三乙胺含量的测定教学提纲
废气中三乙胺的测定
废气中三乙胺的测定废气中三乙胺的测定一直是环境保护和工业生产过程中的一项重要任务。
三乙胺是一种常见的挥发性有机胺化合物，常用于染料、塑料和医药等工业领域。
然而，其挥发性特性使其易于进入大气中，对空气质量和环境健康造成严重威胁。
为了保护环境和人类健康，科学家们提出了一系列有效的方法来测定废气中的三乙胺含量。
以下将介绍其中三种比较常用的方法。
首先，气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种高效准确的测定方法。
该方法利用气相色谱将样品中的三乙胺分离，然后通过质谱联用技术对其进行定性和定量分析。
通过建立三乙胺的标准曲线，并结合峰面积或峰高度来计算样品中的三乙胺含量。
这种方法的优点在于分离效果好、准确度高，但设备和分析技术的要求较高。
其次，红外光谱法（IR）可用于快速测定三乙胺的含量。
该方法基于样品中三乙胺与红外光的相互作用，通过观察红外光谱中的特征峰来判断样品中三乙胺的存在与含量。
这种方法具有操作简单、检测速度快的优点，但准确度相对较低，受到其他有机物的干扰。
最后，电化学法是一种简捷可行的三乙胺测定方法。
该方法利用电化学传感器将三乙胺与电极表面的反应转化为电信号，通过测量电信号的变化来确定三乙胺的含量。
与其他方法相比，电化学法仪器简单、价格低廉，并且对样品的处理要求不高。
然而，电化学法的灵敏度有限，可能受到其他化合物的干扰。
综上所述，测定废气中三乙胺的含量对于环境保护具有重要意义。
通过选择合适的测试方法，我们能够准确、快速地测定三乙胺的含量，为环境污染控制和工业生产提供重要的参考依据。
未来，随着技术的发展和研究的深入，我们相信会有更加高效、精确的方法用于三乙胺的测定，从而实现更好的环境保护目标。
气相色谱法测定工业用三乙胺含量
工业用三乙胺含量
气象色谱分析法
朱灿华
三乙胺是一种有机化合物，外观为无色油状液体，有强烈氨臭。
工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阴聚剂、防腐剂，及合成染料等。
三乙胺的质量标准：
三乙胺含量的测定方法，
按照国标GB/T23964-2009的方法，参阅低碳脂肪酸含量的测定。
具体的测定方法和仪器要求如下：仪器：气象色谱仪
型号：GC2001 或1790
检测器：氢火焰离子
色谱柱：毛细管柱
毛细管型号：SE-30
色谱柱规格：30m×0.53mm×7чm（柱长×柱内径×壁厚）积分仪，数据工作站：N2000
积分方法：面积归一法
检测方法；（温度）
柱温60℃汽化室温度280℃检测温度280℃
检测条件\；
氢气 0.07mpa
空气 0.1mpa
氮气流量5.9ml/min
分流比 10:1
进样品量 1.0 微升
实验分析技术2011年11月。
食品接触材料和制品 三乙胺和三正丁胺含量的测定
食品接触材料及制品三乙胺和三正丁胺含量的测定1 范围本标准规定了食品接触材料及制品中三乙胺和三正丁胺含量的气相色谱测定方法。
本标准适用于聚碳酸酯类食品接触材料及制品中三乙胺和三正丁胺含量的测定。
2原理样品经二氯甲烷溶解后，加入丙酮使聚碳酸酯树脂沉淀，溶液中的三乙胺和三正丁胺经浓缩定容后采用气相色谱法测定，外标法定量。
3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。
试验中容器及转移器具应尽量避免使用塑料材质。
3.1 试剂3.1.1二氯甲烷。
3.1.2丙酮。
3.1.3三乙胺：标准品，纯度大于或等于99%。
3.1.4三正丁胺：标准品，纯度大或于等于99%。
3.2 标准储备液称取10 mg三乙胺和10 mg三正丁胺（精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶内，用二氯甲烷定容并摇匀，得到标准储备液。
标准储备液应于4 ℃下密封避光保存。
3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪：配氮磷检测器。
3.3.2 分析天平或电子天平：感量0.1 mg。
3.3.3 离心机：3000 rpm。
3.3.4 旋转蒸发仪。
3.3.5 刻度管：2 mL。
3.3.6 针头式有机相过滤器：0.2 m。
4 分析步骤4.1 标准工作溶液配制移取标准储备液4.00 mL，用二氯甲烷稀释至100 mL，定容并摇匀。
再将稀释后的溶液分别移取1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL于5个不同的20 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容并摇匀，得到浓度分别为0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L的标准工作溶液。
标准工作溶液应即配即用。
4.2 样液制备将样品剪切成不大于5 mm×5 mm的颗粒后，称取1 g（精确至0.001 g）置于200 mL锥形瓶中，加入20 mL二氯甲烷。
待样品完全溶解后，边摇动锥形瓶边逐滴加入100 mL丙酮。
滴加完毕后将瓶内溶液摇匀，离心10 min，取上层清液旋转蒸发浓缩至近1 mL。
三乙醇胺含量的检测方法
三乙醇胺含量的检测方法三乙醇胺（triethanolamine，简称TEA）是一种重要的有机化合物，广泛应用于颜料、染料、涂料、饲料、农药、油田、制药等多个领域中。
由于TEA具有刺激性、腐蚀性等特点，对其含量进行准确的检测是确保产品质量和人身安全的重要措施。
本文将介绍几种常用的TEA含量检测方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种传统的检测方法，适用于TEA的含量较高的样品。
具体操作步骤如下：(1)取一定量的样品，加入水中溶解；(2)取一定量的稀酸溶液，滴加到样品中，并充分混合；(3)在酸溶液中滴加过量的酸，使其中pH值下降；(4)取一定量的稀碱溶液，滴加到样品中，直至pH值稳定；(5)根据滴定使用的酸碱溶液的体积和浓度，计算出TEA的含量。
2.气相色谱法(GC)气相色谱法是一种非常常用的手段，可用于确定TEA含量。
具体操作步骤如下：(1)将待测样品溶于适量的氯仿或甲醇；(2)将样品通过过滤膜滤除固体杂质；(3)将滤液倒入气相色谱进样瓶中；(4)进行气相色谱分析，使用TEA标准品进行定量测量。
3.高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是一种快速准确检测TEA含量的方法。
具体操作步骤如下：(1)将待测样品通过过滤膜除去固体杂质；(2)取一定量的样品，在HPLC系统中进样，并使用反相色谱柱进行分离；(3)使用梯度洗脱法进行分离，通过标准品建立TEA的定量曲线，计算样品中的TEA含量。
4.紫外分光光度法紫外分光光度法是基于TEA对紫外光的吸收特性，通过测量吸收度来确定TEA含量。
(1)取一定量的待测样品进行溶解；(2)使用紫外分光光度计测量样品的吸收光谱；(3)在特定波长下进行定量分析，并通过标准曲线计算TEA的含量。
需要注意的是，以上方法仅是常用的检测TEA含量的方法之一，且其适用范围和准确度可能有所不同。
在实际操作中，需要根据具体情况选择合适的方法。
同时，为了确保检测结果的准确性，建议在实验室环境中进行操作，并使用标准品进行校准和质控。
三乙醇胺含量的测定
三乙醇胺含量的测定1.1 原理在三乙醇胺中加入乙酸酐，将产品中的一乙醇胺、二乙醇胺转换成酰胺，再利用三乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。
N(CH2CH2OH)3+HCl=（HOCH2CH2)3N•HCl1.2 试剂与溶液分析方法中应使用分析纯试剂。
无水乙醇；乙酸酐；实验用三级水；盐酸－乙醇标准溶液：浓度c(HCl)＝0.5mol/L，用乙醇做介质，配制、标定与水溶液相同，具体方法见附录；盐酸－乙醇溶液：0.05mol/L，将0.5mol/L的盐酸－乙醇标准溶液稀释10倍；氢氧化钠－乙醇溶液：0.05mol/L，配置方法与0.05mol/L盐酸－乙醇溶液相同；甲基橙；二甲苯氰FF(又名二甲苯蓝FF、二甲苯花黄FF，xylene cyanol FF)；甲基橙－二甲苯氰FF混合指示剂溶液：称取0.15g甲基橙与0.08g二甲苯氰FF溶解与100ml水中。
1.3 仪器一般实验室仪器。
1.4 分析步骤量取50ml无水乙醇于250ml碘量瓶中，加入2～3滴甲基橙－二甲苯氰FF混合指示剂溶液，用0.05mol/L 盐酸－乙醇溶液或0.05mol/L氢氧化钠－乙醇溶液调节至琥珀色。
准确称取0.5～1g样品(称准至0.0002g)于瓶中，加入10ml乙酸酐，盖上瓶盖放置30min，用0.5mol/L盐酸－乙醇标准溶液滴定至琥珀色为终点。
每次测定前均应标定盐酸－乙醇标准溶液。
1.5 分析结果的计算三乙醇胺含量按下式计算：0＝式中：0——样品中三乙醇胺含量，％；0——盐酸－乙醇标准溶液的实际浓度，mol/L;V0——滴定是消耗盐酸－乙醇标准溶液，ml；0——样品的质量，g；0.1492——与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)1.000mol/L]相当的三乙醇胺的质量，g。
允许差：两次平行测定结果差值不大于0.3％，取其算术平均值为测定结果。
三乙胺检测标准
三乙胺检测标准三乙胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农业、化工等领域。
为了确保三乙胺产品的质量和安全，需要建立相应的检测标准。
下面我为你提供一份关于三乙胺检测标准的草稿，供参考：---三乙胺检测标准一、引言三乙胺（Triethylamine，TEA）是一种常见的碱性有机化合物，被广泛应用于医药、农业、化工等领域。
三乙胺的生产和使用需要建立相应的检测标准，以确保产品的质量和安全。
本标准的目的是为了规范三乙胺的检测方法和质量要求，保证其在各个领域的应用符合安全可控的标准。
二、适用范围本标准适用于三乙胺的检测和质量控制，涉及三乙胺原料、生产过程中的中间体和终端产品等。
三、检测方法1. 气相色谱法采用气相色谱法对三乙胺进行检测，具体操作步骤包括样品的制备与前处理、色谱条件的设定、峰识别和峰面积的计算等。
2. 液相色谱法采用液相色谱法对三乙胺进行检测，包括样品的制备、色谱条件的设定、流速和温度的控制、检测波长的选择等。
3. 紫外-可见分光光度法采用紫外-可见分光光度法对三乙胺进行检测，包括样品的制备、光度法条件的设定、吸光度的测定和计算等。
四、质量要求1. 外观三乙胺产品应呈无色透明液体或结晶固体，不得有异物和悬浮物。
2. 纯度三乙胺产品的纯度应符合相关国家或行业标准的要求，不得含有超标的杂质和有害物质。
3. pH值三乙胺产品的pH值应在特定范围内，不得超出规定的范围。
五、质量控制生产企业应建立完善的质量控制体系，包括原料采购、生产过程监控、成品检验等环节，确保产品符合本标准的要求。
六、标准的制定与修改本标准由有关部门组织制定，定期进行检讨和修订，确保与科技发展和行业需求相适应。
七、附则本标准自颁布之日起实施，对已经建成和投产的生产企业，应在规定的过渡期内进行整改，确保符合本标准的要求。
以上标准仅为草稿，仅供参考。
在实际制定标准时，需要综合考虑三乙胺的具体用途、行业要求和实际情况，确保标准的科学性、可操作性和实用性。
气相色谱法测定土壤中的三乙胺
三乙胺,系统命名为N,N-二乙基乙胺,是具有强烈的氨臭的无色透明液体,在空气中微发烟。
溶于水,可溶于乙醇、乙醚,水溶液呈弱碱性。
易燃,易爆,有毒,具强刺激性。
工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阻聚剂、防腐剂,及合成染料等,被航天推进剂水污染排放标准(GB14374)列为受控污染物。
目前空气、水中三乙胺的测定方法有溴酚蓝分光光度法[1](GB/T14377)、溶剂解析-气相色谱法[2](GBZ/T 300.136),顶空-气相色谱法[3],关于土壤中三乙胺的检测没有相应的标准方法,相关报道甚少,尤其三乙胺在气相色谱检测中响应低,很难检出。
本试验针对常规土壤,加入提取剂,调节pH 值,超声提取,在提取液中加碱使之生成胺,样品经中和后进样,用氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,外标法定量。
建立了一种简便而快速检测土壤中三乙胺的检测方法。
该方法灵敏度高,线性范围好,符合土壤分析要求。
监测技术(09~11)气相色谱法测定土壤中的三乙胺李军袁李冠华(江苏康达检测技术股份有限公司,江苏苏州215000)摘要：在土壤样品中加入提取剂,调节pH 值,超声提取,在提取液中加碱使之生成胺,取中和后的样品进样,用氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,外标法定量。
方法的线性范围良好,三乙胺的相关系数分为0.9997;样品加标回收率为80.4%~83.2%,相对标准偏差为1.0%~3.1%。
关键词：气相色谱;土壤;三乙胺中图分类号：X833文献标志码:A文章编号:(甘)LK000067(2019)01-09-11-03Determination of Triethylamine in Soil by Gas ChromatographyLi Jun ,Li Guanhua(Jiangsu Kangda Testing Technology Co.Ltd,Suzhou 215000,China )Abstract:Soil samples were extracted by adding extractant,adjusting the pH value,ultrasonicextraction,adding alkali to the extracting solution to produce amine.After neutralization,samples weredetermined by flame ionization detector (FID)to keep the retention time qualitative and quantitatively by external standard method.The linear range of the method is good,the correlation coefficient oftriethylamine is 0.9997,the recovery rate of standard addition is 80.4%~83.2%,and the relative standard deviation is 1.0%~3.1%.Key words:chromatography;soil;triethylamine收稿日期：2019-02-15作者简介：李军(1977-),男,本科,毕业于吉林大学,研究方向为有机物和金属元素分析。
三乙胺离子色谱检测方法
三乙胺离子色谱检测方法一、三乙胺的基本情况1.1 三乙胺这玩意儿啊，在化工领域那可是相当常见的。
它是一种有机化合物，有点特殊的气味，就像那种有点刺鼻又有点怪的味道。
这东西在工业生产里用途挺广的，不过它要是不小心进入环境或者在一些产品里残留过多，可就不是啥好事儿了。
1.2 咱们为啥要检测它呢？这就好比你家里要是有个调皮捣蛋的小家伙，你得时刻盯着他一样。
三乙胺要是超量了，可能会对环境、对人体健康产生不良影响。
所以啊，检测三乙胺就变得至关重要了。
二、离子色谱检测方法的原理2.1 离子色谱检测三乙胺呢，这里面是有大学问的。
简单来说，就是利用离子交换的原理。
这就像一场交换游戏，不同的离子在特定的环境下互相交换位置。
三乙胺离子在这个过程中，会按照它自己的特性跟其他离子或者物质发生相互作用。
2.2 打个比方，就好像一群人在一个大房间里找自己的伙伴，三乙胺离子也在这个系统里找自己能结合或者交换的对象。
通过这种方式，我们就能把三乙胺离子从复杂的混合物里给区分出来，就像从一堆沙子里把珍珠挑出来一样。
三、离子色谱检测的具体操作3.1 首先是样品的准备。
这一步可不能马虎，就像做菜前得把食材洗干净切好一样。
样品要经过预处理，把可能干扰检测的杂质去掉，这就像是给三乙胺离子的检测创造一个干净的舞台，让它能够好好地表现自己。
3.2 然后就是仪器的设置。
离子色谱仪这东西，就像一个精密的小工厂，每个参数都得设置好。
流动相的选择、流速的控制，这些都像是小工厂里的各个生产线环节，哪一个出了问题都可能影响最后的检测结果。
咱得小心翼翼地调整，就像摆弄一个昂贵的古董一样。
四、检测结果的分析与判定4.1 当检测完成后，得到的数据就像是一堆密码，咱们得把它解开。
这时候就需要一些标准来判定结果了。
如果检测出来的三乙胺含量在规定的范围内，那就皆大欢喜，就像考试及格了一样。
要是超出范围了，那可就得找找原因，是样品本身的问题，还是检测过程中出了岔子。
4.2 这个分析过程就像侦探破案一样，要综合各种线索。
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三乙胺含量的测定三乙胺含量的测定参考标准（方法）：GB/T239641.实验原理用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到三乙胺、乙胺、二乙胺和乙醇的质量分数。
2.适用范围适用于工业三乙胺含量的测定。
3.试剂3.1氢气：体积分数≥99.99%3.2空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、脱水3.3氮气：体积分数≥99.99%4.仪器4.1自动进样器：带1μL进样针4.2毛细管柱：SE-30，30m×0.53mm×7.0μm4.3气相色谱仪：Aglient7890A,带FID检测器5.测定步骤5.1气相检测条件5.1.1炉温：60℃5.1.2进样口温度：280℃5.1.3检测器温度：280℃5.1.4氮气：恒流，5.9ml/min,分流比50:15.1.5进样量：1μL5.2峰的确定用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。
以其保留时间来确认样品峰。
6.计算及结果表示采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。
7.允许差两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于0.1%，杂质含量的绝对差值不大于0.02%。
8.注意事项无三乙胺中水分含量的测定参考标准（方法）：GB/T239641实验原理样品中水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：I2+SO2+H2O→2HI+SO32I—-2e=I2参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比。
根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。
2试适用范围适用三乙胺中水分含量的测定3.试剂电解液：默克专用试剂4.仪器4.1卡尔费林水分测定仪：瑞士万通4.2天平：精确至0.0001g4.3微量进样器：50μL5.测定步骤用注射器移取并称量50μL试样，精确至0.0001g，注入水分测定仪，待反应完毕后在显示屏上读取水分的质量分数。
6.计算及结果表示水分的质量分数以%表示。
7.允许差两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于0.02%。
8.注意事项无三乙胺色泽的测定参考标准（方法）：GB/T239641实验原理用罗维朋比色计所测量的以APHA（Hazen）为单位的颜色综合值。
2试适用范围适用三乙胺色泽的测定3.试剂无4.仪器4.1自动罗维朋比色计：PFX-995型4.2比色槽：100mm5.测定步骤取一个100mm长的比色槽，向其中加入约2/3～3/4体积的蒸馏水，放入仪器光通道中，靠近右侧，按“zero”清零。
将比色槽取出，倒出水，吹干后装入2/3～3/4体积的待测样品，放入仪器的光通道中，靠近右侧，按“read”读数，取三次测定平均值作为测定结果。
6.计算及结果表示以APHA为单位，阿拉伯数字表示结果。
7.允许差三次平行测定结果的最大值和最小值之差应≤2。
8.注意事项所用比色槽必须清洁，光路通道过的侧面不得有划痕：仪器光路上的玻璃必须清洁。
005有效氧化钙含量的测定参考标准（方法）：HG42051.实验原理氧化钙在水中溶解度很小，20℃溶解度为1.29g加入蔗糖就可使之成溶解度较大的蔗糖钙，再酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应式如下：C12H22011+CaO+2H2O→C12H22O11CaO+2H2OC12H22O11CaO+2H2O+2HCI→C11H22O11+CaCI2+3H2O2.适用范围适用于有效氧化钙含量的测定。
3.试剂3.1盐酸标准溶液：0.5mol/l3.2蔗糖：分析纯3.3酚酞指示剂：10g/l4.仪器4.1天平：精确至0.0001g4.2锥形瓶：250ml4.3量筒：100ml4.4滴定管：50ml5.测定步骤迅速精确称取0.5g左右研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻璃塞的锥形瓶中，加入15g分析纯蔗糖（3.2）小及玻璃球12-20粒，再加入新煮沸而冷却的蒸馏水100ml塞紧瓶塞。
摇动15min，以酚酞（3.3）为指示剂，用0.5mol/l 盐酸标准溶液（3.1）滴定至红色刚好消失，并30s内不再现红色为止。
6.计算及结果表示有效氧化钙含量以氧化钙（CaO）的质量分数X计，数值以%表示：X（%）=式中：V:滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为mlC:盐酸标准溶液的浓度，单位mol/lm:试样的质量，单位为g28:每消耗1molHCI相当于CaO的质量7.允许差氧化钙平行分析结果的绝对差值应不大于0.30%。
8.注意事项8.1测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水以避免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步于二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的盐酸标准溶液量偏低。
8.2再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以试样称量要迅速，否则氧化钙吸收空气中二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。
氧化锌含量测定参考标准（方法）：HG/T25721.实验原理以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌离子，根据EDTA标准滴定溶液滴定溶液消耗量，确定氧化锌含量。
2. 适用范围适用于氧化锌含量的测定。
3.试剂3.1碘化钾3.2氨水3.3盐酸溶液：1:1V/V3.4氟化钾溶液：200g/l3.5硫脲：饱和溶液3.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH=4.53.7EDTA标准溶液：0.1mol/l3.8二甲酚橙为指示剂:2g/l4.仪器4.1天平：精确至0.0001g4.2锥形瓶：250ml4.3量筒：100ml4.4滴定管：25ml5.测定步骤称取0.12～0.14g试样（精确至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加10ml 盐酸溶液（3.3），加热使试样溶解，冷却后加50ml水，5ml氟化钾溶液（3.4），5滴二甲酚橙为指示剂（3.8）摇匀，用氨水（3.2）调节至试样溶液恰成红色，加10ml硫脲饱和溶液（3.5）、20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.6）、4g碘化钾（3.1）摇匀。
用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。
6.计算及结果表示氧化锌含量以氧化锌（ZnO）的质量分数X计，数值以%表示：X（%）=式中：V:滴定试样所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mlC:EDTA标准溶液的浓度，单位mol/lm:试样的质量，单位为gM：氧化锌的摩尔质量81.39，单位g/mol7.允许差氧化锌平行分析结果的绝对差值应不大于0.30%。
8.注意事项无液氨含量的测定参考标准（方法）： GB 8570.41.实验原理在室温下，蒸发液氨试样后，读取蒸发残留物体积，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，按规定公式计算，求得残留物含量，然后用100减去残留物含量即可液氨含量。
2. 适用范围适用于液氨含量的测定。
3.试剂3.1硫酸标准溶液：1/2H2SO4=0.1mol/l3.2甲基红指示剂：1g/l4.仪器4.1李森科承受器（见图1），总体积不小于500ml，上部分度10ml，下部细管体积1.00ml，最小分度0.05ml。
4.2锥形瓶：250ml4.3滴定管：25ml5.测定步骤小心开启罐车上液相阀，先放出一部分液氨，弃去，再用李森科承受器按约100ml/min的速度收集200ml试样，取样时严格防止冷凝水污染样品。
5.2测定将取样后的李森科承受器口盖上带孔橡皮塞，让氨在室温下慢慢蒸发，直至承受器上部液氨逸出，底部细管中为有氨水，油和其它在室温下不挥发所组成的蒸发残留物为止，记下蒸发残留物体积。
用适量水稀释蒸发残留物后，转移入250ml锥形瓶中，继续用水洗涤李森科承受器数次，直至洗涤液呈中性反应为止，将洗涤液合并入锥形瓶中，加2滴甲基红指示剂，搅匀，用硫酸标准溶液滴定至黄色变成微红色。
6.计算及结果表示6.1残留物含量的质量分数X1计，数值以%表示：X1（%）=0.73×V1-C×V2×0.0017式中：0.73：公式推导所得的系数V1：滴定李森科承受器中蒸发残留物的体积，单位为mlV2:滴定试样所消耗硫酸标准溶液的体积，单位为mlC:硫酸标准溶液的浓度，单位mol/l0.0017：氨的摩尔质量81.39，单位g/mmol6.2液氨含量以质量分数X2计，数值以%表示：X2=100-X1式中：X1：残留物含量，%7.允许差计算结果表示至小数点后两位，取两次平行计算结果的算术平均值作为测定结果。
平行结果的绝对值应符合下表要求：8.注意事项无TCECH-003含量的测定参考标准（方法）： HG3-1102-771适用范围TCECH-003含量的测定2.仪器2.1天平：精确至0.0001g2.2锥形瓶：250ml2.3塑料量筒：100ml2.4滴定管：25ml3.试剂3.1氢氧化钠标准溶液：0.5mol/l3.2酚酞指示剂：10g/l4.测定步骤4.1称取试样0.5g(精确至0.0001g)置于250ml锥形瓶中；4.2加入新煮沸的50ml热水，试样溶解，摇匀；4.3加入3滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点；4.4同时按上述步骤做空白试验。
5.计算试样中TCECH-003质量分数X（%），按下式计算：X（%）=×100式中：m：试样的质量，单位为gV：滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mlV0:滴定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mlC:氢氧化钠标准溶液的浓度，单位mol/l0.05905：与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液（1.000mol/l）相当的以克表示的TCECH-003的质量。
8.重现性同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果之差应不大于0.4%(m/m)。
TCECH-004含量的测定参考标准（方法）： HG3-1102-771适用范围ECH-003含量的测定2.仪器2.1天平：精确至0.0001g2.2锥形瓶：250ml2.3塑料量筒：100ml2.4滴定管：25ml3.试剂3.1氢氧化钠标准溶液：0.5mol/l3.2酚酞指示剂：10g/l3.395%乙醇4.测定步骤4.1称取试样1g(精确至0.0001g)置于250ml锥形瓶中；4.2加入新煮沸的50ml热水，试样溶解，摇匀；4.3加入3滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点；4.4同时按上述步骤做空白试验。
5.计算试样中ECH-003质量分数X（%），按下式计算：X（%）=×100式中：m：试样的质量，单位为gV：滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mlV0:滴定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mlC:氢氧化钠标准溶液的浓度，单位mol/l0.07307：与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液（1.000mol/l）相当的以克表示的ECH-003的质量。
8.重现性同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果之差应不大于0.4%。