非金属矿二级标样配制及其粉末样品的XRF分析方法
粉末压片xrf法测定高炉除尘灰中硫、铜、铅、砷、锡、铋含量
ＸＩＡＯ Ｍｉｎｇ￣ｄｏｎｇꎬＸＩＮＧ Ｗｅｎ￣ｑｉｎｇꎬＷＵ Ｃｈａｏ￣ｃｈａｏꎬＨＵＡＮＧ Ｈｅ￣ｓｈｅｎｇ
( Ｂａｏｗｕ Ｇｒｏｕｐ Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｓｈａｏｇｕａｎ Ｉｒｏｎ ａｎｄ Ｓｔｅｅｌ Ｃｏ. ꎬＬｔｄ. ꎬＳｈａｏｇｕａｎꎬ Ｇｕａｎｇｄｏｎｇꎬ ５１２１２３ꎬＰ. Ｒ. Ｃｈｉｎａ)
的分析道所用功率均为满功率、由于铅的分析谱线
文献[１３ － １４] 只介绍了粉末压片 Ｘ 射线荧光光谱
法测定高炉除尘灰中钾铅锌砷ꎬ文献[１５] 采用熔融
法制样 ＸＲＦ 测定除尘灰中 ＴＦｅ、ＳｉＯ２ 、ＣａＯ、ＭｇＯ４ 成
分ꎬ文献[１６] 报道了采用熔融法制样 ＸＲＦ 测不锈钢
除尘灰中铁铬镍ꎮ 本文在文献[１２] 的制样条件的
作者简介:肖命冬(１９７４ － ) ꎬ男ꎬ１９９８ 年毕业于武汉科技大学钢铁冶金专业ꎬ工程师ꎮ
南 方 金 属
ＳＯＵＴＨＥＲＮ ＭＥＴＡＬＳ
２２
２０２０ 年第 ２ 期
压样机( 长春科光机电有限公司) ꎮ
１ 实验部分
各元素测量条件见表 １ꎮ
１. １ 主要仪器与参数
Ａｘｉｏｓ Ｘ 射线荧光光谱仪 ( 荷兰帕纳科公司生
ｄｉｓｃ ｓａｍｐｌｅｓ ｂｙ ｐｏｗｄｅｒ ｐｒｅｓｓｉｎｇꎬ ｔｈｅ ｗｏｒｋｉｎｇ ｑｕａｓｉ ｃｕｒｖｅ ｏｆ Ｓꎬ Ｃｕꎬ Ｐｂꎬ Ａｓꎬ Ｓｎ ａｎｄ Ｂｉ ｉｎ ｇａｓ ａｓｈ ｆｒｏｍ ＢＦ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ
ｏｎ ａｎ Ｘ￣ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ. Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ ｔｏ ｏｐｅｒａｔｅꎬ ａｎｄ ｉｔｓ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ
一种XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法[发明专利]
![一种XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/eafe2d66e53a580217fcfece.png)
专利名称：一种XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法专利类型：发明专利
发明人：徐建平,陈胜,李新家,吴超超,周双清,邢文青
申请号：CN202010183757.4
申请日：20200316
公开号：CN111289549A
公开日：
20200616
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种XRFS分析用纸底杯的试样粉末布置方法。
其技术方案是：将1～3层的正方形纸巾平铺在内套管的上端口，再将外套管的下端套在所述内套管的上端，下压至外套管下端与内套管下端平齐，得到纸底杯。
将1.5～2.0g的硼酸置于压片机料仓的下压头上，使硼酸覆盖全部受压面。
向所述纸底杯装满待压试样粉末，沿纸底杯杯口将待压试样粉刮平，再置入压片机的装料仓中；用压杆将待压试样粉末和纸底杯的纸底压入压片机装料仓，依次取出塑料套管和所述压杆即可。
所述内套管外径为37.5mm和高度为5.0mm，所述外套管的内径为37.6mm和高度为6.0mm。
本发明具有方法简单、装样速度快、硼酸用量少、样品质量波动小、有效压力大和能耗低特点。
申请人：武汉科技大学,湖南华菱涟源钢铁有限公司,大冶特殊钢有限公司,广东韶钢松山股份有限公司
地址：430081 湖北省武汉市青山区和平大道947号
国籍：CN
代理机构：武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：张火春
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X射线荧光光谱法快速测定FeSiB非晶合金薄带中硅、硼、铁
X射线荧光光谱法快速测定FeSiB非晶合金薄带中硅、硼、铁王瑶;李艳萍;冯圣雅;李健靓【摘要】提出了以自制的标准样品,采用单点法绘制校准曲线,利用X射线荧光光谱仪测定FeSiB非晶薄带样品中硅、硼和铁的含量.对于4个FeSiB非晶合金薄带样品中硅、硼和铁进行了10次测定,其分析结果的相对标准偏差分别为0.4％～0.5％、1.3％～4.2％和0.2％～0.4％.方法的分析结果与火花源原子发射光谱法、化学重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值吻合较好.方法快速、简便,薄带样品无需制样,适用于FeSiB非晶合金薄带的快速成分分析.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)004【总页数】4页(P56-59)【关键词】X射线荧光光谱法(XRF);FeSiB非晶合金薄带;FeSiB合金;单点法【作者】王瑶;李艳萍;冯圣雅;李健靓【作者单位】安泰科技股份有限公司,北京100081;安泰科技股份有限公司,北京100081;安泰科技股份有限公司,北京100081;安泰科技股份有限公司,北京100081【正文语种】中文【中图分类】O657.34;TH744.15喷制FeSiB非晶合金薄带是FeSiB非晶合金生产过程的最后一道工序。
为了保证FeSiB非晶合金带材的质量和性能，快速准确地测定FeSiB非晶合金薄带中硅、硼和铁的含量具有重要意义。
采用化学分析法（CAM）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定FeSiB非晶合金薄带中硅、硼和铁的含量，分析过程繁杂，分析时间太长，不能满足快速、简便的要求。
火花源原子发射光谱法（SSAES）配合FeSiB非晶合金的冶炼工艺过程，已被用于快速、准确地分析熔融的FeSiB合金中各种合金元素成分的含量。
然而，因为FeSiB非晶合金薄带的厚度仅几十微米，采用火花源原子发射光谱法在火花激发过程中会击穿FeSiB非晶合金薄带，从而使分析工作无法正常进行。
粉末压片-xrf法测定烧结矿tfe、cao、sio2不确定度评定
LYS Science-Technology& Management
粉末压片-XRF 法测定烧结矿 TFe、CaO、SiO2 不确定度评定
郭妙妙 郭 钢
（涟钢质量部）
摘 要 本文依据不确定度评定规范，分析了导致测量不确定度的来源，应用统计计算方法对粉末压片-XRF 法测量烧结矿中 TFe、CaO、SiO2 结果不确定度进行了评定。从不确定度分量来看，该方法在工作曲线绘制 和测量重复性方面可以进一步优化。 关键词 粉末压片-XRF 法；烧结矿；TFe；不确定度
该 方 法 测 量 TFe 的 工 作 曲 线 回 归 方 程 为
I= 6.8196c - 123.21，r=0.9966；测量SiO2的工作曲 线为I = 6.28c - 6.0562，r=0.9931；测量CaO的工
作曲线为I = 4.7611c + 4.3898，r=0.9951。运用工
作 曲 线 对 样 品 单 次 测 量 ， TFe 测 定 结 果 C0TFe 为 56.40%，C0CaO为10.15%，C0SiO2为5.28%。由工作 曲线变动性引起的待测元素含量的标准不确定度
文献中有玻璃熔片-XRF 法测量烧结矿或铁 矿石中成分不确定度的评定[1-2]，但对粉末压片 -XRF 法测定烧结矿中成分的不确定度评定的研 究报道不多。测量不确定度是根据所用到的信息， 表征赋予被测量值分散性的非负参数，是度量测 量结果可信度的依据[3]。本文依据中国金属学会 分析测试分会编制的不确定度评定规范[4]，充分 分析可能导致测量不确定度的来源，应用统计计 算方法对粉末压片-XRF 法测量烧结矿中 TFe、 CaO、SiO2 结果不确定度进行了评定。
表 2 TFe、CaO、SiO2 重复测量数据表
xrf标准化系数法
xrf标准化系数法
XRF标准化系数法是一种用于X射线荧光光谱仪（XRF）分析中样品浓度标定的方法。
该方法通过选取一个或多个已知浓度的标准样品进行测量，得到其荧光强度与浓度之间的关系曲线。
然后，用该曲线来推算待测样品的浓度。
具体步骤如下：
1. 选取一组已知浓度的标准样品，尽量覆盖待测元素的浓度范围。
2. 使用XRF仪器对这些标准样品进行测量，并记录其荧光强度值。
3. 构建荧光强度与浓度之间的关系曲线，一般可以通过线性拟合或者其他拟合方法得到。
4. 对待测样品进行测量，得到其荧光强度值。
5. 使用关系曲线，将待测样品的荧光强度值转化为浓度值。
XRF标准化系数法的优点是简单、快速、无需知道待测样品的物理化学性质，适用于各种样品类型。
但也需要注意，该方法的准确性和可靠性受到标准样品选择、仪器性能和其他因素的影响，需要合理控制和校正。
RoHS测试流程及XRF使用手册
RoHS 测试流程及XRF 使用手册测怎样品后显现的波形［测定顺序］用XRF 测左样品：检测出Pb,再使用ICP 进行分析 ［定量结果］测定元素荧光X 射线的测左值ICP 的测定值 Pb53&3ppm524ppm［结论1：均质材料测试结果较准确测定事例2 （塑料+金属复合品1）［测定顺序］:测左样品整体，检测出Pb => 只测定被包材料：以下是Pb 的怎量结果［定量结果］测定元素 荧光X 射线的测左值 样品整体 荧光X 射线的测宦值 只测定被包材料 Pb75.4ppm2.7ppm［结论］关于复合样品的测量，要得到准确的测量值，有必要将样品按材质拆分后分析塑料部品测定样品 乙稀 测定样品测怎样品整体后显现的波形只测定被包材料后显现的波形测定事例3 （塑料+金属复合品2 ）测泄样品整体：检测岀Pb —只测左被包材料：检测出Pb ［定量结果］测定元素 荧光X 射线的测值： 测定样品整体荧光X 射线的测定值: 只测立样品的被包部分1 C P 测定值: 只测立样品的被包部分Pb196.2ppm240.2ppm249ppm测定事例4金属部品（无表面处理）金属部品（无表面处理）中含有Pb 的事例［定量结果］测泄元素 荧光X 射线测圧值： I C P 测定值: Pb30320ppm29870ppm使用ICP 进行分析 测定样品样品就那样测左：检测出Pb 使用ICP 分析 金属插头【测定顺测左样品整体后显现的波形只测圧被包材料后显现的波形［测定顺样品就那样测定后的波峰测定事例5金属部品（无表面处理）金属部品（无表面处理）中含有cd 的事例［测定顺序］样品就那样测立：检测岀Cd ------------ ► 使用ICP 分析 ［定量结果］测定元素荧光X射线测左 值： I C P 测定值 Cd95ppm88ppm测定事例6 （被镀金属部品］）金属部品（镀品入i测左样品并（Fe ）-素材中含有Pb 的事例 样品就那样测立后的波形 测左样品（除去镀层）除去镀层测主后的波形［测定顺序］样品就那样测泄：检测出Pb ------ ► 除去镀层的样品：检测出Pb ----------►使用ICP 分析 测泄元素荧光X 射线的测定值:测 能样品整体 荧光X 射线的测定值:除去镀的样品测泄 I C P 测定值： 测定样品整体 Pb1371 ppm2224ppm1927ppm［结论1：镀品有必要将镀除去后再测定该样品的铅存在于钢基材，镀层不含有铅，而Rohs 对钢的含铅最大承诺值为35OOppm,故该样品符合 Rohs 要求测定样品样品的波形测定事例7 （被镀金属部品2）测定元素 荧光X 射线的测左值： 测定样品整体荧光X 射线的测泄值： 除去镀的样品测定 参考：I c P 测定值： 测定样品整体 Cd 5879ppm无法检测岀来441 ppm［］ ICP 测左因为在有镀的状态下测左,因此浓度降低。
粉体重金属检测方法 标准
粉体重金属检测方法标准
粉体重金属检测方法标准。
在工业生产和环境监测中，粉体重金属检测是非常重要的。
重金属污染对人类健康和环境都会造成严重危害，因此需要准确可靠的检测方法来监测和控制重金属的含量。
以下是一些常见的粉体重金属检测方法标准：
1. X射线荧光光谱法（XRF），这是一种常用的非破坏性检测方法，可以快速准确地测定粉体样品中的重金属元素含量。
XRF技术已经被广泛应用于矿产勘探、金属材料分析和环境监测等领域。
2. 原子吸收光谱法（AAS），AAS是一种常用的金属元素分析方法，可以测定粉体样品中微量重金属的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好的特点，适用于各种类型的粉体样品。
3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），ICP-MS是一种高灵敏度、高分辨率的重金属分析方法，可以测定粉体样品中痕量重金属元素的含量。
该方法适用于对重金属含量要求非常严格的领域，如食品安全和药品生产等。
以上是一些常见的粉体重金属检测方法标准，不同的方法适用于不同类型的粉体样品和不同的检测要求。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的检测方法，并严格按照相关标准进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
非金属矿二级标样配制及其粉末样品的XRF分析方法
难满足实际工作的需求。 Ｘ Ｒ Ｆ 具有分析准确度高，分析元素 范围广，重现性好，不需要复杂的样品前处理等特点，是一 种理想的多元素同时快速分析的有效手段，广泛应用于非金
］ ２ ６ 。 属矿化学成分测试分析［
水系沉积物等多类标准样品来模拟配制出混合标样。由于前 人工作并未涉及典型的非金属矿，加之非金属矿样品的矿物 效应非常突出，因此，如何根据有限的标样和待测样品的矿 物岩石学特征，配制非金属矿二级标样，并据此进行非金属 矿粉末样品 Ｘ Ｒ Ｆ 分析，对于扩大 Ｘ Ｒ Ｆ 的应用和非金属矿的 研究都具有重要的理论和实际意义。 以四川峨边五渡钾长石矿为例，根据待测样品的矿物岩 石学特征，采用国家一级标准样品 （ 钾长石，钠长石 ） 和高纯 石英配制了用于测试分析的系列次级标样 （ 二级标样 ） ，并通
名称 钾长石标样 钠长石标样 高纯石英标样 钾长石矿 编号 Ｇ Ｂ Ｗ ０ ３ １ １ ６ Ｇ Ｂ Ｗ ０ ３ １ ３ ４ － Ｌ Ｓ ０ １ ４ Ｓ ｉ Ｏ ２ ６ ６ ． ２ ６ ６ ７ ． ９ ６ １ ０ ０ ６ ９ ． ６ ９ Ａ ｌ Ｏ ２ ３ １ ８ ． ６ ３ １ ９ ． ６ ２ － １ ６ ． ８ ９ Ｆ ｅ Ｏ ２ ３ ０ ． １ ９ ０ ． １ ０ － ０ ． ２ ７ Ｃ ａ Ｏ ０ ． ７ ６ ０ ． ４ ８ － ０ ． ６ ４ Ｍ Ｏ ｇ ０ ． ０ ５ ４ ０ ． ０ １ ５ － ０ ． ０ ２ Ｔ ｉ Ｏ ２ ０ ． ０ ４ ８ ０ ． ０ ５ ４ － ０ ． ０ ６ Ｋ Ｏ ２ ９ ． ６ ０ ０ ． ０ ９ ８ － ８ ． ３ ４ Ｎ ａ ２ ３ ． ６ ９ １ １ ． ２ ６ － ３ ． １ ０ Ｏ Ｌ ． Ｏ ． Ｉ ０ ． ８ ６ ０ ． ３ ６ － ０ ． ８ ２ Σ １ ０ ０ ． ０ ９ ２ ９ ９ ． ９ ４ ７ － ９ ９ ． ８ ３
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以上分析结果可知，所选用的３个一级标样涵盖了待测 样品（ ） 的矿物种类，能够满足二级标样配制要求。 Ｌ Ｓ ０ １ ４
］ １ ，测定元素有限，易出现偶然误差，很 琐，分析流程较长［
高，因为非金属矿样品存在矿物效应和粒度效应，为了提高 分析准确度，避免这些不利因素的影响，需要采用与待测样 品相似的标样制定测试工作曲线，进行一对一的分析。在实 际工作中，由于非金属矿样品的种类繁多，而与待测样品对 应的标样又往往非常有限，甚至难以获得，使压片法的应用 受到限制。其实，在其他固体物质 Ｘ Ｒ Ｆ 分析中也存在相同的 问题，配制次级标样是目前比较可行的方法，例如：陈永君 等使用高纯物质合成了 ４ 个人工标准物质涵盖了 ２ ９ 个金属
名称 钾长石标样 钠长石标样 高纯石英标样 钾长石矿 编号 Ｇ Ｂ Ｗ ０ ３ １ １ ６ Ｇ Ｂ Ｗ ０ ３ １ ３ ４ － Ｌ Ｓ ０ １ ４ Ｓ ｉ Ｏ ２ ６ ６ ． ２ ６ ６ ７ ． ９ ６ １ ０ ０ ６ ９ ． ６ ９ Ａ ｌ Ｏ ２ ３ １ ８ ． ６ ３ １ ９ ． ６ ２ － １ ６ ． ８ ９ Ｆ ｅ Ｏ ２ ３ ０ ． １ ９ ０ ． １ ０ － ０ ． ２ ７ Ｃ ａ Ｏ ０ ． ７ ６ ０ ． ４ ８ － ０ ． ６ ４ Ｍ Ｏ ｇ ０ ． ０ ５ ４ ０ ． ０ １ ５ － ０ ． ０ ２ Ｔ ｉ Ｏ ２ ０ ． ０ ４ ８ ０ ． ０ ５ ４ － ０ ． ０ ６ Ｋ Ｏ ２ ９ ． ６ ０ ０ ． ０ ９ ８ － ８ ． ３ ４ Ｎ ａ ２ ３ ． ６ ９ １ １ ． ２ ６ － ３ ． １ ０ Ｏ Ｌ ． Ｏ ． Ｉ ０ ． ８ ６ ０ ． ３ ６ － ０ ． ８ ２ Σ １ ０ ０ ． ０ ９ ２ ９ ９ ． ９ ４ ７ － ９ ９ ． ８ ３
，修订日期： ２ ０ １ １ １ ０ １ ３ ２ ０ １ ２ ０ １ ２ ０ 收稿日期：
） ，国家公益性行业科研专项经费项目课题项目 （ ） ，国家教育部高等学校博士点基 ５ ０ ９ ７ ４ ０ ２ ５ ２ ０ １ ０ １ １ ０ ０ ５ ５ 基金项目：国家自然科学基金项目（ 金项目（ ） 和国家人事部留学人员科技活动择优基金项目 （ 川人社函 ［ ］ 号 ） 资助 ２ ０ ０ ９ ５ １ ２ ２ １ １ ０ ０ １ ５ ２ ０ １ ０３ ２ ： １ ９ ７ ８年生，成都理工大学材料与化学化工学院实验师 ｅ ｍ ａ ｉ ｌ ｋ ｏ ｎ ｉ ｎ ｃ ｄ ｕ ｔ ． ｅ ｄ ｕ ． ｃ ｎ ｇ ｑ 作者简介：孔 芹，女， ＠ ： ｅ ｍ ａ ｉ ｌ ｗ ａ ｎ ｌ ｉ ｎ ｃ ｄ ｕ ｔ ． ｅ ｄ ｕ ． ｃ ｎ ｇ ｇ 通讯联系人 ＠
非金属矿二级标样配制及其粉末样品的 犡 犚 犉 分析方法
２ 孔 芹１，陈 磊１，汪 灵１，
１ ． 成都理工大学材料与化学化工学院，四川 成都 ６ １ ０ ０ ５ ９ 成都理工大学金刚石薄膜实验室 ， 四川 成都 ２ ． ６ １ ０ ０ ５ ９
摘 要 针对 Ｘ 射线荧光光谱法 （ ） 压片法分析中非金属矿标样不能满足实际工作需要的情况，以四川 Ｘ Ｒ Ｆ 峨边五渡钾长石矿为例，研究了如何根据非金属矿一级标样配制系列二级标样，以及如何根据二级标样对 非金属矿粉末样品进行 Ｘ 和化学分析法研究钾长石矿 Ｒ Ｆ 压片法分析的方法。在采用 Ｘ 射线衍射分析（ Ｘ Ｒ Ｄ） 和一级标样矿物岩石学特征基础上，根据二级标样与待测样品的矿物岩石学特征相同相似原理，确定了非 金属矿二级标样配制的基本方法和要求，即二者的矿物种类相同、矿物含量和化学成分相似，并适应待测样 品成分的波动及矿物加工的需要，有利于 Ｘ Ｒ Ｆ 标准工作曲线的绘制；采用实验确定的非金属矿 Ｘ Ｒ Ｆ 压片法 制样条件以及根据二级标样绘制的标准工作曲线，对钾长石矿的 Ｓ ｉ Ｏ Ａ ｌ Ｆ ｅ Ｔ ｉ Ｏ Ｍ Ｏ， Ｃ ａ Ｏ， ２， ２Ｏ ３， ２Ｏ ３， ２， ｇ ， Ｋ Ｎ ａ Ｒ Ｆ 测试分析，其结果与化学分析法一致，说明本方法准确度较好，能够基 ２Ｏ ２Ｏ 等化学成分进行了 Ｘ 本消除矿物效应的影响。 关键词 非金属矿标样；钾长石；钠长石；石英； Ｘ Ｒ Ｆ 压片法 中图分类号： ： ／ （ ） Ｏ ６ ５ ７ ． ３ Ａ 犇 犗 犐 １ ０ ． ３ ９ ６ ４ ２ ０ １ ２ ０ ５ １ ４ ０ ５ ０ ５ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ０ ０ ５ ９ ３ 文献标识码： ｊ 较广泛应用。压片法的主要缺点是对标样的依赖和要求较
过非金属矿 Ｘ Ｒ Ｆ 压片法的制样条件、标准工作曲线绘制方 法等研究，建立了行之有效的非金属矿粉末样品 Ｘ Ｒ Ｆ 实验 方法。实验结果表明，该方法较好的解决了待测样品对应标 样不足的难题，能够基本消除待测样品与标准样品之间的矿 物效应，测试结果的准确度较好。
１ 实验部分
采用的非金属矿一级标样的化学成分如表 １ 所示，它们 是：钾 长 石 标 样， 编 号 Ｇ ， 钠 长 石 标 样， 编 号 Ｂ Ｗ ０ ３ １ １ ６ ， 均由国家建筑材料测试中心提供 ；高纯石英， Ｇ Ｂ Ｗ ０ ３ １ ３ ４ 光谱纯，由国药集团化学试剂有限公司提供。待测样品为四 川峨边五渡钾长石矿产品，编号 Ｌ ，由乐山联盛矿业公 Ｓ ０ １ ４ 司提供，其化学成分由化学分析法获得（ 表１ ） 。
１ ４ ０ ６
光谱学与光谱分析 第３ ２卷 Ｘ ２ ７ ０ ０ 矿物相分析采用丹东方圆仪器有限公司生产的 Ｄ 型 Ｘ 射线粉晶衍射仪，实验条件： Ｃ ｕ靶 犓 ｉ片滤 α 射线，Ｎ 光，管电压４ 。 ０ｋ Ｖ，管电流 ３ ０ｍ Ａ，扫描范围 ５ ° ０ ° Ｘ Ｒ Ｆ ～８ 测试分析采用日本岛津公司生产的 Ｘ Ｒ Ｆ １ ８ ０ ０Ｘ 射线荧光光 谱仪（ 功率４ｋ ） 。粉末样品加工采用南京和奥 Ｗ，靶材为 Ｒ ｈ 机电实业有限公司 Ｍ Ｓ １ Ａ 振动磨。粉末压片采用南京和奥 机电实业有限公司 Ｙ Ｙ ６ ０ ０粉末压片机。 将粒度小于７ Ｘ Ｒ Ｆ 压片法 测 试 分 析 方 法 是：（ １） ４μ ｍ （ 目 ） 的样品在 度下烘干 ；（ ） 样品取出冷却后 ， ２ ０ ０ １ ０ ５ ° ２ｈ ２ 取适量倒入放置于平板模具上的 Ｐ 外径 ４ Ｖ Ｃ 塑料环 （ ０ｍ ｍ， 内径３ 高５ｍ 中， 在３ ５ｍ ｍ， ｍ） ０ ｔ压力下加压３ ０ ｓ压制成型； ） 采用表２所示的各元素的主要测量参数测定 Ｓ （ ３ ｉ Ｏ ２， ， ， 另外，实验 Ａ ｌ Ｆ ｅ Ｍ Ｏ， Ｃ ａ Ｏ， Ｋ Ｎ ａ Ｔ ｉ Ｏ ２Ｏ ３， ２Ｏ ３， ２Ｏ ２Ｏ ２。 ｇ 用水为去离子水。
第３ 第５期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 ２卷 ， ２０１２ 年 ５ 月 Ｓ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｎ ｄＳ ｅ ｃ ｔ ｒ ａ ｌＡ ｎ ａ ｌ ｓ ｉ ｓ ｐ ｐ ｙａ ｐ ｙ
Ｖ ｏ ｌ ． ３ ２， Ｎ ｏ ． ５， １ ４ ０ ５ １ ４ ０ ９ ｐ ｐ ， Ｍ ａ ２ ０ １ ２ ｙ
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注：非金属矿一级标样的化学成分取自提供标样的专门机构数据，钾长石矿化学成分由化学分析法获得
犜 犪 犫 犾 犲 ２ 犲 犪 狊 狌 狉 犲 犿 犲 狀 狋 犮 狅 狀 犱 犻 狋 犻 狅 狀 犳 狅 狉 狋 犺 犲 犪 狀 犪 犾 狋 犻 犮 犪 犾 犲 犾 犲 犿 犲 狀 狋 狊 犕 狔
序号 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ 元素 Ｓ ｉ Ａ ｌ Ｆ ｅ Ｍ ｇ Ｃ ａ Ｋ Ｎ ａ Ｔ ｉ 分析线 晶体 Ｐ Ｅ Ｔ Ｐ Ｅ Ｔ Ｌ Ｉ Ｆ Ｔ Ａ Ｐ Ｌ Ｉ Ｆ Ｌ Ｉ Ｆ Ｔ Ａ Ｐ Ｌ Ｉ Ｆ 检测器 Ｆ Ｐ Ｃ Ｆ Ｐ Ｃ Ｓ Ｃ Ｆ Ｐ Ｃ Ｆ Ｐ Ｃ Ｆ Ｐ Ｃ Ｆ Ｐ Ｃ Ｓ Ｃ 测量角度 １ ０ ８ ． ８ １ ４ ４ ． ６ ５ １ ． ７ ４ ５ ． ０ １ １ ３ ． ０ １ ３ ６ ． ６ ５ ４ ． ９ ８ ６ ． １ ５ 电压 ４ ０ ４ ０ ４ ０ ４ ０ ４ ０ ４ ０ ４ ０ ４ ０ 电流 ７ ０ ７ ０ ７ ０ ９ ５ ７ ０ ７ ０ ７ ０ ９ ５ 背景角度 １ １ ４ ． ０ １ ４ ８ ． ０ ４ ９ ． ４ ５ ０ ． ０ １ ０ ５ ． ０ １ ２ ９ ． ０ ６ ０ ． ５ ８ ４ ． ０ Ｐ Ｈ Ｄ ２ ０ ８ ０ ２ ０ ８ ４ ２ ４ ８ ２ ２ ０ ７ ８ ２ ６ ７ ６ ２ ０ ７ ０ ２ ６ ９ ２ ２ ０ ８ ８
］ ７ 元素，补充了自然标准的不足［ ；宋义等使用煤灰、土壤与
难满足实际工作的需求。 Ｘ Ｒ Ｆ 具有分析准确度高，分析元素 范围广，重现性好，不需要复杂的样品前处理等特点，是一 种理想的多元素同时快速分析的有效手段，广泛应用于非金
］ ２ ６ 。 属矿化学成分测试分析［
水系沉积物等多类标准样品来模拟配制出混合标样。由于前 人工作并未涉及典型的非金属矿，加之非金属矿样品的矿物 效应非常突出，因此，如何根据有限的标样和待测样品的矿 物岩石学特征，配制非金属矿二级标样，并据此进行非金属 矿粉末样品 Ｘ Ｒ Ｆ 分析，对于扩大 Ｘ Ｒ Ｆ 的应用和非金属矿的 研究都具有重要的理论和实际意义。 以四川峨边五渡钾长石矿为例，根据待测样品的矿物岩 石学特征，采用国家一级标准样品 （ 钾长石，钠长石 ） 和高纯 石英配制了用于测试分析的系列次级标样 （ 二级标样 ） ，并通
犓 α 犓 α 犓 β 犓 α 犓 α 犓 α 犓 α 犓 α
论
２ １ 一级标样与待测样品的矿物岩石学特征 图１ 是 待 测 样 品 四 川 峨 边 五 渡 钾 长 石 矿 （ 的 Ｌ Ｓ ０ １ ４） 微斜长石 Ｘ Ｒ Ｄ 图，结果显示：矿石主要矿物成分为钾长石 （ 和正长石） ，同时含有少量的钠长石和一定数量的石英。根 据待测样品化学成分（ 表１ ） 及其矿物晶体化学式，可以计算 出待测样品相应矿物的含量（ 表３ ） ，即：钾长石 （ 微斜长石和 正长 石） ４ ９ ． ３ ５Ｗ ｔ ％， 钠 长 石 ２ ６ ． ２ ７Ｗ ｔ ％， 石 英 １ ８ ． ６ ９ Ｗ ｔ ％。 根据非金属矿一级标准样品的 Ｘ Ｒ Ｄ 分析结果，实验采 用的高纯石英标样为纯石英；钾长石标样 （ ） 矿物 Ｇ Ｂ Ｗ ０ ３ １ １ ６ 微斜长石 组成与待测样品有一定的相似性，主要为钾长石 （ 和正长石） ，并含有一定数量的钠长石和少量石英；钠长石 标样（ ） 几乎完全是钠长石。根据表 １ 所示的化学 Ｇ Ｂ Ｗ ０ ３ １ ３ ４ 成分和相应矿物的晶体化学式，可以计算出这些一级标样的