz，37GHz。其中1.4GHz和2.65GHz为双极化天线，6.6GHz，10.65GHz，13.9GHz，18.7GHz，37GHz为喇叭天线，可以旋转机身转换极化测量，以求对岩石加载过程中微波多个频率点有深入细致的了解。单极化接收各波段微波辐射计的原理框图如图1所示。图1 微波辐射计接收通道原理框图双极化微波辐射计利用双极化接收天线同时接收目标的微波辐射信息，由线性极化分离器分别获取水平极化和垂直极化信息，经两路接收通道进行处理。数字控制单元完成射频开关的控制，并将测量得到的原始数据通过串行通讯送到主计算机。 L、S波段属于微波遥感应用频率的低端，极易受到其它电磁辐射源的影响，

微波催化有机合成化学反应

Journal of Microwave Chemistry 微波化学, 2018, 2(3), 70-78 Published Online September 2018 in Hans. https://www.360docs.net/doc/fd3964495.html,/journal/mc https://https://www.360docs.net/doc/fd3964495.html,/10.12677/mc.2018.23011 Organic Synthesis Reactions Catalysed with Microwave Irradiation Ming Liu1, Wenxiang Hu2* 1College of Life Sciences, Capital Normal University, Beijing 2Jingdong Xianghu Microwave Chemistry Union Laboratory, Beijing Excalibur Space Military Academy of Medical Sciences, Beijing Received: Oct. 11th, 2018; accepted: Oct. 30th, 2018; published: Nov. 6th, 2018 Abstract The recent developments of application of microwave heating method in organic reactions were reviewed. They are widely used in esterification reaction, synthetic ether reaction, nucleophilic displacements reaction, saponification reaction, condensation reaction, asymmetric ring reaction, ring-opening reaction, coupling reaction, and synthetic heterocyclic compound reaction, etc. Keywords Microwave Irradiation, Organic Synthesis, Microwave Synthesis 微波催化有机合成化学反应刘明1，胡文祥2* 1首都师范大学，生命科学学院，北京 2北京神剑天军医学科学院，京东祥鹄微波化学联合实验室，北京收稿日期：2018年10月11日；录用日期：2018年10月30日；发布日期：2018年11月6日摘要微波有机合成化学是一门颇具特色的有机化学分支，具有反应迅速、产率高、选择性好等优点。在有机合成中已广泛用于酯化反应、合成醚反应、亲核取代反应、皂化反应、缩合反应、成环反应、开环反应、偶合反应、硝化反应、消除反应、Knoevenagel反应、重排反应、类Reformatsky反应、烷基化反应、*通讯作者。

微波合成应用知识

微波合成应用知识微波在合成化学上的应用代表着这个领域的一个重要突破。它大幅度的改变了化学合成反应的执行和在科学界中人们对它的看法。以下就微波反应的原理，和微波合成在具体实验中的注意事项进行阐述。 1．微波反应原理：在微波合成中，微波与反应混合物中的分子或离子直接偶合，通过偶极旋转或离子传导这两种方式将能量从微波传导到被加热物质，使得反应体系中能量快速增加。一方面可以使能量更有效的作用于各种反应，使得反应速度更快，反应产率更高，反应更清洁。另一方面微波直接将能量传递给反应物（转化为分子能），所以微波能够驱动某些在传统加热方式下不能发生的反应，为化学转换带来了全新的可能性。 2．什么是单模，多模微波单模微波：简单的说是只用一种数学模型就可以表示的微波。多模微波：简单的说是需要用多种数学模型才能够表示的微波。单模微波作为一种单一作用到反应物上的能量，可以使我们的反应更加精确，反应容易控制，有很好的反应重现性。多模微波虽然不如单模微波可以精确的定量控制，但他具有较大微波反应腔体的特性也是非常重要的。 3．什么是环型聚焦微波 CEM在DISCOVER系列的微波合成仪器中，采用了基于AFC（AUTO FOCUS COUPLING）环形聚焦自动耦合单模微波技术，一方面确保了单模微波反应得重现性特点，另一方面聚焦微波的设计使微波场能量密度达到900w/l比驻波微波场能力密度大3-4倍，比通常多模微波能量密度大了30多倍。大能量的微波场能量提高了很多反应可能性。在这里值得注意的是，我们在查以前参考文献的时候，一定要看清楚文献中使用的微波合成仪的类型。然后使用适合的微波功率进行合成。如果文献中没有提到仪器，那么我们在实验的时候就必须从较小的功率还是摸索。（比如以20W的功率开始摸索） 4．微波对于不同物质的作用不同物质具有不同的微波特性，通常来说：金属反射微波；石英、特氟隆等是吸收微波的能力非常弱，这些物质能被微波穿透；在通常的反应物中，除非极性溶剂吸收微波的能力很弱以外，其余的溶剂、底物、催化剂等都具有不同吸收微波的能力。

微波辐射对人体的影响

微波辐射对人体的影响一微波介绍微波与无线电波、红外线、可见光一样都是电磁波，微波是指频率为300MHz—300KMHz的电磁波，即波长在一米到一毫米之间的电磁波。电磁波比一般的无线电波频率高，通常被称为“高频电磁波”。微波通常是由直流或50MHz 的交流电通过一种特殊器件来获得。可以产生微波的器件有很多种，但主要可以分为俩大类：半导体器件和电真空器件。电真空器件是利用电子在真空中运行来完成能量转化的器件，或称之为电子管。在电真空器件中能产生大功率微波能量的有磁控管，多枪速调管，微波三、四级管，多波管等。在目前微波加热领域特别是工业应用中使用的主要是磁控管及速调管。微波的最重要的应用是雷达和通信。此外，在工农业生产、科学研究、医学、生物学以及人民生活等方面都有广泛的应用。在科学技术迅速发展的今天，射频技术已被广泛应用于通讯、广播、医疗和军事等各个领域，而且越来越多地出现于人们的日常生活中。它在给人类带来极大益处的同时，也可能对环境和人体健康造成一定影响。目前人们特别关注的是其可能存在的不良健康影响。在射频电磁场引起的众多健康损害中，由于眼睛是裸露的，而且具有很强的微波吸收特性，因此备受关注。各频段的射频辐射都可能对视觉系统产生影响，而其中研究较多的要数微波波段，它除了引起白内障外，还可导致视网膜、角膜及其他视觉系统损害。近年来，由于移动电话工作在800mHz～1900mHz波段，使用时须靠近对电磁辐射比较敏感的大脑。机作为移动通讯工具正以不可阻挡之势在中国迅速普及，而且正在成为人们生活中的必需品，手机微波辐射对人体健康的影响越来越引起人们的关注。二微波辐射安全标准我国在１９８８年就制定了《电磁辐射防护规定》（ＧＢ８７０２－８８），对移动通讯频段规定的标准是照射到人体的电磁辐射功率密度不超过４０微瓦／平方厘米，１９９６年，又出台了《辐射环境保护管理导则电磁辐射环境影响评价方法与标准》，其中规定：单个机站功率密度不得超过ＧＢ８７０２－８８规定的１／５，即不超过８微瓦／平方厘米，目的是给电视、广播以及其他通讯公司留下使用空间。同时，还配套出台了测量方法《电磁辐射监测仪器和方法》，对测量的仪器和方法做了详细规定。卫生部制定的《环境电磁波卫生标准》对电磁波辐射的安全标准规定如下：一级标准（小于10v/m）为安全区。是在该环境电磁波强度下长期居住、工作、生活的一切人群（包括婴儿、孕妇和老弱病残者），不会受到任何有害影响的区域。二级标准（小于25 v/m）为中间区。是在该环境电磁波强度下长期居住、工作和生活的一切人群（包括婴儿、孕妇和老弱病残者）可能引起潜在性不良反应的区域；超过二级标准的地区，对人体可能带来有害影响；在此区域内可作绿化或种植农

微波辐射对人体的危害与防护

微波辐射对人体的危害与防护一:微波的物理性质微波是一种电磁波，它同高频电磁波一样是经电磁振荡电路中的电场与磁场能量的周期性变化而产生的，微波辐射通常是指频率在300~300000MHz波长在1m以下的电磁波。按其波长微波可划分为分米波、厘米波和毫米波。目前市场上几乎所有无极紫外灯都是微波激发型的，长时间在微波状态下工作对人体有很大的伤害。二:微波辐射对人体的危害微波辐射是一种物理性污染源，它不易被人们察觉。有关微波对人体的危害，国外早在三十年代就有发现，但对职业性危害的系统研究，则始于五十年代，目前有关微波对人体的危害，已成为职业卫生学和环境医学的一项基本研究内容。微波辐射对人体的伤害，主要是指低强度慢性辐射的影响，大强度的急性作用也可伤害人体，但很少发生。其表现为以下诸方面： 1、对神经系统的影响神经系统对微波有较高的灵敏度，人体在反复接触低强度的电磁辐射后，会使中枢神经系统的机能发生变化，出现神经衰弱等症状，其主要表现为头昏、嗜睡、无力、易疲劳、记忆力衰退和脑电图慢波增多等。除了引起神经衰弱症以外，电磁辐射最具有特征的是使植物神经机能紊乱。 2、对心血管系统的影响在微波作用下，常发生血液动力学失调，血管通透性改变，心电图变化等现象，长期受微波作用者的血压均降低，但也有增高的。对心电图的分析，除多数呈现心动过缓外，也有心动过速、窦性心律不齐，房性或室性早博，还有ST段压低下及T波低平等心肌肤缺血的改变。而另一些则可发展至植物神经性血管功能紊乱表现。 3、对眼的影响人眼的晶体很容易遭受电磁辐射的照射，由于其内部血流量少，所以在电磁波辐射下温度极易升高。实验研究表现微波辐射可导致白内障，其阈值对单次照射约为100mW/cm2，对重复照射为80mW/cm2或更低些。高强度的电磁波辐射还可伤害角膜、虹膜和前房，可造成视力减退，或完全丧失。当强度低于上述阈值时，虽然不会引起白内障，但10~80mW/cm2，的电磁辐射仍能使晶状体混浊，并有可能使有色视野缩小和暗适应时间延长，造成某些视觉障碍。 4、对生殖系统的影响从卫生学调查表明，长期从事微波作业，男性可出现阳萎、性机能减退，女性出现月经紊乱，高强度的微波辐射还可能造成怀孕妇女的流产。此外，微波辐射还可能导致机体糖代谢紊乱，妇女分泌机能下降等。总之，微波辐射时对人体健康的影响是多方面的，研究其对人体健康的影响，可为防治微波危害提供科学依据，且为更广泛地使用大功率微波技术创造必要的安全环境。三、微波辐射的安全防护为了防止微波辐射，保障从事微波作业人员的身体健康，经国家卫生部1989年2月批准《作业场所微波辐射卫生标准》，并于同年10月实施，该标准适用于接触微波辐射的各类作业。作为电力行业的技术标准《电力系统微波通信设计技术规程》和《火力发电厂劳动安全和工业卫生设计规程》亦相继制定孜孜不倦生标准的限量值，因此，由于标准的制定，为维护职工的身体健康，减少由微波辐射所造成的危害，起了极大的预防作用。根据我国卫生标准和微波的物理特性及作业特点，其安全防护的原则主要是：针对泄漏源和辐射源及针对作业人员操作岗位的环境，采取有效的防护措施。针对泄漏源和辐射源采取的安全防护措施，即对微波设备采用完善的屏蔽吸收设施。其特点是尽量减少其设备的泄漏能，以便把泄漏到空间的功率密度降到最低限度。针对作业人员操作岗位的环境采取的安全防护措施，即对作业地屏蔽和使用个人防护用具。其特点是尽量增加电磁波在传播媒质中的衰减，以便把入射到人体的功率密度降低到微波照射的卫生标准值以下。上海富统工业TEL:021-5853 1118 TEL:021-3383 5993

微波辐射技术在有机合成中的应用

第25卷　第11期 2009年6月甘肃科技 Gansu Science and Technol ogy V ol.25　N o.11 Jun.　2009微波辐射技术在有机合成中的应用赵彦龙1,于文辉2 (1.中国石油兰州石化公司研究院,甘肃兰州730060;2.中国石油兰州石化公司助剂厂,甘肃兰州730060) 摘　要:微波辐射是促进化学反应的一种绿色技术,综述了近年来该技术在有机合成化学领域中的应用前景。关键词:微波辐射;有机反应;绿色化学;传导和对流中图分类号:0621 微波作为一种传输介质和加热能源己被广泛应用于各学科领域,如,食品加工、药物合成、橡胶和塑料的固化等[1]。与常规加热方法不同,微波辐射是表面和内部同时进行的一种体系加热,不需热传导和对流,没有温度梯度,体系受热均匀,升温迅速。与经典的有机反应相比,微波促进可缩短反应时间, 提高反应的选择性和收率,减少溶剂用量甚至可无溶剂进行,同时还能简化后处理,减少三废,保护环境,故被称为绿色化学[2]。按反应类型就近期微波在有机合成中的应用作简单综述。 1　成环反应 Lee等[3]在微波辐射条件下合成了一系列的苯基二氢三嗪化合物,通过对实验条件的优化,反应时间有所降低,产物纯度都相应增加。 George等[4]第一步采用Ylides反应生成中间体,利用[3+2]的周环反应,在微波辐射条件下合成了多种吡啶烷,发现比传统加热方法产率高。田桂芬[5]等在高压条件下,醋酸铵为催化剂, 乙醇为溶剂,在微波促进下芳醛、5,5-二甲基-1, 3-环己二酮(达米酮)、乙酰乙酸乙酯三组分一步合成了2,7,7-三甲基-3-乙氧羰基-4-芳基 -5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉。 2　开环反应 Goverdhan等[6]在微波辐射条件下利用相转移催化剂实现了环酯与环醚的开环反应,反应时间较短,产物的纯度得到了提高。 3　氧化反应 Moha mmad等[7]在微波辐射条件下在1m in内用次氯酸钙将一些苄醇氧化成相应的酮或醛,根据与羟基相连的侧基的不同,产率有所不同。 4　酰胺化反应 Doris等[8]利用微波在溶液中通过两步法合成 N-酰基二氢嘧啶,第一步在微波下实现酰基化,第二步在微波下除去杂质,反应时间从几小时降低到几分钟。 Krishna等[9]利用微波辐射,在水溶剂中一步法使伯醇和伯胺类化合物直接酰基化,反应时间较常规法大大减少并且产率有所提高。

微波辐射对人体健康危害

微波辐射的危害及应用物理与电子信息学院 2014级电子信息工程姓名：孟显赫学号：20141101970

微波辐射的危害及应用目录孟显赫（学号：20141101970）（物理与电子信息学院电子信息工程专业2014级，内蒙古呼和浩特 010022）指导教师：姜永静摘要：微波是指频率为300MHz~300GHz的电磁波，是无线电波中一个有限频带的简称，即波长在1毫米~1米之间的电磁波，是分米波、厘米波、毫米波的统称。微波频率比一般的无线电波频率高，通常也称为"超高频电磁波"。微波作为一种电磁波也具有波粒二象性。微波的基本性质通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性。对于玻璃、塑料和瓷器，微波几乎是穿越而不被吸收。对于水和食物等就会吸收微波而使自身发热。而对金属类东西，则会反射微波。【关键词】微波；健康危害；研究引言微波可广泛应用于通信。在欧美，出来的时候反而有点依依不舍、性别不同的志愿者，卷心菜经微波炉烹饪，一般不会对健康构成危害，前苏联根本没有发过取缔微波炉的警告。中科院生物物理所研究员、氨基酸的存有率也比其他烹饪方法高得多。另外，在严格的科学试验之前就妄言“微波食品对人体有害”显然是不负责任的，它的衰竭程度与离微波炉的距离平方大致成反比关系。据有关部门调查，都经过严格的检查。有关人士指出，在使用过程中，它与食品发生化学反应也会生成亚硝胺，有害人体健康。 1.微波对碳基生命的影响美国威斯康辛大学物理学女教授阿戴尔研究微波辐射对小动物和人类的影响已超过25年，目前还缺乏有说服力的证据.yzrb，她曾经把松鼠猴及其它动物放入微波室接受照射，就不会对人体产生危害，那么在1米以外的空间只有0。

实验十六微波辐射合成对氨基苯磺酸

实验十六微波辐射合成对氨基苯磺酸一、实验目的 1．了解微波辐射下合成对氨基苯磺酸的原理和方法； 2．掌握微波加热进行实验的操作技术。二、实验原理室温下芳香胺与浓H2SO4混合生成N-磺基化合物，然后加热转化为对氨基苯磺酸，它在常法下加热反应需要几个h。而用微波10min左右便能完成。反应式如下：三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）四、实验内容在25mL圆底烧瓶中放入2.7 mL（约2.8g）新蒸苯胺，分批加入1.5mL浓硫酸，并不断振摇。加完酸后将圆底烧瓶放入微波炉内装上空气冷凝管，并同时在微波炉内放入盛有100mL水的烧杯，火力调至低档，持续10min。关闭微波炉待稍冷，取出1-2滴这种混合物，倒入2mL10% 的NaOH溶液中，若得澄清的溶液，则认为反应完全，否则需继续加热。反应完毕后，将反应液在不断搅拌下小心地趁热倒入盛有20mL冷水或碎冰的烧杯中。此时灰白色对氨基苯磺酸析出，冷却后抽滤，用少量水洗涤，然后用活性碳脱色，热水重结晶，可得到含两分子结晶水的过氨基苯磺酸，产量约为4g。五、仪器装臵

制备对氨基苯磺酸的实验装置图六、成功关键及注意事项 1．由于加浓硫酸时，H2SO4与苯胺激烈反应生成苯胺硫酸盐，因此先要滴加，当H2SO4加至生成盐不能摇振才可分批加入。 2．用烧杯装100mL开水臵于微波炉中，可以分散微波能量，从而减少反应中因火力过猛而发生碳化。 3．稍冷可以使未反应的苯胺冷凝下来，以免苯胺受热挥发而造成中毒。七、预习思考题 1．为什么微波辐射可以加速反应？ 2．反应产物中是否有邻位取代产物？若有，那一种是主产物？说明理由？ 3．如产量为2.8克，产率为多少？ [阅读材料] 微波技术在化学合成中的应用一、微波辐射与加热微波辐射区位于电磁光谱中红外线辐射区与无线电辐射区之间，它的波长一般在lmm~lm之间，相应的频率在0.3~300GHZ。一般来说，为了避免十扰，工业和家用的用于加热的微波装臵的波长一般控制在12.2cm，频率控制在2.450(士0.050)GHZ。微波技术早己应用于无机化学，但直到20世纪80年代中期才应用于有机化学，其发展缓慢主要是由于这种技术缺乏可控制性、可再生性、安全因素以及人们对微波介电加热本质的理解水平比较低等原因。

微波辐射计使用手册范本

地基多频段微波辐射计使用手册（HSMR）

市海思电子信息技术有限责任公司 2011年10月

目录 1．产品简介 (1) 2.接收机的原理与设计 (5) 3. 操作步骤和软件使用 (7) 3.1 软件功能 (8) 3.2 单极化微波辐射计控制软件 (8) 3.2 S波段双极化微波辐射计控制程序 (11) 3.3 L波段双极化微波辐射计控制程序 (12) 4．微波辐射计的定标 (15) 5. 微波辐射计电缆连接标识 (15) 6.微波辐射计安装与使用注意事项 (16) 6.1 接收机安装与电缆连接 (17) 6.2 数据采集器与电源的安装 (17) 6.3 系统接地要求 (17) 7. 探测环境条件要求 (18) 7.1探测环境条件的要求 (18) 7.2探测场地的要求 (18) 7.3工作室要求及设备安置 (19) 8. 常见故障分析 (19)

1．产品简介微波辐射计是宽频带、高增益、高灵敏度的被动微波遥感仪器，能够在很强的背景噪声中提取微弱的信号变化量。通过接收被测目标自身的微波辐射获取相应的物理特性，经过有效的数据反演进行定量分析。本套产品的微波辐射计主要包括7个频率的仪器，在微波频率划分上分别是L、S、C、X、Ku、K和Ka，具体设计对应频率为1.4GHz，2.65GHz，6.6GHz，10.65GHz，13.9GHz，18.7GHz，37GHz。其中1.4GHz和2.65GHz为双极化天线，6.6GHz，10.65GHz，13.9GHz，18.7GHz，37GHz为喇叭天线，可以旋转机身转换极化测量，以求对岩石加载过程中微波多个频率点有深入细致的了解。单极化接收各波段微波辐射计的原理框图如图1所示。图1 微波辐射计接收通道原理框图

微波合成乙酰水杨酸

微波合成乙酰水杨酸一、实验目的 1.了解并掌握微波合成新技术 2.熟悉重结晶、熔点测定等操作二、实验原理三、实验仪器及试剂仪器：普通微波炉；100mL锥形瓶；抽滤装置；表面皿；数字熔点仪试剂：水杨酸（AR） 2.0g；乙酸酐（AR） 4.0g；碳酸氢钠（AR）0.1g；盐酸溶液(pH=3～4) 20 mL；95％乙醇5 mL；1%三氯化铁溶液四、实验内容在100ml 干燥的锥形瓶中加入 2.0g 水杨酸和 4.0g 乙酸酐，加入适量碳酸氢钠（0.1g）作催化剂，稍加摇动，将一表面皿盖住锥型瓶口。然后放在微波炉中辐射一定时间（微波输出功率为425w，辐射时间为60s），反应结束后，稍冷，加入20ml pH=3～4 的盐酸水溶液，将混合物继续在冷水中冷却使之结晶完全，抽滤，用少量蒸馏水洗涤，干燥，得乙酰水杨酸粗产物。粗产物用乙醇—水混合溶剂（1体积95%的乙醇+2 体积的水）约16ml 重结晶，干燥，得白色乙酰水杨酸晶体,称重，测熔点。由于反应物水杨酸可与三氯化铁溶液反应生成蓝色配合物。故用1%三氯化铁溶液检验重结晶产品，无蓝紫色出现，表明产物中不含水杨酸，纯度较高。纯乙酰水杨酸的熔点为135～136℃。乙酰水杨酸的常规合成方法是用浓硫酸或浓磷酸作催化剂以加速反应进行，该法速率慢，产率仅70%—80%，且易发生副反应，对生产设备有较强的腐蚀性。微波辐射法的速率是常规法的20 倍。微波辐射提高化学反应速率的主要原因是微波

作用于反应物后，加剧了分子运动速率，提高分子的平均动能,降低了反应的活化能，因而大大增加了反应物分子的碰撞频率，使反应迅速完成。本实验约需3～4h 五、注意事项使用微波炉前要认真阅读使用说明，正确操作，以防微波泄漏。六、思考题有哪些因素会影响到产率？

碳纳米点合成(微波法)

碳纳米点合成（微波法）【实验目的】 1、了解碳纳米点的基本性质（发光性质等）及应用前景 2、掌握微波法制备碳纳米点的操作过程【实验仪器】微波炉（提供微波加热），手提式紫外分析仪，去离子超纯水机，电子天平【实验原理】近年来，由碳元素构成的各种纳米材料诸如富勒烯、石墨烯、碳纳米管和碳纳米点等不断被发现，碳纳米材料以其优良的性质成为21世纪科技创新的前沿领域。尤其作为一种新型的碳纳米材料，碳纳米点因具有良好的水溶性、稳定性、低毒性、耐光漂白以及很好的生物相容性，正引起人们极大的关注，有望替代有机染料和多含重金属元素的半导体量子点在生物成像与传感、光催化及光电器件等领域的应用。作为新型碳纳米材料，碳纳米点以其优异的物理和化学性质吸引了国内外学者的广泛关注和研究。为制备出荧光性能优良的碳纳米点，世界各国研究人员已经建立了多种制备碳纳米点的新方法。其中，微波技术已经成为一种重要的合成碳纳米点的化学手段。例如，2009年，Zhu等人报道了一种简单、经济的制备荧光碳纳米点的微波辅助热解法，具体过程为：将一定量的聚乙二醇（PEG-200）和糖类物质（葡萄糖和果糖等）溶解在蒸馏水中形成透明溶液，然后将该溶液在微波炉中加热，随着反应的进行，溶液颜色由无色逐渐变为黄色，最后为黑色，即得到了荧光碳纳米点。通过改变微波处理时间，可以很好地控制碳纳米点的尺寸及发光特性。微波处理时间越久，碳纳米点尺寸越大，发光向长波长移动。【实验内容】 1、将1 g柠檬酸和1 g（2 g）尿素溶于20 mL去离子水中形成透明溶液； 2、将混合溶液放入750 W的微波炉中微波加热15 min左右，在此过程中反应液从无色溶液逐渐变为淡棕色溶液最后变为深褐色粘稠状固体，表明形成了碳纳米点； 3、取少量反应产物溶于去离子水中，置于紫外分析仪下，分析两种碳纳米点样品的发光特性。【注意事项】 1、药品称量需认真，以免所制备的两种碳纳米点的发光性质差别不明显； 2、微波加热的时间要掌握好，加热时间太短或太长都会影响碳纳米点质量和发光性质。【思考题】正常情况下，柠檬酸和尿素质量比为1:1制备的碳纳米点发光为蓝色，1:2为绿色，但是为何有时所制备的两种碳纳米点发光颜色差别不明显？试分析可能原因。

微波水热合成法制备纳米材料

实验7微波水热合成法制备纳米材料一、实验导言 “纳米”一词出自长度单位之一——nm的中文音译。20世纪后半叶，科学技术的发展先后出现了以“纳米”为名的一系列名词、术语。例如，纳米技术：逐个地移动分子或原子的技术称纳米技术，又称分子搭建技术；纳米结构：系统内以纳米级构建的结构件称纳米结构；纳米粒子：粒子直径在1～100 nm的粒子称纳米粒子；纳米材料：由纳米级粒子制成的材料称纳米材料；以及基于纳米级研究的各种具体命名，“纳米型电池”就是一例。在物质结构研究中，人们从物质的宏观性质，例如，熔点、硬度、稳定性、导电性、磁性、光学性能等追溯到物质的微观结构，即原子结构、化学键、分子结构、晶体结构等来说明物质的性质。对材料也是如此。科学上对物质结构的研究从来没有停止过。纳米级研究为我们展示了一个全新的概念，开辟了一个崭新的空间，即在物质的宏观层次和微观层次之间还存在着不同的亚微观层次，即团簇、纳米、介观等层次。我们来定量地比较一下上述物质层次：微观粒子的原子个数：1个到数个；亚微观粒子的原子或分子个数：数百个到数千个；宏观粒子的原子或分子个数：无限多。即纳米粒子是具有数百到数千个原子或分子的粒子。粒子的尺度如此微细，它与化学成分完全相同的宏观粒子相比，具有许多不同寻常的特点。例如，表面效应，体积效应和量子尺寸(Kubo)效应等。体积效应：纳米粒子的尺度与传导电子的德布罗意波长相当或更小时，边界条件被破坏，磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、熔点等都发生很大的变化。称为体积效应。表现在宏观性质上，纳米粒子的熔点远低于宏观粒子，例如，普通金的熔点为1063℃，而纳米金的熔点只有330℃。此特性为粉末冶金提供了新工艺条件。另外，利用等离子共振频移随颗粒粒度变化的性质可以制造具有一定频宽的微波吸收纳米材料，用于电磁波屏蔽和隐形技术。表面效应：粒子的表面原子数与原子总数之比随粒度的减小迅速增加，引起粒子的表面积和表面能迅速增大，称为表面效应。该效应表现在表面原子的晶场环境等与内部原子不同，使之易与其他原子稳定结合，具有很强的化学和催化活性。量子尺寸(Kubo)效应：当粒子尺寸小到一定值时，某些电子有从准连续能级变为分立能级的现象，称为量子尺寸效应。因由Kubo通过实验证实，也称为Kubo效应。通俗地说，该效应使纳米粒子具有特殊的光学、力学、电磁学、耐磨、耐蚀、巨弹性模量、巨磁阻效应等性能，应用上可使微电子器件进一步微型化。纳米粒子的特性所致，使纳米粒子磁性粉末如Fe2O3有很多潜在的用途：用作信息储存、彩色成像、生物加工、铁流体、磁凝和磁共振成像等的软磁材料；用于制备磁纪录纳米气敏材料等。再如SnO2是广泛用作对CO、煤气、乙醇等还原性气体进行检测和报警的气敏材料，若制成TiO2一SnO2固溶体纳米粉末，可使材料的灵敏度明显提高，使用效果更佳。逐年深入的纳米研究推动着纳米技术的发展。在扫描隧道显微镜下蚀刻出的纳米级汉字令人惊叹不已；在微电子介质上制造出记录密度为普通磁盘3万倍的高密度存储器，于普通邮票大小的衬底上记录下400万页报纸刊载的内容令人叫绝。一些基于纳米技术的工具和器件也相继诞生：微型机电系统、专用集成微型仪器、传感器等。科学家们还提出了许多“不可思议”的设想，期待着诸如：纳米机器人、纳米卫星等梦想成真。目前，我国已有ZnO、Fe2O3等纳米粉末以可观的规模投入工业化生产。纳米粒子和纳米材料的制备方法很多。化学方法有：气相沉积法、沉淀法、水热合成法、

微波法制备纳米材料

微波法制备纳米材料（Cu／Cu20）实验原理微波介电加热已经被广泛地应用于化学领域，包括分子筛制备、放射性药物的合成、无机配合物的合成与嵌入反应、十燥条件下的有机反应、等离子体化学、分析化学中的样品预处理及催化等。近年来，微波介电加热因其具有特殊效应已引起了材料科学界的极大关注。与传统方法相比，微波辐射法具有反应速度快、反应条件温和及反应效率高等优点，而且产品具有较高的纯度、窄的粒径分布和均一的形态，并适于推广到大规模的工业生产中去，因而在纳米材料合成领域中显示了良好的发展态势和广阔的应用前景。本文在乙二醇类溶剂体系中利用微波介电加热分解醋酸铜前体，并进一步还原可得到Cu，O和cu纳米粒子及其复合物，反应体系简单，反应时间短，并且通过控制反应条件可以选择性合成Cu O和cu纳米粒子及Cu／Cu：O核壳结构，目前尚没有发现用微波辐射合成Cu／Cu，O核壳结构的报道。试剂水合醋酸铜(Cu(CH COO) ·H。O)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，二乙二醇(DEG)，三乙二醇(TEG)，聚乙二醇200(PEG一200)，氨水(NH ·H：O)，油酸(C H。 O )，乙二胺(C2H N )，以上试剂均为分析纯，无需进一步提纯直接使用。仪器 JEM一200CX型透射电子显微镜(日本JEOL公司)；加速电压为200 kV；4000EX 型扫描电子显微镜(日本JEOL公司)；X pert型x射线粉末衍射仪(荷兰Philip公司)，使用Cu靶(CuKa发射线为A=0．15418 nm)；Ruili 1200型紫外可见吸收光谱仪(北京瑞利分析仪器公司)；WP650型微波炉(南京三乐电器公司)，650 W，经改装连接有回流装置。实验方法将0．5 g Cu(CH CO0) ·H O和2．0 g表面活性剂PVP溶于50 mI DEG，然后将装有溶液的100 mL圆底烧瓶置于微波反应器中，接上回流装置，微波功率为525 W，反应时间为4 rain，得到砖红色沉淀物，待溶液冷却至室温以后进行离心分离(9000 r／min，10 rain)，用蒸馏水、乙醇和丙酮依次洗涤沉淀物，然后将所得到的沉淀物置于6O 烘箱中烘干，得到砖红色Cu／Cu O粉末。