砷盐检验规范
砷盐检验规范
1.0目的
建立砷盐检查标准程序，指导砷盐的检查。
2.0适用范围
适用于物料中砷盐的检查。
3.0职责
质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.0 作业内容
4.1仪器装置（如图）
A为100ml标准磨口锥
形瓶；B为中空的标准磨口塞，
上连导气管C（外径8.0mm，内
径6.0mm），全长约180mm；D
为具孔的有机玻璃旋塞，其上部
为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管
C的内径一致，其下部孔径与导气管C的
外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，粘合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60~80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸，试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E 并旋紧，即得。
4.2试药与试液
4.2.1标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml 量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸
10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。
4.2.2碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新制。
4.2.3酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。本液配成后3个月即不适用。
4.2.4乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。本液应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。
4.2.5溴化汞试纸：取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
4.2.6锌粒：以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
4.2.7醋酸铅棉花：取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4.3操作
4.3.1标准砷斑的制备
精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25~40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应精密量取标准砷溶液2ml代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备砷斑。
4.3.2检查法
取按各品种项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。
4.3.3结果与判定：供试液生成的砷斑比标准砷斑色浅，判为符合规定。
5.注意事项
5.1所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或经空白试验至多生成仅可辨认的斑痕。
5.2新购置的仪器装置，在使用前应检查是否符合要求。可将所使用的仪器装置依法制备标准砷斑，所得砷斑应呈色一致。同一套仪器应能辨别出标准砷溶液1.5ml与2.0ml所呈砷斑的深浅。
5.3制备标准砷斑应与供试品检查同时进行。因砷斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，并立即比较。标准砷溶液应于实验当天配制，标准砷贮备液存放时间一般不宜超过一年。
5.4此法反应灵敏度约为0.75ug（以AS计），砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定，药典规定标准砷斑为2ml标准砷溶液（相当于2ug的AS）所形成的色斑，此浓度得到的砷斑色度适中，清晰，便于分辨。供试品规定含砷限量不同时，采用改变供试品取用量的方法来适应要求，而不采用改变标准砷溶液取量的办法。
5.5药品中存在的微量砷常以三价的亚砷酸盐或五价的砷盐存在，五价状态的砷生成砷化氢比三价砷慢，故先加入碘化钾和氯化亚锡为还原剂，使五价砷还
24砷盐检查法操作规程
目的：建立砷盐检查法操作规程。 范围：适用于药品中砷盐的检查。 职责：质检室质检员负责本规程的执行，质保室质监员负责本规程执行的监督检查。 内容： 1．简述： 1.1.砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以AS计算）的限量检查。 1.2.砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。 1.3.古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 1.4.二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。 2.仪器与用具： 2.1.第一法（古蔡氏法），按药典规定：有机玻璃塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。 2.2.第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法），按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便
于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。 3.试药与试液： 3.1.标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置100ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸l0ml，用水稀释至刻度，摇匀即得（每lml相当于1.0 u g的As）。 3.2.碘化钾试液：按药典规定，应临用新配。 3.3.酸性氯化亚锡试液：按药典规定，配成后3个月即不适用。 3.4.乙醇制溴化汞试液：按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。 3.5.溴化汞试纸：取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，l小时后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。 3.6.锌粒：以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。 3.7.醋酸铅棉花：取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。 3.8.二乙基二硫代氨基甲酸银试液：按药典规定。本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。 4.操作方法： 4.1.第一法：（古蔡氏法） 4．1．1．标准砷斑的制备： 4.1.1.1.装置的准备：取醋酸铅棉花适量（60—10mg）撕成疏松状，每次少量用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度为60—80mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片（其大小能覆盖D顶端口径而不露出平面外为宜），置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E并旋紧。 4.1.1.2.精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加
柠檬黄检验操作规程
目的：建立一个柠檬黄检验操作规程。 范围：柠檬黄检验。 责任：检验员、质检科长、QA监控员、质保科长、质量总监。 内容： 1外观：取本品适量，置白色背景下观察。 2鉴别： 2.1试剂和溶液0.02N乙酸铵溶液、无水乙醇、正丁醇、1％氨水溶液。 2.2仪器和用品光度计、1号中速新华层析滤纸、Φ100×220mm标本缸、0.01ml微量进样器。 2.3鉴别方法 2.3.10.1g样品溶于100ml水中，呈黄色澄清溶液，样品微溶于乙醇，不溶于油脂，具有本性染料的特性，能使动物纤维染色。 2.3.2在100ml0.02N乙酸铵溶液中，含有0.001g样品的溶液，其最大吸收波长为428±2nm。 2.3.3取样品水溶液，做纸上层析，其主色点的R f值应与标准样品相同。 纸上层析条件： 展开剂正丁醇：无水乙醇：氨水（1％）＝6∶2∶3。 温度20～25℃。 试液浓度0.1g/100ml。 试液用量0.002ml。 展开剂前沿上升限度150mm。 3含量的测定 3.1试剂和溶液硫酸亚铁铵、0.1N重铬酸钾标准溶液、20％硫氰酸铵溶液；10N硫酸溶液、酒石酸氢钠、盐酸、15％三氯化钛溶液溶液、0.1N三氯化钛标准溶液。 3.1.10.1N三氯化钛标准溶液配制：取三氯化钛溶液100ml和浓盐酸75ml，置于1000ml 棕色容量瓶中，用新煮沸过并已经冷却到室温的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。 3.1.2仪器装置： 3.1.3三氯化钛标准溶液的标定：称取硫酸亚铁铵3g，置于500ml锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，加入新煮沸并已冷却的水50ml使其溶解，再加入10N硫酸25ml，继续在液面下通入二氧化碳气流作保护，迅速准确加入0.1N重铬酸钾标准溶液40ml，然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定至接近计算量终点，立即加入20％硫氰酸铵溶液25ml，并继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转变为绿色，即为终点，整修滴定过程，均应在二氧化碳气流保护下操作，同时以40ml水代替重铬酸钾溶液以相同方法做一空白试验。3.1.4计算： 三氯化钛当量浓度（N）按式（1）计算：
砷盐检查操作规程
1.目的 建立砷盐检查的操作规程，规范操作行为，确保检验结果的准确性。 2.范围 适用于原料、辅料等砷盐的检查。 3.责任人 质控部负责人、质控部化验员。 4.内容 4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录Ⅷ J及中国药品检验标准操作规程。 4.2.简述 4.2.1. 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。 4.2.2. 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基 二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品项下规定的方法选用。 4.2.3. 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具 有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 4.2.4. 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸 银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。4.3. 第一法（古蔡氏法） 4.3.1. 测试时，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再于旋塞的 顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖并旋紧，即得。 4.3.2. 标准砷斑的制备 4.3.2.1. 精密量取标准砷溶液2ml，置100ml标准磨口锥形瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管密塞于100ml标准磨口锥形瓶上，并将100ml标准磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。 4.3.2.2. 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项 下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 4.3.3. 检查法 4.3.3.1. 取按各品种项下规定方法制成的供试液，置100ml标准磨口锥形瓶中，照标准砷 斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 4.4. 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法） 4.4.1. 测试时，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于平底玻璃管
氯化钠检验标准操作规程
范围：氯化钠 职责：检验员室对本规程的实施负责 正文： 1.性状 ——本品为无色，透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 2.鉴别 ——本品的水溶液显钠盐与氯化物的鉴别反应。 2.1执行SOP-QM-417-00《一般鉴别标准操作规程》中的钠盐、氯化物的鉴别操作。 3.检查 3.1酸碱度 ——取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0. 10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml，应变为黄色。 3.2溶液的澄清度 ——取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。 3.2.1执行SOP-QM-411《澄清度检查标准操作规程》。 3.3碘化物 ——取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L 硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml混匀)适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 3.4溴化物 ——取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。 3.5硫酸盐 取本品5.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.002%)。 3.5.1执行SOP-QM-406-00《硫酸盐检查标准操作规程》。 3.6钡盐 ——取本品4.0g，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分，两液应同样澄清。 3.7钙盐 第1页共2页
滑石粉 检验标准操作规程
滑石粉检验标准操作规程 适用范围：适用于滑石粉的检验。 责任者：质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。 内容 1 品名：滑石粉 2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。 3 检验依据：滑石粉内控质量标准操作规程（SOP-QC-ZJ-4002）。 4 性状 仪器与用具：烧杯。 操作方法 4.2.1从取样样品中取本品10g,置洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，为白色或类白色、微细、无砂性的粉末、手摸有滑腻感。鼻闻气微，无味。 4.2.2取本品各0.1g，分别置1000ml容量瓶中，分别加水、稀盐酸、稀氢氧化钠溶液至刻度，每隔5分钟强力振摇30秒钟，在明亮处用肉眼观察30分钟内的溶解情况,发现均有滑石粉颗粒。 5鉴别 试剂：氟化钙、硫酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化钠。 试液 镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚0.01g，溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中，摇匀，
即得。 操作方法 5.3.1取本品粉末0.2g ，置铂坩埚中，加0.2g 氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml ，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，观察水滴出现白色浑浊。 5.3.2取本品粉末0.5g ，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml ，盖上表面皿，可调电炉上加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。取残渣约0.1g ，置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml ，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml 使溶解，取溶液2滴，置小试管中，加镁试剂1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。 6检查 酸碱度 6.1.1仪器与用具：可调电炉、架盘天平、漏斗、量筒、滤纸、烧杯。 6.1.2试剂及试液：石蕊试纸。 6.1.3操作方法：取本品10g ，放入250ml 烧杯中，加水50ml ，在可调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应（石蕊试纸不变色)。 水中可溶物 6.2.1仪器与用具：可调电炉、电热恒温鼓风干燥箱、量筒、滤纸。 6.2.2操作方法：取本品5g ，精密称定W 样后，置100ml 量杯中，加水30ml ，在可 调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml 洗涤，洗液与滤液合并，置已恒重的表面皿W 皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，称定重 量W 可，遗留残渣不得过5mg （%）。 样 皿可）（遗留残渣W 5W W ?-= 酸中可溶物 6.3.1仪器：电子恒温水浴锅、节能电阻炉、电子天平、坩锅 、干燥器。 6.3.2试液 稀盐酸:取盐酸，加水稀释至100ml ，即得。 稀硫酸:取硫酸，加水稀释至100ml ，即得。
天然硫酸钡检验操作规程
GMP文件 目的建立天然硫酸钡检验操作规程，规范硫酸钡的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。 范围适用于本企业工业原料硫酸钡的检验 职责原辅材料检验员对本标准负责。 内容 一．外观与检验依据、分子式： 1．检验依据：参照中国药典2010年版二部检验。 2．分子式：分子式：BaSO4233.39 3．外观：本品为白色疏松的细粉；无臭，无味。 二．硫酸钡含量的测定： 1．原理：硫酸钡与无水碳酸钠炽灼熔融，转化成的碳酸钡与重铬酸钾反应生成铬酸钡，根据生成铬酸钡的重量计算硫酸钡的含量。 2．操作方法：精密称取本品约0.6g，置铂金坩埚中，加入无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，继续加热30分钟，放冷，将坩埚放入400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒搅拌，加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯，用水洗净，洗液并入烧杯中，继续用6mol/L乙酸溶液2ml冲洗坩埚内部，然后用水冲洗，洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解，烧杯至冰浴中冷却，至沉淀坚硬且上层液体澄清，将上清液倾出，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，用冷碳酸钠溶液（1→50）冲洗烧杯中内容物2次，每次约10ml，搅拌；如上法，继续将上清液通过同一滤纸，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，然后，将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下，用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次，每次1ml，然后用水洗净（注：溶液可能呈微浑浊）。加水100ml、盐酸5ml、乙酸铵溶液（2→5）10ml、重铬酸钾溶液（1→10）25ml与尿素10g，用表
面皿覆盖，于80℃～85℃加热16小时，趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过，转移所有的沉淀，沉淀用重铬酸钾溶液（1→200）洗涤，最后用水约20ml 洗涤，于105℃干燥2小时，放冷，称重，所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。 3．结果的表示与计算：硫酸钡（BaSO 4）的百分含量按下式计算： 式中：G 1——砂芯坩埚质量，g ； G 2——砂芯坩埚＋试样质量，g ； G ——试样质量，g ； 0.9213——铬酸钡折算成硫酸钡的系数。 平行试验结果之差不大于0.5%。含量应不少于97%。 三．硫化物的测定： 1．仪器装置：按照《砷盐检验操作规程》项下第一法的仪器装置，但在测定时，导气管C 中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D 的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。 2．标准硫化钠溶液的制备：取硫化钠约1.0g ，加水溶解成200ml ，摇匀。精密量取50ml 置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L ）25ml 与盐酸2ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml ，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于1.603mg 的S 。根据上述测定结果，量取剩余的原溶液适量，用水精密稀释成，每1ml 含80μg 的S 。本液要新鲜配制。 3．标准硫斑的制备：精密量取标准硫化钠溶液0.25ml ，置A 瓶中，加水10ml 与稀盐酸10ml ，迅速将照上法装妥的导气管C 密塞于A 瓶上，摇匀，并将A 瓶置80-90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，即得。 4．检查：取本品约1.0g ，置A 瓶中，加水10ml 与稀盐酸10ml ，迅速将照上法装妥的导气管C 密塞于A 瓶上，摇匀，并将A 瓶置80-90℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，将生成的硫斑与上述标准硫斑比较，不得更深（≤0.002%） 四．重金属：称取本品4.0g ，置200ml 烧杯中，加醋酸铵缓冲溶液（PH3.5）4ml 与水使成50ml ，煮沸10分钟后，放冷，加水使成50ml ，滤过，取滤液25ml ，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，含重金属不得过百万分之十。 五．砷盐：称取本品2.0g ，置锥形瓶B 中，加水23ml 与盐酸5ml 。依照《砷盐检验操作规程》第一法检查，应符合规定（0.0001%）。 （G 2－G 1）×0.9213 G ×100 X1＝
精选-砷盐检查法
砷盐检查法 一．1 原理：古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生 成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的 砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较， 来判定药物中砷盐的含量。其反应式如下： AsO33-+3Zn+9H+ AsH3 +3Zn2++3H2O AsH3+2HgBr2 2HBr+AsH(HgBr)2(黄色) AsH3+2HgBr2 3HBr+As(HgBr)3（棕色） 2.标准砷溶液的制备：称取As3O2 0.132g，置于1000ml容量瓶中，加20%NaOH溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml,置1000ml容量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于1ug的As）。 二．检查方法 1.第一法（古蔡氏法） （1）仪器装置
如图，A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管（外径为8.0mm，内径6.0mm)，全长约180mm，D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上不为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再与旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。 （2）. 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置于A瓶中，加盐酸5ml与21水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞与A瓶上，并将A瓶置25～40.0C水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 若供试品需有机破坏后再进行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同样处理，依法制备标准砷斑。 （3）. 检查法取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒 2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞与A瓶上，并将A瓶置25～40.0C水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 2.第二法（二乙基二流代氨基甲酸银法） （1）仪器装置：
砷盐检查-古蔡法
砷盐检查——古蔡法 一、简述 1、用途：砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查 2、原理：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸 盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 二、仪器与器具 A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。 按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。 三、试药与试液 标准砷溶液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、碘化钾试液、 酸性氯化亚锡试液、锌粒、盐酸 1、标准砷溶液： 精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。 2、溴化汞试纸： 乙醇制溴化汞试液按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。 取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。 3、醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥
砷盐检查法标准操作程序
砷盐检查法标准操作程序 1．目的：建立砷盐检查法标准操作程序，使砷盐检查法操作规范化、标准化。2．范围：适用于砷盐检查。 3．职责：质量管理部QC负责本规程的实施；质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督。 4．规程 4．1 原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 4．2仪器与设备：电子天平（感量：0.0001g）、1000ml量瓶、100ml标准磨口锥形瓶、导气管、具孔的有机玻璃旋塞、中央有圆孔的有机玻璃塞盖、水浴箱。4．3 试液与试剂：三氧化二砷、氢氧化钠溶液、稀硫酸、典化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸。 4．4 操作方法 4．4．1标准砷溶液的制备：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀 ）。 释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μl的A S 4．4．2 标准砷斑的制备（古蔡氏法，装置图参考《中国兽药典》2000版一部附录P42）精密量取标准砷溶液2 ml，置100 ml标准磨口锥形瓶中；加盐酸5 ml与水21 ml，再加典化钾试液5 ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将连有顶端平面装有一片溴化汞试纸的旋塞装在管内并有60㎎醋酸铅棉花的导气管密塞于磨口锥形瓶上，并将磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 4．4．3 检查法：取按各药品项规定方法制成的供试品溶液，置磨口锥形瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
砷盐检查标准操作规程
制药GMP管理文件 一、目的：建立砷盐检查标准操作规程。 二、依据：《中华人民共和国S药典》2005年版。 三、适用范围：适用于药品中砷盐的检查。 四、职责：检验员对本标准的实施负责。 五、正文： 1 简述： 1.1砷盐检查法适用于药品中微量砷盐(以As计算)的限量检查。 1.2 二乙基二硫代氨基甲酸银法既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量。 1.3 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛 有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色 胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液 比较，或在510nm波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限 度或测定含量。 2 仪器与用具：
二乙基二硫代氨基甲酸银法按S药典规定(图2)。B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一 端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花后达到80mm，另一 端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过lmm，以保证产生 的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致。管内径、 色泽、刻线要相同。 3 试药与试液： 3.1 标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷 0．132g，置1000m1量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5m1 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10m1，用水 稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液loml，置1000m1量瓶中，加稀硫酸10m1，用水稀释至刻度，摇匀即得(每1m1相当 于1．0ug的As)。 3.2 碘化钾试液：按S药典规定，应临用新配： 3.3 酸性氯化亚锡试液：按S药典规定，配成后3个月即不适用。 3.4 锌粒：以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较 大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。 3.5 醋酸铅棉花：取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合 液中，湿透后，滤去过多的溶液，并使之疏松，在100℃
氯化钠检验操作规程
1 主题内容与适用范围 本规程规定了氯化钠的质量标准和检验操作方法。 本规程适用于氯化钠的进厂检验。 2引用标准 《氯化钠质量标准》T-2-69 3 产品名称、分子式、分子量 产品名称：氯化钠Sodium Chloride分子式：NaCl 分子量58.44 4 质量标准
5. 性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。 本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 6. 鉴别 本品的水溶液按《一般鉴别试验》（TY/10·10·T·101现行版）的方法试验，显钠盐与氯化物的鉴别反应。 7. 检查 7.1酸碱度取本品5.0g，置100ml烧杯中，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为黄色。 7.2溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，置25ml比色管中，加水25ml溶解后，溶液应澄清无色。 7.3碘化物取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液（取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀）适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 7.4溴化物取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml比色管中，加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg，加水235ml，加2mol/L氢氧化钠溶液105ml，加2mol/L醋酸溶液135ml，摇匀，加苯酚红溶液（取苯酚红33mg，精密称定，置100ml量瓶中，加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得）25ml，摇匀，必要时调节pH值至4.7] 2.0ml和0.01%的氯胺T溶液（临用新制）1.0ml，立即混匀，准确放置2分钟，加0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg，加水使溶解成100ml，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液相当于2μg的Br）5.0ml，置10ml比色管中，同法制备，作为对照溶液。取对照溶液和供试品溶液，照《紫外-可见分光光度法》（TY/10·10·T·102现行版）的测定方法，以水为空白，在590nm的波长处测定吸光度，供试品溶液的吸光度应小于对照溶液的吸光度（＜0.01%）。
羧甲基纤维素钠检验操作规程
GMP文件 目的建立羧甲基纤维素钠检验操作规程，规范羧甲基纤维素钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。 范围适用于本企业辅料羧甲基纤维素钠的检验 职责原辅材料检验员对本标准负责。 内容 【检验依据】中国药典2010年版二部检验 【性状】本品为白色至微黄色纤维状粉末或颗粒状粉末；无臭；有引湿性。 本品在水中溶胀成胶状溶液。 【鉴别】取本品1g，加温水50ml，搅拌使分散均匀，制成乳胶体溶液，放冷，备用：（1）取上述溶液10ml，加硫酸铜试液1ml，即生成蓝色絮状沉淀。 （2）取上述溶液5ml，加入等体积的氯化钡溶液，即生成白色沉淀。 （3）取上述溶液，显钠盐的火焰反应，见《鉴别试验检验操作规程》。 【检查】 酸碱度取本品0.5g，加温水50ml剧烈搅拌，至形成胶体溶液，放冷，依照《PH检验操作规程》测定，PH值应在6.5～8.0。 黏度取本品4.0g（按干燥品计），置已称定重量的250ml的烧杯中，加热水150ml，置热水浴中保温30分钟，迅速搅拌，直到粉末充分湿透，放冷，加入足量的水使混合物总重为200g，静置、时时搅拌至全部溶解，调节温度至25℃，用NDJ-1型旋转式黏度计测定黏度，应为标示黏度的75%-140%。 氯化物精密称取本品约1g（按干燥品计），置250ml锥形瓶中，加无水乙醇5ml，再加水150ml溶解，加浓过氧化氢溶液5滴，缓缓煮沸10分钟，冷却，加铬酸钾指示
液1ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.545mg的Cl。含氯化物不得过1.0% 。 乙醇酸钠避光操作取本品0.5g（按干燥品计），精密称定，置烧杯中，加5mol/L 醋酸溶液与水各5ml，搅拌至少30分钟至乙醇钠溶解，加丙酮80ml与氯化钠2g，搅拌使羧甲基纤维素钠完全沉淀，滤过，用丙酮定量转移至100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，静置24小时，取上清液作为供试品溶液。取室温减压干燥12小时的乙醇酸0.310g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。精密量取5ml，置100ml量瓶中，加5mol/L醋酸溶液5ml，静置30分钟，加丙酮80ml与氯化钠2g，摇匀，加丙酮稀释至刻度，摇匀，静置24小时，作为对照溶液。取供试品溶液和对照溶液各2.0ml，分别置25ml纳氏比色管中，水浴加热至丙酮挥去，放冷，精密加2，7-二羟基萘硫酸溶液（取2，7-二羟基萘10mg，加硫酸100ml使溶解，放置至颜色褪去，2天内使用）20ml，密塞，摇匀，置水浴中加热20分钟，冷却，供试品溶液与对照溶液比较，颜色不得更深。必要时取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法，10分钟内，在540nm的波长处测定吸光度，计算，不得过0.4%。 干燥失重精密称取本品1.50g，置已恒重的称量瓶中，在105℃干燥6小时，减失量不得过10.0%。 铁盐取本品1.0g（按干燥品计），置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化后，放冷；加硫酸0.5ml使残渣湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加稀盐酸1ml与硝酸3滴，置水浴上蒸干，放冷，加稀盐酸16ml与水适量，使残渣溶解，转移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。精密量取25ml，置50ml纳氏比色管中，加过硫酸铵50mg，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，再加水适量稀释至50ml，如显色，与标准铁溶液4.0ml，按同一方法处理后制成的对照液比较，不得更深（0.016%）。 重金属取本品1.0g（按干燥品计），依照《重金属检验操作规程》检查，含重金属不得过百万分之十。 砷盐取本品0.67g（按干燥品计），加氢氧化钙1.0g，混合，加水2ml搅拌均匀，干燥后，以小火烧灼使炭化，再以500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml，依照《砷盐检验操作规程》第一法检查，应符合规定（0.0003%）。 【含量测定】 取干燥失重项下的本品约0.25g，精密称定，置150ml锥形瓶中，加冰醋酸50ml，加热回流2小时，放冷，移至100ml烧杯中，锥形瓶用冰醋酸洗涤3次，每次5ml，合并洗液于烧杯中，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，即得（每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于2.299mg的Na）。
砷盐检查标准操作规程
范围：原辅料、成品 职责：检验室对本规程的实施负责 正文： 1.原理 1.1古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 1.2二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。 2.仪器与用具见中国药典2000年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2 ——第一法（古蔡氏法）：玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E玻璃塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。 ——第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。 3.试液和试药的准备 3.1盐酸 3.2碘化钾试液 ——取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。 3.3酸性氯化亚锡试液 ——取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。 3.4醋酸铅棉花 ——取脱脂棉1.0g ，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100 o C以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。 3.5溴化汞试纸 ——取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。 3.6 锌粒 ——锌粒应为无砷，以能通过一号筛的细粒为宜。 3.7标准砷溶液 ——称取三氧化二砷0.132g ，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 第1页共2页
砷盐检查法操作规程
目的：制订砷盐检查法操作规程，明确其检查法的操作。 依据：《中华人民共和国药典》2010年版； 《中国药品检验标准操作规范》2010年版。 范围：砷盐检查法的操作。 责任：质检室主任、化验员。 内容： 1简述 1.1砷盐检查法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以A S计）的限量检查。 1.2砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐的限量，又可以作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。 1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。 2仪器与用具见下图。
图1 第一法仪器装置 图2 第二法仪器装置 （古蔡氏法） （二乙基二硫代氨基甲酸银法） 第一法仪器装置说明：A 为100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞；上连导气管C （外径8.0mm ，内径6mm ），全长约180mm ；D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C 的内径一致，其下部孔径与导气管C 的外径相适应，将导气管C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E 为中央具有圆孔（孔径6.0mm ）的有机玻璃旋塞盖，与D 紧密吻合。 第二法仪器装置说明：A 为100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞，上连导气管C （一端外径为8mm ，内径为6mm ；另一端长为180mm ，外径为4mm ，内径为1.6mm ，尖端内径为1mm ）。D 为平底玻璃管（长为180mm ，内径为10mm ，于5.0ml 处有一刻度）。 2.1第一法（古蔡氏法）按《中国药典》规定：有机玻璃旋塞D 和E 的孔径应与导气管C 内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B 磨口瓶，C 管顶端与D 、E 有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。 2.2第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按《中国药典》规定：B 磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B 相连的导气管C 一端长度应不
11二氧化钛检验标准操作规程
二氧化钛检验标准操作规程 目的：规范二氧化钛的检验操作。 适用范围：二氧化钛的检验。 责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 程序： 本品按干燥品计算，含TiO2不得少于98.0%。 1.性状：本品为白色粉末，无臭、无味。 本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。 2.鉴别 2.1仪器及用具：天平、试管、电炉、容量瓶。 2.2试剂及试液：蒸馏水、无水硫酸钠、硫酸、过氧化氢试液、锌粒。 2.3测定法 ，加无水硫酸钠5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。 ，加过氧化氢试液数滴，即显橙红色。 ，加锌粒数颗，放置45分钟后，溶液显紫蓝色。 3.检查： 3.1仪器及用具：天平、水浴锅、马弗炉、干燥箱、电炉、测砷瓶、坩埚、量筒、锥形瓶、移液管、漏斗、定量滤纸、溴化汞试纸、醋酸铅棉花。 3.2试剂及试液：硫酸铵、纯化水、0.5mol/L盐酸液、稀硫酸、盐酸、硫酸、氨试液、稀醋酸、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、硫酸、溴化钾、氯化钠、标准砷溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒。
3.3测定法： ，加硫酸铵05g ，加水150ml ，加热煮沸5分钟，冷却。用水稀释至200ml ，摇匀，用双层定量滤液滤过，精密量取续滤液100ml ，蒸干，在600℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过12.5mg （0.25g ）。 计算公式： ，加0.5mol/L 盐酸溶液100ml ，置水浴上加热30分钟，并不时搅拌，用三层定量滤纸滤过，滤渣用0.5mol/L 盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，蒸干，在600℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过25mg （0.5%）。 计算公式： ，加稀硫酸1ml ，放置后不得发生浑浊或沉淀。 ，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ L ）。 计算公式： ，精密称定，在约800℃炽灼至恒重，减失重量不得过0.5%。 计算公式： ，加盐酸3ml ，振摇1分钟，加水10ml ，加热煮沸，滤过，滤渣用水洗净，合并滤液与洗液，置20l 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml ，滴加氨试液至酚酞指示液显中性，再加稀醋酸2ml ，用水稀释成25ml ，依《重金属检查法标准操作规程》检查，含重金属不得过百万分之二十。 ，置250ml 锥形瓶中，加水35ml ，硫酸肼0.3g ，溴化钾0.3g ，氯化钠13g 与硫酸17ml ，装上具有温度计与导气管的塞子，将导气管的另一端通入盛有水23ml 的测砷瓶中，将锥形瓶加热至90～100℃反应15分钟，取下测砷瓶，冷却，加盐酸5ml ，依《砷盐检查法标准操作规程》检查，应符合规定（0.0008%）。 4.含量测定 %100?-样品称重 恒重蒸发皿重量蒸发后恒重蒸发皿重量%100?-样品称重 恒重蒸发皿重量蒸发后恒重蒸发皿重量%100?--称量瓶重量 量干燥前样品和称量瓶重量干燥后样品和称量瓶重量干燥前样品和称量瓶重%100?-炽灼后样品坩埚重量炽灼前样品和坩埚重量
通则0822砷盐检查法
0822砷盐检查法 标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀,作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。 第一法（古蔡氏法） 仪器装置如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm),全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。粘合固定，E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。 图1 第一法仪器装置 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21 ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加
锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟,取出溴化汞纸试,即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 检查法 取照各药品项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中,照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法） 仪器装置如图2。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm，外径4mm，内径1.6mm，尖端内径为1mm）。D为平底玻璃管（长为180mm，内径为10mm，于5.0ml处有一刻度）。 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。 标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液5ml，置A瓶中，加盐酸5ml 与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，
氯化钡溶液检验操作规程
GMP文件 目的建立氯化钡溶液检验操作规程，规范氯化钡溶液的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。 范围适用于本企业工业原料氯化钡溶液的检验 职责原辅材料检验员对本标准负责。 内容 一．检验依据与分子式、分子量： 1．检验依据：依据中华人民共和国国家标准GB/T1617-2002《工业氯化钡》及中国药典2010年版附录检验。 2．分子式：BaCl2分子量：208.26 3.外观：无色澄清液体。 二．检验： 1．浓度：用专用氯化钡溶液取样筒取沉清氯化钡溶液一筒，用规格为20~30Be’的波美表测试氯化钡溶液其浓度。化钡罐中钡液检验温度应在60～70℃,浓度应在28Be′～29Be′;贮钡罐中钡液检验应先将钡液加热至温度70～80℃检测，浓度应在27Be′～28Be′。 2．硫化物： 2.1．仪器装置：按《砷盐检验操作规程》项下第一法的仪器装置，但在测定时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。 2.2．取本品30ml（相当于硫酸钡10g），置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，并将A瓶置85℃水浴中加热10分钟，取出醋酸铅试纸，结果醋酸铅试纸不得变色。 3．重金属：取本品12ml（相当于硫酸钡4g），加醋酸盐缓冲液（PH3.5）4ml 与水适量使成50ml，煮沸10分钟，放冷，加水使成50ml，滤过，取滤液25ml，
按《重金属检验操作规程》第一法检查，含重金属应小于百万分之十。 5．砷盐：取本品6ml（相当于硫酸钡2g），加水23ml与盐酸5ml，按《砷盐检验操作规程》第一法测定，含砷盐不得超过0.0001%。 修订历史