葡萄与葡萄酒香气分析方法研究进展引用
酿酒科技2008年第6期(总第168期)?UQUOR—MAKINGSCIENCE&TECHNOLOGY2008No.60"oi.168)
pH变化或与氧接触,将使一些香气和香气前体物质发生化学及生物反应产生新的香气物质【明:
固相微萃取技术(SPME)是在固相萃取基础上发展起来的集采样、萃取、浓缩、进样于一体的新型萃取分离技术【221。由于SPME具有操作时间短、样品用量少、操作快速、灵活、便携、重现性好、精度高、检测限低等优点[Z3~2S],因此,该技术自问世以来,已成为受人瞩目
的样品预处理技术。
固相微萃取提取液体中挥发性物质的方式分为:浸没式和顶空式2种【17。。Rodriguez-Bencomo等【171比较浸没和顶空固相微萃取葡萄酒中的香气物质.发现顶空固‘相微萃取更适合葡萄酒香气的萃取。近年来,HS—SPME与GC/MS联合技术广泛用于葡萄与葡萄酒香气的检测和质量控制监测中【】7∞一。固相微萃取头的涂层有多种.萃取头的涂层不同,吸附各类化合物的能力不同【"茹~。HS—SPME提取葡萄和葡萄酒中的香气化合物.受样品中的离子强度、样品的加热平衡温度和时间。萃取时间和温度等因素的影响【m。另外,萃取头进样时,在GC进样口热解析的时间、温度和分流或不分流的进样模式均会影响到分析的灵敏度、准确度和分析物的色谱保留时间、峰形【17】。7
2葡萄与葡萄酒香气物质的定性和定量分析
2.1香气物质的定性分析
葡萄与葡萄酒香气物质分析过程中主要是利用GC结合FID、FPD、MS和Sniff等不同的检测器分析鉴定出其中的香气物质【31。香气定性分析的工作非常繁琐,分析过程中不能够采用一个标准进行分析定性。原因有如下3点:一是葡萄与葡萄酒香气物质的种类非常多.没有足够的标样,不能完全依靠标样进行定性;二是GC/MS分析香气物质,输出的信号是采集到的全离子扫描的结果,由于MS是一种非常灵敏的检测器.质谱图中的杂质离子很多.利用GC/MS分析软件中NIST标准谱库、Wiley库或香精香料库进行比对,结果不可靠;三是葡萄酒中香气物质主要来源于葡萄果实、发酵和陈酿过程3个方面,同一品种、相同酿造工艺,其酒的香气组成有相似性.但由于酒的产地、酒龄等条件的差异,导致香气组成间有差别,不能够完全依靠相关的参考资料定性分析。在我们的实验过程中发现,有时谱库检索到的匹配度高的化合物不一定是样品中的香气物质,而匹配度低的化合物有时反而就是样品中的香气物质,有时谱库检索结果还会出现2个匹配度相同的物质,香气物质的鉴定需要结合专业知识。因此,在香气定性分析中,应采用多种鉴定方法相结合进行定性分析。香气物质定性分析时,一般利用MS全离子扫描模式下(Scan)的总离子流图谱,依据已有标样的色谱保留时间和质谱信息、NIST标准谱库、Wiley库或香精香料库比对结果以及参考相关文献相结合的方法。对葡萄与葡萄酒中香气物质进行定性分析【7^9?l州41。
2.2香气物质的定量分析
香气物质的定量分析方法主要有3种:归一法、内标法和外标法【嘲。,?’‘’
归一法,利用香气物质的FID或MS检测器的峰面积百分比表示香气物质的量。MS是一种非常灵敏的检测器,MS全离子扫描模式下的某种化合物的峰面积是检测器采集到的所有碎片离子的响应值之和,由于受杂质离子的干扰,导致利用该模式下的峰面积表示化合物的量不准确;MS选择离子扫描模式(StM)下的峰面积,是化合物一级裂解后响应值最高的某一特征碎片离子的峰面积,因此,没有杂质离子的干扰:另外,SIM模式下化合物的检测极限比Scan模式下低100倍以上。因此,MS利用SIM模式下的化合物峰面积表示化合物的量。但是,各类化合物的化学结构不同,在FID、MS等检测器中的响应值不同,因此。归一法不能准确定量香气物质的量。
利用内标法定量样品中香气物质的含量,与利用香气物质的FID或MS检测器的峰面积直接表示香气物质含量的方法相似。内标与目标化合物的化学结构不同,在检测器中的响应值也不同,因此该方法不能定量出香气物质的含量,仅适合于同种香气物质的比较,或考察香气物质在葡萄成熟或酿造过程中的变化。葡萄与葡萄酒香气物质研究中选择2一辛醇、4一甲基一2一戊醇和十二烷醇作为内标.校正香气提取和分析过程的误差【9一。Rodriguez—Bencomo等(171研究乙醇对SPME萃取干、甜葡萄酒中酯类的影响发现,加入一种内标不能校正乙醇对所有酯类的影响,因此.葡萄与葡萄酒香气研究中应利用多个内标物校正误差。也有研究者采用内标物与待测组分的定量校正因子,内标物与样品的质量,计算样品中待测组分的含量田嘲。
利用香气成分的标准品配制不同浓度的系列标准模拟酒溶液,以标准溶液的浓度对其色谱峰面积回归得到的系列标准曲线,求出该组分在试样中的含量的方法是外标法。香气物质之间互相影响,利用外标法定量时,要将所有的香气标样混合在一起配制模拟酒溶液[91。由于葡萄酒中的香气物质种类很多,一个样品中香气物质的种类少则几十种,多则上百种,而且葡萄品种和葡萄酒酿造工艺等的不同,样品的香气物质种类差别大闭。可能需要购买很多种香气标样,然而,有些香气物质无法得到纯品,所以,完全利用外标法定量葡萄与葡萄酒中香气物质的难度比较大。
2.3香气物质的贡献评价方法
葡萄与葡萄酒中的香气物质种类尽管很多.但是。每种化合物对葡萄酒香气的贡献却不尽相同[71。在许多利用仪器分析或比较葡萄与葡萄酒中特征香气物质的研究报道中雎卅9,根据香气物质的香气值(OAVs).即香气物质的含量与其阈值的比值,判断香气物质对香气特
堡塑篮:墨墨塞:墼丝盘:堑委墨煎塑遵壹生金堑壅鲞堑窒i避
一一
征的贡献,一般认为香气值>l的对整体香气有贡献,香气,由于进行感官评价的品尝人员在某些场合的不稳而且香气值越大,其对整体香气的贡献也越大17,9.141;甚定或敏感性,因此,要得到有价值的感官鉴评结论,必须至进一步计算出香气物质相对贡献(ROC),利用每个香由专业人员组成鉴评组进行评价。
气物质的香气值占总香气值的比例,评价每种香气物质在利用GC分离、MS鉴定等分析过程中。必然存在对整体香气的贡献圈。
。
香气成分的损失(微量)与变化;以及受GC、MS等仪器越来越多的研究者采用仪器与感官鉴评相结合的本身所限。所分析的香气成分或多或少与人的嗅觉条件方法分析葡萄与葡萄酒的香气随3'7--'40]。利用气相色谱/所感受的香气有别;再有,仪器分析是将香气成分分离嗅觉测量法是葡萄酒香气研究中常用的方法隅 ̄明。
后,再系统地进行单一成分的连续检测,这与嗅觉对香CharmAnalysis,香气萃取稀释法(AEDA)和OSME法
气成分混合物的共同识别有着本质的区别。因此。仪器鉴定葡萄酒中对香气有贡献的物质,测定出葡萄酒中香分析必须结合嗅觉参与辨别、评价与校正。气物质的阈值,分别计算出OAVs、AEDA的稀释因子.址孤
:
.
(FD)、OSME分析法的OSME值,推测各种物质对香气…一
的罱献is,34j
.,
葡萄与葡萄酒的香气是所有香气物质共同作用的
3葡萄与葡萄酒香气物质研究中存在的缺陷和难点
蓄萎枭芫翥警霎喜昙耄豸篡昙茹蓄嚣喜会荔差盍雾
3.1香气物质的萃取
类、含量和组成研究是香气研究的基础。香气物质提取、葡萄与葡萄酒中的香气物质提取浓缩的方法有许分析和评价的方法。各有优缺点,因此,葡萄与葡萄酒香多种,它们的操作原理各不相同,得到的香气组成差别气分析过程中,应采用多种方法相互结合、相互补充,最大[4,--5~。即使是相同的香气萃取方法,可能会由于所选终达到完全揭示葡萄与葡萄酒香气物质组成和呈香机择的操作条件不同,导致分析结果也有所不同120]。因此,,理的目的,为葡萄与葡萄酒质量监控和提高提供可靠的在葡萄酒香气研究中,不同提取浓缩香气物质方法得到指导。的结果间没有可比性,对于前人的研究结果应予以选择龛喜寺赫,
性的参考。不同的萃取方法间具有互补性,例如顶空固
塑警萃取吸堕到的香气物质是一些易挥发、低沸点的香
Ⅲ甓誓AEc.adGaeIIlisCchrPreom豁at,o199r5ap8h.29y(8e-3ldite2d.by
De啊D聊咖州哪
气物质;液液萃取可以将样品中高沸点的香气物质萃取
【2】EbelerS.Analytical
ci哪is舡y:unlockingthesecre协ofwine,
出,两种方法的准确性和精确性都很好,二者结合使用navor【J】.FoodReviewsInternational,2001,17(1):45—64.可以更全面地分析样品的香气组成.更真实地反映样品【3】RappA.Volatileflavourofwine:correlationbetween的香气物质信息。一些研究者采用两种或两种以上方法instrumentalanalysi8
and删perception[J]?Nahrung,
董竺妻羹:坌篓鬟曼。妻墨组曼?竺墨妻曼不同香气萃取【4】黼嚣毒≥纛GM.s呐缸呲m。出断龇
方法得到的香气组成信息可以互补Ⅲ?挣删。,…1::磊蔷0f泛赢::磊,品三三;淼≤:::蔷;m磊must[J].
3.2香气物质的定量分析
:Food
Chemistry
.
:.
,200696586-590
香气物质的定量分析过程中,归一法和内标法不能【5】张军翔,冯长根,李华.不同萃取方法对葡萄酒香气成分的研
真实反映样品的香气组成.由于葡萄酒中的香气物质种究阴.酿酒,2007,(2):69—71.类多,样品中所有的香气物质均用外标法定量难度很
【6】Vi.116
n
J,s?o呼船?J'Re舀eroG,皆哟izM?加守乎,
大。化学结构相似的香气物质在检测器中的响应值相::慧篆::器::=:鬈篡基:船也om
近,因此,葡萄与葡萄酒中的香气物质定量可以采用外硫锄1is时,1995,43‘i717-722.
。
标与内标法相结合的方法进行定量【朔,即利用已有标样【7】GuthH.Quantitationandsensorystudiesofcharacterimpact
制备的标准曲线(质谱SIM模式下化合物的峰面积/标
odorantsof.differentwhitevarieties[J].JournalofAgricultural准化合物的浓度;FID检测器中化合物的峰面积/标准andFoodChemistry,1997,45:3027—3032.
..
懒蝴黼蝴槲撇搠脚隅1黜=嚣:揣盏黜宁
定量;对没有标样的香气物质利用化学结构相同、碳原Chemistry,1997.45~:3022—3026.。
子数相近的标样进行定量。【9】FerreiraV,LtpezP.,CachoJF.Quantitativedeterminationof
3.3香气物质的贡献评价
,
.theodorantsofyoung
redwinesfromdifferentgrapevarieties
利用香气物质的OAVs评价香气物质对香气特征
【J】.JournaloftheScienceofFoodandAgrieultttre,2000,
的贡整,皇兰香气物质阈每测毫警方法、测孽阈篁尊堡
【lo】=五1淼yoT.AⅡalysis0f咖cvola:til。pfof|lcby拟溶液组成和品尝人员个体差异的影响,导致测定的香‘。purge.锄j劬pichmm蕊鲫IIy-massspec孟mei
气阈值差别大∞?弼;另外,目前,人们还不能测定所有挥
applicationtotheanalysisofred
andwhitewinesfrom
发性成分的感官阈值,使该法的使用仅局限于评价已知differentSpanishregions[J].JournalofChromatography
阈值的挥发性成分物质【14】。利用GC/O-AEDA方法评价
凡2007,1165:151—157?
葡萄与葡萄酒香气分析方法研究进展
作者:张明霞, 吴玉文, 段长青, ZHANG Ming-xia, WU Yu-wen, DUAN Chang-qing
作者单位:张明霞,ZHANG Ming-xia(中国农业大学食品科学与营养工程学院葡萄与葡萄酒研究中心,北京,100083;河南科技学院生命科学院,河南,新乡,453003), 吴玉文,段长青,WU Yu-
wen,DUAN Chang-qing(中国农业大学食品科学与营养工程学院葡萄与葡萄酒研究中心,北京
,100083)
刊名:
酿酒科技
英文刊名:LIQUOR-MAKING SCIENCE & TECHNOLOGY
年,卷(期):2008(6)
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本文链接:https://www.360docs.net/doc/5f3561667.html,/Periodical_niangjkj200806025.aspx