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收稿日期:2009203208
光亮镀镍工艺控制及槽液净化技术浅议
A B rief Discussion on the T echnological Control of Nickelex and
T echnology of Plating B ath Purif ication
付 明
(中国空空导弹研究院,河南洛阳471009)
FU Ming
(China Airborne Missile Academy,L uoyang471009,China)
摘要: 采用有效的技术保证槽液处于良好状态,是提高电镀加工质量、提高功效、降低成本的关键。通过对光亮镀镍工艺管理方法与槽液净化技术的浅显探讨,为同行提供一种工作方法。
关键词: 光亮镀镍;工艺控制;槽液净化技术
Abstract: To guarantee the bath at a good condition by effective technologies is the key for improving plating quality, increasing efficacy and lowering cost.The technological control method of Nickelex and technology of plating bath purification are briefly discussed,that can give a reference for other technologists in this industry.
K ey w ords: nickelex;process control;plating bath purification
中图分类号:TQ153 文献标识码:A 文章编号:100024742(2009)0420025203
0 前言
镀镍是一种重要的表面精饰工艺,由每年电镀消耗的镍和镍盐的量可知其在工业制造上的重要性,从它的许多应用可知其多功能性。镀镍在我院的应用主要集中在三个方面:装饰镀镍、功能镀镍、电铸成型制作特殊零件加工。
目前,应用最为广泛的镀镍工艺为装饰镀镍,采用光亮镀镍或光亮镀镍后套铬,提高产品的外观与防护性能。众所周知,光亮镀镍电解液为简单盐类物质组成,由于电解液中不存在繁杂的配位物,电解液的活性比较大,工艺过程的控制要比含配位物的电解液难度大一些;电解液中的杂质离子的容忍度比含配位物的电解液要敏感得多。为了得到性能良好、装饰性高的光亮镍镀层,就必须控制工艺过程,同时要采取必要的工艺方法,加强槽液的净化。笔者根据多年从事光亮镀镍技术的经验,提出一些简单看法,与同行进行学习交流。
1 工艺控制
电镀液的组成是影响镀光亮镍质量的最重要因素之一,性能良好的电镀液能够得到令人满意、符合规范要求的镀层。而要使镀液在长期使用过程中一直保持良好的性能,必须对工艺过程进行控制。通常情况下,新配的溶液的各种成分以及工艺条件都在工艺范围内,而且都有一个令人满意的配比,但是在电镀过程中,工艺本身的特性以及一些人为因素将会导致槽液成分以及工艺条件发生变化,从而影
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2009年7月 电镀与环保第29卷第4期(总第168期)
响电镀质量。
对于光亮镀镍液,在槽液配置时,就要控制好各种成分的纯度,配置后的成分的质量浓度必须在工艺范围内,调节好p H值,使用前还必须对槽液进行净化处理;在使用过程中必须控制槽液的组成和p H值在规定的工艺范围内,必须采取必要的工艺方法防止金属、有机和气体杂质离子带入,并污染槽液,这是保证良好加工质量的关键。
1.1 镀液成分的控制
常规光亮镀镍液的主要成分是由硫酸镍、氯化镍、硼酸以及有机添加剂等组成。为了确保加工质量,我们应该控制好这些成分的质量浓度。定期调整镀镍液的基本成分,如:镍的质量浓度、氯化物的质量浓度、硼酸和所有添加剂的质量浓度。在生产过程中,镍的质量浓度控制在60～80g/L。为了确保金属离子的质量浓度在工艺范围内,必须控制阳极的溶解以及阴阳极的面积比。通常为了改善阳极的溶解状态,促进阳极的正常溶解,采用在镀镍液中添加氯化镍的方法,氯化镍的质量浓度为45～55 g/L。硼酸是镀镍液常用的缓冲剂,能有效地将阴极膜中的p H值控制在最佳电镀性能要求范围内,硼酸的质量浓度为30～40g/L。有机添加剂的质量浓度必须控制在工艺供应商规定的范围内,由于镀件带出、电解消耗以及活性炭过滤(或槽液处理)的影响,必须定期根据赫尔槽试验的结果进行补加。由于过期变质,有机添加剂对光亮镀镍质量的影响非常明显。
1.2 pH值、温度、电流密度和水质的控制
在正常操作情况下光亮镀镍液的p H值会随着电镀的进行而上升,一般添加酸将p H值维持在预定的工艺范围内。在以瓦特镍溶液为基础的电镀液中添加硫酸调节p H值;而在氨基磺酸镍镀液中加入氨基磺酸控制p H值。
操作温度对镀层的性能有显著的影响,应该维持在规定工艺范围内,温度波动不要超过±2℃。通常,大部分镀镍工艺的温度在40～60℃。
控制阴极电流密度对于满足最小镀层厚度要求、生产稳定一致的镀层以及得到所预期的性能是很重要的。因为电流密度决定沉积速率,为了获得均匀的镀层,电流密度要尽可能均匀。如有必要的话,可以使用合理的挂具并将挂具上的工件放在合适的位置,使用非导体遮蔽和挂板,使用辅助阳极来控制电流分布。在细心的操作与控制下会得到厚度均匀的光亮镀镍层。
配槽的水和补充蒸发损失的水的质量很重要,特别是自来水中钙的质量浓度很高的话,对镀液质量影响很大,从而影响镀层质量。因此,采用蒸馏水和软化水是很有必要的。有条件的话,在加入镀槽前,把水进行过滤是消除可能导致镀层粗糙的有效措施。
1.3 杂质离子的控制
在日常操作中,镀液中可能带入无机、有机和气体杂质,努力消除电镀车间中产生这些杂质的根源,才可以提高镀层质量、生产效率和经济效益。导致无机杂质上升的原因很多,包括:所使用无机材料的技术等级,硬水、酸性活化槽的携带,空气中的灰尘、金属加热器的腐蚀,衬里裂缝处的槽体腐蚀、阳极棒的腐蚀,槽上设备、建筑物的灰尘,掉进槽液没有及时取出的零件及挂具腐蚀等因素。当这些无机杂质离子积累到一定的量,电镀质量将会直线下降,严重时导致生产难以维持。表1为光亮镀镍液中无机金属杂质的最高容忍度。无机金属杂质对镀层的某些性能影响较大,因此,必须加以控制。通常采用低电流密度(0.2～0.5A/dm2)电解和连续过滤来控制大部分无机材料的污染。
表1 光亮镀镍液中杂质的容忍度
杂质离子Al Cr Cu Fe Pb Zn
容忍度/(mg?L-1)60103050220
导致有机杂质上升的原因很多,包括:有机添加剂质量太差以及分解产物、零件表面前处理清洗不干净带入、零件经过抛光后清洗不干净带入、设备上脱落的润滑油、阳极袋的碎屑、塑料阳极袋上的水性润滑剂、未固化的挂具膜或涂封,特种胶带的黏结剂、过氧化氢中的稳定剂等。有机添加剂对镀层的某些性能影响较大,如防护性能会大大降低。采用活性炭间歇式或连续式过滤吸附可以有效地去除镀镍液中的有机杂质。
镀镍液中的气体杂质通常包括溶解于空气的杂质和二氧化碳。溶解少量杂质的空气可以导致形成珠状晶格,槽液p H值变化,造成镀层麻点,另外,会使光亮剂加速分解。因此,也应该在生产过程中加以控制。
2 净化技术
电镀生产过程中,电解液常由于各种原因产生
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? July2009 Electroplating&Pollution Control V ol.29N o.4
杂质离子的积累,如果杂质离子的质量浓度超过可允许的范围,镀层就会产生各种疵病,如:针孔、麻点、气泡、黑色条纹或黑色斑等。为了提高镀层质量及保持其稳定性,必须对光亮镀镍液定期进行净化处理。
其实,净化技术就是采取一定的工艺措施,对电镀槽液配置过程中以及生产过程中产生的杂质离子进行净化消除,保证镀液处于一个理想的生产工艺状态,从而有利于工艺控制,保证加工产品质量。在探讨净化技术前,有必要先探讨一下杂质离子对光亮镀镍的影响。
2.1 杂质对镀层光亮性的影响
根据生产实践经验和赫尔槽试验验证,金属和有机杂质离子通过以下方式影响光亮镀镍的电沉积:
(1)在p H值较高的镀液中,铁离子会使镀层粗糙。
(2)铜、锌、镉和铅离子影响低电流密度区,产生雾状和由暗到黑的镀层。有机杂质也可能使镀层雾状和云状,导致其力学性能下降。雾状缺陷可能发生在较宽的或较窄的电流密度范围内。
(3)铝和硅经常使镀层在中2高电流密度区发雾,可能造成挂灰和细微粗糙。
(4)溶液中钙的质量浓度超过0.5g/L(60℃),硫酸钙的沉淀导致针状粗糙物。
(5)六价铬导致镀层暗带,高电流密度区有气泡,镀层出现剥落。六价铬在溶液中或在阴极上与有机物质反应后,还原成三价铬,可能产生与铁、硅、铝相同的雾状和粗糙。
(6)如果由于溶液中的杂质离子使镀层中产生很大的应力,机械缺陷导致产生毛细裂纹,称作宏观裂纹。这些裂纹通常出现在很厚的镀层区,但是并不仅限于那些区域。
2.2 槽液的净化技术措施
如何提高槽液的洁净度,加强槽液的日常维护管理,是提高表面处理加工质量、提高工效、节约成本的最有效的捷径。而提高槽液洁净度的方法就是槽液净化。槽液净化技术包括新配槽液的净化技术与日常生产中杂质离子的净化技术。槽液净化技术并不单指定期过滤槽液。笔者根据多年从事表面处理工作的经验总结出光亮镀镍槽液净化技术,供大家参考。2.2.1 新配溶液的净化技术
(1)在一个独立的处理槽中注入1/3～2/3的纯净水,在温度上升至40～50℃时溶解所需配槽量的硫酸镍和氯化镍。
(2)添加1～2mL/L体积分数为30%的双氧水,短暂搅拌,静置沉淀1h。
(3)添加1.2～2.5g/L活性炭,充分搅拌。
(4)加热溶液至60～65℃,添加碳酸镍,在搅拌下调节p H值至5.2～5.5。如果要使用更多的碳酸镍,必须使用搅拌辅助溶解,静置沉淀8～16h。
(5)过滤至电镀槽。
(6)添加和溶解硼酸,加水至要求体积。化验槽液成分是否合格,并调配。
(7)使用大面积的镀镍瓦楞钢板作为阴极电解净化。平均电流密度为0.5A/dm2,0.5～1.5 A?h/L电解。溶液应搅拌,并保持温度在50～60℃。检测在普通电流密度下获得的试镀层的某些点来评估外观、应力和镀层中含硫量。如果达不到要求,继续电解。
(8)去掉电解阴极,调节p H值到工艺规定的范围内。
2.2.2 日常槽液净化技术
(1)高p H值处理包括在高温溶液中添加碳酸镍,使溶液p H值上升至5.0～5.5,这样即可使金属离子,如:铁、铝和硅形成氢氧化物沉淀,又可以吸附其他杂质。添加双氧水将亚铁离子氧化成高p H 值下更容易沉淀的价态,并破坏有机杂质。
(2)使用活性炭处理去除有机杂质。
(3)电解净化去除大多数有害金属杂质离子和有机杂质。
3 结语
多年来,笔者比较重视槽液的维护与管理,使槽液一直处于稳定状态,效果比较良好。笔者撰文主要意图是与同仁一起探讨槽液管理与维护。
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收稿日期:2009201213
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2009年7月 电镀与环保第29卷第4期(总第168期)
电镀镍故障的影响与原因分析1
电镀镍故障的影响与原因分析 2009-8-12 1．镀镍层表面针孔 镀镍层(包括电镀镍和化学镀镍)表面出现针孔是镀镍中最常见的故障之一，对于镀镍层来说，有针孔就不能有效的防护基体材料，环境中的水分子或其他腐蚀介质就会通过镀层针孔发生腐蚀(图4-1)。针孔大多是镀镍过程中气体(氢气)在镀件表面上停留造成的。针孔既属于麻点，但又不同于麻点，它像流星一样，往往带有向上的"尾巴"，而麻点仅仅是镀层上微小的凹坑，一般没有向上的"尾巴"，针孔有深有浅，有人把针孔分为三种类型：①基体缺陷型(非圆形凹孔)，与基体材料表面缺陷状态有关；②氢气析出型(蝌蚪式针孔)，是零件表面析氢痕迹造成的；③氢气停留型(针孔较大，像无柄的梨)，是阴极析出氢气停留造成的，一般是镀镍液中表面活性剂太少的原因。图4-1镀镍层表面出现的针孔 造成镀镍层表面针孔原因主要有：零件镀前处理不良，镀液中有油或有机杂质过多，镀液中含有固体微粒，镀液中没有加防针孔剂或防针孔剂太少，镀液中铁等杂质过多，镀液的pH 值太高或阴极电流密度过大，镀液中硼酸含量太少和镀液温度太低等。这些因素都有可能导致镀镍层表面产生针孔缺陷。 由于不同原因引起的针孔现象略有不同，所以在分析故障时，首先要观察故障现象。如镀前处理不良，它仅仅使镀件局部表面上的油或锈未彻底除去，造成这些部位上气体容易停留而产生针孔，所以这种因素造成的针孔现象是局部密集的，无规则的；镀液中有油或有机杂质过多引起的针孔往往出现在零件的向下面和挂具上部的零件上；镀液中固体微粒产生的镀镍层针孔较多出现在零件的向上面；镀液中防针孔剂太少造成的针孔在零件的各个部位都有；镀液中铁杂质过多、pH值过高和阴极电流密度较大引起的针孔较多地出现在零件的尖端和边缘(即高电流密度处)，硼酸含量太少产生的针孔较多地出现在零件的下部，镪液温度过低造成的针孔是稀少的，在零件的各个部位都有可能出现。硼酸作为镀镍液中的缓冲剂，含量过低时pH值容易升高，导致形成金属氢氧化物或碱式盐夹杂于镀镍层内，从而使镀层产生针孔、粗糙和发雾等故障，所以镀镍液中硼酸含量，一般不应低于309／L。
电镀镍故障处理
1,镀镍层发暗 镀镍层表面发暗也是常见的电镀故障之一，这种故障多数出现在低电流密度区电镀获 得的镀镍层，偶尔也出现在中电流密度区或高电流密度区，低电流密度区镀镍层发暗可能 是镀镍液的温度太高，阴极电流密度太小，硫酸镍浓度太低；I，4一丁炔二醇或其他次级 光亮剂过多或镀液中有铜、锌杂质污染引起；中电流密度区镀镍层发暗可能是由于镀液中次级光亮剂太少，有机杂质过多或有一定量的铁杂质污染造成的；高电流密度区镀层发暗可能是镀液pH值太高，初级光亮剂太少或镀液中有少量的铬酸盐、磷酸盐及铅杂质污染引起。此外，镀前处理不良，镀件表面有碱膜或有机物吸附膜，或底镀层（氰化镀铜等）不好也会导致光亮镍镀层出现发暗现象。 可以取镀镍液做霍耳槽试验来分析这类电镀故障，对于低电流密度区出现的发暗现象， 目前有的镀镍出现了比较好的走位剂，专门使得在低电流密度范围内获得光亮镀镍层。另 外还可以观察霍耳槽试片的外观进行逐步分析，如果镀液成分所做的霍耳槽样板上镀镍层状况良好，没有出现发暗的现象，那么电镀时出现的故障，就有可能是镀前处理不良或底镀层不好造成的，应该认真检查电镀镍前的情况。若霍耳槽试验所得的阴极样板上出现低电流密度区镀层发暗，则可以根据前面提到的可能原因进行试验确定，或者加入合适的走位剂成分最后排除这种电镀故障。 中、高电流密度区的镀镍层发暗，也可用类似的方法进行试验分析。 2，镀镍层脆性 镀层发脆，往往影响镀层的加工和质量，而且镀层的脆性与镀层应力有关。镀镍液中次级光亮剂过多或初级光亮剂太少，铜、锌、铁或有机杂质过多,pH值过高或温度过低等都会使镀镍层发脆。 检查镀镍层脆性的方法，一是将镀好镍的小零件放在手中搓摩，或将镀镍薄片零件弯曲至
优秀的化学镀镍,这些步骤一个都不能少!
优秀的化学镀镍，这些步骤一个都不能少！ 化学镀镍不受镀件形状的影响，对于形状复杂怪异的仪器零件、管道或容器内壁，甚至是特殊条件下的阀和搅拌器等均能提供非常均匀的镀层。这些是其他电镀工艺难以实现的，而且化学镀镍生产设备比较简单、操作方便，因此化学镀镍被广泛应用于各种设备零件。 其次，化学镀镍有优异的耐磨性能和耐腐蚀性能，因此被用于制造手术刀和缝合器等医疗器械、航天航空器发动机的零件、轴和滚筒类的零件、大型模具或零件、高精密零件等。 第三，化学镀镍的均匀厚度和始终如一的电热性等物理性能，使其在电子工业上也大放异彩，经过化学镀镍能提高电子元件的可靠性，目前计算机生产中的硬盘、驱动器、软盘、光盘、打印机鼓等绝大部分都采用了化学镀镍。 化学镀镍的工艺流程包括前处理、化学镀镍和后处理3大部分，每一部分都对化学镀镍的最终效果起关键性作用。 化学镀镍前处理包括了研磨抛光、除油、除锈、活化等过程，与其他电镀加工的方法类似，其中研磨和机械抛光是对待镀件表面进行整平处理的机械加工过程；除油、除锈则是为了除去待镀件表面的油污和锈迹，以便镀层结合更牢固；活化是为了是待镀件获得充分活化的表面，以催化化学镀反应的进行。 化学镀镍的操作在这里就不详细叙述了，下面来了解一下经过化学镀镍操作后，如何做好最后一个步骤：化学镀镍后处理，来提升其效果性能或为后续的二次电镀做好准备。
零件在化学镀镍后必须采取清洗和干燥，目的在于除净零件表面残留的化学镀液、保持镀层具有良好的外观，并且防止在零件表面形成“腐蚀电池”条件，保证镀层的耐蚀性。除此之外，为了不同的目的和技术要求还可能进行如下后续处理。 1、烘烤除氢，提高镀层的结合强度，防止氢脆。 2、热处理，改变镀层组织结构和物理性质，如提高镀层硬度和耐磨性。 3、打磨抛光，提高镀层表面光亮度。 4、铬酸盐钝化，提高镀层耐蚀性。 5、活化和表面预备，为了涂覆其他金属或非金属涂层，提高镀层耐蚀性、耐磨性或者进行其他表面功能化处理。 我们可以看到，要做好化学镀镍的加工，前处理与后处理是极其重要的。其实不仅是化学镀镍，阳极氧化、电镀锌、镀硬铬、不锈钢表面处理等电镀加工都需注意前处理与后处理。因此拥有一套完善成熟的电镀处理流程对于电镀企业来说是重中之重。
电镀镍光亮剂代号集全
电镀镍光亮剂代号 A A-BP（磺基丁二酸酯钠盐）镍低泡润湿剂; 200－1000mg/L; 10g/KAH. A-MP磺基丁二酸二乙酯钠盐镍低泡润湿剂; 20－200mg/L; 2 g/KAH. ALO3（炔醇基磺酸钠盐）镍走位剂、抗杂剂10－100mg/L, 12g/KAH ALS（烯丙基磺酸钠）辅助光亮剂，走位剂，抗杂剂，初级光亮剂，提高金属分布能力和延展. 1000－5000mg/L;120g/KAH. AS2230 月桂基醚硫酸盐100 mg/L ATP S-羧乙基异硫脲氯化物；低电流区走位剂，1-10 mg/L。 ATPN（羧乙基异硫脲内盐）40%A TPN 羟乙基异硫脲内盐提高低电流区遮盖能力，抗杂剂，能提高低区深镀能力，同时有抗杂效果，用量大时会导致失光。1－10mg/L; 1g/KAH. APC-50N-丙烯基氯化吡啶 APS不饱和烷基磺酸盐辅助光亮剂，走位剂，抗杂剂 APE磺基丁二酸酯钠盐镀镍低泡润湿剂，适合空气搅拌 ATP S-羧乙基异硫脲氯化物溶于热水，能提高低区深镀能力，同时有抗杂效果，用量大时会导致失光。 A-YP磺基丁二酸二戊酯钠盐镍低泡润湿剂; 20－200mg/L; 2g/KAH. B BAB （苯亚磺酸钠） BAS （苯亚磺酸钠）低区镍走位剂、抗杂剂; 20－100mg/L;30g/KAH. BBI (双苯磺酰亚胺)镀镍柔软剂，抗杂剂，初级光亮剂，提高镀层的延展性，具有抗杂和增白的作用。100－1000mg/L, 15g/KAH. BEO 丁炔二醇乙氧基化合物镀镍长效光亮剂，产品纯度高，能使镀层结晶细化。20－100 mg/l，5 g/KAH BLO3 （炔醇基磺酸钠盐） BMP （丙氧化丁炔二醇）丁炔二醇丙氧基化合物镀镍长效光亮剂，能使镀层结晶细化，对镀层可以产生一定乌亮效果。添加量20－150 mg/l，消耗量8 g/KAH BN乌亮剂吡啶季铵盐类衍生物 BOZ (1，4丁炔二醇)镀镍长效光亮剂，次级光亮剂，分解产物较多。添加量100-200 mg/l，消耗量12 g/KAH。 BSS 苯亚磺酸钠辅助光亮剂，走位剂，抗杂剂 BSI，即糖精 D DAP （丙炔基二乙胺甲酸盐） DC-EHS2-乙基已基硫酸钠; 镍低泡润湿剂; 50－250mg/L; 2g/KAH. DE-A （磺基丁二酸酯钠盐） DEP （N，N-二乙基丙炔胺）镀镍整平剂，光亮剂，产品纯度高，使镀层细腻丰满，不溶于水，需酸化后使用。1－10mg/L, 1.5 g/KAH.（酸化后效果明显）
镀镍故障
镀镍故障
光亮镀镍的常见故障及其处理方法故障现象可能原因纠正方法 1.低电位漏镀或走位差a)光亮剂过多 b)柔软剂不足 a)将PH调低至3.0-3.5后电解消耗 b)添加适量柔软剂 2.低电位起雾整平度差a)光亮剂不足 b)有机分解物多 c)PH位太高或太低 a)适当补加光亮剂 b)双用氧水活性炭处理 c)调整至工艺范围 3.低电位发黑,发灰a)镀液中有铜,锌等杂质等 b)光亮剂过量 a)加入适量FJ-N2除杂剂或低电流电解 b)将PH值调至3.0-3.5后电解消耗 4.镀层有针孔a)缺少润湿剂 b)金属基体有缺陷或前处理不 良 c)硼酸含量及温度太低 d)有机杂质过多 a)补加R-2润湿剂 b)加强前处理 c)分析硼酸浓度,将镀液加温 d)用双氧水活性炭处理 5.镀层粗糙有毛刺a)镀液中有悬浮微粒 b)镀液受阳极泥渣污染 c)铁离子在高PH下形成氢氧化 物沉淀附在镀层中 a)连续过滤 b)检查阳极袋有否破损,将镀液彻底过滤 c)调整PH至5.5加入FJ-N1除铁剂;防止 铁工件掉入槽中. 6.镀层发花a)十二烷基硫酸钠不足或溶解 不当或本身质量有问题 b)硼酸不足,PH值太高, c)分解产物多 d)前处理不良 a)检查十二烷基硫酸钠质量,如质量没问题 应正确溶解并适当补充. b)补充硼酸调整PH值. c)用双氧水活性炭处理 d)加强前处理 7.镀铬后发花a)镀液中糖精量太多 b)镀镍后搁量时间太长,镍层钝 化 a)电解处理,停加糖精,补充次级光亮剂 b)缩短搁置时间或用10%的硫酸电解活化 处理
光亮镀镍故障处理 针孔 1.针孔、麻点呈癣状。大多在镀件下面 产生原因 镀液中铁杂质积累过多。 处理方法 去除铁杂质最有效的处理方法，是用质量分数 为30％的双氧水2～4 mL／L，将镀液中二价铁氧化 成三价铁；再用质量分数为5％的氢氧化钠或碳酸 镍溶液调高pH值至5．5～6．0，静置8 h以上，使 Fe¨成为Fe(on) 沉淀，过滤除去。如果不能停产， 可用电解法，增大阴极面积，用0．1 A／dm2阴极电流 密度电解处理一段时间，问题得到缓解。 2. 针孔、麻点在镀件棱边和面向阳极的一面 产生原因 (1)阴极电流密度过大； (2)金属杂质积累过多； (3)硼酸含量过低。 处理方法 (1)降低阴极电流密度。 (2)参照上述相关处理方法除去。 (3)根据化学分析结果添加硼酸。镀液中硼酸含量过低，必然使pH值升高，产生氢氧化物，与镍层一起沉积，使镀层出现针孔、麻点。光亮镀镍层产生针孔与麻点的基本原因，是镀镍时阴极有氢气析出，吸附在镀件表面上，阻碍镀层金属的沉积。如果氢气泡在镀件上停留的时间长，就形成针孔；停留的时间短，就形成麻点。因此，针孔、麻点往往混杂在一起。
镀镍
1、作用与特性 P C B（是英文Printed Circuie Board印制线路板的简称）上用镀镍来作为贵金属和贱金属的衬底镀层，对某些单面印制板，也常用作面层。对于重负荷磨损的一些表面，如开关触点、触片或插头金，用镍来作为金的衬底镀层，可大大提高耐磨性。当用来作为阻挡层时，镍能有效地防止铜和其它金属之间的扩散。哑镍/金组合镀层常常用来作为抗蚀刻的金属镀层，而且能适应热压焊与钎焊的要求，唯读只有镍能够作为含氨类蚀刻剂的抗蚀镀层，而不需热压焊又要求镀层光亮的PCB，通常采用光镍/金镀层。镍镀层厚度一般不低于2.5微米，通常采用4-5微米。 PCB低应力镍的淀积层，通常是用改性型的瓦特镍镀液和具有降低应力作用的添加剂的一些氨基磺酸镍镀液来镀制。 我们常说的PCB镀镍有光镍和哑镍（也称低应力镍或半光亮镍），通常要求镀层均匀细致，孔隙率低，应力低，延展性好的特点。 2、氨基磺酸镍（氨镍） 氨基磺酸镍广泛用来作为金属化孔电镀和印制插头接触片上的衬底镀层。所获得的淀积层的内应力低、硬度高，且具有极为优越的延展性。将一种去应力剂加入镀液中，所得到的镀层将稍有一点应力。有多种不同配方的氨基磺酸盐镀液，典型的氨基磺酸镍镀液配方如下表。由于镀层的应力低，所以获得广泛的应用，但氨基磺酸镍稳定性差，其成本相对高。 3、改性的瓦特镍（硫镍） 改性瓦特镍配方，采用硫酸镍，连同加入溴化镍或氯化镍。由于内应力的原因，所以大都选用溴化镍。它可以生产出一个半光亮的、稍有一点内应力、延展性好的镀层；并且这种镀层为随后的电镀很容易活化，成本相对底。 4、镀液各组分的作用： 主盐──氨基磺酸镍与硫酸镍为镍液中的主盐，镍盐主要是提供镀镍所需的镍金属离子并兼起着导电盐的作用。镀镍液的浓度随供应厂商不同而稍有不同，镍盐允许含量的变化较大。镍盐含量高，可以使用较高的阴极电流密度，沉积速度快，常用作高速镀厚镍。但是浓度过高将降低阴极极化，分散能力差，而且镀液的带出损失大。镍盐含量低沉积速度低，但是分散能力很好，能获得结晶细致光亮镀层。 缓冲剂──硼酸用来作为缓冲剂，使镀镍液的PH值维持在一定的范围内。实践证明，当镀镍液的PH值过低，将使阴极电流效率下降；而PH值过高时，由于H2的不断析出，使紧靠阴极表面附近液层的PH值迅速升高，导致Ni(OH)2胶体的生成，而Ni(OH)2在镀层中的夹杂，使镀层脆性增加，同时Ni(OH)2胶体在电极表面的吸附，还会造成氢气泡在电极表面的滞留，使镀层孔隙率增加。硼酸不仅有PH缓冲作用，而且他可提高阴极极化，从而改善镀液性能，减少在高电流密度下的“烧焦“现象。硼酸的存在还有利于改善镀层的机械性能。 阳极活化剂──除硫酸盐型镀镍液使用不溶性阳极外，其它类型的镀镍工艺均采用可溶性阳极。而镍阳极在通电过程中极易钝化，为了保证阳极的正常溶解，在镀液中加入一定量的阳极活化剂。通过试验发现，CI—氯离子是最好的镍阳极活化剂。在含有氯化镍的镀镍液中，氯化镍除了作为主盐和导电盐外，还起到了阳极活化剂的作用。在不含氯化镍或其含量较低的电镀镍液中，需根据实际性况添加一定量的氯化钠。溴化镍或氯化镍还常用来作去应力剂用来保持镀层的内
电镀镍故障处理
1，镀镍层发暗 镀镍层表面发暗也是常见的电镀故障之一，这种故障多数出现在低电流密度区电镀获得的镀镍层，偶尔也出现在中电流密度区或高电流密度区，低电流密度区镀镍层发暗可能是镀镍液的温度太高，阴极电流密度太小，硫酸镍浓度太低；l，4一丁炔二醇或其他次级光亮剂过多或镀液中有铜、锌杂质污染引起；中电 流密度区镀镍层发暗可能是由于镀液中次级光亮剂太少，有机杂质过多或有一定量的铁杂质污染造成的；高电流密度区镀层发暗可能是镀液pH值太高，初级光 亮剂太少或镀液中有少量的铬酸盐、磷酸盐及铅杂质污染引起。此外，镀前处理不良，镀件表面有碱膜或有机物吸附膜，或底镀层(氰化镀铜等)不好也会导致光亮镍镀层出现发暗现象。 可以取镀镍液做霍耳槽试验来分析这类电镀故障，对于低电流密度区出现的发暗现象，目前有的镀镍出现了比较好的走位剂，专门使得在低电流密度范围内获得光亮镀镍层。另外还可以观察霍耳槽试片的外观进行逐步分析，如果镀液成分所做的霍耳槽样板上镀镍层状况良好，没有出现发暗的现象，那么电镀时出现的故障，就有可能是镀前处理不良或底镀层不好造成的，应该认真检查电镀镍前的情况。若霍耳槽试验所得的阴极样板上出现低电流密度区镀层发暗，则可以根据前面提到的可能原因进行试验确定，或者加入合适的走位剂成分最后排除这种电镀故障。 中、高电流密度区的镀镍层发暗，也可用类似的方法进行试验分析。 2，镀镍层脆性 镀层发脆，往往影响镀层的加工和质量，而且镀层的脆性与镀层应力有关。镀镍液中次级光亮剂过多或初级光亮剂太少，铜、锌、铁或有机杂质过多，pH 值过高或温度过低等都会使镀镍层发脆。 检查镀镍层脆性的方法，一是将镀好镍的小零件放在手中搓摩，或将镀镍薄片零件弯曲至l8009若有碎镍层脱落，说明该镍层脆性大；另外就是将镍层镀在不锈钢试片上，控制镀层厚度在10μm左右，然后把镍层剥离下来，弯曲1800，用力挤压弯曲处，若不断裂，表示镀镍层不脆，弯曲折断，该镀镍层脆性就大。 产生镍层脆性的原因，若镀液pH值和温度没有问题，那么可能是镀液中光亮添加剂比例失调或镀液中杂质的造成的，由于光亮添加剂比例失调造成的镀镍脆性可以通过提高糖精添加剂(或其他应力消除成分)的含量来改善，通过补充糖槔等成分，观察镀镍层脆性是否改善来判断。如果是镀液中的杂质影响可按前述削小型试验方法进行检查和纠正。 糖精是光亮镀镍液中常用的初级光亮剂。它能降低次级光亮剂产生的璐应力，提高镀镍层的韧性。糖精含量过低，镀层的张应力增大，镀镍层容易发脆，而且零件的高电流密度区镀镍层发雾，光亮度变差，这种现象在霍耳槽罚验的阴极样板上，可以明显看出来，若在霍耳槽试验时发现这类现象，再补负糖精又使这类现象消失，那就证明是镀液中糖精太少了，应及时补充糖糖等成分。 糖精含量过高也不是太好，有时会使镀镍层出现云雾状白雾，在上套铭时，铬层容易发花。并使零件的深凹处不易镀上铬层，对于这种情况，应及日寸进行电解处理，使糖精含量降低。当镀镍液中糖精含量足够时，镍层的光亮度主要取决于1，4一丁炔二醇(或其他次级光亮剂)的含量。其含量低，镀层的光亮度差，不能获得镜面光亮镀层。可以通过霍耳槽试验分析排故，镀镍层光亮度差，可向镀液中加入适量的1，4一丁炔二醇(或其他次级光亮剂)，使阴极样板上镀层的
化学镀工艺流程详解
化学镀工艺流程 化学镀是一种在无电流通过的情况下，金属离子在同一溶液中还原剂的作用下通过可控制的氧化还原反应在具有催化表面(催化剂一般为钯、银等贵金属离子)的镀件上还原成金属，从而在镀件表面上获得金属沉积层的过程，也称自催化镀或无电镀。化学镀最突出的优点是无论镀件多么复杂,只要溶液能深入的地方即可获得厚度均匀的镀层,且很容易控制镀层厚度。与电镀相比，化学镀具有镀层厚度均匀、针孔少、不需直流电源设备、能在非导体上沉积和具有某些特殊性能等特点；但化学镀镀层质量不很好，厚度上不去，且可镀的品种不多，故主要用于不适于电镀的特殊场合。 近年来, 化学镀技术得到了越来越广泛的应用，在各种非金属纤维、微球、微粉等粉体材料上施镀成为研究的热点之一；用化学镀方法可以在非金属纤维、微球、微粉镀件表面获得完整的非常薄而均匀的金属或合金层，而且镀层厚度可根据需要确定。这种金属化了的非金属纤维、微球、微粉镀件具有良好的导电性，作为填料混入塑料时能获得较好的防静电性能及电磁屏蔽性能,有可能部分取代金属粉用于电磁波吸收或电磁屏蔽材料。美国国际斯坦福研究所采用在高聚物基体上化学镀铜来研制红外吸收材料。毛倩瑾等采用化学镀的方法对空心微珠进行表面金属化改性研究,发现改性后的空心微珠具有较好的吸波性能，可用于微波吸收材料、轻质磁性材料等领域。 化学镀所需仪器:电热恒温水浴锅；8522型恒温磁力搅拌器控温搅拌；增力电动搅拌机。化学镀工艺流程：机械粗化→化学除油→水洗→化学粗化→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→解胶→水洗→化学镀→水洗→干燥→镀层后处理。 1化学镀预处理 需进行化学镀的镀件一般不溶于水或者难溶于水。化学镀工艺的关键在于预处理，预处理的目的是使镀件表面生成具有显著催化活性效果的金属粒子，这样才能最终在基体表面沉积金属镀层。由于镀件微观表面凸凹不平,必须进行严格的镀前预处理,否则易造成镀层不均匀、密着性差,甚至难于施镀的后果。 1.1化学除油 镀件材料在存放、运输过程中难免沾有油污，为保证预处理效果，必须首先进行除油处理，去除其表面污物，增加基体表面的亲水性，以确保基体表面能均匀的进行金属表面活化。化学除油试剂分有机除油剂和碱性除油剂两种；有机除油剂为丙酮(或乙醇)等有机溶剂，一般用于无机基体如鳞片状石墨、膨胀石墨、碳纤维等除油；碱性除油剂的配方为：NaOH：80g/l，Na2CO3(无水)：15g/l，Na3PO4：30g/l，洗洁精：5ml/l，用于有机基体如聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯等除油；无论使用哪种除油试剂，作用时都需要进行充分搅拌。 1.2 化学粗化 化学粗化的目的是利用强氧化性试剂的氧化侵蚀作用改变基体表面微观形状，使基体表面形成微孔或刻蚀沟槽,并除去表面其它杂质，提高基体表面的亲水性和形成适当的粗糙度，以增强基体和镀层金属的结合力,以保证镀层有良好的附着力。粗化是影响镀层附着力大小的很关键的工序，若粗化效果不好，就会直接影响后序的活化和化学镀效果。化学粗化试剂的配方为：CrO3：40g/l，浓H2SO4：35g/l，浓H3PO4(85%)：5g/l。化学粗化的本质是对基体表面的轻度腐蚀作用；因此，有机基体采用此处理过程，无机基体因不能被粗化液腐蚀而不需此处理。 1.3 敏化 敏化处理是使粗化后的有机基体(或除油后的无机基体)表面吸附一层具有还原性的二价锡离子Sn2+ ，以便在随后的活化处理时，将银或钯离子由金属离子还原为具有催化性能
浅谈镀镍光亮剂
浅谈镀镍光亮剂 1 镀镍光亮剂的发展 电镀镍光亮剂发展至今，一般认为经历了四个阶段：第一阶段为采用无机光亮剂，如镉盐等；第二阶段为丁炔二醇与糖精；第三阶段为丁炔二醇与环氧化合物的缩合物与糖精；第四阶段为中间体复配的次级光亮剂与作为初级光亮剂的柔软剂，即所谓第四代镀镍光亮剂。 丁炔二醇与糖精配合，能得到白亮镀层，但整平性差，镀层无“肉头”。丁炔二醇的还原产物1，4-丁二醇和丁烷等残留在镀液中，使性能恶化且很难用活性炭除去：：于是开发出将丁炔二醇与环氧丙烷、环氧氯丙烷进行催化缩合的BEO、BMP等产品，它们的整平性比丁炔二醇好得多，大处理周期延长。但其不足之处也逐渐显露出来：起光速度慢、整平性不理想、低电流密度区光亮性差或造成漏镀、高电流密度区易发雾。一般要求不高的简单工件可以用，复杂件则难达要求——起光速度慢带来生产效率低、镍耗较大等不利情况。 第四代镀镍次级光亮剂一般由4-9种中间体复配而成，其中有些组分完全摆脱了炔属体系。即使采用炔属类也不大用丁炔二醇而是用丙炔醇的加成物。直接用丙炔醇代替丁炔二醇，光亮整平性好得多，但镀层脆性很大，都不主张直接加入。第四代镀镍次级光亮剂称之为柔软剂，实际上也为几种中间体复配而成，产品差异很大。 2第四代镀镍光亮剂的缺点 第四代镀镍光亮剂的主要优点为快起光、高整平，有的产品光亮范围很宽。一般镀3-5min即能达到较满意的光亮整平性。有的产品加有杂质掩蔽剂，对铜、铅等杂质不太敏感，容忍量高。 由于售品种类繁多，鱼龙混杂，质量参差不齐，有的产品顾及成本，却未体现出第四代镀镍光亮剂的长处：目前第四代镀镍光亮剂总的说来，反映出的问题有以下几方面： 第—，中间体多为含硫化合物，因此镀层活性高，；优点是与半光亮镍组成双层镍时易达到120mv以上电位差的要求，缺点是镀层本身耐蚀性不大好。笔者曾经作过试验，在不锈钢试片上镀亮镍，然后在1：1盐酸中浸泡，用BE类加糖精获得的镀层，浸泡很久不会变色，而用含吡啶衍生物之类的第四代镀镍光亮剂加糖精获得的镀层，浸泡一段时间，镀层开始发暗，进而发黑并有小气泡产生，镍层发生溶解，最后镀层可完全溶于盐酸中。 第二，光亮剂的消耗量大于第二代产品，加之售价普遍较高，因此在镀镍总成本中添加剂的相对成本比例增加。但因起光快、高整平、宽光亮范围，因而可以缩短镀镍时间。这样，一是减少了昂贵镍的消耗，二是提高了生产效率，总的成本下降不少，仍受到普遍欢迎。但应当说，最适于外观要求高而抗蚀性要求不高的装饰产品，特别是采用厚铜薄镍工艺的产品，要兼顾抗蚀性，则至少应采用双层镍，a半光亮镍层应有足够的厚度和相当低的孔隙率：高整平与快消耗是共生的，因为整平作用本身就得靠光亮剂在阴极的还原来产生，因此这是难以克服的问题。 第三，市售的—些产品存在的问题。不少产品的组分配比是根据单组分的安培小时消耗量折算而成的比例，并未经大生产长期考验，因而比例不当。由于协同效应要求的比例不等于其比例，大生产的情况远比实验室复杂，因此使用两三个月后比例失调，效果变差，用户不知其组成及作用，无法调整，甚至添加剂生产厂家也无经验调好，只好叫用户大处理后重新添加，但大处理未必就能完全去除所有组分，残存的某些组分又会造成比例失调。其二、有的厂家出于成本考虑，或者光亮剂中水分太重，或者尽量选用价格低的中间体原材料配制，因而消耗量太大，实际消耗量远远大于说明书上标称的千安小时消耗量(包括某些 （一） 进口光亮剂)，要想按安培小时数自动加料，就有困难。其三、有的配伍和配比并不好，加多了高区发雾，低区发暗，有的实际上为第四代与第三代光亮剂的混合物。这些，并非第四代光亮剂的固有问题，而是光亮剂研制配比和生产中的问题。 3中间体及其功能
挂镀镍工艺
挂镀镍工艺 一、特性： 1、镀层镜亮、填平性高、延展性好。 2、镀液稳定，易控制维护。 3、可用活性炭连续过滤，去除杂质。 4、易上铬，适用于挂镀和滚镀。 二、工艺配方及操作条件 硫酸镍 210～280g/L 氯化镍 40～60g/L 硼酸 35～50g/L NI-50# 光亮剂 0.3～0.6mI/L TA-5 柔软剂 8mI/L T-250 低泡湿润剂 0.8～1.5mI /L PH 4～4.8 温度 50～60℃ 电压 12～16ⅴ 搅拌机械搅拌或阴移动 过滤活性炭连续过滤 三、槽液配制 1、用总体积2/3的温水溶解计算量的硫酸镍及氯化镍； 2、用80℃以上热水或沸水溶解硼酸并加入上述溶液； 3、用碳酸镍或5%氢化钠调整PH值5.2左右,加入1～2ｍI/L双氧水搅拌1-2小时后,升温至70℃以上,再加入1-2g/的活性碳搅拌1小时,静置12小时以上后过滤。
4、用稀硫酸调整PH值至4.2左右,小电流电解数小时后加入配方量的光泽剂(添加剂)即可试镀。 四、光亮剂的作用 NI-50# 主要起增加镀层光泽及填平能力等作用，新配镀液时，需加入TA-5柔软剂，T-250湿润剂，以使镀液平衡，以后操作只需补充NI-50#光亮剂，便能发挥应有的效果。NI-50#消耗量为200～250ｍI/KAH。 TA-5 主要起减少镀层内应力，增加柔软性，使低电流密度区施镀良好。在活性碳连续过滤下只能除去微量TA-5。TA-5消耗量为50-100ｍI/KAH。 TA-1 主要起提高镀层光亮度及整平度，使高、低电流密度区亮度更均匀，同时可减少析氢而产生的针孔。TA-1消耗量为50-150ｍI/KAH。 T-250 适用于阴极移动或空气搅拌的低泡湿润剂，主要起防止镀层产生针孔，将镀液表面张力维持在40-50达因/厘米。T-250消耗量为20-40ｍI/KAH。 五、工艺流程 除油→水洗→除锈→水洗→活化→水洗→预镀铜→水洗→水洗→镀酸铜→水洗→水洗→镀镍→水洗→水洗→其它镀种 T-255 王牌走位水:当工件要求光亮度及深镀能力极佳时,可使用T-255王牌走位水1-3 mI /L便能达到绝好之深镀性. T-258 除杂水: 能有效络合镀液中重金属杂质,避免因杂质而产生的不良影响．用量: 0.3~2mI /L． T-256 除铁粉：每0.5g /L可络合100~200PPm铁, 用量0.2~2g/L
常见电镀故障的分析和纠正方法
常见电镀故障的分析和纠正方法_ 1.针孔 针孔大多是气体(一般是氢气)在镀件表面上停留而造成的。针孔属于麻点，但针孔不同于麻点，它像流星一样，往往带有向上的“尾巴"，而麻点仅仅是镀层上微小的凹坑，一般是没有向上的“尾巴"。 那些因素会促使镍层产生针孔呢?镀前处理不良；镀液中有油或有机杂质过多；镀液中有固体微粒；防针孔剂太少；镀液中铁等异金属杂质过多；镀液pH太高或操作电流密度过大；镀液中硼酸含量太少和镀液温度太低等都会导致镀镍层产生针孔。 由于不同原因引起的针孔现象略有不同，所以在分析故障时，首先要观察现象。例如镀前处理不良，它仅仅使镀件的局部表面上的油或锈未彻底除去，造成这些部位上气体容易停留而产生针孔，所以这种因素造成的针孔现象是局部密集的，而且是无规则的；镀液中有油或有机杂质过多引起的针孔较多地出现在零件的向下面和挂具上部的零件上，镀液中固体微粒产生的针孔较多地出现在零件的向上面；防针孔剂太少造成的针孑L在零件的各个部位都有，镀液中铁杂质过多，pH值过高和阴极电流密度较大引起的针孔较多地出现在零件的尖端和边缘(即高电流密度处)，硼酸含量太少产生的针孔较多地出现在零件的下部，镀液温度过低造成的针孔是稀少的，也是零件各个部位都有可能出现的。 通过观察现象，可以初步判断造成针孔的部分原因，然后再进一步试验。例如零件的局部表面上有密集的针孔，从现象来看，好像是前处理不良造成的，那么究竟是不是这个原因呢?可以取一批零件，进行良好的前处理后直接镀镍，假使经这样处理后所得的镀层上没有针孔，那么原来的针孔是镀前处理不良造成的。否则就是其他方面的原因。镀液的温度、pH值和阴极电流密度，比较容易检查，所以可首先检查和纠正。镀液中是否缺少十二烷基硫酸钠，从平时向镀液中补充十二烷基硫 酸钠的情况就能基本确定，如难以确定时，可以向镀液中加入O.05g/L十二烷基硫酸钠后进行试镀，若这样所得的镀层上针孔现象没有改善，那就不是缺少十二烷基硫酸钠，可能是镀液中的杂质或硼酸太少引起的，这就可按前述的方法，用小试验分析故障原因，然后按试验所得的结果讲行纠正。 2.镀层结合力不好 产生镀层结合力不好的原因有：镀前处理不良，零件表面有油、氧化物等；清洗水中有油或有六价铬；酸活化液中有铜、铅杂质；电镀过程中产生双性电极或断电时间过长；镀液中硼酸少、铁杂质多、pH高、有油、有机杂质或光亮剂过多等。 分析故障时，也是先观察现象。如镀前处理不良造成的结合力不好，常常时有时无，无规则地出现在零件的局部位置上；酸活化液中有铜、铅杂质时，在钢铁基体表面上，形成疏松的置换层，这样造成的结合力不好多数发生在整个零件的表面上，双性电极造成的结合力不好总是有规则地发生在确定的位置上，而且总是一个部位结合力不好，另一个部位结合力很好，电镀过程中断电时间过长引起的结合力不好，虽然也是出现在整个零件的表面上，但它发生在镍层与镍层之间；镀液中硼酸少、铁杂质多、有机杂质多，光亮剂多或pH高造成的结合力不好较多地发生在零件的尖端和边缘；镀液中有油较多地发生在挂具上部的零件上。
镀镍问题与解决方案汇总
镀镍问题与解决方案汇总 问题可能原因解决方法 （1）镀层粗糙 A．阳极镍粒进入镀 液 B．过滤芯损坏渗入 活性碳或酸液中有固体悬浮 物 C．夹具包胶破损造 成金属离子进入镀液 D．空气鼓泡时带入 粒状物质 E．前处理缸中带来 大物质颗粒 F．铁铜等杂质 G．使用自来水（硬 水）带入Ca。 H．镀镍前表面已粗 糙 1．检查更换破损的阳极袋， 观察过滤芯上是否有金属粒子，必要时整 缸过滤再电镀。 2．检查过滤芯质量，必要时 更换。 3．清洁夹具，加强保养，必 要时重新包胶。 4．检查空气过滤器装置 5．检查漂洗水中是否有脏 污，更换漂洗水. 6．分析镀液中Fe Cu含量， 进行镍缸碳处理 7．检查阳极袋及空气管是否 有白色结晶物，冷却溶液并过滤至储存槽 做除钙处理，使用软水或去离子水。 8．检查前工序表面粗糙情况 加以改善。 （2）针孔 A．润湿剂含量低。 B． PH值低 C．温度太低 D．前处理不良 E．空气搅拌或机械 搅拌不足 F．镀镍液或前处理 液中有油脂 G．光亮剂含量太低 H．基铜孔隙 I．铁铜等杂质 1．做霍尔槽实验，根据需要 添加润湿剂。 2．检查PH值并调整（加碱 式碳酸镍可提高PH）。 3．量度温度是否合适，必要 时更换加热器。 4．用水膜破裂法检查镀镍前 PCB的清洗效果，必要时更换前清洗液改 善清洗。 5．检查空气管是否堵塞或漏 气，必要时更换管道或增加鼓泡孔数；加 强阴极移动。 6．关掉搅拌检查溶液表面是 否存在油膜。确保压缩空气无油；更换前 处理液；用碳芯过滤镀液。 7．用霍尔槽试验，调高光剂 含量。 8．镀镍前后观察板子表面， 找出多孔的原因。 9．检查滤芯和阳极袋是否为 棕色，若是就进行碳处理。 问题可能原因解决方法 （2）针孔 J．镍或硼酸浓度过 高 K．硼酸不足 L．有机污染 10.分析其浓度，调低至最佳值。 11.分析调整. 12.加针孔防止剂MT-80 1-2毫升/升 或活性炭处理. 13.过滤去除,同时检查阳极袋是否
一般光亮镀镍故障处理方法
<< 一般光亮镀镍故障处理方法 >> 故障现象可能原因纠正方法 低电位漏镀或走位差a）光亮剂过多 b）柔软剂不足 a）将PH调低至3.0—3.5后电解消 耗 b）添加适量柔软剂 低电位起雾整平度差 a）光亮剂不足 b）有机分解物多 c）PH位太高或太低 a）适当补加光亮剂 b）双氧水活性炭处理 c）调整至工艺范围 低电位发黑，发灰a）镀液中有铜，锌等杂质等 b）光亮剂过量 a）加入适量TPP除杂剂或低电流电 解 b）将PH值调至3.0—3.5后电解消 耗 镀层有针孔 a）缺少润湿剂 b）金属基体有缺陷或前处理不良 c）硼酸含量及温度太低 d）有机杂质过多 a）补加EHS润湿剂 b）加强前处理 c）分析硼酸浓度，将镀液加温 d）用双氧水活性炭处理 镀层粗糙有毛刺 a）镀液中有悬浮微粒 b）镀液受阳极泥渣污染 c）铁离子在高PH下形成氢氧化物沉 淀附在镀层中 a）连续过滤 b）检查阳极袋有否破损，将镀液彻 底过滤 c）调整PH至5.5加入QF除铁粉， 防止铁工件掉入槽中 镀层发花a）十二烷基硫酸钠不足或溶解不当 或本身质量有问题 b）硼酸不足，PH值太高 c）分解产物多 d）前处理不良 a）检查十二烷基硫酸纳质量，如质 量没问题应正确溶解并适当补充 b）补充硼酸调整PH值 c）用双氧水活性炭处理 d）加强前处理 镀铬后发花 a）镀液中糖精量太多 b）镀镍后搁量时间太长，镍层钝化 a）电解处理，停加糖精，补充次级 光亮剂 b）缩短搁置时间或用10%的硫酸电 解活化处理 镀层有条纹a）镀液中锌杂质过量 b）镀液浓度太低 c）PH值太低，DK太大 d）有机杂质污染 a）加入TPP除杂剂 b）提高硫酸镍含量 c）调整到工艺规范 d）对症处理 镀层易烧焦 a）主盐浓度太低 b）镀液温度太低 c）硼酸含量不足，PH高 d）润湿剂过量 a）分析成份后补充 b）提高温度至55—60度（摄氏） c）补充硼酸调整PH值 d）采用活性炭吸附
常用镀种简介：镀镍
常用镀种简介：镀镍 内容： 最近的十几年间，我国的光亮镀镍工艺、高装饰重防护的多层镍铬工艺、黑镍、沙面镍、深孔镍的开发与应用迅猛发展，是电镀行业中的热门话题。十分重要的一个原因是我国摩托车、汽车及其他制造业飞速发展，全国约1600多万辆摩托车生产，汽车铝轮毂的电镀加工不仅推动了光亮镀镍工艺的发展，同时也促进了多层镍铬体系的工业化应用，仅广东省年消耗金属镍阳极达8000余吨。BASF在十余年前推出十余种镀镍中间体。成功地占领了镀镍光亮剂市场，与此同时，国际镍公司INCO推出高品质的多种镍阳极和镍盐，这些都大大加速了我国光亮镀镍工艺与多层镀镍工艺的发展，其他的国外品牌如美国的PMC公司推出部分Ni，Cu，Zn光亮剂中间体，天津的天海公司引进印度的系列镀Ni 中间体，德国Dillenberg 公司亦有中间体与光亮剂在国内销售。国际著名的Atotech 、OMI、 Canning以及我国深圳华美公司，深圳天泽公司的镀镍光亮剂行销全国，广泛应用。 我国的镀镍光亮剂由上海轻工业研究所，上海轻工业专科学校，上海长征电镀厂，武汉材保所，广州电器科学研究所研究较早，著名的791、BE、871都是二十年前的著名品牌。 武汉材保所、广州电器科学研究所、上海长征电镀厂还在多层镍铬组合镀层方面作了十余年研究应用。这里特别要提到的是武汉材保所积近四十年开发研究涂层测厚的理论与实践，供给客户系列化的step多层镍层间电位差测量装置，促进了我国多层镀镍工艺的工业应用。 他们最近研制的DJH－G 3000型电解式测厚仪，采用Windows XP 操作系统，全新数字化测量平台，大型LCD动态显示测量过程与结果。还对测量结果储存；统计分析及打印报告能精确测量多种金属与非金属基体上的单金属、合金、复合镀层以及多层镍和层间电位差，分辩率达0.01μm；最新开发的ZD-B智能电解测厚仪除了包罗镀层厚度，层间电位差的测量与记录之外，还可以测量电极过程的动态极化曲线，非常适用于大企业，高校和科研单位应用。 武汉风帆表面工程有限公司，率先工业制造丙烷磺内酯，实现镀镍光亮剂重要中间体PPS的工业化生产销，打破了外国公司的垄断和PPS 依赖进口的局面，并出口东南亚和北美，同时为酸性铜光亮剂的新中间体研制奠定了基础。该公司工业化生产镀镍光亮剂中间体20余种。 镀镍光亮剂中间体 广东达志化工有限公司，利用自己的区位优势，在镀镍光亮剂中间体研发上做了不少工作，特别是镀镍中间体结构特点与性能的关系。为适应市场对普通光亮镍、高整平镍、高光亮镍、乌光亮镍、高走位白亮镍的需求，共推出32个镀镍光亮剂中间体，化学名称与代号如表：常用镀镍中间体性能分类 商品名称化学成份用途添加量 （mg/l) 消耗量(g/KAH) BOZ 1，4丁炔二醇镍长效光亮剂 100－200 12
化学镀镍的常见故障
化学镀镍的常见故障及解决办法： （1）沉速低 镀液pH值过低：测pH值调整，并控制pH在下限值。虽然pH值较高能提高沉速，但会影响镀液稳定性。 镀液温度过低：要求温度达到规范时下槽进行施镀。新开缸第一批工件下槽时，温度应达到上限，反应开始后，正常施镀时，温度在下限为好。 溶液主成分浓度低：分析调整，如还原剂不足时，添加还原补充液；镍离子浓度偏低时，添加镍盐补充液。对于上规模的化学镀镍，设自动分析、补给装置是必要的，可以延长连续工作时间（由30h延至56h）和镍循环周期（由6周延至11周）。 亚磷酸根过多：弃掉部分镀液。 装载量太低：增加受镀面积至1dm2/L。 稳定剂浓度偏重：倾倒部分，少量多次加浓缩液。 （2）镀液分解（镀液呈翻腾状，出现镍粉） 温度过高或局部过热：搅拌下加入温去离子水。 次亚磷酸钠大多：冲稀补加其它成分。 镀液的pH值过高：调整pH值至规范值。 机械杂质：过滤除去。 装载量过高：降至1dm2/L 槽壁或设备上有沉淀物：滤出镀液，退镀清洗（用3HNO3溶液）。 操作温度下补加液料大多：搅拌下少量多次添加。 稳定剂带出损失：添加少量稳定剂。 催化物质带入镀液：加强镀前清洗。 镀层剥离碎片：过滤镀液。 （3）镀层结合力差或起泡 镀前处理不良：提高工作表面的质量，加工完成后应清除工件上所有的焊接飞溅物和焊渣。工件表面的粗糙度应达到与精饰要求相当的粗糙义，如碳钢工件表面粗糙度Ra<1.75μm时，很难获得有良好附着力的镀层；对于严重锈蚀的非加工表面，可用角向磨光机打磨，最好采用喷砂或喷丸处理；工件镀前适当的活化处理可以提高镀层的附着力。如合金钢、钛合金可用含氟化物的盐酸活化后，与碳钢件混装施镀；高级合金钢和铅基合金预镀化学镍；碳钢活化时注意脱碳。 温度波动太大：控制温度在较小的范围波动。 下槽温度太低：适当提高下槽温度。 清洗不良：改进清洗工序。
光亮镀锌及化镀镍(汪烨森)
实验15 光亮镀锌及化学镀镍 1.实验目的 １.1．学习和实践碱性光亮光亮镀锌的实验室操作流程，了解电镀的基本原理和工艺． 1.２．学习并掌握化学镀镍的原理以及实验室的操作方法． 2.实验原理 2.１．电镀和化学镀的概念 电镀就是利用电化学方法在金属制品表面上沉积出一层其它金属或 合金的过程．电镀时，镀层金属做阳极，被氧化成阳离子进入电镀液；待镀的金属制品做阴极，镀层金属的阳离子在金属表面被还原形成镀层．为排除其它阳离子的干扰，且使镀层均匀、牢固，需用含镀层金属阳离子的溶液做电镀液，以保持镀层金属阳离子的浓度不变．电镀层比热浸层均匀，一般都较薄，从几个微米到几十微米不等，电镀能增强金属制品的耐腐蚀性、增加硬度和耐磨性、提高导电性、润滑性、耐热性和表面美观等性能． 通过电镀，可以在机械制品上获得装饰保护性和各种功能性的表面层，还可以修复磨损和加工失误的工件．镀层大多是单一金属或合金，如锌、镉、金或黄铜、青铜等；也有弥散层，如镍-碳化硅、镍-氟化石墨等；还有覆合层，如钢上的铜-镍-铬层、钢上的银-铟层等．电镀的基体材料除铁基的铸铁、钢和不锈钢外，还有非铁金属，如ABS 塑料、聚丙烯、聚砜和酚醛塑料，但塑料电镀前，必须经过特殊的活化和敏化处理．
化学镀就是在不通电的情况下，利用氧化还原反应在具有催化表面的镀件上，获得金属合金的方法，用于提高抗蚀性和耐磨性，增加光泽和美观．管状或外形复杂的小零件的光亮镀镍，不必再经抛光，一般将被镀制件浸入以硫酸镍、次亚磷酸钠、乙酸钠和硼酸所配成的混合溶液内，在一定酸度和温度下发生变化，溶液中的镍离子被次亚磷酸钠还原为原子而沉积于制件表面上，形成细致光亮的镍磷合金镀层．钢铁制件可直接镀镍．锡、铜和铜合金制件要先用铝片接触于其表面上1-3分钟，以加速化学镀镍．化学镀镍的反应可简单地表示为：NiSO4 + 3NaH2PO2+3H2O = Ni + 3NaH2PO3 + H2SO4 + 2H2 反应还生成磷，形成镍磷合金． 2.２．镀液的组成 电镀液由含有镀覆金属的化合物、导电盐、缓冲剂、pH调节剂和添加剂等的水溶液组成．通电后，电镀液中的金属离子，在电场作用下移动到阴极上还原形成镀层．阳极的金属形成金属离子进入电镀液，以保持被镀覆的金属离子的浓度．在有些情况下，如镀铬，是采用铅、铅锑合金制成的不溶性阳极，它只起传递电子、导通电流的作用，电镀液中的铬离子浓度，需依靠定期地向镀液中加入铬化合物来维持．镀液的性能： 分散能力：镀液使零件表面镀层厚度均匀分布的能力； 覆盖能力：镀液使零件深凹处沉积出金属镀层的能力． 2.３．电镀的工艺控制 电镀时，阳极材料的质量、电镀液的成分、温度、电流密度、通电时
电镀镍故障处理1
电镀技能培训-镀镍故障处理4 镀镍层起白斑故障处理 一家大型钢圈厂电镀光亮镍故障较为特殊，生产工艺流程为：化学除油→擦拭除油→水洗→水洗→水洗→浸l0％HCl水洗→水洗→水洗→氰化镀铜→回收→回收→水洗→水洗→浸5％H2S04→光亮镍→回收→回收→水洗→水洗→水洗→镀铬→回收→回收→水洗→水洗→水洗→烫干→人库包装。 在镀光亮镍后，钢圈的边缘出现不连续的白斑，镀铬后更为明显。有人认为是化学除油不净，于是把化学除油液重新配制，又增加了手工擦拭除油工序，但出白斑故障没有被排除。之后又认为是光亮镍镀液有机杂质过多，进行活性炭处理，故障还是没有被排除。后来对试镀的20支钢圈的工序跟踪检查，发现在浸5％硫酸活化液后进入光亮镍镀液lmin就出了白斑，因此，初步断定5％硫酸活化有问题，为进一步验证硫酸活化液，在硫酸活化后由原来直接进入光亮镍槽改为水洗后进入光亮镍槽，受镀1min后，钢圈出现整体出现白雾现象。试验证实了硫酸活化浓度不够，用波美计测得硫酸活化浓度为3％，调整到5％，检查光亮镍镀液温度为62℃，pH值为4．5。为增强光亮镍镀液的活化能力，把pH值调到3．8。经过调整，重新试镀，钢圈白斑现象全部消失。 分析故障的原因，发现该厂的电镀光亮镍工艺是高浓度的NiS04 2809／L～3009／L，温度在60℃～65℃，电流密度5A／dm2～6A／dm2，pH3．5～4．0，由于镀液温度高，氰化镀铜后若不带酸入光亮镍槽，铜镀层将发生氧化，而氧化的铜层镀光亮镍后会产生白雾。随着生产的连续进行，硫酸活化液浓度逐渐变低，光亮镍镀液pH值缓慢上升，活化能力也逐渐降低，在钢圈的边缘，由于光亮镍镀液温度较高，整体活化能力降低，铜层产生间断、不规则的氧化，随后在镀光亮镍时就出现了白斑，这是钢圈出现白斑的根本原因。虽然镀件把部分硫酸带人到光亮镍镀液中，但在光亮镍电解过程中，H+的析出，使镀液pH值缓慢上升，带入的H十正好补充电解中析出的H+。通过这个钢圈镀镍出白斑问题，说明严格控制光亮镍镀液温度(一般低于62℃)，控制镀液的pH值(3．5～4．0)，控制硼酸浓度在409／L～459／L，检查镀前的5％硫酸活化液浓度，适时补充硫酸等是非常重要的。 钢圈光亮镍白斑实际上就是常说的光亮镍白雾。产生白雾的原因很多，如硼酸含量不足，十二烷基硫酸钠添加不当或质量不好，糖精过多，除油不彻底等。上述介绍的钢圈光亮镍出白斑是一个特例，说明电镀生产中发生的故障都是在一定条件下才会产生的，要仔细分析，找出故障原因，才能从根本上排除故障。 还有一个厂在电镀冷冲压工件时电镀镍表面出现了大面积白色斑点，严重影响产品外观。技术人员在对电镀前处理、电流密度、温度、pH值等进行了必要的调整后，未能解决问题，怀疑白斑为材质引起，通过对材料的化学成分及白斑点处成分进行相应的分析测试，才找出了故障原因。 利用扫描电镜观察故障镀镍层的表面形貌，发现白色斑点有两类情况，一是突出在镀镍层中间的颗粒(图4-3)，二是镀镍层表面有孔洞(图4-4)，同时还测得表面颗粒处(图4-5)化学成分为C l．05％(质量分数)，Fe 98．95％(质量分数)，孔洞处(图4-6)的化学成分为：C 21．95％(质量分数)， Fe 32．65％(质量分数)，Ni 4．54％(质量分数)。说明白色斑点是一种高碳物，高碳物可能是热处理渗碳过程及电镀前处理时酸洗过度产生的。电镀零件在正常渗碳后表层的碳(主要是Fe3C)可达0．8％(质量分数)～1．2％(质量分数)，突出在镀层表面