试样的采取、制备和分解

2.2.4 缩分
样品缩分（sample splitting）是化学分析等 样品加工的步骤之一，是按一定的要求， 将破碎到一定颗粒直径的样品，分为若干 份具有同等可靠性的样品，或在加工、破 碎以前对原始样品进行缩减的操作过程。 样品缩分的目的，是在保证样品可靠性的 前提下，减少后续破碎的工作量或原始样 品的运输量，加快样品的加工速度。样品 每进行一次缩分前，均需将样品充分混匀 。缩分后所得样品的重量，必须大于当时 颗粒直径情况下所要求的样品最小可靠重 量。
2.1.2.1 采样计算方法 1、一步采样公式
2、两步采样公式
2.1.3 采样方法
固体物料的采样、液体物料的采样、气体 物料的采样
2.2 试样的制备
粗碎 过筛,混匀,缩分
弃去 弃去
中碎 过筛,混匀,缩分
粗副样
细碎 过筛,混匀
副样
分析试样
2.2.1 破碎 粗碎：鄂式破碎机。2~5mm(4~10号筛)
2.2.2 过筛
在破碎过程中，过筛样品必须全部通过规定 的筛号，少量不能过筛的样品，粗碎时，可用中 碎机碎细至全部过筛；中碎时，可用因盘细碎机 碎至全部过筛；细碎时用玛瑙研钵研细至全部过 筛。
标准筛号及孔径的关系：
筛的网目是指一英寸长度(25．4mm)筛网上 的筛孔数，如100网目(或100号筛)是指一英寸长 度的筛网上有100个筛孔，除掉铜丝占据的空间， 孔径为0.149mm。
〔2)碎样时应尽量防止粉末飞扬。偶尔跳出的大粒．须放 回碎样器内，继续破碎。整个破碎过程，损失不得超 过全部样品的5%。
(3)碎样过程中，任何未能磨细过筛的颗粒都不能弃去， 必须破碎至全部通过筛孔。
(4)加工过程由于挤压、摩擦等作用，温度升高，会使某 些样品发生化学变化，如：结晶水的损失；由于破碎 ，样品表面积增大，吸水能力增强；一些低价矿物变 为高价，高价的变为低价等。这些变化会使某些项目 的测定结果产生误差。因此对于这些类型的样品在加 工时应视样品的性质采取相应的措施。
2.2.3 混合
在一个样品中，常合有数种矿物，而不 同矿物的密度、硬度、化学成分互不相 同。有的矿物很脆，容易破碎，有的很 坚硬，不易破碎；有的密度大、有的密 度小。经过几次破碎和过筛后，会明显 地看到难破碎的组分留在后面，呈现不 均匀的分布。在堆锥时，锥顶部为较细 和较轻的组分，锥底多为较大的和较重 的组分，这种现象叫做偏集现象。在样 品缩分时，必须使样品式，是指样品加工时用来确定样品可
靠质量和制定合理样品加工流程的各种经验公式。
切乔特等人把a规定为2，于是（2-1）可简化为
Q=Kd2
切乔特公式
在样品加工时，用以确定样品可靠重量的一种经验公式。 公式说明，样品的可靠质量与其中的最大颗粒直径平方成
正比。矿化越不均匀，样品的颗粒越粗，则要求的可靠重
量越大。切乔特公式是戴蒙德—哈里费达尔公式的简化， 由于它计算及应用简便，并能保证样品加工所必要的精度
，在矿石采取试样中较为常用。
决定样品最低可靠重量的依据
1、样品的粒度:颗粒愈大,样品的最低可靠重 量愈大. 2、样品的比重:比重愈大,样品的最低可靠重 量愈大. 3、被测组份的含量:含量愈小,样品的最低可 靠重量愈大. 4、均匀度:愈不均匀,其的最低可靠重量愈大. 5、分析的允许误差:允许误差愈小,样品的最 低可靠重量愈大.
3．二分器法
二分器法在混匀工序中同时进行了缩分 ，二分器的槽数愈多，缩分的精确度愈高 。 粗碎或中碎阶段，样品量大干3kg的一 殷采用二分器法，较少样品采用四分法缩 分。对于细碎后不再进行缩分的样品，可 用四分法分取一半作为副样，另一半作为 正样，供分析用。
2试样的采取、制备和分解
试样的采取制备和分解是分析工作首先 碰到的问题，正确处理好这三个问题 是整个分析工作的关键。
2.1 试样的采取
试样采取的原则：要保证所取试样具有代表性 ，即试样的组成和被分析物料整体的平均组成 一致。
实际工作中要分析的物料各种各样，有的物料 组成极不均匀。对那些组成比较均匀的物料(如 金属、液体、气体以及尿素、碳铵等化工产品 等)，可任意采取一部分或稍加混合后取一部分 ，即成为具有代表性的分析试样。而像钢锭、 镁锭等物料．因表面和内部的凝固时间不同， 造成表面和内部所含杂质量有所不同．因此， 必须在不同部位和不同深度钻孔取样。
2.1.1采取量
戴蒙德—哈里费达尔（Demond—Haiferdall ）公式：
Q=Kda （2-1）
Q-应采取试样的最低可靠质量（kg）
d-试样中最大颗粒的直径（mm） K, a-分别为加工系数、缩分系数，与物料的种类、均匀 程度和易破碎程度有关。一般矿石K在0.5-1之间。样品越 不均匀，K值就越大。特殊样品其K>1。a介于1.5-2.7。
中碎：对辊破碎机，0.84~1mm(18或20 号筛)
细碎：中碎缩分后的样品，用圆盘细碎机、 棒磨机或球磨机破碎至所需粒度。防污染 的样品或小是的样品可用玛瑶行星式球磨 机或玛瑶钵三头研磨机碎至所需粒度。
碎样过程应注意的事项
(1)在每个样品破碎的，须先将器械的各部清扫干净。 根据不同器械的特点，使用刷子、抹布或压缩空气清 扫。
缩分方法
l．四分法
将已充分混匀的样品堆成一个圆锥体，用木板 压成圆锥台，再通过圆心按十字形用分
样板或十字分样架将其切为四等分，弃去任意对 角的两份，余下的两份继续拌匀、缩分，直到留 下最低可靠重量的样品。
2．正方形法
将混匀的样品摊成长方形或正方形的薄层。用 直尺或特制的木格架，将样品划成若干正方形， 然后用小铲将一定间隔的小方块中的样品整个取 出，做为分析试样或副祥。只要方格的完整性没 有破坏，就可以从中选取几个样品，这个方法常 用于缩分最后阶段的样品。
2.1.2 采样单元
对于不均匀的物料，为了获得具有代表性的试样 ，除了考虑所取试样的最低质量外，还必须解决 应选取多少个采样点或采样单元的问题。 采样 单元应为多少，决定因数有2个：
(1)试样中组分含量与整批物料中组分平均含量之 间的允许误差，即采样的准确度。准确度要求越 高，则采样单元应越多。
(2)物料的不均匀程度。物料的不均匀程度既与物 料颗粒大小有关(如块状、粒状和粉状，其均匀 程度是不同的)，也与组分在颗粒中的分布有关 。物料越不均匀，采样单元应越多。