易溶盐试验

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易溶盐试验[指南]

易溶盐试验[指南]

易溶盐试验定义和适用范围及其组成的阴离子测定结果以或以质量引用标准浸出液制取仪器设备过滤设备离心机转速为天平称量其他仪器设备的检定和校准天平操作步骤称取筛下风干试样准确至置于广口瓶按土水比例加入纯另取试样规联通真空泵抽气入漏斗中抽气过滤所得的透明滤液即为土的浸出液贮于细口瓶易溶盐总量测定仪器设备分析天平称量烘箱其他仪器设备的检定和标准分析天平试剂操作步骤用移液管吸取浸出液注入已知恒量的蒸发皿当蒸干残渣中呈现黄褐色反复处理至将蒸发皿放入烘箱在温度取出反复进行至次质量差值不大于当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时将使测得的易容一个加纯水后按本规程和的规定操作烘于温度改为计算易溶盐总量式中蒸发皿加烘干残渣质量蒸发皿质量制取浸出液所加纯水量吸取浸出液量烘干土质量风干土质量风干含水率将计算至易溶盐总量式中蒸干后试样加碳酸钠质量蒸干后碳酸钠质量计算至注本规程中土的化学分析试验所用土样均为风干土样在结果计算时需将土样的风干质量记录本试验记录格式如表表易溶盐总量测定试验的记录表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备酸式滴定管容量为分析天平称量其他仪器设备的检定和校准容量瓶应参照试剂称酚酞溶于纯水稀释至将浓硫酸加入后稀释至标准溶液的标定份每份放入纯水加式中硫酸标准溶液的浓度碳酸钠的用量碳酸钠摩尔质量计算准确至个结果的算术平均值作为硫酸标准注硫酸标准溶液也可用标定过的氢氧化钠标准溶液标定操作步骤指示剂当在试液中加入滴继续用硫酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止准确至计算按下列两式计算碳酸根的含量式中试验时吸取土浸出液量将换算成计算准确至或或按下列两式计算重碳酸根的含量式中甲基橙为指示剂滴定时的硫酸标准溶液用重碳酸根的摩尔质量硫酸可与计算准确至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备分析天平称量其他仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准见按本规程规定进试剂放置一夜后过滤将滤液稀释至称取准确称取经容操作步骤取再加入酸钾指示剂用移液管吸取规定进行空白试计算按下列两式计算氯根的含量式中滴定试样时硝酸银标准溶液用量空白试验中硝酸银标准溶液用量硝酸银标准溶液浓度浸出液加纯水量试验时吸取土浸出液量烘干土质量氯根的摩尔质量将换算成计算准确至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者适用范围硫酸根的测定应根据硫酸根含量的估测结果选用下列方比浊法适用于硫酸根含量小于硫酸根含量的估测将氯化钡溶于盐酸取土浸出液盐酸溶液按溶液混浊程度查表等于时用当含量小于查表表硫酸根测定方法选择与试剂用量表仪器设备络合滴定法所用的主要仪器设备应符合本规程至的规定仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准按本规程盐酸溶液将浓盐酸于钡镁混合剂将氯化稀释至将加入新开瓶的浓氨水铬黑铬黑和酒精浓度为盐酸溶容量瓶中此溶液浓度为标准溶液称取乙二胺四乙酸二钠份浓度至使溶液由红色变为亮蓝色为止式中锌标准溶液的浓度锌标准溶液的用量计算至操作步骤参考表的规定用移液管吸取土浸出液注入锥形的盐酸溶液按表的规定用滴定管缓慢注入钡镁合剂再煮沸加入氨缓冲溶液再加入记下用移液管吸取纯水注入锥形瓶加入盐酸溶液氨缓冲再用记下标准溶液用式中钡镁混合液浓度计算至式中中钙离子和镁离子的标准溶液的滴定计算至或或本试验的记录格式如表表工程名称试验者计算者试验日期校核者比浊法量匙容量为其他移液管悬浊液稳定剂将浓盐酸混匀的溶液与将氯化钡结晶过筛取粒径在称取在温度溶于水中倒入容量瓶中定此溶液中硫酸根含量为标准曲线的测绘用移液管分别吸取硫酸根标准溶液倒入浊液稳定剂用磁力搅拌器搅拌内每隔再以硫酸根含量为纵坐标该曲线称为标准曲线用移液管吸取土浸出液注入烧杯中当硫酸根含量大于时应减少土浸出液用量并稀释至稳定剂用磁力搅拌器搅拌内每隔式中换算成本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法比浊法计算者试验日期校核者仪器设备仪器设备应符合本规程至仪器设备的检定和校准仪器设备的检定校准按本规程试剂主要试剂应符合本规程钙指示剂将钙指示剂与称取氢氧化钠溶于标准溶液的标定标准溶液的标定按本规程操作步骤用移液管吸取土浸出液盐酸溶液使试纸变蓝色煮沸除去二氧化冷却后加入氢氧化钠摇匀放置精记下计算按下列两式计算钙离子的含量式中钙离子的摩尔质量计算至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备主要仪器设备应符合本规程至仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准按本规程的规定进试剂主要试剂应符合本规程标准溶液的标定标准溶液的标定按本规程操作步骤用移液管吸取土浸出液溶液再用标准溶液滴定试液至亮蓝色为止记下标准溶液用量准确至用移液管吸取与本规程本规程和标准溶液的用计算按下列两式计算镁离子的含量式中计算准确至或或记录镁离子的测定记录格式见本规程表仪器设备火焰光度计或原子吸收光谱火焰分光光度计其他仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和核准应按本规程的规定试剂准确称取经灼烧过的氯化钠移至贮此溶液含钠离子准确称取经容量瓶中定此溶液含钾离子操作步骤配制标准系列取容量瓶溶液各为此系列溶液的质量浓度范围为用移液管吸取一定量的土浸出液记下用原子吸收火焰分光光度计时计算按下列两式计算钠离子的含量式中由标准曲线查得的钠离子含量色时钠离子的摩尔质量计算至或或按下列两式计算钾离子的含量式中由标准曲线查得的钾离子含量计算至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法火焰光度法计算者试验日期校核者。

易溶盐检测作业指导书

易溶盐检测作业指导书

易溶盐试验一一、浸出液制取、范围 1 适用于各类土。

、仪器设备 2 。

分析筛:孔径2mm ,最小分度值。

天平:称量200g 电动振荡器。

过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。

其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。

、制取步骤: 3(依土中含盐量和分析项目而定),准确至。

倒筛下的风干试样50-100g称取过 2mm后抽气过滤。

另取试加入纯水,搅匀,在振荡器上振荡3min入广口瓶中,按土水比1:5 3-5g测定风干含水率。

样将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的试样悬液摇匀,倒入漏斗中抽气过滤,过滤时应将漏斗盖好。

当滤液浑浊时,应重新过滤,经反复过滤,如仍然浑浊,应用离心机分离,所得透明滤液即为浸出液。

二、易溶盐总量测定.方法、范围1 采用蒸干法,适用于各类土。

2 、仪器设备200g,最小分度值。

分析天平:称量水浴锅、蒸发皿。

烘箱、干燥器、坩埚钳等。

移液管。

3、试剂15%双氧水溶液()。

)。

2%碳酸钠溶液(、试验步骤 4,注入已知质量的蒸发皿中,盖上表面皿,放在50-100ml 用移液管吸取试样浸出液,继续在水浴锅1-2 ml 15%双氧水水浴锅上蒸干。

当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入上蒸干,反复处理至黄褐色消失。

,取出后放入干燥器中冷却,称蒸4-8h105-110℃温度下烘干将蒸发皿放入烘箱,在,于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量,反2-4h发皿加试样的总质量,再烘干。

复进行直至最后相邻两次质量差值不大于当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时,将使测得易溶盐质量偏高,遇此情况,可取碳酸(空白),然后各加入等量2%蒸发皿两个,一个加浸出液50ml,另一个加纯水50ml. 180℃钠溶液,搅拌均匀后,两样都按,款的步骤操作,烘干温度为 5、计算 2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算:未经100/ m×)W=(m2-m1)V/Vs(1+ωs ω);W—易溶盐总量(% );V—制取浸出液用纯水体积(mlω);Vs—吸取浸出液体积(ml );—风干试样质量(gm s);ω—风干试样含水率(% g—蒸发皿加烘干残渣质量();m2 g)。

31易溶盐试验

31易溶盐试验

31 易溶盐试验31.1 一般规定31.1.1 易溶盐是指土中易溶于水的盐类。

包括全部氯化物和钠钾硫酸盐,钠钾碳酸盐。

31.1.2 本试验适用于各类土中小于2 mm颗粒的土,当土中含有大于2mm颗粒的的土时,应先进行筛分求出大于2mm颗粒土总土质量的百分数。

本试验硫酸根含量的测定:EDTA络合滴定法适用于硫酸根含量大于0.025% 或大于50mg/L的土;比浊法适用于硫酸根含量小于0.025% 的土。

31.1.3 易溶盐含量大于0.5%的称为盐渍土,盐渍土分类按《铁路工程岩土分类标准》(TB10077)和《铁路工程特殊土勘察规范》(TB10038)的规定进行。

31.1.4本试验采用平行测定,平行测定允许差应符合下列规定:1 质量法:蒸发残渣量取浸出液的体积,以蒸干所得残渣不少于0.020 g 为宜,当蒸干称量所得残渣在0.020~0.500 g之间时,平行测定偏差应不大于0.003 g;当蒸干称量所得残渣大于0.500 g时,平行测定偏差应小于0.005 g。

2 容量法:量取浸出液的体积,以滴定消耗标准溶液不少于1 ml为宜,平行滴定偏差应小于或等于0.1 ml。

31.1.5 本试验用土浸出液的制备:称取按本规程第3.4.1条制备的试样约50~100 g(视土中含盐量和测定项目而定),准确至0.01 g,放入广口瓶中,按土水比1:5加水(当土中含盐量高达几十克时,可加大土水比例,但最大不宜超过1:20),搅拌约5 min,放置12h(或用振荡器振荡3 min)后过滤,所得溶液即为土浸出液。

浸出液应是无色透明溶液,如果混浊应采用离心分离或用砂离棒抽滤;如果有色可用双氧水或活性碳脱色。

浸出液贮于细口瓶中备用。

同时另取一份试样按第4.2节测定风干含水率。

31.1.6 本试验记录格式应符合表31.1.6的要求。

212复核年月日试验年月日31.2 蒸干法易溶盐总量测定31.2.1 本试验应采用下列仪器设备:1 天平:称量200 g,分度值0.0001 g。

易溶盐检测作业指导书

易溶盐检测作业指导书

一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。

2、仪器设备2.1 分析筛:孔径2mm。

2.2 天平:称量200g.最小分度值0.01g。

2.3 电动振荡器。

2.4 过滤设备:包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。

2.5 其他设备:广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。

3、制取步骤:3.1 称取过2mm筛下的风干试样50-100g(依土中含盐量和分析项目而定).准确至0.01g。

倒入广口瓶中.按土水比1:5加入纯水.搅匀.在振荡器上振荡3min后抽气过滤。

另取试样3-5g测定风干含水率。

3.2 将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部.漏斗装在抽滤瓶上.联通真空泵抽气.使滤纸与漏斗贴紧.将振荡后的试样悬液摇匀.倒入漏斗中抽气过滤.过滤时应将漏斗盖好。

3.3 当滤液浑浊时.应重新过滤.经反复过滤.如仍然浑浊.应用离心机分离.所得透明滤液即为浸出液。

二、易溶盐总量测定1.方法、范围采用蒸干法.适用于各类土。

2、仪器设备2.1 分析天平:称量200g.最小分度值0.0001g。

2.2 水浴锅、蒸发皿。

2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。

2.4 移液管。

3、试剂3.1 双氧水溶液(15%)。

3.2 碳酸钠溶液(2%)。

4、试验步骤4.1 用移液管吸取试样浸出液50-100ml.注入已知质量的蒸发皿中.盖上表面皿.放在水浴锅上蒸干。

当蒸干残渣中呈现黄褐色时.应加入15%双氧水1-2 ml .继续在水浴锅上蒸干.反复处理至黄褐色消失。

4.2 将蒸发皿放入烘箱.在105-110℃温度下烘干4-8h.取出后放入干燥器中冷却.称蒸发皿加试样的总质量.再烘干2-4h.于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量.反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。

4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时.将使测得易溶盐质量偏高.遇此情况.可取蒸发皿两个.一个加浸出液50ml.另一个加纯水50ml(空白).然后各加入等量2%碳酸钠溶液.搅拌均匀后.两样都按4.1,4.2款的步骤操作.烘干温度为180℃.5、计算5.1 未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算:W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01ω)×100/ msW—易溶盐总量(%);Vω—制取浸出液用纯水体积(ml);Vs—吸取浸出液体积(ml);ms—风干试样质量(g);ω—风干试样含水率(%);m2—蒸发皿加烘干残渣质量(g);m1—蒸发皿质量(g)。

易溶盐实际操作(规范)2

易溶盐实际操作(规范)2

HCO mmolHCO kg =
− 3
(
− 3
)
(V2 − V1 ) × c
m
× 1000
HCO3− (%) = HCO3− mmolHCO3− kg × 0.0610 × 10−1
(
)
式中:V1—滴定CO32- 时消耗H2SO4标准体积mL; V2—滴定HCO3-时消耗H2SO4 标准体积mL; c— 1/2 H2SO4 标准溶液的浓度,mol/L; m—相当于分析时所取浸出液体积的干土 质量, g; 0.0300 — 1/2 CO32-的摩尔质量,g/mmol; 0.0610 — HCO3-的摩尔质量,g/mmol。 3.6.2 碳酸根与碳酸氢根试验记录格式详见规范。 3.7 精密度和允许差 全盐量试验结果精度应符合规范的规定。
3、碱土:土壤胶体吸附代换性钠离子较多,或含 碱土: 碱土 有碳酸钠、重碳酸钠,因而呈碱性反应的土。 4、盐渍化:土壤中积聚盐分的过程,亦称盐碱化。 盐渍化: 盐渍化
(土壤底层或地下水的盐分随毛管水上升到地表,水分蒸 发后,使盐分积累在表层土壤中的过程。是指易溶性盐分 在土壤表层积累的现象或过程,也称盐碱化。中国盐渍土 或称盐碱土的分布范围广、面积大、类型多,主要发生在 干旱、半干旱和半湿润地区。中国盐渍土面积约有20多万 平方公里,约占国土总面积的2.1%。)
需要注意的问题:
1、水土比: 1:5的水土比不能任意改变,否则结 果无法比对; 2、水:必须使用无CO2的蒸馏水提取盐分; 3、震荡时间:不宜过长,3min立即过滤; 4、浸出的待测液不能放置时间过长:制备好浸出 液后应立即进行测定,否则大气中的CO2的侵入 或浸出液pH的变化引起释出CO2释出而影响 HCO3-、CO32-、Ca2+、Mg2+的测定。

易溶盐总量的测定-质量法检测方案

易溶盐总量的测定-质量法检测方案

易溶盐总量的测定-质量法检测方案
1 目的和适用范围
目的为测得土中易溶盐,本试验方法适用于各类土。

2 编制依据
《公路土工试验规程》JTG 3430-2020
3 仪器设备
2.1 天平:感量0.0001g 。

2.2 水浴锅、瓷蒸发皿、干燥器。

4 试验步骤
4.1 需要试剂:15%的H 2O 2
4.2 2%Na 2CO 3溶液:2.0g 无水Na 2CO 3溶于少量水中,稀释至100mL 。

4.3 试验步骤
4.3.1 用移液管吸取浸岀液50mL 或l00mL(视易溶盐含量多少而定),注入己经在105~110℃烘至恒量(前后两次质量之差不大于lmg)的瓷蒸发皿中,盖上表皿,架空放在沸腾水浴上蒸干(若吸取溶液太多时,可分次蒸干)。

蒸干后残渣如呈现黄褐色时(有机质所致),应加入l ~3mL15%H 2O 2,继续在水浴锅上蒸干,反复处
理至黄褐色消失。

4.3.2 将蒸发皿放入105~110℃的烘箱中烘干4~8h ,取出后放入干燥器中冷却0.5h ,称量。

再重复烘干2~4h ,冷却0.5h ,用天平称量,反复进行至前后两次质量差值不大于0.0001g
5 试验结果整理
5.1 易容盐总量按下式计算:
100x 12⨯-=s
m m m
5.2 精度和允许查
易容盐总量试验结果应符合表T 0153-2规定。

6 报告
6.1 土的性状描述。

6.2 土的易容盐总量。

易溶盐试验方法

易溶盐试验方法

易溶盐试验操作方法1、碳酸根测定:抽取待测液25ml,放入三角牌中,加入0.5%酚酞指示剂2-3滴,如不显示,则CO32-不存在,如变为红色,则代表有CO32-存在,用H2SO4标准溶液滴定,至红色一消失为止。

记录此时H2SO4标准溶液的体积。

(精确至0.01ml)2、碳酸氢根测定:在(1)液体中加入0.1%甲基橙指示剂1-2滴,继续用H2SO4标准溶液滴定至由黄色变为橙红色为止,读取第二次消耗H2SO4溶液的体积。

(精确至0.01ml)3、氯根测定:使用(2)试验中的溶液继续滴定,首次在此溶液中加入0.02mol/L 的NaHCO3溶液几滴,使溶液恢复黄色(PH为7),然后加入5%铬酸钾指示剂0.5mL,用硝酸银标准溶液滴定至浑浊液由黄绿色变成砖红色,即为滴定终点,记录所用硝酸银的毫升数。

(2)如不利用CO32-、HCO3-的溶液时,可另外取俩份新的土样渗出液,每份25mL 放入三角瓶中,加入甲基橙指示剂,涿滴加入0.02mol/L碳酸氢钠溶液至黄色,在加入5%K2CrO4指示剂5-6滴,用硝酸银标准溶液标定至砖红色为止,然后记录消耗的硝酸银溶液用量。

4;流酸根测定:用移液管吸取25mL土水比1;5渗出水于150ml的三角瓶中,加入1:4 HCl 5滴,加热至沸腾,趁热加入25%-100%的钡镁混合液(5-10ml)。

(继续微沸5分钟,放置2小时)。

加入PH10缓存液5ml,铬黑指示剂或(K-B指示剂)约0.1g,摇匀,用EDTA标准溶液滴定有酒红色至纯蓝色。

记录此时EDTA 溶液的消耗量。

(2)空白标定:取25ml水,加入1:4盐酸5滴,钡镁混合液5ml或者10ml(与上面加入溶液相同),PH10缓存液5ml和铬黑T指示剂少许或K-B指示剂约0.1g,摇匀后用EDTA标准溶液滴定由酒红色至纯蓝色,记录EDTA溶液用量。

4、Ca2+ Mg2+含量测定:取土样渗水25ml放入150ml的三角瓶,加入PH10缓存液2ml,摇匀后考日K-B指示剂0.1g,用EDTA标准溶液标定,由酒红色变为纯蓝色,记录EDTA用量。

易溶盐试验步骤

易溶盐试验步骤

步骤
结果整理:
Na+(mmolNa+/kg)=(CNa*25/V)/m
*1.0/23
Na+(%)=Na+(mmolNa+/kg) *0.023 *10-1 K+(mmolK+/kg)=(CK*25/V)/m *1.0/39.1
2+ 2+
*1000
Ca2+(%)=Ca2+(mmol 1/2 Ca2+/kg) *0.0200 *10-1 Mg2+(mmol 1/2 Mg2+/kg)=c*(V2-V1)*2/m *1000
2+ 2+ 2+ -1 Mg (%)=Mg (mmol 1/2 Mg /kg) *0.0122 *10
易溶盐硫酸根离子的测定-------EDTA间接配位滴定法 易溶盐硫酸根离子的测定-------EDTA间接配位滴定法 -------EDTA
Cl (%)=Cl (mmol/kg) *0.0355 *10
-
-
-1
m:相当于所取浸出液体积的干土质量 注:①铬酸钾指示剂浓度影响滴定结果,溶液中CrO42-离子浓度过大,终点提前出 现,使结果偏低,反之,结果偏大。一般每5mL溶液加铬酸钾指示剂1滴。②AgCl沉淀 易吸附Cl-致使过早产生砖红色沉淀,故滴定时须不断剧烈摇动。
pH10的氨缓冲液 试剂
K-B指示剂 铬黑T指示剂 钙指示剂 2mol/L NaOH溶液
一、EDTA溶液的标定:①分析天平取经110℃干燥的CaCO3约0.40g (0.0001g)放在400mL烧杯中,少量蒸馏水湿润,缓慢加入约10mL 1:1 的盐酸,盖好表皿,加热促溶,冷却后定量移入500mL容量瓶中蒸馏水 定容。②移液管吸取25mL溶液①于三角瓶中,加20mL pH10氨缓冲溶液 和少许K-B指示剂(或铬黑T指示剂)。EDTA溶液滴定(酒红色变为蓝绿 色止),记录EDTA耗量(V)。同时做空白试验,记录所用EDTA耗量(V0) 步骤 CEDTA=m/0.1001*(V-V0) m m:每份滴定所用CaCO3的质量
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第一节浸出液制取第本试验方法适用于各类土。

第浸出液制取所用的主要仪器设备,应符合下列规定:一、过滤设备:包括真空泵、平底瓷漏斗、抽滤瓶。

二、离心机:转速为1000转/min。

三、天平:称量200g,感量0.01g。

第浸出液的制取,应按下列步骤进行:一、称取2mm筛下风干试样50~100g(视土中含盐量和分析项目而定),精确至0.01g。

置于广口瓶,按土水比例1∶5加入纯水,振荡3min,抽气过滤,另取试样3~5g测定含水量。

二、将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部,漏斗装在抽滤瓶上,联通真空泵抽气,使滤纸与漏斗贴紧,将振荡后的土悬液摇匀,倾入漏斗中抽气过滤,过滤时漏斗应用表面皿盖好。

三、当发现滤液混浊时,需重新过滤。

经反复过滤仍然混浊;应用离心机分离。

所得的透明滤液,即为土的浸出液,贮于细口瓶中供分析用。

第本试验方法适用于各类土。

第易溶盐总量测定试验所用的主要仪器,应符合下列规定:一、分析天平:称量200g,感量0.0001g;二、水浴锅、蒸发皿。

三、15%双氧水(化学纯),2%溶液。

第易液盐总量测定试验,应按下列步骤进行。

一、用移液管吸取浸出液50~100ml注入蒸发皿中,盖上表面皿,放在水浴锅上蒸干。

当蒸干残渣中呈现黄褐色时,应加入15%双氧水1-2ml,继续在水浴锅上蒸干,反复处理至黄褐色消失。

二、将蒸发皿放入烘箱,在105~110℃下烘4-8h,取出后放入干燥器中冷却,称蒸发皿加试样的总质量,再烘2~4h,冷却后再称蒸发皿加试样的总质量。

反复进行至两次质量差值不大于0.0001g。

第易溶盐总量应按下式计算,精确至0.01%。

式中W——易溶盐总量(%);——蒸发皿加烘干试样质量(g);——蒸发皿质量(g);——浸出液加纯水量(ml);——吸取浸出液量(ml)。

第易溶盐总量测定试验的记录,应包括试样编号、风干土含水量、烘干试样质量、土水比,吸取浸出液量。

第三节碳酸根及重碳酸根的测定第本试验方法适用于各类土。

第碳酸根及重碳酸根的测定试验所用的主要仪器设备,应符合下列规定:一、酸式滴定管:刻度为0.1ml。

二、分析天平:称量200g,感量0.0001g。

三、0.1%甲基橙指示剂:称0.1甲基橙溶于1000ml纯水中。

四、0.5%酚酞指示剂:称0.5g酚酞溶于50ml95%的酒精中,用纯水稀释至100ml。

五、标准溶液:将3ml的分析纯浓硫酸加入1000ml纯水,然后稀释至5000ml。

第标准溶液的标定,应按下列步骤进行:取在160~180℃下烘2~4h的无水三份,每份0.1精确至0.0001g。

放入三个锥形瓶中,注入20~30ml纯水,加入0.1%甲基橙指示剂2滴,用配制好的标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。

记下标准溶液用量。

第标准溶液的浓度应按下列式计算,精确至0.0001mol/l,取三个结果的算术平均值作为标准溶液的浓度。

式中——标准溶液的浓度(mol/l);——标准溶液的用量(ml);——的用量(g);——的毫摩尔质量(g)。

注:标准溶液也可用标定过的NaOH标标溶液标定。

第碳酸根及重碳酸根的测定试验,应按下列步骤进行:一、用移液管吸取土浸出液25ml,注入锥形瓶中,加0.5%酚酞指示剂2~3滴,如试液不显红色,表示无存在,当试液显红色时,用标准溶液滴定至淡红色为止,记下标准溶液的用量,精确至0.01ml。

二、在试液中加入0.1%甲基橙指示剂1~2滴,继续用标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止,记下标准溶液用量,精确至0.01ml。

三、滴定后的试液,可作测定用。

第碳酸根的含量,应按下式计算:式中——碳酸根的含量(%);mmol/100g土———100g土中碳酸根的毫摩尔数;——第一次滴定时标准溶液用量(ml);25——试验时吸取土浸出液量(ml);——标准溶液的浓度(mol/l);md——烘干土质量(g);0.060——mol/1000。

第重碳酸根的含量,应按下式计算,精确至0.001%。

式中——重碳酸根的含量(%);mmol/100g土——100g土中重碳酸根的毫摩尔数;——第二次滴定时的标准溶液用量(ml);0.061——mol/1000;2——1mol/l可与2mol反应。

第碳酸根及重碳酸根的测定试验记录,应包括试样编号、试验方法,烘干试样质量、土水比、吸取浸出液量,标准溶液的浓度及第一次、第二次用量。

第四节氯根的测定第本试验方法适用各类土。

第氯根的测定试验所用的主要仪器设备,应符合下列规定:一、酸式滴定管、试剂瓶、细口瓶均为棕色。

二、分析天平:称量200g,感量0.001g。

三、5%酪酸钾()指示剂:取5g铬酸钾溶于纯水中,还滴加入标准溶液至略有砖红色沉淀为止。

放置一夜后过滤,将滤液稀释至100ml。

四、0.02mol/l重碳酸钠()溶液:称取 1.7g,溶于纯水中,稀释至1000ml。

五、0.02mol/l硝酸根标准溶液:准确取经105~110℃烘干30min的分析纯 3.3974G,用纯水溶解,倒入容量瓶,用纯水稀释至100ml定容。

贮于棕色细口瓶中。

第氯根的测定试验,应按下列步骤进行:一、取25ml土浸出液,加入甲基橙指示剂,逐滴加入0.02mol/溶液至试液变为纯黄色,酸碱度控制为7。

再加入5%指示剂5~6滴,用标准溶液滴定,直至生成砖红色沉淀,记下标准溶液用量。

二、用移液管吸取25ml纯水,按本条之一款进行空白试验,记下标准溶液用量。

第氯根的含量,应按下式计算,计算至0.001%。

式中——氯根的含量(%);mmol/100g土——每100g土中氯根的毫摩尔数;——滴定试样时标准溶液用量(ml);——空白试验中标准溶液用量(ml);——标准溶液浓度(mol/l)。

第氯根的测定试验记录,应包括试样编号、试验方法、烘干土质量、土水比、吸取试液量及标准溶液的用量。

第五节硫酸根的测定第本试验方法适用于各类土。

第硫酸根的测定试验,应采用下列方法:一、EDTA络合滴定法适用于常量分析。

二、比浊法适用于含量小于50mg/l。

第硫酸根含量估测所用的试剂,应符合下列规定:一、5%氯化钡()溶液:将5溶于95ml纯水。

二:1:1盐酸:将浓盐酸与同体积纯水混匀。

第含量的估测,应按下列步骤进行:测定方法选择与试剂用量表表23.5.4 加氯化钡后溶液混浊情况含量(mg/l) 测定方法吸取土浸出液体积(ml)钡镁合剂用量(ml)数分钟后微混浊<10 比浊法- -立即呈微混浊25~50 比浊法- - 立即混浊50~100 EDTA法25 4~5立即沉淀100~200 EDTA法25 8 立即大量沉淀>200 EDTA法10 10~12一、取土浸出液5ml注入试管,加入1:1盐酸2滴,5%溶液5滴摇匀。

按溶液混浊程度查表23.5.4,估测的含量。

当含量大于、等于50mg/l时,用EDTA络合滴定法;当含量小于50mg/l时用比浊法。

二、含量估测时,吸取土浸出液体积和钡镁合剂,用量查表第EDTA络合滴定法所用的主要仪器设备,应与本标准第第EDTA络合滴定法所用的试剂,应符合下列规定:一、1:4盐酸溶液:将分析纯浓盐酸10ml与40ml纯水混匀。

二、钡镁混合剂:将和溶于纯水中,稀释至500ml,溶液中离子浓度为0.01mol/l,每毫升宜沉淀1mg。

三、氨缓冲溶液(酸碱度为10):将70g溶于纯水中,加入新开瓶的分析纯浓氨水570ml稀释至1000ml。

本试剂应新鲜配制。

四、铬黑T指示剂:将0.5C铬黑T和100G烘干nAcL混合,磨细拌匀,贮于棕色瓶中,并放入干燥器中。

五、酒精:浓度为95%。

六、锌()标准溶液:精确称取经烘干的分析纯锌粒(粉)0.6538g,放入烧杯中,分次加入少量的1:1盐酸溶液,待完全溶解(可稍加热,但勿使溅失)后,倒入1000ml容量瓶中定容。

此溶液浓度为0.0100mol/l。

七、0.01mol/lEDTA标准溶液;称取乙二胺四乙酸二钠3.72g溶于热纯水中,冷却后稀释至1000ml。

第0.01ml/lEDTA标准溶液的标定,应按下列步骤进行:用移液管吸取3份20ml0.0100mol/l锌标准溶液,分别注入3个锥形瓶中,加纯水至50ml,加氨缓冲溶液10ml,铬黑T指示剂少许,95%的酒精5ml,用EDTA标准溶液滴定,使溶液由红色变为亮兰色为止,记下用量。

第EDTA标准溶液的浓度,应按下式计算,计算至0.0001mol/l,取三个标定值的算术平均值。

式中——EDTA标准溶液的浓度(mol/l);——EDTA标准溶液的用量(ml);Czn——锌标准溶液的浓度(mol/l);Vzn——锌标准溶液用量(ml)。

第EDTA络合滴定法硫酸根测定试验,应按下列步骤进行:一、按本标准表,用移液管吸取土浸出液注入锥形瓶,稀释成25ml,加入1:4的盐酸溶液8滴,并煮沸除去。

用滴定管缓慢注入钡镁合剂,边加边摇动。

再煮沸5min,冷却后静置2h。

加入氨缓冲溶液10ml摇匀,再加入铬黑T指示剂少许和95%的酒精5ml、摇匀,用EDTA标准溶液滴定试液,当试液呈紫色时,摇动0.5~1min,继续滴定至试液变为亮兰色为止,记下EDTA标准溶液用量,精确至0.01ml。

二、另取锥形瓶进行空白试验。

用移液管吸取25ml纯水注入锥形瓶,加入1:4盐酸溶液8滴,注入10ml钡镁合剂、10ml氨缓冲溶液、少许铬黑T指示剂和95%酒精5ml,摇匀,再用EDTA标准溶液滴定至空白试液由红色变为亮兰色为止。

记下EDTA标准溶液用量。

第钡镁合剂浓度,应按下式计算,精确至0.001mol/l。

式中——钡镁混合液浓度(mol/l);——滴定时EDTA标准溶液用量(ml);——EDTA标准溶液浓度(mol/l))。

第的含量,应按下式计算,精确至0.001%。

式中——加入钡镁合剂量(ml);——在测定含量时,消耗于和的标准溶液的滴定量(见第七节)(ml);0.096——mol/1000。

第比浊法所用的主要仪器设备,应符合下列规定:一、磁力搅拌器;二、光电比色计或分光光度计;三、量匙容量为0.2~0.3。

第比浊法所用的主要试剂,应符合下列规定:一、悬浊液稳定剂:将浓盐酸30ml,95%的酒精100ml,纯水300ml,NaCl25g混匀的溶液与50ml甘油混匀。

二、结晶BaCl:将结晶过筛取粒径在0.6~0.85mm之间的结晶备用。

三、标准溶液:称取105~110℃烘干的无水0.1479克,溶于纯水中,倒入1000ml 容量瓶中定容。

此溶液中SO4含量为0.1mg/ml。

第标准曲线的测绘,应按下列步骤进行:用移液管分别吸取标准溶液5、10、20、30、40ml倒入100ml容量瓶中定容,制成含量为0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/100ml的标准系列注入烧杯中,加入悬浊液5.00ml和一量匙结晶,用磁力搅拌器搅拌1min,将悬浊液在光电比色计中用紫色滤光片进行比浊,每隔30s测读一次悬浊液的吸收值。

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