采样及初水分测定培训课件
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水分及水分活度的测定PPT演示文稿
9
2、称量量
样品一般控制在干燥后的残留物为 1.5～3克；固态、浓稠态样品控制在 3～5 克；含水分较高的样品控制在 15～20 克。
10
3、干燥设备
• 对流型干燥箱 • 强力通风型干燥箱 • 真空干燥箱
11
4、干燥条件
（1）干燥温度
• 一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食 品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加 热。
21
适用范围
适用于100℃以上加热容易变 质及含有不易出去结合水的食品。
22
样品的测定
①称量皿恒重（质量m0） ②准确称样+称量皿质量（m1） ③真空干燥箱40-53KPa，55℃干燥至恒重
准确称样+称量皿重 m2 。
23
二、蒸馏法
（应用广泛的为共沸蒸馏）
1.原理： 采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂
①称量瓶的选择: 玻璃称量皿: 能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用 于常压干燥法。 铝制称量盒:质量轻，导热性强，但对酸性食品不适 宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 ②选择称量皿的大小要合适，
一般样品≯1/3高度。 ③称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，
取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷 却后称重。
• 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他 30～40目。
• 液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱， 不然烘箱受不了。
16
• 浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释， 最后要把加入的水除去。加入海砂，海 砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱， 两者要知重量。
• 含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干 燥法。如面包，切成薄片，自然风干 15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。
2、称量量
样品一般控制在干燥后的残留物为 1.5～3克；固态、浓稠态样品控制在 3～5 克；含水分较高的样品控制在 15～20 克。
10
3、干燥设备
• 对流型干燥箱 • 强力通风型干燥箱 • 真空干燥箱
11
4、干燥条件
（1）干燥温度
• 一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食 品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加 热。
21
适用范围
适用于100℃以上加热容易变 质及含有不易出去结合水的食品。
22
样品的测定
①称量皿恒重（质量m0） ②准确称样+称量皿质量（m1） ③真空干燥箱40-53KPa，55℃干燥至恒重
准确称样+称量皿重 m2 。
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二、蒸馏法
（应用广泛的为共沸蒸馏）
1.原理： 采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂
①称量瓶的选择: 玻璃称量皿: 能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用 于常压干燥法。 铝制称量盒:质量轻，导热性强，但对酸性食品不适 宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 ②选择称量皿的大小要合适，
一般样品≯1/3高度。 ③称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，
取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷 却后称重。
• 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他 30～40目。
• 液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱， 不然烘箱受不了。
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• 浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释， 最后要把加入的水除去。加入海砂，海 砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱， 两者要知重量。
• 含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干 燥法。如面包，切成薄片，自然风干 15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。
《水分测定》PPT课件
精选ppt
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样品测定
测定法 精密称取供试品适量（约消耗费休 氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂为 无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或将供试品置干燥的具塞玻璃瓶中，加溶 剂2～5ml，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏 试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或 用永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点；另作 空白试验，按下式计算。
精选ppt
10
式中
F 为每1ml费休氏试液相当于水的重量mg； W为称取重蒸馏水的重量，mg； A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml； B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
精选ppt
11
用纯化水标定滴定剂浓度需要大量的练习 和精确的实验操作以获得重复性好、精确 度高的结果。中、英、日三国药典费休试 剂的标定均以纯水（去离子水）作为参照 物。但由于使用纯化水量非常小（10µl～ 20µl），偶然误差较大。
D、确定水的体积后，不能用滤纸或纸巾， 它会把水从针头中吸出。
精选ppt
19
此外，亦可将水分测定仪和卡氏干燥炉联 用测定供试品水分。即将一定量的供试品 在干燥炉或样品瓶中加热， 并用干燥气体 将蒸发出的水分导入水分测定仪中测定。
精选ppt
20
仪器故障与问题：
滴定“永不停止”：有可能水分过多。
滴定结果越来越大：可能有副反应发生， 更换溶剂。
22
费休氏试液 按卡尔-费休氏滴定仪的要求 配制或购置滴定液。本法无须标定滴定液。
测定法 先将系统中的水分预滴定除去，而
后精密量取供试品适量（含水量约为 0.5~5mg)，迅速转移至阳极电解液中，用 卡尔-费休氏库仑 滴定仪直接测定，以永停 滴定法（附录VII A）指示终点，从仪器显 示屏上直接读取供试品中水分的含量，其 中每1mg水相当于10.72库仑的电量。
水分的测定PPT课件
定 5.砷的银盐法测定
26
一、食品中铁、镁、锰的测定
原子吸收分光光度法：
样品经湿法消化后，导入原 子吸收分光光度计中，经火 焰原子化后，铁、镁、锰分 别吸收248.3、285.2、 279.5nm的共振线，其吸收 量与它们的含量成正比，与 标准系列比较定量。
27
二、食品中钾、钠的测定
火焰光度法：
15
⑴ 原理
I2+SO2+2H2O
H2SO4+2HI
• I2+SO2+2H2O+3C5H5N
2C5H5NHI+C5H5NSO3
氢碘酸吡啶 硫酸吡啶
C5H5NSO3+CH3OH
C5H5N(H)SO4.CH3
将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一 起成为费休试剂。
16
⑵ 适用范围
⑶ 主要仪器和试剂
20
2、 扩散法（动画演示）
鱼干水分活性的测定.swf
21
3、溶剂萃取法 原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量 与样品中水相的水分活度成正比。用卡 尔—费休法分别测定从食品和纯水中萃取 的水量并求出两者之比值，即可为样品的 水分活度值。
22
习题
1、食品中水分存在状态分为哪几种？ ２、在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什
么？ .烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多挥发性成
分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样 品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器 中的硅胶已受潮。 .蒸馏法：样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液没有分离； 冷凝器中残留有水滴；馏出了水溶性成分。 卡尔-费休法：玻璃器皿不够干燥；样品颗粒较大；样品中 含有还原性物质如维生素C；样品中含有不饱和脂肪酸。 ３、在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确地使 用和维护干燥器？ ４、根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类 食品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、 谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油 脂。
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一、食品中铁、镁、锰的测定
原子吸收分光光度法：
样品经湿法消化后，导入原 子吸收分光光度计中，经火 焰原子化后，铁、镁、锰分 别吸收248.3、285.2、 279.5nm的共振线，其吸收 量与它们的含量成正比，与 标准系列比较定量。
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二、食品中钾、钠的测定
火焰光度法：
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⑴ 原理
I2+SO2+2H2O
H2SO4+2HI
• I2+SO2+2H2O+3C5H5N
2C5H5NHI+C5H5NSO3
氢碘酸吡啶 硫酸吡啶
C5H5NSO3+CH3OH
C5H5N(H)SO4.CH3
将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一 起成为费休试剂。
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⑵ 适用范围
⑶ 主要仪器和试剂
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2、 扩散法（动画演示）
鱼干水分活性的测定.swf
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3、溶剂萃取法 原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量 与样品中水相的水分活度成正比。用卡 尔—费休法分别测定从食品和纯水中萃取 的水量并求出两者之比值，即可为样品的 水分活度值。
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习题
1、食品中水分存在状态分为哪几种？ ２、在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什
么？ .烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多挥发性成
分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样 品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器 中的硅胶已受潮。 .蒸馏法：样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液没有分离； 冷凝器中残留有水滴；馏出了水溶性成分。 卡尔-费休法：玻璃器皿不够干燥；样品颗粒较大；样品中 含有还原性物质如维生素C；样品中含有不饱和脂肪酸。 ３、在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确地使 用和维护干燥器？ ４、根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类 食品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、 谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油 脂。
《水分测定法培训》PPT课件
样品测试无法正确“结束”
a.确认样品加入后，是否有副反应发生： -采取相应的抑制、避免措施(如：干燥炉等)；
b.确认样品加入后是否造成溶剂的pH值较大变化 -预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸)，中和样品加入
后引起的pH值变化，保持pH值在5.5～8的范围内。 c.确认样品加入量是否正确：
根据大概的含水量，估算该样品的取样量(不知道就尽 量取少量)
溶剂的含水量尽可能的少，与样品含水量的差别越大越好； 样品量与溶剂量要结合溶解性、含水量综合考虑，溶剂量要大； 操作过程中全密封。
工作范文，仅供参考！
如需使用，请下载后根据自己的实际情况，更改后使用！
常见问题
漂移值很高 2
d.检查滴定杯是否拧紧： (潮湿的空气会扩散到滴定杯中)
-拧紧滴定杯； (标准条件：环境温度：25 ±3℃，相对湿润 ≤60%) e.检查电极的铂针表明是否干净(“钝化”)： -关机，拧下电极进行清洗； f.确认上次测试的样品是否有副反应： -采取相应的抑制、
中国药典2015版通则（征求意见稿）水分测定 法： 费休氏法、 烘干法、减压干燥法、甲苯法、气相色谱法
药典费休氏法（容量滴定法）要求
卡尔费休水分仪测量原理
两步反应
容量法卡尔·费休滴定 -碘通过滴定管添加。 -适用于较大水分含量样品：0.1～ 100%
库仑法卡尔·休滴定 -碘通过电解电极电解产生 -适用于痕量水分含量样品：0.001～1
确认确认样品加入后是否造成溶剂的样品加入后是否造成溶剂的phph值较大变化值较大变化预预滴定前先加缓冲物质滴定前先加缓冲物质咪唑咪唑苯甲酸苯甲酸中和样品加入中和样品加入后引起的后引起的phph值变化保持值变化保持phph值在值在555588的范围内
水文勘测工水质采样技术培训课件
26
五、样品保存
1、水样变化的原因
⑶物理作用： 光照、温度、静置或振动，敞露或密封等保存条
件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高 或强振动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等易 挥发；长期静置会使A1(OH)3，CaCO3及Mg3(PO4)2等 沉淀。某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一 些有机物或金属化合物等。
1、采样器选用原则
采样器应有足够强度，且使用灵活、方便可靠， 与水样接触部分应采用惰性材料，如不锈钢、聚 四氟乙烯、有机玻璃等制成。金属材料制成的采 样器不宜用于采集痕量金属分析样品。我们常用 的采样器有机玻璃采样器和不锈钢采样器。
5
二、采样器和贮样容器的选择
2、贮样容器的选择与使用要求
⑴测定有机物及生物项目的贮样容器应选用硬质 玻璃容器
一、采样任务与准备
1、采样任务 采样计划主要内容有：采样断面、垂线和
采样点位置，测定项目和样品数量，质控 样品的采集要求和采集数量，采样时间和 路线、采样人员和分工、采样器材和交通 工具，以及需要进行的现场测定项目和采 样安全保障与防护等。
1
一、采样任务与准备
2、采样负责人 采样负责人要根据采样任务，采样前要充分了解
16
四、地表水采样
2、特殊项目采样 ⑵、溶解氧和生化需氧量： 应用碘量法测定水中的溶解氧，水样需直接采集
到专用的样品瓶中。在采集水样时，要注意不使 水样暴气或有气泡残存在采样瓶中。如样品不是 用溶解氧瓶直接采集，而需要从采样器分装时， 溶解氧样品必须最先采集，而且应在采集器从 水中提出后立即进行。即用乳胶管一端连接采水 器的放水嘴或用虹吸法与采样瓶连接，乳胶管的 另一端插入溶解氧瓶底。注入水样时，先慢速注 至小半瓶，然后迅速充满，在保持溢流状态下， 缓慢地 撤出管子。
五、样品保存
1、水样变化的原因
⑶物理作用： 光照、温度、静置或振动，敞露或密封等保存条
件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高 或强振动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等易 挥发；长期静置会使A1(OH)3，CaCO3及Mg3(PO4)2等 沉淀。某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一 些有机物或金属化合物等。
1、采样器选用原则
采样器应有足够强度，且使用灵活、方便可靠， 与水样接触部分应采用惰性材料，如不锈钢、聚 四氟乙烯、有机玻璃等制成。金属材料制成的采 样器不宜用于采集痕量金属分析样品。我们常用 的采样器有机玻璃采样器和不锈钢采样器。
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二、采样器和贮样容器的选择
2、贮样容器的选择与使用要求
⑴测定有机物及生物项目的贮样容器应选用硬质 玻璃容器
一、采样任务与准备
1、采样任务 采样计划主要内容有：采样断面、垂线和
采样点位置，测定项目和样品数量，质控 样品的采集要求和采集数量，采样时间和 路线、采样人员和分工、采样器材和交通 工具，以及需要进行的现场测定项目和采 样安全保障与防护等。
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一、采样任务与准备
2、采样负责人 采样负责人要根据采样任务，采样前要充分了解
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四、地表水采样
2、特殊项目采样 ⑵、溶解氧和生化需氧量： 应用碘量法测定水中的溶解氧，水样需直接采集
到专用的样品瓶中。在采集水样时，要注意不使 水样暴气或有气泡残存在采样瓶中。如样品不是 用溶解氧瓶直接采集，而需要从采样器分装时， 溶解氧样品必须最先采集，而且应在采集器从 水中提出后立即进行。即用乳胶管一端连接采水 器的放水嘴或用虹吸法与采样瓶连接，乳胶管的 另一端插入溶解氧瓶底。注入水样时，先慢速注 至小半瓶，然后迅速充满，在保持溢流状态下， 缓慢地 撤出管子。
《采样及初水分测定培训课件》
然后由最后一级样品中制备分析用样本
（二） 样本的制备
原理与适用范围 动物饲料（包括宠物饲料）由实验室样品制备成
试验样品的方法。
固体：实验室样品需经特定的步骤充分混合及分样， 以获得适当的试样 使用粉碎研磨绞碎或均质等方法使试料能真实代 表实验室样品质量状况
液体：实验室样品经机械混合，混匀后聚得到具有 代表性的试样。
1、鲜样的制备
粉
碎
2、风干样本的制备
机
3、半干样本的制备
4、分析样本的制备
水分的存在形式：游离水 、吸附水 、结合水
游离水：单独存在于饲料中 吸附水：吸附在蛋白质、淀粉及细胞膜上的水 结合水：与糖和盐类结合的水
风干样本
饲料或原料样本中不含有游离水，仅含有一 般吸附在饲料或原料蛋白质、淀粉等的吸附水， 而且吸附水的含量在15%以下的样本。
中水分与室内湿度平衡，充分回潮后称重。 5、再将瓷盘放入60~70 ℃烘箱中烘2小时，按上述方法
回潮称重，直至两次重量之差不超过0.5g为止。 6、取最低值进行初水分含量的计算。
饲料初水分的测定（GB 6435-86 ）
计算公式：
感谢您的下载 特赠送精品文章
《良好学习习惯的养成教育》
祝你学习进步，学业有成。
如玉米、小麦等作物籽实、糠麸、青干草、 配合饲料等。
半干样本
对于新鲜样本块根、块茎、瓜类、青贮饲料、青 绿饲料、水生饲料等而言，含有大量的游离水和少 量的吸附水，两者的含水量约占样本重的70%-90%， 属多水分饲料
应先60-65℃烘干后回潮测定其初水分，测定了 初水分后进行制样从而获得半干样品。
请删除本文章后使用本学习课件， 感谢支持。
世界上最可怕的力量是习惯，世界上最宝贵的 财富也是习惯。一个班级, 一个企业，一个国家， 一个民族是如此，对于人的一生，更是如此。生 而为人，每个人都需要踏踏实实地做人，而良好 的做人习惯正是帮助我们构建成功人生所必需 的。
（二） 样本的制备
原理与适用范围 动物饲料（包括宠物饲料）由实验室样品制备成
试验样品的方法。
固体：实验室样品需经特定的步骤充分混合及分样， 以获得适当的试样 使用粉碎研磨绞碎或均质等方法使试料能真实代 表实验室样品质量状况
液体：实验室样品经机械混合，混匀后聚得到具有 代表性的试样。
1、鲜样的制备
粉
碎
2、风干样本的制备
机
3、半干样本的制备
4、分析样本的制备
水分的存在形式：游离水 、吸附水 、结合水
游离水：单独存在于饲料中 吸附水：吸附在蛋白质、淀粉及细胞膜上的水 结合水：与糖和盐类结合的水
风干样本
饲料或原料样本中不含有游离水，仅含有一 般吸附在饲料或原料蛋白质、淀粉等的吸附水， 而且吸附水的含量在15%以下的样本。
中水分与室内湿度平衡，充分回潮后称重。 5、再将瓷盘放入60~70 ℃烘箱中烘2小时，按上述方法
回潮称重，直至两次重量之差不超过0.5g为止。 6、取最低值进行初水分含量的计算。
饲料初水分的测定（GB 6435-86 ）
计算公式：
感谢您的下载 特赠送精品文章
《良好学习习惯的养成教育》
祝你学习进步，学业有成。
如玉米、小麦等作物籽实、糠麸、青干草、 配合饲料等。
半干样本
对于新鲜样本块根、块茎、瓜类、青贮饲料、青 绿饲料、水生饲料等而言，含有大量的游离水和少 量的吸附水，两者的含水量约占样本重的70%-90%， 属多水分饲料
应先60-65℃烘干后回潮测定其初水分，测定了 初水分后进行制样从而获得半干样品。
请删除本文章后使用本学习课件， 感谢支持。
世界上最可怕的力量是习惯，世界上最宝贵的 财富也是习惯。一个班级, 一个企业，一个国家， 一个民族是如此，对于人的一生，更是如此。生 而为人，每个人都需要踏踏实实地做人，而良好 的做人习惯正是帮助我们构建成功人生所必需 的。
第十一章 水分测定ppt课件
• 2. 预调烘箱温度 • 按规定要求调好所需温度，使其稳定在103±2℃， 如果环境温度较低时，也可适当预置稍高的温度。 • 3. 样品制备 • 水分送验样品必须装在一个完整的防湿容器中， 并且尽可能排除其中空气。测定应尽可能在样品 接收后立即开始，防止样品水分变化。取样时先 将密闭容器内的样品充分混合，从中分别取出两 个独立的试验样品15～25g，放入磨口瓶中。需 磨碎的样品按表11-1要求进行处理后立即装入磨 口瓶中备用，最好立即称样，以减少样品水分变 化。剩余的送验样品应继续存放在密闭容器内， 以备复检。
• 烘干法测定种子水分利用的主要仪器是电热 干燥箱。根据样品烘干后失去水分的重量按 照下列公式即可计算出样品的含水量：
试样烘前重（ g ）－试样烘后重（ g ） 种子水分＝ 100 % 试样烘 前 重（ g ）
• (二)水分测定仪器设备 • 1. 干燥箱 • 干燥箱有电热恒温干燥箱（电烘箱）和真空干燥箱。目前 常用的是电热恒温干燥箱，它主要由箱体（保温部分）、 加热部分和恒温部分组成。箱体工作室内装有可移动的多 孔铁丝网，顶部孔内插入200℃温度计，以测得工作室内 的温度（控温精度±2℃）。用于测水分的电烘箱，应是 绝缘性能良好，箱内各部位温度均匀一致，能保持规定的 温度，加温效果良好，即在预热至所需温度后，放入样品， 可在5～10min内回升到所需温度。
• 4. 称样烘干 • 将处理好的样品在磨口瓶内充分混合，用感量 0.001g的天平称取4.000～5.000g试样两份，分别 放入经过恒重的铝盒，盒盖套于盒底下，记下盒 号、盒重和样品的实际重量，摊平样品，立即放 入预先调好温度的烘干箱内，铝盒距温度计水银 球2～2.5cm，然后关闭箱门。当箱内温度回升至 规定温度时开始计时，烘干8 h后，戴好纱线手套， 打开箱门，取出铝盒，迅速盖好盒盖，放在干燥 器中冷却到室温（约需30～45分钟）后称重。
采样培训课件
前期采样仪器、材料准备
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1.空气采样器 根据不同采样材料、空气流量选择合适的采样仪。 ESA-2T个体粉尘采样器（0.1-3L）、防爆个体大气采样器（0.1-1.5L）、ZFG个 体粉尘采样器（0.1-3L）、TWA-500个体长周期大气采样器（10-500ml）、防爆性粉 尘采样器（3-25L）、CCZ-20粉尘采样器（5-25L） 注意：1.仪器需要定期进行流量校准。 2.不能使用仪器刻度的最大流量和最小流量。 3.尽量选择仪器量程较短的仪器。 2.采样材料 过氯乙烯滤膜：煤尘、电焊烟尘等。 微孔滤膜：金属、硫酸、磷酸等。 活性炭管：苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等。 硅胶管：甲醇、乙二醇等。 采气袋或100ml注射器：溶剂汽油、环氧乙烷等。
职业接触限值
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1.时间加权平均容许浓度（PC-TWA）：指以时间为加权数规定的8小时工作 日平均容许浓度。 2.短时间接触容许浓度（PC-STEL）：指以时间为权数规定的8小时平均容许 接触水平。
注：该职业接触限值是与TWA相配套的之中短时间接触限值，必须符合制定的接 触限值或推算出的接触限值，该限值是即使当日的TWA符合要求时，仍不应超过的浓 度限值。
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职业病危害因素种类
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1.化学因素： 1.1气体和蒸汽——常温下以气态逸散于空气中 例如：氯气、一氧化碳、苯、丙酮等 1.2气溶胶——以微细的液体或固体颗粒分散于空气中的分散体系 按存在形式可分成雾、烟、尘 雾——液态的分散性气溶胶和凝集性气溶胶 例如：氢氧化钠、盐酸 烟——属于固态凝聚性气溶胶 例如：铅烟、铜烟 尘——固态分散性气溶胶 例如：煤尘、电焊烟尘、铅尘
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如玉米、小麦等作物籽实、糠麸、青干草、 配合饲料等。
半干样本
对于新鲜样本块根、块茎、瓜类、青贮饲料、青 绿饲料、水生饲料等而言，含有大量的游离水和少 量的吸附水，两者的含水量约占样本重的70%-90%， 属多水分饲料
应先60-65℃烘干后回潮测定其初水分，测定了 初水分后进行制样从而获得半干样品。
然后由最后一级样品中制备分析用样本
（二） 样本的制备
原理与适用范围 动物。
固体：实验室样品需经特定的步骤充分混合及分样， 以获得适当的试样 使用粉碎研磨绞碎或均质等方法使试料能真实代 表实验室样品质量状况
液体：实验室样品经机械混合，混匀后聚得到具有 代表性的试样。
饲料初水分的测定（GB 6435-86 ）
测定方法： 1、取一洁净瓷盘烘干称重。 2、于瓷盘中称取新鲜样品200~300g，放入120℃烘箱
中烘10~15分钟，此过程称为“杀酶”或“杀青”。 3、迅速将瓷盘移入60~70 ℃烘箱中烘8~12小时。 4、取出瓷盘置于室内空气中冷却24小时，使半干样品
采样和样品制备的目的：使所检验、测试的这一小部分样 品特性能代表该批待检物、该特性的总体情况或平均情况。
采样和制备遵循一定的统计学原理，具体采样量、 采样方式、混合缩减方案和制备要求与待检物批量 大小装运形式、存在形态以及待测特性的分布特点 密切相关
一般饲料质量安全检测的采样和制备方法（见教材）
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5、知人者智，自知者明。胜人者有力 ，自胜 者强。 20.9.20 20.9.20 01:50:1 401:50: 14Sept ember 20, 2020
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6、意志坚强的人能把世界放在手中像 泥块一 样任意 揉捏。 2020年 9月20 日星期 日上午1 时50分 14秒01 :50:142 0.9.20
粉碎机
1、鲜样的制备 2、风干样本的制备 3、半干样本的制备 4、分析样本的制备
水分的存在形式：游离水 、吸附水 、结合水
游离水：单独存在于饲料中 吸附水：吸附在蛋白质、淀粉及细胞膜上的水 结合水：与糖和盐类结合的水
风干样本
饲料或原料样本中不含有游离水，仅含有一 般吸附在饲料或原料蛋白质、淀粉等的吸附水， 而且吸附水的含量在15%以下的样本。
一般为3~6个月。
干燥
避光
密封
（三） 样本的登记与保管
干燥样本保管：装于密封玻璃干燥器内室 温
保存，最好0~5℃保存。 新鲜样本保管： 0~5℃保存，以3~5天为宜
饲料初水分的测定（GB 6435-86 ）
原理：鲜样在60~65℃的恒温干燥箱中烘8～12h，失去
部分水份后，再回潮与空气湿度保持平衡，失去的水分为 饲料的游离水即初水分。
中水分与室内湿度平衡，充分回潮后称重。 5、再将瓷盘放入60~70 ℃烘箱中烘2小时，按上述方法
回潮称重，直至两次重量之差不超过0.5g为止。 6、取最低值进行初水分含量的计算。
饲料初水分的测定（GB 6435-86 ）
计算公式：
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1、有时候读书是一种巧妙地避开思考 的方法 。20.9. 2020.9. 20Sunday, September 20, 2020
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7、最具挑战性的挑战莫过于提升自我 。。20 20年9 月上午1 时50分 20.9.20 01:50S eptember 20, 2020
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8、业余生活要有意义，不要越轨。20 20年9 月20日 星期日1 时50分 14秒01 :50:142 0 September 2020
初水分的测定
（三） 样本的登记与保管
制备好的风干样品或半干样品应装在洁净、干燥的 广口磨口瓶内作为分析样品备用。
登记：样品名称、种类、规格型号、批号、产地、贮存 条件、采样部位、采样人、采样日期、生产厂家、通讯 地址等。
（三） 样本的登记与保管
风干样本保管：用不与其发生反应的材料包装，外 加布袋或牛皮纸袋，贴上标签及封条，加盖公章； 为特殊目的需长期保存的可用锡铝纸软包装经抽真 空充氮后密封，冷库中保存。
专题二 采样及初水分测定
样品采集与样品制备
是饲料安全检测的第一个必须严格控制的关 键步骤
包括严格按有关标准采集样品、适当地包装、 正确的标识、迅捷地运输、规范地缩分和粉 碎
样品采集即采样：从待分析的一批大量饲料、饲料原料和 饲料添加剂中，抽取部分具有代表性的样品的过程。
采样的结果：将所采集的样品缩分得到实验室样品，实验 室样品再经过缩分、粉碎、过筛等制备过程得到试样。最 后实施检验或测试的只是试样中的一小部分，称为试料。
（一） 样品的采集
1、前提 饲料或原料粉碎至40-60目
2、采样的原则（有代表性） (1) 足够的采样点和采样量； (2) 采样点的分布要合理。 （3）避免样品的污染和变质
3、采样的方法:
均 匀 饲料： “四分法”
非均匀饲料： “几何法”
其
他：散装、袋装产品；罐车产品；
成品出料口等。
四分法
将所测粉末置于一张方形纸或塑料布上，提起纸或布的一角， 使粉末流向对角，随即提起对角使粉末流回，如此，将四角 反复轮流提起，使粉末反复移动混合均匀，然后将粉末铺平， 用器具划一“十”字或以角线相连接，将样本分成等份，除 去对角的两份，将剩余的两份如前述混合均匀后，在分成4 等份，重复上述过程，直至剩余样本数量与测定所需要的用 量相接近时为止。
几何法
把整个一堆物质看成一种具有规则的几何立体，取样时 先将该立体分成若干体积相等的部分（或在想象中将其分 开），这些部分必须在全体中分布均匀，而不只是在表面或 只是在一面。从这些部分中取出体积相等的样本，称之为支 样，将这些支样混合后即为“初级样本”。如此，重复取样 多次，得到一系列逐渐减少的样本叫“初级”、“次级”、 “三级”…
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2、阅读一切好书如同和过去最杰出的 人谈话 。01:5 0:1401: 50:1401 :509/2 0/2020 1:50:14 AM
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3、越是没有本领的就越加自命不凡。 20.9.20 01:50:1 401:50 Sep-202 0-Sep-2 0
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4、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的 错儿。 01:50:1 401:50: 1401:5 0Sunda y, September 20, 2020
半干样本
对于新鲜样本块根、块茎、瓜类、青贮饲料、青 绿饲料、水生饲料等而言，含有大量的游离水和少 量的吸附水，两者的含水量约占样本重的70%-90%， 属多水分饲料
应先60-65℃烘干后回潮测定其初水分，测定了 初水分后进行制样从而获得半干样品。
然后由最后一级样品中制备分析用样本
（二） 样本的制备
原理与适用范围 动物。
固体：实验室样品需经特定的步骤充分混合及分样， 以获得适当的试样 使用粉碎研磨绞碎或均质等方法使试料能真实代 表实验室样品质量状况
液体：实验室样品经机械混合，混匀后聚得到具有 代表性的试样。
饲料初水分的测定（GB 6435-86 ）
测定方法： 1、取一洁净瓷盘烘干称重。 2、于瓷盘中称取新鲜样品200~300g，放入120℃烘箱
中烘10~15分钟，此过程称为“杀酶”或“杀青”。 3、迅速将瓷盘移入60~70 ℃烘箱中烘8~12小时。 4、取出瓷盘置于室内空气中冷却24小时，使半干样品
采样和样品制备的目的：使所检验、测试的这一小部分样 品特性能代表该批待检物、该特性的总体情况或平均情况。
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5、知人者智，自知者明。胜人者有力 ，自胜 者强。 20.9.20 20.9.20 01:50:1 401:50: 14Sept ember 20, 2020
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6、意志坚强的人能把世界放在手中像 泥块一 样任意 揉捏。 2020年 9月20 日星期 日上午1 时50分 14秒01 :50:142 0.9.20
粉碎机
1、鲜样的制备 2、风干样本的制备 3、半干样本的制备 4、分析样本的制备
水分的存在形式：游离水 、吸附水 、结合水
游离水：单独存在于饲料中 吸附水：吸附在蛋白质、淀粉及细胞膜上的水 结合水：与糖和盐类结合的水
风干样本
饲料或原料样本中不含有游离水，仅含有一 般吸附在饲料或原料蛋白质、淀粉等的吸附水， 而且吸附水的含量在15%以下的样本。
一般为3~6个月。
干燥
避光
密封
（三） 样本的登记与保管
干燥样本保管：装于密封玻璃干燥器内室 温
保存，最好0~5℃保存。 新鲜样本保管： 0~5℃保存，以3~5天为宜
饲料初水分的测定（GB 6435-86 ）
原理：鲜样在60~65℃的恒温干燥箱中烘8～12h，失去
部分水份后，再回潮与空气湿度保持平衡，失去的水分为 饲料的游离水即初水分。
中水分与室内湿度平衡，充分回潮后称重。 5、再将瓷盘放入60~70 ℃烘箱中烘2小时，按上述方法
回潮称重，直至两次重量之差不超过0.5g为止。 6、取最低值进行初水分含量的计算。
饲料初水分的测定（GB 6435-86 ）
计算公式：
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1、有时候读书是一种巧妙地避开思考 的方法 。20.9. 2020.9. 20Sunday, September 20, 2020
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7、最具挑战性的挑战莫过于提升自我 。。20 20年9 月上午1 时50分 20.9.20 01:50S eptember 20, 2020
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8、业余生活要有意义，不要越轨。20 20年9 月20日 星期日1 时50分 14秒01 :50:142 0 September 2020
初水分的测定
（三） 样本的登记与保管
制备好的风干样品或半干样品应装在洁净、干燥的 广口磨口瓶内作为分析样品备用。
登记：样品名称、种类、规格型号、批号、产地、贮存 条件、采样部位、采样人、采样日期、生产厂家、通讯 地址等。
（三） 样本的登记与保管
风干样本保管：用不与其发生反应的材料包装，外 加布袋或牛皮纸袋，贴上标签及封条，加盖公章； 为特殊目的需长期保存的可用锡铝纸软包装经抽真 空充氮后密封，冷库中保存。
专题二 采样及初水分测定
样品采集与样品制备
是饲料安全检测的第一个必须严格控制的关 键步骤
包括严格按有关标准采集样品、适当地包装、 正确的标识、迅捷地运输、规范地缩分和粉 碎
样品采集即采样：从待分析的一批大量饲料、饲料原料和 饲料添加剂中，抽取部分具有代表性的样品的过程。
采样的结果：将所采集的样品缩分得到实验室样品，实验 室样品再经过缩分、粉碎、过筛等制备过程得到试样。最 后实施检验或测试的只是试样中的一小部分，称为试料。
（一） 样品的采集
1、前提 饲料或原料粉碎至40-60目
2、采样的原则（有代表性） (1) 足够的采样点和采样量； (2) 采样点的分布要合理。 （3）避免样品的污染和变质
3、采样的方法:
均 匀 饲料： “四分法”
非均匀饲料： “几何法”
其
他：散装、袋装产品；罐车产品；
成品出料口等。
四分法
将所测粉末置于一张方形纸或塑料布上，提起纸或布的一角， 使粉末流向对角，随即提起对角使粉末流回，如此，将四角 反复轮流提起，使粉末反复移动混合均匀，然后将粉末铺平， 用器具划一“十”字或以角线相连接，将样本分成等份，除 去对角的两份，将剩余的两份如前述混合均匀后，在分成4 等份，重复上述过程，直至剩余样本数量与测定所需要的用 量相接近时为止。
几何法
把整个一堆物质看成一种具有规则的几何立体，取样时 先将该立体分成若干体积相等的部分（或在想象中将其分 开），这些部分必须在全体中分布均匀，而不只是在表面或 只是在一面。从这些部分中取出体积相等的样本，称之为支 样，将这些支样混合后即为“初级样本”。如此，重复取样 多次，得到一系列逐渐减少的样本叫“初级”、“次级”、 “三级”…
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2、阅读一切好书如同和过去最杰出的 人谈话 。01:5 0:1401: 50:1401 :509/2 0/2020 1:50:14 AM
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3、越是没有本领的就越加自命不凡。 20.9.20 01:50:1 401:50 Sep-202 0-Sep-2 0
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4、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的 错儿。 01:50:1 401:50: 1401:5 0Sunda y, September 20, 2020