水分测定方法总结

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水分测定方法有许多种分析

水分测定方法有许多种分析

水分测定方法有许多种,常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。

一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。

⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。

但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。

2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。

例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。

⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。

它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。

因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。

⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

例:还原糖+氨基化合物△→ 变色(美拉德反应)+H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。

烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。

我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。

这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。

此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。

水分测定的方法

水分测定的方法

水分测定的方法水分是物质中所含的水的量,对于很多行业来说,水分的测定是非常重要的。

比如在食品行业中,水分的测定直接关系到产品的质量和安全;在化工行业中,水分的测定则关系到产品的生产工艺和质量控制。

因此,水分的准确测定对于各行各业都有着重要的意义。

本文将介绍几种常见的水分测定方法,希望能为大家提供一些帮助。

一、干燥法。

干燥法是最常见的水分测定方法之一,它利用样品在一定温度下失去水分的原理来测定水分含量。

通常情况下,将样品放入烘箱或干燥器中,在一定温度下加热一段时间,直至样品质量不再发生变化为止,记录下样品的初始质量和最终质量,通过质量的变化来计算出样品中的水分含量。

这种方法简单易行,操作方便,是许多实验室常用的水分测定方法之一。

二、滴定法。

滴定法是利用化学滴定的原理来测定水分含量的方法。

样品中的水分可以和一定量的滴定液发生化学反应,通过滴定液的消耗量来计算出样品中的水分含量。

这种方法需要一定的化学知识和操作技巧,但它的准确度较高,适用于一些对水分含量要求较高的场合。

三、红外法。

红外法是利用样品在红外辐射下吸收水分的原理来测定水分含量的方法。

通过测量样品在红外光谱下的吸收情况,可以准确地计算出样品中的水分含量。

这种方法不需要对样品进行任何处理,操作简便,且测定速度快,因此在一些需要大量样品测定的情况下,红外法是一种非常有效的水分测定方法。

四、电导率法。

电导率法是利用样品中的电导率与水分含量之间的关系来测定水分含量的方法。

通过测量样品的电导率,可以间接地计算出样品中的水分含量。

这种方法适用于一些特殊的样品,比如一些不易干燥的样品,或者一些对样品形态要求严格的情况下。

综上所述,水分的测定方法有很多种,每种方法都有其适用的场合和特点。

在实际工作中,我们应根据样品的特点和测定的要求,选择合适的水分测定方法,以保证测定结果的准确性和可靠性。

希望本文所介绍的水分测定方法能够为大家提供一些参考,对于水分的测定工作有所帮助。

水分含量的几种测定方法

水分含量的几种测定方法
这种方法对试剂要求严格,要求甲醇、吡啶都是无水的,并且要求有KF水分测定仪(上海化工研究所制)配制:
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用标定:
F——KF试剂的水当量(mg/ml)
V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)
G——水的重量(g)
3、步骤
对于固体样,如糖果必须预先粉碎,称
0."30~
0."50g样于称样瓶中
取50ml甲醇→于反应器中,所加甲醇要能淹没电极,用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录
求苯中饱和溶解水值:
取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定
⑶计算
AW=[H2O]n×10/[H2O]0
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于
0."01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录F=G*100/V
苯甲苯二甲苯CCl4
密度
0."
880."
860."
861."59
沸点80℃80℃140℃
76."8℃
选择依据:
对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。

水分含量的几种测定方法

水分含量的几种测定方法

水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。

常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。

一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。

⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。

但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。

2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。

例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。

⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。

它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。

因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。

⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸)+2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△→H2O+CO2+NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。

烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。

我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。

这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。

此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。

药典水分测定方法

药典水分测定方法

第一法(费休氏法)1、容置滴定法本法就就是根据碘与二氧化硫在吡啶与甲醇溶液中与水定量反应得原理来测定水分。

所用仪器应干燥,并能避免空气中水分得侵人;测定应在干燥处进行。

费休氏试液得制备与标定(1)制备称取碘(置硫酸干燥器内4 8小时以上)110g,置干燥得具塞锥形瓶(或烧瓶)中,加无水吡啶160ml, 注意冷却,振摇至碘全部溶解,加无水甲醇300ml,称定重量,将锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却,在避免空气中水分侵人得条件下,通人干燥得二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使成lOOOml,密塞,摇匀,在暗处放置24小时。

也可以使用稳定得市售费休氏试液。

市售得费休氏试液可以就就是不含吡啶得其她碱化试剂,或不含甲醇得其她伯酵类等制成;也可以就就是单一得溶液或由两种溶液临用前混合而成。

本试液应遮光,密封,阴凉干燥处保存。

临用前应标定滴定度。

(2)标定精密称取纯化水10〜30mg,用水分测定仪直接标定;或精密称取纯化水10〜30mg,置干燥得具塞锥形瓶中,除另有规定外,加无水甲酵适量,在避免空气中水分侵入得条件下,用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用电化学方法[ 如永停滴定法(通则0701)等]指示终点;另做空白试验,按下式计算:F=W/(A-B)式中F 为每lm l费休氏试液相当于水得重量,mg;W■为称取纯化水得重量,mg;A 为滴定所消耗费休氏试液得容积,ml;B 为空白所消耗费休氏试液得容积,ml。

测定法精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1〜5m l) ,除另有规定外,溶剂为无水甲醇,用水分测定仪直接测定。

或精密称取供试品适量,置干燥得具塞锥形瓶中,加溶剂适量,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(通则0701)指示终点;另做空白试验,按下式计算:供试品中水分含量(%) =(A-B)XF/WX 1 00 %式中A 为供试品所消耗费休氏试液得体积,ml;B为空白所消耗费休氏试液得体积,ml;F为每lm l费休氏试液相当于水得重童,mg;W 为供试品得重量,mg。

水分测定方法

水分测定方法

水分测定方法水分是物质中含有的水的量,对于许多行业来说,水分的准确测定是非常重要的。

在食品加工、药品生产、化工等领域,水分的测定直接关系到产品的质量和稳定性。

因此,准确、可靠的水分测定方法是非常重要的。

本文将介绍几种常用的水分测定方法,供大家参考。

首先,最常用的水分测定方法之一是烘干法。

烘干法是通过加热样品,使其中的水分蒸发,然后根据样品失去的质量来计算水分含量的方法。

这种方法操作简单,设备要求不高,适用于大多数样品的水分测定。

但是,烘干法也有其局限性,比如在高温下易引起样品中其他成分的变化,从而影响水分的准确测定。

其次,卤素水分测定法也是一种常用的方法。

卤素水分测定法是利用卤素化合物与水反应生成酸,然后通过滴定来确定水分含量的方法。

这种方法对于许多固体样品和液体样品都适用,且测定结果准确可靠。

但是,卤素水分测定法也存在一些缺点,比如需要较多的试剂和较长的操作时间。

另外,仪器法也是现代水分测定中常用的方法之一。

仪器法包括红外干燥法、微波干燥法等。

这些方法利用不同波长的辐射对样品进行加热,然后通过检测样品的温度变化来计算水分含量。

仪器法的优点是测定速度快、准确性高,且不会对样品造成污染。

但是,仪器法的设备成本较高,操作要求较为严格,需要专业人员来操作和维护设备。

总的来说,不同的水分测定方法各有优缺点,选择合适的方法需要根据样品的性质、实验条件和经济成本来综合考虑。

在进行水分测定时,需要严格按照操作规程进行,确保测定结果的准确性和可靠性。

希望本文介绍的水分测定方法对大家有所帮助,谢谢阅读!。

水分的测定方法

水分的测定方法

水分测定法测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片;直径和长度在3mm以下的可不破碎;减压干燥法需通过二号筛。

第一法烘干法本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

测定法取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm;疏松供试品不超过10mm ;精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。

第二法甲苯法本法适用于含挥发性成分的药品。

仪器装置如图。

A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。

使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。

测定法取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。

将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。

待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。

检读水量,并计算供试品中的含水量(%)。

【附注】用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。

第三法(减压干燥法)本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

减压干燥器取直径12cm左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5~1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中。

测定法取供试品2~4g,混合均匀,分取约 0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2. 67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。

水分测定的常用方法

水分测定的常用方法

水分测定的常用方法水分测定是化验分析中常见的一项重要内容,它在食品、药品、化工、冶金等行业都有着广泛的应用。

正确、准确地测定样品中的水分含量,对于产品的质量控制和工艺改进具有重要意义。

本文将介绍水分测定的常用方法,希望能够帮助大家更好地了解和掌握这一分析技术。

一、干燥法。

干燥法是最常见的水分测定方法之一,其原理是通过加热样品,使其中的水分蒸发,然后测定失去的水分量来计算样品中的水分含量。

常用的干燥法包括烘干法、真空干燥法和红外线干燥法等。

这些方法各有特点,可根据样品的性质和要求选择合适的方法进行水分测定。

二、化学分析法。

化学分析法是利用化学反应来测定样品中的水分含量。

常用的化学分析法包括卤素化法、卡尔·费歇尔法和气相色谱法等。

这些方法需要在特定的条件下进行反应,然后通过测定反应前后的样品质量差异来计算水分含量。

化学分析法通常精确度较高,适用于对水分含量要求较高的样品。

三、仪器分析法。

随着仪器技术的不断发展,现代化的仪器分析法在水分测定中得到了广泛应用。

常用的仪器分析法包括滴定法、红外分析法和微波分析法等。

这些方法利用先进的仪器设备,通过测定样品在特定条件下的物理性质变化来计算水分含量,具有操作简便、快速高效的特点。

四、电化学分析法。

电化学分析法是利用电化学方法测定样品中水分含量的一种分析技术。

常用的电化学分析法包括电导率法、电解法和极谱法等。

这些方法通过测定样品在电场或电解条件下的电化学性质变化来计算水分含量,具有灵敏度高、分析速度快的特点。

五、红外分析法。

红外分析法是利用样品对红外辐射的吸收特性来测定水分含量的一种分析方法。

这种方法具有快速、准确、非破坏性的特点,适用于各种类型的样品。

通过测定样品对红外辐射的吸收情况,可以准确地计算出样品中的水分含量。

六、总结。

水分测定是化验分析中的重要内容,不同的样品和要求需要选择合适的测定方法。

干燥法、化学分析法、仪器分析法、电化学分析法和红外分析法等方法各有特点,可以根据实际情况选择合适的方法进行水分测定。

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水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。

常采用的水份测定方法如下:
1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);
②真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③红外线干燥法;
④真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。

一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。

⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。

但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。

2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):
⑴水分是唯一挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。

例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。

⑵水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。

它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。

因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。

⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

例:还原糖+氨基化合物△→ 变色(美拉德反应)+H2O↑
还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2
发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△→H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。

烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。

我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?
例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。

这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。

此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。

3、烘箱干燥法的测定要点
⑴取样(称样)
在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。

⑵干燥条件的选择
三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。

一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。

4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→
再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)
*油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。

*对于易焦化和容易分解的食品,可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。

*对于液体与半固体样品,要在称量皿中加入海砂,使样品疏松,扩大蒸发的接触面,并且用一个玻璃棒作为容器。

先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜,造成水分不易出来,另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。

计算水分= G2 - G1 / W
固形物(%)=100 -水分%
G1 ——恒重后称量皿重量(g)
G2 ——恒重后称量皿和样品重量(g)
W ——样品重量(g)
固形物——指食品内将水分排除以后的全部残留物。

其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。

5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;
⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;
⑷在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);
果糖 C6H12O6 大于70℃△→C6H6O3 + 3H2O
⑸被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;
⑹烘干到结束样品重新吸水。

二、真空干燥法
1、原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。

本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。

其测定结果比较接近真正水分。

2、操作方法
准确称 2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算:水分= G / W
G ——样品中干燥后的失重(g)
W ——样品重量(g)
真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。

三、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)
蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。

1、原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。

2、步骤
准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
计算:
水分=V/W
V ——刻度管中水层的容量 ml
W ——样品的重量(g)
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。

苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸点 80℃80℃140℃76.8℃
选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。

对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。

4、蒸馏法的优缺点
⑴热交换充分
优点⑵受热后发生化学反应比重量法少
⑶设备简单,管理方便
⑴水与有机溶剂易发生乳化现象
缺点⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
⑶水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差
对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。

这种方法用于测定样品中除水分外,还有大量挥发性物质,例如,醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。

目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定,特别是香料,蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。

四、卡尔—费休法
众所周知,卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法自从1935年由卡尔费休提出后,一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

1、原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。

如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。

经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2。

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