易溶盐实际操作(规范)2
HCO mmolHCO kg =
− 3
(
− 3
)
(V2 − V1 ) × c
m
× 1000
HCO3− (%) = HCO3− mmolHCO3− kg × 0.0610 × 10−1
(
)
式中：V1—滴定CO32- 时消耗H2SO4标准体积mL； V2—滴定HCO3-时消耗H2SO4 标准体积mL； c— 1/2 H2SO4 标准溶液的浓度，mol/L； m—相当于分析时所取浸出液体积的干土 质量， g； 0.0300 — 1/2 CO32-的摩尔质量，g/mmol； 0.0610 — HCO3-的摩尔质量，g/mmol。 3.6.2 碳酸根与碳酸氢根试验记录格式详见规范。 3.7 精密度和允许差 全盐量试验结果精度应符合规范的规定。
3、碱土：土壤胶体吸附代换性钠离子较多，或含 碱土： 碱土 有碳酸钠、重碳酸钠，因而呈碱性反应的土。 4、盐渍化：土壤中积聚盐分的过程，亦称盐碱化。 盐渍化： 盐渍化
（土壤底层或地下水的盐分随毛管水上升到地表，水分蒸 发后，使盐分积累在表层土壤中的过程。是指易溶性盐分 在土壤表层积累的现象或过程，也称盐碱化。中国盐渍土 或称盐碱土的分布范围广、面积大、类型多，主要发生在 干旱、半干旱和半湿润地区。中国盐渍土面积约有20多万 平方公里，约占国土总面积的2.1%。）
需要注意的问题：
1、水土比： 1:5的水土比不能任意改变，否则结 果无法比对； 2、水：必须使用无CO2的蒸馏水提取盐分； 3、震荡时间：不宜过长，3min立即过滤； 4、浸出的待测液不能放置时间过长：制备好浸出 液后应立即进行测定，否则大气中的CO2的侵入 或浸出液pH的变化引起释出CO2释出而影响 HCO3-、CO32-、Ca2+、Mg2+的测定。
二、 易溶盐试验
土壤中盐分按照溶解度的大小分为: 土壤中盐分按照溶解度的大小分为:易溶 中溶盐、难溶盐。 盐、中溶盐、难溶盐。 土壤中易溶盐的检测步骤主要分成两步： 土壤中易溶盐的检测步骤主要分成两步： 用一定的水土比制备浸出液，以提取盐分。 1、用一定的水土比制备浸出液，以提取盐分。 测定浸出液中的盐分。 2、测定浸出液中的盐分。
3.6 结果整理 3.6.1 碳酸根和碳酸氢根含量按下列各式计算：
1 2V1 × c 2− × 1000 CO mmol CO3 kg = 2 m
2− 3
1 2− CO (%) = CO mmol CO3 kg × 0.0300 × 10 −1 2
2− 3 2− 3
4.4 试验步骤 4.4.1 在滴定碳酸根和碳酸氢根以后的溶液 中继续滴定 Cl-。首先在此溶液中滴入 0.02mol/LNaHCO3 溶液几滴，使溶液恢复 黄色(PH 为 7)，然后再加入 5%铬酸钾指示 剂 0.5mL，用硝酸根标准溶液滴定至浑浊 液由黄绿色突变成砖红色，即为滴定终点。 (可用标定硝酸银溶液浓度时的终点颜色作 为标准进行比较)。记录所用硝酸银的毫升 数(V)。
1.3 制备步骤 1.3.1 称取通过 1 mm筛孔的烘干土样 50~100 g (视土中含盐量和分析项目而定)，精确至 0.01g， 放入干燥的 1000mL广口塑料瓶中(或1000 mL三 角瓶内)。按土水比例1：5加入不含二氧化碳的蒸 馏水(即把蒸馏水煮沸10min，迅速冷却)，盖好瓶 塞，在振荡机上(或用手剧烈振荡)3min，立即进 行过滤。 1.3.2 采用抽气过滤时，滤前须将滤纸剪成与平 底瓷漏底部同样大小，并平放在漏斗底上，先加 少量蒸馏水抽滤，抽滤时要将土悬浊液摇匀后倾 入漏斗，使土粒在漏斗底上铺成薄层，填塞滤纸
2.4 试验步骤 2.4.1 用移液管吸取浸出液50mL或100 mL (视易 溶盐含量多少而定)，注入已经在105~110℃烘至 恒量(前后二次质量之差不大于1mg)的瓷蒸发皿中， 盖上表皿，架空放在沸腾水浴上蒸干(若吸取溶液 太多时，可分次蒸干)。蒸干后残渣如呈现黄褐色 时(有机质所致)，应加入15%H2O2 1~3mL，继续在 水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。 2.4.2 将蒸发皿放入105~110℃的烘箱中烘干 4~8h，取出后放入干燥器中冷却0.5h,称量。再 重复烘干2~4h，冷却0.5h,用分析天平称量，反 复进行至前后两次质量差值不大于0.0001g。
5、次生盐渍化：盐渍土地区由于人为和自然因素 次生盐渍化： 次生盐渍化 而引起土壤盐渍化的过程。 6、盐胀：含有硫酸钠的盐渍土，降温时硫酸钠吸 盐胀： 盐胀 水结晶，体积增大，促使土体膨胀；温度升高时， 硫酸钠又脱水，体积变小，致土体疏松，这种随 温度变化而发生体积变化，引起地表松胀或公路 路基、路面变形的破坏，称为盐胀。 7、溶蚀：地表或地下水对岩石中可溶性物质进行 溶蚀： 溶蚀 溶解和搬移的作用。在盐渍土地区，溶蚀是水对 土中可溶性盐的溶解和搬移。
孔隙，以阻止细土粒通过，在往漏斗内倾入土悬 浊液前须先行打开抽气设备，轻微抽气，可避免 滤纸浮起，以致滤液浑浊。漏斗上要盖一表皿， 以防水汽蒸发。如发现滤液浑浊，须反复过滤至 澄清为止。 1.3.3 当发现抽滤方式不能达到滤液澄清时，应 用离心机分离，所得的透明滤液，即为水溶性盐 的浸出液。 1.3.4 水溶性盐的浸出液，不能久放。pH、CO32-、 HCO3-离子等项测定，应立即进行，其他离子的测 定最好都能在当天做完。
2.5 结果整理 2.5.1 全盐量按下式计算： 全盐量(%)=(m2-m1) ×100/ms 式中：m2—蒸发皿加蒸干残渣质量，克； m1—蒸发皿质量，克； ms—相当于50 mL或100毫mL浸出液的 干土质量，克。 2.5.2 易溶盐总量试验记录格式详见规范。 2.6 精密度和允许差 全盐量试验结果精度应符合规范的规定。
m C= V × 0.053
式中：C — 1/2H2SO4 溶液的浓度，mol/L; m— m—无水碳酸钠的质量，g； g V—溶液的用量，mL ； 0.053 — 1/2NaCO3 的摩尔质量，g/mmol。
3.5 试验步骤 3.5.1 用移液管吸取浸出液 25 mL ，注入三角瓶 中，滴加 0.5%酚酞指示剂 2~3 滴，如试液不显 红色，表示无 CO32-存在。如试液显红色时，则 表示有CO3 2-存在，即以H2SO4 标准溶液滴定， 随滴随摇，至红色刚一消失即为终点，记录消耗 H2SO4 标准溶液的体积，精确至0.01mL(V1)。 3.5.2 在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂 1~2滴，继续用H2SO4 标准溶液滴定至试液由黄 色突变为橙红色为止，读取第二次滴定消耗的 H2SO4 标准溶液的体积，精确至0.01mL（V2）。 3.5.3 滴定后的试液，可供测定Cl-用。
JTG E40-2007《土工试验 规程》—易溶盐检测方法
2011.6.18
一、盐渍土概念
1、盐：由金属离子（包括铵离子）和酸根离子所 盐 组成的化合物。按其在水中溶解度大小，盐分为 易溶盐（如氯化钠NaCI、硫酸钠Na2S04、硫酸镁 MgS04）、中溶盐（如硫酸钙CaS04）、难溶盐 （如碳酸钙CaC03）。 2、盐渍土：不同程度盐碱化土的总称。在公路工 盐渍土： 盐渍土 程中，盐渍土系指地表下l.0m内易溶盐含量平均 大于0.3%的土。
待测液的制备(T0152 1993) (T0152（一） 待测液的制备(T0152-1993
1.1 目的和适用范围：本方法适用于各类土。 1.2 仪器设备 1.2.1 过滤设备：包括真空泵、平底瓷漏斗、抽 滤瓶。 1.2.2 离心机：转速为4000r/min。 1.2.3 天平：称量200克，感量0.0001g。 1.2.4 广口塑料瓶：1000毫升。 1.2.5 往复式电动振荡机。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
4.5 结果整理 4.5.1 氯根含量按上式计算：
Cl − (% ) = Cl − (mmol kg ) × 0.0355 × 10 −1
(二)易溶盐总量的测定 质量法 易溶盐总量的测定(质量法 质量法)(T0153-1993 )
2.1 目的和适用范围：本试验适用于各类土。 2.2 仪器设备 2.2.1 分析天平：称量200 g，感量0.0001g； 2.2.2 水浴锅：瓷蒸发皿；干燥器。 2.3 试剂 2.3.1 15%的H2O2。（15ml H2O2 加入85ml蒸馏水 ） 2.3.2 2%的Na2CO3 溶液：2g无水Na2CO3溶于少量 水中，稀释至100mL。
4.4.2 如果不利用测定CO32-、HCO3-的溶液时， 可用移液管另取两份新的土样浸出液，每份25mL， 放入三角瓶中，加入甲基橙指示剂，逐滴加入 0.02mol/L 碳酸氢钠(NaHCO3)溶液至试液变为纯 黄色，控制 PH 为 7，再加入 5%K2CrO4指示剂 5~6滴。用硝酸银标准溶液滴定，直至生成砖红 色沉淀，记录AgNO3 标准溶液用量，若浸出液中 Cl-含量很高，可减少浸出液用量，另取1 份进行 测定。
3.3.2 0.1%甲基橙指示剂：0.1g甲基橙溶于 100mL蒸馏水中。 3.3.3 0.5%酚酞指示剂：0.5克酚酞溶于 50mL95%酒精中，再加50 mL蒸馏水。 3.4 硫酸标准溶液的标定 称取在 160 ℃ ~180 ℃下烘 2~4h 的无水 Na2CO33 份，每份约 0.1g 精确至 0.0001g，分 别放入 3 个三角瓶中，注入 25mL煮沸至出二氧 化碳的蒸馏水使其溶解，加入甲基橙指示剂2滴， 用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变 为橙色为止。记下硫酸标准的用量(mL)。硫酸标 准溶液的准确浓度应按照式计算，精确至 0.0001mol/L。取三个计算结果的算术平均值作为 硫酸标准溶液的确切浓度。
注： 1、残渣中如果CaSO4·2H2O或 MgSO4·7H2O的含量较高 时，105~110 ℃不能除尽这些水合物中所含的结晶水，在 称量时较难达到“恒量” ，遇此情况应在 180 ℃烘干。 但潮湿盐土含 CaCl2·6H2O 和 MgCl2·6H2O 的量较高，这 类化合物极易吸湿、水解，即使在 180 ℃干燥，也不能得 到满意结果，遇到这样土样，可在浸出液中先加入 10mL 2%Na2CO3 溶液，蒸干时即生成 NaCl、Na2SO4、 CaCO3、MgCO3 等沉液，再在 180 ℃烘干 2h，即可达 到“恒量” ，加入的Na2CO3 量应从盐分总量中减去。 2、由于盐分(特别是镁盐)在空气中容易吸水，故在相同的 时间和条件下冷却称量。
易溶盐试验[指南]
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易溶盐试验定义和适用范围及其组成的阴离子测定结果以或以质量引用标准浸出液制取仪器设备过滤设备离心机转速为天平称量其他仪器设备的检定和校准天平操作步骤称取筛下风干试样准确至置于广口瓶按土水比例加入纯另取试样规联通真空泵抽气入漏斗中抽气过滤所得的透明滤液即为土的浸出液贮于细口瓶易溶盐总量测定仪器设备分析天平称量烘箱其他仪器设备的检定和标准分析天平试剂操作步骤用移液管吸取浸出液注入已知恒量的蒸发皿当蒸干残渣中呈现黄褐色反复处理至将蒸发皿放入烘箱在温度取出反复进行至次质量差值不大于当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时将使测得的易容一个加纯水后按本规程和的规定操作烘于温度改为计算易溶盐总量式中蒸发皿加烘干残渣质量蒸发皿质量制取浸出液所加纯水量吸取浸出液量烘干土质量风干土质量风干含水率将计算至易溶盐总量式中蒸干后试样加碳酸钠质量蒸干后碳酸钠质量计算至注本规程中土的化学分析试验所用土样均为风干土样在结果计算时需将土样的风干质量记录本试验记录格式如表表易溶盐总量测定试验的记录表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备酸式滴定管容量为分析天平称量其他仪器设备的检定和校准容量瓶应参照试剂称酚酞溶于纯水稀释至将浓硫酸加入后稀释至标准溶液的标定份每份放入纯水加式中硫酸标准溶液的浓度碳酸钠的用量碳酸钠摩尔质量计算准确至个结果的算术平均值作为硫酸标准注硫酸标准溶液也可用标定过的氢氧化钠标准溶液标定操作步骤指示剂当在试液中加入滴继续用硫酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止准确至计算按下列两式计算碳酸根的含量式中试验时吸取土浸出液量将换算成计算准确至或或按下列两式计算重碳酸根的含量式中甲基橙为指示剂滴定时的硫酸标准溶液用重碳酸根的摩尔质量硫酸可与计算准确至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备分析天平称量其他仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准见按本规程规定进试剂放置一夜后过滤将滤液稀释至称取准确称取经容操作步骤取再加入酸钾指示剂用移液管吸取规定进行空白试计算按下列两式计算氯根的含量式中滴定试样时硝酸银标准溶液用量空白试验中硝酸银标准溶液用量硝酸银标准溶液浓度浸出液加纯水量试验时吸取土浸出液量烘干土质量氯根的摩尔质量将换算成计算准确至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者适用范围硫酸根的测定应根据硫酸根含量的估测结果选用下列方比浊法适用于硫酸根含量小于硫酸根含量的估测将氯化钡溶于盐酸取土浸出液盐酸溶液按溶液混浊程度查表等于时用当含量小于查表表硫酸根测定方法选择与试剂用量表仪器设备络合滴定法所用的主要仪器设备应符合本规程至的规定仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准按本规程盐酸溶液将浓盐酸于钡镁混合剂将氯化稀释至将加入新开瓶的浓氨水铬黑铬黑和酒精浓度为盐酸溶容量瓶中此溶液浓度为标准溶液称取乙二胺四乙酸二钠份浓度至使溶液由红色变为亮蓝色为止式中锌标准溶液的浓度锌标准溶液的用量计算至操作步骤参考表的规定用移液管吸取土浸出液注入锥形的盐酸溶液按表的规定用滴定管缓慢注入钡镁合剂再煮沸加入氨缓冲溶液再加入记下用移液管吸取纯水注入锥形瓶加入盐酸溶液氨缓冲再用记下标准溶液用式中钡镁混合液浓度计算至式中中钙离子和镁离子的标准溶液的滴定计算至或或本试验的记录格式如表表工程名称试验者计算者试验日期校核者比浊法量匙容量为其他移液管悬浊液稳定剂将浓盐酸混匀的溶液与将氯化钡结晶过筛取粒径在称取在温度溶于水中倒入容量瓶中定此溶液中硫酸根含量为标准曲线的测绘用移液管分别吸取硫酸根标准溶液倒入浊液稳定剂用磁力搅拌器搅拌内每隔再以硫酸根含量为纵坐标该曲线称为标准曲线用移液管吸取土浸出液注入烧杯中当硫酸根含量大于时应减少土浸出液用量并稀释至稳定剂用磁力搅拌器搅拌内每隔式中换算成本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法比浊法计算者试验日期校核者仪器设备仪器设备应符合本规程至仪器设备的检定和校准仪器设备的检定校准按本规程试剂主要试剂应符合本规程钙指示剂将钙指示剂与称取氢氧化钠溶于标准溶液的标定标准溶液的标定按本规程操作步骤用移液管吸取土浸出液盐酸溶液使试纸变蓝色煮沸除去二氧化冷却后加入氢氧化钠摇匀放置精记下计算按下列两式计算钙离子的含量式中钙离子的摩尔质量计算至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备主要仪器设备应符合本规程至仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准按本规程的规定进试剂主要试剂应符合本规程标准溶液的标定标准溶液的标定按本规程操作步骤用移液管吸取土浸出液溶液再用标准溶液滴定试液至亮蓝色为止记下标准溶液用量准确至用移液管吸取与本规程本规程和标准溶液的用计算按下列两式计算镁离子的含量式中计算准确至或或记录镁离子的测定记录格式见本规程表仪器设备火焰光度计或原子吸收光谱火焰分光光度计其他仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和核准应按本规程的规定试剂准确称取经灼烧过的氯化钠移至贮此溶液含钠离子准确称取经容量瓶中定此溶液含钾离子操作步骤配制标准系列取容量瓶溶液各为此系列溶液的质量浓度范围为用移液管吸取一定量的土浸出液记下用原子吸收火焰分光光度计时计算按下列两式计算钠离子的含量式中由标准曲线查得的钠离子含量色时钠离子的摩尔质量计算至或或按下列两式计算钾离子的含量式中由标准曲线查得的钾离子含量计算至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法火焰光度法计算者试验日期校核者。
土木工程土样中易溶盐试验实施细则
xxxxxx公司土工作业指导书土样中易溶盐试验实施细则文件编号：版本号：编制：批准：生效日期：土样中易溶盐试验实施细则一、浸出液制取 1．适用范围本试验方法适用于各类土。
2．浸出液制取所用的主要仪器设备，应符合下列规定； 2．1分析筛：孔径2mm 。
2．2天平：称量200g ，最小分度值0.001g 。
2．3电动振荡器。
2．4过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2．5离心机：转速为1000r/min 。
2．6其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3．浸出液制取应按下列步骤进行； 3．1称取过2 mm 筛下的风干试样50～100g （视土中含盐量和分析项目而定），准确至0.01g 置于广口瓶中，按土水比1：5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min 后抽气过滤。
另取试样3～5g 测定风干含水率。
3．2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时漏斗应用表面皿盖好。
3．3当发现滤液混浊时，应重新过滤，经反复过滤，如果仍然混浊，应用离心机分离，所得的透明滤液，即为试样浸出液，贮于细口瓶中供分析用。
二、易溶盐总量测定 1．试验方法和适用范围本试验采用蒸干法，适用于名类土。
2．本试验所用的主要仪器设备，应符合下列规定： 2．1分析天平：称量200g ，最小分度值0.0001g. 2．2水浴锅、蒸发皿。
2．3煤箱、干燥器、坩埚钳、移液管等。
3．本试验所用的试剂，应符合下列规定： 3．1 15%双氧水溶液。
3．2 2%碳酸钠溶液。
4． 易浴盐总量测定，应符合下列步骤进行：4．1用移液管吸取试样浸出液50～100ml ，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1～2ml ，继续在水浴锅上蒸干，反复处理到黄褐色消失。
4．2将蒸发皿放入烘箱，在105～110℃温度下烘干4～8h ，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2～4h ，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行至最后相邻两次质量差值不大于0.001g 。
易溶盐检测作业指导书
易溶盐试验一一、浸出液制取、范围 1 适用于各类土。
、仪器设备 2 。
分析筛：孔径2mm ，最小分度值。
天平：称量200g 电动振荡器。
过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
、制取步骤： 3（依土中含盐量和分析项目而定），准确至。
倒筛下的风干试样50-100g称取过 2mm后抽气过滤。
另取试加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min入广口瓶中，按土水比1:5 3-5g测定风干含水率。
样将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。
当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定．方法、范围1 采用蒸干法，适用于各类土。
2 、仪器设备200g，最小分度值。
分析天平：称量水浴锅、蒸发皿。
烘箱、干燥器、坩埚钳等。
移液管。
3、试剂15%双氧水溶液（）。
）。
2%碳酸钠溶液（、试验步骤 4，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在50-100ml 用移液管吸取试样浸出液，继续在水浴锅1-2 ml 15%双氧水水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入上蒸干，反复处理至黄褐色消失。
，取出后放入干燥器中冷却，称蒸4-8h105-110℃温度下烘干将蒸发皿放入烘箱，在，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反2-4h发皿加试样的总质量，再烘干。
复进行直至最后相邻两次质量差值不大于当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取碳酸（空白），然后各加入等量2%蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml. 180℃钠溶液，搅拌均匀后，两样都按,款的步骤操作，烘干温度为 5、计算 2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：未经100/ m×)W=(m2-m1)V/Vs(1+ωs ω）；W—易溶盐总量（% ）；V—制取浸出液用纯水体积（mlω）；Vs—吸取浸出液体积（ml ）；—风干试样质量（gm s）；ω—风干试样含水率（% g—蒸发皿加烘干残渣质量（）；m2 g）。
精制盐的操作规程(3篇)
第1篇一、操作前准备1. 确保所有设备处于良好状态，包括溶解罐、过滤器、蒸发器等。
2. 检查原盐质量，确保符合国家相关标准。
3. 检查所有计量设备，确保其准确性。
4. 准备好所需的各种化学试剂，如氢氧化钠、碳酸钠、氯化钡等。
5. 检查水源，确保水质符合要求。
二、操作步骤1. 溶解：将原盐投入溶解罐中，加入适量的水，加热至一定温度，使原盐溶解。
2. 精制：在溶解过程中，根据需要加入适量的氢氧化钠、碳酸钠、氯化钡等精制剂，以去除杂质。
3. 沉降：将溶液静置一段时间，使杂质沉淀到底部。
4. 过滤：将沉淀后的溶液通过过滤器，去除杂质。
5. 蒸发：将过滤后的溶液送入蒸发器，蒸发水分，使盐析出。
6. 冷却：将蒸发后的盐溶液冷却至室温。
7. 压滤：将冷却后的盐溶液通过压滤机，使盐泥与盐水分离。
8. 包装：将得到的精制盐进行称重、包装。
三、操作注意事项1. 操作人员应熟悉精制盐的工艺流程和设备操作，确保操作正确。
2. 操作过程中，严格控制各工艺参数，如温度、时间、浓度等。
3. 定期检查设备运行状况，发现问题及时处理。
4. 操作过程中，注意安全防护，如佩戴防护眼镜、手套等。
5. 操作过程中，确保水源、原盐、化学试剂等质量符合要求。
6. 操作过程中，做好记录，以便后续分析和改进。
四、常见故障及处理方法1. 溶解不良：检查原盐质量，确保溶解罐加热温度适宜。
2. 精制剂添加不当：根据实际情况调整精制剂添加量。
3. 沉降速度慢：检查溶液静置时间，确保沉淀充分。
4. 过滤效果差：检查过滤器滤网，必要时更换。
5. 蒸发效果不佳：检查蒸发器加热温度，确保蒸发充分。
6. 压滤效果差：检查压滤机滤布，必要时更换。
五、操作结束1. 关闭所有设备，确保设备处于安全状态。
2. 清理现场，保持工作环境整洁。
3. 做好设备维护保养工作，确保设备正常运行。
4. 填写操作记录，为后续工作提供依据。
本规程适用于精制盐的生产操作，操作人员应严格遵守，确保产品质量和生产安全。
易溶盐检测作业指导书.doc
一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。
2、仪器设备2.1分析筛：孔径2mm。
2.2天平：称量200g，最小分度值0.01g。
2.3电动振荡器。
2.4过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2.5其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3、制取步骤：3.1称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定），准确至0.01g 。
倒入广口瓶中，按土水比 1:5 加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min 后抽气过滤。
另取试样 3-5g 测定风干含水率。
3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。
3.3当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定1．方法、范围采用蒸干法，适用于各类土。
2、仪器设备2.1 分析天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g 。
2.2 水浴锅、蒸发皿。
2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。
2.4 移液管。
3、试剂3.1双氧水溶液（15%）。
3.2碳酸钠溶液（2%）。
4、试验步骤4.1用移液管吸取试样浸出液50-100ml ，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水 1-2 ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。
4.2将蒸发皿放入烘箱，在105-110℃温度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2-4h ，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。
4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml（空白），然后各加入等量2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，两样都按 4.1,4.2 款的步骤操作，烘干温度为 180℃ .5、计算5.1未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01 ω) ×100/ m sW—易溶盐总量（ %）；Vω—制取浸出液用纯水体积（ml）；Vs—吸取浸出液体积（ ml）；m s—风干试样质量（ g）；ω—风干试样含水率（ %）；m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；m1—蒸发皿质量（ g）。
易溶盐实际操作(规范)2
4.5 结果整理 4.5.1 氯根含量按上式计算：
Cl − (% ) = Cl − (mmol kg ) × 0.0355 × 10 −1
4.4 试验步骤 4.4.1 在滴定碳酸根和碳酸氢根以后的溶液 中继续滴定 Cl-。首先在此溶液中滴入 0.02mol/LNaHCO3 溶液几滴，使溶液恢复 黄色(PH 为 7)，然后再加入 5%铬酸钾指示 剂 0.5mL，用硝酸根标准溶液滴定至浑浊 液由黄绿色突变成砖红色，即为滴定终点。 (可用标定硝酸银溶液浓度时的终点颜色作 为标准进行比较)。记录所用硝酸银的毫升 数(V)。
m C= V × 0.053
式中：C — 1/2H2SO4 溶液的浓度，mol/L; m— m—无水碳酸钠的质量，g； g V—溶液的用量，mL ； 0.053 — 1/2NaCO3 的摩尔质量，g/mmol。
3.5 试验步骤 3.5.1 用移液管吸取浸出液 25 mL ，注入三角瓶 中，滴加 0.5%酚酞指示剂 2~3 滴，如试液不显 红色，表示无 CO32-存在。如试液显红色时，则 表示有CO3 2-存在，即以H2SO4 标准溶液滴定， 随滴随摇，至红色刚一消失即为终点，记录消耗 H2SO4 标准溶液的体积，精确至0.01mL(V1)。 3.5.2 在上述试液中再加入0.1%甲基橙指示剂 1~2滴，继续用H2SO4 标准溶液滴定至试液由黄 色突变为橙红色为止，读取第二次滴定消耗的 H2SO4 标准溶液的体积，精确至0.01mL（V2）。 3.5.3 滴定后的试液，可供测定Cl-用。
孔隙，以阻止细土粒通过，在往漏斗内倾入土悬 浊液前须先行打开抽气设备，轻微抽气，可避免 滤纸浮起，以致滤液浑浊。漏斗上要盖一表皿， 以防水汽蒸发。如发现滤液浑浊，须反复过滤至 澄清为止。 1.3.3 当发现抽滤方式不能达到滤液澄清时，应 用离心机分离，所得的透明滤液，即为水溶性盐 的浸出液。 1.3.4 水溶性盐的浸出液，不能久放。pH、CO32-、 HCO3-离子等项测定，应立即进行，其他离子的测 定最好都能在当天做完。
易溶盐具体操作步骤
第一节准备工作1所需主要仪器设备离心机：转速4000r/min往复振荡器天平：感量0.01g，0.0001g烘箱高温电炉瓷坩埚和坩埚钳漏斗架过滤设备（漏斗、过滤瓶和真空泵、滤纸等）干燥器(干燥剂常用变色硅胶)水浴锅酸式滴定管：刻度0.1 ml移液管：10ml、25ml容量瓶500ml、1000ml量筒100ml、1000ml其他：蒸发皿、广口瓶1000ml、三角瓶、配药瓶(500ml、1000ml)、试剂瓶、刻度试管10ml 等2各类药品和指示剂2.1 指示剂类a 15%过氧化氢H2O2（15ml H2O2加入85ml蒸馏水）b 0.5%酚酞（0.5g酚酞溶于50ml 95%酒精中，再加入50ml蒸馏水）95%酒精c 0.1%甲基橙（0.1g甲基橙溶于100ml蒸馏水）d 5%铬酸钾K2CrO4（5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，用硝酸银溶液滴定至转红色不消失为止，放置一夜后，过滤稀释至100ml）e 0.02mol/l碳酸氢钠NaHCO3（0.17g NaHCO3溶于100ml蒸馏水中）f pH10的缓冲溶液（67.5gNH4Cl溶于水，加入570ml浓氨水，再稀至到1L）氯化铵NH4Cl浓氨水g 铬黑T指示剂（0.5g铬黑T与100g烘干氯化钠Na Cl混合研细)氯化钠NaClh 钙指示剂（0.5g钙C21H14O7N2S指示剂与50g烘干氯化钠NaCl混合研细)i 2mol/l氢氧化钠NaOH（40g氢氧化钠溶于500ml蒸馏水中）j 1:1盐酸HCl（1份浓盐酸与1份蒸馏水混合）k 1:3盐酸HCl（1份浓盐酸与3份蒸馏水混合）l 1:4盐酸HCl（1份浓盐酸与4份蒸馏水混合）浓盐酸HClm 10%氯化钡BaCl2•2H2O(10g氯化钡溶于100ml蒸馏水中)n 1%硝酸银AgNO3(1g硝酸银溶于100ml蒸馏水中)o 钡镁混合剂溶液(2.44g氯化钡和2.04g氯化镁溶于水,稀释至1L)氯化钡BaCl2•2H2O氯化镁MgCl2•6H2O2.2标准溶液2.2.1 约0.02mol/l½ H2SO4溶液的浓度a 配制取浓硫酸0.6ml，将其加入至1000ml的蒸馏水中，存在细口棕色瓶中备用。
易溶盐检测作业指导书
一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。
2、仪器设备2.1 分析筛：孔径2mm。
2.2 天平：称量200g.最小分度值0.01g。
2.3 电动振荡器。
2.4 过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2.5 其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3、制取步骤：3.1 称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定）.准确至0.01g。
倒入广口瓶中.按土水比1:5加入纯水.搅匀.在振荡器上振荡3min后抽气过滤。
另取试样3-5g测定风干含水率。
3.2 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部.漏斗装在抽滤瓶上.联通真空泵抽气.使滤纸与漏斗贴紧.将振荡后的试样悬液摇匀.倒入漏斗中抽气过滤.过滤时应将漏斗盖好。
3.3 当滤液浑浊时.应重新过滤.经反复过滤.如仍然浑浊.应用离心机分离.所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定1．方法、范围采用蒸干法.适用于各类土。
2、仪器设备2.1 分析天平：称量200g.最小分度值0.0001g。
2.2 水浴锅、蒸发皿。
2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。
2.4 移液管。
3、试剂3.1 双氧水溶液（15%）。
3.2 碳酸钠溶液（2%）。
4、试验步骤4.1 用移液管吸取试样浸出液50-100ml.注入已知质量的蒸发皿中.盖上表面皿.放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时.应加入15%双氧水1-2 ml .继续在水浴锅上蒸干.反复处理至黄褐色消失。
4.2 将蒸发皿放入烘箱.在105-110℃温度下烘干4-8h.取出后放入干燥器中冷却.称蒸发皿加试样的总质量.再烘干2-4h.于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量.反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。
4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时.将使测得易溶盐质量偏高.遇此情况.可取蒸发皿两个.一个加浸出液50ml.另一个加纯水50ml（空白）.然后各加入等量2%碳酸钠溶液.搅拌均匀后.两样都按4.1,4.2款的步骤操作.烘干温度为180℃.5、计算5.1 未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01ω)×100/ msW—易溶盐总量（%）；Vω—制取浸出液用纯水体积（ml）；Vs—吸取浸出液体积（ml）；ms—风干试样质量（g）；ω—风干试样含水率（%）；m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；m1—蒸发皿质量（g）。
易溶盐检测作业指导书
一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。
2、仪器设备分析筛：孔径2mm。
天平：称量200g，最小分度值。
电动振荡器。
过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3、制取步骤：称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定），准确至。
倒入广口瓶中，按土水比1:5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min后抽气过滤。
另取试样3-5g测定风干含水率。
将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。
当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定1．方法、范围采用蒸干法，适用于各类土。
2、仪器设备分析天平：称量200g，最小分度值。
水浴锅、蒸发皿。
烘箱、干燥器、坩埚钳等。
移液管。
3、试剂双氧水溶液（15%）。
碳酸钠溶液（2%）。
4、试验步骤用移液管吸取试样浸出液50-100ml，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1-2 ml ，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。
将蒸发皿放入烘箱，在105-110℃温度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2-4h，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于。
当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml（空白），然后各加入等量2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，两样都按,款的步骤操作，烘干温度为180℃.5、计算未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：W=(m2-m1)Vω/Vs(1+ω)×100/ m sW—易溶盐总量（%）；Vω—制取浸出液用纯水体积（ml）；Vs—吸取浸出液体积（ml）；m s—风干试样质量（g）；ω—风干试样含水率（%）；m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；m1—蒸发皿质量（g）。
易溶盐检测作业指导书
碳酸根和重碳酸根的测定
范围：
适用于各类土。
仪器设备：
1 酸式滴定管：容量 25ml，最小分度值为 0.1ml。 2 分析天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g。 3 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。
试剂：
1 甲基橙指示剂（0.1%）：称 0.1g 甲基橙溶于 100ml 纯水中。 2 酚酞指示剂（0.5%）：称取 0.5g 酚酞溶于 50ml 乙醇中，用纯水稀释至 100ml。 3 硫酸标准溶液：溶解 3ml 分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后定容至 1000ml。 硫酸标准溶液的制备：
计算： 1 未经 2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：
W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01ω)×100/ ms
W—易溶盐总量（%）；
Vω—制取浸出液用纯水体积（ml）；
Vs—吸取浸出液体积（ml）；
ms—风干试样质量（g）；
ω—风干试样含水率（%）； m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；
-2-
61 —重碳酸根的摩尔质量（g/mol）。
计算至 0.01mmol/kg 土和 0.001%或 1mg/kg 土， 平行滴定误差不大于 0.1mL，取算术平均值。
-5-
氯根的测定
范围：
适用于各类土。
仪器设备：
1 酸式滴定管：容量 25ml，最小分度值为 0.1ml。
2 分析天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g。
c m V M = ×1000/{ (H2SO4)
(Na2CO3)
(H2SO4)
} (Na2CO3)
c(H2SO4)—硫酸标准溶液浓度（mol/L）； V(H2SO4—硫酸标准溶液用量（ml）； m(Na2CO3)—碳酸钠的用量（g）； M(Na2CO3)—碳酸钠的摩尔质量（g/mol）。