chap14维生素类药物的分析报告
合集下载
十四维生素类药物的分析VBPPT课件
1.原理
维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶 于正丁醇（或异丁醇）中显蓝色荧光。
6
2019/8/21
CH3 N N
NH2 S CH2CH2OH
HCl
N
CH2 Cl-
CH3
NaOH
CH3
N
NH2 O
H SNa CH2CH2OH
C
N
N
CH2
CH3
-H2O
CH3 N N SNa CH2CH2OH
17
2019/8/21
18
2019/8/21
19
2019/8/21
20
2019/8/21
三、含量测定
（三）硫色素荧光法（USP所采用的方法）
1.原理 维生素B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素，用异 丁醇提取后，在紫外光(λex365m)照射下呈现蓝色荧光 (λem435m)。通过与对照品比较荧光强度，即可求得 供试品含量。
ChP2015收载有维生素B1及其片剂和注射液。
2
2019/8/21
一、结构与性质
（一）结构
H3C
N
2 34
N1 6 5
NH2 S 21 5 N34
CH2
CH3
OH Cl , HCl
氨基嘧啶环
亚甲基
噻唑环
季铵
3
2019/8/21
一、结构与性质
（二）性质
1.溶解性 维生素B1为白色结晶或结晶性粉末，干燥品在 空气中迅速吸收4%的水分。本品在水中易溶，在乙醇中 微溶，在乙醚中不溶，水溶液呈酸性。
4.与生物碱沉淀试剂反应
分子中具有两个杂环（嘧啶环和噻唑环），故可与某些生物碱沉淀试剂 （如碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸）反应生成组成恒定的沉淀， 可用于鉴别和含量测定。
维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶 于正丁醇（或异丁醇）中显蓝色荧光。
6
2019/8/21
CH3 N N
NH2 S CH2CH2OH
HCl
N
CH2 Cl-
CH3
NaOH
CH3
N
NH2 O
H SNa CH2CH2OH
C
N
N
CH2
CH3
-H2O
CH3 N N SNa CH2CH2OH
17
2019/8/21
18
2019/8/21
19
2019/8/21
20
2019/8/21
三、含量测定
（三）硫色素荧光法（USP所采用的方法）
1.原理 维生素B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素，用异 丁醇提取后，在紫外光(λex365m)照射下呈现蓝色荧光 (λem435m)。通过与对照品比较荧光强度，即可求得 供试品含量。
ChP2015收载有维生素B1及其片剂和注射液。
2
2019/8/21
一、结构与性质
（一）结构
H3C
N
2 34
N1 6 5
NH2 S 21 5 N34
CH2
CH3
OH Cl , HCl
氨基嘧啶环
亚甲基
噻唑环
季铵
3
2019/8/21
一、结构与性质
（二）性质
1.溶解性 维生素B1为白色结晶或结晶性粉末，干燥品在 空气中迅速吸收4%的水分。本品在水中易溶，在乙醇中 微溶，在乙醚中不溶，水溶液呈酸性。
4.与生物碱沉淀试剂反应
分子中具有两个杂环（嘧啶环和噻唑环），故可与某些生物碱沉淀试剂 （如碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸）反应生成组成恒定的沉淀， 可用于鉴别和含量测定。
维生素类药物的分析
喹那啶红－亚甲蓝 （紫红→天蓝）
c M 0.1 337.27 T n 2 16.86mg / ml
V样 V空 T F 含量% %
W
（二） UV法
（三） 硫色素荧光法 1、 原理
VitB 硫色素
NaOH
铁氰化钾
荧光
A ×D×换算因子 平均丸重 × ×100 % 标示量% 标示量 W ×100×L
计算维生素A醋酸酯标示量％：
A328 ×D×1900 平均丸重 × × 100% 标示量% 标示量 W ×100×L
计算维生素A醇标示量％：
A325 ×D×1830 平均丸重 × × 100% 标示量% 标示量 W ×100×L
1、可与酸成盐
2、与生物碱↓→↓
3、含量测定 —— 非水碱量法
二、 鉴别试验
（一） 硫色素反应
NaOH
ChP
H 2O 环合
VitB1 硫色素 [O ] 蓝色荧光 荧光消失
OH
[ B ] HI I + 2 红色 H
I 2 KI
（三） 其他反应
NaOH
S元素反应
Pb Ac
VitB NaS PbS
AgCl 白 HNO 3 HNO
2. 波长的选择：
（ 1） 1 VitA的max（328nm）
（ 2） 2 3
分别在1的两侧12nm处各 选一点
第一法
等波长差法
328 316 340 328
A328校正 3.522 A328 A316 A340
第14篇-维生素类药物分析
1830
第二步 求 %1cm (样)
%1cm(样)
A C(%)
l
注意：
➢ %1cm (样) %1cm (纯)
➢ C 为混合样品的浓度
第三步 换算因子
换算因数＝效价（IU / g） E%
1cm(纯)
换算因子的定义为单位 的效价
所相当
维生素A的含量用生物效价即国际单位（IU/G） 来表示。维生素A的国际单位表示如下：
A325校正 6.815A325 2.555A310 4.260A334
f A325(校正) A325 100% A325
A325校正
A325
A325校正
－3%
0
3%
（二）三氯化锑比色法 标准曲线法
1.原理：维生素A与三氯化锑的无水氯 仿溶液作用,产生不稳定的蓝色,在 618nm~620nm波长处有最大吸收,符合 Beer定律. 2.方法：取维生素A对照品，制成系列 浓度的氯仿溶液，加入一定量的三氯化 锑无水氯仿溶液，在5s～ 10s内,于 620nm波长处测定吸收度，绘制标准曲 线。按同法测定供试液的吸收度，根据 标准曲线计算含量。
三点校正法
1. 测定原理：本法是在三个波长处测得吸 收度，根据校正公式计算吸收度A校正 值后，再计算含量，故本法称为“三点 校正法”。主要基于以下两点：
（1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内 几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收 度减小；
（2）物质对光的吸收具有加和性。
2. 波长的选择： （1） 三点波长的选择原则为： 一点选择在Va的最大吸收波长处
• 判断差值是否超过 0.02
有一个以上
超过 0.02
无超过 0.02
• 计算 A328（校正） • 用A328计算
药物分析第十四章维生素类药物的分析报告
天然维生素A主要是反式
与三氯化锑呈色:三氯甲烷+三氯化锑=不稳定的蓝色
VitA SbCl 3蓝色 紫红
CHCl3
可用于鉴别和含量测定
鉴别实验ห้องสมุดไป่ตู้
（一）Carr-Price反应
与三氯化锑呈色反应
三氯 甲烷
三氯 化锑
不稳定 的蓝色
Vit A
SbCl3
蓝色
CHCl3(无水无醇)
紫红色
+
等
Contents
A B1
Vitamins C D
E
维生素A的简介
是鱼类肝脏中提取的一种不饱和脂 肪醇，又称鱼肝油。目前主要采用 人工合成。
在体内以视黄醇的形式储存，缺乏会 影响视色素的合成，导致夜盲症，视 力减退。
结构
共轭多烯醇侧链的环己烯
全反式
黄色棱形，62-64 ℃ 淡黄色棱形，57-58℃ 无定型，28-29℃
VitA 紫 外线、 O2 、氧 化 剂
环氧化
物[ O]
VitA VitA
醛 酸
△或有金属离子存在时氧化↑
临床使用时成酯后，溶于植物油中；阴凉干燥处保 存，还需加入N2或一定抗氧剂提高稳定性。
紫外吸收：共轭多烯醇侧链结构，在325-328nm之间有最大吸 收，可用于鉴别。
三个吸收峰
H3C
CH3
9
CH3
7
8
6
5 4
CH3
3
1CH2OR
2
CH2
CH3
五个共轭双键
六个共轭双键
最大吸收峰红移
维生素A在无水乙醇溶 液中溶解,立即进行UV 扫描,在360nm处有一 最大吸收峰. 当盐酸水浴加热30s,迅 速冷却,此过程发生脱 水反应,扫描时出现三 个吸收峰
cha维生素类药物的分析
环氧化物
[O]Leabharlann VitA醛 VitA酸环氧化物
VitA醛
VitA酸
10
3. 与三氯化锑发生呈色反应（鉴别、含量测定）
VitA SbCl3 蓝色 紫红
CHCl3
4. 溶解性：不溶于水，易溶于有机溶剂和植物 油等。
11
二、鉴别试验
1. 三氯化锑反应 VitA CSbHCCll33 蓝色 紫红 条件：无水、无醇
5
4
CH3
CH3 CH3
35
化学性质： 1、易溶于有机溶剂，不溶于水 2、UV:284nm(乙醇) 3、酯键易水解 4、对氧敏感，易氧化
VitE H orOH 生育酚
△
醌型化合物
[O]
36
二、鉴别
1. 硝酸反应（chp2010）
VitE HN O3 生育酚 生育红 [ O]
橙红色 取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加 硝酸2ml，摇匀，在75℃加热15分钟，溶液应 显橙红色。
4
维生素缺乏导致的病症
► 维生素A缺乏——夜盲症 、干眼病 （动物内脏、富含胡萝卜素的蔬菜水果） ► 维生素B1缺乏——脚气病 （谷类、豆类、坚果类、瘦猪肉及动物内脏 ） ► 维生素C缺乏——坏血病 （新鲜蔬菜和水果） ► 维生素D缺乏——小儿佝偻病与成人骨软化病 (足够的日光 、海鱼、动物内脏、蛋黄) ► 维生素E缺乏——一般不缺乏（体内驻留时间长）。 （植物油）
29
规定比值
A300 ：0.354 A316 ：0.561 A328 ：0.628 A340 ：0.523 A360 ：0.216
A300 /A328 ：0.555 A316/A328 ：0.907 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.811 A360/A328 ：0.299
维生素药物分析总结
参与骨骼的形成和维护，缺乏时会 影响骨骼健康。
04
维生素药物的副作用
过量摄入的危害
维生素A过量摄入可能导致头痛、恶 心、呕吐、骨痛和皮肤瘙痒等不良反 应，严重时甚至可能导致肝毒性。
维生素E过量摄入可能导致腹泻、恶心、 呕吐、头痛等不良反应，长期大量使 用还可能增加出血风险。
维生素D过量摄入可能导致高血钙症， 表现为恶心、呕吐、腹痛、便秘、头 痛、肌肉无力等，长期过量摄入还可 能对肾脏造成损害。
微囊和纳米微囊
利用微囊和纳米微囊技术，将维 生素包裹在微小囊膜中，以提高 药物的稳定性、延长药物释放时
间。
维生素药物与其他健康产品的结合
维生素与矿物质结合
01
将维生素与矿物质结合在一起，形成复合补充剂，以满足人体
对多种营养素的需求。
维生素与草本提取物结合
02
将维生素与草本提取物结合，发挥协同作用，提高整体健康效
维生素A
β-胡萝卜素
维持视网膜的正常功能，预防夜盲症 和干眼症等视力问题。
可在体内转化为维生素A，对眼睛健 康有益。
维生素C
有助于保护眼睛免受自由基的损害， 预防白内障等眼病。
促进骨骼健康
维生素D
有助于钙的吸收，对骨骼健康至 关重要。
钙
构成骨骼的主要矿物质，缺乏时会 导致骨质疏松和骨折风险增加。
镁
具有重要的现实意义。
02
维生素药物种类
水溶性维生素
维生素C
具有抗氧化和增强免疫力的作 用，有助于维持皮肤和黏膜健 康。
烟酸和烟酰胺
属于维生素B3的水溶形式，有 助于维持皮肤、消化系统和神 经系统健康。
维生素B族
包括维生素B1、B2、B6、 B12等，主要参与能量代谢和 神经系统的正常运作。
04
维生素药物的副作用
过量摄入的危害
维生素A过量摄入可能导致头痛、恶 心、呕吐、骨痛和皮肤瘙痒等不良反 应，严重时甚至可能导致肝毒性。
维生素E过量摄入可能导致腹泻、恶心、 呕吐、头痛等不良反应，长期大量使 用还可能增加出血风险。
维生素D过量摄入可能导致高血钙症， 表现为恶心、呕吐、腹痛、便秘、头 痛、肌肉无力等，长期过量摄入还可 能对肾脏造成损害。
微囊和纳米微囊
利用微囊和纳米微囊技术，将维 生素包裹在微小囊膜中，以提高 药物的稳定性、延长药物释放时
间。
维生素药物与其他健康产品的结合
维生素与矿物质结合
01
将维生素与矿物质结合在一起，形成复合补充剂，以满足人体
对多种营养素的需求。
维生素与草本提取物结合
02
将维生素与草本提取物结合，发挥协同作用，提高整体健康效
维生素A
β-胡萝卜素
维持视网膜的正常功能，预防夜盲症 和干眼症等视力问题。
可在体内转化为维生素A，对眼睛健 康有益。
维生素C
有助于保护眼睛免受自由基的损害， 预防白内障等眼病。
促进骨骼健康
维生素D
有助于钙的吸收，对骨骼健康至 关重要。
钙
构成骨骼的主要矿物质，缺乏时会 导致骨质疏松和骨折风险增加。
镁
具有重要的现实意义。
02
维生素药物种类
水溶性维生素
维生素C
具有抗氧化和增强免疫力的作 用，有助于维持皮肤和黏膜健 康。
烟酸和烟酰胺
属于维生素B3的水溶形式，有 助于维持皮肤、消化系统和神 经系统健康。
维生素B族
包括维生素B1、B2、B6、 B12等，主要参与能量代谢和 神经系统的正常运作。
维生素药物市场分析报告
维生素药物市场分析报告1.引言1.1 概述维生素药物市场分析报告的概述部分将介绍维生素药物市场的背景和重要性。
随着人们健康意识的提高和生活水平的不断提升，对于维生素药物的需求也在不断增加。
维生素作为人体必需的营养素，不仅可以维持身体健康，还能预防和治疗多种疾病。
因此，维生素药物市场具有巨大的潜力和发展空间。
本报告将对维生素药物市场进行全面的分析和研究，从市场规模、主要产品、市场趋势等方面进行详细的阐述。
同时，还将对市场进行综合分析，展望未来市场的发展前景，为相关企业和投资者提供决策参考。
希望通过本报告的撰写，能够为大家全面了解和把握维生素药物市场提供有益的信息与建议。
1.2 文章结构2.正文部分主要包括市场规模分析、主要维生素产品分析和市场趋势展望三个部分。
在市场规模分析部分，将对维生素药物市场的整体规模进行分析，包括市场概况、市场份额和增长趋势等方面的内容；在主要维生素产品分析部分，将着重分析市场上主要的维生素产品，包括产品种类、市场竞争格局、产品特点和销售情况等方面的内容；在市场趋势展望部分，将展望未来市场发展的趋势和可能的变化，包括市场的机遇和挑战等方面的内容。
通过对这三个方面的深入分析，可以全面了解维生素药物市场的现状和未来发展趋势。
1.3 目的本报告的目的是通过对维生素药物市场进行深入分析，了解市场规模、竞争格局和趋势变化，为相关企业和投资者提供全面的市场信息和发展趋势展望，为他们的决策和战略规划提供参考和支持。
同时，本报告还旨在促进维生素药物市场的健康稳定发展，提高市场竞争力和行业整体发展水平。
通过本报告的撰写和发布，希望能够为相关行业提供有益的参考和指导，推动维生素药物市场的长期发展和持续创新。
"1.4 总结"部分的内容如下:在本报告中，我们对维生素药物市场进行了全面的分析。
通过对市场规模、主要产品和市场趋势的分析，我们了解到维生素药物市场具有巨大的潜力和发展空间。
14维生素类药物的分析
① 样品前处理
酯
水解 OH-
乙醚提取VA醇，洗涤，过滤 蒸去醚
异丙醇溶解残渣
在 300，310，325，334nm处分别测Ai
② λmax应为325nm。
若λmax不在323～327nm之间，则供试品中杂质含量过 高，改为色谱法将未皂化部分纯化后进行测定。
③ 计算
2019年11月15日
A 300 A 325
Aλ3
设：
A λ1 Aλ2
K1
A λ1 A λ3
K2
已知
Aλ1=A1-X1=A1-(mλ1+C)
Aλ2=A2-X2=A2-(mλ2+C)
X2 X1
λ2 λ1
316 328
2019年11月15日
X3
λ3
340
nm
Aλ3=A3-X3=A3-(mλ3+C) Y=mX+C
化学与制药工程学院
第一节 VitA 波长为chp2010药典规定
不同而异。如下：
溶剂
环己烷 异丙醇
Vit A acetate
λmax(nm)
Ε
% 1cm
换算因子
327.5 1530 1900
325 1600 1830
Vit A alcohol
λmax(nm)
Ε
% 1cm
换算因子
326.5 1755 1900
325 1820 1830
2019年11月15日
应用三点校正法时要注意
L
F M
λ2 λ1 λ3 nm
VitA醇
310 325 334
2019年11月15日
化学与制药工程学院
测定方法 具体步骤
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
VitA 无水乙醇 HCl 去水VitA △
λmax326nm 一个吸收峰
λmax350～390nm 三个吸收峰
VitA
↓
CH2 去水VitA （VitA3）
3、TLC法
BP
杂质对照品法 显色剂：三氯化锑
USP 显色剂：磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值
三、含量测定
1. UV法:三点校正法（ChP 2010 第一法） 2. 三氯化锑比色法 3. HPLC法（ChP 2010 第二法）
＊具有共轭多烯侧链－－紫外吸收。 ＊最大吸收波长在325～328nm，随VA存在状态以及
所用的溶剂，最大吸收波长的位置有所不同。 ＊有干扰物质存在（VitA2、 VitA3、鲸醇）。
去氢 二聚体
VitA2
VitA3
脱水
鲸醇
2、 不稳定性：共轭多烯侧链 VitA 紫外线、O2、氧化剂
若所得的数值在-15%～-3%之间，则用A328（校正）计 算含量；
若所得的数值小于-15%或大于+3%，或最大吸收波 长不在326～329nm之间，则应采用第二法测定。
三点校正法第一法步骤小结：
Ⅰ：最大吸收波长是否在326-329nm间
符合-- Ⅱ，不符合—第二法
Ⅱ： 测定指定波长吸收度
Ⅲ ：计算（A指定波长/A328）比值,并与规定值比较
第十四章 维生素类药物的分析
Analysis of Vitamins
Pharmaceutical
学习要求 掌握维生素A、维生素B、维生素C、维生素E 的化学结构、理化性质以及与分析方法间的关 系，它们的专属鉴别反应、主要的含量测定方 法与原理。 熟悉维生素A、维生素B、维生素C、维生素E 的有关物质、检查方法与原理。 了解维生素D性质和分析特点。
• 波长为λ1=325nm、λ2=310nm、λ3=334nm；
• 测定对象：VA醇
4、测定方法 首先判断用哪个吸收度(A328 or A328(校正)）进行 含量计算。 第一法：供试液浓度为9～15IU/ml，溶剂为环己 烷，在300、316、328、340、360nm五个波长处测 定吸收度。 1）最大吸收波长在326～329nm之间，计算吸收 度 比 值 Ai /A328， 并 与 规 定 值 相 减 ， 差 值 不 超 过 ±0.02，则用A328计算含量。
（植物油）
第一节 维生素A
一、结构与性质
共轭多烯醇
环己烯 R : -H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯
结构特点：
（1）环己烯+共轭多烯侧链； （2）天然VA侧链为全反式； （3）天然来源主要是鱼肝油，为醋酸酯，棕榈
酸酯等,目前多由人工合成。
性质： 1、紫外吸收
3、波长的选择：
一点选在维生素A的最大吸收波长处（λ1），其 它两点选在λ1的两侧。
第一法（等波长差法） 328 316 340 328
• 波长为λ1=328nm、λ2=316nm、λ3=340nm；
► 测定对象：VA醋酸酯
第二法（等吸收比法）
6 7
A1
A2
A3
三点校正法
1、为何要采用三点校正法？ 维生素A原料药中常混有杂质，如维生素A2、维生 素A3等，这些杂质在维生素A的最大吸收波长附近 有吸收，采用三点校正法可以消除这些杂质的干扰。 2、测定原理 1）在310～340nm范围内，杂质吸收呈一直线， 且随波长的增大吸收度下降。 2）物质对光吸收呈加和性。
维生素：是维持人体正常代谢机能所必需 的微量营养物质。
脂溶性：VitA、D2、D3、 E、K1 等 水溶性：VitB族(B1、B2、B6、B12)、VitC、
叶酸、烟酸、烟酰胺
维生素的共同特点：
这些化合物或其前体化合物都在天然食 物中存在；它们不能供给机体热能。也不是 构成组织的基本原料，主要功用是通过作为 辅酶的成份调节代谢过程，需要量极小；它从食物中摄取；长期缺 乏任何一种维生素都会导致相应的疾病。
VitA CSHbCCll33 蓝色 紫红
条件：无水、无醇
+
CH2
-
SbCl5 RCOO
蓝色
+
CH2
-
SbCl5 RCOO
紫红
注意事项：
► 无水－－水可使三氯化锑水解成氯化氧锑 （SbOCl）白色沉淀，干扰比色。
► 无醇－－乙醇可以和碳正离子作用使其正电 荷消失。
2、UV法（BP 2000）
维生素缺乏导致的病症
► 维生素A缺乏——夜盲症 、干眼病 （动物内脏、富含胡萝卜素的蔬菜水果） ► 维生素B1缺乏——脚气病 （谷类、豆类、坚果类、瘦猪肉及动物内脏 ） ► 维生素C缺乏——坏血病 （新鲜蔬菜和水果） ► 维生素D缺乏——小儿佝偻病与成人骨软化病
(足够的日光 、海鱼、动物内脏、蛋黄) ► 维生素E缺乏——一般不缺乏（体内驻留时间长）。
2）如果最大吸收波长在326～329nm之间，5个波 长下的差值有一个或几个超过±0.02，这时先计 算A328（校正）：
A328（校正）=3.52（2 A328 - A316 - A340）
再计算
A328（校正）- A328 ------------------×100%
A328
若所得的数值在±3%，则仍用A328计算含量；
S
KOH /乙醇
皂化
液植Vit物A 醋油酸酯甘油 V和it脂A 醇肪
易被氧化，△或有金属离子存 在时氧化↑
环氧
化
物[O]
VitA 醛 VitA 酸
环氧化物
VitA醛
VitA酸
3. 与三氯化锑发生呈色反应（鉴别、含量测定）
VitA SbCl 3 蓝色 紫红
CHCl3
4. 溶解性：不溶于水，易溶于有机溶剂和植物 油等。
二、鉴别试验
1. 三氯化锑反应
符合-- Ⅴ ，不符合—Ⅳ
Ⅳ： 计算校正吸收度，并与实测值比较，判断是否需要校正
Ⅴ：计算328nm处样品的E
1% 1cm
Ⅵ：计算效价及标示量的百分含量
维生素A醋酸酯的换算：IU/g
=
E
1%×
1cm
1900
IU/丸
标示量% =
×100%
标示量
第二法 （皂化法，适用于维生素A醇）
第一法无法消除杂质干扰时用此法