第二章 试样的采集、制备与分解
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第二章试样的采集制备与分解
第二章 试样的采集、制备与分解§ 试样的采集工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。
一、样品采集的意义从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。
采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。
因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。
二、有关采样的基本术语1、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。
2、份样(increment ，子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。
3、原始样品（primary sample ，送检样)合并所采集的所有份样所得的样品。
4、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品。
5、参考样品（reference sample ，备检样品）与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。
6、试样（test sample ）由实验室样品制备，用于分析检验的样品。
三、采样的原则对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。
采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。
四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。
2a2s 20S S S +=如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数：3N 3n ⨯=式中N 为总体单元数 2、采集样品的量采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：akdm ≥式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ；d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。
第二章试样的采取制备和分解 PPT
2、2、2 过筛
在破碎过程中,过筛样品必须全部通过规定得 筛号,少量不能过筛得样品,粗碎时,可用中碎机碎 细至全部过筛;中碎时,可用因盘细碎机碎至全部过 筛;细碎时用玛瑙研钵研细至全部过筛。
标准筛号及孔径得关系:
筛得网目就是指一英寸长度(25、4mm)筛网 上得筛孔数,如100网目(或100号筛)就是指一英寸 长度得筛网上有100个筛孔,除掉铜丝占据得空间, 孔径为0、149mm。
3、二分器法
二分器法在混匀工序中同时进行了缩分, 二分器得槽数愈多,缩分得精确度愈高。 粗碎或中碎阶段,样品量大干3kg得一殷采 用二分器法,较少样品采用四分法缩分。对 于细碎后不再进行缩分得样品,可用四分法 分取一半作为副样,另一半作为正样,供分 析用。
缩分要求
来样加工前,要检查送来得样品重量与粒度就是 否符合缩分公式得要求。苦Q´为送样量,Q´＝nKd2, 即n＝Q´/Kd2,则由n值得大小可以确定送样量就是否 合理,就是否还可以进一步缩分等。判别时,可能出 现三种情况:
钢与难溶得矿样。 氢氟酸:酸性较弱,但络合能力较强,能与硫酸、硝酸、高氯酸混
合溶解含钨、铌得合金钢、硅酸盐与其她矿石。 高氯酸:强氧化剂,可使各种铁合金溶解,不过热浓得高氯酸与有
机物易发生爆炸。 混合酸:如王水
碱溶: 氢氧化钠溶液:铝与铝合金以及某些酸性为主得两性氧化物
(As2O3)
熔融法:
熔融法就是利用酸性或碱性溶剂在高温下与试样发 生复分解反应,生产易溶解得反应产物。
2、3 试样得分解
试样分解就就是将试样中得待测组分全部转变为 适合于测定得状态。通常就是在试样分解后,使待 测组分以可溶盐得形式进入溶液,或者使其保留于 沉淀物中,并进一步与其它组分分离;有时也以气 体形式将待测组分导出,再以适当得试剂吸收或任 其挥发。
试样的采集分解与制备
3
记录和标识
对每个试样进行标识和记录，包括试样的名称、 来源、采集时间等信息，方便后续的分析和处理。
05
试样的质量保证
质量标准
符合国家或行业标准
确保试样采集、分解与制备过程符合国家或行业规定的质量标准， 保证结果的准确性和可靠性。
明确规定取样数量
根据实验需求和标准规范，明确规定每个批次或产品的取样数量， 确保取样的代表性和准确性。
标签
用于标识样品，包括样品名称、编号、采集时间等 信息。
采集注意事项
确保采样的随机性和代表性
01
在采样过程中，应尽量减少主的数量和质量
02
在采样过程中，应保证采得的样品数量足够且质量符合要求，
以满足后续分析的需要。
及时处理和保存样品
03
采得样品后应及时进行处理和保存，以防样品变质或受到污染。
THANK YOU
感谢聆听
02
试样的分解
分解方法
机械分解法
利用破碎机、磨碎机等机械装置将试样破碎成小 块或细粉，适用于硬质、脆性、不含纤维或少量 纤维的样品。
熔融分解法
将样品与适量的熔剂混合加热至熔融状态，再冷 却固化后研磨成细粉，适用于高熔点的样品。
化学分解法
通过酸、碱、盐或氧化剂等化学试剂与试样发生 反应，使样品分解成可溶性物质或气体，适用于 难以破碎的样品。
100%
真空密封法
将试样装入密封容器中，排除空 气并保持真空状态，以防止试样 受到外界环境的影响和污染。
80%
干燥法
将试样干燥后保存，以防止试样 发生霉变和腐烂，适用于保存含 水较多的试样。
运输工具
冷藏车
用于运输需要低温保存的试样 ，能够保持试样在运输过程中 的温度恒定。
分析试样的采集、制备和分解
其中：允许误差
EX
第一节 试样的采集和制备
例1. 某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量 的标准偏差为0.22％，如果允许的误差为0.20％，置信度选定 为95％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元? 解: E＝0.20％，σ＝0.22％ 置信度为0.95，n＝8时，查表得t＝2.365，根据
(2) 二步采用公式
式中 n:采取试样的基本单元数； N:整批物料总单元数； k：从每份试样的基本单元中采取试样的次级单元数； 2
b
2 ：各基本单元间方差（标准偏差的平方）的估计值； w
：各基本单元内的各次级单元间方差的估计值； E和t的意义同一步采样公式
第一节 试样的采集和制备
对于某种物料，在某一特定的准确度要求(即一定的E和 t)下，n值随着k值的不同而改变。但k有一个最佳值，此时在 相同的条件下，采取和处理试样所花费的人力、物力将最为
（4）金属试样p12
不均匀样品经高温熔炼混匀；均匀的钢片任取；钢锭和铸
铁，钻取几个不同点和不同深度取样，将钻屑置于冲击钵中
捣碎混匀作分析试样。
第一节 试样的采集和制备
（5）食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的 处理步骤。
可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严。
除水分：预干燥，含水试样干燥至恒重，计算水分。
2. 采样量的确定
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可
按切乔特采样公式： Q≥Kdα
Q：保留样品的最小质量(kg)
d：样品中最大颗粒直径(mm)
α
由实验求得，一般介于1.5-2.7之间；K为固体试样特性系数
或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.02～0.5之间,
第二章 试样的采取、制备和分解
§2—1 试样的采集
1、采样数量
数量要求：
1）至少满足三次重复检测的需要；2）有需要时必 须满足备考样品的需要；3）满足样品制备的需要。 数量过多——造成浪费 数量过少——不能满足代表性要求
在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根 据经验公式计算最低采样量。
§2—1 试样的采集
四、采样记录和样品保存
采样时应记录被采物料的状况和采样操作， 如物料的名称、来源、编号、数量、包装情 况、存放环境、采样部位、所采样品数量、 采样日期、采样人等。 样品采集好后应包装，贴上标签，送至制样 室，如不能及时分析，一般只能存放6个月， 特殊样品另当别论。
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰 全部升华。 用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、 河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易 挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶 液中有损失。
0.2
9.03 2.26 0.80
0.3
13.55 3.39 1.20
0.5
22.6 5.65 2.00
1.0
45.2 11.3 4.00
20
40 60 80
0.83
0.42 0.25 0.177
0.069
0.018 0.006 0.003
0.14
0.035 0.013 0.006
0.21
0.053 0.019 0.0将表面刮去0.1m，深入0.3m 挖取一 个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并 所采集的子样。
试样的采集、制备和
流水抽气法采样装置图
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
然后开启自来水龙头和旋塞2、 3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 3 完成采样工作
批量（t) 20
• 在实际工作中，不同的物料要求也不同。采样时，根据 物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶、腰和底 部。底部采样时，采样点应距地面0.5m。顶部采样时，应 先除去0.2m的表面层后，再沿垂直方向用铲一类的工具进 行挖取。
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用 铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线 的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲 将表面刮去0.2m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子 样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。
3、从输送管道采样
在管道出口端放置一个样品容器，容器上放 置漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反 比，混合体积和流速成正比。 若管道直径较大，可在管内装一个合适的采 样探头。探头的安装应尽量减少分层效应和 被采液体中较重组分下沉。 若管线内流速变化大，难以用人工调整探头 流速接近管内线速度时，可采用自动管线采 样器采样。
第一节 试样的采集
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面 积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高 度的代表性. 1、 采样的基本术语 （1）采样单元：具有界限的一定数量的物料。 （2）份样（子样）：在采样单言上采集一定量（质量或 体积）的物料 （3）样品：从一个采样单言中取得若干个份样。 （4）原始样品：合并所采集子样得到的试样 （5）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样 品。
试样的采集制备与分解课件
采集制备
选取有代表性的矿石样品，破碎、研磨、筛分、 干燥。
分解方法
采用酸溶法分解样品，提取所需组分。
案例分析
分析测试
利用原子吸收光谱法测定元素含量。
案例二
某塑料制品的物理性能测试
采集制备
选取不同批次的塑料制品样品。
案例分析
分解方法
采用热解法分解样品，获取所需组分 。
分析测试
利用热分析仪测定塑料的热稳定性、 热导率等物理性能。
废气处理
对分解过程中产生的废气进行 处理，以减少对环境的污染。
处理方法
酸碱处理
利用酸或碱对分解后溶液进行中和、 沉淀或溶解等操作，以获得所需组分 。
萃取分离
利用萃取剂将所需组分从分解后溶液 中分离出来，再进行纯化或分析。
蒸馏分离
通过加热、蒸发和冷凝等操作，将挥 发性组分从分解后溶液中分离出来。
离子交换
案例总结
01
02
03
04
通过以上案例分析，可以得出 以下结论
采集制备是试样分解的前提， 制备的样品应具有代表性。
分解方法的选择应根据试样的 性质和测试目的来确定。
分析测试是试样分解的最终目 的，应选择合适的测试方法， 确保测试结果的准确性和可靠
性。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
对采集的试样进行详细记录，包括 采集时间、地点、采集人员、采集 量等信息。
妥善保存
采集后的试样应妥善保存，避免受 潮、变质、损坏等情况发生。
02 试样的制备
制备流程
采集
分解
根据分析要求，选择适当的采样点， 使用适当的采样工具和方法采集具有 代表性的样品。
采用适当的分解方法将试样中的待测 组分释放出来，以便进行后续的分析 测定。
选取有代表性的矿石样品，破碎、研磨、筛分、 干燥。
分解方法
采用酸溶法分解样品，提取所需组分。
案例分析
分析测试
利用原子吸收光谱法测定元素含量。
案例二
某塑料制品的物理性能测试
采集制备
选取不同批次的塑料制品样品。
案例分析
分解方法
采用热解法分解样品，获取所需组分 。
分析测试
利用热分析仪测定塑料的热稳定性、 热导率等物理性能。
废气处理
对分解过程中产生的废气进行 处理，以减少对环境的污染。
处理方法
酸碱处理
利用酸或碱对分解后溶液进行中和、 沉淀或溶解等操作，以获得所需组分 。
萃取分离
利用萃取剂将所需组分从分解后溶液 中分离出来，再进行纯化或分析。
蒸馏分离
通过加热、蒸发和冷凝等操作，将挥 发性组分从分解后溶液中分离出来。
离子交换
案例总结
01
02
03
04
通过以上案例分析，可以得出 以下结论
采集制备是试样分解的前提， 制备的样品应具有代表性。
分解方法的选择应根据试样的 性质和测试目的来确定。
分析测试是试样分解的最终目 的，应选择合适的测试方法， 确保测试结果的准确性和可靠
性。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
对采集的试样进行详细记录，包括 采集时间、地点、采集人员、采集 量等信息。
妥善保存
采集后的试样应妥善保存，避免受 潮、变质、损坏等情况发生。
02 试样的制备
制备流程
采集
分解
根据分析要求，选择适当的采样点， 使用适当的采样工具和方法采集具有 代表性的样品。
采用适当的分解方法将试样中的待测 组分释放出来，以便进行后续的分析 测定。
第2章-分析试样的采集与制备
6.72 3.36 2.00 0.83 0.42 0.25
筛号 （网目）
80 100 120 140 200
筛孔直径 (mm)
0.177 0.149 0.125 0.105 0.074
例 有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，k值 为0.2，问可缩分几次？若缩分后，再破碎至全部过 10筛，问可再缩分几次？
保存措施：控制溶液的pH、加入化学稳定 试剂、冷藏和冷冻、避光和密封。
常见的保存方法见表2-1
（三）气体试样
汽车尾气、工业废气、大气、压缩气体、气溶物等
1、采样方法 直接法 浓缩法
2、采样器 气囊、收集装置（装有吸附剂或过滤器） 3、保存及处理 通常较稳定，不需采取特别措施保存。 用吸附剂采集的试样，可通过加热脱附、溶剂 萃取等来处理
溶剂： 水 酸 碱
酸：
HCl—— 具有还原性及络合能力：氢以前的金 属或合金、弱酸盐（如碳酸盐）、以 碱金属或碱土金属为主的矿石 宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿， 不宜使用金、银、铂等器皿
注意某些氯化物的挥发损失
HNO3—— 具有氧化性：除某些贵金属及表面易钝化 的铝、铬外，绝大部分金属能被分解 对某些还原性样品，HNO3浓度不同， 分解产物不同（浓、稀HNO3与Cu） HNO3分解样品，在蒸发过程中Si、Ti、 Nb、Zr、W、Mo、Sn、Sb等大部分或全 部析出沉淀（如钨酸），有的元素则生成 难溶的碱式硝酸盐，故常用硝酸与其它酸 混合使用 常用HNO3来破坏碳化物 HNO3+H2O2是溶解毛发、肉类等有机 物的良好混合溶剂之一。
含Mg、Al的耐火材料
熔
Na2CO3、K2CO3
剂
（铂、铁、刚玉坩埚）
NaOH、KOH
筛号 （网目）
80 100 120 140 200
筛孔直径 (mm)
0.177 0.149 0.125 0.105 0.074
例 有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，k值 为0.2，问可缩分几次？若缩分后，再破碎至全部过 10筛，问可再缩分几次？
保存措施：控制溶液的pH、加入化学稳定 试剂、冷藏和冷冻、避光和密封。
常见的保存方法见表2-1
（三）气体试样
汽车尾气、工业废气、大气、压缩气体、气溶物等
1、采样方法 直接法 浓缩法
2、采样器 气囊、收集装置（装有吸附剂或过滤器） 3、保存及处理 通常较稳定，不需采取特别措施保存。 用吸附剂采集的试样，可通过加热脱附、溶剂 萃取等来处理
溶剂： 水 酸 碱
酸：
HCl—— 具有还原性及络合能力：氢以前的金 属或合金、弱酸盐（如碳酸盐）、以 碱金属或碱土金属为主的矿石 宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿， 不宜使用金、银、铂等器皿
注意某些氯化物的挥发损失
HNO3—— 具有氧化性：除某些贵金属及表面易钝化 的铝、铬外，绝大部分金属能被分解 对某些还原性样品，HNO3浓度不同， 分解产物不同（浓、稀HNO3与Cu） HNO3分解样品，在蒸发过程中Si、Ti、 Nb、Zr、W、Mo、Sn、Sb等大部分或全 部析出沉淀（如钨酸），有的元素则生成 难溶的碱式硝酸盐，故常用硝酸与其它酸 混合使用 常用HNO3来破坏碳化物 HNO3+H2O2是溶解毛发、肉类等有机 物的良好混合溶剂之一。
含Mg、Al的耐火材料
熔
Na2CO3、K2CO3
剂
（铂、铁、刚玉坩埚）
NaOH、KOH
工业分析(理论篇)第2章 试样的采取、制备和分解
27
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具 （3）采样瓶 ①玻璃（或铜制）采样瓶：一般为500mL玻璃瓶，适用于贮 罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料 的较深部位。 ②可卸式采样瓶 加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢 瓶和金属杜瓦瓶。
玻 璃 采 样 瓶
铜 制 采 样 瓶
21
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （2）运输工具中采样
常用的运输工具是火车车皮或汽车等，发货单位 在物料装车后，应立即采样，而用货单位除采用发 货单位提供的样品外，还要根据需要布点采样。常 用的布点方法为斜线三点法和斜线五点法。子样要 分布在车皮对角线上，首末两点距车角各1m，其 余各点均匀分布于首、末两子样点之间。
24
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （4）工业制品中采样
工业制品常见的有袋装和罐装，袋装有纸袋、布 袋、麻袋和纤维织袋；
罐装有木质、塑料和铁皮等制成的罐或桶。 一般采用的采样工具为采样探子，确定子样数目 和每个子样的采集量后，即可进行采样。
25
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具
还有18方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。
22
2.2.1.固体物料试样的采取
斜线三点法
斜线五点法
18方块法
棋盘法
蛇形法
对角线法
23
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （3）物料堆中采样 根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位 提供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集 量，然后布点采样。 先将表层0.2m厚的部分用铲子除去，再以地面 为起点，每间隔0.5m高处划一横线，每隔1～2m向 地面划垂线，横线与垂线交点即为采样点。
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具 （3）采样瓶 ①玻璃（或铜制）采样瓶：一般为500mL玻璃瓶，适用于贮 罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料 的较深部位。 ②可卸式采样瓶 加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢 瓶和金属杜瓦瓶。
玻 璃 采 样 瓶
铜 制 采 样 瓶
21
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （2）运输工具中采样
常用的运输工具是火车车皮或汽车等，发货单位 在物料装车后，应立即采样，而用货单位除采用发 货单位提供的样品外，还要根据需要布点采样。常 用的布点方法为斜线三点法和斜线五点法。子样要 分布在车皮对角线上，首末两点距车角各1m，其 余各点均匀分布于首、末两子样点之间。
24
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （4）工业制品中采样
工业制品常见的有袋装和罐装，袋装有纸袋、布 袋、麻袋和纤维织袋；
罐装有木质、塑料和铁皮等制成的罐或桶。 一般采用的采样工具为采样探子，确定子样数目 和每个子样的采集量后，即可进行采样。
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2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具
还有18方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。
22
2.2.1.固体物料试样的采取
斜线三点法
斜线五点法
18方块法
棋盘法
蛇形法
对角线法
23
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （3）物料堆中采样 根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位 提供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集 量，然后布点采样。 先将表层0.2m厚的部分用铲子除去，再以地面 为起点，每间隔0.5m高处划一横线，每隔1～2m向 地面划垂线，横线与垂线交点即为采样点。
分析试样的采集与制备
滴分定解分试析样法：待概测述组分由非溶液转变成溶液
①无机固体样品 ②有机固体样品
溶解法 熔融法 半熔法
干式灰化法 湿式消化法
微波辅助消解法
分析化学
试样分解基本要求 ① 试滴样定分分解析完法全概；述 ② 待测物质不损失； ③ 避免引入干扰杂质和待测物质。 ④ 分解试样最好与分离干扰元素相结合。
分析化学
第2章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集 2.2 试样的制备 2.3 试样的分解 2.4 测定前的预处理
分析化学
2.1 试样的采集
试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作原始试样。
代表性: 其组成能代表全部物料平均组成。
2.1.1 固体试样
采样：
采样点（位置与单元 [个] 数 n ）
采样量 m
分析化学
碱溶法
碱金属的氢氧化物分解法，酸性或酸性氢氧化物，用稀氢氧化物 溶解。如钨酸盐、金属氧化物用氢氧化物溶解。 （1）NaOH溶解法
某些酸性或两性氧化物可以用稀NaOH溶液溶解，如20～30%的 NaOH溶液能分解铝和铝合金，以及某些酸性氧化物（如As2O3）等； 而某些钨酸盐、磷酸锆和金属氮化物等，可以用浓的氢氧化物分解。 （2）碳酸盐分解法
H3PO4虽有很强的分解能力，但通常只用于单项测定，这是因为 H3PO4能与许多金属离子在酸性条件下生成难溶盐，而且H3PO4对矿物 的分解往往不够彻底。
H3PO4 + HF可分解硅酸盐，H3PO4＋H2O2可分解锰矿石。
注意：对玻璃腐蚀比较严重；单独使用 H3PO4分解试样的主要缺点是 不易控制温度，如果温度过高，时间过长，H3PO4会脱水并形成难溶的 焦磷酸盐沉淀，使实验失败。因此，H3PO4常与H2SO4等同时使用，既 可提高反应的温度条件，又可以防止焦磷酸盐沉淀析出。
①无机固体样品 ②有机固体样品
溶解法 熔融法 半熔法
干式灰化法 湿式消化法
微波辅助消解法
分析化学
试样分解基本要求 ① 试滴样定分分解析完法全概；述 ② 待测物质不损失； ③ 避免引入干扰杂质和待测物质。 ④ 分解试样最好与分离干扰元素相结合。
分析化学
第2章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集 2.2 试样的制备 2.3 试样的分解 2.4 测定前的预处理
分析化学
2.1 试样的采集
试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作原始试样。
代表性: 其组成能代表全部物料平均组成。
2.1.1 固体试样
采样：
采样点（位置与单元 [个] 数 n ）
采样量 m
分析化学
碱溶法
碱金属的氢氧化物分解法，酸性或酸性氢氧化物，用稀氢氧化物 溶解。如钨酸盐、金属氧化物用氢氧化物溶解。 （1）NaOH溶解法
某些酸性或两性氧化物可以用稀NaOH溶液溶解，如20～30%的 NaOH溶液能分解铝和铝合金，以及某些酸性氧化物（如As2O3）等； 而某些钨酸盐、磷酸锆和金属氮化物等，可以用浓的氢氧化物分解。 （2）碳酸盐分解法
H3PO4虽有很强的分解能力，但通常只用于单项测定，这是因为 H3PO4能与许多金属离子在酸性条件下生成难溶盐，而且H3PO4对矿物 的分解往往不够彻底。
H3PO4 + HF可分解硅酸盐，H3PO4＋H2O2可分解锰矿石。
注意：对玻璃腐蚀比较严重；单独使用 H3PO4分解试样的主要缺点是 不易控制温度，如果温度过高，时间过长，H3PO4会脱水并形成难溶的 焦磷酸盐沉淀，使实验失败。因此，H3PO4常与H2SO4等同时使用，既 可提高反应的温度条件，又可以防止焦磷酸盐沉淀析出。
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2010-10-28
0～25 ～ 1
25～50 ～ 2
50～100 ～ 4
＞100 5
17
工业分析
采样的方法 煤堆采样 在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右， 0.5m左右 在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用铁铲划 一横线，然后每隔1 2m划一竖线 划一竖线， 一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线 的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时， 的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时， 用铁铲将表面刮去0.1m 深入0.3m 0.1m， 0.3m挖取一个子样的物 用铁铲将表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一个子样的物 料量，每个子样的最小质量不小于5kg 5kg。 料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所 采集的子样。 采集的子样。
2010-10-28 3
工业分析
3、原始样品（primary sample，送检样 、原始样品（ ，送检样)
合并所采集的所有份样所得的样品
4、实验室样品(laboratory sample) 、实验室样品
为送往实验室供分析检验用的样品
5、参考样品（reference sample，备检样品） 、参考样品（ ，备检样品）
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18
工业分析0.5m源自1～2m ～h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
2010-10-28 19
工业分析
从煤流中采样 先计算出采样时间间隔，在煤流下落点， 先计算出采样时间间隔，在煤流下落点，根据煤 的流量和传送带宽度， 的流量和传送带宽度，以一次或分多次用接斗横截煤 流的全断面采取一个份样。 流的全断面采取一个份样。 从火车或汽车中采样 不管车皮容量大小，每车至少采取3个份样 个份样， 不管车皮容量大小，每车至少采取 个份样，按3 点法布点。 点法布点。 从船舶中采样 直接在船上采样，以舱煤为一个采样单元， 直接在船上采样，以舱煤为一个采样单元，将船 舱分成2～ 层 为一层， 舱分成 ～3层，每3 ～4m为一层，将份样均匀分布在 为一层 各层表面上。 各层表面上。
2010-10-28
15
工业分析
（3）固体物料采样实例 ） 份样数 如煤量为1000t,份样数目见下表 份样数目见下表 如煤量为
品种 原煤、筛选煤 原煤、 精煤 煤流 60 15 火车 60 20 汽车 60 20 船舶 60 20 煤堆 60 20
如煤量超过1000t,份样数目按下式计算 份样数目按下式计算 如煤量超过
四、采样的具体要求
1、采样单元数的确定 、 对于化工产品，如总体物料的单元数小于500， 对于化工产品，如总体物料的单元数小于 ， 则根据下表选取采样单元数。 则根据下表选取采样单元数。
2010-10-28 5
工业分析
总体物料的单元数 1～10 ～ 11～49 ～ 50～64 ～ 65～81 ～ 82～101 ～ 102～125 ～ 126～151 ～ 152～181 ～
2010-10-28 11
工业分析
取样时，将采样探子由袋（ 取样时，将采样探子由袋（罐、桶）口的一角沿 对角线插入袋（ 内的1/3～ 处 旋转180° 对角线插入袋（罐、桶）内的 ～3/4处，旋转 ° 后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。 后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。 采样探子适用于粉末、小颗粒、 采样探子适用于粉末、小颗粒、小晶体等固体化 工产品采样。 工产品采样。 采样钻 采样钻适用于采集较坚硬的固体样品。 采样钻适用于采集较坚硬的固体样品。 气动探针和真空探针 适用于粉末和细小颗粒等松散物料的采样。 适用于粉末和细小颗粒等松散物料的采样。
10
工业分析
4、二步取样 、 二步取样是将物料分成几个部分， 二步取样是将物料分成几个部分，首先用随 机取样的方式从物料批中取出若干个一次取样单 然后再分别从各取样单元中取出几个份样。 元，然后再分别从各取样单元中取出几个份样。
六、采样方法
1、固体样品的采集 、 （1）采样工具 ） 采样探子 采样探子长750mm，外径 ， 采样探子长 18mm，槽口宽 ，槽口宽12mm，下端 ， 30°角锥的不锈钢管或铜管 °
2010-10-28
n = 3× N
3
N为总体单元数 为总体单元数
6
工业分析
2、采集样品的量 、 至少应满足三次重复测定的要求； 至少应满足三次重复测定的要求； 如需留存备考样品，应满足备考样品的要求； 如需留存备考样品，应满足备考样品的要求； 如需对样品进行制样处理时， 如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要 求。
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工业分析
（2）采样方法 ） A 从物料堆中采样 采样时，根据物料堆的形状和份样数目， 采样时，根据物料堆的形状和份样数目，将份样 分布在堆的顶部、腰和底部。底部采样时， 分布在堆的顶部、腰和底部。底部采样时，采样点 应距地面0.5m，顶部采样时，应先除去 应距地面 ，顶部采样时，应先除去0.2m的表面 的表面 再沿垂直方向用铲一类的工具进行挖取。 层，再沿垂直方向用铲一类的工具进行挖取。 B 从物料流中采样 所谓物料流是指输送带上传送的物料。 所谓物料流是指输送带上传送的物料。在输送 带物料流中采样时，大都是使用自动化的采样器， 带物料流中采样时，大都是使用自动化的采样器， 定时、定量连续采样。 定时、定量连续采样。
m n1 = n 1000
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n1 — 实际应采份样数目，个 实际应采份样数目， n — 上表中的份样数目，个 上表中的份样数目， m— 煤量，t 煤量，
16
工业分析
如煤量少于1000t,份样数目可根据上表的数目按 份样数目可根据上表的数目按 如煤量少于 比例递减，但不能少于下表中规定的数目。 比例递减，但不能少于下表中规定的数目。
与实验室样品同时制备的样品， 与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的 备份。 备份。
6、试样（test sample） 、试样（ ）
由实验室样品制备，用于分析检验的样品） 由实验室样品制备，用于分析检验的样品）
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4
工业分析
三、采样的原则
1、均匀的物料：可以在物料的任意部位进行采样 、均匀的物料： 2、非均匀的物料：随机采样，对所得的样品分别进 、非均匀的物料：随机采样， 行测定。 行测定。 3、采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起 、采样过程中不应带进任何杂质， 物料的变化（如吸水、氧化等) 物料的变化（如吸水、氧化等
2010-10-28 20
2010-10-28 7
工业分析
一般k值在 之间， 值越大， 一般 值在0.02～ 1之间，样品越不均匀，k值越大， 值在 ～ 之间 样品越不均匀， 值越大 物料均匀0.1 ～ 0.3， 物料不太均匀 物料均匀 ， 物料不太均匀0.4 ～ 0.6， 物料 ， 极不均匀0.7 ～ 1.0；a=1.8 ～ 2.5，地质部门一般规定为 极不均匀 ； ， 2。 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多； 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不 均匀，最低采样量也越多。 均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。 例如：采集某矿石样品时， 例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径 为20 mm，k 值为 ， 值为0.06 kg / mm2 采样量m 则 采样量 Q≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg
工业分析
试样的采集、 第二章 试样的采集、制备与分解
§2.1 §2.2 §2.3
试样的采集 试样的制备 试样的分解
2010-10-28
1
工业分析
§2.1 试样的采集
工业分析测定步骤： 工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择及测定 6 结果的计算和数据的评价
2010-10-28 13
工业分析
当采用相同的时间间隔采样时， 当采用相同的时间间隔采样时，若物料流的流 量均匀， 可用下式计算： 量均匀，则采用的时间间隔T可用下式计算：
T —采样的时间间隔 min 采样的时间间隔
60Q T≤ nG
C 从运输工具中采样
Q—物料批量 t 物料批量 n—份样数目 个 份样数目 G—物料流量 t/h 物料流量
品种 原煤、 原煤、筛选煤 精煤 煤流 上表中 规定数 目的1/3 目的1/3 火车 18 6 汽车 18 6 船舶 上表中规 定数目的 1/2 煤堆 上表中规 定数目的 1/2
份样的最小质量 份样的最小质量可按下表规定的量采集
商品煤最大粒度/mm 商品煤最大粒度 每个份样的最小质量/kg 每个份样的最小质量
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9
工业分析
五、采样的方式
1、随机取样 、 随机取样又称概率取样。 随机取样又称概率取样。基本原理是物料总 体中每份被取样的概率相等。 体中每份被取样的概率相等。将取样对象的全体 划分成不同编号的部分，用随机数表进行取样。 划分成不同编号的部分，用随机数表进行取样。 2、分层取样 、 当物料总体有明显不同组成时， 当物料总体有明显不同组成时，将物料分成 几个层次，按层数大小成比例取样。 几个层次，按层数大小成比例取样。 3、系统取样 、 系统取样是按已知的变化规律取样。 系统取样是按已知的变化规律取样。如按时 间间隔或物料量的间隔取样。 间间隔或物料量的间隔取样。 2010-10-28
选取的最小单元数 全部单元 11 12 13 14 15 16 17
总体物料的单元数 182～216 ～ 217～254 ～ 255～296 ～ 297～343 ～ 344～394 ～ 395～450 ～ 451～512 ～
选取的最小单元数 18 19 20 21 22 23 24
如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样 ， 如总体物料的单元数大于 单元数： 单元数： 即
0～25 ～ 1
25～50 ～ 2
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工业分析
采样的方法 煤堆采样 在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右， 0.5m左右 在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用铁铲划 一横线，然后每隔1 2m划一竖线 划一竖线， 一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线 的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时， 的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时， 用铁铲将表面刮去0.1m 深入0.3m 0.1m， 0.3m挖取一个子样的物 用铁铲将表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一个子样的物 料量，每个子样的最小质量不小于5kg 5kg。 料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所 采集的子样。 采集的子样。
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工业分析
3、原始样品（primary sample，送检样 、原始样品（ ，送检样)
合并所采集的所有份样所得的样品
4、实验室样品(laboratory sample) 、实验室样品
为送往实验室供分析检验用的样品
5、参考样品（reference sample，备检样品） 、参考样品（ ，备检样品）
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工业分析0.5m源自1～2m ～h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布
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工业分析
从煤流中采样 先计算出采样时间间隔，在煤流下落点， 先计算出采样时间间隔，在煤流下落点，根据煤 的流量和传送带宽度， 的流量和传送带宽度，以一次或分多次用接斗横截煤 流的全断面采取一个份样。 流的全断面采取一个份样。 从火车或汽车中采样 不管车皮容量大小，每车至少采取3个份样 个份样， 不管车皮容量大小，每车至少采取 个份样，按3 点法布点。 点法布点。 从船舶中采样 直接在船上采样，以舱煤为一个采样单元， 直接在船上采样，以舱煤为一个采样单元，将船 舱分成2～ 层 为一层， 舱分成 ～3层，每3 ～4m为一层，将份样均匀分布在 为一层 各层表面上。 各层表面上。
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（3）固体物料采样实例 ） 份样数 如煤量为1000t,份样数目见下表 份样数目见下表 如煤量为
品种 原煤、筛选煤 原煤、 精煤 煤流 60 15 火车 60 20 汽车 60 20 船舶 60 20 煤堆 60 20
如煤量超过1000t,份样数目按下式计算 份样数目按下式计算 如煤量超过
四、采样的具体要求
1、采样单元数的确定 、 对于化工产品，如总体物料的单元数小于500， 对于化工产品，如总体物料的单元数小于 ， 则根据下表选取采样单元数。 则根据下表选取采样单元数。
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工业分析
总体物料的单元数 1～10 ～ 11～49 ～ 50～64 ～ 65～81 ～ 82～101 ～ 102～125 ～ 126～151 ～ 152～181 ～
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工业分析
取样时，将采样探子由袋（ 取样时，将采样探子由袋（罐、桶）口的一角沿 对角线插入袋（ 内的1/3～ 处 旋转180° 对角线插入袋（罐、桶）内的 ～3/4处，旋转 ° 后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。 后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。 采样探子适用于粉末、小颗粒、 采样探子适用于粉末、小颗粒、小晶体等固体化 工产品采样。 工产品采样。 采样钻 采样钻适用于采集较坚硬的固体样品。 采样钻适用于采集较坚硬的固体样品。 气动探针和真空探针 适用于粉末和细小颗粒等松散物料的采样。 适用于粉末和细小颗粒等松散物料的采样。
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4、二步取样 、 二步取样是将物料分成几个部分， 二步取样是将物料分成几个部分，首先用随 机取样的方式从物料批中取出若干个一次取样单 然后再分别从各取样单元中取出几个份样。 元，然后再分别从各取样单元中取出几个份样。
六、采样方法
1、固体样品的采集 、 （1）采样工具 ） 采样探子 采样探子长750mm，外径 ， 采样探子长 18mm，槽口宽 ，槽口宽12mm，下端 ， 30°角锥的不锈钢管或铜管 °
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n = 3× N
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N为总体单元数 为总体单元数
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2、采集样品的量 、 至少应满足三次重复测定的要求； 至少应满足三次重复测定的要求； 如需留存备考样品，应满足备考样品的要求； 如需留存备考样品，应满足备考样品的要求； 如需对样品进行制样处理时， 如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要 求。
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（2）采样方法 ） A 从物料堆中采样 采样时，根据物料堆的形状和份样数目， 采样时，根据物料堆的形状和份样数目，将份样 分布在堆的顶部、腰和底部。底部采样时， 分布在堆的顶部、腰和底部。底部采样时，采样点 应距地面0.5m，顶部采样时，应先除去 应距地面 ，顶部采样时，应先除去0.2m的表面 的表面 再沿垂直方向用铲一类的工具进行挖取。 层，再沿垂直方向用铲一类的工具进行挖取。 B 从物料流中采样 所谓物料流是指输送带上传送的物料。 所谓物料流是指输送带上传送的物料。在输送 带物料流中采样时，大都是使用自动化的采样器， 带物料流中采样时，大都是使用自动化的采样器， 定时、定量连续采样。 定时、定量连续采样。
m n1 = n 1000
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n1 — 实际应采份样数目，个 实际应采份样数目， n — 上表中的份样数目，个 上表中的份样数目， m— 煤量，t 煤量，
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工业分析
如煤量少于1000t,份样数目可根据上表的数目按 份样数目可根据上表的数目按 如煤量少于 比例递减，但不能少于下表中规定的数目。 比例递减，但不能少于下表中规定的数目。
与实验室样品同时制备的样品， 与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的 备份。 备份。
6、试样（test sample） 、试样（ ）
由实验室样品制备，用于分析检验的样品） 由实验室样品制备，用于分析检验的样品）
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工业分析
三、采样的原则
1、均匀的物料：可以在物料的任意部位进行采样 、均匀的物料： 2、非均匀的物料：随机采样，对所得的样品分别进 、非均匀的物料：随机采样， 行测定。 行测定。 3、采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起 、采样过程中不应带进任何杂质， 物料的变化（如吸水、氧化等) 物料的变化（如吸水、氧化等
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工业分析
一般k值在 之间， 值越大， 一般 值在0.02～ 1之间，样品越不均匀，k值越大， 值在 ～ 之间 样品越不均匀， 值越大 物料均匀0.1 ～ 0.3， 物料不太均匀 物料均匀 ， 物料不太均匀0.4 ～ 0.6， 物料 ， 极不均匀0.7 ～ 1.0；a=1.8 ～ 2.5，地质部门一般规定为 极不均匀 ； ， 2。 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多； 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不 均匀，最低采样量也越多。 均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。 例如：采集某矿石样品时， 例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径 为20 mm，k 值为 ， 值为0.06 kg / mm2 采样量m 则 采样量 Q≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg
工业分析
试样的采集、 第二章 试样的采集、制备与分解
§2.1 §2.2 §2.3
试样的采集 试样的制备 试样的分解
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§2.1 试样的采集
工业分析测定步骤： 工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择及测定 6 结果的计算和数据的评价
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工业分析
当采用相同的时间间隔采样时， 当采用相同的时间间隔采样时，若物料流的流 量均匀， 可用下式计算： 量均匀，则采用的时间间隔T可用下式计算：
T —采样的时间间隔 min 采样的时间间隔
60Q T≤ nG
C 从运输工具中采样
Q—物料批量 t 物料批量 n—份样数目 个 份样数目 G—物料流量 t/h 物料流量
品种 原煤、 原煤、筛选煤 精煤 煤流 上表中 规定数 目的1/3 目的1/3 火车 18 6 汽车 18 6 船舶 上表中规 定数目的 1/2 煤堆 上表中规 定数目的 1/2
份样的最小质量 份样的最小质量可按下表规定的量采集
商品煤最大粒度/mm 商品煤最大粒度 每个份样的最小质量/kg 每个份样的最小质量
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工业分析
五、采样的方式
1、随机取样 、 随机取样又称概率取样。 随机取样又称概率取样。基本原理是物料总 体中每份被取样的概率相等。 体中每份被取样的概率相等。将取样对象的全体 划分成不同编号的部分，用随机数表进行取样。 划分成不同编号的部分，用随机数表进行取样。 2、分层取样 、 当物料总体有明显不同组成时， 当物料总体有明显不同组成时，将物料分成 几个层次，按层数大小成比例取样。 几个层次，按层数大小成比例取样。 3、系统取样 、 系统取样是按已知的变化规律取样。 系统取样是按已知的变化规律取样。如按时 间间隔或物料量的间隔取样。 间间隔或物料量的间隔取样。 2010-10-28
选取的最小单元数 全部单元 11 12 13 14 15 16 17
总体物料的单元数 182～216 ～ 217～254 ～ 255～296 ～ 297～343 ～ 344～394 ～ 395～450 ～ 451～512 ～
选取的最小单元数 18 19 20 21 22 23 24
如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样 ， 如总体物料的单元数大于 单元数： 单元数： 即