D-73易溶盐总量试验记录
易溶盐试验[指南]
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易溶盐试验定义和适用范围及其组成的阴离子测定结果以或以质量引用标准浸出液制取仪器设备过滤设备离心机转速为天平称量其他仪器设备的检定和校准天平操作步骤称取筛下风干试样准确至置于广口瓶按土水比例加入纯另取试样规联通真空泵抽气入漏斗中抽气过滤所得的透明滤液即为土的浸出液贮于细口瓶易溶盐总量测定仪器设备分析天平称量烘箱其他仪器设备的检定和标准分析天平试剂操作步骤用移液管吸取浸出液注入已知恒量的蒸发皿当蒸干残渣中呈现黄褐色反复处理至将蒸发皿放入烘箱在温度取出反复进行至次质量差值不大于当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时将使测得的易容一个加纯水后按本规程和的规定操作烘于温度改为计算易溶盐总量式中蒸发皿加烘干残渣质量蒸发皿质量制取浸出液所加纯水量吸取浸出液量烘干土质量风干土质量风干含水率将计算至易溶盐总量式中蒸干后试样加碳酸钠质量蒸干后碳酸钠质量计算至注本规程中土的化学分析试验所用土样均为风干土样在结果计算时需将土样的风干质量记录本试验记录格式如表表易溶盐总量测定试验的记录表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备酸式滴定管容量为分析天平称量其他仪器设备的检定和校准容量瓶应参照试剂称酚酞溶于纯水稀释至将浓硫酸加入后稀释至标准溶液的标定份每份放入纯水加式中硫酸标准溶液的浓度碳酸钠的用量碳酸钠摩尔质量计算准确至个结果的算术平均值作为硫酸标准注硫酸标准溶液也可用标定过的氢氧化钠标准溶液标定操作步骤指示剂当在试液中加入滴继续用硫酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止准确至计算按下列两式计算碳酸根的含量式中试验时吸取土浸出液量将换算成计算准确至或或按下列两式计算重碳酸根的含量式中甲基橙为指示剂滴定时的硫酸标准溶液用重碳酸根的摩尔质量硫酸可与计算准确至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备分析天平称量其他仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准见按本规程规定进试剂放置一夜后过滤将滤液稀释至称取准确称取经容操作步骤取再加入酸钾指示剂用移液管吸取规定进行空白试计算按下列两式计算氯根的含量式中滴定试样时硝酸银标准溶液用量空白试验中硝酸银标准溶液用量硝酸银标准溶液浓度浸出液加纯水量试验时吸取土浸出液量烘干土质量氯根的摩尔质量将换算成计算准确至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者适用范围硫酸根的测定应根据硫酸根含量的估测结果选用下列方比浊法适用于硫酸根含量小于硫酸根含量的估测将氯化钡溶于盐酸取土浸出液盐酸溶液按溶液混浊程度查表等于时用当含量小于查表表硫酸根测定方法选择与试剂用量表仪器设备络合滴定法所用的主要仪器设备应符合本规程至的规定仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准按本规程盐酸溶液将浓盐酸于钡镁混合剂将氯化稀释至将加入新开瓶的浓氨水铬黑铬黑和酒精浓度为盐酸溶容量瓶中此溶液浓度为标准溶液称取乙二胺四乙酸二钠份浓度至使溶液由红色变为亮蓝色为止式中锌标准溶液的浓度锌标准溶液的用量计算至操作步骤参考表的规定用移液管吸取土浸出液注入锥形的盐酸溶液按表的规定用滴定管缓慢注入钡镁合剂再煮沸加入氨缓冲溶液再加入记下用移液管吸取纯水注入锥形瓶加入盐酸溶液氨缓冲再用记下标准溶液用式中钡镁混合液浓度计算至式中中钙离子和镁离子的标准溶液的滴定计算至或或本试验的记录格式如表表工程名称试验者计算者试验日期校核者比浊法量匙容量为其他移液管悬浊液稳定剂将浓盐酸混匀的溶液与将氯化钡结晶过筛取粒径在称取在温度溶于水中倒入容量瓶中定此溶液中硫酸根含量为标准曲线的测绘用移液管分别吸取硫酸根标准溶液倒入浊液稳定剂用磁力搅拌器搅拌内每隔再以硫酸根含量为纵坐标该曲线称为标准曲线用移液管吸取土浸出液注入烧杯中当硫酸根含量大于时应减少土浸出液用量并稀释至稳定剂用磁力搅拌器搅拌内每隔式中换算成本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法比浊法计算者试验日期校核者仪器设备仪器设备应符合本规程至仪器设备的检定和校准仪器设备的检定校准按本规程试剂主要试剂应符合本规程钙指示剂将钙指示剂与称取氢氧化钠溶于标准溶液的标定标准溶液的标定按本规程操作步骤用移液管吸取土浸出液盐酸溶液使试纸变蓝色煮沸除去二氧化冷却后加入氢氧化钠摇匀放置精记下计算按下列两式计算钙离子的含量式中钙离子的摩尔质量计算至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备主要仪器设备应符合本规程至仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准按本规程的规定进试剂主要试剂应符合本规程标准溶液的标定标准溶液的标定按本规程操作步骤用移液管吸取土浸出液溶液再用标准溶液滴定试液至亮蓝色为止记下标准溶液用量准确至用移液管吸取与本规程本规程和标准溶液的用计算按下列两式计算镁离子的含量式中计算准确至或或记录镁离子的测定记录格式见本规程表仪器设备火焰光度计或原子吸收光谱火焰分光光度计其他仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和核准应按本规程的规定试剂准确称取经灼烧过的氯化钠移至贮此溶液含钠离子准确称取经容量瓶中定此溶液含钾离子操作步骤配制标准系列取容量瓶溶液各为此系列溶液的质量浓度范围为用移液管吸取一定量的土浸出液记下用原子吸收火焰分光光度计时计算按下列两式计算钠离子的含量式中由标准曲线查得的钠离子含量色时钠离子的摩尔质量计算至或或按下列两式计算钾离子的含量式中由标准曲线查得的钾离子含量计算至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法火焰光度法计算者试验日期校核者。
易溶盐试验
第一节浸出液制取第本试验方法适用于各类土。
第浸出液制取所用的主要仪器设备，应符合下列规定：一、过滤设备：包括真空泵、平底瓷漏斗、抽滤瓶。
二、离心机：转速为1000转/min。
三、天平：称量200g，感量0.01g。
第浸出液的制取，应按下列步骤进行：一、称取2mm筛下风干试样50～100g(视土中含盐量和分析项目而定)，精确至0.01g。
置于广口瓶，按土水比例1∶5加入纯水，振荡3min，抽气过滤，另取试样3～5g测定含水量。
二、将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的土悬液摇匀,倾入漏斗中抽气过滤，过滤时漏斗应用表面皿盖好。
三、当发现滤液混浊时，需重新过滤。
经反复过滤仍然混浊；应用离心机分离。
所得的透明滤液，即为土的浸出液，贮于细口瓶中供分析用。
第本试验方法适用于各类土。
第易溶盐总量测定试验所用的主要仪器，应符合下列规定：一、分析天平：称量200g，感量0.0001g；二、水浴锅、蒸发皿。
三、15%双氧水(化学纯)，2%溶液。
第易液盐总量测定试验，应按下列步骤进行。
一、用移液管吸取浸出液50～100ml注入蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1－2ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。
二、将蒸发皿放入烘箱，在105～110℃下烘4－8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘2～4h,冷却后再称蒸发皿加试样的总质量。
反复进行至两次质量差值不大于0.0001g。
第易溶盐总量应按下式计算，精确至0.01%。
式中W——易溶盐总量(%)；——蒸发皿加烘干试样质量(g)；——蒸发皿质量(g)；——浸出液加纯水量(ml)；——吸取浸出液量(ml)。
第易溶盐总量测定试验的记录，应包括试样编号、风干土含水量、烘干试样质量、土水比，吸取浸出液量。
第三节碳酸根及重碳酸根的测定第本试验方法适用于各类土。
易溶盐检测作业指导书.doc
一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。
2、仪器设备2.1分析筛：孔径2mm。
2.2天平：称量200g，最小分度值0.01g。
2.3电动振荡器。
2.4过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2.5其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3、制取步骤：3.1称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定），准确至0.01g 。
倒入广口瓶中，按土水比 1:5 加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min 后抽气过滤。
另取试样 3-5g 测定风干含水率。
3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。
3.3当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定1．方法、范围采用蒸干法，适用于各类土。
2、仪器设备2.1 分析天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g 。
2.2 水浴锅、蒸发皿。
2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。
2.4 移液管。
3、试剂3.1双氧水溶液（15%）。
3.2碳酸钠溶液（2%）。
4、试验步骤4.1用移液管吸取试样浸出液50-100ml ，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水 1-2 ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。
4.2将蒸发皿放入烘箱，在105-110℃温度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2-4h ，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。
4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml（空白），然后各加入等量2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，两样都按 4.1,4.2 款的步骤操作，烘干温度为 180℃ .5、计算5.1未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01 ω) ×100/ m sW—易溶盐总量（ %）；Vω—制取浸出液用纯水体积（ml）；Vs—吸取浸出液体积（ ml）；m s—风干试样质量（ g）；ω—风干试样含水率（ %）；m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；m1—蒸发皿质量（ g）。
易溶盐检测作业指导书
一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。
2、仪器设备2.1 分析筛：孔径2mm。
2.2 天平：称量200g.最小分度值0.01g。
2.3 电动振荡器。
2.4 过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2.5 其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3、制取步骤：3.1 称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定）.准确至0.01g。
倒入广口瓶中.按土水比1:5加入纯水.搅匀.在振荡器上振荡3min后抽气过滤。
另取试样3-5g测定风干含水率。
3.2 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部.漏斗装在抽滤瓶上.联通真空泵抽气.使滤纸与漏斗贴紧.将振荡后的试样悬液摇匀.倒入漏斗中抽气过滤.过滤时应将漏斗盖好。
3.3 当滤液浑浊时.应重新过滤.经反复过滤.如仍然浑浊.应用离心机分离.所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定1．方法、范围采用蒸干法.适用于各类土。
2、仪器设备2.1 分析天平：称量200g.最小分度值0.0001g。
2.2 水浴锅、蒸发皿。
2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。
2.4 移液管。
3、试剂3.1 双氧水溶液（15%）。
3.2 碳酸钠溶液（2%）。
4、试验步骤4.1 用移液管吸取试样浸出液50-100ml.注入已知质量的蒸发皿中.盖上表面皿.放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时.应加入15%双氧水1-2 ml .继续在水浴锅上蒸干.反复处理至黄褐色消失。
4.2 将蒸发皿放入烘箱.在105-110℃温度下烘干4-8h.取出后放入干燥器中冷却.称蒸发皿加试样的总质量.再烘干2-4h.于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量.反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。
4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时.将使测得易溶盐质量偏高.遇此情况.可取蒸发皿两个.一个加浸出液50ml.另一个加纯水50ml（空白）.然后各加入等量2%碳酸钠溶液.搅拌均匀后.两样都按4.1,4.2款的步骤操作.烘干温度为180℃.5、计算5.1 未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01ω)×100/ msW—易溶盐总量（%）；Vω—制取浸出液用纯水体积（ml）；Vs—吸取浸出液体积（ml）；ms—风干试样质量（g）；ω—风干试样含水率（%）；m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；m1—蒸发皿质量（g）。
土的易溶盐总量试验检测记录表(质量法)
全盐量(%)
全盐量平均值(%)
附加声明：
检测：记录：复核： 日期： 年 月 日
土的易溶盐碳酸根及碳酸氢根试验检测记录表JGLQ01017
检测单位名称：记录编号：
工程部位/用途
委托/任务编号
样品名称
样品编号
规格型号
来样日期
检测依据
样品描述
判定依据
试验地点
试验条件
温度：℃湿度：%
试验日期
(mL)
Ca2+含量
(mmol
1/2Ca2+/kg)
Ca2+含量平均值
(mmol
1/2Ca2+/kg)
Ca2+含量
(%)
Ca2+含量平均值
(%)
Mg2+含量
(mmol
1/2Mg2+/kg)
Mg2+含量平均值
(mmol
1/2Mg2+/kg)
Mg2+含量
(%)
Mg2+含量平均值
(%)
附加声明：
检测：记录：复核： 日期： 年 月 日
土的易溶盐硫酸根试验检测记录表（EDTA间接配位滴定法）JGLQ01017
检测单位名称：记录编号：
工程部位/用途
委托/任务编号
样品名称
样品编号
规格型号
来样日期
检测依据
样品描述
判定依据
试验地点
试验条件
温度：℃湿度：%
试验日期
主要仪器设备名称及编号
土样编号
土样说明
吸取浸出液的体积V(mL)
EDTA二钠盐溶液的浓度（mol/L）
检测单位名称：记录编号：
易溶盐检测作业指导书
一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。
2、仪器设备分析筛：孔径2mm。
天平：称量200g，最小分度值。
电动振荡器。
过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3、制取步骤：称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定），准确至。
倒入广口瓶中，按土水比1:5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min后抽气过滤。
另取试样3-5g测定风干含水率。
将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。
当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定1．方法、范围采用蒸干法，适用于各类土。
2、仪器设备分析天平：称量200g，最小分度值。
水浴锅、蒸发皿。
烘箱、干燥器、坩埚钳等。
移液管。
3、试剂双氧水溶液（15%）。
碳酸钠溶液（2%）。
4、试验步骤用移液管吸取试样浸出液50-100ml，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1-2 ml ，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。
将蒸发皿放入烘箱，在105-110℃温度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2-4h，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于。
当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml（空白），然后各加入等量2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，两样都按,款的步骤操作，烘干温度为180℃.5、计算未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：W=(m2-m1)Vω/Vs(1+ω)×100/ m sW—易溶盐总量（%）；Vω—制取浸出液用纯水体积（ml）；Vs—吸取浸出液体积（ml）；m s—风干试样质量（g）；ω—风干试样含水率（%）；m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；m1—蒸发皿质量（g）。
易溶盐试验方法
易溶盐试验方法易溶盐试验操作方法1、碳酸根测定：抽取待测液25ml，放入三角牌中，加入0.5%酚酞指示剂2-3滴，如不显示，则CO32-不存在，如变为红色，则代表有CO32-存在，用H2SO4标准溶液滴定，至红色一消失为止。
记录此时H2SO4标准溶液的体积。
（精确至0.01ml）2、碳酸氢根测定：在（1）液体中加入0.1%甲基橙指示剂1-2滴，继续用H2SO4标准溶液滴定至由黄色变为橙红色为止，读取第二次消耗H2SO4溶液的体积。
（精确至0.01ml）3、氯根测定：使用（2）试验中的溶液继续滴定，首次在此溶液中加入0.02mol/L 的NaHCO3溶液几滴，使溶液恢复黄色（PH为7），然后加入5%铬酸钾指示剂0.5mL，用硝酸银标准溶液滴定至浑浊液由黄绿色变成砖红色，即为滴定终点，记录所用硝酸银的毫升数。
（2）如不利用CO32-、HCO3-的溶液时，可另外取俩份新的土样渗出液，每份25mL 放入三角瓶中，加入甲基橙指示剂，涿滴加入0.02mol/L碳酸氢钠溶液至黄色，在加入5%K2CrO4指示剂5-6滴，用硝酸银标准溶液标定至砖红色为止，然后记录消耗的硝酸银溶液用量。
4;流酸根测定：用移液管吸取25mL土水比1;5渗出水于150ml 的三角瓶中，加入1：4 HCl 5滴，加热至沸腾，趁热加入25%-100%的钡镁混合液（5-10ml）。
（继续微沸5分钟，放置2小时）。
加入PH10缓存液5ml，铬黑指示剂或（K-B指示剂）约0.1g，摇匀，用EDTA标准溶液滴定有酒红色至纯蓝色。
记录此时EDTA 溶液的消耗量。
（2）空白标定：取25ml水，加入1:4盐酸5滴，钡镁混合液5ml或者10ml（与上面加入溶液相同），PH10缓存液5ml和铬黑T 指示剂少许或K-B指示剂约0.1g，摇匀后用EDTA标准溶液滴定由酒红色至纯蓝色，记录EDTA溶液用量。
4、Ca2+ Mg2+含量测定：取土样渗水25ml放入150ml的三角瓶，加入PH10缓存液2ml，摇匀后考日K-B指示剂0.1g，用EDTA标准溶液标定，由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA用量。
易溶盐试验
稳定的读数查标准曲线 计算硫酸根含量 试验数据应注明温度
计算
按下列两式计算硫酸根
含量
式中
硫酸根的质量摩尔浓度
硫酸根含量
由标准曲线查得的硫酸根含量
将 换算成 的因数
其余符号见本规程式
本试验记录格式如表
表
硫酸根
工程名称
试验方法 比浊法
试验日期
测定记录表 试验者 计算者 校核者
烘干土 加水 吸取滤 试验时
甲基橙为指示剂滴定时的硫酸标准溶液用
量
重碳酸根的摩尔质量
硫酸可与 重碳酸根反应
其余符号见本规程式
计算准确至
或
平行误差不大于
或
取算术平均值
记录
本试验记录格式如表
表
易溶盐碳酸根
工程名称
试验方法
试验日期
重碳酸根 试验者 计算者 校核者
的试验记录表
土编样号烘土量干质加体水积吸滤体取液积
硫酸 浓度 第
标准溶液
用移液管吸取土浸出液
注入锥形瓶中 加
酚酞
指示剂 滴 如试液不显红色 表示无碳酸根
存在 当
试液显红色时 用硫酸标准溶液滴定至呈淡红色为止 记下硫酸标
准溶液的用量 准确至
在试液中加入
甲基橙指示剂 滴 继续用硫酸标
准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止 记下硫酸标准溶液用量
准确至
滴定后的试液 可作测定氯离子
用
仪器设备的检定和校准 仪器设备的检定和校准按本规程
的规定进行
试剂
盐酸溶液 将浓盐酸 于 纯水混匀
钡镁混合剂 将
氯化钡
和
氯化
镁
溶于水中 稀释至
溶液中钡 镁