水分析化学复习提纲

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第一章绪论

●重点与难点

重点:化学分析与仪器分析的主要方法

水质物理指标和化学指标、微生物指标

难点:精确度与精密度的定义、二者关系、加标回收率实验设计

量浓度与基本单元

●知识点

[1] 水分析化学的地位及作用

[2] 水分析化学分析方法的分类

1.水中污染物包括

无机:金属离子Ca2+、Mg2+ + 重金属离子:Pb2+、Fe3+、Mn2+、Cd2+、Hg2+等有机:酚、农药、洗涤剂等

以上污染物都需要水分析方法去定量

2.分析方法包括

①重量分析——称重的办法

用途:残渣分析

②化学分析——借助化学反应

a.酸碱滴定——质子传递(最基础的滴定分析)

用途:检验碱度、酸度

b.络合滴定——络合反应M+Y → MY

用途:测定 Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+

另外,络合反应可用于掩蔽技术,消除非测定离子的干扰

c.沉淀分析——沉淀反应Ag++Cl-→AgCl

用途:测定水中Cl-

d.氧化还原滴定——氧化还原反应(特点:电子转移)

用途:测COD等有机污染指标

氧化还原反应也用于废水的化学处理,(如脱CN-,CN-+ClO2→N2)

③仪器分析

a.吸收光谱法用途:分析有机分子、无机离子

b.色谱法:气相色谱用途:如氯仿测定

液相色谱用途:如多环芳烃测定

离子色谱用途:如阴离子测定

c.原子吸收法用途:金属元素测定

d.电化学分析法用途:pH值的测定

[3]水质指标与水质标准

1.水质指标

物理

化学

微生物学

2.水质标准:根据不同用水目的制定的污染物的限量域值除余氯为下界,其他指标均为上界限值,不可超越。

一、物理指标(特点:不涉及化学反应,参数测定后水样不发生变化) (1)水温

(2)臭味(臭阈值)文字描述

(3)色度:

表色(悬浮性物质、胶体核溶解性物质共同引起,定性描述)

真色(胶体和溶解性物质引起,定量测量)

色度的测定方法:标准比色法(目视比色法)

a.用具塞比色管配制标准色阶

(Pt—Co色阶,K2PtCl6+CoCl2,稳定性高,1mgPt/L定义为1度)

b. 未知水样置于同规格比色管中(如混浊先静置澄清),俯视与标准色阶对比

(4)浊度:由悬浮物及胶体物质引起的水样的浑浊程度,是混凝工艺重要的控制指标。

浊度的测定方法

a.目视比浊法:用具塞比色管配制标准浊度阶,1mg漂白土/L定义为1度,水样俯视对比

b.分光光度法:680nm分光光度计测定

标准浊度单位(1.25mg硫酸肼/L和12.5mg六次甲基四胺/L形成甲聚合物为1度,测定结果单位FTU)

c.散射法,浊度仪(也以甲聚合物为标准浊度单位,测定结果单位NTU)

(5)残渣(总残渣=可滤残渣 + 不可滤残渣),重量法测定

(6)电导率,电导率仪测定

(7)UVA254:反映水中有机物含量

(8)氧化还原电位(ORP):废水生物处理过程重要控制参数

二、化学指标

①pH值: pH=-lg[H+]

②酸度和碱度:给出质子物质的总量(酸度)

接受质子物质的总量(碱度)

③硬度:水中Ca2+、Mg2+离子的总量

永久硬度:硫酸盐、氯化物等形成

暂时硬度:碳酸盐和重碳酸盐形成,煮沸后分解形成沉淀

④总盐量(水中全部阴阳离子总量)

⑤有机污染物综合指标(宏观地描述水中有机污染物,是总量指标,不针对哪类有机物)

a.高锰酸盐指数(Pi):用KMnO4作氧化剂氧化水中有机物所消耗的量,用mgO2/L表示

b.化学需氧量(COD):在一定条件下水中能被得重铬酸钾氧化的水中有机物的量,用mgO2/L表示

c.生物化学需氧量(BOD):在一定时间温度下,微生物分解水中有机物发生生物化学反应中所消耗的溶解氧量,单位mgO2/L

d.总有机碳(TOC):水体有机物总的碳含量,用总有机碳分析仪高温燃烧水样测定,单位mgC/L

e.总需氧量(TOD):水中有机物和还原性无机物在高温下燃烧生成稳定的氧化物时的需氧量,单位mgO2/L

三、微生物学指标

保障供水安全的重要指标

①细菌总数

②大肠菌群

③游离性余氯:Cl2/HOCl/OCl-

[4]取水样、保存、预处理

1.取水样

根据试验目的选取取样点,取样量,容器和取样方法

取样点:河流水系沿上下游和深度布设,处理设施在进出水口

取样量:保证分析用量3倍以上,至少做2次平行样

容器:玻璃或塑料瓶,容器清洁(化学指标)或无菌(微生物指标)

取样方法

2.保存

意义:采用一些措施终止或减缓各种反应速度

①冷藏②控制pH值,加酸调pH <2,个别指标加NaOH ③加保存试剂

3.预处理——水样的分离技术

①过滤 ②蒸馏 ③萃取L-L 液萃取:分离水中的有机物 ④浓缩 富集

[5]分析方法的评价体系

用水和废水水质分析首选GB(国标)方法 1.准确度:测定值和真空值的接近程度T i X X -

常用测量加标回收率评价分析方法的准确度

加标回收率(%)= ×100

平均加标回收率(%)=∑=n

i n 1

1加标回收率

平均加标回收率处于97%-103%,可以认为分析方法可靠 2.精密度:测定值之间的接近程度X X i -

常用相对标准偏差评价分析方法的精密度,又称变异系数,用CV 表示

%100?=X

S CV ∑==n

i i X n X 11

偏差 3.准确度和精密度之间关系

精确度高,则精密度一定高 准确度低,则精密度一定低 精密度高,而准确度不一定高

[6]标准溶液

1. 基准物质,可以直接准确称量,用于配制标准溶液的一类物质

基本要求:①性质稳定,②组成恒定,较大的摩尔质量,③纯度高,易溶解 滴定分析常用基准物质: Na 2CO 3(酸碱滴定)

1

)

(1

1

2

1

2

--=

-=

∑∑==n X X

n d S n

i i

n

i i 加标量

加标前测定值

加标后测定值-

CaCO3 Zn粒(络合滴定)

NaCl(沉淀滴定)

K2Cr2O7(氧化还原滴定)

2.标准溶液:已知准确浓度的溶液

配制方法:基准物质——直接法

非基准物质——间接法或标定法

例:0.1mol/LHCl的配制

①用浓HCl稀释粗略地配制所要求的浓度

②用Na2CO3溶液对其进行标定,计算出HCl的浓度

3.量浓度

①物质的量(摩尔,mol):表示物质的指定的基本单元是多少的物理量,1mol物质B所包

含的基本单元数为阿佛加德罗常数

②基本单元:基本单元可以是原子、分子、离子、电子及其他粒子,或是这些粒子的特定

组合。当说到物质B的物质的量n B时,必须注明基本单元。例如:n(H2SO4),n(1/2H2SO4) 基本单元的选取原则:等物质的量反应规则,即滴定反应完全时,消耗的待测物和滴定剂的物质的量相等。

酸碱滴定:得到或给出1mol质子,1/2H2SO4,HCl,1/2Na2CO3,1/2CaCO3

络合滴定:与EDTA的络合配位数,一般为1:1, Mg2+,Al3+,CaO, CaCO3

沉淀滴定:银量法以AgNO3为基本单元,Cl-

氧化还原滴定:转移1mol电子,1/5KMnO4 ,1/2Na2C2O4,1/6K2Cr2O7,Na2S2O3

③摩尔质量(g/mol):用M B表示,也必须指出基本单元,M(K2Cr2O7)=294, M(1/6K2Cr2O7)=49

④物质的量浓度(mol/L,mmol/L):单位溶液中所含溶质的物质的量,C B=n B/V B

⑤其他浓度表示方法:mg/L,ppm,%

4.滴定度: 1ml标准溶液相当于被测物质的质量(用Ts/x表示,S-标准溶液,X-待测溶液)

作业与思考题:

1.测水样某一指标的步骤:

明确分析目标,选择分析指标和相应的标准分析方法,准备玻璃仪器和设备,取水样,按照标准分析方法和流程进行测定,数据处理,评价分析方法,结果报表2.如何设计加标回收率实验?

(设计)表1 ClO2光度法加标回收实验结果

3.如何设计精密度实验?

对同一水样连续测定至少8次

表2 ClO2光度法精密度实验结果

第二章酸碱滴定法

●重点与难点

重点:酸碱指示剂

指示剂的变色范围

碱度

难点:酸减滴定曲线和指示剂选择

连续滴定法测碱度与计算

●知识点

一、酸碱平衡

可逆、动态平衡

1.酸:给出质子的物质,碱:接受质子的物质

常见共轭酸碱对:HCl/Cl-,H2CO3/HCO3-,HCO3- /CO32-,NH4+/NH3,NH+/N 酸碱反应:两个共轭酸碱对作用的结果

2.酸度和碱度

酸度:给出质子物质的总量,天然水酸度来源:CO2+H2O→H2CO3碳酸平衡

碱度:接受质子物质的总量,碱度来源:①强碱②强碱弱酸盐③弱碱

3.酸碱强度

用K a(酸的解离平衡常数)的大小表示酸的强度

用K b(碱的解离平衡常数)的大小表示碱的强度

HCl,Ka>>1,在水中完全解离,强酸

Hac,Ka=1.8×10-5,Ka<<1,弱酸

4.酸碱平衡中的组分浓度

平衡浓度:反应平衡时,水溶液中溶质某种型体的实际浓度,用[ ]表示

分析浓度(量浓度,总浓度):平衡型体浓度之和,用C表示

例:在不同pH 条件下,[Ac -]和[HAc]是变化的,但CHAC=[Ac -]+[HAc],不变 5.共轭酸碱对HB/B -的K a 和K b 关系

由水的自递平衡,-

+

+→+OH H O H O H 322

23][]][[][+-+==H OH O H K w ,水合质子O H +3,简化为+H

定义:Kw 水的自递平衡常数,)25(101014

C K w -?=, pK w =14

共轭酸碱对K a ·K b =K w ,pK a +pK b =pK w =14 对于水以外的其他溶剂,K a ·K b =K s 6.拉平效应和区分效应

拉平效应:使酸完全解离至溶剂化质子水平

HCl 、HNO 3在水中,拉平到H 3O +(即H +),水为拉平溶剂 HCl 、HAc 在氨水中拉平NH 4+,氨水为拉平溶剂。 区分效应:区分溶剂使酸碱表现出强弱。 例:以HAc 为溶剂时,HClO 4比HNO 3酸性强

二、酸碱滴定曲线

1.强碱滴定强酸与强酸滴定强碱曲线形状相同,位置相反

2. 滴定剂初始浓度增加(减少)一个数量级,滴定突跃范围增加(减少)2个pH 单位 3. 强碱滴定强酸的突跃范围大于强碱滴定弱酸的突跃范围

4. 用酸碱指示剂法进行强碱滴定弱酸的条件:C sp ×K a ≥10-8,(计量点时酸浓度) 4.通过化学反应改善弱酸或弱碱性,可采用4种强化措施,络合、金属离子强化、沉淀、氧化还原。

三、酸碱指示剂

都是一些有机的弱酸或者弱碱,当它发生质子传递时,化学结构发生相应的变化,其颜色也发生变化。 1. 酸碱指示剂的作用原理

(碱式色)(酸式色)-

++?In H HIn

,解离平衡常数表达式

,讨论

a. 当时 ,呈酸式色,溶液pH ≤PK 1-1

b. 当时 ,呈碱式色,溶液pH ≥PK 1+1

c. 溶液PK 1-1≤pH ≤PK 1+1,呈混合色

定义:11-Pk 到11+Pk 为指示剂的理论变化范围,PK 1为理论变色点。 实际变化范围比理论要窄,人眼辨色能力造成的。

例:用NaOH 滴定HCl :滴定终点时,酚酞 无色→红色,甲基橙 橙红→黄色

用HCl 滴定NaOH :滴定终点时,酚酞 红色→无色,甲基橙 橙黄→橙红 2.酸碱指示剂的选择

可用滴定突跃范围来选择指示剂,变色范围处于或部分处于pH 值突跃范围内,理论变色点越接近计量点越好 3.酸碱指示剂的分类

①单色指示剂:酚酞 pH=8.3 ②双色指示剂:甲基橙 pH=4.8 ③复合指示剂(2种或2种以上)

四、碱度的测定

1.天然水中碱度的种类-

OH 、-23CO 、-3HCO

]

[]

][[1HIn In H K -+=

]

[][][1-+=

In HIn K H ]

[][lg

1--=In HIn PK PH 10

1]

[][≤-In HIn 10]

[]

[≥-In HIn

可构成5种组合形式:)(-OH 、(-OH 、-23CO )、(-23CO )、(-23CO 、-

3HCO )、(-

3HCO )

假设水中不能同时存在-

OH 和-3

HCO

碱度和pH 的关系pH>10存在-

OH 、pH>8.32存在-23CO 、pH>4.5存在-3HCO

2.连续滴定法测水中碱度

同一锥形瓶中,连续用酚酞和甲基橙作指示剂。 测定步骤:

①先加酚酞,当酚酞由红色→无色,HCl 的消耗量为P(ml) ②后加甲基橙,当甲基橙由橙黄→橙红,HCl 的消耗量为M(ml) ③P 和M 的数值判断碱度的组成,并且计算相应的含量。

概念:

P 相当的碱度叫酚酞碱度;

直接在水样中加入甲基橙,用HCl 滴定相应的碱度,叫甲基橙碱度,又叫总碱度。 发生反应:

酚酞变色,

O H OH H 2=+-

+

--+=+3323HCO CO H

)21

(23--+=CO OH P

甲基橙变色,323CO H HCO H =+-

+

--+=3232

1

HCO CO M

水中的总碱度:-

-

-

++=323HCO CO OH T =P+M 5种组合的判据:

-OH P>0 M=0 (酚酞红→无,甲基橙加入即呈橙红) P OH =-

-OH 、-23CO P>M M CO 223=- M P OH -=- -23CO P=M M P CO ==-23

-23CO 、-3HCO P

-3HCO M>0 P=0 (酚酞加入即无色,甲基橙橙→红) -

3H C O =M

五、碱度计算

①首先由P 和M 的数值判断碱度的组成 ②确定碱度的表示方法

以mg/L 计,以mol/L 或mmol/L 计,以mgCaO/L 或mgCaCO 3/L 计 ③记住一些常用的摩尔质量

-OH 17g/mol -232/1CO 30g/mol -3HCO 61g/mol

CaO 2/1 28g/mol 32/1CaCO 50g/mol

作业与思考题

1、写出碱度计算的正确表达式

2、已知某酸5

10-=Ka ,求其共轭碱的PK b

第三章 络合滴定法

● 重点与难点

重点:EDTA 金属络合物的结构特征、稳定性

酸效应、条件稳定常数与酸效应曲线 金属指示剂的作用原理 金属指示剂僵化作用与封闭作用 铬黑T 与钙指示剂 难点:络合滴定的方式与应用

硬度的测定与计算

● 知识点:

[1]络合反应及特征

)2:1()(2233++→+NH Ag NH Ag -++→+Cl NH Ag NH AgCl ])([2233

前提①中心离子(金属离子),一定能提供空的轨道

②配体:提供孤对电子的化合物

配位键:一个原子提供一对电子对 例:3NH Ag ← 配位原子:提供孤对电子对的原子 配位数:与中心离子络合的配位原子数目

中心离子和配体一定时,络合比可以不一样,多级络合

[2]氨羧络合剂

特征:同时存在氨基和羧基

最常见:EDTA 乙二胺四乙酸(盐),EDTA 可同时提供6个配位原子2个N ,4个O 一般定义EDTA 用Y 表示 EDTA 呈现六元酸的特点,+

26Y

H 存在六级解离,七种型体

七种型体存在量的相对多少取决于溶液的pH 值

常用乙二胺四乙酸二钠盐(N a2H 2Y )来配制EDTA 水溶液,因为H 4Y 的溶解度小于N a2H 2Y

[3]EDTA 络合物的特征

①MY Y M =+ 络合比1:1

为什么1:1?

因为EDTA 可以同时提供6个配位原子,则中心离子提供6个空轨道

空间因素:排列使原子与原子排斥最小,使配位原子从中心离子四面按最近形成笼状化合物,由5个五元环组成,将金属离子包夹在中间,形成螯合物 EDTA 络合滴定也称螯合滴定(分析)

②EDTA 与无色金属离子生成无色络合物,与有色金属离子形成络合物颜色会加深

[4] EDTA 的络合平衡

1、稳定常数

MY Y M =+ (1:1)

Y M MY += (逆反应)

不稳稳PK K =lg

稳定常数用途:用稳定常数大小判断一个络合物的稳定性,络合物越稳定,络合反应越易发生

2、EDTA 的酸效应

)(主反应MY Y M →+

Y H Y H HY Y H

H 62→???→?→??→?+

+

(副反应)

EDTA 的酸效应消耗了参加主反应的络合剂,影响到主反应

]][[][Y M MY K =

稳]

[]][[MY Y M K =

不稳稳

不稳K K 1

=

定义:由于+H 的存在,使络合剂参加主反应能力下降的现象叫EDTA 的酸效应 酸效应的大小用酸效应系数)(H Y α表示, 总][Y :所有EDTA 存在型体之和,][4-Y :有效浓度,只有Y 4-能与金属离子络合 ][][4-≥Y Y 总 )(H Y α≥1 )(lg H Y α≥0

↑↓↑-][,,4Y pH α;反之pH 降低,)(H Y α酸效应系数越大,说明+H 对EDTA 的络

合反应影响越大

只有pH ≥12才有)(lg H Y α=0;pH<12,)(lg H Y α>0(有副反应) 3、条件稳定常数'

稳K (描述客观实际的反应程度)

44--+=+n n MY Y M

)(H Y K K α?=‘

稳稳 无副反应 1)(=H Y α则稳稳K K ='

有副反应 )(H Y α >1 则稳稳

〈K K '

)('

lg lg lg H Y K K α-=稳稳

条件稳定常数的用途

①判断络合物的稳定性

②判断络合反应的完全程度,判定条件:当L mol C SP /01.0= '

lg 稳K ≥8 ③由)(lg H Y α≤8lg -稳K 绘制酸效应曲线

EDTA 酸效应系数可以判断某金属离子被准确滴定的最低pH 值

[5]金属指示剂

1、影响金属指示剂的主要因素

络合滴定曲线突跃范围 金属离子M 的初始浓度

]

[][4)(-=

Y Y H Y 总α]

][[]

[44-+-=

Y M MY K n n 稳总

]][[][)(4Y M MY n H Y n +-=

α总

]][[][4)

('Y M MY K K

n n H Y +-=

=

α

2、金属指示剂(有机络合剂) ①金属指示剂的作用原理

)())(络合反应(络合态颜色游离态颜色MIn In M =+

金属指示剂加入金属离子M 溶液中显示生成的络合物的颜色

加入EDTA 后发生 (游离态颜色)络合态颜色)In MY MIn Y +=+( 要求稳定值MIn MY >,MY K 比MIn K 高2个数量级以上,保证置换完成 ②种类

a.铬黑T ,EBT(pH=10),红→蓝

b.钙指示剂,NN(pH ≥12.5),红→蓝

c.PAN(pH=5-6),红→黄

d.二甲酚橙,XO(pH<6.4), 红→黄 注意:指示剂的使用与pH 值有关

③封闭现象,加入过量的EDTA 也不能将MIn 中的In 置换出来的现象

解决办法:加掩蔽剂

原因:络合物稳定常数MIn MY < ④僵化现象

由于生成的显色络合物为胶体或沉淀,使终点延长或拖后的现象 解决办法:①加有机溶剂或加热 ②慢滴,振摇

[6]提高络合滴定的选择性

1. pH 值来控制

例:Ca 2+

、Mg 2+

、Fe 3+

共存,测Fe 3+

,酸化到pH=2 2.掩蔽技术 ① 络合掩蔽:

例:测+

2Ca

、+

2Mg

时+

3Al

、+

2Fe

干扰,用F NH 4、三乙醇胺掩蔽

络合掩蔽的其他应用:测COD 时用高汞离子掩蔽氯离子 +-+=+HgCl Cl Hg 2 2H g C l

Cl HgCl =+-+ --=+32HgCl Cl HgCl ---=+24

3H g C l Cl HgCl ② 沉淀掩敝:

例:+

2Ca

、+

2Mg

共存时,测+

2Ca

,调节PH>12.5 ↓=+-+

22)(OH Mg OH Mg

其他应用:测高锰酸盐指数,掩蔽-

Cl ,用42SO Ag ,↓=+-

+

Agcl cl Ag ③ 氧化还原掩蔽:变更干扰离子的价态

例:+?+

????→?232Fe Fe

HCL

OH NH

[7]络合滴定的方式

1.直接滴定法:直接用EDTA 标准溶液来滴定+

n M

要求:络合反应快,生成络合物稳定 应用:

①标定EDTA(非基准物质)溶液

a.EDTA 与金属离子的计量关系(1:1)确定基本反应单元(Na 2Y)

b.由摩尔质量计算出所需质量,称重

c.准确标定其浓度,用Zn 粒(HCl 溶解)或CaCO 3 标准溶液标定

基准溶液放在锥形瓶(加入金属指示剂),EDTA 的滴定剂用酸式滴定管 对于+

2Zn

pH 应在5~6(二甲酚橙作指示剂)终点:红色→亮黄色

对于CaCO 3 pH 应在10 (KB 作指示剂)终点:红色→蓝色 计算公式: ②硬度测定:

暂时硬度:由Ca(HCO 3)2、Mg(HCO 3)2或CaCO 3、MgCO 3形成的硬度,可加热煮沸除去

永久硬度:主要指CaSO 4、MgSO 4转化形态+3332MgCO CaCO CO Na 、→

EDTA

Zn Zn EDTA

V V C C +

+?=

22

测总硬度:

用碱性缓冲溶液Cl NH NH 43- 调pH=10,EBT 指示剂,EDTA 滴定,终点红色→蓝色

(其他常用缓冲溶液:中性缓冲4NaHPO -42PO NaH ,酸性缓冲邻苯二甲酸或HAc-NaAc)

总硬度 单独测+

2Ca 硬度需要掩蔽+2Mg ,+2Mg 硬度计算得到

用NaOH 调pH>12.5 ,NN 指示剂,EDTA 滴定,终点红色→蓝色 ↓

=+-+

22)(2OH Mg OH Mg

C a N N

NN Ca →++2 NN CaY Y CaNN +→+

+2Ca 硬度 +

2Mg 硬度钙硬度总硬度-=)/(L mmol

2.返络合滴定 ①铝盐混凝剂中+

3Al

含量分析(%%323O Al Al

或+

),络合滴定在水质工程学中的应用

该金属离子与EDTA 生成络合物的反应速度慢

AlY Al Y ??→?++充分3 pH=3.5加热,避免Al 在高pH 时,发生水解

冷却,调pH=5~6, 加指示剂二甲酚橙,用Zn 2+返滴定EDTA ,终点黄变红

ZnY Zn Y →++2

计算:

②Ba 2+

测定,无合适指示剂

作业与思考题

水样

V V C L mmol EDTA

EDTA ?=

)/(水样

V V C L mmol EDTA

EDTA ?=

)/(水

V M V C V C l mg C Al

Zn Zn EDTA EDTA AL ??-=

+++310)()/(223%

100%33?=+

+

样(混凝剂质量)m m Al Al %

100%3232?=

m m O Al O Al

1、什么是指示剂?金属指示剂的作用原理是什么?

2、EDTA与金属离子形成的络合物有哪些特点,为什么其络合比为1:1?

3、什么是金属指示剂的封闭与僵化现象?如何防止?

4、取水样100ml,调节pH10.0,用EBT为所示剂,以10mmol/L EDTA溶液滴定到终点,消耗25.00m l,求水样中的总硬度(以mmol/L 和CaCO3 mg/l)。

第四章 沉淀滴定法

● 重点与难点:

重点:沉淀溶解平衡与影响因素

沉淀滴定法的应用 难点:影响沉淀平衡的因素

莫尔法原理与滴定条件

● 知识点

[1]沉淀平衡

1.活度积常数 -+?=cl Ag SP a a K 0

][+

++=Ag a Ag Ag γ

当离子强度I<0.1时(即稀溶液,除AgCl 没有其它电解质), 2.离子活度系数 1=γ

3.溶解积常数 4.条件溶度积常数 A M sp sp K K αα?=',α为考虑pH ,络合剂等外界因素造成的副反应

系数

5.溶解度S :解离出的离子浓度,即平衡时每升溶液中有S (mol )化合物溶解

例1:-

++=Cl Ag Ag 2

]][[S Cl Ag K sp ==-

+

][]

[-+==Cl S Ag S 1:1型沉淀 sp K S =

例2:-+

+=OH Fe

OH Fe 3)(33

433327)3(]][[S S S OH Fe K sp =?==-+

[2]影响沉淀平衡的因素

1.同离子效应:沉淀溶解平衡时,向溶液中加入构晶离子,溶解度减小

构晶离子:组成沉淀(晶体基本结构)的离子

-

+

?==-

+Cl

Ag sp

sp K Cl Ag K γγ0]][[427

SP

K S =

水分析化学的期末考试试题四套期末考试题

哈工大2004春季学期水分析化学试题(A) 一、回答下列基本概念(2×5=10) 1.物质的量浓度; 2.拉平效应; 3. EDTA的酸效应; 4. 参比电极; 5. 色谱峰高 二、讨论下面命题( 4× 5=20 分) 1.以钙指示剂 NN 为例,说明金属指示剂的必备条件。 2.对比高锰酸盐指数和化学需氧量测定过程中掩蔽和催化作用的异同。 3.什么是吸收光谱(曲线)?什么是标准曲线?它们有何实际意义? 4.简述气相色谱法的定量方法。 三、填空( 1×15=15 分) (1. 原子吸收光谱仪由( )组成。 )、()、()和 (2. 影响络合滴定的主要因素有( )。 )和 3. ECD和 FPD的中文称谓分别为()和()。 4.在分光光度计中,常因波长范围不同加选用不同材料的容器。现 有下面两种材料的容器,各适用于哪个光区: A.石英比色皿用于();B.玻璃比色皿用于()。 5.水中的余氯采用()法测定,水中余氯在酸性溶液中与() 作用,释放出等化学计量的(),以()为指示剂,用( 准溶液滴定至终点,由消耗的标准溶液的用量求出水中的余氯。 )标 四、实验设计题( 5×3=15 分) 1.氯离子测定中空白实验和加入碳酸钙的作用。 2.设计一个测定铝盐混凝剂中三氧化二铝含量的方案。 3.pH 计的使用及注意事项。 五、计算题( 10×4=40 分) 1.取水样 100.0mL,以酚酞为指示剂,用 0.100mol/L HCl溶液滴定至指示剂刚好褪色,用去 13.00mL,再加甲基橙指示剂,继续用盐酸溶液滴定至 终点,又消耗 20.00mL问水样中有何种碱度?其含量为多少(mg/L表示)?

分析化学实验课程实验教学大纲

分析化学 实验教学大纲 ××××××××化学与化工学院 二〇一三年七月

2.大纲正文格式 《分析化学实验》课程实验教学大纲 课程名称(中文)分析化学实验 课程性质独立设课课程属性学科基础 教材及实验指导书名称《分析化学实验》 学时学分:总学时 96 总学分 3 实验学时 96 实验学分 3 应开实验学期一~二年级二~三学期 先修课程分析化学 一、课程简介及基本要求 分析化学实验是化学系各专业本科生的基础课之一,它即是一门独立的课程,又是与分析化学理论课紧密配合的课程。主要内容包括滴定分析法,重量分析法及分光光度法。在学完本课程之后,学生能达到下列要求: 1. 了解分析化学试验在生产实际及科研工作中的重要意义。 2. 树立量的概念,掌握分析化学试验的基本操作和基本技能。 3. 运用所学的基本原理和基本技能设计分析方案,初步具有分析问题、解决问题的能力。 4. 能培养严谨的科学态度和细致、踏实的作风以及做事认真、实事求是的人生态度,培养良好的实验素养,严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质。

二、课程实验目的要求(100字左右) 分析化学实验是化学学科的基础课程之一,它与分析化学理论课教学紧密结合。通过实验加深对分析方法的原理及其有关理论的理解,并能灵活运用所学理论知识指导实验操作;学习并掌握分析化学实验的基本知识,基本技术操作和典型的分析测定方法;学会运用误差理论和分析化学理论知识,找出严重影响分析结果的关键环节;学会正确合理的选择实验条件和实验仪器,正确处理实验数据,以保证试验结果准确可靠。使学生初步具有解决分析化学实际问题的能力,为后续课的学习和科学研究奠定基础。 三、适用专业: 化学、化学工程与工艺、应用化学、材料化学、制药工程; 四、主要仪器设备: 托盘天平、电子天平、电炉、烘箱、漏斗、马弗炉、瓷坩埚、紫外可见分光光度计、滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。 五、实验方式与基本要求 1.本课程以实验为主,为单独设课,所以开课后,任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、平时考核内容、期末考试办法、实验守则及实验室安全制度等。 2.该课以验证性实验为主,教材中给出相关的实验内容,实验前学生必须进行预习,任课教师向学生讲述实验目的、实验原理、实验步骤以及注意事项后,方可进行实验。 3.实验1人1组,在规定的时间内,由学生独立完成,出现问题,教师

水分析化学化学实验

实验水分析化学 1.如果移液管、吸量管上未刻有“吹”字,放出溶液后切勿把残留在管尖内的溶液吹出,为什么? 答:移液管,吸量管这些较精确的仪器在设计时已经考虑了末端保留的溶液的 体积。 2.配制Na-OH溶液时,为什么不用电光天平准确称量? 答:Na-OH易吸收CO2和水分,所以只需要用台秤称取Na-OH即可。【这里答案有问题】 氢氧化钠固体易吸湿也会和空气中二氧化碳反应,并且并非根据质量计算准确浓度,而是配置完成后用基准物质进行标定,标定可十分准确,因此称量时并不需要用电光天平 3.标定HCl溶液时,称量碳酸钠Na2CO3是否要十分准确?用蒸馏水溶解时加蒸馏水量是否也要十分准确?为什么? 答:标定的时候只需要测得基准碳酸钠的质量,溶解之前已经用分析天平准确 称量了,溶解过程中在锥形瓶中多加入蒸馏水对滴定测得的盐酸浓度没有影响。 【答案有问题】 称量要准确因为会影响待标定的Hcl溶液的浓度而加蒸馏水的量不需要很准 确因为用Hcl滴定Na2Co3 溶液所用Hcl溶液体积只与溶液中Na2Co3的量有关而与Na2Co3溶液浓度关系不大 4.移液管、吸量管和滴定管在使用之前必须用待吸溶液和滴定剂润洗几次,而锥形瓶则不用。为什么?

答:移液管、吸量管和滴定管在使用过程中为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,故无须润洗。 实验4 1.请根据实验数据,判断水样中有何种碱度。 答:由P=0,M>0,得水样中只有HCO3-碱度。 2.为什么水样直接以甲基橙为指示剂,用酸标准溶液滴定至终点,所得碱度是 总碱度? 答:甲基橙的变色范围PH为3.1~4.4,若甲基橙变色,则说明溶液完全呈酸性,所有的碱完全反应,所以所得碱度是总碱度。 实验8 1.在水样中,有时加入MnSO4和碱性KI溶液后,只生成白色沉淀,是否还需继 续滴定?为什么? 答:有白色沉淀生成说明加入的酸的量不够,酸要足量才能将KI氧化生成I2,只有白色沉淀生成溶液不变蓝色,说明无单质碘产生,而后面的滴定液是要与单质碘反应的(最后为蓝色褪去),因此继续滴定没有意义。(解决方案:应该往沉淀混合液 中加稀硫酸使沉淀溶解后,才能继续滴定。) 2.如果水样中NO2-的含量大于0.05mg/L,Fe2+的含量小于1mg/L时,测定水中溶解氧应采用什么方法为好? 答:氮化钠修正法。 3.碘量法测定水中余氯、DO时淀粉指示剂加入先后次序对滴定有何影响?

分析化学实验思考题答案-武汉第五版

分析化学实验定量分析思考题答案 定量分析实验 实验一分析天平称量练习思考题: 1. 加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平? 答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋 利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关 闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。 2. 分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高? 答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高 因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。 3. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过 程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。 4. 在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至 左盘重还是右盘重? 说明右盘重。实验二滴定分析基本操作练习思考题: 1. HCI 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于 NaOH 固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCI 的浓度不确定,固配制 HCI 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2?配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取 HCI,用台秤称取NaOH (S )、 而不用吸量管和分析天平? 答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取 一定量的精密衡量仪器。而 HCI 的浓度不定,NaOH 易吸收CO2和水分,所以只 需要用量筒量取,用台秤称取 NaOH 即可。3?标准溶液装入滴定管之前,为什么 要用该溶液润洗滴定管2?3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什 么? 答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管 2? 100 分度的右边,此时说明 答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边,此时

水分析化学复习提纲

一、填空题(每空1分,20分) 1、淀粉是碘量法的。 2、标准溶液的配制可采取和,但后一种方法需要先配制近似浓度的操作浓度,再用基准物质或标准溶液标定。 3、提高氧化还原反应速度的措施有、、。 4、水中硬度按阴离子组成分为和。 5、高锰酸钾指数是指:。 6.、常量组分的分析结果一般保留位有效数字,微量组分的分析结果一般 保留2位有效数字。 7、水的硬度1mmol/L( CaO)= mg/L (CaCO3)= 德国度。 8、淀粉是碘量法的。 9、提高氧化还原反应速度的措施有、、。 10、评价某分析方法的好坏可用和试验来表示该法的准确度和精 密度。 11、是由测定过程中某些恒定因素引起的,具有重复性和可测性。 12、对于较高浓度或较低浓度的待测物质,可利用进行测定。 13、常量组分的分析结果一般保留4位有效数字,微量组分的分析结果一般保留 位有效数字。 14、强碱滴定一元强酸时,计量点PH= ,滴定一元弱酸时,计量点PH 7。 15、甲基橙指示剂酸式为色,碱式为色。 16、酚酞指标剂酸式为色,碱式为色。无红 17、总碱度等于、、之和。碱度组成有5类,它们是、、、、。 18、根据水样PH值,可大致判断碱度组成,,只有HCO3- 碱度,有OH-1碱度,PH>10 19、连续滴定法测碱度,若V前=0,V甲>0,则该水样只含。 20、连续滴定法测碱度,若V前>0,V甲>V前,则该水样含。 21、若水样含总碱度以CaO计为28.04 mg ?L-1,则换算成以CaCO3计为g ?L-1。

22、组成水中碱度的物质可归纳为,和三大类。二氯化碳和二氧化碳是天然水中酸度的重要来源。当水样中碳酸物质总量不变时,当,主要以形式存在,当,主要以H2CO3+ 形式存在,当PH介于时,主要以HCO3-1的形式存在。 23、某水样只含HCO3-1碱度,用分别滴定法测定时,则.V酸=0,V >0。 甲 24、某水样含CO32-碱度和HCO3-1碱度,用分别滴定法测定时则。EDTA 为,它的学名为常用表示它的分子式。 2、5EDTA在水溶液中可以7种型体存在,PH≥12,主要以体存在。26、酸效应系数αY(H)的物理意义是:。 二、选择题 1、如果分析结果要求达到0.1% 的准确度,使用灵敏度为0.1 mg 的分析天平称取样品,至少应称取()。 A. 0.1 g B. 0.2 g C. 0.05 g D. 0.5g 2、以下物质能作为基准物质的是()。 A 优质纯的NaOH B. 100 ℃干燥过的CaO C. 光谱纯的Co2O3 D. 99.99% 纯锌 3、用H2C2O4·2H2O 标定KMnO4溶液时,溶液的温度一般不超过(),以防H2C2O4的分解。 A. 60 °C B. 75 °C C. 40 °C D. 85 °C 4、EDTA 滴定Zn2+时,加入NH3— NH4Cl 可()。 A. 防止干扰 B. 防止Zn2+水解 C. 使金属离子指示剂变色更敏锐 D. 加大反应速度 5、用纯水将下列溶液稀释10 倍,其中pH 值变化最大的是()。 A. 0.1 mol/L HCl B. 0.1 mol/L HAc C. 1 mol/L NH3·H2O D. 1 mol/L HAc + 1 mol/L NaAc 6、、可用于减小测定过程中偶然误差的方法是()。 A .对照实验B. 空白实验 C .校正仪器D. 增加平行测定次数

分析化学实验试题及答案

分析化学实验试题及答案 (一) 一、填空题:(24分2分/空) 1、如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时,当液面上升至标线以上,应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时,若控制pH=5,常选用___XO 为金属离子指示剂;若控 制pH=10,常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管,右手握锥形瓶;滴定接近终点时, 应控制半滴加入,加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。;滴定完毕进行读数时,应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6.测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7.NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2,若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题:(8分2分/题) 1.测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。(×) 2.对某项测定来说,它的系统误差大小是不可测量的。(×) 3.金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。(√) 4.以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时,滴定管的内壁挂液珠,会使分析结果偏低。(√) 三、简答:(68分) 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液?(14分) 答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。

2.铝合金中铝含量的测定,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,为什么不计滴定体积?能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定?实验中使用的EDTA需不需要标定?(15分) 答:铝合金中铝含量的测定,用的是置换滴定法,只要计量从AlY-中置换出的EDTA,而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量,滴定过量的EDTA可以,滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3.为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器,说出名称和规格:(14分) 1) 准确称取0.6克待测定样品,溶解,定溶到100.0ml; 2) 移取25.00mlHCl溶液,用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答:1)分析天平,100ml容量瓶。 2)25ml移液管,50ml碱式滴定管。 4.有一碱液,可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ,也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定,以酚酞为指示剂,消耗盐酸体积为V 1 ;当加入甲基橙指示剂, 继续用HCl溶液滴定,又消耗HCl体积为V 2 ,试判断下列五种情况下,混合碱中存在的成分是什么?(15分) (1)V 1=0;(2)V 2 =0;(3)V 1 >V 2 ;(4)V 1 <V 2 ;(5)V 1 =V 2 。 答:(1)V 1=0:存在NaHCO 3 (2)V 2 =0:存在NaOH (3)V 1>V 2 :存在NaOH和Na 2 CO 3 (4)V 1 <V 2 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 (5)V 1=V 2 存在Na 2 CO 3 5.简述KMnO4溶液的配制方法。(10分) 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1h,冷却后,用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2~3天后过滤备用。

2019.1《分析化学实验》本科课程实验教学大纲

《分析化学实验》本科课程实验教学大纲 一、课程基本信息 课程名称:分析化学实验 英文名称:Analytic Chemistry Experiments 课程编号:A081530 课程性质:专业基础课 课程属性:独立设课 适用专业:化学专业、应用化学专业 学时学分:课程总学时:42;课程总学分:1.5;实验课总学时:42 ;实验课总学分:1.5(化学专业)。课程总学时:42;课程总学分:1.5;实验课总学时:42 ;实验课总学分:1.5(应用化学专业)。 开设学期:第二学期 先修课程:无机化学、无机化学实验、分析化学 二、课程简介 分析化学实验是高等师范学校化学专业的一门基础课程。它即是一门独 立的课程,又是与分析化学理论课紧密配合的课程。分析化学实验主要内容 为定量分析实验,重点学习滴定分析法(酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定)的实验原理及基本操作技能。 本课程需完成10个实验项目,大纲共安排实验项目12个:基本操作实验2个、验证实验8个、综合实验2个。12个实验中必做实验8个,选做实验4个,选做实验由学生任选其中2个实验合计组成10个实验。在授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容进行考核,要求学生按时、独立完成全部内容。合计42学时。 三、实验课程目的与要求 学习本门课程的目的:使学生学习和掌握分析化学的基本原理、基本知识、

基本操作技能和典型的分析测定方法,树立“量”的概念,加深分析化学〈定量〉理论部分基本原理和基础知识的理解。为学习后续课程和将来从事化学教学和科研工作打下良好的基础。 学习本门课程的要求:为了完成本实验教学任务,要求学生认真做好实验前的预习工作,必须写好实验预习报告,明确各个实验的原理和实验内容,加深对分析化学基本概念和基本理论的理解,在实验中做到心中有数。学会正确合理的选择实验条件和实验仪器,掌握天平、滴定管、移液管、容量瓶等基本仪器的使用,正确处理实验数据,保证实验结果准确可靠。培养学生清洁整齐、有条不紊的良好实验习惯,实事求是的科学态度以及严谨细致地进行科学实验的技能、技巧和创新能力,使学生初步具有分析问题和解决问题的能力。 四、考核方式 1、考核方式:考查 2、实验成绩根据实验技能操作考核成绩(30%)、加平时实验综合成绩(70%)为实验课程总成绩。 实验技能操作考核成绩:授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容进行考核。 平时实验综合成绩:平时成绩30%:包括实验预习、实验操作、纪律考勤等各个环节中的表现综合评定。实验报告40%:实验报告要写明实验目的、实验原理、实验现象、实验结果(应包含数据处理、误差分析)。 最终成绩按优秀、良好、中等、及格和不及格五级评定。 五、实验项目、学时分配情况

武汉大学—分析化学实验考试题目

《分析化学实验》试卷(A) 一、填空(31分,每空1分) 1 移液管、吸量管和容量瓶都是有的精确玻璃量器,均不宜放在烘箱中烘烤。 2 滴定管读数时,滴定管应保持,以液面呈处与为准,眼睛视线与在同一水平线上。 3 减重称量法常用称量瓶,使用前将称量瓶,称量时不可用手直接拿称量瓶,而要用套住瓶身中部进行操作,这样可避免手汗和体温的影响。 4 标定NaOH溶液时,常用和等作基准物质进行直接标定。 5 标定HCl溶液时,常用和等作基准物质进行直接标定。 6 使用分光光度计,拿比色皿时,用手捏住比色皿的,切勿触及,以免透光面被沾污或磨损。 7 配位滴定法中常用的氨羧配位剂是简称 8 以Zn等基准物质对EDTA进行标定时,如果以EBT为指示剂(EDTA为滴定剂)滴定是在pH约为的条件下,终点时,溶液由色变为色。XO指示剂只适用于(EDTA为滴定剂)pH约为的条件下,终点时,溶液由色变为色。如果以PAN为指示剂(EDTA为滴定剂)滴定是在pH约为的条件下,终点时,溶液由色变为色。 8. 1+1 的H2SO4溶液浓度为 mol/L; 1+1 的HCl溶液浓度为 mol/L。1+1 的NH3溶液浓度为 _mol/L。冰醋酸的浓度为 mol/L。 9.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果 10. A (纵坐标)~λ(横坐标)作图为曲线,

A (纵坐标)~ C (横坐标)作图为。 二、简答(69分) 1 用减量法称取试样时,如果称量瓶内的试样吸湿,对称量结果会有什么影响影响?如果试样倒入烧杯(或其他承接容器)后再吸湿,对称量结果会有什么影响?(6分) 2 举例说明什么是络合滴定中的“置换滴定法”。(15分) 3 标定Na2S2O3时淀粉指示剂为什么应在近终点时加入?(6分) 4 .配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?(6分) 5.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?(6分) 6 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?(5分) 7如何测定含有Ca2+、Mg2+的混合溶液中的Ca2+、Mg2+分量?(25分)(写出原理、操作步骤、所用仪器、试剂) (lgK’MgY =8.70 , lgK’CaY =10.69) 《分析化学实验》试卷(B) 一、填空(20分,每空1分) 1.标定NaOH溶液的邻苯二甲酸氢钾中含有邻苯二甲酸,对测定结果的影响是;标定HCl溶液的浓度时,可用Na2CO3或硼砂(Na2B4O7·10H2O)为基准物质,若Na2CO3吸水,则标定结果;若硼砂结晶水部分失去,则标定结果。 2.邻二氮菲吸光光度法测定蜂蜜中微量铁实验中,盐酸羟胺作; 醋酸钠的作用是;制作吸收光谱的目的是。将含铁试样稀释时,其最大吸收峰的波长; 3.欲配制 1000ml 0.1mol/L HCl 溶液,应取浓盐酸ml;欲配制(1+1)H2SO4应将。

水分析化学复习重点

知识点 [1] 水分析化学的地位及作用 [2] 水分析化学分析方法的分类 1.水中污染物包括 无机:金属离子Ca2+、Mg2+ + 重金属离子:Pb2+、Fe3+、Mn2+、Cd2+、Hg2+等有机:酚、农药、洗涤剂等 以上污染物都需要水分析方法去定量 2.分析方法包括 ①重量分析——称重的办法 用途:残渣分析 ②化学分析——借助化学反应 a.酸碱滴定——质子传递(最基础的滴定分析) 用途:检验碱度、酸度 b.络合滴定——络合反应M+Y → MY 用途:测定 Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+ 另外,络合反应可用于掩蔽技术,消除非测定离子的干扰 c.沉淀分析——沉淀反应Ag++Cl-→AgCl 用途:测定水中Cl- d.氧化还原滴定——氧化还原反应(特点:电子转移) 用途:测COD等有机污染指标 氧化还原反应也用于废水的化学处理,(如脱CN-,CN-+ClO2→N2) ③仪器分析 a.吸收光谱法用途:分析有机分子、无机离子 b.色谱法:气相色谱用途:如氯仿测定 液相色谱用途:如多环芳烃测定 离子色谱用途:如阴离子测定

c.原子吸收法用途:金属元素测定 d.电化学分析法用途:pH值的测定 [3]水质指标与水质标准 1.水质指标 物理 化学 微生物学 一、物理指标(特点:不涉及化学反应,参数测定后水样不发生变化) ①水温②臭味(臭阈值)文字描述 ③色度: 表色(悬浮性物质、胶体核溶解性物质共同引起,定性描述) 真色(胶体和溶解性物质引起,定量测量) 色度的测定方法:标准比色法(目视比色法) a.用具塞比色管配制标准色阶 (Pt—Co色阶,K2PtCl6+CoCl2,稳定性高,1mgPt/L定义为1度) b. 未知水样置于同规格比色管中(如混浊先静置澄清),俯视与标准色阶对比 ④浊度:由悬浮物及胶体物质引起的水样的浑浊程度,是混凝工艺重要的控制指标。 浊度的测定方法 a.目视比浊法:用具塞比色管配制标准浊度阶,1mg漂白土/L定义为1度,水样俯视对比 b.分光光度法:680nm分光光度计测定 标准浊度单位(硫酸肼/L和六次甲基四胺/L形成甲聚合物为1度,测定结果单位FTU) c.散射法,浊度仪(也以甲聚合物为标准浊度单位,测定结果单位NTU) ⑤残渣(总残渣=可滤残渣 + 不可滤残渣),重量法测定 ⑥电导率,电导率仪测定 ⑦UVA254:反映水中有机物含量

分析化学实验思考题

基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差?如果是系统误差应采取什么方法避免? 答:(1)砝码被腐蚀:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分:系统误差中的试剂误差,通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准:偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅:系统误差中的主观误差,通过严格训练,提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动:偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同:偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些,如何消除测定过程中的系统误差? 答:系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除;试剂误差可通过空白试验进行消除;仪器误差可以通过校正仪器来消除;通过严格的训练,提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别?如何理解二者的关系?怎样衡量准确度与精密度? 答:精密度表示分析结果的再现性,而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高,而准确度高,必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件,精密度 低,说明测定结果不可靠,也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量;精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg,如果称取试样的质量为0.0500g,相对误差是多少?如果称量 1.000g时,相对误差又是多少?这些数值说明什么问题? 答:称取试样的质量为0.0500g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g,相对误差为: E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说,所称质量越大,相对误差越小,准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少?如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少?相对误差的不同说明什么问题? 0.02 答:滴定用去标准滴定溶液2.50mL,相对误差为:E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为:E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时,滴定所用体积越大,相对误差越小,准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式?如何配制? 答:普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少,可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高,所以配制十分方便,称取一定量的物质,放入烧杯中以适量溶剂溶

《中学化学实验研究》实验教学大纲

《中学化学实验研究》实验教学大纲 一、课程基本信息 课程名称:中学化学实验研究 英文名称::T he Research for Experimental Teaching in Middle School Chemistry 课程性质:学科基础课程(必修) 课程属性:独立设课 适用专业:化学 学时学分:54 开设学期:第五学期 先修课程:无机化学实验有机化学实验分析化学实验化学教学论 二、课程简介 《中学化学实验研究》是研究化学实验教学规律的一门学科,是高等师范院校化学专业学生在高年级必修的一门专业基础课。通过本课程的学习,使本科生掌握化学实验教学的基础知识和规范的操作技能、技巧,并探索实验仪器和实验方法的改进,为学生从事化学实验教学工作和进行实验教学研究打下基础。 三、实验课程目的与要求 通过本课程的学习,使学生掌握化学实验教学的基本方法。通过实验使学生具备准备实验和演示实验的能力。掌握规范的操作技能、技巧,并具备一定的改进实验仪器和实验方法的初步能力。培养学生具有实事求是的科学态度,准确、细致、整洁的良好科学习惯以及科学的思维方法。 四、考核方式 平时成绩占50%,采用课堂提问、实验小作业等形式进行;期末课题交流,交流成绩占50%。本课程不设书面考试。考核内容有以下几方面组成: 1.平时做实验的态度、实验的结果; 2.每次作业及实验报告有否创新的设想; 3.交流发言或模拟演示讲课; 五、实验项目、学时分配情况

六、实验内容 实验一、灯的使用和玻璃管加工 目的要求:1、了解煤气灯或酒精喷灯的构造和原理,掌握正确的使用方法, 了解正常火焰各部分的温度。 2、掌握玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧等操作。 实验内容:1、灯的使用 2、玻璃管的简单加工 主要仪器设备药品:酒精灯、煤气灯(或酒精喷灯)、石棉网、木条、硬纸片、 锉刀、橡皮胶头、玻璃管、捅针、灯芯绳、玻玻棒、米尺、 量角器。 计划时数: 4学时 实验类型:必做 实验性质:综合性实验 每组人数: 1人 实验二、电解水实验的准备和演示 目的要求: 1、掌握“电解水”演示实验的操作技术。 2、探索水电解器的代用装置。 3、培养学生“以教师的姿态”做好演示实验的预备实验以及进行 演示的初步能力。 实验内容:自行设计实验装置(要求装置简单、便于操作、现象鲜明、装置合理) 主要仪器设备药品:导线、水槽、直流稳压电源、电插板、试管、铁钉、保 险丝、1:10的稀H 2S0 4 、l0%的NaOH溶液 计划时数: 4学时 实验类型:必做 实验性质:设计性实验 每组人数:1人 实验三、氧气的性质演示实验的准备 目的要求:1、了解氧气演示实验在教学中的地位和作用,掌握本实验的操作 技术,总结实验成功的关键。

分析化学实验答案142(供参考)

实验一 有机酸摩尔质量的测定 1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3,所以NaOH 标准溶液部分变质。甲基橙变色范围为pH3.1~ 4.4,酚酞变色范围为pH8.2~10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液,选用甲基橙作指示剂,可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全,而若选用酚酞作指示剂,只能滴定出NaOH 的量,不能滴定出Na 2CO 3的量。 2、那要看他们的Ka 1,ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右,且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定 草酸不能被准确滴定,草酸Ka 1=5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。两个电离常数级别相差不太大,所以不能准确被滴定草酸。 3、不能。在酸碱滴定中,作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐,必须满足一定的水解程度,也就是说,它的电离平衡常数数量级不超过10-6,而草酸的第一级电离平衡常数为 5.9×10-2,不满足条件,所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。 实验二 食用醋中总酸度的测定 1、C (NaOH )= m (邻苯二甲酸氢钾)/(M (邻苯二甲酸氢钾) × V (NaOH ) 2、属于强碱滴定弱酸型的,最后生成的产物盐为强碱弱酸盐,且溶液呈碱性,所以用碱中变色的指示剂,可想而知酚酞最为理想。 3、测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,碳酸和醋酸都是弱酸,将同时被滴定 实验三 混合碱中各组分含量的测定 1、V1=V2 时,混合碱只含Na 2C03; V1=0 ,V2>0时,混合碱液只含NaHCO 3 V2=0 ,V1>0时,混合碱只含NaOH 当V1 >V2, V2 > 0时,混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3; 当V2 > V1,V1 > 0,混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。 2、应采用甲基橙做指示剂。在混合碱中加入甲基橙指示剂。用盐酸标准溶液滴定至由黄变橙,即位终点。 3、如果滴定速度太快,摇动不均匀,使滴入的HCl 局部过浓致使NaHCO 3迅速转变为H 2CO 3并分解为CO 2,将会导致第一个测量组分值偏高,而第二个测量组分值偏低。 4、无水碳酸钠吸水,会导致滴定用的盐酸体积减小,使得标定的盐酸浓度比实际浓度要大。 实验四 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 1、 滴定反应为 返滴定的反应为 因此1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH ;回滴后的成分为 和NaCl 2、关系式如下: 式中:%/ω,1 L ?mol /c -,mL /V ,g /m ,1mol ?M/g - 3、可以。因为3a 101-?=K , 实验五 磷矿中P2O5含量的测定 1、磷矿石的成分为3Ca3(PO4)2·CaR2,R 代表卤素,是碱不溶性的,溶于酸。

无机及分析化学实验教学大纲

《无机及分析化学实验》教学大纲 【课程编号】 【学时学分】120 学时;【开课模式】必修 【实验学时】36 学时【上机学时】 【课程类型】专业课【考核方式】考试 【先修课程】【开课单位】石油化工学院 【授课对象】石油化工生产技术、精细化学品生产技术、有机化学品分析、煤化工 一、教学目的与任务 无机化学和分析化学是一门实验科学为主的基础课程。实验是无机化学不可缺少的一个重要组成部分,是培养学生独立操作、观察记录、分析归纳、撰写报告等多方面能力的重要环节。 学生通过无机及分析实验课的学习,不仅加深对分析化学基础理论的理解,而且学习和掌握分析化学实验的基本知识、基本操作和基本技能,树立严格的“量”的概念。培养学生实事求是的科学态度和严谨的科学作风、良好的实验室工作习惯,使其初步具备作为高级工程技术应用型人才的要求。 掌握常量组分定量分析的基础知识和基本操作。 1、掌握常用仪器分析的基本知识和基本操作技术。 2、掌握实验数据的误差分析和统计处理方法。 实验是化学与材料科学学院各专业本科生的一门必修的、独立的基础实验课。课程的安排服从“一体化、渐定式、多层次、开放式”的教学体系和模式。着力于培养学生具有宽广的基础知识和熟练的基本技能、能够适应未来社会发展需要的专业人才。教学内容着眼于为学生今后的发展奠定基础。学生在学习无机化学专业理论知识的同时,通过实验研究活动,学习和掌握无机化学专业的基本实验技术,研究元素的单质及其化合物的重要性质,熟悉重要无机化合物的制备方法;加深理解和掌握无机化学基本理论和基础知识;比较牢固地掌握化学实验

的基本知识和操作技能;培养学生严谨的科学态度;培养学生准确观察化学反应 现象,处理实验数据的能力,达到训练学生基本理论知识的综合应用能力。 课程的任务包括: (一)实验室一般知识介绍 1.在全部教学过程中,应始终坚持对学生进行实验室安全和爱护公物的教育。 2.简介有效数字和误差理论。 3.介绍正确书写实验记录和实验报告的方法。 (二)基本操作和仪器使用 1.初步训练的内容包括:掌握重结晶,离心分离,滴定操作和常用溶液的配制方法;掌握半自动电光天平、pH计、电导仪、温度计、比重计、气压计、干燥箱、直流电源和分光光度计的使用方法;掌握选择干燥剂和冷冻剂的原则。 2.掌握无机化学实验常用仪器的洗涤和干燥方法;掌握玻璃的切割和弯曲,塞子打孔,仪器的安装和拆御方法;掌握固体和液体试剂的取用,直接加热和水浴加热的技能;掌握气体发生器的组装,气体的净化、干燥和收集方法;掌握台秤、洒精灯、洒精喷灯、量筒、容量瓶和移液管的使用方法。 (三)介绍实验基础知识和基本技能 使学生系统地掌握常用仪器的名称、规格和性能,化学试剂,温度的测量和温度计的校准以及无机物分离和提纯的基础知识和基本技能。 (四)实验和专题讲授的内容 二、实验内容与时间安排表 (一)实验室基本安全知识及基本操作 1、熟知实验室的基本安全知识 2、掌握滴定分析仪器的基本使用及操作。 (二)分析天平的使用 实验目的 1、了解分析天平的构造及性能 2、掌握分析天平正确的使用方法。 主要仪器设备:TG-328G型半机械加码电光天平,台秤,称量瓶,锥形瓶实验内容:NaCl的称量 (三)醋酸电离常数的测定 实验目的: 1、掌握用酸度计测定醋酸电离常数的原理和方法。

水分析化学复习重点

第一章绪论 知识点 [1] 水分析化学的地位及作用 [2] 水分析化学分析方法的分类 1.水中污染物包括 无机:金属离子Ca2+、Mg2+ + 重金属离子:Pb2+、Fe3+、Mn2+、Cd2+、Hg2+等有机:酚、农药、洗涤剂等 以上污染物都需要水分析方法去定量 2.分析方法包括 ①重量分析——称重的办法 用途:残渣分析 ②化学分析——借助化学反应 a.酸碱滴定——质子传递(最基础的滴定分析) 用途:检验碱度、酸度 b.络合滴定——络合反应M+Y → MY 用途:测定 Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+ 另外,络合反应可用于掩蔽技术,消除非测定离子的干扰 c.沉淀分析——沉淀反应Ag++Cl-→AgCl 用途:测定水中Cl- d.氧化还原滴定——氧化还原反应(特点:电子转移) 用途:测COD等有机污染指标 氧化还原反应也用于废水的化学处理,(如脱CN-,CN-+ClO2→N2) ③仪器分析 a.吸收光谱法用途:分析有机分子、无机离子 b.色谱法:气相色谱用途:如氯仿测定

液相色谱用途:如多环芳烃测定 离子色谱用途:如阴离子测定 c.原子吸收法用途:金属元素测定 d.电化学分析法用途:pH值的测定 [3]水质指标与水质标准 1.水质指标 物理 化学 微生物学 一、物理指标(特点:不涉及化学反应,参数测定后水样不发生变化) ①水温②臭味(臭阈值)文字描述 ③色度: 表色(悬浮性物质、胶体核溶解性物质共同引起,定性描述) 真色(胶体和溶解性物质引起,定量测量) 色度的测定方法:标准比色法(目视比色法) a.用具塞比色管配制标准色阶 (Pt—Co色阶,K2PtCl6+CoCl2,稳定性高,1mgPt/L定义为1度) b. 未知水样置于同规格比色管中(如混浊先静置澄清),俯视与标准色阶对比 ④浊度:由悬浮物及胶体物质引起的水样的浑浊程度,是混凝工艺重要的控制指标。 浊度的测定方法 a.目视比浊法:用具塞比色管配制标准浊度阶,1mg漂白土/L定义为1度,水样俯视对比 b.分光光度法:680nm分光光度计测定 标准浊度单位(硫酸肼/L和六次甲基四胺/L形成甲聚合物为1度,测定结果单位FTU) c.散射法,浊度仪(也以甲聚合物为标准浊度单位,测定结果单位NTU) ⑤残渣(总残渣=可滤残渣 + 不可滤残渣),重量法测定

海水分析实验-20200831-郎印海

中国海洋大学本科生课程大纲 课程属性:公共基础/通识教育/学科基础/专业知识/工作技能,课程性质:必修、选修 一、课程介绍 1.课程描述 本课程将介绍海洋污染物的基本概念、分析方法和实验数据处理。课程主要内容包括海水pH、总碱度、盐度、石油类、可溶性磷酸盐以及悬浮物的测定方法。通过课程学习和实验操作,培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。 This course will introduce the fundamental concepts of marine pollutants, analysis techniques and data processing. Topics will include the analysis methods of seawater pH, total alkalinity, salinity, petroleum, dissolved phosphate and suspended matter. It builds the foundation for students to learn subsequent professional knowledge and practical skills and to improve comprehensive ability. 2.设计思路: 海水环境相对于地表水环境有着高离子强度、分析物浓度低、取样困难的特点,其前处理与分析方法也有其独特性。本课程为配合海水分析理论课程开设的实验课,课程选取的实验分别在不同方面体现了了海水分析的特点,通过实验,使学生掌握常用海洋化学指标的分析方法,深化对海水分析的理论认识。 3. 课程与其他课程的关系: - 4 -

分析化学实验习题及答案

分析化学实验习题及答案

实验一阳离子第一组(银组)的分析 思考题: 1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?若在碱性条件下进行,将会发生什么后果? 答:在系统分析中,为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组,所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。若在碱性条件下进行,第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀,这样就不到分离的目的。 2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时,未生成沉淀,是否表示第一组阳离子都不存在? 答:向未知试液中加入第一组组试剂时,未生成沉淀,只能说明Ag+,Hg22+不存在,而不能说明Pb2+不存在,因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg?ml-1,或温度较高时,Pb2+将不在第一组沉淀,而进入第二组。 3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂,将产生哪些后果? 答:如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时,酸度太小,第二组易水解的阳离子将水解进入第一组,达不到分离的目的。另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应,使这些离子的浓度降低不能鉴出。 实验二阳离子第二组(铜锡组)的分析 思考题: 1.沉淀本组硫化物时,在调节酸度上发生了偏高或偏低现象,将会引起哪些后果? 答:沉淀本组硫化物,若酸度偏低时,第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。若酸度偏高时,本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。 2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时,为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2 mol·L-1? 答:因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离,所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2

基础化学实验教学大纲

基础化学实验教学大纲 一、课程信息 课程名称(英文):基础化学实验(Basic Chemical Experiment) 课程编号:09576 课程性质:基础课 学时/学分:352学时/11学分 开课学期:第1~6学期 适合专业:化学、应用化学、化学工程与工艺、生物、给排水、环科、环工、材料、材型等 二、教学目的 基础化学实验是湖南大学化学实验教学中心独立设置的化学实验 课程之一,是化学、化学工程与工艺、应用化学、生物、给排水、环科、环工、材料、材型等专业必修的基础课程。包括无机化学实验、分析化学实验、物理化学实验和有机化学实验四个模块,通过协调各模块的实验教学内容,对重复的内容进行合并,对缺少的内容进行增补,将实验教学的知识点和技能点融入每个实验项目,强化基本操作训练,加强综合设计性实验。目的是培养学生的基本操作技能、实验观察能力、实验数据处理能力、仪器设备使用能力以及查阅资料、设计实验方案和分析解决实际的能力,把实验课作为培养学生创新能力的重要场所,使学生不仅“会做”而且“会想”,为后续的综合创新实验和专业实验打下良好的基础。 三、教学要求

通过本课程的训练,学生必须达到如下教学要求: 1、掌握化学实验的基础理论、基本操作与基本技能,包括:玻璃仪器的清洗,简单玻璃仪器的制作,加热和冷却方法,常见离子的基本性质与鉴定,基本物理常数的测定方法,典型无机与有机化合物的基本合成、分离和纯化方法,半微量实验操作方法,常用的色谱、光谱和电化学分析方法,滴定分析法(含酸碱、配位、氧化还原及沉淀滴定)与重量分析法等。 2、具备细致观察进而分析判断实验现象的能力,能正确诚实记录实验现象与结果;处理实验结果时具有逻辑推理、做出结论的能力;在分析实验结果的基础上,能正确地运用化学语言进行科学表达,独立撰写实验报告;具有解决实际化学问题的实验思维能力和动手能力。 3、根据实验需要,通过查阅手册、工具书、互联网以及其它信息源获取必要信息,能独立、正确地设计实验方案(包括选择实验方法、实验条件、仪器和试剂、产品质量鉴定等),具有一定的创新意识与创新能力。 4、具有实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神以及勇于开拓的创新意识等科学品德和科学精神。 5、要求学生进行实验前的预习,了解实验的目的要求,写出预习报告,包括实验测量所依据的扼要原理和实验技术,实验操作的计划,实验的注意点,做好数据记录的表格,以及注明预习中发现的疑难问题等。具体实验操作时要求仔细观察实验现象,详细记录原始数据,严格

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