试样的采取制备和分解
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试样的采取、制备和分解
2.2.4 缩分
样品缩分（sample splitting）是化学分析等 样品加工的步骤之一，是按一定的要求， 将破碎到一定颗粒直径的样品，分为若干 份具有同等可靠性的样品，或在加工、破 碎以前对原始样品进行缩减的操作过程。 样品缩分的目的，是在保证样品可靠性的 前提下，减少后续破碎的工作量或原始样 品的运输量，加快样品的加工速度。样品 每进行一次缩分前，均需将样品充分混匀 。缩分后所得样品的重量，必须大于当时 颗粒直径情况下所要求的样品最小可靠重 量。
2.1.2.1 采样计算方法 1、一步采样公式
2、两步采样公式
2.1.3 采样方法
固体物料的采样、液体物料的采样、气体 物料的采样
2.2 试样的制备
粗碎 过筛,混匀,缩分
弃去 弃去
中碎 过筛,混匀,缩分
粗副样
细碎 过筛,混匀
副样
分析试样
2.2.1 破碎 粗碎：鄂式破碎机。2~5mm(4~10号筛)
2.2.2 过筛
在破碎过程中，过筛样品必须全部通过规定 的筛号，少量不能过筛的样品，粗碎时，可用中 碎机碎细至全部过筛；中碎时，可用因盘细碎机 碎至全部过筛；细碎时用玛瑙研钵研细至全部过 筛。
标准筛号及孔径的关系：
筛的网目是指一英寸长度(25．4mm)筛网上 的筛孔数，如100网目(或100号筛)是指一英寸长 度的筛网上有100个筛孔，除掉铜丝占据的空间， 孔径为0.149mm。
〔2)碎样时应尽量防止粉末飞扬。偶尔跳出的大粒．须放 回碎样器内，继续破碎。整个破碎过程，损失不得超 过全部样品的5%。
(3)碎样过程中，任何未能磨细过筛的颗粒都不能弃去， 必须破碎至全部通过筛孔。
(4)加工过程由于挤压、摩擦等作用，温度升高，会使某 些样品发生化学变化，如：结晶水的损失；由于破碎 ，样品表面积增大，吸水能力增强；一些低价矿物变 为高价，高价的变为低价等。这些变化会使某些项目 的测定结果产生误差。因此对于这些类型的样品在加 工时应视样品的性质采取相应的措施。
第二章 试样的采取,制备
23:06
小结：熔剂------坩埚
1. Na2CO3（或K2CO3）作熔剂---------铂坩埚（碱性熔剂）
Al2O 3 2 SiO 2 2 H 2O + 3 Na 2CO 3 = 2 Na2SiO 3 + Na2O Al2O 3 + 3 CO 2 + 2 H 2O
2.NaOH（KOH）作熔剂--------银坩埚（碱性熔剂）
了解采样的目的和要求
提供和被分析物料整体的平均组成一致的试样。
掌握采样量及采样单元数的确定方法。
Q = Kda
了解固体、液体及气体物料的采样方法。
23:06
2-3 试样采集方法 2-3-1固态物料的采样
1 从物料流中采样:采用舌形铲人工采样 2 从物料堆上取样：
3 从运输工具中采样： 三点采样法、四点采样法、五点采样法
2-3-4 生物试样
其组成因部位和时季不同而有较大差异； 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行， 除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性； 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中 的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内 易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样 品进行分析。
例子---碱熔法： 1、Na2CO3（或K2CO3）作熔剂，铂金坩埚熔样
无水Na2CO3是分解硅酸盐样品及其它矿石最常 用的的熔剂之一。
（1）方法简介 Na2CO3 mp = 851 ˚C 铂金坩埚熔融 通常：熔样温度 950 ~ 1000 ˚C 熔融时间 30 ~ 40分 熔剂用量 6 ~ 8倍（为试样的） 难熔 8 ~ 10倍 时间可长些
23:06
如水稻样品的采集
水 稻 籽 实
4.1定量分析的一般程序
取样操作方法 1. 组成比较均匀的物料
气体、液体及某些固体 气体：直接取样或浓缩取样； 液体：在小容器中时，摇匀后取样； 在大容器中时，上、中、下分别取样，混合； 固体：随机取样； 大气、湖海取样(分布较不均匀) ：布点取样；
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4.1 定量分析的一般程序
2. 组成很不均匀的物料
矿石、煤炭、土壤等：大小、硬度、组成均有较 大差异。堆积时，大小分布不均，图中结点取样。 大量个体包装：统计取样； 平均试样采取量m与试样的均匀度、粒 度、易破碎度有关，可按采样公式估算： m=K· da
缩分 研磨
缩分 分析试样
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1号(分析)
2号(备查)
4.1 定量分析的一般程序
二、 试样的分解
1. 分解试样注意问题 (1)分解完全、分解速度快； (2)所用试剂及反应产物对后续测定没有干扰； (3)分解试样最好与分离干扰元素相结合 ； (4)不导致试样中待测组分损失或沾污。 2. 常用分解方法 湿法(溶解法)：用酸或碱溶液分解试样 干法(熔融法)：用固体碱或酸性物质熔融分解 特殊分解方法：氧瓶法、钠解、微波加热分解等
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4.1 定量分析的一般程序
3. 试样分解方法的选择原则
教材P64-65 4. 湿法分解中的溶剂选择原则 (1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样 采用酸性溶剂；
(3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用
还原性溶剂；
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4.1 定量分析的一般程序
有机物的分解（了解）
1. 溶解法 (1)“相似相溶”原则
(2) 酚、有机酸溶于乙二胺、丁胺等碱性溶剂
第二章试样的采集制备与分解
第二章 试样的采集、制备与分解§ 试样的采集工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。
一、样品采集的意义从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。
采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。
因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。
二、有关采样的基本术语1、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。
2、份样(increment ，子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。
3、原始样品（primary sample ，送检样)合并所采集的所有份样所得的样品。
4、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品。
5、参考样品（reference sample ，备检样品）与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。
6、试样（test sample ）由实验室样品制备，用于分析检验的样品。
三、采样的原则对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。
采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。
四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。
2a2s 20S S S +=如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数：3N 3n ⨯=式中N 为总体单元数 2、采集样品的量采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：akdm ≥式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ；d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。
一般物质的分析步骤
第十三章 一般物质的分析步骤我们通过化学分析法的学习，掌握了不少的物质测定的分析方法。
但是对于一个样品的全部分析过程，你还不能做得好，因为试样除了测定之外，还要有其他的环节，这是我们还未涉及到的内容。
一般步骤：1.试样的采取和制备。
2.定性检验。
3.试样分解。
4.干扰组分的分离。
5.定量测定（选择测定方法）。
6.数据处理。
本章对试样的采取、制备、分解、分离、测定方法的选择进行讨论。
ξ13—1试样的采取和制备代表性：分析试样的组成必须代表全部物料的平均组成。
因为我们所分析的物质只称取零点几克或几克，它应反映物料的真实情况，否则分析结果再准确也是毫无意义的。
因此在分析前必须了解试样来源，明确分析目的，做好试样的采取和制备。
一、采取 均匀物料——液体、气体 所谓均匀是相对的，不均匀也不是绝对的 不均匀物料——固体（部分）采样法：均匀的物料直接取少量分析试样，不需再制备不均匀的物料在不同部位（深度）各采取一部分加以混合。
大气样品 距地面50—180cm 的高度采样，吸收剂吸收浓缩1.气体试样的采取 烟道气、废气中某些有毒污染物，不准将气体采入空瓶或大型注射器中2.液体采样 大容器：不同深度取样，混合均匀小容器：随机抽取件数2/N S N ：总件数水样的采取 水管、泵水井：先打开放10—15min 之后用净瓶子取满池、江、河：干净的空瓶子沉入这水体一定深度，拉绳拔塞，水灌满瓶后取样，在不同深度的样品混合均匀注意事项（无论是气体还是液体）：①勿引入杂质 ；②去处表面油污、杂质3.固体样品的采取：固体样品——矿石、合金、盐类、金属锭、土壤等。
（1）金属和金属制品试样的采取：a. a. 片、丝状的认为均匀，随意剪一部分b. b. 钢锭、铸铁不均匀，表面清洗，再用钻在不同部位、深度钻取碎屑混匀c. c. 极硬的白口铁、硅钢，用钢锤砸碎，放入钢钵中捣碎，取一部分（2）粉状或松散物的采取盐类、化肥、农药、精矿等，较均匀，取样点少且量小。
分析试样的采集、制备和分解
其中：允许误差
EX
第一节 试样的采集和制备
例1. 某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量 的标准偏差为0.22％，如果允许的误差为0.20％，置信度选定 为95％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元? 解: E＝0.20％，σ＝0.22％ 置信度为0.95，n＝8时，查表得t＝2.365，根据
(2) 二步采用公式
式中 n:采取试样的基本单元数； N:整批物料总单元数； k：从每份试样的基本单元中采取试样的次级单元数； 2
b
2 ：各基本单元间方差（标准偏差的平方）的估计值； w
：各基本单元内的各次级单元间方差的估计值； E和t的意义同一步采样公式
第一节 试样的采集和制备
对于某种物料，在某一特定的准确度要求(即一定的E和 t)下，n值随着k值的不同而改变。但k有一个最佳值，此时在 相同的条件下，采取和处理试样所花费的人力、物力将最为
（4）金属试样p12
不均匀样品经高温熔炼混匀；均匀的钢片任取；钢锭和铸
铁，钻取几个不同点和不同深度取样，将钻屑置于冲击钵中
捣碎混匀作分析试样。
第一节 试样的采集和制备
（5）食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的 处理步骤。
可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严。
除水分：预干燥，含水试样干燥至恒重，计算水分。
2. 采样量的确定
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可
按切乔特采样公式： Q≥Kdα
Q：保留样品的最小质量(kg)
d：样品中最大颗粒直径(mm)
α
由实验求得，一般介于1.5-2.7之间；K为固体试样特性系数
或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在0.02～0.5之间,
第二章 试样的采取、制备和分解
§2—1 试样的采集
1、采样数量
数量要求：
1）至少满足三次重复检测的需要；2）有需要时必 须满足备考样品的需要；3）满足样品制备的需要。 数量过多——造成浪费 数量过少——不能满足代表性要求
在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根 据经验公式计算最低采样量。
§2—1 试样的采集
四、采样记录和样品保存
采样时应记录被采物料的状况和采样操作， 如物料的名称、来源、编号、数量、包装情 况、存放环境、采样部位、所采样品数量、 采样日期、采样人等。 样品采集好后应包装，贴上标签，送至制样 室，如不能及时分析，一般只能存放6个月， 特殊样品另当别论。
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰 全部升华。 用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、 河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易 挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶 液中有损失。
0.2
9.03 2.26 0.80
0.3
13.55 3.39 1.20
0.5
22.6 5.65 2.00
1.0
45.2 11.3 4.00
20
40 60 80
0.83
0.42 0.25 0.177
0.069
0.018 0.006 0.003
0.14
0.035 0.013 0.006
0.21
0.053 0.019 0.0将表面刮去0.1m，深入0.3m 挖取一 个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并 所采集的子样。
试样的采集、制备和
流水抽气法采样装置图
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
然后开启自来水龙头和旋塞2、 3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 3 完成采样工作
批量（t) 20
• 在实际工作中，不同的物料要求也不同。采样时，根据 物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶、腰和底 部。底部采样时，采样点应距地面0.5m。顶部采样时，应 先除去0.2m的表面层后，再沿垂直方向用铲一类的工具进 行挖取。
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用 铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线 的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲 将表面刮去0.2m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子 样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。
3、从输送管道采样
在管道出口端放置一个样品容器，容器上放 置漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反 比，混合体积和流速成正比。 若管道直径较大，可在管内装一个合适的采 样探头。探头的安装应尽量减少分层效应和 被采液体中较重组分下沉。 若管线内流速变化大，难以用人工调整探头 流速接近管内线速度时，可采用自动管线采 样器采样。
第一节 试样的采集
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面 积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高 度的代表性. 1、 采样的基本术语 （1）采样单元：具有界限的一定数量的物料。 （2）份样（子样）：在采样单言上采集一定量（质量或 体积）的物料 （3）样品：从一个采样单言中取得若干个份样。 （4）原始样品：合并所采集子样得到的试样 （5）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样 品。
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June 21, 2020
橡皮管 3
4 旋塞
5 弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
June 21, 2020
采样瓶装置图
采样瓶采样的步骤
首先瓶中注满封闭液 打开弹簧夹5 提高瓶2 封闭液进入1 瓶1空气排尽。
然后经旋塞4和橡皮管3 与采样管连接 降低瓶2 气体进入瓶1 至需要量关旋塞4夹紧弹簧5 完成采样工作
—送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按科 学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地 段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。 试样(test sample)
—由实验室样品制得的样品. 试料(test portion)
—用以分析测定所称取的一定量的试样
若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品 ，供分析所用的试料.
采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度 高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却 器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于 气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气 温很高的气体物料。
June 21, 2020
气体物料的3种采样方法
常压状态气体采样
ห้องสมุดไป่ตู้
封闭液采样法采 采样 样管 瓶
流水抽气法采样（低负压）
然后开启自来水龙头和旋塞2、3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、3 完成采样工作
June 21, 2020
2020空气采样器
June 21, 2020
二、液态物料样品的采集
（一）输送管道中的物料 （二）储罐器中的物料
1．大型储罐中的物料 2．小型储罐中的物料 3．槽车中的物料
June 21, 2020
二、样品采集的原理
在采样点上采集一定量的物料 称为子样；在一个采集对象中分布的 取样品点的个数称为子样的数目；合 并所有的子样称为实验室样品即原始 平均试样；应采取一个实验室样品的 物料总量，称为分析化验单位。
June 21, 2020
采样注意的问题
采取有代表性的实 验室样品时，应根据物 料的堆放情况及颗粒大 小，从不同部位和深度 选取多个采样点，采取 一定量的样品，混合均 匀。采取的份数越多越 有代表性。但是采样量 过大，会给后面的制样 带来麻烦。
正压状态气体采样 橡皮气囊为采样容器，或者
直接把分析仪器和采样装置连接
负压状态气体采样
负压不太高 抽气泵减压法 负压太高 抽空容器采样法，
瓶内压降至60 100mmHg
June 21, 2020
采样方法的详细介绍
• eg.常压状态气体采样 • 气体状态：等于大气压或低正压或低
负压 • 采样方法：封闭液采样法 • 使用容器：采样瓶或采样管
第二章 试样的采取和制备
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
§2.1 概 述
工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助 材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中 确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业 生产，被誉为工业生产的“眼睛”，起到“把关”的作用。
June 21, 2020
一、气态物料样品的采集
由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。 工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、 常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气 体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按 照采样的技术要求，并且注意安全。
June 21, 2020
采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。气 体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及 气体容器组成。
工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择 6 结果的计算和数据的评价
本Ju章ne我21, 们202的0 重点：
样品的采取与处理 试样的制备与分解
一、样品采集的意义
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面
积的矿山上采取实验室样品。
实验室样品就必须有较高的代表性. 实验室样品( laboratory sample )
June 21, 2020
HFCY油罐自动采样器原理图
• 1. 上浮球 2. 支撑杆 3. 高液位取样管 4. 中间取样管 5. 低液位取样管 6. 罐壁 7. 取样泵 June 21, 2020 8. 支座
ZSC-II智能恒温 水样采样器
June 21, 2020
三、固态物料样品的采集
（一）不同包装中固态工业产品的采集
June 21, 2020
旋塞 3 气样管1
旋塞 2
4 封闭液瓶
气样管装置
June 21, 2020
抽气泵减压法采样
（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
旋塞 2
5 橡皮管
4 流水真空泵
1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
June 21, 2020
首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg
结论： 样品的颗粒越大，称样量越大
June 21, 2020
§2.2 采样方法
采样对象不同，采样方法也不相同： 一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集
June 21, 2020
mQ kda
结 论： 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；
样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。
June 21, 2020
例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗 粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2
根据：mQ kda
June 21, 2020
采集量经验计算公式
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经 验计算公式：
式中
mQ ≥kda
d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm
mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a —经验常数，由实验室求得
一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k 值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀 0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0；a=1.8 ~ 2.5， 地质部门一般规定为2
橡皮管 3
4 旋塞
5 弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
June 21, 2020
采样瓶装置图
采样瓶采样的步骤
首先瓶中注满封闭液 打开弹簧夹5 提高瓶2 封闭液进入1 瓶1空气排尽。
然后经旋塞4和橡皮管3 与采样管连接 降低瓶2 气体进入瓶1 至需要量关旋塞4夹紧弹簧5 完成采样工作
—送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按科 学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地 段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。 试样(test sample)
—由实验室样品制得的样品. 试料(test portion)
—用以分析测定所称取的一定量的试样
若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品 ，供分析所用的试料.
采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度 高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却 器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于 气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气 温很高的气体物料。
June 21, 2020
气体物料的3种采样方法
常压状态气体采样
ห้องสมุดไป่ตู้
封闭液采样法采 采样 样管 瓶
流水抽气法采样（低负压）
然后开启自来水龙头和旋塞2、3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、3 完成采样工作
June 21, 2020
2020空气采样器
June 21, 2020
二、液态物料样品的采集
（一）输送管道中的物料 （二）储罐器中的物料
1．大型储罐中的物料 2．小型储罐中的物料 3．槽车中的物料
June 21, 2020
二、样品采集的原理
在采样点上采集一定量的物料 称为子样；在一个采集对象中分布的 取样品点的个数称为子样的数目；合 并所有的子样称为实验室样品即原始 平均试样；应采取一个实验室样品的 物料总量，称为分析化验单位。
June 21, 2020
采样注意的问题
采取有代表性的实 验室样品时，应根据物 料的堆放情况及颗粒大 小，从不同部位和深度 选取多个采样点，采取 一定量的样品，混合均 匀。采取的份数越多越 有代表性。但是采样量 过大，会给后面的制样 带来麻烦。
正压状态气体采样 橡皮气囊为采样容器，或者
直接把分析仪器和采样装置连接
负压状态气体采样
负压不太高 抽气泵减压法 负压太高 抽空容器采样法，
瓶内压降至60 100mmHg
June 21, 2020
采样方法的详细介绍
• eg.常压状态气体采样 • 气体状态：等于大气压或低正压或低
负压 • 采样方法：封闭液采样法 • 使用容器：采样瓶或采样管
第二章 试样的采取和制备
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
§2.1 概 述
工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助 材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中 确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业 生产，被誉为工业生产的“眼睛”，起到“把关”的作用。
June 21, 2020
一、气态物料样品的采集
由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。 工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、 常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气 体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按 照采样的技术要求，并且注意安全。
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采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。气 体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及 气体容器组成。
工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择 6 结果的计算和数据的评价
本Ju章ne我21, 们202的0 重点：
样品的采取与处理 试样的制备与分解
一、样品采集的意义
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面
积的矿山上采取实验室样品。
实验室样品就必须有较高的代表性. 实验室样品( laboratory sample )
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HFCY油罐自动采样器原理图
• 1. 上浮球 2. 支撑杆 3. 高液位取样管 4. 中间取样管 5. 低液位取样管 6. 罐壁 7. 取样泵 June 21, 2020 8. 支座
ZSC-II智能恒温 水样采样器
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三、固态物料样品的采集
（一）不同包装中固态工业产品的采集
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旋塞 3 气样管1
旋塞 2
4 封闭液瓶
气样管装置
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抽气泵减压法采样
（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
旋塞 2
5 橡皮管
4 流水真空泵
1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
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首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg
结论： 样品的颗粒越大，称样量越大
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§2.2 采样方法
采样对象不同，采样方法也不相同： 一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集
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mQ kda
结 论： 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；
样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。
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例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗 粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2
根据：mQ kda
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采集量经验计算公式
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经 验计算公式：
式中
mQ ≥kda
d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm
mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a —经验常数，由实验室求得
一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k 值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀 0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0；a=1.8 ~ 2.5， 地质部门一般规定为2