纳米材料的制备
纳米材料的制备方法(液相法)
(2)雾化水解法
将一种盐的超微粒子，由惰性气体载入含有金属 醇盐的蒸气室，金属醇盐蒸气附着在超微粒的 表面，与水蒸气反应分解后形成氢氧化物微粒， 经焙烧后获得氧化物的超细微粒。
这种方法获得的微粒纯度高，分布窄，尺寸可控。 具体尺寸大小主要取决于盐的微粒大小。
例如高纯Al2O3微粒可采用此法制备： 具体过程是将载有氯化银超微粒(868一923K)的 氦气通过铝丁醇盐的蒸气，氦气流速为500— 2000 cm3/min，铝丁醇盐蒸气室的温度为395— 428K，醇盐蒸气压＜=1133Pa。在蒸气室形成 以铝丁醇盐、氯化银和氦气组成饱和的混合气 体。经冷凝器冷却后获得了气态溶胶，在水分 解器中与水反应分解成勃母石或水铝石(亚微 米级的微粒)。经热处理可获得从Al2O3的超细 微粒。
• 金刚石粉末的合成
5ml CCl4 和过量的20g金属钠被放到50ml的高压釜中，质量比为Ni:Mn:Co = 70:25:5的Ni-Co合金作为催化剂。在700oC下反应48小时，然后的釜中冷却。 在还原反应开始时，高压釜中存在着高压，随着CCl4被Na还原，压强减少。 制得灰黑色粉末。
(A)TEM image (scale bar, 1 mm) (B) electron diffraction pattern (C) SEM image (scale bar, 60 mm)
§2.2 .1 沉淀法 precipitation method
沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液， 当加入沉淀剂(如OH--，CO32-等)后，或在一定 温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化 物、水合氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶 剂和溶液中原有的阴离子除去，经热分解或脱 水即得到所需的化合物粉料。
ZrOCl2 2NH 4OH H 2O Zr(OH ) 4 2NH 4Cl
纳米材料的制备方法
纳米材料的制备方法
纳米材料的制备方法主要有几种，其中包括物理法、化学法和生
物技术法。
1. 物理法：物理法的制备方法又可以分为几类，包括电磁熔炼法、湿法分散器等。
例如电磁熔炼法可以通过电磁力场将含有特定成分的
材料加热融化，然后通过冷却和固定，形成小尺度的粒子。
湿法分散
器也可以将混入溶剂中的原料加以研磨并调节粒径，从而获得纳米溶胶。
2. 化学法：化学法中，主要有溶剂热法、溶剂冷法等。
溶剂热法
是使用溶剂作为介质，将原料溶解，然后加入体系内氧化剂进行氧化
聚合，最后用超声处理微粒，形成更小的纳米粒子。
而溶剂冷法则是
将原料溶解后，再加入表面活性剂，使其聚集形成纳米粒子。
3. 生物技术法：生物技术法则是利用微生物的合成能力进行合成，将原料添加到表面活性剂、微生物介质、磷酸肥料等中，以促进微生
物的生长和代谢，最终形成纳米粒子。
以上就是纳米材料的制备方法主要有几种，它们分别是物理法、
化学法和生物技术法。
这些方法都有不同的优点和缺点，需要根据具
体应用场景选择合适的方法，以期获得更高质量的纳米材料粒子。
材料科学中的纳米结构设计和制备方法
材料科学中的纳米结构设计和制备方法随着纳米科技的迅猛发展，纳米结构材料已经成为材料科学研究的热点之一。
纳米结构材料具有体积小、表面活性高、物理、化学、生物等性质的特殊性质，被广泛应用于生物医学、能源、环境、信息等领域。
本文将介绍几种纳米结构设计和制备方法。
一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种制备多种纳米材料的重要手段。
其具体步骤为：首先是通过溶胶凝胶法得到一个透明胶体溶液，然后将其加热至约600℃左右进行七光子分解。
该方法的优点是比较简单，可以制备出大量、高质量的纳米材料。
不过，与其他制备方法相比，制备过程中易产生一些有害的气体，需要进行高温处理，需要注意防护措施。
二、化学析出法化学析出法是制备各种纳米结构的常见方法之一。
首先是将金属样品溶解在盐酸中的溶液中，然后加入一定量的NaOH溶液。
在反应中，产生老鹰石型纳米结构，然后加入酸和钠盐，最后在高温才能得到一定的结晶。
这种方法具有制备纯度高、晶型良好、形貌可控的优点。
然而其过程中酸碱反应有时难以控制，需要在制备过程中一直进行监测。
三、热电化学法热电化学法是一种制备低维纳米结构材料的有效方法之一。
其通过热电化学反应在电极上生成纳米结构材料。
一般来说，通过对电极进行热处理，这些材料形成了微米甚至纳米级的结构尺寸。
相对于常规制备方法来说，采用热电化学法制备的纳米材料具有粒径分布窄、颗粒均匀等优点。
该方法难度较大，需要考虑控制反应的温度、电压、电流等方面的细节问题。
四、物理气相沉积法物理气相沉积法（PVD）是一种利用激光切割技术来制备薄膜材料的方法。
它利用物理真空中的放电过程，产生活泼烟雾进入工作室，由一个高能水银灯照射，将烟雾转化为薄膜。
该方法的优点有制备快、有利于厚度的精确控制以及易于实现大面积均匀镀膜等。
但背景增强等现象也是物理气相沉积法难以避免的问题。
以上介绍了几种在材料科学中的纳米结构设计和制备方法，每一种方法各自有其制备过程与特点。
纳米材料将成为材料技术未来发展的一个重要方向，各种制备技术的发展也将会贡献更多的可能性和机遇。
纳米材料的制备方法
纳米材料的制备方法纳米材料是一种具有极小颗粒尺寸的材料，其颗粒尺寸通常在1到100纳米之间。
纳米材料具有独特的物理、化学和生物学性质，广泛应用于化学、材料科学、医学等领域。
纳米材料的制备方法多种多样，包括物理法、化学法和生物法等。
下面将详细介绍几种常用的纳米材料制备方法。
1.物理法物理法主要利用物理过程来制备纳米材料，如溅射、喷雾干燥、球磨等。
（1）溅射法：溅射法是通过在高真空或惰性气体氛围中，用高能粒子轰击靶材产生靶材原子或分子的传递过程，将原料转化为纳米颗粒。
这种方法能够制备出尺寸均一、纯度高的纳米材料。
（2）喷雾干燥法：喷雾干燥法是通过将溶液喷雾成雾状，然后用热空气或惰性气体将其快速干燥，形成纳米颗粒。
这种方法简单易行，适用于大规模制备纳米材料。
（3）球磨法：球磨法是将粉末物料置于磨盘或磨球中进行研磨，通过磨碎使粉末颗粒达到纳米尺寸。
球磨法可以用于制备金属纳米颗粒、纳米氧化物等。
2.化学法化学法是利用化学反应过程来制备纳米材料，包括溶胶-凝胶法、热分解法、气相沉积等。
（1）溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法是通过将溶解的金属盐或金属有机化合物加入溶剂中形成溶胶，再通过凝胶剂的作用将溶胶转化为凝胶，最后通过热处理等方法形成纳米材料。
（2）热分解法：热分解法主要通过调节温度和气氛条件，使金属有机化合物在热分解过程中产生金属纳米颗粒。
这种方法制备的纳米材料尺寸均一、分散性好。
（3）气相沉积：气相沉积是在高温下，通过将金属有机气体或金属原子蒸发成气态，然后在基底上沉积形成纳米材料。
这种方法适用于制备纳米薄膜和纳米线等。
3.生物法生物法利用生物体或其代谢产物来制备纳米材料，包括微生物法、植物法和生物模板法等。
（1）微生物法：微生物法利用微生物合成酶的特殊功能来制备纳米材料。
例如，利用细菌或酵母菌的代谢活性合成金属纳米颗粒。
（2）植物法：植物法利用植物自身的生物合成能力来制备纳米材料。
例如，利用植物细胞的代谢活性合成金属纳米颗粒。
纳米材料的制备方法及原理 (整理)
7、等离子体加热蒸发法
等离子体的概念及其形成
物质各态变化： 固体→液体→气体→等离子体→反物质（负）+物质（正） （正负电相反，质量相同） 只要使气体中每个粒子的能量超过原子的电离能，电子将 会脱离原子的束缚而成为自由电子，而原子因失去电子成 为带正电的离子（热电子轰击）。这个过程称为电离。当 足够的原子电离后转变另一物态---等离子态。
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1、气相法制备纳米微粒的生长机理
• 2) 高频感应加热： 电磁感应现象产生的热来加热。 类似于变压器的热损耗。 高频感应加热是利用金属和磁 性材料在高频交变电磁场中存 在涡流损耗和磁滞损耗，因而 实现对金属和铁磁性性材料工 件内部直接加热。
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1、气相法制备纳米微粒的生长机理
• 3) 激光加热： 将具有很高亮度的激光束经透镜聚焦后，能在焦点附近产生数千
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3、非晶晶化法
原理：先将原料用急冷技术制成非晶薄带或薄膜， 就是把某些金属元素按一定比例高温熔化，然后 将熔化了的合金液体适量连续滴漏到高速转动的 飞轮表面，这些合金液体沿着飞轮表面的切线方 向被甩了出去同时急遽地冷却，成为非晶薄带或 薄膜。然后控制退火条件，如退火时间和退火温 度，使非晶全部或部分晶化，生成的晶粒尺寸可 维持在纳米级。
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4、机械破碎法
是采用高能球磨、超声波或气流粉碎等机械方法，以粉 碎与研磨为主体来实现粉末的纳米化。 其机理主要是产生大量缺陷，位错，发展成交错的位错 墙，将大晶粒切割成纳米晶。 球磨工艺的目的是减小微粒尺寸、固态合金化、混合以 及改变微粒的形状。球磨的动能是它的动能和速度的函 数，致密的材料使用陶瓷球，在连续严重塑性形变中， 位错密度增加，在一定的临界密度下松弛为小角度亚晶 晶格畸变减小，粉末颗粒的内部结构连续地细化到纳米 尺寸
纳米材料制备原理
纳米材料制备原理
纳米材料制备原理是指利用不同的制备方法和工艺，将常规材料通过控制尺寸和形貌，使其在纳米尺度上具有特定的物理、化学和生物学性质。
纳米材料的制备方法通常可以分为两大类：自下而上法和自上而下法。
自下而上法是通过原子、分子或离子的组合来制备纳米材料。
其中最常见的方法是化学合成法，包括溶胶-凝胶法、水热法、溶液法等。
在这些方法中，通过精确控制反应条件和加入特定的表面活性剂、模板剂等，使反应物自发地在尺寸为纳米级的凝胶或溶液中形成纳米颗粒、纳米线或纳米片等特殊形态的物质。
自上而下法是通过从宏观物质中剥离纳米结构，制备纳米材料。
例如，机械力学方法包括球磨、高能球磨等，通过多次的粉碎和研磨，将宏观材料逐渐减小到纳米级别。
还有其他方法如电子束刻蚀、离子激发、激光消融等，通过使用高能粒子或光束对宏观材料进行直接作用，使其在表面或体内发生局部熔化或蒸发，从而形成纳米结构。
此外，还有一些特殊的纳米材料制备方法，例如原位合成法、相变法和生物合成法等。
原位合成法通过在特定条件下使材料在原位形成，例如通过气相沉积法生长碳纳米管；相变法则利用物质在相变过程中形成纳米结构，例如通过物理气相沉积法制备纳米颗粒；生物合成法则利用微生物或生物分子介导的合成方法来制备纳米材料，例如利用细菌合成金属纳米颗粒。
总的来说，纳米材料的制备原理是通过合理选择合成方法和调控制备条件，实现从宏观到纳米尺度的材料结构和性能的转变。
这些制备原理的应用使得纳米材料在材料科学、信息技术、生物医学、能源等领域具有广泛的应用前景。
纳米材料制备方法
纳米材料制备方法目录1. 物理方法 (2)1.1 物理凝聚法 (2)1.2 溅射法 (2)1.3 喷雾热解法 (2)1.4 高能球磨法 (2)1.5 压淬法 (2)1.6 固相法 (3)1.7 超声膨胀法 (3)1.8 液态金属离子源法 (3)1.9 爆炸法 (3)1.10 严重塑性变形法 (3)2．化学方法 (3)2.1 沉淀法 (4)2.2 水解法 (4)2.3 溶胶－凝胶法 (4)2.4 熔融法 (4)2.5 电化学法 (4)2.6 溶剂蒸发法 (5)2.7 微乳液法 (5)2.8 金属醇盐法 (5)2.9 气相燃烧合成法 (6)2.10 有机液相合成法 (6)2.11 模板法 (6)3.参考文献 (6)11. 物理方法1.1 物理凝聚法1.1.1 真空蒸发－冷凝法在超高真空(10-6 Pa)或惰性气氛(Ar、He，50~1 k Pa)中，利用电阻、等离子体、电子束、激光束加热原料，使金属、合金或化合物气化、升华，再冷凝形成纳米微粒。
其粒径可达1~100 nm。
此方法的特点是外表清洁、粒度小、设备要求高、产量低，适用于实验室制备。
1.1.2 等离子体蒸发凝聚法把一种或多种固体颗粒注入惰性的等离子体中，使之通过等离子体之间时完全蒸发，通过骤冷装置使蒸气凝聚制得纳米微粒。
通常用于制备含有高熔点金属、合金的纳米材料，如Fe-Al、Nb-Si等。
此法常以等离子体作为连续反应且制备纳米微粒。
1.2 溅射法溅射法利用离子、等离子体或激光溅射固体靶，即用两块金属板分别作为阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入Ar气，两电极间施加电压。
粒子的大小及尺寸主要取决于两电极间的电压、电流和气体压力。
靶材的外表积愈大，原子的蒸发速度愈高，超微粒的获得量愈多。
1.3 喷雾热解法喷雾热解法是将含所需正离子的某种盐类的溶液喷成雾状，送入加热至设定温度的反应器内，通过反应生成微细的粉末颗粒。
它综合了气相法和液相法的优点，可制备多种组分的复合材料，从溶液到粉末一步完成，且颗粒形状好。
纳米材料制备和应用技术
纳米材料制备和应用技术随着科技的进步，纳米材料的制备和应用技术越来越成熟，正在成为重要的技术领域之一。
纳米材料是指粒径小于百纳米的物质，具有很多特殊的物理、化学和生物学性质，并具有广泛的应用前景。
本文将介绍纳米材料的制备和应用技术的发展情况和现状。
一、纳米材料的制备技术1、传统制备方法传统制备方法主要包括物理法、化学法、生物法等。
物理法包括溅射法、光化学合成法、热蒸发法、机械合成法等，化学法包括溶胶凝胶法、水热法、组装法、电化学法等，生物法包括基因工程法、细胞工程法等。
这些方法虽然成本比较低，但是制备的纳米材料品质不稳定，品纯度低，且容易受到环境污染，不适用于一些高质量要求或特殊用途的纳米材料制备。
2、先进制备方法随着纳米材料制备和应用技术的发展，先进制备方法逐渐被广泛应用。
其中，纳米结构模板法、分子束外延法、激光化学气相沉积法、磁控溅射法、离子束沉积法等已经成为制备高品质、高稳定性、高纯度、高晶化度纳米材料的有效手段。
二、纳米材料的应用技术1、纳米材料在能源领域的应用纳米材料在能源领域的应用有着广泛的前景。
例如，利用纳米材料制备太阳能电池、燃料电池、超级电容器、锂离子电池等，不仅可以提高能量密度和电化学性能，更可以节约能源消耗和提高能源利用效率。
2、纳米材料在材料领域的应用纳米材料在材料领域的应用同样有着广泛的发展前景。
例如，利用纳米材料制备高强度、高韧性、高导电性、高导热性的材料，可以大幅提高机械强度、导电性、传热性等性能，为电子、光电、精密机械等领域提供高品质的材料选择。
3、纳米材料在医学领域的应用近年来，纳米材料在医学领域的应用愈发受到重视。
利用纳米材料制备生物传感器、纳米药物、纳米成像等，不仅可以提高治疗效果和生物检测灵敏度，更可以实现针对性治疗、高通量筛选等特殊功能。
三、纳米材料应用面临的挑战纳米材料的应用虽然在取得巨大成功的同时也面临着一些挑战。
例如，纳米材料对环境和人体的生态安全具有一定的潜在危害，纳米材料分散性、稳定性、可控性也有待进一步提高，纳米材料的现有制备和应用技术亟待研究，等等。
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试样在等通 道形变法是多次 被压入专用模具 中的两个通道， 此两通道具有同 样的断面，两通 道的交角一般为 90度。对于较难 形变的材料而言， 需要时可将试样 的温度提高以实 现形变。
高压下扭转形变（SPTS) 材料在剧烈扭转形变时具有不平衡大角晶界的纳米 组织形成，这就是将此法做为制备纳米材料的方法的 原理依据。 P
再外加载荷的重复作用下，材料表面的粗晶组织通 过不同方向产生强烈塑性变形而逐渐细化至纳米量级。
强烈塑性变形 位错、孪晶、 剪切带 湮没、 重组 纳米尺度亚晶
再结晶
急剧塑性变形制备纳米/超细材料
急剧塑性变形是具有强烈的细化晶粒的能力，甚至 可以将晶体加工成非晶。急剧塑性变形可以在低温下 使金属材料的微观组织得到明显细化，从而大大提高 其强度和韧性，近年来的研究表明，SPD法可以制备出 具有亚微米级甚至纳米级微观结构的金属材料，因而 日益受到人们的关注。
Thank you!
圆盘试样
d 10~20mm
h 0.2~0.5mm
压杆 试样
多向锻造(MF)
多向锻造实质为多次自由锻造：镦粗、拔长，形 变力的轴方向变化。 与等通道角形变法或扭转法比较，这种工艺方案 的形变均匀性较差，但用此法可允许在脆性材料中获 得纳米组织，毕竟加工是在较高的温度下开始的，并 且可在用具上施加不大的比负荷。
关于纳米材料的制备 零维、一维、二维的纳米材料制备研究相对 成熟，所以探索高质量三维大尺寸纳米材料的 制备技术一直是纳米材料制备方法研究的重要 内容。 惰性法、非晶晶 化法和剧烈塑性变形等都可以制备大块纳米材 料。
剧烈塑性形变法
剧烈塑性形变法的特点为在施加大压力的条 件下是材料出现剧烈的塑性形变。剧烈塑性形 变的应用可以使材料中的微观组织细化到纳米 尺寸，并在材料中形成超微晶，最后获得各种 金属和合金的无孔洞块体型纳米组织试样和坯 件。
纳米材料的制备
——剧烈塑性形变
彭云飞
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背景介绍
我们知道 纳米材料 是纳米技术的中心内容。 纳米材料的研究工作已经成为现代材料研究的一个 重要方向，这是由于纳米材料常具有新的、独特的功 能，这些性能打开了纳米材料的大量功能性和结构性 的用途。 纳米材料按不同的标准有不同的分类。通常根据维 度可将纳米材料分为三类：零维纳米材料，如纳米颗 粒、纳米球、纳米立方体、量子点、纳米团簇等；一 维纳米材料，如纳米线；二维纳米材料，如纳米薄膜、 纳米片；三维纳米材料。
在研究用剧烈塑性形变法制备纳米材料时，提 出了几个要求： 一．所获得超微晶粒组织主要应具有大角晶界， 因为只有这样材料性能才能出现变化 二．在试样的整个体积中，所形成的纳米组织 应是均匀一致的，这样才能保证所制备材料 性能的稳定性 三．虽然采用聚类形变，但试样不应有机械损 伤或破坏。
强度性变形金属表面纳米化
急剧塑性变形常用的工艺
等通道角挤压法（ECAP)
高压扭转法(SPTS) 累积轧压法（ARB) 多向锻造（MF） 多向压缩（MC）
反复弯曲法（RCS)
等通道角挤压法（ECAP) 等通道角挤压法(Equal Channel Angular Press) 这种方法具有原理简单，对设备要求低，而且制备的 样品结构均匀，三维尺寸大等特点，已经发展成制 备亚微米金属材料的主要方法。 其优越性主要有以下方面： 1. 减小了挤压力和挤压压强 2. 由于挤压出来的式样横截面积保持不便，可以实现 反复挤压 3. 每次挤压都会产生很大的应变量，在多次挤压后剪 切形变大大提高，形成亚微米超精细结构 4. 挤压后试样没有任何空洞 5. 可以实现大块超细材料的制备