蛋壳中钙镁含量的测定实验方案
蛋壳中Ca,Mg含量的测定
方法Ⅰ配合滴定法
一、实验目的
1. 巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。
2. 学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。
3. 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
二、实验原理
鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
在pH=10，用铬黑 T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰。
三、试剂
6mol·L-1HCl，铬黑T指示剂，1：2三乙醇胺水溶液， NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液（pH=10），
0.01 mol·L-1EDTA标准溶液。
四、实验步骤
（1）蛋壳预处理。先将蛋壳洗净，加水煮沸5～10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干，研成粉末。
（2）自拟定蛋壳称量范围的试验方案
（3）Ca，Mg总量的测定。准确称取0.3克的蛋壳粉末，小心滴加6 mol·L-1HCl4～5mL，微火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。吸取试液25mL;置于250mL锥形瓶中，分别加去离子水20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。再加NH4Cl-NH3·H2O缓冲液10mL，摇匀。放入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+，Mg2+总量，以CaO的含量表示。
五、思考与讨论
1. 如何确定蛋壳粉末的称量范围？（提示：先粗略确定蛋壳粉中钙、镁含量，再估计蛋壳粉的称量范围
2.蛋壳粉溶解稀释时为何加95%乙醇可以消除泡沫？
3. 试列出求钙镁总量的计算式（以CaO含量表示）。
方法Ⅱ 酸碱滴定法
一、 实验目的
1. 学习用酸碱返滴定方法测定CaCO 3的原理及指示剂选择。
2. 巩固返滴定分析基本操作。
二、 实验原理
蛋壳中的碳酸盐能与HCl 发生反应
2322CaCO 2H Ca CO H O +++→+↑+ 过量的酸可用标准NaOH 回滴，据实际与CaCO 3反应标准盐酸体积求得蛋壳中CaO 含量，以CaO 质量分数表示。
三、试剂
浓HCl （A ．R ），NaOH （A ．R ）, 酚酞指示剂, 邻二苯甲酸氢钾
四、实验方法
（1）0.5mol ·L -1NaOH 配制：称8gNaOH 固体于小烧杯中，加H 2O 溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至400mL ，加橡皮塞，摇匀。
（2）0.5 mol ·L -1HCl 配制：用量筒量取浓盐酸17mL 于试剂瓶中，用蒸馏水稀释至400mL ，加盖，摇匀。
（3）酸碱标定：准确称取基准KHC 8H 4O 4 3份于锥形瓶中，分别加入50mL 去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴酚酞指示剂，用以上配制的NaOH 溶液滴定至浅红色为终点。计算NaOH 溶液的精确浓度。再用该NaOH 标准溶液标定HCl 溶液的浓度。
（4）CaO 含量测定：准确称取经预处理的蛋壳0.1g （精确到0.1mg ）左右，于3个锥形瓶内，用移液管加入已标定好的HCl 标准溶液25mL 左右，小火加热溶解，冷却，加酚酞指示剂2滴，以NaOH 标准溶液回滴至浅红色。
五、实验结果
按滴定分析记录格式作表格，记录数据，按下式计算CaO ω（质量分数）
HCl HCl NaOH NaOH CaO
56.082000100%c V c V G ω?=?样品（-）
六、注意事项 1. 蛋壳中钙主要以CaCO 3形式存在，同时也有MgCO 3，因此以CaO 存量表示Ca+Mg 总量。
2. 由于酸较稀，溶解时需加热一定时间，试样中有不溶物，如蛋白质之类，但不影响测定。
七、思考与讨论
1. 蛋壳称样量多少是依据什么估算？
2. 蛋壳溶解时应注意什么？
3. 为什么说
CaO ω是表示Ca 与Mg 的总量？
方法Ⅲ 高锰酸钾法
一、 实验目的
1. 学习间接氧化还原测定CaO 的含量。
2. 巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。
二、实验原理
利用蛋壳中的Ca 2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，
用高锰酸钾法测定224C O -含量，换算出CaO 的含量，反应如下：
222424Ca C O CaC O +-+==↓ 24244224CaC O H SO CaSO H C O +==+
22244225H C O 2MnO 6H 2Mn +10CO 8H O -++++→↑+
三、试剂
0.01 mol ·L -1 4KMnO ，2.5% 4224(NH )C O ，10% 32NH H O ，浓盐酸，1 mol ·L -1 24H SO ，1：1HCl ，0.2%甲基橙，0.1 mol ·L -1AgNO 3。
四、 实验方法
准确称取蛋壳粉两份0.05，分别放在250mL 烧杯中，加1：1HCl 3mL ，加H 2O 20mL ，加热溶解，若有不溶解蛋白质，可过滤之。滤液置于烧杯中，然后加入5%草酸胺溶液50mL ，若出现沉淀，再滴加浓HCl 使至溶解，然后加热至70～80℃，加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止。将溶液放置陈化（或在水浴上加热30min 陈化），沉淀经过滤洗涤，直至无Cl -离子（用硝酸银检验）。然后，将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上，用 1 mol ·L -124H SO 50mL 把沉淀由滤纸洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗1～2次。然后，稀释
溶液至体积约为100mL ，加热至70～80℃，用
4KMnO 标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，在滴加4KMnO 至浅红色在30s 内不消失为止。计算
CaO 的质量分数。
五、实验结果
按定量分析格式画表格，记录数据，计算
CaO ，相对偏差要求小于0.3%。 六、思考与讨论
1. 用4224(NH )C O 沉淀Ca 2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70～80℃
时滴加氨水至甲基橙变黄，使
24CaC O 沉淀？ 2. 为什么沉淀要洗至无Cl －离子为止？
3. 如果将带有24CaC O 沉淀的滤纸一起投入烧杯，以硫酸处理后再用4KMnO 滴定，这样操作对结果有什么影响？
4. 试比较三种方法测定蛋壳中CaO 含量的优缺点？
钙镁含量测定
石灰石、石灰及白云石的测定 石灰石主要用于炼铁时造渣，石灰用于炼钢时造渣，而白云石经煅烧后主要以制作碱性炉和修补炉衬。石灰石主要成分为碳酸钙；白云石主要成分为碳酸钙和碳酸镁，它们经煅烧后失去二氧化碳，前者变为石灰，后者称为烧结白云石。 对石灰石．石灰，白云石常进行的分析项目有，二氧化硅．三氧化二铁．三氧化二铝，氧化钙，氧化镁，灼减量，吸附水等。硫、磷通常不进行分析。 一、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定的溶液制备 1．方法要点 将试样于铂坩埚中以无水碳酸钠-硼砂混合熔剂熔融，并用稀盐酸浸出熔物，制成试样溶渣。 2．试剂 (1)混合熔剂将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合研细备用。四硼酸钠应预先放在瓷坩埚中于700～750℃焙烧数小时，以除去结晶水。 (2)盐酸溶液(1+1)。 3．溶液制备方法称取0.5000g试样，置于铂坩埚中，加7～8g混合熔剂，用铂丝混合均匀，于950℃熔融至熔物呈透明的液体，取出小心旋转坩埚，使熔物附着于坩埚内壁。将坩埚移至250mL烧杯中，加60mL沸水，40mL盐酸溶液，混匀后加热使熔物溶解。用水洗涤坩埚，继续加热至试液透明，取下。将试液移入250mL容量瓶中，用水洗涤烧杯，冷却后以水稀释至刻线，摇匀备用。 4．附注 (1)一般四硼酸钠中含有10个结晶水，如预先不焙烧除去，会在熔融过程中由于水分激烈排除而崩溅，造成试样损失。 (2)烧结白云石与石灰极易吸水，故称样时要快。 (3)由于石灰石、白云石中含有大量二氧化碳，因此熔融时先以低温约400℃开始，逐渐提高温度，否则易崩溅。 二、二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法) 1．方法要点 试样经碱分解，酸浸出，所形成的正硅酸在一定酸度下，加入钼酸铵使硅酸成为硅钼杂多酸，最后以亚铁还原成硅钼蓝．进行吸光度测定。 2．试剂 (1)钼酸铵(5％)。 (2)草酸-硫酸溶液 3份草酸溶液与2份硫酸溶液(1+3)混匀。 (3)硫酸亚铁铵溶液(4％) 每1L溶液中加5mL浓硫酸。 3．分析步骤 移取5mL试液，于100mL容量瓶中，并沿瓶颈加15mL水，5mL钼酸铵溶液，摇匀，放5min(或于沸水中加热30s)，使硅钼黄显色完全。加30mL水，20mL草酸－硫酸溶液，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻线，摇匀。 用2cm比色皿，以水作参比液，在波长650nm处，测定吸光度。 4．标准曲线的绘制用3个以上同品种不同含量的标样，按上法同样操作，测其吸光度，绘制标准曲线。 5．允许差≤0.30％。 三、三氧化二铁的测定(磺基水杨酸分光光度法) 1．方法要点 在pH>8的氨性溶液中，磺基水杨酸能与三价铁形成稳定的黄色三磺基水杨酸铁配合物，其颜色深浅与 铁含量成正比，借此可进行吸光度测定。在此条件下，铝、钛(Ⅳ)、钙、镁与过量的磺基水扬酸生成无色配合物，不干扰铁的测定。 2．试剂
水中钙镁离子含量测定.doc
实验十四水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L 水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L 水中含的钙离子的m g数，mg/L. 镁硬度即每1L 水中含的镁离子的m g数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件：以N H3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 滴定水样。 原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理； 测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。 原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用 的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度＝(CV1) EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2) EDTA M Ca/0.1 镁硬度＝ C(V1-V2)M Mg/0.1
三实验步骤 实验步骤思考题 总硬度的测定 1、水硬度的测定包括哪些内容？如何 用100mL吸管移取三份水 测定？ 样，分别加5mL NH3-NH4Cl 缓冲 2、我国如何表示水的总硬度，怎样换溶液，2～3 滴铬黑T 指示剂，用 EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红 算成德国硬度？ 色变为纯蓝色即为终点。 3、用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液 有二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA应 用哪种方法标定？ 4、怎样移取100mL水样？ 5、为什么测定钙、镁总量时，要控制 pH=10？叙述它的测定条件。 6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些 反应，它们如何竞争 7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T 为指示剂进行测定? 钙硬度测定 8、测定钙硬度时，为什么加2mL6mol· L-1NaOH 用100mL吸管移取三份水样，分别加2mL 6mol· L -1 NaOH -1 NaOH 溶液使溶液的pH=12～13？叙述它的测定条件。 9、为什么钙指示剂能在pH=12～13 的条件下指 溶液，5～6 滴钙指示剂，用EDTA 示终点？ 标准溶液滴定，溶液由酒红色变 为纯蓝色即为终点。 10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？ 11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验， 实验中为什么不做？ 12、怎样表示实验结果？ 13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用 铬黑T 为指示剂进行测定，如可以，实验应该 如何做？ 四实验数据记录与处理
实验检测方案
杭州标 试验检测计划 中国工程有限责任公司 工程施工标试验室 二〇一五年三月二十一日
杭州标 试验检测计划 批准： 审核： 校核： 编写：
目录 1 工程概况 (1) 2 方案编写主要依据 (3) 3 施工检测范围及内容 (3) 3.1 检测范围 (3) 3.2 主要检测内容 (3) 3.3 检测标准和规范 (3) 3.4试验检验方案 (5) 3.5原材料质量检验内容 (5) 3.6现场控制试验 (6) 3.7试验取样频次 (6) 4 检测工期 (7) 5机构设置及设备配备 (7) 5.1 机构职责 (8) 5.2 现场设备 (8) 6 建立见证取样送检制度 (8) 7 质量控制目标 (8) 8质量保证措施 (8) 9 附件 (9) 1 工程概况 千岛湖淳安县境内取水，通过输水隧洞将水引至杭州市余杭区闲林水库，全长112.34km。施工桩号50+850m~57+740m，57+740m~63+480m， 69+100m~76+400m段，优化设计负责实施。
本合同工程，主要位于杭州市富阳区渌渚镇境内，桩号全长7.3km，钢衬长度约1417m，倒虹管长度约833m，混凝土衬砌段长度约5050m。上游、下游段为输水隧洞，中间69+867～70+700段为倒虹吸管。 2 方案编写主要依据 （1）《水利水电基本建设工程单元工程质量等级评定标准第1部分：土建工程》（DL/T5113.1-2005） （2）《水工混凝土施工规范》（SL 667-2014） （3）《水利水电工程施工质量检验与评定规程》（SL 176—2007） （4）《水工混凝土试验规程》（SL 352—2006） （5）《土工试验规程》（DL/T5355—2006） （6）杭州千岛湖配水工程施工Ⅲ标项目部招标文件 3 施工检测范围及内容 3.1 检测范围 施工质量检测范围包括本标段的隧道建筑工程、倒虹吸建筑工程。 3.2 主要检测内容 杭州项目部施工质量检测主要内容如下： （1）混凝土原材料（砂、石、岩石、水泥、粉煤灰、外加剂、水）性能检测试验。 （1）金属材料（钢筋）性能检验试验、焊接试验、机械连接接头试验； （2）混凝土力学、变形、耐久性能检验试验； （3）混凝土配合比设计试验； （4）混凝土生产（拌和）质量控制检验； （5）土石方回填现场生产性试验及生产质量控制检验； （6）监理工程师要求做的其他试验检验。 3.3 检测标准和规范 适用于本工程试验检验的主要技术标准和规范见表1。 表1 试验检验技术标准和规范表
鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定 一、实验目的： 1.了解从鸡弹壳中得到Ca2+ 的方法。 2. 运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。 3.掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。 4. 根据试样的情况，选择合适的分析方法、相应的试剂，配制适当浓度的溶液。 5.熟悉滴定操作。 二、实验原理： 鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙( CaCO3) 含量高达95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法〔4〕、原子吸收法〔5〕等。本方案为配位滴定分析法测定蛋壳中的CaCO3，以EDTA为滴定剂，铬黑-T为指示剂，终点颜色为蓝色。其反应式为： Y4- + Ca2+ = Y—Ca 式中表示EDTA阴离子，Ca2+表示金属钙离子。 三、实验仪器及试剂： 小烧杯、玻璃棒、碱式滴定管、滴管、250ml容量瓶二个、250ml锥形瓶6个、25ml容量瓶6个、原子吸收分光光度计、钙
空心阴极灯、10ml量筒一个、100ml量筒一个、洗瓶、25ml移液管、10ml吸量管、洗耳球、pH试纸、表面皿、400、250、100ml 烧杯各一个、电子天平、滤纸若干,酒精灯，石棉网，试剂瓶；试剂有：6mol/LHCl、一只生鸡蛋、分析纯EDTA二钠盐、0.5%二甲酚橙、20%六亚甲基四胺、分析纯氧化锌固体、钙指示剂、NaOH、铬黑T、钙标准使用液（100ug/ml） 四、实验步骤、 方法一:EDTA滴定法 1.鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。 2.（1）EDTA标准溶液的标定： a.浓度为0.1mol/L的EDTA标准溶液的配置： 称取EDTA二钠盐1.9克，溶解于150~200ml温热的去离子水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b.锌标准溶液的配置： 准确称取0.2克的分析纯ZnO固体试剂，置于100ml小烧杯中，先用少量去离子水润湿，然后加2ml 6mol/L的HCl溶液，用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解。将溶液定量转移到250ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的ZnO质量计算出锌离子标准溶液的浓度。 c.EDTA标准溶液的标定： 用移液管吸取25.00ml锌离子标准溶液，于250ml小烧杯中，加入1~2滴0.5%的二甲酚橙指示剂，滴加20%六亚甲基四胺溶液
装饰装修试验检测方案设计
重庆轨道交通环线一期工程装饰装修工程二标段 试 验 检 测 方 案 编制人：车维 审核人：唐红荣 审批人：刘勇 重庆轨道交通环线一期工程装饰装修工程二标段重庆皇城互联网装饰股份有限公司 编制日期：2017年08月11日
目录 1.编制目的和据 (3) 1、编制目的和依据 (3) 1.1编制目的 (3) 1.2编制依据 (3) 2.工程概况 (3) 3.试验内容编制说明 (4) 3.1检测试验内容 (4) 3.2施工过程质量检测试验 (4) 3.3工程实体质量与使用功能检测 (5) 3.4见证取样和送检原则 (5) 4.原材试验、检验取样计划以下 (5) 4.1水泥 (5) 4.2砂子 (5) 4.3角钢 (6) 4.4钢板 (6) 4.5槽钢 (7) 4.6镀锌方钢 (7) 4.7聚氨酯防水材料 (7) 4.8细石混凝土 (8) 4.9砂浆 (8) 4.10玻化砖 (8) 4.11地面石材 (8) 4.12细石混凝土 (8) 4.13墙面石材 (9) 4.14涂饰 (9) 4.15夹胶玻璃 (10)
4.16室内环境污染检测 (10) 4.17栏杆 (11) 4.18铝板 (11) 4.19防静电地板 (11) 5.见证取样的送检程序 (12) 5.1见证取样的送检程序..................................... 错误！未定义书签。 6.见证员的基本要求 (13) 6.1见证员的基本要求 (13) 6.2见证人的职责............................................................................. . (13) 7.室内环境污染检测 (13) 7.1室内环境污染检测检验 (13) 8.资料管理 (14)
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一.实验目的 1 ?学习固体试样的酸溶方法； 2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3. 了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二.实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 2.EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，在用沉淀掩蔽镁 离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在 pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前Ca + In （蓝色）==Caln （红色） 滴定中Ca + 丫 == CaY 滴定时Caln （红色）+ 丫 == CaY + In （蓝色） 三.实验试剂及仪器 1. 1 HCI溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶 液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3 ; 500mL试剂瓶 钙指示剂 四.实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解：称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1 : 1 HCI溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g 溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置：准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于0.2 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 （2）Ca2+的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH 为12~13,充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
水中钙镁离子含量及总硬度的测定 目的 1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理 工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含10mgCaO称为一个德国度（°）。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷） 由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA 夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。 Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA 则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。 仪器及药品 仪器：50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量桶。 药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液，钙指示剂（1g 钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）。 内容及步骤 用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液，再加少许（约0.1g）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1（ml）。重复1～2次。 另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约0.1g）钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V2（ml）。重复1～2次。按下式计算： (EDTA)×V2×M(Ca)×1000 C ρCa(mg/L)= -------------------------- 50.00
中和热的测定实验方案
学生实验中和热的测定 实验目的 测定强酸与强碱反应的中和热，加深理解中和反应是放热反应。 实验用品 大烧杯(500 mL)、小烧杯(100 mL)、温度计、量筒(50mL)两个、泡沫塑料或纸条、泡沫塑料板或硬纸板(中心有两个小孔)、环形玻璃搅拌棒。 mol/L 盐酸、mol/L NaOH溶液①。 实验步骤 1．在大烧杯底垫泡沫塑料(或纸条)，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。 然后再在大、小烧杯之间填满碎泡沫塑料(或纸条)，大烧杯上用泡沫塑料板(或硬纸板)作盖板，在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃搅拌棒通过，以 达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的，如图所示。该实验也可在保 温杯中进行。 2．用一个量筒量取L盐酸，倒入小烧杯中，并用温度计测量盐酸的温度，记入 下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。
3．用另一个量筒量取50mL mol/L NaOH溶液，并用温度计测量NaOH溶液的温度，记入下表。 4．把温度计和环形玻璃搅拌棒放入小烧杯的盐酸中，并把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯(注意不要洒到外面)。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，并准确读取混合溶液的最高温度，记为终止温度，记入下表。 5．重复实验两次，取测量所得数据的平均值作为计算依据。 6．根据实验数据计算中和热。 为了使计算简便一些，我们近似地认为： (1) mol/L盐酸和LNaOH溶液的密度都是1g/cm3，所以50mL L盐酸的质量 m1=50g，50mL mol/L NaOH溶液的质量m2=50 g。 (2)中和后生成的溶液的比热容c= J/(g·℃)，由此可以计算出，50mL mol/L盐酸与50mL mol/L NaOH溶液发生中和反应时放出的热量为： (m1+m2)·c·(t2-t1)=(t2-t1) kJ 又因50 mol/L盐酸中含有mol的HCl，mol的HCl与mol NaOH发生中和反应，生成molH2O，放出的热量是(t2-t1) kJ，所以，生成1molH2O时放出的热量即中和热为： 问题和讨论
鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法
鸡蛋壳中钙含量的测定 实验目的：1、随着人们生活水平的不断提高, 鸡蛋的消耗量与日俱增, 因此产生了大量的蛋壳。鸡蛋壳在医药、日用化工及农业方面都有广泛的应用。做“蛋壳中钙含量的测定”实验, 不仅可以使基本操作得到训练,而且由于是实物操作, 能较全面的提高自己的分析、解决问题的能力。另外, 还可变废为宝, 充分利用资源。 2、充分发挥学生的主动性，培养学生的创新能力和独立解决问题的能力。 3、能正确运用滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量。 实验原理：鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：CaCO3＋ 2HCl=CaCl2＋CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。实验结果按滴定分析记录格式作表格，并记录数据，按下式计算（质量分数）。WCaO= 实验用品：1.试剂：H2C2O4·2H2O、蛋壳、待测盐酸、待测氢氧化钠、甲基橙、 2.仪器：烧杯（500ml）、锥形瓶（250ml,3个）、分析天平、酸式滴定管、碱式滴定管、吸量管、、表面皿、玻璃棒、研钵 实验步骤：1蛋壳的预处理 将蛋壳洗净, 取出内膜、烘干, 用研钵研碎, 准确称取一定质量蛋壳细粉, 置 于小烧杯中, 用稀盐酸2. 0mL 润湿 2 0.1mol/L NaOH溶液的标定
用分析天平准确称取0.12~0.15g （精确到0.1mg）的H2C2O4·2H2O 固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2~3滴酚酞，充分振荡，用NaOH 待测溶液滴定，滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。 3 盐酸溶液的标定 用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液，滴2~3滴甲基橙，用已被标定的NaOH溶液滴定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。 4 CaO含量的测定 用分析天平准确称取0.12～0.16 g（精确到0.1mg）左右的蛋壳粉于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右（需精确读数），小火微热使之溶解（此时为避免HCl挥发，应在锥形瓶上盖表面皿），并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中，之后冷却，滴加2~3滴甲基橙，用已标定好的NaOH溶液反标定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。如此重复三次。 实验数据的记录与处理 1、NaOH溶液的标定
专项检测试验方案
泸州向林老窖股份有限公司 叙永县龙洞水库枢纽工程项目经理部 专项试验检测方案 一、工程概述 1.1工程概况 龙洞水库位于泸州市叙永县分水镇熊家湾村，距叙永县城56km，距分水镇1.5km。从泸州市经G76纳黔高速约100km可到达叙永县，从叙永县经“叙威路”至分水镇，分水镇与坝址之间有硬化水泥乡村公路，路面宽约3m，工程对外交通比较方便。是一座以灌溉为主，兼顾生态环境用水的小（二）型水利工程。 龙洞沟为倒流河右岸一级支流，位于四川叙永县与云南威信县交界处，流域地处四川境内，发源于海拔1700m左右的小豆地、作坊处。河流基本由北向南流，在桐麻坝附近汇入倒流河，龙洞沟全长约15.5km，地面流域面积为43.0km2。龙洞沟流域以北与永宁河支流黄坭河分水，东、西面均为几乎流向平行的且同为倒流河的无名支沟分界，南与倒流河干流相连。流域地理坐标界于东经105°13′～105°17′、北纬27°43′～27°55′之间，流域大致呈南北向的长叶形，水系呈羽状分布。 水库工程枢纽区包括粘土心墙堆石坝、右岸泄洪（导流）隧洞和左岸取水隧洞等主要建筑物。 1.2工程设计标准和施工范围 1、粘土心墙堆石坝
本工程挡水建筑物采用粘土心墙堆石坝，坝轴线布置成直线。正常蓄水位1283.00m，死水位1258.00m，设计洪水位1283.00m，校核洪水位为1284.16m。 大坝坝顶高程1286.00m，防浪墙顶高程1287.20，坝顶宽6.0m，坝轴线长114.00m，最大坝高63.0m。上游坝坡坡比1:1.8，1258.50m 高程处设一级马道，采用干砌块石护坡。下游坝坡坡比1:1.8，高程1255.00m处设一级马道，上下游马道宽度均为2.0m。 坝体从上游至下游分别为上游堆石料区、上游渡料区、上游反滤料区、粘土心墙料区、下游反滤料区、下游过渡料区及下游堆石料区。 心墙防渗体位于坝体中央，心墙轴线与坝轴线重合，心墙顶高程1284.50m，心墙顶宽3.0m，两侧坡比1:0.25。心墙底部设C25砼基座，粘土心墙上游侧外设反滤料，水平厚度1.0m，上游反滤层上游侧设过渡料，过渡层水平厚度3.0m，外侧填筑坡比1:0.25。下游反滤料区共设2层，水平厚度1.0m和2.0m，外侧填筑坡比1：0.25。反滤层下游侧设过渡料，水平厚度3.0m。外侧填筑坡比1:0.25。坝壳堆石料采用弱风化及新鲜的白云岩。 2、泄洪（导流、放空）隧洞 本工程导流隧洞结合泄洪、放空隧洞布置在枢纽右岸。 导流隧洞进口布置在大坝轴线上游右岸约193m，泄洪隧洞进口布置在导流洞进口下游约40m处。泄洪隧洞穿过右岸山体，由进口明渠段、进口检修闸门竖井段、闸后有压隧洞段、出口闸室段和消力池段组成。其中，导流隧洞与泄洪隧洞在桩号泄0+061.70（导0+130.00m）
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子的含量 测定 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一．实验目的 1．学习固体试样的酸溶方法； 2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 滴定原理：在pH>时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前 Ca + In（蓝色）==CaIn（红色） 滴定中 Ca + Y == CaY 滴定时 CaIn（红色） + Y == CaY + In（蓝色） 三．实验试剂及仪器 1. 1 HCl溶液 1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶液乙二胺四乙酸二钠 CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯 100 ml容量瓶 250ml锥形瓶*3； 500mL试剂瓶 钙指示剂 四．实验步骤
1、鸡蛋壳的溶解: 称取~左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1：1 HCl溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. mol/L钙标准溶液的配置：准确称取~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml 烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH为12~13，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2 ，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
石粉中钙镁含量的测定
石粉中钙镁含量的测定 1测定步骤 1.1试样分解液的制备： 称取0.3g试样(准确至0.0002g)于烧杯中，加少许水润湿，再加入（1+1）的盐酸10ml，在电炉上煮沸取下，待试样溶解冷却后，将此溶液转入100ml容量瓶中，用蒸馏水将烧杯冲洗干净，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 1.2钙的测定： 准确移取试样分解液5.00ml于250ml三角瓶中，加入50ml水，加10ml淀粉溶液（10g/L），2ml三乙醇胺（1+1），1ml乙二胺（1+1），15ml氢氧化钾（200g/L）溶液，加0.1g盐酸羟胺，（每加一种试剂都须摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。同样条件作空白。 1.3镁的测定 准确移取试样分解液5.00ml于250ml三角瓶中，加入50ml水，加入2ml三乙醇胺，取一小块广泛PH试纸，滴加氨水至溶液中的试纸变为黄色，加10ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，加少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为纯蓝色，即为终点。 2结果分析 2.1钙的计算 Ca（%）= ×100 式中：T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml； V1——测钙时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； V0——空白耗EDTA标液的体积，ml； m——试样的质量，g。 2.2镁的计算 Mg2+（%）= ××100 式中：T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/ml； V1——测钙时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； V2——测镁时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml； m——试样的质量，g。
蛋壳中钙镁含量的测定总结
蛋壳中钙镁含量的测定
1 前言 随着人们生活水平的不断提高，鸡蛋的消耗量不断增加，因此产生了大量的鸡蛋壳。鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、铝等元素，其中钙（CaCO）含量高3达93%~95%。测定蛋壳中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法等。本实验用配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法分别对蛋壳中的钙镁含量进行了测定并对三种方法进行了比较，不仅提高了大家的基本操作能力，而且由于是实物分析，能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力，同时也能大大激发大家的实验兴趣。 2 实验方法 2.1方法Ⅰ配合滴定法测定蛋壳中Ca、Mg含量 2.1.1实验目的 1．进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。 2．学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。 3．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。 2.1.2实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO,其次为MgCO、蛋白质、色素以及少量的Fe、33Al。由于试样中含酸不溶物较少，故可用盐酸将其溶解制成试液。试样经溶解后，2+2+共存于溶液中。为提高络合选择性，在pH＝10Ca时，加入掩蔽剂三乙、 Mg3+3+2+2+MgCa，Al，等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对醇胺使之与Fe2+生成氢氧化物沉淀，以钙MgpH≥12，使离子测量的干扰。调节溶液的酸度至试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。另取一份试样，调节其酸度至pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。 2.1.3仪器与试剂 锥形瓶（250mL），滴定管（50 mL），移液管（25 mL），容量瓶（250 mL），分析天平（0.1mg）。 -1HCl，铬黑T指示剂，1?2三乙醇胺水溶液，NHCl-NH·H6mol·LO缓冲溶243-1-1EDTA标准溶液。LL NaOH溶液，0.01 mol·液（pH=10），100g·2.1.4实验步骤 1．蛋壳的预处理 先将蛋壳洗净，加水煮沸5~10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火（或在105℃干燥箱中）烤干，研成粉末。 2．试样的溶解及试液的制备 准确称取上述试样0.25~0.30g（精确到0.1mg），置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必
食品中钙镁含量的测定
. 班级11 化本学号11111314145 周聪聪（合作者司腾达）日期5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景(前言) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。 近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。
（1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品：0.005mo l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。 仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚
试验检测方案
横八路道路建设项目试验检测方案 编制： 审批： 重庆珠峰业建设工程有限公司 2015年4月
目录 一：编制依据 (01) 二：工程概况 (02) 三：编制目的和试验宗旨 (4) 四：试验要求 (4) 五：常规材料试验检测项目 (5)
一、编制依据 1、横八路道路建设项目招标文件 2、横八路道路建设项目施工图设计 3、公路路基施工技术规范（JTG F10-2006） 4、公路路基路面现场测试规程（JTG E60-2008） 5、公路桥涵施工技术规范（JTGT F50-2011） 6、公路工程质量检验评定标准（JTG F80/1-2004） 7、公路土工试验规程（JTG E40-2007） 8、公路工程无机结合料稳定材料试验规程（JTG E51-2009） 9、公路工程集料试验规程（JTG E42-2005） 10、公路工程岩石试验规程（JTG E41-2005） 11、公路工程水质分析操作规程（JTJ 056-84） 12、建筑用砂（GB/T 14684-2011） 13、建筑用卵石、碎石（GB/T 14685-2011） 14、通用硅酸盐水泥（GB 175-2007） 15、水泥胶砂强度检验方法（ISO法）（GB/T 17671-1999） 16、水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法（GB/T 1346-2011） 17、建筑用钢筋标准与规范汇编 18、预应力混凝土桥梁用塑料波纹管（JT/T 529-2004） 19、公路桥梁板式橡胶支座（JT/T 4-2004） 20、混凝土外加剂应用技术规范（GB 50119-2003）
21、预应力筋用锚具，夹具和连接器应用技术规程（JGJ 85-2010） 22、砌筑砂浆配合比设计规程（JGJ 98-2010） 23、普通混凝土配合比设计规程（JGJ 55-2011） 24、公路工程混合料配合比设计与试验技术手册 25、混凝土质量控制标准（GB 50164-2011） 26、回弹法检测混凝土抗压强度技术规程（JGJ/T 23-2011） 二、工程概述 1、工程范围 横八路道路建设项目为西东走向，位于重庆市巴南区高职城腹地。工程范围起点为K0+034，终点为K1+072，路线全长1.038公里（不含教育大道路口）。工程范围内设3*30m一跨连续小箱梁1座。 本次设计的横八路为城市次干道，双向四车道，标准路幅宽为32m，行车速度为30Km/h。 2、主要内容 道路段：K0+034～K0+670，K0+744～K1+072；除开桥梁106m，道路长约858m； 3、桥梁工程 邓家湾中桥采用3*30m预应力连续小箱梁预制安装，标准跨径为30m，梁高1.6m；桥梁起点里程桩号为K0+368.9，终点里程桩号为K0+474.9。桥全宽为32.0m，桥台设置80型伸缩缝。桥台采用U台接桩基承台，桥墩采用桩柱式桥墩接桩基。桩基础采用钻孔桩成型。桥台采用U型桥台接承台桩基础，圆形桩基础直径为1.8m，承台高度2.0m，桥墩采用桩柱式桥墩，桥墩直径1.8m，桩基直径2.0m，桥
食品中钙镁含量的测定
班级 11 化本学号姓名周聪聪（合作者司腾达）日期 5月14 实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽） 一、研究背景(前言) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。 近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。
（1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品： l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。 仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚
测量水中钙镁离子总含量
实验目的：测量水中钙、镁离子的总含量 1.了解配位滴定法基本原理和方法。 2.了解水的硬度的概念及其表示方法。 实验原理 含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定： 滴定前： M + EBT M-EBT (红色) 主反应： M + Y MY 终点时： M-EBT + Y MY + EBT (红色) （蓝色） 滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。 滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。 水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg?L-1。 器材和药品 1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。 2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y?2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2?4MgCO3?6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。 实验方法 一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol?L-1） 准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 其浓度计算： 二、EDTA标准溶液的配制与标定 1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol?L-1） 称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y?2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。 2.EDTA标准溶液浓度的标定 用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol?L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。EDTA浓度计算：，取三次测定的平均值。 三、水的总硬度测定 用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液6mL，1∶1三乙醇胺溶液3mL，EBT 指示剂3~4滴，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。 水的总硬度计算：，取三次测定的平均值。 2 实验原理 2.1 乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g·L-1，在分析中不适用，通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1，可配成0.3mol·L-1以上的溶液，其水溶液pH=4.8，通常采用间接法配制标准溶液。 标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb。等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样滴定条件较一致。 EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，则宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液与之作用，其反应如下： CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑