铜_铅_镉_锌_汞和银离子复合污染对水螅的急性毒性效应

收稿日期:2006-03-20

作者简介:陈　娜(1980-),女,硕士研究生,E -mail:chenna656854@https://www.360docs.net/doc/fe3187576.html,;

通讯作者:郝家胜(1967-),男,安徽霍邱人,博士(后),教授,主要从事水生生物学、动物分子系统学与分子古生物学研究。

基金项目:安徽省教育厅自然科学基金重点项目(kj2003zd );重要生物资源保护与利用安徽省重点实验室专项基金;安徽省高校“十五”规划优秀人才基金资助课题

铜、铅、镉、锌、汞和银离子复合污染对水

螅的急性毒性效应

陈　娜,郝家胜,王　莹,苏成勇,吴本富

(安徽师范大学生命科学学院,芜湖　241000)

摘　要:以水螅(Hydra s p )为例,通过单因子静态急性毒性试验方法和等毒性溶液法,分别研究Hg 2+、Cu 2+、Cd 2+

、

Ag +、Zn 2+和Pb 2+对其单一和复合毒性效应。单一实验结果表明,它们对水螅毒性大小顺序为Hg 2+

>Cu

>Cd

2+>Ag +

>Zn

>Pb 2+

。复合毒性实验表明,Zn 2+

与Cu 2+

、Hg 2+

、Pb 2+

、Ag +

;Pb 2+

与Cu 2+

;Hg 2+

与Ag +

;Pb 2+

与Ag

这些组合对水螅联合急性毒性总体上表现出拮抗作用,Cd 2+与Cu 2+、Hg 2+、Pb 2+、Ag +组合总体上则是协同作用,

Zn 2+

与Cd 2+

、Pb 2

与Hg 2+

、Cu 2+

与Hg

,Ag +

在不同的浓度水平组合下明显表现出不同的毒性效应。

关键词:重金属;单一和复合污染;急性毒性;水螅中图分类号:Q958.116

文献标识码:A

文章编号:1008-9632(2007)03-0032-04

随着工农业的快速发展,大量含有重金属的废水排放到大自然水体中,使水环境受到污染,严重影响水生生物的生长繁殖。由于环境中污染物的种类和数量不断增加

[1]

,污染环境中在更多场合以更大概率存在

一种以上的污染物,复合污染就成为生态毒理学研究的热点。尽管近年来有关汞、镉、锌、铅、铜和银对水生生物的毒性效应国内外已有一些报道

[2,3]

,它们的复合

污染毒理效应的研究也涉及到鱼类、甲壳类甚或微生物,但对水螅这类结构简单的水生动物的急性毒性和联合毒性研究还鲜见报道。

水螅(Hydra s p )是腔肠动物门水螅纲代表动物,容易采集和培养,可作为水环境监测受试生物。本文系统研究了汞、镉、锌、铅、铜和银单一和两两复合污染对水螅的急性毒性效应,为科学评价水生生态环境中重金属复合污染毒性效应积累基础数据。

1　材料与方法

1.1　水螅的采集和培养

实验用水螅采自安徽芜湖市郊。光照培养箱中,温度为25±1℃下进行“克隆”培养。水螅培养液

[4]

无水CaC121.47g;TES (N -三(羟)甲基-2-氨基乙磺酸)1.15g;EDT A (乙二胺四乙酸钠)0.04g,加蒸馏水至10L,调节pH 值至6.9±0.1。饵料:采自芜湖市东郊的西洋湖,是蚤状　(Daphnia pulex )为主的枝角类。

实验室内培养1个月以上。试验选择个体大小相似,

健康的单体水螅。1.2　试验方法1.2.1　单一急性毒性实验

实验所用的Pb (NO 3)2、CdCl 2?2.5H 2O 、ZnS O 4?7H 2O 、HgCl 2、Ag NO 3、CuS O 4?5H 2O 均为分析纯,由合肥工业大学化学试剂厂生产,用于配制1g/L 几各种重金属母液,4℃冰箱保存。按对数间距设置各污染物毒

性实验浓度系列[5]如表1。每一浓度设3个平行组[6]

,并设对照组(只有水螅培养液)。

表1　单一急性毒性实验中各污染物的浓度设置

Table 1Single t oxicity tesed concentrati on of pollutants

污染物

pollutant 试验浓度(mg /L )concentrati on (mg /L )

Hg 2+0.0870.0750.0560.0490.0370.0320.0240.010.00870.00750.0065Cu 2+1.351.00.870.750.560.420.320.240.180.1350.001Cd 2+1.351.00.870.750.650.560.420.320.210.18Ag

5.64.23.22.41.81.351.00.870.560.320.1Zn 2+7.55.64.22.41.00.871.00.750.560.320.24

13.5

8.7

7.5

5.6

4.2

3.2

2.1

1.81.35

试验时将禁食4h 后的水螅12只,放入盛有50mL

的试验液的烧杯中,烧杯置于生化培养箱(25±015℃)中恒温培养。试验期间不喂食,不更换培养液。每24h 观察、记录每组水螅的死亡数(对刺激无反应或

已消亡的个体被定为死亡)。参照几率单位法[5]

求得各污染物对水螅24h 、48h 和96h 的半致死浓度LC 50。

2.2.2　联合毒性实验　联合毒性试验采用等毒性溶液法,以各污染物的48h LC

为1个毒性单位,将各污

染物48h LC

。分别乘上0.8,0.6,0.5,0.4,0.2;再两两组合,使得两者的毒性单位之和为1[5]。各复合浓度组合见表2。试验方法同前,记录48h各试验组水螅的死亡数,将试验数据输入计算机,进行统计学处理,绘制浓度死亡曲线分析确定各离子之间联合作用类型。

表2　联合毒性实验中各组合污染物的浓度设置Table2B inary-combined t oxicity tesed concentrati ons of pollutants

组合-污染物co mp lex

试验浓度组合(mg/L)centrati on

0.8+0.20.6+0.40.5+0.50.4+0.60.2+0.8

Zn2++Cu2+1.68+0.0741.26+0.1481.05+0.1850.84+0.2220.42+0.296 Zn2++Pb2+1.68+1.121.26+2.241.05+2.80.84+3.360.42+4.48 Zn2++Hg2+1.68+0.0061.26+0.0121.05+0.0150.84+0.0170.42+0.023 Zn2++Ag+1.68+0.351.26+0.701.05+0.880.84+1.050.42+1.41 Zn2++Cd2+1.68+0.091.26+0.181.05+0.2250.84+0.270.42+0.36 Cd2++Cu2+0.36+0.0740.27+0.1480.225+0.1850.18+0.2220.09+0.296 Cd2++Hg2+0.36+0.0060.27+0.0120.225+0.0150.18+0.0170.09+0.023 Cd2++Pb2+0.36+1.120.27+2.240.225+2.80.18+3.360.09+4.48 Cd2++Ag+0.36+0.350.27+0.700.225+0.880.18+1.050.09+1.41 Pb2++Cu2+4.48+0.0743.36+0.1482.8+0.1852.24+0.2221.12+0.296 Pb2++Ag+4.48+0.353.36+0.702.8+0.882.24+1.051.12+1.41 Pb2++Hg2+4.48+0.0063.36+0.0122.8+0.0152.24+0.0171.12+0.023 Hg2++Ag+0.023+0.350.017+0.700.015+0.880.012+1.050.006+1.41 Cu2++Hg2+0.296+0.0060.222+0.0120.185+0.0150.148+0.0170.074+0.023 Cu2++Ag+0.296+0.350.222+0.700.185+0.880.148+1.050.074+1.41

2　结果与分析

2.1　对水螅的单一毒性

6种重金属对水螅的单一因子静态试验结果见表3,经统计分析得出24h、48h和96h水螅的死亡率随污染物浓度变化呈显著线性相关关系。根据表3中回归方程可计算出各重金属离子在24h、48h和96h的LC

。比较它们的半致死浓度,可以得出其毒性大小顺序为: Hg2+>Cu2+>Cd2+>Ag+>Zn2+>Pb2+。

实验表明,这6种重金属单一存在时,各自对水螅均产生毒性。其中,Hg2+、Cu2+、Cd2+和Ag+中毒症状尤为明显,高浓度处理组,几秒钟后触手就开始急遽收缩,身体也不断扭动收缩。在48h、72h记录实验数据时通常可以观察到有的个体仅剩触手和口这一部分,但仍具有收缩、运动之功能。而身体其它部分已消失,这是其它几种重金属所没有的现象。而Zn2+、Pb2+处理组水螅中毒症状没有上述四种重金属处理的反应快速,在几小时后才发生整个身体发黑,在身体表层出现白色絮状物等现象。

6种重金属对水螅急性毒性上的差异(各时间LC50和所表现的中毒症状),一方面可能是由于污染物的化学结构不同,产生的毒性机制不同[3];另一方面可能是侵入途径不同,导致毒物在水螅体内分布吸收速度不同[7]。水螅对Hg2+、Cu2+、Cd2+、Ag+的毒性反应迅速,接触后立刻产生收缩现象,说明这几种污染物对水螅的染毒方式可能以口摄食为主。而水螅对Pb2+,Zn2+可能是以皮肤渗入为主。

表3　6种重金属单—污染对水螅急性毒性试验数据的分析

Table3The data analysis results of single polluti on

of Hg2+,CH2+,Cd2+,Ag+,Zn2+and Pb2+t o Hydra s p.

污染物

pollutant

时间

ti m e

(h)

概率单位—浓度

对数回归方程

linear regressi on equa

铜、银、锌、镉、汞

铜、银、锌、镉、汞实验目的 1．试验并了解ds 区元素的氢氧化物（或氧化物）的酸碱性及对热稳定性 2．了解铜、银、锌、镉、汞的金属离子形成配合物的特征 3．了解Cu(Ⅱ)与Cu(Ⅰ)，Hg(Ⅱ)与Hg(Ⅰ)的相互转化条件 4．了解铜、银、锌、镉、汞的离子鉴定实验提要 ds区元素包括铜、银、锌、镉和汞。它们的价电子层结构分别为(n-1)d10ns1和(n-1)d10ns2。在化合物中常见的氧化值。铜为＋2 和＋1，银为＋1，锌和镉为＋2，汞为＋2 和＋1。这些元素的简单阳离子具有或接近18e的构型。在化合物中与某些阳离子有较强的相互极化作用，成键的共价成分较大。多数化合物较难溶于水，对热稳定性较差，易形成配位化合物，化合物常显不同的颜色。例如，这些元素的氢氧化物均较难溶于水，且易脱水变成氧化物。银和汞的氢氧化物极不稳定。常温下即失水变成Ag2O（棕黑色）和HgO（黄色）。黄色HgO加热则生成桔红色HgO变体。 Cu(OH)2、Zn(OH)2和Cd(OH)2在常温下较稳定，但受热亦会失水成氧化物。浅蓝色Cu(OH)2在80℃失水成棕黑色CuO，白色Zn(OH)2在125℃开始失水成黄色（冷后为白色）的ZnO，白色Cd(OH)2在250℃变成棕红色的CdO。 Zn(OH)2呈典型的两性氢氧化物，Cu(OH)2呈较弱的两性（偏碱），Cd(OH) 2和Hg(OH)2(HgO)呈碱性，而AgOH为强碱性。Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+、Hg2+与Na2S溶液反应都生成难溶的硫化物，即CuS（黑色），Ag2S（黑色），ZnS（白色），CdS （黄色）和HgS（黑色）。其中HgS可溶于过量的Na2S，与S2?生成无色的HgS22?配离子。若在此溶液中加入盐酸又生成黑色HgS沉淀。此反应可作为分离HgS的方法。根据ZnS、CdS、Ag2S、CuS和HgS溶度积大小，ZnS可溶于稀酸，CdS溶于6mol?L?1HCl 溶液，Ag S和2 CuS溶于氧化性的HNO3，而HgS溶于王水。 ds区元素阳离子都有较强的接受配体的能力，易与H2O、NH3、X?、CN?、SCN?和en等形成配离子。例如Cu(en)22+、Ag(SCN)2?、Zn(H2O)42+、Cd(NH3)42+和HgCl42?等。Hg2+与I?反应先生成桔红色HgI2沉淀，加入过量的I?则生成无色的HgI42?配离子，它和KOH的混合溶液称为奈斯勒试剂，该试剂能有效地检验铵盐的存在。Cu2+、Ag+、Zn2+、

无机化学实验二十一 ds区元素(铜银锌镉汞)的性质

实验11 ds区元素（铜、银、锌、镉、汞）的性质一、实验目的 1、掌握铜、锌氢氧化物的酸碱性； 2、掌握铜、银、锌、汞的配合物的生成和性质； 6、掌握铜、银、锌、汞离子的分离与鉴定方法。二、实验原理 IB IIB Cu Zn Cu（＋2，＋1）Zn(+2) Ag Cd Ag（＋1）Cd(+2) Au Hg Au（＋1，＋3）Hg(+2，＋1) 蓝色的Cu(OH) 2 呈现两性，在加热时易脱水而分解为黑色的CuO。AgOH在常温下极易脱水而转化为棕色的Ag 2O。Zn(OH) 2 呈两性，Cd(OH) 2 显碱性，Hg(I, II)的氢氧化物极易脱水而转变为黄色的HgO(II)和黑色的Hg 2 O(I)。易形成配合物是这两副族的特性，Cu 2+ 、Ag + 、Zn 2+ 、Cd 2+ 与过量的氨水反应时分别生成[Cu(NH 3 ) 4 ] 2+ 、 [Ag(NH 3) 2 ] + 、[Zn(NH 3 ) 4 ] 2+ 、[Cd(NH 3 ) 4 ] 2+ 。但是Hg 2+ 和Hg 2 2+ 与过量氨水反应时，如果没有大量的NH 4 + 存在，并不生成氨配离子。如： HgCl 2 ＋2NH 3 ＝Hg(NH 2 )Cl↓白＋2 NH 4 Cl Hg 2Cl 2 ＋2NH 3 ＝Hg(NH 2 )Cl↓白＋Hg↓黑＋NH 4 Cl （观察为灰色） Cu 2+ 具有氧化性，与I－反应，产物不是CuI 2 ，而是白色的CuI：Cu 2+ ＋I- ＝2CuI↓白＋I 2 将CuCl 2溶液与铜屑混合，加入浓盐酸，加热可得黄褐色[CuCl 2 ]－的溶液。将溶液稀释，得白色CuCl 沉淀： Cu ＋Cu 2+ ＋4Cl－＝2[CuCl 2 ]－ [CuCl 2 ]－←稀释→CuCl↓白＋Cl－卤化银难溶于水，但可利用形成配合物而使之溶解。例如： AgCl ＋2NH 3 ＝[Ag(NH 3 ) 2 ] + ＋Cl- 红色HgI 2 难溶于水，但易溶于过量KI中，形成四碘合汞(II)配离子： HgI 2 ＋2I- ＝[HgI 4 ] 2－黄绿色Hg 2I 2 与过量KI反应时，发生歧化反应，生成[HgI 4 ] 2－和Hg： Hg 2I 2 ＋2I- ＝[HgI 4 ] 2- ＋Hg↓黑三、实验内容 1、氧化物的生成和性质

火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素

火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素 [摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量，其结果符合要求，易于操作，值得推广。 [关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水 0 前言铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状，不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。铜是人体必须的微量元素，缺少铜元素就会发生贫血等情况，但过量掺入也会危害人体。铜对水生生物影响甚大，电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源；适量的锌有益于人体，但影响鱼类及其他水生生物。另一方面，锌会抑制水的自净过程。冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源；铅对人体及动物都是有毒的，其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源；镉的毒性也非常强，积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官，引发骨质疏松。电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。一般时候，江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素，对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来，一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测，但是这些方法比较复杂，容易受到干扰、测算量也比较大，测算效果达不到预期。将水样进行10倍的富集浓缩，采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定，这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想，环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。 1 实验 1.1 关键仪器及试剂介绍（1）采用GGX—600型的原子吸收仪，由北京科创海光光学仪器厂生产；（2）采用：北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯；（3）准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。采用1000 mL容量瓶装入优级硝酸进行加热溶解光谱纯1.0000 g的铜、铅、锌、镉，均匀摇晃；（4）采用千分之二的的优级硝酸溶液稀释铜、铅、锌、镉标准混合储备液制成浓度为

地下水-铜铅锌镉镍和铬的测定无火焰原子吸收光谱法

FHZDZDXS0030 地下水铜铅锌镉镍和铬的测定无火焰原子吸收光谱法 F-HZ-DZ-DXS-0030 地下水—铜铅锌镉镍和铬的测定—无火焰原子吸收光谱法 1 范围本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍和铬的测定。最低检测量：铜、铅、锌、镍和铬均为0.2ng，镉为0.02ng。最低检测浓度分别为：铜0.11μg/L、铅0.11μg/L、锌0.29μg/L、镉0.009μg/L、镍0.13μg/L、铬0.08μg/L。 2 原理含有铜、铅、锌、镉、铬和镍离子的水样进入石墨炉原子化器，在2000℃～3000℃的高温下，金属离子变成原子蒸气，当被测元素的空心阴极灯发出的特征谱线辐射通过原子蒸气层时，使产生选择性吸收。在一定条件下，特征谱线光强度的变化与试样中被测元素的浓度成正比。借此，可确定试样中被测元素的浓度。 3 试剂除非另有说明，本法所用试剂为分析纯试剂，水为二次亚沸蒸馏水。 3.1 硝酸（ρ1.42g/mL）,超纯试剂。 3.2 硝酸溶液（1+99）：1mL硝酸（ρ1.42g/mL，超纯试剂）加99mL亚沸蒸馏水。 3.3 铜、铅、锌、镉、镍标准贮备溶液：分别称取0.1000g金属铜、铅、锌、镉、镍（光谱纯，99.999%）于5个200mL烧杯中，各加入10mL硝酸溶液（1+1），低温溶解，溶解后微沸以除去氮的氧化物。冷却后，分别移入5个1000mL容量瓶中，用二次亚沸蒸馏水稀释至刻度，摇匀。这5份溶液1.00mL分别含0.10mg铜、铅、锌、镉、镍。 3.4 铬标准贮备溶液：称取0.2829g已预先经120℃烘干2h，在干燥器中冷至室温的重铬酸钾（K2Cr2O7，基准试剂）于200mL烧杯中，用二次亚沸蒸馏水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.10mg铬。 3.5 铜、铅、锌、镉、镍、铬标准溶液：分别吸取10.00mL铜、铅、锌、镉、镍、铬标准贮备溶液（0.10mg/mL）于6个1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。这6份溶液1.00mL分别含1.00μg铜、铅、锌、镉、镍和铬。 3.6 镉标准溶液：准确移取10.00mL镉标准溶液（1.00μg/mL）于100mL容量瓶中，以硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.10μg镉。 4 仪器设备 4.1 具石墨炉及背景扣除装置的原子吸收光谱仪。 4.2 铜、铅、锌、镉、镍和铬的空心阴极灯。 4.3 仪器参数 4.3.1 测量波长：铜、铅、锌、镉、镍和铬分别为：324.8、283.3、213.9、228.8、232.0和359.3nm。

水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

1 适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。本标准分为两部分。第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、镉。２定义２、1溶解得金属,未酸化得样品中能通过０、45ｕm滤膜得金属成分。 2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度,或样品中溶解与悬浮得两部分金属浓度得总量。 3试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水,GB/T ６６８2,二级。 3、１硝酸:ρ(ＨＮO3）=1、42 g/mL，优级纯。 3、3 硝酸：ρ(HNO3）=1、４2 g/mＬ,分析纯。。）=１、６7 ｇ／mL,优级纯。３、3 高氯酸:ρ（HＣlO ４ 3、4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于９9、6％。 3、5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中得水、油与其她杂质。 3、6硝酸溶液:１+１。用硝酸(３、2)配制。 3、7 硝酸溶液:１+499。用硝酸(３、1)配制。 3、8 金属储备液：1、000g/L。称取1、000ｇ光谱纯金属,准确到0、０0１ｇ,用硝酸(3、1）溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1０0０ｍＬ。３、9中间标准溶液。用硝酸溶液3、７稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为50、０0、10、00、100、００、１0、０0mg/L。

4 采样与样品 4、1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸３、１酸化至PH=1~2,正常情况下,每1０00mL样品加2ml硝酸3、1。 4、２试样得制备分析溶解得金属时,样品采集后立即通过０、45ｕm滤膜过滤,得到得滤液再按4、１中得要求酸化。５适用范围 5、1测定浓度范围与仪器得特性有关。５、2 地下水与地面水中得共存栗子与化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙得浓度高于１000 mg/L时，抑制镉得吸收，浓度为200０ｍg/L时,信号抑制达１9%。铁得含量超过１00ｍg/L时，抑制锌得吸收。当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。如高浓度得钙因产生背景吸收，使铅得测定结果偏高。 5原理将样品或消解处理过得样品直接吸入火焰,在火焰中形成得原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得得样品吸光度与标准溶液得吸光度进行比较,确定样品中被测元素得浓度。６仪器一般实验室仪器与：原子吸收分光光度计及相应得辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器;光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家得说明进行选择。注:实验用得玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。７步骤 7、1 校准 7．1.1 参照下表1,在100mL容量瓶中,用硝酸溶液3、7稀释中间标准溶液３、9,配制至少4个工作标准溶液,其浓度范围应包括样品中被测元素得浓度。表1

从湿法炼锌锑盐净化钴渣中回收钴_锌_镉_铜解读

39 技术从湿法炼锌锑盐净化钴渣中回收钴、锌、镉、铜 □文/刘庆杰贾玲李广海中冶葫芦岛有色金属集团公司技术中心摘要:在湿法炼锌工艺中,采用锑盐除钴法产出的净化钴渣经过酸性浸出后,锌、镉、钴等有价金属进入溶液,铜进入浸出渣。浸出液经过双氧水氧化除铁、低温锌粉置换除铜后,用α-亚硝基-β-萘酚的碱性溶液进行沉钴,沉钴渣经过酸洗除杂后,进行氧化焙烧而得粗Co 3O 4。该工艺,经济效益明显。 Puri ? cation of Salt from the Hydrometallurgy of C obalt Antimony Slag Recovery of Cobalt, Zinc, cadmium, Copper 湿法炼锌的除钴方法有砷盐除钴法、黄药除钴法、β-萘酚除钴法和锑盐除钴法。砷盐除钴法有剧毒的砷化氢气体产生,同时铜镉渣被砷污染而使回收流程复杂化;黄药除钴法由于在生产的过程中有恶臭气体产生,作业环境恶劣;β-萘酚除钴法在国外应用较多,如日本的彦岛、安中等冶炼厂,国内的紫金矿业在处理高钴锌精矿采用β-萘酚除钴法;锑盐除钴法除杂能力强,作业环境好,其应用越来越广泛。目前,国内采用锑盐除钴法的湿法炼锌企业中,净化钴渣的处理通常采用稀酸进行选择性的浸出,即将净化钴渣中的锌浸出进入溶液而将钴留在渣中。稀酸选择性浸出工艺的不足之处在于:选择性比较差,锌钴分离不彻底;浸出渣中含锌、镉高,其中浸出渣中含锌高达20%以上,需采用回转窑处理回收这部分锌、镉;经过回转窑处理,铜、钴进入窑渣中,不能有效回收。研究如何从净化钴渣中综合回收锌、镉、铜、钴等有价金属,是一项紧迫的任务。一、基本原理

Revise-实验20-铜、银、锌、镉、汞

ds区元素（铜、银、锌、镉、汞）一、实验目的与要求： 1.了解铜、银、锌、镉、汞氧化物或氢氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性。 2. 掌握Cu(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)重要化合物的性质及相互转化条件。 3. 熟悉铜、银、锌、镉、汞的配位能力，以及Hg22+和Hg2+的转化。二、教学重点与难点：了解铜、银、锌、镉、汞氧化物或氢氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性，熟悉铜、银、锌、镉、汞的配位能力，以及Hg22+和Hg2+的转化；掌握Cu(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)重要化合物的性质及相互转化条件，三、教学方法与手段：讲授法；演示法四、教学课时: 4课时五、课的类型：实验课一、铜、银、锌、镉、汞氧化物或氢氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉氧化物的生成和性质向三支试管分别盛有0.5ml 0.2mol.L-1CuSO4、ZnSO4、CdSO4溶液的试管中滴加新配制的2mol.L-1NaOH溶液，观察溶液颜色及状态。将沉淀分成两份, 一份加硫酸另一份加NaOH溶液，观察现象。 Cu2++2OH-===Cu(OH)2↓ (蓝色沉淀) 蓝色沉淀,溶解于酸，微溶于过量的碱，得到深蓝色溶液[Cu(OH)4]2-。Cu(OH) 2两性偏碱，所以需强碱使之生成配离子。 Zn2++2OH-=== Zn(OH)2↓ (白色沉淀) 白色沉淀, 溶解于酸和过量的碱，典型的两性化物。 Cd 2++2OH-===Cd(OH)2↓白色沉淀，溶于酸, 不溶于碱。碱性) Cd(OH)2 + NaOH (6M)= 不反应 (Cd(OH) 2 2. 银、汞氧化物的生成和性质 (1)、氧化银的生成和性质

取0.5ml 0.1mol.L-1AgNO3溶液，滴加新配制的2mol.L-1的NaOH溶液，观察沉淀的颜色和状态。洗涤并离心，将沉淀分成两份，一份加入HNO3，另一份加入氨水，观察现象。 Ag++OH-===AgOH↓白色沉淀 2AgOH===Ag2O+H2O 黑色沉淀 Ag2O+2HNO3===2AgNO3+H2O Ag2O+2NH3.H2O==2[Ag(NH3)2]++2OH-+H2O 氢氧化银不稳定，很容易被氧化成黑色的Ag2O，此黑色沉淀溶于硝酸得到银离子，加入氨水得到银氨络合溶液。Ag2O微溶于水，溶液呈微碱性。它的△f H m很小，不稳定，加热易分解，具有氧化性。 (2)、氧化汞的生成和性质取0.5ml 0.2mol l-1的Hg(NO3)2溶液，滴加新配置的2mol.L-1的NaOH溶液，观察溶液颜色和状态。将沉淀分成两份一份2mol.L-1的HNO3，另一份加40%的NaOH溶液，观察现象。 Hg2++OH-===Hg(OH)2↓白色沉淀==HgO↓+H2O HgO+2HNO3==Hg(NO3)2+H2O HgO+NaOH(40℅)-----不溶解补充：Hg22++2OH-=Hg↓+HgO↓+H2O （歧化反应）沉淀不稳定，脱水得到HgO红色/黄色沉淀，沉淀溶于酸不溶于碱。HgO有黄色和红色变体，结构相同，颜色差别因其颗粒大小不同所致, 黄色晶粒细小, 红色颗粒较大。二、锌、镉、汞硫化物的生成和性质向三支试管分别盛有0.5ml0.2mol.L-1CdSO4、ZnSO4、CdSO4溶液的离心试管中滴加新配制的1mol.L-1Na2S溶液，观察溶液颜色及状态。 Cd2++S2-===CdS 黄色沉淀 Zn2++S2-===ZnS 白色沉淀 Hg2++S2-===HgS 黑色沉淀 ZnS + 2HCl === ZnCl2 +H2S （ZnS能溶于 0.1mol/L的稀HCl） CdS + 2HCl === CdCl2 + H2S （CdS不溶于稀酸，但能溶于浓酸中） 3HgS + 12HCl + 2HNO3 === 3H2[HgCl4] + 3S↓+ 2NO↑+ 4 H2O 3HgS+12Cl-+2NO3-+8H+=3[HgCl4]2-+3S+2NO+4H2O HgS不溶于浓酸，在浓硝酸中也难溶，但它能溶于王水。所有的沉淀都能够溶于王水中。这反映出三种沉淀的K sp存在差异。将沉淀离心分离分成三份：一份加入 2 mol.L-1的盐酸，另一份加入浓盐酸，再一份加入王水。

7.铜、铅、锌、镉试题

铜、铅、锌、镉试题（原子吸收分光光度法）一、填空题 1.中华人民共和国国家标准GB7475－87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。答：原子吸收分光光度法。 2.原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd，可分为两部分，第一部分为法，适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。第二部分分为法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的Cu、Pb、Zn、Cd。答:直接；地面水；废水；螯合萃取。 3.原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd分析时均使用符合国家标准或专业标准的试剂和水或等浓度的水（除另有说明外）。答：分析纯；去离子。 4.原子吸收光度计光源使用灯或无极放电灯。答：空心阴极。 5.原子吸收法测定某一元素时，所选择的火焰应使待测元素获得最大原子化效率即，测Ti、V等金属时因其金属氧化物离解能较高，宜选用富燃性火焰进行测量，而Cu、Pb、Zn、Cd的氧化物离解能较低测量时选用火焰即可。答：测量灵敏度；贫燃性。 6.原子吸收分光光度计按其功能主要由四个基本部分组成：①；②； ③；④。答：光源；原子化器；分光系统；检测放大和读出系统。二、选择、判断题 1.原子吸收光度法测金属浓度时火焰用燃料气为。 A、甲烷气体； B、乙炔气体； C、丙烯气体； D、丙炔气体答：B 2.用萃取火焰原子吸收分光光度法测定微量镉、铜、铅时，如样品中存在时可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。 A、强氧化剂； B、强还原剂； C、强酸； D、强碱答：A 3.判断下列说法是否正确。

⑴铅、镉和锌在自然界中是以单一元素形态存在。（） ⑵铜是动植所需的微量元素之一。（） ⑶铅是一种蓄积性毒物，而镉是无毒的。（） ⑷锌为人体必需元素，对酶的功能有很大作用。（）答：⑴×⑵√⑶×⑷√ 三、问答题 1.原子吸收法测定金属浓度时，若有化学干扰如消除？答：①加释放剂②加保护剂③加助熔剂④改变火焰性质⑤预分离 2.简述原子吸收法的特点？答：①灵敏度高②原子吸收谱线简单，选择性好，干扰少③操作简单、快速④测量精密度好⑤测定元素多（例举上述三个即可）。 3.原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的原理是什么？答：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。4.用原子吸收法测定金属总量时水样应如何消解？答：样品混匀后取100.0ml置于200ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸和2ml高氯酸，再蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸（预先用酸洗）滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 5.螯合萃取法测量原理是什么？答：吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在pH3.0时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲酮中然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定。三、计算题 1.已知原子吸收法测定水质总铜，直接测量法测定校准曲线为y＝0.109x－5.17×10－4空白吸光值为0.004，某试样测量吸光度为0.096，求该水样中总铜的浓度。答： x=（y＋5.17×10－4）/0.109 =[（0.096－0.004）＋5.17×10－4]/0.109 =0.849mg/L

验证报告 - 环境空气铜锌镉铬锰镍

环境空气铜、锌、镉、铬、锰及镍的测定原子吸收分光光度法一、方法来源《环境空气铜、锌、镉、铬、锰及镍的测定原子吸收分光光度法》由《空气和废气监测分析方法》(第四版) 国家环境保护总局(2003年)发布。二、方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器与设备 2.1.1总悬浮颗粒物采样器：大流量采样器或中流量采样器。 2.1.2马弗炉 2.1.3 铂坩埚或裂解石墨坩埚：20-30ml。 2.1.4原子吸收分光光度计：具有火焰、石墨炉原子化器。 2.2试剂及材料 2.2.1 过氯乙烯滤膜。 2.2.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。 2.2.3 0.7%（V/V）硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。 2.2.4 1%（V/V）硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。 2.2.5 硝酸溶液C（HNO3）=0.16mol/L。 2.2.6 5%（m/V）抗坏血酸溶液：称取5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。临用时配制。 2.2.7甲基异丁酮。 2.2.8碘化钾溶液C（KI）=1.0mol/L。 2.2.9 铜、锌、镉、铬、锰及镍标准储备液：称取上述金属（99.99%）

各0.5000g，分别用（1+1）盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。上述溶液每毫升含相应元素1.00mg。贮于聚乙烯塑料瓶中，冰箱内保存。 2.2.10铜、锌、镉、铬、锰及镍标准使用液：临用时，吸取10.00ml 标准储备液于100ml容量瓶中，滴加1.0ml硝酸，用水稀释至标线。此溶液每毫升含铜、锌、镉、铬、锰及镍各元素100ug 2.3实验内容 2.3.1试样的制备硫酸--灰化法：取适量样品滤膜于铂坩埚或裂解石墨坩埚中，加入0.7%硫酸溶液2ml，使样品充分润湿，浸泡1h，然后在电热板上加热，小心蒸干。将坩埚置于马弗炉中400℃±10℃加热4h，至有机物完全烧尽。停止加热，待炉温降至300℃以下时，取出坩埚，冷至室温，加4-6滴氢氟酸，摇动使其中残渣溶解。在电热板上小心加热至干，再加7-8滴硝酸，继续加热至干，用0.16mol/L硝酸溶液将样品定量转移至10ml容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，即为待测样品溶液。取同批号、等面积的空白滤膜制备空白样。 2.4分析步骤 2.4.1校准曲线的绘制 2.4.1.1 将铜、锌、镉、铬、锰及镍标准使用液分别稀释为0、0.20、0.40、0.60mg/L使用液。 2.4.1.2 按照仪器工作条件测定吸光度，以吸光度对各元素的浓度（ug/ml），绘制标准曲线（或由仪器自动绘制标准曲线）。得到校准曲线如下所示：

水质_铜、锌、铅、镉实施细则

水质铜、锌、铅、镉分析检测实施细则本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。本标准分为两部分。第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉; 第二部分螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。原子吸收分光光度法 1定义溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45μg 滤膜的金属成分。金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。 2采样和样品 2.1用聚乙烯塱料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（5.6）中浸泡，使用前用水冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸(5.1)酸化至PH1~2，正常情况下，每1000 ml 样品加2硝酸(5.1)。 2.2 试样的制备分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45μm 滤膜过滤，得到的滤液再按(2.1)中的要求酸化。直接法 3适用范围 3.1测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出，般仪器的测定范围。因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。 1987 - 08 01 实施元素浓度范围，mg/L 铜 0.05 ?5 锌 0.05-1 铅 0.2 镉 0.05 ?1 3.2地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/l 时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/l 时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/l 时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙，

4 原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 5试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。硝酸 1.42mg/ml,优级纯。硝酸1.42g/ml ，分析纯。高氯酸 1.67g/ml ，优级纯。燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。 1 + 1硝酸溶液。用硝酸（5.2）配制。 1 + 499硝酸溶液。用确酸(5.1)配制。金属贮备液：1.000g/l 。称取1.0008光谱纯金属，准确到0.0018，用硝酸（5.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000ml 。中间标准溶液。用硝酸溶液稀释金属贮备液化(5.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、 10.00、100.0 和 10.00mg/l 。 6 仪器一般实验室仪器和：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器；灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。注，实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(5.6)中浸泡 7步骤 7.1 校准 7.1.1 参照表2丨在100ml 容量瓶中，用硝酸溶液5(5.7)稀释中间标准溶液(5.9)，配制至少4个工作标准溶液，其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。光源选用空心阴极灯或无极放电，使用前用水冲洗干净。中间标准溶液( 5.9)加人体积mL 0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 工作标准溶液浓度mg/l 铜 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 锌 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00

从铜镉渣中析出铜锌镉的氧化氨浸工艺

第31卷　第2期　吉首大学学报(自然科学版)Vol.31　No.2 2010年3月J ournal of J is ho u Uni ver s i t y (Nat ural Sci ence Editio n)Mar.2010 文章编号:100722985(2010)022******* 从铜镉渣中析出铜锌镉的氧化氨浸工艺 3 刘海洋,颜文斌,石爱华,高　峰 (吉首大学化学化工学院,湖南吉首　416000) 摘　要:针对传统氨浸工艺浸出率较低现状,采用氧化氨浸工艺浸出回收铜镉渣中的镉、锌和铜.为了确定氧化氨浸工艺的最佳浸出条件,采用正交实验的方法研究了铜镉渣氧化氨浸的影响因素.结果表明:在氨水浓度3.7mol/L ,铵离子浓度5.0mol/L 和(N H 4)2S 2O 8浓度30g/L 、液固比6∶1的条件下,镉、铜的浸出率达到99%,同时锌的浸出率达到96%,浸出率明显高于传统氨浸方法. 关键词:铜镉渣;氧化氨浸;镉;锌;铜中图分类号:TF813 文献标识码:B 近年来我国冶锌工业发展迅速,湿法炼锌厂每年都会产出大量的铜镉渣.铜镉渣中一般含Cd 5%～10%,Cu 1.5%～5%,Zn 28%～50%,仍具有极高的利用价值[1].但因资金和技术条件所限,这些铜镉渣未能得到有效处理,不仅浪费了大量资源,影响企业的经济效益,对环境也有一定污染.随着经济的发展和对资源的需求量增大,当一次资源日渐贫竭时,利用二次资源则成为必然.如果铜镉渣中主要有价金属全部回收利用,必然能产生可观的经济效益和社会效益. 通过湿法回收铜镉渣中的有价金属常用酸浸法[224]和氨浸法[528].酸浸法在酸浸时进入浸出液的杂质多,需进行一系列的净化除杂处理,工艺流程长,操作复杂,成本高.氨浸法所得浸出液杂质少,净化除杂容易,工艺流程短,过程简单.但使用氨水和碳酸铵作为浸出剂时浸出率不高,尤其是渣中的金属铜不易浸出.为此,笔者研究在氨水和碳酸铵体系中加入氧化剂,从而提高浸出率的工艺. 1　实验原料及方法 1.1实验原料本实验所采用的原料为湘西某企业生产产生的铜镉渣,锌主要以Zn 和ZnO ,ZnSO 4的形式存在,铜和镉主要以单质及其氧化物的形式存在.其主要化学组成见表1. 表1　铜镉渣主要化学组成(质量分数) % Zn Cd Cu Fe Pb Co Ni 40.9 6.430.98 1.230.990.0030.011.2实验试剂及设备实验试剂:氨水、碳酸铵、过硫酸铵等,均为分析纯试剂. 实验装置:集热式恒温加热磁力搅拌器、烧杯、表面皿、量筒等. 1.3实验方法及流程将铜镉渣磨细至200目占90%以上备用,按不同浓度要求用碳酸铵、氨水和蒸馏水配制浸出剂并标定好备用.实验规模为为每次30g ,考察的因素有氨水浓度、碳酸铵浓度、液固比、氧化剂浓度、时间等. 3收稿日期:2009212224 基金项目:湖南省教育厅资助科研项目(08C717);湖南省科技计划项目(2008GK 3003) 作者简介刘海洋(62),男,河南新蔡人,吉首大学化学化工学院硕士研究生,主要从事矿产资源加工与利用研究通讯作者颜文斌,教授,主要从事无机材料及矿产资源加工与利用研究:197:.

环境中重金属的污染与危害要点

环境中重金属的污染与危害广西医科大学张志勇李春宏重金属对人类健康的威胁主要与镉、汞、铅、砷暴露有关。人类使用重金属已有几千年的历史，早已认识到一些重金属会对健康产生不良影响，但重金属暴露仍然持续，甚至在一些国家还有增无减。20世纪镉排放量剧增，镉化合物主要用于可重复充电的镍-镉电池的生产，由于含镉产品回收率低，常与生活垃圾一起被丢弃而造成环境污染。吸烟是镉暴露的一个重要途径，对于非吸烟者,食物则是镉暴露的主要来源。有资料显示，接触较低剂量的镉也会引起不良健康效应，主要表现为肾脏损伤或骨骼损伤等。普通人群一般通过食物和牙齿填充物暴露于汞，鱼类食物是甲基汞的重要来源。但除了某些进食大量鱼类的人群外，普通人群不会显著地遭受甲基汞暴露的毒性损害。由于甲基汞对胚胎发育有影响，因此孕妇应避免大量进食某些鱼类，如鲨鱼、剑鱼和鲔鱼等，某些来自曾受污染但现已净化的水域的鱼类也应该避免食用。关于牙齿填充物汞合金的安全性一直有争议，有人认为合金中的汞会引起多种疾病，但至今仍没有研究能证实合金填充物和不良健康效应间的因果关系。普通人群通过食物和空气暴露于铅。上世纪，铅排放造成了严重的空气污染，主要原因是汽油燃烧中铅的排放。由于血脑屏障发育仍不成熟，儿童对铅暴露特别敏感, 较低的铅暴露水平也可能导致神经毒性效应的发生,因此儿童的血铅浓度应尽可能降至较低的水平。在过去的几十年间，汽油中铅的使用已大幅度降低，环境铅浓度也随之下降,但仍须限制含铅涂料的使用，食物容器生产中也不能使用铅。另外还需注意表面光滑的食品容器中铅的渗出,会导致所盛食物遭受铅的污染。人群主要通过食物和饮水暴露于砷，且食物摄入是主要暴露途径。长期通过饮水暴露于砷可能会患皮肤癌，同时与其他肿瘤和皮肤损伤等疾患也有关联，如皮肤过度角化和色素沉着等。砷的职业暴露主要通过呼吸道吸入，与肺癌的发生有相关关系，其暴露-反应关系已得到证实。一、重金属环境污染概况通常将金属密度大于5g/cm3的金属称为重金属。重金属对人类健康产生影响主要与暴露于镉、铅、汞和砷有关（砷是非金属，通常将其称为类金属）。千百年来，重金属应用于多种领域。十八世纪中期绘画艺术中广泛使用镉颜料，但由于金属的稀缺性，镉在绘画材料中的应用较少。据历史记载，汞曾作为

水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

1 适用范围令狐采学本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。本标准分为两部分。第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。 2 定义 2.1溶解的金属，未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。 2.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。 3试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。 3.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。 3.3 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，分析纯。。 3.3高氯酸：ρ(HClO4)=1.67 g/mL，优级纯。 3.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。 3.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。 3.6硝酸溶液：1+1。用硝酸（3.2）配制。 3.7 硝酸溶液：1+499。用硝酸（3.1）配制。 3.8金属储备液：1.000g/L。称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g,用硝酸（3.1）溶解，必

要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL。 3.9 中间标准溶液。用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。 4采样和样品 4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3.6中浸泡，使用前用水冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸3.1酸化至PH=1~2，正常情况下，每1000mL 样品加2ml硝酸3.1。 4.2试样的制备分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液再按4.1中的要求酸化。 5适用范围 5.1 测定浓度范围与仪器的特性有关。 5.2 地下水和地面水中的共存栗子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。 5 原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 6仪器一般实验室仪器和：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器；光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。

水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

1 适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。本标准分为两部分。第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。 2 定义 2.1溶解的金属，未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。 2.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。 3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。 3.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。 3.3 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，分析纯。。 3.3 高氯酸：ρ(HClO4)=1.67 g/mL，优级纯。 3.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。 3.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。 3.6 硝酸溶液：1+1。用硝酸（3.2）配制。 3.7 硝酸溶液：1+499。用硝酸（3.1）配制。 3.8 金属储备液：1.000g/L。称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g,用硝酸（3.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL。 3.9 中间标准溶液。用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。

4 采样和样品 4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3.6中浸泡，使用前用水冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸3.1酸化至PH=1~2，正常情况下，每1000mL样品加2ml硝酸3.1。 4.2试样的制备分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液再按4.1中的要求酸化。 5 适用范围 5.1 测定浓度范围与仪器的特性有关。 5.2 地下水和地面水中的共存栗子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000 mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000 mg/L时，信号抑制达19%。铁的含量超过100 mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm 时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。 5 原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 6 仪器一般实验室仪器和：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器；光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液3.6中浸泡，使用前用水冲洗干净。 7 步骤 7.1 校准 7.1.1 参照下表1，在100mL容量瓶中，用硝酸溶液3.7稀释中间标准溶液3.9，配制至少4个工作标准溶液，其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。表1

ds区金属铜银锌镉汞

实验 ds 区金属（铜、银、锌、镉、汞）一、实验目的： 1、了解铜、银、锌、镉、汞的氧化物或氢氧化物的酸碱性、硫化物的溶解性。 2、掌握Cu(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)重要化合物的性质及相互转化条件。 3、试验并熟悉铜、银、锌、镉、汞的配位能力，以及Hg2 2+ 和Hg 2+ 的转化。二、实验用品：仪器：试管、烧杯、离心机、离心试管固体药品：碘化钾、铜屑液体药品： HCl(2mol/L、浓)、 H2SO4(2mol/L)、 HNO3(2mol/L、浓)、 NaOH(2mol/L、 6mol/L、 40%)、氨水(2mol/L、浓)、CuSO4(0.2mol/L)、ZnSO4(0.2mol/L)、CdSO4(0.2mol/L)、 CuCl2(0.5mol/L) 、 Hg(NO3)2(0.2mol/L) 、 SnCl2(0.2mol/L) 、 AgNO3(0.1mol/L) 、 Na2S(0.1mol/L)、KI(0.2mol/L)、KSCN(0.1mol/L)、Na2S2O3(0.5mol/L)、NaCl(0.2mol/L)、金属汞、葡萄糖溶液（10%）材料：pH试纸、玻璃棒三、实验内容：（一）铜、银、锌、镉、汞氧化物或氢氧化物的生成和性质 1、铜、锌、镉氢氧化物的生成和性质在分别装有 0.5mL0.2mol/L CuSO4、ZnSO4、CdSO4 溶液的三支试管中滴加新配制的2mol/L NaOH溶液，观察溶液颜色及状态。将各沉淀分成两份：分别加入2mol/L H2SO4 和2mol/L NaOH，观察现象。 CuSO4 + 2NaOH === Cu(OH)2↓(兰)+ Na2SO4 ZnSO4 + 2NaOH === Zn(OH)2↓(白) + Na2SO4 CdSO4 + 2NaOH === Cd(OH)2↓(白)+ Na2SO4 Cu(OH)2 + H2SO4 === CuSO4 + 2H2O Cu(OH)2 + 2NaOH === Na2[Cu(OH)4] Zn(OH)2 + H2SO4 === ZnSO4 + 2H2O Zn(OH)2 + 2NaOH === Na2[Zn(OH)4] Cd(OH)2 + H2SO4 === CdSO4 + 2H2O Cd(OH)2 酸性特别弱，不易溶于强碱中，只缓慢溶于热、浓的强碱中。 2、银、汞氧化物的生成和性质（1）氧化银的生成和性质 AgNO3(0.5mL0.1mol/L)→加入NaOH(2mol/L新配制)→观察沉淀的颜色和状态→离心分离→沉淀分成两份→一份加氨水(2mol/L)，另一份加HNO3(2mol/L)→观察现象 AgNO3 + NaOH === AgOH + NaNO3

铜_铅_镉_锌_汞和银离子复合污染对水螅的急性毒性效应

收稿日期:2006-03-20 作者简介:陈　娜(1980-),女,硕士研究生,E -mail:chenna656854@https://www.360docs.net/doc/fe3187576.html,; 通讯作者:郝家胜(1967-),男,安徽霍邱人,博士(后),教授,主要从事水生生物学、动物分子系统学与分子古生物学研究。基金项目:安徽省教育厅自然科学基金重点项目(kj2003zd );重要生物资源保护与利用安徽省重点实验室专项基金;安徽省高校“十五”规划优秀人才基金资助课题铜、铅、镉、锌、汞和银离子复合污染对水螅的急性毒性效应陈　娜,郝家胜,王　莹,苏成勇,吴本富 (安徽师范大学生命科学学院,芜湖　241000) 摘　要:以水螅(Hydra s p )为例,通过单因子静态急性毒性试验方法和等毒性溶液法,分别研究Hg 2+、Cu 2+、Cd 2+ 、 Ag +、Zn 2+和Pb 2+对其单一和复合毒性效应。单一实验结果表明,它们对水螅毒性大小顺序为Hg 2+ >Cu 2+ >Cd 2+>Ag + >Zn 2+ >Pb 2+ 。复合毒性实验表明,Zn 2+ 与Cu 2+ 、Hg 2+ 、Pb 2+ 、Ag + ;Pb 2+ 与Cu 2+ ;Hg 2+ 与Ag + ;Pb 2+ 与Ag + 这些组合对水螅联合急性毒性总体上表现出拮抗作用,Cd 2+与Cu 2+、Hg 2+、Pb 2+、Ag +组合总体上则是协同作用, Zn 2+ 与Cd 2+ 、Pb 2 与Hg 2+ 、Cu 2+ 与Hg 2+ ,Ag + 在不同的浓度水平组合下明显表现出不同的毒性效应。关键词:重金属;单一和复合污染;急性毒性;水螅中图分类号:Q958.116 文献标识码:A 文章编号:1008-9632(2007)03-0032-04 随着工农业的快速发展,大量含有重金属的废水排放到大自然水体中,使水环境受到污染,严重影响水生生物的生长繁殖。由于环境中污染物的种类和数量不断增加 [1] ,污染环境中在更多场合以更大概率存在一种以上的污染物,复合污染就成为生态毒理学研究的热点。尽管近年来有关汞、镉、锌、铅、铜和银对水生生物的毒性效应国内外已有一些报道 [2,3] ,它们的复合污染毒理效应的研究也涉及到鱼类、甲壳类甚或微生物,但对水螅这类结构简单的水生动物的急性毒性和联合毒性研究还鲜见报道。水螅(Hydra s p )是腔肠动物门水螅纲代表动物,容易采集和培养,可作为水环境监测受试生物。本文系统研究了汞、镉、锌、铅、铜和银单一和两两复合污染对水螅的急性毒性效应,为科学评价水生生态环境中重金属复合污染毒性效应积累基础数据。 1　材料与方法 1.1　水螅的采集和培养实验用水螅采自安徽芜湖市郊。光照培养箱中,温度为25±1℃下进行“克隆”培养。水螅培养液 [4] : 无水CaC121.47g;TES (N -三(羟)甲基-2-氨基乙磺酸)1.15g;EDT A (乙二胺四乙酸钠)0.04g,加蒸馏水至10L,调节pH 值至6.9±0.1。饵料:采自芜湖市东郊的西洋湖,是蚤状　(Daphnia pulex )为主的枝角类。实验室内培养1个月以上。试验选择个体大小相似, 健康的单体水螅。1.2　试验方法1.2.1　单一急性毒性实验实验所用的Pb (NO 3)2、CdCl 2?2.5H 2O 、ZnS O 4?7H 2O 、HgCl 2、Ag NO 3、CuS O 4?5H 2O 均为分析纯,由合肥工业大学化学试剂厂生产,用于配制1g/L 几各种重金属母液,4℃冰箱保存。按对数间距设置各污染物毒性实验浓度系列[5]如表1。每一浓度设3个平行组[6] ,并设对照组(只有水螅培养液)。表1　单一急性毒性实验中各污染物的浓度设置 Table 1Single t oxicity tesed concentrati on of pollutants 污染物 pollutant 试验浓度(mg /L )concentrati on (mg /L ) Hg 2+0.0870.0750.0560.0490.0370.0320.0240.010.00870.00750.0065Cu 2+1.351.00.870.750.560.420.320.240.180.1350.001Cd 2+1.351.00.870.750.650.560.420.320.210.18Ag + 5.64.23.22.41.81.351.00.870.560.320.1Zn 2+7.55.64.22.41.00.871.00.750.560.320.24 Pb 2+ 13.5 10 8.7 7.5 5.6 4.2 3.2 2.1 1.81.35 试验时将禁食4h 后的水螅12只,放入盛有50mL 的试验液的烧杯中,烧杯置于生化培养箱(25±015℃)中恒温培养。试验期间不喂食,不更换培养液。每24h 观察、记录每组水螅的死亡数(对刺激无反应或已消亡的个体被定为死亡)。参照几率单位法[5] 求得各污染物对水螅24h 、48h 和96h 的半致死浓度LC 50。 2 3

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