直流反应磁控溅射氧化锌薄膜不同等离子体功率下的性质

用微波ECR等离子体溅射法在蓝宝石_0112_晶面上生长ZnO薄膜的研究

研究快讯 用微波ECR 等离子体溅射法在蓝宝石 (0112)晶面上生长Z nO 薄膜的研究Ξ 汪建华　袁润章 (武汉工业大学材料复合新技术国家重点实验室,武汉　430070) 邬钦崇　任兆杏 (中国科学院等离子体物理研究所,合肥　230031) (1998年6月12日收到;1998年11月27日收到修改稿) Ξ国家自然科学基金(批准号:19175046)资助的课题. 蓝宝石上外延生长ZnO 薄膜在表面波和声光器件中有重要的应用.用微波电子回旋共 振(ECR )等离子体溅射法在蓝宝石(0112)晶面上外延生长了ZnO 薄膜,膜无色透明,并且表面光滑,基片温度为380℃,为探索沉积工艺参数对薄膜结构的影响,用XRD 对不同基片温度和沉积速率生长的ZnO 薄膜进行了研究. PACC :0484 1　引言 随着声表面波(SAW )技术的发展,对更高频的SAW 器件的需求日益增加,因而希望有高声速的基片材料,在蓝宝石基片上溅射沉积ZnO 薄膜格外引人注目.如:当膜厚相当于SAW 波长时,则SAW 速率约为6000m/s ,高次模SAW 传播的速度则高达7000m/s 以上[1].这比LiNO 3或石英的SAW 速度大得多.众所周知,用溅射法能在玻璃衬底上生长c 轴取向的ZnO 薄膜,这种膜与衬底构成的层状结构可用于较低频段的SAW 器件.当用于几百MHz 以上的高频波段的薄膜SAW 器件时,若构成器件的压电ZnO 薄膜是多晶结构,则由于传播损耗大,而降低器件性能.这时就要使用单晶ZnO 薄膜[2].用化学气相沉积法生长的薄膜,沉积温度高,膜表面粗糙,用于SAW 器件时需要抛光.将薄膜抛光到有确定的SAW 相速度的一定厚度是很困难的.有文献报道,用射频溅射外延生长ZnO 薄膜,不用抛光工序即可获得光滑的薄膜.但这时使用了掺Li 2CO 3氧化锌陶瓷靶,溅射沉积时,获得的薄膜晶粒大,工艺稳定性和重复性差,制作的薄膜器件传输损耗大,尤其是当Li +离子吸收了空气中的水分时,在薄膜的表面会产生LiOH ,并降低器件的稳定性和可靠性[1,3—5]. 第48卷第5期1999年5月 100023290/1999/48(05)/0955206物　理　学　报ACTA PHYSICA SIN ICA Vol.48,No.5,May ,1999ν1999Chin.Phys.S oc.

工作气压对射频磁控溅射HfO2薄膜工艺影响的研究

工作气压对射频磁控溅射HfO2薄膜工艺影响的研究 发表时间：2019-03-14T15:24:43.167Z 来源：《知识-力量》2019年6月中作者：刘汉伟 [导读] 二氧化铪可以用来作为取代传统二氧化硅的一种很好的高介电常数。由于然而，在制备薄膜方法中，氧化铪层的结构和性质强烈依赖于沉积条件和后退火处理的技术。 （大连东软信息学院） 摘要：二氧化铪可以用来作为取代传统二氧化硅的一种很好的高介电常数。由于然而，在制备薄膜方法中，氧化铪层的结构和性质强烈依赖于沉积条件和后退火处理的技术。本文应用磁控溅射法来制备二氧化铪薄膜，采用扫描电子显微镜（SEM）分析其薄膜表面形貌及粗糙程度和组织组成。为射频磁控溅射制备HfO2工艺条件的研究提供了借鉴。 关键词：二氧化铪；工作气压；射频磁控溅射；退火 1 引言 在集成电路的飞速发展中，产业存着一则由Gordon Moore先生提出的摩尔定律，提出内容为每隔的摩尔定律，提出内容为每隔18至24个月集成电路芯片上所有的数目翻一番。在摩尔定律下，集成电路的度随着时间不断上升特征尺寸减小。在人们持续不断的研究中，发现一系列可以作为氧化硅替代者的高介电常数材料，其中氧化铪材料备受关注，基于热力学研究和带隙测量，氧化铪被认为是高K电介质中替代二氧化硅材料的最佳候选。氧化铪薄膜具有较高的硬度、高的化学稳定性和优良的介电性能。氧化铪具有合适的介电常数、禁带宽度较大、与硅基CMOS集成电路有着优异的兼容性，因此，氧化铪可以用来作为取代传统二氧化硅的一种很好的高介电常数。由于然而，在制备薄膜方法中，氧化铪层的结构和性质强烈依赖于沉积条件和后退火处理的技术。 本文应用磁控溅射法来制备二氧化铪薄膜，采用扫描电子显微镜（SEM）分析其薄膜表面形貌及粗糙程度和组织组成。 2 实验 实验应用射频磁控溅射法制备HfO2薄膜，通过确定基本工艺参数，控制变量参数，对制备完成的HfO2薄膜进行表征分析，分析其晶体结构、表面形貌。 实验镀膜设备是中国科学院沈阳科学仪器股份有限公司所生产的TRP-450高真空三靶磁控溅射镀膜系统和北京世纪久泰真空技术有限公司生产的高真空热蒸发薄膜沉积系统。其主要由真空溅射室、电气控制柜、循环水冷系统组成；真空溅射室采用卧式圆筒型结构，尺寸为450×400mm，前开门结构，选用不锈钢材料制造，氩弧焊接，表面进行化学抛光处理，接口采用金属垫圈密封或氟橡胶圈密封。实验制备应用的靶材为纯金属Hf（99.99%）靶材，石英玻璃作为衬底片。溅射功率400W，氩氧比列2/9，本地真空度为3×10-4Pa，工作气压分别为0.2Pa，0.25Pa，0.3Pa，0.35Pa，0.4Pa，0.45Pa和0.5Pa。 3.结果与讨论 图1 工作气压与薄膜溅射速率之间的关系 由图1中可以明显看出,在实验中选取的工作气压范围内,工作气压对沉积速率的影响趋势是明显的。随工作气压升高,沉积速度呈上升趋势,而当工作气压达到0.3Pa以后沉积速度基本上维持不变。之所以出现这样的现象是由于随着工作气压的增高,带来两方面的作用效果。一方面工作气压的升高使得真空室内粒子数量的增加,对靶材的轰击溅射作用增强,其溅射产额增加,为薄膜合成所提供的金属源产量增加,必然提高薄膜的合成速度;另一方面工作气压的升高增加了各种粒子在向基片运动过程中碰撞几率,能够减少到达基片合成薄膜的粒子数量。两方面因素的综合作用,使得在一定的工作气压范围内表现出沉积速度的增加趋势。而当工作气压升高到一定程度后,沉积速度会显示降低的趋势。在本实验中,气压在0.3～0.4Pa之间是沉积速度达到最大,在0.5Pa附近已经有下降趋势。 图2为HfO2薄膜在制备得到薄膜退火后的SEM图。从图中可以得到，退火可以使薄膜表面的增强迁移能力，容易获得致密程度高的薄膜。

磁控溅射法制备薄膜材料综述

磁控溅射法制备薄膜材料综述 摘要薄膜材料的厚度是从纳米级到微米级，具有尺寸效应，在国防、通讯、航空、航天、电子工业等领域有着广泛应用，其有多种制造方法，目前使用较多的是溅射法，其中磁控溅射的应用较为广泛。本文主要介绍了磁控溅射法的原理、特点，以及制备过程中基片温度、溅射功率、溅射气压和溅射时间等工艺条件对所制备薄膜性能的影响。 关键字磁控溅射；原理；工艺条件；影响 Brief Introduction to Thin Films by Magnetron Sputtering Abstract: The thickness of thin films is from the nano to the micron level.With its size effect, the films are widely used in the defense, telecommunication, aviation, aerospace, electronics and other fields.It can be prepared by many ways,of which the sputtering is used mostly.And magnetron sputtering is popular.The principle and characteristics of magnetron sputtering, and how substrate temperature, sputtering power, sputtering pressure and sputtering time influence the the properties of the films during the preparing process are introduced in this paper. Key Words: magnetron sputtering; principles; conditions; lnfluence 1 引言 薄膜是指尺度在某个一维方向远远小于其他二维方向，厚度可从纳米级到微 米级的材料，由于薄膜的尺度效应，它表现出与块体材料不同的物理性质，有广 泛应用。薄膜的制备大致可分为物理方法和化学方法两大类[1]。物理方法主要包 括各种不同加热方式的蒸发，溅射法等，化学方法则包括各种化学气相沉积 （CVD）、溶胶-凝胶法（sol-gel）等。 溅射沉积法由于速率快、均一性好、与基片附着力强、比较容易控制化学剂 量比及膜厚等优点，成为制备薄膜的重要手段。溅射法根据激发溅射离子和沉积 薄膜方式的不同又分直流溅射、离子溅射、射频溅射和磁控溅射，目前多用后两 种。本文主要介绍磁控溅射制备薄膜材料的原理及影响因素。 2 磁控溅射法 2.1磁控溅射基本原理

关于磁控溅射发展历程的综述

磁控溅射 1852年，格洛夫（grove）发现阴极溅射现象，自此以后溅射技术就开始建立起来了！磁控溅射沉积技术制取薄膜是上世纪三四十年代发展起来的，由于当时的溅射技术刚刚起步，其溅射的沉积率很低，而且溅射的压强基本上在1pa以上，因此溅射镀膜技术一度在产业话的竞争中处于劣势。1963年，美国贝尔实验室和西屋电气公司采用长度为10米的连续溅射镀膜装置。1974年，j.chapin发现了平衡磁控溅射。这些新兴发展起来的技术使得高速、低温溅射成为现实，磁控溅射更加快速地发展起来了，如今它已经成为在工业上进行广泛的沉积覆层的重要技术，磁控技术在许多应用领域包括制造硬的、抗磨损的、低摩擦的、抗腐蚀的、装潢的以及光电学薄膜等方面具有重要的影响。 磁控溅射的发展历程： 溅射沉积是在真空环境下，利用等离子体中的荷能离子轰击靶材表面，使靶材上的原子或离子被轰击出来，被轰击出的粒子沉积在基体表面生长成薄膜。 溅射沉积技术的发展历程中有几个具有重要意义的技术创新应用，现在归结如下： （1）二级溅射： 二级溅射是所有溅射沉积技术的基础，它结构简单、便于控制、工艺重复性好主要应用于沉积原理的研究，由于该方法要求工作气压高（>1pa）、基体温升高和沉积速率低等缺点限制了它在生产中的应用。 （2）传统磁控溅射（也叫平衡磁控溅射）： 平衡磁控溅射技术克服了二级溅射沉积速率低的缺点，使溅射镀膜技术在工业应用上具有了与蒸发镀膜相抗衡的能力。但是平衡磁控溅射镀膜同样也有缺点，它的缺点在于其对二次电子的控制过于严密，使等离子体被限制在阴极靶附近，不利于大面积镀膜。 （3）非平衡磁控溅射： B.Window在1985年开发出了“非平衡磁控溅射技术”，它克服了平衡磁控溅射技术的缺陷，适用于大面积镀膜。并且在上世纪90年代前期，在非平衡磁控溅射的基础上发展出了闭合非平衡系统（CFUBMS），采用多个靶以及非平衡结构构成的闭合磁场可以对电子进行有效地约束，使整个真空室的等离子体密度得以提高。这样可以使磁控溅射技术更适合工业生产。 （4）脉冲磁控溅射： 由于在通过直流反应溅射来制得高密、无缺陷的绝缘膜（尤其是氧化物薄膜）时，经常存在不少的问题。其结果会严重的影响膜的结构和性能。但是通过脉冲磁控溅射可以与制得金属薄膜同样的效率来制得高质量的绝缘体薄膜。近年来，随着脉冲中频电源的研发成功，使镀膜工艺技术又上了一个新的台阶；利用中频电源，采用中频对靶或者孪生靶，进行中频磁控溅射，有效地解决了靶中毒严重的现象，特别是在溅射绝缘材料的靶时，克服了溅射过程中，阳极消失的现象。 （5）磁控溅射技术新型应用： 磁控溅射技术的新型应用是指在以上基础上，再根据应用的需要，对磁控溅射系统进行改进而衍生出的多种多样的设备和装置。这些改进主要是在系统内磁力线的分布上以及磁控溅射靶的设置和分布上。

二氧化硅薄膜制备及检测

二氧化硅的化学性质 二氧化硅的化学性质不活泼，不与水反应，也不与酸（氢氟酸除外）反应，但能与碱性氧化物或碱反应生成盐。例如：高温 2NaOH+SiO2===Na2SiO3+H2O CaO+SiO2===CaSiO3 二氧化硅的化学性质特点：SiO2是酸性氧化物，是硅酸的酸酐。然而SiO2与其它的酸性氧化物相比却有一些特殊的性质。 （1）酸性氧化物大都能直接跟水化合生成酸，但SiO2却不能直接跟水化合。它所对应的水化物——硅酸，只能用相应的可溶性硅酸盐跟酸反应制得（硅酸不溶于水，是一种弱酸，它的酸性比碳酸还要弱（2）酸性氧化物一般不跟酸作用，但SiO2却能跟氢氟酸起反应，生成气态的四氟化硅。SiO2+4HF==SiF4↑+2H2O 普通玻璃、石英玻璃的主要成分是二氧化硅。因而可用氢氟酸来腐蚀玻璃。用氢氟酸在玻璃上雕花刻字，实验室里氢氟酸不能用含二氧化硅的玻璃、陶瓷、瓷器、陶器盛放，一般可用塑料瓶。 （3）SiO2与强碱溶液反应可生成水玻璃，它是一种矿物胶，常用作粘合剂。所以实验室盛放碱溶液的试剂瓶不用玻璃塞，而用橡胶塞。 二氧化硅在IC中的用途 二氧化硅薄膜最重要的应用是作为杂质选择扩散的掩蔽膜，因此需要一定的厚度来阻挡杂质扩散到硅中。二氧化硅还有一个作用是对器件表面保护和钝化。二氧化硅薄膜还可作为某些器件的组成部分： （1）用作器件的电绝缘和隔离。 （2）用作电容器的介质材料。 （3）用作MOS晶体管的绝缘栅介质。 1 二氧化硅（SiO2）薄膜的制备 针对不同的用途和要求,很多SiO2薄膜的制备方法得到了发展与应用,主要有化学气相淀积，物理气相淀积，热氧化法，溶胶凝胶法和液相沉积法等。 1.1化学气相淀积（CVD） 1969年，科莱特（Collett）首次利用光化学反应淀积了Si3N4薄膜，从此开辟了光化 学气相淀积法在微电子方面的应用。 化学气相淀积是利用化学反应的方式，在反应室内，将反应物（通常是气体）生成固态生成物，并淀积在硅片表面是的一种薄膜淀积技术。因为它涉及化学反应，所以又称CVD （Chemical Vapour Deposition）。 CVD法又分为常压化学气相沉积(APCVD)、低压化学气相沉积(LPCVD)、等离子增强化学气相沉积(PECVD)和光化学气相沉积等。此外CVD法制备SiO2可用以下几种反应体系:SiH4-O2、SiH4-N2O、SiH2Cl2-N2O、Si(OC2H5)4等。各种不同的制备方法和不同的反应体系生长SiO2所要求的设备和工艺条件都不相同,且各自拥有不同的用途和优缺点。目前最常用的是等离子体增强化学气相沉积法。 1.1.1等离子体增强化学气相沉积法 这种技术利用辉光放电,在高频电场下使稀薄气体电离产生等离子体,这些离子在电场中被加速而获得能量,可在较低温度下实现SiO2薄膜的沉积。这种方法的特点是沉积温度可以降低,一般可从LPCVD中的700℃下降至200℃,且生长速率快,可准确控制沉积速率(约1nm樸s),生成的薄膜结构致密;缺点是真空度低,从而使薄膜中的杂质含量(Cl、O)较高,薄膜硬度低,沉积速率过快而导致薄膜内柱状晶严重,并存在空洞等。

用磁控溅射制备薄膜材料的概述

用磁控溅射制备薄膜材料的概述 1.引言 溅射技术属于PVD（物理气相沉积）技术的一种，是一种重要的薄膜材料制备的方法。它是利用带电荷的粒子在电场中加速后具有一定动能的特点，将离子引向欲被溅射的物质制成的靶电极（阴极），并将靶材原子溅射出来使其沿着一定的方向运动到衬底并最终在衬底上沉积成膜的方法。磁控溅射是把磁控原理与普通溅射技术相结合利用磁场的特殊分布控制电场中的电子运动轨迹，以此改进溅射的工艺。磁控溅射技术已经成为沉积耐磨、耐蚀、装饰、光学及其他各种功能薄膜的重要手段。 2.溅射技术的发展 1852年，格洛夫(Grove)发现阴极溅射现象，从而为溅射技术的发展开创了先河。采用磁控溅射沉积技术制取薄膜是在上世纪三四十年代开始的，但在上世纪70年代中期以前，采蒸镀的方法制取薄膜要比采用磁控溅射方法更加广泛。这是凶为当时的溅射技术140刚起步，其溅射的沉积率很低，而且溅射的压强基本上在lpa以上但是与溅射同时发展的蒸镀技术由于其镀膜速率比溅射镀膜高一个数量级，使得溅射镀膜技术一度在产业化的竞争中处于劣势溅射镀膜产业化是在1963年，美国贝尔实验室和西屋电气公司采用长度为10米的连续溅射镀膜装置，镀制集成电路中的钽膜时首次实现的。在1974年，由J．Chapin发现了平衡磁控溅射后，使高速、低温溅射成为现

实，磁控溅射更加快速地发展起来。 溅射技术先后经历了二级、三级和高频溅射。二极溅射是最早采用，并且是目前最简单的基本溅射方法。二极溅射方法虽然简单，但放电不稳定，而且沉积速率低。为了提高溅射速率以及改善膜层质量，人们在二极溅射装置的基础上附加热阴极，制作出三极溅射装置。 然而像这种传统的溅射技术都有明显的缺点： 1）．溅射压强高、污染严重、薄膜纯度差 2）．不能抑制由靶产生的高速电子对基板的轰击，基片温升高、淀积速率低 3）．灯丝寿命低，也存在灯丝对薄膜的污染问题 3.磁控溅射的原理： 磁控溅射就是以磁场束缚和延长电子的运动路径，改变电子的运动方向，提高工作气体的电离率和有效利用电子的能量。具有低温、高速两大特点。 电子在加速的过程中受到磁场洛仑兹力的作用，被束缚在靠近靶面的等离子体区域内： F=－q(E+v×B) 电子的运动的轨迹将是沿电场方向加速，同时绕磁场方向螺旋前进的复杂曲线。即磁场的存在将延长电子在等离子体中的运动轨迹，提高了它参与原子碰撞和电离过程的几率，因而在同样的电流和气压下可以显著地提高溅射的效率和沉积的速率。 具体地说来磁控溅射系统在真空室充入0.1～1OPa压力的惰性气

磁控溅射镀膜技术的发展

第46卷第2期2009年3月 真空VACUUM Vol.46,No.2Mar.2009 收稿日期：2008-09-03 作者简介：余东海（1978-），男，广东省广州市人，博士生 联系人：王成勇，教授。 *基金项目：国家自然科学基金（50775045）；东莞市科技计划项目（20071109）。 磁控溅射镀膜技术的发展 余东海，王成勇，成晓玲，宋月贤 （广东工业大学机电学院，广东 广州 510006） 摘 要：磁控溅射由于其显著的优点应用日趋广泛，成为工业镀膜生产中最主要的技术之一，相应的溅 射技术与也取得了进一步的发展。 非平衡磁控溅射改善了沉积室内等离子体的分布，提高了膜层质量；中频和脉冲磁控溅射可有效避免反应溅射时的迟滞现象，消除靶中毒和打弧问题，提高制备化合物薄膜的稳定性和沉积速率；改进的磁控溅射靶的设计可获得较高的靶材利用率；高速溅射和自溅射为溅射镀膜技术开辟了新的应用领域。 关键词：镀膜技术；磁控溅射；磁控溅射靶中图分类号：TB43 文献标识码：A 文章编号：1002-0322（2009）02-0019-07 Recent development of magnetron sputtering processes YU Dong-hai,WANG Cheng-yong,CHENG Xiao-ling,SONG Yue-xian (Guangdong Universily of Technology,Guangzhou 510006,China ) Abstract:Magnetron sputtering processes have been widely appleed to thin film deposition nowadays in various industrial fields due to its outstanding advantages,and the technology itself is progressing further.The unbalanced magnetron sputtering process can improve the plasma distribution in deposition chamber to make film quality better.The medium -frequency and pulsed magnetron sputtering proceses can efficiently avoid the hysteresis during reactive sputtering to eliminate target poisoning and arcing,thus improving the stability and depositing rate in preparing thin compound films.Higher utilization of target can be obtained by improved target design,and the high -speed sputtering and self -sputtering provide a new field of applications in magnetron sputtering coating processes. Key words:coating technology;magnetron sputtering;magnetron sputtering target 溅射镀膜的原理[1]是稀薄气体在异常辉光 放电产生的等离子体在电场的作用下，对阴极靶材表面进行轰击，把靶材表面的分子、原子、离子及电子等溅射出来，被溅射出来的粒子带有一定的动能，沿一定的方向射向基体表面，在基体表面形成镀层。 溅射镀膜最初出现的是简单的直流二极溅射，它的优点是装置简单，但是直流二极溅射沉积速率低；为了保持自持放电，不能在低气压（＜0.1Pa ）下进行；不能溅射绝缘材料等缺点限制了其应用。在直流二极溅射装置中增加一个热阴极和辅助阳极，就构成直流三极溅射。增加的热阴极和辅助阳极产生的热电子增强了溅射气体原子的电离，这样使溅射即使在低气压下 也能进行;另外，还可降低溅射电压，使溅射在低 气压，低电压状态下进行;同时放电电流也增大，并可独立控制，不受电压影响。在热阴极的前面增加一个电极（栅网状），构成四极溅射装置，可使放电趋于稳定。但是这些装置难以获得浓度较高的等离子体区，沉积速度较低，因而未获得广泛的工业应用。 磁控溅射是由二极溅射基础上发展而来，在靶材表面建立与电场正交磁场，解决了二极溅射沉积速率低，等离子体离化率低等问题，成为目前镀膜工业主要方法之一。磁控溅射与其它镀膜技术相比具有如下特点：可制备成靶的材料广，几乎所有金属，合金和陶瓷材料都可以制成靶材；在适当条件下多元靶材共溅射方式，可沉积

实验磁控溅射法制备薄膜材料

实验磁控溅射法制备薄 膜材料 GE GROUP system office room 【GEIHUA16H-GEIHUA GEIHUA8Q8-

实验4 磁控溅射法制备薄膜材料 一、实验目的 1. 掌握真空的获得 2. 掌握磁控溅射法的基本原理与使用方法 3. 掌握利用磁控溅射法制备薄膜材料的方法 二、实验原理 磁控溅射属于辉光放电范畴，利用阴极溅射原理进行镀膜。膜层粒子来源于辉光放电中，氩离子对阴极靶材产生的阴极溅射作用。氩离子将靶材原子溅射下来后，沉积到元件表面形成所需膜层。磁控原理就是采用正交电磁场的特殊分布控制电场中的电子运动轨迹，使得电子在正交电磁场中变成了摆线运动，因而大大增加了与气体分子碰撞的几率。用高能粒子(大多数是由电场加速的气体正离子)撞击固体表面(靶)，使固体原子(分子)从表面射出的现象称为溅射。 1. 辉光放电： 辉光放电是在稀薄气体中，两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。溅射镀膜基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应，而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上的，即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所采用的辉

光放电方式有所不同，直流二极溅射利用的是直流辉光放电，磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。 如图1（a）所示为一个直流 气体放电体系，在阴阳两极之间 由电动势为的直流电源提供电压 和电流，并以电阻作为限流电 阻。在电路中，各参数之间应满 足下述关系： V=E-IR 使真空容器中Ar气的压力保持一定，并逐渐提高两个电极之间的电压。在开始时，电极之间几乎没有电流通过，因为这时气体原子大多仍处于中性状态，只有极少量的电离粒子在电场的作用下做定向运动，形成极为微弱的电流，即图(b)中曲线的开始阶段所示的那样。 图1 直流气体放电 随着电压逐渐地升高，电离粒子的运动速度也随之加快，即电流随电压上升而增加。当这部分电离粒子的速度达到饱和时，电流不再随电压升高而增加。此时，电流达到了一个饱和值（对应于图曲线的第一个垂直段）。

磁控溅射镀膜技术的发展_余东海

第46卷第2期2009年3月 真 空 VACUUM Vol.46,No.2Mar.2009 收稿日期：2008-09-03 作者简介：余东海（1978-），男，广东省广州市人，博士生 联系人：王成勇，教授。 *基金项目：国家自然科学基金（50775045）；东莞市科技计划项目（20071109）。 磁控溅射镀膜技术的发展 余东海，王成勇，成晓玲，宋月贤 （广东工业大学机电学院，广东 广州 510006） 摘 要：磁控溅射由于其显著的优点应用日趋广泛，成为工业镀膜生产中最主要的技术之一，相应的溅 射技术与也取得了进一步的发展。 非平衡磁控溅射改善了沉积室内等离子体的分布，提高了膜层质量；中频和脉冲磁控溅射可有效避免反应溅射时的迟滞现象，消除靶中毒和打弧问题，提高制备化合物薄膜的稳定性和沉积速率；改进的磁控溅射靶的设计可获得较高的靶材利用率；高速溅射和自溅射为溅射镀膜技术开辟了新的应用领域。 关键词：镀膜技术；磁控溅射；磁控溅射靶中图分类号：TB43 文献标识码：A 文章编号：1002-0322（2009）02-0019-07 Recent development of magnetron sputtering processes YU Dong-hai,WANG Cheng-yong,CHENG Xiao-ling,SONG Yue-xian (Guangdong Universily of Technology,Guangzhou 510006,China ) Abstract:Magnetron sputtering processes have been widely appleed to thin film deposition nowadays in various industrial fields due to its outstanding advantages,and the technology itself is progressing further.The unbalanced magnetron sputtering process can improve the plasma distribution in deposition chamber to make film quality better.The medium -frequency and pulsed magnetron sputtering proceses can efficiently avoid the hysteresis during reactive sputtering to eliminate target poisoning and arcing,thus improving the stability and depositing rate in preparing thin compound films.Higher utilization of target can be obtained by improved target design,and the high -speed sputtering and self -sputtering provide a new field of applications in magnetron sputtering coating processes. Key words:coating technology;magnetron sputtering;magnetron sputtering target 溅射镀膜的原理[1]是稀薄气体在异常辉光 放电产生的等离子体在电场的作用下，对阴极靶材表面进行轰击，把靶材表面的分子、原子、离子及电子等溅射出来，被溅射出来的粒子带有一定的动能，沿一定的方向射向基体表面，在基体表面形成镀层。 溅射镀膜最初出现的是简单的直流二极溅射，它的优点是装置简单，但是直流二极溅射沉积速率低；为了保持自持放电，不能在低气压（＜0.1Pa ）下进行；不能溅射绝缘材料等缺点限制了其应用。在直流二极溅射装置中增加一个热阴极和辅助阳极，就构成直流三极溅射。增加的热阴极和辅助阳极产生的热电子增强了溅射气体原子的电离，这样使溅射即使在低气压下 也能进行;另外，还可降低溅射电压，使溅射在低 气压，低电压状态下进行;同时放电电流也增大，并可独立控制，不受电压影响。在热阴极的前面增加一个电极（栅网状），构成四极溅射装置，可使放电趋于稳定。但是这些装置难以获得浓度较高的等离子体区，沉积速度较低，因而未获得广泛的工业应用。 磁控溅射是由二极溅射基础上发展而来，在靶材表面建立与电场正交磁场，解决了二极溅射沉积速率低，等离子体离化率低等问题，成为目前镀膜工业主要方法之一。磁控溅射与其它镀膜技术相比具有如下特点：可制备成靶的材料广，几乎所有金属，合金和陶瓷材料都可以制成靶材；在适当条件下多元靶材共溅射方式，可沉积 DOI:10.13385/https://www.360docs.net/doc/388508373.html,ki.vacuum.2009.02.026

基片温度对磁控溅射沉积二氧化硅的影响

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 基片温度对磁控溅射沉积二氧化硅的影响 本文详细地研究了基片温度对磁控溅射沉积二氧化硅的影响,随着基片 温度的增加,溅射沉积速率下降明显,薄膜的折射率也出现上升趋势,薄膜也由低温时的疏松粗糙发展为致密光滑。250℃时的溅射沉积速率仅为室温时的1/3,由此, 针对间歇式在大面积玻璃上沉积二氧化硅薄膜,我们采取了沉积完 本课题组在开发一 1、实验样品由国产JGP450 型磁控溅射系统制备，溅射时采用射频电源，通过Si 靶与O2 反应溅射制备二氧化硅薄膜。基片为单面抛光的单晶硅片，在溅射之前经过乙醇超声清洗30 min。Ar 和O2 的流量一直保持为60 sccm 和20 sccm。待本底真空达到8 乘以10- 4 Pa 后，通入Ar,调节起辉压强0.3 Pa,待基片温度稳定后，起辉预溅射10 min，功率为100 W，通入O2,开始二氧化硅薄膜的溅射。薄膜的厚度和折射率n 通过Filmetrics 公司的F20- UV 测量，溅射速率则由薄膜的厚度和沉积时间的比值计算得到，并通过Hitachi S- 4800 来观察薄膜的表面情况。 2、结果与讨论如表1 所示，对于不同的基片温度，均为100 W 的溅射功率，为了适应F20- UV 的测量范围，减少测量误差，在样品的制备过程中采用不同的沉积时间，随着基片温度的增加，样品的沉积时间也相应增加。 二氧化硅薄膜的折射率随着基片温度的增加出现线性增加的趋势。室温 下沉积的薄膜的折射率为1.4628，当温度上升到250℃时，折射率达到1.669。 出现上面所述的情况，主要是因为基片温度的增加，基片表面的二氧化 硅分子的能量也增加，在基片表面的迁移能力增加，相对低温时薄膜会变得更

磁控溅射制备铝薄膜毕业论文

磁控溅射制备铝薄膜毕业论文 目录 第1章绪论 (1) 1.1 引言 (1) 1.1.2 薄膜研究的发展概况 (1) 1.1.3 薄膜的制备方法 (4) 1.1.4 薄膜的特征 (5) 1.1.5 薄膜的应用 (7) 第2章射频反应磁控溅射制备方法机理分析 (8) 2.1 射频反应磁控溅射法原理 (8) 2.1.1 直流辉光放电 (8) 2.1.2 射频辉光放电 (9) 2.1.3 射频原理 (9) 2.1.4 磁控原理 (11) 2.1.5 反应原理 (12) 2.2. 溅射机理 (13) 2.2.1 基本原理 (13) 2.2.2 基本装置 (13) 2.3 溅射的特点和应用 (15) 2.3.1 溅射的特点 (15) 2.3.2 溅射的应用 (16) 第3章实验 (17) 3.1 课题的研究线路 (17) 3.2 实验材料以及设备 (17) 3.3 实验仪器的原理 (18) 3.3.1 磁控溅射镀膜仪的原理 (18) 3.3.2 椭圆偏振测厚仪的原理 (19) 3.3.3 原子力显微镜的原理 (23) 3.3.4 表面预处理 (27) 3.3.5 薄膜制备 (28) 第4章实验结果及数据分析 (30) 4.1 薄膜测试与分析 (30) 4.1.1 衬底温度对于铝薄膜属性的影响 (30) 4.1.2 衬底温度对于铝薄膜生长的影响 (31)

4.1.3 不同的气压对于铝薄膜生长的影响 (34) 结论 (40) 致 (41) 参考文献 (42) 附录X 译文 (43) 利用CO/SiC衬底上制备单层石墨薄膜 (43) 附录Y 外文原文 (48)

第一章绪论 1.1 薄膜概述 1．1．1 引言 人工薄膜的出现是20世纪材料科学发展的重要标志。自70年代以来，薄膜材料、薄膜科学、与薄膜技术一直是高新技术研究中最活跃的研究领域之一，并已取得了突飞猛进的发展。薄膜材料与薄膜技术属于交叉学科，其发展几乎涉及所有的前沿学科，其应用与推广渗透到了各相关技术领域。正是由于薄膜材料和薄膜技术的发展才极促进了微电子技术、光电子技术、计算机技术、信息技术、传感器技术、航空航天技术和激光技术的发展，也为能源、机械、交通等工业部门和现代军事国防部门提供了一大批高新技术材料和器件。 薄膜是不同于其它物质(气态、液态、固态和等离子态)的一种新的凝聚态，有人称之为物质的第五态。顾名思义，薄膜就是薄层材料。它可以理解为气体薄膜，如吸附在固体表面的气体薄层；也可理解为液态薄膜，如附着在液体和固体表面的油膜。我们这里所指的薄膜是固体薄膜，即使是固体薄膜，也可分为薄膜单体和附着在某种基体上的另一种材料的固体薄膜，这里所指的薄膜属于后者[1]。 薄膜的基底材料有绝缘体，如玻璃、瓷等；也有半导体，如硅、锗等；也各种金属材料。薄膜材料也可以是各种各样的，如从导电性来分，可以是金属、半导体、绝缘体或超导体。从结构上来分，它可以是单晶、多晶、非晶(无定形)、微晶或超晶格的。从化学组成上来看，它可以是单质，也可以是化合物，它可阻是无机材料，也可以是有机材料。 1．1．2 薄膜研究的发展概况 薄膜科学是由多个学科交叉、综合、以系统为特色，逐步发展起来的新兴学科，以“表面”及“界面”为研究核心，在有关学科的基础上，应用表面技术及其复合表面技术为特点，逐步形成了与其他学科密切相关的薄膜科

磁控溅射制膜技术的原理及应用和发展-郭聪

磁控溅射制膜技术的原理及应用和发展 郭聪 （黄石理工学院机电工程学院黄石 435000） 摘要：磁控溅射技术已经成为沉积耐磨、耐蚀、装饰、光学及其他各种功能薄膜的重要手段。探讨了磁控溅射技术在非平衡磁场溅射、脉冲磁控溅射等方面的进步，说明利用新型的磁控溅射技术能够实现薄膜的高速沉积、高纯薄膜制备、提高反应溅射沉积薄膜的质量等，并进一步取代电镀等传统表面处理技术。阐述磁控溅射技术在电子、光学、表面功能薄膜、薄膜发光材料等许多方面的应用。 关键词：非平衡磁控溅射脉冲磁控溅射薄膜制备工艺应用 中图分类号：O484.1 0 前言 薄膜是指存在于衬底上的一层厚度一般为零点几个纳米到数十微米的薄层材料。薄膜材料种类很多，根据不同使用目的可以是金属、半导体硅、锗、绝缘体玻璃、陶瓷等。从导电性考虑，可以是金属、半导体、绝缘体或超导体；从结构考虑，可以是单晶、多晶、非晶或超晶格材料；从化学组成来考虑，可以是单质、化合物或无机材料、有机材料等。制备薄膜的方法有很多，归纳起来有如下几种：1）气相方法制模，包括化学气相淀积（CVD）,如热、光或等离子体CVD和物理气相淀积（PVD），如真空蒸发、溅射镀膜、离子镀膜、分子束外延、离子注入成膜等； 2）液相方法制膜，包括化学镀、电镀、浸喷涂等； 3）其他方法制膜，包括喷涂、涂覆、压延、印刷、挤出等。[1] 而在溅射镀膜的发展过程中，新型的磁控溅射技术能够实现薄膜的高速沉积、高纯薄膜制备、提高反应溅射沉积薄膜的质量等。辉光等离子体溅射的基本过程是负极的靶材在位于其上的辉光等离子体中的载能离子作用下，靶材原子从靶材溅射出来，然后在衬底上凝聚形成薄膜；在此过程中靶材表面同时发射二次电子，这些电子在保持等离子体稳定存在方面具有关键作用。溅射技术的出现和应用已经经历了许多阶段，最初，只是简单的二极、三极放电溅射沉积；经过30多年的发展，磁控溅射技术已经发展成为制备超硬、耐磨、低摩擦系数、耐蚀、装饰以及光学、电学等功能性薄膜的一种不可替代的方法，脉冲磁控溅射技术是该领域的另一项重大进展。利用直流反应溅射沉积致密、无缺陷绝缘薄膜尤其是陶瓷薄膜几乎难以实现，原因在于沉积速度低、靶材容易出现电弧放电并导致结构、组成及性能发生改变。利用脉冲磁控溅射技术可以克服这些缺点，脉冲频率为中频10~200kHz，可以有效防止靶材电弧放电及稳定反应溅射沉积工艺，实现高速沉积高质量反应薄膜。 1 基本原理 磁控溅射(Magnetlon Sputtering)是70年代迅速发展起来的一种“高速低温溅射技术”。磁控溅射镀膜采用在靶材表面设置一个平行于靶表面的横向磁场，磁场由置于靶内的磁体产生。在真空室中，基材端接阳极极，靶材端接阴极，阴极靶的下面即放置着一个强力磁铁。溅射时持续通入氩气，使之作为气体放电的载体(溅射气体)，同时通入氧气，作为与被溅射出来的锌原子发生反应的反应气体。在真空室内，电子e在电场E的作用下，在加速飞向基板过程中与氩原子发生碰撞，使其电离出Ar+和一个新的电子(二次电子)e。Ar+计在电场作用下加速飞向阴极靶，以高能量轰击Zn靶表面使其发生溅射，溅射出来的锌原子吸收Ar离子的动能而脱离原晶格束缚，飞往基材方向，途中与O 2 发生反应并释放部分能量，最后反应产物继续飞行最终沉积在基材表面。我们需要通过不断的实验调整工艺参数，从而 使得溅射出来的历原子能与O 2 充分反应，制得纯度较高的薄膜。另一方面，二次电子在磁场的作用下围绕靶面作回旋运动，该电子的运动路径很长，在运动过程中不断的与氩原子发生碰撞电离出大量的氩离子轰击靶材，经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低，摆脱磁力线的束缚，远离靶材，最终沉积在

新型等离子体束溅射镀膜机(1)

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 新型等离子体束溅射镀膜机(1) 现有的薄膜制备技术方法有蒸发法、溅射法、化学气相沉积、电镀法等。在溅射法中，磁控溅射是使用较为广泛的一种方法。与传统的二极溅射相比，磁控溅射除了可以在较低工作压强下得到较高的沉积率以外，它也可以在较低基片温度下获得高质量的薄膜。但由于靶源磁场分布的不均匀性，致使其靶材在溅射完成后会形成刻蚀跑道，而靶面由于这种非均匀的刻蚀会形成靶中毒现象，中毒区域的溅射会不可避免地导致成膜掺杂，致使膜的成分不均匀。相应的溅射靶材的利用率也非常的低，通常只有30%以下。 新型的等离子体束溅射镀膜法巧妙地组合了溅射镀膜和等离子体发生控制技术，并有效地解决了磁控溅射中靶材利用率低和刻蚀跑道的问题。本文提供了这种新型的真空镀膜技术方案，即采用等离子体源、等离子体聚束线圈及偏压电源组成的等离子体束溅射镀膜机，并应用该溅射镀膜机成功进行了试验，得到了刻蚀极其均匀的靶材，提高了靶材的利用率。 1、系统组成与特点1.1、系统组成等离子体束溅射镀膜机主要由射频等离子体源、真空获得系统、电磁线圈（发射线圈及汇聚线圈）、偏压电源、真空室（包括靶材及基片等）、真空控制系统等部分构成。其显著特点是它的等离子体发生控制系统，其示意这种镀膜机具有非常灵活的控制方式，例如溅射速率可以通过调节靶材偏压和改变等离子体源的射频功率这两种途径进行调节。等离子体发生装置与真空室的分离设计是实现溅射工艺参数宽范围可控的关键，而这种参数阔范围的可控性使得特定的应用能够获得最优化的工艺参数。此外，还可以通过控制系统的真空度来进行溅射速率的调节。 此外，磁控溅射由于背面磁铁磁场不均匀而产生溅射跑道，非磁场约束

实验 磁控溅射法制备薄膜材料

实验4 磁控溅射法制备薄膜材料 一、实验目的 1. 掌握真空的获得 2. 掌握磁控溅射法的基本原理与使用方法 3. 掌握利用磁控溅射法制备薄膜材料的方法 二、实验原理 磁控溅射属于辉光放电范畴，利用阴极溅射原理进行镀膜。膜层粒子来源于辉光放电中，氩离子对阴极靶材产生的阴极溅射作用。氩离子将靶材原子溅射下来后，沉积到元件表面形成所需膜层。磁控原理就是采用正交电磁场的特殊分布控制电场中的电子运动轨迹，使得电子在正交电磁场中变成了摆线运动，因而大大增加了与气体分子碰撞的几率。用高能粒子(大多数是由电场加速的气体正离子)撞击固体表面(靶)，使固体原子(分子)从表面射出的现象称为溅射。 1. 辉光放电： 辉光放电是在稀薄气体中，两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。溅射镀膜基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应，而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上的，即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所采用的辉光放电方式有所不同，直流二极溅射利用的是直流辉光放电，磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。 如图1（a）所示为一个直流气 体放电体系，在阴阳两极之间由电 动势为的直流电源提供电压和电 流，并以电阻作为限流电阻。在电 路中，各参数之间应满足下述关系： V=E-IR 使真空容器中Ar气的压力保持 一定，并逐渐提高两个电极之间的 电压。在开始时，电极之间几乎没 有电流通过，因为这时气体原子大 多仍处于中性状态，只有极少量的 电离粒子在电场的作用下做定向运 动，形成极为微弱的电流，即图(b)中曲线的开始阶段所示的那样。

图1 直流气体放电 随着电压逐渐地升高，电离粒子的运动速度也随之加快，即电流随电压上升而增加。当这部分电离粒子的速度达到饱和时，电流不再随电压升高而增加。此时，电流达到了一个饱和值（对应于图曲线的第一个垂直段）。 当电压继续升高时，离子与阴极之间以及电子与气体分子之间的碰撞变得重要起来。在碰撞趋于频繁的同时，外电路转移给电子与离子的能量也在逐渐增加。一方面，离子对于阴极的碰撞将使其产生二次电子的发射，而电子能量也增加到足够高的水平，它们与气体分子的碰撞开始导致后者发生电离，如图(a)所示。这些过程均产生新的离子和电子，即碰撞过程使得离子和电子的数目迅速增加。这时，随着放电电流的迅速增加，电压的变化却不大。这一放电阶段称为汤生放电。 在汤生放电阶段的后期，放电开始进入电晕放电阶段。这时，在电场强度较高的电极尖端部位开始出现一些跳跃的电晕光斑。因此，这一阶段称为电晕放电。 在汤生放电阶段之后，气体会突然发生放电击穿现象。这时，气体开始具备了相当的导电能力，我们将这种具备了一定的导电能力的气体称为等离子体。此时，电路中的电流大幅度增加，同时放电电压却有所下降。这是由于这时的气体被击穿，因而气体的电阻将随着气体电离度的增加而显着下降，放电区由原来只集中于阴极边缘和不规则处变成向整个电极表面扩展。在这一阶段，气体中导电粒子的数目大量增加，粒子碰撞过程伴随的能量转移也足够地大，因此放电气体会发出明显的辉光。 电流的继续增加将使得辉光区域扩展到整个放电长度上，同时，辉光的亮度不断提高。当辉光区域充满了两极之间的整个空间之后，在放电电流继续增加的同时，放电电压又开始上升。上述的两个不同的辉光放电阶段常被称为正常辉光放电和异常辉光放电阶段。异常辉光放电是一般薄膜溅射或其他薄膜制备方法经常采用的放电形式，因为它可以提供面积较大、分布较为均匀的等离子体，有利于实现大面积的均匀溅射和薄膜沉积。 2. 磁控溅射： 平面磁控溅射靶采用静止电磁场，磁场为曲线形。其工作原理如下图所示。电子在电场作用下，加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞。若电子具有足够的能量(约为30eV)。时，则电离出Ar+并产生电子。电子飞向基片，Ar+在电场作用下加速