应用动态电位滴定模式测定原油酸值
石油产品酸值测定操作规程【精华】5
石油产品酸值、酸度测定仪本仪器是根据国家标准GB/T264《石油产品酸值测定法》、GB/T258《汽油、煤油、柴油酸度测定法》规定的要求设计制造的，适用于测定未加乙基液体的汽油、煤油、柴油的酸度和石油产品的酸值。
本测定法系用乙醇抽出试样中的酸性成分，然后用碱性溶液进行滴定。
也适用于按国家标准GB/T7599《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法》所规定要求，对运行中变压器油、汽轮机油酸值进行测定。
1、工作电源： AC220V±10% 50Hz；2、电热器功率范围： 100W～1000W，无级可调；3、滴定管精度：分度0.02ml；6、环境温度：≤35℃；7、相对湿度：≤85％；8、整机功耗：不大于1200W汽油、煤油、柴油酸度测定法（GB/T258—77）一、实验目的1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。
2、掌握油、水分离操作技术。
二、方法概要：用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。
三、酸度：中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数，单位为mgKOH/100毫升。
四、仪器与试剂1、仪器：锥形瓶：250 mL；球形回流冷凝管：长约300 mm；量筒：25 mL、50mL、100mL；微量滴定管：2 mL，分度为0.02mL；或5 mL，分度为0.05 mL；小热板或水浴。
指示剂：2、试剂95％乙醇：AR；氢氧化钾：AR，配成0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液；碱性蓝6B：称取碱性蓝1 g，称准至0.01 g，然后将它加在50 mL煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。
必要时将煮热的澄清滤液用0.05mol／L 氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol／L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止；甲酚红：称取甲酚红0.1 g，称准至0.001g,研细后溶入100mL 95％乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止；酚酞：配成1％乙醇溶液。
电位滴定法测定石油产品酸值的方法
电位滴定法测定石油产品酸值的方法1.试验方法概要:1.1试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇的混合物中，在使用玻璃指示电极和甘汞电极的电位滴定仪上，用KOH异丙醇溶液滴定。
用电位计读数，分别和手动、自动滴定所消耗的滴定剂的体积作图，以曲线的突跃点作为滴定终点，当所得的曲线无明显突跃点时，终点为碱性水溶液和酸性缓冲溶液在电位计上相应的电位值读数。
2用途及重要性2.1新的或使用后的油品，由于氧化生成的加成和分解产物，含有酸或碱性组分。
本方法可以测定其相对变化。
总酸值是在油品一直处于测定条件下这些酸性物质的总值。
该酸值可用于控制润滑油质量，有时也可用于润滑油使用过程中消耗的计量。
但作为润滑油报废指标仍是经验值。
2.2由于氧化产物会引起酸值的增长，同时又引起有机酸的腐蚀性变化，所以本方法不能用于预测在使用过程中油的腐蚀性。
酸值与油品腐蚀金属的程度两者之间无一定关系。
3仪器设备3.1手动滴定装置:3.1.1仪表，伏特计或电位计，当电位计与3.1.2和3.1.3中所述电极一同使用时，并且当电阻范围在0.2~20MQ时，电位计的精度为±0.005V，灵敏度为±0.002V，测量范围是±0.5V。
仪表应远离杂散电场，以免因为一些接触使仪表的读数产生永久性的变化。
这些接触包括与接地导线，与暴露在外的玻璃电极表面，玻璃电极导线，滴定台，或仪表的接触。
3.1.2感应电极，标准PH，适合非水滴定。
3.1.3指示电极，银/氯化银（Ag/ AgCl）指示电极，填充1M-3MLiCl乙醇溶液。
3.1.3.1复合电极-感应电极可能有和Ag/ AgCl指示电极相同的电极体，为仅有的一个电极的保养和工作提供便利。
复合电极应该有一个套筒连接在指示部件，而且应该使用惰性乙醇电解液，例如1M-3MLiCl的乙醇溶液。
这些复合电极应该有比双电极系统一样或更好的灵敏度。
它们应该具有可移动套筒方便补充电解液。
注4-第三电极，例如铂电极，可能用于在这种系统里增加电极的稳定性。
219403348_电位滴定法测定石油产品酸值的试验原理及注意事项
C h i n as t o r a g e&t r a n s p o r t m a g a z i n e 2023.06文章详细介绍了电位滴定法测定石油产品酸值的试验原理，指出了试验时使用保养及校准指示电极和参比电极的注意事项。
前言酸值是指中和1g 石油产品中酸性物质所需要的氢氧化钾毫克数，以mg K O H /g 表示[1]。
酸值常用于评定石油产品的腐蚀性，是航空润滑油和航空液压油的必检项目。
其测定方法主要包括G B /T264-1983（2004）石油产品酸值测定法、G B /T 12574-1990（2004）喷气燃料总酸值测定法和G B /T7304-2014石油产品酸值的测定-电位滴定法等[2]。
其中电位滴定法主要应用于测定浑浊、颜色较深的石油产品酸值。
教学中发现，部分化验员因对电位滴定法测定油品酸值的试验原理及注意事项掌握不清晰，从而导致试验结果偏差较大。
因此本文详细介绍了该试验原理、有关使用保养和校准电极的注意事项，以帮助油料化验工作者得到准确、可靠的酸值结果。
1.试验原理1.1电池电动势与电极电位电位滴定法是通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点的滴定分析法，可用于酸碱、氧化还原等各类滴定反应终点的确定[3]。
其中，电池电动势可定义为通过电池的电流趋于零时，两极（正极和负极）间电位差的极限值。
比如一节标有1.5V 字样的7号电池，1.5V 则是该电池电动势，是电池的正极电位值和负极电位值的差值极限值，该数值可用电位计准确测得。
要测得电池电动势，就先要有两极电位。
如将一金属片浸入该金属离子的水溶液中，在金属和溶液界面间产生了扩散双电层，两相之间产生了一个电位差，称之为电极电位，其大小可用能斯特（N e r n s t ）方程描述[3]：φM n +/M=φθM n +/Ml n αR T n FM n +电位滴定法测定油品酸值，正是利用电极电位值与其相应的离子活度遵守能斯特（N e r n s t ）关系，以达到检测油品中氢离子活度（αH+）的目的。
原油酸值的测定方法
原油酸值的测定方法
原油酸值是衡量原油中酸性物质含量的重要指标，也是衡量原油品质的重要参数之一。
目前测定原油酸值的方法有多种，包括滴定法、电动滴定法、红外光谱法、紫外光谱法等。
其中，滴定法是最常用的酸值测定方法之一，其原理是将一定量的原油样品加入乙醇-水混合溶液中，加入酚酞指示剂，用饱和KOH溶液滴定至颜色变为粉红色，计算出样品中的酸值。
电动滴定法是一种自动化程度较高的酸值测定方法，其原理与滴定法类似，但是使用电动滴定仪进行自动滴定，减少了人为误差。
红外光谱法和紫外光谱法则是一种非破坏性的测定方法，可以直接在不破坏样品的情况下进行分析。
这些方法各有优缺点，具体选择应根据实际情况进行。
- 1 -。
自动电位滴定仪在油脂酸价检测中的应用
Food Science And Technology And Economy粮食科技与经济2023 年10月第48卷 第5期Oct. 2023V ol.48, No.5油脂是中国居民膳食中最主要的能量来源之一，在中国居民平衡膳食宝塔中建议成年人（轻身体活动水平）烹调油日摄入量为25～30 g [1]。
脂肪是GB 28050—2011中规定强制标示的核心营养素之一，其能量换算系数为37，是采购食物必要参考内容或依据[2]。
食用油或含油食品是人们日常生活中最常见的食材、食用原辅料或休闲食品等，但是食用油或含油食品在贮存或运输过程中，会因微生物、高温、酸、碱或酶的作用，油脂中不饱和脂肪酸被氧化形成不稳定的氢过氧化物，进一步分解为醛、酮、酸，会破坏脂溶性维生素，降低营养价值，呈现刺激性气味，即俗称的“哈喇味”或“酸败味”，严重超标会对人体的健康造成损害。
若长期食用酸败的油脂对人体有害，会诱发肠胃不适、腹泻、损害肝脏等，且酸败过程产生的过氧化物和自由基等会对人体衰老、肿瘤、心血管等疾病的发生有促进作用[3-7]。
油脂酸败关键指标为酸价，酸价是评价油脂或含油食品品质的重要指标之一。
酸价的检测方法GB 5009.229—2016[8]中第一法和第三法为指示剂直接滴定法，由指示剂的颜色变化判断滴定终点，其滴定结果受人为干预因素较多，主要有指示剂选择、滴定振动力度、滴定速度、样品自身颜色识别和人为对终点颜色判断的敏感性等因素。
标准中第二法为冷溶剂自动电位滴定法，电位滴定法是电化学分析法的一种，电化学分析法分为电导、电位、电解等分析法，电位分析法又分为直接电位法和电位滴定法。
自动电位滴定法是通过E 滴定曲线、∆E /∆V 一阶导数和∆E 2/∆V 2二阶导数及电极电位的突跃确定滴定终点，其优点为全自动电位滴定仪在油脂酸价检测中的应用张学英1，覃爱桃1，张 慧1，全安萍2，黄 静1（1.湘西州食品药品检验所，湖南 吉首 416000；2.湘西州质量检验及计量检定中心，湖南 吉首 416000）收稿日期：2023-04-12基金项目：湖南省市场监督管理局科技计划项目（2022KJJH20）。
酸值方法的正确选用
酸值方法的正确选用由于原油普遍颜色较深，采用常规的GB/T264测定酸值，在判断滴定终点时，颜色不易判断。
且在酸值含量较高时，由于与乙醇互溶不够往往使得抽提不完全，造成结果偏低。
而我们采用GB/T7304（电位滴定法）不但操作简单，终点敏锐，而且干扰因素较少，测定结果非常准确。
为进一步提高原油酸值分析准确度，本文对GB/T264与GB/T7304进行探讨和摸索，从而确定准确测定原油酸值的最佳方法和条件。
酸值是指中和1克油样中的氢氧化钾的毫克数。
它是石油及石油产品的一项重要指标，主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。
电位滴定法（GB/T7304）试验装置：DL-53自动电位滴定仪，由梅特勒公司生产制造。
试验过程：试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电极对为玻璃指示电极一甘汞参比电极。
在手绘或自动绘制的电位一滴定剂量的曲线上仅把明显突跃点作为终点;如果没有明显突跃点，以相应的新配非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。
两种方法的比较：GB/T264（指示剂法）与GB/T7304（电位滴定法）在原理，适用范围及终点判断上有诸多不同，详见下表：表1 GB/T264与GB/T7304方法对照GB/T7304方法操作步骤:在250 mL的烧杯中称取试样，在烧杯中加人125 mL滴定溶剂，将烧杯放在滴定台上并确定其合适的位置，使电极的下半部分浸人液面以下。
开始搅拌,用氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，记录下终点电位及滴定体积，并计算出酸值。
每次滴定用125mL滴定溶剂进行空白滴定，记录下空白值。
4.2 GB/T7304方法酸值 = (A 一B) × M×56.1WA—滴定试样至终点或非水碱性缓冲溶液电位值时，所用的氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积，m L ;B—相应于A 的空白值，mL;M—氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度，mol/L;W—试样的质量，g;实验验证以不同的样品验证GB/T 7304方法表2酸值实验结果表3 酸值重复性要求从表2、表3可以看出，GB/T7304测定结果重复性好，精密度高。
石油产品酸值测试原理及分析注意事项
石油产品酸值测试原理及分析注意事项摘要：本文对电位滴定法测定石油制品酸值的实验原理进行了较为详尽的阐述，并对实验中的操作与维护标定指示电极与参考电极进行了说明，对应注意的问题进行了重点分析。
关键词：酸值测定电位滴定法 PH电极序言酸值是用 mgKOH/g表示的，中和1克石油产品中的酸性物质消耗的氢氧化钾质量。
酸值是评价石油制品腐蚀性能的重要指标，也是航空润滑油、液压油中必须检测的一项。
其测定方法主要有： GB/T 264-1983石油产品酸值测定法、GB/T 12574-1990喷气燃料总酸值测定法和 GB/T 7304-2014石油产品酸值的测定-电位滴定法等。
其中，电位滴定技术是一种常用的方法，可用于对混浊和深色的石油制品进行酸值的测定。
在分析过程中，我们发现一些实验室工作人员在使用电位滴定方法时，由于对其测试原理和测试中应注意的问题没有把握清楚，造成了测试结果的偏差。
为此，文章对该方法的原理、使用、维护、标定等几个方面作了较详尽的阐述，以期为化验工作者提供准确可靠的酸值测试数据。
1测试原则1.1电位滴定法电位滴定法指的是一种滴定分析法，它可以通过测量在滴定过程中电池电动势的变化，来确定滴定终点。
它可以被应用到酸碱、氧化还原等各类滴定反应终点的确定。
其中，当流经该单元的电流趋于零时，该单元的两个电极正、负之间的电势差的极限值。
电位滴定技术通过电极电位与其对应离子活性之间的遵守能斯特关系，实现对油品中氢离子活度的测量。
用电位滴定方法测量油的酸值，必须用一个电位值恒定的电极作参考电极，另一个电位值随着被测离子的活性而改变电位值的电极叫作指示电极，并与被测溶液构成一个工作槽，这个工作槽的电池电势就是在电位滴定装置上所显示的数值。
在酸碱滴定中，甘汞电极常被用作参考电极。
在溶液中，对参与半反应的离子活性具有较高灵敏度和较快的能斯特响应，被称作指示电极。
通常用于酸碱滴定的指示电极是一种膜电极，也就是pH玻璃电极。
容量法测原油酸值方法的改进
进 ，并对 该方 法进行 了误 差分析 。Ｇ ／ ６ Ｂ Ｔ２４改进后 ，测 得 结 果 的重 复性 和 准 确度 都 有所 提 高 ，测 得 结果
的真 实性 与重 复性 均可满足 生产要 求 。
［ 关键 词 ］ 原 油 ；酸值 ；方 法 ；改进 ［ 中图分 类号 ］ ［ 文献 标识码 ］ Ａ
ｗａ ａ ｕ ｅ ｓ Ｍｅ ｓ ｒ ｄ
苑 凯 君 帕提 古 丽 韩 晓 强 刘 元 爽 陈 超
（ 疆 油 田公 司采 油 工 艺研 究 院 新 新 疆 克拉 玛 依 ８４ ０ ） ３０ ０
［ 摘要 ］
以 Ｇ ／ ８ ０ 电位 滴 定法 ） 测得 的原 油酸值 为标 准值 ，对 Ｇ ／ ６ （ Ｂ Ｔ１６ ９（ Ｂ Ｔ２４ 容量 法 ）进 行 改
仪器设备 ：锥形瓶 ，２０ｍ ５ Ｌ磨 口瓶 ；球形 回
流冷凝 管 ，长 约 ３０ｆ ０ ｌ ｉ ｍ；微 量 滴 定 管 ，２ｍ ，分 ｌ 度为 ００ ｌ ．２ｍ ；磁力 搅拌 电热板 。 试剂 ： 氢氧 化钾 ：分 析纯 ，配成 ００ Ｎ氢 氧 化 ．５ 钾 乙醇溶 液 ；９ ％ 乙 醇 ：分 析 纯 ；碱 性 蓝 ６ ５ Ｂ：配 置溶 液时 ，称取 碱 性 蓝 １ｇ ，称 准 至 ０ Ｏ ，然 后 ． １ｇ 将它 加在 ５ Ｌ煮 沸 的 ９ ％ 乙 醇 中 ，并 在 水 浴 中 ０ｍ ５
２ ２ Ｇ ／ ６ 进前 后测 定原油 酸 值 的准确 性 与 ． Ｂ Ｔ２ ４改
重 复性
表 ２ Ｇ ／ ６ Ｂ Ｔ２４改 进 前 后 准 确 ・ 比较 陛 样 品 密度 Ｂ Ｔ １６ ９Ｇ ／ ６ Ｂ Ｔ２ ４ Ｃ ／ ８ ０ Ｂ Ｔ２４ Ｇ ／ ６
２ ℃ ０
回流 １ 时 ，冷 却后 过滤 。 小 １ ２ 原理 与计 算 ．
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１ １ 主 要 仪 器 及 试 剂 ．
Ｍｅｒｈ ９ ｔｏ ｍ７ ４型 电位滴 定 仪 ， ｔｏ ｍ７ ５型 Ｍｅｒｈ ８ 电位 滴定 仪 。
ＫＯＨ、 甲苯 、 丙 醇 为 ＡＲ。 异
１ ２ 动 态 测 定 方 法 ］ ．
中以小 于 ０ ２ｍＬ ｍｉ ． ／ ｎ的速 率 滴 加 ， 等 当 点 附 在
原 油 编 号 １ ＃ ２ ＃ ３ ＃ ４
在实 际操 作 中发现 ， 有些 原 油尽 管酸值 不高 ， 但 原 油较重 或 黏 度 较 高 ， 按 照表 ３规 定 的称样 若 量取 样 ， 样 在萃 取剂 中 的溶 解 性不佳 ， 响酸值 试 影
中 图 分 类 号 ： Ｅ ２ ． ０ ５ ． Ｔ ６２５ ６７１
文献标识码 ： Ａ
酸值是 考 察 石 油及 其 产 品 的一 项重 要 指 标 ， 也是 预测 和控制 石 油及石 油 产 品在 开采 、 输 、 运 加
４ ５： ） ９ ５ 。采用 可 变速率 进行 滴定 ， 自动绘 制 的 在
萃 取 剂 为 甲苯 一 丙 醇一 溶 液 （ 积 比 ５ ０ ： 异 水 体 ０
表 １ ３种 滴 定 模 式 的 比较
收 稿 日期 ：０ ８—０ ２０ ５—１ ； 改稿 收 到 日期 ： ０ ８— ７ ２ ６修 ２ ０ ０ —０ 。
作 者 简介 ： 沈淑 红 （９ １一 ， 程 师 ， １７ ）工 主要 从 事 石 油化 工 分析 工 作 ， 已发 表 论 文 １篇 。
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精
细
石
油
化Байду номын сангаас
工
ＳＰ ＥＣＩ ＡＬＩ ＴＹ ＰＥＴＲＯＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬＳ
第 ２ ５卷 第 ４期 ２０ ０ ８年 ７月
应 用 动 态 电 位 滴 定 模 式 测 定 原 油 酸 值
沈 淑 红
（ 天津 石化 公 司 炼 油 部 ， 津 ３ ０ ７ ） 天 ０ ２ ０
电位一 滴定剂 量 的 曲线上 将 明显 突跃 点作 为终 点 。 测定 结果 的精 密度 按下式 计 算 ：
重 复 性 一Ｘ×６
再 现 性 一 Ｘ×２ ８
工及使 用 过程 中对设 备 的腐蚀 的主要 指标 。尽管
在叙述 其适 用 范 围 时并 没 提 到 原 油 ， 现 今 国际 但 上测 定 原 油 酸 值 几 乎 全 部 采 用 ＡＳ ＴＭ ６ ４标 Ｄ６ 准Ⅲ 。我 国基 本 上 采 用 与 ＡＳ １ ］ ＴＭ ６ Ｄ６ ４等 效 的
点 ， 者提 出应 用 动态 滴 定 模 式 测 定原 油 酸值 的 笔 方 法 ， 考察 了结果 的重 复性及 再 现性 ， 并 以及 影 响 测定 结 果 的主要 因素 。
１ 实 验
２ １ 滴定 模式 的选 择 ． 使 用 Ｍｅｒｈ 电位 滴 定 仪 器 测定 油 品酸 值 ｔｏ ｍ
的要 求 。 ２ ２ 数 据 对 比 实 验 ．
点 的判 断 ， 影 响电极 的灵敏 度 及妨 碍重新 使用 。 并 因此 ， 样 的基本 原 则 是 在 保 证试 样 充 分 溶 解 的 称 前提 下 ， 量 加 大 试 样 的称 样 量 。Ｇ ／ ３ ４ 尽 Ｂ Ｔ ７ Ｏ — ２０ ０ ０国标 中推荐 的称 样量 见表 ３ 。
表 ３ 试 样 的 称 样 量 嘲
称取 ４个 不 同原 油 罐 试 样 ， 别 采 用 ＭＥ 分 Ｔ 模式 和 Ｄ Ｔ 模 式 测 定 酸值 ， 数 据 的重 复 性 及 Ｅ 对
再 现性进行 比较 ， 果见 表 ２ 结 。
表 ２ 不 同 滴 定 模 式 测 定 原 油 酸 值 数 据 比较
主要有 ３种 模 式 ： 动态 滴 定 （ Ｅ 模 式 、 量 滴 Ｄ Ｔ） 等 定 （ Ｔ） 式 和 设 定 终 点 滴 定 （ Ｅ 模 式 。在 ＭＥ 模 Ｓ Ｔ）
电位滴 定法 测定 酸 值 时 ， 以设 定 合适 的速 率 滴 可 加 ＫＯＨ－ 异丙 醇标 准 溶 液 ， 电位 平 衡 方 式 进 行 以 滴 定 ， 者 以可 变 滴定 速 率 滴定 ， ： 或 即 在滴 加 过 程
摘 要 ： 绍 了 电位 法 测 定 原 油 酸值 主要 的 几 种 滴 定 模 式 ， 比较 了它 们 的 特点 及 差 别 ， 出 了应 用 动 态 滴 定 模 介 并 提 式 测定 原 油 酸 值 的 方 法 。通 过 选 取 原 油 试 样 在 不 同滴 定 模 式 下 测 定 酸值 的对 比实 验 ， 证 了采 用 动 态 电位 滴 验 定模式测定 原油酸值的方法具有较高的准确度和精密度 。 关键 词 ： 油 原 酸值 滴定模式 准确 度 精 密 度
式 中 ， 为结 果平 均值 （ ／ ３ ４ ２ Ｏ Ｘ ＯＢ Ｔ ７ Ｏ — Ｄ Ｏ规定 ２ 个结果 之 差不 能大 于 以上 数值 ） 。
２ 结果 与讨论
ＧＢ Ｔ ７ Ｏ — ２ Ｏ ／ ３ ４ Ｏ Ｏ标 准 。 国 内企 业 通 常 采 用 等 量 滴定 模式 的 电位滴 定法 测定 原油 酸值 。针 对 目 前 等量 滴定模 式 速 度 较 慢 、 据 出具不 及 时 的缺 数
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第２ ５卷 第 ４期
沈 淑红 ． 用 动 态 电位 滴 定 模 式 测 定 原 油 酸值 应
ＭＥ Ｔ模 式 测 定 酸 值 存 在 滴 定 速 度 过 慢 （ 空 白滴 定 时 间高 达 １ ｎ 。实验 选 择 ＤＥ 模 式 ８ ｍｉ） Ｔ 测 定 原油 酸 值 ， 有 效 解 决 ＭＥ 模 式 耗 时长 的 可 Ｔ 问题 ， 其数 据 的重 复性 及再 现 性 均 符 合 国家标 准
近或 碱性 缓 冲溶液 的电位 附近 ， 好 以 ０ ０ ／ 最 ． ５ｍＬ
ｍｉ ｎ的速率 滴 加 。 由此 可 见 ， ３种 滴 定 模 式 都 可
以用来 测 定油 品 的酸值 。表 １为 ３种滴 定模 式 的
对 比。
滴 定剂 为 ０ １ｍｏ／ 的 ＫＯＨ－ 丙 醇 溶 液 ， ． ｌＬ 异