杀虫剂啶虫脒人工抗原的合成与表征
啶虫脒合成方法
（19）中华人民共和国国家知识产权局
（12）发明专利申请
（10）申请公布号
CN106699646A
（43）申请公布日 2017.05.24（21）申请号CN201610995889.0
（22）申请日2016.11.12
（71）申请人江苏长青生物科技有限公司
地址225200 江苏省扬州市江都区浦头镇江灵路1号
（72）发明人于国权;孙霞林;丁华平;周鹏;袁宇;吕佳杭
（74）专利代理机构北京连和连知识产权代理有限公司
代理人李海燕
（51）Int.CI
C07D213/61;
权利要求说明书说明书幅图
（54）发明名称
啶虫脒合成方法
（57）摘要
本发明涉及一种啶虫脒合成方法。
按照以
下步骤进行：以甲苯为溶剂，2‑氯‑2‑氯甲基‑4‑氰
基丁醛为起始原料，固体光气为氯化试剂，
45‑60℃的条件下制备啶虫脒中间体2‑氯‑5‑氯甲基
吡啶，然后经甲氨化、酯化合成啶虫脒原药。
本
发明反应体系简单，副反应少，原料清洁易得，
反应步骤少，操作方便，收率高，质量稳定。
法律状态
法律状态公告日法律状态信息法律状态2017-05-24公开公开
2017-05-24公开公开
2017-06-16实质审查的生效实质审查的生效2017-06-16实质审查的生效实质审查的生效
2020-06-26发明专利申请公布后的视为撤
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有机磷杀虫剂毒死蜱人工抗原的合成与鉴定
有机磷杀虫剂毒死蜱人工抗原的合成与鉴定
朱国念;吴刚;吴慧明
【期刊名称】《中国农业科学》
【年(卷),期】2003(036)006
【摘要】以杀虫剂毒死蜱为起始原料,在碱性条件下与3-巯基丙酸反应,合成了半抗原O,O-二乙基-O-[3,5-二氯-6-(2-羧乙基)硫代-2-吡啶基]硫逐磷酸酯(简称AR),然后分别与牛血清白蛋白(BSA)和卵清白蛋白(OVA),经过碳二亚胺法和混合酸酐法偶联反应得到了免疫抗原和包被抗原,其结合比分别为39:1和13:1.用所得的免疫抗原免疫兔子获得了效价较高的多克隆抗体.
【总页数】6页(P657-662)
【作者】朱国念;吴刚;吴慧明
【作者单位】浙江大学农药与环境毒理研究所,杭州,310029;浙江大学农药与环境毒理研究所,杭州,310029;浙江大学农药与环境毒理研究所,杭州,310029
【正文语种】中文
【中图分类】S4
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啶虫脒中间体N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺合成工艺优化
啶虫脒中间体N-（6-氯-3-吡啶甲基）甲胺合成工艺优化啶虫脒中间体N-（6-氯-3-吡啶甲基）甲胺是一种重要的有机合成中间体，广泛用于药物和农药的生产。
本文将介绍啶虫脒中间体N-（6-氯-3-吡啶甲基）甲胺的合成工艺优化。
一、合成路线啶虫脒中间体N-（6-氯-3-吡啶甲基）甲胺的合成路线一般分为以下几步：1. 吡啶磺酰氯与N-甲基-N-（三氯乙酰基）甲胺在异丙醇中反应，得到啶虫脒中间体N-（6-氯-3-吡啶甲基）甲酰胺。
2. 啶虫脒中间体N-（6-氯-3-吡啶甲基）甲酰胺与氨水在异丙醇中反应，得到啶虫脒中间体N-（6-氯-3-吡啶甲基）甲胺。
二、合成工艺优化1. 原料选择和配比优化在合成工艺中，选择优质的原料和合适的配比对于提高反应产率至关重要。
选择优质的吡啶磺酰氯和N-甲基-N-（三氯乙酰基）甲胺作为原料，合理调整它们的配比，可以提高反应的效率和产率。
2. 反应条件优化反应条件的优化包括温度、时间、溶剂选择和反应搅拌速度等。
通过对反应条件的优化，可以提高反应的速率和选择性，从而提高产物的纯度和产率。
3. 反应中间体的分离纯化在合成路线的第一步中，得到啶虫脒中间体N-（6-氯-3-吡啶甲基）甲酰胺后，需要对其进行分离纯化。
合适的分离纯化方法可以提高产物的纯度和收率。
4. 催化剂的选择和优化在合成过程中，添加合适的催化剂可以加速反应速率，降低反应温度和能耗，提高产物的选择性和稳定性。
5. 副产物的控制处理在合成过程中，难免会产生一些副产物，而这些副产物可能会对产物的质量产生不利影响。
对副产物的控制和处理至关重要。
三、实验验证在工艺优化方案确定后，需要进行实验验证。
通过实验，可以验证工艺方案的可行性和有效性，同时也可以进一步优化工艺条件，以达到最佳的合成效果。
在实验验证过程中，需要对产物的纯度、产率、收率、物料的安全性、环境友好性等方面进行综合评价。
只有通过实验验证，才能最终确定合成工艺的优化方案。
啶虫脒合成研究进展
表 二 不 同 的 乳 化 分 散 剂 对 ３ ％ 苯 醚 甲 环 唑 ・ 环 唑 ＳＥ 的 影 响 ０ 丙
、＼ 、 、
项 目
～ ＼ —
序 号
０ ９
１ ０
ｌ １
１ ２
１ ３
１ ４
１ ５
１ ６
１ ７
１ ８
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ｏ ＨＣ － Ｃ Ｈ— ＣＨ— ＣＨ ＣＨ ｌ ｌ
生 成 Ｎ 氰基 一 （一 ５ 吡啶 甲基） 一 Ｎ’ 氯一 一 ２ 乙脒 ， 最后 再 与 碘 甲烷 或硫 酸二 甲酯 反应 制备 啶虫 脒 。
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虫 活 力 ． 防治 蚜 虫较 为理 想 的新 型杀 虫 剂 。对 甲 是 虫 目害虫也 有 明显 的防 效 ． 具 有优 良的杀 卵 、 幼 并 杀
主要 有 四条 。 以 ２ 氯一 一 甲基吡 啶为起 始原 料 。 均 一 ５氯
１ 一 ５ 氯 甲基 吡啶 的合成 ２ 氯一 一 １９ ９ ９年 我 国开 始 进 行 ２ 氯 一 一 甲基 吡 啶合 一 ５氯
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４ －日农 药
农 药研 究
啶 虫脒 合 成 研
范金 勇 张 秀珍 马 新 刚 （ 东省 农 药研 究所 山 济 南
啶 虫 脒 （ ｃｔｍｉｒ ） 由 日本 曹 达 株 式 会 社 继 Ａｅ ａ ｐｉ 是 ｄ
(整理)杀虫剂吡虫啉人工抗原的合成及抗血清的制备
精品文档杀虫剂吡虫啉人工抗原的合成及抗血清的制备吡虫啉是一种低毒、广谱、高效、有效期长、安全性好和不易产生耐药性等特点，能高效杀灭刺吸式昆虫的新型烟碱类杀虫剂。
虽然是低毒，但长期积累，仍会有一定的危害，而且对某些昆虫是高毒物质，因此对吡虫啉的有效检测仍是必要的。
免疫分析法具有快速，特异性强等优点，精品文档精品文档本论文拟进行吡虫啉半抗原、人工抗原的合成及抗血清的制备研究，主要研究内容及结果如下：（1）吡虫啉半抗原及人工抗原的合成及鉴定合成了3种半抗原IMMP、IMMB及IMEB，其中IMMP以巯基丙酸为原料，在KOH条件下100℃油浴3h；IMMB以巯基丁酸为原料，在KOH条件下80℃油浴4h；IMEB以4－溴丁酸乙酯为原料，反应条件为0℃冰浴反应1h，室温精品文档精品文档下再反应12h后，60酸性条件下反应4h。
各产物经薄层层析法、紫外扫描法及质谱法的鉴定，均获得目标物；用混合酸酐法和活泼酯法进行半抗原的偶联，经紫外扫描法鉴定，获人工抗原IMMP-OVA、IMMB-OVA、IMEB-OVA及IMMP-BSA。
2材料与方法2.1材料与仪器精品文档精品文档2.1.1主要化学试剂吡虫啉，纯度为>96%巯基丙酸巯基丁酸4－溴丁酸乙酯卵清蛋白（OVA，MW45000）Sigma公司精品文档精品文档牛血清蛋白（BSA，MW63000）Sigma公司正三丁胺分析纯ACROS ORGANICS公司氯甲酸异丁酯分析纯ACROS ORGANICS公司二环已基碳二亚胺（DCC）分析纯ACROS ORGANICS公司N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）生化试剂中国医药（集团）上海化学试剂公司精品文档精品文档N,N-二甲基甲酰胺分析纯天津市科密欧化学试剂开发中心二甲基亚砜（DMSO）分析纯天津市博迪化工有限公司氢氧化钾分析纯上海凌峰化学试剂有限公司盐酸分析纯广州市东红化工厂二氯甲烷分析纯广州市东红化工厂三氯甲烷分析纯广州市东红化工厂精品文档精品文档碳酸氢钠分析纯天津市津沽工商实业公司乙醚分析纯天津市大茂化学试剂厂乙酸乙酯分析纯天津市大茂化学试剂厂氯化钠分析纯天津市大茂化学试剂厂无水硫酸钠分析纯北京刘李店化工厂甲醇分析纯广州市东红化工厂精品文档精品文档柠檬酸分析纯汕头市西陇化工厂磷酸二氢钠分析纯广东台山粤侨试剂塑料有限公司磷酸氢二钠分析纯天津市福晨化学试剂厂氯化钾分析纯天津市化学试剂一厂磷酸二氢钾分析纯汕头市光华化学厂丙三醇分析纯汕头市光华化学厂精品文档精品文档3.1.2吡虫啉人工抗原的鉴定紫外扫描法：从图20-25中可以看出，各人工抗原的最大峰值都有一定的偏移，且在半抗原IM及OVA或（BSA）两者之间。
杀虫剂啶虫脒的合成
ｃｌ ＋ｃ一 Ｈ３ＮＨ２—溶蒜剂
的条件下。用三氯氧磷环氯化为２一氯一５一甲基吡
啶。
收稿日期．＇２００６—０４—２０ 作者简介：孙玉泉（１９６２～），男（汉族），山东威海人，潍坊教育学院化工系，副教授．
１７
万方数据
２堂堡筮呈塑
签垂塞；丞虫型噻虫塍笪金盛
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应而生成啶虫脒。
Ｃ
Ｎ一（６一氯一３一吡啶甲基）甲胺再与Ｎ一氰基乙 亚氨酸乙酯反应而制得啶虫脒。
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杀和胃毒作用，并具有卓越的内吸活性，是一种高效、
广谱、安全、作用机制新颖的杀虫剂。它对半翅目（蚜 虫、叶蝉、幼虫等）、鳞翅目（小菜蛾、潜叶蛾、纵卷叶 螟）、鞘翅目（天牛、猿叶虫等）、缨翅目（蓟马类）均有 效。对现有有机磷、氨基甲酸酯类具有严重抗性的害 虫有特效。
２一氯一５一甲基吡啶再在催化剂、溶剂存在的条
成本较高，工业上一般不采用。
环境较差。另外，对原材料２一氯一５一氯甲基吡啶
第１种合成路线，工艺要求采用原料氢化钠，而 质量要求较高。
氢化钠在工业生产过程中的使用和存储都有一定的
通过对这四种合成方法的综合比较，我们认为第
危险性。工业上虽然有采用的，但不是很普及。若能 ２种合成路线较为适合。
较好地解决氢化钠在使用过程中的安全性问题，该路
合成啶虫脒时，一般是以３一甲基吡啶为起始原 料，将３一甲基吡啶氧化成３一甲基吡啶氧氮。
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２．２ ２一氯一５一氯甲基吡啶甲胺化法 将２一氯一５一氯甲基吡啶先与一甲胺反应制得
Ｎ一（６一氯一３一吡啶甲基）甲胺。
啶虫脒这个小配方，专治抗性害虫，见效快、持效长，还便宜
啶虫脒这个小配方，专治抗性害虫，见效快、持效长，还便宜啶虫脒，农资人都很熟悉。
它具有很强的触杀和胃毒作用，很多作物上都可以使用。
比如，在十字花科蔬菜（芥菜类、白菜类、甘蓝类、花椰菜）、番茄、黄瓜；果树（柑橘、苹果树、梨树、枣树）、茶树、玉米上等。
啶虫脒的特性1、杀虫见效快：啶虫脒是氯化烟碱类化合物，是一种新型杀虫剂。
啶虫脒是一种复配而成的杀虫剂（由氧基甲酸酯类和硝基亚甲类杀虫剂混配而成）；所以，效果非常的明显，同时见效也快，特别是对于产生抗药性的害虫（蚜虫）有着十分优秀的防治效果。
2、持效期长、安全性较高：啶虫脒除了具有触杀和胃毒作用之外，还有较强的渗透作用；持效期长，可达20天左右。
啶虫脒对人畜低毒，对天敌杀伤力小；对鱼毒性较低、对蜜蜂影响小、安全性高。
3、温度要高：需要注意的是，啶虫脒的杀虫活性随着温度升高而升高的；当施药时的温度低于26度时，活性较低，28度以上杀蚜才快，35~38度能够达到最好的效果。
高效氯氟氰菊酯又叫三氟氯氰菊酯、功夫菊酯。
它的药效特点，抑制昆虫神经轴突部位的传导，对昆虫具有趋避、击倒及毒杀的作用。
杀虫谱广，活性较高，药效迅速，喷洒后耐雨水冲刷，但长期使用易对其产生抗性，对刺吸式口器的害虫及害螨有一定防效，作用机理与氰戊菊酯、氟氰菊酯相同。
不同的是它对螨虫有较好的抑制作用，在螨类发生初期使用，可抑制螨类数量上升，当螨类已大量发生时，就控制不住其数量，因此只能用于虫螨兼治，不能用于专用杀螨剂。
对鳞翅目、鞘翅目和半翅目等多种害虫和其他害虫，以及叶螨、锈螨、瘿螨、跗线螨等有良好效果。
在虫、螨并发时可以兼治，可防治棉红铃虫和棉铃虫、菜青虫、菜缢管蚜、茶尺蠖、茶毛虫、茶橙瘿螨、叶瘿螨、柑橘叶蛾、橘蚜以及柑橘叶螨、锈螨、桃小食心虫及梨小食心虫等，也可用来防治多种地表和公共卫生害虫。
防治对象用于小麦、玉米、果树、棉花、十字花科蔬菜等防治麦芽、吸浆虫、粘虫、玉米螟、甜菜夜蛾、食心虫、卷叶蛾、潜夜蛾、凤蝶、吸果夜蛾、棉铃虫、红龄虫、菜青虫等，用于草原、草地、旱田作物防治草地螟等。
啶虫脒杀虫剂的胺化工艺合成研究
啶虫脒杀虫剂的胺化工艺合成研究啶虫脒全名N-(N-氰基-乙亚胺基)-N-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺，属于一种杀虫剂，在农业上，具有触杀、胃毒和很强的渗透作用，在杀虫力上具有速效性，本次采用2-氯-5-氯甲基吡啶原料，在溶剂条件下经胺化、脱溶，与N-氰基乙亚氨酸乙酯缩合制得啶虫脒，在本次研究中，讨论其中的胺化反应，主要讨论胺化剂的选择、2-氯-5-氯甲基吡啶配料溶剂选择、溶剂/原料液配比对反应的影响，结果中发现采用甲胺水溶液为胺化剂、2-氯-5-氯甲基吡啶的甲苯混合液、甲苯/原料液质量比例为50%，从经济性和反应性上，对反应最为有利。
关键词：啶虫脒胺化剂溶剂胺化反应一、背景啶虫脒（N-(N-氰基-乙亚胺基)-N-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺），属于一种杀虫剂，在杀虫力具有速效性，能够快速杀螨[1][2][3][4]。
目前，在生产工艺路线中存在合成路线长、环境友好度低等缺点，本次以商业用2-氯-5-氯甲基吡啶原料（橘红色液体）为研究原料，通过胺化反应取代原料的氯基团，带入氨基，本单位根据经验研究思路，开发出了以甲胺水溶液为胺化剂，2-氯-5-氯甲基吡啶/甲苯混合液为基础的，高效的胺化有机合成工艺。
二、实验内容本次反应瓶中800g2-氯-5-氯甲基吡啶原料与溶剂混合，形成配料液（不含溶剂空白样作为背景样），之后滴加不同的胺化剂，在25℃条件下，通过搅拌3小时，并保温。
之后热水间壁进行升温。
反应瓶内温度升至40℃，保温反应8小时。
使用蒸汽间壁升温至内温90℃，常压蒸出部分甲苯与水的共沸物，常压脱溶结束后，常压脱溶釜中物料降温至50℃时停止搅拌静止分层，之后加热至70℃，减压至真空-0.095Mpa，蒸出甲苯，得到缩合液待用，之后加入N-氰基乙亚氨酸乙酯，之后升温至70℃，保温反应15小时，得到反应合成液。
经气相色谱仪分析确定即为目标产物：N-(N-氰基-乙亚胺基)-N-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺。
三、实验结果与讨论3.1胺化剂对反应效果的影响表1不同胺化剂对反应效果的影响项目编号胺化剂种类胺化剂与原料2-氯-5-氯甲基吡啶的质量比例/%原料2-氯-5-氯甲基吡啶转化率/%1氨水（饱和氨水：质量分数为35%）15.075.02甲胺水溶液（质量分数50%）15.085.33尿素水溶液（质量分数50%）15.025.0不同胺化剂对反应效果的影响结果详见表1，结果中可以看出甲胺水溶液对胺化作用最好，对原料2-氯-5-氯甲基吡啶转化率达到85.3%，但作为另一种的尿素水溶液，转化率明显偏低，只达到25%，说明含水甲胺对反应结果产生了好的影响，另外一种普遍工艺用胺化剂饱和氨水，最高转化率只达到75%。
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啶虫脒和毗虫啉相 比其杀虫谱更广 、 触杀性更好 、 渗透作用更强 、 持效期更长， 并且作用机制多样 化． 其分子结构中的 ２ 氯 ～ 一吡啶甲基基 团是 ｎ Ｃ Ｒ 激动剂， 昆虫神经信号传导． 一 ５ Ａｈｓ 干扰 因其作用机制 独特， 目前使用 的有机磷 、 与 氨基 甲酸酯和拟除虫菊酯类杀虫剂 尚未发现交互抗性， 作为高毒农药的替 代品， 啶虫脒被商家和用户看好， 近几年来 生产量和需求量逐渐增多， 出口量也呈现出每年递增势头 ．
Ｅ ｐ ｃａ ｉｎ ｏ ｈ ａ ｔ ｎ ｓｒ ｃ ｕ ｅ ｗ ｓ ｉ ｄ ｃ ｔｄ ｂ ， ｘ ｅ ｔｔ ｆ ｔ ｅ ｈ ｐ ｅ ｔｕ ｔ ｒ ａ ｎ ｉａｅ ｙ ＭＳＮＭＲ Ｉ ｎ ． ｄ ｔａ ｈ ａ ｔｎ ｗｉ ｏ ｉ ｅ ｓ ｒ ｍ ｏ ， ａ ｄ ＵＶ Ａｎ ｈ ｔ ｔ ｅ ｈ ｐ ｅ ｔ ｂ ｖｎ ｅｕ Ｒ ｈ
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杀 虫剂 啶 虫脒 人 工抗 原 的合成 与表 征
李广领， 岭， 自良， 陈锡 王 张淑静， 英 张会
（ 河南科技学院， 河南 新乡， ３０ ） ４ ０３ ５ 摘要： 以啶虫脒原药与 Ｂ 巯基丙酸为起始原料， 一 在热碱作用下合成啶虫脒的人一半抗原． ｒ 再采用 Ｅ Ｃ两步法 Ｄ
关键 词 ： 啶虫脒； Ｉ 人‘半抗原； 完全抗原 ； 合成； 鉴定
中图分类 号 ：８２ ＋ ￥５．３ ４
文献 标志码 ： Ａ
文章 编号 ：０８７１（０００—０８０ １０—５６２１）４０１—５
Ｓ ｎｔ ｓｓａ ｈａ ａ ｔ ｒｚ ｔｏ ｆａ ｔｆｃａ ｎｔｇ ｎ ｏ ｃ ｔ ｍ ｉ ｒ ｄ ｙ ｈｅ ｉ ｎｄ ｃ ｒ ｃ ｅ ｉａ ｉ ｎ ｏ ｒｉ ｉ ｌａ ｉ ｅ ｆａ ｅ ａ ｐ ｉ ｉ
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使该半抗原与牛血清蛋 白偶联得到 啶虫脒 的完 全抗原． 通过质谱 、 核磁共振谱 、 红外光谱 和紫外 光谱对 啶虫脒
人 Ｔ半抗原进行结构表征， 利用紫外光谱 对合成 的半抗原与载体蛋 白的偶联情况 分析， 明啶虫脒 人ｌ 半抗原 证 Ｔ
合成成功 、 啶虫脒人Ｔ半抗原与载体蛋 白偶联成功， 偶联 比为 １１．． ：８ 通过啶虫脒免疫抗原免疫实验小 鼠， ５ 获得到 了高效价抗血清， 最终证明啶虫脒半抗原 、 人Ｔ抗原合成成功．
第 ３ ８卷 第 ４期
Ｖ０ ． ８ Ｎｏ． １３ ４
河 南 科 技 学 院 学 报
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｎ ｎ Ｉ ｓｉ ｔ ｆＳ ｉｎ ｅ ａ ｄ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｏ ｒ ａ ｆＨｅ ａ ｎ ｔ ｕ ｅ ｏ ｃｅ ｃ ｎ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｔ
２１ ０ ０年 １ ２月
Ｋｅ ｒ ｓａｅ ｍｉ ｉ， ｉｃ ｌ ｎｉ ｎ ｏ ｐｅ ｎｉ ｎｏｇｎｃｓｎｈｓ ， ｅ ｔ ｙ ｗｏ ｄ ：ｃｔ ｐ ｄ ｒｆ ｉ ｔｅ ， ｍ ｌｅａ ｔｅ ， ａｉ ｙｔｅｉ ｉ ｎｉ ａ ｒ ａ ｉ ａａ ｇ ｃ ｔ ｔ ｇ ｒ ｓｄ ￣
新型氯化烟碱类杀虫剂是一类作用机制新颖的重要杀虫剂， 其发现在杀虫剂的研究过程 中具有里 程碑意义， 中啶虫脒（ ｅｔ ｉ ｉ） 其 Ａ ｅ ｍｐ ｄ是第三代氯化烟碱型杀虫剂 的典型代表， ａ ｒ 它是继吡虫啉 、 烯啶虫胺后 于 １９ 年由 Ｅ ９６ ｔ 本曹达株式会社开发并商品化 的第 ３ 个氯化烟碱杀虫剂 ， 化学名称为（ ）Ｎ一（一 Ｅ 一 『 氯 ６ ３ 一吡啶 ） 一甲基卜Ｎ一氰基 一 Ｎ一甲基 乙酰胺 ， 子式 为 Ｃｏ 。１ 子量 为 ２ ２ ， 于大部 分有 机溶 分 ． ＣＮ， Ｈ， 分 ２． 易溶 ７ 剂 。 性环 境 中有 水解 反应 ， 光稳定 ． 在碱 对
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