孔雀绿分光光度法测定炭素制品中微量铅的研究
萃取分光光度法测定水样中的微量铅
双硫腙（绿色） 双硫腙（绿色）
-NH-N=C-N=NS Pb/2 + 2H+
铅-双硫腙配合物（淡红色） 双硫腙配合物（淡红色）
配合物经三氯甲烷萃取， 配合物经三氯甲烷萃取，在分光 光度计上测定有机层有色溶液的吸光 度,确定微量铅的含量 (ε = 6.7×104 确定微量铅的含量 × L·mol-1·cm-1, λ max = 510 nm) 。
2. 试样的测定
• 准确量取水样（含铅 µg以下） 准确量取水样（含铅15 以下 以下） • 补去离子水至 补去离子水至50mL • 加5mL20%HNO3 • 加25mL缓冲液，摇匀 缓冲液， 缓冲液 • 加5.00mL双硫腙显色剂，振荡 双硫腙显色剂， 双硫腙显色剂 30秒，静置分层。 秒 静置分层。
(2) 绘制工作曲线
以有机层中铅的浓度或 以有机层中铅的浓度或质量为 横坐标， 横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作 曲线，根据所测水样的吸光度从工 曲线， 作曲线上查出铅的浓度或质量。 作曲线上查出铅的浓度或质量。
五、注意事项
1. 注意各试剂的加入顺序。 注意各试剂的加入顺序。 2. 标准溶液和显色剂的体积要准确。 标准溶液和显色剂的体积要准确。
萃取分光光度法 测定水样中的微量铅
化学实验教学中心
一、实验目的
学习溶剂萃取分离的基本操作。 1. 学习溶剂萃取分离的基本操作。 掌握双硫腙显色-溶剂萃取2. 掌握双硫腙显色-溶剂萃取-分光光度 法测定水样中微量铅的原理。 法测定水样中微量铅的原理。 3. 进一步熟悉分光光度计的操作方法。 进一步熟悉分光光度计的操作方法。
三、实验步骤
1. 水样的预处理
• 无悬浮物的地下水、洁净地表水可直接测定。 无悬浮物的地下水、洁净地表水可直接测定。 可直接测定 • 较混浊的水样：加少量稀硝酸微沸消煮、过滤、 较混浊的水样：加少量稀硝酸微沸消煮、过滤、 定容。 定容。 • 有悬浮物、有机杂质的水样：加硝酸、高氯 有悬浮物、有机杂质的水样：加硝酸、 酸消煮至近干，冷却后用稀硝酸溶解、过滤、 酸消煮至近干，冷却后用稀去下层有机层 弃去下层有机层1mL，再注 ， 入比色皿中， 入比色皿中，以三氯甲烷为 参比测510nm处的吸光度。 处的吸光度。 参比测 处的吸光度
铅(Ⅱ)—碘化钾—罗丹明B——分光光度法测定微量铅在环境监测方面的应用
铅(Ⅱ)—碘化钾—罗丹明B——分光光度法测定微量铅在环境监测方面的应用【摘要】本文研究了在聚乙烯醇—阿拉伯胶共存下，铅（Ⅱ）与碘化钾形成铅碘络阴离子，在与罗丹明B形成多元离子缔合物。
缔合物在595nm处有最大的吸收，表观摩尔吸光系数为4.6×105Lmol-1cm-1本方法具有灵敏度高，选择性好，方法简便，快速等优点可直接在水相中测定微量铅。
【关键词】铅；碘化钾；罗丹明B；分光光度法1.前言铅是一种对人体十分有害的元素。
目前测定铅的方法很多。
光度法测铅，常见的较灵敏方法有双硫腙法和PAR法，这些方法由于某选择性差，条件要求过严，且需用剧毒掩蔽剂或有机溶剂萃取，试剂毒性大，操作繁琐，对监测分析人员的身体存在着一定的潜在危害，其应用受到限制。
原子分光光度法且快速、准确，但仪器价格昂贵，在目前的情况下，在基层分析监测部门还不易推广。
近年来，利用加入表面活性剂，在水相中形成缔合物，显色直接测定铅的方法已有报道，如侯明、白文会分析实验室1993.12（4）铅（Ⅱ）—碘化钾乙基紫高灵敏显色的研究及其应用。
铅（Ⅱ）—KI—J基罗丹明—阿拉伯胶—Tritonx—100体系分光光度法测定痕量铅，对测定金属镍镍基合金，金属钴，工业废水中痕量铅结果良好。
分析试验室第12卷第4期运用铅（Ⅱ）—KI—乙基紫高灵敏显色反应研究及其应用，该方法有较好的选择性，用于工业废水中痕量铅的测定，结果满意。
为探求一种新的实验方法，提高灵敏度，数据重显性。
选择性高，显色迅速为目的，在实验中我们开始采用加入明胶和OP—10表面活性剂，再加入碱性染料罗丹明。
该方法具有较高的灵敏度，但是缔合物的稳定时间太短，不宜推广。
又改换明胶与烷醇酰胺的存在下，PB—KI—RB显色亦具有较高的灵敏度，且吸光度读数稳定性较好，通过我们对标准曲线的绘制以及样品的不断测定，数据重现性较差。
最后我们采用在PV A—阿拉伯胶共存下，碱性染料RB和PbF2-4 缔合体系灵敏度高，稳定性好，显色迅速，操作方便，适用于人体头发及工业废水中微量铅测定，获得了较满意的效果。
一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法[发明专利]
![一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/45bf560f9b89680202d8250b.png)
专利名称：一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法专利类型：发明专利
发明人：奚亚男,胡淑锦
申请号：CN202010762999.9
申请日：20200731
公开号：CN111965123A
公开日：
20201120
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法。
本发明基于在氨水介质中，痕量Cu(II)对HO氧化茜素红的褪色反应具有催化作用，而Pb(II)对此褪色反应具有明显的阻抑作用，建立了测定微量二价铅的新阻抑动力学光度法。
具体采用固定世间法，在λ＝525nm处，对非阻抑体系和阻抑体系的吸光度进行测定。
该方法的检出限为7.5×10g/mL，线性范围为
0.01‑0.35μg/mL，具有灵敏度高、稳定性好的优点，可用于实际食品中微量铅元素的检测。
申请人：惠州市钰芯电子材料有限公司
地址：516083 广东省惠州市大亚湾西区大亚湾大道228号壹品国际商务公寓1103号房(仅限办公)国籍：CN
代理机构：广州帮专高智知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：胡洋
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催化动力学分光光度法测定微量铅的研究
催化动力学分光光度法测定微量铅的研究摘要：本文以催化动力学分光光度法测定微量铅的研究为主题，首先介绍了催化动力学分光光度法的原理及检测方法；其次，介绍了实验室中来自水样的微量铅的测定方法，包括样品处理步骤、设备设置和实验条件；最后，介绍了结果的分析验证，并对分析结果进行了评估。
经过本研究，可以得出结论：催化动力学分光光度法可以精确快速地测定来自水样中的微量铅，验证了该方法的有效性和可行性。
关键词：催化动力学分光光度法；微量铅；水样一、引言近年来，由于环境污染的不断加剧，对大气、水体等环境污染物的监测变得越来越重要。
其中，重金属的监测尤为重要。
重金属污染物是指比原子量为22或更大的质子数的金属元素，其中包括铅、镉、砷、汞等。
铅是重金属污染物的最主要成分之一，其对生物体的毒性无处不在，其中对婴儿最为敏感，可能会导致发育障碍和智力低下等症状。
因此，准确快速地测定水体中微量铅成为迫在眉睫的问题。
催化动力学分光光度技术是一种高灵敏、快速的分析技术，它能够高灵敏度度测定微量物质，具有良好的尾线效应，并具有灵敏度高、特异度强和实验成本低等特点。
基于这些特点，它在环境检测中，特别是测定水体中微量铅方面，具有广泛的应用前景。
本文首先介绍了催化动力学分光光度法的原理及检测方法，接着介绍了实验室中来自水样的微量铅的测定方法，包括样品处理步骤、设备设置和实验条件，最后介绍了结果的分析验证，并对分析结果进行了评估。
二、催化动力学分光光度技术的原理和检测方法催化动力学分光光度法是一种快速精确的分析技术，它是在反应时间范围内，利用被测物质的谱带灵敏度和特异性的变化来测定，是一种很有效的实时测定技术。
催化分光光度技术是一种利用发光现象测定物质特性的技术。
其原理是：将测试物质放入由激发源和被测物质混合物共同形成的反应室中，先给测试物质施加能量，使其激发，然后再发出特定的发光，通过分析发出发光的特性，就可以确定被测物质的种类、特性和数量。
铅与孔雀石绿的显色系统研究及其在水质在线监测仪中铅的检测应用
《铅与孔雀石绿的显色系统研究及其在水质在线监测仪中铅的检测应用》摘要：移取浓度为10mg/l铅标准液1、2、3、4、5ml于10ml比色管中，用纯净水定容10ml，分别得到浓度为1、2、3 、4 、5 mg/l铅标准溶液，①移取浓度为10mg/l铅标准液1、2、2.5、3ml于10ml比色管中，用纯净水定容10ml，分别得到浓度为1、2、2.5 、3mg/l铅标准溶液，②移取浓度为10mg/l铅标准液1、1.2、1.5、1.8ml于10ml比色管中，用纯净水定容10ml，分别得到浓度为1、1.2、1.5 、1.8mg/l铅标准溶液陈利娜【摘要】随着社会的发展，环境污染日益严重。
一些重金属造成的污染，对人体健康造成严重威胁。
铅是一种容易在生物体内积蓄的有毒金属，人体通过水、空气、食物等吸收的铅含量达到一定量后，会引起贫血、肾损伤等疾病。
所以，对环境样品中微量铅进行在线监测具有重要意义。
目前测定微量铅的方法有原子吸收光谱法和分光光度法等，分光光度法是目前應用较多的方法。
【关键词】铅;孔雀石绿;分光光度法【Abstract】With the development of society， the environmental pollution has become more and more serious. The pollution caused by some heavy metals is a serious threat to human health. Lead is a kind of toxic metal that is easy to accumulate in organism. When the lead content absorbed by human body through water， air and food reaches a certain amount， it will cause anemia， kidney damage and other diseases. Therefore， on-line monitoring of trace lead in environmental samples is of great significance. At present， there are many methods for the determination of trace lead， such as atomic absorption spectroscopy and spectrophotometry， and spectrophotometry is a widely used method at present.【Keywords】lead; malachite green; spectrophotometry1 材料和方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器752N 紫外可见分光光度计，上海精密科学仪器。
铅-孔雀绿-碘化钾体系负吸光度法测定铅
２ ０８ ９月 ０ 年
安徽 师 范大 学学 报 （ 自然科学版 ） Ｊｕｎｌ ｆ ｈ ｉ ｒ ｌ ｉｅｓｙ（ ｔｒｌ ｃｅｃ） ｏ ｒａｏ ｕ Ｎｏｍａ Ｕｎｖｒｉ Ｎａｕａ Ｓ ｉ ｅ Ａｎ ｔ ｎ
Ｖｏ ． １ Ｎｏ． １３ ５ Ｓｅ ．２ ０ ０ ８ ｐ
测限为 ００ ６ ｇＬ， 尔吸光 系数为 ６５ ０Ｌ ｍ ｌ ｃ 。相对标 准偏差为 ２ ５ ｎ １ ． ．３ｍ ／ 摩 ． ×１ ・ ｏ叫・ｍ＿ ， ． ％（ ＝１ ） 用
于工 业废 水 中铅 的测 定 ， 准加 入 回收 率为 ９ ． ％和 １ ５ 标 ７５ ０ ％． 关 键词 ： ； 铅 孔雀 绿 ； 负吸 光度 法
受仪器限制 ， 不易普及 ． 双硫腙萃取光度法常作为标准方法应用 ， 但该法需有机溶剂萃取 ， 操作时间较长． 利 用三苯 甲烷类 染 料为显 色 剂测定 金属 离子 近些 年研究 较多 ＿ ｊ但 未见 到 ｐ ２ 孔雀绿 （ ４ ， ｂ 与 ＭＧ） 一ＫＩ 成 配 形 合 物用 于光 度分 析 的报道 ． 我们 发现 ，ｂ 与 ＭＧ—ＫＩ ｐ２ 能形 成配合 物 ， 配合 物 的 吸光 度 与 ｐ ２ 度有 关 ， 吸光 度 法 测 定 铅 孑雀 碘
吴霖生 ， 任 炜 ， 薛连 海
２９１ ） ３ ０ ２ （ 滁州学院 化学与生命科学系 ， 安徽 滁州
摘 要 ： 立 了一 种 负吸 光 度 法 测定 Ｐ ２ 建 ｂ 的新 方 法 ． ｐ ４ ０时 ，ｂ 与 孔雀 绿 一ＫＩ 成 配合 在 Ｈ ． ｐ２ 形 物 ， 孔雀绿 在 ６８ｍ 处褪 色 ，ｂ 浓度 在 Ｏ ４ ．ｍｇ Ｌ范 围与 负吸 光度 呈 良好 的 线性 关 系， 使 １ｎ ｐ２ ． —２ ８ ／ 检
范 围与 负 吸光度 呈 良好 的线 性关 系 ， 摩尔 吸光 系数 为 ６ ５×１ ｍｏ ・ｍ～ ． ． ０Ｌ・ ｌ ｃ 相对 偏 差 为 ２ ５ ｎ＝１ ） ． ％（ １．
分光光度法测定铅_的研究进展_何家洪
速度快 、成本低廉 、操作简单 、易于推广使用而成为 目前检测铅(Ⅱ)最常用的分析检测方法 , 本文综述 了近年来国内外直接显(褪)色光度法 、催化动力学 光度法 、阻抑动力学光度法 、荧光光度法 、共振光散 射法以及化学发光分析法等用于铅(Ⅱ)测定的研究 进展 。
1 直接显(褪)色光度法
常规光度法是利用铅(Ⅱ)的化学活性 , 使某 些试剂显色或褪色 , 根据吸光度与铅(Ⅱ)浓度的 线性关系测定样 品中铅(Ⅱ)含量 。 这些能与铅 (Ⅱ)直接进行显色反应的试剂主要包括双硫腙 、 卟啉类 、偶氮类 、苯基荧光酮类等(见表 1)。 1.1 双硫腙
收稿日期 :2009 -03 -05 基金项目 :重庆市教育委员会资助项目(K J051201), 重庆文理学院校级重点资助项目(Z2006H H01) 作者简介 :何家洪(1982 -), 男 , 硕士研究生 , 主要研究方向为分子光谱学 通讯联系人 :宋仲容 , 女 , 教授 ;E-mail:szr1688 @163.co m
荧光酮类 试剂是一种常 见的金属离 子显色 剂 , 利用荧光酮试剂进行铅(Ⅱ)含量测定的条件 要求简单 , 即在碱性介质 、室温下就能迅速完成铅 (Ⅱ)与苯基荧光酮试剂的络合显色反应 , 显色体 系稳定 , 且加入表面活性剂对体系有较强的增敏 作用 。但方法选择性差 , 抗干扰能力较弱 , 在测定
时常需加入离子掩蔽剂或通过离子交换树脂去除 干扰离子后再进行测定 。李竹 云[ 24] 在硼酸盐缓 冲介质中利用铅(Ⅱ)与二溴羟基苯基荧光酮在十 六烷基三甲基溴化铵(CT MAB)存在下形成红色络 合物的原理测定了化妆品 、人工湖水中铅(Ⅱ)的含 量 ;向先国等[ 25] 建立了苯芴酮水相法测定食品中 微量铅(Ⅱ)的新方法 , 方法研究了铅(Ⅱ)与苯芴酮 在十六烷基三 甲基溴化铵(C T M AB)、聚乙稀醇 (PVA)和阿拉伯树胶(ArG)协同作 用下的显色 反应 , 即在 pH 值为 12.5 ～ 13.3 的介质溶液中 , Pb(Ⅱ)与苯芴酮的 配阴离子及十六烷基三甲基 溴化铵电离出的阳离子形成紫蓝色三元配合物 , 反应 摩尔 吸 光系 数 为 2.20 ×105 L · mol -1 · cm -1 , 可在 0 ～ 8.0 μg/ 25m L 浓度范围内准确测
催化动力学分光光度法测定微量铅的研究
催化动力学分光光度法测定微量铅的研究
催化动力学分光光度法测定微量铅的研究
铅是一种重要的环境污染物，因此它在环境中的浓度必须严格控制。
为了精确
测定铅的浓度，本文研究了一种催化动力学分光光度法来测定微量铅。
本实验采用电感耦合等离子体质谱法分析Pb，采用稀释组合溶液和电话诱导
膜分离技术，以质谱结果为基础，开展催化动力学分光光度法的分析工作，使用乏碱混合溶液作为催化剂悬液，结合本实验室具有分光比（34,000: 1）的紫外可见
光度法仪器，以测定微量铅含量。
在本实验中，定容体积内Pb2+浓度在稳定条件下，实验结果表明，最佳结果：催化剂比例为1:1，催化剂质量浓度为0.2 g / L时，PH值为7.8，催化动力学分
光光度法的定量结果，其线性关系r ≥ 0.999，线性范围为2~10 ug / L，检出限为0.3ug / L，回收率在99.60%~100.20%之间，RSD <2.00%。
以上结果表明，催化动力学分光光度法具有精密试剂、操作简单、检出限低，
检出限较低及精确度好，可用于Pb的低检出铅浓度测定。
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（． １ 哈尔滨 电碳研 究所 ， 哈尔 滨 １０ ３ ；２ 中国人 民解 放军 驻哈轴 军事 代表室 ， ５ ００ ． 哈尔 滨 １ ０ ３ ） ５ ０ ０ 摘 要 ： 用分 光光度 法 来测定炭 素制品 中微量铅 的含 量。经 比较 实验 确定 了该 方法最佳 的 实验 奈件 。 方法 采 该
１ 前 言
炭 素制 品中 ， 金属 材料 的应用 很广泛 ， 最常 见的
２ 基 本 原 理
依 据 郎 伯一 比耳定 律 ， 色溶 液对 光 的 吸收 程 有 度 与该 溶液 的液层 厚度 、 浓度 及 入射 光 的强 度 等 因 素有关 。 如果 保持 入射 光的强 度不变 ， 光 吸收程度 则
法适用于 Ｐ ｂ的 检 出 限在 Ｏ ０ ｇ ｍｌ 围 内 的测 ～３ ｔ ／ 范 ￣
式 中 ： 一 单色 光通过 待测溶 液前 的强度 ； Ｉ ｏ
Ｉ 单色光 通过待 测溶液 后的 强度 ； 一 ￡ 摩尔 吸光 系数 ； 一 ｃ 一溶 液 中待 测物 质的浓度 ；
定。
收 稿 日期 ： ０ ６ １ ０ ２ ０ —１ － ８
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炭
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素
４ ・ ２
ＣＡＲＢ０Ｎ
２０ 年 第 １ ０７ 期 总 第 １ ９期 ２
文 章 编 号 ：０ １ ８ ４ （０ ７ ０ 一 Ｏ ４ — ０ １０ — ９ ８２ ０） １ ０２ ４
孑 雀 绿 分 光 光度 法 测定炭 素 制 品 中微 量铅 的研 究 Ｌ
（ 与液层 的厚度及 溶 液的浓 度有关 。其 定量关 系 Ａ） 式为 ： Ａ＝ｌ Ｉ／—ｅ Ｃ・ ｇｏＩ ・ Ｌ
Ｃ 、ｂＳ ｕ Ｐ 、 ｎ等是金 属 电刷 的主 要组 分 。因其 含量 的
不同， 电刷 的性 能与 用 途也 各有 差 异 。有 些 电刷 中
Ｐ ｂ的 含量 极 小 ， 这样 以 常量 组 分 分 析 法 就 无 法 测 定， 而分 光光度 法能轻 而 易举地 解决这 一问题 。 它的 最 大特 点是灵 敏度高 ， 操作 简便 、 快速 、 检出 限低 ， 已 成 为化学 分析 中最基 本 的组分分 析方法 之一 。本 方
２ Ｐ Ｌ． ＨａｔＨａ ｂ ｎ ｂ ａ ｉｇ ｐａ ｔｇ ｏ ｐ ｉ ｉ ｒ ｈ ｅ ｐ ｅ ｅ ｔ ｔ ｎ ｒ ｏ Ｈａ ｂｎ １ ０ ３ ，Ｃｈ ｎ ） ． ． Ａ． ｌ ｒ ｉ ｅ ｒｎ ｌｎ ｒ ｕ ｓｍ ｌ ｔ ｙ ｔ ｅｒ ｓ ｒｓ ｎ ａ ｉ ｏ ｎ， ｒ ｉ ０ ０ ｌａ ｏ ５ ｉａ
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操 作 简便 、 快速 、 出限低 、 检 灵敏 度 高， 是检 测微 量铅含 量一种较 理 想的 方法 。 ’
关 键词 ： 分光 光度 法 ；郎伯一 比耳定律 ；吸光值 ；吸收 曲线 ；标 准 曲线
中 图 分 类 号 ： ＴＢ ０ ３３ 文献标识 码 ： Ａ
Ｓ ＴＵＤＹ ＯＮ ＥＴＥＲＭ Ｉ Ｄ ＮＡＴＩ ＯＮ ＯＦ Ｉ Ｍ ＣＲＯ — ＬＥＡＤ Ｎ Ｉ ＣＡＲＢＯ Ｎ ＰＲＯＤＵ ＣＴＳ ＢＹ ＡＬＡＣＨ Ｉ Ｍ ＴＥ ＧＲＥＥＮ ＰＥＣＴＲＯＰＨ ＯＴＯＭ ＥＴＲＹ Ｓ
作者简介 ： 冯励 （９ ６ ， 业 于 东 北 电力 大 学 化 学 专业 ， 在 哈 尔 滨 电碳 研 究 所 从 事化 学 分 析 工 作 １ ６ 一分光光度法测定炭素制品中微量铅的研究