红外光谱醛和酮的检验
红外光谱测定注意事项及定性分析1

因素为化学键力常数 k 和原子质量。 k 大,化学键的振动波数高,如:
kCC(2222cm-1)>kC=C(1667cm-1)>kC-C(1429cm-1) 质量m大,化学键的振动波数低,如:
mC-C(1430cm-1)<mC-N(1330cm-1)<mC-O(1280cm-1)
红外样品的制备
固体样品: 压片法 、糊状法 、溶液法 、 薄膜法
液体样品的制备:溶液法、成膜法 气体样品的制备:充入气体样品槽。
药品检验中最常见为固体样品压片法
键 RCCH
2100-2140
及 RCCR’ 2196-2260
R=R’则无红外吸收
累
2240-2260
分子中有 N,H,C,峰
积 CN
(非共轭) 强且锐;
双
2220-2230
有) 则越弱。
双键伸缩振动区(1900~1200cm-1)
C=O 1900-1650
C=OC 1680-1620
大于18%
3025.61
2849.53
3000 CM-1
2800
2600
0139 0.013
0.012
0.011
0.010
0.009
0.008
0.007
0.006
0.005
0.004
0.003
0.002
0.001
0.000
0.001
0.002
0.003
0.004
0050
3996.8
3600
3200
不同的样品采用不同的制样技术,同一样品 采用不同的制样技术,可能会得到不同的光 谱
各类化合物的红外光谱特征

各类化合物的红外光谱特征有机化合物的数目非常大,但组成有机化合物的常见元素只有10种左右,组成有机化合物的结构单元即称为基团的原子组合数目约有几十种。
根据上述讨论,基团的振动频率主要取决于组成基团原子质量(即原子种类)和化学键力常数(即化学键的种类)。
一般来说,组成分子的各种基团如C-H、C-N 、C=C、C=O 、C-X等都有特定的红外吸收区域(特征吸收峰),根据特征吸收峰可以推断物质的结构。
所以,有必要对各类有机化合物的光谱特征加以总结。
一、烷烃1. νC-H 3000~2840 C-H伸缩振动频率2. δC-H 1460 和1380 C-H弯曲振动频率3.C-C 1250-800当化合物具有四个以上邻接的CH2基团时,几乎总是在(715-725,通常在720cm-1处)有谱带(CH2以内摇摆),它在鉴别上是有用的。
二、烯烃1. ν=C-H 3010-31002.νC=C1680-16003. δC-H1000-700三、炔烃1. ν≡C-H 3300-3250 峰形较窄,易于OH和NH区别开。
2. δ≡C-H 900-610 宽的谱带3. ν C≡C2140-2100 一元取代炔烃RC≡CH|| 2260-2190 二元取代炔烃四、芳香烃1.νC-H 3080-30102.νC-C 1650-1450 2~4个吸收峰3. 面外弯曲振动(g=C-H ) 900-650五、醇和酚羟基化合物1. νO-H 3700-3500(游离的醇和酚,峰尖、强)|| 3500-3200(缔和的羟基,峰形强而宽)2. δO-H 1500~13003. νC-O 1250~1000六、醚1.脂肪醚1150-10602.芳香醚1270 ~ 1230(为Ar-O 伸缩)1050 ~ 1000 cm-1(为R-O 伸缩)3.乙烯醚:1225-12005、在环氧乙烷类中有三条特征谱带可作为这种基团的存在的标志:1280-1240 环的不对称伸缩振动|| 950-810cm-1 环的对称伸缩振动|| 840-750cm-1七、羰基化合物(包括醛、酮、羧酸、酯、酸酐和酰胺等)1.酮1725-17052.醛1740-1720 2820-2720出现两个强度相等的吸收峰3.羧酸(1)νO-H 3200-2500(液体及固体羧酸)|| 3550(在气相或极稀的非极性溶剂溶液中)(2)nC=O 1730-1700(2)νC-O 1250附近(强峰)(3)δO-H 1400cm-1和920cm-1区域有两个强而宽的吸收峰(4)羧酸盐1580cm-1 和1400cm-1 之间的两个谱带4.酯(1) νC=O1750-1735(2) νC-O-C 1330-10305.酸酐(1)n C=O 在1860-1800cm-1和1800-1750cm-1出现两个强的吸收峰(2) n C-O-C 开链的在1180-1045cm-1,而环状酸酐在1310-1200cm-16.酰胺: 兼有胺和羰基化合物的特点(1)νN-H稀溶液中伯酰胺出现两个中等强度的峰,分别在3500cm-1和3400cm-1附近,浓溶液和固体中由于有氢键发生,将移向3350-3180cm-1低频区仲酰胺在很稀溶液中,在3460-3420cm-1处只出现一个谱带,浓溶液中或固体中缔和体出现在3330cm-1(3)δN-H弯曲振动(酰胺II带)伯酰胺游离态在1600cm-1处,缔合态在1650-1620处,仲酰胺游离态在1550-1510处;缔和体在1570-1515处(4)酰胺还有C-N吸收带(酰胺III带),它们的吸收位置如下:伯酰胺1420-1400cm-1(中);仲酰胺1305-1200cm-1(中)叔酰胺700-620cm-1(中)八、胺和胺盐1.胺:胺有三个特征吸收带即:nNH、δ N-H和nC-N吸收带(1)nNH 3550-3250(2)δ N-H 1650-15402.铵盐伯胺和仲胺的νNH νNH3+ 伯胺盐在3000-2800cm-1之间出现强和宽的吸收带伯胺盐的δNH3+出现在1600-1575cm-1和1550-1504cm-1处两个吸收带仲胺盐的νNH2+ 出现在2700-2250cm-1 区域;δ NH2+ 出现在1620-1560cm-1区域叔胺盐的νNH+ 在2700-2250cm-1 区域出现一个强的宽带或一组较尖的谱带。
红外谱图分析

(3)羧酸二缔合态的OH面外弯曲振动频率在955~ 915cm-1,为一个宽而不强的吸收峰,常在羧酸的鉴定 中作参考。
(4)羧酸盐中,羧酸根负离子COO-的2个CO是均等 的,其不对称和对称伸缩振动频率分别在1610~ 1550cm-1(S)和1420~1300cm-1(m)。
7.4 酯
在酯基中(COOC),C=O及C-O-C伸缩 振动吸收是红外光谱中酯类的2个特征吸收峰: (1)绝大多数饱和羧酸酯的C=O伸缩振动都位于 1740cm-1附近; (2)酯基中的C-O-C伸缩振动在1300~1000cm-1 有2个吸收峰,常为酯类化合物的最强吸收峰。其中 C-O-C不对称伸缩振动在1300~1150cm-1(S), 对称伸缩振动在1140~1000cm-1(w),是鉴定酯 类的重要依据。
红外分谱图分析
红外光谱的特征性,基团频率
红外光谱的最大特点是具有特征性。复杂 分子中存在许多原子基团,各个原子基团(化 学键)在分子被激发后,都会产生特征的振动。
(1)X-H伸缩振动区:
4000-2500cm-1。
X可以是O,H,C和S原子。在这个区域内 主要包括O-H,N-H,C-H 和S-H键伸缩 振动,通常又称为“氢键区”。
酰卤中由于卤原子与羰基相连,C=O伸 缩振动移至1800cm-1附近。
在芳香酰卤中,由于875cm-1附近的C- C伸缩振动的倍频与羰基伸缩振动发生费米共 振,所以羰基吸收范围内出现双峰,通常高 频率较强。
7.7 酰胺
甲酰胺的红外谱图 1-NH伸缩振动;2-C=O伸缩振动(I带)
3-NH(II带)
7.2 酮
酮类的羰基伸缩振动吸收带是其唯一的特征吸收带。
3,3-二甲基-2-丁酮的红外光谱
7.3 羧酸和羧酸盐
有机化学《红外光谱解析》简述

有机化学《红外光谱解析》简述1.中红外:400~4000cm-1特征区:1600~4000 cm-1,指纹区:400~1600 cm-12.基团确定要素:峰位置、峰强度、峰形状红外光谱可区分顺式和反式结构,其它光谱无法区分红外光谱可确定是否长链结构,但无法确定碳链的长度,通常由核磁来定3.烷烃化合物的特征吸收烷烃伸缩振动不大于3000 cm-11)骨架振动:以甲基为整体产生变角和伸缩振动,称为骨架振动2)对于甲氧基和氮甲基,由于孤对电子的影响,甲基伸缩振动出现在低波数(P94)3)甲基和亚甲基的区分:(P94)1460和1370,峰强度4)异丙基和叔丁基区分:(P98)1380裂分峰和骨架振动峰5)乙酰氧基、甲基酮、苯甲酮、淄体化合物或四环三萜类化合物的甲基变角振动(P96)6)环烷的环变形振动(P99)4.烯烃的红外光谱烯烃的伸缩振动大于3000 cm-11)烯烃化合物的特征吸收主要表现在三个区域:A:双键碳原子上的CH伸缩振动:》3000B:C=C键的伸缩振动:1600~1680 cm-1C:双键碳原子上的CH的面外变角振动此外,对于乙烯端基=CH2还存在1400 cm-1处的剪式振动和1800 cm-1处的泛音吸收2) 端位烯基=CH2的变角振动呈剪式振动,具有一定的参考价值,其波数较为固定,在1420 cm-1附近(P103)3)环烯(P103)环比较大没有环张力时,可按顺式烯烃处理。
4)连烯的特征吸收:C=C=C在1950~1940 cm-1处存在特征吸收5)炔类化合物的特征吸收A:——C≡C-H中C-H伸缩振动2262~2100 cm-1B:≡C-H的伸缩振动位于3300 cm-1处该处只有N-H 和O-H存在氢键型的干扰吸收,但后者的峰形较宽,且随浓度变化而移动,二者之间还是易于区别的。
C:除上述二个特征吸收外,≡C-H的面外振动在700~610 cm-1处呈一宽峰,其倍频位于1370~1225 cm-1,宽而弱6) 化合物的不饱和度计算:F=1+n4+1/2(n3-n1)n1: H原子n3:N原子n4:C原子O原子通常不计入例如:分子式为C13H24的化合物,其不饱和度F=1+13+1/2(-24)=2环单键为1,苯环通常》45.芳烃化合物红外光谱可以检定苯环的存在与否,亦可分析取代基的情况苯环的存在与否首先通过3100~3000 cm-1及1650~1450 cm-1(苯环骨架振动)两个区域的吸收形态的检查而确定。
羰基化合物的红外光谱

I. O-H:~3000 cm-1(b); II. C=O:1695 cm-1;III. O-H(oop):935 cm-1; III. CH2(oop):1350~1180 cm-1 IV. 2960,2850;V. 1450;VI. 715
(νC-N):只限伯酰胺,伸缩振动吸收峰出现在1420~ 1400 cm-1区间。
( C-N (oop ) ):伯酰胺在850~750;仲酰胺在 750~650。都是中等强度的吸收。
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32
丙酰胺的红外光谱图
I. N-H:3360,3200 cm-1(双峰)~伯酰胺; II. =C-H:2960,2850; III. C=O和 N-H (ip) :1635; IV. C-N:1430(仅限伯酰胺)
羰基化合物的红外光谱
Carbonyl Compounds
O C RX
酸酐
酰卤 酯 醛 酮 羧酸 酰胺
O OR
1810,1760
X 1760
OR’ 1735
H R’ OH 1725 1715 1710
NH2 1690
吸收波数降低
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2
样品的物态、邻近功能团的电子效应和空间效应、 共轭、是否形成氢键以及环等环境的影响。
1760(s)
1170~1050(s)
Cyclo anhydrides OOO
OOO
O O O
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1870~1820(s) 1800~1750(vs)
1800(s)1750(vs)
1805~1780(s) 1785~1755(vs)
1310~1210 952~909
红外各类有机物的红外吸收峰

各类有机化合物红外吸收光谱σ伸缩振动,δ面内弯曲振动,γ面外弯曲振动一、烷烃饱和烷烃IR光谱主要由C-H键的骨架振动所引起,而其中以C-H键的伸缩振动最为有用。
在确定分子结构时,也常借助于C-H键的变形振动和C-C键骨架振动吸收。
烷烃有下列四种振动吸收。
1、σC-H在2975—2845 cm-1范围,包括甲基、亚甲基和次甲基的对称与不对称伸缩振动2、δC-H在1460 cm-1和1380 cm-1处有特征吸收,前者归因于甲基及亚甲基C-H的σas,后者归因于甲基 C-H的σs。
1380 cm-1峰对结构敏感,对于识别甲基很有用。
共存基团的电负性对1380 cm-1峰位置有影响,相邻基团电负性愈强,愈移向高波数区,例如,在CH3F中此峰移至1475 cm-1。
异丙基 1380 cm-1裂分为两个强度几乎相等的两个峰 1385 cm-1、1375 cm-1叔丁基 1380 cm-1裂分1395 cm-1、1370cm-1两个峰,后者强度差不多是前者的两倍,在1250 cm-1、1200 cm-1附近出现两个中等强度的骨架振动。
3、σC-C在1250—800 cm-1范围内,因特征性不强,用处不大。
4、γC-H 分子中具有—(CH2)n—链节,n大于或等于4时,在722 cm-1有一个弱吸收峰,随着CH2个数的减少,吸收峰向高波数方向位移,由此可推断分子链的长短。
二、烯烃烯烃中的特征峰由C=C-H键的伸缩振动以及C=C-H键的变形振动所引起。
烯烃分子主要有三种特征吸收。
1、σC=C-H 烯烃双键上的C-H 键伸缩振动波数在3000 cm -1以上,末端双键氢在3075—3090 cm -1有强峰最易识别。
2、σC=C 吸收峰的位置在1670—1620 cm -1。
随着取代基的不同,σC=C 吸收峰的位置有所不同,强度也发生变化。
3、δC=C-H 烯烃双键上的C-H 键面内弯曲振动在1500—1000 cm -1,对结构不敏感,用途较少;而面外摇摆振动吸收最有用,在1000—700 cm -1范围内,该振动对结构敏感,其吸收峰特征性明显,强度也较大,易于识别,可借以判断双键取代情况和构型。
羰基化合物的红外光谱
O
O
O
丁酸酐的红外光谱图
I. C=O:1839,1750 cm-1(双峰); II. C-O-C:1050 cm-1 (b) III. 2960,2926,2850;IV.1450,1380;V. 760
p98,图2.112
O OO
C-O-C
1,8-萘二甲酸酐的红外光谱图(p98)
I. C=O:1772,1743(双带); II. 1308,1019 (环酸酐,双带); III. 1600, 1584, 1510, 1450;IV. =C-H: 781
1760(s)
1170~1050(s)
Cyclo anhydrides OOO
OOO
O O O
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1870~1820(s) 1800~1750(vs)
1800(s)1750(vs)
1805~1780(s) 1785~1755(vs)
1310~1210 952~909
(s,b) (双带)
II CHO中C-H伸缩振动与C-H面内弯曲倍频振动发生 Fermi共振,在2750cm-1和2850cm-1的有两个弱 峰。
注意,烷基中的C-H伸缩峰通常不会在光谱中延伸至这 样出若右现同的,时位而存置在27。ν5C02=c08峰m50-,1c峰几m在-乎1光峰可谱通以上常肯不以定与饱醛其和基它烃存νν在CC--。HH的峰肩重峰叠,
C=O正常伸缩峰出现在1715 cm-1 附近。共轭使吸收峰向 右移动。在3500~3350cm-1有时出现小的νC=0倍频峰。
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16
C4H10O
O
羰基的倍频吸
收3400 cm-1
丁酮的红外光谱图
I.
醛和酮的红外光谱分析
醛和酮的红外光谱分析指导老师:吴莹实验人:王壮同组实验:戈畅、陆潇实验时间:2016.5.30一. 实验目的1、掌握压片法和液膜法等制样方法;2、熟悉红外光谱仪结构及操作;3、利用所测红外光谱图进行结构分析。
二. 实验原理红外吸收光谱法:利用物质的分子对红外辐射的吸收,得到与分子结构相应的红外光谱图,从而来鉴别分子结构的方法,称为红外吸收光谱法,简称红外光谱法。
(一)红外吸收光谱产生的条件1、能量必须匹配;2、分子振动时,必须伴随有瞬时偶极矩的变化。
分子是否显示红外活性,与分子是否有永久偶极矩无关。
只有同核双原子分子(H 2、N 2等)才显示非红外活性。
(二)红外光谱图纵坐标为吸收强度,横坐标为波长()m λμ和波数1/λ单位:1cm -可以用峰的个数,峰位,峰形,峰强来描述。
(三)红外光谱与分子结构的关系1、基团频率与特征吸收峰:例如,羰基总是在1870-16501cm -间,出现强吸收峰,它们的频率不随分子构型变化而出现较大的改变。
常见的化学基团在4000~6001cm -范围内有特征吸收,一般将这一波段分成两个区域:官能团区(4000~13001cm -)和指纹区(13001cm -以下的区域)。
常见基团的红外吸收带2、影响基团频率位移的因素:内部因素和外部因素外部因素:样品的状态、测定温度及溶剂极性等外部因素内部因素:电子效应;氢键效应;振动偶合效应;费米共振效应;立体障碍;环的张力。
例如:诱导效应,使C=O 键电子云密度增加,键力常数增大,振动频率升高。
由于共轭效应使共轭体系中的电子云密度趋于平均化,导致双键略有伸长,单键略有缩短,结果使C=O 双键频率向低频移动,单键频率略向高频移动。
环的张力越大,C O σ= 频率就越高三.仪器和试剂仪器:傅里叶变换红外光谱仪,压片机,红外灯,玛瑙研钵。
试剂:二苯甲酮、环己酮、苯甲醛、KBr。
四.实验内容1. 制样压片法:取红外灯下干燥的KBr固体400 mg,加1-2 mg二苯甲酮,在玛瑙研钵),取约100 mg铺在压模内,于压片机上压成中充分研细后(颗粒直径约为2m透明薄片。
醛和酮的红外光谱分析(借鉴类别)
醛和酮的红外光谱分析指导老师:吴莹实验人:王壮同组实验:戈畅、陆潇实验时间:2016.5.30一. 实验目的1、掌握压片法和液膜法等制样方法;2、熟悉红外光谱仪结构及操作;3、利用所测红外光谱图进行结构分析。
二. 实验原理红外吸收光谱法:利用物质的分子对红外辐射的吸收,得到与分子结构相应的红外光谱图,从而来鉴别分子结构的方法,称为红外吸收光谱法,简称红外光谱法。
(一)红外吸收光谱产生的条件1、能量必须匹配;2、分子振动时,必须伴随有瞬时偶极矩的变化。
分子是否显示红外活性,与分子是否有永久偶极矩无关。
只有同核双原子分子(H 2、N 2等)才显示非红外活性。
(二)红外光谱图纵坐标为吸收强度,横坐标为波长()m λμ和波数1/λ单位:1cm -可以用峰的个数,峰位,峰形,峰强来描述。
(三)红外光谱与分子结构的关系1、基团频率与特征吸收峰:例如,羰基总是在1870-16501cm -间,出现强吸收峰,它们的频率不随分子构型变化而出现较大的改变。
常见的化学基团在4000~6001cm -范围内有特征吸收,一般将这一波段分成两个区域:官能团区(4000~13001cm -)和指纹区(13001cm -以下的区域)。
常见基团的红外吸收带2、影响基团频率位移的因素:内部因素和外部因素外部因素:样品的状态、测定温度及溶剂极性等外部因素内部因素:电子效应;氢键效应;振动偶合效应;费米共振效应;立体障碍;环的张力。
例如:诱导效应,使C=O 键电子云密度增加,键力常数增大,振动频率升高。
由于共轭效应使共轭体系中的电子云密度趋于平均化,导致双键略有伸长,单键略有缩短,结果使C=O 双键频率向低频移动,单键频率略向高频移动。
环的张力越大,C O σ= 频率就越高三.仪器和试剂仪器:傅里叶变换红外光谱仪,压片机,红外灯,玛瑙研钵。
试剂:二苯甲酮、环己酮、苯甲醛、KBr。
四.实验内容1. 制样压片法:取红外灯下干燥的KBr固体400 mg,加1-2 mg二苯甲酮,在玛瑙研钵中),取约100 mg铺在压模内,于压片机上压成透明充分研细后(颗粒直径约为2m薄片。
红外光谱分析
各类有机化合物红外吸收光谱σ伸缩振动,δ面内弯曲振动,γ面外弯曲振动一、烷烃饱和烷烃IR光谱主要由C-H键的骨架振动所引起,而其中以C-H键的伸缩振动最为有用。
在确定分子结构时,也常借助于C-H键的变形振动和C-C 键骨架振动吸收。
烷烃有下列四种振动吸收。
1、σC-H在2975—2845 cm-1范围,包括甲基、亚甲基和次甲基的对称与不对称伸缩振动2、δC-H在1460 cm-1和1380 cm-1处有特征吸收,前者归因于甲基及亚甲基C-H的σas,后者归因于甲基C-H的σs。
1380 cm-1峰对结构敏感,对于识别甲基很有用。
共存基团的电负性对1380 cm-1峰位置有影响,相邻基团电负性愈强,愈移向高波数区,例如,在CH3F中此峰移至1475 cm-1。
异丙基1380 cm-1裂分为两个强度几乎相等的两个峰1385 cm-1、1375 cm-1叔丁基1380 cm-1裂分1395 cm-1、1370cm-1两个峰,后者强度差不多是前者的两倍,在1250 cm-1、1200 cm-1附近出现两个中等强度的骨架振动。
3、σC-C在1250—800 cm-1范围内,因特征性不强,用处不大。
4、γC-H分子中具有—(CH2)n—链节,n大于或等于4时,在722 cm-1有一个弱吸收峰,随着CH2个数的减少,吸收峰向高波数方向位移,由此可推断分子链的长短。
二、烯烃烯烃中的特征峰由C=C-H键的伸缩振动以及C=C-H键的变形振动所引起。
烯烃分子主要有三种特征吸收。
1、σC=C-H 烯烃双键上的C-H键伸缩振动波数在3000 cm-1以上,末端双键氢C=CH2在3075—3090 cm-1有强峰最易识别。
2、σC=C 吸收峰的位置在1670—1620 cm-1。
随着取代基的不同,σC=C吸收峰的位置有所不同,强度也发生变化。
3、δC=C-H烯烃双键上的C-H键面内弯曲振动在1500—1000 cm-1,对结构不敏感,用途较少;而面外摇摆振动吸收最有用,在1000—700 cm-1范围内,该振动对结构敏感,其吸收峰特征性明显,强度也较大,易于识别,可借以判断双键取代情况和构型。
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前景
有机分析是分析化学 的一个重要分支,是 分析检测专业的一门 重要的专业技能课, 在生产和科研各个领 域应用十分广泛,已 成为有机化学工业、 石油化工、医药卫生、 食品化学、生物化学 和环保科学等各个领 域中从事生产实际和 科学研究不可缺少的 重要手段。
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溴酚蓝(变色范围pH=3.0~4.6) 这类在弱酸性介质中变色的指示剂, 由黄色变为蓝绿色即为终点。
待反应完全后,用碱标准 溶液滴定释出的酸,从而计算 醛或酮的含量。
式中 V0—空白实验消耗氢氧化钠(乙醇)标准 溶液的体积,mL; V—试样实验消耗氢氧化钠(乙醇)标准溶液的体 积,mL; c—氢氧化钠(乙醇)标准溶液的浓度,mol/L; M—试样的摩尔质量,g/mol; m—试样的质量,g; n—醛或酮分子中羰基的个数。
在冰乙酸中用高氯酸的冰乙酸溶液滴定苯胺, 其反应如下:
C6 H5 NH2 HClO4 C6 H5 NH ClO4
3
对任一胺类化合物
化合物含量=
式中 V—试样实验消耗盐酸标准溶液的体积,ml; C—盐酸标准溶液的物质的量浓度,mol· L-1; M—试样的摩尔质量,g· mol-1; m—试样的质量,g; n—分子中所含的氨基的个数。
小组成员:王茜 陆文婷 唐康
1894年F.W.Ostwald (奥斯忒瓦尔德)曾指出 “分析化学,即鉴定各种 物质和测定其成分的技术, 在科学的应用中占有显著 的地位”。
有机分析的特点
• 溶剂的选择 • 反应速率与副反应 • 有机分子结构复杂
1.初步实验 2.灼烧实验 观察试样加热时所起的变化。 3.物理常数的测定 4.元素定性分析 主要测定N、S、卤素。 5.分组实验 初步判断试样是酸性、碱性 还是中性。 6.官能团的检验 查阅文献资料,初步推 断未知物为某几类型的有机化合物。 7.制备衍生物 8.元素定量分析及相对分子量的测定 9.官能团定量分析
பைடு நூலகம்
芳香气味 3.卢卡斯试验: 4.紫外光谱 醇的n→∏的反键轨道跃迁,只在200nm以下产 生吸收。 5.红外光谱
酚的检验
1.FeCl3试验:
6C6 H6O FeCl3 3H [ Fe(OC6 H5 )6 ]3 3HCl
2.溴水试验:
C6 H6O 3Br2 C6 H 6OBr3 3HBr
3.紫外光谱: 4.红外光谱:
醛和酮的检验 (1)
1.2,4-二硝基苯肼试验
2.吐伦试验:
2,4-二硝基苯腙, 红色沉淀
RCHO 2 Ag( NH3 )2 OH 2 Ag RCOONH4 3NH3 H2O
试管壁有银镜生成或试管中有 黑色沉淀
醛和酮的检验(2)
3.希夫试验: 醛可把品红醛氧化成紫红色 4. 碘仿试验:
3.比色法测定 此方法主要用于微量醇的 测定。大多是将醇氧化成相应的 羰基等化合物,然后再测定,也 可将醇酯化后,用肟酸铁比色法 测定生成的酯。
4.非水滴定法 与苯环相连的酚羟基有若酸性,可以在非 水溶剂中,用碱标准溶液进行非水滴定。
羰基化合物的测定
测定羰基化合物的常用方法有: 羟胺肟化法,2,4-二硝基苯肼称量 法,亚硫酸氢钠加成法,次碘酸钠氧化法 等。 羟胺肟化法: 羟胺法测定醛和酮最通用的方法是试 样与羟胺盐酸盐(盐酸羟胺)进行肟化反 应.
5.红外光谱
氨基酸的检验
1.茚三酮试验
2.红外光谱
定量分析
• 1.羟基化合物的测定 • 2.羰基化合物的测定 • 3.胺类化合物的测定
羟基化合物的测定
1.酰化方法
醇的测定通常是根据容易酰化成酯的性 质,用酰化方法测定。主要有乙酸酐-吡啶 乙酰化法、乙酸酐-高氯酸-吡啶乙酰化法 和乙酸酐-乙酸钠乙酰化法。以上方法主要 用于伯醇和仲醇的测定 。 2.高碘酸氧化法、重铬酸钾氧化法 这两种方法主要用于α -多羟醇的测定
胺类化合物的测定
氨基是碱性基团。 碱性强弱视烃基的性质和被取代的氢原 子数而定。一般用酸滴定法。 主要包括2种方法: 直接滴定法 非水滴定法
1.水溶性的胺,可以在水溶液中用盐酸标准溶 液直接滴定。 不溶于水的长链脂肪胺可溶于乙醇或异丙醇 中进行滴定。 2.碱性很弱的胺,不能在水和醇溶剂中滴定, 需要在非水溶剂中滴定。通常用不同比例的乙酸 酐和冰乙酸做溶剂,以结晶紫的冰乙酸溶液做指 示剂。
定性试验
1.醇的检验
2.酚的检验
3.醛和酮的检验 4.氨基酸的检验
醇的检验
橙黄色、琥珀色或 红色的络合物。
1.硝酸铈的试验:
( NH4 )2 Ce( NO3 )6 ROH ( NH4 )2 Ce(OR)( NO3 )5 HNO3
2.乙酰氯的试验:
R1COCl R2OH R1COOR2 HCl