用NMR方法校验特斯拉计
NMR数据处理软件NUTS的使用说明
NMR数据处理软件NUTS的使用说明核磁共振数据的处理主要包括以下几步:1.FT变换(将FID数据转换成通常的频率域图谱)2.谱峰调相位3.谱图基线校正4.化学位移定标5.谱图积分6.作图下面就这些步骤中最基本的内容作简单介绍.1. 谱图转换(重要)启动NUTS软件,打开文件夹,在你的PC机上找到核磁数据目录,从该目录或它的子目录中找到名为fid的文件,打开该文件时会出现一对话框:Want to try an Auto Detect Import? 选择“是”,屏幕上出现FID信号,键入FT,将FID信号转变为谱图。
2.调相位(AP,重要)键入ZO或双击左键选择左侧一段(一般是谱图的最左侧)后键入1,再选择右侧一段(一般是谱图的最右侧)后键入2,回车,键入PE,揿住鼠标左键将左侧基线调平,再单击右键,然后揿住右键将右侧基线调平,回车。
也可以通过键入PH,或用光标点击PH图标,按住mouse左键,左右移动mouse,可调谱的零级相位,同样方式,右键可调谱的一级相位,相位调好后回车,退出调相位功能。
3.基线校正键入BC,BF,自动基线校正;对于高版本可以直接键入FBLP自动基线校正。
4.定标按住mouse左键,出一红色“十”光标,将光标移至要定标的TMS或溶剂峰处,使竖线与峰重叠,同时打“O”,出一对话框,输入TMS或溶剂峰的化学位移数值,然后点击OK 即可,比如在CDCl3作溶剂时键入O在对话框中键入7.26然后点击OK即可。
5.积分(重要)键入AI或用光标点击“AI”图标,对谱图做自动分段积分,如要调积分线相位,则键入“ID”,再键入“B”,类似于调谱图相位,按住mouse左键或右键,左右移动mouse,可分别调积分线的零级或一级相位,完成后回车,退出ID功能。
如对某一处分段积分不满意,要重新分段,可按一下mouse左键,屏幕上出现一红色竖线,将此线移至不满意的积分线处,打“D”,原来的积分线消失,再按一下左键,将红线移至要积分的峰的左侧,按一下左键,再移至峰的右侧,再按一下左键,就完成了对这组峰的积分,全部完成后回车,退出积分功能。
核磁数据处理方法
核磁数据处理方法一、引言核磁共振（NMR）技术是一种非常重要的分析方法，广泛应用于化学、生物、医学等领域。
在核磁共振实验中，获取到的原始数据需要进行处理和分析，以提取有用的信息。
本文将介绍一种常用的核磁数据处理方法，包括数据校正、峰识别、峰积分和峰归属等步骤。
二、数据校正数据校正是核磁数据处理的第一步，其目的是消除仪器和样品造成的系统误差。
常见的数据校正方法包括零点校正和相位校正。
零点校正是通过将信号的基线调整为零来消除仪器本底信号的影响。
相位校正则是调整信号的相位，以使得实部和虚部的峰值对齐，以获得最佳的信号质量。
三、峰识别峰识别是核磁数据处理的关键步骤，其目的是确定样品中存在的化合物的峰。
常用的峰识别方法包括基线平滑、峰搜索和峰拟合。
基线平滑是通过滤波算法去除噪声信号，使得峰更加清晰可见。
峰搜索是在平滑后的数据中寻找峰的位置，常用的方法有阈值法和导数法。
峰拟合则是对峰进行数学拟合，以获得峰的面积、峰宽等参数。
四、峰积分峰积分是核磁数据处理的重要步骤，其目的是计算峰的面积，以获得化合物的相对含量。
常见的峰积分方法包括峰高积分和峰面积积分。
峰高积分是通过测量峰的最大高度，并与标准品进行比较，计算出化合物的相对含量。
峰面积积分则是通过对峰下面积进行积分计算，得到化合物的相对含量。
五、峰归属峰归属是核磁数据处理的最后一步，其目的是确定每个峰代表的化合物。
常用的峰归属方法包括化学位移对照和二维核磁共振谱的解析。
化学位移对照是通过与已知化合物的化学位移进行比对，确定峰的化学位移范围，从而推测峰所代表的化合物。
二维核磁共振谱的解析则是通过与已知的二维谱图进行比对，确定峰的结构和化学位移，从而准确归属峰的化合物。
六、总结核磁数据处理是核磁共振实验中不可或缺的一部分，它可以帮助我们从原始数据中提取出有用的信息。
本文介绍了一种常用的核磁数据处理方法，包括数据校正、峰识别、峰积分和峰归属等步骤。
通过合理应用这些方法，可以提高核磁共振实验的数据处理效率和准确性，为化学、生物、医学等领域的研究提供有力支持。
NMR基本操作规程
Bruker核磁共振操作规程样品准备：1.1送样人员填写送样单，通过沟通获取信息，确定溶剂和实验类型1.2配制样品1.2.1 样品毒性、腐蚀性、熔沸点和溶解度等分析根据样品的情况，采取相应程度的防护措施1.2.2样品溶解根据送样单要求，在样品管中加入适量样品，注入合适氘代溶剂使之完全溶解，用吹风机适当加热，去除溶液中气泡仪器工作环境确认2.1 UPS正常2.2 启动压缩机气泵2.3 检查实验室温度和温度是否正常(空调和除湿机是否工作正常)仪器准备3.1系统登陆输入合法的授权用户和密码，登陆windows系统3.2 工作界面双击桌面上Xwin-nmr进入谱仪工作软件界面3.3 仪器正常检查检查机柜、前放和磁体是否运行正常，探头是否符合当前测试要求。
接线是否合理。
放样4.1 使用量规，将样品管插入合适高度，保证样品在线圈中处于中心位置4.2开启控制板，按lift，待进样口有明显气流出来，保持转子和样品管垂直，放入出气口4.3 再次按lift按钮，将样品送入探头合适位置建立新实验文件5.1在命令行中输入edc, 给出实验名称（Name）、实验号( Expno)以及处理号(procno)，并确定5.2 产生新的空白实验文档根据实验要求选择合适的脉冲序列（pulprog）以及实验参数。
注意：实验中的d1, p[数字], pl[数字]的选择，确保实验所用脉冲功率和宽度在仪器允许范围，避免对仪器造成不可恢复的损坏。
锁场和匀场6.1锁场输入lock，选择合适的溶剂并确保已经锁定6.2 匀场调整控制板上各个方向的按钮，确保锁水平最高；按standby结束匀场调谐7.1在命令行中输入wobb, 输入a进入采样窗口状态7.2 根据工作界面下显示的原子类型，在探头下找到相应的旋钮，调节tune和match使V 形线的最低处处于共振频率上（虚线位置）（也可关注前放即前放中无红灯出现）7.3 结束调谐输入stop,结束调谐开始采样8.1 参数检查输入ased，重新检查5.2中所产生的文件中的各个参数，确保脉冲序列，脉冲强度和宽度等参数合适无误。
固体nmr应用及提高灵敏度方法
固体nmr应用及提高灵敏度方法固体核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance, NMR）是一种非常有用的技术，用于研究固体材料的结构、动态和相互作用。
固体NMR广泛应用于化学、生物化学、材料科学等领域，可以揭示固体材料的磁性、结构和功能性质，并为研究者提供理解和改进材料性能的重要信息。
提高固体NMR的灵敏度对于研究更复杂和低浓度的样品至关重要。
下面我将分别介绍固体NMR的应用和提高灵敏度的方法。
固体NMR的应用：1. 化学结构研究：固体NMR能够确定化合物的化学结构和连接方式。
通过分析固体NMR谱图，可以获得分子内部的化学位移、化学键的长度和角度等信息。
2. 动态行为研究：固体NMR可以研究固体材料中的分子动力学行为，如溶剂分子在孔隙中的扩散、固体物质的旋转和振动等。
这些信息对于了解材料的性质和功能有重要的影响。
3. 材料表征：固体NMR可以用来表征多种材料，包括无机材料、高分子材料、金属-有机框架（MOF）以及纳米材料等。
它可以揭示材料中不同相的分布、表面的结构及其对材料性质的影响。
4. 生物化学研究：固体NMR被广泛用于生物大分子（如蛋白质、核酸）的研究。
通过固体NMR我们可以了解生物大分子的结构、构象和相互作用，了解其功能和机制。
提高固体NMR的灵敏度的方法：1. 魔角旋转（Magic Angle Spinning, MAS）：MAS是提高固体NMR灵敏度的主要技术之一。
通过在高速旋转样品，使样品发生魔角，可以抑制样品中最敏感的加权环境的杂散谱线信号。
通过MAS技术，可以提高固体NMR谱图的分辨率和信噪比。
2. 高磁场：高磁场是提高固体NMR灵敏度的关键因素。
通过使用更高磁场，可以增加核磁共振信号的强度，从而提高固体NMR的灵敏度。
随着技术的进步，现在已经可以实现1 GHz以上的高磁场固体NMR实验，提高灵敏度的同时也获得更高的分辨率。
3. 优化探头和探头技术：探头是固体NMR中另一个关键的因素。
核磁数据处理方法
核磁数据处理方法引言概述：核磁共振（NMR）是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、生物学和医学等领域。
在核磁实验中，数据处理是不可或缺的一步，它能够提取出样品中的有用信息并进行定量分析。
本文将介绍几种常用的核磁数据处理方法，包括峰识别、峰积分、峰拟合、谱图解析和谱图比对。
一、峰识别1.1 基线校正：首先，对核磁谱图进行基线校正，去除谱图中的基线干扰。
常用的方法有多项式拟合和基线滤波。
1.2 噪声过滤：接下来，对谱图进行噪声过滤，以减小噪声对峰识别的影响。
常用的方法有平滑、峰值平滑和小波去噪。
1.3 峰识别算法：使用合适的峰识别算法，将谱图中的峰识别出来。
常用的算法有阈值法、导数法和小波变换法。
二、峰积分2.1 区域积分：将谱图中的峰分为若干个区域，对每个区域进行积分计算。
该方法简单快速，适用于峰形较为对称的情况。
2.2 自适应积分：根据峰的形状和宽度，自动确定积分范围，以提高积分结果的准确性。
常用的方法有高斯拟合和洛伦兹拟合。
2.3 峰形修正：对峰进行修正，以消除峰形因素对积分结果的影响。
常用的方法有峰形修正因子和峰形修正函数。
三、峰拟合3.1 拟合模型选择：根据峰的形状和特征，选择合适的拟合模型。
常用的模型有高斯模型、洛伦兹模型和Voigt模型。
3.2 拟合参数估计：对谱图中的峰进行拟合，估计出峰的位置、高度、宽度等参数。
常用的方法有最小二乘法和非线性最小二乘法。
3.3 拟合结果评估：评估拟合结果的好坏，判断拟合是否合理。
常用的方法有残差分析和相关系数计算。
四、谱图解析4.1 化学位移分析：根据峰的化学位移，确定样品中的化学物质种类。
通过与标准物质进行比对，进行定性分析。
4.2 峰面积计算：根据峰的面积，计算样品中各组分的相对含量。
常用的方法有峰面积比较法和内标法。
4.3 耦合常数测定：通过分析峰之间的耦合关系，测定样品中的耦合常数。
常用的方法有一维和多维核磁共振实验。
五、谱图比对5.1 数据库搜索：将样品的核磁谱图与数据库中的谱图进行比对，以确定样品中的化合物。
实验7-1 核磁共振实验
实验7-1 核磁共振核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）于1946年由美国的两位科学家布洛赫（Bloch，用感应法发现液态水的核磁共振现象）和伯塞尔（Purcell，用吸收法观测到石蜡中质子的核磁共振）分别发现，为此，他们分享了1952年诺贝尔物理学奖。
早期的核磁共振主要采用连续波技术，灵敏度较低，研究的对象是自然丰度高、旋磁比较大的原子核，如1H、19F等，这就限制了核磁共振的应用范围。
1966年发展起来的脉冲傅里叶变换核磁共振技术，使信号采集由频域变为时域，大大提高了检测灵敏度，使研究低自然丰度的核成为现实，同时，这种方法还可以利用不同的脉冲组合来得到所需要的分子信息。
1971年，琴纳（Jeener）提出了具有两个独立时间变量的二维核磁共振概念，随后，1974年恩斯特（Ernst）等首次成功地实现了二维核磁共振实验，从此核磁共振技术进入一个新时代。
琴纳获得了1991年的诺贝尔化学奖。
核磁共振是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法，是物理学、化学、生物学研究中一种重要、强大的实验手段，也是其它应用学科的重要研究工具。
例如，今天广泛使用的核磁共振成像（Magnetic Resonance Imaging，MRI）技术，其始于20世纪60年代末，并于20世纪80年代形成实用产品，投入临床应用。
它不同于传统的X线CT，对人体无放射性损害。
其利用人体中的H质子在强磁场内受到射频脉冲的激发，产生核磁共振现象，经过空间编码技术，把以电磁形式放出的核磁共振信号接收转换，通过计算机最后形成图像，以做诊断。
由于它分辨率高、对比度好、信息量大，特别对软组织层次显示的好，所以它一出现就受到影像诊断工作者和临床医生的欢迎，目前已成为对一些疾病的诊断必不可少的检查手段。
2003年，美国科学家劳特布尔和英国科学家曼斯菲尔德，因在核磁共振成像领域的关键性发现，获得了诺贝尔生理学或医学奖。
NMR中文操作手册VnmrJ
NMR中文操作手册VnmrJ 22C目录第一章核磁共振简介1.1节核磁共振原理1.2节核磁共振仪器的组成1.3节锁场与匀场1.4节液体核磁共振样品的准备1.5节探头的调谐第二章软件使用入门2.1节Menu Bar2.2节System Tool Bar and User Tool Bar2.3节Locator2.4节Holding Pen2.5节Graphics Controls Bar2.6节Graphics Canvas2.7节Action Controls2.8节Parameter Panel2.9节Hardware Bar第三章基本1D NMR实验的设定、采样、数据处理及绘图3.1节实验前设定3.2节选择实验3.3节设定实验3.4节采集NMR信号3.5节Data处理3.6节图谱显示3.7节绘图3.8节保存与读取文件第四章基本2D NMR实验的设定、采样、数据处理及绘图4.1节二维实验介绍4.2节二维实验设定4.3节二维实验参数设定4.4节启动实验4.5节实验图谱处理4.6节互动式二维彩色谱图显示控制4.7节二维谱图列印附录A常用指令附录B Walkup使用简介第一章核磁共振的基本简介1.1节核磁共振原理中子数和质子数均为偶数的原子核，如12C、16O、32S等，其自旋量子数I＝0，是没有自旋运动的，而中子数和质子数中一为奇数，另一为偶数或二者均为奇数的原子核，其自旋量子数I≠0，具有自旋运动。
后者中I=1/2的原子核，如1H、13C、15N、19F、31P等，由于其电荷是均匀分布于原子核表面，检测到的核磁共振谱峰较窄，是核磁共振研究得最多的原子核，I等于其它整数或半整数的原子核，由于其电荷在原子核表面的分布是不均匀的，具有电四极矩，形成了特殊的弛豫机制，使谱峰加宽，给核磁共振的检测增加了难度。
作为一个带电荷的粒子，原子核的自旋运动会产生一个磁矩μ，它与原子核的自旋角动量P呈正比：µ=γP，其中γ称为旋磁比（gyromagnetic ratio），它是一个只与原子核种类有关的常数。
核磁数据处理方法
核磁数据处理方法引言概述：核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、生物、医学等领域。
在进行核磁实验后，我们需要对数据进行处理，以提取有用的信息。
本文将介绍几种常用的核磁数据处理方法。
一、基线校正1.1 基线漂移基线漂移是核磁数据处理中常见的问题，它是由于仪器本身或环境因素导致的信号偏移。
为了准确分析样品的信号，我们需要对基线进行校正。
1.2 基线校正方法常见的基线校正方法包括多项式拟合、基线平滑和基线修正。
多项式拟合通过拟合一条曲线来修正基线漂移，基线平滑则是通过平均邻近点的信号来减小噪音对基线的影响，基线修正则是通过参考信号来修正基线漂移。
1.3 基线校正的影响基线校正的准确性直接影响到后续数据分析的结果，一个准确的基线校正可以提高信号的峰值分辨率，从而得到更准确的结果。
二、峰识别和积分2.1 峰识别峰识别是核磁数据处理中的重要步骤，它用于确定信号的峰位置和峰面积。
常见的峰识别算法包括峰最大值法、峰面积法和峰拟合法。
2.2 峰面积积分峰面积积分是计算峰的面积，用于确定化合物的含量。
常见的积分方法包括梯形积分法和高斯积分法。
2.3 峰识别和积分的应用峰识别和积分在化学分析、药物研发和环境监测等领域有广泛的应用，可以用于定量分析和结构鉴定。
三、谱图平滑3.1 谱图噪音谱图中常常存在噪音，噪音会影响信号的清晰度和峰的分辨率，因此需要进行谱图平滑处理。
3.2 谱图平滑方法常见的谱图平滑方法包括移动平均法、中值平滑法和高斯平滑法。
移动平均法通过计算邻近点的平均值来平滑谱图，中值平滑法通过计算邻近点的中值来平滑谱图，高斯平滑法通过对谱图进行高斯滤波来平滑谱图。
3.3 谱图平滑的效果谱图平滑可以减小噪音的影响，提高信号的清晰度和峰的分辨率，从而更好地进行数据分析和解释。
四、化学位移校正4.1 化学位移化学位移是核磁共振谱图中各峰的位置信息，它与化合物的结构和环境有关。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
用NMR 方法校验特斯拉计
摘 要：核磁共振（NMR)是近代物理实验中的一个重要实验，可用于精确测量磁场强度。
而特斯拉计是最直接的用于测量磁场强度的仪器，但其测量误差较大。
本文用了NMR 方法来校验特斯拉计。
关键词：核磁共振，特斯拉计，磁场强度
1、引言
NMR （Nuclear Magnetic Resonance ）为核磁共振。
是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。
核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，其共振频率在射频波段，相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。
核磁共振适合于液体、固体。
如今的高分辨技术，还将核磁用于了半固体及微量样品的研究。
核磁谱图已经从过去的一维谱图（1D ）发展到如今的二维（2D ）、三维（3D ）甚至四维（4D ）谱图，陈旧的实验方法被放弃，新的实验方法迅速发展，它们将分子结构和分子间的关系表现得更加清晰。
测量磁场有许多方法，其中用特斯拉计测量是一种简单、方便、快捷的方法。
但其精度有限，并且需要做一定的修正（如调零修正）。
2、实验原理
NMR 的实验方法可采用两种不同的射频技术：其一是稳态法，用连续的弱射频场
用于原子核系统，以观测NMR 波谱；其二是瞬态法，用脉冲的强射频场作用于原子核系统，以观测核磁矩弛豫过程的自由感应现象。
实现核磁共振要把核磁矩不为零的样品至于恒定磁场0B 中，并在垂直于0B
方
向施加一角频率为ω的交变磁场B '
，若满足条件
o B γω=
便发生核磁矩塞曼能级的共振跃迁。
上式也叫做共振条件。
共振频率的大小与磁场0
B
的大小成正比（其中
γ是原子核的回磁比，反映核结构的参数）。
若样品的回磁比
γ
已知，并在共振条件下测出交变频率
ω，就可以根据共振
条件精确的测出磁场。
此测量值可认为是理论值，并可以做为其它磁场测量值的参照值。
而特斯拉计是初略测量磁场强度的仪器，用NMR 的实验方法测出磁场强度是准确值，所以可以用于特斯拉计的校验。
3、实验仪器
核磁共振仪，水样品，特斯拉计A(NO2002410)，特斯拉计B （NO2002411）
4、 实验过程
（1）用NMR 法测量磁场强度
调整好仪器设备，放入水样品进行实验，测出共振时的频率f 和相应的I 值；用测得的f 求出对应的B 值，作出I-B 图，并求出I-B 直线方程。
（2）用特斯拉计测量磁场强度.
分别用特斯拉计A 和特斯拉计B 测量电流I 对应的B 值，作出I-B 图，并求出相应的直线方程。
5、实验测量数据与实验数据处理
5.1、用NMR 法确定磁场强度
实验数据及结果见表1和图1。
表1：NMR 法测磁场强度
f(KHz) 11028.54 11047.22 11067.11 11089.07 11107.02 I(A) 1.468 1.471 1.474 1.477 1.479 磁场（mT ）
259.025
259.464
259.931
260.447
260.868
图1 NMR法测磁场所得实验曲线
5.2、用特斯拉计测定磁场
(1)特斯拉计A测定磁场
实验数据及结果见表2和图2
表2：特斯拉计A测磁场强度
I(A) B(mT)
1.201 212
1.232 217
1.264 222
1.299 228
1.333 234
1.357 237
1.389 243
1.407 247
1.421 249
1.434 251
1.447 254
1.459 256
1.488 258
1.504 261
图2特斯拉计A测磁场所得实验曲线
(2)特斯拉计B测定磁场
实验数据及结果见表3和图3
表3：特斯拉计B测磁场强度
I(A) B(mT)
1.214 232
1.241 236
1.268 241
1.302 248
1.331 253
1.366 259
1.396 264
1.421 269
1.437 272
1.45 274
1.467 277
1.478 279
1.492 282
1.503 284
图3特斯拉计B测磁场所得实验曲线
5.3、导出校验公式
由表1、图1可知磁场与励磁电流的关系为：B0=166.07I+15.199
由表2、图2可知特斯拉计A磁场与励磁电流的关系为：B10=165.97I+12.608，
由表2、图2可知特斯拉计B磁场与励磁电流的关系为：B11=180.34I+12.684，
经计算可得，特斯拉计A（NO2002410）校验公式为：
B= B10+2.591
特斯拉计B（NO2002411）校验公式为：
B=0.921B11 +3.519
6、结束语
通过核磁共振（NMR）方法测出标准的磁场强度B,对特斯拉计NO2002410、特斯拉计NO2002411进行校验，分别得出相应的校验公式。
参考文献
[1]
[2]
[3]
[4]
[5]
[6]。