易溶盐检测作业指导书
易溶盐试验[指南]
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易溶盐试验定义和适用范围及其组成的阴离子测定结果以或以质量引用标准浸出液制取仪器设备过滤设备离心机转速为天平称量其他仪器设备的检定和校准天平操作步骤称取筛下风干试样准确至置于广口瓶按土水比例加入纯另取试样规联通真空泵抽气入漏斗中抽气过滤所得的透明滤液即为土的浸出液贮于细口瓶易溶盐总量测定仪器设备分析天平称量烘箱其他仪器设备的检定和标准分析天平试剂操作步骤用移液管吸取浸出液注入已知恒量的蒸发皿当蒸干残渣中呈现黄褐色反复处理至将蒸发皿放入烘箱在温度取出反复进行至次质量差值不大于当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时将使测得的易容一个加纯水后按本规程和的规定操作烘于温度改为计算易溶盐总量式中蒸发皿加烘干残渣质量蒸发皿质量制取浸出液所加纯水量吸取浸出液量烘干土质量风干土质量风干含水率将计算至易溶盐总量式中蒸干后试样加碳酸钠质量蒸干后碳酸钠质量计算至注本规程中土的化学分析试验所用土样均为风干土样在结果计算时需将土样的风干质量记录本试验记录格式如表表易溶盐总量测定试验的记录表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备酸式滴定管容量为分析天平称量其他仪器设备的检定和校准容量瓶应参照试剂称酚酞溶于纯水稀释至将浓硫酸加入后稀释至标准溶液的标定份每份放入纯水加式中硫酸标准溶液的浓度碳酸钠的用量碳酸钠摩尔质量计算准确至个结果的算术平均值作为硫酸标准注硫酸标准溶液也可用标定过的氢氧化钠标准溶液标定操作步骤指示剂当在试液中加入滴继续用硫酸标准溶液滴定至试液由黄色变为橙色为止准确至计算按下列两式计算碳酸根的含量式中试验时吸取土浸出液量将换算成计算准确至或或按下列两式计算重碳酸根的含量式中甲基橙为指示剂滴定时的硫酸标准溶液用重碳酸根的摩尔质量硫酸可与计算准确至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备分析天平称量其他仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准见按本规程规定进试剂放置一夜后过滤将滤液稀释至称取准确称取经容操作步骤取再加入酸钾指示剂用移液管吸取规定进行空白试计算按下列两式计算氯根的含量式中滴定试样时硝酸银标准溶液用量空白试验中硝酸银标准溶液用量硝酸银标准溶液浓度浸出液加纯水量试验时吸取土浸出液量烘干土质量氯根的摩尔质量将换算成计算准确至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者适用范围硫酸根的测定应根据硫酸根含量的估测结果选用下列方比浊法适用于硫酸根含量小于硫酸根含量的估测将氯化钡溶于盐酸取土浸出液盐酸溶液按溶液混浊程度查表等于时用当含量小于查表表硫酸根测定方法选择与试剂用量表仪器设备络合滴定法所用的主要仪器设备应符合本规程至的规定仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准按本规程盐酸溶液将浓盐酸于钡镁混合剂将氯化稀释至将加入新开瓶的浓氨水铬黑铬黑和酒精浓度为盐酸溶容量瓶中此溶液浓度为标准溶液称取乙二胺四乙酸二钠份浓度至使溶液由红色变为亮蓝色为止式中锌标准溶液的浓度锌标准溶液的用量计算至操作步骤参考表的规定用移液管吸取土浸出液注入锥形的盐酸溶液按表的规定用滴定管缓慢注入钡镁合剂再煮沸加入氨缓冲溶液再加入记下用移液管吸取纯水注入锥形瓶加入盐酸溶液氨缓冲再用记下标准溶液用式中钡镁混合液浓度计算至式中中钙离子和镁离子的标准溶液的滴定计算至或或本试验的记录格式如表表工程名称试验者计算者试验日期校核者比浊法量匙容量为其他移液管悬浊液稳定剂将浓盐酸混匀的溶液与将氯化钡结晶过筛取粒径在称取在温度溶于水中倒入容量瓶中定此溶液中硫酸根含量为标准曲线的测绘用移液管分别吸取硫酸根标准溶液倒入浊液稳定剂用磁力搅拌器搅拌内每隔再以硫酸根含量为纵坐标该曲线称为标准曲线用移液管吸取土浸出液注入烧杯中当硫酸根含量大于时应减少土浸出液用量并稀释至稳定剂用磁力搅拌器搅拌内每隔式中换算成本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法比浊法计算者试验日期校核者仪器设备仪器设备应符合本规程至仪器设备的检定和校准仪器设备的检定校准按本规程试剂主要试剂应符合本规程钙指示剂将钙指示剂与称取氢氧化钠溶于标准溶液的标定标准溶液的标定按本规程操作步骤用移液管吸取土浸出液盐酸溶液使试纸变蓝色煮沸除去二氧化冷却后加入氢氧化钠摇匀放置精记下计算按下列两式计算钙离子的含量式中钙离子的摩尔质量计算至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法计算者试验日期校核者仪器设备主要仪器设备应符合本规程至仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和校准按本规程的规定进试剂主要试剂应符合本规程标准溶液的标定标准溶液的标定按本规程操作步骤用移液管吸取土浸出液溶液再用标准溶液滴定试液至亮蓝色为止记下标准溶液用量准确至用移液管吸取与本规程本规程和标准溶液的用计算按下列两式计算镁离子的含量式中计算准确至或或记录镁离子的测定记录格式见本规程表仪器设备火焰光度计或原子吸收光谱火焰分光光度计其他仪器设备的检定和校准仪器设备的检定和核准应按本规程的规定试剂准确称取经灼烧过的氯化钠移至贮此溶液含钠离子准确称取经容量瓶中定此溶液含钾离子操作步骤配制标准系列取容量瓶溶液各为此系列溶液的质量浓度范围为用移液管吸取一定量的土浸出液记下用原子吸收火焰分光光度计时计算按下列两式计算钠离子的含量式中由标准曲线查得的钠离子含量色时钠离子的摩尔质量计算至或或按下列两式计算钾离子的含量式中由标准曲线查得的钾离子含量计算至或或记录本试验记录格式如表表工程名称试验者试验方法火焰光度法计算者试验日期校核者。
土木工程土样中易溶盐试验实施细则
xxxxxx公司土工作业指导书土样中易溶盐试验实施细则文件编号：版本号：编制：批准：生效日期：土样中易溶盐试验实施细则一、浸出液制取 1．适用范围本试验方法适用于各类土。
2．浸出液制取所用的主要仪器设备，应符合下列规定； 2．1分析筛：孔径2mm 。
2．2天平：称量200g ，最小分度值0.001g 。
2．3电动振荡器。
2．4过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2．5离心机：转速为1000r/min 。
2．6其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3．浸出液制取应按下列步骤进行； 3．1称取过2 mm 筛下的风干试样50～100g （视土中含盐量和分析项目而定），准确至0.01g 置于广口瓶中，按土水比1：5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min 后抽气过滤。
另取试样3～5g 测定风干含水率。
3．2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时漏斗应用表面皿盖好。
3．3当发现滤液混浊时，应重新过滤，经反复过滤，如果仍然混浊，应用离心机分离，所得的透明滤液，即为试样浸出液，贮于细口瓶中供分析用。
二、易溶盐总量测定 1．试验方法和适用范围本试验采用蒸干法，适用于名类土。
2．本试验所用的主要仪器设备，应符合下列规定： 2．1分析天平：称量200g ，最小分度值0.0001g. 2．2水浴锅、蒸发皿。
2．3煤箱、干燥器、坩埚钳、移液管等。
3．本试验所用的试剂，应符合下列规定： 3．1 15%双氧水溶液。
3．2 2%碳酸钠溶液。
4． 易浴盐总量测定，应符合下列步骤进行：4．1用移液管吸取试样浸出液50～100ml ，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1～2ml ，继续在水浴锅上蒸干，反复处理到黄褐色消失。
4．2将蒸发皿放入烘箱，在105～110℃温度下烘干4～8h ，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2～4h ，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行至最后相邻两次质量差值不大于0.001g 。
易溶盐试验
第一节浸出液制取第本试验方法适用于各类土。
第浸出液制取所用的主要仪器设备，应符合下列规定：一、过滤设备：包括真空泵、平底瓷漏斗、抽滤瓶。
二、离心机：转速为1000转/min。
三、天平：称量200g，感量0.01g。
第浸出液的制取，应按下列步骤进行：一、称取2mm筛下风干试样50～100g(视土中含盐量和分析项目而定)，精确至0.01g。
置于广口瓶，按土水比例1∶5加入纯水，振荡3min，抽气过滤，另取试样3～5g测定含水量。
二、将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的土悬液摇匀,倾入漏斗中抽气过滤，过滤时漏斗应用表面皿盖好。
三、当发现滤液混浊时，需重新过滤。
经反复过滤仍然混浊；应用离心机分离。
所得的透明滤液，即为土的浸出液，贮于细口瓶中供分析用。
第本试验方法适用于各类土。
第易溶盐总量测定试验所用的主要仪器，应符合下列规定：一、分析天平：称量200g，感量0.0001g；二、水浴锅、蒸发皿。
三、15%双氧水(化学纯)，2%溶液。
第易液盐总量测定试验，应按下列步骤进行。
一、用移液管吸取浸出液50～100ml注入蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1－2ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。
二、将蒸发皿放入烘箱，在105～110℃下烘4－8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘2～4h,冷却后再称蒸发皿加试样的总质量。
反复进行至两次质量差值不大于0.0001g。
第易溶盐总量应按下式计算，精确至0.01%。
式中W——易溶盐总量(%)；——蒸发皿加烘干试样质量(g)；——蒸发皿质量(g)；——浸出液加纯水量(ml)；——吸取浸出液量(ml)。
第易溶盐总量测定试验的记录，应包括试样编号、风干土含水量、烘干试样质量、土水比，吸取浸出液量。
第三节碳酸根及重碳酸根的测定第本试验方法适用于各类土。
土的易溶盐比对试验作业指导书
土的易溶盐比对试验作业指导书
1、目的：
为保证比对试验的顺利进行,特要求参加单位认真遵循下列条款:
1、样品：
2.1本次比对试验中,该试验室抽签中的样品编号为：TY-
2.2本次比对试验所有样品均统一盲样编号，均用塑料袋封装，每份样品重约500g，外粘贴有样品编号；
2.3试验室在接收样品时，请务必做好相应检查，并在试验结果报告单上填写样品检查确认记录，如发现包装破损等情况时，请及时与承担单位联系；
2.4样品包装一经打开，请尽快完成检测工作；试验前应确保试验设备的准确性；
2.5试验前，样品应过1mm筛并倒入干净的容器内烘干105-110℃不少于6h，冷却后称重；
2.6试验时土水比1:5，水采用蒸馏水并须去除二氧化碳，采用广口1000ml塑料瓶，滤液宜采用往复式振荡机振荡，离心机分离，转速为2500-3000r/min，澄清液须在当天测完；
2.7所配置的试剂及标准溶液配置时间、蒸馏水制备时间均应不超过一个月；
2.8主要仪器信息设备填写所选精密电子天平及分离设备；
2.9试验结果按粗粒土命名。
2、试验方法
附表2:
土的易溶盐比对试验结果报告单
样品编号:TY-
试验：审核：批准：报告时间：年月日。
易溶盐检测作业指导书
易溶盐试验一一、浸出液制取、范围 1 适用于各类土。
、仪器设备 2 。
分析筛：孔径2mm ，最小分度值。
天平：称量200g 电动振荡器。
过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
、制取步骤： 3（依土中含盐量和分析项目而定），准确至。
倒筛下的风干试样50-100g称取过 2mm后抽气过滤。
另取试加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min入广口瓶中，按土水比1:5 3-5g测定风干含水率。
样将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。
当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定．方法、范围1 采用蒸干法，适用于各类土。
2 、仪器设备200g，最小分度值。
分析天平：称量水浴锅、蒸发皿。
烘箱、干燥器、坩埚钳等。
移液管。
3、试剂15%双氧水溶液（）。
）。
2%碳酸钠溶液（、试验步骤 4，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在50-100ml 用移液管吸取试样浸出液，继续在水浴锅1-2 ml 15%双氧水水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入上蒸干，反复处理至黄褐色消失。
，取出后放入干燥器中冷却，称蒸4-8h105-110℃温度下烘干将蒸发皿放入烘箱，在，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反2-4h发皿加试样的总质量，再烘干。
复进行直至最后相邻两次质量差值不大于当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取碳酸（空白），然后各加入等量2%蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml. 180℃钠溶液，搅拌均匀后，两样都按,款的步骤操作，烘干温度为 5、计算 2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：未经100/ m×)W=(m2-m1)V/Vs(1+ωs ω）；W—易溶盐总量（% ）；V—制取浸出液用纯水体积（mlω）；Vs—吸取浸出液体积（ml ）；—风干试样质量（gm s）；ω—风干试样含水率（% g—蒸发皿加烘干残渣质量（）；m2 g）。
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一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。
2、仪器设备2.1分析筛：孔径2mm。
2.2天平：称量200g，最小分度值0.01g。
2.3电动振荡器。
2.4过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
2.5其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3、制取步骤：3.1称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定），准确至0.01g 。
倒入广口瓶中，按土水比 1:5 加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min 后抽气过滤。
另取试样 3-5g 测定风干含水率。
3.2将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。
3.3当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定1．方法、范围采用蒸干法，适用于各类土。
2、仪器设备2.1 分析天平：称量 200g，最小分度值 0.0001g 。
2.2 水浴锅、蒸发皿。
2.3 烘箱、干燥器、坩埚钳等。
2.4 移液管。
3、试剂3.1双氧水溶液（15%）。
3.2碳酸钠溶液（2%）。
4、试验步骤4.1用移液管吸取试样浸出液50-100ml ，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水 1-2 ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。
4.2将蒸发皿放入烘箱，在105-110℃温度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2-4h ，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于0.0001g 。
4.3 当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml（空白），然后各加入等量2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，两样都按 4.1,4.2 款的步骤操作，烘干温度为 180℃ .5、计算5.1未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：W=(m2-m1)Vω/Vs(1+0.01 ω) ×100/ m sW—易溶盐总量（ %）；Vω—制取浸出液用纯水体积（ml）；Vs—吸取浸出液体积（ ml）；m s—风干试样质量（ g）；ω—风干试样含水率（ %）；m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；m1—蒸发皿质量（ g）。
蒸干法易熔盐总量测定
蒸干法易溶盐总量测定一、试验目的测定出易溶盐的总量二、试验仪器天平：称量200g ，分度值0.0001g 。
移液管：100mL 或50mL 、25mL 。
其他设备：蒸发皿、水浴锅、电炉、烘箱、干燥器。
三、试验试剂15％双氧水溶液：取30％22O H 50mL 用水稀释至100mL2％32CO Na 溶液：称取2g 32CO Na 溶解于100mL 水中。
四、试验步骤1、用移液管吸取土浸出夜50～100mL （视含盐量而定）于已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放于水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣呈黄褐色时，应加入15%22O H 1~2mL ，继续在水浴锅上蒸干，反复处理，直至黄褐色消失。
2、将蒸发皿放入烘箱中，控制在（105~110）℃温度烘干4h ，取出放入干燥器中，待冷却至室温称量，再放入烘箱中烘干2h ，取出放入干燥器中冷却至室温称量，反复进行直至最后相邻两次质量差不大于0.0001g 。
3、当土浸出液蒸干残渣含有大量结晶水时，将使测得易溶盐偏高，此时，可取蒸发皿两个，一个加土浸出液50mL ，一个加纯水50mL ，然后各加等量的2% 32CO Na 溶液，搅拌均匀后，一起按第1、2步骤操作，烘干温度改用180℃。
五、试验结果记录与数据处理易溶盐试验综合记录见附表一。
1、未经2%32CO Na 溶液处理的易溶盐总量：()()()0012/10001.01m V w V m m DT S w ⨯⨯+-=式中：DT ——易溶盐总量（%），计算至0.01%；Vw ——土浸出液用水的总体积（mL ）；Vs ——吸取土浸出液体积（mL ）；1m ——蒸发皿质量（g ）；2m ——蒸发皿加残渣质量（g ）；0m ——风干试样质量（g ）；0w ——风干试验含水率（%）。
2、经2% 32CO Na 溶液处理的易溶盐总量：()()()002/10001.01m V w V m m DT S w ⨯⨯+-= 132m m m -=14m m m -=式中：3m ——蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g ）； 4m ——蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后的质量（g ）； 2m ——蒸干后碳酸钠质量（g ）；m ——蒸干后试样加碳酸钠质量（g ）。
第二十三章 易溶盐试验
第一节浸出液制取第23.1.1条本试验方法适用于各类土。
第23.1.2条浸出液制取所用的主要仪器设备，应符合下列规定：一、过滤设备：包括真空泵、平底瓷漏斗、抽滤瓶。
二、离心机：转速为1000转/min。
三、天平：称量200g，感量0.01g。
第23.1.3条浸出液的制取，应按下列步骤进行：一、称取2mm筛下风干试样50～100g(视土中含盐量和分析项目而定)，精确至0.01g。
置于广口瓶，按土水比例1∶5加入纯水，振荡3min，抽气过滤，另取试样3～5g测定含水量。
二、将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的土悬液摇匀,倾入漏斗中抽气过滤，过滤时漏斗应用表面皿盖好。
三、当发现滤液混浊时，需重新过滤。
经反复过滤仍然混浊；应用离心机分离。
所得的透明滤液，即为土的浸出液，贮于细口瓶中供分析用。
第23.2.1条本试验方法适用于各类土。
第23.2.2条易溶盐总量测定试验所用的主要仪器，应符合下列规定：一、分析天平：称量200g，感量0.0001g；二、水浴锅、蒸发皿。
三、15%双氧水(化学纯)，2%溶液。
第23.2.3条易液盐总量测定试验，应按下列步骤进行。
一、用移液管吸取浸出液50～100ml注入蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1－2ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。
二、将蒸发皿放入烘箱，在105～110℃下烘4－8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘2～4h,冷却后再称蒸发皿加试样的总质量。
反复进行至两次质量差值不大于0.0001g。
第23.2.4条易溶盐总量应按下式计算，精确至0.01%。
式中W——易溶盐总量(%)；——蒸发皿加烘干试样质量(g)；——蒸发皿质量(g)；——浸出液加纯水量(ml)；——吸取浸出液量(ml)。
第23.3.4条易溶盐总量测定试验的记录，应包括试样编号、风干土含水量、烘干试样质量、土水比，吸取浸出液量。
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一易溶盐试验一、浸出液制取1、范围适用于各类土。
2、仪器设备分析筛：孔径2mm。
天平：称量200g，最小分度值。
电动振荡器。
过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。
其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。
3、制取步骤：称取过2mm筛下的风干试样50-100g（依土中含盐量和分析项目而定），准确至。
倒入广口瓶中，按土水比1:5加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min后抽气过滤。
另取试样3-5g测定风干含水率。
将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。
当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明滤液即为浸出液。
二、易溶盐总量测定1．方法、范围采用蒸干法，适用于各类土。
2、仪器设备分析天平：称量200g，最小分度值。
水浴锅、蒸发皿。
烘箱、干燥器、坩埚钳等。
移液管。
3、试剂双氧水溶液（15%）。
碳酸钠溶液（2%）。
4、试验步骤用移液管吸取试样浸出液50-100ml，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在水浴锅上蒸干。
当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入15%双氧水1-2 ml ，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。
将蒸发皿放入烘箱，在105-110℃温度下烘干4-8h，取出后放入干燥器中冷却，称蒸发皿加试样的总质量，再烘干2-4h，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反复进行直至最后相邻两次质量差值不大于。
当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml（空白），然后各加入等量2%碳酸钠溶液，搅拌均匀后，两样都按,款的步骤操作，烘干温度为180℃.5、计算未经2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：W=(m2-m1)Vω/Vs(1+ω)×100/ m sW—易溶盐总量（%）；Vω—制取浸出液用纯水体积（ml）；Vs—吸取浸出液体积（ml）；m s—风干试样质量（g）；ω—风干试样含水率（%）；m2—蒸发皿加烘干残渣质量（g）；m1—蒸发皿质量（g）。
用2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算：W=(m-m0)Vω/Vs(1+ω)×100/ m sm0=m3-m1m=m4-m1m3—蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（g）；m4—蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质量（g）；m0—蒸干后碳酸钠质量（g）；m—蒸干后试样加碳酸钠质量（g）。
三、碳酸根和重碳酸根的测定1、范围适用于各类土。
2、仪器设备酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为。
分析天平：称量200g，最小分度值。
其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。
3、试剂甲基橙指示剂（%）：称甲基橙溶于100ml纯水中。
酚酞指示剂（%）：称取酚酞溶于50ml乙醇中，用纯水稀释至100ml。
硫酸标准溶液：溶解3ml分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后定容至1000ml。
硫酸标准溶液的标定：称取在 160--180℃烘干2--4h 的无水Na2CO33份，每份，精确至，分别放入3个三角瓶中，各加入20-30 ml纯水使其溶解，再各加入甲基橙指示剂2滴，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。
记下硫酸标准溶液的用量，硫酸标准溶液的准确浓度应按下式计算：c(H2SO4)=m(Na2CO3)×1000/{V(H2SO4)M(Na2CO3)}c(H2SO4)—硫酸标准溶液浓度（mol/L）；V(H2SO4—硫酸标准溶液用量（ml）；m(Na2CO3)—碳酸钠的用量（g）；M(Na2CO3)—碳酸钠的摩尔质量（g/mol）。
精确至L。
三次平行滴定，平行误差不大于，取算术平均值作为硫酸标准溶液的确切浓度。
4、试验步骤用移液管吸取浸出液25ml，注入锥形瓶中，滴加%酚酞指示剂2--3 滴，摇匀，如试液不显红色，表示无碳酸根存在。
如试液显红色时，则表示有碳酸根存在，即以H2SO4标准溶液滴定，边滴边摇，至红色刚一消失即为终点，记录H2SO4 标准溶液用量，精确至。
在上述试液中再加入%甲基橙指示剂1--2 滴，继续用H2SO4标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色为止，记录H2SO4 标准溶液用量，精确至。
5、结果整理碳酸根和重碳酸根含量按下列各式计算：b(CO32-)=2V1c(H2SO4)V w/V s×(1+×1000/m sCO32-= b(CO32-)×10-3××100 (%)CO32-= b(CO32-)×60式中：b(CO32-)—碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；CO32-—碳酸根的含量（%或mg/kg土）；V1—酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；V s—吸取试样浸出液体积（mL）；10-3—换算因数；—碳酸根的摩尔质量（kg/mol）；60—碳酸根的摩尔质量（g/mol）。
计算至kg土和%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。
重碳酸根含量应按下式计算：b(HCO3-)=2(V2-V1)c(H2SO4)Vw/Vs (1+×1000/m sHCO3-= b(HCO3-)×10-3××100 (%)HCO3-= b(HCO3-)×61 (mg/kg土)式中：b(HCO3-)—重碳酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；HCO3-—重碳酸根的含量（%或mg/kg土）；10-3—换算因数；V2—甲基橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL）；—重碳酸根的摩尔质量（kg/mol）；61—重碳酸根的摩尔质量（g/mol）。
计算至kg土和%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。
四、氯根的测定1、范围适用于各类土。
2、仪器设备酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为。
分析天平：称量200g，最小分度值。
其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶等。
3、试剂铬酸钾指示剂(K2CO4)（5%）：称取5克铬酸钾溶于适量纯水中，逐滴加入硝酸银（AgNO3）标准溶液至出现砖红色沉淀为止。
放置一夜后过滤，滤液稀释至100ml，贮在棕色瓶中备用。
硝酸银标准溶液（L）：准确称取经105—110℃烘干30min 的分析纯，用纯水溶解，倒入1000ml容量瓶中定容，贮于棕色细口瓶中。
重碳酸钠(NaHCO3)溶液（L）：称取，溶于纯水中，稀释至1000 ml。
甲基橙指示剂（%）。
4 、试验步骤吸取试样浸出液25ml于锥形瓶中，加甲基橙指示剂（%）1-2滴，逐滴加入L 重碳酸钠(NaHCO3)至试液变为纯黄色（控制PH为7，使溶液恢复黄色），然后再加入5%铬酸钾指示剂5-6滴，用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红色沉淀，即为滴定终点，记录所用硝酸银标准溶液的用量（ml）。
若浸出液中Cl-含量很高，可减少浸出液用量，另取1份进行测定。
另取纯水25ml，按款的步骤操作，作空白试验。
5、结果整理氯根的含量按下式计算：b(Cl-)=(V1-V2)c(AgNO3) V w/V s×(1+×1000/m sCl-= b(Cl-)×10-3××100 (%)或 Cl-= b(Cl-)×（mg/kg土）式中： b(Cl-)—氯根的质量摩尔浓度（mmol/kg土）；Cl-—氯根的含量（%或mg/kg土）；V1—浸出液消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）；V2—空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）；氯根的摩尔质量(kg/mol)。
计算至kg土和%或1mg/kg土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。
五、硫酸根的测定—EDTA络合容量法1、范围适用于硫酸根含量大于、等于50mg/l的土。
2、仪器设备酸式滴定管：容量25ml，最小分度值为。
分析天平：称量200g，最小分度值。
其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研钵和杵、量筒。
3、试剂1:4盐酸溶液：将1份浓盐酸与4份纯水互相混合均匀。
钡镁混合剂：称取氯化钡（BaCl2·2H2O）和氯化镁(MgCl2·6H2O)，一起通过漏斗用纯水冲洗入500ml容量中，定容至500ml。
氨缓冲溶液:称取70g氯化铵（NH4Cl）于烧杯中，加适量纯水溶解后移入1000ml量筒中，再加入分析纯浓氨水570ml，定容至1000ml。
铬黑T指示剂：称取铬黑T和100g预先烘干的氯化钠（NaCl），互相混合研细均匀，贮于棕色瓶中。
锌基准溶液：称取预先在105-110℃烘干的分析纯锌粉于烧杯中，加入1:1盐酸溶液20-30ml，置于水浴上加热至锌完全溶解（切勿溅失），然后移入容量瓶中，定容至1000ml。
即得锌基准溶液浓度为l。
EDTA标准溶液：配制：称取 (C10H14N2O8Na2·２H2O)溶于1000mL纯水中，摇匀。
标定：用移液管吸取3份锌基准液，每份20ml，分别置于3个锥形瓶中，用适量纯水稀释后，加氨缓冲溶液10mL，铬黑T指示剂少许，再加95%乙醇5ml，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点，记下用量。
按以下公式计算EDTA标准溶液的浓度：C(EDTA）=V(Zn2+ )c(Zn2+ )/V（EDTA）式中：c（EDTA）—EDTA标准溶液的浓度（mol/L）；V（EDTA）—EDTA标准溶液的用量(ml)；V(Zn2+ )——锌基准溶液的用量（mL）；c(Zn2+ )——锌基准溶液的浓度（mol/L）；计算至l，3份平行滴定，误差不大于，取算术平均值。
乙醇：95%分析纯。
1:1盐酸溶液氯化钡（5% BaCl2）溶液：称取5g氯化钡（BaCl2）定容至1000ml纯水中。
4 操作步骤预试验取5mL浸出液于10mL比色管中，加2滴盐酸溶液（1+1），加5滴氯化钡溶液（100g/L，摇匀。
）观察沉淀生成情况，按表1确定取样体积及钡、镁混合溶液用量。
取样体积及钡、镁混合液用量表1浑浊情况硫酸盐含量（mg/L）测定方法取样体积（mL）钡、镁混合溶液用量（mL）数分钟后微浑浊＜10 比浊法——立即呈生浑浊25～50 比浊法——立即浑浊50～100 EDTA25 4-5立即沉淀100～200 EDTA25 8立即大量沉淀＞200 EDTA10 10-12根据试样中硫酸盐含量（表1）吸取试样于150mL锥形瓶中，用适量纯水稀释后，放入一小块刚果红试纸，滴加盐酸溶液（1+4）至试纸变成蓝色，再过量2-3滴，在电热板上四川省兴冶岩土工程检测有限责任公司作业指导书文件编号：XYZY-02-12-A 第3页共3页主题：硫酸根的测定—EDTA络合容量法版号：第A版第0次修改日期：2012年2月28日加热沸腾2min～3min。