微分电位溶出法测定硬聚氯乙烯饮水管材管件萃取液中的锡
微分电位溶出法测定水中痕量铜
的 线 性 关 系 ， 线 性 回归 方 程 为 ： 其
峰 高 （ ＝９ ．ｃ ￣ ／ ０ Ｈ） ９ ９ （ｔ ２ ｍＬ） ． １ 相 关 系 ｇ ＋０ ０ ， 数 ｒ ．９ ９ ：０ ９ ９ 。检 出限为 ０ ５ｔ Ｌ。 ．ｖ ／ ｇ
㈣ ，ｉ （０ ； ， ａ Ｃ２ Ｍｄ Ｃ一 Ｎ ；， Ｎ ２ ）Ｋ Ｎ ，ａ ， ，１ ， Ｏ
—
酸 ， 汞 液 中本 身的酸 即可满 足分 析要求 。 镀
２ ３ 共 存 离 子 影 响 ．
对 ０ ２ ｇ铜 ， ．． ｕ 当测 定 相 对误 差≤ ５ ％时 ， 列 下
５ 一 ２
维普资讯
第 ２ ２卷第 １期 ２０ ０ ２年 ２月
冶
金
分
析
影响， 建立 了测定 痕量 铜 的高灵敏 简易方法 ， 仅 不
克 服 了 预 镀 汞 膜 的 不 足 ， 且 具 有 操 作 简 便 、 析 而 分
快捷 、 重复性好 、 确度 高等 特点 。用于环境 水 质 准
标 样 和 纯 净 水 中 痕 量 铜 的 测 定 ， 得 了 令 人 满 意 获 的结 果 。
用 预 镀 汞 膜 电 位 溶 出 法 测 定 铜 ， 常 存 在 灵 通 敏 度 偏 低 ， 膜 易 脱 落 的 缺 点 【 。 本 文 采 用 同 位 汞 １ １ 镀 汞 法 ， 详 细 探 讨 了 汞 和 酸 的 浓 度 对 测 定 铜 的 并
图 ｌ 出了铜 的微 分 电位溶 出 曲线 。可 见 ， 示 在 电位 ０ ０Ｖ 处铜 出现 十分 敏锐 的溶 出峰 ， ．５ 而 且 峰 高 与 铜 的 浓 度 呈 正 比关 系 。
微 分 电位溶 出法 测 定 水 中痕 量 铜
赵 纳 鹏 张 文 德 ，
硒碳糊电极微分电位溶出法测定铜和铋
硒碳糊电极微分电位溶出法测定铜和铋谭君林;胡存杰;李建平【摘要】建立了掺杂硒碳糊电极同时测定铜和铋的微分电位溶出法.在HCl(0.05 mol/L)中,在-0.3 V(vs.Ag/AgCD下,Cu2和Bi3+电沉积在电极表面,再在溶液中溶解氧的作用下,铜和铋从电极表面溶出,分别于0.30 V和0.02 V获得灵敏的电位溶出峰.微分电位溶出峰高(dt/dE)与铜和铋的浓度成线性关系,线性范围为5.0×10-9～1.55×10-7 mol/L,检出限分别为4.0×10-9和2.5×10-9 mol/L(S/N=3).方法用于实际样品中铜和铋的测定,结果令人满意.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】5页(P22-26)【关键词】微分电位溶出法;硒碳糊电极;铜;铋【作者】谭君林;胡存杰;李建平【作者单位】桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林541004;桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林541004;桂林理工大学化学与生物工程学院,广西桂林541004【正文语种】中文【中图分类】O657.14;TH8321 前言电位溶出法因仪器简单，灵敏度高，用于测定微量铜和铋已有报道［1－3］，但一般电位溶出法都是使用汞电极（悬汞或汞膜电极），因为汞的毒性大，使得研究者们积极寻找可替代的电极，如金电极［4－6］、铋电极［7－8］、汞合金电极［9－10］和锑电极［11］等。
然而，铜和铋的溶出电位较正，其溶出峰电位因与汞或其它电极材料的氧化电位靠近而经常受到干扰。
采用化学修饰电极等测定铜或铋也有报道［12－13］，但修饰电极制作过程复杂，且修饰层经常需要更新，对实验结果的精度有一定的影响。
最近，Negaosa等［14］在石墨电极表面沉积一层硒膜，用阳极溶出伏安法测定了铜的含量，但硒膜的电沉积过程较烦琐，每次测定后需要重新镀膜。
PVC标准
聚氯乙烯试验方法国家标准目录聚氯乙烯试验方法国家标准目录GB/T 2914-1999 塑料氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物(包括水)的测定GB/T 2915-1999 聚氯乙烯树脂水萃取物电导率的测定GB/T 2916-1997 塑料--氯乙烯均聚和共聚树脂--用空气喷射筛装置的筛分析GB/T 2917.1-2002 以氯乙烯均聚和共聚物为主的共混物及制品在高温时放出氯化氢和任何其它酸性产物的测定刚果红法GB/T 3400-2002 塑料通用型氯乙烯均聚和共聚树脂室温下增塑剂吸收量的测定GB/T 3401-1999 聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定GB/T 3402.1-2005 塑料氯乙烯均聚和共聚树脂第1部分：命名体系和规范基础GB/T 4611-1993 通用型聚氯乙烯树脂鱼眼测试方法GB/T 4615-1984 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法GB 4803 -1994 食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂卫生标准GB 5023.2-1997 额定电压450/750V 及以下聚氯乙烯绝缘电缆第2部分: 试验方法GB 5023.2-1997 额定电压450/750V 及以下聚氯乙烯绝缘电缆第2部分: 试验方法GB/T 5761-1993 悬浮法通用型聚氯乙烯树脂GB/T 7139-2002 塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定GB/T 8801-1988 硬聚氯乙烯 (PVC-U) 管件坠落试验方法GB/T 8802-2001 热塑性塑料管材、管件维卡软化温度的测定GB/T 8803-2001 注射成型硬质聚氯乙烯(PVC-U)、氯化聚氯乙烯(PVC-C)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS)和丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸盐三元共聚物(ASA)管件热烘箱试验方法GB/T 8804.1-2003 热塑性塑料管材拉伸性能测定第1部分: 试验方法总则GB/T 8804.2-2003 热塑性塑料管材拉伸性能测定第2部分: 硬聚氯乙烯(PVC-U)、氯化聚氯乙烯(PV C-C)和高抗冲聚氯乙烯(PVC-HI)管材GB/T 8804.3-2003 热塑性塑料管材拉伸性能测定第3部分: 聚烯烃管材GB/T 8815-2002 电线电缆用软聚氯乙烯塑料GB/T 9347-1988 氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的测定方法GB/T 9348-1988 聚氯乙烯树脂的杂质与外来物粒子数的测定方法GB/T 9349-2002 聚氯乙烯、相关含氯均聚物和共聚物及其共混物热稳定性的测定变色法GB/T 9350-2003 塑料氯乙烯均聚和共聚树脂水萃取液pH值的测定GB 9644-1988 硬聚氯乙烯(PVC-U) 饮水管材和管件铅、锡、镉、汞的萃取方法及允许值GB/T 9645-1988 硬聚氯乙烯(PVC-U)管材吸水性试验方法GB/T 9646-1988 硬聚氯乙烯(PVC-U)管材耐丙酮性试验方法GB/T 9647-2003 热塑性塑料管材环刚度的测定GB 11658-1989 聚氯乙烯树脂厂卫生防护距离标准GB/T 12001.3-1989 未增塑聚氯乙烯窗用模塑料第三部分: 性能试验方法GB/T 12004.1-1989 聚氯乙烯糊树脂中杂质粒子数测定方法GB/T 12004.2-1989 聚氯乙烯糊树脂糊的制备GB/T 12004.3-1989 聚氯乙烯增塑糊表观粘度测定方法GB/T 12004.4-2003 聚氯乙烯增塑糊表观粘度的测定 Brookfield试验法GB/T 12004.5-1992 聚氯乙烯增塑糊刮板细度的测定GB/T 12588-2003 塑料涂覆织物聚氯乙烯涂覆层融合程度快速检验法GB/T 13020-1991 硬聚氯乙烯(PVC-U) 管材—外径和壁厚极限偏差GB/T 13453.1-1992 氯乙烯均聚物和共聚物树脂水中筛析方法GB/T 13453.2-1992 聚氯乙烯树脂甲醇或乙醇萃取物含量的测定方法GB/T 13453.3-1992 聚氯乙烯灰分和硫酸化灰分的测定GB/T 13526-1992 硬聚氯乙烯(PVC-U) 管材二氯甲烷浸渍试验方法GB/T 14152-2001 热塑性塑料管材耐外冲击性能试验方法时针旋转法GB 14944-1994 食品包装用聚氯乙烯瓶盖垫片及粒料卫生标准GB 15592-1995 糊用聚氯乙烯树脂GB 15593-1995 输血（液）器具用软聚氯乙烯塑料GB 15595-1995 聚氯乙烯树脂热稳定性试验方法白度法GB/T 19471.1-2004 塑料管道系统硬聚氯乙烯（PVC-U）管材弹性密封圈式承口接头偏角密封试验方法GB/T 19471.2-2004 塑料管道系统硬聚氯乙烯（PVC-U）管材弹性密封圈式承口接头负压密封试验方法GB/T 20022-2005塑料氯乙烯均聚和共聚树脂表观密度的测定。
高等分析实验 实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)测定水样中微量铅
实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV ）测定水样中微量铅一、 实验目的1.初步掌握电分析化学实验的基本要求。
2. 了解微分脉冲伏安法的实验原理及操作。
二、 实验原理阳极溶出伏安法是将待测离子先富集于工作电极上，再使电位从负向正扫描，使其自电极溶出，并记录溶出过程的电流—电位曲线。
这种阳极溶出的电压—电流曲线，波形一般呈倒峰状。
在一定条件下，其峰高与浓度呈线性关系，而且不同离子在一定的电解液中具有不同的峰电位。
因此，峰电流和峰电位可作为定量和定性分析的基础。
目前溶出伏安法可测定的元素很多，有40种元素可用阳极溶出伏安法测定，测定浓度可低达10-11mol/l 。
由于该方法所用仪器设备简单、操作方便，在超纯物质分析、环境监测分析中得到了广泛的应用。
微分脉冲伏安法是目前伏安方法中灵敏度最高的方法之一，能检测10-8三、 实验仪器及试剂mol/l 的物质。
在直流线性扫描电压上迭加2~100mV 的脉冲电压。
脉冲电压的持续时间为4~80ms 。
在脉冲后期测量电解电流，使干扰的电容电流和其他噪音电流充分衰减，从而极大的提高了实验的灵敏度并同时降低了检测限。
CHI660或830电化学分析仪、集成化薄膜三电极系统、铂电极、甘汞电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液）。
镀汞液：160mg/l HgCl 2(0.01MHCl)；铅储备液(10mg/lPb 2+四、 实验步骤)；标准铅溶液(0-60µg/dl)（临用前新配）；25ml 烧杯。
1． 集成化薄膜电极的电化学制备将集成化薄膜电极依次用蒸馏水超声洗涤，取出后在室温晾干，备用。
Ag-AgCl 电极制备：以金环电极为工作电极，铂电极为对电极，甘汞电极为参比电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液），以10ml 的5mmol/LAgNO 3原位沉积汞膜电极制备：取50µl 镀汞液滴加在集成化薄膜电极表面，连接电化学分析仪，以金盘电极为工作电极、金环电极作对电极、银-氯化银电极作溶液为工作溶液，采用恒电位安培法，工作电位为-0.4V ，电化学沉积100s （注意整个反应要避光进行）。
高等分析实验 实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)测定水样中微量铅
实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV ）测定水样中微量铅一、 实验目的1.初步掌握电分析化学实验的基本要求。
2. 了解微分脉冲伏安法的实验原理及操作。
二、 实验原理阳极溶出伏安法是将待测离子先富集于工作电极上，再使电位从负向正扫描，使其自电极溶出，并记录溶出过程的电流—电位曲线。
这种阳极溶出的电压—电流曲线，波形一般呈倒峰状。
在一定条件下，其峰高与浓度呈线性关系，而且不同离子在一定的电解液中具有不同的峰电位。
因此，峰电流和峰电位可作为定量和定性分析的基础。
目前溶出伏安法可测定的元素很多，有40种元素可用阳极溶出伏安法测定，测定浓度可低达10-11mol/l 。
由于该方法所用仪器设备简单、操作方便，在超纯物质分析、环境监测分析中得到了广泛的应用。
微分脉冲伏安法是目前伏安方法中灵敏度最高的方法之一，能检测10-8三、 实验仪器及试剂mol/l 的物质。
在直流线性扫描电压上迭加2~100mV 的脉冲电压。
脉冲电压的持续时间为4~80ms 。
在脉冲后期测量电解电流，使干扰的电容电流和其他噪音电流充分衰减，从而极大的提高了实验的灵敏度并同时降低了检测限。
CHI660或830电化学分析仪、集成化薄膜三电极系统、铂电极、甘汞电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液）。
镀汞液：160mg/l HgCl 2(0.01MHCl)；铅储备液(10mg/lPb 2+四、 实验步骤)；标准铅溶液(0-60µg/dl)（临用前新配）；25ml 烧杯。
1． 集成化薄膜电极的电化学制备将集成化薄膜电极依次用蒸馏水超声洗涤，取出后在室温晾干，备用。
Ag-AgCl 电极制备：以金环电极为工作电极，铂电极为对电极，甘汞电极为参比电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液），以10ml 的5mmol/LAgNO 3原位沉积汞膜电极制备：取50µl 镀汞液滴加在集成化薄膜电极表面，连接电化学分析仪，以金盘电极为工作电极、金环电极作对电极、银-氯化银电极作溶液为工作溶液，采用恒电位安培法，工作电位为-0.4V ，电化学沉积100s （注意整个反应要避光进行）。
饮用水中微量银的微分电位溶出测定法
Ｂｏｄ ｎ ， ＺＨＡＮＧ —ｏ ｇ Ｙａ —ｉｇ， ＬＵห้องสมุดไป่ตู้ Ｙｉ Ｔｉｎ ｉ ｕ ｉｉ ａ ｎ ｅ ｏ ｓａ ｅ Ｐｒ ｖ ｎ ｉｎ ａ ｄ Ｃｏ ｔｏ ， Ｔｉ ｎ ｉ ｏｔｎ ． ａ ｊｎ Ｍ ｎ ｃｐ ｌＣｅ ｔ ｒｆ ｒ Ｄｉｅ ｓ ｅ ｅ ｔｏ ｎ ｎ ｒ ｌ ａ ｊｎ
饮 用 水 中微 量 银 的微 分 电位 溶 出测 定 法
商 博 东 ， 耀 亭 ， 毅 张 罗
摘要 ： 目的 建 立 一 种 富集 能力 强 、 析 灵 敏 度 高 、 干扰 能 力 强 、 密 度 好 、 速 的 测 定 饮 用 水 中 微 量 银 的 方 法 。 方 分 抗 精 快 法 使 用 微 分 电 位 溶 出仪 （ ． 型 ） 选 择 玻 碳 电 极 为 工 作 电 极 ， 行 了 峰 电位 确 定 实 验 、 助 电解 质 的 选 择 、 化 剂 的 选 ＭＰ １ ， 进 辅 氧
３ ０ｌ ００ １．Ｃ ｎａ ｈｉ
Ａｂ ｔａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｏｂ ｅ ｔｖ Ｔｏ ｅ ｔｂ ｉｈ ａ ｒ ｐｄ ｍｅ ｈ ｄ ｈ ｖｎ ｒａ ａ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ｉｈ ｅ ｔａ ｄ ａ ｔ— ｔ ｒｅ ｅ ｃ ， ｊ ｃ ｉｅ ｓａ ｌ ａ ｉ ｔ ｏ ａ ｉ ｇ ｇ ｅ ｔｃ ｐ ｂｌ ｙ ｆ ｒｅ ｒｃ ｍ ｎ ｎ ｎ ｉ ｎ ｅ ｆ ｒ ｎ ｅ ｓ ｉ ｉ
中 图 分 类 号 ： ５ ． ；０６ １ １ ０６ ５ １ ６ ． 文献标识码 ： Ｂ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔ ｏ ｔｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ Ｔｒ ｅ ｆ ａｃ Ｓｉｖ ｒ ｎ Ｄｒｉ ｌ ｅ ｉ ｎｋｉ Ｗ ａｔ ｒ ｂ Ｄ ｉ ｆ ｅ ｉ ｌ Ｐｏｔ ｎｔｏｍ ｅ ｒｃ ｎｇ ｅ ｙ ｆ ｅｒ ｎｔ ａ ｅ ｉ ｔ ｉ Ｓｔ ｉ ｒ ｐｐｉ Ａ ｎａ ｙｓｓ ＳＨＡ Ｎ Ｇ ｎｇ ｌ ｉ
电位溶出法测定烟尘中的微量碲
电位溶出法测定烟尘中的微量碲一、办法要点碲的电位溶出分析，在0．25mol／L盐酸介质中加入Cu2+，利用碲与铜生成Cu-Te化合物富集到玻碳电极上，以溴水作氧化剂测定碲，测定限量可达2ng。
用砷共沉淀分别碲，可用于测烟尘、硫酸厂污泥及粮食中碲的含量。
二、试剂与仪器 (1)：250mL蒸馏水中约加入15滴饱和溴水，放入磨口容量瓶中备用，每次倒出的溶液用法不超过2h。
(2)H2SO4：加HBr蒸发到冒浓白烟，除硒、砷、碲等。
(3)盐酸、硝酸、次亚磷酸钠。
(4)Cu2+溶液：20μg／mL。
(5)：1μg/mL。
(6)2D-2型自动电位滴定仪、XWC一100F型记录仪。
(7)XBD-1型旋转玻碳电极为工作电极，铂电极及饱和甘汞电极(SCE)为辅助及参比电极。
三、分析步骤称取样品(烟尘、硫酸厂污泥)0．200g置于200mL烧杯中，加入盐酸5mL、硝酸2mL，蒸发到约3mL，再加入盐酸3mL、硝酸1mL、硫酸(1+1)5mL，蒸发到刚冒白烟，冷却。
加入蒸馏水20mL、浓盐酸20mL、砷离子4mL、次亚磷酸钠4～6g。
融化后加热煮沸。
待砷凝结后，趁热用脱脂棉过滤，用10％HCl一2％次亚磷酸钠洗烧杯及沉淀4次，再用蒸馏水洗4次，用浓硝酸5mL滴加到漏斗上，使沉淀彻低溶解。
溶液接收到50mL烧杯中，再用水洗漏斗及脱脂棉4次，于烧杯中加入过氯酸0．5mL，加热蒸发到冒白烟，稍冷，加入HBr1mL，再蒸发到冒白烟，用HBr每次1mL处理3次，赶去砷和硒，加入浓硝酸0.5mL，蒸发到约0．2mL，加入0．2mLCu2+溶液，加入HCl (5mol／L)0．5mL、蒸馏水10mL，在搅拌下于-0.5V电解富集(视含量而定，通常用3～10min)，在电解结束前30s内，精确加入溴水(按滴计，常用2～6滴)，电解结束后，不要停止搅拌，开动记录仪，断恒电位富集线路，记录E-t曲线，用比较法举行测量。
四、注重事项小麦面粉中碲的测定：称0．5g样品，加入硝酸15mL，待蒸发到约5mL，加入KClO3饱和的HNO35mL、H2SO4(1+1)5mL，蒸发到刚冒白烟，以下同分析步骤，测得结果。
聚氯乙烯树脂检测标准
聚氯乙烯树脂检测标准GB/T15595-2008聚氯乙烯树脂热稳定性试验方法白度法GB/T21992-2008糊用聚氯乙烯树脂杂质与外来粒子数的测定GB/T21993-2008聚氯乙烯树脂甲醇或乙醇萃取物含量的测定GB/T23653-2009塑料通用型聚氯乙烯树脂热增塑剂吸收量的测定GB/T2915-2013聚氯乙烯树脂水萃取液电导率的测定GB30527-2014聚氯乙烯树脂单位产品能源消耗限额GB/T3401-2007用毛细管黏度计测定聚氯乙烯树脂稀溶液的黏度GB/T4611-2008通用型聚氯乙烯树脂“鱼眼”的测定方法GB4803-1994食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂卫生标准GB/T5009.122-2003食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留量，二氯乙烷的测定GB/T5761-2006悬浮法通用聚氯乙烯树脂GB/T9348-2008塑料聚氯乙烯树脂杂质与外来粒子数的测定HG/T3311-2009聚氯乙烯树脂热稳定性的测定氯化氢水吸收法HG/T3791-2005氯乙烯-纳米碳酸钙原位聚合悬浮法聚氯乙烯树脂HG/T3943-2007聚氯乙烯树脂甲苯含量的测定HG/T3944-2007聚氯乙烯树脂金属离子含量的测定ICP法HG/T3946-2007聚氯乙烯树脂腈基团含量的测定HG/T4076-2008本体法聚氯乙烯树脂QB/T4344-2012裙腰带用聚氯乙烯人造革QB/T4347-2012汽车用聚氯乙烯薄膜和片材SN/T1888.9-2007进出口辐照食品包装容器及材料卫生标准第9部分:聚氯乙烯树脂SN/T1891.13-2007进出口微波食品包装容器及包装材料卫生标准第13部分:聚氯乙烯树脂科标作为国内一流的树脂检测机构，主要根据国内外被广泛接受的标准进行树脂测试分析，并依据强大的技术实力，可以根据客户的特殊要求帮助开发新的检测方法并进行相关的研究分析。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
准 液 使 浓 度 达 到 ２．ｕ ／ ０ｇ Ｌ时 ， 稳 定 的 锡 峰 出 现 ， 以 ， 出 限 有 所 检
一
顺 序 Ｊ Ａ． 标 准 溶 液 （０ ｔ，ｍ ） ０， ． ０ ０ ４ １０ ， ．０ 和 Ｊ 锡 ｎ ５ ０， １ ： ０ ２ ， ．０， ． ０ ３ ０ ｅ ／ ５ Ｏ ｕ。标 准 系 列 浓 度 分 别 为 ： ， ． ，０． ， ５ ０ ７ ． ，２ ． ．Ｏ ｌ Ｏ ５ Ｏ １ ０ ２ ． ， ５ ０ １５ ０ｇＬ 混匀 后按 表 １ 件 测 定 。 ｕ／ 。 条
释 成 ｌｏ ； ０ ｍｌ
∞
一
ｇ
屯 一
目
１ １４ １ ０ ｏ／ ． ． ．ｍ ｌＬ草 酸 溶 液
稀 释 成 １０ ； ０ ｍｌ
称 取 ｌ ．ｇ优 级 纯 草 酸 ， 纯 水 ２６ 用
１ １５ ８ ｍ ／ ．． ０ ｇ Ｌ硝 酸 汞 溶 液 液 ： 取 １７ ｇＨ （ Ｏ ） 。 ２ 和 称 ３ ｍ ｇ Ｎ ３２ Ｈ Ｏ
稍 有 分 开 ， 是 因 为 锡 与 草 酸 形 成 稳 定 的 络 合 物 ｌ ， 以 使 它 这 ３ 所 ｊ
在 比铅 更 低 的 电 位 下 溶 出 ， 此 时 锡 的 灵 敏 度 仍 很 低 ， 酸 浓 但 草
度 取 ０ ０ ５ ｏ Ｌ为 宜 。 ．２ ｍ ｌ ／
硫 酸 ， ．ｍｌ 酸 ， 电 热 板 上 加 热 至 白 烟 冒 尽 ， 下 冷 却 ， １０ 硝 于 取 加
为 ２０ｇＬ ．ｕ／ 。
２２ 方法 的精 密度 ．
差 为 １ ４ 一４． ％ 。 ．％ ８
对 ９份 萃 取 液 各 测 ６次 ， 相 对 标 准 偏 其
对 三 种 不 同 品 牌 的 硬 聚 氯 乙烯 饮 水 管 萃 取
２３ 回收 率试 验 ．
液 作 加 标 回 收 试 验 ， 果 见 表 ２ 结 。
微分电位溶出法测定硬聚氯乙 烯饮水管材管件萃取液中的锡
黄 建钦
（ 田 市 卫 生 防 疫 站 ， 建 ３ １０ ） 莆 福 ５ １０
［ 中图 分类号 ］ ０ ５ ．５ ６ ７ １ ［ 文献 标识码 ］ Ａ
有 机 锡 作 为 硬 聚 氯 乙 烯 饮 水 管 材 管 件 的 热 稳 定 剂 ， 防 可 止树 脂 受热 分解 ， 它 有 一定 毒 性 。现 有 Ｇ ９４ 但 Ｂ ６４—８ ： 聚 氯 ８硬 乙 烯 饮 水 管 材 管 件 铅 、 、 、 的 萃 取 方 法 及 允 许 值 ， 没 有 锡 镉 汞 但 相 应 的 检 测 方 法 有 报 道 以 分 光 光 度 法 ｌ 及 示 波 极 谱 法 测 定 Ｊ 锡 。本 文 以 微 分 电 位 溶 出 法 测 定 。 通 过 试 验 ， ｐ 在 Ｈ值 为 Ｏ ． ８ ．，． —２ ０ １０×１ ｍ ｌＬ 中 性 红 ＿ ０ ０ ５ ｏ Ｌ草 酸 体 系 中 ， ０ ｏ ／ ＿ ．２ ｍ ｌ ／ 锡 灵敏 度高 ， 现 性 好 ， 果 准 确 。锡 的溶 出 峰不 受 铅 干 扰 ， 重 结 在
表 ２ 回收 率试 验 （ ｎ＝２ ）
２４ 草 酸 的作 用及 浓度 选 择 ．
１２ ２ 样 品 处 理 ．． 取 萃 取 液 ５ｍｌ 三 角 瓶 中 ， 入 ０ ５ ｌ ０ 于 加 ．ｍ 浓
在 单一 盐 酸 或 硫 酸介 质 中 ， 锡
和 铅 的 峰 无 法 分 开 ， 加 入 草 酸 且 浓 度 逐 渐 提 高 时 ， 与 铅 峰 当 锡
是
ｌ 材 料 与 方 法
１ １ 仪 器和 试 剂 ．
ｌ
１１１ Ｍ ．． Ｐ一 １ 溶 出 分 析 仪 （ 东 电 讯 七 厂 ） 型 山 ；３ ０ ０ ｍ ｌＬ中 性 红 溶 液 称 取 ０ ２ ｇ中 性 红 ， 纯 水 稀 ．． ． １ ｏ／ ．９ 用
２ ．ｇ Ｋ Ｏ 混 合 后 溶 于 纯 水 中 ， 入 １ ０ ｌ 硝 酸 ， 水 稀 释 ５ ３ Ｎ ３ 加 ．ｍ 浓 用
成 １０ ｍｌ ００ ；
图 １ 锡 的 溶 出 曲线 。 出 电 位 一０．４ Ｖ 溶 ５５
２ 结 果 与 讨 论 ２ １ 线 性 范 围及 检 出 限 ． 锡 的 峰 高 与 浓 度 在 ５ Ｏ一 １５ ０ ｇ Ｌ ． ２ ．ｕ ／ Ｌ ， 范 围 内 呈 良好 的 线 性 关 系 ， 归 方 程 ： ＝１ ２ ｘ ．６ ｘ 回 Ｙ ．０ ＋３ １（ ：
维普资讯
４４ ６
生垦卫生丝 盘查 ２０ 年 ８ ０ ２ 月第 １ 卷第４ ２ 期 Ｃｉ ｓ Ｊ 咖 ｌ ｆ 山Ｌ ｎ ｈ ｅ Ｈ Ｈ ｎｅ ０ 丑ｒ ｖ ｂａ Ｔ
【 测定方法 】
［ 章编 号］ ０４ ８８ ２０ ） ４ ４６ ２ 文 １ － ６ ５（ ０２ ｏ —ｏ ４ —ｏ ０
１ １６ 锡 标 准 溶 液 ．．
１２ ． 方 法
５ ０ ｅ ｌＧ Ｂ ６０ ２ ０ 。 ０ ｕＶｍ （ Ｓ Ｇ ２ ４ —９ ）
Ｙ： 高 ， 荧 光 屏 格 数 计 ）ｒ＝０ ９９ ， 白 不 出 峰 ， 加 入 标 峰 以 ．９ ４ 空 当
１２ １ 仪 器 操 作 方 法 以饱 和 甘 汞 电 极 为 参 比 电 极 ， 电 极 ．． 铂
１２ ４ 样 品 测 定 ．．
嚣
取 上 述 经 处 理 的 样 品 ２ ．ｍ ， 工 作 曲 线 ０ ０ ｌ按
制 作 加 入 试 剂 ， 标 准 曲 线 法 定 量 。 锡 的溶 出 曲 线 如 图 １ 以 。
１０ Ｖ Ｖ 、Ｃ ） 电 解 １０ ， 检 出 ２ ０ ｇ Ｌ锡 。 ．０ （ ｓＳ Ｅ 下 ０ ｓ可 ．ｕ ／