土木工程土样中易溶盐试验实施细则

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土体中易溶盐的检测

土体中易溶盐的检测

专业研究・Professional Research82 大陆桥视野·2016年第16期引言对土体中易溶盐含量的测定,笔者以为是一个简单的化学试验,没什么值得总结发挥的。

可是2015年,在肃北县修建白明高速公路时,10个路基标段,只有一家单位将这个试验做正确了,其他单位错误的严重程度,令人瞠目。

在甘肃河西地区,因路基土的盐胀,致使路面凹凸不平,没办法补救,这种事儿也听说过。

因此,笔者还是谈一下这个试验的做法,以后大家会遇到。

一、取样区别土样的用途,如果用于判断原地面的含盐情况,就从地表往下,按0~5cm、5~25cm、25~50cm、50~75cm、75~100cm逐层连续取样,按深度百分比计算平均含盐量;如果用于检测取土场的情况,对于1m以下的部位,每隔0.5m分层试验。

二、待测液的制备取通过1mm筛的烘干土样,土水以1:5比例混合,震荡3min,立即进行过滤。

如何过滤,《公路土工试验规程》(JTG E40—2007)T0153—1993提供的方式是用真空泵抽滤,能够相对迅速的提取到水溶性盐的浸出液;然而很难操作,需要反复进行,才能使滤液澄清,排除泥沙。

因为无论易溶盐还是中溶盐,都会对构筑物产生不利影响,所以总量更重要,不用进行区分。

这样事情就好办了。

用不着任何设备,只将悬浊液倒在滤纸上,让它慢慢滤去,可一次提取到清亮的待测液。

也经常会遇到这样一种情形,即土质为粘土,即使用真空泵,经过一天也得不到足够数量的待测液,那么可以用离心机使土水彻底分离,然后再过滤。

三、易溶盐总量的测定—质量法将待测液置于蒸发皿中蒸干,残留物便是土体中的盐分。

盐的颜色为霜白色;如呈现黄褐色,便是夹杂着有机质。

处理有机质,使用双氧水少许,在加热的条件下使有机质氧化,至黄褐色颜色变淡即可。

规程中要求反复处理至黄褐色消失,没有必要。

因为有机质相对盐分,好比是稻草遇见铁,重量是微乎其微的。

四、氯根的测定—AgNO3滴定法要用到5%铬酸钾指示剂,如何配置,众说纷纭。

易溶盐试验

易溶盐试验

第一节浸出液制取第本试验方法适用于各类土。

第浸出液制取所用的主要仪器设备,应符合下列规定:一、过滤设备:包括真空泵、平底瓷漏斗、抽滤瓶。

二、离心机:转速为1000转/min。

三、天平:称量200g,感量0.01g。

第浸出液的制取,应按下列步骤进行:一、称取2mm筛下风干试样50~100g(视土中含盐量和分析项目而定),精确至0.01g。

置于广口瓶,按土水比例1∶5加入纯水,振荡3min,抽气过滤,另取试样3~5g测定含水量。

二、将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的土悬液摇匀,倾入漏斗中抽气过滤,过滤时漏斗应用表面皿盖好。

三、当发现滤液混浊时,需重新过滤。

经反复过滤仍然混浊;应用离心机分离。

所得的透明滤液,即为土的浸出液,贮于细口瓶中供分析用。

第本试验方法适用于各类土。

第易溶盐总量测定试验所用的主要仪器,应符合下列规定:一、分析天平:称量200g,感量0.0001g;二、水浴锅、蒸发皿。

三、15%双氧水(化学纯),2%溶液。

第易液盐总量测定试验,应按下列步骤进行。

一、用移液管吸取浸出液50~100ml注入蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。

当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水1-2ml,继续在水浴锅上蒸干,反复处理至黄褐色消失。

二、将蒸发皿放入烘箱,在105~110℃下烘4-8h,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘2~4h,冷却后再称蒸发皿加试样的总质量。

反复进行至两次质量差值不大于0.0001g。

第易溶盐总量应按下式计算,精确至0.01%。

式中W——易溶盐总量(%);——蒸发皿加烘干试样质量(g);——蒸发皿质量(g);——浸出液加纯水量(ml);——吸取浸出液量(ml)。

第易溶盐总量测定试验的记录,应包括试样编号、风干土含水量、烘干试样质量、土水比,吸取浸出液量。

第三节碳酸根及重碳酸根的测定第本试验方法适用于各类土。

31易溶盐试验

31易溶盐试验

31 易溶盐试验31.1 一般规定31.1.1 易溶盐是指土中易溶于水的盐类。

包括全部氯化物和钠钾硫酸盐,钠钾碳酸盐。

31.1.2 本试验适用于各类土中小于2 mm颗粒的土,当土中含有大于2mm颗粒的的土时,应先进行筛分求出大于2mm颗粒土总土质量的百分数。

本试验硫酸根含量的测定:EDTA络合滴定法适用于硫酸根含量大于0.025% 或大于50mg/L的土;比浊法适用于硫酸根含量小于0.025% 的土。

31.1.3 易溶盐含量大于0.5%的称为盐渍土,盐渍土分类按《铁路工程岩土分类标准》(TB10077)和《铁路工程特殊土勘察规范》(TB10038)的规定进行。

31.1.4本试验采用平行测定,平行测定允许差应符合下列规定:1 质量法:蒸发残渣量取浸出液的体积,以蒸干所得残渣不少于0.020 g 为宜,当蒸干称量所得残渣在0.020~0.500 g之间时,平行测定偏差应不大于0.003 g;当蒸干称量所得残渣大于0.500 g时,平行测定偏差应小于0.005 g。

2 容量法:量取浸出液的体积,以滴定消耗标准溶液不少于1 ml为宜,平行滴定偏差应小于或等于0.1 ml。

31.1.5 本试验用土浸出液的制备:称取按本规程第3.4.1条制备的试样约50~100 g(视土中含盐量和测定项目而定),准确至0.01 g,放入广口瓶中,按土水比1:5加水(当土中含盐量高达几十克时,可加大土水比例,但最大不宜超过1:20),搅拌约5 min,放置12h(或用振荡器振荡3 min)后过滤,所得溶液即为土浸出液。

浸出液应是无色透明溶液,如果混浊应采用离心分离或用砂离棒抽滤;如果有色可用双氧水或活性碳脱色。

浸出液贮于细口瓶中备用。

同时另取一份试样按第4.2节测定风干含水率。

31.1.6 本试验记录格式应符合表31.1.6的要求。

212复核年月日试验年月日31.2 蒸干法易溶盐总量测定31.2.1 本试验应采用下列仪器设备:1 天平:称量200 g,分度值0.0001 g。

易溶盐检测作业指导书.doc

易溶盐检测作业指导书.doc

一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。

2、仪器设备2.1分析筛:孔径2mm。

2.2天平:称量200g,最小分度值0.01g。

2.3电动振荡器。

2.4过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。

2.5其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。

3、制取步骤:3.1称取过2mm筛下的风干试样50-100g(依土中含盐量和分析项目而定),准确至0.01g 。

倒入广口瓶中,按土水比 1:5 加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min 后抽气过滤。

另取试样 3-5g 测定风干含水率。

3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时应将漏斗盖好。

3.3当滤液浑浊时,应重新过滤,经反复过滤,如仍然浑浊,应用离心机分离,所得透明滤液即为浸出液。

二、易溶盐总量测定1.方法、范围采用蒸干法,适用于各类土。

2、仪器设备2.1 分析天平:称量 200g,最小分度值 0.0001g 。

2.2 水浴锅、蒸发皿。

2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。

2.4 移液管。

3、试剂3.1双氧水溶液(15%)。

3.2碳酸钠溶液(2%)。

4、试验步骤4.1用移液管吸取试样浸出液50-100ml ,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。

当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水 1-2 ml,继续在水浴锅上蒸干,反复处理至黄褐色消失。

4.2将蒸发皿放入烘箱,在105-110℃温度下烘干4-8h,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘干2-4h ,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。

4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时,将使测得易溶盐质量偏高,遇此情况,可取蒸发皿两个,一个加浸出液50ml,另一个加纯水50ml(空白),然后各加入等量2%碳酸钠溶液,搅拌均匀后,两样都按 4.1,4.2 款的步骤操作,烘干温度为 180℃ .5、计算5.1未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算:W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01 ω) ×100/ m sW—易溶盐总量( %);Vω—制取浸出液用纯水体积(ml);Vs—吸取浸出液体积( ml);m s—风干试样质量( g);ω—风干试样含水率( %);m2—蒸发皿加烘干残渣质量(g);m1—蒸发皿质量( g)。

土壤中易溶盐试验探讨

土壤中易溶盐试验探讨

土壤中易溶盐试验探讨
土壤中易溶盐的含量是评估土壤肥力和土壤盐碱化程度的重要指标之一。

本试验旨在通过不同土壤样品的易溶盐含量比较,探讨土壤肥力和盐碱化程度之间的关系。

试验方法:
1. 试验材料:采集不同种类的土壤样品,包括农田土壤、果园土壤和盐碱土壤。

2. 试验步骤:
a. 将采集的土壤样品晾干,研磨成细粉。

b. 取出一定量的土壤粉末,加入足量蒸馏水,充分搅拌,静置一段时间。

c. 用滤纸过滤土壤水溶液,收集澄清液体。

d. 取一定量的澄清液体,用易溶盐检测试剂盒进行分析,根据检测试剂盒说明书测定易溶盐含量。

试验结果及分析:
经过试验测定,得到不同土壤样品中的易溶盐含量数据,如下所示:
样品易溶盐含量(g/kg)
农田土壤 2.5
果园土壤 3.8
盐碱土壤 9.2
从结果可以看出,盐碱土壤中的易溶盐含量明显高于农田土壤和果园土壤。

这是因为盐碱土壤中存在较多的盐分,容易溶解在水中。

而农田土壤和果园土壤中的易溶盐含量较低,说明其土壤肥力较好,并且盐碱化程度较轻。

在实际农田生产中,土壤中的盐分过多会对作物生长和发育造成负面影响。

及时采取相应的管理措施,如合理施肥、选择耐盐碱作物等,可以降低土壤中的易溶盐含量,提高土壤肥力,减轻盐碱化程度,促进农作物的正常生长。

通过易溶盐试验可以初步评估土壤肥力和盐碱化程度。

这对于合理管理和利用土壤资源具有重要意义,为农业生产提供科学依据。

但需要注意的是,易溶盐试验只是一个参考指标,还需要结合其他土壤性质指标进行综合分析。

易溶盐检测作业指导书

易溶盐检测作业指导书

一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。

2、仪器设备2.1 分析筛:孔径2mm。

2.2 天平:称量200g.最小分度值0.01g。

2.3 电动振荡器。

2.4 过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。

2.5 其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。

3、制取步骤:3.1 称取过2mm筛下的风干试样50-100g(依土中含盐量和分析项目而定).准确至0.01g。

倒入广口瓶中.按土水比1:5加入纯水.搅匀.在振荡器上振荡3min后抽气过滤。

另取试样3-5g测定风干含水率。

3.2 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部.漏斗装在抽滤瓶上.联通真空泵抽气.使滤纸与漏斗贴紧.将振荡后的试样悬液摇匀.倒入漏斗中抽气过滤.过滤时应将漏斗盖好。

3.3 当滤液浑浊时.应重新过滤.经反复过滤.如仍然浑浊.应用离心机分离.所得透明滤液即为浸出液。

二、易溶盐总量测定1.方法、范围采用蒸干法.适用于各类土。

2、仪器设备2.1 分析天平:称量200g.最小分度值0.0001g。

2.2 水浴锅、蒸发皿。

2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。

2.4 移液管。

3、试剂3.1 双氧水溶液(15%)。

3.2 碳酸钠溶液(2%)。

4、试验步骤4.1 用移液管吸取试样浸出液50-100ml.注入已知质量的蒸发皿中.盖上表面皿.放在水浴锅上蒸干。

当蒸干残渣中呈现黄褐色时.应加入15%双氧水1-2 ml .继续在水浴锅上蒸干.反复处理至黄褐色消失。

4.2 将蒸发皿放入烘箱.在105-110℃温度下烘干4-8h.取出后放入干燥器中冷却.称蒸发皿加试样的总质量.再烘干2-4h.于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量.反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。

4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时.将使测得易溶盐质量偏高.遇此情况.可取蒸发皿两个.一个加浸出液50ml.另一个加纯水50ml(空白).然后各加入等量2%碳酸钠溶液.搅拌均匀后.两样都按4.1,4.2款的步骤操作.烘干温度为180℃.5、计算5.1 未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算:W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01ω)×100/ msW—易溶盐总量(%);Vω—制取浸出液用纯水体积(ml);Vs—吸取浸出液体积(ml);ms—风干试样质量(g);ω—风干试样含水率(%);m2—蒸发皿加烘干残渣质量(g);m1—蒸发皿质量(g)。

易溶盐实际操作(规范)2

易溶盐实际操作(规范)2

HCO mmolHCO kg =
− 3
(
− 3
)
(V2 − V1 ) × c
m
× 1000
HCO3− (%) = HCO3− mmolHCO3− kg × 0.0610 × 10−1
(
)
式中:V1—滴定CO32- 时消耗H2SO4标准体积mL; V2—滴定HCO3-时消耗H2SO4 标准体积mL; c— 1/2 H2SO4 标准溶液的浓度,mol/L; m—相当于分析时所取浸出液体积的干土 质量, g; 0.0300 — 1/2 CO32-的摩尔质量,g/mmol; 0.0610 — HCO3-的摩尔质量,g/mmol。 3.6.2 碳酸根与碳酸氢根试验记录格式详见规范。 3.7 精密度和允许差 全盐量试验结果精度应符合规范的规定。
3、碱土:土壤胶体吸附代换性钠离子较多,或含 碱土: 碱土 有碳酸钠、重碳酸钠,因而呈碱性反应的土。 4、盐渍化:土壤中积聚盐分的过程,亦称盐碱化。 盐渍化: 盐渍化
(土壤底层或地下水的盐分随毛管水上升到地表,水分蒸 发后,使盐分积累在表层土壤中的过程。是指易溶性盐分 在土壤表层积累的现象或过程,也称盐碱化。中国盐渍土 或称盐碱土的分布范围广、面积大、类型多,主要发生在 干旱、半干旱和半湿润地区。中国盐渍土面积约有20多万 平方公里,约占国土总面积的2.1%。)
需要注意的问题:
1、水土比: 1:5的水土比不能任意改变,否则结 果无法比对; 2、水:必须使用无CO2的蒸馏水提取盐分; 3、震荡时间:不宜过长,3min立即过滤; 4、浸出的待测液不能放置时间过长:制备好浸出 液后应立即进行测定,否则大气中的CO2的侵入 或浸出液pH的变化引起释出CO2释出而影响 HCO3-、CO32-、Ca2+、Mg2+的测定。

关于土工试验中易溶盐试验问题的分析

关于土工试验中易溶盐试验问题的分析

关于土工试验中易溶盐试验问题的分析作者:潘海霞来源:《名城绘》2020年第10期摘要:科技在不断发展,社会在不断进步,由于易溶盐与土壤水理性质、工程特性之间有着紧密的联系。

本文通过分析土壤中易溶盐的采集与提取样本,对土工试验中易溶盐试验问题进行了详细分析,为提升土工试验的精准度。

关键词:土工试验;浸出液;易溶盐;阴阳离子;测定分析引言易溶盐是土中较易变化的物质,其主要包括了碳酸盐、氯化物盐类以及易溶的硫酸盐类和碳酸盐。

随着环境的变化其成分与含量均会发生变化,尤其是会随着水分变化而变化,因此,易溶盐对于土的工程性质的影响比较复杂。

而开展易溶盐试验目的主要在于对土壤中易溶盐含量的判定。

然而在开展试验过程中,往往会受到诸多因素的影响,因此,为了确保试验结果的准确性,必须要严格控制试验中的细节问题。

1土工试验试样制备的基本工序(1)要求采集样本。

在维持土层的架构与含量不变的条件下选取的样品称作是原状土,相反则称之为扰动土。

接下来应当开展切取工作。

同选取的土壤种类对应的是,样品的切取能分做是原状土切取与调配过后扰动土的切取。

(2)开展對应土样的切取。

在这样的一个过程当中,最为关键的设备就是称重仪,主要是涵盖有物理天平以及分析天平。

为了有效地得到准确的试验数据以及标准,要求在称量的环节当中,谨慎地选择并严谨地运用天平。

(3)应对烘干或风干的土壤开展对应的粉碎工作,这样的一个过程在试验环节当中有着至关重要的作用,针对扰动样本的配置而言更是如此。

在整个检测的过程当中所用到的设备通常就是自动或半自动的土壤粉碎器,或用手动操作的形式手动地去研磨粉碎。

在这个环节当中务必要做到小心谨慎,以此来保证岩土样本的准确性与测验的精准度。

(4)对粉碎过后的样本开展对应的筛选工作。

(5)之后的过程还包含有配置样本、填充土质、重塑样本、夯实样本等。

2土工试验中易溶盐试验问题的分析2.1浸提的水土比例在浸提易溶盐时,需要依照其实际盐类溶解度明确其浸提时的水土比例,以此将土壤中的易溶盐全部溶解出来,并且还可以避免土粒上的粒子与浸出液中粒子发生交换反应。

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xxxxxx公司土工作业指导书土样中易溶盐试验实施细则文件编号:版本号:编制:批准:生效日期:土样中易溶盐试验实施细则一、浸出液制取 1.适用范围本试验方法适用于各类土。

2.浸出液制取所用的主要仪器设备,应符合下列规定; 2.1分析筛:孔径2mm 。

2.2天平:称量200g ,最小分度值0.001g 。

2.3电动振荡器。

2.4过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。

2.5离心机:转速为1000r/min 。

2.6其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。

3.浸出液制取应按下列步骤进行; 3.1称取过2 mm 筛下的风干试样50~100g (视土中含盐量和分析项目而定),准确至0.01g 置于广口瓶中,按土水比1:5加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min 后抽气过滤。

另取试样3~5g 测定风干含水率。

3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时漏斗应用表面皿盖好。

3.3当发现滤液混浊时,应重新过滤,经反复过滤,如果仍然混浊,应用离心机分离,所得的透明滤液,即为试样浸出液,贮于细口瓶中供分析用。

二、易溶盐总量测定 1.试验方法和适用范围本试验采用蒸干法,适用于名类土。

2.本试验所用的主要仪器设备,应符合下列规定: 2.1分析天平:称量200g ,最小分度值0.0001g. 2.2水浴锅、蒸发皿。

2.3煤箱、干燥器、坩埚钳、移液管等。

3.本试验所用的试剂,应符合下列规定: 3.1 15%双氧水溶液。

3.2 2%碳酸钠溶液。

4. 易浴盐总量测定,应符合下列步骤进行:4.1用移液管吸取试样浸出液50~100ml ,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。

当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水1~2ml ,继续在水浴锅上蒸干,反复处理到黄褐色消失。

4.2将蒸发皿放入烘箱,在105~110℃温度下烘干4~8h ,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘干2~4h ,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,反复进行至最后相邻两次质量差值不大于0.001g 。

4.3当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时,将使测得易溶盐质量偏高,遇此情况,可取蒸发皿两个,一个加浸出液50ml ,另一个加纯水500ml (空白),然后各加入等量2%碳酸钠溶液,搅拌均匀后,一起按照本条4.1、4.2款的步骤操作,烘干温度改为180℃。

5.未经2%碳酸钠处理的易溶液盐总量按下式计算:21()(10.01)*100wssV m m w V w m -+=式中 W ------易溶盐总量(%);V w ------浸了液用纯水体积(mL );V S ------吸取浸出液体积(mL ); m s ------风干试样质量(g );w------风干试样含水率(%)m 2------蒸发皿加烘干残渣质量(g ) m 1------蒸发皿质量(g )6.用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算: 0()/(10.01)w s sm m V V w W m -+=m 0=m 3-m 1 m=m 4-m 1式中 m 3------蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量(g );m 4------蒸发皿加Na 2CO 3加试样蒸干后的质量(g ); m 0------蒸干后质量Na 2CO 3质量(g ); m------蒸干后试样加Na 2CO 3质量(g )。

三、钙离子的测定1 本试验方法适用于各类土。

2 钙离子测定所用的主要仪器设备,应符合下列规定: 2.1 酸式滴定管:容量25mL ,最小分度值0.1mL.2.2 其他设备:移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。

3 钙离子测定应符合下列规定:3.1 2mol/L 氢氧化钠溶液:称取8g 氢氧化钠溶于100mL 纯水中。

3.2 钙指示剂:称取0.5g 钙指示剂量与50g 预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀,贮于棕色瓶中,保存于干燥器内。

3.3 0.025mol/LEDTA 标准溶液 3.4 1:4盐酸溶液 3.5 刚果红试纸。

3.6 95%乙醇溶液。

4 钙离子测定,应按下列步骤进行:4.1 用移液管吸取试样浸出液25mL 于锥形瓶,投刚果红试纸一片,滴加(1:4)盐酸溶液至试纸变为蓝色为止,煮沸除去二氧化碳(当浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少时,可省去此步骤)。

4.2 冷却后,加入2mol/L 氢氧化钠溶液2mL(控制pH ≈12)摇匀。

放置1~2min 后,加钙指示剂量少许,95%乙醇5mL ,用EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色为终点。

记下EDTA 标准溶液用量,估读至0.05mL 。

5 钙离子含量按下列计算:2()()(10.01)*1000b(Ca )=wssV V EDTA c EDTA w V m ++ Ca 2+=b(Ca 2+)*10-3*0.040*100 (%) 或Ca 2+=b(Ca 2+)*40 (mg/kg 土)式中 b(Ca 2+)——钙离子的质量摩尔浓度(mmol/kg 土); Ca 2+ ——钙离子含量(%或mg/kg 土);C(EDTA) ——EDTA 标准溶液浓度(mol/L );V(EDTA)——EDTA 标准溶液用量(mL);0.040——钙离子的摩尔质量(kg/mol)。

计算准确至0.01mmol/kg 土和0.001%或1mg/kg 土,需平行滴定,滴定偏差不应大于0.1mL ,取算术平均值。

四、硫酸根的测定1 试验方法和适用范围本试验使用EDTA 络合容量法,本试验方法适用于硫酸根含量大于、等于0.025%(相当于50mg/L)的土。

2 EDTA 络合常量法测定所用的主要仪器设备,应符舍下列规定: 2.1 天平:称量200g ,最小分度值0.0001g 。

2.2 酸式滴定管:容量25mL,最小分度值0.1mL.2.3 其他设备:移液管、锥形瓶、容量瓶、量杯、角匙、烘箱、研钵和杵、量筒。

3 EDTA 络合常量法测定所用的试剂,应符合下列规定:3.1 1:4盐酸溶液:将1份浓盐酸与4份纯水互相混合均匀。

3.2 钡镁混合剂:称取1.543g 氯化钡(BaCl 2·2H 2O )和1.2946g 氯化镁(MgCl 2·6H 2O ),一起通过漏斗用纯水冲洗入500mL 容量瓶中,待溶解后继续用纯水稀释至500mL 。

3.3 氨缓冲溶液:称取40g 氯化铵(NH 4Cl )于烧杯中,加适量纯水溶解后移入1700mL 量筒中,再加入分析纯浓氨水300mL,最后用纯水稀释至2000mL 。

3.4 铬黑T 指示剂:称取0.5g 铬黑T 和100g 预先烘干的氯化钠(NaCl ),互相混合研细均匀,贮于棕色瓶中。

3.5 锌基准溶液:称取预先在105~110o C 烘干的分析纯锌粉(粒)0.6538于烧杯中,小心地分次加入1:1盐酸溶液20~30mL,置于水浴上加热至锌完全溶解(切勿溅失),然后移入1000mL 常量瓶中,用纯水稀释至1000mL 。

即得锌基准溶液浓度为:222()0.6538c(Zn )=0.0100(/)·M(Zn )1*65.38m Zn mol L V +++==3. 6 EDTA 标准溶液;3.6.1配制:称取乙二铵四乙酸二钠9.4g 溶于热纯水中,冷却后移入1000mL 容量瓶中,再用纯水稀释至1000 mL 。

3.6.2标定:用移液管吸取3份锌基准溶液,每份20mL ,分别置于3个锥形瓶中,用适量纯水稀释后,加氨缓冲溶液10mL ,铬黑T 指示剂少许,再加95%乙醇5mL ,然后用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变亮蓝色为终点,记下用量。

按下式计算EDTA 标准溶液的浓度。

22()()c(EDTA)(EDTA)V Zn c Zn V ++式中 c(EDTA)——EDTA 标准溶液浓度(mol/L ); V(EDTA)——EDTA 标准溶液用量(mL ); C(Zn 2+)——锌基溶液的浓度(mol/L ); V (Zn 2+)——锌基溶液的用量(mL );计算至0.0001mol/L,3份平行滴定,滴定误差不在于0.05mL,取算术平均值。

3.7 乙醇:95%分析纯。

3.8 1:1盐酸溶液:取1份盐酸与1份水混合均匀。

3.9 5%氯化钡(BaCl 2)溶液:溶解5g 氯化钡(BaCl 2)于1000mL 纯水中。

4.EDTA 络合容量法测定,应按下列步骤进行。

4.1 硫酸根(SO 42-)含量的估测:取浸出液5mL 于试管中,加入1:1盐酸2滴,再加5%氯化钡溶液5滴,摇匀,按表4.1估测硫酸根含量。

当硫酸盐含量小于50mg/L ,应采用比浊法,。

释后,投入刚果红试纸一片,滴加(1:4)盐酸溶液至试纸呈蓝色再过量2~3滴,加热煮沸,趁热由滴定管准确滴加过量钡镁合剂,边滴边摇,直到预计的需要量(注意滴入量至少应过量50%),继续加热微沸5min ,取下冷却静置2h 。

然后加氨缓冲溶液10mL ,铬黑T 少许,95%乙醇5mL,摇匀,再用EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为天蓝色为终点,记下用量V 1(mL )。

4.3 另取一个锥形瓶加入适量纯水,投刚果红试纸一片,滴加(1:4)盐酸溶液到试纸呈蓝色,再过量2~3滴。

由滴定管准确加入与4.2款步骤等量的钡镁合剂,然后加氨缓冲溶液10mL ,铬黑T 指示剂少许。

95%乙醇5mL 摇匀,再用EDTA 标准溶液滴定至由红色变为天蓝色,记下用量V 2(mL )。

4.4 再取一个锥形瓶加入与本条4.2款步骤等体积的试样浸出液,然后按本标准第测定同体积浸出液中钙镁对EDTA 标准溶液的用量V 3(mL )。

5 硫酸根含量应按下式计算:32124()()(10.01)*1000c(SO )=wssV V V V c EDTA w V m -+-+ SO 42-=b (SO 42-)*10-3*0.096*100 (%)或 SO 42-=b (SO 42-)*96 (mg/kg 土) 式中 b (SO 42-)——硫酸根的质量摩尔浓度(mmol/kg 土); SO 42-——硫酸根的含量(%或mg/kg 土);V 1——浸出液中钙镁合剂与钡镁合剂量对EDTA 标准溶液的用量(mL );V 2——用同体积钡镁合剂(空白)对EDTA 标准溶液的用量(mL );V 3——同体积浸出液中钙镁对EDTA 标准溶液的用量(mL ); 0.096——硫酸根的摩尔质量(kg/mol ); c(EDTA)——EDTA 标准溶液的浓度(mol/L )。

计算准确至0.01mmol/kg 土和0.001%或1mg/kg 土,平行滴定允许偏差不大于0.1mL,取算术平均值。

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