研究生气相色谱报告模板

程序升温气相色谱法对醇系物的分离分析

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气相色谱法（gas chromatography,GC）系采用气体为流动相（载气），流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质及其衍生物气化后，被载气带入色谱柱时，各组分在固定相和流动相之间进行分配，由于不同物质的分配系数不同，经反复多次分配过程，不同组分流经色谱柱所需的时间不同，从而使性质差异微小的各组分彼此分离。

气相色谱仪目前已经成为分析化学中极为重要的分离分析方法之一，在石油化工、医药化工、环境监测、生物化学等领域得到了广泛的应用。在药物分析中，气相色谱已成为药物杂质检查和含量测定、中药挥发油分析、药物的纯化、制备等的一种重要手段。

在仪器允许的气化条件下，凡是能够气化且热稳定，不具腐蚀性的液体或气体，都可用气相色谱法分析。有的化合物因沸点过高难以气化或热不稳定而分解，则可以通过化学衍生化的方法，使其转化成易气化或热稳定的物质后再进行分析。

气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和信号记录系统等部分组成。

醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇等，其中常含有水分。采用程序升温技术，可使各组分在最佳的柱温流出色谱柱，以改善复杂样品的分离，缩短分析时间。对于沸程较宽、组分较多的复杂样品，柱温可选在各组分的平均沸点左右，低沸点组分因柱温太高很快流出，色谱尖而挤甚至重叠，，而高沸点组分因柱温相对于太低，滞留过长，色谱峰扩张严重，甚至在一次分析中不出峰。当柱温接近各组分的保留温度时，各组分已大致相同的速度流出色谱柱。

1.仪器与材料

1.1仪器

气相色谱仪（GC-2010，日本岛津公司）；气相色谱工作站（GC solution，日本岛津公司）；氮氢空一体机（NHA-500，北京中惠普分析技术研究所）；

色谱柱：毛细管柱，RTX-Wax (Crossbond carbowax polyethylene gloycol,日本岛津公司),

1.2试剂与材料

甲醇（天津市凯通化学试剂有限公司，密度0.7914 g/cm3）；乙醇（天津市北方化玻采购销售中心,密度0.7893 g/cm3）；正丙醇（西安化学试剂厂, 密度0.8036 g/cm3）；正丁醇（天津市富宇精化工有限公司, 密度0.8098 g/cm3）；丙酮（天津市富宇精细化工有限公司）。以上试剂均为分析纯。样品5：新疆医科大分析测试中心提供

2.方法与结果

2.1色谱条件

载气：氮气；进样口温度：200 ℃；进样方式：分流进样；总流量：73.3 mL/min，吹扫量：3.0 ml/min；分流比：50.0；FID检测器，检测器温度：250℃；柱温箱初始温度：50℃，恒温时间2 min，升温速率：25 ℃/min 升至100 ℃保持1min；进样量0.5 ul。

2.2 标准储备液的配制：

分别精密移取16ml 甲醇、乙醇、丁醇臵于50ml 容量瓶中，以丙酮定容，得甲醇、乙醇和丁醇浓度分别为0.2532 g/ml 、0.2526 g/ml 和0.2591 g/ml 的标准储备液备用。 2.3 定性分析

根据甲醇、乙醇、丙醇、丁醇及丙酮单独进样及甲醇︰丙醇（1︰1，v/v ），乙醇︰丙醇（1︰1，v/v ）和丁醇︰丙醇（1︰1，v/v ）进样时色谱峰的绝对保留时间和相对保留时间，对对照品和样品色谱图中的色谱峰进行定性分析。

图1 对照品气相色谱图

1-丙酮 2-甲醇 3-乙醇 4-正丙醇 5-正丁醇

2.4系统适用性考察

2.4.1 理论塔板数 ：色谱柱测定甲醇、乙醇、丙醇、丁醇各组分时的理论塔板数远大于5000，符合气相色谱法测定的要求。

2.4.2 分离度：待测组分与相邻组分之间的分离度大于1.5，符合测定要求。 2.4.3 拖尾因子：拖尾因子在0.95～1.05，符合测定要求。

2.5线性范围考察（设计，前提：样品中甲醇、乙醇、丁醇含量分别在0.07～0.20g/ml,丙醇作内标的加样量是10%，以丙酮定容）

分别精密吸取2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、9.0 ml 对照储备液和1ml 丙醇，臵于10ml 容量瓶中，用丙酮定容，配制成系列浓度的对照品溶液，如表1所示。按2.1项下色谱条件进样0.5 l ，以进样浓度（g/ml ）横坐标，峰面积A （μV •s ）为纵坐标，进行线性回归，结果如表2所示。

表1对照品溶液配制

序号 储备液（ml ） 甲醇（g/mL ） 乙醇（g/mL ） 丙醇（g/mL ） 丁醇（g/mL ） 1 2.0 0.0501 0.0530 0.0804 0.0515 2 4.0 0.1002 0.1059 0.0804 0.1031 3 5.0 0.1252 0.1324 0.0804 0.1288 4 6.0 0.1502 0.1589 0.0804 0.1546 5 8.0 0.2003 0.2118 0.0804 0.2061 6

9.0

0.2254

0.2383

0.0804

0.2319

表2线性范围考察结果

醇系物 线性范围（g/ml ） 回归方程 r 甲醇 0.0501～0.2254 Y 1=a 1X 1+b 1 乙醇 0.0530～0.2383 Y 1=a 2X 2+b 2 丁醇

0.0515～0.2319

Y 3=a 3X 1+b 3

图2 5号样品气相色谱

2.6回收率试验(准确度)（设计）

取已知组分浓度的样品5ml ，加入对照品储备液2ml 和丙酮1，用丙酮定容至10ml ，根据测得的组分量，减去原样品组分含量，得出检出量，计算回收率，见表3。

表3 回收率试验结果

样品含量（g ）

加样回收率试验

加入量（g) 检出量（g ）

回收率(%)

RSD(%) 平均RSD （％） 甲醇

0.7914 0.5065

0.7914 0.5065 0.7914 0.5065 0.7914 0.5065 0.7914 0.5065 0.7914 0.5065 乙醇

0.7893 0.5052

0.7893 0.5052 0.7893 0.5052 0.7893 0.5052 0.7893 0.5052 0.7893 0.5052 正丁醇

0.8098 0.5183 0.8098

0.5183 0.8098 0.5183 0.8098 0.5183 0.8098 0.5183 0.8098

0.5183

2.7精密度试验

取同一对照品溶液，按2.1项下色谱条件进样0.5 ul ，连续进样6次，记录色谱峰面积，计算进样峰面积，得RSD 为 （<2.0%），该结果表明本方法进样精密度良好。

2.8溶液稳定性考察

按照2.1项下色谱条件，分别于0、2、4、8、16、24 h 取样品0.5ul 注入气相色谱仪，测得峰面积，求得RSD= ， 说明样品在24h 内稳定性良好。 2.9检出限和定量限

取对照溶液，加丙酮逐步稀释，直到峰的峰高相当于基线噪音的高度的三倍时,该浓度或绝对进样量为最低检出限. 此时测定的甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇的浓度为最低检测浓度。峰的峰高相当于基线噪音的高度的十倍时,该浓度或绝对进样量为最低定量限.

2.10 样品含量测定