试样的采取和制备
试样的采取和制备
图6-3 四分法缩分示意图
6.1.2 铁合金试样的制取
块状试样一般用钻、刨法制取。或用破碎机破碎并研成细末。
6.2 钢铁样和炉渣试样的制取
6.2.1 生铁样的制取
炼钢生铁（白口铁，硬），用轧碎法取样；铸造生铁（灰口铁，软）， 用钻床取样。
6.2.2 钢样的制取
(1)炉前钢样的制取 样模取样：用样勺伸进炉内，先沾渣后插入钢液中取出一勺钢水。
(2)测定钢中[H]试样的采取、调制与保存
氢在钢中很容易向外界介质扩散。测定钢中[H]试样的 采取、调制与保存的正确与否，将直接影响测定结果。
定[H]试样采取方法与定[N]、[O]试样相同，一般取 φ6mm×5mm的试样，立即放入储有干冰（CO2）或液氮 的容器中保存，试样处于-40℃低温下可基本上防止[H]的 外扩散，否则检出量偏低。
6.2.3 炉渣试样的制取
高炉渣取样是在放渣时，用长勺取样。 转炉渣取样是在倒炉时，用样勺从炉内取出。 实验室高温炉坩埚中取样，一般是用纯铁棒沾取。 渣样取出后先粗破碎，再用磁铁将渣粉中金属铁吸出，然 后全部通过规定筛孔（100目，未通过部分返回再粉碎）， 装入试样袋备用。
6.3 钢中气体分析和非金属夹杂物试样 的制取
6.1.1 矿物原材料试样的制取
(1)储矿堆取样 对于堆放的矿样按图6-1所示的取样点分布（间隔2m左右） 均匀取样(2kg)，然后将各点取样收集混匀作为平均试样。 (2)在汽车上取样 汽车中取样可按图6-2所示的5点法取样。
图6-1 矿堆中取样点分布
图6-2 在汽车上后，按四分法（见图6-3）缩分(至50-100g)，然 后用磨细，并使之全部通过120目筛孔，装入试样袋备用。
6 试样的采取和制备 6.1散状材料试样的制取
试样的采取、制备和分解
2.2.4 缩分
样品缩分（sample splitting）是化学分析等 样品加工的步骤之一，是按一定的要求， 将破碎到一定颗粒直径的样品，分为若干 份具有同等可靠性的样品，或在加工、破 碎以前对原始样品进行缩减的操作过程。 样品缩分的目的，是在保证样品可靠性的 前提下，减少后续破碎的工作量或原始样 品的运输量，加快样品的加工速度。样品 每进行一次缩分前，均需将样品充分混匀 。缩分后所得样品的重量，必须大于当时 颗粒直径情况下所要求的样品最小可靠重 量。
2.1.2.1 采样计算方法 1、一步采样公式
2、两步采样公式
2.1.3 采样方法
固体物料的采样、液体物料的采样、气体 物料的采样
2.2 试样的制备
粗碎 过筛,混匀,缩分
弃去 弃去
中碎 过筛,混匀,缩分
粗副样
细碎 过筛,混匀
副样
分析试样
2.2.1 破碎 粗碎：鄂式破碎机。2~5mm(4~10号筛)
2.2.2 过筛
在破碎过程中，过筛样品必须全部通过规定 的筛号，少量不能过筛的样品，粗碎时，可用中 碎机碎细至全部过筛；中碎时，可用因盘细碎机 碎至全部过筛；细碎时用玛瑙研钵研细至全部过 筛。
标准筛号及孔径的关系：
筛的网目是指一英寸长度(25．4mm)筛网上 的筛孔数，如100网目(或100号筛)是指一英寸长 度的筛网上有100个筛孔，除掉铜丝占据的空间， 孔径为0.149mm。
〔2)碎样时应尽量防止粉末飞扬。偶尔跳出的大粒．须放 回碎样器内，继续破碎。整个破碎过程，损失不得超 过全部样品的5%。
(3)碎样过程中，任何未能磨细过筛的颗粒都不能弃去， 必须破碎至全部通过筛孔。
(4)加工过程由于挤压、摩擦等作用，温度升高，会使某 些样品发生化学变化，如：结晶水的损失；由于破碎 ，样品表面积增大，吸水能力增强；一些低价矿物变 为高价，高价的变为低价等。这些变化会使某些项目 的测定结果产生误差。因此对于这些类型的样品在加 工时应视样品的性质采取相应的措施。
试样的采取和制备课件
在破碎过程中要避免试样污染和损失， 同时要保证破碎的均匀性。
破碎的方法
可以采用机械破碎、研磨等方法，根 据试样的性质和要求选择合适的破碎 方式。
混合
混合的目的
将破碎后的试样混合均匀，以确 保每个部分都具有代表性。
混合的方法
可以采用人工混合或机械混合， 根据试样的性质和要求选择合适
的混合方式。
混合的注意事项
料。
防潮性
确保包装材料具有良好的防潮 性能，以保护试样不受湿度影
响。
密封性
选择密封性能良好的包装材料， 确保试样在运输过程中不会泄
漏。
环保性
优先选择可回收或可降解的包 装材料，以减少对环境的负担。
包装容器的选择
大小适中
根据试样的体积和数量选择合 适的包装容器，确保足够的空 间以避免运输过程中试样受到
干燥
自然干燥
将试样放置在干燥的环境中，利 用空气的自然对流使水分蒸发， 适用于含水量较低的试样。
人工干燥
通过烘箱、干燥器等设备对试样 进行加热，以促进水分的快速蒸 发，适用于含水量较高的试样。
研磨
粗磨
使用较大的研磨介质将试样破碎至一 定的大小，以便于后续的细磨。
细磨
使用较小的研磨介质将粗磨后的试样 研磨至要求的细度，以满足实验或分 析的需要。
分筛
筛分目的
将研磨后的试样按照粒度大小进行分类，以便于实验或分析时能够选择合适的 粒度范围。
分筛方法
采用不同孔径的筛网进行筛分，将试样分为不同粒度的组分，如通过40目、60 目、80目等不同规格的筛网进行分筛。
04
试样的包装与运输
包装材料的选择
01
02
03
04
第二章 试样的采取、制备和分解
§2—1 试样的采集
1、采样数量
数量要求：
1）至少满足三次重复检测的需要；2）有需要时必 须满足备考样品的需要；3）满足样品制备的需要。 数量过多——造成浪费 数量过少——不能满足代表性要求
在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根 据经验公式计算最低采样量。
§2—1 试样的采集
四、采样记录和样品保存
采样时应记录被采物料的状况和采样操作， 如物料的名称、来源、编号、数量、包装情 况、存放环境、采样部位、所采样品数量、 采样日期、采样人等。 样品采集好后应包装，贴上标签，送至制样 室，如不能及时分析，一般只能存放6个月， 特殊样品另当别论。
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰 全部升华。 用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、 河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易 挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶 液中有损失。
0.2
9.03 2.26 0.80
0.3
13.55 3.39 1.20
0.5
22.6 5.65 2.00
1.0
45.2 11.3 4.00
20
40 60 80
0.83
0.42 0.25 0.177
0.069
0.018 0.006 0.003
0.14
0.035 0.013 0.006
0.21
0.053 0.019 0.0将表面刮去0.1m，深入0.3m 挖取一 个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并 所采集的子样。
试样的采取和制备
试验样：采取（或利用原有试样配成)组合试样 试验目的：
◆确定不同类型样采用同一原则流程还是采用不 同的原则流程；
◆确定矿山产品方案和选厂设计方案
试样的采取和制备
一、采样要求
实验室试验，中间试验和工业试验
规模不大的中间试验样品的采样：与实验室试验样品基 本一致（同时采取）
工业试验，及规模较大的中间试验(如试验厂试验)样品： 不与实验室试样同时采取，基本上能代表所研究的对象 （矿石的组成和赋存状态及其变化特征）
试样的采取和制备
二、采样设计 三、采样方法
试样的采取和制备
三、采样方法
方法有：刻槽法、剥层法、爆破法以及钻孔岩心劈取法等
㈠ 刻槽法→沿矿体矿石性质变化最大的方向按一定的比例 进行刻槽
适用于：矿体暴露面小，取样点多的情况 ㈡ 剥层法→在矿体的露头表面整个剥下一层（10-20cm） 矿石碎屑作为试样
值理论上应为3，实际取值范围为1～3。选矿工艺上最 常用的值为2。
试样的采取和制备
第四节 试样最小必需量的确定
一 、经验公式
试样的采取和制备
第一节 矿床采样
一、采样要求
代表性、 数量
（一）试样的代表性（三方面） 1、试样的性质应与所研究矿体基本一致
1)试样中主要化学组分的平均含量(品位)和含量变化特征与
所研究矿体基本一致。
地质部关于“选冶试验质量管理办法的规定”(1978)对试样中主要有用元素含量的允许误差的暂行规定
试样应由矿体中具有不同组分含量的样品组成,否则即使平均含量相同,其可选性也不会相同
试样的采取和制备
第二节 选矿厂取样
一、静置料堆的取样
(一)块状料堆的取样
矿石堆或废石特点: 沿料堆的长、宽、深物料
2试样的采取和制备
2试样的采取和制备一、采样：从大批原始试样中采取一部分有充分代表性试样的工作。
二、采样步骤：①由选矿试验人员提出试样的数质量要求；②由地质、采矿及选矿人员共同选定取样点；③由负责试验人员亲临采样。
2.1矿床采样2.1.1采样要求㈠试样代表性要求（数质量要求）研究或试验的内容不同，对试样的要求也不同。
所取试样必须具有充分的代表性，对选矿样而言须具备两个基本点方面的要求：⑴试样质量要求①试样的性质应与研究的矿体基本一致。
这包括：Ⅰ试样中主要化学成分的平均含量（品位）和含量变化特征与研究的矿体基本一致。
试样中主要元素含量的允许误差必须符合P5中表2-1的规定，且含量变化特征必须与矿体基本一致，否则即使含量一样，可选性差别也很大，如硫化铜矿与氧化铜矿可选性完全不一样。
Ⅱ试样中主要成分的赋存状态（矿物组成、结构、有用矿物的嵌布特征）与研究的矿体性质一致（还须注意矿石氧化率的要求）。
Ⅲ试样理化性质与研究的矿体一致（泥化程度、碎散程度等）②采样方案应符合矿山生产时的实际情况。
具体表现在：Ⅰ采样地段应与矿山开采顺序相同，具体做法分：a前期和后期的矿石性质差别较大时应分别取样；b为了得到开采前期若干年内的选别指标，应对开采前期若干年内矿石采取有代表性矿样。
（因主要是根据前期的矿石性质来设计，有要能预料后期的变化，所以前后期要采取对比样。
）Ⅱ设计用选矿试验样品的采样方案应与矿山生产时的产品方案一致。
矿山产品方案→今后矿山生产时准备产出几种原矿石分别送选矿厂处理。
原则：a产品方案以定，则按以定的产品方案取样；b产品方案未定时，由选矿、采矿、地质人员共同商定取样方案，具体步骤为：首先根据矿石性质和过去所做的试验结果确定矿床中不同工业品级、自然类型、块段的矿石是否采用不同方案；其次，根据矿山的开拓方案确定这些矿石是否可以采取分采分运；最后根据选厂建设规模和条件确定是否有可能对这些矿石进行分别处理。
Ⅲ试样中配入的围岩和夹石的组成、性质以及配入率应与矿山开采时的实际情况一致。
工业分析(理论篇)第2章 试样的采取、制备和分解
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具 （3）采样瓶 ①玻璃（或铜制）采样瓶：一般为500mL玻璃瓶，适用于贮 罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料 的较深部位。 ②可卸式采样瓶 加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢 瓶和金属杜瓦瓶。
玻 璃 采 样 瓶
铜 制 采 样 瓶
21
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （2）运输工具中采样
常用的运输工具是火车车皮或汽车等，发货单位 在物料装车后，应立即采样，而用货单位除采用发 货单位提供的样品外，还要根据需要布点采样。常 用的布点方法为斜线三点法和斜线五点法。子样要 分布在车皮对角线上，首末两点距车角各1m，其 余各点均匀分布于首、末两子样点之间。
24
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （4）工业制品中采样
工业制品常见的有袋装和罐装，袋装有纸袋、布 袋、麻袋和纤维织袋；
罐装有木质、塑料和铁皮等制成的罐或桶。 一般采用的采样工具为采样探子，确定子样数目 和每个子样的采集量后，即可进行采样。
25
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具
还有18方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。
22
2.2.1.固体物料试样的采取
斜线三点法
斜线五点法
18方块法
棋盘法
蛇形法
对角线法
23
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （3）物料堆中采样 根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位 提供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集 量，然后布点采样。 先将表层0.2m厚的部分用铲子除去，再以地面 为起点，每间隔0.5m高处划一横线，每隔1～2m向 地面划垂线，横线与垂线交点即为采样点。
分析试样的采集与制备
第2章分析试样的采集与制备基本内容试样分析过程一般包括下列步骤：试样的采集和制备、定性检验、试样的分解、干扰物质的分离和定量测定。
分析测定的结果能否为生产、科研提供可靠的分析数据，直接取决于试样有无代表性，处理过程是否完善，要从大量的被测物质中采取能代表整批物质的小样，以取得正确的结果，应掌握适当的技术，遵守一定的规则，采用合理的采样、制备试样和分离检测的方法。
1．试样的采集在实际分析中常需要测定大量物料中某些组分的平均含量，但在实际分析时只能称取几克、十分之几克甚至更少的样品进行测定。
必须使被测样品具有代表性，能代表整批物料的真实情况。
因此在进行分析前必须了解试样的来源，明确分析的目的，作好试样的采集工作。
所谓试样的采集工作是指从大批物料中采集原始试样，再进一步制备成供分析用的试样。
按试样的存在形态可分为气态、固态和液态三种。
对不同形态的不同物料应采用不同的采集方法。
1.1固体试样固体试样种类繁多、形态各异，试样的性质和均匀程度差别较大。
经常遇到的有矿石、合金、盐类和土壤等。
为确保有代表性，所取的原始试样不仅量远远大于最低重量，而且颗粒不均匀，不适合作分析用，必须进一步制备成量少、颗粒高度均匀的分析试样。
由于固体试样的成分分布不均，因此在取样时根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点进行采样。
采取的份数越多越有代表性。
但是取用量过大，处理非常麻烦。
一般取样量是根据采样公式：Q m ≥2kd 计算。
式中：Q m —试样最低重量（公斤）；k—经验常数（0.02-1之间）；d—试样中最大颗粒的直径(毫米)。
例如：欲采铁矿试样，若矿石最大粒度为直径20毫米，k 值为0.08，应取矿石的最少量为多少？解：根据题意已知：直径=20毫米，K=0.08代入公式Q m ≥2kd 得：Q m =0.08×202=24（kg ）显然，这样取得的试样组成很不均匀，数量又太多例如：欲采铁矿试样，若矿石最大粒度为直径20毫米，k 值为0.08，应取矿石的最少量为多少？解：根据题意已知：直径=20毫米，K=0.08代入公式Q m ≥2kd 得：Q m =0.08×202=24（kg ）显然，这样取得的试样组成很不均匀，数量又太多。
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二、采样设计 三、采样方法
试样的采取和制备
三、采样方法
方法有：刻槽法、剥层法、爆破法以及钻孔岩心劈取法等
㈠ 刻槽法→沿矿体矿石性质变化最大的方向按一定的比例 进行刻槽
适用于：矿体暴露面小，取样点多的情况 ㈡ 剥层法→在矿体的露头表面整个剥下一层（10-20cm） 矿石碎屑作为试样
选矿方法 入选粒度 试验设备规格 试验工作量 研究人员的经验和水平
试样的采取和制备
一、采样要求
2、不同的选矿方法和试验规模对试样量的要求
浮选试验的试样量
简单的单金属矿石，采用单一的流程方案（包括预先试验、 条件试验和实验室流程试验），单元试验的个数一般不会超 过100个。
浮选机规格为3L，lkg/单元试验，需lOOkg试样；1.5L的浮 选槽，试样量减半
试样的采取和制备
一、采样要求
2) 试样中主要组分的赋存状态，如矿物组成、结构构
造、有用矿物嵌布特性等与所研究矿体基本一致。
如:金属矿石试样的氧化率(赋存状态的主要指标） 当矿石氧化率小于10%时，称为硫化矿；氧化率大于30%时，称为 氧化矿；氧化率在10％～30％之间时，称为混合矿。
复杂难选矿石，氧化铜矿石，结合铜含量(氧化铜矿物以极
第二章 试样的采取和制备
第一节 矿床采样 第二节 选矿厂取样 第三节 散粒物料取样的统计学基础 第四节 试样最小必需量的确定 第五节 研究前试样的制备
试样的采取和制备
第一节 矿床采样
一、采样要求
代表性、 数量
（一）试样的代表性（三方面）
1、试样的性质应与所研究矿体基本一致 2、采样方案应符合矿山生产时的实际情况 3、满足不同性质的试验对试样的不同要求
试样的采取和制备
一、采样要求
2、不同的选矿方法和试验规模对试样量的要求
实验室连选试验或中间试验用试样量可根据试
验规模和试验延续时间估算。 试验延续时间则与试验方案数及其复杂程度有关。 试样总量一般应相当于试验设备连续运转15— 60个班所处理的矿量。
工业试验试样量同样取决于试验规模和延续时
间，差别很大，没有统一的规定。
试样的采取和制备
第一节 矿床采样
一、采样要求
代表性、 数量
（一）试样的代表性（三方面） 1、试样的性质应与所研究矿体基本一致
1)试样中主要化学组分的平均含量(品位)和含量变化特征与
所研究矿体基本一致。
地质部关于“选冶试验质量管理办法的规定”(1978)对试样中主要有用元素含量的允许误差的暂行规定
试样应由矿体中具有不同组分含量的样品组成,否则即使平均含量相同,其可选性也不会相同
试样的采取和制备
一、采样要求
2、不同的选矿方法和试验规模对试样量的要求
磁选试验的试样量
湿式磁选入选粒度与浮选相近，由于试验工作量 一般比浮选试验小，所需试样总量比浮选少。
焙烧磁选试验用样量则与浮选相近。 干式磁选入选粒度较粗，每一单元试验所需的试
样量比湿式磁选大(试样的代表性)；试验工作量 与湿式磁选相近，所需试样总量浮选相近。
低品位的稀有金属矿石，每份单样的数量常用3kg(保证能获 得足够的精矿供化验用)，总试样量相应增加。
双金属矿石或采用多个流程方案时，工作量也要相应增加。
考虑备样,单金属矿石浮选试验用200～300kg试样，
多金属矿石一般需500～1000kg试样。
试样的采取和制备
一、采样要求
2、不同的选矿方法和试验规模对试样量的要求
重选试验的工作主要是流程试验
每一次流程试验用样量与入选粒度、设备规格和流程的 复杂程度有关
(1)小尺寸的实验室型设备时，每次流程试验约50200kg; (2)用半工业设备时，每次流程试验用样至少为500kg； 流程复杂时，可达1-2t; (3) 重选粗精矿需采用各种联合流程进行精选试验时，必 须保证所得粗精矿重量满足下一步试验的需要; (4)若须做粒度分析和重介质选矿试验等，可根据最小重 量公式单独计算其试样重量。
矿床勘探后期
试验样：采取（或利用原有试样配成)组合试样 试验目的：
◆确定不同类型样采用同一原则流程还是采用不 同的原则流程；
◆确定矿山产品方案和选厂设计方案
试样的采取和制备
一、采样要求
实验室试验，中间试验和工业试验
规模不大的中间试验样品的采样：与实验室试验样品基 本一致（同时采取）
工业试验，及规模较大的中间试验(如试验厂试验)样品： 不与实验室试样同时采取，基本上能代表所研究的对象 （矿石的组成和赋存状态及其变化特征）
细粒状被褐铁矿或泥状物包裹 )
3）试样理化性质与所研究矿体基本一致
如矿石的碎散程度、含泥量等
试样的采取和制备
一、采样要求
（一）试样的代表性 2、采样方案应符合矿山生产时的实际情况
1）所选采样地段应与矿山的开采顺序相符 2）设计用选矿试验样品的采样方案，应与矿山生产时的产 品方案一致
矿山的产品方案 :矿山生产时准备产出几种原矿石送选矿
厂处理
试样的采取和制备
一、采样要求
3）试样中配入的围岩和夹石的组成和性质，以及配入比率，
都应与矿山开采时的实际情况一致。 废石（围岩和夹石）的混入率取决于矿层或矿脉的厚度,以 及所采用的采矿方法
采样时根据已定的混入率或贫化率计算废石的配入量
试样的采取和制备
一、采样要求
（一）试样的代表性 3、满足不同性质的试验对试样的不同要求
特点：范围大，效 取样
试样的采取和制备
㈢ 爆破法→在穿脉巷道的两壁或顶板上，按预定的规格打 眼放炮，将爆破下来的矿石的全部或部分作为样品。
粒度要求：实验室试验样品--较小， 工业试验样品--保持矿石采出时的原始粒度
试样的采取和制备
一、采样要求
（二）试样的重量 保证试验用样量 保证试样代表性
试样的采取和制备
一、采样要求
（二）试样的重量
1、确定试样总用样量考虑的主要因素
1）保证试样代表性所需的试样最小必须量(后面详解) 2）矿石性质的复杂程度导致的选矿用样量差异
矿床勘探初期
试验样：采取不同工业品级(如贫矿、富矿、表外矿)和自 然类型(如硫化矿、氧化矿、混合矿)的矿石--分别试验
试验目的： ◆地质部门正式划分矿石类型和圈定工业矿体的依据； ◆初步估计不同品级和类型的矿石采用统一的选矿原则流 程的可能性
这些分别采取的试样，统称为类型样。
试样的采取和制备
一、采样要求